仪器分析实验指导书
洛阳理工学院环境工程与化学系
2011年9月1日
前言
仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，测定时，常常需要使用比较特殊或复杂的仪器。它是分析化学的发展方向。仪器分析作为现代的分析测试手段，日益广泛地为许多领域内的科研和生产提供大量的物质组成和结构等方面的信息，因而仪器分析成为高等学校中许多专业的重要课程之一。
对于我们的学生来说，将来并不从事分析仪器制造或者仪器分析研究，而是将仪器分析作为一种科学实验的手段，利用它来获取所需要的信息。仪器分析是一门实验技术性很强的课程，没有严格的实验训练，就不可能有效地利用这一手段来获得所需要的信息。
通过实验教学可以加深对仪器分析方法原理的理解、巩团课堂教学的效果，这只是一方面；更重要的是．通过实验培养学生严格的实事求是的科学作风，独立从事科学实验研究，提出和解决问题的能力。良好的科学作风，独立工作的能力将会对学生的未来发展产生深远的影响。
理论可以指导实验，通过实验可以验证和发展理论。实验验证和发展理论的作用是以对实验现象的严密细心的考察和实验数据的科学分析为基础的，而高超熟练的实验技能是获得精密实验数据的必要和先决条件。一般说来，仪器分析实验特别是大型仪器分析实验，其特点是操作较复杂，影响因素较多，信息量大．需要通过对大量的实验数据的分析和图谱解析来获取有用的信息。这些特点，对培养学生理论联系实际、掌握和提高实验技能、分析推理能力是大有好处的。因此必须充分重视仪器分析实验课的教学。
由于实验室不可能购置多套同类仪器设备，一般多采用几人一组做仪器分析实验，对于大型分析仪器，让学生自己动手在仪器上做实验有困难的，也尽可能地安排了一些演示实验，或者对该仪器可能提供的分析信息做了必要的介绍。
学生在实验中应认真地观察实验现象，仔细地记录数据与分析结果，积极思考，注意手脑并用，善于发现和解决实验过程中出现的问题，养成良好的实验习惯。
写好实验报告是仪器分析实验的延续和提高。实验报告应包括：实验名称、实验日期、实验方法和原理、实验仪器类型与型号、主要实验步骤或主要实验条
件、实验数据(图谱)及其处理以及结果、讨论等。对实验结果的分析与讨论是实验报告的重要部分，其内容虽无固定模式，但是可涉及诸如对实验原理的进一步深化理解，做好实验的关键及自己的体会，实验现象的分析和解释，结果的误差分析以及对该实验的改进意见等方面。以上内容学生都可就其中体会较深者讨论一项或几项。科学实践的经验告诉人们，实验中的“异常”情况的出现、往往是发现新的科学现象的先导、对实验中异常情况的深入分析和解释、有可能启发人们从中发现新的实验事实和苗头，获得意想不到的有价值的试验结果。因此，在实验过程中积极开动脑筋思考问题，在实验后深入进行分析和总结，是提高实验质量的重要环节。
目录
实验一电位法测定水溶液的pH值 1 实验二氟离子选择性电极测定水中氟含量 3 实验三盐酸的电位滴定 5 实验四塔板数及分离度的测定7 实验五分光光度法研究邻二氮菲铁(II)络合物的显色条件9 实验六分光光度法同时测定水中的铬和锰12 实验七紫外分光光度法测定对苯二酚14 实验八原子吸收光谱法测定镁的条件实验15
实验一 电位法测定水溶液的pH 值
一、实验目的
1．学会用单标准和双标准pH 缓冲溶液法测定水溶液pH 的测量技术； 2．掌握用玻璃电极测量溶液pH 值的基本原理； 3. 学会使用酸度计的操作技术。 二、实验原理
以玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，用电位法测量溶液的pH 值，常采用相对方法，即选用pH 值已经确定的标准缓冲溶液进行比较而得到欲测溶液的pH 值。为此，pH 值通常被定义为其溶液所测电动势与标准溶液
的电动势差有关的函数，其关系式为：
2.303/-=+
s x
x s E E pH pH RT F
式中，pH ｘ和pH s 分别为欲测溶液和标准溶液的pH 值；E x 和E s 分别为其相应电动势。该式常称为pH 值的实用定义。
测定pH 用的仪器
pH 电位计是按上述原理设计制作的。测定方法有单标
准pH 缓冲溶液法和双标准pH 缓冲溶液法。通常我们采用单标准pH 缓冲溶液法，如果要提高测量的准确度，则需要采用双标准pH 缓冲溶液法。
同时，标准缓冲溶液的pH 值是否准确可靠，是准确测量pH 值的关键。 三、仪器和试剂
1．pH/mV 计
2．玻璃电极（2支，其电极响应斜率须有一定差别），饱和甘汞电极 3．邻苯二甲酸氢钾标准pH 缓冲溶液
4．磷酸氢二钠与磷酸二氢钾标准pH 缓冲溶液 5．硼砂标准pH 缓冲溶液
6．未知pH 试样溶液（至少3个，选pH 值分别在3，6，9左右为好） 四、实验步骤
1．单标准pH 缓冲溶液法测量溶液pH 值。
这种方法适合于一般要求，即待测溶液的pH 值与标准缓冲溶液的pH 值之差小于3个pH 单位。
（1）选用仪器“pH ”档，将清洗干净的电极浸入欲测标准pH 缓冲溶液中，
按下测量按钮，转动定位调节旋钮，使仪器显示的pH值稳定在该标准缓冲溶液pH值；
（2）松开测量按钮，取出电极，用蒸馏水冲洗几次，小心用滤纸吸去电极上水液；
（3）将电极置于欲测试液中，按下测量按钮，读取稳定值pH，记录。松开测量按钮，取出电极，按（2）清洗，继续下个样品溶液测量。测量完毕，清洗电极，并将玻璃电极浸泡在蒸馏水中。
2．双标准pH缓冲溶液法测量溶液pH值
为了获得高精度的pH值，通常用两个标准pH缓冲溶液进行定位校正仪器，并且要求未知溶液的pH值尽可能落在这两个标准pH溶液的pH值中间。
（1）按单位标准pH缓冲溶液方法步骤（1）﹑（2），选择两个标准缓冲溶液，用其中一个对仪器定位；
（2）将电极置于另一个标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮（如果没设斜率旋钮，可使用温度补偿旋钮调节），使仪器显示的pH读数至该标准缓冲溶液的pH 值；
(3) 松开测量按钮，取出电极，用蒸馏水冲洗几次，小心用滤纸吸去电极上水液；再放入第一次测量的标准缓冲溶液中，按下测量按钮，其读数与该试液的pH值相差至多不超过0.05pH单位，表明仪器和玻璃电极的响应特性均良好。往往要反复测量﹑反复调节几次，才能使测量系统达到最佳状态；
(4) 当测量系统调定后，将洗干净的电极置于欲测试样溶液中，按下测量按钮，读取稳定pH值，记录。松开测量按钮，取出电极，冲洗净后，将玻璃电极浸泡在蒸馏水中。
五﹑问题讨论
1．在测量溶液的pH值时，为什么pH计要用标准pH缓冲溶液进行定位？
2．使用玻璃电极测量溶液pH值时，应匹配何种类型的电位计？
3．为什么用单标准pH缓冲溶液法测量溶液pH值时，应尽量选用pH与它相近的标准缓冲溶液来校正酸度计？
实验二用氟电极测定水中氟含量
一、实验目的
1. 了解使用晶体膜氟离子选择性电极测定氟含量的基本原理；
2. 掌握离子计的使用方法和技术；
二、方法概要
用氟离子选择性电极作指示电极，以饱和甘汞电极为参比电极，与待测溶液组成工作电极。分别用标准曲线法和增量法测定水中的F-浓度。
三、药品及试剂
氟离子标准溶液：分别将纯氟化钠于120℃烘干2h，冷却后称取0.2210g，溶于去离子水中，转入1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，贮存于聚乙烯塑料瓶中，此溶液含氟100mg.L-1。
总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：取500mL水于1L烧杯中，加入57mL 冰醋酸、58g氯化钠和15g柠檬酸，搅拌使之溶解，再将烧杯放入冰水浴中，缓慢加入6mol.L-1氢氧化钠溶液，直至溶液pH为 5.0～5.5（约需氢氧化钠溶液125mL），转入1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
四、设备及仪器
离子计1台；氟电极1支；甘汞电极1支；电磁搅拌器1台。
五、操作步骤
（一）标准曲线法
1. 绘制标准曲线
（1）取氟离子标准溶液0.10mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL及5.00 mL分别注入5个100 mL容量瓶中，均加入20 mLTISAB，稀释至刻度，摇匀。（2）将标准系列溶液由低浓度到高浓度逐个转入干燥的100 mL烧杯中，将指示电极和参比电极浸入溶液中，用电磁搅拌器搅拌3～5min，待电极反应达到平衡时，读取电动势数据并记录。
（3）运用测得的电动势值，在方格图纸上作E – lgC F-图，即得标准曲线。2. 水样的测定
用移液管吸取自来水50 mL于100 mL容量瓶中，加入20 mLTISAB溶液，用去离子水稀释至刻度。测定步骤与标准曲线的绘制相同。由测得的电动势值可
在标准曲线上查得相应的F-浓度（mg/L）。
（二）增量法
取自来水50.00 mL于100 mL容量瓶中，加入20 mLTISAB，稀释至刻度，摇匀，倒入150 mL烧杯中，插入电极，搅拌3min，记录电动势E1；添加1.00 mL 氟标液于上述溶液中，搅拌3min，记录电动势E2.计算自来水中氟含量。
六、注意事项
（1）使用氟电极前，应将其在浓度为0.001mol/L的NaF溶液里浸泡1～2h，然后用去离子水反复清洗，直到空白电位值达+270mV左右。
（2）电极晶片勿与硬物擦碰，以免损伤。氟电极晶片有油污，可先用蘸有酒精的棉球轻拭，然后用去离子水洗净。
（3）使用完氟电极后，应将它清洗到空白值后浸泡在水中，若长期不再使用，则应干燥保存于电极盒内。
实验三盐酸的电位滴定
一、实验目的
1. 掌握酸碱电位滴定法的原理和方法，观察pH突跃和酸碱指示剂变色的关系。
2. 学会绘制电位滴定曲线并由电位滴定曲线（或数据）确定终点。
二、原理
在酸碱电位滴定过程中，随着滴定剂的加入，被测物质与滴定剂发生反应，溶液的pH不断变化。由加入滴定剂的体积(V)和测得的相应的pH可绘制pH-V 电位滴定曲线，由电位滴定曲线（或数据）可确定终点并计算出被测酸（或碱）的浓度。
例如用0.1mol/L NaOH电位滴定0.1mol/L的HCl可得有pH突跃的pH-V曲线，用切线法或一阶微商法可得到滴定的终点V ep1，再由NaOH溶液的准确浓度即可计算出被测酸的浓度。
三、仪器和试剂
1. 精密酸度计；
2. 复合玻璃电极；
3. 0.1mol/L NaOH标准溶液；
4. 标准缓冲溶液（邻苯二甲酸氢钾、硼砂或磷酸二氢钾/磷酸氢二钠）；
5. 2g/L甲基橙；
6. 2g/L酚酞；
7. 50mL碱式滴定管；
8. 25mL移液管。
四、步骤
1. 按照仪器使用说明安装电极，调节零点。用邻苯二甲酸氢钾（pH=4.003，25℃）和硼砂（pH=9.182，25℃）[或磷酸二氢钾/磷酸氢二钠标准缓冲溶液（pH=6.864，25℃]两种缓冲溶液校正仪器，洗净电极。
2. 将0.1mol/L NaOH标准溶液装入碱式滴定管中，准确移取25.00ml未知酸溶液放入150mL干燥烧杯中，插入电极，放入搅拌磁子，加入酚酞指示剂。开动电磁搅拌器，用NaOH标准溶液滴定，开始时可滴入2mL测量一次pH，然后每隔1mL测量其相应的pH。在滴定突跃附近多测量几次pH值。pH突跃可借助酚酞指示剂的颜色变化来判断。直到测量pH约为12.0方可停止滴定。将所得数据记录下来。
3. 根据所绘制的pH-V曲线，用切线法确定终点，计算HCl的浓度。
五、思考题
1. 为什么邻苯二甲酸氢钾和硼砂溶液可作为标准pH缓冲溶液？
2. 在滴定过程中指示剂的终点与电位法终点是否一致？
实验四塔板数及分离度的测定
一、实验目的
学会有效塔板数及分离度的测定方法，了解柱温及载气流速对分离度的影响。
二、药品及材料
固定液：邻苯二甲酸二壬酯；
担体：6201担体，80目；
标样：分别取等体积的色谱纯环己烷、苯及甲苯混合均匀；
20% NaOH溶液
三、仪器及设备
气相色谱仪1台；热导检测器；10 μL注射器1支；氢气钢瓶1个；玻璃漏斗1个；皂膜流量计1支；秒表。
四、实验步骤
（1）接好色谱柱，通入40 mL /min流速的氢气，进行试漏。在120℃下老化1h。
（2）固定柱温在100℃，桥电流为180mA，纸速为1200mm/h，衰减档自选，进样2μL，改变载气流速为35 mL/min、30 mL/min分别进样，并按下表记录：
（3）固定载气流量在30 mL/min，其他条件同上，改变柱温为120℃、100℃分别进样，按下表记录：
五、结果计算
（1）计算载气流速为30 mL/min、柱温为100℃时，该柱对苯、甲苯的有效塔板数及有效塔板高度。
（2）计算载气流速为30 mL/min，柱温分别为100℃、120℃时，该柱对环己烷和苯的分离度。
六、讨论
柱温和载气流速对n有效、R有什么影响？
实验五分光光度法研究邻二氮菲铁(II)络合物的显色条件
一、实验目的
1. 学会绘制吸收光谱曲线；
2. 学会如何选择显色反应条件
3. 学习有关实验技术。
二、实验原理
邻二氮菲法是测定微量铁的常用方法。首先在弱酸性介质中，用还原剂盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+：
2Fe3+＋2NH2OH·HCl ＝2Fe2+＋N2＋4H+＋2Cl—＋2H2O
在pH为2～9的条件下，Fe2+能与邻二氮菲迅速反应生成橙红色络合物：
N N N N
Fe2+ +3
2+ Fe
pH大于9时，Fe2+会生成氢氧化物沉淀，pH小于2时，络合物趋于分解而
褪色，即
22
3
33
++++
++
Feph H Fe phH
络合物在505～516nm处有最大吸收，在512nm处的摩尔吸收系数为1.1×104。络合物十分稳定，其lgK稳=21.3，放置6个月内不褪色。
三、药品与试剂
10-3mol/L标准铁溶液：准确称取0.4822g NH4Fe(SO4)2.12H2O置于烧杯中，加入80mL1+1盐酸和少量水，溶解后转移到1L容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀；
0.15%邻二氮菲溶液：称取0.15g邻二氮菲于10mL乙醇中，再加水90mL；
10%盐酸羟胺水溶液：临用时配制；
1mol/L醋酸钠溶液；
0.1mol/L氢氧化钠溶液。
以上所需药品均为分析纯。
四、仪器及设备
可见分光光度计
烧杯250mL，容量瓶50mL，量筒10mL，滴定管10mL及50mL，吸量管1mL 及2mL，精密pH试纸。
五、操作步骤
（一）显色条件的选择
1. 比色时间
在50mL容量瓶中，依次加入2mL 10-3mol/L标准铁溶液，1mL10 盐酸羟胺溶液，2mL0.15 %邻二氮菲溶液及5mL 1mol/L醋酸钠溶液，注意每加入一种试剂后都要摇匀，最后以水稀释至刻度，摇匀。同时再配制一个空白溶液，其配法同前，只是不加标准铁溶液。以空白溶液为参比溶液，立即在513nm波长下测定吸光度，然后再放置10、30、60、90、120、150及180min后各测一次吸光度。以吸光度为纵坐标、以时间为横坐标作曲线。曲线平坦部分对应的时间即为络合物的稳定时间，这就是进行比色测定的时间。注意：显色溶液及空白溶液都不要倒掉，留下用于绘制吸收光谱曲线。
2. 显色剂用量
取5只50mL容量瓶，各加入2mL 10-3mol/L标准铁溶液、1mL 10%盐酸羟胺溶液，再依次加入0.5、1.0、2.0、3.0及3.5mL 0.15%邻二氮菲溶液，然后各加入5mL 1mol/L醋酸钠，以水稀释至刻度，摇匀。以空白溶液作参比，在513nm 波长下用1cm或2cm比色皿测定吸光度，绘制吸光度-显色剂体积曲线，由曲线上找出最适宜的显色剂加入量（V mL）。
3. 溶液pH值的测定
取5只50mL容量瓶，各加入2 mL 10-3mol/L标准铁溶液、1 mL10%盐酸羟胺溶液、1 mL 0.15%邻二氮菲溶液，然后用滴定管依次加入0、2、4、8、15 mL 0.1mol/L氢氧化钠，用水稀释至刻度，摇匀。用精密pH试纸测定各溶液的pH 值。另外，再取7只容量瓶，不加标准溶液，配制与前面5个溶液相对应的空白溶液。以各自相对应的空白溶液为参比溶液，用1cm或2cm比色皿在513nm波长下测定吸光度。绘制吸光度-pH曲线，找出进行比色测定的适宜pH范围。（二）绘制吸收光谱曲线
用（一）1步骤之显色溶液进行实验，以空白溶液为参比溶液，用1cm比色
皿在440～560nm间每隔10nm测一次吸光度。注意：每改变一次波长时，都要用参比溶液重调100%T；在最大吸收波长附近应增加一些测量点，其波长间隔在3nm左右。以吸光度为纵坐标，以对应的波长为横坐标绘制Fe(ph)2+3络合物的可见吸收光谱曲线，并从曲线上找出最大吸收波长。
实验六分光光度法同时测定水中的铬和锰
一、实验目的
1. 了解吸光度加和性原理；
2. 掌握混合物光度法同时测定技术；
二、实验方法
本实验利用不同物质对光的吸收具有选择性的特征和吸光度加和性原理，实现水中铬和锰的同时测定。
Cr2O72-和MnO4-的最大吸收波长分别在440nm和545nm处，
三、仪器与试剂
（一）仪器
721型分光光度计，50mL容量瓶7只，250mL容量瓶1只，5mL移液管4支，100mL烧杯1只，250mL锥形瓶1个，50mL烧杯三只，100mL、10mL量筒各一个，酒精灯、三脚架、石棉网各3个。
（二）试剂
1. Cr标准溶液：准确称取K2Cr2O7 1.4144g,溶解后，稀释至500mL，此溶液含铬1.00mg/mL。
2. Mn标准溶液：准确称取MnC2O4.H2O 0.8324g, 溶解于浓硫酸中，逐渐加水，稀释至500mL，此溶液含锰0.50mg/mL。
3. H3PO4：比重1.70，85%。
4. 浓H2SO4，KIO4（高碘酸钾）。
四、分析步骤
1. 吸光系数的测定
A. 用移液管分别吸取标准K2Cr2O7溶液3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL于50 mL 容量瓶中，各加入2.5 mL浓H2SO4和2.5 mL 85%的H3PO4，稀释至刻度，摇匀，分别在440nm及545nm处测定各份溶液的吸光度，计算Cr2O72-溶液在440nm及545nm波长处的吸光系数。
B. 用移液管分别吸取Mn标准溶液1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL于50 mL烧杯中，各加入2.5 mL浓H2SO4和2.5 mL85%的H3PO4，将溶液稀释至约35 mL，加入0.5g KIO4, 加热至沸，维持沸点约1分钟，冷却，将此溶液转移至50 mL
容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，分别在440和545nm波长处测定各份溶液的吸光度，计算MnO4-溶液在440nm及545nm波长处的吸光系数。
2. 水中铬和锰的同时测定
用移液管吸取含铬和锰的水样1.00 mL于50 mL烧杯中，加入2.5 mL浓H2SO4和2.5 mL85%的H3PO4，将溶液稀释至约35 mL，加入0.3g KIO4, 不断搅拌溶液，加热至沸，维持沸点约1分钟，将溶液曲线冷却，转移至50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
将溶液倒入吸收池中，用蒸馏水做空白，在440nm及545nm波长处测定其吸光度，并计算出铬和锰的含量。
五、数据处理
铬和锰的含量根据实验数据按下式解联立方程组求得：
A440Cr+Mn=A440Cr+A440Mn=K440Cr C Cr+K440Mn C Mn (1)
A545Cr+Mn=A545Cr+A545Mn=K545Cr C Cr+K545Mn C Mn(2)
由（1）导出：
C Mn=(A440Cr+Mn-K440Cr C Cr) / K440Mn(3)
将（3）代入（2），则
C Cr=(K440A545Cr+Mn-K545Mn A440Cr+Mn) / (K545Cr K440Mn-K545Mn K440Cr) (4)
实验七紫外分光光度法测定对苯二酚
一、实验目的
掌握可见-紫外分光光度计的原理、结构和基本操作以及定量分析方法。二、方法原理
紫外分光光度法是基于物质对紫外区域的光的选择性吸收的分析方法。原理与可见分光光度法基本相同，其定量分析基础仍是朗伯-比尔定律。紫外分光光度法主要用于有机化合物的定性和定量测定。因为大多数有机化合物是含有双键、三键或氮、硫等杂原子的化合物，它们在200-400nm的近紫外区有吸收峰。利用这些化合物的最大吸收波长λmax和吸收峰形状进行定性和定量分析。
三、仪器与试剂
752型紫外分光光度计；对苯二酚标准溶液: 120mg/L。
四、实验步骤
1. 对苯二酚水溶液吸收曲线的绘制；
2. 对苯二酚水溶液的工作曲线的绘制；
3. 测定未知液的吸光度。
五、结果计算
根据未知液的吸光度，计算未知液中对苯二酚的含量（mg/L）
六、注意事项
对苯二酚水溶液不稳定，应临时配制。
实验八原子吸收光谱法测定镁的条件实验
一、实验目的：
1. 学习使用原子吸收光谱仪；
2. 了解测定条件对分析的重要性，学会如何正确选择测定条件；
3. 了解化学干扰的存在即消除方法，初步掌握原子吸收分析方法试验步骤。
二、方法概要
本实验以镁的共振线285.2nm为分析线，用空气-乙炔火焰进行测量条件的选择，研究Al3+及SO42-对镁的干扰情况。
三、药品及试剂
镁盐标准溶液：1mg Mg/mL，称取10.1390g分析纯MgSO4.7H2O溶于水后稀释至1L；
镁盐工作液A：0.5μgMg/mL，取镁盐标准溶液0.50mL，稀释至1L。此溶液作化学干扰试验及绘制标准曲线用；
镁盐工作液B：2.0μgMg/mL，取镁盐标准溶液,2.00mL，稀释至1L。此溶液作化学干扰试验及绘制标准曲线用；
铝盐溶液：1mgAl/mL，取9.2gAlCl3.6H2O，加（1+1）盐酸5mL，稀释至1L。
硅酸盐溶液：1mgSiO32-/mL，取7.3gNa2SiO3.9H2O溶于1L水中；
氯化镧溶液：30mgLa/mL，称取35gLa2O3溶于60mL浓盐酸中，稀释至1L。
四、仪器及设备
原子吸收光谱仪；空气压缩机；1000W电子交流稳压器；乙炔钢瓶；镁空心阴极灯。
五、实验内容及操作步骤
（一）对光调节
（二）测量条件的选择
1. 燃助比及燃烧器高度的选择
首先置单色器波长于285.2nm，单色器通带于0.2nm，灯电流用3mA，并将空气流量固定在一个适当值，例如将助燃气流量计针型阀完全打开，是空气流量固定在最大流量值。然后用燃气流量针型阀，调节乙炔流量在某一系列值上（为
简化实验，取四、五个值即可，但应覆盖从贫燃火焰到富燃火焰整个范围）。在每一个乙炔流量下，测定一系列燃烧器高度所对应的镁盐工作液A的吸光度。作吸光度-燃烧器高度曲线，曲线上最大吸光度所对应的燃烧器高度及燃助比即为实验所要选择的燃烧器高度及燃助比。
2. 灯电流的选择
波长285.2nm，单色器通带0.2nm，燃助比及燃烧器高度为前一步所选择的值。置灯电流与1～10mA范围内的不同值，分别测出镁盐工作液A所对应的吸光度，注意观察记录读数的稳定性。读数稳定且大的吸光度所对应的最小灯电流，即为实验所选择的灯电流。
注意：在以上测量条件的选择实验中，每改变一次燃助比和灯电流，首先用去离子水调吸光度为零后，才喷入试液测定其吸光度。
以下实验均在以上所选择的最佳条件下操作。
（三）化学干扰及其消除
1. SiO32-的干扰试验及消除
SiO32-的干扰试验取5个25mL容量瓶，个各加入5mL镁盐工作液B，再分别加入SiO32-溶液0、1.0、3.0、5.0、7.0mL，用水稀释至刻度。这些溶液含SiO32-的浓度分别是0、40、120、200及280μg/mL。将这些溶液分别喷入火焰，读取所对应的吸光度，以吸光度对SiO32-的浓度作图。参比溶液为去离子水。
SiO32-的干扰的消除取5个25mL容量瓶，加入5mL每样工作液B及1.2mLLaCl3溶液，在分别加入SiO32-溶液0、1.0、3.0、5.0及7.0mL，用水稀释至刻度。以25mL含LaCl3的空白溶液作参比溶液，分别测定上述溶液所对应的吸光度，以吸光度对SiO32-的浓度作图。
比较无LaCl3存在和有LaCl3存在时以吸光度对SiO32-浓度所作的两个图，看干扰是否有效地消除。
2. Al3+离子的干扰试验及消除
方法同1，只是将SiO32-溶液换成铝盐溶液即可。
《仪器分析实验》教学大纲 （四年制本科·试行） 一、教学目的 仪器分析实验是实验化学和仪器分析课的重要内容。其要紧目的是：通过仪器分析实验，使学生加深对有关仪器分析方法差不多原理的明白得，把握仪器分析实验的差不多知识和技能；学会正确地使用分析仪器；合理地选择实验条件；正确处理数据和表达实验结果；培养学生严谨求是的科学态度、勇于科技创新和独立工作的能力。 二、教学差不多要求 1、课前认真预习，认真阅读仪器分析实验教材，了解分析方法和分析仪器工作的差不多原理、仪器要紧部件的功能、操作程序和应注意的事项。 2、学会正确使用仪器。未经老师承诺不得随意开动或关闭仪器，更不得随意旋转仪器旋钮、改变仪器的工作参数等。详细了解仪器的性能，防止损坏仪器或发生安全事故。实验室应始终保持整洁和安静。 3、在实验过程中，要认真地学习有关分析方法的差不多技术。要细心观看实验现象和认真记录实验条件和分析测试的原始数据；学会选择最佳的实验条件；主动摸索、勤于动手，培养良好的实验适应和科学作风。 4、爱护实验的仪器设备。实验中如发觉仪器工作不正常，应及时报告老师处理，每次实验终止后，应将使用仪器复原，清洗好使用过的器皿，整理好实验室。 5、认真写好实验报告。实验报告应简明，图表清晰。实验报告内容包括实验题目、日期、原理、仪器名称及型号、要紧仪器的工作参数、简要步骤、实验数据或图谱、实验中的现象、实验数据分析和结果处理、咨询题讨论等。 实验一邻二氮菲分光光度法测定铁（差不多条件实验及试样中微量铁的测定）（4学时） 实验二食品中NO2-含量的测定（4学时）
实验三有机化合物的紫外吸取光谱及溶剂性质对吸取光谱的阻碍（4学时） 实验四荧光分析法测定铝的含量（4学时） 实验五原子吸取光谱法测定痕量镉（4学时） 实验六玻璃电极响应斜率和溶液PH的测定（4学时） 实验七自来水中含氟量的测定-标准曲线法和标准加入法（4学时）实验八极谱催化波测定自来水中微量钼（4学时） 实验九硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定（4学时） 实验十气相色谱的定性和定量分析（4学时） 实验十一果汁（苹果汁）中有机酸的分析（4学时） 三、教材及参考书 1、华中师范大学等校编.分析化学实验（第三版）.高等教育出版社（2 001.7） 2、万益群、倪永年主编.仪器分析实验（第三版）.江西高校出版社（2 003.8） 3、谢能泳、陆为林、陈玄杰编.分析化学实验. 高等教育出版社（1995） 四、其它讲明 五、实验项目一览表 课程名称：仪器分析实验使用专业：环境科学
《仪器分析》实验讲义 中国矿业大学环境与测绘学院环境科学系 2010年9月
前言 仪器分析实验课是化学类各专业本科生的基础课之一，也是非化学类各专业本科生的选修课之一。仪器分析实验课教学应该使学生尽量涉及较新和较多的仪器分析方法、尽量有效地利用每个实验单元的时间和尽量做一些设计性实验。教学过程中不仅要巩固和提高学生仪器分析方法的理论知识水平和实验操作技能，而且要着重培养学生分析问题和解决问题的能力。通过仪器分析实验课的教学，应基本达到： (1)巩固和加深对各类常用仪器分析方法基本原理的理解 (2)了解各类常用仪器的基本结构、测试原理与重要部件的功能 (3)学会各类常用仪器使用方法和定性、定量测试方法 (4)掌握与各类常用仪器分析方法相关联的实验操作技术 (5)了解各类常用仪器分析方法的分析对象、应用与检测范围 (6)培养对实验中所产生的各种误差的分析与判断能力 (7)掌握实验数据的正确处理方法与各类图谱的解析方法。
实验一水中氟化物的测定（氟离子选择电极法） 一、实验目的 （1）掌握电位法的基本原理。 （2）学会使用离子选择电极的测量方法和数据处理方法 一、原理 将氟离子选择电极和参比电极（如甘汞电极）浸入预测含氟溶液，构成原电池。该原电池的电动势与氟离子活度的对数呈线形关系，故通过测量电极与已知氟离子浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测氟离子浓度溶液组成的原电池电动势，即可计算出待测水样中氟离子浓度。常用定量方法是标准曲线法和标准加入法。 对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。 三、仪器 1. 氟离子选择性电极。 2. 饱和甘汞电极或银—氯化银电极。 3. 离子活度计或pH计，精确到0.1mV。 4. 磁力搅拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。 5. 聚乙烯杯：100 mL，150 mL。 6. 其他通常用的实验室设备。 四、试剂 所用水为去离子水或无氟蒸馏水。 1. 氟化物标准储备液：称取0.2210g标准氟化钠（NaF）（预先于105—110℃烘干2h，或者于500—650℃烘干约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100μg。 2. 氟化物标准溶液：用无分度吸管吸取氯化钠标准储备液10.00mL，注入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含氟离子10μg。 3. 乙酸钠溶液：称取15g乙酸钠（CH3COONa）溶于水，并稀释至100mL。 4. 总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸
邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁 一、实验目的 1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理 2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长 3．学会制作标准曲线的方法 4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 邻二氮菲（phen ）和Fe 2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)2+3 ，其lg K =21.3，ε508=1.1×104 L·mol -1·cm -1，铁含量在0.1~6μg·mL -1范围内遵守比尔定律。显色 前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度 至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： HCl OH NH 2Fe 223?++ ==== 22N Fe 2++↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl - N N Fe 2++ 3 N N Fe 3 2+ 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ，以溶液的浓度C 为横坐标，相应的吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax ，根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 三、仪器和试剂 1．仪器 721型分光光度计，1 cm 比色皿。 2．试剂 （1）100 μg ·mL -1铁标准储备溶液。 （2）100 g ·L -1盐酸羟胺水溶液。用时现配。 （3）0.1% 邻二氮菲水溶液。避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。 （4）pH=5.0的乙酸-乙酸钠溶液。 四、实验步骤 1．显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中，用吸量管分别加入0， 0.4，0.8，1.2，1.6，2.0 mL 铁标准使用液（含铁约100μg·mL -1），分别加入1.00 mL 100 g ·L -1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ，再各加入5.0 mL 乙酸-乙酸钠溶液，3.00 mL 0.1% 邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2．吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用1 cm 吸收池，以试剂空白溶液（1号）为参比，在480~540 nm 之间进行扫描，测定待测溶液（如5号）的吸光度A ，得到以波长为横坐标，吸光度为纵坐标的吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长λmax 。 3．标准曲线的测绘 以步骤1中试剂空白溶液（1号）为参比，用1 cm 吸收池，在选
仪器分析实验讲义 2016年3月
实验目录 实验一、核磁共振氢谱确定有机物结构 实验二、X射线衍射的物相分析 实验三、电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶中的金属元素火焰原子吸收法测定自来水中的钙、镁硬度 实验四、常规样品的红外光谱分析 实验五、苯丙氨酸和酪氨酸的紫外可见光谱分析 实验六、苯丙氨酸和酪氨酸的分子荧光光谱分析 实验七、内标法测定奶茶中的香兰素含量 实验八、毛细管电泳仪分离测定雪碧、芬达中的苯甲酸钠 实验九、液相色谱仪分离测定奶茶、可乐中的咖啡因 实验十、循环伏安法观察Fe(CN)6及抗坏血酸的电极反应过程实验十一、氟离子选择性电极法测定湖水中F-含量 实验十二、差热与热重分析研究Cu2SO4.5H2O脱水过程
实验1 根据1HNMR推出有机化合物C9H10O2的分子结构式 一、实验目的 (1)了解核磁共振谱的发展过程，仪器特点和流程。 (2)了解核磁共振波谱法的基本原理及脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪的工作原理。 (3)掌握A V300MHz核磁共振谱仪的操作技术。 (4)熟练掌握液体脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪的制样技术。 (5) 学会用1HNMR谱图鉴定有机化合物的结构。 二、实验原理 1HNMR的基本原理遵循的是核磁共振波谱法的基本原理。化学位移是核磁共振波谱法直接获取的首要信息。由于受到诱导效应、磁各向异性效应、共轭效应、范德华效应、浓度、温度以及溶剂效应等影响，化合物分子中各种基团都有各自的化学位移值的范围，因此可以根据化学位移值粗略判断谱峰所属的基团。1HNMR中各峰的面积比与所含的氢的原子个数成正比，因此可以推断各基团所对应氢原子的相对数目，还可以作为核磁共振定量分析的依据。偶合常数与峰形也是核磁共振波谱法可以直接得到的另外两个重要的信息。它们可以提供分子内各基团之间的位置和相互连接的信息。根据以上的信息和已知的化合物分子式就可推出化合物的分子结。图1是1H-NMR所用的脉冲序列。 图1：zg脉冲序列 三、仪器与试剂 1. 仪器 瑞士bruker公司生产的A V ANCE300NMR谱仪；?5mm的标准样品管1支。滴管1个。 2. 试剂 TMS（内标）；CDCL3（氘代氯）仿；未知样品:C9H10O2。 四、操作步骤 1. 样品的配制 取2mg的:C9H10O2）放入? 5mm核磁共振标准样品管中，再将0.5ml氘代氯仿也加入此样品管中（溶液高度最好在3.5—4.0cm之间），轻轻摇匀，等完全溶解后，方可测试。若样品无法完全溶解，也可适当加热或用微波震荡等致其完全溶解。 2. 测谱 (1)样品管外部用天然真丝布擦拭干净后再插入转子中，放在深度规中量好高度。 严格按照操作规程（此处操作失误有可能摔碎样品管损害探头！）。按下“Lift on/off”键，
二、填空题(共15题33分) 1.当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量和分子的振动方式能产生偶 极矩的变化才能产生分子的红外吸收峰。 3.拉曼位移是_______________________________________，它与 ______________无关，而仅与_______________________________________。4．拉曼光谱是______________光谱，红外光谱是______________光谱；前者是由于________________________产生的，后者是由于________________________ 产生的；二者都是研究______________，两种光谱方法具有______________。5.带光谱是由_分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁；产生的,线光谱是由__原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁产生的。 6.在分子荧光光谱法中,增加入射光的强度,测量灵敏度增加 原因是荧光强度与入射光强度呈正比 7.在分子（ＣH 3） 2 ＮＣＨ＝ＣH 2 中,它的发色团是－Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜
在分子中预计发生的跃迁类型为_σ→σ*n→π*n→σ*π→π* 8.在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量_______积分吸收________有困难,所以用测量__峰值吸收系数 _______________来代替. 9.用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作_谱线波长标尺来判断待测元素的分析线. 10.当浓度增加时,苯酚中的OH基伸缩振动吸收峰将向__低波数方向位移. 11.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特征光谱的（）进行定性或结构分析；而光谱的（）与物质的含量有关，故可进行定量分析。 12.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中（）及（）的特性，而不是它的整个分子的特性。 13.一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则（）越高，理论塔板数反映了组分在柱中（）的次数。
仪器分析实验室建设 一仪器分析实验室原有条件 仪器分析实验室在过去多年建设的基础上，98年按教育厅合格实验室的要求，开展了合格实验室建设，在原有基础上，充实了部分仪器设备，改善实验条件，增加实验项目和增加仪器设备配套台数，改善学生实验能力培养的条件，同时通过加强管理，实现管理规范化，取得了良好效果，特别是对药品、仪器的管理得到进一步加强，生均实验面积达 2.4m2、/人。能开出教学计划要求的全部实验。此外，还可以对外进行分析检测服务，开展相关科研项目。实验室具有实验仪器84台套，实验面积517平方米，设备总值约22万元。 原有仪器分析实验室情况 二、仪器分析实验室近期建设情况 我校环境工程专业已有20年的办学历史。经二十年的建设，环境工程专业已具有较强的办学实力，师资队伍职称结构合理，双师型比例达60%。在教学改革，科研及对外技术服务，教材编写，实验室建设及校内外实训基地建设等方面都取得了一定成果，培养了大量的毕业生，他们在我省基层环保单位，已成为技术和管理骨干，受到广泛好评。
我校环境工程专业目前为国家级专业教学改革试点专业，为建设试点专业，教育部资助125万元专项经费。上述资金到位后，环境工程实验室在原有的基础上，结合本专业的特点，加强了校内实训基地建设，以化学实验室获省教育厅高校“双基合格实验室”为契机，学校加大了对实验实训基地建设的投入力度，扩展实验室面积，并拨出专项资金约13万元进行维修。现专业实验室面积约1200平方米，新增仪器设备已于2002年5月到位并投入使用。 仪器分析实验室新增仪器设备如下表 日本岛津AA—6800原子吸收分光光度仪，是当今世界上技术先进，性能优良的大型仪器。氢化物发生器的配置更扩大了检测的范围，可检测浓度为PPb 级的包括Na、Mg、Zn、Fe、Al、Cu、Pb、Cd、As等各种金属元素。 TRACE GC2000气相色谱是由Thermo Finnigan生产的新一代产品，该仪器配置了FID、ECD、NPD三个检测器可分析烷烃、苯、含氯有机物、农残等多种物质的含量。 日本岛津UV-2401紫外分光光度仪采用了双光速技术，该仪器使用范围广，稳定性好，可检测吸收峰在110-900纳米内的各种无机物和有机物，通过对扫描
1. 阳极溶出伏安法测定水中微量镉 1.1 实验目的 1. 了解阳极溶出伏安法的基本原理。 2. 掌握汞膜电极的制备方法。 3. 学习阳极溶出伏安法测定镉的实验技术。 1.2 基本原理 溶出伏安法是一种灵敏度高的电化学分析方法，一般可达10-8~10-9 mol/L，有时可达10-12mol/L，因此在痕量成分分析中相当重要。 溶出伏安法的操作分两步。第一步是预电解过程，第二步是溶出过程。预电解是在恒电位和溶液搅拌的条件下进行，其目的是富集痕量组分。富集后，让溶液静止30s 或1min，再用各种极谱分析方法(如单扫描极谱法) 溶出。 阳极溶出伏安法，通常用小体积悬汞电极或汞膜电极作为工作电极，使能生成汞齐的被测金属离子电解还原，富集在电极汞中，然后将电压从负电位扫描到较正的电位，使汞齐中的金属重新氧化溶出，产生比富集时的还原电流大得多的氧化峰电流。 本实验采用镀一薄层汞的玻碳电极作汞膜电极，由于电极面积大而体积小，有利于富集。先在-1.0 V (vs.SCE) 电解富集镉，然后使电极电位由-1.0 V 线性地扫描至-0.2 V，当电位达到镉的氧化电位时，镉氧化溶出，产生氧化电流，电流迅速增加。当电位继续正移时，由于富集在电极上的镉已大部分溶出，汞齐浓度迅速降低，电流减小，因此得到尖峰形的溶出曲线。 此峰电流与溶液中金属离子的浓度、电解富集时间、富集时的搅拌速度、电极的面积和扫描速度等因素有关。当其它条件一定时，峰电流i p只与溶液中金属离子的浓度c 成正比： i p=Kc 用标准曲线法或标准加入法均可进行定量测定。标准加入法的计算公式为： 式中c x、Vx、h 分别为试液中被测组分的浓度、试液的体积和溶出峰的峰高；c s、Vs 为加入标准溶液的浓度和体积；H 为试液中加入标准溶液后溶出峰
1.1 仪器分析和化学分析两者的区别在于：①检测能力②样品的需求量③分析效率④使用的广泛性⑤精确度 1.2 仪器分析方法的分类 根据测量原理和信号特点，仪器分析方法大致分为四大类 ⒈ 学分析法 以电磁辐射为测量信号的分析方法，包括光谱法和非光谱法 ? ???? ?的变化折射、衍射等基本性质物质之后，引起反射、非光谱法：电磁波作用拉曼散射 磁辐射的吸收、发射或光谱法：依据物质对电 ⒉电化学分析法 依据物质在溶液中的电化学性质而建立的分析方法 ⒊色谱法 以物质在两相间（流动相和固定相）中分配比的差异而进行分离和分析。 ⒋其它仪器分析方法包括质谱法、热分析法、放射分析等 。 第二章 紫外－可见吸收光谱法 紫外－可见吸收光谱法历史较久远，应用十分广泛，与其它各种仪器分析方法相比，紫外－可见吸收光谱法所用的仪器简单、价廉，分析操作也比较简单，而且分析速率较快。 在有机化合物的定性、定量分析方面，例如化合物的鉴定、结构分析和纯度检查以及在药物、天然产物化学中应用较多。 本章内容： 本章主要讨论了紫外－可见吸收光谱的产生、紫外－可见分光光度计仪器原理和结构以及紫外－可见吸收光谱法在有机定性及结构分析中的应用。 讲解思路： 让学生首先了解：不同物质具有不同的分子结构，对不同波长的光会产生选择性吸收，因而具有不同的吸收光谱。而各种化合物，无机化合物或有机化合物吸收光谱的产生在本质上是相同的，都是外层电子跃迁的结果，但二者在电子跃迁类型上有一定区别。电子跃迁类型是本章的难点。最后了解利用紫外－可见分光光度计可使物质产生吸收光谱并对其进行检测。鉴定的方法是本章的重点。 2.1.光分析法概论 内容提要：电磁辐射的波动性和粒子性 电磁波谱原 重点难点：电磁波谱区 一、电磁辐射的性质 电磁辐射具有波动性和粒子性。 ⒈波动性 电磁辐射是在空间传播着的交变电磁场，可以用频率(υ)、波长(λ)和波数(δ)等波参数表征。掌握频、波长、波数的定义及之间的关系。 ⒉微粒性 普朗克方程 E λ ?=υ=c h h (2－3) 该方程将电磁辐射的波动性和微粒性联系起来， 二、电磁波谱 按照波长的大小顺序排列可得到电磁波谱，不同的波长属不同的波谱区，对应有不同的光子能量和不同的能级跃迁。能用于光学分析的是中能辐射区，包括紫外、可见光区和红外区。 2.2.紫外-可见吸收光谱 内容提要：介绍紫外－可见吸收光谱法的基本概念。紫外－可见吸收光谱法是根据溶液中物质的分子对紫外和可见光谱区辐射能的吸收来研究物质的组成和结构的方法。也称作紫外和可见吸收光度法，它包括比色分析和紫外－可见分光光度法。 不同物质具有不同的分子结构，对不同波长的光会产生选择性吸收，因而具有不同的吸收光谱。无机化合物和有机化合物吸收光谱的产生本质上是相同的，都是外层电子跃迁的结果，但二者在电子跃迁类型上有一定区别。 有机化合物吸收可见光或紫外光，σ、π和n 电子就跃迁到高能态，可能产生的跃迁有σ→σ*、n →σ*、π→π*和n →π*。各种跃迁所需要的能量或吸收波长与有机化合物的基团、结构有密切关系，根据此原理进行有机化合物的定性和结构分析。 无机络合物吸收带主要是由电荷转移跃迁和配位场跃迁而产生的。电荷转移跃迁的摩尔吸收系数很大，根据朗伯－比尔定律，可以建立这些络合物的定量分析方法。 重、难点：分子的电子能级和跃迁 生色团的共轭作用 d-d 配位场跃迁 金属离子影响下的配位体π－π*跃迁。 2.3.朗伯比耳定律
《仪器分析》课程标准 （供2009级药物分析技术专业用） 第一部分前言 一、课程背景 药学高等职业教育肩负着培养面向药学生产、建设、服务和管理一线需要的高技能人才的使命，为了适应新形势下高职药学专业教育改革和发展的需要，进一步提高教学水平和办学质量，在学院领导和教务处的大力支持下，我系根据高等职业院校课程建设必须贯彻“以服务为宗旨，以就业为导向，走产学结合发展道路”以专业建设为龙头，加快课程改革和强化特色的要求，于2006年12月开始组织高职高专药品类专业（包括药学、药品经营与管理、药物制剂技术、生物制药技术专业）的教学计划（草稿）和课程标准的编制工作，为了进一步完善教学计划，编写好课程标准，我们在岗位调研和深入部分校企合作单位征求意见的基础上，先后召开了药学专业的改革与发展研讨会和组织系教学指导委员会全体成员进行了多次专题讨论，为了了解和学习国内同类专业的课程建设情况和经验，我系先后派出8名教师参加卫生部教材办组织的新一轮全国高职高专药品类专业教学大纲和教材的编写工作。通过学习、调研和讨论，我们在总结多年药学专业教改实践经验的基础上，突破以学科设置专业课程的传统模式，初步形成“针对专业岗位对毕业生的知识、能力和素质要求构建体现‘四化’特色的复合型药学应用性人才培养课程体系”的共识。 1．教育理念职业化人才培养方案以市场需求为导向，贯穿“工学结合”的教育理念。以培养“一专多能的复合型药学应用性人才”为目标。 ２．培养方向动态化课程体系应体现“以宽口径平台支撑多个就业方向”特色，充分体现在统一基础知识平台上进行分流培养的原则；体现“以人为本”，有利于学生的个性化培养的原则。为学生发现自己兴趣与潜能，及时调整学习方向，适应社会需求动态变化提供可能。 ３．课程体系模块化突破传统“三段式”课程模式，设计适合复合型药学应用性人才培养特点的六个课程模块，从分析学生专业岗位能力入手，在确定岗位目标的基础上，根据岗位能力的确定和分解，明确岗位课程。 ４．知识体系综合化课程目标和课程标准应根据高职教育规律、特点和多个岗位需求，体现对专业相关知识的综合性要求，在专业理论知识和技术原理方面、前沿技术了解和掌握程度方面，复合型人才的知识和能力体现方面都要有明确的要求，以便及时适应药学行业技术不断升级和高新技术转化迅速的特点。 二、课程性质 1.仪器分析法包括物理分析法和物理化学分析法，具有灵敏、快速、准确的特点，应用非常广泛。按照测量过程中所观测的性质分类，仪器分析法可分为电化学分析法、一般光学分析法、光谱分析法、色谱分析法、质谱分析法等。近几年来，电子技术、计算机技术和激光技术的发展，推动了仪器分析方法的快
实验一722 型分光光度计的性能检测 一、目的 1、学会使用分光光度计 2、掌握分光光度计的性能检验方法 二、提要 1、分光光度计的性能好坏，直接影响到测定结果的准确性，因此新购仪器及使用一定时间后，均需进行检验调整。 2、利用KMnO4溶液的最大吸收峰值来检验波长的精度。 3、用同种厚度的比色皿，由于材料及工艺等原因，往往造成透光率的不一致，从而影响测定 结果，故在使用时须加以选择配对。 三、仪器与试剂 1、722 型分光光度计； 2、小烧杯； 3、坐标纸； 4、滴管； 5、擦镜纸； 6、KMnO4溶液； 四、操作步骤 1、吸收池透光率的检查（测定透光率） 吸收池透光面玻璃应无色透明，并应无水、干燥。 检查方法如下：以空气的透光率为100%，则比色皿的透光率应不低于84%，同时在450nm、650nm 处测其透光率，各透吸收池透光率差值应小于5%。 2、吸收池的配对性（测定透光率） 同种厚度的吸收池之间，透光率误差应小于0.5%。 检查方法如下：将蒸馏水分别注入厚度相同的几个吸收池中。以其中任一个比色皿的溶液做空白，在440nm 波长处分别测定其它各比色皿中溶液的透光率，然后选择相差小于0.5% 的吸收池使用。 3、重现性（光度重复性）（测定透光率） 仪器在同一工作条件下，用同种溶液连续测定7 次，其透光率最大读数与最小读数之差（极差）应小于0.5%。 检查方法如下：以蒸馏水的透光率为100%，用同一KMnO4溶液连续测定7 次，求出极差，如小于0.5%，则符合要求。 4、波长精度的检查（测定A） 为了检查分光系统的质量，可用KMnO4溶液的最大吸收波长525nm 为标准，在待检查仪器上测绘KMnO4溶液的吸收曲线。 检查方法如下：取3.0×10-5mol/L 的KMnO4溶液，以蒸馏水为空白，在460nm~580nm 范围内，分别测定460、480、500、510、520、522、524、525、526、528、530、540、550、560、570、580nm 波长处的吸光度，在坐标纸上绘出吸收曲线。若测得的最大吸收波长在525±10nm 以内，说明该仪器符合要求。
实验一 气相色谱法测定烷烃混合物中正己烷、正庚烷和正辛烷的含量 —归一化法定量 、实验目的: 1 、掌握归一化法的定量的基本原理以及测定方法 2、了解气相色谱仪器的结构，掌握基本使用方法 ?、实验原理 色谱定性分析的任务是确定色谱图上各色谱峰代表何组分，根据各色谱峰的保留值进行 色谱定性分析。 在一定的色谱操作条件下，每种物质都有一确定不变的保留值 定性的依据，只要在相同色谱条件下，对已知纯样和待测试样进行色谱分析， 分别测量各组 分峰的保留值，若某组分峰的保留值与已知纯样相同，则可认为二者是同一物质。这种色谱 定性分析方法要求色谱条件稳定，保留值测定准确。 确定了各个色谱峰代表的组分后，即可对其进行定量分析。色谱定量分析的依据是第 个待测组分的质量与检测器的响应信号（峰面积A ）呈正比： m i =f i X A 式中A 为其峰面积（cm 2 ），f i 为相对校正因子。 经色谱分离后，混合物中各组分均产生可测量的色谱峰；则可按归一化公式计算各组分 的质量分数，设为 f i 相对校正因子，则 归一化法的优点是计算简便，定量结果与进样量无关，且操作条件不需严格控制。缺点 所有组分必须全部分离出峰。 三、 仪器和试剂 1 .仪器：GC-14C 型气相色谱仪；氢火焰离子化检测器（FID ）; N2000色谱工作站；毛细 管色谱柱（非极性）；微量进样器（luL ）,高纯度（99.999%）的氢气、氮气、压缩 空气等高压钢瓶。 2 .试剂：正己烷、正庚烷、正辛烷均为 AR 混合物试液。 四、 色谱条件 毛细管色谱柱：①0.22mmx 25m 柱温：80C ；气化室温度：180C ；检测器温度（FID ）: 180^； 衰减为2;氢气：空气=1:10 （流量）；载气为N （99.999%），柱前压力为：0.08MPa: 五、 实验步骤 1. 开机，先打开载气氮气高压钢瓶，调节减压阀使钢瓶输出压力为 0.4~0.3MPa ，检查色谱 柱安装及气路是否正确，有没有漏气；然后调节柱前压到 0.08 MPa 打开电源开关，按实验 条件的要求设定 （如保留时间），故可作为 m i A f i A 2 f 2 Af i — 100% A n f n
实验一气相色谱的保留值法定性及归一化法定量 一、实验目的 了解气相色谱仪的结构、性能及使用方法，掌握气相色谱保留值定性分析和归一化法定量分析的方法。熟悉GC-112A型气相色谱仪的使用，掌握用微量注射器进样的技术。 二、实验原理 本实验用氢气作载气，邻苯二甲酸二壬脂作固定液，用热导池检测器，检查未知试样中的指定组分。并对苯、甲苯、二甲苯混合式样中各种组分进行定量测定。 在一定色谱条件（固定相和操作条件）下，各物质均有其确定不变的保留值，因此，可利用保留值的大小进行定性分析。对于较简单的多组分混合物，若其色谱峰均能分开，则可将各个峰的保留值，与各相应的标准样品在同一条件所测的保留值一一进行对照，确定各色谱峰所代表的物质。这一方法是最常用、最可靠的定性分析方法,应用简便.但有些物质在相同的色谱条件下往往具有近似甚至完全相同的保留值,因此,其应用常限制于当未知物已被确定可能为某几个化合物或属于某种类型时作最后的确证。倘若得不到标准物质，就无法与位置物的保留值进行对照，这时，可利用文献保留值及经验规律进行定性分析。对于组分复杂的混合物，则要与化学反应及其它仪器分析法结合起来进行定性分析。 在气相色谱法中，定量测定是建立在检测信号（色谱峰的面积）的大小与进入检测器组分的量（可以是重量、体积、物质量等）成正比的基础上。实际应用时，由于各组分在检测器上的响应值（灵敏度）不同，即等含量的各组分得到的峰面积不同，故引入了校正因子，可选用一标准组分s（一般以苯为标准物质）的校正因子f s'为相对标准，为此，引入相对校正因子f i（即一般所说的校正因子），则被测物i的相对校正因子表达为 f i= f i'/f s'=m i A s/m s A i= v i A s/v s A i·ρi/ρs 式中，m=v·ρ，v为溶液的体积，ρ为物质的密度。 本实验中要测定的苯、甲苯、二甲苯系同系物，可近似认为其密度ρ相等。故有 f i=v i A s/v s A i
邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁 一、实验目的 1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长3．学会制作标准曲线的方法 4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 邻二氮菲（phen ）和Fe 2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) ，其lg K =21.3，ε508=1.1×104 L·mol -1·cm -1，铁含量在0.1~6μg·mL -1范围内遵守比尔定律。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶 液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： ==== ↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl -HCl OH NH 2Fe 223?++22N Fe 2++N N Fe 2+ + 3 Fe 3 2+ 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ，以溶液的浓度C 为横坐标，相应的吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax ，根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 三、仪器和试剂 1．仪器 721型分光光度计，1 cm 比色皿。2．试剂 （1）100 μg·mL -1铁标准储备溶液。 （2）100 g·L -1盐酸羟胺水溶液。用时现配。 （3）0.1% 邻二氮菲水溶液。避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。（4）pH=5.0的乙酸-乙酸钠溶液。四、实验步骤 1．显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中，用吸量管分别加入0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0 mL 铁标准使用液（含铁约100μg·mL -1），分别加入1.00 mL 100 g·L -1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ，再各加入5.0 mL 乙酸-乙酸钠溶液，3.00 mL 0.1% 邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2．吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用1 cm 吸收池，以试剂空白溶液（1号）为参比，在480~540 nm 之间进行扫描，测定待测溶液（如5号）的吸光度A ，得到以波长为横坐标，吸光度为纵坐标的吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长λmax。 3．标准曲线的测绘 以步骤1中试剂空白溶液（1号）为参比，用1 cm 吸收池，在 严等问题，合理调试工作并且保护装置调试技
《仪器分析实验》指导书 编写刘开敏 化学工程与技术系 2008年3月
目录 邻菲罗啉分光光度法测定铁 (1) 电位法测定水溶液的pH值 (4) 醋酸的电位滴定和酸常数测定 (6) 水中氟化物的测定－离子选择电极法 (8) 气相色谱定量分析 (10) 紫外分光光度法测定苯甲酸含量 (11) 荧光法测定维生素B2 (13) 水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法 (15) 原子吸收分光光度法测定自来水中镁的含量 (19) 苯、萘、联苯的高效液相色谱分析及柱效能的测定 (21)
邻菲罗啉分光光度法测定铁 一、实验内容： 1. 吸收曲线的制作。 2. 标准曲线的制作。 3. 未知水样的铁含量的测定。 二、准备工作 1、722S型分光光度计20台（二人一台）。 2、通知仪器室准备20套仪器： (1) 50ml容量瓶7只。 (2）1ml刻度吸管1支。 (3）吸球1只。 (4）洗瓶1只。 (5）400ml烧杯（废液杯）1只。 3. 准备好公用仪器： (l）1ml刻度吸管（发样品用）1支。 (2）100ml小烧杯（发标准Fe3+）20只。 (3）自动加液器二套（6只），盛放HAc－NaAc缓冲溶液，1％盐酸羟胺及0.1％邻菲罗啉。 4. 试剂： （1）100μg／mlFe3+标准溶液：准确称取1.9gNH4Fe(SO4)2·12H2O于100ml烧杯中，加入1：1HCl20ml及少量水，溶解后，转移到1L容量瓶中，用水稀释到刻度、摇匀。 （2）0.10％邻菲罗啉水溶液：将0.100g邻菲罗啉溶于加有2～3滴浓HCl的蒸馏水100ml 中，贮于棕色瓶内。 （3）HAc－NaAc缓冲溶液：取12.9mlC.P.级HAc及34gC.P.级NaAc·3H2O溶于水中，稀释至1000ml。 （4）1％盐酸羟胺水溶液：取1g盐酸羟胺溶于水中，稀释至100ml。 5. 未知样品 不另配制，直接将标准Fe3+液发于同学交上来的容量瓶中，发放体积应介于0.2～1.0ml 间，可为0.3，0.5，0.7，0.9ml。未知样品体积以1ml计。 三、提问内容： 1. 在本实验中，那些试剂加入量要比较准确，哪些试剂则可不必？为什么？ 2. 要使分光光度测定结果的误差尽可能小一些，吸光度的最佳读数范围为多少？如何控制？
1 邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁 一、实验目的 1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理 2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长 3．学会制作标准曲线的方法 4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 邻二氮菲（phen ）和Fe 2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)2+3 ，其lg K =21.3，κ508=1.1×104 L ·mol -1·cm -1，铁含量在0.1~6μg ·mL -1 范围内遵守比尔定律。 显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液 酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： HCl OH NH 2Fe 223?++ ==== 22N Fe 2++↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl - N N Fe 2++ 3 N N Fe 3 2+ 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ，以溶液的浓度C 为横坐标，相应的吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax ，根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 三、仪器和试剂 1．仪器 721型分光光度计，1 cm 比色皿。 2．试剂 （1）100 μg·mL -1铁标准储备溶液，10 μg·mL -1铁标准使用液。 （2）100 g ·L -1盐酸羟胺水溶液。用时现配。 （3）0.1% 邻二氮菲水溶液。避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。 （4）1.0 mol ·L -1乙酸钠溶液。 四、实验步骤 1．显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中，用吸量管分别加入0， 2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mL 铁标准使用液（含铁10μg·mL -1），分别加入1.00 mL 100 g ·L -1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ，再各加入5.0 mL 1.0 mol ·L -1乙酸钠溶液，3.00 mL 0.1% 邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2．吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用1 cm 吸收池，以试剂空白溶液（1号）为参比，在460~560 nm 之间进行扫描，测定待测溶液（5号）的吸光度A ，得到以波长为横坐标，吸光度为纵坐标的吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长λmax 。 3．标准曲线的测绘 以步骤1中试剂空白溶液（1号）为参比，用1 cm 吸收池，在选 定波长下测定2~6号各显色标准溶液的吸光度。以铁的浓度(μg.mL -1)为横坐标，相应的吸
第十二章电解分析法和库仑分析法 一、基本要点： 1.熟悉法拉第电解定律； 2.掌握控制电位电解的基本原理； 3.理解控制电位库仑分析方法； 4.掌握恒电流库仑滴定的方法原理及应用。 二、学时安排：4学时 电解分析法包括两方面的内容： 1．利用外加电源电解试液后，直接称量在电极上析出的被测物质的重（质）量来进行分析，称为电重量分析法。 2．将电解的方法用于元素的分离，称为电解分离法。 库伦分析法是利用外加电源电解试液，测量电解完全时所消耗的电量，并根据所消耗的电量来测量被测物质的含量。 第一节电解分析的基本原理 一、电解现象 电解是一个借外部电源的作用来实现化学反应向着非自发方 向进行的过程。电解池的阴极为负极，它与外界电源的负极相连；阳极为正极，它与外界电源的
正极相连。 例如：在C uS O4溶液侵入两个铂电极， 通过导线分别与电池的正极和负极相联。如果两极之间有足够的电压，那末在两 电极上就有电极反应发生。 阳极上有氧气放出，阴极上有金属铜析出。通过称量电极上析出金属铜的重量来进行分析，这就是电重量法。 二、.分解电压与超电压 分解电压可以定义为:被电解的物质在两电极上产生迅速的和连续不断的电极反应时所需的最小的外加电压。从理论上讲，对于可逆过程来说，分解电压在数值上等于它本身所构成的原电池的电动势，这个电动势称为反电动势。反电动势与分解电压数值相等，符号相反。反电动势阻止电解作用的进行，只有当外加电压达到能克服此反电动势时，电解才能进行。实际分解电压并不等于（而是大于）反电动势，这首先是由于存在超电压之故。 超电位（以符号η来表示）是指使电解已十分显著的速度进行时，外加电压超过可逆电池电动势的值。超电压包括阳极超电位和阴极超电位。对于电极来说，实际电位与它的可逆电位之间的偏差称为超电位。在电解分析中，超电位是电 化学极化和浓差极化引起的，前者与电极过程的不可逆性有关。后者与离子到达电极表面的速度有关。超电位是电极极化的度
实验二生理盐水中氯离子含量的测定（电位分析法） 一、实验目的 （1）了解电位滴定法的原理和方法。 （2）熟悉自动电位滴定计的使用方法。 二、实验原理 氯离子的测定方法有很多，电位滴定法（利用电位表示滴定过程中溶液电位的变化并指示滴定终点的测定方法）是其中之一。向含Cl-的溶液中滴加Ag+将生成AgCl沉淀 Ag+ + Cl- = AgCl↓ 在整个滴定过程中，随着银离子的逐步加入，溶液的电位E 会随之发生变化， (Ag+/Ag) 在终点附近溶液电位会有一突变，根据这一电位的突变即可利用作图（图4.3）或计算的方法确定滴定的终点。 φAg+/Ag =φ0Ag+/Ag– 0.0591gc Cl- 本实验用银电极作为指示电极，用双盐桥甘汞电极作参比电极。 三、仪器和试剂 1．仪器 电位计、双盐桥甘汞电极、银电极、移液管（25mL，10mL）、烧杯（100mL）。 2．试剂 标准AgNO3溶液（0.01mo l·L-1），含氯试液。 四、实验步骤 1．手动滴定 准确移取含氯试液10.00mL到小烧杯中，准确加入蒸馏水25.00mL，放入磁转子，将烧杯放到滴定台上，打开搅拌器，并调好速度（不宜太快，否则旋涡大了使电极脱离溶液）。记录滴定管的初读数和电位初读数，然后开始手控滴定。开始时滴加Ag+ 溶液的体积在 1.0mL左右测定一次电位。当接近终点时（此时电位变化逐步加大）每滴加0.01mL测定一次电位。直至过量5mL左右。重复滴定1次。 2．滴定终点的电位确定 根据所得到的数据，绘制E-V曲线，利用平行线方法确定滴定终点的电位和体积。 3．自动滴定 本实验也可用自动电位滴定仪进行自动滴定。需要在滴定前预先设置终点电位，然
实验讲义 实验65火焰原子吸收光谱法测定钙 实验目的 掌握原子吸收分光光度法的基本原理，了解原子吸收分光光度计的基本结构；了解原子吸收分光光度法实验条件的优化方法，了解与火焰性质有关的一些条件参数及其对钙测定灵敏度的影响；掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作；加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。 实验原理 原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。每种元素有不同的核外电子能级，因而有不同的特征吸收波长，其中吸收强度最大的一般为共振线，如Ca的共振线位于422.7 nm。溶液中的钙离子在火焰温度下变成钙原子，由空心阴极灯辐射出的钙原子光谱锐线在通过钙原子蒸汽时被强烈吸收，其吸收的程度与火焰中钙原子蒸汽浓度符合郎伯-比耳定律，即：A=log(1/T)=KNL（其中：A—吸光度，T —透光度，L—钙原子蒸汽的厚度，K—吸光系数，N—单位体积钙原子蒸汽中吸收辐射共振线的基态原子数）。在一定条件下，基态原子数N与待测溶液中钙离子的浓度成正比，通过测定一系列不同钙离子含量标准溶液的A值，可获得标准曲线，再根据未知溶液的吸光度值，即可求出未知液中钙离子的含量。 原子化效率是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比，它直接影响到原子化器中被测元素的基态原子数目，进而对吸光度产生影响。测定条件的变化（如燃助比、测光高度或者称燃烧器高度）和基体干扰等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙测定灵敏度。因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化，基体干扰则通常采用标准加入法来消除。 仪器和试剂 AA-300型原子吸收分光光度计（美国PE公司）；比色管（10 mL 6支）；比色管(25 mL 1支)；容量瓶(100 mL 1个)；移液管(5 mL 2支)。 钙标准溶液(100 μg·mL-1)；镧溶液：（10 mg·mL-1）。 本实验以乙炔气为燃气，空气为助燃气。 实验内容 1. 测试溶液的制备 （1）条件试验溶液的配制：将100 μg·mL-1的Ca2＋标液稀释成浓度约为2-3 μg·mL-1的Ca2＋试液100 mL，摇匀。此溶液用于分析条件选择实验。
精选题及其解 (一)填空题 1在气液色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则它们之间的作用力越，该组分在柱中停留的时问越，流出越。 2气液色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。样品与固定相间的作用机理是。 3气固色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。样品与固定相的作用机理是。 4气相色谱仪中气化室的作用是保证样品气化。气化室温度一般要比柱温高℃，但不能太高，否则会引起样品。 5气相色谱分析的基本程序是从进样，气化了的样品在分离，分离后的各组分依次流经，它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化。输给记录仪，描绘成色谱图。 6色谱柱的分离效率用α表示。α越大，则在色谱图上两峰的距离，表明这两个组分分离，通常当α大于时，即可在填充柱上获得满意的分离。 7分配系数K用固定液和载气中的溶质浓度之比表示。待分离组分的K值越大，则它在色谱柱中停留的时间，其保留值。各组分的 K值相差越大，则它们分离。 8一般地说，为了获得较高的柱效率，在制备色谱柱时，固定液用量宜，载体粒度宜，柱管直径宜。 9色谱定性的依据是，定量的依据是。 10为制备一根高性能的填充柱，除选择适当的固定液并确定其用量外，涂渍固定液时力求涂得．装柱时要。 （二)问答题． 1 色谱内标法是一种准确度较高的定量方法。它有何优点 2分离度R是柱分离性能的综合指标。R怎样计算在一般定量、定性或 3 什么是最佳载气流速实际分析中是否一定要选用最佳流速为什么 4在色谱分析中对进样量和进样操作有何要求 5色谱归一化定量法有何优点在哪些情况下不能采用归一化法 6色谱分析中，气化室密封垫片常要更换。如果采用的是热导检测器，在操作过程中更换垫片时要注意什么试说明理由。 7柱温是最重要的色谱操作条件之一。柱温对色谱分析有何影响实际分析中应如何选择柱温 8色谱柱的分离性能可用分离效率的大小来描述。分离效率怎样表示其大小说明什么问题要提高分离效率应当怎么办 9制备完的色谱柱还需要进行老化处理后才能使用。如何使柱子老化老化的作用是什么老化时注意什么 10色谱固定液在使用中为什么要有温度限制柱温高于固定液最高允许温度或低于其最低允许温度会造成什么后果