附件2：
食品添加剂检测指标的确定方法及实验验证的要求
一、建立SN标准的基本原则
1．标准名称：进出口食品添加剂XXX分析方法
2．采标制标的原则
（1）等同采用
a．技术指标及限值可以等同或修改采用WHO/FAO JECFA、美国FCC、欧盟、日本的食品添加剂质量标准和美国药典。详见本文“三、确定技术指标和限量的原则”和“四、选择技术指标的具体要求”。
b．检测方法可以等同或修改采用我国国标、国际标准或外国标准方法，但要注意不同分析方法的灵敏度和限值差异。
c．如何处理技术指标和分析方法使用了不同的等同采用对象可参考《GB 1894－2005 食品添加剂无水亚硫酸钠》的处理方式。
（2）参照企业标准确定的技术指标和分析方法建立标准。
（3）尽量邀请企业参加食品添加剂分析方法标准的制定。
二、标准的起草基本要求
标准文本要求可参考《GBT 19281-2003 碳酸钙分析方
法》的编写方式。
（1）中、英文名称（包括商品名称、别名）
（2）添加剂法定编码，包括CNS、INS、CAS、CI、FEMA等，部分编码参考《GB2760食品添加剂使用卫生标准（报批稿）》
（3）功能类别（如防腐剂、甜味剂、食品加工助剂等）（4）分子式、分子量、结构式
（5）性状
（6）技术指标
虽然技术指标不在本分析标准中列出，但制标前必须先确定该产品的技术指标（技术指标应放在规程，各项指标检测放在分析方法）。技术指标必须在编制说明中明确列出。下面以乳酸为例说明如下：
乳酸
1性状：油状液体，无刺激，无异味, 微酸味；有引湿性，水溶液显酸性反应。与水、乙醇或乙醚能任意混合，在氯仿中不溶。
2技术指标
乳酸的技术指标
（7）分析项目及检测技术
a．主成分定性鉴定与定量分析：根据需要选择采用容量法、重量法、红外光谱法、色谱法等。主成分的精密度（十个平行）。
b．杂质、危害残留物定量分析：根据需要选择灵敏准确的分析技术。杂质的精密度（十个平行）。危害残留物应有MRL（按SN/T0001-1995）。
（8）检测方法的验证要求
a．等同采用我国国家标准、行业标准、国际标准及国外标准（如WHO/FAO的JIECFA标准、美国、欧盟、日本等国的标准）的检测方法，只要求在本实验室内进行验证。
b．自己研制的方法，需要有本实验室以外的五家单位进行验证。
三、确定技术指标和限量的原则
1．以国际标准（JECFA）和国外先进标准（如美国FCC、美国药典、欧盟标准、日本标准等）的指标和限量为参考依据。
如果同一添加剂有多个标准时，应优先考虑：（1）以最新版本的标准为依据；（2）同一指标限量不同时，以最新版本为依据。（3）同一添加剂的指标数不同时，应以最新版本的指标数为依据，同时兼顾旧版本中的指标；（4）指标不同时，应采用该限量指标要求高的。
2．如果第一点无法实现，可以企业标准制定的指标和限量为参考依据。
3．技术指标等同采用国际或国外标准的，鼓励积极吸收生产该产品的企业或使用该物质量大的企业参加标准制定；技术指标采用企业标准或自己研制的，尽量吸纳生产该产品的企业或使用该物质量大的企业参加标准制定。
4．添加剂有类似物质的国标或行标时，其指标可参考类似物质的技术指标和限量。
5．考虑到科学性和实际情况，某些技术指标可参考收集不同企业生产的同一食品添加剂产品的某些项目检测值的均值作为限量。
6．重金属还可以参考GB2762-2005食品中污染物限量折算。
7．杂质检测应反映当前国内外所关注的检测项目及安全指标。杂质主要是指生产中的残留溶剂、助剂、中间体、副产品、加工设备引入的有害物质等。
8．制定规程时，要保证每种物质都有技术参数
9．制定规程时，对一些现有国标的技术指标与新的国际标准和国外标准有差异时，应在表格下面注明新的指标和项目，供参考备用。
四、选择技术指标的具体要求
（一）无机盐类
1．外观及性状描述：颜色、结晶状况、嗅、味等，溶解情况（溶于XX，不溶于XX）、有无沉淀、溶解后的透明情况。
2．技术要求
（二）天然提取物和有机物
1．外观及性状描述：颜色、结晶状况、嗅、味等，溶解情况（溶于XX，不溶于XX）、有无沉淀、溶解后的透明情况。
2．技术要求
说明：制标者应根据所承担制定食品添加剂标准的特点，根据实际情况选择表中的指标，但并不是要求表中的指标全部采用。制标者还可根据添加剂的特点增加其他指标。
实验室CNAS认证（详细要求）-喜格 一、前期策划需完成以下6个方面 1、成立项目组 明确分工和职责，配备相关的资源。 2、项目调研 首先，对组织能力和管理模式的现状进行摸底。 其次，进行可行性论证和效益分析。需要考虑市场需求、行业分布、人员能力、资金需求和政策门坎等因素。 此外，还要摸清同行检测机构（潜在竞争者）的实力。项目组需进行资料收集、市场调研等工作,收集客户需求和行业最新动态，做到知己知彼，切忌闭门造车。 3、项目审批 项目组将调研结果形成“项目可行性报告”报管理层审批。报告中应详细描述项目前景和效益分析，硬件需求（包括资金、场地、设备、新建或改扩建设施环境需求），软件需求（包括资质和政策准入门坎、人员需求、涵盖的标准和领域、认可程序要求），特别是项目建设周期，及项目所需的资金预算，存在的困难等。管理层召集相关人员进行讨论分析后，最终作出开展与否的决策。管理层的决心和承诺十分重要。 之后，在适当时机召集各部门进行新项目评审，确保在开展新检测项目之前，实验室的硬件设施和软件得到满足，具备检测能力。 4、制定项目总体工作计划和体系分计划
项目组应制订项目总体工作计划，充分考虑拟认可项目和领域的复杂程度、场地设施、人员配置等，估算工作量、明确工作步骤、时间节点和任务分工。质量负责人进一步拟订管理体系工作计划，成立体系文件编写小组，明确职责分工。对项目完成的进度，要定期进行跟踪检查。 5、明确实验室的法律地位 要求实验室或其所在组织是能够承担法律责任的实体。如果实验室是独立法人单位，应具备相应的法律文件，证明其有合法的服务范围和独立机构编制；如果实验室隶属于某一法人单位，应有独立建制，其机构组成应有主管部门（独立法人单位）的批准文件（如授权书），实验室负责人应有主管部门的正式书面任命，并授权实验室独立进行规定范围的检测工作。 6、明确实验室组织架构和职责权限 书面任命关键岗位人员，如质量负责人、技术负责人、授权签字人、设备管理员、给出意见和解释人员、监督员等，规定其职责权限。明确各部门职责权限，及部门之间的接口关系，并在组织内公布传达。 二、实验室管理体系要求 实验室管理体系的建立流程见图1。 1.文件编制 文件编写小组按ISO/IEC 17025：2005要求编制文件。文件层次一般分为四层：质量手册，程序文件，作业指导书，操作规程，记录和表单（见图2）。
标准操作规程STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。 适用范围：所有检验方法的验证。 责任者：质量保证部、质量控制部 程序： 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 2．1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关标题检验方法验证标准操作规程共7页第1页 制定人颁发部门GMP办公室编号： SOP--F—004 分发部门质量验证小组、质量保证部新订√替代 审核人批准人生效日期年月日
人员审批方可实施。 2．2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可 共7页第2页见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2．2．1安装确认 同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点： (1)要登记仪器名称．型号。生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点； (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册； (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单： (5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求； (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录； (7)制定清洗规程；． (8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结
文件编号：73021微生物限度检查方法及其验证报告
目录1 样品相关信息 1.1 基本信息 2 主要仪器设备和试验耗材信息 2.1 主要使用的仪器设备 2.2 试验用培养基 2.3 试验用试剂 2.4 试验用菌种 3 试验环境 3.1 无菌室 3.2 洁净工作台 3.3 生物安全柜 4 试验方案 4.1 验证试验目的 4.2 微生物限度检查方法草案 5 方法验证试验 5.1 菌液制备 5.2 计数培养基适用性检查 5.3 控制菌检查用培养基使用性检查 5.4 供试液制备 5.5 方法验证 5.5.1 菌落计数方法验证试验 5.5.2 控制菌检查方法的验证 5.6 方法验证结论 6 供试品微生物限度检查结果
1 样品相关信息 1.1 基本信息（三批） 2 主要仪器设备和试验耗材信息2.1 主要使用的仪器设备 2.2 试验用培养基 2.2.1 对照培养基
2.2.2 试验用培养基 2.3 试验用试剂 2.4 试验用菌种
3 试验环境 《中国药典》2015版规定，微生物限度检查应在环境洁净度10000级下的局部洁净度100级的单向流空气区域进行。 本公司微生物限度室、阳性对照室、生物安全柜及超净工作台洁净度检测无特殊情况下每季度进行一次。 3.1 无菌室 无菌室按《医药工业洁净厂房设计规》GB 50457-2008监测，静态洁净度检测结果符合GB50457-2008对10000级洁净度要求。 3.2 超净工作台 超净工作台按《医药工业洁净厂房设计规》GB50457-2008监测，静态洁净度检测结果符合GB50457-2008对100级洁净度要求。 超净工作台沉降菌检测记录 2015.11.15 3.3生物安全柜 生物安全柜按《生物安全实验室建筑技术规》GB50346-2011监测，静态洁净度检测结果符合GB50457-2008对100级洁净度要求。 生物安全柜沉降菌监测记录 2015.11.15 4 试验方案 按《中国药典》2015年版第四部：（通则1105）非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法、（通则1106）非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法、（通则1107）非无菌药品微生物限度标准及（通则1121）抑菌效力检查法规定，本品微生物限度标准为：1g供试品中，需氧菌总数不得过1000cfu，霉菌和酵母菌总数不得过100cfu，大肠埃希菌不得检出。
实验目的 1. 验证基尔霍夫定律的正确性，加深对基尔霍夫定律的理解。 2. 学会用电流插头、插座测量各支路电流。 3. 运用multisim 软件仿真。 实验仪器 可调直稳压电源、直流数字电压表、直流数字电流表、实验电路板 实验原理 1. 基尔霍夫定律是电路的基本定律。测量某电路的各支路电流及 每个元件两端的电压，能分别满足基尔霍夫电流定律（KCL ）和电压定律（KVL ）。即对电路中任一借点而言，应有∑I=0，对任一闭合电路而言，应有∑U=0. 实验内容与步骤 1.分别将两路直流稳压电源介入电路，令U 1=6V ，U 2=12V 。（先调准输出电压值，再接入实验线路）用DGJ-04挂箱的“基尔霍夫定律/叠加原理”电路板。 2.实验前任意设定三条支路电流正方向，如图1-1中的I 1，I 2，I 3的方向已设定。闭合回路的正方向可任意设定。 3.熟悉电流插头的结构，将电流插头的两端接至数字电流表的“+、-”两端。 4.将电流插头分别插入三条支路的三个电流插座中，读出并记录电流值。 5.用直流数字电压表分别测量两路电源以及电阻元件上的电压值，记录于表（1）。 6.将开关指向二极管，重新测量两路电源及电阻元件上的电压值，记录于表（2）。 7.将开关指向电阻，分别测量三种故障情况下的两路电源及电阻元件上的电压值，记录于表3、4、5. 图1 被测量 I 1（mA ） I 2（mA ） I 3（mA ） U 1(V) U 2(V) U FA (V) U AB (V) U AD (V) U CD (V) U DE (V )
数据记录 表1 图2 表2 表3 故障1：FA 开路 表4 故障2：AD 短路 计算值 1.93 5.99 7.92 6.00 12.00 0.98 -5.99 4.04 -1.98 0.98 测量值 2.00 6.00 7.98 6.13 12.11 1.02 -6.03 4.08 -1.98 1.02 相对误差 3.63% 0.17% 0.76% 2.17% 0.92% 4.08% 0.67% 0.99% 0.00% 4.08% 被测量 I 1（mA ） I 2（mA ） I 3（mA ） U 1(V) U 2(V) U FA (V) U AB (V) U AD (V) U CD (V) U DE (V) 计算值 3.92 0.00 3.92 6.00 12.00 2.00 0.00 2.00 -10.00 2.00 测量值 4.00 0.00 4.00 6.14 12.12 2.04 0.00 2.04 -10.07 2.04 相对误 差 2.04% 0.00% 2.04% 2.33% 1.00% 2.00% 0.00% 2.00% 0.70% 2.00% 被测量 I 1（mA ） I 2（mA ） I 3（mA ） U 1(V) U 2(V) U FA (V) U AB (V) U AD (V) U CD (V) U DE (V) 计算值 0.00 6.52 6.52 6.00 12.00 2.68 -6.25 3.33 -2.15 0.00 测量值 0.00 6.56 6.56 6.14 12.00 2.79 -6.59 3.35 -2.17 0.00 相对误 差 0.00% 0.64% 0.64% 2.33% 1.00% 4.10% 1.12% 0.60% 0.93% 0.00% 被测量 I 1（mA ） I 2（mA ） I 3（mA ） U 1(V) U 2(V) U FA (V) U AB (V) U AD (V) U CD (V) U DE (V) 计算值 5.88 9.02 14.90 6.00 12.00 3.00 -9.02 0.00 -2.97 3.00 测量值 5.98 9.04 14.86 6.14 12.12 3.06 -9.10 0.00 -3.00 3.06 相对误 差 1.70% 0.22% 0.27% 2.33% 1.00% 2.00% 0.89% 0.00% 1.01% 2.00% 被测量 I 1（mA ） I 2（mA ） I 3（mA ） U 1(V) U 2(V) U FA (V) U AB (V) U AD (V) U CD (V) U DE (V) 计算值 3.92 0.00 3.92 6.00 12.00 2.00 0.00 2.00 -10.00 2.00 测量值 4.00 0.00 4.00 6.14 12.12 2.04 0.00 2.04 -10.07 2.04 相对误 2.04% 0.00% 2.04% 2.33% 1.00% 2.00% 0.00% 2.00% 0.70% 2.00%
标准操作规程 STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。 适用范围：所有检验方法的验证。 责任者：质量保证部、质量控制部 程序： 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 2．1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2．2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可
见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2．2．1安装确认 同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点： (1)要登记仪器名称．型号。生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点； (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册； (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单： (5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求； (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录； (7)制定清洗规程；． (8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结束，检查合格后即可着手进行。仪器功能试验足在不使用样品的前提下，确认仪器达到设计要求，也可认为是空载试验。例如气相色谱仪的程序升温设定后能否按设定程序执行，溶出仪转速能否达到规定的性能要求。紫外分光光度计的吸收度与透光率的转换是否符合要求。高效液相色谱仪高压泵过压保护是否起作用等，这是检查仪器安装后能达到规定的性能指标。对普通仪器进行的功能试验比较简单，有的除仪器校正外，没有其它特殊的功能试验要做，如酸度计，电导仪，折光仪等。不同的仪器有不同的技术标准，应根据仪器使用说明书的要求进行试验。 2．2．2校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。
分发部门：
目录 一、概述 二、验证前准备 三、验证记录与结果 四、漏项与偏差处理 五、评价与建议 六、验证结论 七、附件：相关记录与图谱
一、概述 为更好实现产品过程控制，我中控实验室依据《分析方法确认与验证管理规程》（文件编码：）与《中华人民共和国药典》2010版附录中相关规定和相应指导原则的要求，制定出一系列检验方法验证实验来考察本产品中间产品检验方法的适用性，从而确保该方法能够可靠有效地用于控制药品的内在质量。 本中间产品检验标准操作规程中所列检验项目有：干燥失重、硬度检查、崩解时限、重量差异、脆碎度、含量测定，根据检验项目的设定目的和验证内容的不同要求，现主要对颗粒含量测定检验项目进行了方法验证。 验证实施时间：自年月日开始至年月日完成。 二、验证前准备 1、培训确认 2、所用仪器设备，包括电子分析天平、检验方法中规定的仪器设备已经校验，且在有效期内。 3 试验所用的玻璃计量器具需清洁，并经检定后符合要求。 4 相关对照品、试剂试药均符合《中国药典》要求。 三、验证结果 1 含量测定方法各项验证实验结果 含量——专属性验证结果 试验人/日期复核人/日期 含量——重复性验证结果
试验人/日期复核人/日期 含量——准确度验证结果 是否符合要求： 试验人/日期复核人/日期 含量——线性验证结果 试验人/日期复核人/日期2 含量测定方法验证小结 小结人：日期： 四、漏项与偏差处理 无
五、评价与建议 小结人：日期：六、验证结论 总结人：日期： 七、附件 相应验证记录与图谱。
中间产品检验方法验证记录 1 检验依据：《中国药典》2010年版 2 检验方法： 3 验证记录 3.3 验证步骤 3.3.1 专属性：分别取空白辅料混合物、空白溶剂，按照“2”项下所述方法配制 3.3.2 准确度：按处方比例配制3个不同浓度（80%、100%、120%）的试样，每个浓度的样品按照“2”
检验实验室操作的基本知识 （一）实验室的基本任务和工作准则 1、实验室的基本任务 实验室是组织中负责质量检验工作的专门技术机构，承担着各种检验测试任务。它是组织质量工作、质量控制、质量改进的重要技术手段，是重要的质量信息源。其基本任务是： （1）快速、准确的完成各项质量检验测试工作；出具检测数据（报告）。 （2）负责对购入的原材料、元器件、协作件、配套产品等物品，依据技术标准、合同和技术文件的有关规定，进行进货验收检验。 （3）负责对产品形成过程中，需在实验室进行检验测试的半成品、零部件的质量控制和产成品交付前的质量把关检验。 （4）负责产品的型式试验（例行试验）、可靠性试验和耐久试验。 （5）承担或参与产品质量问题的原因分析和技术验证工作。 （6）承担产品质量改进和新产品研制开发工作中的检验测试工作。 （7）及时反馈和报告产品质量信息，为纠正和预防质量问题，提出意见。 2、实验室的基本工作准则 由于实验室是生产组织进行质量把关的主要技术手段，是为质量控制、质量评价、改进和提高产品质量，开发新产品等项工作提供技术依据的重要的技术机构，其工作质量如何直接关系到产品信誉和组织自身的发展。只有为各项检验任务提供正确的、可靠的检测结果，才可能对质量作出正确的判断和结论，反之亦然。因此，实验室最基本的工作准则，应该是坚持公正性、科学性、及时性，做好检验测试工作。
（1）公正性。就是实验室的全体人员都能严格履行自己的职责，遵守工作纪律，坚持原则，认真按照检验工作程序和有关规定行事。在检测工作中，不受来自各个方面的干扰和影响，能独立的公正的做出判断，始终以客观的科学的检测数据说话。 （2）科学性。就是实验室应具有同检测任务相适应的技术能力和质量保证能力。人员的素质和数量的配备能满足检测工作任务的需要。检测仪器设备和试验环境条件符合检测的技术要求。对检测全过程可能影响检测工作质量的各个要素，都实行有效的控制和管理，能够持续稳定地提供准确可靠的检测结果。 （3）及时性。就是实验室的检测服务要快速及时。为了做到及时性，就要精心安排，严格执行检测计划，做好检测过程各项准备工作，使检测工作能高效有序地进行。试样的制备，仪器设备的校准，环境技术条件的监控，人员的培训以及规范操作等都应按照技术规范的要求正常地进行。检测过程不出和少出现差错、误时、仪器设备故障等影响检测顺利进行的现象，以保证检测工作的及时性。 （二）实验室质量管理体系 建立质量管理体系的基本要求包括： 1、明确质量形成过程 实验室是专门从事检验测试工作的实体。实验室工作的最终成果是检测报告。检测报告就是实验室的产品，同样有一个质量形成过程。为了确保检测数据的准确可靠，以确保检测报告的质量，就必须明确它的质量形成过程和过程的各个阶段可能影响检测报告质量的各项因素。从而对这些因素采取相应的措施，加以管理和控制，使其过程处于受控状态，以保证最终产品--检测报告的质量。由于生产组织的性质不同，产品特性不同，实验室的工作任务不同，因而，其质量形成过程也不尽相同。在建立质量管理体系时，应根据本实验室的工作特点，进行分析研究，以明确其质量形成过程及涉及的要素。比较典型的质量形成过程，大体上包括以下各阶段。
检验仪器确认检验方法验证管理规程 一、目的 通过验证考察所采用的检验方法是否准确、可靠，能始终如一地获得客观实际的数据或结果。 二、范围 本规程适用于本公司检验仪器的确认、检验方法的验证。 三、职责 工程技术部、供货方：负责检验用精密仪器的安装确认。 质量控制部：负责检验方法的验证方案、报告起草与实施，对所测数据准确性负责。 生产制造部：协助检验方法的确定。 质量管理部：负责验证工作的管理，协助检验方法验证方案的起草，组织协调验证工作，并总结验证结果，起草验证报告。 质量管理部经理：负责验证方案及报告的审核。 质量授权人：负责验证方案及报告的批准。 四、规程 4.1 检验方法验证的前提 4.4.1 检验方法验证的前提是在检验方法开发阶段已完成方法的测试条件的优选工作，排除了干扰因素。对定量测定而言，方法的准确度和精密度试验应在这一阶段完成。 4.4.2 仪器：已经过校正且在有效期内。 4.4.3 人员：人员应经过充分的培训，熟悉方法及所使用的仪器。
4.4.4 参照品或参考品：购自法定机构（中国药品生物制品检定所）的法定参照品；购自可靠的供应商（有法定的资质证明）；自制参照品，其纯度和性能符合《中国药品生物制品检定所药品/生物制品标准物质原料申报、受理办法》要求。 4.4.5 材料：所用材料，包括试剂、实验用容器等，均应符合试验要求。 4.4.6 稳定性：在开始进行方法验证之前，考察试验溶液和试剂的稳定性，确保在检验周期内试验溶液和溶剂是稳定的。 4.2 检验方法验证的方式：前验证、回顾性验证。 4.2.1 前验证：系指在正式投入使用前按照设定的方案进行试验，获得证据以证实检验方法达到预期要求的行为。包括研究开发实验室和质量管理部对检验方法进行的前验证。 4.2.4.1 研究开发实验室的前验证是从方法的开发为起点，以方法的验证告终。通常需三个步骤： ●通过文献设计方法——通常在产品开发的同时提出检验方案； ●通过条件试验初定方法——进行检验方法的筛选和条件优化试验； ●通过验证确定方法——进行适用性试验，其基本内容包括检测仪器、准确度、精密度、线性范围、选择性等。 ●通过其他分析人员（最好是没有参加该方法开发试验的人员）进行重复性试验——发现方法的薄弱环节，使方法的文稿更具体、操作更完善。 3.2. 4.2 质量管理部QC进行的前验证 ●经过上述前验证的方法移交给QC投入使用前，QC还应进行检验方法的前验证，证明检验方法的可靠性和重现性，获得对检验方法适用性信念的证据。 ●研究开发人员除了提供检验方法的操作规程外，还应提供尽可能详细的有
实验室检验方法的验证和确认 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认，适用性验证(包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个方面。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 1）验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2）大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测
仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。 校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。适用性预试验 仪器的安装确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。例如对熔点测定仪的适用性预试验是采用已知溶点的甲硝唑做试验，测试结果与已知熔点比较。紫外分光光度计可用已知含量的某标准品试验，测得结果与已知数值对比，确定仪器是否符合使用要求。在完成上述各项试验工作的同时，应做好相应的文件记录等资料归档工作，每一台仪器均应有一套完整的档案资料。 再确认 为了确保仪器处于良好的使用状态，对于一台新购买的仪器在确认工作结束以后，应根据仪器的类别。确认的经验制定再确认的计划。再确认的时间间隔和内容要根据仪器类别和使用情况决定，一般是3个月、6个月或1年。仪器再确认的内容通常包括线路连接、附件备品消耗品检查、清洁工作、功能试验、工作日记等，其中重点是安装确认中的功能试验。 3、检验方法的适用性验证
检验方法验证方案 目的：证明所采用的检验方法适于相应的检测要求，具有可靠的准确度、精密度。范围：含量的检定方法的前验证 编定依据：《药品生产质量管理规范》1998年修订版及验证管理办法 职责：验证小组人员 目录 1.概述 2.验证目的 3.职责 3.1验证小组 3.2品质部 3.3化验室 4.验证内容 4.1验证的准备工作 4.2适用性验证 4.2.1准确度试验 4.2.2精密度试验 4.3拟订验证周期 4.4验证结果评定与结论 5.附件
1. 概述 对小容量注射剂的含量测定，本公司采用福林酚测定法，该检验方法具有测量准确、精密度高、专属性强、定量准确可靠、方法简便易行的特点，可满足小容量注射剂含量测定的要求。检验方法标准操作规程。用本方法进行转移因子注射液、胸腺肽注射液的含量测定。 2. 验证目的 为确认对转移因子注射液、胸腺肽注射的含量测定的紫外分光光度法，适合相应的检测要求，特制订本验证方案，进行验证。 验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证工作小组批准。 验证前，应首先对验证所需的仪器、设备进行验证，对所需仪器、仪表、量具等进行校正。 3. 职责 3.1 验证工作小组 负责验证方案的审批。 负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。 负责验证数据及结果的审核。 负责验证报告的审批。 负责发放验证合格证书。 负责再验证周期的确认。 3.2 品质部 负责验证所需仪器、设备的安装、调试，并做好相应的记录。 负责组织验证所需仪器、设备的验证。 负责仪器、仪表、量具等的校正。 负责拟订检验方法的再验证周期 3.3 化验室 负责验证所需的标准品、样品、试剂、试液等的准备。 负责验证方案指定的试验的实施。 负责收集各项验证、试验记录，并对试验结果进行分析后，报验证工作小组。 4. 验证内容 4.1 验证的准备工作 4.1.1 验证所需文件资料 品质部负责提供验证所需的文件资料，包括该检验方法的标准操作规程。以及负责提供验证所需仪器、设备的验证报告以及仪器、仪表、量具等的校正报告。 检查人：日期：
实验三CRC校验 一、CRC校验码的基本原理 编码过程： CRC校验码的编码方法是用待发送的二进制数据t(x)除以生成 多项式g(x)，将最后的余数作为CRC校验码。 其实现步骤如下： 1 设待发送的数据块是m位的二进制多项式t(x)，生成多项式 为r阶的g(x)。在数据块的末尾添加r个0，数据块的长度增加到m+r位。 2 用生成多项式g（x）去除，求得余数为阶数为r-1的二进制 多项式y(x)。此二进制多项式y(x)就是t(x)经过生成多项式g(x)编码的CRC校验码。 3 将y(x)的尾部加上校验码，得到二进制多项式。就是包含 了CRC校验码的待发送字符串。 解码过程： 从CRC的编码规则可以看出，CRC编码实际上是将代发送的m位 二进制多项式t(x)转换成了可以被g(x)除尽的m+r位二进制多项式 所以解码时可以用接收到的数据去除g（x），如果余数位零，则表示传输过程没有错误；如果余数不为零，则在传输过程中肯定存在错误。许多CRC的硬件解码电路就是按这种方式进行检错的。 同时,可以看做是由t（x）和CRC校验码的组合，所以解码时将接 收到的二进制数据去掉尾部的r位数据，得到的就是原始数据。
解码过程示例：
运行结果： 附录（实现代码）： using System; using System.Collections.Generic; using System.Text; namespace CRC { public abstract class Change { ///
有关物质（包括已知杂质）检查方法验证标准操作规程 1.目的 为保证检测工作的可靠性和可重现性，在未知样品的检测前必须对检测方法进行验证以证明所采用的检测方法适合于相应的检测要求。 2.范围 建立药品质量标准时、药品生产工艺变更时、制剂组分发生变更时、原分析方法修订时均应进行有关物质检测的方法学的验证。 3.责任人 检测员、项目负责人、各级项目经理：要求系统、全面验证含量测定方法并记录整理验证数据。 4.程序 4.1验证内容：杂质检测方法的建立基于方法学研究，主要包括专属性试验、检测限试验、溶液稳定性试验等内容，如果定量检测杂质则需进行线性、精密度、稳定性、重现性及回收率等试验，从不同的角度、层面验证分析方法的可行，从而保证药品中的杂质能够有效地检测。 4.2 杂质检测方法建立验证及可接受标准 1）专属性试验主要通过破坏性实验实现。 破坏性试验，也称为强制降解试验（stressing test），它是在人为设定的特殊条件下，如酸、碱、氧化、高温、光照等，引起药物的降解，通过对降解产物的测定，验证检测方法的可行性，分析药物可能的降解途径和降解机制。每项破坏性试验通常包括以下内容：酸降解一般采用0.1mol/L－1mol/L盐酸或硫酸；碱降解采用0.1mol/L－1mol/L的氢氧化钠溶液；氧化降解采用合适的过氧化氢溶液。以上三种试验，为了加快反应或者提高降解强度，必要时可以加热或提高浓度；高温试验通常温度高于加速试验温度的10℃，如50℃、60℃等，对于原料药有时需考虑水溶液或混悬液的降解，或者考虑在不同的pH值条件下的降解；光照试验条件可采用4500LX。破坏性试验的具体条件，与具体药物密切相关，需结合具体药物的特点，选择合适的条件，使药物有一定量的降解，并对可能的降解途径和降解机制进行分析，保证实验的意义。 药物经强力破坏产生的降解产物通常采用色谱法测定，需结合药物和可能降
检验检测报告 报告编号： 委托单位：沧县顺发再生胶厂 检测项目：再生胶改扩建项目 竣工环境保护验收检测分析 河北鼎泰检测技术服务有限公司 二〇一七年三月十六日 精品
检测报告说明 、本报告无本公司章、检验检测专用章及骑缝章无效。、本报告无编制人、审核人、批准人签字无效。 、本报告涂改无效。 、本报告仅对本次检测结果负责。由委托方自行采样送检样品仅对送检样品检测结果负责，不对样品来源负责。 、委托方如对本报告有异议，须于接收报告之日起十五日内向本公司提出查询，逾期不查询的，视为认可本报告。、未经本公司书面授权同意，复制或部分复制本报告，视为无效报告。 、未经本公司同意，本报告不得用于广告宣传等其他用途。 河北鼎泰检测技术服务有限公司 地址：沧州渤海新区中捷产业园二队西、黄赵公路北 电话： 传真： 邮箱： 邮编：
报告编写：日期：年月日报告审核：日期：年月日报告签发：日期：年月日采样人员：冯红达、刘学文、沈建帮 分析人员：付振宇、刘永帅
一、概况 委托单位：沧县顺发再生胶厂 项目名称：再生胶改扩建项目竣工环境保护验收检测分析项目地址：沧县仵龙堂乡前堂庄村村北处 检测日期：年月日～月日 二、检测项目及分析方法 、废气 表废气检测分析方法
、厂界噪声 表分析方法、分析仪器及检出限
三、采样时间及样品信息 、无组织废气 监测点位：在无组织排放源下风向厂界外范围内布设个监控点 ： （◎～◎）为监控点 图 无组织废气监测点位 .厂界噪声 检测点位：厂界外布设个检测点位。 ▲～为检测点位 风向 单 位 周 界 ◎ ◎ ◎ ▲ 厂区 ▲ ▲ ▲ 北
基尔霍夫定律的验证实验报告 一、实验目的 1、验证基尔霍夫定律的正确性，加深对基尔霍夫定律普遍性的 理解。 2、进一步学会使用电压表、电流表。 二、实验原理 基本霍夫定律是电路的基本定律。 1)基本霍夫电流定律 对电路中任意节点，流入、流出该节点的代数和为零。即∑I=0 2)基本霍夫电压定律 在电路中任一闭合回路，电压降的代数和为零。即∑U=0 三、实验设备 四、实验内容 实验线路如图2-1所示
图2－1 1、实验前先任意设定三条支路的电流参考方向， 2、按原理的要求，分别将两路直流稳压电源接入电路。 3、将电流插头的两端接至直流数字毫安表的“+，－”两端。 4、将电流插头分别插入三条支路的三个电流插座中，记录电 流值于下表。 5、用直流数字电压表分别测量两路电源及电元件上的电压值，记录于下表。 被测量 I1 （mA） I2 （mA） I3 （mA） E1 (V) E2 (V) UFA (V) UAB (V) UAD (V) UCD (V) UDE (V) 计算值1.93 5.99 7.92 6.0 12.00 0.98 -5.99 4.04 -1.97 0.98 测 2.08 6.38 8.43 6.011.99 0.93 -6.24 4.02 -2.08 0.97
五、基尔霍夫定律的计算值： I1 + I2 = I3 (1) 根据基尔霍夫定律列出方程（510+510）I1 +510 I3=6 (2) （1000+330）I3+510 I3=12 (3) 解得：I1 =0.00193A I2 =0.0059A I3 =0.00792A U FA=0.98V U BA=5.99V U AD=4.04V U DE=0.98V U DC=1.98V 六、相对误差的计算： E(I1)=（I1（测）- I1（计））/ I1（计）*100%=（2.08-1.93）/1.93=7.77% 同理可得：E(I2)=6.51% E(I3)=6.43% E(E1)=0% E(E1)=-0.08% E(U FA)=-5.10% E(U AB)=4.17% E(U AD)=-0.50% E(U CD)=-5.58% E(U DE)=-1.02% 七、实验数据分析 根据上表可以看出I1、I2、I3、U AB、U CD的误差较大。 八、误差分析
验证报告Validation Report
目录CONTENTS 报告总结Summary Report 1、目的Purpose 2、验证范围Scope 3、验证依据Validation Basis 4、责任者Person Responsibility 5、接受标准Acceptance Criterion 6、有机挥发性物质的测定Determination of Organic Volatile Impurities 6.1有机挥发性物质的限度Limit of Organic Volatile Impurities 6.2溶液配制Preparation 6.3色谱系统Chromatographic System 6.4系统适应性试验System Suitability Test 6.5测定Procedure 6.6结果计算Calculate 6.7样品测定Sample Determination 7、仪器和试药Instruments and Reagents 7.1仪器Instruments 7.2试药Reagents 8、验证内容Validation Contents 8.1专属性(定位)Specificity 8.2检测限Limit of Detection 8.3精密度Precision 8.4线性范围Linearity and Range 8.5准确度/回收率Accuracy/Recovery 9、变更和偏差调查Change and Deviation Investigation 10、结果分析、结论和评价Comprehensive, Conclusion and Assessment 11、附录A ppendix
数据分析验证性实验报告 一、题目 1、1991 年我国30个省、区、市城镇居民月平均消费八个指标（单位均为元/人） X1: 人均粮食支出X2: 人均副食支出 X3: 人均烟茶支出X4: 人均其它副食支出 X5: 人均衣着商品支出X6: 人均日用品支出 X7: 人均燃料支出X8: 人均非商品支出 省区市X1X2X3X4X5X6X7X8 山西8.35 23.53 7.51 8.62 17.42 10.00 1.04 11.21 内蒙古9.25 23.75 6.61 9.19 17.77 10.48 1.72 10.51 吉林8.19 30.50 4.72 9.78 16.28 7.60 2.52 10.32 黑龙江7.73 29.20 5.42 9.43 19.29 8.49 2.52 10.00 河南9.42 27.93 8.20 8.14 16.17 9.42 1.55 9.76 甘肃9.16 27.98 9.01 9.32 15.99 9.10 1.82 11.35 青海10.06 28.64 10.52 10.05 16.18 8.39 1.96 10.81 河北9.09 28.12 7.40 9.62 17.26 11.12 2.49 12.56 陕西9.41 28.20 5.77 10.80 16.36 11.56 1.53 12.17 宁夏8.70 28.12 7.21 10.53 19.45 13.30 1.66 11.96 新疆 6.93 29.85 4.54 9.49 16.62 10.65 1.88 13.61 湖北8.67 36.05 7.31 7.75 16.67 11.68 2.83 12.88 云南9.98 37.69 7.01 8.94 16.15 11.08 0.83 11.67 湖南 6.77 38.69 6.01 8.82 14.79 11.44 1.74 13.23 安徽8.14 37.75 9.61 8.49 13.15 9.76 1.28 11.28 贵州7.67 35.71 8.04 8.31 15.13 7.76 1.41 13.25 辽宁7.90 39.77 8.49 12.94 19.27 11.05 2.04 13.29 四川7.18 40.91 7.32 8.94 17.60 12.75 1.14 14.08 山东8.82 33.70 7.59 10.98 18.82 14.73 1.78 10.10
检测方法的验证及确认
加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。当按照平行加标进行回收率测定时，所得结果既可以反映测试结果的准确度，也可以判断其精密度。在实际测定过程中，有的将标准溶液加入到经过处理后的待测样品中，这不够合理，尤其是测定有机成分而试样须经预处理时，或者测定易挥发物等需要蒸馏预处理的成分时，不能反映预处理过程中的沾污或损失情况，虽然回收率较好，但不能完全说明数据准确。进行加标回收率测定时，还应注意以下几点： 1)加标物的形态应该和待测物的形态相同。 2)加标量和加标回收率测量的精密度应予以控制，一般情况下作如下规定： ①加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品容积的影响； ②当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围； ③加标量尽量不大于待测物含量的3倍； ④加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90%； ⑤当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。 3)由于加标样和样品的分析条件完全相同，其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的差值计算回收串时，常不能确切反映样品测定结果的实际差错。
国家标准 GB/T 27404-2008 《实验室质量控制规范食品理化检测》中对回收率试验做了如下规定： 对于食品中的禁用物质，回收率应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验；对于已制定最高残留限量（MRL）的，回收率应在方法测定低限、MRL、选一合适点进行三水平试验；对于未制定MRL的，回收率应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点进行三水平试验。回收率的参考范围见表F.1.