低温甲醇洗生产工艺流程
1. 生产工艺原理
从变换工序来的变换气中除含有氢气、氮气外，约含有44.7％的CO2和少量的H2S与COS等硫化物，还含有CO、CH4、Ar以及饱和的水份等。含氧化合物与含硫化合物是氨合成触媒的毒物，同时CO
2
又是生产尿素、食用二氧化碳等的原料，而一氧化碳、硫化物又可进一步回收利用，需要对它们分别脱除回收。
根据我厂整个工艺的设置，采用低温甲醇洗涤法分别脱除变换气中的CO
2、H
2
S、COS，
将脱除掉的合格CO
2送尿素，同时将再生出的H
2
S送催化氧化硫回收系统。低温甲醇洗是一
种物理吸收法，低温、高压下在吸收塔中完成甲醇对CO
2、H
2
S、COS的吸收，吸收了CO
2
、
H 2S、COS的甲醇溶液（称为无硫富甲醇和含硫富甲醇）分别经过节流降压（少量的H
2
和CO
在吸收过程中也被吸收，经节流降压闪蒸后得以回收），释放出CO
2，再在热态下将CO
2
、
H
2
S从甲醇溶液中完全再生出来，得到完全再生的甲醇（称为贫甲醇）循环使用。系统需要
的冷量来自冰机以及吸收了CO
2和H
2
S的高压甲醇溶液的节流膨胀（即CO
2
的解吸）和各水
冷器。
2. 工艺特点
甲醇溶剂与其它溶剂相比有如下优点：
1）在低温、高压下，甲醇吸收酸性气体的量远大于对N2，CO，H2，CH4等的吸收量，即选择性好，从而大大降低了甲醇的循环量和减少了有效气体H2和CO的损失。
2）甲醇在低温下平衡蒸汽压低，故甲醇损失少。
3）甲醇的化学稳定性好、冰点低。
4）甲醇的粘度小和腐蚀性小。
5）甲醇的吸收能力大（约是水的100倍，本菲尔化学溶剂的10倍），且价廉易得。
但甲醇溶剂也有如下的缺点：
1）因其工艺是在低温下操作，因此设备的材质要求高。
2）为降低能耗，回收冷量，换热设备特多而使流程变长。
3）甲醇有毒，会影响人的健康。
3. 装置规模
处理后的净化气量能满足日产合成氨 800t 的要求。
低温甲醇洗单元的操作弹性为装置生产能力的50%-100%，低温甲醇洗单元在50%负荷运转时，能够回收较多的CO
2
以充分满足尿素生产的需求。
装置年操作330天。
4. 工艺流程叙述
一般一个H
2S吸收塔、CO
2
吸收塔就可以将原料气中CO
2
和H
2
S洗涤干净，应该说洗涤过
程是相对简单的，可是溶液的再生相当复杂，溶液再生时一是要获得一定数量的高纯度的
CO
2，二是要将H
2
S浓缩到一定浓度以满足硫回收装置的要求，又要确保甲醇溶液的再生贫
度。因此再生系统一般设有CO
2解吸塔、N
2
气提塔（又叫H
2
S浓缩塔）、甲醇再生塔和甲醇/
水分离塔。习惯上根据操作温度将甲醇洗工段分为“冷区”和“热区”。
冷区：H
2S吸收塔（C-2201）、CO
2
吸收塔（C-2202）、中压闪蒸塔(C-2203)、CO
2
解吸
塔／H
2
S浓缩塔（C-2204）以及相关设备因操作温度在0℃以下而称为冷区。
热区：甲醇再生塔（C-2205）、甲醇/水分馏塔（C-2206）以及相关设备，因操作温度在0℃以上而称为热区。
以下分单元对低温甲醇洗各工序进行详细说明。
（参阅PFD工艺流程图，所提供的数据为高硫100%负荷下的物料平衡数据）
4.1. 原料气的冷却
从变换来的压力3.1MPaA、温度40℃、含H
2：53.76%、CO
2
：44.77%、CO： 0.6%、H
2
S+COS：
2200PPm，水份0.18%（饱和水）的变换气112120Nm3/h，经原料气净化气换热器（EA-2201）
和原料气/闪蒸气换热器（EA-2217）换热后，温度降至27.43℃，再经过原料气氨冷器（EC-2201）冷却至约12.25℃，冷却后的原料气进原料气分离器（V-2201）分离。分离后的变换工艺冷凝液送出界区至气化。由于洗涤是在低温下进行的，为防止气体中所带的水份因冷却结冰造成管道和设备的堵塞，同时为了避免水份带入系统造成对设备的腐蚀，然后向出变换气分离器(V-2201)的变换气中喷入少量甲醇（0.9328m3/h），和变换气带过来的饱和水形成共溶溶液，使甲醇水溶液的冰点降低。最后变换气经原料气/净化气/CO
2
产品换
热器(EA-2202)，将变换气冷到-28．68℃进H
2
S吸收塔(C-2201)。
4.2. 原料气中H
2
S等组分的脱除
进H2S吸收塔（C-2201）的变换气首先通过H
2S吸收塔的预洗段，在此微量组分如：NH
3
、
HCN等被来自H
2
S吸收塔进料氨冷器(EC-2202)的一小股冷富甲醇经4快浮阀塔盘吸收洗涤，
出H
2
S吸收塔（C-2201）的预洗甲醇经塔底液位控制阀（LV-22007）送至预洗甲醇加热器(EA-2208)。
然后变换气通过H
2S吸收塔（C-2201）的H
2
S吸收段，H
2
S、COS等被来自CO
2
吸收塔的
富CO
2甲醇液吸收，由H
2
S吸收塔进料泵(P-2201A/S)输送来的富CO
2
甲醇液流量（FR-22004）
经与原料气流量（FI-22002）比值调节后，送入H
2S吸收塔（C-2201）的上段。出H
2
S吸收
塔上段主集液盘的甲醇溶液经液位控制阀（LV-22005）送入中压闪蒸塔(C-2203)下段。
脱硫后的变换气再进入CO
2吸收塔下段。虽然CO
2
在甲醇中的溶解热很小，由于CO
2
在甲
醇中的溶解度很大，致使溶液温升仍很大，当温度升高时，CO
2
在甲醇中的溶解度会减少，
不利于吸收，因此必须及时将溶解热移出，保持溶液温度在合理的范围内。CO
2
吸收塔又分
为粗洗、主洗和精洗三段。温度-58.14℃，流量270.98t/h的贫甲醇进入CO
2
吸收塔的顶部，
经上塔精洗段洗涤CO
2
后溶液温度升高到-27.89℃，为保证甲醇溶液的吸收能力，将甲醇溶
液(300.8 t/h)导出吸收塔，经富CO
2氨冷器（EC-2203）冷却到-34.95℃后重新返回CO
2
吸
收塔，进入主洗段继续吸收CO
2
，溶液的温度又升高到-25.89℃，再次将甲醇溶液(321.4t/h)导出吸收塔，甲醇液经甲醇循环冷却器（EA-2204）冷却到-41.03℃后再次返回吸收塔，进
入粗洗段继续吸收CO
2，经CO
2
吸收塔粗洗段吸收CO
2
后，溶液温度为-23.47℃导出吸收塔。
由于甲醇对H
2S的选择性吸收能力比CO
2
要大得多，因此将CO
2
吸收塔导出来的已吸收了CO
2
的温度-23.47℃、流量为358.6t/h的甲醇溶液中的132.6t/h经H
2
S吸收塔进料泵
（P-2201A/S）及H
2
S吸收塔进料氨冷器（EC-2202），温度降为-34.95℃，降温后返回到
H 2S吸收塔（C-2201）去吸收H
2
S+COS，其余未返回H
2
S吸收塔的无硫甲醇富液226t/h去中
压闪蒸塔(C-2203)上段。
出CO
2吸收塔的净化气：CO
2
<20PPm、H
2
S+COS<0.1PPm、温度-58.09℃、压力3.2.94MPa、
气量769645Nm3/h经原料气/净化气/ CO
2
产品换热器（EA-2202）复热回收冷量后，温度为8℃，再经原料气/净化气换热器（EA-2201）换热后，温度31.14℃、压力2.90MPaA，送往醇烃化工段。
4.3. 甲醇液的闪蒸再生与H2S的浓缩
出H
2
S吸收塔（C-2201）上段的温度-23.54℃、压力2.97MPa、流量131.8t/h的富含
CO
2、H
2
S等的含硫甲醇富液减压到1.5MPa后进入中压闪蒸塔（C-2203）下段，闪蒸出来的
闪蒸气和中压闪蒸塔上段闪蒸出的气体混合后，经原料气/闪蒸气换热器（EA-2217）与变
换气换热后去老厂。（含H
2：46.19%、CO
2
：50.93%、CO：1.04％、N
2
：1.4％，气量1243Nm3/h）
C0
2的生产和H
2
S的浓缩是在塔C-2204中完成的，该塔由上下两部分构成，上塔为解
吸塔，共分上中下三段，由两层集液盘分开，中段装有30块塔板；下塔为气提塔，由中间集液盘分为上下两段，共有87块塔板，其中下段为14块塔板。
从中压闪蒸塔（C-2203）的上段底部引出的无硫甲醇经闪蒸甲醇氨冷器（EC-2206）降温后分两股，一股（流量121327㎏/h）经LV节流控制阀进入气提/ C0
2
解吸塔（C-2204）
的上段，解析出大部分C0
2
，而甲醇液则作为C-2204气提塔的再洗液，以确保尾气中硫含
量指标；另一股（流量103.82㎏/h）经FV-22021节流控制阀进入气提/ C0
2
解吸塔（C-2204）
的中段顶部第30块塔板上，解析出大部分C0
2
后作为该塔的再洗液，以确保C02产品气中硫含量指标。
从中压闪蒸塔（C-2203）的下段底部引出的含C0
2
的富硫甲醇液经循环甲醇换热器（EA-2215）冷却降温,然后分两路：一路经FV-22022节流控制阀（流量142098㎏/h）进
入气提/ C0
2
解吸塔（C-2204）的中段第八块塔板上，在此部分CO2和H2S从甲醇中解析出
来；上述第30块塔板和第八块塔板两路甲醇解析后收集于气提/ C0
2
解吸塔（C-2204）下部
集液盘，再进入气提/ C0
2
解吸塔（C-2204）第20块塔板上继续解吸，由于减压、气提，其
温度降至最低，并收集于气提/ C0
2
解吸塔（C-2204）的集液盘后，用P-2202A/S泵加压并
经EA-2205和EA-2204回收冷量，温度升高后进入气提/ C0
2
解吸塔（C-2204）下段闪蒸，
气相进入气提/ C0
2
解吸塔（C-2204）中段，而甲醇液则经P-2205A/S泵加压并在EA-2215
中升温后进入气提/ C0
2
解吸塔（C-2204）下部继续解吸。另一路经液位控制阀LV-22024
控制中压闪蒸塔（C-2203）下段液位，去气提/ C0
2
解吸塔（C-2204）的中段顶部第30块塔
板。这样，出气提/ C0
2
解吸塔（C-2204）顶的C02量达26405NM3／h，纯度99.01％，经原
料气/净化气/CO
2
产品换热器回收冷量后,温度为8℃送至界外用户。
为使以上进入气提/ C0
2
解吸塔（C-2204）的三路甲醇液中的C02进一步得到解析，浓
缩H
2S，在气提/ C0
2
解吸塔（C-2204）底部通入由界外来的低压氮(8000m3／h)，用N2气破
坏原系统内的气液平衡。经气提/ C0
2
解吸塔（C-2204）解吸出的C02随着气提N2作为尾气由塔顶送出(流量36405NM3／h，温度-60.7℃)，一部分在氮气冷却器（EA-2207）中与气提氮换热，温度升高到3.03℃，一部分在酸性气/尾气（EA-2211）中与酸性气换热，两股气体汇合后温度为151.31℃，进入尾气洗涤塔（C-2207），用脱盐水(2000kg／h)洗涤，以确保尾气中CH3OH含量达到要求后部分送往硫回收，部分放空。
4.4. 甲醇热再生
从气提/ C0
2
解吸塔（C-2204）底部出来的含有H2S和少量CO2的甲醇用热再生塔进料泵（P-2203）抽出。经S-2201过滤并在贫富甲醇换热器（EA-2206）中加热后进入热再生塔（C-2205）的第26块塔板上,用甲醇蒸汽加热气提再生，硫化物和残余C02随甲醇蒸汽由塔顶排出在预洗甲醇加热器（EA-2208）和热再生塔顶冷凝器（EA-2209）中冷却，部分冷凝下的甲醇在回流罐（V-220）中分离，用热再生塔回流泵（P-2207A/S）送至热再生塔（C-2205）顶作为回流液。出V-2203罐的气体继续在酸性气再加热器（EA-2210）和酸性
气/尾气换热器（E-2211）冷却后入酸性气分离器（V-2202），冷凝的甲醇送至V-2203回
解吸塔（C-2204）的第14块塔板上，另一部分经E-2210收，而气体部分循环至气提/ C0
2
升温后送至界外硫回收。
经C-2205再生后的甲醇由塔中下部经贫甲醇泵（P-2204）抽出，大部分经气提/CO2解析塔甲醇/贫甲醇（EA-2205A/B）和贫/富甲醇换热器（EA-2206A-L）中换热降温至约－（C-2202）塔顶部作为洗涤液，部分（1780kg/h）送至甲醇／水分馏塔
56.15℃，进入C0
2
（C-2206）顶部底，做为的甲醇／水分离（C-2206）回流液。部分去甲醇／水分馏塔（C-2206）塔底。塔底有蒸汽再沸器EC-2204提供热量，部分甲醇溶液经甲醇／水分馏塔进料泵（P-2206）抽出，送至甲醇／水分馏塔（C-2206）中部。P-2204送出的贫甲醇有一小部分作为洗涤液送至中压闪蒸塔（C-2203）。
由于进料气体含硫高，正常操作时，热再生塔顶出气部分不返回 H2S浓缩塔，全部去硫回收装置，这样既可节省冷耗又能减少热耗。但在设计中保留部分气体返回 H2S 浓缩塔的H2S增浓管线,以使开停车或进料气中含硫低时,多一种调节手段。
4.5. 甲醇／水分离
从甲醇／水分馏塔（C-2206）塔底部引出的含水甲醇进入C-2206塔的第21块塔板上作为进料。从塔C-2207底部来的甲醇水溶液经P-2210加压并在EA-2212中升温进入C-2207塔的第17块塔板上参与蒸馏；该塔的回流液即P-2206来的一小部分贫甲醇，塔顶产生的甲醇蒸汽直接送往C-2205塔的第13块塔板上作为气提介质，塔底的废水，在EA-2212中回收热量后，部分作为C-2207水洗塔洗涤水，部分作为废水排放送至生化处理； C-2206塔由蒸汽再沸器EC-2205提供热量来维持塔的热平衡。
4.6. 尾气洗涤
C-2204气提塔解吸出的尾气去尾气洗涤塔(C-2207)洗涤放空。洗涤后的废液经洗涤水泵加压，污水冷却器加热后去甲醇水分离塔.为了保证尾气洗涤塔(C-2207)的操作温度，防止塔板结冰，设置蒸汽管道，由调节阀控制尾气洗涤塔塔尾气温度。
4.7. 新鲜甲醇的补入和废甲醇的回收利用
为保证系统甲醇的需要，本工号所需要的甲醇是由精馏工段提供。当开车充甲醇或正常运行时需向系统补入甲醇时，联系调度启动精甲醇库的送料泵，将甲醇注入新鲜甲醇罐（V-2208）或再生塔（C-2205）塔底；工号停车时，可将甲醇通过贫甲醇泵（P-2204）、污甲醇泵（P-2208）排往精馏甲醇贮槽。
为了方便检修时各塔和管线设备中的甲醇排放，设有污甲醇地下污甲醇罐（V-2206），
容积约10m3，并配有污甲醇泵（P-2208），当污甲醇罐（V-2206）液位高时，可以启动污甲醇泵（P-2208））将甲醇送往热再生塔回流罐（V-2203），回收甲醇。
4.8. 氨冷冻系统。
低温甲醇洗系统所需冷量由合成工序的冰机提供。液氨在本工序各氨冷器内蒸发后气氨返回冰机。
4.9. 溶液过滤
本系统设有3台溶液过滤器。由于在变换工序，会有 Fe(CO)
5和 Ni(CO)
4
（当煤中含有
Ni 时）生成，且随变换气带入甲醇洗工序中。在无 CO 存在的时候，Fe(CO)5和 Ni(CO)4与硫化物反应生成 FeS 和 NiS 的固体颗粒，加之变换气挟带的催化剂粉尘等，能使甲醇变成为悬浮液，则应通过溶液过滤器除去。如若不保持循环甲醇的清净，固体颗粒会沉积在换热器的管壁上，增加了传热热阻，最终导致冷耗和热耗增加。
开车前的准备工作
在施工单位机械竣工的基础之上，化工投料之前需要完成如下工作：气相管线的吹扫、液相管线的水冲洗、系统的气密试验、单体试车、系统水联动试验、系统干燥。
1.1. 气相管线的吹扫
1）目的
设备和管道在安装过程中会带入各种各样的杂质，如焊渣、尘土等，在化工投料前必须把其清除干净，以防止在运行中对阀门、设备造成意外故障。
2）范围
本工序选用空气作为吹扫介质，对本工序所有气相经过的管线、设备进行吹扫。
3）技术要求
①公称直径大于或等于 600mm 气体管道，采用人工清理；公称直径小于 600mm的气体管道采用空气吹扫。
②管道吹扫前拆除流量计、法兰连接的调节阀、重要阀门、节流阀、安全阀、仪表等，用短管代替。
③吹扫的顺序按主管、支管、疏排管依次进行，吹扫出的脏物不得进入已合格的管道。
④吹扫前检查管道支、吊架的牢固程度，必要时予以加固。
⑤吹扫时吹扫口周围设置禁区，并标有危险区警示牌。
⑥管道吹扫合格复位后，不得再进行影响管内清洁的其他作业。
⑦吹扫利用生产装置空压机，进行间断性的吹扫；吹扫压力不得超过容器和管道的设计
压力，流速大于 20m/s。
⑧吹扫过程中，当目测排气无烟尘时，在排气口设置涂有铅油靶板检验，5min内靶板上无铁锈、尘土、水份及其他杂物，视为合格。
⑨吹扫后的复位工作，注意与机器、设备连接的管道保持自由对中。
⑩拆除气体所经过设备顶部的除沫器并在吹扫合格后安装好。
4）吹扫前的准备工作
①准备木锤10把,以备吹除时使用; 准备好大小不等F扳手5-8把,以备开关阀门时使用;
②准备白布5米;
③准备盲板若干块；
④准备好手套、防护眼镜等防护用品；
⑥拆除气相管线上所有的流量测量元件，并接相同尺寸短管；
⑦拆除气相管线上所有止逆阀并接相同尺寸短管；
⑧将现场所有压力、温度仪表连接管拆开，并在仪表侧用堵头或塑料布包住，当主管线吹扫合格后，打开仪表根部阀对仪表导压管进行吹扫。
⑨确认系统所有阀门处于关闭状态，与上游及下游工序已彻底隔离，对拆卸口根据具体情况用临时盲板或塑料包住，防止在吹扫前或吹扫过程中进入赃物。
⑩统计系统吹扫所需短管的数量及规格并编号。
5）吹扫步骤（根据现场实际情况由开车工程师完善）
6）吹扫注意事项
①整个吹扫过程必须做好记录，内容应包括：
a.吹扫的管线号、路径、吹扫过程情况记录；
b.吹扫口的具体位置，临时盲板情况表；
c.吹扫好后管道复位情况确认表。
②在拆卸和复位时，一定要确认相关管线上阀门关闭，吹扫气已全部停止，并经工艺人员确认同意；
③每段吹扫管道必须有专职人员检查、签字认可；
④吹扫应注意安全，吹扫口应设警戒线或由专人看护；
⑤吹扫气源的停送由专人负责指挥，拆装管件、检验时必须断气，不同工序间气源的停
送采用物料停送联络单，气源控制阀门专人操作；
⑥操作人员防护用品：安全帽、安全带、耳塞及防砸、防烫等用品齐全；
⑦吹扫排放口周围 15 米设立安全警戒区，吹扫现场周围设警示牌，夜间设警示灯；
⑧设备内作业办理相关票证，照明采用安全行灯或手电；
⑨临时管线的配管应满足吹扫压力要求；
⑩参加作业人员必须通过培训并考试合格；
⑾吹扫前组织预危分析并培训；
⑿夜间吹扫作业，在界区气源控制阀处、吹扫口排放处设有充足照明；
⒀吹扫现场必须确保通道畅通，场地平整。
1.2. 液相管线的水冲洗
1）目的
在本工序设备安装、吹扫结束后，在设备（如塔、罐、换热器、泵等）和甲醇流经的管道中仍可能有一些杂质，如焊条、焊渣、铁锈和灰尘等，可能会引起管道、阀门堵塞，造成设备磨损，泵入口滤网及过滤器的频繁堵塞而影响装置的平稳运行，因此要将这些杂质从设备及管道中冲洗出来。
2）范围
水冲洗的范围为：本工序甲醇流经的管道、塔、罐、换热器和泵等设备。
3）技术要求
①公称直径大于或等于 600mm 液体管道，采用人工清理；公称直径小于 600mm的液体管道采用水冲洗。
②冲洗管道上拆除孔板、法兰连接的调节阀、重要阀门、节流阀、安全阀、仪表等。
③水洗的顺序按主管、支管、疏排管依次进行，冲出的脏物不得进入已合格的管道。
④水洗前检验管道支、吊架的牢固程度，必要时应予以加固。
⑤水冲洗时冲洗口周围设置禁区。
⑥管道冲洗合格并复位后，不得再进行影响管内清洁的其他作业。
⑦冲洗管道使用洁净水，冲洗奥氏体不锈钢管道时，水中氯离子含量不得超过25×10－6（25ppm）。
⑧冲洗时，采用最大流量，流速不低于 1.5m/s。
⑨排放水引入可靠的排水井或沟中，排放管的截面积不小于被冲洗管截面积的 60％。排水时，不得形成负压。
⑩管道的排水支管全部冲洗。
⑾水冲洗连续进行，以排出口的水色和透明度与入口水目测一致为合格。
⑿当管道经水冲洗合格后暂不运行时，将水排净，并及时吹干。
⒀水洗后的复位工作，注意与机器、设备连接的管道应保持自由对中。
⒁水洗按照流程分段进行，在每个塔、罐、换热器前断开做水洗排放口，另外也从设备及管道的低点导淋处排放，每段水洗干净后方可进入下一段，严禁杂质被带入下一设备中，以保证水洗质量；
4）水洗前的准备工作
①设备及管道安装和吹扫工作已完成；
②现场和中控的液位计具备投用条件，中控 DCS 具备投用条件；
③各塔、罐及管道底部导淋管道上的盲板置通位；
④本工序地沟已清理干净，具备投用条件；
⑤所有孔板、滤网、节流阀及止逆阀的阀芯已拆除，并逐个记录妥善保管，待水洗后复位；
⑥液位计的根部阀打开；
⑦水源具备条件，管道已接好；
⑧所有泵的单试已完成；
⑨水洗的排放管接入可靠的排水沟，并保证排泄畅通和安全，排放管的截面积不小于被冲洗管截面的 60％；
⑩冲洗所经过的设备在水冲洗前必须进行人工清理且清理合格。
5）水洗步骤（根据现场实际情况待完善）
6）注意事项
①整个水洗过程必须做好记录，内容应包括：
a.水洗的管线号、路径、水洗过程情况记录；
b.水洗排放口的具体位置，临时盲板情况表；
c.水洗完成后管道复位情况确认表。
②在拆卸和复位时，一定要确认上游有关管线阀门关闭，冲洗水已全部停止，应有工艺人员的确认同意；
③水冲洗应注意安全，排放口应设警戒线或由专人看护。
1.3. 气密试验
1）目的
低温甲醇洗工序的工艺气为易燃、易爆气体，甲醇为易燃、易爆有毒液体，任何一种介质泄漏都会给人身安全和环境带来直接的危害。另外本工序有操作压力高、温度特别低的特点，任何一种工艺介质的泄漏既不利于人身安全也不利于系统的稳定和冷量的平衡。因此应对本工序所有设备接口、管道焊缝、阀门、连接法兰作气密试验，以便将所有的泄漏在开车之前查出并进行处理。
2）范围
低温甲醇洗工序所有设备接口、管道焊缝、阀门、连接法兰。
3）技术要求
本工序从操作上可分高、中、低压三个区，在查漏工作做完后，要求各压力区用空气充到设计压力，然后关闭充气阀，检查并确认各区的泄漏率是否满足国家标准，如不满足继续查漏处理，直到合格为止。升压／卸压速率均不能大于0.1MPa/3min。本系统的气密试验介质为空气。升压时按一定的压力等级逐步升至设计压力。按国家标准，泄漏率试验合格标准为：当达到试验压力后，稳定 24 小时，试验系统每小时平均泄漏率应符合规范要求，即A≤0.5%。
泄漏率公式：A=100(1-P
2T
1
/P
1
T
2
)/t %
A－每小时平均泄漏率，％；
P
1
－试验开始时的压力，MPaA；
P
2
－试验结束时的压力，MPaA；
T
1
－试验开始时的温度，K；
T
2
－试验结束时的温度，K；
t－试验时间，小时；
试验压力：C-2201、C-2201 为：3.8MPaG；
C-2203为：1.7MPaG；
TC-2204、 C-2206 为：0.4MPaG；
C-2207 为：0.3MPaG；
高压区分 0.5MPaG、1.5MPaG、3.0MPaG、和试验压力 3.8MPaG 四个等级，分别进行查漏试压；
中压区分 0.5MPaG、1.5MPaG、和试验压力 2.2MPaG 三个等级，分别进行查漏试压；
低压区直接升到试验压力进行查漏试压；
4）气密前的准备工作
①准备好盛肥皂水的容器若干只，毛刷3---4把，肥皂若干。
②确认设备、管道吹扫、水洗工作已完成；
③空压机已送出合格的空气；
④确认本工序的仪表及调节阀具备投用条件；
⑤本工序所有的安全阀已调校完毕，所有的阀门在安装前已水压试验／气压试验合格；
⑥确认本工序所有的临时管线已拆除，管道上盲板处于正确位置，所有阀门已关闭，与其他工序连接的阀门也已关闭；
⑦试压用压力表或临时用压力表已安装好，压力表已校验好，精度不低于 1.5 级，最大刻度值为最大被测量压力的 1.5－2 倍。
5）气密步骤（根据现场实际情况由开车工程师完善）
6）安全注意事项
a.试压过程中严禁系统超压；
b.严禁高压串低压操作；
c.严格控制充压、泄压速率；
d.详细做好各项记录；
e.空气充压后，严重泄漏点如果处于死角部位，严禁无防护措施靠近或紧固；试气密时，人员进入设备基础、地槽等死角部位查漏，必须两人以上同行，其中一人专司监护；
f.试气密时，严禁在设计压力或接近设计压力下紧固；
g.气密现场设警戒、警示区，严防无关人员进入；升压过程中法兰、法兰盖侧面和正面不准站人；
h.查漏人员登高须正确使用安全带、安全帽、气密用小桶必须牢固可靠。
1.4. 单体试车
1.4.1 电机试运转
a.地脚螺栓应紧固完毕，二次灌浆应达到设计强度，抹面工作应结束；
b.电机绝缘电阻应符合设计规定；
c.在电机试运转前用盘车器进行盘车，并检查各运动部件有无异常现象。若正常、可停止盘车，点动电机确认电机运转方向正确后，运转 2 小时以上。
1.4.2 注意事项
a.检查电机有无异常噪音、声响等。
b.检查主要部位的温度是否在规定范围内。
c.检查机器各紧固部位有无松动现象，检查驱动电机的电压、电流及温升等不应超过
规定值。
5.5、如有异常现象应立即停机检查、处理。
d.试车借宿后断开电源及其他动力来源
e.在运转过程中，试车人员不得在电机上、安全罩和栏杆上坐立或行走。
1.5. 系统水联动
1）目的
在本工序的吹扫、水洗及气密工作结束后，为使化工投料试车一次成功，需对本工序做水联运，即按照甲醇洗的流程将水充到系统内，将所有泵启动，用水代替甲醇建立循环。水联运过程中要对所有泵进行联动试车，以暴露问题和不足并排除之；将所有仪表控制回路投用，作进一步的调试，使其达到设计性能，将所有连锁投用并作连锁试验；对泵用电机作性能考核看是否达到设计参数；投用中控 DCS 系统，看是否操作灵便、省力；水联运过程中可以起到练兵的作用，操作工就像在正常开车和操作一样熟悉开车、正常操作及停车程序，对流程、DCS的操作、现场工艺、设备更进一步的了解，对机、电、仪人员也是一个练兵机会。水运过程中要投用所有的滤网、过滤器，也是对设备管道的进一步水洗。总而言之，水联运是对化工投料的预演习。
置换和干燥步骤（根据现场实际情况待完善）
采用重复充压排放的方法，做到不留死角。
①第一回路由50MN22001B/A引入中压氮气
EA-2201——EA2216——EC2201——V-2201——EA-2202——C2201——C2202——EA2202——EA2201——V2213——压缩机进口放空
逐步切换开各设备管线最低点排放阀（排污阀后盲板在通位）
②第二回路由50MN2203B/A引入中压氮气
打开C-2201到中压闪蒸塔调节阀，用第一回路的氮气置换C-2201到中压闪蒸塔（C-2203）上段这部分管子，然后关闭此调节阀LV-22011。置换C-2202到中压闪蒸塔（C-2203）下段这部分管子，然后关闭此调节阀LV-22004。
中压氮气——中压闪蒸塔下段——原料气/闪蒸气换热器——闪蒸气去老厂放空
中压氮气——中压闪蒸塔上段——EC2206——
第三回路由125IN22002引入低压氮气
低压氮气——氮气冷却器——C2204——EA2202——EA2216——C2207（一部分去CO2压缩机进口放空
逐步打开（切换）各设备管线最低排放口进行吹除
低温甲醇洗净化装置开车操作
2.3.1.系统N2冲压
开启进原料气/净化气换热器(EA-2201)管线350PG22001 R1B上的N2阀门，用氮气给系统充压。
a.H
2S、CO
2
吸收塔（C-2201、2202）系统充压。
b.闪蒸塔系统充压。
c.热再生系统充压。
2.3.2.甲醇循环系统灌装甲醇
甲醇溶剂送至装置区内新鲜甲醇贮罐（V-2008）中，系统首次灌装甲醇溶剂约350m3左右。
用新鲜甲醇泵（P-2209）将新鲜甲醇贮罐（V-2008）中的甲醇送到热再生塔（C-2205）的上部（其操作压力较低）。
甲醇从热再生塔（C-2205）沿正常工艺流程灌入系统，工艺泵用于甲醇输送。按制造商提供的操作说明启动泵，并按PID图所示送入或排出系统。
适当调节小流量旁路阀，换热器完全地排气，一旦有液体加入塔内，就应检查和比较控制室的液位所示与就地玻璃液位计的所示。观察高、低液位报警和变化。
整个甲醇循环系统灌装甲醇顺序及操作如下：
主洗甲醇流程灌充中间分两路：
第一路顺序：
a.启动新鲜甲醇泵（P-2209）把甲醇送入热再生塔（C-2205）最上部热再生段，使热再生段建立液位。
b.待再生段LI-22011液位指示到50%左右，打开最小流量开调节阀HV-22022，启动贫甲醇泵（P-2204A/S），然后打开调节阀FV-22008，缓慢地将甲醇依次灌充到贫/富甲醇换
热器(EA-2206A-L)、气提/CO2解吸塔甲醇/贫甲醇换热器（EA-2205A-B）的壳程，最后送入吸收塔顶部第85块塔板处。
CO
2
吸收塔上段塔盘→吸收塔进料氨冷器(E-C2203)→CO2吸收塔
c.甲醇依次灌充通过CO
2
中段塔盘→甲醇循环冷却器（EA-2204）→CO2吸收塔下段集液盘，使CO2吸收塔集液盘建立液位。
d.待CO2吸收塔集液盘液位达到50%时，启动H2S吸收塔给料泵（P-2201A/S），缓慢地将甲醇依次灌充进H2S吸收塔进料氨冷器（EC-2202）的管程，进入H2S吸收塔（C-2201）顶，灌充流经86层塔盘最后汇集在集液盘上。
e.H2S吸收塔集液盘建立起甲醇液位后，开LV-22005阀把甲醇送至中压闪蒸塔（C-2203）下段。
f.待中压闪蒸塔下段LC-22008液位到50%左右，开流量调节阀（FV-22022）将甲醇送入气提/CO2解吸塔解吸下段，或开液位调节阀LV-22008将甲醇送入气提/CO2解吸塔气提段，甲醇液汇集在解吸段塔底，塔底甲醇经过U型管线再自流到气提段第21层塔板处。
g.待气提段液位LI-22018指示50%时，启动气提/CO2解析塔循环泵（P-2202A/S），甲醇依次经过EA-2205A-B、EA-2204 ，然后通过液位调节阀LV-22018把甲醇送入气提塔中下部第18块塔盘处。
h.待气提塔中部LI-22023液位指示50%时，启动气提/CO2解吸塔下塔循环泵（P-2205A/S），甲醇灌充进EA-2215管程后进入气提塔下段。
i.待气提塔下段液位LI--22024指示50%时，开最小流量阀HV-22024，然后启动热再生塔进料泵（P-2203A/S），开FV-2205阀对EA2206L-A管程进行甲醇灌充。
另一路再生甲醇灌充如下：
a.H2S吸收塔给料泵（P-2201A/S）运行稳定，CO2吸收塔集液盘液位在50%处并稳定，缓慢开调节阀（LV-22010）把甲醇送入中压闪蒸塔（C 2203）上段。
b.待C-2203上段液位LI-22012在50%时，开调节阀LV-22012或开调节阀FV-22021缓慢地将甲醇送入闪蒸甲醇氨冷器（EC-2206）管程，最后进入气提/解吸塔（C-2204）解吸段顶部流至解吸塔中间集液盘，集液盘的甲醇经过U型管线自流到气提段第87层塔板处。至此主洗流程甲醇罐装结束。
其它甲醇罐装如下：
a.甲醇经液位调节阀（FV-22005）送入H2S吸收塔（（C-2201）预洗段，待LI-22007液位达50%左右开FC-22050，对EA-2208管程及C-2206塔进行灌充。
b.开调节阀（FV-22003）向原料线喷入少量甲醇，使喷淋管线充液。
c.在罐装流动停止后，开经调节阀（LV-22042），甲醇送入热再生塔（C-2205）下部气提段和热再生塔再沸器（EC-2204）管程。
2.3.3 甲醇循环冷却和热再生（甲醇循环回路建立）
在甲醇循环系统罐装甲醇后，甲醇即可在系统里进行循环。打开去热再生塔顶冷却器（EA-2209）冷却水。
为稳定甲醇循环操作，压力调节阀应设置为自控状态，一旦甲醇循环开始，就要用N2代替原料气不断的对系统补入N2，使系统压力保持稳定，因尽管N2在甲醇中溶解度低，但仍不能忽视被吸收的N2量使系统压力降低。
随甲醇进入中压闪蒸塔的一部分N2在中压闪蒸塔（C2203）排出送至火炬。在气提/解吸塔（C2204）顶部排放N2，经装置的CO2产品管线和调节阀（PV-2206）排至大气。
此外，在气提/解吸塔（C-2204）下部，N2经尾气管线排至大气在热再生塔中释放出来的N2，经调节阀（PV-22043）送至火炬。
在甲醇未被冷冻系统冷却时，系统的操作温度将随N2/甲醇循环而上升。（注意，由于大量甲醇在较高的闪蒸温度下，闪蒸出来的N2随甲醇一起被饱和）
逐渐增加甲醇的流量到正常值的50-80%，由于泵输入能量甲醇温度开始上升，冷量必须由HS2吸收塔进料氨冷器（EC-2202）和富CO2甲醇氨冷器（EC-2203）中的液氨蒸发来提供。因为甲醇和液氨之间的温差比正常时高很多，当通过氨冷器液位调节阀加液氨时，暂时不起作用。进入氨冷器的液氨将马上蒸发。调节阀设置为手动状态并仅开启一点。当甲醇冷却下来，将调节阀投入自控状态。为了使装置初次完全地冷却，冷却的速率应控制每小时不超过2℃。当氨冷器液氨的液位建立后，氨冷器的液氨液位调节阀可转换到自控状态。当溶解气在甲醇循环过程中产生的闪蒸冷却降温后，最终能使甲醇温度达到冷却。
使热再生系统防真空N2自调节阀投用，为了避免装置加热的部分过冷到允许的温度以下，热再生塔（C-2205）必须在氨蒸发开始后立刻投用，适当开启去热再生塔最下部气提段进料阀（LV-22042），并慢慢地把蒸汽引入热再生塔再沸器（EC-2204），热再生塔顶冷凝器（EA-2209）供冷却水，待回流罐（V-2203）液位LG-22043达50%左右，启动热再生塔回流泵（P-2207A/S）使热再生塔（C-2205）再生段的液位（LI-22041）控制在正常值。
2.3.4 甲醇水分离运行
在建立甲醇循环后，甲醇/水分馏塔（C-2206）必须投用。操作步骤如下：
a.检查PI-22044正常操作值，如果压力太低，供N2至热再生塔（C-2205）。
b.把去火炬的压力控制阀设置为自控状态（去硫回收装置的气路关闭）.
c.给甲醇/水分馏塔（C-2206）和甲醇/水分馏塔再沸器（EC-2205）供脱盐水，当建立起液位时，停止供脱盐水。当甲醇/水分馏塔加热时，如果甲醇/水分馏塔液位消失，最好多补充一些脱盐水。
d.甲醇/水分馏塔再沸器（EC-2205）缓慢引入蒸汽，将调节阀（FC-22052）设置为自控状态。
e.在甲醇/水分馏塔（C-2206）顶部（TI-22050）指示约100℃后，开启甲醇/水分馏塔进料泵（P-2206A/S）送料。
f.根据（TI-2202）温度指示，调节蒸汽流量。直到甲醇水分馏塔中部温度、顶部与底部之间的温度达到一个稳定值。
g.将调节阀控制器（TC/FC-22052）设置为自控状态。
h.在甲醇水分馏塔操作稳定后（看稳定温度区域指示），塔底取样分析，如果塔底物料已达到指标要求，污水可排放至界区外。为连续冲洗塔下部的塔盘和保持塔底的液位，应向甲醇水分馏塔加入少量的脱盐水。
i.提高供料和回流的流量至满负荷正常指标。
j.注意甲醇和水的沸点温度，根据操作压力，适当地调整（TC-22052）。
当循环甲醇含水量（去P-2204A/S）升高时，水被认为是甲醇最初罐装或甲醇水分馏塔操作不正常时而带入装置内的，处理方法是：用新鲜甲醇加速循环可有效促使甲醇含水量的减少，具体做法是用来自新鲜甲醇贮罐（V-2208）甲醇作为回流液代替部分循环的甲醇脱水，但在用新鲜甲醇作回流液之前，先由贫甲醇泵（P-2204A/S）作为回流，待甲醇/水分馏塔（C-2206）操作稳定后，再转换到用新鲜甲醇作为回流。
（TC-22052）安装在甲醇水分馏塔（C-2206）第19层塔盘上，为了塔顶产品更好，第15块塔盘上和第13块塔盘上分别装有（TI-22053）和（TI-22055）两处测温点，以便于监控水分馏塔运行情况。
2.3.5.原料气导入低温甲醇洗装置：
A、在原料气送入低温甲醇洗装置之前，为了避免气体系统的压力升高，对气体系统阀门作如下检查操作。
1、净化气去火炬管线上的（PV-22003）设置为自控状态。
2、产品CO2去火炬管线上的（PV-22006）设置为自控状态。
3、闪蒸气去火炬管线上的（PV-22021）设置为自控状态。
4、C-2204下段的气提尾气放空。
5、酸性气去火炬管线上的（PICA-22043）设置为自控状态,所有压力调节阀设为正常操作值。
B、在上述气体管线准备好后，检察甲醇系统是否完全具备以下条件：
1、满负荷操作甲醇/水分馏塔（C-2206）（当原料气导入装置时，热再生塔再沸器（EC-2204）始终在加热，以使热再生系统能获得大量的热量）；
2、循环甲醇中水含量小于1%；
3、检查再冷却器期间，由于材料的收缩和拉紧而产生的任何泄露；
4、来自氨冷器的甲醇温度≦-33℃；
5、去原料气管线上的甲醇喷淋在打开位置；
6、预洗甲醇流量为100%；
7、新鲜甲醇灌（V-2206）贮存一定数量的备用甲醇，
8、所有排放和放空关闭，并拆除盲板。
C、确认以下工作都完成的情况下，按如下操作顺序接原料气进低温甲醇洗装置：
1、将净化气去火炬的压力调节阀（PC-22003）的压力设置为稍高于原料气的压力；
2、原料气管线和其他部分停止用N2充压，将8字盲板SFS-22001转至关闭位置；
3、为平衡进装置阀门的压力，微开进装置原料气管线上阀门的旁路阀，然后再打开进装置原料气管线上阀门。
4、通过降低去火炬的净化气压力调节阀（PC-22003）设置的压力，慢慢地增加原料气的负荷，原料气的负荷由上游工段调节。
5、送液氨至原料气氨冷器（EC-2201），为避免原料气中的水结冰，在原料气氨冷器壳程氨的温度应避免降至4℃以下。
6、观察压力、温度和甲醇液位的变化。
7、开始向气提/CO2解析塔（C-2204）气提段连接充气提N2。
8、上面几项工作做好后，随后再开大原料气进口阀，为了使净化装置达到正常操作温度，适当地调节甲醇的流量比。
9、将净化气管线上的在线分析仪投入使用，稳定装置操作，现场取样分析，检查在线分析仪和下游工段的气体以及放空气体。
D、净化气、CO2气和富H2S气体送出：
1、整个净化系统运行稳定，负荷在50%左右，工艺正常。
2、确认净化气、CO2气和富H2S气合格，合成、压缩（气化）、硫回收具备接气条件。
3、向合成送净化气，联系合成，开净化气出口截止阀旁路阀导气均压，压力平衡后，全开切断阀，同时，调节去火炬自调阀PC-22003。
4、向压缩（气化）送CO2气，；联系压缩，开CO2气去压缩的截止阀，根据压力变化调节去火炬自调阀PV-22006。
5、向硫回收送富H2S气，联系硫回收岗位，缓慢打开PV-22044调节阀，根据压力变化调节去火炬自调阀PICA-22043。
停车
1.正常停车
1.1联系调度及与岗位相联的岗位-合成、CO2压缩、变换、硫回收，做停车准备。
1.2逐渐减少相同负荷，直至到最低负荷。
1.3现场逐渐关闭系统净化气出口截止阀，同时根据压力缓慢打开净化气去火炬调节阀（PC-22003阀也可设定压力自动放空）。
1.4现场缓慢打开进低温甲醇洗装置管线上的放空阀（如变换需要保压，打开此阀时要注意不能让压力下降过多，压力要满足变换的要求），并逐渐关闭进低温甲醇洗装置的截止阀。
1.5根据压力缓慢打开CO2气去火炬调节阀（PC-22006）,同时现场逐渐关小CO2气去压缩截止阀，直至关闭。
1.6打开PV-22043阀，关闭PV-22044阀，H2S富气去火炬，停止给硫回收送气。
1.7停喷淋甲醇，打开充N2管线维持甲醇循环系统压力。
1.8保持甲醇循环回路、热再生塔（C-2205）和甲醇水分馏塔（C-2206）运行一段时间（3-4小时），以正常的蒸汽量操作甲醇水分馏塔再沸器（EC-2205），并减少甲醇去热再生塔（C-2205）的流量，以致在热再生塔（C-2205）中维持甲醇更好的脱除H2S、CO2和H2O。
1.9在甲醇循环期间，根据温度及氨冷器液位情况，提前关闭各氨冷器液位调节阀前截止阀，停止加氨。
1.10当甲醇再生彻底后，停系统充氮，停甲醇循环。
停甲醇循环操作：
a.停主洗甲醇循环泵：顺序：P-2204A/S、P-2201A/S、P-2202A/S、P-2205A/S、P-2203A/S，在停泵期间及停完泵后要控制好C-2201、C-2202、C-2203塔液位，由于塔盘上持有大量甲醇液，泵停止后液位还会上涨，要注意各段液位，不能使甲醇液溢到气相管线。
b.停热再生系统甲醇循环，根据热再生系统温度，逐渐降低C-2205、C-2206再沸器热
负荷，直至停止加热。停泵顺序：P-2210A/S、P-2206A/S、P-2207A/S。
c.主洗系统甲醇循环停止后，要根据液位立即关闭LC-22020、LC-22005、FV-22050、LV-22012、FC-22021、LV-22008和FC-22022调节阀前的截止阀，防止高压系统气体串入低压系统。
d.停去再沸器的蒸汽，冷却水和所有的泵，为了避免热再生塔再沸器（EC-2204）结冰，热再生塔（C-2205）的温度不能冷却到5℃以下。
e.将系统的甲醇排放去污甲醇系统前，必须确认系统的排放压力应低于地下污甲醇槽（C-2206）的设计压力，不要充满地下污甲醇槽。
2. 短期停车程序
短期停车程序与正常停车程序基本相同，不同之处是由于停车时间短，甲醇循环可以不停，可采取把甲醇循环降至最低流量维持循环、循环甲醇各点温度控制节能指标限、甲醇水分馏塔系统保持底负荷运行。
3．紧急停车程序
紧急停车主要是针对装置发生危险事件，如：大量泄露、着火及危及人身安全、设备安全以及事态可能扩大等紧急情况下使用。
1、确认需要紧急停车，主控立即与上、下工序联系停车。
2、现场立即关闭净化气出口阀。
3、现场立即关闭进口原料气总阀。
4、现场立即停各甲醇泵，总控控制好各塔液位，待各塔液位到指标内，立即关闭
LC-22010、LC-22005、FV-22050、LV-22012、FC-22021、LV-22008和FC-22022调节阀前的截止阀，防止高压系统气体串入低压系统。
5、停止送CO2气去压缩，停止送富H2S气去硫回收，把CO2、富H2S气倒送到火炬管
线。
根据事故情况再进一步进行隔离、卸压、排液等处理。