仪器分析实验编写人员李晓惠田亚赛刘海军
2014年12月
目录
实验1 电导率仪的使用及应用 (3)
实验2 酸度计的使用及应用 (5)
实验3 离子计的使用及水中氟离子的测定 (8)
实验4 分光光度计的使用及水中铁的测定 (12)
实验5 紫外-可见分光光度计的使用及水中硝酸盐氮的测定 (16)
实验6 气相色谱仪的使用及水中苯系物的测定 (20)
实验7 高效液相色谱仪的使用及水中酚类化合物的测定 (24)
实验8 单扫描极谱仪的使用及水中铜、镉、锌的测定 (29)
实验9 原子吸收分光光度计的使用及水中铜的测定 (33)
实验10异烟酸-吡唑啉酮多种方法测定水中氰化物的研究 (38)
附件
附件1、气相色谱（GC-14C）仿真系统操作手册
附件2、原子吸收仿真软件系统操作手册
附件3、液相色谱测定柠檬黄、日落黄、胭脂红的含量（仿真系统操作手册）
实验1 电导率仪的使用及应用
实验项目编码：
实验项目时数：2
实验项目类型：综合性（）设计性（）验证性（√）
一、实验目的
1．掌握DDSJ－308A电导率仪的使用方法及溶液电导率的测定方法。
2．掌握电导电极电极常数的标定方法。
3．测量纯水、自来水、河水的电导率，能利用水的电导率值判别实验用水的质量。
二、实验原理
电导率（T.D.S）：水的导电性即水的电阻的倒数，通常用它来表示水的纯净度。电导率是物体传导电流的能力。
电导率测量仪的测量原理是将两块平行的极板，放到被测溶液中，在极板的两端加上一定的电势（通常为正弦波电压），然后测量极板间流过的电流。根据欧姆定律，电导率(G)--电阻(R)的倒数，是由电压和电流决定的。
电导率的基本单位是西门子（S），原来被称为欧姆。因为电导池的几何形状影响电导率值，标准的测量中用单位电导率S/cm来表示，以补偿各种电极尺寸造成的差别。
单位电导率（C）简单的说是所测电导率（G）与电导池常数(L/A)的乘积.这里的L为两块极板之间的液柱长度，A为极板的面积。
三、实验用仪器与试剂
1．DDSJ－308A电导率仪。
2．0.10mol/L、0.01mol/L的氯化钾溶液。
四、实验方法与步骤
（一）DDSJ－308A电导率仪的使用方法
1.开机前准备
（1）按下表将温度传感器及相应的电导电极与电导仪连接。
（
2.溶液电导率测定
（1）按下“ON/OFF”键开机，预热10min。
（2）将温度传感器及电极插入到待测溶液中，轻摇，清洗电极；重取待测液，将温度传感器及电极插入到待测溶液中。
（3）按下“模式”键，选择测量状态为“电导率”。
（4）按下“电极常数”键，用“▲”或“▼”键，选择电极常数。
（5）按下“确认”键。
（6）读数
（二）电导电极常数的标定
（1）准备校正液（0.1、0.01mol/L的氯化钾溶液），将其放入温度为25.0℃的恒温水浴中，至恒温。
（2）连接电导电极或拔去温度传感器，显示的电导率值未经温度补偿。
（3）用纯水清洗电极，再用校正液清洗一次。
（4）将电极插入到校正液中。
（5）使仪器进入电导率测定状态，选择电极及电极常数。
（6）仪器读数稳定后，按下“标定”键。
（7）用“▲”或“▼”键，使仪器显示下表中对应的数值。
（8）按下“确认”键，仪器将算出电极常数值，并替换原电极常数。
（三）样品电导率的测定
1 样品：纯水、自来水、河水
2 样品采集
1) 采样器皿：
容器：塑料瓶，250ml。
容器洗涤方法（Ⅰ）：洗涤剂洗一次，自来水洗涤三次，蒸馏水洗涤一次。
2）样品采集
用样品清洗塑料瓶2～3次，采集样品满瓶，封存。
3）样品保存
样品应尽快测定，若需保存，应在4℃下，保存时间不应超过12小时。
3 样品测定
将样品转移至烧杯中，迅速测量。
五、实验注意事项
1．测量应迅速，减少空气中CO2的影响。
2．手不要接触电极下端电极片，不能用滤纸擦拭电极片。
六、思考题
1．为什么要测电导池常数？如何测定？
因为电导池的体积难以精确测量因此用已知电导的溶液测电导池常数更加精确。
电导池常数是衡量一个电导池导电性能的一个重要物理常数，电导池又称电导电极，由两片
固定在玻璃支架上的铂片组成。其距离与面积之比l/A称为电导池（电极）常数（cell constant)。一般情况下，电极常形成部分非均匀电场。此时，电极常数必须用
标准溶液进行确定。标准溶液一般都使用KCl溶液这是因为KCl的电导率的不同的温度和浓度情况下非常稳定，准确。
2．使用电极时应注意什么？
1、使用新PH电极要进行调整，放在蒸馏水中浸泡一段时间，以便形成良好的水合层；浸泡时间与玻璃组成、薄膜厚度有关，一般新制电极及玻璃电导率低、薄膜较厚的电极浸泡时间以24小时为宜；反之浸泡时间可短些。
2、测定某溶液之后，要认真冲洗，并吸干水珠，再测定下一个样品；
3、测定时玻璃电极的球泡应全部浸在溶液中，使它稍高于甘汞电极的陶瓷芯端。
4、测定时应用磁力搅拌器以适宜的速阿度搅拌，搅拌的速度不宜过快，否则易产生气泡附在电极上，造成读数不稳；
5、测定有油污的样品，特别是有浮油的样品，用后要用CCI4或丙酮清洗干净，之后需用1.2mol/L盐酸冲洗，再用蒸馏水冲洗，在蒸馏水中浸泡平衡一昼夜再使用；
6、测定浑浊液之后要及时用蒸6、测定浑浊液之后要及时用蒸馏水冲洗干净；
馏水冲洗干净；
7.玻璃电极的内电极与球泡之间不能存在气泡，若有气泡可轻甩点即让气泡逸出。
实验2 酸度计的使用及应用
实验项目编码：
实验项目时数：3
实验项目类型：综合性（）设计性（）验证性（√）
一、实验目的
1．进一步掌握电位法测定溶液pH值的原理及使用方法。
2．掌握酸度计法测定溶液pH的适用范围及注意事项。
3．掌握PHS-2F数字酸度计的标定方法，验证分段标定的必要性。
4．掌握纯水、自来水、河水pH的测定方法。
二、实验原理
玻璃膜电极对H+活度有选择性响应，将玻璃膜电极与甘汞电极组成原电池，其外加电位随溶液中H+活度的变化而变化。溶液pH值的测量通常采用与已知pH值的标准缓冲溶液相比较的方法进行，即比较法。
两种溶液：pH 已知的标准缓冲溶液s 和pH 待测的试液x ,测定条件完全一致时，其电动势Es 和Ex 与pHx 的关系为：
F
2.303RT E -E pHs pHx s
x
+==+H 10log -α 由此可知，未知溶液的pH 值与未知溶液的电位值E x 成线性关系。
在25℃理想条件下，氢离子活度变化10倍，使电动势偏移59.16mv 。许多pH 计上有温度补偿装置，以便校正温度差异，用于常规水样监测可准确和再现至0.1pH 单位。较精密的仪器可准确到0.01pH 。
进行pH 计校准时，用标准缓冲溶液校准截距，温度校准则是调整曲线的斜率。为了提高测定的准确度，校准仪器时选用的标准缓冲溶液的pH 值与水样的pH 值接近。
三、实验用仪器与试剂
1．PHS-2F 数字酸度计 2．标准pH 缓冲液
（1）标准液Ⅰ：邻苯二甲酸盐标准缓冲溶液（pH=4.00） （2）标准液Ⅱ：中性磷酸盐标准缓冲溶液（pH=6.86） （3）标准液Ⅲ：硼酸盐标准缓冲溶液（pH=9.18）
四、实验方法与步骤
（一）PHS-2F 数字酸度计的使用方法 1．PH 复合电极（E-201-C ）的预处理方法
将电极置于3mol/L 的氯化钾溶液中，浸泡24h ；或将电极置于3mol/L 的氯化钾溶液中保存。
2．开机
（1）调节电极夹到适当位置。
（2）将复合电极夹在电极夹上，取下电极前端的电极套。 （3）拉下电极上端的胶塞。 （4）用纯水清洗电极。
（5）打开电源开关，预热30min 。 3．标定
（1）将选择开关“PH/mV ”拨至“PH ”档。
（2）将PH 标准溶液转入塑料烧杯中，测量PH 标准溶液的温度。 （3）调节温度补偿旋钮至标准溶液对应的温度。 （4）将斜率调节旋钮顺时针旋到底（100％位置）
（5）将电极插入PH=6.86标准溶液中，调节定位旋钮，使显示的数字与PH 标准溶液值相符。用纯水清洗电极，再插入PH=4.00（或PH ＝9.18）的标准溶液中，调节斜率旋扭至标准溶液的PH 值，即根据样品pH 值，对仪器进行酸性段或碱性段校正。
（6）重复以上标定过程2次以上。 4．样品的pH 测定
用pH 试纸粗测样品的pH 值，根据pH 值确定标定方法，即对酸度计进行酸性段或碱性段校正。
测量样品的温度，当：
被测溶液的温度与定位溶液的温度相同时：
（1）用纯水清洗电极，再用被测溶液清洗一次。
（2）把电极浸入被测溶液中，轻摇，至读数稳定，读数。 被测溶液与定位溶液的温度不同时：
（1）用纯水清洗电极，再用被测溶液清洗一次。 （2）用温度计测量被测液温度
（3）调节温度补偿旋钮，至温度与被测溶液温度一致。
（4）将电极插入被测溶液中，轻摇，至读数稳定，读数。每个水样应重复测定三次。（注意：测定间隔不小于2min）
5．清洗、保存电极，将仪器恢复原样。
（二）样品pH测定
1 样品：纯水、自来水、河水
2 样品的采集
1）容器：玻璃瓶或塑料瓶，250ml。
2）容器洗涤方法（Ⅰ）：洗涤剂洗一次，自来水洗涤三次，蒸馏水洗涤一次。
3）用样品洗涤容器2～3次，采集样品满瓶，封存。
3 样品保存
现场测定，或尽快测定。
4 样品的测定
按上述“样品的pH测定”的要求，将样品按酸性、碱性分类，标定酸度计，进行测定。
五、实验数据记录及处理
五、酸度计分段校正必要性验证
利用现有的标准缓冲溶液，验证方案自拟。
六、实验注意事项
1．测定pH时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中,必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间甘汞电极的内电极和陶瓷芯之间不得有气泡，以防断路。
2．甘汞电极中的氯化钾溶液的液面必须高出汞体。
3．测定pH时，为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或、挥发，在测水样之前，不应提前打开水样瓶。
4．玻璃电极表面受到污染时，需进行处理。如果系附着无机盐结垢，可用温稀盐酸溶解；对钙镁等难溶性结垢，可用EDTA二钠溶液溶解，沾有油污时，可用丙酮清洗。电极按上述方法处理后，应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用。注意忌用无水乙醇、脱水性洗涤剂处理电极。
5．测用器皿必须清洁、每更换一次测液必须用去离子水冲洗电极，并用滤纸将电极的非球泡部分擦干。
6．响应读数时间应保持一致。
7．水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及高含盐量均不干扰测定；但在pH＜1的强酸性溶液中，会有所谓“酸误差”，可按酸度测定；在pH＞10的碱性溶液中，因有大量钠离子存在，产生误差，使读数偏低，通常称为“钠差”。消除“钠差”的方法，除了使用特制的“低钠差”电极外，还可似选用与被测溶液的pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校正。
8．温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在±1
℃之内。
七、思考题
1．电位法测定水的pH值的原理是什么？
用玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，测定待测溶液的电动势
电动势E=常数+0.059PH
用两次测定法
先测定标准缓冲溶液 E缓冲=常数+0.059PH缓冲
再测定待测溶液 E待测=常数+0.059PH待测
两式相减 E缓冲-E待测=0.059PH缓冲-0.059PH待测=0.059(PH缓冲-PH待测)
PH待测=PH缓冲-(E缓冲-E待测)/0.059
2．玻璃电极在使用前应如何处理？为什么？用后的玻璃电极应如何清洗干净？为什么？
测定pH时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中,必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间甘汞电极的内电极和陶瓷芯之间不得有气泡，以防断路。
3．实验过程中为什么要调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致？
温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在±1℃之内。
4．玻璃电极表面受到污染时，需如何进行处理？
玻璃电极表面受到污染时，需进行处理。如果系附着无机盐结垢，可用温稀盐酸溶解；对钙镁等难溶性结垢，可用EDTA二钠溶液溶解，沾有油污时，可用丙酮清洗。电极按上述方法处理后，应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用。注意忌用无水乙醇、脱水性洗涤剂处理电极。
实验3 离子计的使用及水中氟离子的测定
实验项目编码：
实验项目时数：5
实验项目类型：综合性（） 设计性（） 验证性（√）
一、实验目的
1、掌握氟离子选择型电极的构造及活化方法；
2、掌握PXJ-1B 型数字式离子计的使用方法；
4、熟悉测定水中氟离子的实验条件，学会使用半对数坐标纸。
5、熟悉回收率的测定方法。
二、实验基本原理
水中的氟含量的高低对人体的健康有一定的影响，氟的含量过低易得龋齿，过高则会发生氟中毒现象，适宜的含量为0.5毫克/升左右。
目前测定氟的方法有比色法和电位法。前者的测量范围较宽，但干扰因素多，往往要对试样进行预处理，后者的测量范围虽然范围不如前者宽，但一般能满足大多数水质分析的要求，而且操作简便，干扰少，样品一般不必进行预处理。因此，现在电位法测定氟离子以成为常规的分析方法。
1．离子选择电极法测定原理
氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择电极。由参比电极（Ag-AgCl ）、氟化镧
（LaF 3）单晶膜及内充液（0.1mol/L NaCl, 0.1mol/L NaF ）构成，当单晶膜内外的F －
浓度
不同时，单晶膜内外形成电位差，电位差值的大小随单晶膜外F －
浓度的变化而变化。
氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可表示为：
Ag∣AgCl，Cl -（0.11-?L mol ），F -（0.0011-?L mol ）∣LaF 3∣试液∣KCl (饱和)甘汞电
极 )25(lg 0592.0lg lg C a K a F
RT K a F
RT
k E E E E O F F F SCE F
SCE --
-
+'=+=+-=-= 其中0.0592为25℃时电极的理论响应斜率，其它符号具有通常意义。
用离子选择电极测量的是溶液中离子活度，而通常定量分析需要测量的是离子的浓度，
不是活度，所以必须控制试液的离子强度；另外，多价阳离子（Al 3+、Fe 3+、Si 4+
等）易与F －
形成络合物，干扰测定，实验过程中使用总离子强度调节缓冲溶液（TISAB ），控制pH=5~9，并消除干扰。
如果测量试液的离子强度维持一定，则上述方程可表示为：
-
+=F c K E lg 0592.0
本方法适用于地表水、地下水水和工业废水中氟离子的测定，最低检出浓度为0.05mg/L ，测定上限为1900mg/L 。
2 加标回收率
加标回收率的测定是实验室常用的确定准确度的方法之一,是作为质量控制的主要方法。
加标回收率是指在测定样品的同时,于一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,而得到加入标准物质的回收率。
-%=
100?加标试样测定值试样测定值
回收率（）加标量
三、实验用仪器与试剂
1、PXJ-1B 型数字式离子计，电磁搅拌器（搅拌子应由聚乙烯或聚四氟乙烯包裹），100ml
聚乙烯烧杯；
2、氟离子选择电极，饱和甘汞电极。
3、氟离子标准储备液100μg/ml：称取于110℃干燥2h并冷却的NaF 0.2210g，用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。储存于聚乙烯瓶中。
4、氟离子标准溶液10.0μg/ml：吸取10.00氟离子标准储备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5、总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：0.2mol/L柠檬酸钠—1mol/L硝酸钠：称取58.5g 二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5-6，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
6、乙酸钠溶液：称取15g无水乙酸钠溶于水，稀释至100ml。
7、盐酸溶液：2mol/L盐酸溶液。1μg/ml
四、实验内容与步骤
（一）、PXJ-1B型数字式离子计的使用方法
1、电极的预处理
氟离子选择电极在使用前，应在含10-4moL/L F-或更低浓度的F-溶液中浸泡（活化）约30 min。
2、仪器的使用
1）、预热：开启仪器电源开关，仪器预热30min。
2）、零点校正：按下“mV”键，用短路插头将“选择电极”插座短路，调节“调零”电位器，使仪器显示数字稳定在“－000.0mV”。
3)、清洗电极
旋下短路插头，将氟电极和甘汞电极分别与离子计相接。
取去离子水50～60mL至100mL的塑料烧杯中，放入搅拌磁子，插入氟电极和饱和甘汞电极，开启搅拌器，2～3min后，若读数大于-300mV，则更换去离子水，继续清洗，直至读数小于-300 mV（或+300mV）。
4)、测量
将待测液转入塑料烧杯中，搅拌，示数稳定后读数。
5）、测量结束后，旋下电极，旋上短路插头保护仪器，洗净电极。
（二）、水中氟离子的测定
1、样品的采集与预处理
1）样品：纯水、自来水、河水
2）样品的采集
（1）容器：塑料瓶，250ml。
（2）容器洗涤方法（Ⅰ）：洗涤剂洗一次，自来水洗涤三次，蒸馏水洗涤一次。
（3）用样品洗涤容器2～3次，采集样品满瓶，封存。
3）样品保存
低温（0～4℃），避光，可保存14天。
2、样品的测定
1）标准溶液的配制及测定
按下表配制系列标准溶液，摇匀。
将标准系列溶液分别倒出部分于聚乙烯烧杯中，放入搅拌磁子，按浓度从低至高顺序，依次插入洗净的电极，连续搅拌，待读数稳定后，读取电位值（E ）。每测量一份试液，需用水将电极清洗干净,用滤纸吸去水分。测量后，在半对数坐标纸上绘制E （mv ）～logC F （mg/L ）标准曲线。
进行标准曲线相关系数检查，相关系数r ≥0.999，否则应重新配制标准系列。 2）样品测定
取适量体积（V ，ml ）样品与50ml 比色管中，加入TISAB 溶液10ml ，以水定容，混匀，将样品倒入聚乙烯烧杯中，放入搅拌磁子，插入洗净的电极，连续搅拌，待读数稳定后，读取电位值（E x ）。 3） 计算
在标准曲线上查出样品测定值E1（mv ）对应的F -浓度C （mg/L ）。
50.0
C mg/L =C V
?X （）
（三）、回收率的测定
1、取适量体积（V ，ml ）样品于50ml 比色管中，加入TISAB 溶液10ml ，以水定容，混匀，将样品倒入聚乙烯烧杯中，放入搅拌磁子，插入洗净的电极，连续搅拌，待读数稳定后，
读取电位值（E x ）。在标准查得F -浓度C （mg/L ），计算该比色管中F -质量m 1（μg ）。
2、再取相同体积（V ，ml ）样品于另一50ml 比色管中，加入适量F -标准溶液，其质量m 2接近m 1
（μg ），且m 1+ m 2不应超过标准曲线最高点对应质量的90%，再加入TISAB 溶液10ml ，以水定容，测量电位E T （mv ），由E T （mv ）在标准曲线上查得C T ，计算比色管中F -质量m T （μg ）。
回收率计算：
T 12m -m
%=100m ?回收率（）
回收率的评价 测得的回收率应在95～105%之间，方符合监测方法所要求。
五、实验注意事项
1、氟离子选择电极在使用前，应在含10-4
moL/L F -或更低浓度的F -
溶液中浸泡（活化）约30 min 。使用时，先用去离子水吹洗电极，再在去离子水中洗至电极的纯水电位（空白电位）。其方法是将电极浸入去离子水中，在离子计上测量其电位，然后，更换去离子水，观察其电位变化，如此反复进行处理，直至其电位稳定并达到它的纯水电位为止。氟离子选择性电极的纯水电位与电极组成（LaF 3单晶的质量，内参比溶液的组成）有关，也与所用纯水的质量有关，一般为-300 （或+300）mV 左右。氟离子选择电极若暂不使用，宜于干放。
2、实验结束后，再用去离子水中洗至电极的纯水电位（空白电位），洗净的电极要用滤纸把水迹吸干，但要避开电极膜。
3、测量前，检查饱和甘汞电极的内充液液位是否达到要求，必须将上端加液口的橡皮帽和底端的橡皮帽摘掉。
4、磁力搅拌器电源开关打开之前，转速旋钮必须调为0。
5、烧杯中两只电极的底端必须处于同一水平面，与烧杯底部保持2cm 的距离。
6、操作前后条件（温度、搅拌子转速等）要保持一致。
7、要注意消除电极表面的气泡。
8、测定顺序要由浓度小到大，水洗电位必须达到标准。
9、标准曲线的线性相关系数r≥0.999。
六、思考题
1、氟离子选择电极在使用时应注意那些问题?
1 氟电极在测定样品或标准溶液时候，应该用磁力搅拌器进行匀速搅拌，测定样品与测定标准溶液的搅拌速度应该保持相同。
2 电极与饱和甘汞电极组成电极对，使用前电极应该在去离子水中将电极的电位清洗至370mv（取仪器显示电位值的绝对值）以上，即可以正常使用。
3 在测定过程中，氟电极用去离子水清洗后，应该用干净的纱布或者是卷纸擦干后进行测定，以防止引起误差。
4 电极在测定时候，试样和标准溶液应该保持在同一温度。
5 一般要首先记录电极有稀到浓的数个标准溶液中的电位值（至少要求记录三个标准浓度以上的电位值，氟标准溶液浓度的选择应该在被测浓度的附近），然后直接采用坐标纸作图，然后记录电极在被测样品溶液中的电位值，在图表上查找电位值相对应的氟离子浓度值，即为被测水样中氟离子浓度。
6 氟标准溶液建议存放在聚乙烯的塑料瓶中，对使用过的容量瓶和移液管和其他的玻璃器皿要及时清洗。
7 氟电极在使用完毕后建议用去离子水清洗将空白电位洗至370mv后干放保存，这样可以延长氟电极使用寿命，保持电极的良好性能。
2、为什么要清洗氟离子电极,使其响应电位值负于-300mV?
3、
3、柠檬酸盐在测量溶液中起那些作用?
4、
5、
实验4 分光光度计的使用及水中铁的测定
实验项目编码： 实验项目时数：5
实验项目类型：综合性（√） 设计性（） 验证性（）
一、实验目的
1 巩固分光光度法的基本原理；
2 掌握7230G 等分光光度计的构造与使用方法；
3 掌握比色皿及波长校正方法；
4 学会环境水样中微量铁的测定方法。
二、实验基本原理
1、分光光度法的基本原理
可见或紫外平行单色光照射到任何均匀、非散射溶液时，遵守郎伯-比尔定律，即：
CL
lgT I I
lg A t 0ε=-==
式中 A —吸光度 T —透射比 ε—吸光系数
I 0、I t —入射光及透过光强度 C —溶液浓度 L —溶液厚度
当C=1mol/L ，L=1cm 时，A=ε,它标志溶液吸光能力的大小。
从以上公式可以看出，当入射光、吸收系数和溶液的光径长度不变时，透过光是根据溶液的浓度而变化的，分光光度计的基本原理是根据上述物理光学现象而设计的。
物质对光的吸收具有选择性，而光能转移量的大小与光的频率有关，即：
λhc
E E 01=
-
描述吸光度随波长变化的曲线称为吸收曲线。
因为A 与L 及λ有关，所以，需对比色皿L 及单色光λ进行校正，使入射光λ值与波长指示值吻合。采用特定比色皿和特定标液进行。 2、铁测定的原理
在pH ＝2～9 的溶液中，邻二氮菲与Fe 2+
生成稳定的红色配合物，其lgK 形＝21.3， 摩
尔吸光系数ε = 1.1×104
，其反应式为：
当铁为+3价时，可用盐酸羟胺还原：
2Fe 3+ + 2NH 2OH ·HCl → 2Fe 2+ + N 2↑+ 2H + + 2H 2O + 2Cl -
红色配合物的最大吸收峰在510nm 波长处。本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn 2+、Al 3+、Ca 2+、Mg 2+、Zn 2+、SiO 32-，20倍Cr 3+、Mn 2+、V(V)、PO 43-，5倍Co 2+、Cu 2+
等均不干扰测定。
水中常存在着微量的铁，测定其含量具有十分重要的意义。因此各国对饮水和工业用水的含铁量都作了较严格的规定。我国规定，饮水中铁含量应＜0.3mg/L 。
本方法适用于地表水、地下水及废水中铁的测定。最低检出浓度为 0.03mg/L ，测定下限为0.12mg/L ，测定上限为 5.00mg/L 。对铁离子大于 5.00mg/L 的水样，可适当稀释后再按本方法进行测定。
三、实验用仪器与试剂
1、仪器：
7230Ｇ分光光度计。 2、试剂：
Fe 标准贮备溶液（100μg/ml ）：准确称取0.7020g (NH 4)2Fe （SO 4）2·6H 2O （AR ）于200mL 烧杯中，加入20mL HCl （6mol/L ）和少量水，溶解后转移至1000mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；
Fe 标准溶液：（25μg/ml ）：准确移去25.00ml Fe 标准贮备溶液于100ml 容量瓶中，
加水至刻线，摇匀；
邻二氮菲溶液：0.5%水溶液，加适量盐酸助溶；
盐酸羟胺：10%水溶液，用时配制；
缓冲溶液：称取40g乙酸铵，加冰乙酸50ml，用水稀释至100ml；
饱和乙酸钠溶液；
盐酸溶液：1+1。
四、实验内容与步骤
（一）7230G分光光度计的使用方法
１.开机
（1）启动电源开关，仪器显示“F7230”，预热30min；
（2）设置时间
方法1 设置时间
按“CE”键，仪器显示“YEA”，输入年份，两位数，再按“MODE”键，年份设置结束，仪器进入月份（MON）、日期（DA）、小时（HOU）、分钟（MIN）设置，仪器进入时间显示状态；
方法2 不需要设计时间
如果不需要进行时间设置，使仪器进入计时状态，操作如下：启动电源开关，仪器显示“F7230”，按“CE”键，仪器显示“YEA”，按“0％τ”键，仪器显示“00－00”，进入计时状态。
2、调节波长
3、将参比液转至比色皿，放入比色皿架中，用夹子夹紧；
4、置满度和置零
在这三种情况（开机后第一次测试、调节波长、调换参比试样）中的任一种情况下必须置满度和置零，步骤如下：
（1）盖上样品池盖，将参比试样推入光路，按“MODE”键，显示“A”状态。
（2）按“100%τ”键，至显示“A0.000”——置满度。
（3）打开样品池盖，按：“0%τ”键，至显示“A E1”——置零。
5.测量
（1）打开样品池盖，将样品放入比色皿架中，用夹子夹紧。
（2）将参比试样推入光路，按“MODE”键，使仪器显示A状态，为“AX.XXX”。
（3）按“0％τ”键，使仪器显示“A E1”
（4）盖上样品池盖，按“100%τ”键，使仪器显示“A 0.000”
（5）将样品拉入光路，仪器显示样品的吸光度值。
（6）更换样品，或取出所有比色皿，结束测量。
（二）波长误差与比色皿校正
1、校正液配制
分别在两个50mL比色管中加入铁标准溶液0、8.00mL，再分别加入1mL盐酸羟胺，缓冲溶液5mL，邻二氮菲溶液2mL，用水稀释至刻度，摇匀后放置15min。以上溶液分别为试剂空白与校正液。
2、比色皿校正
（1）取四只干净比色皿，分别用铅笔编号为0#、1#、2#、3#。
（2）0#装试剂空白，其它各皿装入校正液，以0#为参比，在λ=510nm处，测定1#、2#、3#吸光度。
吸光度0（参比）A1= A2= A3=
校正值0 A2（校）= （A2- A1）A3（校）= （A3- A1）
###
根据校正值扣除比色皿误差的影响。
3．波长误差的校正
（1）络合物吸收曲线的绘制
以试剂空白为参比，在不同的波长下测定校正液的吸光度，测定波长为：
420－480nm，间隔20nm测定一次。
480－520nm，间隔2nm测定一次。
520－600nm，间隔20nm测定一次
绘制λ—A曲线，确定λmax（读）。
（2）波长校正值计算
络合物的理论最大吸收波长λmax（真）=510nm，则：
仪器的波长误差校正值为：λ（校）=λmax（读）-λmax（真）
（3）分析波长的调节
计算λ(读)：λ(读)=λmax（真）+λ（校）
将分析波长调至λ(读)，以消除波长误差影响。
（三）、水中可过滤铁的测定
1.样品的采集与预处理
1）样品：自来水、河水
2）样品的采集
（1）容器：玻璃瓶塑料瓶，250ml。
（2）容器洗涤方法（Ⅲ）：洗涤剂洗一次，自来水洗涤三次，1+3硝酸荡涤一次，自来水洗涤三次，蒸馏水洗涤一次。
（3）在采样现场，用 0.45μm滤膜过滤水样，并立即用盐酸（1+1）酸化过滤水至 pH ＜1。
3）样品保存
低温（0～4℃），避光，可保存14天。
2、校准曲线的绘制
分别移取铁标准溶液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mL于6个50mL比色管中，分别加入1mL盐酸羟胺，缓冲溶液5mL，邻二氮菲溶液2mL，用水稀释至刻度，摇匀后放置15min。用1cm比色皿，以试剂为空白（即0.0mL铁标准溶液），在510nm下，测量各溶液的吸光度。以含铁量（μg）为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。
进行标准曲线相关系数检查，相关系数r≥0.999，否则应重新配制标准系列。
3、样品的测定
取适量体积（V，mL）水样与50ml比色管中，滴加饱和醋酸钠溶液，至刚果红试纸变红，分别加入1mL盐酸羟胺，缓冲溶液5mL，邻二氮菲溶液2mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置15min，用1cm比色皿，以试剂为空白（即0.0mL铁标准溶液），在510nm下，测量吸光度。
在标准曲线上查得铁的质量m（μg）。
4、计算
水样中铁的浓度：
Fe mg/=m V
（L）五、实验注意事项
1、拿比色皿时不能接触透光面，应拿毛玻璃面。
2、测定时，比色皿要先用蒸馏水洗，再用待装溶液润洗2～3次，盛好溶液的比色皿应用擦镜纸或滤纸轻轻擦去外壁的液体，比色皿用过后，应晾干后放入比色皿盒中。
3、为了得到较高的准确度，测定时应使吸光度在0.2～0.7之间。
六、思考题
1、邻二氮菲分光光度法测定微量铁的测定原理是什么？
2、测定过程所使用试剂的作用是什么？
3、配制标准系列溶液须注意什么？
实验5 紫外-可见分光光度计的使用及水中硝酸盐氮的
测定
实验项目编码： 实验项目时数：5
实验项目类型：综合性（） 设计性（√） 验证性（）
一、实验目的
1 巩固分光光度法的基本原理；
2 掌握TU-1901型、T6紫外-可见分光光度计的使用方法；
3 利用光谱扫描功能验证硝酸盐氮的测定原理； 4、掌握环境水样中硝酸盐氮的测定方法。
二、实验原理
1、分光光度法的基本原理
可见或紫外平行单色光照射到任何均匀、非散射溶液时，遵守郎伯-比尔定律，即：
CL lgT I I lg
A t
ε=-==
仪器分析 专业名称；工业分析与检验专业 课程学分：5 总学时：90 课程类型专业核心课程 一、课程定位 为工业分析与检验专业的专业核心课程，根据检验专业的人才培养目标，对应检验工的岗位需求，整合教学内容，“教－学－做”一体化、项目导向、任务驱动教学，体现职业道德培养和职业素质养成的需要。通过本课程的学习，使学生掌握常用仪器分析的方法，熟练使用分析仪器，更重要的是学会正确选择分析方法，解决相应问题，具备从事轻化产品检验的能力，为学生将来从事轻工产品和化工产品的检验和管理工作打下良好的技术基础。它以无机化学，分析化学、有机化学及物理学等课程的学习为基础，是下一步进行顶岗实习的基础。 二、课程教学设计理念和思路 以职业能力培养为重点，与行业企业合作，根据行业企业发展需要和完成检验工工作任务所需要的知识、能力、素质要求。本课程倡导项目教学法，以工作任务为中心组织课程内容，并让学生在完成具体项目的过程中学会完成相应工作任务，并构建相关理论知识，发展职业能力。其总体设计思路是，课程内容突出对学生职业能力的训练，理论知识的选取紧紧围绕工作任务完成的需要来进行，同时又充分考虑了高等职业教育对理论知识学习的需要，并融合了相关职业资格证书对知识、技能和态度的要求。项目设计以具体实训项目为线索来进行，项目如下：纯碱中微量铁测定、废液中Co2+和Cr3+检测、水中苯酚含量分析、自来水中钙含量测定、水中铜含量分析、洗发水pH值的测定、牙膏中氟含量检验、废液中I-和Cl-的分析、白酒中杂醇油的测定、乙醇中微量水分析、西瓜中多糖的测定以及茶叶中咖啡因的分析等。这些项目包含了仪器分析类型：可见光光度法、紫外光分光光度法、原子吸收分光光度法、电位分析法、气相色谱法和高效液相色谱法。应用了标准曲线法、标准加入法、比较法、归一化法、内标法及外标法
邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁 一、实验目的 1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理 2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长 3．学会制作标准曲线的方法 4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 邻二氮菲（phen ）和Fe 2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)2+3 ，其lg K =21.3，ε508=1.1×104 L·mol -1·cm -1，铁含量在0.1~6μg·mL -1范围内遵守比尔定律。显色 前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度 至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： HCl OH NH 2Fe 223?++ ==== 22N Fe 2++↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl - N N Fe 2++ 3 N N Fe 3 2+ 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ，以溶液的浓度C 为横坐标，相应的吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax ，根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 三、仪器和试剂 1．仪器 721型分光光度计，1 cm 比色皿。 2．试剂 （1）100 μg ·mL -1铁标准储备溶液。 （2）100 g ·L -1盐酸羟胺水溶液。用时现配。 （3）0.1% 邻二氮菲水溶液。避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。 （4）pH=5.0的乙酸-乙酸钠溶液。 四、实验步骤 1．显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中，用吸量管分别加入0， 0.4，0.8，1.2，1.6，2.0 mL 铁标准使用液（含铁约100μg·mL -1），分别加入1.00 mL 100 g ·L -1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ，再各加入5.0 mL 乙酸-乙酸钠溶液，3.00 mL 0.1% 邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2．吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用1 cm 吸收池，以试剂空白溶液（1号）为参比，在480~540 nm 之间进行扫描，测定待测溶液（如5号）的吸光度A ，得到以波长为横坐标，吸光度为纵坐标的吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长λmax 。 3．标准曲线的测绘 以步骤1中试剂空白溶液（1号）为参比，用1 cm 吸收池，在选
《仪器分析实验》教学大纲 （四年制本科·试行） 一、教学目的 仪器分析实验是实验化学和仪器分析课的重要内容。其要紧目的是：通过仪器分析实验，使学生加深对有关仪器分析方法差不多原理的明白得，把握仪器分析实验的差不多知识和技能；学会正确地使用分析仪器；合理地选择实验条件；正确处理数据和表达实验结果；培养学生严谨求是的科学态度、勇于科技创新和独立工作的能力。 二、教学差不多要求 1、课前认真预习，认真阅读仪器分析实验教材，了解分析方法和分析仪器工作的差不多原理、仪器要紧部件的功能、操作程序和应注意的事项。 2、学会正确使用仪器。未经老师承诺不得随意开动或关闭仪器，更不得随意旋转仪器旋钮、改变仪器的工作参数等。详细了解仪器的性能，防止损坏仪器或发生安全事故。实验室应始终保持整洁和安静。 3、在实验过程中，要认真地学习有关分析方法的差不多技术。要细心观看实验现象和认真记录实验条件和分析测试的原始数据；学会选择最佳的实验条件；主动摸索、勤于动手，培养良好的实验适应和科学作风。 4、爱护实验的仪器设备。实验中如发觉仪器工作不正常，应及时报告老师处理，每次实验终止后，应将使用仪器复原，清洗好使用过的器皿，整理好实验室。 5、认真写好实验报告。实验报告应简明，图表清晰。实验报告内容包括实验题目、日期、原理、仪器名称及型号、要紧仪器的工作参数、简要步骤、实验数据或图谱、实验中的现象、实验数据分析和结果处理、咨询题讨论等。 实验一邻二氮菲分光光度法测定铁（差不多条件实验及试样中微量铁的测定）（4学时） 实验二食品中NO2-含量的测定（4学时）
实验三有机化合物的紫外吸取光谱及溶剂性质对吸取光谱的阻碍（4学时） 实验四荧光分析法测定铝的含量（4学时） 实验五原子吸取光谱法测定痕量镉（4学时） 实验六玻璃电极响应斜率和溶液PH的测定（4学时） 实验七自来水中含氟量的测定-标准曲线法和标准加入法（4学时）实验八极谱催化波测定自来水中微量钼（4学时） 实验九硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定（4学时） 实验十气相色谱的定性和定量分析（4学时） 实验十一果汁（苹果汁）中有机酸的分析（4学时） 三、教材及参考书 1、华中师范大学等校编.分析化学实验（第三版）.高等教育出版社（2 001.7） 2、万益群、倪永年主编.仪器分析实验（第三版）.江西高校出版社（2 003.8） 3、谢能泳、陆为林、陈玄杰编.分析化学实验. 高等教育出版社（1995） 四、其它讲明 五、实验项目一览表 课程名称：仪器分析实验使用专业：环境科学
仪器分析方法在食品分析中的应用综合实验 摘要：本文分别采用了气质联用技术检测食品中的塑化剂，用高效液相色谱检测食品中的防腐剂，原子吸收光谱检测食品中的金属元素。并对检测结果进行了分析。 关键词：气质联用技术，高效液相色谱，原子吸收光谱 前言 现代食品的显著特点是食品的营养化、功能化、方便化，并保证食品质量与安全,这就要求食品加工从原理的选择、加工过程到最终产品及保藏整个链条中对食品的成分及成分的变化有全面的把握和认识。传统的分析手段和分析方法尽管能从宏观上了解和掌握成分及其变化，但已不能完全适应现代食品加工业的要求，现代仪器分析技术已经成为食品分析中不可缺少的重要分析手段。 实验内容 一．气-质联用技术检测食品中塑化剂的实验 （一）方法[1] 对于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测，GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》中规定了GC-MS作为检测方法。 1仪器： 气相色谱-质谱联用仪，凝胶渗透色谱分离系统，分析天平，离心机，旋转蒸发器，振动器，涡旋混合器，粉碎机，玻璃器皿。 2试剂： 正己烷，乙酸乙酯，环己烷，石油醚，丙酮，无水硫酸钠，16种邻苯二甲酸酯标准品，标准储备液，标准使用液。 3步骤： （1）试样制备：取同一批次3个完整独立包装样品（固体样品不少于500g、液体样品不少于500mL），置于硬质玻璃器皿中，固体或半固体样品粉 碎混匀，液体样品混合均匀，待用。 （2）试样处理（不含油脂液体试样）：量取混合均匀液体试样5.0mL，加入正己烷2.0mL，振荡1min，静置分层，取上层清液进行GC-MS分析。 （3）空白试验：实验使用的试剂都按试样处理的方法进行处理后，进行GC-MS分析。 （4）色谱条件： 色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱[30m×0.25mm（内径）×0.25μm]； 进样口温度：250℃； 升温程序：初始柱温60℃，保持1min，以20℃/min升温至220℃， 保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持4min； 载气：氦气，流速1mL/min； 进样方式：不分流进样； 进样量：1μL。 （5）质谱条件： 色谱与质谱接口温度：280℃； 电离方式：电子轰击源； 检测方式：选择离子扫描模式； 电离能量：70eV；
1.1 仪器分析和化学分析两者的区别在于：①检测能力②样品的需求量③分析效率④使用的广泛性⑤精确度 1.2 仪器分析方法的分类 根据测量原理和信号特点，仪器分析方法大致分为四大类 ⒈ 学分析法 以电磁辐射为测量信号的分析方法，包括光谱法和非光谱法 ? ???? ?的变化折射、衍射等基本性质物质之后，引起反射、非光谱法：电磁波作用拉曼散射 磁辐射的吸收、发射或光谱法：依据物质对电 ⒉电化学分析法 依据物质在溶液中的电化学性质而建立的分析方法 ⒊色谱法 以物质在两相间（流动相和固定相）中分配比的差异而进行分离和分析。 ⒋其它仪器分析方法包括质谱法、热分析法、放射分析等 。 第二章 紫外－可见吸收光谱法 紫外－可见吸收光谱法历史较久远，应用十分广泛，与其它各种仪器分析方法相比，紫外－可见吸收光谱法所用的仪器简单、价廉，分析操作也比较简单，而且分析速率较快。 在有机化合物的定性、定量分析方面，例如化合物的鉴定、结构分析和纯度检查以及在药物、天然产物化学中应用较多。 本章内容： 本章主要讨论了紫外－可见吸收光谱的产生、紫外－可见分光光度计仪器原理和结构以及紫外－可见吸收光谱法在有机定性及结构分析中的应用。 讲解思路： 让学生首先了解：不同物质具有不同的分子结构，对不同波长的光会产生选择性吸收，因而具有不同的吸收光谱。而各种化合物，无机化合物或有机化合物吸收光谱的产生在本质上是相同的，都是外层电子跃迁的结果，但二者在电子跃迁类型上有一定区别。电子跃迁类型是本章的难点。最后了解利用紫外－可见分光光度计可使物质产生吸收光谱并对其进行检测。鉴定的方法是本章的重点。 2.1.光分析法概论 内容提要：电磁辐射的波动性和粒子性 电磁波谱原 重点难点：电磁波谱区 一、电磁辐射的性质 电磁辐射具有波动性和粒子性。 ⒈波动性 电磁辐射是在空间传播着的交变电磁场，可以用频率(υ)、波长(λ)和波数(δ)等波参数表征。掌握频、波长、波数的定义及之间的关系。 ⒉微粒性 普朗克方程 E λ ?=υ=c h h (2－3) 该方程将电磁辐射的波动性和微粒性联系起来， 二、电磁波谱 按照波长的大小顺序排列可得到电磁波谱，不同的波长属不同的波谱区，对应有不同的光子能量和不同的能级跃迁。能用于光学分析的是中能辐射区，包括紫外、可见光区和红外区。 2.2.紫外-可见吸收光谱 内容提要：介绍紫外－可见吸收光谱法的基本概念。紫外－可见吸收光谱法是根据溶液中物质的分子对紫外和可见光谱区辐射能的吸收来研究物质的组成和结构的方法。也称作紫外和可见吸收光度法，它包括比色分析和紫外－可见分光光度法。 不同物质具有不同的分子结构，对不同波长的光会产生选择性吸收，因而具有不同的吸收光谱。无机化合物和有机化合物吸收光谱的产生本质上是相同的，都是外层电子跃迁的结果，但二者在电子跃迁类型上有一定区别。 有机化合物吸收可见光或紫外光，σ、π和n 电子就跃迁到高能态，可能产生的跃迁有σ→σ*、n →σ*、π→π*和n →π*。各种跃迁所需要的能量或吸收波长与有机化合物的基团、结构有密切关系，根据此原理进行有机化合物的定性和结构分析。 无机络合物吸收带主要是由电荷转移跃迁和配位场跃迁而产生的。电荷转移跃迁的摩尔吸收系数很大，根据朗伯－比尔定律，可以建立这些络合物的定量分析方法。 重、难点：分子的电子能级和跃迁 生色团的共轭作用 d-d 配位场跃迁 金属离子影响下的配位体π－π*跃迁。 2.3.朗伯比耳定律
实用仪器分析实验报告X射线荧光光谱分析实验 学号： 学生姓名： 指导老师： 学院： 专业班级： 实验日期： 中南大学冶环学院实验中心
图1 X射线荧光光谱仪（岛津XRF-1800） 四、实验步骤 （1）仪器准备 使用仪器前务必检查外部冷却水系统水压是否在，X-射线荧光光谱仪主机板面是否有error灯亮或电脑界面是否显示报错。 仪器的运行环境：室温：23±5℃ 湿度＜70% ，室内无明显的震动，无灰尘。
（2）样品准备 使用压样机压制样品，样品要求： a 不受理有可能污染仪器的样品（有机样品，高挥发性物质、低熔点材料和有掉落的粉末等）和磁性样品。 b仪器元素检测范围O~U，若样品含O之前的元素（譬如C、B等），建议改用其他检测手段。 c若样品中可能含有少量贵金属，譬如Ag、Pd等，送样时需明确标注。 d粉末样品过筛200目，务必彻底干燥，送样量2g左右。 e粉末样品若出现质轻，粘样品袋等特征，需混合均匀一定比例分析纯硼酸后再送样，同时明确备注样品与硼酸的质量比。 f无需预制样的样品表面必须平整、光滑、没有瑕疵。 （3）软件操作 打开电脑桌面的“PCXRF”软件。点击“初始化”，点击主菜单上的“Maintenance”项，点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。“Control”选“Normal”，“Xray”选“ON”，输入“Voltage”20KV、“Current”5MA，点击“Start”。X光指示灯和控制面板上”X-RAY”指示灯同时亮。此时可以日常分析了！ （4）样品测试 点击“analysis”，“analytical”设置检测条件，输入对应样品序号。点击仪器上“START”按钮,进行样品测试。 （5）结束操作 测试完毕后，需将X光管及时降至20kV，5mA的低能耗状态。点击主菜单上的“Maintenance”项，点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。“Control”选“Normal”，“Xray”选“ON”，输入“Voltage”20kV、“Current”5mA，点击“Start”。
实验一 气相色谱法测定烷烃混合物中正己烷、正庚烷和正辛烷的含量 —归一化法定量 、实验目的: 1 、掌握归一化法的定量的基本原理以及测定方法 2、了解气相色谱仪器的结构，掌握基本使用方法 ?、实验原理 色谱定性分析的任务是确定色谱图上各色谱峰代表何组分，根据各色谱峰的保留值进行 色谱定性分析。 在一定的色谱操作条件下，每种物质都有一确定不变的保留值 定性的依据，只要在相同色谱条件下，对已知纯样和待测试样进行色谱分析， 分别测量各组 分峰的保留值，若某组分峰的保留值与已知纯样相同，则可认为二者是同一物质。这种色谱 定性分析方法要求色谱条件稳定，保留值测定准确。 确定了各个色谱峰代表的组分后，即可对其进行定量分析。色谱定量分析的依据是第 个待测组分的质量与检测器的响应信号（峰面积A ）呈正比： m i =f i X A 式中A 为其峰面积（cm 2 ），f i 为相对校正因子。 经色谱分离后，混合物中各组分均产生可测量的色谱峰；则可按归一化公式计算各组分 的质量分数，设为 f i 相对校正因子，则 归一化法的优点是计算简便，定量结果与进样量无关，且操作条件不需严格控制。缺点 所有组分必须全部分离出峰。 三、 仪器和试剂 1 .仪器：GC-14C 型气相色谱仪；氢火焰离子化检测器（FID ）; N2000色谱工作站；毛细 管色谱柱（非极性）；微量进样器（luL ）,高纯度（99.999%）的氢气、氮气、压缩 空气等高压钢瓶。 2 .试剂：正己烷、正庚烷、正辛烷均为 AR 混合物试液。 四、 色谱条件 毛细管色谱柱：①0.22mmx 25m 柱温：80C ；气化室温度：180C ；检测器温度（FID ）: 180^； 衰减为2;氢气：空气=1:10 （流量）；载气为N （99.999%），柱前压力为：0.08MPa: 五、 实验步骤 1. 开机，先打开载气氮气高压钢瓶，调节减压阀使钢瓶输出压力为 0.4~0.3MPa ，检查色谱 柱安装及气路是否正确，有没有漏气；然后调节柱前压到 0.08 MPa 打开电源开关，按实验 条件的要求设定 （如保留时间），故可作为 m i A f i A 2 f 2 Af i — 100% A n f n
原子吸收法测定水中的铅含量 课程名称：仪器分析实验实验项目:原子吸收法测定水中的铅含量 原子吸收法测定水中的铅含量 一、实验目的 1。加深理解石墨炉原子吸收光谱法的原理 2。了解石墨炉原子吸收光谱法的操作技术 3. 熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用 二、方法原理 石墨炉原子吸收光谱法，采用石墨炉使石墨管升至2０00℃以上的高温,让管内试样中的待测元素分解形成气态基态原子,由于气态基态原子吸收其共振线,且吸收强度与含量成正比,故可进行定量分析。它是一种非火焰原子吸收光谱法。 石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10－14g，并可直接测定固体试样．但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。在石墨炉中的工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残渣4个阶段。在选择最佳测定条件下,通过背景扣除，测定试液中铅的吸光度。 三、仪器与试剂 (1)仪器石墨炉原子吸收分光光度计、石墨管、氩气钢瓶、铅空心阴极灯（2) 试剂铅标准溶液(0。5ｍｇ/mＬ）、水样 四、实验步骤 1。设置仪器测量条件 （１)分析线波长 21７．0 nm (2）灯电流90(%） (３）通带 0.５ｎm (4）干燥温度和时间 10０℃,３0 ｓ （5)灰化温度和时间 1000℃,20 s （6）原子化温度和时间2200℃，3s (7)清洗温度和时间 28００℃,3s (8）氮气或氩气流量１０0 mL/min 2. 分别取铅标准溶液B，用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配制1.00 ，10.０0, 2０．00, 和50.０0 ug/mL铅标准溶液,备用。 ３. 微量注射器分别吸取试液注入石墨管中,并测出其吸收值． ４．结果处理 (1)以吸光度值为纵坐标，铅含量为横坐标制作标准曲线. (2)从标准曲线中,用水样的吸光度查出相应的铅含量。 （3）计算水样中铅的质量浓度(μg/mＬ)
第五章紫外一可见分光光度法 %1.教学内容 1.紫外一可见吸收光谱的产生（分子的能级及光谱、有机物及无机物电了能级跃迁的类型和特点） 2.吸收定律及其发射偏差的原因 3.仪器类型、各部件的结构、性能以及仪器的校正 4 . 分析条件的选择 5. 应用（定性及结构分析、定量分析的各种方法、物理化学常数的测定及其它方面的应用%1.重点与难点 1.比较有机化合物和无机化合物各种也子跃迁类型所产生吸收带的特点及应用价值 2.进行化合物的定性分析、结构判断 3.定量分析的新技术（双波长法、导数光谱法、动力学分析法） 4.物理化学常数的测定 %1.教学要求 1.较为系统、深入地掌握各种电了跃迁所产生的吸收带及其特征、应用 2.熟练掌握吸收定律的应用及测量条件的选择 3.较为熟练仪器的类型、备组件的工作原理 4.运用各种类型光谱及人岫的经验规则，判断不同的化合物 5.掌握定量分析及测定物理化学常数的常见基本方法 6.一般掌握某些新的分析技术 %1.学时安排5学时 研究物质在紫外、可见光区的分子吸收光谱的分析方法称 为紫夕卜■可见分光光度法。紫外一可见分光光度法是利用某些物质的
分子吸收200?800 nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法。这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁,广泛用于无机和有机物质的定性和定量测定。 第一节紫外一可见吸收光谱 一、分子吸收光谱的产生 在分子中，除了电子相对于原子核的运动外，还有核间相对位移引起的振动和转动。这三种运动能量都是量子化的，并对应有一定能级。在每一电了能级上有许多间距较小的振动能级，在每一振动能级上又有许多更小的转动能级。 若用△ E电子、△ E振动、△ E转动分别表小电子能级、振动能级转动能级差，即有△ E电子〉△ Em> △E转动。处在同一电子能级的分子，可能因其振动能量不同，而处在不同的振动能级上。 当分子处在同一电子能级和同一振动能级时，它的能量还会因转动能量不同，而处在不同的转动能级上。所以分子的总能量可以认为是这三种能量的总和：E分子=￡电子+ E振动+ E转动 当用频率为v的电磁波照射分子，而该分子的较高能级与较低能级之差左E 恰好等于该电磁波的能量hv时，即有 △ E = hv （h为普朗克常数） 此时，在微观上出现分子由较低的能级跃迁到较高的能级；在宏观上则透射光的强度变小。若用一连续辐射的电磁波照射分子，将照射前后光强度的变化转变为电信号，并记录下来，然后以波长为横坐标，以电信号（吸光度A）为纵坐标，就可以得到一张光强度变化对波长的关系曲线图——分子吸收光谱图。 二、分子吸收光谱类型 根据吸收电磁波的范围不同，可将分子吸收光谱分为远红外 光谱、红外光谱及紫外、可见光谱三类。 分子的转动能级差一般在0.005?0.05cVo产生此能级的跃迁，需吸收波长约为250?25pm的远红外光，因此，形成的光谱称为转动光谱或远红外光谱。
高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨 酸钾含量 HPLC in soy sauce and vingar sodium benzoate potassium sorber content 指导老师：张志清教授 学生姓名：敬亚娟 摘要：[目的]用高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量。【方法】采用RP-HPLC法以Hyperclone BDS C18 柱（150×4.60 nm,5um,phenomenex）为色谱柱；流动相：甲醇：0.02mol/l 乙醇胺（20 :80）；柱温25℃，流速0.8mol/min ，检测波长230nm，进样量(标准进样量：2.5 ，5 ，7.5 ，10 ，15 ul ；样品进样量:5 ul)。【结果】：食醋中的苯甲酸钠含量为127.15899ug/mol，酱油中的苯甲酸钠含量为723.60033ug/mol，未见则出山梨酸钾。 Abstract: [purpose] with high-performance liquid chromatography (HPLC) in soy sauce and vinegar and sodium benzoate sorbic acid potassium content.【 methods 】 the RP-HPLC method with Hyperclone BDS using C18 column (150 x 4.60 nm, 5 um, phenomenex) for chromatographic column; Mobile phase: methanol: 0.02 mol/l ethanol amine (20:80); The column temperature 25 ℃, velocity 0.8 mol/min, detected wavelength 230 nm, into the sample weight (standard sample quantity: 2.5, 5, 10, 15, 7.5; the samples into the sample weight ul: 5 ul). 【 results 】 : the content of sodium benzoate feed vinegar 127.15899 ug/mol, soy sauce, sodium benzoate content of
第十二章电解分析法和库仑分析法 一、基本要点： 1.熟悉法拉第电解定律； 2.掌握控制电位电解的基本原理； 3.理解控制电位库仑分析方法； 4.掌握恒电流库仑滴定的方法原理及应用。 二、学时安排：4学时 电解分析法包括两方面的内容： 1．利用外加电源电解试液后，直接称量在电极上析出的被测物质的重（质）量来进行分析，称为电重量分析法。 2．将电解的方法用于元素的分离，称为电解分离法。 库伦分析法是利用外加电源电解试液，测量电解完全时所消耗的电量，并根据所消耗的电量来测量被测物质的含量。 第一节电解分析的基本原理 一、电解现象 电解是一个借外部电源的作用来实现化学反应向着非自发方 向进行的过程。电解池的阴极为负极，它与外界电源的负极相连；阳极为正极，它与外界电源的
正极相连。 例如：在C uS O4溶液侵入两个铂电极， 通过导线分别与电池的正极和负极相联。如果两极之间有足够的电压，那末在两 电极上就有电极反应发生。 阳极上有氧气放出，阴极上有金属铜析出。通过称量电极上析出金属铜的重量来进行分析，这就是电重量法。 二、.分解电压与超电压 分解电压可以定义为:被电解的物质在两电极上产生迅速的和连续不断的电极反应时所需的最小的外加电压。从理论上讲，对于可逆过程来说，分解电压在数值上等于它本身所构成的原电池的电动势，这个电动势称为反电动势。反电动势与分解电压数值相等，符号相反。反电动势阻止电解作用的进行，只有当外加电压达到能克服此反电动势时，电解才能进行。实际分解电压并不等于（而是大于）反电动势，这首先是由于存在超电压之故。 超电位（以符号η来表示）是指使电解已十分显著的速度进行时，外加电压超过可逆电池电动势的值。超电压包括阳极超电位和阴极超电位。对于电极来说，实际电位与它的可逆电位之间的偏差称为超电位。在电解分析中，超电位是电 化学极化和浓差极化引起的，前者与电极过程的不可逆性有关。后者与离子到达电极表面的速度有关。超电位是电极极化的度
第十章红外吸收光谱法 10．1教学建议 一、从应用实例入手，介绍红外吸收光谱法的基本原理和红外光谱仪结构特征。 二、依据红外谱图确定有机化合物结构,推断未知物的结构为目的,介绍红外光谱分析方法在定性及定量分析的方面的应用。 10．2主要概念 一、教学要求： （一）、掌握红外吸收光谱法的基本原理； （二）、掌握依据红外谱图确定有机化合物结构,推断未知物的结构方法； （三）、了解红外光谱仪的结构组成与应用。 二、内容要点精讲 （一）基本概念 红外吸收光谱——当用红外光照射物质时，物质分子的偶极矩发生变化而吸收红外光光能，有振动能级基态跃迁到激发态（同时伴随着转动能级跃迁），产生的透射率随着波长而变化的曲线。 红外吸收光谱法——利用红外分光光度计测量物质对红外光的吸收及所产生的红外光谱对物质的组成和结构进行分析测定的方法，称为红外吸收光谱法。 振动跃迁——分子中原子的位置发生相对运动的现象叫做分子振动。不对称分子振动会引起分子偶极矩的变化，形成量子化的振动能级。分子吸收红外光从振动能级基态到激发态的变化叫做振动跃迁。 转动跃迁——不对称的极性分子围绕其质量中心转动时，引起周期性的偶极矩变化，形成量子化的转动能级。分子吸收辐射能（远红外光）从转动能级基态到激发态的变化叫做转动跃迁。 伸缩振动——原子沿化学键的轴线方向的伸展和收缩的振动。 弯曲振动——原子沿化学键轴线的垂直方向的振动，又称变形振动，这是键长不变，键角发生变化的振动。 红外活性振动——凡能产生红外吸收的振动，称为红外活性振动，不能产生红外吸收的振动则称为红外非活性振动。 诱导效应——当基团旁边连有电负性不同的原子或基团时，通过静电诱导作用会引起分子中电子云密度变化，从而引起键的力常熟的变化，使基团频率产生位移的现象。 共轭效应——分子中形成大 键使共轭体系中的电子云密度平均化，双键力常数减小，使基团的吸收频率向低波数方向移动的现象。 氢键效应——氢键使参与形成氢键的原化学键力常数降低，吸收频率将向低波数方向移动的现象。 溶剂效应——由于溶剂（极性）影响，使得吸收频率产生位移现象。 基团频率——通常将基团由振动基态跃迁到第一振动激发态所产生的红外吸收频率称为基团频率，光谱上出现的相应的吸收峰称为基频吸收峰，简称基频峰。 振动偶合——两个相邻基团的振动之间的相互作用称为振动偶合。
实验一双波长分光光度法测定混合样品溶液中 苯甲酸钠的含量 一、目的 1 ?熟悉双波长分光光度法测定二元混合物中待测组分含量的原理和方法。 2 ?掌握选择测定波长（入1）和参比波长（& ）的方法。 二、原理 混合样品溶液由苯酚和苯甲酸钠组成，在0.04mol/LHCI溶液中测得其吸收光谱，苯甲酸钠的吸收峰 在229nm处，苯酚的吸收峰在210nm处。若测定苯甲酸钠，从光谱上可知干扰组分（苯酚）在229和 251 nm处的吸光度相等，则AA= KC A A仅与苯甲酸钠浓度成正比，而与苯酚浓度无关，从而测得苯甲酸钠的浓度。 三、仪器与试剂紫外分光光度计苯酚苯甲酸钠蒸馏水盐酸 四、操作步骤及主要结果 1 ?样品的制备 （1）标准储备液的配制精密称取苯甲酸钠0.1013g和苯酚0.1115g,分别用蒸馏水溶解，定量转 移至500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得浓度为200卩g/ml的储备液，置于冰箱中保存。 （2）标准溶液的配制分别吸取标准苯酚储备液 5.00ml和标准苯甲酸钠储备液 5.00ml至100ml容 量瓶中，用0.04mol/LHCI溶液稀释至刻度，摇匀，即得浓度为10卩g/ml的标准溶液。 2 ?样品的测定（1 ）波长组合的选择于可见-紫外分光光度计上分别测定苯酚和苯甲酸钠标准溶 液的吸收光谱（检测波长200~320nm），确定双波长法测定苯甲酸钠含量时的参比波长（入s=257.5nm） 和测定波长（入m=231.2nm）。（2）苯甲酸钠工作曲线的绘制配制不同浓度的I苯甲酸钠/0.04MHCl 溶液。以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定系列浓度的苯甲酸钠/0.04M HCl溶液在入m和入s处的吸 光度差值（见表1），计算其回归方程Y=0.0652X+0.0311（R 2=0.999）。（3）测定以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定混和溶液的吸光度值（n=3 ），根据回归方程计算混和溶液中苯甲酸钠的含量（X , RSD%）。见表2 表1双波长法测定不同浓度下苯甲酸钠标准溶液的吸光度 标准溶液浓度（ug/ml ）231.2 nm 吸光度257.5nm吸光度吸光度差值 20.1630.0120.151 40.3240.0210.303 60.4550.0340.421 80.6050.0460.559 100.7350.0540.681 120.8710.0620.809 表2 混合溶液不同波 长下的吸光度 测量次数231.2 nm 吸光度257.5nm吸光度吸光度差值10.6120.1100.502 20.6140.1130.501 30.613 ,0.1120.501 平均值0.6120.1120.500 RSD 均小于0.1%将Y=0.500 代入回归方程Y=0.0652X+0.0311 得X=7.2 ,则样品浓度为：7.2936ug/ml 则其含量为：7.3*100/1000=0.73mg 五讨论：本试验采用双波长法测定苯酚和苯甲酸钠的混合液中苯甲酸钠的含量，关键是两个波长 的选择，同时应使两波长下苯甲酸钠的吸光度值足够大，以减小测量误差。
精选题及其解 (一)填空题 1在气液色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则它们之间的作用力越，该组分在柱中停留的时问越，流出越。 2气液色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。样品与固定相间的作用机理是。 3气固色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。样品与固定相的作用机理是。 4气相色谱仪中气化室的作用是保证样品气化。气化室温度一般要比柱温高℃，但不能太高，否则会引起样品。 5气相色谱分析的基本程序是从进样，气化了的样品在分离，分离后的各组分依次流经，它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化。输给记录仪，描绘成色谱图。 6色谱柱的分离效率用α表示。α越大，则在色谱图上两峰的距离，表明这两个组分分离，通常当α大于时，即可在填充柱上获得满意的分离。 7分配系数K用固定液和载气中的溶质浓度之比表示。待分离组分的K值越大，则它在色谱柱中停留的时间，其保留值。各组分的 K值相差越大，则它们分离。 8一般地说，为了获得较高的柱效率，在制备色谱柱时，固定液用量宜，载体粒度宜，柱管直径宜。 9色谱定性的依据是，定量的依据是。 10为制备一根高性能的填充柱，除选择适当的固定液并确定其用量外，涂渍固定液时力求涂得．装柱时要。 （二)问答题． 1 色谱内标法是一种准确度较高的定量方法。它有何优点 2分离度R是柱分离性能的综合指标。R怎样计算在一般定量、定性或 3 什么是最佳载气流速实际分析中是否一定要选用最佳流速为什么 4在色谱分析中对进样量和进样操作有何要求 5色谱归一化定量法有何优点在哪些情况下不能采用归一化法 6色谱分析中，气化室密封垫片常要更换。如果采用的是热导检测器，在操作过程中更换垫片时要注意什么试说明理由。 7柱温是最重要的色谱操作条件之一。柱温对色谱分析有何影响实际分析中应如何选择柱温 8色谱柱的分离性能可用分离效率的大小来描述。分离效率怎样表示其大小说明什么问题要提高分离效率应当怎么办 9制备完的色谱柱还需要进行老化处理后才能使用。如何使柱子老化老化的作用是什么老化时注意什么 10色谱固定液在使用中为什么要有温度限制柱温高于固定液最高允许温度或低于其最低允许温度会造成什么后果
《仪器分析实验》课程简介 二、课程内容与教学目标 仪器分析实验是为环境工程专业本科生开设的主要基础课之一，它既是一门独立的课程，又需要与仪器分析课密切配合。实验课程主要依据的是本课程所涉及的分光光度法、气相色谱法、液相色谱法等仪器分析法的原理，通过对仪器的操作使用，巩固理论知识、提高操作能力，实现对多种分析仪器的熟练掌握。 教学目标主要有几个方面： 1. 配合仪器分析课程的教学，使学生进一步理解各种分析仪器的原理和有关概念； 2. 使学生掌握常用仪器分析方法的应用范围和主要分析对象； 3. 掌握常用分析仪器的基本操作方法和实验数据的处理方法，重点掌握仪器主要操作参数及其对分析结果的影响； 4．通过仪器分析实验，培养学生严谨的科学作风和良好的实验素养。 教材：《仪器分析》，刘立行主编，化学工业出版社，2007年。 《仪器分析实验》，苏克曼主编，高等教育出版社，2008年。 参考书：《仪器分析》，高俊杰主编，国防工业出版社，2005年。 《仪器分析》，武汉大学化学系主编，高等教育出版社，2001年。
《仪器分析实验》，高俊杰主编，国防工业出版社，2005年。 《仪器分析》，朱明华主编，高等教育出版社，2007年。 三、对教学方式、实践环节、学生自主学习的基本要求 本课程是在学生已学过仪器分析课程的基础上开设的，要求学生学会和掌握仪器分析基本知识和基本操作： 1.明确仪器分析在生产、教学及科学研究中的任务和作用； 2.掌握常用仪器分析法的基本原理、方法和数据处理； 3.掌握常用仪器分析法的基本操作。 每次实验提交实验报告。实验报告由实验原理、实验内容及数据的记录及处理组成。 本课程教学过程中不仅要强化仪器分析的基本概念和基础理论，而且要注重培养学生的动手能力和将书本知识用于解决实际问题的能力，加强素质教育，提倡创新精神。 四、考核方式与学习效果评价的结构比例 以考勤、实验课表现及实验报告综合一起，作为实验平时成绩。实验成绩：实验平时成绩（50%）和最后实验考试成绩（50%）组成。 五、对先修课的要求、课程班规模要求、实践类课程方案等 要求在《仪器分析》、《分析化学》、《环境监测》这三门课的基础上，进行此课程的学习。对课程规模没有要求。
仪器分析实验报告 学号:2008011871 姓名：张圆满同组成员：施航，陈天池，李虹禹，吴可荆，韩翔【回答问题】 问题1，相对于液体样品，气体样品中的成份比如苯如何检测？其检测的原理是什么？苯对人体的危害如何？ 答：（1）检测苯的方式主要有两种，具体的方式为： 1）热解吸气相色谱法 准确抽取1mg/m3的标准气体100mL、200mL、400mL、1L和2L 通过吸附管，然后用热解吸气相色谱法分别分析吸附管标准系列，以苯的含量（μg）为横坐标，峰高为纵坐标绘制标准曲线。 2）二硫化碳提取气相色谱法 取含量分别为为0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2μg/mL的标准溶液，取1μL注入气相色谱，以保留时间定性，峰高定量，以苯的含量为横坐标，以峰高为纵坐标，绘制标准曲线。 （2）其检测原理是样品中各物质与流动相之间的作用不同，使得保留时间不同。 （3）危害：高浓度苯对中枢神经系统有麻醉作用，引起急性中毒；长期接触苯对造血系统有损害，引起慢性中毒。急性中毒：轻者有头痛、头晕、恶心、呕吐、轻度兴奋、步态蹒跚等酒醉状态；严重者发生昏迷、抽搐、血压下降，以致呼吸和循环衰竭。慢性中毒：主要表现有神经衰弱综合征；造血系统改变：白细胞、血小板减少，重者出现再生障碍性贫血；少数病例在慢性中毒后可发生白血病( 以急性粒细胞性为多见)。皮肤损害有脱脂、干燥、皲裂、皮炎。可致月
经量增多与经期延长。 问题2，如何检测酒中的甲醛？啤酒中的甲醛残留限制标准是什么？答： （1）检测原理为：甲醛在过量乙酸胺的存在下，与乙酞丙酮和氨离子生成黄色的2,6-二甲基-3,5-二乙酞基-1,4-二氢毗咤化合物，在波长415 nm处有最大吸收，在一定浓度范围，其吸光度值与甲醛含量成正比，与标准系列比较定量。 具体检测方法为： 1）试样处理 吸取已除去二氧化碳的啤酒25 mL移人500 mL蒸馏瓶中，加200 g/L磷酸溶液20 mL于蒸馏瓶，接水蒸气蒸馏装置中蒸馏，收集馏出液于100 mL容量瓶中(约100 mL)冷却后加水稀释至刻度。 2）测定: 精密吸取1.00g/mL的甲醛标准溶液各0.00 mL, 0.50 mL, 1.00 mL, 2.00 mL , 3.00 mL,4.00mL,8.00mL于25mL比色管中，加水至10 mLo 吸取样品馏出液10 mL移人25 mL比色管中。标准系列和样品的比色管中，各加人乙酞丙酮溶液2mL，摇匀后在沸水浴中加热10 min，取出冷却，于分光光度计波长415nm处测定吸光度，绘制标准曲线。3）计算： 根据下式进行计算：=m X V （2）限制标准：啤酒中甲醛残留量限制标准为0.2ppm。
第一章绪论（Preface ） §1-1 仪器分析简介 一、仪器分析方法在分析化学中的位置 1.分析化学 定义：是化学学科的一个重要分支，是研究物质的组成、含量、结构及其分析方法的学科。 分类：化学分析法；仪器分析法 2.化学分析法/经典分析法 定义：是以物质的化学反应为基础的分析方法。 分类：重量分析法—绝对分析法 滴定分析法—相对分析法:酸碱滴定；络合滴定；氧化还原滴定；沉淀滴定3.仪器分析法（物理和物理化学分析法） 是采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量能表征物质的某些物理或物理化学性质来确定其化学组成、含量、结构。 分类： 二、仪器分析的特点和局限性 1.仪器分析的特点: （1）适用于微量、痕量组份含量分析（含量<1%，测量的相对误差为1~10%）；（2）操作简便快速； （3）最适用于生产过程中的控制分析。 2.仪器分析的局限性： （1）准确度不够高，相对误差通常(1~10%)； （2）一般都需要以标准物进行校准，而很多标准物需要用化学分析方法来标定；（3）仪器比较昂贵。
3.仪器分析的发展趋势： 与计算机联用：自动化、数字化 与其它分析方法联用：气相色谱-光度法联用；FIA -光度法联用 §1-2 定量分析方法的评价指标 1. 标准曲线 标准曲线：被测物质的浓度或含量x 与仪器响应信号y 的关系曲线。 线性范围：标准曲线直线部分所对应被测物质浓度或质量的范围。 标准曲线的绘制：用 “一元线性回归法”的数据统计方法来给出y 与x 的关系式 标准溶液浓度： x 1 x 2 x 3 x 4 x 5 …… 响应信号： y 1 y 2 y 3 y 4 y 5…… 1 2 1 ()() () n i i i n i i x x y y b x x ==--= -∑∑ a y bx =- 2. 灵敏度 物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号的变化，称为方法的灵敏度，用S 表示。 y x
仪器分析教案教案
教案一： 一、授课内容： 1、第一章绪论：仪器分析法的概念、分类、特点及发展趋势 2、第二章紫外—可见吸收光谱法 §2-1光学分析法概论 二、教学目的： 掌握仪器分析法、光学分析法的基本概念和分类 三、重点和难点： 重点：仪器分析法的概念、分类、特点 难点： 四、教学时数：2学时 五、教学方法与手段：启发式，提问式 六、本次课作业： 教案二： 一、授课内容： §2-2物质对光的选择性吸收 二、教学目的： 1、掌握吸收曲线的定义和意义 2、掌握分子光谱的产生 三、重点和难点： 1、重点：吸收曲线的定义和意义 2、难点：分子光谱的产生
四、教学时数：2学时 五、教学方法与手段：启发式、提问式、图表式 六、本次课作业： 教案三： 一、授课内容： §2-3光的吸收定律 二、教学目的： 1、掌握透光度、吸光度的定义 2、掌握朗伯-比耳定律及其使用条件和偏离原因 三、重点和难点： 1、重点：透光度、吸光度的定义，朗伯-比耳定律及其使用条件 2、难点：朗伯-比耳定律的偏离原因 四、教学时数：2学时 五、教学方法与手段：逻辑推理式、启发式、提问式 六、本次课作业： 教案四： 一、教学内容： §2-4分析仪器及分析方法 二、教学要求： 1、掌握分析仪器的组成和结构 2、掌握光电比色法和分光光度法 三、重点和难点： 1、重点：单色器、比色皿、分光光度法 2、难点： 四、教学时数：2学时
五、教学方法与手段：启发式、举例分析式 六、本次课作业：习题1、2、3 教案五： 一、授课内容： §2-3显色反应及其影响因素 §2-4光度测量误差和测定条件选择 二、教学目的： 1、掌握显色反应、显色剂、显色条件选择、参比溶液 2、掌握光度测量误差的概念 三、重点和难点： 1、重点：显色条件选择、参比溶液、光度测量误差的概念 2、难点：参比溶液、光度测量误差的概念 四、教学时数：2学时 五、教学方法与手段：启发式、提问式 六、本次课作业： 教案六： 一、教学内容： §2-7定量分析 §2-8红外吸收光谱法简介 二、教学要求： 1、掌握定量分析方法 2、了解高吸光度差示法、红外吸收光谱法 三、重点和难点： 1、重点：定量分析方法