金属材料化学分析操作规程汇编 第一部分 黑色金属材料的分析 钢钢铁铁中中碳碳硫硫的的分分析析 一．原理 CS ——280微机碳硫自动分析仪原理：金属式样中各种状态碳和硫的化合物，在KHD —400高速自动引燃炉中与助溶剂一起，通入纯氧加热产生CO2及SO2气体：C-O2—CO2；S —O2—SO2，这两种气体先经过硫吸收杯除硫（SO2在此处被吸收），剩下的CO2气体在碳吸收器内被KOH 溶液吸收。 分析方法： 碳：气体容量法；硫：碘量法。 二．助溶剂与试剂 助溶剂：硅钼粉，锡粒（高纯），纯铁助溶剂 试剂：氢氧化钾，酸性水，碘酸钾，可溶性淀粉（以上试剂均为分析纯） 三．操作步骤 1．清扫KHD —400自动引燃炉。 2．打开“电源”及“控阀”开关。 3．选择标准校正标尺： 3．1按“准备/（2）”键，将有助溶剂及标样的坩埚放入炉体，升上炉体。 3．2按“启动”按钮。 3．3待蜂鸣器鸣叫六声，将碳标尺及硫标尺校正到相应标样的含量处。 4试样测试： 4．1将盛有助溶剂及式样的坩埚放入炉体，升上炉体。 4．2按“启动”按钮。
4．3待蜂鸣器鸣叫六声后，直读该式样的百分含量。 四．注意事项： 1．氧气压力要按照说明书上的压力指标调整。 2．及时除尘。 碳碳钢钢及及一一般般低低合合金金钢钢的的连连续续分分析析 试样溶液的制备 试剂： 1．硝酸：（1+3） 2．过硫酸铵：（15%）需当日配置 溶样： 称取试样1.0克于250毫升锥形瓶中，加硝酸（1+3）50毫升，加热溶解后，加过硫酸铵15毫升，煮沸2分钟，流水冷却至室温，于100毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，分液。 硅硅的的测测定定（（硅硅钼钼蓝蓝光光度度法法）） 一．方法提要： 试样用酸溶解后，硅变成正硅酸，在一定酸度范围内正硅酸与钼酸铵作用生成可溶性硅钼黄杂多酸，在草酸存在下，用硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝借以进行光度测定。 二．试剂： 1．钼酸铵：（5%） 2．草酸：（0.625%） 3．硫酸亚铁铵：（6%），每100毫升溶液中加入硫酸（1+1）6滴。
一、皂化反应 注意事项 1、每次更换电导池溶液时，都要用电导水淋洗电极和电导池，接着用被测溶液淋洗2～3次，注意不要接触极板，用滤纸吸干电极时，只吸电极底部和两侧，不要吸电极板。 2、电极引线不能潮湿，否则将测不准。 3、高纯水被盛入容器后应迅速测量，否则电导率变化很快，因空气中CO2溶于水中，变为CO32-。 4、盛被测溶液的容器必须清洁、无离子污染。 5、本实验需用电导水，并避免接触空气及灰尘杂质落入。 6、配好的NaOH溶液要防止空气中的CO2气体进入。 7、乙酸乙酯溶液和NaOH溶液浓度必须相同。 8、乙酸乙酯溶液需临时配制，配制时动作要迅速，以减少挥发损失。 思考题 1、为何本实验要在恒温条件下进行，而且乙酸乙酯和氢氧化钠溶液在混合前还要预先加热？ 答：温度对反应速率常数k影响很大，故反应过程应在恒温条件下进行。预温后混合，可以保证反应前后温度基本一致，保证了恒温条件，排除了温度变化对该实验测定的影响 2、反应级数只能通过实验来确定，如何从实验结果来验证乙酸乙酯皂化反应为二级反应？ 答：选择不同的乙酸乙酯浓度和氢氧化钠浓度，测定不同浓度的反应物在相同反应条件下的反应速率。 3、乙酸乙酯皂化反应为吸热反应，在实验过程中如何处理这一影响而使实验得到较好的结果？ 答：在恒温水浴中进行，并尽量采用稀溶液已控制反应速率，并不断搅拌。 4、如果氢氧化钠和乙酸乙酯溶液均为浓溶液，能否用此方法求k值？为什么？ 答：不能。这时体系的影响因素太多了。比如大量放热使体系温度不恒定，溶液较大的粘度对反应也有影响。 二、热值测定 注意事项 1.试样在氧弹中燃烧产生的压力可达14 MPa。因此在使用后应将氧弹内部擦干 净，以免引起弹壁腐蚀，减小其强度。 2.氧弹、量热容器、搅拌器在使用完毕后，应用干布擦去水迹，保持表面清洁干燥。 3.氧气遇油脂会爆炸。因此氧气减压器、氧弹以及氧气通过的各个部件，各连接部分不允许有油污，更不允许使用润滑油。如发现油垢，应用乙醚或其他有机溶剂清洗干净。 4.坩埚在每次使用后，必须清洗和除去碳化物，并用纱布清除粘着的污点。 思考题 1.在本实验装置中哪些是体系？哪些是环境？体系与环境通过哪些方式进行热交换？如何 进行校正？ 答：在本实验装置中，氧弹的内部是被测物质的燃烧空间，也就是燃烧反应体系，氧弹壳及环境恒温式量热计及内外筒内的水为环境。对流、辐射、热传递，雷诺作图法校正。 2.使用氧气要注意哪些问题？ 答：氧气不能过量也不能少量，一定要纯，使用前要检查连接部位是否漏气，可涂上肥皂液进行检查，调整至确实不漏气后才进行实验；由于氧气只要接触油脂类物质，就会氧化发热，甚至有燃烧、爆炸的危险。因此，必须十分注意，不要把氧气装入盛过油类物质之类的容器里，或把它置于这类容器的附近或火源附近；使用时，要把钢瓶牢牢固定，以免摇动或翻倒；开关气门阀要慢慢地操作，切不可过急地或强行用力把它拧开。 3.在燃烧热测定实验中，哪些因素容易造成误差。 答：热量计与周围环境的热交换、温度、气压、样品干燥度、操作读数 三、气相色谱 思考题 1. 在同一操作条件下为什么可用保留时间来鉴定未知物？ 答：保留时间是由色谱过程中的热力学因素所决定，在一定的色谱操作条件下，任何一种物
有机化学实验 操作规范
目录 《有机化学实验》操作规范 (1) 一、有机化学实验教学目的和要求 (1) 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 (1) 三、仪器的装配 (1) 四、加热 (2) 五、回流 (2) 六、分液漏斗 (3) 七、搅拌装置 (4) 八、干燥 (4) 九、蒸馏 (5) 十、减压蒸馏 (7) 十^一、水蒸气蒸馏 (9) 十二、分馏 (10) 十三、重结晶 (11) 十四、有机化合物的合成 (13)
有机化学实验》操作规范 一、有机化学实验教学目的和要求 通过有机化学实验，加深学生对有机化学基本理论与概念的理解；增强运用有机化学理论解决实验问题的能力。要求掌握： 1、本规范内所拟订的各项有机化学实验的基本技能； 2、正确选择有机化合物的合成、分离和提纯的方法； 3、养成实事求是的科学态度，良好的科学素养和工作习惯。 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 1、标准口塞应保持清洁 2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林，以增强磨砂接 口的密合性，同时也便于接口的装拆。 3、用后应立即拆卸洗净。否则，对接处常会粘牢，以至拆卸困难。 4、能正确说出各仪器的名称 三、仪器的装配 1、在装配仪器时，所选用的玻璃仪器和配件都要干净。否则会影响产 物的产量和质量 2、一般根据热源的高低来确定待加热仪器和其他仪器的高度。 3、仪器安装应先选好主要仪器的位置，按先下后上，从左到右顺序安 装，做到正确、整齐、稳妥、端正，其轴线应与实验台边沿平行。 在拆卸时应先移走热源，后停冷凝水，再拆装置，拆卸顺序与安装相反，其顺序是由右至左，先上后下。 4、其他注意事项 (a)铁夹夹玻璃器皿：铁夹的双钳应贴有软性物质如橡皮、布条
有机化学基础实验 （一）烃 1. 甲烷的氯代（必修2、P56）（性质） 实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。 现象：大约3min后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现油状液体，量筒内饱和食盐水液面上升，可能有晶体析出【会生成HCl，增加了饱和 ．．食盐水】 解释：生成卤代烃 2. 石油的分馏（必修2、P57，重点）（分离提纯） （1）两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合物，要进行分离时，常用蒸馏或分 馏的分离方法。 （2）分馏（蒸馏）实验所需的主要仪器：铁架台(铁圈、铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、 带温度计的单孔橡皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。 （3）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是：防止爆沸 （4）温度计的位置：温度计的水银球应处于支管口（以测量蒸汽温度） （5）冷凝管：蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进，上 口出 （6）用明火加热，注意安全 3. 乙烯的性质实验（必修2、P59） 现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色（氧化反应）（检验） 乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反应）（检验、除杂） 乙烯的实验室制法： （1）反应原料：乙醇、浓硫酸 （2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑ + H2O 副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O （3）浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌） （4）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。 （5）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。（不能用水浴） （6）温度计要选用量程在200℃～300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。（7）实验结束时，要先将导气管从水中取出，再熄灭酒精灯，反之，会导致水被倒吸。【记】倒着想，要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来 （8）乙烯的收集方法能不能用排空气法不能，会爆炸 （9）点燃乙烯前要_验纯_。 （10）在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、吸水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生成CO2、CO、C等(因此试管中液体变黑)，而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2_、__ CO2__。 （11）必须注意乙醇和浓硫酸的比例为１：３，且需要的量不要太多，否则反应物升温太慢，副反应较多，从而影响了乙烯的产率。使用过量的浓硫酸可提高乙醇的利用率，增加乙烯的产量。 4、乙炔的实验室制法：
化学分析试题及答案 一、判断题。10分 1、（× ）在化学定量分析中，常采用的分析方法是微量分析。 2、（√ ）金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属EDTA配合物的稳定性要差一些。 3、（√ ）指示剂的变色范围越窄越好。 4、（× ）酸碱滴定中溶液愈浓，突跃范围愈大，可供选择的指示剂愈多。 5、（√ ）当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与EDTA 形成的配合物的稳定性时，易产生封闭现象。 6、（× ）高锰酸钾法通常在强酸性溶液如HNO 溶液中进行。 3 7、（√ ）使用酸式滴定管时，应大拇指在前，食指和中指在后。 8、（√ ）随机误差具有重复性，单向性。 9、（× ）滴定分析中，指示剂颜色突变时停止滴定，这一点称为化学计量点。 10、（× ）有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显着性差异，应当用Q验。 二、选择题。20分
1、分析化学依据分析的目的、任务可分为：…………………………………………（ A ） A：定性分析、定量分析、结构分析 B：常量分析、半微量分析、微量分析C：无机分析、有机分析 D：化学分析、仪器分析 2、下列误差属于系统误差的是：……………………………………………………（ B ） A：天平零点突然变化 B：读取滴定管的度数量偏高 C：环境温度发生变化 D：环境湿度发生变化 3、用于反应速度慢或反应物是固体，加入滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反应，常采用的滴定方法是：………………………………………………（ B ） A：直接滴定法 B：返滴定法 C：置换滴定法 D：间接滴定法 4、以下试剂不能作为基准物质的是：…………………………………………… （ D ） A：优级纯的Na 2B 4 O 7 ·10H 2 O B：99.99％的纯锌 C：105-110。C烘干2h的Na 2C 2 O 4 D：烘干的Na 2 C0 3
实验名称：双氧水中H2O2含量的测定 问题28：滴定过程中KMnO4溶液褪色速度如何变化？为什么会出现这种现象？ 答：KMnO4溶液褪色速度由慢变快，这是由于H2O2和KMnO4反应生成的Mn2+对于它们的反应具有催化作用，能够加速该反应的进行。 问题29：KMnO4溶液浓度标定过程中，溶液温度控制在多少？ 答：温度保持在75-85℃，一般不能低于60℃。 问题30：配好的KMnO4溶液用什么进行过滤？可不可以改用滤纸？ 答：KMnO4和还原性物质作用产MnO2，KMnO4溶液过滤用的是砂芯漏斗。不可以改用滤纸进行过滤。因为滤纸中纤维能还原KMnO4。 问题31：KMnO4溶液的标定反应在加热下进行，那么它和双氧水的反应是否也应该加热？ 答：不可以。因为双氧水加热会分解，从而导致实验结果的错误。 问题32：KMnO4溶液滴定双氧水的反应为什么在酸性条件下进行？如果用硝酸或者盐酸代替硫酸是否可以？ 答：KMnO4溶液通常在酸性条件下具有氧化性。用硝酸或者盐酸代替硫酸是不可以的，因为硝酸本身具有氧化性，而KMnO4溶液会氧化Cl-，从而导致结果出现误差。 实验名称：邻二氮杂菲分光光度法测定铁 问题33：分光光度法的适宜条件是什么？ 答：测定微量组份；pH 2 有机化学实验 一、烃的重要实验 1、甲烷的实验室制法 （1）反应原料：无水 ．．醋酸钠和碱石灰 （2）反应原理： CH3COONa + NaOH Na2CO3 + CH4↑ 拓展： （3）发生装置和收集装置： 发生装置：S + S g （大试管、酒精灯等） 收集装置：排水法或向下排空气法 （4）尾气处理：点燃法 （5）注意事项： ①药品为无水 ．．醋酸钠和碱石灰； ②生石灰可稀释混合物的浓度，使混合物疏松，便于甲烷逸出，同时也减少了固体NaOH在高温时跟玻璃的作用，防止试管破裂。此外，NaOH吸湿性强，生石灰还起到吸水的作用可以减小对制备甲烷反应的不利影响。 2、乙烯的实验室制法 （1）反应原料：乙醇、浓硫酸 （2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑ + H2O 副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O （3）发生装置和收集装置： 发生装置：l + l g （圆底烧瓶、酒精灯、温度计等） 收集装置：排水法 （4）尾气处理：点燃法 （5）注意事项： ①配制乙醇和浓硫酸体积比为1:3的混合液应注意：应将浓硫酸缓缓注入乙醇并不断摇匀。 ②温度计水银球（或液泡）应插入反应混和液，液面以下，但不能接触瓶底，以便控制反应温度为170℃。 ③反应时应迅速升温到170℃。 ④为防止加热过程中液体爆沸，应在反应液中加少许碎瓷片。 ⑤如控温不当，会发生副反应，是制得的乙烯中混有CO2、SO2、乙醚等杂质，必须通过浓NaOH溶液（或碱石灰）后，才能收集到比较纯净的乙烯。 ⑥若实验时，已开始给浓硫酸跟乙醇的混合物加热一段时间，忽然记起要加碎瓷片，应先停止加热，冷却到室温后，在补加碎瓷片。 3、乙炔的实验室制法 （1）反应原料：电石（主要成分为CaC2）、水（用饱和食盐水代替） （2）反应原理： CaC 2 + 2H2O Ca（OH）2 + CH≡CH↑ 副反应： CaS + 2H 2O Ca（OH）2 + H2S↑ Ca 3P2 + 6H2O 3Ca（OH）2 + 2PH3↑ Ca 3As2 + 6H2O 3Ca（OH）2 + 2AsH3↑ （3）发生装置和收集装置： 发生装置：S + l g （广口瓶（或锥形瓶、烧瓶、大试管等）、分液漏斗等） 收集装置：排水法 （4）尾气处理：点燃法 （5）注意事项： ①不能用启普发生器制乙炔： a、反应产物Ca（OH）2微溶于水，呈糊状堵塞反应容器，使水面难以升降； b、反应速率快且放出大量的热，会损坏启普发生器。 ②电石与水反应很剧烈，应选用分液漏斗，通过控制水流的速度，来控制产生乙炔的速度。 ③电石与水反应剧烈，用饱和食盐水代替水可减缓反应速率，获得平稳的乙炔气流。 ④由于电石中含有其他杂质（如：CaS、Ca3P2、Ca3As2等）。使制得的乙炔中含有（H2S、PH3、AsH3等）难闻的气体。要想制得较纯净的CH≡CH可将气体通过盛有CuSO4溶液或NaOH溶液的洗气瓶。 4、石油的分馏 （1）反应原料：原油 （2）反应原理：利用加热和冷凝（蒸馏），把石油分成不同沸点围的馏分。 （3）反应装置：蒸馏烧瓶、酒精灯、温度计、冷凝器（冷凝管）、锥形瓶等。 （4）注意事项 ①温度计水银球（或液泡）应位于蒸馏烧瓶支管口略低处，测定的是馏分蒸汽的温度。 ②冷凝器中冷凝水的流向与气流反向相反，应从下口入水上口出水。 ③为防止爆沸，反应混合液中需加入少量碎瓷片。 5、苯与溴的反应 化学分析实验注意事项 总则： 1. 要求学生预习，但不要求必须写预习报告，实验报告格式可以参考书上，也可以参照讲义。 2. 每次实验都需给学生讲清楚实验原理、实验步骤，并反复强调注意事项。 3. 每次实验结束后都需安排学生值日，天平室也需打扫，洒在天平里的药品必须监督学生清理干净。 4. 学生损坏仪器需照实验室规定的价格赔偿。 实验1 清点仪器 照单子上清点，第一次缺可以找老师要，以后再缺，视为损坏，清点当天自己负责上锁，提醒学生以后每次实验务必记着带钥匙，仪器或药品丢失责任自负。 HCl溶液的标定 1．锥形瓶、滴定管等玻璃仪器的洗涤程序： 自来水洗→蒸馏水洗，少量多次； 2. 间接法配溶液，对体积准确度的要求不高，可以用量筒加水，不用精确； 3. 称氢氧化钠时，拿着自己的烧杯到托盘天平处，在纸上称完后倒在自己的烧杯里，称 量纸重复使用。最后称完的同学要拿出药勺，盖上药瓶； 4．掌握正确的滴定操作，滴定练习注意观察终点颜色的变化，掌握半滴操作的要领（需要老师现场演示操作）； 5．运用减量法称碳酸钠，锥形瓶作标记，称3份（不要超出范围），样品重量记在本子上（不能丢），样品重量与对应的瓶号不要搞混。称多了倒掉重新称，略出范围可以不重称（需要老师现场演示操作）； 6.滴定前锥形瓶中只加50 ml蒸馏水，加多会使终点判断困难，快到终点时使用半滴 操作，不能返滴； 7.滴定管的读数，小数点后保留两位； 8.记录三次滴定消耗的盐酸体积，回去处理数据，计算出盐酸的浓度，下次实验需要 带来实验报告，需要盐酸的浓度数据，两次的实验报告一起交； 9.分子量为106.6； 10.滴定管用后用自来水冲洗，倒扣，夹在铁架台上，放回原处。 有机化学实验操作考试（上）标准答案及评分标准 1.安装一套简单蒸馏的装置，并回答下列问题： （1）什么叫蒸馏？ （2）说明蒸馏装置中各部分仪器的名称及安装时的注意事项。 （3）蒸馏沸点高于130℃液体化合物时应使用何种冷凝管？ 答： （1）蒸馏就是将液体加热到沸腾状态使该液体变成蒸气，然后将蒸气冷凝后得到液体的过程。 （2）仪器安装注意事项：装置按从下到上，从左到右的原则安装；各磨口之间涂凡士林； 温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平；加入沸石防止暴沸；使冷凝管的进水口在下面，出水口在上面；蒸馏低沸点化合物时要在接液管的支管接一根橡皮管引入水槽。 （3）蒸馏沸点高于130℃的液体化合物时应使用空气冷凝管。 评分标准：装置70﹪，问题30﹪。 2.安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题： （1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？ （2）分馏与蒸馏时，温度计应放在什么位置？过高、过低对分馏与蒸馏有什么影响？答： （1）原理：分馏与蒸馏都是利用化合物具有不同沸点而分离和提纯有机化合物，但蒸馏分离的液体混合物各组份的沸点相差应大于30℃。分馏则适用于沸点相差不太 大的液体有机化合物的分离和提纯。 装置：分馏即在蒸馏的基础上用分馏柱来进行。 （2）使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平，过高则温度计表示的沸点低于馏出物的沸点，过低则高于。 评分标准：装置70﹪，问题30﹪。 3.安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题： （1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？ （2）沸石在蒸馏和分馏中起什么作用？在液体沸腾时为何不能补加沸石？ 答： （1）同2（1） （2）加入沸石防止瀑沸，液体沸腾时补加沸石则沸腾太剧烈，使液体冲出反应瓶。 评分标准：装置70﹪，问题30﹪。 4.安装一套水蒸气蒸馏的装置，并回答下列问题： （1）水蒸气蒸馏的基本原理是什么？在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏？ （2）停止水蒸气蒸馏时，在操作上应注意什么？为什么？ 答： （1）水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水、有一定挥发性的有机物中，使该有机 滴定分析实验的流程、操作要领及注意 事项 滴定分析实验的流程、操作要领及注意事项滴定分析通常用于测定常量组分，即被测组分的含量一般在1%以上，有时也可以用于测定微量组分。滴定分析法比较准确，在较好情况下，测定的相对误差不大于约 0.2%，这是很多其他分析手段所不可比拟的。滴定分析实验基本流程包括：仪器的检漏（滴定管、容量瓶）、洗涤；基准物质和试样等的称量；溶液配制；标定和滴定；数据处理。以下就实验基本流程展开对仪器的洗涤、使用、操作方法及注意事项进行说明。一、仪器的检漏（滴定管、容量瓶）、洗涤 滴定管和容量瓶使用之前应当先检漏。 滴定管的检漏方法：将滴定管中装满自来水，擦干滴定管外壁的水（包括碱式滴定管乳胶管连接处、管口及酸式滴定管的活塞部分），置于蝴蝶夹上。观察有无水滴从尖嘴处滴下，再用小片滤纸分别放在酸式滴定管管尖及活塞部分，或碱式滴定管乳胶管连接处，如滤纸变湿则表明滴定管漏液，碱式滴定管需换合适大小的玻璃珠（如果乳胶管老化变质，也应更换），酸式滴定管则需重新涂凡士林。 涂凡士林的方法：取下酸式滴定管的活旋塞，用滤纸仔细擦干旋塞和旋塞套里面的水，用手指蘸取少许凡士林，轻涂于旋塞小孔两侧，平行将旋塞塞入夹套之后，向一个方向旋动旋塞，直至磨口塞变得透明即可。最后将橡皮圈套在旋塞的小头部分沟槽上（不允许用橡皮筋缠绕）。 注意：凡士林不应涂太多，否则会堵塞小孔；旋动旋塞时应有一定的向旋塞小头部分方向挤的力，以免来回移动旋塞，使塞孔受堵。 容量瓶的检漏方法：加自来水至刻度线附近，盖好瓶塞后，左手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底边缘，将瓶倒立2 min，如不漏水，将瓶直立，转动瓶塞180°后，再倒立2 min检查，如不漏水，方可使用。 有机化学实验感想 有机化学实验感想 有机化学实验感想 第一次上有机实验课时,有点紧张,当然也充满期望。从无机实验过渡到有机实验，心中自然怀着一种对实验的好奇心，往往也会有一些可能很有创意的想法。为了保证实验的顺利进行，培养学生严谨的科学态度和良好的实验习惯，老师首先给我们讲解了有机化学实验规则。实验前，必须做好预习，明确实验目的，熟悉实验原理和实验步骤。“未预习不得进行实验”这就话，学生都听得很认真，所以以后的实验同学们都认真地做好预习工作。实验前，老师都会给我们讲解此次实验的基本原理以及操作方法，有时候也会提一些小问题，我们也都比较积极。实验过程中，我遇到了许多困难，理论基础知识掌握不足以及操作不当等问题。不过宽松而又有次序的实验环境给了我很大的提高空间。依稀还记得我做实验时蒸馏时忘了烘干相关仪器，忘记使用分液漏斗时要首先检漏，忘记了在活塞面加夹一纸条防止粘连，温度计的正确位置也在实验中闹了不少笑话。不过每次操作不当时，老师和同学都会耐心地给我讲解，当然有时候老师也会批评。我每次都会把自己操作不当以及问题记录下来，提醒自己下次不要再犯同样的错误,而且确实实验错误也越来越少,吃一堑长一智。从理论到实践,我学习到了很多东西,实验室注意事项,分液漏斗的使用方法,机械搅拌器的使用,蒸馏,重结晶,萃取 实验结束后，接着就是实验报告。每次在写实验报告时,我都会先好好回想本次实验流程,包括一些细节,操作要点以及注意事项，写好实验结果讨论。 总的来说，有机实验充分调动学生重视实验的主观能动性，加深了我们对有机化学理论知识了理解，提升了我们学以致用的能力，提高了我们的动手能力和基本素质。 虽然有机实验结束了，不过它在无形中影响着我们未来对有机化学的探索。世界时刻在变化，知识不断在更新，有机化学知识在日新月异，老师在不断学习，我们也在不断学习，在以后的化学学习中，我们要秉承学以致用的原则，继续努力,为有机化学的发展贡献我们的力量. 应化0903林高波1505090226 20xx年12月28日 扩展阅读：有机化学实验安全教育心得 走进实验室，我们首先要注意自己的人身安全，有些实验室常见事故：割伤，灼伤，中毒，着火，爆炸，为了确保安全，我们要懂得如何预防和处理： 1割伤预防：a按规则操作，不强行扳、折玻璃仪器，特别是比较紧的磨口处。尽量保证玻璃仪器的完整。b注意玻璃仪器的边缘是否碎裂，小心使用。c玻璃管（棒）切割后，断面应在火上烧熔以消除棱角。割伤处理：如果不慎，发生割伤事故要及时处理，先将伤口处的玻璃碎片取出。若伤口不大，用蒸馏水洗净伤口，用创可贴包扎，或涂上红药水，撒上止血粉用纱布包扎。若伤口较大或割破了主血管，则应用力按住主血管，防止大出血，及时送医院治疗。2灼伤预防：实验时，要避免皮肤与上述能引起灼伤的物质接触。取用有腐蚀性化学药品时，应戴上橡皮手套和防护眼镜。根据不同的灼伤情况需采取不同的处理方法。灼伤处理： 金属材料检测标准大汇 总 文档编制序号：[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08] 金属材料化学成分分析 GB/T 222—2006钢的成品化学成分允许偏差 GB/T 系列钢铁及合金X含量的测定 GB/T 4336—2002碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法(常规法) GB/T 系列海绵钛、钛及钛合金化学分析方法X量的测定 GB/T 系列铜及铜合金化学分析方法第X部分：X含量的测定 GB/T 5678—1985铸造合金光谱分析取样方法 GBT 系列铝及铝合金化学分析方法 GB/T 7999—2007铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法 GB/T 11170—2008不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法) GB/T 11261—2006钢铁氧含量的测定脉冲加热惰气熔融-红外线测定方法 GB/T 系列镁及镁合金化学分析方法第X部分X含量测定 金属材料物理冶金试验方法 GB/T 224—2008钢的脱碳层深度测定法 GB/T 225—2006钢淬透性的末端淬火试验方法(Jominy 试验) GB/T 226—2015钢的低倍组织及缺陷酸蚀检验法 GB/T 227—1991工具钢淬透性试验方法 GB/T 1954—2008铬镍奥氏体不锈钢焊缝铁素体含量测量方法 GB/T 1979—2001结构钢低倍组织缺陷评级图 GB/T 1814—1979钢材断口检验法 GB/T 2971—1982碳素钢和低合金钢断口检验方法 GB/T —2012变形铝及铝合金制品组织检验方法第1部分显微组织检验方法 GB/T —2012变形铝及铝合金制品组织检验方法第2部分低倍组织检验方法GB/T 3488—1983硬质合金显微组织的金相测定 GB/T 3489—1983硬质合金孔隙度和非化合碳的金相测定 GB/T 4236—1984钢的硫印检验方法 GB/T 4296—2004变形镁合金显微组织检验方法 GB/T 4297—2004变形镁合金低倍组织检验方法 GB/T 4334—2008金属和合金的腐蚀不锈钢晶间腐蚀试验方法 GBT 4335—2013低碳钢冷轧薄板铁素体晶粒度测定法 GB/T —2015不锈钢5%硫酸腐蚀试验方法 GB/T 4462—1984高速工具钢大块碳化物评级图 GB/T 5058—1985钢的等温转变曲线图的测定方法(磁性法) GB/T 5168—2008α-β钛合金高低倍组织检验方法 GB/T 5617—2005钢的感应淬火或火焰淬火后有效硬化层深度的测定 GB/T 8359—1987高速钢中碳化物相的定量分析X射线衍射仪法 GB/T 8362—1987钢中残余奥氏体定量测定X射线衍射仪法 GB/T 9450—2005钢件渗碳淬火硬化层深度的测定和校核 GB/T 9451—2005钢件薄表面总硬化层深度或有效硬化层深度的测定 GB/T 10561—2005钢中非金属夹杂物含量的测定标准评级图显微检验法GB/T 10851—1989铸造铝合金针孔 GB/T 10852—1989铸造铝铜合金晶粒度 GB/T 11354—2005钢铁零件渗氮层深度测定和金相组织检验 GB/T 13298—2015金属显微组织检验方法 化学实验室注意事项 因实验室工作的特殊性，本公司特对实验室技术员提出如下安全操作注意事项，并要求严格执行。 1.实验室技术员规范 1.1服装要求： 进入实验室后必须穿实验工作服，不得穿凉鞋、拖鞋、丝袜等皮肤直接曝露在空气中的服装； 1.2药品管理： 每天下班前将药剂或其他物品放回原处，不可私自带出实验室，如有特殊需要，请填好申请理由，并由实验室主管或各自部门领导同意后签字放行。 1.3水电开关： 每天上班时将当天要用的仪器打开进行预热，并检查仪器是否正常工作，下班前将水源及不用的电器电源关掉，防止漏电、损坏仪器事件发生，并对晚上需要继续工作的仪器进行仔细检查能否继续工作，如水浴锅中水量是否足够、定时器是否已开等）仪器有损坏的，实验员有义务立刻汇报各自主管。 1.4卫生管理： 下班前将所有需要清洗的玻璃仪器当天清洗完，放在合适的位置，并检查试验台面是否有残留药剂及地面是否整洁。保证实验室卫生状况良好后方可下班离开。 2.实验室常用仪器注意事项 实验室所有玻璃仪器一旦有破损或产生裂缝的，不能加热。 2.1试管注意事项： 2.4.4加热时外壁必须干燥，不能骤热骤冷，要先均匀受热，然后才能集中受热，防止受 热不均而破裂； 2.4.4加热时，试管要先用铁夹夹持固定在铁架台上看，不可直接手持试管； 2.4.4加热液体前加入沸石且盛液量一般不超过试管容积的1/3（防止液体受热溢出），试 管与桌面约成45°的角度（为增大受热面积，防止暴沸），管口不能对着自己或别 人（防止液体喷出伤人）。 2.2玻璃棒注意事项：①搅拌不要碰撞容器壁②用后及时擦洗干净。 2.3电炉注意事项： 2.4.4将电炉放在干燥的通风厨内平台上，保持平稳； 2.3.2电炉使用时，应放上适合大小的石棉网； 2.3.3在电炉上加热的玻璃仪器底部应擦干，防止沾湿并损坏石棉网； 你知道为什么要这样操作吗? 有些化学实验必须严格遵守操作的顺序，实验时，一定要弄清先做什么，再做什么。同时，还要弄清为什么要这样做。下面列举部分实验的操作顺序．你知道这样做的原因吗? 1．铁丝在氧气中燃烧的试验：应先在集气瓶底装少量水或铺一薄层细沙．再把系有燃着的火柴梗的铁丝伸入集气瓶中。（防止反应时的高温熔化物落下后炸裂瓶底。） 2．实验室制H2、O2、CO2等气体的实验：应先检查装置的气密性，再向容器中装药品。（防止装置漏气造成不必要的后果。） 3．用排水法收集氧气结束时，应先把导管移出水槽．再熄灭酒精灯。 （防止水槽中的水倒流到试管里使试管炸裂。） 4．点燃可燃性气体前，应先验纯．再点燃。（防止氢气不纯．点燃时爆炸。） 5．H2还原CuO实验开始时，应先通一会儿H2．再加热；结束时．应先停止加热，再继续通入H2，直到试管冷却为止。 （以赶尽试管内的空气．防止加热时爆炸；防止生成的铜在高温下又被氧化。） 6．用向下排空气法收集H2．经检验H2不纯需要再收集时．应先用拇指堵住试管口一会儿。再收集H2，检验其纯度。 （防止试管内末熄灭的H2火焰点燃H2发生器里尚混有空气的H2而发生爆炸。） 7．金属制品在电镀或焊接前．应先用稀盐酸或稀硫酸清除表面的锈，再进行电镀或焊接。（因为铁锈易溶解在稀盐酸或稀硫酸中．使金属制品表面变得洁净。） 8．稀释浓硫酸时，应先向烧杯中加入适量的水，再沿烧杯壁慢慢注入浓硫酸（因水的密度小，浮在硫酸的上面．溶解时放出的热会使水立即沸腾．使硫酸液滴向四周飞溅而发生危险。）9．加热盛有药品的玻璃仪器后，应先将其冷却．再进行冼涤。 （防止玻璃仪器忽然遇冷而炸裂。） 10．把块状药品和密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时．应先将容器横放．把药品或金属颗粒放入容器口后．再把容器慢慢竖立起来．使块状药品或金属颗粒慢慢滑到容器底部。 （防止块状药品或金属颗粒直落到容器底部打破容器。） 11．用托盘天平称量物体时．应先在两个托盘上各放一张质量相同的纸．再把药品放在纸上称量。称量易潮解或有腐蚀性的药品，应先将其放入玻璃器皿里．再进行称量。 （防止天平受到污染和损坏。） 12．检查装置的气密性，应先把导管一端浸入水里．再用两手紧贴容器的外壁。 （若先用两手紧贴容器外壁．里面的空气受热膨胀后．再将导管的一端浸在水中．就看不到气泡冒出．以至不能准确地判断装置的气密性是否良好。） 13．把玻璃管插入带孔橡皮塞或胶皮管里时．应先把玻璃管待插人的一端用水湿润．然后稍稍用力转动．使它插人。 （减小玻璃管与橡皮塞或皮管之间的摩擦，防止插入时玻璃管被折断，刺破手掌） 14．加热玻璃仪器时．若其外壁有水．应在加热前先将其擦拭干净．再进行加热。给试管内的固体加热．应先进行预热．再把火焰固定在放药品的部位加热。 （防止容器受热不均而炸裂。） 15．试管内若附有不易被水洗净的物质时：对于油脂．应先用热的纯碱溶液或冼衣粉将其洗去．再用水冲洗干净；对于难溶性氧化物或盐，应先用稀盐酸将其溶解。再用水冲洗干净。（目的是将难溶性物质转化成可溶性物质．便于用水洗去。） 实验基本操作应注意的问题 一、注意左右 1．制取气体时．气体发生装置在左，收集装置在右。 2．用托盘天平称量物品时，称量物放左盘，砝码放右盘，即“左物右码”。 如何判断权威检测机构资格 国家食品药品监督管理局表示，要对相关企业进行处理，必须依据中国食品药品 检定研究院拿出的相关检测结果。 根据公开资料，中国检验检疫科学研究院是一家隶属于国家质检总局的国家级公 益型科研机构，是在原中国进出口商品检验技术研究所(1979年成立)和原国家质检总 局动植物检疫实验所(1954年成立)的基础上组建而成的，2004年经国务院批准成立。该研究院下面有若干个检测中心，综合检测中心就是其中一个。 中国检验检疫科学研究院综合检测中心的检测项目包括食品保健品、快速消费品、电子电器产品、化工产品(材料类)等。 “如果中国检验检疫科学研究院综合检测中心承担相关的检测任务，其检测结果是可以作为执法依据的。”中国行政体制改革研究会秘书长、国家行政学院教授汪玉凯告 诉中国青年报记者，我国还没有真正意义上的独立第三方检测机构，基本上检测机构 都是依附于相关部委。如果这些检测机构被授权，其出具的检测结果具有相应的法律 效应。 但汪玉凯也表示，一家隶属于国家质检总局的检测机构出具的检测结果，是否可 以成为国家食品药品监督管理局的执法依据，还不是很清楚。我国的相关部委往往都 设立自己的检测机构，这些检测机构也曾经出现过偏袒行业、掩盖行业问题的事 情。但在国家行政学院教授竹立家看来，这根本就不是一个需要讨论的问题。 中国检验检疫科学研究院综合检测中心，是权威部门的检测机构，其检测结果理 所当然具有法律效力，当然可以作为相关部门的执法依据。”竹立家说，国家食品药 品监督管理局不需要再进行抽检了，可以依据中国检验检疫科学研究院综合检测中心 的检测结果，判断那13个批次的胶囊产品是否存在铬超标的问题。 在竹立家看来，如果国家食品药品监督管理局不承认中国检验检疫科学研究院综合 检测中心出具的检测结果，那该局下属的中国食品药品检定研究院出具的检测结果也 存在是否可以被信赖的问题。 竹立家说，只要是我国政府认定的权威检测机构，其出具的检测结果都是具有法律 效力的。不能因为这个检测机构隶属于另一个部委，就不予承认。 国家食品药品监督管理局目前还没有给出抽检结果的时间表。众多业内人士关注的是，如果中国食品药品检定研究院最终给出的检测结果与中国检验检疫研究院综合检 测中心出具的检测结果不一样，该以哪个检测结果为准？ 分析化学实验指导目录 分析化学实验目的P2 分析化学实验要求P2 实验1酸碱标准溶液的比较滴定（半微量分析法）P3 实验3 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）（半微量分析法）P5 实验4滴定分析技能考核P7 实验5 EDTA标准溶液的标定（半微量分析法）P8 实验6天然水中总硬度的测定（半微量分析法）P9 实验7 NaoH标准溶液的标定（半微量分析法）PII 实验8食醋中总酸度的测定（半微量分析法）P12 实验9混合碱组成的分析及各组分含量的测定P13实验10 高锰酸钾溶液的标定（半微量分析法）P15 实验11过氧化氢含量的测定（半微量分析法）P16 实验12硫代硫酸钠标准溶液的标定（半微量分析法）P17 实验13胆矶中铜含量的测定（半微量分析法）P19 实验14亚铁盐中铁的测定含量（半微量分析法）P20 分析化学实验目的 分析化学是一门实践性很强的学科，实验课约占总学时的1/2?2/3。为此，分析化学实验单独设课。分析 化学实验课的任务是巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的学习和理解；熟悉各种分析方法，尤其应掌握基础的化学分析法；熟练掌握分析化学基本操作技术；使学生具有初步进行科学实验的能力。为学习后续课程和将来从事与化学有关的科学研究工作打下良好的基础。为完成上述任务，提出以下要求： 通过分析化学实验课的教学，使学生能掌握化学分析的基本知识，如常见离子的基本性质和鉴定，常见基准物质的使用。滴定分析的基本操作方法和指示剂的选择，学会查阅分析化学手册和参考资料，能正确、熟练地使用分析天平，会使用分光光度计和酸度计等仪器。 在分析化学实验教学过程中，要注意培养学生严谨的学习态度，科学的思想方法，良好的实验操作习惯，爱公物、守纪律的优良品德和实事求是的工作作风。 分析化学实验是农业院校一年级学生接触的第一门以定量测定为主的基础课，学生通过具体的实验，应达到以下 目的： 1. 巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的理解，熟练掌握分析化学的基本操作技术，充实实验基本知识, 学习并掌握重要的分析方法。具有初步进行科学实验的能力。 2 ?了解并掌握实验条件、试剂用量等对分析结果准确度的影响，树立准确的“量”的概念。学会正确、合理地选择分析方法、实验仪器、所用试剂和实验条件进行实验，确保分析结果的准确度。 3 ?掌握实验数据的处理方法，正确记录、处理和分析实验数据，写出完整的实验报告。 4 ?培养严谨细致的工作作风和实事求是的科学态度。通过实验，达到培养学生提出问题、分析问题、解决问题的能力和创新能力的目的。 5 ?根据所学的分析化学基本理论，所掌握的实验基本知识，设计实验方案，并通过实际操作验证其设计实 验的可行性。 分析化学实验要求 1 ?实验课开始时应认真阅读“实验室规则”和“天平室使用规则”，要遵守实验室的各项制度。了解实验 室安全常识、化学药品的保管和使用方法及注意事项，了解实验室一般事故的处理方法，按操作规程和教师的 指导认真进行操作。 2 ?课前必须进行预习，明确实验目的，理解实验原理，熟悉实验步骤，做好必要的预习记录。未预习者不得进行实验。 3 ?洗仪器用水要遵循“少量多次”的原则。要注意节约使用试剂、滤纸、纯水及自来水等。取用试剂时要看清标签，以免因误取而造成浪费和失败。 4 ?保持室内安静，以利于集中精力做好实验。保持实验台面清洁，仪器摆放整齐、有序。 实验课开始和期末都要按照仪器清单（见附录二十四）认真清点自己使用的一套仪器。实验中损坏和丢失的仪器要及时去“实验准备室”登记领取，期末按有关规定进行赔偿。 爱护仪器， 5?所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上，不得记在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。 6 ?火柴、纸屑、废品等只能丢入废物缸（箱）内，不能丢入水槽，以免水管堵塞。 7 ?树立环境保护意识，在能保证实验准确度要求的情况下，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂及洗 液、洗衣粉等）的消耗。实验产生的废液、废物要进行无害化处理后方可排放，或放在指定的废物收集器中， 统一处理。 常量分析的基本实验，其平行实验数据之间的相对极差和实验结果的相对误差，一般要求不超过± 0.2%和 ± 0.3% ,自拟方案实验、双组分及复杂物质的分析和微量分析实验则适当放宽要求。选修5有机化学实验整理篇(含装置-原理-注意事项)
化学分析实验注意事项
有机化学实验操作考试(上)标准答案
滴定分析实验的流程、操作要领及注意事项备课讲稿
有机化学实验感想
金属材料检测标准大汇总
化学实验室注意事项
最新有机化学实验常见操作及原理
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分析化学实验
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