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圆二色谱仪论证报告

圆二色谱仪论证报告
圆二色谱仪论证报告

大型仪器设备购置论证报告

仪器设备名称圆二色光谱仪

项目名称2018年化学省重点高校建设项目项目负责人朱钢国

填表日期2018.4.24

实验室管理处制

填表说明

1.单价10万元及以上仪器设备的申购均需填写此表,并与申购计划一起上报有关部门。

2.所在学院(部门)组织3—7人单数技术专家进行论证,并通知项目经费管理、设备管理等部门参加论证。申请单一来源采购的需3人以上单数非本校专家参加论证;未列入全省统一论证进口产品范围的进口产品需5人以上单数非本校专家参加论证。

3.论证会由专家组组长主持,主要程序为:申购人报告、现场考察、专家质询与讨论、专家组形成论证意见并签名。

4.专家论证同意,经学院(部门)、项目经费管理部门签字并盖章后,报本科教学部(实验室管理处)网上公示一周无异议后实施。

5.此表一式1份(如设备为进口设备,请提交2份)。

设备名称

中文圆二色光谱仪

英文Circular Dichroism Spectormeter

规格型号法国Bio-Logic MOS-500,日本Jasco J-1500,英国Chirascan qCD 申购数量 1 现行单价

人民币70万

美元11.07万

购置经费来源2018年化学省重点

高校建设经费

运行经费来源

2018年化学省重点高校建设

经费

主要技术指标与功能

本次申购的圆二色光谱仪配件包括圆二色光谱仪主机、电子制冷装置、样品池: 0.1mm, 0.5mm, 1mm, 2mm, 10mm, 光径各 3 个、圆二色光谱界面测量装置(包括工作站, 界面检测池及连接数据采集装置)及数据工作站,具体技术参数及指标如下:

1、圆二色光谱仪主机:

1-1测定功能要求:

圆二色光谱﹑紫外吸收谱、荧光圆二色谱、荧光各向异性谱及圆二色光谱界面测量装置等多种光谱测量。

1-2 单色器:单棱镜双光栅分光系统,自动对焦设计。

1-3光源: 可同时装氙灯及氙汞灯,功率可调75W~175W或更宽。1-4波长范围: 163~950 nm或更宽

1-5波长准确度: ≤±0.1 nm (163~950nm)。

1-6波长重复性:≤±0.05nm (163~950nm)。

1-7基线稳定性:<0.007 mdeg/hr

1-8 CD测量范围:±10000mdeg或更宽

1-9氮气吹扫: 185nm以上不需要氮气吹扫。

2、电子制冷温控装置及温控软件:1套

2-1温度范围: -10℃~110℃或更宽。

2-2准确度:≤±0.1℃。

3、样品池: 0.1mm, 0.5mm, 1mm, 2mm, 10mm, 光径各3 个。

4、圆二色光谱界面测量装置:

4-1 方法建立:电流模块、电势模块、等待选项、载入选项、触发选项(用户可以根据实际需求量灵活的组合各种电流、电势测量技术形成方便实用的组合技术,并能保存下来便于下一次使用)

4-2 槽压20V(±10V 或0-20V)

4-3 最大电流±800mA

4-4 最大電位分辨率300uV on 20V,可程控降至5uV on 200mV

4-5 最大电流分辨率0.004%(动态范围)760 pA ( 10 μA 动态范围)4-6 数据采集速率200,000 点/秒

5、数据工作站:计算机、打印机及操作软件。

6、备用氙灯一个。

7、质保期2年。

用房情况地点面积辅助设施配备

是否

需改建

落实

情况11-209 54m2无否

已落

管理和使用技术人员配备

姓名职称

专管

或兼管

是否

使用过

熟练

程度

是否

需培训邵勇教授专管是一般是

贾爱平

助理实

验师

兼管是一般是

主要用途和适用学科范

围圆二色光谱作为和分子不对称性密切相关的重要指针,被越来越多的用于直接测量各种状态下生物分子的结构和结构变化,特别是生理状态的蛋白质的二级结构;是进行蛋白组研究计划的必备常规表征工具,也是进行生物及相关结构研究的重要仪器,另也可用于测定蛋白质折叠研究、蛋白质构象研究、DNA/RNA 反应、酶动力学、光学活性物质纯度测量、药物定量分析、天然有机化学与立体有机化学、物理化学、生物化学与宏观大分子、聚合物化学等相关的科学研究

购置必要性

圆二色光谱仪可以进行圆二色光谱﹑线二色光谱﹑紫外吸收谱、荧光圆二色光谱及荧光各向异性谱等多种光谱测量, 通过圆二色光谱仪测量生物大分子的圆二色光谱从而获得生物大分子二级结构的信息,可应用于蛋白质药物与生物大分子(靶标)的结合如:蛋白质-蛋白质,蛋白质-DNA、及蛋白质-配体的结合,电子转移、各种协同作用及其它化学反应等,另圆二色谱数据可满足光学活性化合物手性结构测定和绝对构型研究需要的目的。

目前圆二色光谱仪是非常先进及精密的光谱仪,国内并无厂家生产,而本次拟购多功能圆二色光谱仪为世界上最先进的法国比奥罗杰Bio-Logic公司MOS-500型,该设备标配圆二色光谱﹑线二色光谱﹑紫外吸收谱、荧光圆二色光谱及荧光各向异性谱等多种光谱测量,可进行各种不同样品手性光谱的测量,可应用于无机、有机化合物、金属配合物、药物及生物大分子等领域的研究。

本校是否有

同类设备、

数量及不能

共享的理由

本校目前尚无同类设备

安装场地满足条件(水、电、气等是否齐全)、安全保护措施落实情况、是否涉及放射源物品和剧毒品等危险性材料

使用环境及条件:运行环境温度:4-30°C,运行环境湿度:5%-95%,工作电压:220+5% V,上述使用条件均已落实,该设备不涉及放射源。

国内外同类设备、品牌、规格、性能、技术指标、特色、附件、价格、售后服务、应用支持等的比较

目前圆二色光谱仪的主流产品包括:法国Bio-Logic MOS-500,日本Jasco J-1500,英国Chirascan qCD, 美国Olis DSM-17, 美国AVIV Model 430等。前三家市场占有率相对高些。

1)国内外同类设备、品牌、规格、性能、技术指标比较

Bio-Logic

MOS-500

Jasco J-1500 Chirascan qCD

测量

功能

主机测量功能包

含:

圆二色光谱

紫外吸收谱

线二色光谱

荧光圆二色光谱

荧光各向异性谱

主机测量功能包

含:

圆二色光谱

紫外吸收谱

荧光圆二色光谱

主机测量功能包

含:

圆二色光谱

紫外吸收谱

氮气

吹扫

185nm以上不需

要氮气吹扫,

185nm以下吹扫

气体用量不大于3

升/分钟

3-5L/min

6-8小时需消耗费

1瓶氮气

5L/min(180 nm)

光源

功率

75W至175W可调150W固定不可调

150W氙灯固定不

可调

波长

范围

163nm–950nm 163nm–950nm 170nm–950nm

波长

准确

±0.1nm,

163-950nm

±0.1nm,163-250nm

±0.2nm,250-500nm

±0.5 nm,500-800

nm

±1.5nm,800-950

nm

±0.1nm (170nm –

500nm)

±0.5nm (>500nm)

杂散

2ppm,at 200nm 3ppm,at 200nm 3 ppm at 200nm

基线

稳定

<0.007 mdeg/hr 0.02 mdeg/hr0.05 mdeg/hr

界面

测量

装置

有无无

软件具3D温度扫描功具扫描功能,可计具扫描功能

能,可计算蛋白质热力学参数包括Tm,ΔCp,△S 算蛋白质热力学参数包括Tm,ΔCp,△S

比较而言,法国比奥罗杰Bio-Logic公司MOS-500型是多功能圆二色光谱仪,其产品分布于全国各大高校及研究所,近年来国内市场占有率超过70%以上,国内外权威性发表文章大部分均采用Bio-Logic公司圆二色光谱仪,其产品有如下特点:

2)标配多功能光谱测量,计算机自动调整光路以切换不同测量需要,不需繁琐及专业的光路更换及校准操作。

3)采用高通量光栅分光,全波长范围(163nm-950nm)都可得到相同的波长准度(±0.1nm)及精度(±0.05nm)。

4)特殊光路隔离设计,使得测量波长在185nm以上都不需要氮气吹扫,每年可节省3-5万元氮气销耗及镜片更换费用。

5)售后服务:

三家公司都有比较成熟的售后服务。其中,Bio-Logic公司在上海、北京及大连设立办事处及售后服务中心,公司在中国经营圆二色光谱仪销售及维修已20年,有全职售后服务工程师及技术支持6人。在大连设有技术支持中心及完全自己的应用实验室,上海应用专家是毕业于复旦大学的博士,负责技术支持。Bio-Logic公司免费客服热线提供及时、专业的技术支持与售后服务。据用户反映Bio-Logic公司圆二色光谱仪仪器使用率高,故障率低,重现性好,无任何不满意的抱怨。拟购设备为同档次中性价比较最高,技术指标和性能得到了已购置单位(如吉林大学,北京大学,南开大学,厦门大学及长春应化所,大连化物所等)的一致好评,且普遍反应售后服务良好。

Bio-Logic公司MOS-500圆二色光谱仪独特的多种光谱测试自动切换功能,使得用户可不需要专门及专业的培训即可达成各种实验,保证仪器长期稳定的操作性能,另外由于特殊的光路设计具备双光源设置可满足不同测试调件快速更换光源的需要。

Bio-Logic公司MOS-500圆二色光谱仪独特的密封式光路设计,

使得仪器扫描波长在185nm以上不需要氮气吹扫, 每年约可节省3-5万氮气消耗。

使用效益预测及风险分析

该仪器的购置不仅为科研人员申请和完成国家级及省部级项目创造了有利条件,而且为学校科研水平的提高以及相关学科的发展提供了有力支撑。此外,该设备还可以对外服务,实行大型精密设备共享,以最大限度地发挥该设备的功能和效用并获得较好的经济效益。

开放共享实施方案和是否同意纳入学校共享平台

该仪器将放在化学学科的大型仪器共享平台使用,实行专人管理,向校内外开放共享,用户可在网上预约。

项目负责人签字:朱钢国

专家论证意见

2018年4月26日,浙江师范大学组织专家对圆二色光谱仪的购置申请进行了论证。专家组听取了项目负责人的报告,查阅了相关资料,经讨论形成意见如下:

(1)拟购买的圆二色光谱仪可以为化学、生物及材料等相关学科的研究提供强有力的支持,因此购买这台仪器的必要性充分。

(2)国外生产厂家主要有法国Bio-Logic,日本Jasco,英国Chirascan和美国Olis,通过综合对比,专家一致认为,各供应商生产的圆二色光谱仪均能基本满足测试需求。

(3)建议各供应商需提供同档次配置的仪器,再细化仪器配置及技术参数,并优化报价。

经专家组论证通过,同意购置。

组长签字:郑遗凡

2018年4月26日

专家组成员姓名职称或职务单位签名李国岗教授中国地质大学

郑遗凡教授浙江工业大学

张钱丽教授苏州科技大学

曹发和副教授浙江大学

尹争志副教授嘉兴学院

所在学院部门意见同意购置

负责人签字:朱钢国单位盖章:

2018年5月4日

项目经费管理部

门意见负责人签字:单位盖章:

年月日

负责人签字:单位盖章:

年月日

高效液相色谱仪使用注意事项[1]

岛津液相色谱仪使用注意事项 1.流动相必须用HPLC级的试剂,使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。 2.流动相过滤后要用超声波脱气,脱气后应该恢复到室温后使用。 3.不能用纯乙腈作为流动相,这样会使单向阀粘住而导致泵不进液。 4.使用缓冲溶液时,做完样品后应立即用去离子水冲洗管路及柱子一小时,然后用甲醇(或甲醇水溶液)冲洗40分钟以上,以充分洗去离子。对于柱塞杆外部,做完样品后也必须用去离子水冲洗20ml以上。 5.长时间不用仪器,应该将柱子取下用堵头封好保存,注意不能用纯水保存柱子,而应该用有机相(如甲醇等),因为纯水易长霉。 6.每次做完样品后应该用溶解样品的溶剂清洗进样器。 7.C18柱绝对不能进蛋白样品,血样、生物样品。 8.堵塞导致压力太大,按预柱→混合器中的过滤器→管路过滤器→单向阀检查并清洗。清洗方法;①以异丙醇作溶剂冲洗:②放在异丙醇中间用超声波清洗;⑧用10%稀硝酸清洗。 9.气泡会致使压力不稳,重现性差,所以在使用过程中要尽量避免产生气泡。 10.如果进液管内不进液体时,要使用注射器吸液:通常在输液前要进行流动相的清洗。 11.要注意柱子的pH值范围,不得注射强酸强碱的样品,特别是碱性样品。 12.更换流动相时应该先将吸滤头部分放入烧杯中边振动边靖洗,然后插入新的流动相中。更换无互溶性的流动相时要用异丙醇过渡一下。液相色谱柱使用经验谈 色谱柱在使用前,最好进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外,在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性。 1、样品的前处理: a、最好使用流动相溶解样品。 b、使用预处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 c、使用0.45μm的过滤膜过滤除去微粒杂质。

气相色谱仪原理(图文详解)

气相色谱仪原理(图文详解) 什么是气相色谱 本章介绍气相色谱的功能和用途,以及色谱仪的基本结构。 气相色谱(GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定: 基子时间的差别进行分离 和物理分离(比如蒸馏和类似的技术)不同,气相色谱(GC)是基于时间差别的分离技术。 将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管,基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。这样,就是基于时间的差别对化合物进行分离。样品经过检测器以后,被记录的就是色谱图(图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。 峰出现的时间称为保留时间,可以用来对每个组分进行定性,而峰的大小(峰高或峰面积)则是组分含量大小的度量。 图1典型色谱图

系统 一个气相色谱系统包括 可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口,它同时还作为液体样品的气化室色谱柱,实现随时间的分离 检测器,当组分通过时,检测器电信号的输出值改变,从而对组分做出响应 某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。 样品 载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」 图2色谱系统 气源 载气必须是纯净的。污染物可能与样品或色谱柱反应,产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。见图

钢瓶阀 若使用气体发生器而不是气体钢瓶时,应对每一台GC都装配净化器,并且使气源尽可能靠近仪器的背面。 进样口 进样口就是将挥发后的样品引入载气流。最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。注射进样口 用于气体和液体样品进样。常用来加热使液体样品蒸发。用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。其原理(非实际设计尺寸)如图4所示。

最新圆二色谱中文版

圆二色谱中文版

圆二色谱,判断黄酮类化合物绝对构型的重要手段1.简介: 手性化合物的旋光性是化合物分子的立体构型的不对称性对平面偏振光的作用。若对组成平面偏振光的左旋圆偏振光和右旋圆偏振光的吸收系数不同,即εL≠εR,,这种性质称为手性化合物的圆二色性。当测定的仪器接收透过手性化合物溶液的平面偏振光时,记录的是手性化合物溶液对左旋圆偏振光和右旋圆偏振光的吸收系数之差△ε,或化合物生色团吸收波长附近的摩尔椭圆度[θ]即可获得圆二色谱〔CD〕。 CD即圆二色谱,是以吸收系数之差或摩尔椭圆度[θ]为纵坐标,波长为横坐标记录的谱线,其中△ε=(d L-d R)/C×1,d L和d R为吸光度。C为溶液浓度,1为测定用池的池长;[θ]=ψ(λ)M/100LC其中ψ(λ)为所用测定池情况下的平面偏振光的椭圆度,C为溶液浓度,单位g/ml,1为池长,单位dm,M为分子量。它们之间的关系为[θ]=3300△ε,而△ε=θ/33×C·1。2.黄酮类: 多酚类是生物体内主要的二次代谢产物。根据他们的碳骨架能划分为几种主要种类。例如,黄酮类与酚酸类。黄酮类根据的氧化情况又可以分为许多种类。已知的黄酮类化合物中都具有的骨架形式,并常有羟基取代,甲氧基取代,苷化及其他修饰和组合。 虽然黄酮类化合物的绝对构型在50年代起已经通过旋光性和ORD方法进行解析了,但是更方便,更简易的CD谱方法却在60年代中期更为流行。CD 谱现已广泛用于具有旋光性的黄酮类化合物的解析,如:二氢黄酮类,二氢黄酮醇类,黄烷-3-醇类,黄烷-4-醇类,黄烷-3,4-二醇类,黄烷类,异黄烷类,二氢异黄酮类,类鱼藤同类,前花色素类和各种类型的双黄酮类。 3.二氢黄酮类 二氢黄酮类的两个结构特征在判定它们绝对构型时非常重要。一个是之间的单键,一个是位的手性中心,大多数天然二氢黄酮类化合物中在位具有苯基,其为α取向时,其绝对构型被定为S。 利用CD 或ORD连用NMR光谱数据判定二氢黄酮类化合物绝对构型始于Gaffield。 二氢黄酮类化合物的UV最大吸收在270----290处,320----330处有一弱峰,这是由于苯乙酮型和之间的相互转化产生的。八区律规则已经从判定α,β不饱和酮的手性及它们的长波CE图上扩展到了芳香酮。这样,二氢黄酮类化合物绝对构型为2S时,在构象上就具有杂环的P ----螺旋性和C2位芳基处于平伏键,并在CE谱上表现为正性的n---π※吸收带和负性的π---π※吸收带。 利用n---π※吸收带判定构型的优点是这种转变在芳香环取代系统中是独立的。虽然n---π※转变处于长波区趋于随构型相反对映体量的增加而消失。 杂环上的H2与H3之间的较大偶合常数(J2,3)表明所有天然二氢黄酮类在热力学稳定构象中C2芳香基处于平伏键(fig2)。这说明所有左旋的二氢黄酮类具有2S构型。 利用这个信息的例子在确定OBO---二氢黄酮A和二氢黄酮B构型可以清楚的发现。(fig.3 and table1)

SP-6890气相色谱仪操作维护保养

SP-6890气相色谱仪操作维护保养规程 1.目的 本文件规定了SP-6890型气相色谱仪的操作及维护保养程序。以规范气相色谱仪的操作及维护和保养,保证仪器正常使用,延长仪器使用寿命。 2.适用范围 适用于SP-6890型气相色谱仪的操作及维护保养。 3.内容 3.1 方法简述 气相色谱仪以气体作为流动相(载气)。样品由微量注射器“注射”进入进样器,气化后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得到分离,然后用接在柱子后的检测器根据组份的物理化学特征,将各组份按顺序检测出来。 3.2 操作步骤 3.2.1 打开载气阀,做气密性检查。 3.2.2 调节载气阀,使载气流量符合分析条件要求。 3.2.3 打开氢气阀,调节使氢气流量符合分析条件要求,并记录下此时的氢气压力。 3.2.4 打开空气阀,调节空气流量使符合分析条件要求。 3.2.5 打开主机电源,设定色谱柱箱温度、检测器温度、进样器温度。设定信号输出为 A,范围为8,打开检测器A。 3.2.6 检测色谱柱箱温度、检测器温度、进样器温度。 3.2.7 按下键盘板上[信号],此时仪器显示FID基线电平。 3.2.8 调节氢气压D0.15~0.2Mpa(点火需要),并用点火枪在检测器顶部点火。然后将 氢气压力重新调到原来压力。 3.2.9 按下积分仪3295“PLOT”键,当基线稳定后,按下积分仪3295“STOP”键。 3.2.10 用进样针抽取1μl样品。 3.2.11 进样并按积分仪“START”键。 3.2.12 等色谱峰出完后按积分仪“STOP”键。 3.3 维护保养及注意事项 3.3.1仪器应该有良好的接地,使用稳压电源,避免外部电器的干扰。

气相色谱仪维护

气相色谱仪维护保养经验分享 (2007-12-31 10:33:23) 俗话说得好:没有不好骑的马,只有骑不好马的骑师。只有把GC当朋友,好好了解它的习性、掌握维护保养要领并坚持保养它才能服服帖帖听你的话。 GC主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分,要做好保养首先得先了解GC各部分构造以及可更换或清洁的零部件,这部分知识可参考各种GC产品使用说明书。 下面主要就GC各功能部分维护保养经验、要领一一列举: 一、载气系统: 载气系统主要包括气源(气体钢瓶或发生器)、减压阀、限流器、净化器、载气管路等部分,载气系统最主要的维护工作就是检漏,可采用厂家提供的检漏液或者自行配制肥皂水振摇起泡,涂抹在管路连接或阀等有缝隙的地方察看。卸下高压、低压表头检定过的国产减压阀大部分用不了多长时间就会发生泄漏。检漏工作应定期作,周期示实际情况而定。每次更换气瓶、减压阀等也需要检漏。需要注意的是,不要将载气管路长时间放空,应采用堵头堵住两端,尽量避免空气进入载气管路。在质谱应用中,如果拆卸过载气管路,可看到水峰(18)和氮气峰(28)等长时间下不来,此时可稍微拧松GC入口管路螺帽,开载气吹半个小时或更长时间。 净化器在载气系统中作用很大,可以帮助去除气体源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等等杂质。净化管有很多种选择,主要有氧气净化管、水分净化管、烃类净化管、综合净化管等等。除了部分水分及烃类净化管可以再生处理以外,一般均为一次性使用,寿命示实际情况而定。可再生类净化管一般有显色指示,根据指示确定是否需要再生处理,再生处理步骤为取出吸附剂,烘箱中加热烘烤,最后干燥冷却后重新填装连接管路。 二、进样系统(进样口): 目前各厂家GC进样口主要有填充柱进样口、分流/不分流柱进样口、PTV (温度可编程蒸发进样口) 、VI (挥发物接口) 、COC(冷柱头进样口) 、气体进样阀接 口 (气体样品)等多种进样口类型以及ALS(自动进样器) 、顶空进样、吹扫捕集进样等进样附件。其中主要以填充柱进样口、分流/不分流柱进样口应用最广,填充柱进样口主要在老的标准方法以及气体分析、大体积进样分析等应用中常用,目前主流的进样口主要为分流/不分流柱进样口,由于其分析要求一般比较高(如农残分析等),维护工作尤其重要,如维护不到位,其分析结果差异较大。

气相色谱仪的工作原理

JC-8890气相色谱分析技术是一种多组分混合物的分离、分析的技术。它主要利用样品中各组份的沸点、极性及吸附系数在色谱柱中的差异,使各组份在色谱柱中得到分离,并对分离的各组分进行定性、定量分析。 气相色谱仪以气体作为流动相(载气),当样品被送入进样器并气化后由载气携带进入填充柱或毛细管柱,由于样品中各组份的沸点、极性及吸附系数的差异,使各组份在柱中得到分离,然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来,最后通过局域网(或互联网)送至色谱工作站,由色谱工作站将各组份的气相色谱图记录并进行分析从而得到各组份的分析报告。其工作原理简图如下图所示: 图1.1 气相色谱仪工作原理简图 由于该分析方法有分离效能高、分析速度快、样品用量少等特点,因此已广泛地应用于石油化工、生物化学、医药卫生、卫生检疫、食品检验、环境保护、食品工业、医疗临床等部门。气相色谱法在这些领域中解决了工业生产的中间体和工业产品的质量检验、科学研究、公害检测、生产控制等问题。 GC-8890系列色谱仪的特点:众所周知,传统气相色谱仪是以1台色谱仪、1台AD转换器、1套计算机、1套打印机的方式工作的。这种工作方式使得色谱仪配备较多的化工厂、实验

室、院校等用户在使用和管理上非常不便,并且设备重复投资、浪费严重。配备大量的计算机也给用户在设备管理和数据管理上带来诸多不便。同时这种传统的模式往往要采用一个厂家的气相色谱仪,又要采用另外一个厂家的工作站配合才能使用,使得系统整体的功能难以发挥、系统的性能也难以提高,对于用户提出的功能增加就更无从谈起了(比如数据的远程传输、多台仪器的监控等)。 GC-8890系列网络化气相色谱仪有如下功能 ★采用了技术先进的10/100M自适应以太网通信接口、并内置IP协议栈、使仪器可以轻松的通过企业内部局域网、互联网实现远距离的数据传输;方便了实验室的架设、简化了实验室的配置、方便了分析数据的管理; ★仪器内部设计3个独立的连接进程,可以连接到本地处理、单位主管(如质检科长、生产厂长等)、以及上级主管,可以方便地使单位主管和上级主管实时监控仪器的运行以及分析数据结果; ★仪器配备的NetChromTM工作站可以同时支持多台色谱仪工作,实现数据处理以及反控,简化了文档管理,并最大程度的降低了用户的实验室投资以及运行费用; ★仪器可以通过互联网连接到生产厂家,实现远程诊断、远程程序更新等(需用户许可); ★仪器可配备的5.7寸彩色液晶屏或192*64单色液晶屏,满足不同的用户需求; ★系统具有中、英文2套操作系统,可自由切换; ★控温区域可由用户自由命名,方便用户的使用; ★仪器采用了多处理器并行工作方式,使仪器更加稳定可靠;可选配多种高性能检测器选择,如FID、TCD、ECD、FPD和NPD,最多可同时安装三种检测器,可满足复杂样品分析。也可采用检测器追加方式,在仪器购入后很方便的选购安装其它检测器; ★仪器采用模块化的结构设计,设计明了、更换升级方便,保护了投资的有效性;

高效液相色谱仪操作步骤

高效液相色谱仪操作步骤: 1).过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜(0.45um)。 2).对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3).打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。 4).进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。 5).有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6).调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。 7).设计走样方法。点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击new method。选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。选完后,点击protocol。一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。 8).进样和进样后操作。选定走样方法,点击start。进样,所有的样品均需过滤。方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。 9).关机时,先关计算机,再关液相色谱。 10).填写登记本,由负责人签字。 注意事项: 1).流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2).柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。 3).所有过柱子的液体均需严格的过滤。

常见气相色谱仪的清洗及保养

常见气相色谱仪的清洗及保养 气相色谱仪在化工企业的应用过程中,由于生产连续性的需要,通常都是24 h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护。 气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,在使用过程中极易被高分子有机物污染,或造成仪器部件堵塞。气相色谱仪在我公司主要用于DNT、MNT、MTD、OTD、TD I等有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中, TCD检测器很有可能被有机物污染; F ID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。 下面根据气相色谱仪在我公司的使用情况,分别对气相色谱仪的内部清洁、电器部分、电路板、进样口、TCD检测器、F ID检测器的检修和清洁情况作一下简单介绍。 1仪器内部的吹扫、清洁 气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。 2电路板的维护和清洁 气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。 吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。 我公司每年检修时都会发现仪器的电路板被有机蒸气不同程度的污染。其中,MTD的污染尤为严重,被MTD污染的电路板表面颜色变成红棕色,吸附在印刷电路上和各电子元件之间以及电路板接口和插槽部分的灰尘和MTD蒸气相互吸附,极易造成电子元件之间的短路,甚至有可能烧毁仪器。 3进样口的清洗 用于有机物和高分子化合物定量分析的气相色谱仪一般采用分流进样,毛细管色谱柱。根据仪器的生产厂家和型号的不同,进样口的分流控制系统一般有EPC控制分流和手动控制分流两种情况。 在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。 玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。 如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。 分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进

圆二色谱仪使用.

圆二色谱仪 使用手册 实验前请先阅读第一部分注意事项 2011年4月6日整编 河北大学理化中心

目录 一、注意事项 二、光源的选择 三、MOS 450波长的校正 四、电压的调节 五、MOS-450 圆二色光谱扫描操作规程 六、MOS 450-SFM 300动力学操作方法

一、注意事项 1、滴定及变温实验时,需要磁子搅拌。实验结束时首先拔掉搅拌电源。在样品池内无磁子的情况下搅拌器空转会烧毁控温元件。 2、光源(也就是氙灯或汞氙灯)不可频繁开关。举例而言,如果马上不用仪器,但半个小时后需要使用仪器,就不要为了节约光源寿命而将光源关闭。短时间内频繁开关光源反而会缩短光源寿命。 3、光电倍增管移动时(比如从圆二色模式换为荧光模式),注意用软件将Hv(高压)关闭。 4、扫描速度在0.5-5s/nm。使用手册上写的扫描速度有误,特别注意不要低于0.5秒/nm,过快的扫描速度易造成calibration移位。 5、如需用到emission单色器,就是那个需要用光纤连接的单色器,扫描速度要大于1s/nm,连0.5s/nm都不能用。 6、PMT的HV不要超过1000V. 7、使用控温附件进行变温实验时,一定要将地上的那个水浴恒温槽打开,水槽温度设为20度以下即可。 8、TCU上设置为remote; Power supply设置为ARC. 9、仪器运行过程中,更换样品时,shutter最好关闭。

二、光源的选择 1、电源: 图1中的Lamp power supply处有Xe(红色)、Xe(Hg)(红色)、零线(黑色)三个插孔。 零线插头为黑色,直接插到黑色的零线插孔中。 火线插头为红色,在做圆二色、紫外、荧光的光谱扫描时插在Xe(红色)插孔中,在做快速动力学测量的时候插在Xe(Hg)插孔中。 2、光源选择: 图2中的Vertical setting部位下方的底座上有Xe、Xe(Hg)两个标示前后排列。手动松开中间的大圆头Screws(图2中),可以拉出或推进Vertical setting。当Vertical setting的金属头通过前后移动到下方的哪个标示位置上,也就是那个标示所示的灯正对着光路,为测试用光源。做快速动力学测量的时候选Xe(Hg),做圆二色、紫外、荧光的光谱扫描时选Xe,最后再旋紧中间的大圆头Screws。 注:Xe(Hg)灯中的Hg元素有一些很强的特征谱线,加强了Xe元素发光的强度,对于动力学测量要求一个波长的光源能量要强,才能测量较为精确的谱图。而对于光谱扫描,单独的Xe元素谱线较为平滑,光源对扫描的影响较小。 图1 图2

高效液相色谱使用方法

面。 8、设Flow:5ml/min,单击OK。 9、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Pumpcontrol选项,选中On,单击OK,则系统开始Purge,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续Purge,直到所有要用通道无气泡为止。 10、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击PumpControl选项,选中Off,单击Ok关泵,关闭 Purgevalve。 11、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Setuppump选项,进入Pump编辑画面,设Flow:1.0ml/min。 12、单击泵下面的瓶图标,如图所示(以二元泵为例),输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积。单击Ok。 (二)数据采集方法编辑: 1、开始编辑完整方法: 从“Method”菜单中选择“Editentiremethod”项,如上图所示选中 除“Dataanalysis”外的三项,单击Ok,进入下一画面。 2、方法信息: 在“MethodComments”中加入方法的信息(如:方法的用途等)。 单击Ok进入下一画面。

3、泵参数设定:(以二元泵为例) 在“Flow”处输入流量,如1ml/min,在“SolventB”处输入70.0,(A=100-B),也可Insert一行”Timetable”,编辑梯度。在“PressureLimitsMax”处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。 单击Ok进入下一画面。 4、自动进样器参数设定: 选择合适的进样方式,如图所示,进样体积1.0ul,洗瓶位置为6 号。“StandardInjection”----只能输入进样体积,此方式无洗针功 能。“InjectionwithNeedleWash”----可以输入进样体积和洗瓶位置,此方式针从样品瓶抽完样品后,会在洗瓶中洗针。“Useinjectorprogram”---可以点击Edit键进行进样程序编辑。 点击Ok进入下一画面。 5、柱温箱参数设定: ●在”Temperature”下面的方框内输入所需温度,并选中它,点击”more>>”键,如图所示,选中”Sameasleft”---使柱温箱的温度左右一致。 ●点击ok进入下一画面。 6、VWD检测器参数设定: ●在”Wavelength”下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm, 在”Peakwidth(Responsetime)”下方点击下拉式三角框,选择合适的响应时间,如 >0.1min(2s)。

气相色谱仪维护保养知识

气相色谱仪的维护保养知识 俗话说得好:没有不好骑的马,只有骑不好马的骑师。只有把GC当朋友,好好了解它的习性、掌握维护保养要领并坚持保养它才能服服帖帖听你的话。 GC主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分,要做好保养首先得先了解GC各部分构造以及可更换或清洁的零部件,这部分知识可参考各种GC产品使用说明书。 下面主要就GC各功能部分维护保养经验、要领一一列举: 一、载气系统: 载气系统主要包括气源(气体钢瓶或发生器)、减压阀、限流器、净化器、载气管路等部分,载气系统最主要的维护工作就是检漏,可采用厂家提供的检漏液或者自行配制肥皂水振摇起泡,涂抹在管路连接或阀等有缝隙的地方察看。卸下高压、低压表头检定过的国产减压阀大部分用不了多长时间就会发生泄漏。检漏工作应定期作,周期示实际情况而定。每次更换气瓶、减压阀等也需要检漏。需要注意的是,不要将载气管路长时间放空,应采用堵头堵住两端,尽量避免空气进入载气管路。在质谱应用中,如果拆卸过载气管路,可看到水峰(18)和氮气峰(28)等长时间下不来,此时可稍微拧松GC入口管路螺帽,开载气吹半个小时或更长时间。 净化器在载气系统中作用很大,可以帮助去除气体源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等等杂质。净化管有很多种选择,主要有氧气净化管、水分净化管、烃类净化管、综合净化管等等。除了部分水分及烃类净化管可以再生处理以外,一般均为一次性使用,寿命示实际情况而定。可再生类净化管一般有显色指示,根据指示确定是否需要再生处理,再生处理步骤为取出吸附剂,烘箱中加热烘烤,最后干燥冷却后重新填装连接管路。 二、进样系统(进样口): 目前各厂家GC进样口主要有填充柱进样口、分流/不分流柱进样口、PTV (温度可编程蒸发进样口) 、VI (挥发物接口) 、COC(冷柱头进样口) 、气体进样阀接 口 (气体样品)等多种进样口类型以及ALS(自动进样器) 、顶空进样、吹扫捕集进样等进样附件。其中主要以填充柱进样口、分流/不分流柱进样口应用最广,填充柱进样口主要在老的标准方法以及气体分析、大体积进样分析等应用中常用,目前主流的进样口主要为分流/不分流柱进样口,由于其分析要求一般比较高(如农残分析等),维护工作尤其重要,如维护不到位,其分析结果差异较大。

色谱法的分类及其原理

色谱法的分类及其原理 (一)按两相状态 气相色谱法:1、气固色谱法 2、气液色谱法 液相色谱法:1、液固色谱法 2、液液色谱法 (二)按固定相的几何形式 1、柱色谱法(column chromatography) :柱色谱法是将固定相装在一金属或玻璃柱中或是将固定相附着在毛细管内壁上做成色谱柱,试样从柱头到柱尾沿一个方向移动而进行分离的色谱法 2、纸色谱法(paper chromatography):纸色谱法是利用滤纸作固定液的载体,把试样点在滤纸上,然后用溶剂展开,各组分在滤纸的不同位置以斑点形式显现,根据滤纸上斑点位置及大小进行定性和定量分析。 3、薄层色谱法(thin-layer chromatography, TLC) :薄层色谱法是将适当粒度的吸附剂作为固定相涂布在平板上形成薄层,然后用与纸色谱法类似的方法操作以达到分离目的。 (三)按分离原理 按色谱法分离所依据的物理或物理化学性质的不同,又可将其分为:

1、吸附色谱法:利用吸附剂表面对不同组分物理吸附性能的差别而使之分离的色谱法称为吸附色谱法。适于分离不同种类的化合物(例如,分离醇类与芳香烃)。 2、分配色谱法:利用固定液对不同组分分配性能的差别而使之分离的色谱法称为分配色谱法。 3、离子交换色谱法:利用离子交换原理和液相色谱技术的结合来测定溶液中阳离子和阴离子的一种分离分析方法,利用被分离组分与固定相之间发生离子交换的能力差异来实现分离。离子交换色谱主要是用来分离离子或可离解的化合物。它不仅广泛地应用于无机离子的分离,而且广泛地应用于有机和生物物质,如氨基酸、核酸、蛋白质等的分离。 4、尺寸排阻色谱法:是按分子大小顺序进行分离的一种色谱方法,体积大的分子不能渗透到凝胶孔穴中去而被排阻,较早的淋洗出来;中等体积的分子部分渗透;小分子可完全渗透入内,最后洗出色谱柱。这样,样品分子基本按其分子大小先后排阻,从柱中流出。被广泛应用于大分子分级,即用来分析大分子物质相对分子质量的分布。 5、亲和色谱法:相互间具有高度特异亲和性的二种物质之一作为固定相,利用与固定相不同程度的亲和性,使成分与杂质分离的色谱法。例如利用酶与基质(或抑制剂)、抗原与抗体,激素与受体、外源凝集素与多糖类及核酸的碱基对等之间的专一的相互作用,使相互作用物质之一方与不溶性担体形成共价结合化合物,

圆二色谱资料

圆二色光谱(简称CD)是应用最为广泛的测定蛋白质二级结构的方法,是研究稀溶液中蛋白质构象的一种快速、简单、较准确的方法。它可以在溶液状态下测定,较接近其生理状态。而且测定方法快速简便,对构象变化灵敏,所以它是目前研究蛋白质二级结构的主要手段之一,并已广泛应用于蛋白质的构象研究中。 一.简介 圆二色谱是用于推断非对称分子的构型和构象的一种旋光光谱。光学活性物质对组成平面偏振光的左旋和右旋圆偏振光的吸收系数(ε)是不相等的,εL≠εR,即具有圆二色性。如果以不同波长的平面偏振光的波长λ为横坐标,以吸收系数之差Δε=εL-εR为纵坐标作图,得到的图谱即是圆二色光谱,简称CD。如果某手性化合物在紫外可见区域有吸收,就可以得到具有特征的圆二色光谱。由于εL≠εR,透射光不再是平面偏振光,而是椭圆偏振光,摩尔椭圆度[θ]与Δε的关系为:[θ]=3300Δε。圆二色谱也可以摩尔椭圆度为纵坐标,以波长为横坐标作图。由于△ε有正值和负值之分,所以圆二色谱也有呈峰的正性圆二色谱和呈谷的负性圆二色谱。在紫外可见光区域测定圆二色谱与旋光谱,其目的是推断有机化合物的构型和构象。 二.样品要求 1、样品必须保持一定的纯度不含光吸收的杂质,溶剂

必须在测定波长没有吸收干扰;样品能完全溶解在溶剂中, 形成均一透明的溶液。 2、氮气流量的控制 3、缓冲液、溶剂要求与池子选择:缓冲液和溶剂在配制溶液前要做单独的检查,看是否在测定波长范围内有吸收干扰,看是否形成沉淀和胶状;在蛋白质测量中,经常选择透明性极好的磷酸盐作为缓冲体系。 4样品浓度与池子选择 样品不同,测定的圆二色光谱范围不同,对池子大小(光径)的选择和浓度的要求也不一样。蛋白质CD光谱测量一般在相对较稀的溶液中进行。 三.谱带宽度 选为1 nm。对于高分辨率测量,要用较窄的狭缝宽度,此时光电倍增管的电压较高,谱的信噪比差。虽然对于正常测量最佳谱带宽度是1~2 nm,但是在下列情况下要牺牲分辨率而需要较宽的狭缝宽度。当样品的吸光度很高但CD信号很弱时,一方面要尽量保证测定CD峰所需要的足够浓度,另一方面要设置较宽的狭缝。不过此时要特别小心,因为样品在吸光度过高(A>2)的情况下可能存在荧光或杂散光引起的某些假象。另外,在固体CD光谱测试时也需要较大的狭缝宽度(一般要求> 2 nm)。 (2)椭圆率和摩尔椭圆率都依赖于测量条件。因此,温度、

液相色谱仪操作规程

1 目的 规Waters e2695液相色谱仪的操作规程,正确使用本仪器,保证检测工作顺利进行以及操作人员、设备、周围环境的安全。 2 适用围 本指导书适用于Waters e2695液相色谱仪、2489紫外检测器及随机工作站。 3 职责 3.1操作人员按本规程操作仪器,对仪器进行日常维护,作使用登记。 3.2保管人员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定期维护,保养。 3.3科室负责人负责对仪器综合管理。 4 仪器性能指标 4.1.Alliance e2695系统 4.1.1 泵/溶剂管理系统:相互独立控制的线性双柱塞驱动装置,双压力传感器反馈回路, 无脉动, 无需混合器和阻尼器。 4.1.1.1溶剂数:4 4.1.1.2流速围:0.001--10.000ml/min, 以0.001ml为增量 4.1.1.3流速精度:±0.075%RSD 4.1.1.4流速准确度:±1.0%RSD 4.1.1.5操作压力:0-6000psi(0-410bar) ,可设上,下限 4.1.1.6混合围:0.0~100.0%,以1% 增量 4.1.1.7梯度准确度:±0.5%,不随反压变化 4.1.1.8梯度精度:±0.15%,不随反压变化 4.1.1.9压缩补偿:自动,连续 4.1.1.10梯度曲线:多种梯度曲线: 线性, 凸线和凹线等11种 4.1.1.11系统体积:< 650μL, 不随反压变化

4.1.2 自动进样器/样品管理系统: 4.1.2.1样品盘数:120位,分5个样品盘,每个样品盘可放置24个2ml样品瓶 4.1.2.2进样次数:每个样品可进样1到99次 4.1.2.3进样精度:<0.5%RSD 4.1.2.4样品污染度:<0.1% 4.1.2.5进样准确度:±1 uL 4.1.2.6进样体积:0.1 to 100 uL 4.1.2.7进样线性度:> 0.999 coefficient of deviation 4.1.3 在线柱塞清洗装置: 可在线清洗柱塞杆,可防止因缓冲盐溶液结晶而造成的堵塞,延长密封圈的使用寿命。 4.1.4 在线脱气装置: 4.1.5柱温箱: 4.1. 5.1温度设定围:室温至65℃ 4.1. 5.2温度稳定性:±0.15℃ 4.1. 5.3柱容量:4根7.8X300柱 4.2检测器: 4.2.1 2489双波长紫外检测器 双通道紫外检测器,可进行双波长同时测定;最新专利梯形狭缝池设计,确保低噪音,高灵敏度,宽线性围;Maxplot,Ratioplot优化灵敏度,检测共流出物杂质,可作简单峰纯度鉴定。 4.2.1.1波长围:190-700nm 4.2.1.2 灯:氘灯,具有灯优化软件,可以延长灯的使用寿命,可编程控制灯的开关 4.2.1.3波长准确度:±1.0nm 4.2.1.4波长重现性:±0.1nm 4.2.1.5光谱带宽:5nm 4.2.1.6噪音:5 X 10-6AU 4.2.1.7漂移:≤1 X 10-4AU/hr

离子色谱仪的原理及操作

目前离子色谱法已经在能源、环境、冶金、电镀、半导体、水文地质等方面广泛应用,并且开始进入与生命科学有关的分析领域,我国从20世纪80年代初期引进离子色谱仪,开始了离子色谱的应用研究工作,同时也开始了仪器的研制,目前已能生产离子色谱仪,随着离子色谱技术的发展,离子色谱仪在我国的应用将日益普及。 一、工作原理及构造 离子色谱仪分析过程由进样(样品环进样)、分离(离子交换柱分离)、抑制(抑制器)、检测系统和数据系统五部分组成。 二、基本操作步骤 1、开机前的准备:打开实验室空调,根据样品的检测条件和色谱柱的条件配置所需淋洗液和再生液。 2、开机:依次打开打印机、计算机进入操作系统;打开氮气钢瓶总阀,调节钢瓶减压阀分压表指针为0.2MPa左右,再调节色谱主机上的减压表指针为5psi左右,确认离子色谱仪与及计算机数据线连接正常,打开离子色谱主机电源;点击开始、程序、Chromeleon、sever monitor、双击桌面上工作站程序、双击安装目录下离子色谱操作控制面板;操作控制面板打开后选中connected使软件与离子色谱仪联动起来,打开泵头废液阀排除泵和管路里的气泡,关闭泵头废液阀,开泵启动仪器,查看基线,待基线稳定后方可进样分析 3、样品分析:建立程序文件;建立方法文件;建立样品表文件;加样品到自动进样器或手动进样;启动样品表;若是手动进样,按系统提示逐个进样分析。 4、数据处理:建立标准曲线;打印标准曲线;打印待测样品分析报告 5、关机:关闭泵,关闭操作软件;关闭离子色谱主机电源;关闭氮气钢瓶总阀并将减压表卸压;关闭计算机、显示器和打印机电源 三、注意事项 1、以外情况处理:仪器工作中遇到突然停电时,应该立即关闭离子色谱仪主机电源开关,然后关闭计算机、显示器和打印机电源 2、维护和保养:保持泵头无气泡,每周至少开一次机,若长时间未开机,请在开泵之前排除泵头气泡(先逆时针旋松泵头废液阀排气泡,观察管路,无气泡后拧紧泵头废液阀,但不要过紧。) 3、系统更换 将原系统卸下后,原来接柱的地方用黑色两通接头链接,将淋洗液瓶盖管路放入盛有去离子水的容器中,开泵冲洗,用PH试纸检测流出的废液至中性,关泵再将淋洗液瓶盖管路放入所要更换的淋洗液瓶中,开泵冲洗,用PH试纸检测流出的废液至该淋洗液的酸碱性,最后关泵,卸去刚才所接的两通管,将所需要更换的系统按其指示标签及管路标签正确连接。 4、样品处理 含有强氧化性物质、油性水不溶物、高浓度有机溶剂等的样品不宜进样分析,尽量避免样品中的水不溶物进入柱子导致柱头堵塞或柱效能下降,应使用滤膜除去杂质,最好再使用C28预处理小柱除去有机物,以延长柱子的使用寿命。

高效液相色谱仪(Agilent 1100型)操作步骤

一、开机 1、开机前准备:流动相使用前必须过0.45um的滤膜(有机相的流动相必须为色谱纯;水相必须用新鲜注射用水,不能使用超过3天的注射用水,以防止长菌或长藻类);把流动相放入溶剂瓶中。A瓶:为水相;B瓶:为有机相。 2、打开电脑,选Win 2000,进入Win 2000界面。 3、双击CAG Boodp server图标,放大CAG Boodp server小图标,出现窗口,5min内打开液相各部件电源开关,等待1100广播信息后,表示通讯成功连接,关闭CAG Boodp serve窗口。 4、双击online图标,仪器自检,进入工作站。 该页面主要由以下几部分组成: ——最上方为命令栏,依次为File,Run Control,Instrumen…等; ——命令栏下方为快捷操作图标,如多个样品连续进行分析、单个样品进样分析、调用文件保存文件……等; ——中部为工作站各部件的工作流程示意图;依次为进样器-输液泵-柱温箱-检测器-数据处理-报告; ——中下部为动态监测信号; ——右下部为色谱工作参数:进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱温、检测波长等。 4、从“View”菜单中选择“Method and control”画面。 二、编辑参数及方法 1、开始编辑完整方法: 从“Method”菜单中选择“New method”,出现DEF-LC.M,从“Method”菜单中选择“Edit entire method”,选择方法信息、仪器参数及收集参数、数据分析参数和运行时间表等各项,单击OK,进入下一画面。 2、方法信息: 在“Method Comments”中加入方法的信息,如方法的用途等。单击OK,进入下一画面。 3、泵参数设定: 进入“Setup pump”画面,在“Flow” 处输入流量,如1ml/min;在“Solvent B”处输入有机相的比例如70.0,(A=100-B),也可在Insert 一行“Timetable”,编辑梯度;输入保留时间;在“Pressure Limits Max”处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。单击OK,进入下一画面。 4、DAD检测器参数设定: 进入“DAD signals”画面,输入样品波长及其带宽、参比波长及其带宽(参比波长带宽默认值为100nm);选择Stoptime:as Pupm; 在“Spectrum”中输入采集光谱方式“store”:选All;如只进行正常检测,则可选None;范围Range:可选范围为190~950nm;步长Step可选2.0nm;阀值:选择需要的灯; Peak width(Response time)即响应值应尽可能接近要测的窄峰峰宽,可选“2s”或4s; Slit-:狭窄缝,光谱分辨率高;宽时,噪音低。可选4nm

气相色谱仪的维护方法(精)

气相色谱仪的维护方法 一、载气系统。气源(钢瓶、减压阀、限流器、净化器、载气管路等载气系统各部分,最主要的维护工作就是检漏,使用检漏液进行,每次更换钢瓶、减压阀后都要要进行检漏。 二、进样系统——进样口。 1、隔垫:主要起到密封和清洗进样针的作用。检查隔垫是否磨损严重,密封性变差,必要时更换。 2、衬管:起到汽化室的作用。主要是清洗硅烷化和合理使用玻璃棉。清洗主要是用纯水、甲醇或无水乙醇清洗,严重时可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度。清洗后置于70℃烘箱中烘干冷却密封存放。硅烷化是消除载体表面活性最有效方法之一,它可以消除载体表面的硅醇基因,减弱生成氢键作用力,使表面惰化,用5-8%硅烷化试剂,如二甲基二氯硅烷(DMCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)、六甲基硅氨烷(HMDS)的笨溶液浸注或回流一个小时以上,然后用无水甲醇洗到中性,烘干,DMCS的效果最好。 三、分离系统——色谱柱。它是色谱系统中主要起分离作用的部分。主要维护是老化。新制得的色谱柱必须进行老化后才能使用,第一次老化需断开与检测器的连接。毛细管柱可采取慢升慢快降温方法,50℃以下以5℃/min升高到最高限温下20℃,恒温30min,以20℃/min速度降至50℃,如此循环三个来回。一般不建议对色谱柱进行清洗,除非严重污染。清洗时可使用甲醇、

二氯甲烷和己烷、丙酮也是二氯甲烷的替代品。但二氯甲烷是最好的清洗剂,将色谱柱标到清洗装置中,将溶剂加到样品瓶中,往溶剂瓶中施加压力,使溶剂进入到色谱柱中,残留物溶解到溶剂中后,用溶剂反吹出色谱柱,再用溶剂吹扫,然后进行适当的老化处理。 四、检测系统——检测器。为保持其最佳性能,需要进行简单的但是定期的清洗。 1、ECD检测器。如果基线噪音增大或输出值异常高,就应进行热清洗(烘炉),但不要进行拆卸,除非是经过训练的专业人员。可采取加大载气流量(载气纯度要在99.9998%以上,而且干燥),升高检测器温度(最高使用温度),连续冲洗。废气一定要排出室外。 2、FID检测器。主要是清洗喷嘴。柱流失物在检测器上的沉积(白色二氧化硅或黑色碳灰)会使其灵敏度降低,并产生色谱噪音和毛刺。具体清洗步骤是:卸下喷嘴用金属丝(适当粗细)穿入喷嘴,来回抽拉数次,直至金属丝能光滑移动,但需注意不要损坏喷嘴内沿。再用热纯水和色谱纯甲醇彻底淋洗,最后用压缩空气或氮气吹干,置于洁净表面上,让其风干。 3、FPD检测器。喷嘴的清洗类似于FID检测器,此外,清洁滤光片时要使用专用清洗毛刷,不能使其表面造成划痕。

液相色谱仪的工作原理

液相色谱仪的工作原理 高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高 高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9′107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。特点 1.高压:液相色谱法以液体为流动相(称为载液),液体流经色谱柱,受到阻力较大,为了迅速地通过色谱柱,必须对载液施加高压。一般可达150~ 350×105Pa。 2. 高速:流动相在柱内的流速较经典色谱快得多,一般可达1~10ml/min。高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液相色谱法少得多,一般少于 1h 。 3. 高效:近来研究出许多新型固定相,使分离效率大大提高。 4.高灵敏度:高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器,进一步提高了分析的灵敏度。如荧光检测器灵敏度可达10-11g。另外,用样量小,一般几个微升。 5.适应范围宽:气相色谱法与高效液相色谱法的比较:气相色谱法虽具有分离能力好,灵敏度高,分析速度快,操作方便等优点,但是受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。而高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于 400 以上)的有机物(这些物质几乎占有机物总数的 75% ~ 80% )原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。据统计,在已知化合物中,能用气相色谱分析的约占20%,而能用液相色谱分析的约占70~80%。 高效液相色谱按其固定相的性质可分为高效凝胶色谱、疏水性高效液相色谱、反相高效液相色谱、高效离子交换液相色谱、高效亲和液相色谱以及高效聚焦液相色谱等类型。用不同类型的高效液相色谱分离或分析各种化合物的原理基本上与相对应的普通液相层析的原理相似。其不同之处是高效液相色谱灵敏、快速、分辨率高、重复性好,且须在色谱仪中进行。 高效液相色谱法的主要类型及其分离原理 根据分离机制的不同,高效液相色谱法可分为下述几种主要类型: 1 .液—液分配色谱法(Liquid-liquid Partition Chromatography)及化学键合相色谱(Chemically Bonded Phase Chromatography)

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