注： *的多少仅代表该题可能的难易程度。
第一章 X 射线物理学基础
1、X 射线有什么性质，本质是什么？波长为多少？与可见光的区别。（*）
2、什么是X 射线管的管电压、管电流？它们通常采用什么单位？数值通常是多少？（*）
3、X 射线管的焦点与表观焦点的区别与联系。（*）
4、X 射线有几种？产生不同X 射线的条件分别是什么？产生机理是怎样的？晶体的X 射线衍射分析中采用的是哪种X 射线？（*）
5、特征X 射线，连续X 射线与X 射线衍射的关系。（*）
6、什么是同一线系的特征X 射线？不同线系的特征X 射线的波长有什么关系？同一线系的特征X 射线的波长又有什么关系？
7、什么是临界激发电压？为什么存在临界激发电压？（**）
8、什么是、射线？其强度与波长的关系。什么是、射线其强度与波长的关系。（**）
αK βK 1αK 2αK 9、为什么我们通常只选用Cr 、Fe 、Co 、Ni 、Mo 、Cu 、W 等作阳极靶，产生特征X 射线的波长与阳极靶的原子序数有什么关系。 10、 什么是相干散射、非相干散射？它们各自还有什么名称？相干散射与X 射线衍射的关系。（*）
11、 短波限，吸收限，激发限如何计算？注意相互之间的区别与联系。（**）
12、 什么是X 射线的真吸收？比较X 射线的散射与各种效应。（*）
13、 什么是二次特征辐射？其与荧光辐射是同一概念吗？与特征辐射的区别是什么？（**）
14、 什么是俄吸电子与俄吸效应，及与二次特征辐射的区别。（**）
15、 反冲电子、光电子和俄歇电子有何不同? （**）
16、 在X 射线与物质相互作用的信号中，哪些对我们进行晶体分析有益？哪些有害？非相干散射和荧光辐射对X 射线衍射产生
哪些不利影响？（**）
17、 线吸收系数与质量吸收系数的意义。并计算空气对CrK α的质量吸收系数和线吸收系数（假如空气中只有质量分数80%的氮
和质量分数20%的氧，空气的密度为1.29×10-3g/cm 3）(**)
18、 阳极靶与滤波片的选择原则是怎样的？（*）
19、 推导出X 射线透过物质时的衰减定律,并指出各参数的物理意义。(**) x l e
I I μ?=020、 当采用厚度为t 的滤片时，X 射线的透射因子为I d /I 0=0.5，假如，此滤片的厚度增加到原来厚度的2倍时，计算此时的透射因
子I d /I 0的数值。(**) 21、 为使CuK α线的强度衰减1／2，需要多厚的Ni 滤波片？（Ni 的密度为8.90g/cm 3）。(**)
22、 厚度为1 mm 铝片能把某单色X 射线束的强度降低为原来的23.9％，试求这种X 射线的波长。(**)
第二章 X 射线衍射方向
1、 布拉格方程与劳埃方程的推导过程各依据什么？二者关系。（*）
2、 推导布拉格方程。说明布拉格方程中各物理量的意义。(**)
3、 说明2dsin θ=n λ与2dsin θ=λ的物理意义分别是什么，二者的区别点是什么。（**）
4、 晶面指数与衍射指数的区别。如何辨别二者。（**）
5、 掌握晶带定律、晶面间距公式。（*）计算书上P31第2、
6、7题。
6、 当波长为λ的X 射线照射到晶体并出现衍射线时，相邻两个（hkl ）反射线的波程差为多少？相邻两个(HKL)反射线的波程差又
是多少？
7、 立方晶系的衍射方向公式及各字母意义。（**）
8、 为什么衍射线束的方向与晶胞的形状与大小有关？（**）
9、 衍射方法有几种？每种方法各有何特点？粉末（照相）法采用什么X 射线？衍射圆锥是如何形成的？圆锥顶角是多少？（**）
10、 α-Fe 为立方系晶体，点阵常数为a =0.2866 nm ，如用Cr K α照射（λ=2.2909?），求（110）、（200）、（211）的掠射角。（**）
11、 多晶衍射圆锥的顶点、轴和母线各代表什么？连续圆锥和断续圆锥是如何形成的？（**）
第三章 X 射线的衍射强度
1、 X 射线的衍射强度公式是什么？公式中各部分代表什么，意义是什么？（*）
2、 衍射线的绝对强度、相对强度、累积强度（积分强度）的物理概念是什么？（**）
3、 结构因子F 的意义。简单晶胞、体心晶胞、面心晶胞、底心晶胞中各有几个原子，其坐标是什么，结构因子是多少？结构因
素与哪些因素有关？（**）
4、 为什么说衍射束的强度与晶胞中的原子种类与位置有关？（**）
5、 原子散射因子f 的意义，f 的影响因素是什么？影响规律怎样？（与sin θ/λ和原子序数Z 的关系）。（*）
6、 衍射峰的半高宽（度）B 的意义及公式。影响衍射峰宽化的主要因素有哪些？（**）
7、罗仑兹极化因子是什么？它由几部分组成？各是什么？（*）
8、吸收因子与试样的关系。如采用X射线衍射仪，该采用什么试样？吸收因子与什么有关？（*）
9、为什么在某种衍射强度的计算中吸收因子与温度因子可以相互抵消？（*）
10、X射线积分强度的计算步骤。（***）
11、用Cu Kα（λ=1.54056 ?）X射线钨的德拜相，从照片上测得前四对线的θ角如下，已知钨具有体心立方点阵，其点阵常数为
a=3.164 ?，试计算相对强度（****）。
线号 1 2 3 4 θ角（0）20.3 29.2 36.7 43.6
12、影响粉末衍射花样谱线位置、数目、分布和强度有哪些因素？（***）
13、用Cu Kα（λ=1.54056 ?）X射线摄照的Ni3Al衍射花样谱线上共有十对线条，其2θ角分别为：24.921°，35.533°，43.890°，51.129°，
57.693°，63.810°，75.218°，80.676°，86.049°，91.386°，已知Ni3Al为立方晶系，试标定衍射线条指数，并确定点阵类型（*****）。
答案：简单立方。
第四章 多晶体分析方法
1、试比较衍射仪法与德拜照相法各有什么特点。（*）
2、德拜相机底片安装的三种方法各有什么优点，每种方法常用于什么工作。（*）
3、简单立方、体心立方、面心立方点阵的前十条衍射线的干涉指数分别是什么？（**）
4、当用Cu Kα辐射时（λ＝1.54056埃），试计算铝（a=4.049埃）的各衍射峰的角度（2θ）和衍射指数。（***）答案：38.472, 44.721,
65.096, 78.229, 82.436
5、当用CuKα辐射时（λ＝1.54056埃），计算碳含量为0.02%钢中铁素体（a=0.286nm）各衍射峰的角度（2θ）和衍射指数（前8
条）。（***）答案：44.765, 65.166, 82.531,….
6、在由Cu Kα辐射（λ＝1.54056埃）所摄得的某立方晶系试样的衍射图上，前九个衍射峰的位置是：2θ=27.45°，31.8°，45.6°，
54.05°，56.7°，66.5°，73.3°，75.6°，84.3°，试将上述各衍射峰进行指数化，并根据消光条件，指明晶体属于哪一种晶格类型？
（*****）
7、简单说明X射线衍射仪的工作原理及衍射线强度的测量原理。（**）
8、为什么衍射仪法记录的始终是平行于试样表面的晶面的衍射？不平行表面的晶面是否也有衍射产生？（**）
9、测角仪圆与聚焦圆有什么关系？（**）
10、窄缝光阑、发散狭缝、防发散狭缝、接收光阑分别有什么作用？梭拉光阑呢？这些光阑（狭缝）中哪个是由操作人员根据实
验可调整的？（*）
11、正比计数器是如何工作的，其优点何在，为什么正比计数器可以与脉冲幅度分析器连用？Si(Li)探测器的原理又是什么？（*）
12、θ－θ、θ－2θ连动的区别是什么。（**）
13、综述从一条衍射线上可获得的信息，及它们的确定方法。（***）
第五章 X射线物相分析
1、为什么能用X射线进行样品的物相分析？物相分析和化学分析及使用特征X射线进行的能谱分析区别在何处？（***）
2、PDF卡片指什么卡片，卡片中各栏及各项的意义（****）。
3、PDF卡片的索引有几种？分别称作什么？它们有什么区别？
4、单相物质和多相物质的应如何进行定性分析？（*****）
5、定量分析的基本公式是什么？单线条法、内标法（K值法及参比强度法）和直接对比法的区别是什么？这几种方法中，与待
测物相对比的物相有何不同？（******）及书上P78第6题。
第六章 电子光学基础
1、电子波的特征。与可见光的异同。电子波的波长如何计算，取决于何种因素。（**）
2、理解电磁透镜对电子波的聚焦原理。（**）
3、电磁透镜的像差有哪作几种类型，是如何产生的，如何来消除和减少像差。（**）
4、影响电磁透镜分辨率的关键因素是什么，由衍射效应决定的分辨率公式是什么？如何提高电磁透镜的分辨率。（**）
5、电磁透镜的景深和焦长是什么，主要受哪些因素的影响，有何实际意义。（**）
第七章 透射电子显微镜
1、透射电镜主要由几大系统构成？各系统之间关系如何？（*）
2、照明系统的作用是什么？它应满足什么要求？（*）
3、成像系统的主要构成及其特点是什么？（*）
4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜（像平面与物平面）之间的相对位置关系，并画出光路图。（***）
5、透射电镜中有哪些主要光阑，在什么位置？其作用如何？（***）
第八章 透射电镜样品的制备
1、 复型样品（一级和二级复型）是采用什么材料和什么工艺制备出来的？（*）
2、 什么叫质厚衬度？复型样品的透射成像是依据什么衬度原理？（**）
3、 了解制备薄膜样品的基本要求是什么？具体工艺过程如何？双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品。（**）
4、 什么是衍射衬度？它与质厚衬度有什么区别？（**）
第九章 电子衍射
1、 分析电子衍射与X 射线衍射有何异同？（**）
2、 倒易点阵与正点阵之间关系如何？倒易点阵与晶体的电子衍射斑点之间有何对应关系？（**）
3、 何为零层倒易截面和晶带定理？说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的关系。
4、 电子衍射的基本公式是什么？试进行推导。（**）
5、 选区电子衍射的原理。（**）
6、 什么是相机常数与有效相机常数。（**）
7、 说明多晶体、单晶体及非晶衍射花样的特征及形成机理。（***）
8、 单晶与多晶衍射花样分别如何进行标定（*****）。
9、 已知金属钨（W ）为体心立方晶体(a =0.31848nm)，当采用的透射电子显微镜的相机常数为2.5mm nm 时。画出晶带轴是001、
011、111、012、131方向的标准零层倒易面上的衍射斑点，将每一斑点指数化。其多晶衍射环又是什么形状，并指标化。（*****）
10、已知金属铝（Al ）为面心立方晶体(a =0.4049nm)，当采用的透射电子显微镜的相机常数为2.5mm nm 时。画出晶带轴是001、
011、111
、012、131方向的标准零层倒易面上的衍射斑点，将每一斑点指数化。其多晶衍射环又是什么形状，并指标化。（*****）
第十章 晶体薄膜衍衬成像分析
1、 什么是衍射衬度？它与质厚衬度有什么区别？（**）
2、 画图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像，暗场像和中心暗场像。（***）
3、 什么是消光距离？影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件参数是什么？（**）
4、 衍衬运动学的基本假设及其意义是什么？怎样做才能满足或接近基本假设？（***）
5、 举例说明理想晶体衍衬运动学基本方程在解释衍衬图像中的应用。重点掌握等厚条纹与等倾条纹的出现机理及对应衍射强度
公式、形貌的区别。（****）
第十一章 扫描电子显微镜
1、 电子束入射固体样品表面会激发哪些信号？它们有哪些特点和用途？（**）
2、 扫描电镜的分辨率受哪些因素影响，用不同的信号成像时，其分辨率有何不同？所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像
时的分辨率？（***）
3、 画示意图说明扫描电镜的成像原理。（***）
4、 比较扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同？（***）
5、 二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌时有何相同与不同之处？（****）
6、 说明背散射电子像和吸收电子像的原子序数衬度形成原理，并举例说明在分析样品中元素分布的应用。（****）
7、 当电子束入射重元素和轻元素时，其作用体积有何不同？各自产生的信号的分辨率有何特点？（***）
8、 二次电子像的景深很大，样品凹坑底部都能清楚显示出来，从而使图像的立体感很强，其原因何在？（***）
第十二章 电子探针显微分析
1、 电子探针如何与扫描电镜和透射电镜配合进行组织结构与微区化学成分的同位分析？（***）
2、 说明能量分散谱仪的工作原理。（***）
3、 电子探针可以进行哪些分析？（***）
4、 电子探针是否可以进行定量分析？分析的相的含量还是元素的含量？（**）
5、 要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应选用哪种电子探针仪？为什么？（***）
8. 什么是弱束暗场像？与中心暗场像有何不同？试用Ewald图解说明。 答：弱束暗场像是通过入射束倾斜，使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑，透射束和其他衍射束都被挡掉，利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。 与中心暗场像不同的是，中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像，即除直射束外只有一个强的衍射束，而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像，采用很大的偏离参量s。中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件，衍射强度较强，而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像，衍射束强度很弱。采用弱束暗场像，完整区域的衍射束强度极弱，而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射，形成高分辨率的缺陷图像。图：PPT透射电子显微技术1页 10. 透射电子显微成像中，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同？用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来？ 答：由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同，则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度，相应地出现均匀的亮线和暗线，由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同，故所有亮线和暗线的衬度分别相同。层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。 孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，就相当于出现等厚条纹，所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹，不同的是孪晶界是一条直线，而晶界不是直线。 反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。 层错条纹平行线直线间距相等 反相畴界非平行线非直线间距不等 孪晶界条纹平行线直线间距不等 晶界条纹平行线非直线间距不等 11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同？为什么？ 答：质厚衬度：入射电子透过非晶样品时，由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异，导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同，对应各个区域的图像的明暗不同，形成的衬度。 衍射衬度：由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而形成各区域图像亮度的差异，形成的衬度。 相位衬度：电子束透过样品，试样中原子核和核外电子产生的库伦场导致电子波的相位发生变化，样品中不同微区对相位变化作用不同，把相应的相位的变化情况转变为相衬度，称为相位衬度。 物镜聚焦方面的不同：透射电子束和至少一个衍射束同时通过物镜光阑成像时，透射束和衍射束相互干涉形成反应晶体点阵周期的条纹成像或点阵像或结构物象，这种相位衬度图像的形成是透射束和衍射束相干的结果，而衍射衬度成像只用透射束或者衍射束成像。
材料现代分析方法试题4（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片 答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片， 以滤掉K β线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 以分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，同时选用Fe和Mn 为滤波片。 2．试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途？ 答：获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向；旋转晶体法主要用于研究晶体结构；粉末法主要用于物相分析。 3．原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？ 答：原子散射因数f 是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。也称原子散射波振幅。它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率。 原子散射因数与其原子序数有何关系，Z越大，f 越大。因此，重原子对X射线散射的能力比轻原子要强。 4．用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成什么图案？为摄取德拜图相，应当采用什么样的底片去记录？ 答：用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案；为摄取德拜图相，应当采用带状的照相底片去记录。
《材料科学研究方法》考试试卷（第一套） 一、 1、基态 2、俄歇电子 3、物相分析 4、 色散 5、振动耦合 6、热重分析 一．填空题（每空1分，选做20空，共20分，多答不加分） 1. 对于X 射线管而言，在各种管电压下的连续X 射线谱都存在着一个最短的波长长值 ， 称为 ，当管电压增大时，此值 。 2. 由点阵常数测量精确度与θ角的关系可知，在相同条件下，θ角越大，测量的精确 度 。 3. 对称取代的S=S 、C ≡N 、C=S 等基团在红外光谱中只能产生很弱的吸收带（甚至无吸 收带），而在 光谱中往往产生很强的吸收带。 4. 根据底片圆孔位置和开口位置的不同，德拜照相法的底片安装方法可以分 为： 、 、 。 5. 两组相邻的不同基团上的H 核相互影响，使它们的共振峰产生了裂分，这种现象 叫 。 6. 德拜法测定点阵常数，系统误差主要来源于相机的半径误差、底片的伸缩误差、样品的 偏心误差和 。 7. 激发电压是指产生特征X 射线的最 电压。 8. 凡是与反射球面相交的倒易结点都满足衍射条件而产生衍射，这句话是对是 错？ 。 9. 对于电子探针，检测特征X 射线的波长和强度是由X 射线谱仪来完成的。常用的X 射 线谱仪有两种：一种 ，另一种是 。 10. 对于红外吸收光谱，可将中红外区光谱大致分为两个区： 和 。 区域的谱带有比较明确的基团和频率对应关系。 11. 衍射仪的测量方法分哪两种： 和 。 12. DTA 曲线描述了样品与参比物之间的 随温度或时间的变化关系。 13. 在几大透镜中，透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于 。 14. 紫外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。红外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。 15. 有机化合物的价电子主要有三种，即 、 和 。 16. 核磁共振氢谱规定，标准样品四甲基硅δ TMS ＝ 。 17. 红外吸收光谱又称振-转光谱，可以分析晶体的结构，对非晶体却无能为力。此种说法 正确与否？ 18. 透射电子显微镜以 为成像信号，扫描电子显微镜主要以 为成像信号。 0λ
材料研究与测试方法复习题答案版
复习题 一、名词解释 1、系统消光: 把由于F HKL=0而使衍射线有规律消失的现象称为系统消光。 2、X射线衍射方向: 是两种相干波的光程差是波长整数倍的方向。 3、Moseley定律：对于一定线性系的某条谱线而言其波长与原子序数平方近似成反比关系。 4、相对强度：同一衍射图中各个衍射线的绝对强度的比值。 5、积分强度：扣除背影强度后衍射峰下的累积强度。 6、明场像暗场像：用物镜光栏挡去衍射束，让透射束成像，有衍射的为暗像，无衍射的为明像，这样形成的为明场像；用物镜光栏挡去透射束和及其余衍射束，让一束强衍射束成像，则无衍射的为暗像，有衍射的为明像，这样形成的为暗场像。 7、透射电镜点分辨率、线分辨率：点分辨率表示电镜所能分辨的两个点之间的最小距离；线分辨率表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离。 8、厚度衬度:由于试样各部分的密度(或原子序数)和厚度不同形成的透射强度的差异； 9、衍射衬度：由于晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同形成的衍射强度的差异；10相位衬度：入射电子收到试样原子散射，得到透射波和散射波，两者振幅接近，强度差很小，两者之间引入相位差，使得透射波和合成波振幅产生较大差异，从而产生衬度。 11像差：从物面上一点散射出的电子束，不一定全部聚焦在一点，或者物面上的各点并不按比例成像于同一平面，结果图像模糊不清，或者原物的几何形状不完全相似，这种现象称为像差 球差：由于电磁透镜磁场的近轴区和远轴区对电子束的汇聚能力不同造成的 像散：由于透镜磁场不是理想的旋转对称磁场而引起的像差 色差：由于成像电子的波长（或能量）不同而引起的一种像差 12、透镜景深：在不影响透镜成像分辨本领的前提下，物平面可沿透镜轴移动的距离 13、透镜焦深：在不影响透镜成像分辨本领的前提下，像平面可沿透镜轴移动的距离 14、电子衍射：电子衍射是指当一定能量的电子束落到晶体上时，被晶体中原子散射，各散射电子波之间产生互相干涉现象。它满足劳厄方程或布拉格方程，并满足电子衍射的基本公式Lλ=Rd L是相机长度，λ为入射电子束波长，R是透射斑点与衍射斑点间的距离。 15、二次电子：二次电子是指在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的原子的核外电子。
第一章 1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 答：X射线学分为三大分支：X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。 X射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。 X射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构变化的相关的各种问题。 X射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的X射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。 2. 试计算当管电压为50 kV时，X射线管中电子击靶时的速度与动能，以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少？ 解：已知条件：U=50kV 电子静止质量：m0=9.1×10-31kg 光速：c=2.998×108m/s 电子电量：e=1.602×10-19C 普朗克常数：h=6.626×10-34J.s 电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为： E=eU=1.602×10-19C×50kV=8.01×10-18kJ 由于E=1/2m0v02 所以电子击靶时的速度为： v0=(2E/m0)1/2=4.2×106m/s 所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压： λ0（?）＝12400/U(伏) ＝0.248? 辐射出来的光子的最大动能为： E0＝hv＝h c/λ0＝1.99×10-15J 3. 说明为什么对于同一材料其λK<λKβ<λKα? 答:导致光电效应的X光子能量＝将物质K电子移到原子引力范围以外所需作的功hV k = W k 以kα为例: hV kα = E L– E k
h e = W k – W L = hV k – hV L ∴h V k > h V k α∴λk<λk α以k β 为例:h V k β = E M – E k = W k – W M =h V k – h V M ∴ h V k > h V k β∴ λk<λk βE L – E k < E M – E k ∴hV k α < h V k β∴λk β < λk α 4. 如果用Cu 靶X 光管照相，错用了Fe 滤片，会产生什么现象？ 答：Cu 的K α1,K α2, K β线都穿过来了，没有起到过滤的作用。 5. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何不同？某物质的K 系荧光X 射线波长是否等于它的K 系特征X 射线波长？ 答：特征X 射线与荧光X 射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能 量以X 射线的形式放出而形成的。不同的是：高能电子轰击使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是特征X 射线；以 X 射线轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放 的是荧光X 射线。某物质的K 系特征X 射线与其K 系荧光X 射线具有相同波长。6. 连续谱是怎样产生的？其短波限 与某物质的吸收限 有何不同（V 和 V K 以kv 为单位）？ 答：当X 射线管两极间加高压时，大量电子在高压电场的作用下，以极高的速度向阳极轰 击，由于阳极的阻碍作用，电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学的理论，一个带 负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电 磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X 射线谱。 在极限情况下，极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这 个光量子便具有最高能量和最短的波长，即短波限。连续谱短波限只与管压有关，当固定
一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 1．透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像？ 答：如果让透射束进入物镜光阑，而将衍射束挡掉，在成像模式下，就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑，而把透射束挡掉，就得到暗场像，将入射束倾斜，让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行，且通过物镜光阑就得到中心暗场像。 2．简述能谱仪和波谱仪的工作原理。 答：能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下，样品发射所含元素的荧光标识X 射线，这些X 射线被Si(Li)半导体探测器吸收，进入探测器中被吸收的每一个X 射线光子都使硅电离成许多电子—空穴对，构成一个电流脉冲，经放大器转换成电压脉冲，脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的X 射线能量色散谱。 在波谱仪中，在电子束照射下，样品发出所含元素的特征x 射线。若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距 d 的晶体，入射X 射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程时，这个特征波长的X 射线就会发生强烈衍射。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X 射线分开，即不同波长的X 射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被检测器接收，最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的X射线能量色散谱。 3．电子束与试样物质作用产生那些信号？说明其用途。 （1）二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部分能量(约30～50 电子伏特)，这部分能量激发核外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。二次电子对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。 （2）背散射电子。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子，又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，进行定性成分分析。 （3）X 射线。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量(约
材料分析方法课后练习题参考答案 2015-1-4 BY：二专业の学渣 材料科学与工程学院
3.讨论下列各组概念的关系 答案之一 (1）同一物质的吸收谱和发射谱； 答：λk吸收〈λkβ发射〈λkα发射 (2）X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 答：λkβ发射（靶）〈λk吸收(滤波片)〈λkα发射（靶）。任何材料对X射线的吸收都有一个Kα线和Kβ线。如Ni 的吸收限为0.14869 nm。也就是说它对0.14869nm波长及稍短波长的X射线有强烈的吸收。而对比0.14869稍长的X射线吸收很小。Cu靶X射线:Kα=0.15418nm Kβ=0.13922nm。 (3）X射线管靶材的发射谱与被照射试样的吸收谱。 答：Z靶≤Z样品+1 或Z靶>>Z样品 X射线管靶材的发射谱稍大于被照射试样的吸收谱，或X射线管靶材的发射谱大大小于被照射试样的吸收谱。在进行衍射分析时，总希望试样对X射线应尽可能少被吸收，获得高的衍射强度和低的背底。 答案之二 1）同一物质的吸收谱和发射谱； 答：当构成物质的分子或原子受到激发而发光，产生的光谱称为发射光谱，发射光谱的谱线与组成物质的元素及其外围电子的结构有关。吸收光谱是指光通过物质被吸收后的光谱，吸收光谱则决定于物质的化学结构，与分子中的双键有关。 2）X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 答：可以选择λK刚好位于辐射源的Kα和Kβ之间的金属薄片作为滤光片，放在X射线源和试样之间。这时滤光片对Kβ射线强烈吸收，而对Kα吸收却少。 6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？ 答：eVk=hc/λ Vk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv) λ0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中h为普郎克常数，其值等于6.626×10-34 e为电子电荷，等于1.602×10-19c 故需加的最低管电压应≥17.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。 7、名词解释：相干散射、非相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应 答：⑴当χ射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。 ⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。
第一章1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 答：X射线学分为三大分支：X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。 X射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探 测工件内部的缺陷等。 X射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结 构变化的相关的各种问题。 X射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的 X射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。 2. 试计算当管电压为50 kV时，X射线管中电子击靶时的速度与动能，以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少？ 解：已知条件：U=50kV -31kg 10m=9.1×电子静止质量：08m/s 10光速：c=2.998×-19C 10电子电量：e=1.602×-34J.s 10=6.626×普朗克常数：h电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为： -19-18kJ 1050kV=8.0110×C×E=eU=1.602×2 E=1/2m v由于00所以电子击靶时的速度为：1/26m/s ×)10=4.2 v=(2E/m 00所发射连续谱的短波限λ的大小仅取决于加速电压：0λ（?）＝12400/U(伏) ＝0.248?0辐射出来的光子的最大动能为： -15J 10＝λ1.99×＝E hv＝h c/ 003.说明为什么对于同一材料其λK<λKβ<λKα? 答:导致光电效应的X光子能量＝将物质K电子移到原子引力范围以外所需作的功 hV = W kk以kα为例: hV = E –E k kLα． W= W –Lk hV= hV –Lk> h V∴h V kkααk<λk∴λ: 为例kβ以–E h V = E k k Mβ –W= W Mk–h V=h V M k > h V∴h V kk βkβλ∴k<λE– E < E–E kkLM< h V∴hV kk < βλk∴λk βαα 4. 如果用Cu靶X光管照相，错用了Fe滤片，会产生什么现象？ 答：Cu的K,K, K线都穿过来了，没有起到过滤的作用。21βαα5. 特征X射线与荧光X射线的产生机理有何不同？某物质的K系荧光X射线波长是否等于它的K系特征X射线波长？ 答：特征X射线与荧光X射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能量以X射线的形式放出而形成的。不同的是：高能电子轰击使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是特征X射线；以X射线轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是荧光X射线。某物质的K系特征X射线与其K系荧光X射线具有相同波长。 6. 连续谱是怎样产生的？其短波限与某物质的吸收限有何不同（V和 V以kv为单位）？K答：当X射线管两极间加高压时，大量电子在高压电场的作用下，以极高的速度向阳极轰击，由于阳极的阻碍作用，电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因
《现代材料分析方法》期末试卷1 一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 1．成分和价键分析手段包括【b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和XRD （b）WDS、EDS 和XPS （c）TEM、WDS 和XPS （d）XRD、FTIR 和Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b）NMR、FTIR 和WDS （c）SEM、TEM 和STEM（扫描透射电镜）（d）XRD、FTIR 和Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）
4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。 以上两种力可以作用在探针上，致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时，探测器可实时地检测悬臂的状态，并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。 3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么？ 多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁场中，氢核有两种取向，与外磁场同向的起增强外场的作用，与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的组合不同，核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同，满足“n+1”规律 4．什么是化学位移，在哪些分析手段中利用了化学位移？ 同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化，在谱线上造成的位移称为化学位移。在XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。 5。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。 拉曼光谱的峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。在拉曼散射中，若光子把一部分能量给样品分子，使一部分处于基态的分子跃迁到激发态，则散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中，可以检测到频率为（ν0 - Δν)的谱线，称为斯托克斯线。相反，若光子从样品激发态分子中获得能量，样品分子从激发态回到基态，则在大于入射光频率处可测得频率为（ν0 + Δν)的散射光线，称为反斯托克斯线 四、问答题（10 分） 说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。 答：阿贝成像原理（5 分）：平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜中的具体应用方式（5 分）。利用阿贝成像原理，样品对电子束起散射作用，在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱，在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样；当中间镜物面取在物镜的像面上时，则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。 五、计算题（10 分） 用Cu KαX 射线（λ=0.15405nm）的作为入射光时，某种氧化铝的样品的XRD 图谱如下，谱线上标注的是2θ的角度值，根据谱图和PDF 卡片判断该氧化铝的类型，并写出XRD 物相分析的一般步骤。 答：确定氧化铝的类型（5 分） 根据布拉格方程2dsinθ=nλ，d=λ/(2sinθ) 对三强峰进行计算：0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,与卡片10-0173 α-Al2O3 符合，进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是α-Al2O3。 XRD 物相分析的一般步骤。（5 分） 测定衍射线的峰位及相对强度I/I1： 再根据2dsinθ=nλ求出对应的面间距 d 值。 (1) 以试样衍射谱中三强线面间距d 值为依据查Hanawalt 索引。
第一章 一、选择题 1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是（） A.X射线透射学； B.X射线衍射学； C.X射线光谱学； D.其它 2. M层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征X射线称（） A.Kα； B. Kβ； C. Kγ； D. Lα。 3. 当X射线发生装置是Cu靶，滤波片应选（） A．Cu；B. Fe；C. Ni；D. Mo。 4. 当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称（） A.短波限λ0； B. 激发限λk； C. 吸收限； D. 特征X射线 5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（）（多选题） A.光电子； B. 二次荧光； C. 俄歇电子； D. （A+C） 二、正误题 1. 随X射线管的电压升高，λ0和λk都随之减小。（） 2. 激发限与吸收限是一回事，只是从不同角度看问题。（） 3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。（） 4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。（） 5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料，而不需要考虑厚度。（） 三、填空题 1. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生X射线和X射线。 2. X射线与物质相互作用可以产生、、、、 、、、。 3. 经过厚度为H的物质后，X射线的强度为。 4. X射线的本质既是也是，具有性。 5. 短波长的X射线称，常用于；长波长的X射线称 ，常用于。 习题 1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 2.分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？ （1）用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射； （2）用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射； （3）用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。 3.什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱
材料分析方法习题 一、选择题 1. M层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征X射线称（ B ） A. Kα； B. Kβ； C. Kγ； D. Lα。 2. 当X射线发生装置是Cu靶，滤波片应选（ C ） A． Cu；B. Fe；C. Ni；D. Mo。 3. 当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称（ A ） A. 短波限λ0； B. 激发限λk； C. 吸收限； D. 特征X射线 4.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（ D ） A. 光电子； B. 二次荧光； C. 俄歇电子； D. （A+C） 5.最常用的X射线衍射方法是（ B ）。 A. 劳厄法； B. 粉末法； C. 周转晶体法； D. 德拜法。 6.射线衍射方法中，试样为单晶体的是（D ） A、劳埃法 B、周转晶体法 C、平面底片照相法 D、 A和B 7.晶体属于立方晶系，一晶面截x轴于a/2、y轴于b/3、z轴于c/4，则该晶面的指标为（ B） A、(364) B、(234) C、(213) D、(468) 8.立方晶系中，指数相同的晶面和晶向（B ） A、相互平行 B、相互垂直 C、成一定角度范围 D、无必然联系 9.晶面指数（111）与晶向指数（111）的关系是（ C ）。 A. 垂直； B. 平行； C. 不一定。 10.在正方晶系中，晶面指数{100}包括几个晶面（ B ）。 A. 6； B. 4； C. 2 D. 1；。 11.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是（ B ） A.X射线透射学； B.X射线衍射学； C.X射线光谱学； D.其它 12、对于简单点阵结构的晶体，系统消光的条件是（ A ） A、不存在系统消光 B、h+k为奇数 C、h+k+l为奇数 D、h、k、l为异性数 13、立方晶系{100}晶面的多重性因子为（ D ） A、2 B、3 C、4 D、6 14、洛伦兹因子中，第一几何因子反映的是（ A ） A、晶粒大小对衍射强度的影响 B、参加衍射晶粒数目对衍射强度的影响 C、衍射线位置对衍射强度的影响 D、试样形状对衍射强度的影响 15、洛伦兹因子中，第二几何因子反映的是（ B ） A、晶粒大小对衍射强度的影响 B、参加衍射晶粒数目对衍射强度的影响 C、衍射线位置对衍射强度的影响 D、试样形状对衍射强度的影响 16、洛伦兹因子中，第三几何因子反映的是（ C ） A、晶粒大小对衍射强度的影响 B、参加衍射晶粒数目对衍射强度的影响 C、衍射线位置对衍射强度的影响 D、试样形状对衍射强度的影响 17、对于底心斜方晶体，产生系统消光的晶面有（ C ） A、112 B、113 C、101 D、111 18、对于面心立方晶体，产生系统消光的晶面有（ C ）
1）短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展，该波长最小值称为短波限。P7。 2）质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量，这样就摆脱了密度的影响，成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3）吸收限 吸收限是指对一定的吸收体，X 射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4）X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为X 射线标识谱。P9。 5）连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6）相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射，因为各电子所散射的射线波长相同，有可能相互干涉，故称相干散射。P14。 7）闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光，并通过光电管进行测量。P54。 8）标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体，选择某一个低指数的重要晶面作为投影面，将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9）结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比，结构振幅的平方2HKL F 称为结构因数。P34。
第十四章 1、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点 优点:1）能谱仪探测X射线的效率高。 2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。 3）结构简单，稳定性和重现性都很好 4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。 缺点：1）分辨率低。 2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。 3）能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。 分析钢中碳化物成分可用能谱仪；分析基体中碳含量可用波谱仪。 2、举例说明电子探针的三种工作方式（点、线、面）在显微成分分析中的应用。 答：(1)、定点分析：将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线；
用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线。 (2)、线分析：将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。 (3)、面分析：电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。 3、要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选用什么仪器用怎样的操作方式进行具体分析 答：（1）若观察断口形貌，用扫描电子显微镜来观察：而要分析夹杂物的化学成分，得选用能谱仪来分析其化学成分。 (2)A、用扫描电镜的断口分析观察其断口形貌：
1《现代材料分析方法》期末试卷 一、单项选择题（每题 2 分，共 10 分） 1．成分和价键分析手段包括【 b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和 XRD （b）WDS、EDS 和 XPS （c）TEM、WDS 和 XPS （d）XRD、FTIR 和 Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b） NMR、FTIR 和 WDS （c）SEM、TEM 和 STEM（扫描透射电镜）（d） XRD、FTIR 和 Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM） (b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和 X 射线光电子谱仪（XPS） (d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【 b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和 CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题 2 分，共 10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题 5 分，共 25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。
1，当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生光电子和俄歇电子。 2，一组晶面间距从大到小的顺序：2.02A/1.43A/1.17A/1.01A/0.90A/0.83A/0.76A,用波长为λka=1.94A的铁靶照射时，产生衍射的晶面组有四条。 3，最常用的X射线衍射方法是粉末法 4，测定钢中的奥氏体含量，若采用定量X射线物相分析，常用方法是直接对比法 5，可以提高TEM的衬度光栏是物镜光栏 6，TEM样品的厚度一般为几百到几千埃，但人工磨样品一般只能磨到几十微米的厚度，再要减薄，对陶瓷样品应该用离子减薄方法 7，以下TEM的器件中不属于成像系统的是聚光镜 8，仅仅反映固体样品表面形貌信息的物理信号是二次电子 9，下列对布拉格方程公式理解不正确的是C A、当d和λ一定时，衍射线的数目是一定的，只能在几个方向“反射”X射线； B、只有特定波长范围的X射线才能产生衍射； C、λ一定时，产生衍射的镜面族也是有限的，必须满足d＞λ/2; D、只有光程差为波长的整数倍时，相邻晶面的“反射波”才能干涉加强形成衍射线。10，下列仪器中可以精确测定样品化学成分及含量的是D A、X射线衍射仪； B、TEM； C、SEM； D、EPMA 11, 第一类内应力的衍射效应是使衍射线发生D. A强度降低B宽化C变形D位移 1，产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。（√） 2，扫描电子显微镜的分辨率通常是指背散射电子像的分辨率。（×） 3，只考虑衍射效应，在照明光源和介质一定的条件下，孔径角α越小，电磁透镜的分辨本领越高。（×） 4，X射线物相定性分析可以告诉我们被测材料中哪些物相，而定量分析可以告诉我们这些物相中有什么成分。（√） 5，有效放大倍数与仪器可以达到的放大倍数不同，前者取决于仪器分辨率和人眼分辨率，后者仅仅是仪器的制造水平。（√） 6，电子衍射和X射线衍射一样必须严格符合布拉格方程。（×） 7，实际电镜样品的厚度很小时，能近似满足衍衬运动学理论的条件，这时运动学理论能很好地解释衬度像。（×） 8，扫描电子显微镜的衬度和透射电镜一样取决于质厚衬度和衍射衬度。（×） 9，质厚衬度就是样品中不同部位由于原子序数不同或者密度不同，样品厚度不同，入射电子被散射后能通过物镜光阑参与成像的电子数量不同，从而在图像上体现出的强度的差别。在原子序数越大的区域，图像上相应位置越暗。（×） 10，色差：电子的能量不同，从而波长不一致，使用薄试样和小孔径光阑将散射角大的非弹性散射电子束挡掉，有助于减小色差。（√） 11，背散射电子信息只能用于样品表面的形貌分析。（×） 12，球差：由于电子透镜中心区域和边缘区域对电子会聚能力不同而造成的，无法消除。 （√） 1，当X射线管电压低于临界电压仅产生连续X射线；当X射线管电压超过临界电压就可以产生连续X射线和特征X射线。 2，特征X射线的产生过程中，若K层产生空位，由L层和M层电子向K层跃迁产生的K系特征辐射按顺序称Kα射线和Kβ射线。 3，X射线在晶体中产生衍射的充分必要条件是：满足布拉格方程和结构因子F HKL≠0.
《近代材料测试方法》复习题 1．材料微观结构和成分分析可以分为哪几个层次？分别可以用什么方法分析？ 答：化学成分分析、晶体结构分析和显微结构分析 化学成分分析——常规方法（平均成分）：湿化学法、光谱分析法 ——先进方法（种类、浓度、价态、分布）：X射线荧光光谱、电子探针、 光电子能谱、俄歇电子能谱 晶体结构分析：X射线衍射、电子衍射 显微结构分析：光学显微镜、透射电子显微镜、扫面电子显微镜、扫面隧道显微镜、原 子力显微镜、场离子显微镜 2．X射线与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？ 答：除贯穿部分的光束外，射线能量损失在与物质作用过程之中，基本上可以归为两大类：一部 分可能变成次级或更高次的X射线，即所谓荧光X射线，同时，激发出光电子或俄歇电子。另一部分消耗在X射线的散射之中，包括相干散射和非相干散射。此外，它还能变成热量逸出。 （1）现象/现象：散射X射线（想干、非相干）、荧光X射线、透射X射线、俄歇效 应、光电子、热能 （2）①光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产 生光电效应。
应用：光电效应产生光电子，是X射线光电子能谱分析的技术基础。光电效应 使原子产生空位后的退激发过程产生俄歇电子或X射线荧光辐射是 X射线激发俄歇能谱分析和X射线荧光分析方法的技术基础。 ②二次特征辐射（X射线荧光辐射）：当高能X射线光子击出被照射物质原子的 内层电子后，较外层电子填其空位而产生了次生特征X射线（称二次特征辐射）。 应用：X射线被物质散射时，产生两种现象：相干散射和非相干散射。相干散射 是X射线衍射分析方法的基础。 3．电子与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？ 答：当电子束入射到固体样品时，入射电子和样品物质将发生强烈的相互作用，发生弹性散射和非弹性散射。伴随着散射过程，相互作用的区域中将产生多种与样品性质有关的物理信息。 （1）现象/规律：二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、特征X射 线 （2）获得不同的显微图像或有关试样化学成分和电子结构的谱学信息 4．光电效应、荧光辐射、特征辐射、俄歇效应，荧光产率与俄歇电子产率。 特征X射线产生机理。 光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产生光电效应。 荧光辐射：被打掉了内层电子的受激原子，将发生外层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定的特征X射线。这种利用X射线激发而产生的特征辐射为二次特
材料现代分析方法试题2 材料学院材料科学与工程专业年级班级材料现代分析方法课程200—200学年第学期（）卷期末考试题（ 120 分钟） 考生姓名学号考试时间 主考教师：阅卷教师： 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？ 2．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重 新排列：（12），（100），（200），（11），（121），（111），（10），（220），（130），（030），（21），（110）。 3．衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？ 4．罗伦兹因子是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？ 5．磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差? 6．别从原理、衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍 射在材料结构分析中的异同点。 7．子束入射固体样品表面会激发哪些信号? 它们有哪些特点和用途? 8．为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱 仪的优缺点。 9．如何区分红外谱图中的醇与酚羟基的吸收峰？ 10．紫外光谱常用来鉴别哪几类有机物？ 二、综合分析题（共5题，每题10分） 1．试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？ 2．试述X射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤？
3．扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 用不同的信号成像时，其分辨率有何不同? 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率? 4．举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。5．分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团? 材料现代分析方法试题2（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？ 答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉Kβ线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，它们的分别相应选择Fe和Mn为滤波片。 2．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重 新排列：（12），（100），（200），（11），（121），（111），（10），（220），（130），（030），（21），（110）。 答：它们的面间距从大到小按次序是：（100）、（110）、（111）、（200）、（10）、（121）、（220）、（21）、（030）、（130）、（11）、（12）。3．衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？ 答：衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面网间距，或者晶胞的大小。