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QuEChERS-高效液相色谱法快速测定稻谷和土壤中16种多环芳烃

DOI:10.11973/lh jy-hx201609005

Q uEChERS-高效液相色谱法快速测定稻谷和土壤中16种多环芳烃

吕爱娟,时磊,蔡小虎,沈加林

(中国地质调查局南京地质调查中心,南京210016)

摘要:提出了同时测定稻谷和土壤中16种多环芳烃(PAHs)的QuEChERS-高效液相色谱法(HPLC)。优化的QuEChERS条件为:乙腈浸泡过夜,超声提取15min,漩涡振荡2min,再经盐

析、脱水后,N-丙基乙二胺(PSA)、C

18E 填料吸附剂净化。样品净化液采用HPLC-FLD及HPLC-

DAD进行分析。16种PAHs的质量浓度在一定范围内呈线性,检出限(3S/N)在0.20~2.0μg·L-1之间。糙米、稻壳和土壤中16种PAHs的基质加标回收率分别在85.0%~106%,81.5%~103%,76.7%~103%之间,相对标准偏差(n=3)均小于7.5%。

关键词:QuEChERS;高效液相色谱法;多环芳烃;稻谷;土壤

中图分类号:O652.63文献标志码:A文章编号:1001-4020(2016)09-1017-05

Ra p id Determination of16Pol y c y clic Aromatic H y drocarbons in

Rou g h Rice and Soil b y Q uEChERS-HPLC

LüAi-j uan,SHI Lei,CAI Xiao-hu,SHEN Jia-lin

(Nan j in g Center o f Geolo g ical Surve y,China Geolo g ical Surve y,Nan j in g210016,China)

Abstract:QuEChERS-HPLCwasappliedtothesimultaneousdeterminationof16polycyclicaromatichydrocarbons(PAHs)inroughriceandsoil.TheoptimalconditionsforQuEChERSwereasfollows:thesamplewassoakedovernightinacetonitrile,andextractedultrasonicallywiththesamesolventfor15min,andthenswirledfor2min.Aftersaltingoutanddehydration,theextractwascleanedupwithPSAandC18E,andthepurifiedextractwasanalyzedbyHPLC-FLDandHPLC-DAD.Linearityforthe16PAHswerekeptbetweendefinitemassconcentrationranges.Valuesofdetectionlimits(3S/N)forthe16PAHswerefoundintherangeof0.20-2.00μg·L-1.Recoverywastestedbyadditionofstandardstotherespectivematrixes,valuesofrecoveryfoundwereintherangesof85.0%-106%forbrownrice,81.5%-103%forricehulland76.7%-103%forsoil,withRSDs(n=3)lessthan7.5%.

Ke y words:QuEChERS;HPLC;PAHs;Roughrice;Soil

多环芳烃(PAHs)是一类环境中普遍存在,具有明显毒性而获得广泛关注的持久性有机污染物。环境中多环芳烃可通过大气沉降或根茎吸收等途径进入植物并在体内蓄积,进而可通过食物链的传递对人类健康构成潜在威胁[1]。

收稿日期:2015-12-25

基金项目:地质大调查项目(12120113014800)

作者简介:吕爱娟(1981-),女,江苏常州人,工程师,硕士,主要从事环境监测工作。E-mail:lajsunny@163.com

对于土壤或粮食中多环芳烃的分析,样品前处理常用的方法为索氏回流提取、超声辅助提取、加速溶剂萃取(ASE)等,使用的溶剂一般为二氯甲烷、正己烷和丙酮混合液。这些提取方法都较为成熟,但存在一些不足,如耗时、劳动密集型、需要使用大量有毒的有机溶剂(索氏萃取和超声)及高成本投资和维护。QuEChERS[2]方法简化和缩短了有机化合物的提取步骤,是一种相对环境友好的、高效的前处理技术,越来越多地涉及到其他领域,如肉类、水产

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