色谱选择题
1、对同一样品，程序升温色谱与恒温色谱比较，正确的说法是（D ）
A、程序升温色谱图中的色谱峰数与恒温色谱图中的色谱峰数相同
B、程序升温色谱图中的色谱峰数大于恒温色谱图中的色谱峰数
C、改变升温程序，各色谱峰保留时间改变但峰数不变
D、程序升温色谱法能缩短分析时间，改变保留时间、峰形，从而改善分离度及
提高检测灵敏度，峰数也可能改变，并且使样品中的各组分在适宜的柱温下分离
2、在气象色谱中，不影响相对校正因子的因素有（A）
A、柱温
B、栽气种类
C、标准物
D、测定器类型
3、气相色谱检测器的传感器不包括（B）
A、火焰电离FID，
B、紫外可见UV
C、热导TCD,
D、氮磷NPD
4、气相色谱中，影响两组分分离度的因素有（A ）
A、柱长、固定液性质
B、柱的死体积
C、栽气种类
D、测定器灵敏度
5、在定量工作曲线的线性范围内，进样量越大，不会产生的变化为（C ）
A、峰面积比例增大
B、峰高比例增高
C、半峰宽比例增大
D、半峰宽不变
6、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（B ）
A、样品中沸点最高组分的沸点
B、样品中各组分沸点的平均值
C、固定液的沸点
D、固定液的最高使用温度
7、、选择程序升温方法进行分离的样品主要是（C ）。
A、同分异构体
B、同系物
C、沸点差异大的混合物
D、分子量接近的混合物
8、在GC中，与保留值无关的是（ C ）
A、分离度
B、固定液的相对极性
C、塔板高度
D、相对质量校正因子、检测器的灵敏度
9、在相反色谱法中固定相与流动相极性的关系是（ B ）
A、固定相的极性＞流动相的极性
B、固定相的极性＜流动相的极性
C、固定相的极性＝流动相的极性
10、HPLC与GC比较，可忽略纵向扩散项，主要原因是（ C ）
A、柱前压力大
B、流速比GC的快
C、流动相黏度大
D、柱温低
11、有机弱酸、弱碱与中性化合物的混合物样品，用（ D ）类型的高效液相色谱法分离为好。
A、离子交换色谱法
B、吸附色谱法
C、正相分配色谱法、一般反相色谱法
D、离子抑制色谱法、离子对色谱法
12、用ODS柱，分析一有机弱酸混合物样品。以某一比例甲醇-水为流动相时，样品容量因子较小，若想使容量因子适当增加，较好的办法是（ C ）
A、增加流动相中甲醇的比例
B、增加流动相中水的比例
C、流动相中加入少量Hac
D、流动相中加入少量的氨水
13、水在下述（B ）中洗脱能力最弱（作为底剂）。
A、正相色谱法
B、反相色谱法
C、吸附色谱法
D、空间排斥色谱法
14、正相色谱法中常用固定相有（C ）
A、ODS
B、硅胶
C、氨基键合相、氰基键合相
D、高分子多孔微球
15、（E ）既可用于反相色谱法的固定相，又可作为正相色谱法的固定相。
A、苯基固定相
B、氰基固定相
C、氨基固定相
D、烷基固定相
E、醚基固定相
16、样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（D ）。
A、离子交换色谱
B、环湖精色谱
C、亲和色谱
D、凝胶色谱
17、分离结构异构体，最适当的选择是（ A ）。
A、吸附色谱
B、反相离子对色谱
C、亲和色谱
D、空间排阻色谱
18、不能提高色谱柱柱效的可行方法是（ D ）。
A、选择粒度为3～5 μm 的固定相
B、降低固定相的粒度分布
C、选球型固定相，匀浆装柱
D、增加柱长
19、色谱柱温升高的结果是（C ）
A、组分在固定液中的溶解度增大
B、两组分的相对保留值不变
C、组分的保留体积减小
D、易形成前延峰
20、影响组分调整保留时间的主要因素有（A ）
A、固定液性质、用量
B、载气种类
C、载气种类
D、载气流速
21、影响组分容量因子的主要因素有（A ）
A、固定液性质、柱温
B、载气种类
C、柱长
D、柱的直径
22、用于评价固定液选择得是否适宜的物理量是（B ）
A、组分的保留时间
B、麦氏或罗氏常量、各组分间的相对保留值
C、组分的峰形
D、有效塔板数
23、气象色谱中以下何保留值河流动相流速相关（C ）。
A、保留体积
B、调整保留体积
C、保留时间
D、保留指数
24、以下（D ）不属于描述色谱峰宽的术语。
A、标准差
B、半峰宽
C、峰宽
D、容量因子
E、基线宽度
25、影响两组分相对保留值的因素是（B ）
A、载气流速
B、柱温、固定液性质
C、柱长
D、检测器类型
26、两组分能在分配色谱柱上分离的原因为（A ）
A、结构、极性上有差异、在固定液中的溶解度不同
B、分子量不同
C、相对较正因子不等
D、沸点不同
27、不用于衡量色谱柱柱效的物理量是（D ）
A、理论塔板数
B、塔板高度
C、色谱峰宽
D、组分的保留体积
28、降低固定液传质阻力以提高柱效的措施有（A ）
A、增加柱温、适当降低固定液膜厚度
B、提高栽气流速
C、增加气流量
D、增加柱压
29、常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的物理量是（C ）
A、理论塔板数
B、塔板高度
C、分离度
D、死时间
E、最后出峰组分的保留时间
30、流动相的截止波长是（B ）。
A、流动相的透光率为0时的波长
B、流动相的吸光度为1（透光率为10%）时的波长
C、流动相的吸光度为0.5时的波长
D、流动相的吸光度为0.1时的波长
31、气象色谱中不影响样品在柱中纵向扩散的因素有（D ）
A、栽气流速
B、栽气相对分子质量
C、柱温
D、柱长、柱子内径
32、衡量色谱柱选择性的指标是（C ）
A、理论塔板数
B、容量因子
C、相对保留值
D、分配系数
33、衡量色谱柱选择性的指标是（C ）
A理论塔板数B容量因子C相对保留量D分配系数
34、衡量色谱柱柱效的指标是（A ）
A、理论塔板数
B、容量因子
C、相对保留量
D、分配系数
35、若在一根1cm长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.9，现欲仅改变柱长使其完全分离，其他条件不变，则柱长至少应为（ B ）m。
A、.0
B、3.0
C、4.0
D、5.0
36、在一定柱长条件下，某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的（B ）
A、保留值
B、扩散速度
C、分配系数
D、容量因子
37、在柱色谱法中，可以用分配系数为零的物质来测定色谱柱中的（A ）
A、流动相的体积（相当于死体积）
B、填料的体积
C、填料孔隙的体积
D、总体积
38、在以硅胶为固定相的吸附柱色谱中，正确的说法是（A ）
A、组分的极性越强，被固定相吸附的作用越强
B、物质的相对分子质量越大，越有利于吸附
C、流定向的极性越强，组分越容易被固定相所吸附
D、吸附剂的活度级数越小，对组分的吸附力越大
39、纸色谱法适用于分离物质的是（A ）
A、极性物质、糖类
B、非极性物质
C、氨基酸
D、烃类
40、纸色谱法与薄层色谱法常用正丁醇-乙酸-水（4：1：5，体积比）作为展开剂，正确的操作方法是（ B ）
A、三种溶剂混合后直接用作展开剂
B、三种溶剂混合、静置分层后，取上层作展开剂
C、三种溶剂混合、静置分层后，取下层作展开剂
D、依次用三种溶剂作展开剂
41、样品在薄层色谱上展开，10min时有一R f值，则20min时的展开结果使（ B ）
A、R f值加倍
B、R f值不变
C、样品移行距离加倍
D、样品移行距离增加，但大于2倍
42、薄层色谱常用的通用型显色剂有（A ）
A、碘、硫酸溶液
B、茚三酮
C、荧光黄溶液
D、蒽酮
43、离子交换色谱法中，对选择性无影响的因素是（B ）
A、树脂的交联度
B、树脂的再生过程
C、样品离子的电荷
D、样品离子的水合半径
E、流动相的PH
F、流动相的离子强度
44、下列说法错误的是（C ）
A、用纸色谱分离时，样品中极性小的组分R f值大
B、用反相分配薄层时，样品中极性小的组分R f值小
C、用凝胶色谱法分离，样品中相对分子质量小的组分先被洗脱下来
D、用离子交换色谱时，样品中高价离子后被洗脱下来
45、在一硅胶薄板上用不同的溶剂系统分离咖啡碱和氯原酸，结果如下，从中选出最好的溶剂系统是（ C ）
A、氯仿-丙酮（8：2）：咖啡碱的R f为0.1，氯原酸的R f为0.0
B、氯仿-丙酮-甲醇-乙酸（7：2：1.5：0.5）：咖啡碱的R f为0.48，氯原酸的R f 为0.05
C、正丁醇-乙酸-水（4：1：1）：咖啡碱的R f为0.68，氯原酸的R f为0.42
46、固定相老化的目的是（D ）
A、除去表面吸附的水分
B、除去固定相中的粉状物质
C、进行活化
D、固定相中残留的溶剂及其他挥发性物质，使固定相均匀
47、LC中的通用型检测器是（B ）。
A、紫外检测器
B、示差折光检测器
C、热导检测器 D 、荧光检测器
48、指出在下列色谱术语中，数值在0~1之间的是（B ）。
A、α
B、R f
C、κ
D、R i
49、影响组分容量因子的主要因素有（A ）
A、固定液性质、柱温
B、载气种类
C、柱长
D、柱的直径
50、气相色谱实验过程中，流量计指示的流量突然加大，主要原因可能是：（A ）
A、进样的胶垫被扎漏
B、稳压阀漏气
C、检测器接口漏气
D、钢瓶漏气
51、在色谱中对流动相要求：（E）
A、高纯度、粘度小
B、对样品各组分均有一定的溶解度
C、与检测器相匹配
D、不溶解固定相
E、以上都是
52、液相色谱仪的结构，主要部分一般可分为：（E）
A、高压输液系统
B、进样系统
C、分离系统
D、检测系统
E、以上都是
53在液相色谱中流动相选择原则：（C）
A、极性大的样品用极性大的洗脱剂
B、极性小的样品用极性小的洗脱剂
C、以上都是
54、气相色谱中与含量成正比的是（ D、E ）
A、保留值
B、保留时间
C、相对保留值
D、峰高
E、峰面积
55、在HPLC法中，为改变色谱柱选择性，可进行如下哪种操作（ A、B ）
A、改变流动相的种类和配比
B、改变固定相的种类
C、改变填料粒度
D、改变色谱柱的长度
56、色谱柱长2米，总理论塔板数为1600，若将色谱柱增加到4m，理论塔板数（/米）应当为（A）
A、3200
B、1600
C、800
D、400
57、液相色谱分析中，在色谱柱子选定以后，首先考虑的色谱条件是（ B ）
A、流动相流速
B、流动相种类
C、柱温
D、检测器
58、色谱分析中，要求两组分达到基线分离，分离度应是（D ）
A、R≥0.1
B、R≥0.7
C、R≥1
D、R≥1.5
59、某色谱峰，其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm，半峰宽为（A ）
A、4.71mm
B、6.66mm
C、9.42mm
D、3.33mm
60、表示色谱柱效率可以用（ A、D ）
A、理论塔板数
B、分配系数
C、保留值
D、塔板高度
E、载气流速
61、下列属于气相色谱检测器的有（A、C、D、E）
A、FID
B、UVD
C、TCD
D、NPD
E、FPD
62、把数字0.0265修约成二位有效数字（B）
A、0.03
B、0.026
C、0.027
D、0.02
63、下列物质属于食品添加剂中甜味剂的是（A、B）
A、甘草
B、安赛蜜
C、聚葡萄糖
D、果胶
E、以上都是
64、人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是( A )
A、380～780nm
B、300～700nm
C、280～680nm
D、600～1000nm
65、ppm的表达式为：( A )
A、(溶质质量/溶液质量)×106
B、(溶质质量/溶液质量)×10-6
C、(溶质质量/溶液质量)×109
D、(溶质质量/溶液质量)
66、下列属于法定计量单位的有（ E ）
A、升
B、千克
C、温度单位K
D、克
E、以上都是
67、下列属于电化学检测的是（A、B、C、D）
A、电导
B、直流安培
C、脉冲安培
D、积分安培
68、高效离子分离交换色谱的英文简称是（B ）
A、HPIEC
B、HPIC
C、MPIC
D、RPLC
69、下列不适于用电导法检测的化学物质是（D ）
A、无机阴离子
B、无机阳离子
C、有机酸
D、醇
70、给定被测组分后，气相色谱分离过程中，影响容量因子的因数有（A、C ）
A、固定相的性质
B、流动相的性质
C、温度
D、流动相和固定相的体积
71、在气液色谱中，首先流出色谱柱的组分是（D、E ）
A、吸附能力小的
B、吸附能力大的
C、溶解能力大的
D、挥发性大的
E、溶解能力小的
72、有一宽沸程多组分有机化合物样品的分离应选取以下什么条件好（B、D、E）
A、填充柱
B、毛细柱
C、恒温分析
D、程序升温
E、FID检测器
F、TCD检测器
73、所谓检测器的“线性范围”是（ A、D）
A、标准曲线呈直线部分的范围
B、检测器呈直线时最大和最小进样量之比
C、检测器呈直线时最大和最小进样量之差
D、最大允许进样量（浓度）和最小检测量（浓度）之比
E、最大允许进样量（浓度）和最小检测量（浓度）之差
74、在气相色谱中，要增加柱子的选择性能，应采取以下哪些有效措施（D ）
A、采用最佳线速
B、增加柱温
C、增加柱长
D、使用高选择性固定相
75、基线噪音是指（ A ）
A、各种因素引起的基线波动
B、基线随时间的缓慢变化
76、拖尾峰是指（ A ）
A、后沿较前沿平缓的不对称峰
B、前沿较后沿平缓的不对称峰
77、死时间是指（B ）
A、不被流动相保留的组分的保留时间
B、不被固定相保留的组分的保留时间
78、峰底指（A ）
A、连接峰起点到终点之间的距离
B、峰起点到终点之间所对应的基线间距离
79、假（鬼）峰指（ B ）
A、假（鬼）峰指样品中的杂质峰
B、假（鬼）峰是并非样品本身产生的色谱峰29、下列哪个参数在色谱分析中其特征与被测物浓度成正比（ C ）
A、保留时间
B、保留体积
C、峰面积
D、相对保留值
80、表示色谱柱效率可以用（A ）
A、理论塔板数
B、分配系数
C、保留值
D、载气流速
81、在四级杆质谱中将离子分离的主要部件是（C ）
A、离子聚焦
B、入口透镜
C、四级杆
D、推斥级
82、用气相色谱-质谱联用进行检测，分别用全扫描离子采集方式（Scan）和选择离子采集方式（SIM）时，二者灵敏度的关系是（B）
A、Scan法高于SIM法
B、Scan法低于SIM法
C、二者灵敏度相同
83、以下溶剂按极性由强到弱的顺序排列正确的是（D）
A、乙睛、乙醚、丙酮、乙醇、乙酸乙酯、苯、正己烷
B、乙醇、乙睛、苯、乙酸乙酯、正己烷、乙醚、丙酮
C、正己烷、苯、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、乙醇、乙睛
D、乙睛、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、苯、正己烷
84、在气—液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间（C ）
A、作用力越小，保留值越小
B、作用力越小，保留值越大
C、作用力越大，保留值越大
D、作用力越大，保留值越小
85、在离子色谱中，下列属于流动相影响分离选择性的因素是（A、B、C）
A、淋洗液的组成
B、淋洗液浓度
C、淋洗液流速
D、温度
86、在GB/T601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》中规定：制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的 C 范围内。
A、±10%
B、±8%
C、±5%
D、±3%
87、某物质的摩尔吸光系数ε很大，表明( C )
A、该物质溶液的浓度很大
B、光通过该物质溶液的光程长
C、该物质的灵敏度高
D、测定该物质的灵敏度低。
88、甲醇是酒中的有害成分，我国酒类产品卫生标准规定，对以粮食为原料酿制的酒，甲醇含量不得超过（ A ）。
A、0.4g/L
B、0.04g/L
C、2.00g/L
D、0.20g/L
89、下列关于蛋白质的叙述，哪个是错的？（A）
A、蛋白质是一种碳水化合物。
B、蛋白质对于生物的生命过程起着决定性的作用。
C、蛋白质含有碳、氢、氧和氮等元素。
D、蛋白质灼烧后会发出有臭味的气体。
90、造成GC/MS灵敏度下降的原因有（A、B、C、D）
A、GC条件不当
B、进样口污染
C、真空度不够
D、调谐不好
91、下列属于质量型检测器的有（B、C、D）
A、TCD
B、FID
C、NPD
D、FPD
92、气相检测器FID对下列物质没有响应的是（A、C）
A、二氧化碳
B、甲烷
C、水
D、乙醇
93、FPD称为（A）
A、火焰光度检测器
B、氮磷检测器
C、火焰电离检测器
D、热导检测器
94、DAD称为（D）
A、折光指数检测器
B、荧光检测器
C、可变波长紫外吸收检测器
D、二极管阵列检测器
95、下列检测器可用于检测山梨酸的是（A、D）
A、紫外检测器
B、荧光检测器
C、折光指数检测器
D、质量选择检测器
96、下列可用高效液相色谱仪分析的有（A、B、C、D）
A、沸点高的物质
B、分子量大的物质
C、热稳定性差的物质
D、生物活性物质
97、用于分析痕量物质时，应优选何种液相质谱仪？（B ）
A、单四极杆
B、串联四极杆
C、离子阱
D、飞行质谱
98、当目标化合物是极性分子时，优选的气相色谱柱是（C ）
A、非极性柱
B、弱极性柱
C、极性柱
D、以上都可以
99、可用于检测有机磷残留的检测器有（B、C）
A、FID
B、NPD
C、FPD
D、ECD
100、按照色谱动力学过程不同，色谱可分为洗脱法、顶替法和（ D ）。
A、薄层法
B、吸附法
C、分配法
D、迎头法101、火焰离子化检测器为质量敏感型检测器，它更适宜用（ B ）来进行定量分
析。
A、峰高
B、峰面积
C、归一化法
D、内标法102、对于热导检测器常用载气中，导热系数最大的为（ A ）。
A、H
2 B、He C、N
2
D、CH
4
103、下列物质可用电子捕获检测器检测的为（ A ）。
A、氰戊菊酯
B、安赛蜜
C、敌百虫
D、呋喃丹104、固相微萃取技术是一种简便的预处理技术，其固相涂层有许多种，分析极性有机化合物时，一般选用（ B ）做固相涂层。
A、聚二甲基硅氧烷
B、聚丙烯酸酯
C、活性炭
D、石墨碳黑105、较大量的化学药品应放在药品储藏室，房间应是（ B ）的通风的房间，严禁明火。
A、朝南
B、朝北
C、朝东
D、朝西106、按危险品分类，下列物质属于爆炸品的为（ B ）。
A、高氯酸
B、苦味酸
C、高锰酸盐
D、金属钠107、下列关于有效数字说法错误的是（D ）。
A、有效数字就是实际能测得的数字。
B、有效数字就是保留末一位不准确数字，其余数字均为准确数字。
C、有效数字反映测量的准确度。
D、有效数字保留的位数与分析方法和仪器准确度无关。
108、元素和离子的标准溶液须用基准物质或纯度在分析纯以上的试剂配制，做为标准应用于光度分析等方面浓度低于（ B ）的标准溶液应于使用前配制和稀释。
A、 0.01mg/mL
B、0.1 mg/mL
C、1.0 mg/mL
D、0.5 mg/mL 109、下列结构式中可能属于芳香族化合物的为（ A ）。
A、 C
6H
6
B、C
5
H
10
C、C
5
H
8
N D、C
4
H
10
110、醇与氢卤酸作用生成卤代烃，下列物质中反应活性最大的氢卤酸为（ A ）。
A、HI
B、HBr
C、HCl
D、HF
111、乙醇与浓硫酸1700C下反应生成的产物为（ D ）。
A、乙烷
B、乙醛
C、乙酸
D、乙烯
112、下列物质不能使醛酮反应生成醇的是（ D）。
A、NaBH
4B、LiAlH
4
C、H
2
D、KMnO
4
113、下列物质密度大于1的为（ C）。
A、戊酮
B、丙酮
C、苯甲醛
D、辛酮
114、食品添加剂亚硝酸钠属于（ B ）。
A、防腐剂
B、护色剂
C、水分保持剂
D、漂白剂115、下列物质的水溶液可用做皮肤保护剂的为（ C ）。
A、乙醇
B、异丁醇
C、丙三醇
D、异戊醇116、银镜反应是哪类物质的特性（ A ）。
A、醛
B、酮
C、醇
D、羧酸
117、食品中总糖的测定是利用斐林试剂和（ A ）的作用的原理。
A、醛
B、酯
C、醇
D、羧酸
118、所有氨基酸都能溶于（ D ）中。
A、水
B、醇
C、醚
D、强酸和强碱
22、蛋白质可能溶解在（ A ）溶液中。
A、NaCl
B、CuSO
4 C、PbCl
2
D、HgCl
2
119、在味精生产中，一般把发酵液pH调到（ D ）附近，大量的谷氨酸就结晶析出来。
A、中性
B、碱性
C、pH值小于3
D、等电点
120、当皮肤指甲遇硝酸变为黄色，是发生了（ D ）反应。
A、茚三酮反应
B、碱化反应
C、缩二脲反应
D、黄蛋白反应121、下列表述正确的是（ A ）。
A、使醇达到沸点，需提供克服分子间范德华力所需能量以外，还需提供破坏氢键所需能量。
B、醇的沸点比相应的烷烃和卤代烃都低。
C、一元饱和醇随相应分子量的增加越来越接近于相应卤代烃的沸点。
D、碳原子数相同的醇含支链越多，其沸点越高。
122、下列哪种有机物不会燃烧（ B ）。
A、CHCl
3B、CCl
4
C、CO
2
D、NH
3
123、下列选项中键长最短的为（ B ）。
A、C=C
B、C≡C
C、C-C
D、C-I
124、中性氨基酸的等电点在（ A ）范围。
A、5～6.5
B、2.8～6.5
C、5～7.6
D、2.8～7.6
125、检测器按其性质可分为总体性质检测器和溶液性质检测器，下列属于总体性质检测器的为（ A ）。
A、电导检测器
B、紫外吸收检测器
C、极谱检测器
D、荧光检测器126、下列试剂不能用于区分醛和酮的为（ D ）。
A、多伦试剂
B、斐林试剂
C、品红亚硫酸试剂
D、高锰酸钾试剂127、福尔马林是（ A ）。
A、400g/L的甲醛溶液
B、400g/L的硫酸铜溶液
C、400g/L的乙醇溶液
D、400g/L的丙酮溶液
128、乙酸俗称醋酸,在食醋中其质量分数约为( B )。
A、1%～3%
B、3%～5%
C、10%～12%
D、30%～35%
129、下列化合物中属于单糖的是（ A ）。
A、葡萄糖
B、乳糖
C、麦芽糖
D、淀粉
130、下列化合物中属于多糖的是（ B ）。
A、蔗糖
B、纤维素
C、葡萄糖
D、果糖
131、下列物质属于双糖的是（ D ）。
A、葡萄糖
B、果糖
C、淀粉
D、蔗糖
132、洗涤下列玻璃仪器时，（ C ）不能用污粉直接擦洗内壁。
A、烧杯
B、烧瓶
C、滴定管
D、试剂瓶
133、优级纯化学试剂的瓶标颜色是（ C ）。
A、红色
B、白色
C、绿色
D、兰色
134、氨基酸在下列哪种情况下水溶性最小？（ D ）
A、酸性
B、碱性
C、中性
D、等电点
135、将某病人的尿液滴加在硫酸铜和氢氧化钠混合物中，加热后有红色沉淀，说明病人尿里含有（ B ）。
A、脂肪
B、葡萄糖
C、乙酸
D、蛋白质
136、下列物质中既能与酸反应又能与碱反应的是：（A ）
A、氨基酸
B、蔗糖
C、乙醇
D、乙酸
137、生产者、销售者对抽查检验的结果的异议的，可以自收到检验结果之日起（B）向实施监督抽查的产品质量监督部门或者其上级产品质量监督部门申请复检，由受理复检的产品质量监督部门作出复检结论。
A、10日内
B、15日
C、30日内
138、国家监督抽查的产品，地方（B）；上级监督抽查的产品，下级不得另行重复抽查。
A、可以进行抽查
B、不得另行重复抽查
C、可以重复抽查139、产品质量检验机构必须具备相应的检测条件和能力，经（B ）或其授权的部门考核合格后，方可承担产品质量检验工作。
A、当地政府部门
B、省级以上人民政府产品质量监督部门
C、市级人民政府产品质量监督部门
140、（B）负责检验机构的计量认证工作。
A、当地人民政府
B、省人民政府质量技术监督部门
C、市级省人民政府质量技术监督部门
141、以下地方标准书写正确的是（C）。
A、DB区域代码＋顺序号＋年号
B、DB＋斜线＋顺序号＋年号
C、DB区域代码＋斜线＋顺序号＋年号
D、DB区域代码＋顺序号＋年号
142、我国的《产品质量法》于哪年正式实施？（B）
A、1993年02月22日
B、1993年09月01日
C、1993年10月01日
D、1993年12月01日
143、产品质量法规定：生产者、销售者对抽查检验结果有异议的，可以自收到检验结果（C）日内向有关部门申请复检。
A、5
B、10
C、15
D、20
144、以下说法错误的是（C）。
A、所有国际单位制单位都是我国的法定计量单位。
B、法定计量单位是指由国家法律承认，具有法定地位的计量单位。
C、国家选定作为法定计量单位的非国际单位制单位，不具有与国际单位制单位相同的地位。
D、我国规定的法定计量单位的使用方法，与国际标准的规定一致。
145、以下哪个单位不属于我国法定计量单位？（C ）
A、min(分)
B、S（秒）
C、斤
D、L（升）
146、不属于分析化学中浓度的法定计量单位是（C ）。
A、mol/L
B、mol/m3
C、N
D、mmol/L
166、TCD的基本原理是依据被测组分与载气（ D ）的不同。
A、相对极性
B、电阻率
C、相对密度
D、导热系数
167、为延长色谱柱的使用寿命，每种固定液使用都不能超过（A、B ）。
A、最高使用温度
B、最低使用温度
C、最佳使用温度
168、色谱检测器的温度必须保证样品不出现（A ）现象。
A、冷凝
B、升华
C、分解
D、气化
169、影响热导池灵敏度的最主要因素是（C ）。
A、池体温度
B、载气速度
C、热丝电流
D、池体形状
170、两个色谱峰能完全分离时的R值应为（A ）。
A、R≥1.5
B、R≥1.0
C、R≤1.5
D、R≤1.0
171、汽化室温度要求比柱温度（A ）。
A、50℃以上
B、100℃以上
C、200℃以上
172、气相色谱定性的依据是（C ）。
A、物质的密度
B、物质的沸点
C、物质在气相色谱中的保留时间
D、物质的熔点
173、色谱分析的定量依据是组分的含量与（ C ）成正比。
A、保留值
B、峰宽
C、峰面积
174、气固色谱分离，主要利用各组分在固定相上的（ B ）差异。
A、溶解度
B、吸附能力
C、挥发能力
175、气液色谱分离，主要利用各组分在固定相上的（ A ）差异。
A、溶解度
B、吸附能力
C、挥发能力
176、三乙醇胺、丙腈醚等都属（C ）固定液。
A、非极性
B、中等极性
C、强极性
177、属于高分子微球系列固定相的为（ A ）。
A、GDX
B、TDX
C、13X
178、色谱用载体进行酸洗，主要去除（A ）。
A、—OH
B、—X
C、无机杂质
179、对于强腐蚀性组分，色谱分离柱可采用的载体为（C ）。
A、6201载体
B、101白色载体
C、氟载体
D、硅胶
180、在色谱分析中相对校正因子是物质I与参比物质S的（ D ）之比。
A、保留值
B、峰面积
C、绝对响应值
D、绝对校正因子
181、正构烷烃的保留指数规定为100乘以正构烷烃的（C ）。
A、分子量
B、沸点
C、碳原子数
182、气相色谱分离一个组分的分配系数取决于（ A 、B、C）。
A、固定液
B、柱温
C、载气流速
D、检测器
183、FID是（ C ）检测器。
A、通用型
B、测定无机物
C、测定有机物
184、电子捕获检测器（ECD）是（B ）检测器。
A、通用型
B、对具有电负性的物质有响应的选择性
C、对放射性物质有响应的选择性
185、色谱定量中的归一化法的要求是（C ）。
A、样品中被测组分有响应产生色谱峰
B、大部分组分都有响应，产生色谱峰
C、所有组分都有响应，并都产生色谱峰
186、色谱定量分析中不需要准确进样的方法是（A、C ）。
A、归一化法
B、外标法
C、内标法
187、热导检测器在仪器上清洗时不能（C ）。
A、通载气
B、升高柱温至200℃
C、通电桥电流
D、检测器温度升至200℃
188、分离甲苯、苯、乙苯混合物时采用的固定液为（ C ）。
A、SE-30
B、聚乙二醇10000
C、邻苯二甲酸二壬酯
189、测定废水中苯含量时，采用气相色谱仪的检测器为（ B ）。
A、FPD
B、FID
C、TCD
D、ECD
190、测定废水中极微量的CHCl3时，采用气相色谱仪的检测器为（ D ）。
A、FPD
B、FID
C、TCD
D、ECD
191、毛细管柱的分离效能最高的是（C ）。
A、多孔层毛细管色谱柱
B、填充毛细管色谱柱
C、空心毛细管色谱柱
192、色谱分析腐蚀性气体宜选用（B ）载体。
A、101白色载体
B、GDX系列载体
C、6201红色载体
D、13X分子筛193、如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难时，可采用（ B ）。
A、相对保留值进行定性
B、加入已知物以增加峰高的办法进行定性
C、文献保留值定性
D、利用选择性检测器进行定性
194、气相色谱用FID检测器时，基线一直单向漂移，造成的原因是（A ）。
A、固定液流失
B、检测器中有积水
C、衰减不恰当
195、汽化室的作用是将样品瞬间汽化为（ C ）。
A、固体
B、液体
C、气体
D、水汽
196、热丝型热导检测器的灵敏度随桥流增大而增高。因此在实际操作时应该是（D ）。
A、桥电流越大越好
B、桥电流越小越好
C、选择最高允许桥电流
D、满足灵敏度前提下尽量用小桥流
197、用气相色谱法测定O2、N2、CO、CH4、HCl等气体混合物时应选择（A ）检测器。
A、TCD
B、FID
C、ECD
D、FPD
198、评价气相色谱检测器的性能好坏的主要指标是（A、B ）。
A、稳定性
B、灵敏度
C、检测器的线性范围
D、检测器体积的大小199、所谓检测器的线性范围是指（B ）。
A、检测曲线呈直线部分的范围
B、检测器响应呈线性时，最大和最小进样量之比
C、检测器响应呈线性时，最大和最小进样量之差
D、最大允许进样量与最小检测量之比
200、气液色谱法中，火焰离子化检测器（B ）优于热导检测器。
A、装置简单化
B、灵敏度
C、适用范围
D、分离效果
201、毛细色谱柱（ D ）优于填充色谱柱。
A、气路简单化
B、灵敏度
C、适用范围
D、分离效果
202、气相色谱法测定空气中的氧含量时，应选择（ D ）作固定相。
A、活性炭
B、硅胶
C、活性氧化铝
D、分子筛
251、欲测定聚乙烯的分子量及分子量分布，应选用（ C ）色谱。
A、液液分配
B、液固吸附
C、凝胶渗透
D、离子交换
252、凝胶渗透色谱测定高聚物相对分子质量时应选用（ C ）检测器。
A、荧光
B、紫外
C、示差折光
D、电化学
253、用液相色谱法测定样品中的苯胺时选择（ B ）检测器最佳；测定三羟甲基丙烷时选择（ C ）检测器。
A、荧光
B、紫外
C、示差折光
D、电化学
254、反相分配色谱中作为流动相主体的是（ A ）。
A、水
B、甲醇
C、乙腈
D、四氢呋喃
255、一般反相烷基键合固定相要求在pH=（D ）之间使用，pH值过大会引起基体硅胶溶解。
A、3～6
B、2～10
C、1～9
D、2～8
256、（C ）属于液液分配色谱固定相。
A、氧化铝
B、聚苯乙烯
C、化学键合固定相
302、电流强度的单位可用（ A ）表示。
A、安培
B、伏特
C、欧姆
D、瓦特
303、把两个相同功率的电炉串联起来，接在220伏电源上，其总发热量比一个电炉接在220伏电源上的发热量（ C ）。
A、增加至4倍
B、增加一倍
C、减少一半
D、减少至四分之一
304、实验工作中不小心烫伤或烧伤，轻度的皮肤红肿时，下面处理不正确的是（ D ）。
A、用95%乙醇涂抹
B、用95%的乙醇浸显纱布盖于伤处
C、可用冷水止痛
D、用3%的碳酸氢钠溶液浸泡
305、实验室内乙炔气着火，只可选用下列的（ B ）灭火。
A、水
B、干粉灭火器
C、泡沫灭火器
D、酸碱式灭火器
306、实验室的废液缸中倒入做完铅后的含氰化钾的废液，下面不能再倒入的是（ D ）。
A、废碱
B、去污粉液
C、肥皂粉液
D、废酸
309、下面食品生产不符合食品卫生管理规定的是（ A ）。
A、包装标识上作疗效说明
B、食品容器包装材料均应检验合格
C、食品中不得加入药物
D、遵照GB2760规定添加食品添加剂
310、下列白酒属于浓香型的是（ C ）。
A、四特酒
B、汾酒
C、洋河大曲
D、玉冰烧
311、按GB/T 15037-94分类，平静葡萄酒（干型）的总糖含量一般为（ A ）。（以葡萄糖计）
A、≤4.0g/L
B、≤3.0g/L
C、≤2.0g/L
D、≤1.0g/L
312、酿造用水中供一般化学成分和物理性质分析的水样应取（ B ），并不要装满水样瓶。
A、1～2L
B、2～3L
C、3～4L
D、5L
313、酿酒用散堆谷物原料从每天投料的原料中均匀取样，采样量与日投料量有关，当日投料量为20吨时，原始试样应取（ A ）。
A、4kg
B、2kg
C、3kg
D、5kg
314、酿造果酒的水果原料，腐烂程度的测定，下列操作不恰当的是（ B ）。
A、从不同部位采取样品0.5～2kg
B、用工业天平称量
C、挑出腐烂果、干果、软果
D、计算用腐果占总样重的质量分数表示
315、食用酒精（优级）不挥发物的指标要求正确的是（ C ）。
A、≤0.0010g/100mL
B、≤0.0015g/100mL
C、≤0.0020g/100mL
D、≤0.0025g/100mL
316、食用酒精的色度检验，下面做法不正确的是（ A ）。
A、标准色度取8号
B、取试样50mL于比色管中
C、色度标准液密封保存了5个月
D、于亮光下比色观察
317、食用酒精乙醇浓度的测定要求选用的酒精计为（ A ）。
A、90%～100%（V/V）分度值为0.1
B、70%～100%（V/V）分度值为0.5
C、90%～100%（V/V）分度值为0.2
D、50%～100%（V/V）分度值为1
318、酒类固形物的测定，烘至恒重的要求是前后两次称重之差不超过（ C ）。
A、0.2g
B、0.02mg
C、0.2mg
D、0.1mg
319、由于氨基酸分子中的（ A ）可以用甲醛掩蔽，所以氨基酸态氮的测定可以用滴定法。
A、氨基
B、羧基
C、酯基
D、羰基
320、下列项中（ B ）不是硬质糖果按加工工艺分类的类型。
A、透明类
B、胶质类
C、花色类
D、丝光类
321、在糕点的制作过程中，用搅拌的方法将蛋、油、糖等原辅料充分混合均匀的过程称为（ D ）。
A、着色
B、调粉
C、调糊
D、乳化
322、各类糖果的（ D ）感官指标要求内容是相同的。
A、色泽
B、组织
C、还原糖
D、杂质
323、糕点中水分的测定应采用（ A ）进行检测。
A、常压干燥法
B、减压干燥法
C、蒸馏法
D、红外线法
324、常压干燥法适用于（ D ）样品中水分的测定。
A、易分解
B、含多量的糖
C、含多量的糖
D、不易挥发
325、下列物质中（ D ）不能还原费林试剂。
A、乳糖
B、葡萄糖
C、麦芽糖
D、蔗糖
326、SB/T10018-92中对硬质糖果还原糖含量的要求为（ C ）。
A、≥2.0%
B、≥10.0%
C、≥12.0%
D、≥17.0%
327、有三个巧克力样，细度检测值分别为20.0μm、28.0μm、30.0μm，则这三个样中（ C ）符合SB/T10024-92的要求。
A、有1个
B、有2个
C、全部
D、全部不
328、下列对糕点中蔗糖成分叙述错误的是（ D ）。
A、浓度越高，甜度越大
B、50%蔗糖溶液能抑制一般酵母生长
C、粘度比葡萄糖高
D、能起焦化反应和褐色反应
329、国家标准GB7099-1998要求冷加工糕点出厂时菌落总数不得大于（ C ）个/g。
A、750
B、1000
C、1500
D、2000
330、以下酶为在牛乳中不存在的酶是（ B ）。
A、解脂酶
B、糖化酶
C、磷酸酶
D、过氧化氢酶
331、全脂加糖乳粉感官评分，特级滋味和气味最低得分为（ D ）。
A、90
B、80
C、70
D、60
332、下列哪种方法不能检测牛乳的新鲜度（ D ）。
A、刃天青试验
B、酒精试验
C、美兰试验
D、冰点试验
333、下列牛乳密度的测定，准确度最差的是（ D ）。
A、190℃时测定，未换算温度
B、检验员读数时未与眼睛齐平
C、刚挤出的鲜乳，放置2.5h后测定
D、刚挤出的鲜乳，立即测定
334、GB5408-85消毒牛乳标准中，规定全乳固体的指标要求为（ A ）。
A、≥11.20%
B、≥11.50%
C、≥11.70%
D、≥11.80%
335、GB5410中，特级全脂乳粉的杂质度指标要求是（ B ）。
A、≤5ppm
B、≤6ppm
C、≤12ppm
D、≤16ppm
336、全脂淡奶粉标准GB5410中蔗糖应该（ B ）。
A、≤20.00%
B、不得检出
C、无要求
D、≤1.0%
337、乳与乳制品的微生物学检验依据应按（ D ）进行。
A、GB5410
B、GB5412
C、GB5409
D、GB4789.18
338、原料乳在生产加工中的预热工序，其作用不可能（ D ）。
A、杀菌
B、破坏乳中酶的活力
C、提高乳的热稳定性
D、提高乳的香味339、下列有害元素中的（ C ）是消毒牛乳和酸牛乳才有要求的。
A、铅
B、铜
C、汞
D、砷
340、啤酒是以水、大麦、（ C ）为主要原料。大米、玉米或其它淀粉质谷物为辅料，经过发酵而制成的饮料酒。
A、豆饼
B、糖蜜
C、酒花
D、淀粉
341、大麦的分样方法可分为四分法和（ A ）。
A、分样器法
B、小铲法
C、混匀法
D、平分法
342、瓶装啤酒从每批产品中随机抽取n箱，再从n箱中各抽取（ A ），作为该批产品的样品进行检测。
A、1瓶
B、2瓶
C、3瓶
D、4瓶
343、称取大麦样品40.0g，数出样品的粒数为1000粒，从中拣出夹杂破碎物5.0g，其中粒重（绝干物）为（ B ）（其水份含量13%）。
A、20.45g
B、30.45g
C、40.45g
D、50.45g
344、下列（ C ）不属于大麦的化学组成。
A、脂肪
B、蛋白质
C、胚芽
D、淀粉
345、麦芽夹杂物含量为10%时，表明该麦芽的此项指标按QB1686-93的要求为（ D ）。
A、优等品
B、一等品
C、合格品
D、不合格品
346、用酸度计测定麦芽汁pH值，先用pH为4.008和6.865（25℃）的标准缓冲溶液校正酸度计后，再测试样品，样品测定时酸度计读数显示为E，则麦芽汁pH值为（ C ）。
A、4.008+E
B、6.865+E
C、E
D、2.857+E
347、麦芽汁总酸的测定中，所需使用的标准溶液为（C ）。
A、0.1mol/L HCl
B、0.1mol/L H2SO4
C、0.1mol/L NaOH
D、0.1mol/L NaCl 348、称取100.0g处理好的啤酒样品进行啤酒酒度的测定，蒸馏收集约95mL蒸馏液后，取下容量瓶，调液温至20℃，然后用水恢复蒸馏液至（ B ）摇匀、备用。
A、95.0g
B、100.0g
C、105.0g
D、110.0g
349、啤酒生产中利用的微生物主要是纯粹培养的（C ）。
A、啤酒细菌
B、啤酒霉菌
C、啤酒酵母
D、啤酒杆菌
350、含乙醇量小于（B ）的饮料制品为软饮料。
A、1.0%
B、0.5%
C、2.5%
D、0.1%
351、GB10789-1996《软饮料的分类》在原有软饮料分为八大类基础上增加了（B ）和茶饮料。
A、固体饮料
B、特殊用途饮料
C、保健饮料
D、矿泉水
352、碳酸饮料感官要求，杂质为（D ）。
A、允许有少量杂质
B、不允许有沉淀
C、允许有少量沉淀
D、无肉眼可见外来杂质
353、GB/T10792-1995碳酸饮料净含量测定：在（D ）℃下，将样液沿容器壁缓慢倒入量筒中，静止1min后，读取泡沫下的容积数。
A、20±2
B、4±2
C、37±2
D、25±2
354、测定饮料可溶性固形物标准温度是（D ）。
A、4℃
B、30℃
C、25℃
D、20℃
355、酚酞指示剂的碱色为（ D ）色。
A、黄
B、无
C、橙
D、红
356、GB2760中规定饮料中靛蓝的最大使用量为（C ）。
A、0.05g/kg
B、0.025g/kg
C、0.10g/kg
D、0.20g/kg
357、GB2759.2-1996规定饮料中含铅量应≤（ D ）mg/kg。
A、1.0
B、0.1
C、0.5
D、0.3
358、饮料生产用二氧化碳气含量应≥（A ）%。
A、99.5
B、95
C、99.8
D、99.0
359、软饮料生产用白砂糖要求菌落总数＜（B ）个/g。
A、300
B、350
C、100
D、1000
360、软饮料生产用全脂乳粉要求含铅≤（A ）ppm。
A、0.50
B、1.0
C、0.1
D、5.0
361、下列（B ）项在矿泉水产品标签上不一定要注明。
A、pH值
B、浑浊度
C、是否含CO2
D、溶解性总固体物
362、含铁矿泉水，由于铁以二价铁形式存在，如要除去过量的铁常采用（ C ）让二价铁氧化为三价铁。
A、加热的方法
B、加盐酸的方法
C、暴气的方法
D、加氢氧化钠的方法363、下面对实验用过的氰化物试剂处理正确的是（ B ）。
A、用大量水冲入下水道
B、放入废物缸中，处理成碱性
C、放入废物缸中处理成酸性
D、用试剂瓶装好弃于垃圾箱中
364、酒类生产中，少不了的食品添加剂是（ C ）。
A、防腐剂
B、酸味剂
C、酶制剂
D、增稠剂
365、下面对食品保质期解释不正确的是（B ）。
A、最佳食用期
B、超过此期限即不能食用
C、此期限应符合标准规定的质量要求
D、保持食品质量的期限
366、下面对食品保存期解释不正确的是（C ）。
A、推荐的最终食用日期
B、食品可以食用的最终日期
C、若该食品检验合格仍可销售
D、超过此期限品质可能发生变化
367、下面食品生产不符合食品卫生管理规定的是（A ）。
A、包装标识上作疗效说明
B、食品容器包装材料均应检验合格
C、食品中不得加入药物
D、遵照GB2760规定添加食品添加剂
368、食品卫生管理的依据是（B ）。
A、GB2760食品添加剂使用卫生标准
B、食品卫生法
C、GB7718食品标签通用标准
D、地方行政法规和有关标准
369、下面食品标识与包装不符合食品卫生管理规定的是（C ）。
A、保健食品有功能性试验证明
B、保健食品不作疗效宣传
C、婴幼儿食品使用甜味素或糖精钠
D、营养强化食品标注食用方法指导
370、对产品进行质量检验和判定的依据是（C ）。
A、标准化法
B、计量法
C、产品标准
D、质量文件
371、下列说法正确的是（A ）。
A、在分析过程中，误差总是客观存在的
B、技术熟练工人，在分析过程中不会产生偶然误差
C、最可靠的分析方法是不可能有误差的
D、使用最精密的仪器就不会产生误差
372、下列（A ）将引起系统误差。
A、容量瓶与吸管不配套
B、读取滴定管读数时，小数点后第二位估计不准
C、在重量分析中沉淀洗涤可能未达到要求
D、天平称量时，由于温差引起天平读数不准
373、天平称出铬酸钾的质量为0.0758g，是（A ）位有效数字。
A、3
B、4
C、5
D、由于天平精度未知，故无法确定。
374、测定某食品的精蛋白含量，得如下数据：（1）37.45%、（2）37.20%、（3）37.50%、（4）37.30%、（5）37.25%，数据（3）的相对偏差为（ A ）。
A、+0.04%
B、-0.04%
C、+0.11%
D、-0.11%
392、下列实验室常用玻璃仪器能直接用火焰加热的是（A ）。
A、坩埚
B、烧杯
C、三角烧瓶
D、蒸发皿
393、分离固体与液体混和物，应选用下面（ A ）组的玻璃仪器。
A、漏斗、玻棒、烧杯
B、玻棒、分液漏斗、烧杯
C、试剂瓶、玻棒、量筒
D、漏斗、三角烧瓶、烧杯
394、洗涤脂肪瓶和被油污的玻璃仪器，下面（C ）洗涤剂效果最好。
A、铬酸洗液
B、草酸洗液
C、用碱性洗液（加热）
D、工业盐酸
395、新的砂芯玻璃滤器使用前应采用下面（ A ）方法清洗。
A、用热的1：2的盐酸边抽滤边清洗
B、用热的盐酸溶液浸泡后刷洗
C、用热的碱液边抽滤边清洗
D、用热的碱浸泡后冲洗
396、化学试剂的包装及标志按规定颜色标注等级及门类，下面不正确的是（B ）。
A、优级纯，绿色
B、基准试剂，黄色
C、分析纯，红色AR
D、化学纯，兰色CP
397、下列试剂和溶液盛装或保存容器不正确的是（ B ）。
A、AgNO3溶液用棕色试剂瓶
B、NaOH溶液用玻璃磨口瓶
C、KI溶液用棕色试剂瓶
D、固体I2用棕色磨口瓶装
421、实验工作中不小心烫伤或烧伤，轻度的皮肤红肿时，下面处理不正确的是（ D ）。
A、用95%乙醇涂抹
B、用95%的乙醇浸湿纱布盖于伤处
C、可用冷水止痛
D、用3%的碳酸氢钠溶液浸泡
422、实验室危险药品应分类贮藏，下面试剂储藏正确的是（A ）。
A、高氯酸、氯酸钾放置于砂箱中
B、乙醇、乙醚、苯等贮放于密闭柜中
C、高氯酸、双氧水、乙醚、乙醇混放
D、氯酸钾与磷和苯混放
423、做过黄曲霉毒素试验的器具，下面处理正确的是（ A ）。
A、用10%次氯酸钠溶液浸泡后冲洗
B、用大量水冲洗入下水道
C、用75%的乙醇溶液洗
D、用KM n O4溶液洗
424、实验室安全管理规定，下面不正确的是（D ）。
A、化验员必须熟悉仪器、设备的性能
B、化验员必须熟悉有关试剂的理化性能
C、化验室必须备有各种防火器材
D、实验室内均使用二相插头、插座425、食品加工中，应严格控制污染的工序是（ C ）。
A、原材料质量检验
B、加工设备的卫生清洗
C、包装车间及工人的卫生
D、出厂质量检验
426、食品标签通用标准规定允许免除标注的内容有下面的（D ）项。
A、食品名称
B、配料表
C、净含量
D、保质期20个月。
427、食品卫生管理的依据是（ B ）。
A、GB2760食品添加剂使用卫生标准
B、食品卫生法
C、GB7718食品标签通用标准
D、地方行政法规和有关标准
气相色谱仪原理（图文详解） 什么是气相色谱 本章介绍气相色谱的功能和用途，以及色谱仪的基本结构。 气相色谱（GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定： 基子时间的差别进行分离 和物理分离（比如蒸馏和类似的技术）不同，气相色谱（GC)是基于时间差别的分离技术。 将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。这样，就是基于时间的差别对化合物进行分离。样品经过检测器以后，被记录的就是色谱图（图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。 峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每个组分进行定性，而峰的大小（峰高或峰面积）则是组分含量大小的度量。 图1典型色谱图
系统 一个气相色谱系统包括 可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口，它同时还作为液体样品的气化室色谱柱，实现随时间的分离 检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值改变，从而对组分做出响应 某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。 样品 载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」 图2色谱系统 气源 载气必须是纯净的。污染物可能与样品或色谱柱反应，产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。见图
钢瓶阀 若使用气体发生器而不是气体钢瓶时，应对每一台GC都装配净化器，并且使气源尽可能靠近仪器的背面。 进样口 进样口就是将挥发后的样品引入载气流。最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。注射进样口 用于气体和液体样品进样。常用来加热使液体样品蒸发。用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。其原理（非实际设计尺寸）如图4所示。
实验十柱色谱 一．实验目的： 1. 学习柱色谱的原理及方法。 二．实验重点和难点： 1.学习柱色谱的原理及方法。 实验类型：基础性实验学时：4学时 三．实验装置和药品： 主要实验仪器：色谱柱(或25mL碱式滴定管) 25mL锥形瓶 普通漏斗玻璃棉或脱脂棉量筒试管电子天平烧杯 主要化学试剂：石油醚（600C—900C）丙酮中性氧化铝(100--200目) 500g 菠菜色素95%乙醇 四．实验装置图： 五．实验原理： 柱色谱法是色谱方法之一。 图 1 柱色谱装置色谱法是分离、纯化和鉴定有机化合物的重要方法之一。 (一)色谱法的基本原理： 是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能(即分配) 的不同，或其它亲 和作用的性能的差异，使混合物的溶液流经该种物质，进行反复的吸附或分配等作用，从 而将各组分分开。 (二)色谱法的分类： 1.根据组分在固定相中的作用原理不同，可分为吸附善谱、分配色谱、离子交换色谱、排阻色谱等。 2.根据操作条件的不同，可分为柱色谱、纸色谱、薄层色谱、气相色谱及高效液相 色谱等类型。 (三)柱色谱原理： 柱色谱是化合物在液相和固相之间的分配，属于固--液吸附层析。 图1就是一般柱色谱装置。柱内装有”活性”固体(固定相) 如氧化铝或硅胶等。液 体样品从柱顶加入流经吸附柱时，即被吸附在柱的上端，然后从柱顶加入洗脱溶剂冲洗。由于固定相对各组分吸附能力不同，以不同速度沿柱下移，形成若干色带。再用溶剂洗脱，吸附能力最弱的组分随溶剂首先流出，分别收集各组分，再逐个鉴定。 1.吸附剂：常用的吸附剂有：氧化铝、硅胶、氧化镁、碳酸钙和活性炭等。吸附剂一般 要经过纯化和活性处理。选择吸附剂的首要条件是与被吸附物及展开剂均无化学作用。吸 附能力与颗粒大小有关。颗粒太粗，流速快分离效果不好。颗粒小，表面积大，吸附能力 就高，但流速慢，因此应根据实际分离需要而定。色谱用的氧化铝可分酸性、中性和碱性 三种。 2.溶质的结构与吸附能力的关系：化合物的吸附能力与分子极性有关。分子极性越强，
浅析制备色谱未来发展趋势 目前，色谱分离技术已成为最主要的分离纯化技术之一。从20世纪初发展至今，色谱技术在理论上已从线性色谱发展到非线性色谱，在实践中则从分析规模发展到制备生产规模。 制备色谱并非分析色谱的简单放大，两者有许多不同：分析色谱需要全面地反映样品组成的信息，而不必收集特定组分，洗脱液通常废弃；而制备色谱主要的考虑因素是目标产物的纯度、产量、生产周期、运行成本等。近几十年来，制备色谱已成为当今高效分离和纯化技术研究的重点和前沿技术。 1、制备色谱色谱柱：柱结构与填料 1）柱结构： 色谱柱为工业化制备色谱的核心，目前主要有空管和压缩型两大类。空管柱用匀浆填充技术填装多孔固定相，随着空管柱直径的增大，用匀浆法填充高效色谱柱的难度也越来越大。压缩柱可分为径向、轴向及环形膨胀三大类，其中轴向压缩柱又分为静态和动态。20世纪90年代初COLIN等开发了动态轴向压缩柱（dynamic axial compression，简称DAC），采用活塞装柱（匀浆填充），并在操作过程中保持柱床压缩状态以确保其稳定性。动态轴向压缩柱在使用过程中，活塞始终产生一定的压力压缩填料，随时消除产生的死空间。活塞与顶端法兰均配有多孑L不锈钢滤板及能使样品及洗脱液在柱截面上均匀分布的分散器。液流分散器保证了大量样品尽可能地瞬时分散在柱截面上，进而快速均匀进入柱床，克服了柱中心样品局部过浓的现象，保证了色谱柱的高效。 2002年4月法国NovaSep公司成功地安装了目前工业生产中最大的制备色谱柱，内径已达到1 600 mm，柱长4 m，其中填料用量4 000 kg，流动相用量6 000 L，整个柱的体质量为36 000kg。DAC法填装的色谱柱柱床均匀、性能稳定、密度高、柱效高。目前采用DAC 工艺装填的色谱柱已经开始商品化。 2）填料： 填料是工业制备色谱的血脉，填料的选择和利用是非常关键的，目前已有越来越多的产品应用到IPC中。填料的化学性质和物理性质决定了色谱的分离性能和动力学性能。应用于大规模工业化制备色谱中的填料具有如下特殊的要求。 （1）机械强度高：填料需要承受很大的机械压力，因为填料在IPC使用中，需要经常装卸，机械性能差的填料经受不住反复填充，它们易破碎，产生细颗粒，降低柱渗透性，甚至堵塞滤片，造成流速分布不均匀，影响分离产物的纯度，最终在系统中产生极高的柱压而无法继续使用引。 （2）负载量大：在IPC中，填料的负载量越大，则单位体质量填料可处理的原料量就
气相色谱系统 7890 A 气相色谱系统 6890N 气相色谱系统 6850 气相色谱仪 6820 气相色谱系统 7820 A 气相色谱仪（厂家推荐， 全中文操作界面） 新！7000A 三重串联四级杆质谱系统 5975C 系列质谱系统 3000 微型气相色谱仪 1 Agilent 7890A GC 系统 优异仪器性能 成就化学理想 安捷伦7890A GC 为安捷伦公司40年领导GC 技术的历史谱写了激动人心的新篇章。它为您提供了所需的一切，包括先进的分离能力, 强效的新功能和仪器智能化实时自监测，从而将您实验室的GC 和GC/MS 性能提升到一个新水平。更快的柱箱降温速率和反吹功能,使您的分析时间更短, 样品的分析成本更低。第五代电子气路控制 (EPC)和数字电路为压力设定和保留时间锁定(RTL)的精度 （0.001psi ） 设置了新的标准，使安捷伦7890GC 具有前所未有的可靠性。 特点 多模式进样口包括分流/不分流， 升温，以及大容量进样器功能。 每个分流/不分流 （SSL 进样口）都采用了新的方便的扳转式顶盖设计，使您能在30秒内更换进样口衬管 - 无需特殊的工具或培训 突破性的微板流路控制技术实现了柱箱内可靠的无泄漏连接，提高了工作效率和数据完整性，为复杂的GC 分析提供了通用、可靠的解决方案 。 低热容技术为极速分析周期和高效生产提供了迅速加热以及冷却的毛细管色谱柱 Blos NPD 可提供更稳定的运行和更长的使用寿命。 安捷伦7693自动液相进样器具备对所有气相自动进样品的极快进样时间，附带对150-via 容器的同时注射， 并且加强了样品制备功能。
设油色谱在线监测装置 变压器需装设油色谱在线监测装置 安装方式：现场机柜安装在变压器现场，后台控制系统主机安装在控制室（具体方式设计联络时确定）。 适应变压器油温:10℃～100℃； 载气：使用时间不小于1年 工作电源：交流220V±10%，50HZ； ●油色谱在线监测装置由安装在变压器现场的现场机柜、油色谱在线监测屏（含数据处理服务器、分析软件等）、色谱数据采集器等组成，每台变压器含油色谱在线监测装置一套。油色谱在线监测屏的尺寸和颜色在设计联络时确定。 ●在线监测系统数据采用有线传输，实现网络远程功能，并能在数据处理服务器上显示监测界面、数据查询、参数设置等功能。 ●应能同时监测变压器油中溶解的氢气(H2)、一氧化碳(CO)、甲烷(CH4)、乙烯(C2H4)、乙炔(C2H2)、乙烷（C2H6）等六种气体组分及总烃的含量、各组 判断所监测设备的状态，对设备初期故障进行预测； ●油气分离装置：采用真空脱气原理，油气分离装置应满足不消耗油、不污染油、循环取油以及免维护等前提条件，确保监测系统的取样方式不影响主设备的安全运行。 ●取样方式须采用循环取油方式，取样后的变压器油必须回到变压器本体内，不能直接排放，不能造成变压器油损耗。取样油必须能代表变压器中油的真实情况。 ●装置具有原始谱图查询功能； ●装置不能使用可燃性气体，实验时不能有火焰； ●装置应通过国家或省级权威机构的产品性能测试和电磁兼容测试，并提供测试报告和测试方法；
●系统设备的安装、使用不影响主设备的正常、安全可靠运行，可以带电安装调试。 ●采用高纯氮气作为载气。 ●载气应为两瓶，一主一备。确保在载气更换过程中不影响监测设备正常运行。 ●监测系统包括在线检测油中溶解气体含量和色谱分析诊断两部分。能自动实现数据采集、智能谱峰识别、三比值分析、立方图分析、大卫三角形分析、相对产气速率和绝对产气速率计算、趋势图分析、色谱谱图分析、原始谱图查询及故障诊断等功能； ●测量周期 监测装置的最小监测周期≤2小时。 监测周期可以通过现场和远程方式自行设定。 ●色谱分离模块须采用单一色谱柱进行气体组份分离，分离模块具备恒温控制系统，恒温精度≤±0.1℃； ●监测系统工程可由用户根据需要设置不同间隔的采样周期.； ●通讯接口：RS485（支持TCP/IP网络协议），具体接口设计联络时确定； ●同一样品多次分析误差不大于其平均值±5%；与试验室分析数据的平行试验结果相差不应大于平均值的±30%。（投标方必须提供至少省级电力试验研究院或实验室出具的产品稳定性、重复性以及最小检测限检测证明）； ●后台处理器抗干扰性能符合对变电站综合自动化系统主控室计算机要求的相关标准； ●历史监测数据和原始谱图能够保存10年。能够对历史数据和原始谱图进行查询； ●可设定变压器色谱数据的越限报警值。一旦系统判断设备状态参数超标，系统能够自动报警；报警功能具有二级，为声/光报警。 ●系统应具备谱图控制功能，用户能够根据自己的需要对数据的图形显示结果进行局部放大、缩小以及定制显示效果等多种控制； ●系统具有完善的安全防护措施，采用基于权限的用户管理； ●系统须提供手动启动检测方式，用户可以在任意时间通过软件启动一次检测，并能观察到整个系统的运行控制流程，可以视现场装置运行情况，自行决定何时进样、何时结束检测。 ●油色谱信息上传至供电段，远方后台进复示终端。
实验 10 柱色谱分离实验报告 --亚甲基蓝与荧光黄的分离 一实验目的 学习并掌握色谱法的原理及其应用。 学习并掌握柱色谱的实验操作技能。 二实验原理 色谱法亦称色层法，层析法等，是分离，纯化和鉴定有机化合物的重要方法之一。色谱法的基本原理是利用混合物各组分在某一物质中的吸附或溶解性能（即分配）的不同，或其它亲和作用性能的差异，混合物的溶液流经该种物质，进行反复的吸附或分配等作用，从而将各组分分开。 色谱分离法的分类 （按操作条件的不同）
色谱分离法的分类 （按组分在固定相中的作用原理不同） 色谱法的应用 色谱法在有机化学中的应用主要包括以下几个方面： （1）分离混合物 （2）精致提纯化合物 （3）利用比移值（Rf）鉴定化合物 (4)跟踪反应进程 柱色谱常用的有吸附色谱和分配色谱两类。前者常用氧化铝或硅胶为吸附剂。后者以硅胶，硅藻土和纤维素为支持剂，以吸收大量的液体为固定相。 当加入的洗脱剂流下时，由于不同化合物吸附能力不同，因而以不同的速度沿柱向下流动，继续洗脱时，吸附能力弱的组分随溶剂首先流出。在连续洗脱过程中，不同组分或不同色带就能分别收集，从而达到分离纯化的目的。
1 吸附剂 常用的吸附剂：氧化铝，硅胶，氧化镁，碳酸钙，活性炭或纤维素粉。选择吸附剂的首要条件：不与被分离物或展开剂发生化学反应。 吸附能力与以下几点有关： （1）吸附剂颗粒大小 （2）吸附剂含水量 柱色谱 2 溶剂 通常根据被分离物中各组分的极性、溶解度和吸附活性等来考虑。先将带分离的样品溶于尽量少的非极性溶剂中，从柱顶流入柱中，依次增大溶剂的极性，将不同化合物依次洗脱。 常用洗脱剂的极性： 石油醚＜环己烷＜四氯化碳＜甲苯＜苯＜二氯甲烷＜氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯＜丙酮＜乙醇＜甲醇＜水＜乙酸 三实验步骤及注意事项 （1）取一支色谱柱，在柱子的收缩部塞一小团脱脂棉花，注意松紧要适度。然后在棉花上铺一层粗硅胶或石英砂。 （2）将色谱柱垂直固定在铁架台上，往柱内加适量70%乙醇溶液，打开活塞，赶走气泡。 （3）再向柱中倒入适量70%乙醇溶液，打开活塞，控制滴速为1滴／秒，用小锥型瓶承接，同时通过漏斗慢慢装入5gAl2O3，使其逐渐沉入底部。 【在装吸附剂的过程中，应用质软的物体如试管夹、吸耳球等轻轻敲击柱身，促使吸附剂装填紧密，排除气泡。最终应使吸附剂的上端平整，无凹凸面。】（4）加完吸附剂后，在吸附剂上再盖一张直径大小合适的小滤纸。 （5）当溶剂的液面刚好流至滤纸面时关闭二通活塞，立即用移液管加入1mL亚甲基蓝和荧光黄的乙醇混合液，尽量免待分离混合液粘附在柱的内壁上。 （6）打开二通活塞，等柱内的溶剂恰好流到滤纸面时，关闭二通活塞，向柱内加入70%乙醇，打开二通活塞进行洗脱。 （7）用锥形瓶收集蓝色的亚甲基蓝溶液。【洗脱时切勿使溶剂流干！】 （8）当蓝色溶液收集完后，等柱内的70%乙醇溶液恰好流到滤纸面时，关闭二通活塞，加入适量2%氨水作为洗脱剂。打开二通活塞收集黄绿色的荧光黄溶液，直到其完全被洗出。 （9）用量筒分别量取所分离出来的亚甲基蓝和荧光黄溶液的体积后，倒入指定的回收瓶中。 （10）分离结束后，应先让溶剂尽量流干，然后倒置，用吸耳球从活塞口向管内挤压空气，将吸附剂从柱顶挤压出。使用过的吸附剂倒入垃圾桶里，切勿倒入水槽，以免堵塞水槽。 四操作注意事项 特别注意：有机溶剂对身体特有害别是心肺；肝脏等所有过柱操作都要在通风橱里进行！！！柱色谱是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。下面我就几年来过柱的体会写些心得，希望对大家能有所帮助。 1、柱子可以分为：加压，常压，减压压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间
ES-2010变压器油色谱在线监测系统 福州亿森电力设备有限公司 安装准备方案 （变压器制造商、电力设计院） “ES-2010变压器油色谱在线监测系统”是一种高可靠性的在线监测设备，可连续、实时、在线、自动分析变压器油中溶解气体的含量和增长率，通过故障诊断专家系统，对变压器故障进行自动诊断。 “ES-2010变压器油色谱在线监测系统”安装的最佳方案是在变压器出厂前即预留好油路安装接口，为便于与变压器制造商更好配合，特编制了以下准备方案，供变压器生产商参考。 一、ES-2010变压器油色谱在线监测系统现场安装示意图 ES-2010系统的现场主机安装在变压器油池边，现场主机与变压器预留接口通过4mm不锈钢管连接，ES-2010数据处理器安装在变电站（电厂）主控室内，与现场主机通过通讯电缆连接，安装示意图如图1 图1：室外安装示意图
二、ES-2010变压器色谱在线监测系统的组成 ES-2010系统包含配置：（图纸附后） 1．色谱在线监测现场主机：型号：ES-2010，1台； 2．数据处理服务器：型号：品牌服务器1台（安装于变电站主控室，建议组屏）；3．分析软件： 1套； 4．不锈钢连接管：长度根据现场距离而定（连接变压器上接口与油色谱现场主机）；5．配件：通讯电缆（连接油色谱现场主机与数据处理服务器）。 三、ES-2010变压器油色谱在线监测系统安装条件准备： 1．变压器油路接口（变压器厂提供） 由变压器厂在每台变压器本体上开2个接口，并加装阀门，上部接口位置最好在变压器2/3高度，并与下部接口在同一条直线上。 建议两个阀门采用常用的球阀或者闸阀，若采用其他尺寸阀门，变压器厂将接口法兰尺寸告知福州亿森，由福州亿森加工相对应油路接口。 2．现场电源（设计院设计） ES-2010油色谱现场主机电源要求：220V不间断交流电源；由变压器周围配电箱提供，现场设备功耗1000W。 3．油色谱现场主机基础（附图）（设计院设计） ES-2010油色谱在线监测现场主机基础要求用混凝土或水泥材料建立，在砌基础时预埋四个M10×100不锈钢螺栓和三根Ф50镀锌管，膨胀螺栓用来固定油色谱在线监测现场主机，镀锌管用来铺设油管和电缆，附图。 4．数据处理服务器安装位置（设计院设计） ES-2010数据处理服务器外型满足19″工业机箱标准，组屏，可直接在主控室控制屏上安装，要求在控制屏上预留安装位置。 5．主控室电源（设计院设计） ES-2010数据处理服务器电源要求：220V交流电源，所需的交流电源取自室内设备不间断电源，设备功耗400W。 6．主控室网线（设计院设计） 为能达到MIS系统与远程控制的顺利进行，在主控室安装监控服务器系统的控制屏处
实验一柱色谱、薄色谱 一、实验目的 1、了解色谱法分离提纯有机化合物的基本原理和应用。 2、掌握柱层析、薄层层析的操作技术。 二、实验原理 色谱法（Chromatography）亦称色层法、层析法等。 色谱法是分离、纯化和鉴定有机化合物的重要方法之一。色谱法的基本原理是利用混合物各组分在某一物质中的吸附或溶解性能（分配）的不同，或其亲和性的差异，使混合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附或分配作用，从而使各组分分离。 色谱法在有机化学中的应用主要包括以下几方面: 1、分离混合物一些结构类似、理化性质也相似的化合物组成的混合物，一般应用化学方法分离很困难，但应用色谱法分离，有时可得到满意的结果。 2、精制提纯化合物有机化合物中含有少量结构类似的杂质，不易除去，可利用色谱法分离以除去杂质，得到纯品。 3、鉴定化合物在条件完全一致的情况，纯碎的化合物在薄层色谱或纸色谱中都呈现一定的移动距离，称比移值（Rf值），所以利用色谱法可以鉴定化合物的纯度或确定两种性质相似的化合物是否为同一物质。但影响比移值的因素很多，如薄层的厚度，吸附剂颗粒的大小，酸碱性，活性等级，外界温度和展开剂纯度、组成、挥发性等。所以，要获得重现的比移值就比较困难。为此，在测定某一试样时，最好用已知样品进行对照。 4、观察一些化学反应是否完成，可以利用薄层色谱或纸色谱观察原料色点的逐步消失，以证明反应完成与否。 吸附色谱主要是以氧化铝、硅胶等为吸附剂，将一些物质自溶液中吸附到它的表面上，而后用溶剂洗脱或展开，利用不同化合物受到吸附剂的不同吸附作用，和它们在溶剂中不同的溶解度，也就是利用不同化合物在吸附剂上和溶液之
高 【摘要】高效液相色谱(HPLC)是一种快速有效的分离工具。本文主要介绍高效液相色谱的理论基础、基本装置，和在生化制药方面的应用，并对高效液相色谱的最新发展作了展望。 【关键词】高效液相色谱；应用；展望 天然有机物和生物化学研究工作中经常遇到的一个问题是如何从极其复杂的、含量甚微的产物中分析和分离各种产品。随着科学的进步，某些关系到人们生命安全的生物药品，尤其是注射药品和基因工程产品等，都需要高度纯化；生物活性物质的定量定性在新药开发中占有相当大的比重。但是经典的分离方法，如萃取、结晶等单元操作很难满足药品的生产和商业要求。色谱技术的出现和快速发展使之成为了生物制品纯化和生化物质分析的关键单元操作。高效液相色谱对分离样品的类型具有非常广泛的适应性，样品还可以回收。由于对挥发性小的或无挥发性、热稳定性、极性强，特别是那些具有某种生物活性的物质提供了非常合适的分离分析环境，因而广泛应用于生物化学、药学、临床等。目前它已经成为人们在分子水平上研究生命科学的有力工具。从无机化合物、有机化合物到具有生理活性的生物大分子物质，高效液相色谱都具有可观的分析分离能力。 1. 基础理论 从色谱技术的出现以来，人们对色谱理论进行了不懈的研究，提出了许多著名的理论。比如： 1.平衡色谱理论。1940年由Wilson 提出，该理论认为在整个色谱过程中，组分在流动相和 固定相之间的分配平衡能瞬间达成。 2. 计量置换保留理论（SDT-R ）。该理论适用于除体积排阻色谱以外的各类液相色谱的保留模型。认为在色谱保留过程中，当一个溶剂化的溶剂分子被溶剂化的固定相吸附时，在溶质和固定相的接触界面上必然要释放出一定计量的溶剂分子Z 。 3. 踏板理论。该理论将色谱过程比拟为蒸馏过程，把色谱柱看成是由一系列平衡单元-理论踏板所组成。在每一个踏板高度内，组分在流动相和固定相之间的分配平衡能瞬间达成。 4. 双膜理论。把流动相和固定相看成是两块相互紧密接触的平面薄膜，整个传质阻力为流动相膜的传质阻力和固定相膜的传质阻力所构成，界面处无阻力，组分在界面接触处达到平衡分配。 5. 纵向扩散理论。由Amundson 等人通过大量实验提出，该理论认为在色谱过程中，组分在流动相的轴向扩散是影响色谱区域谱带扩张的主要因素，而有限的传质速率对区域谱带扩展没有影响。 2.高效液相色谱分析原理 高效液相色谱法是在高压条件下溶质在固定相和流动相之间进行的一种连续多次交换的过程，它借溶质在两相分配系数、亲和力、吸附力或分子大小不同引起排阻作用的差别使不同溶质得以分离。液相色谱柱的分离度用下列公式表示。 ()()1114++-=k k a a n R 式中：R-液相色谱柱分离度； n-柱效率，用理论塔板数表示； a-溶剂效率，是固定相对某两个混合物分离能力的表征；
ES-Y102变压器油色谱在线监测系统 产品说明书福州亿森电力设备有限公司
目录 1、前言..................................................................错误！未定义书签。 2、产品简介 (6) 3、系统组成 (6) 4、工作原理 (7) 5、技术特点 (8) 6、技术参数 (10) 7、装置安装 (11) 8、在线分析及故障诊断专家系统软件 (12)
1、基本介绍 ES-2010油色谱在线监测系统是集控制、测量分析技术于一体的精密设备，对变压器等油浸电力设备进行在线监测，及在线及时准确检测出绝缘油中溶解的各种故障特征气体浓度及变化趋势，这些气体包括氢气、一氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔等。ES-2010油色谱在线监测系统能够快速准确的进行油色谱分析，实现完全在线监测油浸式电力设备的运行信息，为变压器等油浸电力设备的长期稳定运行提供了可靠保证。 2主要特点编辑 1、独特的内置油循环系统 2、世界最先进的真空脱气方式 3、专用复合色谱柱 4、高灵敏度的气敏传感器 ES-2010 5、高精度恒温控制系统 6、最新诊断技术
7、先进的数据处理算法 3产品简介编辑 系统组成： 系统由前端脱气装置（ESTAM-sp）、数据处理器(ESTAM-sm)和系统分析管理软件(ESTAM-st)三部分组成 系统特点： ◆油气分离采用一体化气室，密封性能好 ◆高性能渗透膜抗压力强、平衡快、使用寿命长 ◆数据采集器可自动检测并储存多天的检测数据，主控计算机随时实施数据上传 ◆系统数据处理软件实现数据自动上传、自动捕峰、自动出峰增益和自动故障诊断 ◆系统数据通讯支持TCP/IP网络协议，可实现远程检测诊断和系统远程维护 ◆系统检测前端小，便于维护和现场安装 ◆全汉化软件系统，界面友好、操作方便 在线油色谱检测系统 技术参数：
高效液相色谱发展现状及前景 液相色谱分析是指流动相为液体的色谱技术,是色谱法中最古老的一种,但通过改进填料的粒度及柱压,在经典的液相柱色谱的基础上引入了气相色谱的塔板理论,在技术上采用了高压输液泵,高效固定相和高灵敏度的检测器,实现了分析速度快.分离效率高和操作自动化,这种色谱技术被称为高效液相色谱法(HighperformanceliquidchromatographyHPLC).中药的成分非常复杂,以往常用的薄层色谱等方法因其精密度.准确度.灵敏度.重现性差而不能满足现代中药的需要.高效液相色谱正是以其稳定.可靠.高效的特点成为中药研究的最重要的分析方法.目前高效液相色谱已经广泛应用于生物碱.皂苷.黄酮.蒽醌.香豆素等各种中药有效成分的测定.近年来对高效液相色谱监测中药的研究非常多,由于高效液相色谱集经典液相色谱和气相色谱的优势于一身,无论柱效.选择性还是分析程度都达到或超过了它们,近年来对高效液相色谱的不足之处进行了改进,使这项技术日臻完善. 1 高效液相色谱发展近况 高效液相色谱在药物分析中的应用,主要考虑试样的预处理和分析柱.检测器的选择.在试样的预处理上,日前兴起的固相(微)萃取使得许多含量低的成分得到精制提纯,从而适于高效液相色谱的测定,而孙新国采用逆流萃取测定川芎嗪含量取得了很好的效果.中药中有些紫外吸收弱,或无特征紫外吸收的成分,直接用高效液相色谱测定,其灵敏度和分离度都不尽人意,利用柱前或柱后衍生化法可使这些成分较精确地测定出来.对于极性大.脂溶性差物质,在YWGCl8柱上不易保留,用十二烷基磺酸钠作为离子对试剂,降低其极性,延长柱上的保留时间,取得较好的分离较果.将液相色谱和质谱这两个强有力的分析技术在线连接在一起,经过三十年的发展已成为一项较为成熟的分析手段,但是它从形成伊始就存在着问题:从液相色谱流进质谱时,流动相的变化.溶剂的组成.高温高压离子化的问题制约着这种联用技术发展,大气压离子化接口具有去除溶剂和离子化的双重功效,它的引入,使得该技术在各个领域得到了广泛的应用.电喷雾离子源是一种软电离技术,一般只生成(M+H)+和(M-H)-两种分子离子峰,选择性监测(mz)190的负分子离子峰,具有较高的灵敏度.准确度.专一性,满足了低浓度药物研究的需求.由张莉等人研究的三维高效液相色谱法可以同步测定葛根素和阿魏酸两种指标.通过实验证明:如果选择合适的柱温等色谱条件,乙醇作为反相高效液相色谱流动相,分析中药及中成药中有效成分,既安全又准确.结构相似的物质,普通的检测器难以检测出来,高效液相色谱-电化学法可以有效地测定黄连粉中仅差一个基团的黄芩苷和黄芩素的含量.样品经色谱柱分离后收集,再经荧光分光光度计测荧光强度,影响因素多,测定复杂,改进后的高效液相色谱-荧光法则可以不经衍生化和收集分离物,只经化学处理除杂,浓缩后直接进样即可.用该法测定贯叶连翘中金丝桃素的含量也取得了较好的结果.高效液相色谱-示差折光测黄芪精口服液中黄芪甲苷的含量也都取得了较为满意的结果.对于只有紫外末端吸收,用紫外检测时灵敏度低,基线易漂移,示差折光检测其易受外界条件干扰,蒸发散射检测器能克服以上不足,响应值只与样品质量有关,其信号相应与质量成正比,不同化合物,质量相同则信号相应基本一致.蒸发光散射检测法是基于不挥发样品分子对光的散射程度与其质量成正比,与其所含基团性质无关.只要选择适当的检测器参数,便可使流动相和溶剂完全气化,不产生信号,而样品中的各个组分以不挥发粒子存在,对光有散射,以被检测出来.因此,蒸发光散射检测器可用于含不同基团的多组分同时分离.
第五章 实时采集数据----在线色谱工作站介绍 N2000色谱工作站是在原UPPER 色谱工作站基础上，由本研究所自行开发的基于WINDOWS 操作平台、具有友好操作界面的色谱分析应用软件。本章节我们将对N2000在线工作站进行详细介绍。 第一节 在线实时采集界面介绍 N2000在线色谱工作站包括一个主菜单、一个工具栏及弹出对话框；本工作站是双通道的，因此你可以连接两台色谱仪同时打开两个通道。N2000在线工作站系统界面如图5-1所示： 5.2 主菜单 5.2.1 主菜单： 包括方法、报告、系统设置、窗口及帮助四个菜单项。如图5－2所示： 进样基线 瞬时信号 运行时间 纵坐标调节 时间调节 图5-1
5.2.1.1 方法菜单：主要用于对进样操作方法（关于操作方法的定义请参见）进行选择。拉开方法菜单，你可以看到缺省、打开、保存、另存四个菜单选项。如图5－3所示： 打开：用于打开已经存在的操作方法，其热键为Ctrl+O 。点此项你将看到如图5－ 5所示的对话框。 保存：用于保存已经修改好的操作方法Ctrl+S 。 另存：用于保存已经编制好的操作方法Ctrl+A ，点击此菜单项将跳出下述窗口。 图4-4
另存菜单选项的具体操作用法与打开菜单一项相同，在此我们不再进一步介绍了。 缺省：用于打开本软件系统所默认的操作方法Ctrl+D ，只需点击这一菜单项，系统自动会将使用方法转为默认方法。 5.2.1.2报告菜单：用于试验报告进行编辑和修改等操作。拉开此菜单项你可以看到编辑、预览、打印三个菜单项，如图5-8所示。 图5-8 编辑：用于对试验报告进行编辑。 如何编辑实验报告详细情况参见5.5.5报告编辑窗口一节。 预览：主要用于对编辑或修改好的实验报告进行预浏览，其热键为Ctrl+Alt+P 。
第二章、有关概念说明 一、色谱图的有关概念 色谱图：色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或者说载气流出体积的曲线图 色谱峰：色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生响应信号的微分曲线。 基线：峰的起点与终点之间所连接的直线 峰高：从峰的最大值到峰基线的距离 峰宽：在峰两侧拐点处所作切线与峰基线相交两点之间的距离 半峰宽：通过峰高的中点作平等于峰底的直线，此直线与峰两侧相交两点之间的距离 峰面积：峰与峰基线之间的面积 二、色谱处理的相关概念 1、数据采集：在采集数据的过程中，分析仪器所输出的信号在采集器中由 模拟信号转化为数字信号。数字信号传送到N2010色谱工作站并保存在信号数据文件中。 2、积分：积分是从信号曲线上确定峰并计算其大小。积分是定量计算必不 可少的。N2010色谱工作站积分时，先是辨别每一个峰的开始及结束时间，并用“|“符号标记这些点，同时寻找这些峰的顶点，确定保留时间，建 立基线，计算峰面积、峰高及峰宽。这些过程由积分参数及、手动积分事件表控制。 3、定量：使用峰面积或峰高来确定样品中化合物的浓度，包括以下过程： 弄清并鉴别您所分析的化合物；建立分析含有这种化合物样品的方法；分析含有已知化合物浓度的一个或几个标准样品，以获得该浓度下的响应，并计算出校正因子；分析未知浓度的化合物样品，以得到未知浓度的响应； 将未知浓度的样品与标准样品进行比较，并利用标准样品的校正因子来确定未知样品中化合物的浓度。 4、校准：校准是通过进样分析指定的准备好的标准样品，来确定计算绝对 组分浓度的校正因子的过程。 重复次数：同一浓度的标准样品平行进样的次数 校准点数：由一个校准不同样品浓度的校准点组成。 标准样品：也叫校准样品或标准混合物，是含有用于定量的已知数量的化合物样品。标准样品可从国家标准试剂供应商处买到。 标准曲线：是从一个或多个标准样品中获得化合物的数量与响因数据的图形表示。 5、报告：报告包含所分析样品的质及量的信息。报告可以直接打印，或在 屏幕上显示，报告可包括运行中所测峰的详细信息及所得的谱图。 三、积分参数的解释
固定污染源VOCs在线监测系统调研报 告 编制：日期： 审核：日期： 批准：日期：
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1 固定污染源介绍 固定污染源监测简介 《大气污染物综合排放标准 GB16297-1996》中定义污染源是指排放大气污染物的设施或指排放大气污染物的建筑构造（如车间等）。污染源按照排放方式不同可分为固定污染源和流动污染源。固定污染源指烟道、烟囱及排气筒等具有固定位置，排放稳定的排放源。固定污染源VOCs主要来源于喷涂行业、皮革行业、石油化工厂、印刷行业、污水/垃圾处理厂、加油站泄露、生物质、燃煤、半导体工业，冶金工业等。其主要特点是排放强度大、浓度高、污染物种类多、持续时间长，对局部环境影响较大，属于有组织排放监控点。 固定污染源监测因子总类较多，涵盖常规大气及水质监测因子，同时依据不同的生产类型和生产工况，特征监测因子差别较大。主要体现在固定生产型企业，监测因子较为确定，主要为生产原料、产物、副产物，如石油化工、生物制药等；而焚烧制造型企业，监测因子较为复杂，不确定性较大，如垃圾焚烧、油墨制造等；不同的生产工艺监测因子也有差异，如经脱硫脱硝处理工艺，必须要考虑过程中产生的二氧化硫、氮氧化物等物质对系统的影响。 对固定污染源进行在线监测能够检查污染源排放到废气中的有害物质是否 符合排放标准的要求；评价企业净化装置的性能和运行情况，以及污染防止措施的效果，为大气质量管理与评价提供依据。 污染源监测要求： 1)生产设备处于正常运转状态下进行监测； 2)因生产过程而引起排放情况变化的污染源，应根据其变化的特点和周期进行 监测； 3)当测定工业锅炉烟尘浓度时，锅炉应在稳定的负荷下运转，不可低于额定负 荷的85%； 4)对于烧炉，测定的时间不得少于两个加煤周期； 固定污染源监测难点 因固定污染源现场工况的复杂性，导致固定污染源在线监测具有一定的难
Elite凝胶色谱系统 Elite常温及高温凝胶色谱系统能够快速可靠进行聚合物、塑料及树脂的分析，分析其分子量及其分布，对物理性质进行准确的预测。聚乙烯、聚丙烯、聚酯及尼龙等样品需要在高温条件使之处于溶解状态进行分析，获得分子量分布等信息。 Elite凝胶色谱系统为常温和高温的分析系统，包括由高稳定恒流泵、检测器、凝胶色谱柱、色谱柱温度控制组件、凝胶色谱数据处理系统组成，根据需要可以灵活选择组合，满足各种不同类型样品的分析。 1．凝胶色谱分析系统 1.1高精度低脉动溶剂输送泵 高精度溶剂输送系统是分子量分布结果可靠性的保证，Elite P200II、P230高压恒流泵能够提供稳定的流速，保证GPC分析数据准确可靠；Elite P200II型高压恒流泵流速精度优于0.50%RSD，P230高压流泵流速精度优于0.20%RSD。采用小凸轮驱动短行程柱塞设计的P230高压恒流泵极大地降低了传统液相色谱恒流泵的压力脉动，基本消除了示差检测器的基线噪声，提高了分析检测的灵敏度。 V m time (min) 图1 P230高压恒流泵与传统液相色谱泵对示差检测器基线噪声的影响对比
1.2高灵敏度检测器 高灵敏度的通用型示差折光检测器和紫外可见检测器能够满足不同样品分子量及其分布的分析； SHODEX RI71型和SYKAM S3580型示差折光检测器，在测定高聚物时使用最多；UV200和UV230紫外可见检测器对紫外可见区存在吸收的样品有高灵敏度的响应。 1.3凝胶色谱填料和色谱柱 多种柱填料能够满足油溶性和水溶性高分子树脂和工程塑料，蛋白质、糖等不同性质高分子样品的分离分析。 TSK-GEL?和SHODEX?等国际著名品牌聚羟基甲基丙烯酸酯；硅胶；聚乙烯醇；苯乙烯二乙烯基苯高效凝胶色谱柱，孔径范围20~3000?，可以满足从1千到几亿分子量范围的分析。 1.4凝胶色谱专用工作站 ELITE公司开发的凝胶色谱专用色谱工作站具有如下基本功能： 标样校正：根据单分散或宽分布标样的数均分子量或重均分子量或（和）分散系数，窄分布样品或未知样品的Mark-Houwink常数(k and a)计算校正曲线；任意数目标准样品和各标准样品多次平行进样的结果进行校正，消除实验误差；选择一次、二次或三次方程回归校正曲线，最小二乘法拟合并自动计算标准偏差和相关系数；同时获得由拟合曲线反推计算标准样品的平均分子量及误差，可直观判断拟合结果并随时修正。 分子量测定：由分子量校正曲线及峰切片面积计算高分子物质的数均分子量、重均分子量、Z均分子量、Z+1均分子量、粘均分子量等各种统计分子量及分散指数等；通过设置切片方法，可以对谱图中任意范围计算分析。 分子量分布：计算得到积分分子量分布曲线（累积重量分数分子量分布）、微分分子量分布曲线（包括微分累积分子数分数分子量和微分累积重量分数分子量分布）；可按照分子量、分子量对数及对数标度坐标系等三种方式显示分布图。
一、液-固色谱原理 液-固色谱是基于吸附和溶解性质的分离技术，柱色谱属于液-固吸附色谱。 当混合物溶液加在固定相上，固体表面借各种分子间力（包括范德华力和氢键）作用于混合物中各组分，以不同的作用强度被吸附在固体表面。 由于吸附剂对各组分的吸附能力不同，当流动相流过固体表面时，混合物各组分在液-固两相间分配。吸附牢固的组分在流动相分配少，吸附弱的组分在流动相分配多。流动相流过时各组分会以不同的速率向下移动，吸附弱的组分以较快的速率向下移动。随着流动相的移动，在新接触的固定相表面上又依这种吸附-溶解过程进行新的分配，新鲜流动相流过已趋平衡的固定相表面时也重复这一过程，结果是吸附弱的组分随着流动相移动在前面，吸附强的组分移动在后面，吸附特别强的组分甚至会不随流动相移动，各种化合物在色谱柱中形成带状分布，实现混合物的分离。 二、柱色谱分离条件 （1）固定相选择 柱色谱使用的固定相材料又称吸附剂。
吸附剂对有机物的吸附作用有多种形式。以氧化铝作为固定相时，非极性或弱极性有机物只有范德华力与固定相作用，吸附较弱；极性有机物同固定相之间可能有偶极力或氢键作用，有时还有成盐作用。这些作用的强度依次为： 成盐作用> 配位作用> 氢键作用> 偶极作用> 范德华力作用。有机物的极性越强，在氧化铝上的吸附越强。 常用吸附剂有氧化铝、硅胶、活性炭等（表1）。 色谱用的氧化铝可分酸性、中性和碱性三种。酸性氧化铝pH约为4～4.5，用于分离羧酸、氨基酸等酸性物质；中性氧化铝pH值为7.5，用于分离中性物质，应用最广；碱性氧化铝pH为9～10，用于分离生物碱、胺和其它碱性化合物等。
吸附剂的活性与其含水量有关。含水量越低，活性越高。脱水的中性氧化铝称为活性氧化铝。 硅胶是中性的吸附剂，可用于分离各种有机物，是应用最为广泛的固定相材料之一。 活性炭常用于分离极性较弱或非极性有机物。 吸附剂的粒度越小，比表面越大，分离效果越明显，但流动相流过越慢，有时会产生分离带的在重叠，适得其反。 （2）流动相选择 色谱分离使用的流动相又称展开剂。 展开剂对于选定了固定相的色谱分离有重要的影响。 在色谱分离过程中混合物中各组分在吸附剂和展开剂之间发生吸附-溶解分配，强极性展开剂对极性大的有机物溶解的多，弱极性或非极性展开剂对极性小的有机物溶解的多，随展开剂的流过不同极性的有机物以不同的次序形成分离带。 在氧化铝柱中，选择适当极性的展开剂能使各种有机物按先弱后强的极性顺序形成分离带，流出色谱柱。 当一种溶剂不能实现很好的分离时，选择使用不同极性的溶剂分级洗脱。如一种溶剂作为展开剂只洗脱了混合物中一种化合物，对其它组分不能展开洗脱，需换一种极性更大的溶剂进行第二次洗脱。这样分次用不同的展开剂可以将各组分分离。 三、柱色谱分离操作
色谱技术发展现状 小组成员：陈景杨、王梓吉 一、概述 色谱法是一种高效能的物理分离技术，它利用混合物中的各组分在互不相容的两相（固定相和流动相）之间的分配的差异而使混合物得到分离的一种方法。利用色谱分离技术再加上检测技术、定量分析的仪器就是色谱仪。近年来多种高新技术的引入，各类色谱仪器在性能、结构和技术参数等各方面都有了极大提高。 色谱分析技术就是根据被测样品（混合物）的性质，选择适当的流动相、固定相和其他操作条件，利用色谱仪的分离系统将样品中的各个组分分离开来，然后利用检测系统对各组分进行定性、定量分析。它具有高分辨率、高灵敏度、样品量少且速度较快、结果准确等优点，是分析混合物 的有效方法。 目前比较成熟的色谱仪器主要是气相色谱仪与高效液相色谱仪两大类。两者最显著差异就是在流动相的选择上，气相色谱仅能用于氢气、氦气等少数几种性质相近的气体，而高效液相色谱可供选择的溶剂多种多 样，可通过改变其极性、黏性、pH值、浓度等调节两相之间的分配差异，进而有效地改善分离条件；另一方面，正是由于流动相的差异，导致气相色谱仪只能用于被气化物质的分离和检测，而液相色谱的样品无需气化而直接导入色谱柱进行分离、检测，特别适用于气化时易分解的物质的分离、分析。 二、气相色谱 三、高效液相色谱 高效液相色谱(HPLC)是目前应用最多的色谱分析方法，它是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，使用粒径更细的固定相填充 色谱柱，提高色谱柱的塔板数，并以高压驱动流动相，同时柱后连有高 灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。 现代高效液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、数据处理与记录系统等部分组成。它的工作流程是高压 泵将流动相以稳定的流速（或压力）输送至分离系统，样品溶液经进样 器进入流动相，被流动相载入色谱柱内，由于样品溶液中的各组分在两 相中分配系数或吸附力大小的不同而被分离成单个组分依次从柱内流 出，通过检测器时样品浓度被转换成电信号传送到数据处理与记录系统 进行数据分析。与经典液相柱色谱装置比较，它具有高效、快速、灵敏 等特点。 四、发展现状及趋势
1906年，俄国植物学家Tswett发表了他的实验结果，他为了分离植物色素，将植物绿叶的石油醚提取液倒入装有碳酸钙粉末的玻璃管中，并用石油醚自上而下淋洗，由于不同的色素在碳酸钙颗粒表面的吸附力不同，随着淋洗的进行，不同色素向下移动的速度不同，形成一圈圈不同颜色的色带，使各色素成分得到了分离。他将这种分离方法命名为色谱法（chromatography）。在此后的20多年里，几乎无人问津这一技术。到了1931年，Kuhn等用同样的方法成功地分离了胡萝卜素和叶黄素，从此，色谱法开始为人们所重视，此后，相继出现了各种色谱方法。 色谱法的发展历史 在分析化学领域，色谱法是一个相对年轻的分支学科。早期的色谱技术只是一种分离技术而已，与萃取、蒸馏等分离技术不同的是其分离效率高得多。当这种高效的分离技术与各种灵敏的检测技术结合在一起后，才使得色谱技术成为最重要的一种分析方法，几乎可以分析所有已知物质，在所有学科领域都得到了广泛的应用。
1. 色谱法的优点 分离效率高。几十种甚至上百种性质类似的化合物可在同一根色谱柱上得到分离，能解决许多其他分析方法无能为力的复杂样品分析。 分析速度快。一般而言，色谱法可在几分钟至几十分钟的时间内完成一个复杂样品的分析。 检测灵敏度高。随着信号处理和检测器制作技术的进步，不经过预浓缩可以直接检测 10-9g 级的微量物质。如采用预浓缩技术，检测下限可以达到 10-12g 数量级。 样品用量少。一次分析通常只需数纳升至数微升的溶液样品。 选择性好。通过选择合适的分离模式和检测方法，可以只分离或检测感兴趣的部分物质。 多组分同时分析。在很短的时间内（20min左右），可以实现几十种成分的同时分离与定量。 易于自动化。现在的色谱仪器已经可以实现从进样到数据处理的全自动化操作。 2. 色谱法的缺点 定性能力较差。为克服这一缺点，已经发展起来了色谱法与其他多种具有定性能力的分析技术的联用。 色谱法的定义与分类 固定相（stationary phase）：在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相。 流动相（mobile phase）：与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相。