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Two novel phosphorus–nitrogen-containing halogen-free flame retardants

Two novel phosphorus–nitrogen-containing halogen-free flame retardants
Two novel phosphorus–nitrogen-containing halogen-free flame retardants

Two novel phosphorus e nitrogen-containing halogen-free ?ame retardants of high performance for epoxy resin

Liqiang Gu,Guoan Chen,Youwei Yao *

The Institute of Advanced Materials,Graduate School at Shenzhen,Tsinghua University,Shenzhen 518055,PR China

a r t i c l e i n f o

Article history:

Received 28January 2014Received in revised form 9May 2014

Accepted 16May 2014

Available online 6June 2014Keywords:Epoxy resin

Flame retardancy Thermoset Phosphorus Halogen-free

a b s t r a c t

Two novel halogen-free ?ame retardants,DP-DDE and DP-DDS,were synthesized via a one-pot proce-dure based on the Pudovik reactions between 9,10-dihydro-9-oxa-10-phosphaphenanthrene 10-oxide (DOPO)and imines directly resulting from the condensation reactions of 3-methoxy-4-hydroxybenzaldehyde with two typical curing agents,4,40-oxydianiline (DDE)and 4,40-dia-minodiphenylsulfone (DDS),respectively.The ?re-resistant properties of DP-DDE or DP-DDS modi ?ed epoxy resins (2,2-bis(4-glycidyloxyphenyl)propane)with 4,40-methylenedianiline as hardener were been investigated by UL-94vertical test.Their high ?ame-retarding performance has been found:the epoxy thermosets with a relatively low addition amount of DP-DDE or DP-DDS (on the account of phosphorus content of 0.75wt.%or 0.73wt.%)can reach UL-94V-0?ammability rating.These thermosets demon-strated excellent thermal stability,high glass transition temperature (T g >135 C)and high char yields (>22%at 800 C).Moreover,the thermal degradation kinetics of the ?ame retardants and their corre-sponding epoxy thermosets were studied based on Kissinger,Ozawa and FWO methods by thermogra-vimetric analysis.

?2014Elsevier Ltd.All rights reserved.

1.Introduction

Flame-retarding epoxy resin has become one of the basic ma-terials in the electronic industry.For example,brominated epoxy resins are used as main materials for the copper clad laminate,because of their good ?ame retardancy,low cost,excellent physical and mechanical properties [1e 4].However,halogenated epoxy resins or halogen-containing ?ame retardants cause serious envi-ronmental problems,i.e.,emitting toxic and corrosive fumes during combustion [5e 7].Driven by the urgent need of environmental protection,halogen-free ?ame retardant (HFFR)has been being developed rapidly since 1970s [8e 11].Up to now,halogen-free ?ame-retarding copper clad laminate with high glass transition temperature (T g )[12,13]and good mechanical properties [14e 16]has been acquired.Nevertheless,there is still a key challenge for HFFRs,i.e.,the optimization in two aspects:?ame-retarding per-formance in terms of UL-94V-0grade,the addition amount of key ?ame-retarding element(s)[17e 19].For instance,as an important branch of HFFR family,the phosphorus-containing HFFR for epoxy

resin has to encounter limitation (or risk):phosphorus resource ef ?ciency,potential eutrophication from phosphorous [20e 22],as well as the performance of epoxy thermoset [23,24].

It has been reported that some epoxy resins modi ?ed with 9,10-dihydro-9-oxa-10-phosphaphenanthrene 10-oxide (DOPO)group usually embody high T g ,excellent mechanical properties,and high adhesion [25e 28].Based on the Pudovik reaction,chemically introducing DOPO into various monomers has become a strategy for preparing HFFRs of epoxy resin [29e 31].Since the late 1990s,a series of ?ame retardants and hardeners covalently boned with DOPO group have been prepared and tested in epoxy resins by Wang et al.[3,27,32,33],among which one reactive monomer containing DOPO group displayed the highest phosphorus resource ef ?ciency to our knowledge:an epoxy thermoset using this HFFR reached UL 94V-0?ammability rating,when the phosphorus content is as low as 0.81wt.%[33].Besides,laconic reaction con-dition has been invented,for example,Lin et al.reported a one-pot reaction of DOPO,amine and aldehyde in high yields [34].Following these inventions as well as earlier work by Lin [34e 36],we synthesized three HFFRs by covalently bonding DOPO and Schiff bases via a two-step procedure,and obtained epoxy thermosets meeting UL-94V-0?ammability rating with LOI value as high as 35.6,when the phosphorus content was 1.0wt.%[37],and found that the sites of hydroxyl in these HFFRs signi ?cantly affected LOI

*Corresponding author.Room 204A,Building J,Tsinghua Campus,The University Town,Shenzhen 518055,PR China.Tel./fax:t8675526036796.

E-mail addresses:yw_yao@https://www.doczj.com/doc/a69472611.html, ,yaoyw@https://www.doczj.com/doc/a69472611.html, (Y.

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Polymer Degradation and Stability

journal h omepage:ww w.elsevi

https://www.doczj.com/doc/a69472611.html,/locate/polydegstab

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values of the as-prepared thermosets with identical phosphorus contents.To sum up,optimizing the?ame-retarding performance and resource ef?ciency by selecting functional groups and adjust-ing their sites of DOPO-based reactive monomer is feasible.

In this work,two novel DOPO-based HFFRs via a one-pot pro-cedure are synthesized.The as-synthesized HFFRs are characteristic of building blocks resembling the curing agents,4,40-oxydianiline (DDE)and4,40-diaminodiphenylsulfone(DDS).Thus,we consid-ered them as co-curing agents which may covalently introduce rigid DOPO into the epoxy thermosets.Importantly,the two HFFRs-modi?ed epoxy thermosets meet UL94V-0?ammability rating with phosphorus content only0.75wt.%and0.73wt.%, respectively.

2.Experimental section

2.1.Material

4,40-Methylenedianiline(DDM),4,40-oxydianiline(DDE), 4,40-diaminodiphenylsulfone(DDS)and3-methoxy-4-hydroxy-benzaldehyde(vanillin)from Aladdin Chemistry Co.,Ltd.,2,2-bis(4-glycidyloxyphenyl)propane(also named as diglycidyl ether of bisphenol A,short for DGEBA,epoxy equivalent?0.51mol/ 100g)from Wuxi Diaisheng Epoxy Co.,Ltd.,were used as received. 9,10-Dihydro-9-oxa-10-phosphaphenanthrene10-oxide(DOPO) was purchased from Eutec Trading(Shanghai)Co.,Ltd.,and was puri?ed by recrystallization from absolute ethanol(EtOH).EtOH and ethyl acetate(EA),both from Guangdong Guanghua Sci-Tech Co.,Ltd.,were dried using anhydrous sodium sulfate(Na2SO4) prior to use.

2.2.Syntheses and reactions

2.2.1.Synthesis of DP-DDE

To a500mL three-neck round-bottom glass?ask equipped with

a re?ux condenser and a mechanical stirrer,a solution of DDE

(15.02g,0.075mol)in EA(150mL)was charged.A solution of vanillin(22.82g,0.15mol)in EA(100mL)was added dropwise into the?ask within30min.After this solution had been added completely,the mixture was stirred at40 C for about4h,when only one dot was examined using thin layer chromatography(TLC). Then DOPO(32.43g,0.15mol)was added into the mixture directly, and80mL of EtOH was added subsequently.The reaction mixture was stirred at80 C for another18h.Finally,the reaction mixture was?ltered,washed repeatedly with hot EtOH and dried for more than8h in a vacuum oven,a white solid product(DP-DDE)was recovered(61.36g,yield:90.8%).1H NMR(400MHz,DMSO-d6) d9.02e8.92(m,2H),8.12(t,J?7.3Hz,4H),7.87(dd,J?9.8,6.0Hz, 1H),7.66(dd,J?14.4,4.6Hz,3H),7.48e7.18(m,12H),7.11(d, J?8.1Hz,1H),6.99(dd,J?7.8,3.1Hz,1H),6.91(d,J?18.2Hz,2H), 6.76(dt,J?13.7,7.8Hz,6H),6.66e6.60(m,2H),5.44(dd,J?16.5, 9.5Hz,1H),5.17e5.07(m,1H),3.67e3.59(m,6H).

13C NMR(101MHz,DMSO-d

6)d151.34(C1,C10,t,J?9.1Hz), 149.53(C15,C150,dd,J?35.1,8.9Hz),147.73(C12,C120,s),146.83 (C13,C130,s),136.34e135.76(C6,C60,m),134.14(C21,C210,d, J?33.4Hz),132.21(C8,C80,d,J?8.9Hz),131.09(C23,C230,s), 129.98(C17,C170,s),128.79(C25,C250,d,J?12.8Hz),128.53(C2, C20,C3,C30,s),127.02(C26,C260,d,J?18.5Hz),126.06(C24,C240,d, J?11.4Hz),125.39e124.87(C19,C190,m),124.33(C18,C180,t, J?8.8Hz),123.81(C22,C220,d,J?9.6Hz),122.67(C20,C200,d, J?12.3Hz),122.12e121.66(C9,C90,m),121.53(C11,C110,d, J?5.1Hz),120.74e119.99(C16,C160,m),115.58(C10,C100,s),113.28 (C4,C40,C5,C50,dd,J?14.3,6.2Hz),54.62e56.80(C7,C70,q),56.06 (C14,C140,s).

31P NMR(162MHz,DMSO-d

6)d33.16(s),31.46(s).

FTIR(KBr):925cmà1,1234cmà1(P e O e Ph);1033cmà1 (Ph e O e C);1206cmà1(PO);1514cmà1,3367cmà1(N e H); 1594cmà1(P d Ph);3510cmà1(O e H).

Elemental analysis values:C,69.22;H,4.614;N,2.72.Calculated values on C52H42N2O9P2:C,69.33;H,4.70;N,3.11;O,15.98;P,6.88.

2.2.2.Synthesis of DP-DDS

Compound DP-DDE was prepared in a similar procedure of DP-DDE,using vanillin,DDS and DOPO as starting materials.A white solid(90.7%yield)was obtained.1H NMR(400MHz,DMSO-d6) d9.02e8.92(m,2H),8.11(dd,J?11.5,4.7Hz,4H),7.85(d, J?8.4Hz,1H),7.75e7.59(m,3H),7.47e7.18(m,12H),7.11(d, J?8.1Hz,1H),7.01e6.96(m,1H),6.91(d,J?17.9Hz,2H),6.74(dd, J?15.1,10.4Hz,6H),6.62(dd,J?8.0,2.2Hz,2H),5.43(dd,J?16.2, 9.6Hz,1H),5.11(dd,J?13.7,10.3Hz,1H),3.62(d,J?3.7Hz,6H).

13C NMR(101MHz,DMSO-d6)d151.31(C1,C10,t,J?9.4Hz), 149.52(C15,C150,dd,J?35.1,9.1Hz),147.70(C12,C120,s),146.81 (C13,C130,s),136.02(C6,C60,dd,J?27.4,5.9Hz),134.12(C21,C210, d,J?33.6Hz),132.20(C8,C80,d,J?7.4Hz),131.08(C23,C230,s), 129.95(C17,C170,s),128.77(C25,C250,d,J?14.1Hz),128.51(C2,C20, C3,C30,s),127.01(C26,C260,d,J?18.7Hz),126.06(C24,C240,d, J?11.7Hz),125.14(C19,C190,dd,J?7.9,6.2Hz),124.33(C18,C180,t, J?8.8Hz),123.82(C22,C220,d,J?10.0Hz),122.68(C20,C200,d, J?12.5Hz),121.92(C9,C90,dd,J?10.1,5.0Hz),121.63(C11,C110, dd,J?25.3,5.4Hz),120.35(C16,C160,dd,J?35.2,5.6Hz),115.55 (C10,C100,s),113.55e113.05(C4,C40,C5,C50,m),56.75e55.70(C7, C70,q),56.04(C14,C140,s).

31P NMR(162MHz,DMSO-d6)d33.10(s),31.38(t,J?8.1Hz).

FTIR(KBr):926cmà1,1236cmà1(P e O e Ph);1034cmà1 (Ph e O e C);1207cmà1(PO);1514cmà1,3369cmà1(N e H); 1595cmà1(P e Ph);3514cmà1(O e H).

Elemental analysis values:C,64.25;H,4.634;N,2.69.Calculated values on C52H42N2O10P2S:C,65.82;H,4.46;N,2.95;O,16.86;P, 6.53;S,3.38.

2.3.Curing procedure of DP-DDE or DP-DDS epoxy resin

The DP-DDE(or DP-DDS)-modi?ed epoxy resins with phos-phorus content0.75wt.%,1.0wt.%,1.5wt.%(or0.73wt.%,0.98wt.%, 1.46wt.%)were cured using DDM as a hardener.Due to the same active proton numbers between DP-DDE(or DP-DDS)and DDM, DP-DDE(or DP-DDS)were used as co-curing agents of DDM.The formulas of the pre-curing mixtures of DGEBA,DDM and DP-DDE (or DP-DDS)are listed in Table1.The?ame retardant DP-DDE(or DP-DDS)and epoxy resin were mixed and stirred at160 C for2h, then DDM was added when the mixtures were cooled to100 C. The products were cured at140 C for2h and then180 C for2h. Thereafter,the epoxy thermosets were cooled slowly to room temperature,in order to prevent cracking.They are labeled as DP-X/ (P%-Y),where X denotes DDE or DDS,and P%-Y stands for the per-centage content of phosphorus in the thermoset.

2.4.Instrumental analyses and measurements

FTIR spectra were recorded on a Bruker Vertex70infrared spectrophotometer by KBr disc method with the optical range of 400e4000cmà1.1H(400MHz),13C(101MHz)and31P(162MHz) NMR spectra were registered with a Bruker AV-400spectrometer using DMSO-d6as a solvent and TMS as an internal standard.The elemental analyses were performed with a CHNOS Elemental Analyzer-vario EL cube.DSC scans were obtained in the way that samples of approximately8e15mg,and scanned in the range of 25 C e300 C under argon atmosphere at a heating rate of 10 C$minà1using a Mettler-Toledo DSC823e.Moreover the glass transition temperature(T g)was taken as midpoint of enthalpy

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transitions along the thermal analysis curve.Thermal gravimetric analyses (TGA)of samples were carried out with Mettler-Toledo TGA/DSC1from 50 C to 800 C at heating rates of 10,15,20and 25 C $min à1,whereas the ?ow of argon was maintained at 50mL $min à1.The UL-94vertical tests were performed according to testing procedure of horizontal and vertical burning chamber FZ-5401.During every set of test,?ve sample bars with the dimensions of 125?13?3mm 3hung vertically were ignited for two 10s.After the ?rst ignition,the time for the every sample to self-extinguish (t 1)was gained when the ?ame removed.Cotton ignition would be noted if polymer dripping occurred during the test.After cooling,a second ignition was proceeded on the same sample,and the self-extinguish time (t 2)and dripping characteristics were also recor-ded.The polymer achieves the UL-94V-0?ammability rating if t 1tt 2of each sample does not exceed 10s,and the total burning time for ?ve samples does not exceed 50s without any dropping.The LOI test was performed according to the testing procedure of GB/T 2406-2009with the dimensions 80?6?3mm 3of each sample.The scanning electron microscope (SEM)observation was performed on a Hitachi S-4800scanning electron microscope to investigate the morphologies of the residual chars.

3.Result and discussion

3.1.Syntheses and characterization of DP-DDE and DP-DDS Scheme 1shows that DP-DDE and DP-DDS were respectively prepared by a one-pot procedure based on two steps:synthesis of Schiff base from condensation reaction between DDE (DDS)and

vanillin;the addition reaction between DOPO and the Schiff base.The whole procedure does not need extraction of solvent.

Figs.1(a)and 2(a)respectively show the 1H NMR spectra of DP-DDE and DP-DDS.The chemical shifts at 7.9e 7.2ppm are attributed to the aromatic protons on DOPO group in DP-DDE (or DP-DDS)(labeled a e h).A strong resonance signal around 3.67e 3.42ppm is characteristic of the protons (labeled r)of methyl groups,whose aromatic protons are shown by the inlet of Figs.1(a)and 2(a).The

chemical shifts of H q (H q 0

)display germinal couplings resulting from chiral electron effects,generated from the con ?guration of P*e (C 7*e H q )e N*and possible interactions including two sets of intra-hydrogen bonds built up from N*e H and OP*e O,where *denotes that the labeled atoms provide chiral electron effect.This phenomenon is reported previously [32e 34].Figs.1(b)and 2(b)respectively show 13C NMR spectrum of DP-DDE and DP-DDS.Out of the same reason,C 7*atom displays quadra-split peaks ranging from 54.62to 56.80ppm.The two peaks observed in 31P NMR spectrum (Figs.1(c)and 2(c))are consistent with chiral con ?gu-ration mentioned above.Taking the two chiral P and two chiral C into account in each chemical scheme,there are eight groups of diastereomers in DP-DDE or DP-DDS.The other resonance peaks ranging from 151to 113ppm for carbon atoms have been attributed as shown in Figs.1(b)and 2(b).

Fig.3shows the FTIR spectrum of DP-DDE and DP-DDS.The disappearance of P e H stretching vibration at 2437cm à1demon-strates that DOPO has been essentially converted [29,30,34e 36,38].The absorption peaks at 758cm à1,925cm à1and 1231cm à1correspond to the P e O e Ph linkage of DOPO groups in DP-DDE (or DP-DDS).The peaks at 1032cm à1,2842cm à1and 2946cm à1of DP-DDE (or DP-DDS)are attributed to the stretching vibrations of

Table 1

Thermal and ?ame-retardancy properties of epoxy thermosets.Thermoset ID DP-X (wt.%)a DDM (wt.%)b P (wt.%)c N (wt.%)d T g ( C)e T g ( C)f Char yield g UL-94grade LOI DGEBA/DDM [37]020.160 2.85160.3e 15.9Burning 25.2DP-DDE/(P%-0.75)10.9116.060.75 2.6114315422.84V-033.3DP-DDE/(P%-1.00)14.5414.68 1.00 2.5314215424.28V-034.8DP-DDE/(P%-1.50)21.8211.94 1.50 2.3713715122.79V-035.0DP-DDS/(P%-0.73)11.2115.940.73 2.5914114924.25V-034.5DP-DDS/(P%-0.98)14.9414.530.98 2.5113714522.33V-035.2DP-DDS/(P%-1.46)

22.41

11.71

1.46

2.33

135

146

25.71

V-0

36.0

a (wt.%)Flame retardant content (for DP-DDS,without considering 2.46wt.%H 2O).

b (wt.%)Curing agent content.

c (wt.%)Phosphorus content.

d (wt.%)Nitrogen content.

e ( C)Measured by DSC.

f ( C)Measured by DMA (supportin

g information).

g

(wt.%)Residual weight percentage at 800 C in argon

atmosphere.

Scheme 1.Syntheses of DP-DDE and DP-DDS.

L.Gu et al./Polymer Degradation and Stability 108(2014)68e 75

70

Ph e O e C and e CH 3of vanillin group.The peaks at 1514cm à1and 3282e 3279cm à1are ascribed to N e H bending vibrations and N e H stretching vibrations.For DP-DDS,the peak at 1331cm à1corre-sponds to the characteristic stretching vibration of SO.These FTIR data are self-consistent with the results of NMR described below and element analysis results.

3.2.Thermal properties of DP-DDE (or DP-DDS)and their corresponding cured epoxy thermosets

3.2.1.Thermogravimetric analyses (TGA)

The TGA curves of DP-DDE and DP-DDS measured at heating rate of 10 C min à1are shown in Fig.4.It should be pointed that there is about there is about 2.46wt.%weight loss from 150 C to 183 C for DP-DDS.That this weight loss is attributed to strongly absorbed water in DP-DDS is in self-consistent with the C,H,N element analysis data (calc.for H 2O is about 2.6wt.%)and HNMR analysis.Table S1shows that onset decomposition temperature of 5%weight loss (T u )and the peak temperature of DTG curve (T p )for DP-DDE are 349 C and 360 C,higher than 339 C and 360 C

for

Fig.1.NMR spectra of DP-DDE:(a)1H NMR;(b)

13

C NMR;(c)

31

P

NMR.

Fig.2.NMR spectra of DP-DDS:(a)1H NMR;(b)

13

C NMR;(c)

31

P

NMR.

Fig.3.FTIR spectra of DP-DDE,DP-DDS and DOPO.

L.Gu et al./Polymer Degradation and Stability 108(2014)68e 7571

DP-DDS,measured at heating rate of 10 C $min à1,

in accordance with the higher activation energy (E )of DP-DDE (measured and calculated in the thermal decomposition kinetic section).This comparison trend re-occurred between their corresponding ther-mosets with the same conditions (phosphorus content and heating rate).

DP-DDE and DP-DDS modi ?ed thermosets with different phosphorus content were shown in Figs.5and 6.The analysis re-sults are summarized in Table S1.For all the samples,there is only a typical one-sharp weight loss stage,consistent with the phos-phorus e nitrogen-containing HFFRs and their thermosets reported previously [14,39,40].

T u ,T p ,and char yields of these as-prepared thermosets at 800 C are obtained from the TGA curves.These T u values range from 324 C to 358 C,lower than that of DGEBA/DDM [37].Additionally,the T u values of these thermosets marginally decrease with phos-phorus content increasing at the same heating rate.Therefore introducing DP-DDE (or DP-DDS)into the DGEBA lowers the T u of thermosets,which may be attributed to the fact that the relatively active OP e O bond breaks and vaporized product generates.How-ever,adding some additive containing OP e O is suggested to be bene ?cial for ?ame-retardancy of thermosets,i.e.,(phosphorus-containing)radical species impedes combustion following the quenching mechanism [41,42].It is noteworthy that the T p values of these thermosets are beyond 350 C.Moreover,that the char yields of thermosets at 800 C are in the range of 22.3wt.%to 25.7wt.%at

the heating rate of 10 C $min à1,higher than 18.1wt.%of DGEBA/DDM.According to IFR mechanism,heat-resistant residues may easily produce with the addition of DP-DDE (or DP-DDS).

3.2.2.Differential scanning calorimetry (DSC)analyses

Fig.7shows that the melting points of DP-DDE and DP-DDs are respectively 346 C and 345 C.Considering the T u values of 349 C for DP-DDE and 360 C for DP-DDS,they may decompose during melting.The endothermic peaks at 169 C and 166 C may result from phase transition.

T g values of the thermosets are measured using DSC (Figs.8and 9)and DMA (Fig.S5)respectively and are listed in Table 2.That T g values are more than 135 C indicates an applicable thermal resistance for all the thermosets.Nevertheless,T g values of the thermosets reduce with DP-DDE (or DP-DDS)content in pre-curing mixtures increase.Suggestively,the relatively large free volume of DP-DDE (or DP-DDS)and their stereo-hindrance lead to a low cross-linking density of thermosets.The decrease of T g is slight,only 6 C with phosphorus content of thermosets ranging from 0.75wt.%to 1.5wt.%(or 0.73wt.%to 1.46wt.%).Moreover,T g values of thermosets containing DP-DDE are higher than those of ther-mosets containing DP-DDS with the identical phosphorus content.3.3.Thermal decomposition kinetics

Studies on mechanism of HFFRs and thermosets containing HFFRs based on kinetic analysis thermal degradation process have been reported [43e 45].Accordingly,the properties

and

Fig.4.TGA curves of DP-DDE and DP-DDS measured at heating rates of 10 C $min à1

.

Fig.5.TGA curves of DP-DDE/(P%-0.75),DP-DDE/(P%-1.0),DP-DDE/(P%-1.5)measured at heating rates of 10 C $min à1.The data for DGEBA refers to Ref.[37]

.

Fig. 6.TGA curves of DP-DDS/(P%-0.73),DP-DDS/(P%-0.98),DP-DDS/(P%-1.46)measured at heating rates of 10 C $min à1.The data for DGEBA refers to Ref [37]

.

Fig.7.DSC curves of DP-DDE and DP-DDS measured at heating rates of 10 C/min.

L.Gu et al./Polymer Degradation and Stability 108(2014)68e 75

72

mechanisms of DP-DDE (or DP-DDS)and their corresponding thermosets are also investigated using kinetic analysis of thermal degradation processes.

Kinetic analysis on TGA-DTG data for establishing models is usually based on the equation as follows:[46e 48]

d a =d T ?A exp eàE =RT Tf ea T(1)

where a represents the weight loss of DP-DDE (or DP-DDS)or thermosets,T is the temperature (K),A is the pre-exponential factor (s à1),E is the activation energy of decomposition (kJ $mol à1),R is the gas constant (8.314J $K à1$mol à1)and f (a )is a model function that depends on the reaction mechanism.According to the equa-tion (1),the TGA curves showed in Fig.S1and the data in Table S1,the well-known Kissinger,Ozawa and Flynn e Wall e Ozawa (FWO)methods are used to analyze the thermal decomposition kinetic parameters of DP-DDE,DP-DDE,and their corresponding thermo-sets.By Kissinger [49],a differential treatment on (1)gives equation (2):

ln b .T 2

p

?ln eAR =E K TàE K RT p (2)

where b is the heating rate (K min à1),T p is the peak temperature of

DTG curve at the heating rate of b ,E K is the activation energy

obtained by Kissinger method.Thus E K can be calculated from the

slope of the plot of ln eb =T 2p Tversus 1/T p

by the equation (2).[50,51]In Fig.S2,(a)and (b)show the linear ?tting curves of DP-DDE and DP-DDS,(c)and (d)show the linear ?tting curves of their corresponding thermosets respectively with Kissinger method.And the obtained results,E K and A K ,are summarized in Table 1.

Furthermore,the activation energy (E O )derived from Ozawa method [52]can be obtained from the slope of the plot of ln b versus 1/T p ,according to the Ozawa 's equation expressed as follows:

ln b ?à1:052E O

RT p tln eAE O =R Tà5:331

(3)

Fig.S3shows the linear ?tting curves of DP-DDE (or DP-DDS)and their corresponding thermosets respectively using Ozawa and Crane methods.The obtained results such as E O and A O are summarized in Table 1.

Flynn e Wall e Ozawa (FWO)method [53]is expressed as equa-tion (4):

lg b ?lg eAE =Rg ea TTà2:315à0:4567E =RT (4)

By FWO method (Fig.S4),taking a from 0.1to 0.8,the activation energy (E F )at different percentage of weight loss (a )can be ob-tained from the slope of the plot of log b versus 1/T p .The average E F is summarized in Table 2.

According to Equations (2)and (3),the plots of ln eb =T 2p

Tversus 1000/T p (Kissinger),ln b versus 1000/T (Ozawa)corresponding to different heating rates can be obtained by a linear regression of least-square method,respectively,without considering f (a ).Moreover,calculations based on Equation (4)can also deduce activation energy by a linear regression of least-square method (Fig.S4).Results,listed in Table 2,indicate that introduce of DP-DDE (or DP-DDS)signi ?cantly affects the invariables (activation energy and pre-exponential factors)of thermosets.Furthermore,the in-variables of DP-DDE and their thermosets are correspondingly higher than those of DP-DDS and their thermosets with identical phosphorus content.

3.4.Flammability and characteristics

The LOI values and UL-94vertical burning grades of thermo-sets,DP-DDE/(P%-Y )(Y ?0.75, 1.0, 1.5)or DP-DDS/(P%-Y )(Y ?0.73,0.98,1.46),are summarized in Table 1.The LOI values of DP-DDE/(P%-0.75)and DP-DDS/(P%-0.73)are 33.3and 34.5respectively.Both the two thermosets arrives UL-94V-0grade.To the best of our knowledge,this is the highest ?ame-retarding ef ?ciency based on phosphorus content.The LOI values of ther-mosets increase with the addition of DP-DDE (or DP-DDS)increasing,which may result from nitrogen e phosphorus syner-gistic

effect.

Fig.8.DSC curves of DP-DDE/(P%-0.75),DP-DDE/(P%-1.0),DP-DDE/(P%-1.5)measured at heating rates of 10 C $min à1.The data for DGEBA refers to Ref [37]

.

Fig.9.DSC curves of DP-DDS/(P%-0.73),DP-DDS/(P%-0.98),DP-DDS/(P%-1.46)measured at heating rates of 10 C $min à1.The data for DGEBA refers to Ref [37].

Table 2

Kinetic parameters derived from Kissinger,Ozawa and FWO 's method.Curing system

Kissinger method Ozawa method FWO method E K (kJ/mol)

ln A K E O (kJ/mol)ln A O Av.E F DP-DDE

156.5622.09158.9936.46162.71DP-DDE/(P%-0.75)168.3724.24170.2438.48164.93DP-DDE/(P%-1.00)172.0323.95174.0138.20169.10DP-DDE/(P%-1.50)160.3523.25162.4237.55138.96DP-DDS

141.6419.17144.8033.74152.76DP-DDS/(P%-0.73)149.9920.67152.7835.14155.09DP-DDS/(P%-0.98)150.8521.20154.3235.50151.50DP-DDS/(P%-1.46)

151.65

21.06

153.48

35.63

152.54

L.Gu et al./Polymer Degradation and Stability 108(2014)68e 75

73

3.5.Analysis of residual char

It has been observed that the physical structure of the charring layer plays a very important role in preventing of heat transfer,?ame spreading and droplet generation during combustion [16,54].The morphologies of the residual chars collected from the vertical burning tests were investigated by SEM (Figs.10and 11).Fig.10(a)shows that the outside of DP-DDE/(P%-0.75)'s residual char is constructed by irregular-shaped bulks.Fig.10(b)shows multipa-rous bulks that the pore density of DP-DDS/(P%-0.73)'s char outside is higher than that of DP-DDE/(P%-0.75).This gassy surface is sug-gested to form with gas generation during combustion of thermoset.

In addition,Fig.11shows that the char residual insides of DP-DDE/(P%-0.75)or DP-DDS/(P%-0.73)are constructed by fussy and porous char bulks separated by irregular solid

bulks.

Fig.10.SEM images of the outside structure of residual chars obtained from the vertical burning tests for epoxy thermosets (a)DP-DDE/(P%-0.75%)and (b)

DP-DDS/(P%-0.73).

Fig.11.SEM images of the inside structure of residual chars obtained from the vertical burning tests for epoxy thermosets (a)DP-DDE/(P%-0.75%)and (b)DP-DDS/(P%-0.73).

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74

4.Conclusions

Two novel halogen-free?ame retardants(DP-DDE and DP-DDS) containing DOPO group were synthesized in good yields through a one-pot procedure.The two products can act as co-curing agents for epoxy resin.The thermoset with the addition of DP-DDE(or DP-DDS)displayed high?ame-retarding ef?ciency:arriving UL-94V-0grade with phosphorous content is0.75wt.%(or0.73wt.%). Acknowledgment

Key Laboratory project(XCL201110065)supported by Commis-sion on Science and Technology Innovation.

Appendix A.Supplementary data

Supplementary data related to this article can be found at http:// https://www.doczj.com/doc/a69472611.html,/10.1016/j.polymdegradstab.2014.05.030.

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L.Gu et al./Polymer Degradation and Stability108(2014)68e7575

802.1x认证系统

802.1x认证系统基础 IEEE 802.1X是由IEEE制定的关于用户接入网络的认证标准,全称是“基于端口的网络接入控制”。它于2001年正式颁布,最初是为有线网络设计,之后为了配合无线网络的接入进行修订改版,并于2004年完成。 802.1x协议是一种基于端口的网络接入控制协议,所以具体的802.1x认证功能必须在设备端口上进行配置,对端口上接入的用户设备通过认证来控制对网络资源的访问。802.1x认证系统采用网络应用系统典型的Client/Server(C/S)结构,包括三个部分:客户端(Client)、设备端(Device)和认证服务器(Server),如图18-2所示。它与图18-1中的NAC模型结构一一对应。 l 客户端:局域网用户终端设备,但必须是支持EAPOL(Extensible Authentication Protocol over LAN,局域网可扩展认证协议) 的设备(如PC机),可通过启动客户端设备上安装的802.1x客 户端软件发起802.1x认证。 图18-2 802.1x认证系统结构 l 设备端:支持802.1x协议的网络设备(如交换机),对所连接的客户端进行认证。它为客户端提供接入局域网的端口,可以是 物理端口,也可以是逻辑端口(如Eth-Trunk口)。

l 认证服务器:为设备端802.1x协议提供认证服务的设备,是真正进行认证的设备,实现对用户进行认证、授权和计费,通常为 RADIUS服务器。 1. 80 2.1x认证受控/非受控端口 在设备端为客户端提供的接入端口被划分为两个逻辑端口:受控端口和非受控端口。“非受控端口”可看成为EAP(可扩展认证协议)端口,不进行认证控制,始终处于双向连通状态,主要用来传递在通过认证前必需的EAPOL协议帧,保证客户端始终能够发出或接收认证报文。 “受控端口”可以看作为普通业务端口,是需要进行认证控制的。它有“授权”和“非授权”两种状态(相当于在该端口上有一个控制开关):在授权状态下处于双向连通状态(控制开关闭合),可进行正常的业务报文传递;在非授权状态下处于打开状态(控制开关打开),禁止任何业务报文的传递。设备端利用认证服务器对客户端进行认证的结果(Accept或Reject)来实现对受控端口的授权/非授权状态进行控制。 2. 802.1x认证的触发方式 在华为S系列交换机中,802.1x的认证过程可以由客户端主动发起,也可以由设备端主动发起。在“客户端主动触发方式”中,由客户端主动向设备端发送EAPOL-Start(EAPOL开始)报文来触发认证;而“设备端主动触发方式”中用于支持不能主动发送EAPOL-Start报文的客户端,例如Windows XP自带的802.1x客户端。 在“设备端主动触发方式”中又有两种以下具体的触发方式:

身份认证和访问控制实现原理

身份认证和访问控制实现原理 身份认证和访问控制的实现原理将根据系统的架构而有所不同。对于B/S架构,将采用利用Web服务器对SSL(Secure Socket Layer,安全套接字协议)技术的支持,可以实现系统的身份认证和访问控制安全需求。而对于C/S架构,将采用签名及签名验证的方式,来实现系统的身份认证和访问控制需求。以下将分别进行介绍: 基于SSL的身份认证和访问控制 目前,SSL技术已被大部份的Web Server及Browser广泛支持和使用。采用SSL技术,在用户使用浏览器访问Web服务器时,会在客户端和服务器之间建立安全的SSL通道。在SSL会话产生时:首先,服务器会传送它的服务器证书,客户端会自动的分析服务器证书,来验证服务器的身份。其次,服务器会要求用户出示客户端证书(即用户证书),服务器完成客户端证书的验证,来对用户进行身份认证。对客户端证书的验证包括验证客户端证书是否由服务器信任的证书颁发机构颁发、客户端证书是否在有效期内、客户端证书是否有效(即是否被窜改等)和客户端证书是否被吊销等。验证通过后,服务器会解析客户端证书,获取用户信息,并根据用户信息查询访问控制列表来决定是否授权访问。所有的过程都会在几秒钟内自动完成,对用户是透明的。 如下图所示,除了系统中已有的客户端浏览器、Web服务器外,要实现基于SSL的身份认证和访问控制安全原理,还需要增加下列模块: 基于SSL的身份认证和访问控制原理图 1.Web服务器证书 要利用SSL技术,在Web服务器上必需安装一个Web服务器证书,用来表明服务器的身份,并对Web服务器的安全性进行设置,使能SSL功能。服务器证书由CA 认证中心颁发,在服务器证书内表示了服务器的域名等证明服务器身份的信息、Web 服务器端的公钥以及CA对证书相关域内容的数字签名。服务器证书都有一个有效 期,Web服务器需要使能SSL功能的前提是必须拥有服务器证书,利用服务器证书 来协商、建立安全SSL安全通道。 这样,在用户使用浏览器访问Web服务器,发出SSL握手时,Web服务器将配置的服务器证书返回给客户端,通过验证服务器证书来验证他所访问的网站是否真

医院证照管理制度

企业管理,人事管理,岗位职责。 医院证照管理制度 一、目的 为加强医院证照原件及申办资料的管理,保护医院合法权益并按时年检,特制订本制度。 二、医院证照资料的范围 营业执照、组织机构代码证、法人证书、税务登记证等医院院级的证照及其申办原始资料的原件及复印件。 三、证照借阅 医院证照的借阅原则是:一事一借、用毕归还、再用再借、谁用谁借。 四、证照的保管归档 医院证照原件及复印件由办公室保管,设专人负责。 五、证照的使用管理 1、各科室因工作需耍,借阅、借用、复印医院证照资料,须填写《高密市妇幼保健院医院证照使用申请单》,经科室负责人及分管院长同意并签字确认后,可到办公室办理相应手续。 2、办公室根据签批的《高密市妇幼保健院医院证照使用申诮单》办理借阅、借用、复印等业务,其他任何人提出的任何要求,均不予受理。 3、凡借阅、借用证照资料,必须在申请当日归还。 4、医院证照不得丢失、损坏。如出现损坏或丢失,除立即向主管领导报告外,要立即与发证机关联系,及时办理证照的挂失和补办手续。 5、不许擅自使用医院证照进行各种担保。 6、医院证照的电子版不得对外公布,复印件使用必须在复印件关键部位手写“本复印件仅限于办理XXX业务”。 六、证照的年审、到期、变更 医院证照的年审、到期、变更等相关业务由办公室专人负责,并定期按照上级部门要求进行。 七、相关责任 1、专人负责的证照都应有清单和目录,确保证照数据的准确性,对于借阅和归档都应有相应人员的签字确认,证照的管理专人负有登记的及时性和完整性贲任。 2、证照借阅人负责借阅期间的保管,确保医院证照的完整性和整洁性,使用完毕后应及时归档。借阅期间不允许转借他人使用。 鞠躬尽瘁,死而后已。——诸葛亮 a

安腾宽带认证计费管理系统(GBMS)白皮书

宽带连接世界, 宽带连接世界,信息改变未来
安腾宽带网络认证计费管理 系统技术白皮书(v3.0) 系统技术白皮书(v3.0) 技术白皮书
北京安腾联创科技有限责任公司 北京安腾联创科技有限责任公司 联创科技有限责任
Bei Jing Amtium Centry Tech. Co.,Ltd.
二〇〇八年三月 〇〇八年三月 八年三
1

目 录 1、前言.......................................................................................................................... 4 2、运营网络的特点和面临的问题.............................................................................. 5 3、安腾宽带认证计费管理系统产品介绍.................................................................. 6
3.1 Amtium eFlow BAS 认证计费管理网关介绍 ................................................................... 6 3.2 Amtium eFlow GBMS 认证计费管理平台介绍 ............................................................... 9 3.2.1 Radius Server 系统 .................................................................................................. 9 3.2.2 计费管理监控系统 ............................................................................................... 11 3.2.3 用户自服务系统 ................................................................................................... 12 3.3 Amtium eFlow Client 客户端软件 ................................................................................... 12 3.4 Amtium eFlow LRMS 日志记录管理系统 ...................................................................... 13
4、安腾 GBMS 系统应用方案...................................................................................... 14
4.1 方案一:光纤和同轴电缆混合网络 .............................................................................. 14 4.1.1 方案的典型拓扑及说明 ........................................................................................ 14 4.1.2 特别推荐案例:济南广电 ................................................................................... 15 4.2 方案二:光纤和 DSL 混合网络 ..................................................................................... 17 4.2.1 方案的典型拓扑及说明 ....................................................................................... 17 4.2.2 特别推荐案例(中南空管局) ................................................................................ 17 4.3 方案三:光纤网络 .......................................................................................................... 18 4.3.1 方案的典型拓扑及说明 ........................................................................................ 18 4.3.2 特别推荐案例一(上海电信宽频) ................................................................... 19 4.3.3 特别推荐案例二(中海电信) ........................................................................... 20
5、安腾产品优势........................................................................................................ 21
5.1 安腾产品优势(硬件) ..................................................................................................... 21 5.2 安腾产品优势(GBMS 认证计费管理平台).............................................................. 22 5.3 安腾产品价值................................................................................................................... 22
6、安腾公司建议........................................................................................................ 23 7、部分成功的客户名单............................................................................................ 23 8、总结........................................................................................................................ 24
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统一身份认证平台讲解

统一身份认证平台设计方案 1)系统总体设计 为了加强对业务系统和办公室系统的安全控管,提高信息化安全管理水平,我们设计了基于PKI/CA技术为基础架构的统一身份认证服务平台。 1.1.设计思想 为实现构建针对人员帐户管理层面和应用层面的、全面完善的安全管控需要,我们将按照如下设计思想为设计并实施统一身份认证服务平台解决方案: 内部建设基于PKI/CA技术为基础架构的统一身份认证服务平台,通过集中证书管理、集中账户管理、集中授权管理、集中认证管理和集中审计管理等应用模块实现所提出的员工帐户统一、系统资源整合、应用数据共享和全面集中管控的核心目标。 提供现有统一门户系统,通过集成单点登录模块和调用统一身份认证平台服务,实现针对不同的用户登录,可以展示不同的内容。可以根据用户的关注点不同来为用户提供定制桌面的功能。 建立统一身份认证服务平台,通过使用唯一身份标识的数字证书即可登录所有应用系统,具有良好的扩展性和可集成性。 提供基于LDAP目录服务的统一账户管理平台,通过LDAP中主、从账户的映射关系,进行应用系统级的访问控制和用户生命周期维护

管理功能。 用户证书保存在USB KEY中,保证证书和私钥的安全,并满足移动办公的安全需求。 1.2.平台介绍 以PKI/CA技术为核心,结合国内外先进的产品架构设计,实现集中的用户管理、证书管理、认证管理、授权管理和审计等功能,为多业务系统提供用户身份、系统资源、权限策略、审计日志等统一、安全、有效的配置和服务。 如图所示,统一信任管理平台各组件之间是松耦合关系,相互支撑又相互独立,具体功能如下: a)集中用户管理系统:完成各系统的用户信息整合,实现用户生 命周期的集中统一管理,并建立与各应用系统的同步机制,简 化用户及其账号的管理复杂度,降低系统管理的安全风险。

公司证照管理制度

公司证照管理制度 一、总则为了加强对公司相关证照的管理,保证其合理和高效使用,防止不必要的经济纠纷和损失。经公司研究,特制定本规定: 二、证件的使用 1、证件的范围公司各项资信证书: 《营业执照》、《建筑业企业资质证》、《安全生产许可证》、《组织机构代码证》、《法人代码证》、《税务登记证》、《质量管理体系认证》、《社会保障登记证》、《压力容器、锅炉、压力管道、电梯安装证》、《安防证》等。 公司各项个人证书:《职称证》、《建造师证》、《消防施工员证》、《特种设备作业人员证书》、《九大员证》等。 2. 证件的保管公司各项资信证书及荣誉证书原件和个人证书均由项 目管理中心档案室统一管理,并建立相应的管理台帐和《证件借用登记表》。 确需长期借用公司资信证书的单位或个人必须填写《证件借用审批表》,经公司经营副总批准,并承担管理、使用、归还的责任和义务。 3.证件借用程序各单位或个人借用公司资信证书和个人证书须填写《证 件外借登记簿》经经营副总批准后,由专人到项目管理中心档案室办理借用手续。特种设备安装许可证和作业人员操作证书,还需经公司总工程师批准。经办人应为公司正式员工, 并按规定使用、保管好证件及资料。 各类证书的借用期限原则为:长沙市内2天:长、望、 济、宁四县3天;省内地区和省外交通便利的地区5天;其

它地区8天。按期归还,押金如数退还,逾期末归还的交滞纳金每本每天20元(从押金中扣除)。证照损坏严重的将押金全部扣除,如有遗失,所造成的法律责任由借证人全部承担。 中标项目如需压证,须由公司项目管理中心主任批准;所压证件在项目竣工验收后一个月内由项目管理中心工程科技部协助办理解锁手续。 4.证件使用的安全性和时效性 为了规范各项证件和资料的管理、使用,经常性借证单 位需一次性交纳固定押金3000元至项目管理中心档案室。 个人借证需交纳200 —1000兀至相关部室。 所有证件的借用必须按时归还,如需延期必须经相关部 室批准。如未经批准拖延归还的,每延迟一天罚款20元/本,直接从押金中扣除。如固定押金累计扣除超过3000元后, 责任单位需在10内到项目管理中心档案室办理续交手续。 逾期10天未归还或不按时归还造成严重不良影响的,暂停 其1个月借用资格。 5、证件的转借 证件原则上不得相互转借,如有特殊情况确需转借的,转借双方应报项目管理中心档案室备案后方可实行。擅自转借证件造成损失 的,由原登记单位或个人承担一切责任。各单位或个人在证件的使用过程中出现任何变更均需及时报相关部室备案,否则由使用单位承担一切责任。 三、其他要求 以上证件只限本企业使用,不得遗失、伪造、涂改、出租、转让、买卖、和损坏,若借证单位或个人保管不妥造成遗失损坏的,对责任单位

统一身份认证平台讲解-共38页知识分享

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统一身份认证平台设计方案 1)系统总体设计 为了加强对业务系统和办公室系统的安全控管,提高信息化安全管理水平,我们设计了基于PKI/CA技术为基础架构的统一身份认证服务平台。 1.1.设计思想 为实现构建针对人员帐户管理层面和应用层面的、全面完善的安全管控需要,我们将按照如下设计思想为设计并实施统一身份认证服务平台解决方案: 内部建设基于PKI/CA技术为基础架构的统一身份认证服务平台,通过集中证书管理、集中账户管理、集中授权管理、集中认证管理和集中审计管理等应用模块实现所提出的员工帐户统一、系统资源整合、应用数据共享和全面集中管控的核心目标。 提供现有统一门户系统,通过集成单点登录模块和调用统一身份认证平台服务,实现针对不同的用户登录,可以展示不同的内容。可以根据用户的关注点不同来为用户提供定制桌面的功能。 建立统一身份认证服务平台,通过使用唯一身份标识的数字证书即可登录所有应用系统,具有良好的扩展性和可集成性。

提供基于LDAP目录服务的统一账户管理平台,通过LDAP中主、从账户的映射关系,进行应用系统级的访问控制和用户生命周期维护管理功能。 用户证书保存在USB KEY中,保证证书和私钥的安全,并满足移动办公的安全需求。 1.2.平台介绍 以PKI/CA技术为核心,结合国内外先进的产品架构设计,实现集中的用户管理、证书管理、认证管理、授权管理和审计等功能,为多业务系统提供用户身份、系统资源、权限策略、审计日志等统一、安全、有效的配置和服务。 如图所示,统一信任管理平台各组件之间是松耦合关系,相互支撑又相互独立,具体功能如下:

公司资质证照管理制度

四川0000科技有限公司 资质证照证件管理制度 1.0目的 1.1各类证照是公司进行规范经营的重要依据,为加强公司的证照管理,确保证照在公司经营管理活动中安全、有效、合法的使用,服务好公司的经营管理工作,特制订本制度。 1.2公司的证照管理本着“及时办理、及时年检、统一保管”原则,保证证照管理的效率和安全性。 2.0定义 政府机关及其他部门颁发给公司的各类营业执照、登记证、许可证、资质证、荣誉证、产权证等证书。以下简称“资质证照”。 3.0分类 证照种类包括基础证照、专业证照及获奖证照三类: 3.1基础证照是指公司的营业执照正副本、税务登记证正副本、银行开户许可证等公司开业运营必须具备的证照。 3.2专业证照是指公司经营中取得的专业类证照:如建筑智能化工程设计与施工一级资质证书、机电设备安装工程专业承包一级资质、交安事业一级二级资质、安全工程师执业资格证书、市政公用工程总承包三级资质、公路公用工程总承包三级资质、钢结构工程专业承包三级资质、城市及道路照明工程承包二级资质、二级建造师(市政或公路)技术人员学历证、职称证、专业资格证书、特种作业Q1Q2等。 3.3获奖证照是指公司经营中获得的各项荣誉证书、发明专利、软件著作权等。 4.0管理原则 公司证照原则上要求由人力资源部行政集中统一保管,结合公司当前实际情况,为了便于各项业务的顺利开展,各项目相关的资质证照可由其项目部指定人员保管,其他的资质证照全部由公司人力资源部行政集中保管。 5.0职责划分 5.1由人力资源部是公司所有资质证照的归口管理部门。具体职责如下: 5.1.1负责对公司的资质证照管理工作进行指导、检查、监督和培训; 5.1.2负责监管公司各类证照的申报、年审、变更、注销工作; 5.1.3负责建立公司资质证照管理制度的建立和完善,负责建立公司所有资质证照台账明细; 5.1.4负责公司部分资质证照申办、年审、变更、注销工作。 5.2各项目部负责其相关业务职责内的资质证照的申办、年审、变更、注销工作。 5.3其他相关部门负责其业务相关的资质证照的申办、年审、变更、注销工作。 5.4各类资质证照的责任部门为资质证照的第一责任人,要及时办理有关证照申办、年审、变更和注销工作;资质证照的保管部门为证照管理一般责任人,要及时提醒相关责任部门进行资质证照的年审、变更等工作。 5.5各类证照的具体职责划分参照《资质证照分类明细台账》 5.5.1公司人力资源部负责企业法人营业执照、组织机构代码证、进出口货物收发人报关注册登记证书、对外贸易经营者备案登记表、自理报检登记证书、货运代理备案登记证书、投资证书、商标证书、专利证书、安许证、荣誉证、国家级、保险、资质等的申办、年审、变更工作。 5.5.2财务部负责税务登记证、开户许可证、机构信用代码证的申办、年审、变更工作。 5.5.3质检部负责安全生产许可证、HSE管理体系审核证书、体系内审员证书的申办、年审、变更工作。

宽带接入认证方式的选择

宽带接入认证方式的选择

宽带接入认证方式的选择 马绍文邓琦 1、概述 随着城域网宽带业务的发展,可运营、可管理的网络建设理念已经深入人心。市场方面,随着用户数量的增多,每用户带宽增大,产生 ADSL/ADSL2+/FTTH/GPON等高带宽接入方式,极大提高了用户网络使用体验,电脑成为网络接入的主要设备。采用动态IP地址,每用户带宽控制的PPPoE设备逐渐演变为电信运营商主要的接入方式。随着IP网络的迅速发展,人们产生了把所有智能设备联网的需求。同时互联网的内容从简单的网页推送演进为以流媒体为主,支持VoIP, IPTV等综合业务。随着提供业务的多样化,用户认证方式作为可运营、可管理的核心,受到包括运营商、制造商的密切关注。目前讨论的核心认证技术主要包括IPoE和PPPoE PPPoE相关标准则是在1999年的RFC2516 - A Method for Transmitting PPP Over Ethernet (PPPoE)中明确定义的。2006年,DSL(2008年改名Broadband)工作组综合各个电信运营商在接入方式上的尝试,为使新型Voice/Video等实时性业务得到有效的控制与管理,定义了WT-146 用户会话控制机制(Subscriber Session),设计规划了以DHCP技术为核心,紧密结合当今PPPoE 通用的RADUIS协议,建立了一种基于"IP用户会话机制(IP Subscriber Sessions)"、"IP数据流的分级机制(IP Flow Classifiers)"、及"IP会话鉴权和管理机制(IP Session Authentication and Management Means)"的IPoE 认证机制。通过扩展信息的加入和识别在网络边缘设备上提供用户Session的接入认证授权计费。IPoE认证方式不需要在用户终端上安装任何客户端程序,不需要输入用户名和密码,非常适合新型网络设备,如智能手机,数字电视,PSP等很难支持内置的PPPoE拨号程序的终端应用互联网业务。 目前,IPoE和PPPoE应用都比较成熟,获得广大运营商和专家的一致认可,并在当前的网络建设中获得大规模商用。下面首先对这两种认证方式进行全面的分析,然后提出业务承载解决方案及对下一代宽带网络业务网关(Broadband network gateway)的需求。 2、 PPPOE认证 (1)PPPoE 认证简介 PPPoE是利用以太网发送PPP包的传输方法和支持在同一以太网上建立多个PPP连接的接入技术。其结合了以太网和PPP连接的综合属性。以太网是一种广播网络,其缺点是通讯双方无法相互验证对方身份,通讯是不安全的。PPP协议提供了通讯双方身份验证的功能,但是PPP协议是一种点对点的协议,协议中没有提供地址信息。如果PPP应用在以太网上,必须使用PPPoE再进行一次封装,PPPoE协议提供了在以太网广播链路上进行点对点通信的能力。

统一身份认证系统技术方案

智慧海事一期统一身份认证系统 技术方案

目录 目录...................................................................................................................................................... I 1.总体设计 (2) 1.1设计原则 (2) 1.2设计目标 (3) 1.3设计实现 (3) 1.4系统部署 (4) 2.方案产品介绍 (6) 2.1统一认证管理系统 (6) 2.1.1系统详细架构设计 (6) 2.1.2身份认证服务设计 (7) 2.1.3授权管理服务设计 (10) 2.1.4单点登录服务设计 (13) 2.1.5身份信息共享与同步设计 (15) 2.1.6后台管理设计 (19) 2.1.7安全审计设计 (21) 2.1.8业务系统接入设计 (23) 2.2数字证书认证系统 (23) 2.2.1产品介绍 (23) 2.2.2系统框架 (24) 2.2.3软件功能清单 (25) 2.2.4技术标准 (26) 3.数字证书运行服务方案 (28) 3.1运行服务体系 (28) 3.2证书服务方案 (29) 3.2.1证书服务方案概述 (29) 3.2.2服务交付方案 (30) 3.2.3服务支持方案 (36) 3.3CA基础设施运维方案 (38) 3.3.1运维方案概述 (38) 3.3.2CA系统运行管理 (38) 3.3.3CA系统访问管理 (39) 3.3.4业务可持续性管理 (39) 3.3.5CA审计 (39)

公司资质证照管理制度.doc

公司资质证照管理制度1 四川0000科技有限公司 资质证照证件管理制度 1.0目的 1.1各类证照是公司进行规范经营的重要依据,为加强公司的证照管理,确保证照在公司经营管理活动中安全、有效、合法的使用,服务好公司的经营管理工作,特制订本制度。 1.2公司的证照管理本着“及时办理、及时年检、统一保管”原则,保证证照管理的效率和安全性。 2.0定义 政府机关及其他部门颁发给公司的各类营业执照、登记证、许可证、资质证、荣誉证、产权证等证书。以下简称“资质证照”。 3.0分类 证照种类包括基础证照、专业证照及获奖证照三类: 3.1基础证照是指公司的营业执照正副本、税务登记证正副本、银行开户许可证等公司开业运营必须具备的证照。 3.2专业证照是指公司经营中取得的专业类证照:如建筑智能化工程设计与施工一级资质证书、机电设备安装工程专业承包一级资质、交安事业一级二级资质、安全工程师执业资格证书、市政公用工程总承包三级资质、公路公用工程总承包三级资质、

钢结构工程专业承包三级资质、城市及道路照明工程承包二级资质、二级建造师(市政或公路)技术人员学历证、职称证、专业资格证书、特种作业Q1Q2等。 3.3获奖证照是指公司经营中获得的各项荣誉证书、发明专利、软件著作权等。 4.0管理原则 公司证照原则上要求由人力资源部行政集中统一保管,结合公司当前实际情况,为了便于各项业务的顺利开展,各项目相关的资质证照可由其项目部指定人员保管,其他的资质证照全部由公司人力资源部行政集中保管。 5.0职责划分 5.1由人力资源部是公司所有资质证照的归口管理部门。具体职责如下: 5.1.1负责对公司的资质证照管理工作进行指导、检查、监督和培训; 5.1.2负责监管公司各类证照的申报、年审、变更、注销工作; 5.1.3负责建立公司资质证照管理制度的建立和完善,负责建立公司所有资质证照台账明细; 5.1.4负责公司部分资质证照申办、年审、变更、注销工作。 5.2各项目部负责其相关业务职责内的资质证照的申办、年

宽带认证计费系统方案.doc

北京易讯正通 宽 带 认 证 计 费 系 统 方 案

1 项目介绍 贵单位现已经安装宽带设备,但现在对安装用户采用简单的包月计费方式,关于宽带业务的管理系统还不够完善,因此需要引进设备加强管理。 1.1 需求分析 根据实际情况,首先要实现两个方面功能,一个是除了包月外,还需要实现包时长、按照时间、流量计费等更丰富的资费策略,另外一个是为了方便宽带业务管理。易讯正通公司提供了两套满足不同适用需求的产品:宽带认证计费系统和宽带业务管理。 产品名称适用范围 宽带认证计费系统由宽带认证(AAA认证)计费服务、宽带WEB管理软件和用户自助 WEB系统组成。 宽带业务管理在营业厅提供办理各种宽带业务,并支持宽带业务工单管理以及宽 带与程控计费的数据融合。

1.2 网络方案 宽带认证接入设备1 宽带认证计费服务器 WEB 服务器 DSLAM DSLAM 交换机 局域网用户 局域网用户 宽带认证计费管理系统网络拓扑图 北京易讯正通网络通信技术公司 宽带管理系统(WEB 方式) 路由器 ChinaNet 宽带认证接入设备2 DSLAM 防火墙 程控计费系统 网卡1 网卡2 Consel 口 汇聚交换机 1.3 组网方案说明 宽带认证接入设备都支持Radius 协议,所有经过认证接入设备上宽带的用户只要在BAS 设备上的进行相应的系统参数设置,就可以让宽带用户必须经过身份认证后才能上网。用户上网的计算机需要安装PPPoE 认证客户端软件,需要跟每个用户分配帐号和密码(帐号可以与电话号码一致,如果没有安装固定电话的用户,帐号单独生成),用户密码可以登录到自助的WEB 页面中修改。 一台宽带认证计费系统可以同时支持多台(不限制)宽带认证接入设备进行认证。对预付费用户而言,当结余金额不够时,用户不能上网;对后付费用户而言,当用户欠费日期超过设定期限时,用户不能上网。 另外,还有部分局域网用户,这部分不需要经过认证就可以上网。对该部分用而言,如果用户欠费,我们可以通过Consel 口用Telnet 向汇聚交换机发送指令,实现关闭上网端口和恢复端口的功能。 只要服务器硬盘空间够,可以保存至少2-3年的历史数据。

公司证照管理制度

公司证照管理规定 第一版 一、总则 为了规范公司各证照的管理,规避证照在保管、使用过程中的风险,特制订本制度。 二、证照的种类 1、公司注册类证照:营业执照、组织机构代码证、开户许可证、机构信用代码证等。 2、公司经营许可类证照:食品经营许可证等。 3、行业颁发的荣耀奖类:主要有(一)重庆是教育委员会颁发的重庆高校标准化食堂、重庆高校后勤系统合唱比赛等,(二)重庆教育后勤协会颁发的重庆高校伙食工作先进集体、重庆市高校伙食工作优秀餐饮服务企业等。 4、由公司保管员工职称类证照,政府认证机构颁发的职称证,如:培训合格证食品安全管理员等。 三、证照的办理 1、公司注册类证照,属于工商、民政等主管部门核发的由行政部门办理,属于银行机构核发的由财务办理,行政部门配合。 2、公司经营许可类证照,属于食药监局等主管部门核发的,由所在各

后勤公司行政部门办理,经营公司相关业务部门配合。 3、行业颁发的荣耀奖,由所在各后勤公司项目负责人参与申报办理。 4、员工类职称证由员工自行办理,入职时交公司档案室保存使用。 三、证照的保管 1、公司及所属单位的证照均由公司机要档案室统一保管。任何个人和公司不得擅自保管、截留公司证照,违者对当事人和相关责任人予以处罚,造成后果的将追究经济和法律责任。 2、公司证照原件应在办理后48小时内交至公司机要档案室归档,公司注册变更、资质办理的资料应在证照办理完毕后一周内移交公司档案室,对未按时移交归档公司证照和相关资料的,公司档案室可视情况予以处罚。 3、公司证照原件应存于锁闭的档案柜或保险柜内,实行证照档案专人专柜专锁保管。非机要档案人员不得保管和代管企业证照。 4、证照保管人员应定期(每季度)对保管的证照进行清理核对,并建立和完善证照台账登记查询目录。 四证照的使用 1、需要查阅、复印公司证照的,应填写《档案查阅、复印申请(审批)表》,完成审批手续后方可办理,复印证照时应用签字笔在证照复印件上标明用途,需加盖印章的,还应需要履行相关用印手续,多页资料的应加盖骑缝章。 2、需要借阅公司证照原件的:使用人须填写《档案原件资料借阅申请

宽带认证计费管理系统解决方案

宽带认证计费管理系统 解决方案 广安职业技术学院

本文档为宽带认证计费管理系统解决方案所制作的技术方案,仅供进行参考和交流使用。

目录 一、前言 (2) 二、校园网的特点以及所面临的问题 (4) 三、解决方案 (6) 3.1、 PPPOE接入组网方案 (6) 3.2、 Web Client接入方案 (7) 3.3、 802.1x二次认证接入组网方案 (9) 四、需要增加的设备 (11) 4.1、宽带接入服务器BRAS (11) 4.2、宽带认证计费管理系统 (13) 4.3、客户端软件 (13) 4.3.1、PPPOE客户端 (13) 4.4.2、Web Client客户端 (14) 4.5 日志记录管理系统 (15) 4.6 硬件防火墙 (15) 五、额外的设备 (16)

一、前言 以Internet为代表的信息新技术迅速席卷全球,在计算、通讯、商务等领域都引发了引人注目的变革。特别是最近,中国教育科研网(CERNET)的建设力度明显加大,各高校和中学都将陆续通过CERNET接入Internet。 校园网在这几年发展迅速。校园网是学校和外界交流的重要平台,也是展现学校面貌的重要舞台。随着学校硬件设备的不断健全,用户的复杂性及多样性,对网络提出了安全认证的需求,网络需要运营,因此也有了计费收费的需要。各个学校根据自身特点,选择一套合理、有效的认证计费系统是十分有必要的。中国的高校信息化建设经过从无到有的多年发展,许多高校正在或已经完成了校园网的建设,并经过一段时间的运行,校园网已为教育的信息化做出了贡献。以太技术在校园网接入层的普遍采用,相对来讲,由于以太技术不是一个具有严格管理能力的组网技术,这决定了校园网的安全性较低。针对不同的校园规模,针对不同的用户群体,校园网的问题和需求在不断的变化,所以提出一套具备校园网运营特点,针对校园网的独特用户群体,特殊网络结构的方案是校园网认证计费解决方案的发展方向。技术日新月异,很多国内外领先的网络厂商大都提出了校园网可运营的理念,以适应现代校园网“以网养网”的需求。 由于众所周知的原因,网络的使用不能是免费的,服务提供者总是要采取相应的手段收取费用。近年来消耗带宽的新技术(如BT、迅雷等P2P软件)的使用和快速传播,使有限的出口带宽受到极大压力;同时,私接代理、计算机蠕虫、病毒泛滥(特别是ARP病毒)、网络攻击行为时有发生,已经为校园网络的运营带来了极大的威胁,使网络服务管理平台人员头痛不已;认证计费管理系统的计费策略、优惠方式单一,无法适应客户的多样化需求。另外,近年来经常有人从事网络赌博、散播不法言论,公安机关需要网络管理部门提供相关的日志信息进行调查,没有完善的日志系统也成为网络服务管理平台人员的一个心病。另外,对于绝大多数学校来说,除了CERNET分摊的流量费用之外,还需要支付DDN专线费用、网络系统运行维护费用等。因此,采用合理的认证计费管理系统是校园网络服务正常运行的保证。 为了能够在现有各种宽带接入网络上为用户提供统一、灵活、规范的宽带社区平台,社区网络中心需要对各种宽带接入技术进行严格的认证、选择,为建立“可管理”的网络打好

申请办理证照流程制度格式

申请办理证照流程 3.1 办理公司营业执照(设立独立核算,法定代表人) 注册资金在2000万元以下,到区工商局办理,2000万元以上,到市工商局办理。 所需材料: 3.1.1各投资方身份证复印件或营业执照复印件4份 3.1.2验资报告:办理验资报告时,由股东出资,汇到所在地工商局指定的银行, 凭到帐单到会计师事务所办理6份,取费标准为注册资金的0.4‰以下3.1.3法定代表人身份证原件及复印件4份、彩色一寸照片4张 3.1.4委托办理人身份证原件及复印件4份 3.1.5房屋租赁合同原件及复印件4份 3.1.6领取执照费用不同,需预先了解,申领费用。 例:北京市注册费5000万元以下按0.4‰收取 天津市注册费1000万元以下按0.8‰收取, 1000万元以上部分按0.4‰收取 3.1.7 领取营业执照后,到广告科办理公告。(由工商局指定媒体,根据版面不 同,收费为30000元-1200元,建议各地区以最低费用为准。) 3.1.8公司章程(见附件3-3) 3.1.9注意事项: (1)名称核准应申请“XX市大中电器有限公司”,如遇重名,可申请为“XX市XX大中电器有限公司”; (2)股东需两方以上,若股东之一为法人,则其法定代表人不可再以自然人的身份成为另一股东; (3)股东中有法人的一方,其投资额不可超过其净资产的50%,需做出承诺书,加盖公章并由法定代表人签字。 附件:3-2 承诺书格式 承诺书 ________ ___: 兹有北京市大中电器有限公司注册资金___________万元,现投资注册______________________(单位名称)_____________万元,未超过净资产的50%。

小区宽带认证计费系统

小区宽带认证计费系统 前言 互联网的兴起现在已经成为当今世界的主流媒体和信息传播媒介,做为互联网的应用各个终端用户是组成这一互联网世界的主体。如何行之有效的进行互联网的接入和应用成为了一个主要的问题。 一运营状况需求 小区宽带运营的出现,做为新兴的网络接入运营模式。小区宽带运营在近几年内出现了爆炸式的增长,小区带宽已经实现了光纤到楼宇,到户。结合到IPTV,数字电视等新兴网络服务的应用,大大方便了用户的应用增加了运营商的投入。同时如何行之有效的管理和运营小区宽带,成为了众多小区宽带运营商所面临的问题。网络稳定性,带宽资源的合理利用,用户有效的管理,严谨的营帐管理......等,如何有效的解决这一系列的问题,是影响小区宽带长期运营和支撑这一行业良性发展的主要问题。 二设计原则 根据用户需求及用户网络特点,星锋航越提供的方案设计遵循以下原则: 1、高可靠性,网络运行的稳定可靠是接入认证系统正常运行的关键保证,在网络设计中选用高可靠性网络产品,合理设计网络架构,适合7×24不间断运行; 2、技术先进性和实用性,在保证满足用户接入认证的同时,又要考虑用户计费系统的先进性,充分考虑到系统应用的现状和未来发展趋势,能够方便的对功能进行扩展; 3、标准开放性,支持国际上通用标准的网络协议、支持Portal协议规范以及标准的Radius协议,有利于保证与其它网络及设备之间的平滑连接互通,以及将来网络的扩展; 4、灵活性及可扩展性,根据未来业务的增长和变化,网络及设备可以平滑地扩容和升级,并在扩容和升级过程中最大程度的减少对网络架构和现有设备的更换调整; 5、可管理性,对网络状况实行集中监测、分析,具有对接入用户、设备、网络、流量等进行统计分析和管理的功能。 三认证计费系统 星锋航认证计费管理系统是一套以实现网络运营为基础,增强全局安全为中心,提高管理效率为目的的网络安全运营管理系统,提供“高安全、可运营、易管理”的运营管理体验,基于标准的RADIUS协议开发,支持PPPOE认证计费,还支持802.1X接入控制技术,与其他厂商支持相应标准的产品兼容,结合星锋航的PPPOE服务器网关,可提供更加丰富的功能。 2.1系统机构图

统一身份认证平台集成接口文档

三峡大学统一身份认证平台接口文档

目录 1.统一身份认证简介 (3) 1.1 背景知识 (3) 1.1.1 什么是单点登录(Single Sign On): (3) 1.1.2 中心认证服务的设计愿景: (3) 1.2 CAS的实现 (4) 系统中的用到的凭证(ticket): (5) 2.JAVA语言 (6) 2.1 CAS简单登陆的实现 (6) 2.2 CAS登出 (12) 3.PHP语言 (13) 3.1 CAS单点登录测试环境搭建步骤 (13) 3.1.1 获取必要的驱动程序: (13) 3.1.2 搭建php运行环境 (13) 3.1.3 配置PHP cas 客户端测试程序 (13) 3.2 PHP-CAS客户端 (14) 3.2.1 cas-client的初始化 (14) 3.2.2 设置不是SSL的CAS认证 (16) 3.2.3 进行CAS认证 (17) 3.2.4 登出 (20) https://www.doczj.com/doc/a69472611.html,语言 (22) 4.1 搭建https://www.doczj.com/doc/a69472611.html,环境 (22) 4.2 CAS简单登陆实现 (22) 4.3 CAS登出实现 (23) 5.ASP语言 (24) 5.1 CAS简单登录实现 (24) 5.2 CAS登出实现 (25) 6.附录 (26) 6.1 附录1 (26) 6.2 附录2 (28) 6.3 附录3 (30) 6.4 附录4 (31) 6.5 附录5 (32)

1.统一身份认证简介 1.1背景知识 1.1.1 什么是单点登录(Single Sign On): 所谓单点登录是指基于用户/会话认证的一个过程,用户只需一次性提供凭证(仅一次登录),就可以访问多个应用。 目前单点登录主要基于Web的多种应用程序,即通过浏览器实现对多个B/S架构应用的统一账户认证。 1.1.2 中心认证服务的设计愿景: 简单的说,中心认证服务(Central Authentication Service 缩写:CAS)的目的就是使分布在一个企业内部各个不同异构系统的认证工作集中在一起,通过一个公用的认证系统统一管理和验证用户的身份,一般我们称之为统一身份认证平台。 在CAS上认证的用户将获得CAS颁发的一个证书,使用这个证书,用户可以在承认CAS 证书的各个系统上自由穿梭访问,不需要再次的登录认证。 打个比方:对于加入欧盟的国家而言,在他们国家中的公民可以凭借着自己的身份证,在整个欧洲旅行,不用签证。 对于学校内部系统而言,CAS就好比这个颁发欧盟认证的系统,其它系统都是加入欧盟的国家,它们要共同遵守和承认CAS的认证规则。 因此CAS的设计愿望就是: 实现一个易用的、能跨不同Web应用的单点登录认证中心; 实现统一的用户身份和密钥管理,减少多套密码系统造成的管理成本和安全漏洞; 降低认证模块在IT系统设计中的耦合度,提供更好的SOA设计和更弹性的安全策略。

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