前言
药物分析是药学专业的一门专业课程。药物分析实验是本课程的重要组成部分，约占整个教学时数的60%（讲课40学时，实验50学时）。根据教学大纲，要求学生通过实验掌握中国药典常用的分析方法和实验技术，包括药物鉴别、检查和含量测定等的基本原理及常用仪器的正确使用，培养学生科学的实验态度、独立设计和完成实验的技能。
本实验教材的编写，主要依据中国药典及部分国外药典所收载的内容，从中选出较为典型的药物及常用分析方法，就其方法看包括典型的容量分析法、紫外分光光度法、薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法、质谱等；从分析样本看包括原料药、片剂、胶囊剂、注射剂及体内药物分析的生物样本等。从实验设计看包括常规分析方法的基本操作训练和独立分析问题、解决问题的技能培养。
为了完成教学大纲的实验教学内容，要求学生实验课前，必须认真预习，明确实验目的，了解实验内容和方法，并结合课堂教学理解实验的基本原理，必要时需要查阅文献并自行设计实验方案；实验中要有严谨的科学态度和实事求是的科学作风；严格操作，正确使用仪器，认真观察实验现象，详细作好原始记录；实验报告要求书写正确规范；严格遵守实验室规章制度，注意安全，保持室内卫生。
本实验教材主要供药学（理科基地）专业学生使用，其他专业可酌情选用。
由于本人水平有限，加之时间仓促，如有不当之处，恳请读者批评指正。
实验须知
药物分析实验是药物分析课程教学的重要组成部分。按教学大纲规定，实验课教学应做到：
1 认真验证实验教材指定的药物分析理论，加深对本学科专业知识的理解。
2 正确掌握实验教材中各类代表性药物的分析方法，熟练各种分析方法的操作技术，培养独立开展药物分析工作的能力。
3 全面了解药物分析工作的性质和内容，培养严肃认真、实事求是的科学态度和工作作风。
为提高实验课教学质量，参加实验课学习者应努力做到：
3.1 做好预习，明确每次实验的目的和要求，理解实验原理和操作要点，预先安排好实验进程，估计实验中可能发生的问题及处理办法，以利实验的顺利完成。
3..2 严格按照实验规程操作，虚心接受教师的指导，认真掌握操作技术，细心观察实验现象。进行教材指定内容以外的实验或重做实验需经教师批准。
3..3 进入实验室要随带药物分析实验原始记录及报告。实验进程中应尊重实验事实，及时做好完整而确切的原始记录。要用钢笔或水性圆珠笔书写，字体端正。应直接记录于药物分析实验原始记录上，绝不允许记于纸条上，手上或其他本子上再誊写，更不允许暂记在脑子里等下一个数据一起记录。
原始记录是实验报告的一部分，尊重原始记录是必要的科学作风。记录本不准撕页，如记录有误，只能将写错处用单线或双线划去（但要求仍能看清原来写错的数值），在其旁写上正确数据，不得涂改，涂改的原始记录无效。
3.4 实验过程中防止对试剂和药品的污染，取用时应仔细观察标签和取用工具上的标志，杜绝错盖瓶盖或不随手加盖的现象发生。当不慎发生试剂污染时，应及使报告指导教师。公用试剂、药品应在指定位置取用。此外，取出的试剂、药品不能再倒回原瓶。
3.5 爱护仪器、小心使用，破损仪器应及时登记报损、补发。动用精密仪器，
须经教师同意，用毕登记签名。
3.6 实验时确保安全、时刻注意防火、防爆。发现事故苗头及时报告，不懂时不要擅自动手处理。
3.7 清洁液一般只限于洗涤滴定管、吸量管、容量瓶等。使用时，应先用水冲水仪器，沥至无滴水后，用清洁液浸洗；其他玻璃仪器一般用洗涤剂刷洗。注意节约蒸溜水，清洗玻璃仪器应尊守少量多次的原则。
3.8 爱护公物、节约水电、药品和试剂。可回收利用的废溶剂回收至指定的容器中，不可任意弃去。腐蚀性残液应倒入废液缸中，切勿倒进水槽。
3.9 实验完毕应认真清理实验台，仪器洗净后放回原处，擦净台面，晾好抹布、毛刷、放好凳子、锁好柜子，经教师同意后，方可离开。值日生还应负责整理公用试剂台、打扫地面卫生、清除垃圾及废液缸中污物，并检查水、电、门窗等安全事宜。
3.10 认真总结实验结果，按指定或其他正确格式填写实验报告，并按规定时间交指导教师。
目录
实验一药物的一般杂质检查 -------------------------------------------------------------（6）实验二药物的特殊杂质检查（HPLC法、TLC法） -------------------------------（9）实验三药物制剂的常规检查 ------------------------------------------------------------（12）实验四药物中有机溶剂残留量的测定 ------------------------------------------------（16）实验五复方制剂的含量测定 ------------------------------------------------------------（19）实验六氧瓶燃烧法在药物分析中的应用-------------------------------（22）实验七 四苯硼钠双相滴定法测定有机碱的含量-------------------------（25）实验八 非水滴定法测定原料药含量的方法学考察（开放实验）-------------（27）实验九 氧化还原滴定法测定药物的含量-------------------------------（30）实验十 双波长分光光度法在复方制剂分析中的应用---------------------（31）实验十一 紫外分光光度法测定药物含量的方法学研究（开放实验）---------（34）实验十二 高效液相色谱法的色谱条件优化及系统适用性试验（开发实验）---（36）实验十三 气相色谱法在中药材挥发性成分测定中的应用-----------------（38）实验十四 高效液相色谱法在中药制剂有效成分测定中的应用-------------（39）实验十五 体内药物分析之一
——分析方法的建立与确证（开放实验）---------------（41）实验十六 体内药物分析之二
——药时曲线及药动学参数的测定（开放实验）---------（44）实验十七 体内药物分析之三
——药物代谢物的结构确证（开放实验）---------------（46）
实验一药物的一般杂质检查
1 目的要求：
掌握一般杂质检查的目的和原理，熟悉杂质检查的操作方法。
2 应用实例：葡萄糖
2.1 酸度取本品2.0克，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20ml，应显粉红色。
2.2 溶液的澄清度与颜色取本品5g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10ml，溶液应澄清无色，如显浑浊，与1号浊度标准液（中国药典2000年二部附录IX B）比较，不得更浓；如显色，与对照液取（比色用氯化钴液3ml、比色用重硌酸钾液3ml与比色用硫酸铜6ml，加水稀释50ml）1.0ml加水稀释至10ml比较，不得更深。
2.3 氯化物取本品0.6g，加水溶解使成25ml（如显碱性，可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应），再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，滤过。置50ml纳氏比色管中，加水适量使成约40ml，加硝酸银试液1ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液一定量制成的对照液【取标准氯化钠溶液（10μg Cl/ml）6.0ml置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，用水稀释使成约40ml后，加硝酸银试液1ml，再加水适量使成约40ml后，加硝酸银试液1ml，再加水适量使成50ml，摇匀，再暗处放置5分钟】比较，不得更浓（0.01%）。
2.4 硫酸盐取本品2.0g，加水溶解使成40ml（如显碱性，可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应）。溶液如不澄清，滤过，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡溶液5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，放置10分钟，如发生混浊，与对照标准液【取标准硫酸溶液（100μgSO4/ml）2.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水稀释使成40ml，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡溶液5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，放置10分钟】比较，不得更浓（0.01%）。
2.5 乙醇溶液的澄清度取本品1.0g，加90%乙醇30ml，置水浴上加热回流约10分钟，溶液应澄清[1]。
2.6 亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色[2]。
2.7 干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重不得过9.5%。
2.8 炽灼残渣取本品1~2g，置已炽灼至恒重的瓷坩埚中，精密称定，加硫
酸0.5~1ml润湿，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700~800℃炽灼使完全灰化。移至干燥器内，放冷，精密称定后，再在700~800℃炽灼至恒重，所得炽灼残渣不得超过0.1% 。
2.9 铁盐取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45ml，加硫氰酸铵溶液（30→100）3ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成对照液比较，不得更深（0.001%）。
2.10 重金属取25ml纳氏比色管两支，一管加标准铅溶液（10 μg Pb /ml）2.0ml，醋酸盐缓冲液（pH
3.5）[3]2ml，加水至25ml；另一管取本品
4.0g，加水23ml 溶解，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，各管分别加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，再放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，供试品显出的颜色与标准铅溶液比较，不得更深，含重金属不得超过百万分之五（5ppm）。
2.11 砷盐取本品2.0g ，置检砷瓶中，加水5ml溶解后，加稀硫酸5ml与溴化钾溴试液0.5ml，置水浴上加热约20分钟，使保持稍过量的溴存在，必要时，再补加溴化钾溴试液适量，并随时补充蒸发的水分，放冷，加盐酸5ml与水适量使成28ml，加碘化钾试液5ml及酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g[4]，迅速将瓶塞塞紧（瓶塞上已安放好装有醋酸铅棉花及溴化汞试纸的检砷管），保持反应温度在25～40℃（视反应快慢而定，但不应超过40℃）。45分钟后，取出溴化汞试纸，将生成的砷斑与标准砷溶液（1μgAs/ml）一定量制成的标准砷斑比较，颜色不得更深（0.0001%）。
标准砷斑的置备：精密吸取标准砷溶液（1μgAs/ml）2ml，置另一检砷瓶中，按供试品依法操作即可。
2.12 蛋白质取本品1.0g，加水10ml溶解后，加磺基水杨酸溶液（1→5）3ml，不得发生沉淀。
3 注解
[1] 葡糖溶解而淀粉和糊精等不溶。
[2] 存在可溶性淀粉时呈蓝色，存在亚硫酸盐时碘液褪色。
[3] 在pH3~3.5时PbS沉淀较完全。
[4] 如使用的锌粒较大时，用量得酌量增加。
4 思考题
4.1 中国药典（2000年版）在葡萄糖杂质检查中规定检查十二项，是根据什
么原则制订的？目的何在？
4.2重金属与砷盐检查的原理是什么？如何计算其限量？
5 参考文献
5.1 葡萄糖：《中国药典（2000年版）》二部，第815页
实验二药物的特殊杂质检查
1 目的要求
1.1 掌握本实验中药物特殊杂质的来源途径和检查原理。
1.2掌握薄层色谱法用于特殊杂质检查的一般操作。
1.3掌握高效液相色谱法用于特殊杂质检查的一般操作。
2 应用实例一：阿司匹林中游离水杨酸的检查
2.1 原理：
C O O H
O C O C H3+H2O C O O H
O H+CH3C O O H
6 C O O H
O H+ 4 Fe3+
-
Fe++12H+
2.2 检查法取本品0.10g，加乙醇1ml溶解后，加冷水适量使成50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀；30秒钟内如显色，与对照液（精密称取水杨酸0.1g，加水溶解后，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水使成1000ml，摇匀；精密量取1ml，加乙醇1ml，水48ml与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀）比较，不得更深（0.1%）。
稀硫酸铁铵溶液：取盐酸溶液（9→100）1ml，加硫酸铁铵指示液2ml后，再加水适量使成100ml。
3 应用实例二：氢化可的松中其它甾体的检查
3.1 薄层板的制备取青岛硅胶G
4.5克，加水约18ml，研磨至适宜稠度，可铺于5cm×20板3块（厚度0.2~0.3mm）。等自然干燥后，于105℃活化1小时，置干燥器内备用。
3.2 检查法取本品，加氯仿—甲醇（9∶1）制成每1ml中含3.0mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加氯仿—甲醇（9∶1）稀释制成每1ml中含60μg 的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版二部附录V B）试验，吸取上述二种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷—乙醚—甲醇—水（385∶60∶30∶2）为展开剂，展开后，晾干，在105℃干燥10分钟，放
冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。
4 应用实例三：醋酸甲羟孕酮中有关物质的检查
取本品适量，精密称定，加甲醇为溶剂，配制成每1ml中含0.8mg的溶液（1）与每1ml含0.016mg的溶液（2）。用含量测定项下（中国药典2000年版二部第1017页）的方法和溶液，取10μl注入液相色谱仪，调整仪器灵敏度，使主成分峰高度达记录仪的满量程。再分别取溶液（1）和（2）各10μl，注入液相色谱仪。记录色谱图至主成分峰保留时间的1.5倍。溶液（1）显示的杂质峰数不得超过4个，各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液（2）主峰面积的1/2和3/4。
附：含量测定方法
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇—水（70：30）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按醋酸甲羟孕酮峰计算应不低于2000，醋酸甲羟孕酮峰与内标物质峰的分离度应不低于3.0%，主成分前一杂质峰与主成分的分离度应符合要求。
内标溶液的制备取炔诺酮适量，精密称定，加甲醇制成每1ml中约含0.8mg 的溶液，即得。
测定法取醋酸甲羟孕酮对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含0.8mg的溶液；精密量取该溶液与内标溶液各2ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品适量，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。
5 应用实例四：肾上腺素中酮体的检查
取本品，加盐酸溶液（9→2000）制成每1ml中含2.0mg的溶液，照分光光度法（中国药典2000年版二部附录IV A），在310nm的波长处测定，吸收度不得过0.05。
6 注意事项
6.1 薄层色谱法点样采用微量注射器或定量毛细管进行，在距薄层板底边
2.5cm处开始，点样应少量多次点于同一原点处，原点面积应尽量小。
6.2 薄层色谱法采用倾斜上行法展开，展开剂应浸入薄层板底边约1cm深度。
6.3 碱性四氮唑蓝试液应临用新配。新鲜试剂应成黄色，颜色如变深者不宜使用。
6.4 薄层色谱法显色后，应立即检视斑点，并用针头定位，以便记录图谱。
6.5 游离水杨酸的检查中，比色管应尽量干燥，不得带过多水分，否则样品加醇后不易溶解。
7 思考题
7.1 薄层层析法检查氢化可的松中其它甾体的原理是什么？为何用稀释液作对照？
7.2 试计算阿司匹林中游离水杨酸，氢化可的松中其它甾体，醋酸甲羟孕酮中有关物质及肾上腺素中酮体（已知酮体E cm%11310nm=453）的杂质限度。
8 参考文献
8.1 阿司匹林：《中国药典（2000年版）》二部，第327页
8.2 氢化可的松：《中国药典（2000年版）》二部，第480页
8.3 醋酸甲羟孕酮：《中国药典（2000年版）》二部，第1017页
8.4 肾上腺素：《中国药典（2000年版）》二部，第384页
实验三药物制剂的常规检查
1目的要求
1.1 掌握含量均匀度、溶出度、重（装）量差异检查的目的和判断标准。
1.2 熟悉含量均匀度、溶出度、重（装）量差异检查的的一般操作要求。
2 含量均匀度检查法
含量均匀度系指小剂量口服固体制剂、粉雾剂或注射用无菌粉末中的每片（个）含量偏离标示量的程度。除另有规定外，片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末，每片（个）标示量小于10mg或主药含量小于每片（个）重量5%者；其他制剂，每个标示量小于2mg或主药含量小于每个重量2%者，均应检查含量均匀度。复方制剂仅检查符合上述条件的组分。凡检查含量均匀度的制剂，不再检查重（装）量差异。
除另有规定外，取供试品10片（个），照各药品项下规定的方法，分别测定每
片以标示量为100的相对含量X，求其均值X和标准差S (S=
()
1
2
?
?
∑
n
X
X
) 以及
标示量与均值之差的绝对值A（A=∣100-X∣）；如A+1.80S≤15.0，即供试品的含量均匀度符合规定；若A+S>15.0，则不符合规定；若A+1.80S<15.0，且A+S ≤15.0，则应另取20片（个）复试。根据初、复试结果，计算30片（个）的均值X、标准差S和标示量与均值之差的绝对值A；如A+1.45S≤15.0，即供试品的含量均匀度符合规定；若A+1.45S>15.0，则不符合规定。
如该药品项下规定含量均匀度的限度为±20%或其它值时，应将上述各判断式中的15.0改为20.0或其他相应的数值，但各判断式中的系数不变。
在含量测定与含量均匀度检查所用方法不同时，而且含量均匀度未能从相应值求出每片含量情况下，可取供试品10片（个），照该药品含量均匀度项下规定的方法，分别测定，得仪器测定法的相应值Y（可为吸收度、峰面积等），求其均值Y。另由含量测定法测得以标示量为100的含量X A,由X A除以响应值的均值Y，得比例系数K（K=X A/Y）。将上述诸响应值Y与K相乘，求得每片标示量为100的相对
含量（%）X(X=KY),同上法求X和S以及A，计算，判断结果，即得。
3 溶出度测定法
溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。
第一法
仪器装置
（1）转篮分篮体与篮轴两部分，均为不锈钢金属材料制成。篮体A由不锈钢丝网（丝径为0.254mm，孔径0.425mm）焊接而成，呈圆柱形，内径为22.2 mm ±1.0mm，上下两端都有金属边缘。篮轴B的直径为9.4～10.1mm，轴的末端连一金属片，作为转篮的盖；盖上有通气孔（孔径2.0 mm）；盖边系两层，上层外径与转篮外径同，下层直径与转篮内径同；盖上的三个弹簧片与中心呈120°角。转篮旋转时摆动幅度不得超过±1.0mm。
（2）操作容器为1000ml的圆底烧杯，内径为98~106mm，高为160~175mm；烧杯上有一有机玻璃盖，盖上有2孔，中心孔为篮轴的位置，另一孔供取样或测温度用。为使操作容器保持恒温，应外套水浴；水浴的温度应能使容器内溶剂的温度保持在37℃±0.5℃。转篮底部离烧杯底部的
距离为25mm±2mm。
（3）电动机与篮轴相连，转速可任意调节在每分钟50～200转，稳速误差不超过±4%。运转时整套装置应保持平稳，不得晃动或振动。
（4）仪器应装有6套操作装置，可一次测定6份供试品。取样点位置应在转篮上端距液面中间，离烧杯壁10mm处。
测定法除另有规定外，量取经脱气处理的溶剂900ml，注入每个操作容器内，加温使溶剂温度保持在37℃±0.5℃，调整转速使其稳定。取供试品6片（个），分别投入6个转篮内，将转篮降入容器中，立即开始计时，除另有规定外，至45分钟时，在规定取样点吸取溶液适量，立即经不大于0.8μm微孔滤膜滤过，自取样点至滤过应在30秒钟内完成。取滤液，照各药品项下规定的方法测定，算出每片（个）的溶出量。
结果判断6片（个）中每片（个）的溶出量，按标示含量计算，均应不底于规定限度（Q）；除另有规定外，限度（Q）为标示含量的70%。如6片（个）中仅有1片（个）低于规定限度，但不低于Q-10%，且其平均溶出量不低于规定限度时，
仍可判为符合规定。如6片（个）中有一片（个）低于Q-10%，应另取6片（个）复试；初、复试的12片（个）中仅有2片（个）低于Q-10%，且其平均溶出量不低于规定限度时，亦可判为符合规定。供试品的取用量如为2片（个）或2片（个）以上时，算出每片（个）的平均溶出量，均不得低于规定限度(Q)；不再复试。
4 重（装）量差异
4.1 片剂重量差异的限度应符合表中规定。
检查法取药片20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量。每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重比较），超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有一片超出限度1倍。
糖衣片的片芯应检查重量差异并符合规定，包糖衣后不再检查重量差异。薄膜衣片应在包薄膜衣后检查重量差异并符合规定。
凡规定检查含量均匀度的片剂，可不进行重量差异的检查。
平均重量重量差异限度
0.3g以下
0.3g 或0.3g以上±7.5% ±5%
4.2 胶囊剂的装量差异限度应符合下列规定。
检查法除另有规定外，取供试品20粒，分别精密称定重量后，倾出内容物（不得损失囊壳）；硬胶囊用小刷或其他适宜用具拭净，软胶囊用乙醚等易挥发性溶剂洗净，置通风处使溶剂自然挥尽；再分别精密称定囊壳重量，求出每粒内容物的装量与平均装量。每粒的装量与平均装量相比教，超出装量差异限度的胶囊不得多于2粒，并不得有1粒超出限度1倍。
凡规定检查含量均匀度的胶囊剂可不进行装量差异的检查。
平均装量装量差异限度
0.3g以下
0.3g 或0.3g以上±10% ±7.5%
5 应用实例：法莫替丁片的含量均匀度和溶出度检查
【检查】含量均匀度取本品1片（10mg规格），置100ml量瓶中，加pH4.5磷酸二氢钾缓冲液（取磷酸二氢钾13.6g，加适量水溶解并稀释至1000ml，摇匀，
调节pH值至4.5）40ml，振摇使溶解，用pH4.5磷酸二氢钾缓冲液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液适量，加pH4.5磷酸二氢钾缓冲液定量稀释制成每1ml中含法莫替丁10μg的溶液，作为供试品溶液；另精密称取经五氧化二磷80℃减压干燥4小时的法莫替丁对照品适量，加pH4.5磷酸二氢钾缓冲液溶解，并定量稀释制成每1ml中含10μg的溶液，作为对照品溶液。取上述两种溶液，照分光光度法（附录IV A）在266nm±2nm的波长处测定吸收度并计算含量，应符合规定（附录X E）。
溶出度取本品，照溶出度测定法（附录X C第一法），以pH4.5磷酸二氢钾缓冲液900ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml，滤过，精密量取续滤液适量，用同种溶剂稀释制成每1ml中含10μg的溶液，作为供试品溶液。照含量均匀度项下的方法测定，计算出每片的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。
6 参考文献
6.1 含量均匀度检查法：《中国药典（2000年版）》二部附录X E，附录第78页
6.2 溶出度测定法：《中国药典（2000年版）》二部附录X C，附录第75页
6.3 重（装）量差异：《中国药典（2000年版）》二部附录I A 、I B，附录第5、8页
6.4 法莫替丁片：《中国药典（2000年版）》二部，第425页。
实验五复方制剂的含量测定
1实验目的
1.1 熟悉复方制剂含量测定的特点。
1.2 掌握容量分析法在复方制剂分析中的应用原理。
2应用实例：复方乙酰水杨酸片的含量测定
处方：（77年版）
乙酰水杨酸 220g
非那西丁 150g
咖啡因35g
制成 1000片
本品每片中含乙酰水杨酸（C9H8O4）应为0.209～0.231g，含非那西丁（C10H13O2N）应为0.143～0.158，含咖啡因（C8H10O2N4·H2O）应为31.5～38.5mg。
3测定法
取本品20片，精密称定，研细备用。
3.1乙酰水扬酸的含量测定 精密称取上述细粉适量（约相当于乙酰水扬酸0.4g），置分液漏斗中，加水15ml，摇匀，用氯仿振摇提取4次（20、10、10 与 10ml），氯仿液用一份水10ml洗涤，合并氯仿液，置水浴上蒸干，残渣加中性乙醇（对酚酞指示液呈中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，即得（每1ml的 0.1mol/L氢氧化钠滴定液相当于18.02mg的C9H8O4）。
3.2非那西丁的含量测定 精密称取上述细粉适量（约相当于非那西丁0.3g ），置锥形瓶中，加稀硫酸25ml，缓缓加热回流40分钟，放冷至室温。将析出的水杨酸滤过，滤渣与锥形瓶用盐酸溶液(1→2)40ml，分数次洗涤，每次5ml，合并滤液与洗涤液，加溴化钾3g，溶解后，将滴定管尖端插入液面下约2/3处，在不低于20℃的温度下，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）迅速滴定。随滴随搅拌。至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量的水将滴定管尖端洗净，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至玻棒蘸取少量的溶液，在含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板上划过，立即显蓝色的条痕，停止滴定，3分钟后，在蘸取少许溶液，再划一次，如仍立即显蓝色条痕，即为已至终点，即得（每1ml的0.1mol/L亚硝酸钠滴定液相当于17.92mg的C10H13O2N）。
3.3咖啡因的含量测定精密称取上述细粉适量（约相当于咖啡因50mg），加
稀硫酸5ml ，振摇数分钟使咖啡因溶解。滤过，滤液置50ml 量瓶中，滤器与滤渣用水洗涤3次，每次5 ml ，合并滤液与洗液。精密加碘滴定液（0.1mol/L ）25ml ，用水稀释至刻度，摇匀，在约25℃避光放置15分钟，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml ，用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L ）滴定，至近终点时，加淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。即得（每1ml 的0.1mol/L 碘滴定液相当于2.653mg 的C 8H 10O 2N 4·H 2O ）。
4含量测定反应原理
4.1乙酰水杨酸的测定 将残渣溶于中性乙醇，直接用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）滴定游离羧基。 COOH
OCOCH 3+NaOH COONa OCOCH 3+H 2O
4.2非那西丁的测定
第一步：水解，得到芳香伯胺。 NH OC 2H 5
COCCH 3
+H 2O d.H 2SO 4NH 22H 5+CH 3COOH
第二步：重氮化定量反应： N H 2
C 2H 5+N aN O 2+ 2 HCl
N +O C 2H 5N Cl -
4.3咖啡因的含量测定
以[B]代表咖啡因的结构
CH3N C O
C C N N
O
C N CH3
CH3CH
H2O
定量反应原理
2[B] + 4I2+ 2KI + H2SO4→ 2[[B]? HI?I4]↓+ K2SO4
（定量过量）
过量的碘用硫代硫酸钠滴定
I2 + 2Na2S2O3→2NaI + Na2S4O6
5 注意事项：
5.1 药片应尽量研细。
5.2 测定乙酰水杨酸时，锥形瓶应干燥，滴定应迅速。
5.3 非那西丁的水解，要保持微沸状态，否则水解不易完全，影响结果。
5.4 碘量法测定咖啡因的主要影响因素是溶液的酸度和碘液的浓度。碘和咖啡因作用后，碘的剩余浓度应在0.025～0.035 mol/L之间，低于此数值结果则偏高。沉淀咖啡因时，加5ml稀的H2SO4较为适宜，酸度过高则结果偏高。
5.5 过滤咖啡因与碘形成的沉淀时，需用干燥的滤纸，最初的滤液应弃去10～15ml，过少可能影响碘的浓度。过滤时，要注意防止碘液的挥散。
6思考题
6.1乙酰水杨酸的测定中可否直接按中和法测定？中性乙醇应如配制？
6.2 用重氮化法测定非那西丁为什么要加KBr？重氮化反应，在什么情况下可不加KBr？
6.3测定咖啡因为什么要做空白试验？如何做？
7参考文献
7.1药学通报336—338（1958）
7.2D.C Garratt The Quantitative Analysis of Drugs P12 (Third edition 1964)
7.3T.Higuchi Pharmaceutical Analysis 1961 p563
实验六氧瓶燃烧法在药物分析中的应用
1 目的要求
1.1 熟悉氧瓶燃烧法的操作技术。
1.2 掌握有机碘或氯化合物的测定原理。
2 仪器装置及操作方法
燃烧瓶（如图A）系取1000ml碘瓶一个，在瓶塞底部熔封铂丝（或用其它耐高温金属丝替代）一根（直径约0.5～1mm），下端弯成夹状或螺旋状，长度约为瓶身长度的2/3。将称取的供试品置于无灰滤纸（如图C）中心，按虚线折叠成（如图D）后，固定[1]于铂丝下端的弯曲处，使尾部露出；另在燃烧瓶内加入一定量的吸收液，并将瓶颈用水湿润，小心急速通入氧气[2]1～2分钟（通气管应接近液面，使瓶内空气排尽），立即用表面皿覆盖瓶口，移至有防护设备的橱内[3]，点燃包有供试品的滤纸的尾部，迅速放入燃烧瓶中，按紧瓶塞，待燃烧完毕后（应无黑色碎片），充分振摇，使生成的烟雾完全吸入吸收液中[4]，然后按规定的方法进行测定。
3 应用实例一：甲状腺粉的含量测定
3.1 原理含碘的有机化合物（甲状腺粉）在氧气中充分燃烧，有机物彻底分解破坏生成二氧化碳和水，而有机结合碘在燃烧时转变为氢碘酸、游离碘和少量碘酸，用碱液吸收，再以溴水将游离碘和氢碘酸氧化成碘酸，在酸性溶液中碘酸能氧化碘化钾，析出的碘用硫代硫酸钠滴定液滴定，以淀粉为指示剂，计算甲状腺粉的含量。主要反应如下：
O2/Pt
R－I I2 +H2O+CO2+NaI+NaIO3
NaOH·H2O
I2 + 5Br2 + 6H2O 2HIO3+10HBr
IO3ˉ+5Iˉ+6H+ 3I2+3H2O
I2+2S2O3—2Iˉ+S4O6ˉ
3.2 测定步骤取本品约0.2g，精密称定，照上述操作进行有机破坏，以水50ml与氢氧化钠试液5ml为吸收液，俟生成的烟雾完全吸收后，打开瓶塞[5]，用少量水洗瓶塞及铂丝，加入过量的醋酸—溴溶液[6]至吸收液呈现持续的棕色，放置2
分钟，滴加甲酸[7]至无色，通入空气[8]，除去溴蒸气，再用水洗涤瓶口，加碘化钾1.0g，密塞，摇匀，立即用硫代硫酸钠滴定液（0.005mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验较正。每1ml 硫代硫酸钠滴定液（0.005mol/L）相当于0.1058mg的I。
3.3 注释
[1] 检品必须牢固地固定住，否则易在燃烧过程中脱落，致使实验失败。
[2] 氧气应充足，如果瓶中氧气不足，燃烧不能完全。通氧气时附近不应有火，以免发生事故。
[3] 检品与滤纸在Pt催化下，在氧气中燃烧温度可达一千度以上，如燃烧瓶质量不好或其他原因容易发生爆炸事故，故应在防护橱内进行，也可采取其他简易防护措施如用毛巾包住燃烧瓶。
[4] 一定要保证吸收完全，否则结果偏低，一般振摇半小时，当白色烟雾完全消失即可。
[5] 瓶塞不易打开时，可向瓶颈磨口周围注入少许水。
[6] 溴醋酸溶液的配制：取醋酸钾10g，加冰醋酸适量使溶液，加溴0.40ml，再加冰醋酸使成100ml。在醋酸钾冰醋酸缓冲液中溴能将碘和碘化物充分氧化成碘酸盐。
[7] 加入甲酸除去过多的溴：Br2+HCOOH→2HBr+CO2。
[8] 为了除尽瓶中残余的溴，故继续通入空气。
3.4 思考题上述吸收液中的氢碘酸能否直接用汞量法测定？为什么？
3.5 参考文献
3.5.1 氧瓶燃烧法：《中国药典（2000年版）》二部附录 VII C，附录第49页
3.5.2 甲状腺粉：《中国药典（2000年版）》二部，第142页
4 应用实例二：芬那露片的含量测定
4.1 原理芬那露片在氧气中充分燃烧，有机物分解破坏生成二氧化碳和水，而有机结合氯，在燃烧时转变为氯化物，以氢氧化钠液吸收。然后用硝酸汞滴定液（0.005mol/L）滴定，以二苯卡巴腙—溴酚蓝混合液为指示剂，终点为玫瑰紫色。
燃烧：
实验五栅格数据的空间分析 一、实验目的 理解空间插值的原理，掌握几种常用的空间差值分析方法。 二、实验内容 根据某月的降水量，分别采用IDW、Spline、Kriging方法进行空间插值，生成中国陆地范围内的降水表面，并比较各种方法所得结果之间的差异，制作降水分布图。 三、实验原理与方法 实验原理：空间插值是利用已知点的数据来估算其他临近未知点的数据的过程，通常用于将离散点数据转换生成连续的栅格表面。常用的空间插值方法有反距离权重插值法（IDW）、 样条插值法（Spline）和克里格插值方法（Kriging）。 实验方法：分别采用IDW、Spline、Kriging方法对全国各气象站点1980年某月的降水量进行空间插值生成连续的降水表面数据，分析其差异，并制作降水分布图。 四、实验步骤 ⑴打开arcmap，加载降水数据，行政区划数据，城市数据，河流数据，并进行符号化， 对行政区划数据中的多边形取消颜色填充 ⑵点击空间分析工具spatial analyst→options，在general标签中将工作空间设置为实验数据所在的文件夹
⑶点击spatial analyst→interpolate to raster→inverse distance weighted，在input points 下拉框中输入rain1980，z字段选择rain，像元大小设置为10000 点击空间分析工具spatial analyst→options，在extent标签中将分析范围设置与行政区划一致，点击spatial analyst→interpolate to raster→inverse distance weighted，在input points下拉框中输入rain1980，z字段选择rain，像元大小设置为10000 点击空间分析工具spatial analyst→options在general标签中选province作为分析掩膜，点击spatial analyst→interpolate to raster→inverse distance weighted，在input points下拉框中输入rain1980，z字段选择rain，像元大小设置为10000
生物药物分析实验指导 药物分析实验指导玉林师范学院生命科学与技术学院制药工艺学教研室2012年5月实验一药物的杂质检查一、目的 1.了解药物杂质检查的意义。 2.掌握杂质检查的原理和方法。 3.掌握杂质限量的计算方法。二、实验内容(一)标准溶液的配制1.标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml置100ml 瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Cl)。 2.标准硫酸钾溶液的制备称取硫酸钾，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于100μg 的SO4)。 3.标准铁溶液的制备称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O] ,
置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Fe)。 4.标准铅溶液的制备称取硝酸铅g，置于1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前精蜜量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Pb)。配制与贮存用的玻璃容器均不得含有铅。 5.标准砷溶液的制备称取三氧化二砷，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液1ml，置100ml 量瓶中，加稀硫酸1ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于μg的As)。 (二)氯化钠的杂质检查 1.酸碱度取本品，加水50ml溶解后，加溴麝香草
空间目标轨道分布特性分析实验报告 一、实验目的 1、了解空间目标轨道分布规律； 2、掌握TLE数据格式分析方法； 3、掌握空间目标高度分布特性分析方法与过程。 二、实验环境 Matlab或C语言 三、实验原理 1、空间目标及其分布 空间目标广义是指离地球表面120公里以外空间的所有目标，包括自然天体和人造天体。本研究报告中的空间目标系指环绕在地球周围数万公里内的人造天体，包括卫星、平台和运载，以及上述目标解体后形成的空间碎片。对这些人造目标进行监视属空间目标监视系统的范畴。 根据有关研究，环绕地球的空间目标数目大约为35,000,000，其中大小在1～10cm的约110,000个，大于10cm的在8000个以上。目前美国空间目标监视系统可对30cm以上的空间目标进行例行的日常观测，对10cm以上的目标可能观测到，但不能保证例行的日常跟踪。上述空间目标中，到2008年8月24日，被美国空间目标监视系统编目过的空间目标数目为33311个，其中21597个已经陨落，11714个仍在轨。 } 空间目标都有一定大小、形状，运行在一定轨道上，使得每一空间目标都有其独特的轨道特性、几何特性和物理特性。这些特性奠定了对空间目标进行定轨和识别的基础，尤其是在用航天器一般都有特定的外形、稳定的轨道、姿态、温度等特性，是空间目标识别的主要技术支撑。 空间目标监视的核心任务是对空间目标进行探测、跟踪和识别。获取空间目标的几何特征、物理特征和运动参数等重要目标信息，进而确定目标威胁度、警戒空间碰撞、提供安全告警信息，是实施防御性空间对抗和进攻性空间对抗的基础。其中在空间目标的识别过程中，空间目标的轨道特性是主要依据，而其几何特性和物理特性则是对其轨道特性的进一步补
实验四苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、操作 取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL和甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。 本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％ 三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，使用乙醚检查分液漏斗是否严密。 四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液和洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，和对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，
生物药物分析实验指导书 蚌埠学院生物与食品工程系 二0一0年十二月
目录 目录 ----------------------------------------------------------1 实验一药物分析基本操作 --------------------------------------2 实验二葡萄糖的杂质检查 ------------------------------------6 实验三药物的鉴别试验-----------------------------------------9 实验四异烟肼片含量测定--------------------------------------10 实验五阿司匹林含量测定--------------------------------------11 实验六阿司匹林片剂含量分析----------------------------------12 实验七对乙酰氨基酚片的含量测定------------------------------14 实验八片剂的含量均匀度与溶出度测定 -------------------------15 参考文献------------------------------------------------------17
实验一药物分析基本操作 一、目的要求 1、掌握电子分析天平的使用与维护； 2、掌握容量仪器和滴定管的使用 二、主要仪器与药品 电子分析天平、容量瓶、酸式滴定管、碱式滴定管。 三、实验方法 1-1电子分析天平的使用与维护 分析天平是定量分析工作的最常用的仪器之一，称量准确与否对分析结果有重大影响。因此，必须掌握天平的正确使用和必要的日常维护，以保证仪器的精度和分析结果的准确性。 1、称量前检查与校正 水平位置：揭去天平罩，检查天平的水平位置，调节天平底座后面的两个脚扭，使水泡置于圆圈中央。察看天平上标明的最大载重量，称量时切勿超过最大载重量。 零点校正：接通电源，按天平面板上“on”键，天平预热和自检后，显示“0.0000g”闪动，待数字稳定，表明天平已稳定，进入准备称量状态。 2、称量方法 包括：直接称量法、减重称量法和固定重量称量法 直接称量法打开天平侧门，将物品放在天平称盘中央，关上天平侧门。待数字显示稳定，准确读取（注意：拿取物品时应戴手套，或用干净的纸条或塑料薄膜套住被称器皿）。 减重称量法将适量试样装入称量瓶中，按直接称量法称得重量为W1g，然后从天平盘上取下称量瓶，在接受物品的容器上方，取下称量瓶盖，将称量瓶倾斜，用瓶盖轻敲瓶口，使试样慢慢落入接受容器中，接近所需重量时，用瓶盖轻敲瓶口，使粘在瓶口的试样落下，同时将称量瓶慢慢直立，然后盖好瓶盖。再称取称量瓶重量为W2g。两次重量之差（W1-W2），即为供试样品的重量。如此继续进行，可称取多份试样。 固定重量称量法将空容器置天平盘上，待数字显示稳定，按键去皮或记下重量。取待测样品适量置容器中，精密称定，读取数据。 若采用称量纸称取物品，则将样品到入容器后必须回称纸的重量，并从读取的称量数据中减去回称后重量。例如：在称量纸上称取适量样品，借助小漏斗，将样品导入容量瓶内，回称纸的重量；或直接将盛有样品的称量纸卷成筒状，倒入容量瓶内，注意容量瓶口必须干燥。
《药物分析实验》教学大纲 一、课程基本信息： 课程编号： 中文名称：药物分析实验 英文名称：Pharmaceutical Analysis Experiment 授课专业：制药工程 总学时:36 学分:2 实验课时:36 修读学期：第三学期 先修课程：无机化学无机化学实验有机化学有机化学实验分析化学分析化学实验物理化学物理化学实验药物化学药物化学实验等 课程内容：《药物分析实验》是《药物分析》课程的重要组成部分，是运用各种分析技术检验药物及其制剂质量的实践性课程，内容主要包括各种分析技术在药物分析中的应用及方法评价。 建议教材：侯晓虹编，《药物分析实验》，沈阳药科大学社，2002年。 参考书：[1]中华人民共和国药典委员会编，中华人民共和国药典（2000年版）二部，化学工业出版社出版 [2]中华人民共和国药典委员会编，中华人民共和国药典注释（1990年版），化学工业出版社出版 [3]刘文英主编，药物分析，人民卫生出版社出版，1998年 二、课程教学大纲 （一）、课程实验目的与要求： 目的：本课程要求学生加深对药物分析学科基本理论和专业知识的认识和理解，掌握中国药典常用的分析方法和实验技术的基本原理及常用仪器的正确使用，熟悉各种分析方法的操作技术和效能指标的评价。 要求：培养学生具有科学的实验态度和操作技能，为从事药品质量检验工作奠定基础。（二）、课程教学内容及要求： 实验一葡萄糖杂质检查 （一般杂质检查） 1．类别：验证性实验 2．实验目的和要求： (1) 通过葡萄糖分析，了解药物的一般杂质检查的原理和意义。 (2) 熟悉杂质检查的操作方法
3．实验内容： 参照中国药典附录内容和方法检查药物中的氯化物、重金属、砷盐等一般杂质. 4．学时：4 实验二药物中的杂质检查 （特殊杂质检查） 1.类别：验证性实验 2.实验目的和要求： (1)．掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理。 (2)．掌握薄层层析法用于特殊杂质检查的一般操作。 3．实验内容： 乙酰水杨酸中游离水杨酸的检查（原料） 4.学时：4 5. 实验注意事项 （1）点样采用微量注射器进行，在距薄层板底边2.5cm处开始，点样应少量多次点于同一原点处，原点面积应尽量小。 （2）采用倾斜上行法展开，展开剂应浸入薄层板底边约1cm深度。 （3）碱性四氮唑蓝试液应临用新配。新鲜试剂应呈黄色，颜色如变深者不宜使用。（4）显色后，应立即检视斑点，并用针头定位，以便记录图谱。 实验三苯巴比妥的鉴别、区别（微晶 反应）及含量测定（银量法） 1.类别：验证性实验 2.实验目的和要求： （1）．掌握熟悉用银量法测定巴比妥类药物含量的原理方法及其操作条件。 （2）．了解苯巴比妥的鉴别反应的原理及微晶反应的观察。 3．实验内容： （1）银量法测定巴比妥类药物含量 （2）苯巴比妥的鉴别反应和微晶反应 4.学时：4 5. 实验注意事项
药物分析实验指导书 实验一烟酸原料药的鉴别实验 一、实验目的 1、掌握鉴别烟酸的原理及方法 2、掌握紫外分光光度法鉴别烟酸的方法原理及紫外吸收图谱的解析 3、熟悉紫外分光光度计的操作要点及紫外分光光度法效能指标评价的内容与要求 二、实验原理 1、鉴别反应 （1）烟酸加2,4-二硝基氯苯加热溶化后，生成季铵化合物，再加乙醇制氢氧化钾溶液，即显紫红色，以此鉴别烟酸，反应式为： N OH O Cl 醇制KOH N CHOH KOOC NO2 2 NO2 NO2 本反应需在无水的条件下进行 （2）烟酸与氢氧化钠发生酸碱中和反应，遇石蕊试纸显中性，遇硫酸铜生成淡蓝色烟酸酮沉淀，以此鉴别烟酸，反应式为： N OH O O N O O Cu 淡蓝色沉淀 （3）烟酸加水溶解后，照紫外-可见分光光度法测定，在262nm的波长处有最大吸收，在237nm的波长处有最小吸收，且237nm波长处的吸光度与262nm波长处的吸光度的比值应为0.35～0.39；而烟酰胺也在262nm的波长处有最大吸
收，在245nm波长处有最小吸收，在A254nm/A262nm为0.63～0.67。因此可用该方法来区别烟酸和烟酰胺。 三、实验内容与操作 （一）仪器和试剂 1、仪器紫外分光光度计、配对比色杯一对、试管（25ml，2支）、电炉、药物天平、烧杯（50ml，2只）、容量瓶（100ml、10ml各2只）、移液管（1ml，2只）、乳钵（小号1个，配乳槌）。 2、试剂烟酸、0.4%氢氧化钠试液（取氢氧化钠0.4g，加水使溶解成100ml，即得）、2,4-二硝基氯苯、乙醇制氢氧化钾试液（取氢氧化钾3.5g，加100ml95%乙醇使溶解，静止后取上清液）、硫酸铜溶液（取硫酸铜12.5g，加水溶解成100ml，即得），蒸馏水、95%乙醇 （二）实验步骤 1、鉴别 （1）取烟酸约4mg，加2,4-二硝基氯苯8mg，研匀，置试管中，缓缓加热溶化后，再加热数秒钟，放冷，加乙醇制氢氧化钾试液3ml，即显紫红色。 （2）取烟酸约50mg，加水20ml溶解后，滴加0.4%氢氧化钠溶液至遇石蕊试纸显中性反应，加硫酸铜试液3ml，即缓缓析出淡蓝色沉淀。 （3）取烟酸，加水溶解并稀释制成每1mL中约含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（中国药典2010年版附录ⅣA）测定，在262nm的波长处有最大吸收，在237nm的波长处有最小吸收；在237nm波长处的吸光度与262nm波长处的吸光度的比值应为0.35～0.39。 四、思考题 1、计算烟酸的A235nm/A262 nm 五、实验报告书写要求 1、实验目的； 2、实验原理； 3、主要仪器与试剂； 4、实验结果； 5、思考题答案。
实验一葡萄糖杂质的检查（一般杂质检查） 一、目的要求 1、通过葡萄糖的分析，了解药物的一般杂质检查的原理和意义。 2、熟悉杂质检查的操作方法。 二、操作方法 1、酸度取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示剂3滴与0.02mol/L氢氧化钠液0.2ml，应显粉红色。 2、溶液的澄清与颜色 取本品5g，加热水溶解后，放冷。用水稀释至10ml溶液迎接澄清无色。如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与对照液（取比色用氯化钴液3ml，比色用重铬酸钾3ml与比色用硫酸铜液6ml，加水稀释至50ml）1.0ml，加水稀释至10ml比较，不得更深。 3、氯化物 取本品0.60g，加水溶液使成25ml（如显碱性，可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应），再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，滤过，置50ml纳氏比色管中，加水适量使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。加硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5min。如发生浑浊，与标准氯化钠溶液一定量制成的对照液[取标准氯化钠溶液（10ugCl/ml）6.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水稀释使成约40ml。 加硝酸银试液1ml，再加水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5min比较，不得更深（0.010%）。 4、硫酸盐 取本品2.0g，加水稀释使成40ml（如显碱性，可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应）。 溶液如不澄清，滤过置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，纺织10min，如发生浑浊，与对照标准液[取标准硫酸钾（100ug SO4/ml）溶液2ml，置50ml纳氏比色管中，加水稀释使成40ml，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡溶液5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，放置10min]比较，不得更浓（0.010%）。 5、乙醇中不溶物 取本品1.0g，加90%乙醇30ml，置水浴上加热回流约10min，应溶解成澄明的溶液①。 6、亚硫酸盐与可溶性淀粉 取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应立刻显黄色②。 7、铁盐 取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液（10ugFe/ml）2.0ml，用同一方法制成的对照液比较，不得加深（0.001%）。 三、注解 ①葡萄糖溶解而淀粉和糊精等不溶。 ②存在可溶性淀粉是呈兰色，存在亚硫酸盐时碘液褪色。 实验一附录
液质联用技术在药物分析中的应用 1、实验目的 1、了解液质联用的原理及作用； 2、了解该液质联用仪器适用的样品种类及注意事项； 2、实验原理 液质联用（HPLC-MS）又叫液相色谱-质谱联用技术，它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。 电喷雾四级杆飞行时间质谱（ESI-Q-TOF-MS）：质谱分析是一种测量离子荷质比的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定去质量。电喷雾电离（ESI）是质谱方法中的一种“软电离”方式，它的原理是：在强电场的作用，引发正、负离子的分离，从而生成带高电荷的液滴。在加热气体（干燥气体）的作用下，液滴中溶剂被汽化，随着液滴体积逐渐缩小，液滴的电荷密度超过表面张力极限时，引起液滴自发的分裂，即“库仑爆炸”。分裂的带电液滴随着溶剂的进一步变小，最终导致离子从带电液滴中蒸发出来，产生单电荷或多电荷离子，进入质谱仪。由于ESI的电离方式可以产生多电荷离子，大大拓宽了测定物质的分子量的范围。四级杆（Quadrupole）主要起选择离子的作用，其后的碰撞池可以将通过四级杆选择的母离子碎裂成子离子，从而获得更多的结构信息。气相离子能够被适当的电场或磁场在空间或时间上按照荷质比的大小进行分离有赖于质量分析器。与其他质量分析器相比，飞行时间质量分析器（TOF）具有结构简单、灵敏度高和质量范围宽等优点（因为大分子离子的速度慢，更易于测量），分辨率也可达到万分之一。 3、实验仪器 Aglient 6510 Quadrupole Time-of-Flight LC/MS 4、数据记录及结果处理 样品的LC-MS图如下图1所示，结合表1前可知，该物质为软骨藻酸。
空间分析原理 及应用 上机实验
练习1：利用缺省参数创建一个表面 1．1 启动ArcMap并激活地统计分析模块 单击窗口任务栏的Start按扭，光标指向Programs，再指向ArcGIS，然后单击ArcMap。在ArcMap中，单击Tools，在单击Extensions，选中Geostatistical Analyst复选框，单击Close按扭。 1.2 添加Geostatistical Analyst工具条到ArcMap中。 单击View菜单，光标指向Toolbars，然后单击Geostatistical Analyst。 1．3 在ArcMap中添加数据层 一旦数据加入后，就能利用ArcMap来显示数据，而且如果需要，还可以改变没一层的属性设置（如符号等等） 1.单击Standard工具条上的Add Data按扭。 找到安装练习数据的文件夹（缺省安装路径是C:\ArcGIS\ArcTutor\Geostatistics）,按住Ctrl键，然后点击并高亮显示Ca_ozone_pts和ca_outline数据集。 3.单击Add按扭。 4.单击目录表中的ca_outline图层的图例，打开Symbol Selector对话框。 5.单击Fill Color下拉箭头，然后单击No Color。 6.在Symbol Selector对话框中单击OK按钮。 点击Standard工具条上的Save按扭。新建一个本地工作目录（如C:\geostatistical）,定位到本地工作目录。
1．4 利用缺省值创建表面 单击Geostatistical Analyst，然后单击Geostatistical Wizard。 2.点击Input Data下拉箭头，单击并选中ca_ozone_pts。 3.单击Attribute下拉框箭头，单击并选中属性OZONE。 4.在Methord对话框中单击Kriging. 单击Next按扭。缺省情况下，在Geostatistical Method Selection对话框中，Ordinary Kriging和Prediction Map被选中. 6．在Geostatistical Method Selection对话框中单击next按扭。 7．点击next按扭。
天津医科大学学年一学期 药学、制剂专业药物分析课程考试及答案（卷）一、名词解释 药物分析课程：是一门研究药品全面质量控制的学科。 ：重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 杂质限量：杂质的最大允许量 一般杂质：在自然界分布较广泛，在多种药物的生产和储藏过程中容易引入的杂质。 精密度：是指在规定的测试条件下，在同一均匀供试品经多次取样测定所得结果之间的接近程度 二、填空 ．丙二酰脲类的鉴别反应有银镜反应、铜盐反应。适用于巴比妥类药物的鉴别。 ．药物稳定性试验包括影响因素试验、加速试验和长期试验。 ．溴量法可用来测定含有双键、酚羟基结构的药物。 ．中国药典（版）测定维生素含量采用的是三点校正法。 ．的中英文全称分别是：药品生产质量管理规范、。 ．钯离子比色法可用于吩噻嗪类药物的含量测定，其依据是该类药物结构中含有。 ．区分巴比妥与含硫巴比妥可采用铜盐反应和紫外检测。 ．的英文全称为。 ．对法进行准确度考查时，回收率一般为；容量分析法的回收率一般为。 ．绿奎宁反应可用于位含氧喹啉衍生物的鉴别，例如奎宁。 ．阿司匹林片剂（中国药典版），采用的是双步滴定法，该方法可以消除制剂中水杨酸和酸性稳定剂的干扰。 ．用非水滴定法测定有机碱药物常用的滴定剂是高氯酸，常采用的溶剂是醋酸，常用的指示剂是结晶紫，硫酸根的干扰可通过计算方法消除，在非水介质中硫酸根呈一级电离。．芳酸的碱金属盐的药物可用双相滴定法进行含量测定。 ．链霉素鉴别的特征反应式麦芽酚反应，其水解产物链霉胍的特有反应是坂口反应。 ．用戊烯二醛反应鉴别异烟肼是针对结构具有γ或β位被羧基衍生物取代的吡啶 ．阿司匹林中水杨酸的检查室利用水杨酸具有酚羟基，可在弱酸性溶液中与高铁盐反应呈紫色。 ．中国药典版规定中两个分析物分离度应符合要求是指大于或等于. ．阿司匹林特殊杂质检查中溶液澄清度检查是检查碳酸钠试液中不溶物。此类不溶物包括：苯酚、水杨酸苯酯、醋酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯。 三、选择题（括号内有答案） . 某一药品不溶于水，可溶于氯仿和乙酸乙酯。对该药品中氯化物进行检查时，下述叙述正确的是（） ．加水过滤后，依法检查 . 加氯仿使药物溶解后，依法检查 . 加乙酸乙酯使药物溶解后，依法检查经炽灼后，依法检查 . 某一药品有色，对该药品中的氯化物进行检查时，下列叙述正确的是（） . 加焦糖，调色后，依法检查 加标准比色液，调色后，依法检查 经过化学反应，使药品褪色后，依法检查
《》《药物分析》实验指导书 (供药学专业使用) 黄石理工学院医学院药学系 二0一三年一月编
目录 实验一实验要求与分析中常用仪器的基本操作要点实验二《中国药典》一部、二部的查阅 实验三药物的杂质检查 实验四葡萄糖注射液分析 实验五芳酸及其酯类药物的鉴别 实验六阿司匹林制剂容量分析的综合性实验 实验七有关物质的色谱检查 实验八槐花药材中总黄酮的质量分析 实验九维生素C制剂分析的综合设计性实验 实验十双波长分光光度法测定复方制剂含量 实验十一考核:药物的区别、鉴别试验
实验一实验要求与分析中常用仪器的基本操作要点 【实验目的】 1、了解药物分析实验要求。 2、学习并掌握分析中常用仪器的基本操作要点。 【实验要求】 按教学人纲规定,实验课教学应做到: 1.认真验证实验教材指定的药物分析理论,加深对本学科专业知识的理解。 2.正确掌握实验教材中各类代表性药物的分析方法,熟练各种分析方法的操作技术,培养独立开展药物分析工作的能力。 3.全面了解药物分析工作的性质与内容,培养严肃认真、实事求就是的科学态度与工作作风。 为提高实验课教学质量,参加实验课学习者应努力做到: 1.认真预习,明确实验目的,弄懂原理与操作要点,预先安排好实验进程,估计实验中可能发生的问题及处理办法。 2.严格按实验规程操作,操作应力求正规,细心观察实验现象。 3.及时做好完整、确切的原始记录。原始纪录不得记于纸条上、手上或其她本上再撰写,应直接记于实验记录本上。 4.防止试剂、药品污染,取用时应仔细观察标签与取用工具上的标志,杜绝错盖或不盖瓶塞的现象。公用试剂、药品应在指定位置取用,不得随意挪动。 5.爱护仪器、小心使用,破损仪器应及时登记报损、补发。动用精密仪器,须经教师同意,用毕登记签名。 6.实验时确保安全、时刻注意防火、防爆。发现事故苗头及时报告,不懂时不要擅自动手处理。 7.爱护公物,节约水电、药品、试剂。 8.实验完毕认真清理实验台,仪器洗净后放回原位,锁好柜子,经教师同意后,方可离开。值日生应负责全面整理实验室卫生。 认真总结实验结果,按指定恪式写好实验报告,并按时交出。 【实验内容】 1、常用仪器的基本操作要点 滴定管、容量瓶与移液管就是滴定分析中准确量测液体的三种仪器,正确地使用这些仪器就是做好定量分析实验的基本技能。为此须特别注意这三种仪器的性能及其使用方法。
药物分析实验工程技术大学制药工程系
目录 实验一葡萄糖酸钙片的分析 2 实验二葡萄糖的一般杂质检查 5 实验三阿司匹林肠溶片的分析 11 实验四过氧化苯甲酰凝胶的分析 15 实验五盐酸小蘗碱片的分析 17 实验六紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量 24 实验七维生素AD滴剂中维生素A的鉴别与含量测定 26 实验八牛黄解毒片的鉴别 30
实验一葡萄糖酸钙片的分析【目的要求】 1.掌握葡萄糖酸钙片鉴别实验的原理； 2.掌握滴定法测定葡萄糖酸钙片含量的原理与操作。 【基本原理】 药物 COO - C H OH HO H H OH H OH 2OH Ca2+ 2 , H2O 本品含葡萄糖酸钙（C 12H 22 CaO 14 ·H 2 O）应为标示量的95.0%-105.0% 性状：本品为白色片。 1原理 (1)鉴别： ①与苯肼反应 本品在酸性条件下与苯肼反应生成黄色的结晶。 ②本品与三氯化铁 ③本品在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 ( 2) 含量测定 钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物，随着EDTA络合剂的加入，由于EDTA 与钙离子的配位能力强于钙指示剂与钙离子的配位能力，而使钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物中的钙离子被EDTA夺取，将指示剂游离出来，溶液即显示游离指示剂的颜色，从而指示滴定的终点。
【实验操作】 （一）鉴别： 1．与三氯化铁反应 取本品一片，研细，加温热的水10mL，振摇，过滤，吸取5mL溶液，加FeCl 3 溶液一滴，应显深黄色。 2．燃烧显色 取铂丝，用盐酸浸湿后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。3．与苯肼反应 取本品约0.5g,置试管中，加水5 mL,微热溶解后，加冰醋酸0.7mL与新蒸的苯肼1mL，置水浴上加热30分钟，放冷，用玻璃棒擦试管的壁，渐生成黄色的结晶。（二）含量测定： 取本品5片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于葡萄糖酸钙1g），加水50毫升，微热使葡萄糖酸钙溶解，放冷至室温，移植至100mL容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取滤液25mL，加水75mL，加氢氧化钠溶液15mL与钙紫红素0.1g，用EDTA溶液滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。每1mLEDTA溶液（0.05mol/L）相当于22.42mg的葡萄糖酸钙。 标示量,(%)=[V EDTA ×22.42×100×W 1 /(1000×W 2 ×25×0.5×5)]×100% W 1 :5片药品的重量(g) W 2 : 称重溶解的药品重量 V EDTA 滴定消耗的EDTA溶液的体积。
标准文案 本科学生综合性、设计性 实验报告 姓名＿任富祖＿学号＿134130412 专业地理信息系统班级2013级GIS 实验课程名称地理信息系统原理 指导教师＿董铭＿ 开课学期 2014 至＿2015 学年＿下学期 上课时间 2015＿年 3-6月 云南师范大学旅游与地理科学学院
图一 (三)空间分析 （1）在界面中观看加载进来的两个面图层，发现在安徽省境界外仍然有湖的存在，而在省外的是我们不考虑的，所以我们要将它删掉。如图二所示
图二 （2）选择“arctoolbox”中“extract”选项下的“clip”选项，将“湖”当做输入 图层，“城市区域”当做裁剪图层。如图三 图三 （3）图层输出了以后，发现湖在省外的部分都没有了，打开“湖—clip”的属性表， 点击字段下面的自动计算更新一下数据，发现数据和以前的也不一样了。如图四，当 所以数据都更新好之后进入下一步。
图四 （4）这一步要做的是计算土地面积，土地面积就是行政区域减掉湖的面积，所以这一步我们要用的空间叠合分析中的另外一个工具“erase”。打开“arctoolbox”，点击“overlay”选中“erase”工具，双击，出现了如图五的对话框，我们选择“城市区域”为输入图层，而“湖—clip”为擦去图层，点击OK，生成了“城市区域—Erase” 图层。 图六
（5）点击右键，打开属性表，更新一下数据，这些土地的面积就是减掉湖的面积之后所剩下的了。如图七 图七 图八是之前没有减掉湖面积的属性表，我们可以进行一下对比。 图八 （6）添加字段“人口数”这些是从网上查找下来的资料，每个城市的总人数，知道人口数和土地面积了以后，我们就可以计算人口密度了。新建一个字段“人口密度”点击右键，选择“field Calculator”选择人口密度=[人口数]/[面积]，这样字段下面就会自动计算出各个城市的人口密度了。如图九
药物分析实验 目录 一、基本知识与基本技能 （一）药物分析的性质与任务 （二）药品检验工作的基本程序 （三）计量器具的检定 （四）药物分析数据的处理 （五）药品质量标准分析方法的验证 （六）药典基本知识 二、验证性实验 实验一葡萄糖的一般杂质检查… 实验二醋酸可的松中其它甾体的检查 实验三药物的特殊杂质检查 实验四药物的鉴别与区别 实验五双相滴定法测定苯扎溴铵溶液的含量 实验六凯氏定氮法测定干酵母片的含量 实验七非水碱量法测定硫酸奎尼丁的含量 实验八溴酸钾法测定异烟肼片的含量 实验九磺胺嘧啶的重氮化滴定 实验十酸性染料比色法测定硫酸阿托品注射液的含量 实验十一硅钨酸重量法测定维生素B1片的含量 实验十二差示分光光度法测定苯巴比妥片的含量 实验十三三点校正-紫外分光光度法测定维生素AD胶丸中维生素A的含量实验十四气相色谱法测定维生素E片剂的含量 实验十五高效液相色谱法测定丙酸睾酮注射液的含量
实验十六复方乙酰水杨酸片中三种成分的含量测定 实验十七双波长分光光度法测定复方制剂的含量 实验十八胃蛋白酶片的含量测定 实验十九尿中咖啡酸的比色分析 实验二十尿中异烟肼及其代谢物乙酰异烟肼的比色测定实验二十一血清中氨茶碱的双波长分光光度法测定 实验二十二血清中茶碱的高效液相色谱分析 实验二十三血浆中阿司匹林的高效液相色谱测定 实验二十四唾液中对乙酰氨基酚浓度的比色测定 三、综合性实验 实验一阿司匹林及其制剂的质量分析 (一) 阿司匹林原料药 (二) 阿司匹林肠溶片 (三) 阿司匹林栓 实验二对乙酰氨基酚和对乙酰氨基酚片的质量分析 (一) 对乙酰氨基酚原料药 （二）对乙酰氨基酚片 实验三盐酸普鲁卡因和盐酸普鲁卡因注射液的质量分析（一）盐酸普鲁卡因原料药 （二）盐酸普鲁卡因注射液 四、设计性实验 实验一药物的鉴别实验 实验二药物的特殊杂质检查实验 实验三药物滴定分析实验 实验四药物紫外定量分析实验 实验五药物的色谱定量分析实验
实验四阿司匹林片的分析 【实验目的】 ⒈了解溶出度测定的方法与原理； ⒉熟悉片剂分析的项目与方法; ⒊掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系; ⒋掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理； ⒌掌握两步滴定法测定阿司匹林片含量的原理与操作，及容量分析法测定片剂含量的计算 方法。 【实验原理】 1.药物 O H O O O CH 3 本品为白色片；遇湿气易变质。本品含阿司匹林应为标示量的95.0%~105.0%。 2.原理： ⑴鉴别 ①三氯化铁反应：水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫 堇色配位化合物。阿司匹林加热水解生成水杨酸，可用三氯化铁反应鉴别。 ②水解反应：阿司匹林与碳酸钠试液加热，酯健水解，得水杨酸钠和醋酸钠，加过量稀 硫酸酸化后，生成白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气，因此可用水解反应鉴别。 ⑵检查 阿司匹林中游离水杨酸的检查 a.杂质来源游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产物。 b.检查方法阿司匹林无游离酚羟基，不与高铁盐溶液作用，而水杨酸则可与之反应生 成紫堇色，此种方法称之对照法，极为灵敏，可检出1ug的游离水杨酸。 ⑵含量测定 阿司匹林分子结构中有酯健，易水解生成水杨酸和醋酸，片剂中为防止酯健水解加入少量酒石酸或枸橼酸做稳定剂，因此在片剂中有酸性杂质，含量测定时为消除酸性杂质干扰，采用两步滴定法。 第一步中和，消除酸性杂质〔酸性附加剂和降解产物〕的干扰
COOH OCOCH 3 NaOH COONa OCOCH 3 H 2 O 第二步水解后剩余滴定 COONa OCOCH3 NaOH COONa OH CH COONa 3 2NaOH H SO 2 4 Na SO 242H O 2 【实验仪器与试剂】 ㈠仪器 试管，纳氏比色管，溶出度测定仪，紫外-可见分光光度计，10~25ml注射器，0.8um微孔 滤膜，酸式滴定管，容量瓶，移液管，漏斗。
logo 药物分析设计性实验 研究报告 学院：xx学院 班级： 组号： 成员： 指导教师: 时间：
鉴别试验实验设计 实验目的： 1.掌握药物结构与分析方法间的关系 2.掌握分析方法基本操作与含量计算 3.熟悉专业文献的查阅,信息检索 4.了解药品分析的全过程 5.了解如何根据文献资料进行实验设计 实验原理： 葡萄糖: (1) 单糖分子中都含有羰基或醛基——还原性。 (2).单糖在水溶液中主要呈半缩醛的环状结构。 阿莫西林: (1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应 (2) 具有手性碳,比旋度为+290°至+310° SMZ: (1) 具有磺酰氨基,可以金属离子络合 (2)本品具有芳伯胺基团,显芳香第一胺类的鉴别反应 对乙酰氨基酚: (1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应 (2)具有隐性芳伯氨基,水解显芳香第一胺类的 实验药品：葡萄糖、阿莫西林、SMZ、对乙酰氨基酚
实验试剂和仪器： 仪器:旋光仪,IR,超声机,水浴锅,一般玻璃仪器 试剂：蒸馏水、碱性酒石酸铜试液、0.4％氢氧化钠溶液、硫酸铜试液、三氯化铁试液、稀盐酸、亚硝酸钠试液、碱性β-萘酚试液。 实验步骤: 葡萄糖： (1)取本品约0.2g，加水5ml 溶解后，缓缓滴入微温 的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 分别称取一定比例干燥的葡萄糖和溴化钾 (1.0:100)，置玛瑙研钵中，在红外灯下研匀，取适量置于压模中，均匀铺布后，抽真空 2 m i n ，加压至 20~30MPa并保持2min，取出制成的供试片，置于红外光谱仪的样品光路中，录制光谱图。 中国药典葡萄糖红外光谱图 ( 光谱号码 7 0 2 ) 阿莫西林： (1)取阿莫西林适量，研细，加pH=7.0磷酸盐缓冲液溶解（必要时冰浴超声助溶10分钟）制成阿莫西林的溶液，静置，滤过，取滤液作为供试品溶液加三氯化铁试液3滴，即显深橘红色。 (2)取本品精密称定，加水溶解并稀释成每1ml中1mg的溶液，依法测定(除另有规定外，本法系采用钠光谱的D线（589. 3nm)测定旋光度，测定管长度为ldm(如使用其他管长，应进行换算）,测定温度为20°C。使用读数至0. 01°并
药分实验 一、巴比妥类药物的鉴别和微晶反应 1．鉴别实验中样品如何取？ 取样品要求精确，固体样品应用电子天平称取，液体样品应用移液管移取，取样过程应用专用的移取工具，不能用手接触样品，不能是样品受污染，取样量应以最低浓度取样为准 2.鉴别反应中，所用的仪器要求如何？ 灵敏度高 3.如何正确掌握苯巴比妥、巴比妥微晶反应技术 应用纤维结晶法，根据药物本身的晶形或药物与试剂反应的产物晶形特征进行 二、葡萄糖的一般杂质检查 1.一般杂质检查在药品质量控制中的意义及检查的主要项目 意义：保证药品质量和临床应用安全有效，也为生产和流通过程的药品质量管理提供依据项目：氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、炽灼残渣 2.比色、比浊操作应遵循的原则 比色：溶液色泽较浅时，在白色光背景下自上透视，溶液颜色较深时，在白色背景前平视观察 比浊：置于同一背景下自上而下观察 3.计算重金属检查中，标准铅溶液的取用量 标准铅液为每1毫升相当于10微克的铅，适宜目视比色的浓度范围为每25毫升的溶液中含10~20微克的铅，即得标准铅溶液的取样量1~2毫升 4.药物的一般杂质检查中，为什么称取样品时仅需采用托盘天平，而坩埚的称重需要用精密天平？ 因为药物的一般杂质检查中不要求测定其准确含量，只要检查杂质是否超过限量即可，因此仅需采用托盘天平，而坩埚的称量若不使用精密天平，由于重金属在样品中含量一般都很小，就会导致所得重金属含量测定不准确，影响实验结果。 三、某些药物的特殊杂质检查 1.乙酰水杨酸中游离水杨酸检查的基本原理是什么？ 乙酰水杨酸中有酚羟基，不能与高铁盐反应，而水杨酸可与高铁盐反应呈紫色，比较色泽，方法灵敏，可检出1微克水杨酸。 2.盐酸普鲁卡因注射液中为什么要检查对氨基苯甲酸？ 普鲁卡因可水解生成对氨基苯甲酸，高温加热或长时间储存，对氨基苯甲酸可进一步转化为苯胺，而苯胺又可被转化为有色物质，使注射液变黄，毒性增加，疗效下降。 3.薄层色谱法检查药物中特殊杂质的方法有哪几种类型？盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查方法与醋酸可的松中其他甾体的检查方法有何异同点？ 类型：杂质对照品法、供试品自身对照法、对照药物法 相同点：都用薄层色谱 4.盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸与对二甲氨基苯甲醛显色的产物是什么？ 西夫碱 5.旋光法操作注意点有哪些？如何检定旋光计？ 6.设计药物中特殊检查方法的依据是什么？ 利用药物理化性质的差别 7.特殊杂质检查的常用方法有哪些？
阿司匹林的质量分析 一．实验目的 1. 掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系； 2. 掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理； 3. 掌握阿司匹林分析的条件及要点 二．实验原理 1.药物 本品为白色片，遇湿气易变质。本品含阿司匹林应为标示量的95.0%~105.0%。 2.原理： ⑴鉴别 ①三氯化铁反应:水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配位化合物。阿司匹林加热水解生成水杨酸，可用三氯化铁反应鉴别。 ②水解反应:阿司匹林与碳酸钠试液加热，酯健水解，得水杨酸钠和醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，生成白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气，因此可用水解反应鉴别。
⑵检查 阿司匹林中游离水杨酸的检查 a. 杂质来源 游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产物。 b. 检查方法 阿司匹林无游离酚羟基，不与高铁盐溶液作用，而水杨酸则可与之反应生成紫堇色，此种方法称之对照法，极为灵敏，可检出1ug 的游离水杨酸。 3.干燥失重测定法 （1）定义：系指药品在规定的条件下，经干燥后所减失的量，以百分率表示。主要指水分，也包括其它挥发性物质。 （2）干燥失重测定法(中国药典 2010 年版二部附录Ⅷ L)有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。 1）常压恒温干燥法：适用于受热较稳定的药物。将供试品置相同条件下已干燥恒重的扁形称瓶中，于烘箱内在规定温度下干燥至恒重（两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下），从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。干燥温度一般为105℃。
2）干燥剂干燥法：适用于受热分解且易挥发的供试品。将供试品置干燥器中，利用干燥器内的干燥剂吸收水分至恒重。常用的有硅胶、硫酸和五氧化二磷。 3）减压干燥法：适用于熔点低、受热不稳定及难赶除水分的药物。在减压条件下，可降低干燥温度和缩短干燥时间。减压后的压力在2.67kPa(20mmHg)以下。 恒温减压干燥法