Mulu
Mulu §3.1 光谱分析仪器 (1)
§3.1 光谱分析仪器 (2)
§3.2 光谱分析仪器的使用方法 (2)
一、721E型分光光度计 (2)
二、752N紫外可见分光光度计 (4)
三、UV-2450紫外可见分光光度计 (4)
四、傅里叶变换红外（FT-IR）光谱仪 (6)
五、AA-6300型原子吸收分光光度计 (9)
七、IRIS Intrepid Duo ICP 光谱仪 (12)
§3.2 光谱分析法实验 (14)
实验一微量铁的测定 (14)
实验二不同溶剂中丙酮紫外光谱的测绘及氢键强度测定 (19)
实验三导数分光光度法测定有丙酮干扰时乙醇中微量苯 (21)
实验四原子吸收光谱法测定水中的钙 (24)
实验五火焰原子吸收法测定钙时磷酸根的干扰和消除 (26)
第四篇色谱分析法 (28)
色谱分析法实验 (29)
实验六内标法测定正丁醇的含量 (29)
§3.1 光谱分析仪器
光谱分析法是根据物质发射或吸收电磁辐射及物质与辐射之间的相互作用，用光学仪器来检测辐射的强弱，从而达到研究物质的化学成分、含量及结构的一大类仪器分析方法。
光谱分析法按照吸收物质的粒子不同，可以分为分子光谱和原子光谱。
本篇的分子光谱实验内容涉及到的有：研究分子电子光谱的紫外-可见（UV-Vis）吸收光谱；研究分子振、转光谱的红外（IR）吸收光谱。UV-Vis光谱法主要训练学生在光谱测绘、谱带特征辨识、物化常数据测定、配位化合物组成及定量分析等方面的仪器操作和实验技能。IR光谱则注重近代红外光谱仪器的基本操作技能和液体、固体等纯物质样品的结构分析方法和谱图解析能力训练。
原子光谱实验内容涉及到的有：研究物质中无机元素组成的原子发射光谱（AES）和元素成分含量的原子吸收光谱（AAS）。AES侧重于发射光谱与映谱仪器的构造原理、操作方法和释谱操作，以及进行物质所含元素的定性和半定量分析的方法训练。AAS主要训练学生掌握现代原子吸收仪器的测量原理、操作方法和物质所含元素的定量分析方法。
现代光谱分析法的仪器种类繁多，各种光谱分析方法所用仪器各有特点，同种分析方法所用仪器因型号不同也有区别。但归纳起来，以吸收为基础的光谱仪器一般都是由光源、光学系统、样品池、检测系统等4部分构成；以发射为基础的光谱仪器则由光源、光学系统和检测系统等3部分构成。
§3.2 光谱分析仪器的使用方法
一、721E型分光光度计
1、结构原理
分光光度计由光源、单色器（分光元件）、吸收池、检测器和测量信号显示系统等五部分构成。其工作原理如图2-1所示。
光源→单色器→吸收池→检测器→信号显示
图2-1 分光光度计工作原理
光源产生的复合光通过单色器（721E的分光元件为光栅）时被分解为单色光，当一定波长的单色光通过吸收池中被测溶液时，一部分被溶液所吸收，其余的透过溶液达到检测器并被转换为电信号，从而被显示或记录下来。
2、仪器部件和仪器操作键介绍
仪器的部件如图2-2所示
①样品室 ②比色皿架拉杆 ③波长调节旋钮 ④波长显示窗口 ⑤操作面板 ⑥显示器
图2-2 仪器部件图
仪器操作键介绍：
方式设定键（MODE ）：用于设置测试方式。仪器可供选择的测试方式有透射比方式和吸
光度方式。使用方式设定键（MODE ）可选择测试方式。
“100%T/0ABS ”键：用于自动调整100%T （100%T 透射比）或0ABS （零吸光度）。注
意当波长改变时，请不要忘记重新调整100%T 或0ABS 。
“0%T ”键：用于自动调整零透射比。
仪器在开机预热后，将挡光体插入样品架，将其并推或拉入光路，按“0%T ”键调零透
射比（在T 方式下），仪器自动将透射比零参数保存在微处理器中。仪器在不改变波长的情
况下，一般无需再次调投射比零。仪器在长时间使用过程中， 0%T 有时可能会产生漂移。
调整0%可提高测试数据的精确度。
波长调节旋钮：用于设置分析波长，波长显示窗口在仪器的顶部。
电源开关：用于控制仪器电源的开或关。仪器使用前，首先检查仪器铭牌上标明的工作
电压是否与供电电压相符。
3、仪器的使用
样品测试前的准备：
①打开电源开关，使仪器预热20分钟，仪器接通电源后即进入自检状态，自检结束仪器
自动停在吸光度测试方式。注意开机前，先确认仪器样品室内是否有东西挡在光路上，光路
上有东西将影响仪器自检甚至造成仪器故障。
②用波长设置旋钮将波长设置在将要使用的分析波长位置上，注意每当波长被重新设置
后，请不要忘记调整100%T 。
③打开样品室盖，将挡光体插入比色皿架，并将其推或拉入光路。
④并盖好样品室盖，按“0%T ”键调透射比零（在T 方式下）。仪器在不改变波长的情
况下，一般无需再次调投射比零。仪器在长时间使用过程中， 0%T 有时可能会产生漂移。
调整0%可提高测试数据的精确度。
⑤取出挡光体，盖好样品室盖，按“100%T ”调100%透射比。
通常情况下，只要开机预热后调一次透射比零，此后，只要仪器不关机，一般可无需重
复调透射比零。
样品测试：
①按“方式键”（MODE ）将测试方式设置为吸光度方式：显示器显示“X.XXX ”若设
置为投射比方式，显示器显示“XXX.X ”。
②用波长设置旋钮设置要分析的波长，如340nm.
③将参比溶液和被测溶液分别倒入比色皿中，比色皿内的溶液液面高度不应低于2.5毫
米（大约2.5毫升约为比色皿体积的2/3），否则会影响测试参数的精确度。被测试的样
品中不能有气泡和漂浮物，否则也会影响测试参数的精确度。
④打开样品室盖，将盛有溶液的比色皿分别插入比色皿槽中，盖上样品室盖。一般情况
下，参比样品放在样品架的第一个槽中。被测样品的测试波长在340nm-1000nm 范围内
时，建议使用玻璃比色皿，被测样品在190nm-340nm 范围内时，建议使用石英比色皿。
① ② ③
④
⑤ ⑥
仪器所附的比色皿，其透射率是经过测试和匹配的，未经匹配处理的比色皿将影响样品的测试精度，比色皿的透光部分表面不能有指印痕迹。否则影响样品的测试度。
⑤将参比溶液推或拉入光路中，按“100%T”键调整零ABS或100%T。当测试方式设
置为吸光度方式时，仪器在自动调整100%T的过程中，显示器显示“BLA”，当100%T 调整完成后，显示器显示“0.000”；若测试方式设置为投射比方式，仪器在自动调整100%T 的过程中，显示器显示“BLA”，当100%T调整完成后，显示器显示“100.0”。
⑥将被测溶液推或拉入光路中，此时，显示器上所显示的即为被测样品的吸光度参数或
透射比参数。
二、752N紫外可见分光光度计
1、测定原理与结构
752N 紫外可见分光光度计是采用光栅自准式色散系统和单光束结构光路。氘灯、钨卤素灯发出的连续辐射光经滤色片选择后，由聚光镜聚光后投向单色器狭缝，此狭缝正好于聚光镜及单色器内准直镜的焦平面上，因此进入单色器的复合光通过平面反射镜反射及准直镜准直变成平行光射向色散元件光栅，光栅将入射的复合光通过衍射作用形成按照一定顺序均匀排列的连续的单色光谱，此单色光谱重新回到准直镜上，由于仪器出射狭缝设置在准直镜的焦平面上，这样，西欧那个光栅色散出来的光谱经准直镜后利用聚光原理成像在出射狭缝上，出射狭缝选出指定带宽的单色光通过聚光镜落在试样试样室被测样品中心，样品吸收后透射的光经光门射向光电池接收。
2、使用方法
(1) 仪器使用前需开机预热30min。
(2) 转动波长调节旋钮，选定所需波长。
(3)调零：按A/T/C/F，选择T状态，打开样品室盖，按▽/0%，显示000.0。
(4)以参比溶液调透光率l00%：按A/T/C/F，选择T状态，将参比溶液移入光路，关闭样品室盖，按△/0A /100%，显示100。
(5)测量试样溶液吸光度：按A/T/C/F，选择A状态，将试样溶液移入光路，关闭样品室盖，显示试样溶液的吸光度。
(6)计算试样溶液的浓度：按A/T/C/F，选择F状态，然后按▽/0%或△/0A /100%设定F 值，再按SD显示C值或按A/T/C/F切换到C状态显示C值。
(7)当仪器停止工作时，先关闭仪器电源开关，再切断电源。
三、UV-2450紫外可见分光光度计
1、测定原理与结构
UV-2450紫外可见分光光度计采用双光束光学系统，光源为卤钨灯、氘灯，单色器为闪耀全息衍射光栅，检测器为光电子倍增管，主机通过UVProbe操作软件控制，具有光谱、光度测定、动力学和报告生成四大功能模块。
2、使用方法
（1）开机
先打开主机，启动微机，双击桌面上的UV Probe，进入操作软件，点连接，仪器进行自检，自检完成后点确定。
（2）光谱模块
ⅰ点光谱。
ⅱ点M，建立数据采集方法。
ⅲ在样品室放入两个参比溶液，点基线，进行基线校正；
ⅳ把外侧的参比溶液换成试样溶液，点开始，采集数据；
ⅴ选择文件/另存为，保存数据，
ⅵ点峰值检测可检出峰值、谷值。
ⅶ点报告，编辑报告。
ⅷ点打印，打印报告。
（3）光度测定模块
ⅰ点光度测定。
ⅱ点M。
ⅲ输入波长，点加入，在WL1选入刚才输入的波长，点下一步，再点下一步，再点下一步，点完成，点关闭。
ⅳ分别编好标准表与样品表。
ⅴ放入两个空白溶液，点自动调零。
ⅵ点一下标准表，把外面的一个空白溶液换成样品，点读取Std，直到所有标准样品做完。
ⅶ点一下样品表，把外面的样品换成未知样，点读取Unk，即可求出未知样品的浓度。
（4）关机
先退出软件再关主机。
四、傅里叶变换红外（FT-IR）光谱仪
1、仪器结构与工作原理
FT-IR光谱仪器是一种新型干涉调频光谱仪。与色散型红外光谱仪器相比较，它具有不需要狭缝、可同时获得全部辐射波长范围内的所有光谱信息、分辨率高、扫描速度快、灵敏度高、测量精度高光谱范围广等突出的优点。FT-IR光谱仪不需要色散元件，主要由光源、Michelson干涉仪、检测器、计算机和记录仪构成，其结构见图3-3-x。
图3-3-x FT-IR型红外光谱仪的结构示意图
该仪器的工作原理是：由光源发出的红外辐射信号通过Michelson干涉仪形成干涉信号，通过样品选择性吸收后经反射镜到达检测器，检测器获得的干涉信号以干涉图的形式输入到计算机，由计算机进行傅里叶变换的数学处理，将干涉图还原为正常使用的以透光率（T/%）为纵坐标，波数为横坐标的普通红外光谱图。
Michelson干涉仪是FT-IR光谱仪的核心部件，其光学原理示意于图3-3-y。
图3-3-y Michelson干涉仪光学原理示意图
M1—固定式平面反射镜；M1—移动式平面反射镜（称动镜）；
BS—光束分裂器（也称分束器）；S—光源；D—检测器
图3-3-y中M1与M2为互相垂直的两块平面反射镜，其中M1固定不动，M2为可沿图中箭头所示方向作微小移动的动镜。BS为置于之间的与两镜面各呈45°角的光束分裂器。近红外干涉仪中的光束分裂器一般由石英和CaF2为基质制成，中红外的一般由KBr基质制成，远红外的一般是Mylar膜或网格固体材料。
Michelson干涉仪的光学原理是：由光源S发出的红外辐射经光束分裂器BS分成强度相同的两束-光束Ⅰ和光束Ⅱ，光束Ⅰ透过BS到达M2并被反射到达检测器D；光束Ⅱ反射的固定镜M1，再由M1沿原路反射回来通过BS到达检测器D。如果进入干涉仪的是波长为λ1的单色光，开始时，因M1和M2到BS的距离相同（此时称M2处于零位），光束Ⅰ和光束Ⅱ到达检测器的位相相同，发生相长干涉，亮度最大。当动镜M2移动λ/4的距离时，光束Ⅰ的光程变化为λ/2，在检测器上两束光的光位相差为180°，发生相消干涉，亮度最小。当动镜M2移动λ/4奇数倍时，光束Ⅰ和光束Ⅱ的光程差为±λ/2、±3λ/2、±5λ/2、……（正负号分别表示动镜从零位向两边的位移），都会发生相消干涉。当动镜M2移动λ/4的偶数倍，即光束Ⅰ和光束Ⅱ的光程差为λ的整数倍时，都会发生相长干涉。在上述两种位移之间则发生部分相消干涉。因此，匀速移动M2，即连续改变光束Ⅰ和光束Ⅱ的光程差时，在检测器D上记录的信号将呈余弦变化，动镜M2每移动λ/4的距离，信号就会从明到暗周期性地改变一次[见图3-3-z(a)]。图3-3-z(b)是另一入射光波长为λ2的单色光所得的干涉图。如果是两种波长的单色光一起进入干涉仪，则获得两种单色光干涉图的加合图[见图3-3-z(c)]。
图3-3-z 单色光的干涉
当入射光为连续波长的多种单色光时，得到的是中心极大、两侧迅速衰减的对称的红外光谱干涉图（见图3-3-w）。
图3-3-w 红外光谱干涉图
这种多波长复合光的干涉图是所有各波长单色光干涉图的加合。当这种多波长复合光通过试样时，由于试样对不同波长光的选择性吸收，干涉图曲线发生变化[见图3-3-u (a)]。像图3-3-z(a)这样复杂的干涉图是难以解释的，需要通过计算机进行快速的傅里叶变换处理，获得我们所熟悉的以透光率为纵坐标、波数为横坐标的普通红外光谱图[见图3-3-u(b)]。
图3-3-u 同一种有机化合物的干涉图（a）和红外光谱图（b）
图（a）中扫描线表示的是动镜的移动轨迹
2、仪器使用方法
(1)开机
依次打开主机电源和计算机电源，待进入Windows界面后，启动Spectrum程序，进入Spectrum。
(2) 采集背景光谱
在样品室光路上放置参比物质，点击“Instrument”下的“Scan”，出现样品扫描窗口，在options复选框中的Scan 选“background”，（漫反射方法中将options复选框中的units选为“%R”，并选择duration复选框中的scan number的数字），点apply、scan后扫描背景光谱，结束后在光谱文件名对话框输入背景光谱文件名进行保存。
（3）采集样品光谱
在样品室光路上放置试样，点击“Instrument”下的“Scan”命令，出现样品扫描窗口，点apply、scan后扫描背景光谱，结束后在光谱文件名对话框输入样品光谱文件名进行保存。
（4）编辑并打印光谱光谱图
点gragh format调整坐标，点label peaks显示谱峰波数，点Text在谱图上标注测试相
关信息，然后点击“Print”打印。
五、AA-6300型原子吸收分光光度计
1、仪器结构及工作原理
AA-6300型原子吸收分光光度计的光学系统示意图如3-2-17所示
图3-2-17 AA-6300型原子吸收分光光度计的光学系统示意图
原子吸收分光光度计主要由光源、原子化装置、分光系统及检测显示系统等组成。该仪器所用光源是能够产生待测元素的特征光谱（实际上是辐射被测元素的共振辐射线和其它非吸收谱线）的空心阴极灯，其结构如图3-2-!8所示；
图3-2-18空心阴极灯示意图
1一空心阴极；2一阴极玻璃罩；3一阳极4-外玻璃罩；5－石英窗；6一底座原子化装置采用预混合型燃烧器，其结构见图3-2-19；分光系统用光栅作色散元件；检测器是光电倍增管，检测信号经放大后由表头或数字显示装置读取测量数值。
图3—2 -19预混合型燃烧器示意图
１－燃烧器插座；2—雾化器；3一撞击球；4一雾化器固定板和固定螺丝；5一雾化室；6—混合室；
7一安全塞；8-废液排放口
AA-6300型原子吸收分光光度计的基本工作原理是：由光源（即空心阴极灯）发射出的待测元素的共振辐射线，通过由原子化器产生的基态愿子蒸气时，部分被吸收，部分透过，透过部分的辐射线经单色器分光后，照射到检测器（光电倍增管）上，光电转换为电信号，经放大后，由读数装置显示出吸光度，据此可分析被测元素的浓度或含量。
AA-6300型原子吸收分光光度计结合两种背景校正功能：D2 法（氘灯法）和SR 法（自吸收法），可根据要测定的样品选择合适的背景校正方法。
AA-6300 的用户只需简单地切换原子化器，即可改变测定方式，因此可简单、快速地在火焰测定和石墨炉测定之间进行来回切换。此外，从手动操作一直到使用自动进样器的自动连续多元素测定，有多种测定操作方式可供选择。这样，可根据待测样品、元素的数量和性质以及操作者的熟练程度进行权衡，选择所使用的测定操作方式。
2、火焰连续法操作步骤
1、开空气压缩机，输出压力0.35兆帕。
2、开主机，开计算机。
3、运行软件。在注册ID中输入admin，单击确定。
4、单击元素选择，单击ok。
5、单击选择元素。在出现的对话框中：1、选择要测量的元素。2、选火焰连续测量。单击确定。
6、单击下一步，单击编辑，单击校准曲线设置。
在行数选项中设置标准点个数并单击更新，并在下面的表格中从低到高输入每个标准点的浓度值。单击更新，单击ok。
7、单击样品组设置，在样品数中设置样品点个数，单击更新，单击ok。
8、单击下一步，单击连接/发送参数。
9、初始化过程中会提示要进行乙炔压力监视器、空气压力监视器和废液水位监视器的检查。（这些检查可以定期做，不用每次都做。如果要做，单击是，然后按照提示完成。如果不做，
单击否，再单击确定即可。）初始化结束后单击确定。
10、安全提示（提示操作人员去检查）
1、乙炔主表压力不低于0.5兆帕。
2、燃气出口压力0.09Mpa，助燃气出口压力0.35MPa。
3、检查燃烧头是否堵塞。
4、安装燃烧头时，确定燃烧头安装到位。
5、确定雾化器金属片已固定住。
6、每次开机时，检查气管、废液管是否漏气漏水。
7、检查废液罐是否有水。（必须有水）
8、检查废液管排液口不要插到液面以下。
9、设置燃气流量（仪器默认值）。
检查完一项就在前面划一个√，最后点ok 。
11、单击下一步，选择合适的狭缝、点灯方式，然后点灯，做谱线搜索。谱线搜索完成后，单击关闭。
12、单击下一步，单击完成。
13、开乙炔气，输出压力0.09MP。
14、点火：同时按住黑白两个按钮直到点着后再松开。
15、点自动调零键。
16、吸入空白样品，待显示数据稳定后，点空白键。
17、按照设定的浓度，从低到高依次吸入标准样品，待显示数据稳定后，点开始键测标准样
品的吸光度值。
18、再按照设定依次吸入各个样品，待显示数据稳定后，点开始键测样品的吸光度值。（自
动计算出浓度值）
19、测量完毕后，保存、打印。再用去离子水冲洗雾化器五到十分钟。
20、点火情况下关乙炔钢瓶总阀。火灭后，按排气键将乙炔气排净。（乙炔压力降到零）
21、关软件，关主机。
22、关空压机，给空压机放气。关计算机。
3、石墨炉操作步骤
1 、打开主机、自动进样器、石墨炉开关，打开循环水、氩气（0.35Mpa）；
2 、打开软件进行连接；
3 、自检完成后，点击WIZARD，选择元素，选石墨炉。普通灯（如有SR灯可选SR灯，ASC；
4 、编辑参数设置点灯方式点灯做谱线搜索完成搜索后设置测定参数工作曲线参数重复测定条件设置完成后点确定
5、点击下一步点击编辑制备参数设置标准样品的个数浓度及其位置（将其中标准10uL 改为20uL）点击确定
6、点击下一步设置样品个数及位置点击下一步点击完成
7 、选中第一行点击软件上方编辑中的插入行将插入行的功能改为BLK 设置BLK的位置以及将标准的10uL改为20uL
8 、点击仪器菜单中的石墨炉管口位置点击确定此时自动进样器的进样针会插入进样器1号位置再点击确定进样针会停留在石墨炉头正上方此时可在软件上调整进样针上下在进样器下部有两个黑色旋钮可调节进样针左右将进样针调节下至石墨管内部接近石墨管底部的位置点击确定
9 、打开石墨炉上的大电流开关
10 、点击试验测定看测的数值如果偏大则选择仪器中的清烧清烧完毕后再试验测定直到数值小于0.00X（有时候可能会大一些）
11 、点击开始
12 、完成后保存文件，关氩气设定低温（30度）单步的石墨炉程序将管中残余的氩气释放然后关闭石墨路炉上大电流开关关循环水关软件关自动进样器关石墨炉关闭主机选择氮气时在升温程序气体类型种选择#2既可
七、IRIS Intrepid Duo ICP 光谱仪
IRIS Intrepid Duo ICP 光谱仪是美国热电（Thermo Electron）公司于2002年生产的全谱直读型仪器，见图5-20。它采用水平炬构型。采集信号以水平观测为主，辅以垂直观测。双向观测拓宽了分析的线性范围。分光系统采用中阶梯光栅，辅以高质量的石英棱镜，对入射光进行二维交叉色散，得到全谱图。选用高级次光谱线作分析线，分辨率高，抗干扰能力强。光电转换检测器采用固体成像电荷注入式器件（CID），灵敏度高，覆盖谱线波长范围宽。
图5-20 IRIS Intrepid Duo ICP 光谱仪
该仪器能检测元素周期表中绝大多数元素，多数元素的检出限可达ppb级。此外，多元素同时测定功能使该仪器分析样品速度快、效率高。若配以自动进样系统及网络传输功能，则更节省人力。
1、仪器结构及性能指标
该仪器主要由等离子体光源、进样系统、分光系统和检测器等部分组成。
(1) 电感耦合等离子体光源
由高频发生器、负载线圈及石英炬管等组成。
高频（简称RF）发生器是它激式，由石英晶体震荡控频。其功能是将50Hz的市电变频至27.12MHz输入负载线圈，RF功率为750~1500 W连续可调。
负载线圈由表面镀银的细铜管绕3圈制成。当输入高频电流后，便产生强大的高频电磁场。使用时内通纯水冷却。
炬管有3层石英同心管组成，置于负载线圈中心位置。氩气分三路通入炬管。第一路由
切线方向进入，流经外管与中管之间夹层，称等离子体工作气流，流量为15 L·min-1 。它沿切线方向进入，同时起到冷却炬管的作用。第二路亦由切线方向进入，流经中管和内管之间夹层，称辅助气流，流量为0~1.5 L· min-1 。当开通上述两路气流后，在高频电磁场作用下，启动点火线圈，打出电火花，点燃ICP炬。第三路称样品气或载气，气压为15~45 psi （1.033105~3.103105 Pa）连续可调。载气先通入雾化器，使之吸入并雾化样品试液。然后，载气携带着样品气溶胶通过炬管内管，由管尖喷出，进入ICP炬中心通道，形成原子发射光谱。
(2) 进样系统
由蠕动泵、同心型雾化器及旋流雾化室组成。泵为四通道，转速为0~200 r·min-1连续可调。雾化器的溶液提升量约2~3 mL· min-1 。
(3) 分光系统
由入射狭缝、准直境、石英棱镜、中阶梯光栅、聚焦镜等组成，密封在一个光室内。恒温35℃，并通入氩气驱除空气，形成惰性气氛。
棱镜及光栅组成二维分光，焦距381 mm 。中阶梯光栅刻线为52.6 条·mm-1，闪耀角为64.1°，棱镜顶角19°。
仪器测量波长范围165~1000 nm，分辨率在200 nm处为0.005 nm 。
(4) 检测器
现代光学仪器多采用“固体成像器件”代替光电倍增管，作为光电转换检测器。它是一类以半导体硅片为基材的光敏元件制成的多元阵列集成电路式的焦平面检测器。目前较成熟的主要是电荷注入器件（CID）和电耦合器件（CCD）。详见第二章2.3节。这类器件具有光电效应的量子效率高、在低温下使用暗电流小、线性范围宽（可达107—109）、检测速度快、体积小等优点。
该仪器使用第四代高性能电荷注入检测器（CID38APIC）,具有262144个检测单元，能随机性计费破坏性读取信号，无“溢出”现象。工作温度为-40℃,采用高效半导体致冷。
2、光谱仪的操作
(1) 预热
在测定前4h，先开氩气源，再打开主机电源，使分光系统的密封光室升温至35℃保持恒温，并充氩气驱除空气。这样，仪器才能投入正常使用。
(2) 测定方法设置
1. 开启计算机，仪器自动进行联机及自检。完成后，点击屏幕上的“TEV A”标符，
打开仪器的控制软件窗口。
2. 点击“File”菜单，选“Open”则显示以前用过的方法名，可点击之，重复使用
或修改。若要创建新方法，则选“New”，显示出元素周期表，以供选择待测元素及分
析线，每个元素都备有若干条谱线，其相对强度以其他元素的干扰线和干扰强度都能一目了然，可根据样品实际情况选用。选定后，点击“OK”，关闭周期表窗口。
3. 点击任务栏中“Method”钮，显示出的窗口左边列出多项设置条款，逐一点击
进行设置，无特殊需要可用缺省值。标准溶液的浓度应输入。本实验需设置的具体条件见表5-3，设置完毕后，点击“Method”菜单中的“Save”，给方法命名后储存。
(3) 测定
1. 启动。开足各路氩气，夹紧蠕动泵夹子，开排风机，点击任务栏中的点火按钮，
仪器自动点燃ICP炬，并开泵使雾化系统工作。
2. 试运行。打开新编的方法窗口，点击“Run”菜单，选“Standard”弹出“标准
化”对话框，选择“高标”，吸入待测组分的标准混合液，看各组分的扫描图，对准峰值进行修正。若谱线强度过小，可换线。如无信号，说明照相镜头未对准，可运行工具栏中“Full Frame”命令，拍全谱，选定所需谱线对光。此外，再运行“高标”，吸入样品试液扫描，看干扰情况并选择合适的背景校正点。若干扰严重应另选线。最后，点击“Done”，结束试运行。
3. 标准化。在菜单栏上点击标准化图标，重开标准化对话框，分别运行“低标”
和“高标”并吸入相应溶液，完成对仪器的标准化。结果存盘。
4. 吸入未知试液，仪器自动运行清洗及采集信号，计算出试液中待测元素浓度，
存盘并显示出来。若不满意可删除，重新测定。
(4) 关机
1. 测定完毕后，依次吸入稀HNO3及去离子水清洗雾化系统数分钟。然后，点击
任务栏中熄火图标，熄灭ICP炬，同时蠕动泵停转，松开泵夹，以免泵管长时间受压而变形。
2. 在菜单栏上选点“CID温度”，则显示CID的冷却温度变化，待升至室温后，关
掉氩气源。
3. 关闭主机电源，关闭排风机，清除废液，做好清洁工作。打印测定结果，关闭
电脑，结束实验。
§3.2 光谱分析法实验
实验一微量铁的测定
[实验目的]
1.掌握72型和721型分光光度计的使用方法；
2.掌握用比色法测定微量成分或杂质的操作。
[实验原理]
测定物质中的微量成分或杂质，如果采用滴定分析或重量分析的方法，相对误差会很大，
因此多采用较准确且简便快速的比色分析法。比色分析法是根据被测定成分在一定条件下和
某种试剂作用生成有色溶液后，再与标准溶液进行颜色深度的比较来判断被测定成分的含量
的分析方法。用比色法测定微量成分时，一般相对误差约为1～5％。
比色分析的方法主要分为两大类，第一类是目视比色法。其中又可分为标准系列法、侵
入比色法、稀释法比色滴定法等。第二类是光电比色法。目视比色法的设备较简单，但误差
较大。光电比色法较灵敏准确，但在操作时要注意电源的稳定和电池的保护。本实验采用
72型和721型分光光度计进行比色。
用比色法测定试样中的微量铁时，可选用NH 4SCN 、磺基水杨酸（以SSal 表示）或邻
菲罗啉（以Phen 表示）为显色剂。
SCN -与Fe 3+在稀HNO 3溶液中能形成一系列血红色络合物Fe(SCN)n 3-n 。但不稳定、易
褪色、灵敏度低，逐渐被SSal 和Phen 所替代。
SSal 2-与Fe 3+在pH 值8~11.5下形成黄色络合物[(Fe(SSal)n )]3-，邻菲罗啉在pH 值1~9时
与Fe 2+形成橙红色络合物[Fe(Phen)3]2+，二者都灵敏、稳定，故应用较多。本实验选用邻菲
罗啉为显色剂测定水中微量铁。
邻菲罗啉(O-Phenanthroline,缩写为Phen)，分子结构式是： N N (C 12H 8N 2)
在pH 值2~9范围内，能与亚铁离子(Fe 2+)形成很稳定的橙红色络合物： N N Fe 2+3N
N Fe 3
2+
在波长508nm 处有最大吸收，消光系数ε＝1.1ⅹ104（λmax 处），最低检出浓度为5ⅹ
10-6mol.L -1。通常在510nm 处（或绿色滤光片）进行比色测定。当Fe 3+形式存在时，要预先
用还原剂盐酸羟胺NH 2OH·HCl （或对苯二酚）将其还原为Fe 2+：
2Fe 3++2NH 2OH 2HCl→2Fe 2++N 2O+6H ++2Cl -+H 2O
本法显色速度较慢，故要放置10分钟，但若pH 过小（pH<2），显色速度更慢且色变浅。
Bi 3+、Ca 2+、Hg 2+、Ag +、Zn 2+等离子与显色剂形成沉淀。Co 2+、Cu 2+、Ni 2+等离子则形
成络合物。故应注意它们的干扰。较大量的草酸盐（pH>6时）及酒石酸盐（pH>3时）无
干扰，而CN -严重干扰测定。
[仪器与试剂]
仪器：721型分光光度计一台；比色皿一套。
试剂：
1. 0.1mg·mL-1铁标准溶液的配置：在分析天平上准确称取分析纯铁铵钒[NH4Fe(SO4)2·12H2O]0.8640g放于250mL烧杯中，加50～100mL水溶解，加4mol·L-1H2SO440ml(或浓H2SO45ml)酸化，定量转移到1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。所得标准溶液每mL含Fe3+0.1mg；
2. 0.1%邻菲罗啉水溶液：称取0.1g邻菲罗啉溶于100mL水中，加数滴醋酸使其溶解完全；
3. 1%盐酸羟胺水溶液：称取1g盐酸羟胺溶于100mL水；
4. HAc-NaAc缓冲液（pH=4.6）：称取1.36g分析纯醋酸钠，加120mL冰醋酸溶解醋酸钠后，加水稀释至500mL。
[实验步骤]
1.标准系列的配制
用刻度移液管分别移取0.1mg2mL-1的Fe标准溶液0.0mL、0.3mL、0.6mL、0.9mL、1.2mL、1.5mL、1.8mL分别放入7只50mL容量瓶中（即相应各瓶内含铁为0.00mg、0.03mg、0.06mg、0.09mg、0.12mg、0.15mg、0.18mg），依次分别加入HAc-NaAc缓冲液5mL，盐酸羟胺溶液3mL，混匀，稍放置，再分别加入邻菲罗啉5mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟。用1cm比色皿做以下实验。
2. 邻菲罗啉铁吸收曲线的绘制
将上述含铁0.09mg/50mL、0.18mg/50mL和空白溶液分别装入三个1cm比色皿中，以空白溶液为参比溶液调节透光率100%点（即吸光度的零点）用分光光度计分别在420、440、460、480、490、500、505、510、515、520、540、560、580、600、620、640nm波长处测其吸光度（每次改变波长时，都要调节透光率100%点，而后再测其吸光度）。
以波长λ为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制邻菲罗啉的吸收曲线，求其最大吸光度时的波长λmax nm值。
3. 标准曲线的绘制
将上述标准系列由稀到浓依次放入1cm比色皿中，用分光光度计在最大吸收的波长（λ=510nm）处，用空白溶液作参比测其不同浓度的吸光度，若用光电比色计，选绿色滤光max
片。
以吸光度为纵坐标，铁含量（mg/50ml）为横坐标绘制标准曲线。
4. 水样中铁含量的测定
用刻度移液管移取水样2mL放于50mL容量瓶中，按配制标准系列的操作顺序，加入各种试剂使之显色，用水稀释至刻度，摇匀。10分钟后，同样以空白溶液参比，用1cm比色皿在510nm下测定水样的吸光度A x。
[结果计算]
由标准曲线上求出相应的铁含量为c x mg/50mL，再求出原水样中含铁量。
[思考题]
1.选择单色光的原则是什么？
2.邻菲罗啉与NH4SCN相比有何优点?
3.使用空白溶液的目的是什么?
4.用邻菲罗啉法测定铁时,为什么在测定前需加入还原剂盐酸羟胺?写出有
关反应式。
[附]: 基本条件试验和络合物组成的测定
一．条件实验
1.吸收曲线的绘制（不同波长的吸收情况。见前）。
2.有色溶液的稳定性。
在50mL容量瓶中加入2mL 0.001mol2L-1标准铁溶液，1mL 10%盐酸羟胺溶液，加入2mL 0.15%邻菲罗啉溶液，5mL 1 mol2L-1NaAc溶液，以水稀释至刻度，摇匀，立即在所选择的波长下，用1cm比色皿，以相应的试剂溶液为参比溶液，测定吸光度。然后放置0分钟、5分钟、10分钟、30分钟、1小时、2小时、3小时、24小时，测定相应的吸光度。以时间为横坐标，吸光度为纵坐标，绘出吸光度-时间曲线，从曲线上观察此络合物稳定性的情况，其曲线用A-t曲线表示。
3.溶液酸度的影响
在9只50mL容量瓶中，分别加入2mL0.001mol2L-1标准铁溶液，1mL10%
盐酸羟胺，2mL0.15%邻菲罗啉溶液，从滴定管中分别加入0mL、2mL、5mL、8mL、10mL、20mL、25mL、30mL、40mL0.1 mol2L-1NaOH溶液，摇匀。以水稀释至刻度，摇匀。用精密pH试纸测定个溶液的pH值。然后在所选择的波长下，用1cm比色皿，以各自相应的试剂溶液为参比溶液，测定其吸光度。
以pH值为横坐标，溶液相应的吸光度为纵坐标，绘出A-pH值曲线，找出进行测定的
适宜pH区间。其曲线用A-pH值曲线表示。
4. 显色剂浓度的影响
取7只50mL容量瓶，各加入2mL 0.001 mol2L-1标准铁溶液和1mL 10%盐
酸羟胺溶液，摇匀，分别加入0.10mL、0.30mL、0.50mL、0.80mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL0.15%邻菲罗啉溶液，然后加入5mL1 mol2L-1醋酸钠，以水稀释至刻度，摇匀。在721型分光光度计上，用1cm比色皿，选择适宜的波长，以试剂为参比溶液，测定显色剂各浓度下的吸光度。以显色剂邻菲罗啉的体积为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制吸光度-试剂用量曲线。从而确定在测定过程中应加入试剂的体积。其曲线用A-C表示。
二．络合物组成的测定─摩尔比法
取9只50mL容量瓶，各加入1mL0.001 mol2L-1标准铁溶液，1mL10%盐
酸羟胺溶液，依次加入0.001 mol2L-1邻菲罗啉溶液1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL、3.5mL、4.0mL、4.5mL、5.0mL，然后各加5mL1 mol2L-1醋酸钠，用水稀释至刻度，摇匀。在所选择的波长下，用1cm比色皿，以各自的试剂溶液为参比液，测定各溶液的吸光度。以吸光度对C R/C M作图，根据曲线上前后两部分延长线的交点位置，确定反应的络合比。
三．记录格式
1.吸收曲线的测绘
分光光度计型号：液槽厚：日期：
分光光度计型号：波长：液槽厚：日期：
分光光度计型号：波长：液槽厚：日期：
分光光度计型号：波长：液槽厚：日期：
分光光度计型号：波长：液槽厚：日期：
分光光度计型号：波长：液槽厚：未知液号: 日期：
四．曲线的绘制
1.吸收曲线；
2.A-t曲线；
3.A-pH曲线；
4.A-摩尔比曲线；
5.A-c曲线；
6.标准曲线。
用方格纸绘制，贴在报告本上。
实验二不同溶剂中丙酮紫外光谱的测绘及氢键强度测定[实验目的]
1．了解752N紫外可见分光光度计的操作方法。
2．掌握紫外光谱的绘制方法。
3．观察溶剂极性对最大吸收波长位置影响
4．掌握紫外光谱法测定氢键强度
[实验原理]
有机化合物分子吸收紫外光，可使价电子发生σ→σ*、n→σ*、π→π*和π→π*跃迁呈现紫外吸收光谱。在近紫外光谱区产生的B带、K带和R带具有鲜明的特征性，可用于苯环、共轭多烯和杂原子双键等发色团的鉴定。
溶剂除对吸收带的形状和强度有影响外，也影响吸收带的位置。一般随着溶剂极性的增加，π→π*跃迁向长波方向移动，而π→π*跃迁向短波方向移动。
为了研究和准确鉴定发色团，必须正确选用固定的溶剂，在绘制比较用的紫外吸收光谱图时，必须采用相同的溶剂，以排除溶剂极性对吸收光谱的影响。
本实验通过绘制丙酮在不同极性溶剂中的紫外吸收光谱，观察溶剂极性使谱带位置发生位移的规律，测定丙酮在极性溶剂中的氢键强度。
[仪器与试剂]
1．752N紫外可见分光光度计
2．lcm石英吸收池
3．50ml容量瓶3个
4．1ml吸量管1支
[实验步骤]
1．试液的配制
取三个50mL容量瓶，洗净后分别用少量水、乙醇、环已烷洗涤三次，晾干。分别移取0.20mL丙酮于各容量瓶中，用相应的溶剂稀释至刻度，摇匀备用。
2．紫外光谱的测绘
将丙酮溶液和相应的溶剂分别装入两只1cm石英吸收池中，盖好池盖后，以相应的溶剂作参比，在220～320波长范围内测定各丙酮溶液的吸光度，每隔5nm测定一次（250～280nm的最大吸收段每隔2nm测定一次）。
[谱图绘制及讨论]
1．选择适当比例，以吸光度为纵坐标，波长为横坐标，在同一方格纸上绘制吸收光谱图，注明实验条件，找出谱带的最大吸收波长位置。说明各吸收峰是由何跃迁引起的。
2．说明溶剂极性对最大吸收波长位置影响的变化规律。
3．计算丙酮在极性溶剂中的氢键强度。
[附注]
1．石英吸收池是贵重精密器皿，必须遵守使用规则，严禁手触光面，严防打碎。要用镜头纸擦净透光面。
2．凡改变波长时，均需用参比溶液重新调至吸光度零点。
3．实验结束后，依次用稀盐酸（或合适的溶剂）、蒸馏水洗净石英吸收池。严禁用强碱液洗涤。
邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁 一、实验目的 1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理 2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长 3．学会制作标准曲线的方法 4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 邻二氮菲（phen ）和Fe 2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)2+3 ，其lg K =21.3，ε508=1.1×104 L·mol -1·cm -1，铁含量在0.1~6μg·mL -1范围内遵守比尔定律。显色 前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度 至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： HCl OH NH 2Fe 223?++ ==== 22N Fe 2++↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl - N N Fe 2++ 3 N N Fe 3 2+ 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ，以溶液的浓度C 为横坐标，相应的吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax ，根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 三、仪器和试剂 1．仪器 721型分光光度计，1 cm 比色皿。 2．试剂 （1）100 μg ·mL -1铁标准储备溶液。 （2）100 g ·L -1盐酸羟胺水溶液。用时现配。 （3）0.1% 邻二氮菲水溶液。避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。 （4）pH=5.0的乙酸-乙酸钠溶液。 四、实验步骤 1．显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中，用吸量管分别加入0， 0.4，0.8，1.2，1.6，2.0 mL 铁标准使用液（含铁约100μg·mL -1），分别加入1.00 mL 100 g ·L -1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ，再各加入5.0 mL 乙酸-乙酸钠溶液，3.00 mL 0.1% 邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2．吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用1 cm 吸收池，以试剂空白溶液（1号）为参比，在480~540 nm 之间进行扫描，测定待测溶液（如5号）的吸光度A ，得到以波长为横坐标，吸光度为纵坐标的吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长λmax 。 3．标准曲线的测绘 以步骤1中试剂空白溶液（1号）为参比，用1 cm 吸收池，在选
仪器分析方法在食品分析中的应用综合实验 摘要：本文分别采用了气质联用技术检测食品中的塑化剂，用高效液相色谱检测食品中的防腐剂，原子吸收光谱检测食品中的金属元素。并对检测结果进行了分析。 关键词：气质联用技术，高效液相色谱，原子吸收光谱 前言 现代食品的显著特点是食品的营养化、功能化、方便化，并保证食品质量与安全,这就要求食品加工从原理的选择、加工过程到最终产品及保藏整个链条中对食品的成分及成分的变化有全面的把握和认识。传统的分析手段和分析方法尽管能从宏观上了解和掌握成分及其变化，但已不能完全适应现代食品加工业的要求，现代仪器分析技术已经成为食品分析中不可缺少的重要分析手段。 实验内容 一．气-质联用技术检测食品中塑化剂的实验 （一）方法[1] 对于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测，GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》中规定了GC-MS作为检测方法。 1仪器： 气相色谱-质谱联用仪，凝胶渗透色谱分离系统，分析天平，离心机，旋转蒸发器，振动器，涡旋混合器，粉碎机，玻璃器皿。 2试剂： 正己烷，乙酸乙酯，环己烷，石油醚，丙酮，无水硫酸钠，16种邻苯二甲酸酯标准品，标准储备液，标准使用液。 3步骤： （1）试样制备：取同一批次3个完整独立包装样品（固体样品不少于500g、液体样品不少于500mL），置于硬质玻璃器皿中，固体或半固体样品粉 碎混匀，液体样品混合均匀，待用。 （2）试样处理（不含油脂液体试样）：量取混合均匀液体试样5.0mL，加入正己烷2.0mL，振荡1min，静置分层，取上层清液进行GC-MS分析。 （3）空白试验：实验使用的试剂都按试样处理的方法进行处理后，进行GC-MS分析。 （4）色谱条件： 色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱[30m×0.25mm（内径）×0.25μm]； 进样口温度：250℃； 升温程序：初始柱温60℃，保持1min，以20℃/min升温至220℃， 保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持4min； 载气：氦气，流速1mL/min； 进样方式：不分流进样； 进样量：1μL。 （5）质谱条件： 色谱与质谱接口温度：280℃； 电离方式：电子轰击源； 检测方式：选择离子扫描模式； 电离能量：70eV；
一、填空题 1、液相色谱中常使用甲醇、乙腈和四氢呋喃作为流动相，这三种溶剂在反相液相色谱中的洗脱能力大小顺序为甲醇<乙腈<四氢呋喃。 2、库仑分析法的基本依据是法拉第电解定律。 3、气相色谱实验中，当柱温增大时，溶质的保留时间将减小；当载气的流速增大时，溶质的保留时间将减小。 二、选择题、 1、、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中___D___的差别。 A. 沸点差 B. 温度差 C. 吸光度 D. 分配系数。 2、气相色谱选择固定液时，一般根据___C__原则。 A. 沸点高低 B. 熔点高低 C. 相似相溶 D. 化学稳定性。 3、在气相色谱法中，若使用非极性固定相SE-30分离乙烷、环己烷和甲苯混合物时，它们的流出顺序为（C ） A. 环己烷、乙烷、甲苯； B. 甲苯、环己烷、乙烷； C. 乙烷、环己烷、甲苯； D. 乙烷、甲苯、环己烷 4、使用反相高效液相色谱法分离葛根素、对羟基苯甲醛和联苯的混合物时，它们的流出顺序为（A ） A. 葛根素、对羟基苯甲醛、联苯； B. 葛根素、联苯、对羟基苯甲醛； C. 对羟基苯甲醛、葛根素、联苯； D. 联苯、葛根素、对羟基苯甲醛 5、库仑滴定法滴定终点的判断方式为（B ） A. 指示剂变色法； B. 电位法； C. 电流法 D. 都可以 三、判断题 1、液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分的分离效果。（√） 2、电位滴定测定食醋含量实验中电位突越点与使用酸碱滴定法指示剂的变色点不一致（×） 四、简答题 1、气相色谱有哪几种定量分析方法？ 答：气相色谱一般有如下定量分析方法：内标法、外标法、归一法、标准曲线法、标准加入法。 2、归一化法在什么情况下才能应用？
仪器分析实验室建设 一仪器分析实验室原有条件 仪器分析实验室在过去多年建设的基础上，98年按教育厅合格实验室的要求，开展了合格实验室建设，在原有基础上，充实了部分仪器设备，改善实验条件，增加实验项目和增加仪器设备配套台数，改善学生实验能力培养的条件，同时通过加强管理，实现管理规范化，取得了良好效果，特别是对药品、仪器的管理得到进一步加强，生均实验面积达 2.4m2、/人。能开出教学计划要求的全部实验。此外，还可以对外进行分析检测服务，开展相关科研项目。实验室具有实验仪器84台套，实验面积517平方米，设备总值约22万元。 原有仪器分析实验室情况 二、仪器分析实验室近期建设情况 我校环境工程专业已有20年的办学历史。经二十年的建设，环境工程专业已具有较强的办学实力，师资队伍职称结构合理，双师型比例达60%。在教学改革，科研及对外技术服务，教材编写，实验室建设及校内外实训基地建设等方面都取得了一定成果，培养了大量的毕业生，他们在我省基层环保单位，已成为技术和管理骨干，受到广泛好评。
我校环境工程专业目前为国家级专业教学改革试点专业，为建设试点专业，教育部资助125万元专项经费。上述资金到位后，环境工程实验室在原有的基础上，结合本专业的特点，加强了校内实训基地建设，以化学实验室获省教育厅高校“双基合格实验室”为契机，学校加大了对实验实训基地建设的投入力度，扩展实验室面积，并拨出专项资金约13万元进行维修。现专业实验室面积约1200平方米，新增仪器设备已于2002年5月到位并投入使用。 仪器分析实验室新增仪器设备如下表 日本岛津AA—6800原子吸收分光光度仪，是当今世界上技术先进，性能优良的大型仪器。氢化物发生器的配置更扩大了检测的范围，可检测浓度为PPb 级的包括Na、Mg、Zn、Fe、Al、Cu、Pb、Cd、As等各种金属元素。 TRACE GC2000气相色谱是由Thermo Finnigan生产的新一代产品，该仪器配置了FID、ECD、NPD三个检测器可分析烷烃、苯、含氯有机物、农残等多种物质的含量。 日本岛津UV-2401紫外分光光度仪采用了双光速技术，该仪器使用范围广，稳定性好，可检测吸收峰在110-900纳米内的各种无机物和有机物，通过对扫描
仪器分析实验分组及时间安排 （09级化学、应用化学专业、08级化生基地班）
仪器分析实验分组及时间安排（化学与应用化学专业）
周六上午 注意：第三周：模拟电子线路和数字电路实验，实验地点：物理学院9209和9213。第五周：化学学院四楼实验室其它仪器分析实验。 第六周：国庆节放假。 第十周：校运会。 上课时间一律为上午8：00分。每实验学时为4学时。
学生分组名单 第 1 刘美欣 第 2 组： 陈强 第 3 组： 陈美彦 第 4 组： 闵乔 第 5 组： 姜亚兰 第 6 组： 胡静 第 7 组： ' ■ [ [, '.Hr f / 曹端喜 第 8 组： 林继生 第 9 组： 陈飞芳 第 10 组： 陈泽智 第 11 组： 阿栋仁 周二实验小组 刘阳 龙悦 倪文芳 王冬雪 王佳亮 王晓霞 王玉玲 车婧 益欣 官超凡 毛志辉 苏静娴 王海 雪顿次仁 朱江 陈怀宇 陈青英 陈亚芹 褚梦婷 邓彩霞 皇兵 刘雅梅 王春亚 刘国强 志彬 冉寿梅 施雯 王嫚嫚 王平 尹俊丽 田大雄 米尔妮萨 罗金祥 唐君成 谢梦蓉 杨砚飞 袁观莲 朱静 欧阳健强 王晓丹 婷婷 焦珂 瞿纪江 汤华森 王静 张迁 冯求荣 王超 陈畅 陈佳阳 何展欣 蒋鞠姣 刘爱荣 刘舒阳 罗丹 杨科 陈燕 李永菲 梅梦蝶 熊昕 许培青 张维 高芳引 胥洋 丁晖 刘璇 文凯丽 赵春蕾 林冬玲 于云亚 赵歆 丁弘正 黄鑫磊 谭健 王定同 王力 徐长鑫 江罗海 龚进 王梦 王彭 夏嵩 杨襄 杜悦悦 王建立 第 13 组： 第 14 组： 第 15 组： 第 16 组： 第 17 组： 第 18 组： 第 19 组： 第 20 组： 第 21 组： 第 24 组： 鲁战胜 胡玉珍 次卓玛 赵霖烜 周四实验小组 包奇 曹红阳 戴舒婷 李彬 肖鸿 徐东方 季春旭 刘洁萍 鲁志婧 吴琼 张广平 周焜 陈敏 丁雷 金程程 饶玉洁 刘学 谢立 杨晨临 赵智星 秦一菡 唐红明 王佳欢 郑华英 朱洁 吴建萍 杨领 李珏 刘海燕 切乃提 谢浪萍 洪希茜 李雪瓶 王鹏 敦闯 旦增拉姆 袁梁秀 赵琳琳 李莎 李雨婷 龙灿 周仁森 郭晓冬 李娟 李玉红 刘微 潘竞航 吴静 崔俊杰 董又菁 李姣 陈晶 张越 吴建军 胡媛媛 朱琴 陈斯华 侯轶男 李伟 杨若雪 冯睿 沈辉雄 杨薇 余青华 周六实验小组 白永刚 陈正石 陈志好 胡聪 胡敏 马云 王双双（ 419） 赵国润 李亚 沈艳青 第 25 组： 荣健 王倩倩 第 26 组： 甘亮 焦思聪 李鸿舸 梁江洪 钱弘毅 韦福顺 张婉璐 邹良元 张锐 曾冰茹 鲁 理奇 粟思韵 第 27 组： 祝芹 第 28 组： 第 29 组： 第 30 组： 第 31 组： 徐博 何承辉 李强 练梦婷 马蓉 王晨旭 王双双 （ 409）王梦娣 张林敏 吴敏 郭雯雯 张朝龙 邓世忠 李欣芮 朱琥璇 胡昕 周丽琴 汪江 夏萍 向娟 央宗 孙春花 冯祝嘉 余玥婷 高阳 陈黎艳 蔡群 邹星 周佳明 李长洪 杨昌远 陈甜 冯志均 姜芮 刘州霞 杜纪亮 游远 玉苏甫江 张龙 陈东 杨璇 尤东琳 袁博 王强 韩雪文 刘志 麦麦提斯 沈素帆 吴瀚 张乃裕 罗舒婷 喻磊 刘枝兰 褚洁梅 第 32 组：林家惠 彭文文 许清 段源羚 曲腊腊 王金 吴鸣 张旭 向嘉辰 甘恒 蔡玉萍 第 33 组： 阿 里木江 高英 叶友坡 刘星星 张德斌 张信 邹响林 吴彬彬 钱振宁 胡今鸿 胡冲
实用仪器分析实验报告X射线荧光光谱分析实验 学号： 学生姓名： 指导老师： 学院： 专业班级： 实验日期： 中南大学冶环学院实验中心
图1 X射线荧光光谱仪（岛津XRF-1800） 四、实验步骤 （1）仪器准备 使用仪器前务必检查外部冷却水系统水压是否在，X-射线荧光光谱仪主机板面是否有error灯亮或电脑界面是否显示报错。 仪器的运行环境：室温：23±5℃ 湿度＜70% ，室内无明显的震动，无灰尘。
（2）样品准备 使用压样机压制样品，样品要求： a 不受理有可能污染仪器的样品（有机样品，高挥发性物质、低熔点材料和有掉落的粉末等）和磁性样品。 b仪器元素检测范围O~U，若样品含O之前的元素（譬如C、B等），建议改用其他检测手段。 c若样品中可能含有少量贵金属，譬如Ag、Pd等，送样时需明确标注。 d粉末样品过筛200目，务必彻底干燥，送样量2g左右。 e粉末样品若出现质轻，粘样品袋等特征，需混合均匀一定比例分析纯硼酸后再送样，同时明确备注样品与硼酸的质量比。 f无需预制样的样品表面必须平整、光滑、没有瑕疵。 （3）软件操作 打开电脑桌面的“PCXRF”软件。点击“初始化”，点击主菜单上的“Maintenance”项，点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。“Control”选“Normal”，“Xray”选“ON”，输入“Voltage”20KV、“Current”5MA，点击“Start”。X光指示灯和控制面板上”X-RAY”指示灯同时亮。此时可以日常分析了！ （4）样品测试 点击“analysis”，“analytical”设置检测条件，输入对应样品序号。点击仪器上“START”按钮,进行样品测试。 （5）结束操作 测试完毕后，需将X光管及时降至20kV，5mA的低能耗状态。点击主菜单上的“Maintenance”项，点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。“Control”选“Normal”，“Xray”选“ON”，输入“Voltage”20kV、“Current”5mA，点击“Start”。
一、离子选择性电极法测定水中微量氟 1、总离子强度调节剂(TISAB)是由那些组分组成，各组分的作用是什么？ 答：氯化钠，柠檬酸钠，冰醋酸，氢氧化钠，氯化钠是提高离子强度，柠檬酸钠是掩蔽一些干扰离子，冰醋和氢氧化钠形成缓冲溶液，维持体系PH值稳定！2、测量氟离子标准系列溶液的电动势时,为什么测定顺序要从低含量到高含量? 答：测什么一般都是从低到高，每测一个你都冲洗电极吗，不冲洗的话，从低到高，比从高到低，影响小。还有就是防止测到高浓度的溶液使电极超出使用范围。 3、测定F-浓度时为什么要控制在测定F-离子时,为什么要控制酸度,pH值过高或过低有何影响? 答：因为在酸性溶液中，H+离子与部分F-离子形成HF或HF2-，会降低F-离子的浓度；在碱性溶液中，LaF3 薄膜与OH-离子发生反应而使溶液中F-离子浓度增加。因此溶液的酸度对测定有影响。氟电极的适用酸度范围为pH=5～6，测定浓度在10^0～10^-6 mol/L范围内，△φM与lgC F-呈线性响应，电极的检测下限在10-7 mol/L左右。 二、醇系物的气相色谱分析 1、如何进行纯物质色谱的定性分析？ 色谱无法对未知纯物质定性分析（这里所谓未知就是你对它的分子组成、结构一无所知），除非你已经知道它可能是某种物质或某几种物质之一，那么你可以用这几种物质的标准品和待分析的纯物质样品在相同色谱条件下对照，保留时间相同，则证明是同种物质。 为色谱峰面积； A i 为相对重量校正因子，f(甲醇)=1.62、f(乙醇)=1.65、f(正丙醇)=1.05、f(正f i 丁醇)=0.87 三、邻二氮菲分光光度法测定铁 1、 2、制作标准曲线和进行其他条件试验时，加入还原剂、缓冲溶液、显色剂等试 剂的顺序能否任意改变？为什么？
各类仪器分析实验室要求 气相色谱分析室主要是对容易转化为气态而不分解的液态有机化合物及气态样品的分析。仪器设备主要有气相色谱仪，具有计算机控制系统及数据处理系统，自动化程度很高，对有机化合物具有高效的分离能力，所用载气主要有：H2、N2、Ar、He、CO2等。但对高沸点化合物，难挥发的及热不稳定的化合物、离子化合物、高聚物的分离却无能为力。要求局部排风及避免阳光直射在仪器上，避免影响电路系统正常工作的电场及磁场存在，一般设计：仪器台（应离墙以便仪器维修）、万向排气罩、电脑台（一般在仪器台旁配置）、边台、洗涤台、试剂柜等 液相色谱分析室主要体现在高效率分离，对复杂的有机化合物分离制取纯净化合物，定量分析和定性分析，仪器设备主要有：高效液相色谱仪，适宜于高沸点化合物、难挥发化合物、热不稳定化合物、离子化合物、高聚物等，弥补气相色谱仪的不足。环境和实验室基础装备设计要求与气相色谙室相近。 质谱分析室主要是对纯有机物的定性分析，实现对有机化合物的分子量、分子式、分子结构的测定，分析样品可以是气体、液体、固体，主要设备有质谱仪、气-质联用仪。质谱仪是利用电磁学的原理，使物质的离子按照基特征的质荷比（即质量m与电荷e之比—m/e）来进行分离并进行质谱分析的仪器，缺点是对复杂有机混合物的分离无能为力。气相色谱分离效率高，定量分析简便的特点，结合质谱仪灵敏度高，定性分析能力强的特点，两种仪器联用为气-质联用仪。可以取长补短，提高分析质量和效率。质谱仪可能有汞蒸汽逸出，要考虑局部排风。 光谱分析室主要是根据物质对光具有吸收、散射的物理特征及发射光的物理特性，在分析化学领域建立化学分析。主要的仪器是原子发射光谱仪、原子吸收光谱仪，分光光度计、原子荧光光谱仪、荧光分光光度计、X射线荧光仪、红外光光谱仪、电感耦合等离子体（LCP）
实验一苯及其衍生物的紫外吸收光谱的测绘 及溶剂对紫外吸收光谱的影响 一、实验目的 (1) 学习苯以及苯的一取代物的紫外吸收光谱的测绘。 (2) 了解不同助色团对苯的紫外吸收光谱的影响。 (3) 观察溶剂极性对丁酮、异亚丙基丙酮的吸收光谱以及pH对苯酚吸收光谱的影响。 (4) 学习并掌握756MC型紫外可见分光光度计的使用方法。 二、实验原理 具有不饱和结构的有机化合物，特别是芳香族化合物，在近紫外区(200～400nm)有特征吸收，为鉴定有机化合物提供了有用的信息。方法是比较未知物与纯的已知化合物在相同条件(溶剂、浓度、pH值、温度等)下绘制的吸收光谱，或将绘制的未知物的吸收光谱与标准谱图(如sadtler紫外光谱图)相比较，如果两者一致，说明至少它们的生色团和分子母核是相同的。 苯在230～270 nm之间出现的有精细结构的B带是其特征吸收峰，中心在254 nm附近，其最大吸收峰常随苯环上取代基不同而发生位移。 三、仪器与试剂 1. 仪器 756MC型紫外可见分光光度计(上海第三分析仪器厂）；带盖石英吸收池(1cm)。10mL 具塞比色管3支；5 mL具塞比色管10支；1 mL吸量管6支；0.1mL吸量管2支。 2. 试剂 苯；乙醇；环己烷；氯仿；丁酮；异亚丙基丙酮；正己烷。0. 1 mol. L-1 HCl, 0. 1 mol. L-1 NaOH。 苯的环己烷溶液((1+250)；甲苯的环己烷溶液((1+250)；苯酚的环己烷溶液(0.3 mg.mL-1)；苯甲酸的环己烷溶液(0. 8 mg.mL-1)；苯胺的环己烷溶液(1+3000)；苯酚的水溶液(0. 4 mg.mL-1)。 异亚丙基丙酮，分别用水、氯仿、正己烷配成浓度为0. 4 mg.mL-1的溶液。 四、实验内容 1. 苯及其一取代物的吸收光谱的测绘 (1) 在石英吸收池中，加入两滴苯，加盖，用手心温热吸收池下方片刻，在紫外分光光度计上，相对石英吸收池，从220～300nm进行波长扫描，得到吸收光谱。 (2) 在5支5mL具塞比色管中，分别加入苯、甲苯、苯酚、苯甲酸、苯胺的环己烷溶液0. 50 mL，用环己烷稀释至刻度，摇匀。在带盖的石英吸收池中，相对环己烷，从220～320 nm进行波长扫描，得到吸收光谱。 观察各吸收光谱的图形，找出其λmax，并算出各取代基使苯的λmax红移了多少。 2. 溶剂性质对紫外吸收光谱的影响 (1) 溶剂极性对n→π跃迁的影响：在3支5 mL具塞比色管中，各加入0.02 mL丁酮，分别用水、乙醇、氯仿稀释至刻度，摇匀。用石英吸收池，相对各自的溶剂，从220～350 nm 进行波长扫描，得到吸收光谱。比较它们的λmax的变化，并解释之。
原子吸收法测定水中的铅含量 课程名称：仪器分析实验实验项目:原子吸收法测定水中的铅含量 原子吸收法测定水中的铅含量 一、实验目的 1。加深理解石墨炉原子吸收光谱法的原理 2。了解石墨炉原子吸收光谱法的操作技术 3. 熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用 二、方法原理 石墨炉原子吸收光谱法，采用石墨炉使石墨管升至2０00℃以上的高温,让管内试样中的待测元素分解形成气态基态原子,由于气态基态原子吸收其共振线,且吸收强度与含量成正比,故可进行定量分析。它是一种非火焰原子吸收光谱法。 石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10－14g，并可直接测定固体试样．但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。在石墨炉中的工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残渣4个阶段。在选择最佳测定条件下,通过背景扣除，测定试液中铅的吸光度。 三、仪器与试剂 (1)仪器石墨炉原子吸收分光光度计、石墨管、氩气钢瓶、铅空心阴极灯（2) 试剂铅标准溶液(0。5ｍｇ/mＬ）、水样 四、实验步骤 1。设置仪器测量条件 （１)分析线波长 21７．0 nm (2）灯电流90(%） (３）通带 0.５ｎm (4）干燥温度和时间 10０℃,３0 ｓ （5)灰化温度和时间 1000℃,20 s （6）原子化温度和时间2200℃，3s (7)清洗温度和时间 28００℃,3s (8）氮气或氩气流量１０0 mL/min 2. 分别取铅标准溶液B，用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配制1.00 ，10.０0, 2０．00, 和50.０0 ug/mL铅标准溶液,备用。 ３. 微量注射器分别吸取试液注入石墨管中,并测出其吸收值． ４．结果处理 (1)以吸光度值为纵坐标，铅含量为横坐标制作标准曲线. (2)从标准曲线中,用水样的吸光度查出相应的铅含量。 （3）计算水样中铅的质量浓度(μg/mＬ)
高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨 酸钾含量 HPLC in soy sauce and vingar sodium benzoate potassium sorber content 指导老师：张志清教授 学生姓名：敬亚娟 摘要：[目的]用高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量。【方法】采用RP-HPLC法以Hyperclone BDS C18 柱（150×4.60 nm,5um,phenomenex）为色谱柱；流动相：甲醇：0.02mol/l 乙醇胺（20 :80）；柱温25℃，流速0.8mol/min ，检测波长230nm，进样量(标准进样量：2.5 ，5 ，7.5 ，10 ，15 ul ；样品进样量:5 ul)。【结果】：食醋中的苯甲酸钠含量为127.15899ug/mol，酱油中的苯甲酸钠含量为723.60033ug/mol，未见则出山梨酸钾。 Abstract: [purpose] with high-performance liquid chromatography (HPLC) in soy sauce and vinegar and sodium benzoate sorbic acid potassium content.【 methods 】 the RP-HPLC method with Hyperclone BDS using C18 column (150 x 4.60 nm, 5 um, phenomenex) for chromatographic column; Mobile phase: methanol: 0.02 mol/l ethanol amine (20:80); The column temperature 25 ℃, velocity 0.8 mol/min, detected wavelength 230 nm, into the sample weight (standard sample quantity: 2.5, 5, 10, 15, 7.5; the samples into the sample weight ul: 5 ul). 【 results 】 : the content of sodium benzoate feed vinegar 127.15899 ug/mol, soy sauce, sodium benzoate content of
曲阜师范大学化学与化工学院第二学期期末考试 《仪器分析实验》考试试题 一、电化学分析(共5题，合计25分) 1.简述CV法判断体系可逆性实验中的注意事项。 2.简述库仑滴定法测定Vc片中抗坏血酸的含量实验中加入盐酸的作用。 3.库仑滴定法测定Vc片中抗坏血酸的含量实验中为什么要进行终点校正？如何校正？ 4.为什么可以利用库仑滴定法测定V 片中抗坏血酸的含量？ C 5.简述玻璃电极测量溶液pH值的基本原理。 二、光学分析法(共10题，合计50分) 6.原子吸收仪器操作步骤？ 7.紫外光谱和红外光谱定性分析的异同点是什么？ 8.使用标准加入法应注意的问题？
9.原子吸收法测定Cu，波长324.7nm，仪器波长已显示324.7nm，还应做怎样的调整？ 10.试简述原子吸收标准加入法原理。 11.原子吸收光谱法中空心阴极灯的灯电流大小一般选择在什么范围？为什么？ 12.实验室中欲用红外光谱法对苯甲酸定性检测（KBr压片法）请结合实验知识回答以下问题：样品的前处理过程有哪些注意事项？压片过程中待测样品与KBr的质量比大约是多少？所得的压片样品应呈何种状态？ 13.红外吸收光谱实验中，对固体试样的制作有何要求？ 14.紫外分光光度法实验中常用的光源是？可见光区最常见的光源？ 15.荧光光度计与分光光度计的结构及操作有何异同？ 三、色谱分析法(共5题，合计25分) 16.气相色谱仪的实验中，所用的载气是氢气还是氮气？为什么选用这种载气较好？ 17.高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量的方法，与传统方法相比的优势是什么？ 实验原理是什么？ 18.反相HPLC法使用的流动相添加剂所起的两个主要作用是什么？用何物质作为流动相添加剂？
实验室规划设计 实验室的建设，无论是新建、扩建、或是改建项目，它不单纯是选购合理的仪器设备，还要综 合考虑实验室的总体规划、合理布局和平面设计，以及供电、供水、供气、通风、空气净化、安全措施、 环境保护等基础设施和基本条件。因此实验室的建设是一项复杂的系统工程，在现代实验室里，先进的 科学仪器和优越完善的实验室是提升现代化科技水平，促进科研成果增长的必备条件。“以人为本，人 与环境”己成为人们高度关注的课题。本着“安全、环保、实用、耐久、美观、经济、卓越、领先”， 的规划设计理念。规划设计主要分为七个方面：化验室设计要求、平面设计系统、单台结构功能设计系 统、供排水设计系统、电控系统、特殊气体配送系统、有害气体输出系统等六个方面。下面就按上述六 方面依次讲解。 一、化验室设计要求 根据化验任务需要，化验室有贵重的精密仪器和各种化学药品，其中包括易燃及腐蚀性药品。另 外，在操作过程中常产生有害的气体或蒸气。因此，对化验室的房屋结构、环境、室内设施等有其特殊 的要求，在筹建新化验室或改建原有化验室时都应考虑。 化验室用房大致分为三类：精密仪器实验室、化学分析实验室、辅助室（办公室、储藏室、钢瓶 室等）。 化验室要求远离灰尘、烟雾、噪音和震动源的环境中，因此化验室不应建在交通要道、锅炉房、 机房及生产车间近旁（车间化验室除外）。为保持良好的气象条件，一般应为南北方向。 1. 精密仪器室 精密仪器室要求具有防火、防震、防电磁干扰、防噪音、防潮、防腐蚀、防尘、防有害气体侵入 的功能，室温尽可能保持恒定。为保持一般仪器良好的使用性能，温度应在15~30℃，有条件的最好控制在18~25℃。湿度在60％-70％，需要恒温的仪器室可装双层门窗及空调装置。 仪器室可用水磨石地或防静电地板，不推荐使用地毯，因地毯易积聚灰尘，还会产生静电、大型 精密仪器室的供电电压应稳定，一般允许电压波动范围为±10％。必要时要配备附属设备（如稳压电源等）。为保证供电不间断，可采用双电源供电。应设计有专用地线，接地极电阻小于4Ω。 气相色谱室及原子吸收分析室因要用到高压钢瓶，最好设在就近室为能建钢瓶室（方向朝北）的 位置。放仪器用的实验台与墙距离500mm，以便于操作与维修，室内有有良好的通风，原子吸收仪器上方 设局部排气罩。 微型计算机和微机控制的精密仪器对供电电压和频率有一定要求。为防止电压瞬变、瞬时停电、 电压不足等影响仪器动作，可根据需要选用不间断电源（UPS）。 在设计专用的仪器分析室的同时，就近配套设计相应的化学处理室，这在保护仪器和加强管理上 是非常必要的。 2. 化学分析室 在化学分析室中进行样品的化学处理和分析测定，工作中常使用一些小型的电器设备及各种化学 试剂，如操作不慎也具有一定的危险性，针对这些使用特点，在化学分析室设计上应注意以下要求：（1）建筑要求化验室的建筑应耐火或用不易燃的材料建成，隔断和顶棚也要考虑到防火性能。可采用水磨石地面，窗户要能防尘，室内采光要好，门应向外开，大实验室应设两个出口，以利于发生 意外时人员的撤离。 （2）供水和排水供水要保证必须的水压、水质、和水量以满足仪器设备正常运行的需要，室内 总阀门应设在易操作的显著位置，下水道应采用耐酸碱腐蚀的材料，地面应有地漏。 （3）通风设施由于化验工作中常常会产生有毒或易燃的气体，因此化验室要有良好的通风条 件，通风设施一般有3种： ①全室通风采用排气扇或通风竖井，换气次数一般为5次/时。 ②局部排气罩一般安装在大型仪器发生有害气体部位的上方。在教学实验室中产生有害气体的上方，设置局部排气罩以减少室内空气的污染。 ③通风柜这是实验室常用的一种局部排风设备。内有加热源、水源、照明等装置。可采用防
实验一双波长分光光度法测定混合样品溶液中 苯甲酸钠的含量 一、目的 1 ?熟悉双波长分光光度法测定二元混合物中待测组分含量的原理和方法。 2 ?掌握选择测定波长（入1）和参比波长（& ）的方法。 二、原理 混合样品溶液由苯酚和苯甲酸钠组成，在0.04mol/LHCI溶液中测得其吸收光谱，苯甲酸钠的吸收峰 在229nm处，苯酚的吸收峰在210nm处。若测定苯甲酸钠，从光谱上可知干扰组分（苯酚）在229和 251 nm处的吸光度相等，则AA= KC A A仅与苯甲酸钠浓度成正比，而与苯酚浓度无关，从而测得苯甲酸钠的浓度。 三、仪器与试剂紫外分光光度计苯酚苯甲酸钠蒸馏水盐酸 四、操作步骤及主要结果 1 ?样品的制备 （1）标准储备液的配制精密称取苯甲酸钠0.1013g和苯酚0.1115g,分别用蒸馏水溶解，定量转 移至500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得浓度为200卩g/ml的储备液，置于冰箱中保存。 （2）标准溶液的配制分别吸取标准苯酚储备液 5.00ml和标准苯甲酸钠储备液 5.00ml至100ml容 量瓶中，用0.04mol/LHCI溶液稀释至刻度，摇匀，即得浓度为10卩g/ml的标准溶液。 2 ?样品的测定（1 ）波长组合的选择于可见-紫外分光光度计上分别测定苯酚和苯甲酸钠标准溶 液的吸收光谱（检测波长200~320nm），确定双波长法测定苯甲酸钠含量时的参比波长（入s=257.5nm） 和测定波长（入m=231.2nm）。（2）苯甲酸钠工作曲线的绘制配制不同浓度的I苯甲酸钠/0.04MHCl 溶液。以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定系列浓度的苯甲酸钠/0.04M HCl溶液在入m和入s处的吸 光度差值（见表1），计算其回归方程Y=0.0652X+0.0311（R 2=0.999）。（3）测定以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定混和溶液的吸光度值（n=3 ），根据回归方程计算混和溶液中苯甲酸钠的含量（X , RSD%）。见表2 表1双波长法测定不同浓度下苯甲酸钠标准溶液的吸光度 标准溶液浓度（ug/ml ）231.2 nm 吸光度257.5nm吸光度吸光度差值 20.1630.0120.151 40.3240.0210.303 60.4550.0340.421 80.6050.0460.559 100.7350.0540.681 120.8710.0620.809 表2 混合溶液不同波 长下的吸光度 测量次数231.2 nm 吸光度257.5nm吸光度吸光度差值10.6120.1100.502 20.6140.1130.501 30.613 ,0.1120.501 平均值0.6120.1120.500 RSD 均小于0.1%将Y=0.500 代入回归方程Y=0.0652X+0.0311 得X=7.2 ,则样品浓度为：7.2936ug/ml 则其含量为：7.3*100/1000=0.73mg 五讨论：本试验采用双波长法测定苯酚和苯甲酸钠的混合液中苯甲酸钠的含量，关键是两个波长 的选择，同时应使两波长下苯甲酸钠的吸光度值足够大，以减小测量误差。
分析科学与分析技术实验(二)
试用教程
（第二版）
华东师范大学化学系 仪器分析实验室
2013 年 1 月
目 录
实验一 实验二 实验三 实验四 实验五 实验六 实验七 实验八 实验九 实验十 盐酸与醋酸混合液的电导滴定（实验楼 D-304）……….………..…… 3 电位法测定水中氯离子的含量（实验楼 D-304）…………………….. 7 氟离子选择性电极测定水中微量氟（实验楼 D-304）……………….. 12 阳极溶出伏安法测定镉（实验楼 D-304）………………………………15 荧光法测定维生素 B2 的含量（实验楼 D-310）.....……………..…..… 19 紫外分光光度法定性及定量分析（实验楼 D-320）………………….. 23 高效液相色谱基本参数设定及定量分析（实验楼 D-318）…..……… 26 气相色谱法基本参数测定及定量分析（实验楼 D-312）…………….. 30 原子吸收法（石墨炉法）测定废水中的铜（实验楼 D-308）……..…. 33 样品的红外吸收光谱的测绘（实验楼 D-208）…………………...…… 37
实验十一 核磁共振波谱测定化学位移及自旋耦合常数（实验楼 D-316）……...41
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实验一
盐酸与醋酸混合液的电导滴定
一、实验目的与要求 1、了解溶液电导（率）的基本概念，电导（率）测定的原理及其应用。 2、掌握 DDS-11AT 数字电导率仪的使用方法。
二、实验原理 在电解质溶液中， 带电的离子在电场作用下做有规则的移动， 从而传递电荷， 使溶液具有导电作用。 其导电能力的强弱称为电导 G， 单位为西门子， 以 S 表示。 因为电导是电阻的倒数，所以，只要测出溶液的电阻值，便可知道其电导。 故采用两个电极插入溶液中，以测出两极间的电阻值 R。当温度一定时，根据欧 姆定律，R 与两极间距离 L（cm）成正比，与电极的截面积 A（cm2）成反比： R = 1/G = ρL/A ρ——电阻率，Ω·cm 当电极固定不变，A 与 L 也固定不变时，L/A 为常数，以 J 表示： 即 J = L /A J——电极常数，cm-1 由(1)、(2)式得： G = l/(ρJ) ……………………（3） ……………………（2） ……………………（1）
因为电导是电阻的倒数，电导率是电阻率的倒数，所以 K = 1/ρ K——电导率，S/cm 由（3） 、 （4）式得： K = G·J …………………… （5） …………………… （4）
当电极常数已知，则通过（5）式，可以将测得的电导值换算为电导率，这 也就是电导率仪的工作原理。 单位换算关系：1 S/cm = 103 mS/cm = 106 μS/cm 本实验以标准 NaOH 溶液滴定盐酸和醋酸的混合溶液。在滴定过程中，因 为溶液中迁移率较大的 H+被加入的 OH-中和，而代替它的是迁移率较小的 Na+ 离子和难以电离的水，因此溶液的电导（率）不断降低，直到 HCl 完全被中和
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精选题及其解 (一)填空题 1在气液色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则它们之间的作用力越，该组分在柱中停留的时问越，流出越。 2气液色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。样品与固定相间的作用机理是。 3气固色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。样品与固定相的作用机理是。 4气相色谱仪中气化室的作用是保证样品气化。气化室温度一般要比柱温高℃，但不能太高，否则会引起样品。 5气相色谱分析的基本程序是从进样，气化了的样品在分离，分离后的各组分依次流经，它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化。输给记录仪，描绘成色谱图。 6色谱柱的分离效率用α表示。α越大，则在色谱图上两峰的距离，表明这两个组分分离，通常当α大于时，即可在填充柱上获得满意的分离。 7分配系数K用固定液和载气中的溶质浓度之比表示。待分离组分的K值越大，则它在色谱柱中停留的时间，其保留值。各组分的 K值相差越大，则它们分离。 8一般地说，为了获得较高的柱效率，在制备色谱柱时，固定液用量宜，载体粒度宜，柱管直径宜。 9色谱定性的依据是，定量的依据是。 10为制备一根高性能的填充柱，除选择适当的固定液并确定其用量外，涂渍固定液时力求涂得．装柱时要。 （二)问答题． 1 色谱内标法是一种准确度较高的定量方法。它有何优点 2分离度R是柱分离性能的综合指标。R怎样计算在一般定量、定性或 3 什么是最佳载气流速实际分析中是否一定要选用最佳流速为什么 4在色谱分析中对进样量和进样操作有何要求 5色谱归一化定量法有何优点在哪些情况下不能采用归一化法 6色谱分析中，气化室密封垫片常要更换。如果采用的是热导检测器，在操作过程中更换垫片时要注意什么试说明理由。 7柱温是最重要的色谱操作条件之一。柱温对色谱分析有何影响实际分析中应如何选择柱温 8色谱柱的分离性能可用分离效率的大小来描述。分离效率怎样表示其大小说明什么问题要提高分离效率应当怎么办 9制备完的色谱柱还需要进行老化处理后才能使用。如何使柱子老化老化的作用是什么老化时注意什么 10色谱固定液在使用中为什么要有温度限制柱温高于固定液最高允许温度或低于其最低允许温度会造成什么后果
1．火焰原子吸收法测定水中的铜 1、实验目的和要求 了解原子吸收分光光度计的基本结构和使用方法；掌握应用标准曲线测定水中的金属含量 2、原理 将水样或消解处理好的试样直接吸入火焰，火焰中形成原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。 3、仪器和试剂 （1）仪器 原子吸收分光光度计、背景校正装置、所测元素的元素灯及其必要的附件 （2）试剂 硝酸，优级纯、高氯酸，优级纯、去离子水、燃气乙炔，纯度不低于99.6%、助燃空气、铜标准贮备液：准确称取经稀酸清洗干燥后的0.5000g光谱纯金铜，用50mL（1+1）硝酸溶解，必要时加热至完全溶解，用水稀释至500 mL，此溶液每毫升含1.00mg铜。铜标准溶液：用0.2%硝酸稀释金属主钡溶液配置而成，使配成的标准溶每毫升含铜50.0ug。 4、步骤 （1）样品预处理：取100 mL水样放入200 mL烧杯中，加入硝酸5 mL，在电热板上加热消解。蒸至10 mL左右，加入5毫升硝酸和2 mL高氯酸，继续消解，直至1 mL左右。 （2）样品测定：按参数选择分析线和调节火焰。仪器用0.2%硝酸调零，吸入空白样和试样，测量其吸光度。扣除空白样吸收光度后，从校准曲线上查处试样中的金属浓度。也可以从仪器上读出。
（3）校准曲线：吸收标准溶液0 mL、0.5 mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL、10.00 mL，分别放入6个100 mL容量瓶中，用0.2%硝酸稀释定容。接着按样品测定的步骤测量吸光度，用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制校准曲线。 5、计算 铜（mg/L）=m/v 式中，m为从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量，ug；V为分析用的水样体积，mL。 6、思考题 （1）简述原子吸收分光光度分析的基本原理。 （2）能否用氢灯或钨灯代替空心阴极灯？ 2．高效液相色谱仪的定量分析 一、实验目的 1、了解高效液相色谱仪定量分析的基本原理。 2、基本掌握液相色谱仪定量分析的操作过程。 二、仪器及试剂 1、Waters 515 高压泵（双泵） 2、RHEODYNE 7725i 六通进样阀 3、Waters 2996 二极管阵列检测器 4、Waters Millennium32 色谱工作站 5、乙腈（色谱纯）；水（亚沸蒸馏水）
仪器分析实验报告 学号:2008011871 姓名：张圆满同组成员：施航，陈天池，李虹禹，吴可荆，韩翔【回答问题】 问题1，相对于液体样品，气体样品中的成份比如苯如何检测？其检测的原理是什么？苯对人体的危害如何？ 答：（1）检测苯的方式主要有两种，具体的方式为： 1）热解吸气相色谱法 准确抽取1mg/m3的标准气体100mL、200mL、400mL、1L和2L 通过吸附管，然后用热解吸气相色谱法分别分析吸附管标准系列，以苯的含量（μg）为横坐标，峰高为纵坐标绘制标准曲线。 2）二硫化碳提取气相色谱法 取含量分别为为0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2μg/mL的标准溶液，取1μL注入气相色谱，以保留时间定性，峰高定量，以苯的含量为横坐标，以峰高为纵坐标，绘制标准曲线。 （2）其检测原理是样品中各物质与流动相之间的作用不同，使得保留时间不同。 （3）危害：高浓度苯对中枢神经系统有麻醉作用，引起急性中毒；长期接触苯对造血系统有损害，引起慢性中毒。急性中毒：轻者有头痛、头晕、恶心、呕吐、轻度兴奋、步态蹒跚等酒醉状态；严重者发生昏迷、抽搐、血压下降，以致呼吸和循环衰竭。慢性中毒：主要表现有神经衰弱综合征；造血系统改变：白细胞、血小板减少，重者出现再生障碍性贫血；少数病例在慢性中毒后可发生白血病( 以急性粒细胞性为多见)。皮肤损害有脱脂、干燥、皲裂、皮炎。可致月
经量增多与经期延长。 问题2，如何检测酒中的甲醛？啤酒中的甲醛残留限制标准是什么？答： （1）检测原理为：甲醛在过量乙酸胺的存在下，与乙酞丙酮和氨离子生成黄色的2,6-二甲基-3,5-二乙酞基-1,4-二氢毗咤化合物，在波长415 nm处有最大吸收，在一定浓度范围，其吸光度值与甲醛含量成正比，与标准系列比较定量。 具体检测方法为： 1）试样处理 吸取已除去二氧化碳的啤酒25 mL移人500 mL蒸馏瓶中，加200 g/L磷酸溶液20 mL于蒸馏瓶，接水蒸气蒸馏装置中蒸馏，收集馏出液于100 mL容量瓶中(约100 mL)冷却后加水稀释至刻度。 2）测定: 精密吸取1.00g/mL的甲醛标准溶液各0.00 mL, 0.50 mL, 1.00 mL, 2.00 mL , 3.00 mL,4.00mL,8.00mL于25mL比色管中，加水至10 mLo 吸取样品馏出液10 mL移人25 mL比色管中。标准系列和样品的比色管中，各加人乙酞丙酮溶液2mL，摇匀后在沸水浴中加热10 min，取出冷却，于分光光度计波长415nm处测定吸光度，绘制标准曲线。3）计算： 根据下式进行计算：=m X V （2）限制标准：啤酒中甲醛残留量限制标准为0.2ppm。