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EN 14372-2004(中文版)

EN 14372:2004

6.3化学测试

6.3.1测定特定元素的迁移

6.3.1.1原理

可溶出的元素(锑,砷,钡,镉,铬,铅,汞,硒)从可以与儿童接触的餐具和喂食工具的

单个部件样品中萃取出来。试验条件是模仿与胃酸接触,然后对可溶出元素的浓度作定量分析。

6.3.1.2设备,试剂,步骤及测定

测试将按照EN 71-3进行。

6.3.2测定邻苯二甲酸酯含量

6.3.2.1原理

本方法的主要目的是萃取、鉴别和量化PVC样品中含有的单体邻苯二甲酸酯(可广泛应用

到其它类型的增塑剂)。萃取使用索氏萃取设备、乙醚作为萃取溶剂。采用气相色谱-质谱联

用仪(GC-MS)鉴别并量化各种邻苯二甲酸酯,然后计算可被乙醚萃取的增塑剂总含量。

备注:建议采用合适的定性分析方法鉴别含氯材料。

6.3.2.2设备

6.3.2.2.1天平(精确到四位小数)。

6.3.2.2.2 150 ml的磨口平底烧瓶。

6.3.2.2.3有siphon杯的索氏萃取器。

6.3.2.2.4索氏纤维素套筒

6.3.2.2.5水冷凝器

6.3.2.2.6防火花加热套或水浴

6.3.2.2.7蒸汽浴

6.3.2.2.8能维持105±5℃的恒温炉

6.3.2.2.9干燥箱

6.3.2.2.10 200±0.15 ml的容量瓶

6.3.2.3试剂(分析等级)

6.3.2.3.1乙醚

6.3.2.3.2正己烷

6.3.2.3.3 DINP,CAS编号:28553-12-0

6.3.2.3.4 DEHP,CAS编号:117-81-7

6.3.2.3.5 DNOP,CAS编号:117-84-0

6.3.2.3.6 DIDP,CAS编号:26761-40-0

6.3.2.3.7 BBP,CAS编号:85-68-7

6.3.2.3.8 DBP,CAS编号:84-74-2

6.3.2.4试剂(标准溶液)

用正己烷配制一系列各种邻苯二甲酸酯的单标储备溶液,见表3。

表3-储备溶液

邻苯二甲酸酯DIDP DINP DBP BBP DNOP DEHP 浓度(μg/ml) 5 000 5 000 200 200 200 200

当合适时,由标准储备溶液配制两套五点校正的邻苯二甲酸酯溶液,最大线性浓度范围见表

4(校正设定1),和表5(校正设定2)。

表4-校正设定1

邻苯二甲酸酯DINP DBP BBP DEHP

20 20 20

浓度(μg/ml) 5

000

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表5-校正设定2

邻苯二甲酸酯DIDP DNOP

000 20

浓度(μg/ml) 5

6.3.2.5取样,萃取和重量法分析邻苯二甲酸酯增塑剂

将样品放入预先称量过的150 ml平底烧瓶内,放入恒温炉,恒温在105±5℃加热30±5分钟。然后在干燥箱内冷却。称量烧瓶和样品的重量。使用小刀或其它合适的切割工具从样品上剪取有代表性的样品,将它剪成小片,样品直径小于5 mm。准确称量2±0.2克样品碎片放入索氏套筒,加入玻璃棉直至套筒的顶部。

加入大约50±10 ml乙醚入瓶中,缓慢蒸馏回流6±0.5小时。让乙醚充分冷却。在蒸汽浴中使乙醚完全挥发。将烧瓶放入105±5℃恒温炉加热30±5分钟。在干燥箱内冷却并称量。重复干燥和冷却称量,直到两次连续称量相差不超过0.0005 g。配制一个空白溶液。

6.3.2.6配制样品萃取溶液用于GC-MS测试

向称量好的萃取物(6.3.2.5)加入50±2 ml正己烷。盖上瓶塞,并充分振荡使萃取物溶解。将溶液倒入一个200 ml的容量瓶内,用正己烷重复冲洗烧瓶,定容至刻度线。如果有必要,采用正己烷进一步配制稀溶液,至溶液中存在的邻苯二甲酸酯的最终浓度处于线性校正浓度范围内。取一部分溶液至有盖的指瓶内用于GC-MS分析。

合适的毛细管柱、方法及方法的重复性数据见附录A。

6.3.2.7 计算结果

将获得的GC-MS光谱与已知的光谱或邻苯二甲酸酯标准谱对比,定性鉴别邻苯二甲酸酯增塑剂或其它的化合物。根椐已知的标准溶液浓度和响应制作校正曲线。根椐校正曲线测定空白溶液或样品的响应。当有稀释时,需将邻苯二甲酸酯的浓度进行转换(单位为μg/ml)。重量法分析:

萃取物重量百分率(m/m)= 萃取物重量(g) × 100

样品重量(g)

GC-MS分析:

增塑剂重量百分率(m/m)= 萃取物溶液(μg/ml)×200(ml) × 稀释因子

样品重量(g)×10 000

6.3.3测定挥发性化合物含量

6.3.3.1程序

所有称量必须精确到0.1 mg。

在样品制备阶段去除多余的水分(见6.1)。

预先将一敞开、矮边的容器在100±5℃下加热1小时。将容器在干燥箱内冷却并称量(重量a)。

将大约10 g样品放入容器内,并放入100±5℃的干燥炉,并让新鲜空气进入。1小时后,将样品和容器放入干燥箱内至少冷却2小时,并称量(重量b)。

将样品放入容器内,并放入200±5℃的干燥炉,并让新鲜空气进入。4小时后,将样品和容器放入干燥箱内至少冷却2小时,并重新称量(重量c)。

挥发性化合物含量即为(重量b-重量a)-(重量c-重量a)/(重量b-重量a)。

6.3.4测定甲醛的释放

从餐具和喂食工具中释放出来的甲醛浓度应根椐EN ISO 4614中所列出的方法进行测定。6.3.5测定镍释放

所有的金属和合金部件应根椐EN 1811进行测试。

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