无机及分析化学实验讲义(10年精简版)修改版

无机及分析化学实验A （2010年精简版）

宁波大学材料科学与化学工程学院《无机及分析化学实验》教材编写组

2010年9月

修订说明

本讲义是在2007-2009年试用过程的基础上，为更好的配合学校教改的精神和要求，经过修订精简而成。只保留了学生在本课程学习过程中必须用到的内容，相关扩展内容在教师指导下由学生从其它教材或途经自行获取，从而最大限度的节约学生的时间和费用。如需要较为详细的讲义，请从网站下载2008年版本。

由于编者水平有限，时间仓促，本教材难免有错误和不足之处，恳切希望教师和学生在使用过程提出宝贵意见，使之不断完善。

编写组成员：王邃，郭智勇，干宁，魏丹毅，葛从辛，谢洪珍。同时，感谢提出宝贵意见和建议的师生。

编者

2010年9月

目录

前言 (2)

目录 (2)

第一章化学实验预备知识 (3)

化学实验的目的、要求和学习方法 (3)

实验室常识 (4)

实验数据处理 (6)

第二章实验项目 (12)

实验一容量器皿的洗涤、基本操作及称量练习 (12)

实验二醋酸标准解离常数和解离度的测定 (17)

实验三氢氧化钠标准溶液配制标定及化肥中N含量的测定 (19)

实验四EDTA标准溶液配制标定及水中钙镁离子含量的测定 (22)

实验五高锰酸钾标准溶液的配制标定及水样中COD的测定 (25)

实验六铁的比色测定 (28)

第一章化学实验预备知识

化学实验的目的、要求和学习方法

化学是一门实验科学为主的基础课程。实验是培养学生独立操作、观察记录、分析归纳、撰写报告等多方面能力的重要环节，它的主要目的是：

1. 使课堂教授的重要理论和概念得到验证、巩固、充实和提高，并适当地扩大知识面；

2. 培养学生正确地掌握一定的实验操作技能；

3. 培养学生独立思考和工作能力、创新意识和能力；

4. 培养学生科学的工作态度和习惯。

为达到教学要求，学生必须有正确的学习态度和良好的学习方法，做到：

一．实验预习

学生进入实验室前，必须做好预习。实验前的预习，归纳起来是看、查、写三个字。

看：仔细阅读与本次实验有关的全部内容（实验指导书、理论教学课本）。

查：通过查阅书后附录、有关手册以及与本次实验相关的教程内容，了解实验中要用到的或可能出现的基本原理、化学物质的性质和有关理化常数。

写：在看和查的基础上认真写好预习报告。预习报告的具体内容及要求是：

1. 实验目的和要求，实验原理和反应方程式，需用的仪器和装置的名称及性能，溶液的浓

度及配制方法，主要的试剂和产物的理化常数，主要试剂的规格用量都要一一写明；2. 根据实验内容用自己的语言正确地写出简明的实验步骤(不要照抄！），关键之处应加以注

明，这样在实验前已形成了一个工作提纲，实验时按此提纲进行；

3. 制备实验和提纯实验应列出制备或纯化过程和原理；

4. 对于实验中可能会出现的问题（包括安全问题和导致实验失败的因素）要写出防范措施

和解决办法。

二．实验进行

1. 实验开始前先清点仪器设备，如发现缺损，应立即报告教师（或实验室工作人员），并按

规定手续向实验员补领。实验中如有仪器破损，应及时报告并按规定手续向实验员换取新仪器。对于大型贵重仪器，必须严格遵守相关规定，在教师指导和监控下进行操作。

2. 实验时应保持实验室和桌面的整洁。实验中的废弃物应倒入废液缸中，严禁投入或倒入

水槽内，以防水槽和下水管堵塞或腐蚀。

3. 实验时要爱护国家财产，注意节约水、电、试剂。按照化学实验基本操作规定的方法取

用试剂。必须严格按照操作规程使用精密仪器如发现仪器有故障，应立即停止使用，并及时报告指导教师。

4. 实验时应保持肃静，集中精力，认真操作，仔细观察实验现象，如实记录实验结果，及

时地将观察到的实验现象及测得的各种数据如实地记录在专门的记录本上，记录必须做到简明、扼要、字迹整洁。如果发现实验现象和理论不符合，应认真检查原因，积极思考问题，如果自己实在难以解释时，可提请教师解答，必要时重做实验。

5. 实验完毕，将玻璃仪器洗涤干净，放回原处。整理桌面，打扫水槽和地面卫生。

6. 实验室内的一切物品（仪器、试剂和产品）均不得带出实验室。

7. 实验记录交由教师审阅批准后方可离开。

三．实验报告

实验结束后，应及时完成实验报告，交指导教师批阅。实验报告应该写得简明扼要。一般包括下列几个部分：

1. 目的要求；

2. 原理尽量用自己的语言表达；

3. 主要仪器与试剂常见的仪器装置要求画图；

4. 实验步骤和实验现象尽量用简图、表格，或以化学式、符号等表示；

5. 数据记录和数据处理以原始记录为依据；

6. 结果和讨论根据实验的现象或数据进行分析、解释，得出正确的结论，并进行相关的讨

论，或将计算结果与理论值比较，分析误差的原因。

实验室常识

一．实验室规则

进行化学实验会接触许多有一定危险毒害性的化学试剂和易于损坏的仪器设备，如不按照使用规则进行操作就可能发生各种事故。因此，必须严格遵守相关规则。

1. 按作息时间准时进入实验室，实验过程中应自始至终保持安静，不得进行任何与实验无

关的内容，严格禁止吸烟、饮食、使用手机等。实验过程中一般应站立操作，接触到实验药品时以及离开实验室之前要及时洗手；必要时送医院处理。

2. 熟悉实验室环境，严格遵守实验室的安全守则、实验步骤中药品使用和操作的安全注意

事项。牢记意外事故发生时的处理方法及应变措施。安全用具和急救药品应放置在方便的地方，且不能移作它用。

3. 实验过程中要集中精力，严格按操作规范进行每一步实验。仔细观察并做好记录，尊重

实验结果。当实验结果与教材告知的实验结果有出入时，应积极思考，分析问题，找出答案。实验过程中不得擅自离开实验岗位，仔细观察实验进行的情况以及装置有无漏气和破裂等情况。

4. 虚心听取教师的指导，不得随意改变实验步骤和方法，严格按照教材规范的步骤、仪器

及试剂的用量和规格进行实验。若要以新的路线和方法进行实验，应征得教师的同意，才能更改。实验过程中若出现错误，不能随意结束实验，应积极主动请教教师，找出一

个最佳的解决方案。

5. 保持实验室的清洁卫生，实验器材、仪器及药品不能乱丢乱放。遵守公共实验台药品取

用的规定，废弃物应分别放在指定的地点，实验室所有药品不得携出室外，用剩的药品应交还给教师。回收溶剂要倒入指定的密封容器中作进一步的统一处理。节约用水、电和煤气，严格按实验要求使用药品。水、电、煤气一经使用完毕就应立即关闭。

6. 一切有毒或有刺激性的气体的实验都应在通风橱内进行，吸入气体中毒者，应立即将中

毒者抬至室外，解开衣领及纽扣，及时送往医院急救。绝对不允许随意混合各种化学药品，以免发生意外事故。使用过的药品和废液等不能随便倒入下水道或垃圾桶，应按教师指定的方式处理。

7. 确保仪器完好无损，正确安装实验装置，特别是安装和使用各类玻璃器具时，切忌对玻

璃仪器的任何部分施加过度的压力或张力，以免导致玻璃割伤。实验结束后应及时把仪器洗刷干净，若有仪器损坏应办理登记赔偿；值日生打扫实验室，整理公用仪器和药品，把废物容器倒尽并洗刷干净；检查水、电、煤气及门窗，确认全部关闭后报告教师，教师再次检查确认后方可离开实验室。

二．化学实验室常用试剂的分类

化学试剂的种类和等级繁多，通常来说等级越高其使用成本越高。而在实际工作中，并不是使用的试剂越昂贵越好。因此，根据实验的目的和要求，选择合适等级的试剂是每一位化学工作者必须考虑的事项。总的原则是在满足实验目的和要求的前提下，尽量选用价格便宜、用量小的试剂。下表列出了常用化学试剂等级表示法及用途：

注意：

实际使用中，我们也经常会见到：

（1）没有标明级别的试剂一般作为“化学纯”实际使用，必要时进行提纯处理。

（2）生物化学中使用的特殊试剂，纯度表示和化学中一般试剂表示方法也不相同，例如酶以活力表示、蛋白质类试剂以含量表示。

（3）还有一些特殊用途的高纯试剂，例如“色谱纯”、“光谱纯”、“放射化学纯”、“MOS”试剂等均有特殊的纯度要求。

在一般分析工作中，通常使用AR级的分析纯试剂即可。

实验数据处理

一．误差

计量或测定中的误差是指测定结果与真实结果之间的差值，是客观存在的。在化学中，所用的数据、常数大多数来自于实验，通过计量或测定得到，即使用最可靠的分析方法，使用最精密的仪器，由很熟练的分析人员进行测定，也不可能得到绝对准确的结果。同一个人对同一样品进行多次测定，所得结果也不尽相同。在化学的计算中还常会有许多近似处理，这种近似处理所求得的结果与精确计算所得的结果之间也存在一定的误差。另外，化学计量的最终结果不仅表示了具体数值的大小，而且还表示了计量本身的精确程度。因此，有必要了解实验过程中，特别是物质组成的定量测定过程中误差产生的原因及其出现的规律，学会采取相应措施减小误差，以使测定结果接近客观真实值。

1. 误差的分类

根据产生的原因与性质，误差可以分为系统误差、偶然误差及过失误差三类。

（1）系统误差系统误差是指在一定的实验条件下，由于某个或某些经常性的因素按某些确定的规律起作用而形成的误差。系统误差的大小、正负在同一实验中是

固定的，会使测定结果系统偏高或系统偏低，其大小、正负往往可以测定出来。

产生系统误差的主要原因是：①方法误差；②仪器误差；③试剂误差；④主观误差。

系统误差又称为可测误差。

（2）偶然误差亦称随机误差，是由于在测定过程中一系列有关因素微小的随机波动而形成的具有相互抵偿性的误差。其大小及正负在同一实验中不是恒定的，并很

难找到产生的确切原因，故又称为不定误差。产生偶然误差的原因有许多，在操

作中难以觉察、难以控制、无法校正，因此不能完全避免。很多次测定偶然误差

符合正态分布规律。

（3）过失误差在测定过程中，由于操作者粗心大意或不按操作规程办事而造成的测定过程中溶液的溅失、加错试剂、看错刻度、记录错误，以及仪器测量参数设置

错误等不应有的失误。

2. 误差的表示方法

（1）误差与准确度

误差可以用来衡量测定结果准确度的高低。准确度是指在一定条件下，多次测定的平均值与真实值的接近程度。误差愈小，说明测定的准确度愈高。误差可以用绝对误差和相对误差来表示：

绝对误差E = x–x T

相对误差RE = E / x T * 100%

式中x为多次测定的算术平均值，x T为真实值。为了避免与物质的质量分数相混

淆，相对误差一般常用千分率（‰）表示。

（2）偏差与精密度

偏差又称为表观误差，是指各次测定值与测定的算术平均值之差。偏差可以用来衡量测定结果精密度的高低。精密度是指在同一条件下，对同一样品进行多次重复测定时各测定值相互接近的程度。偏差愈小，说明测定的精密度愈高。偏差同样可以用绝对偏差和相对偏差来表示。 偏差：x x d i i -= x d i 相对偏差＝

* 100% 平均偏差n x x n

d d d d n i i n ∑=-=+???++=121 x d =相对平均偏差

* 100% （3）准确度与精密度的关系 系统误差是主要的误差来源，它决定了测定结果的准确度；而偶然误差则决定了测定结果的精密度。评价一项分析结果的优劣，应该从测定结果的准确度和精密度二个方面入手。如果测定过程中没有消除系统误差，那么测定结果的精密度即使再高，也不能说明测定结果是准确的，只有消除了测定过程中的系统误差之后，精密度高的测定结果才是可靠的。准确度取决于系统误差和偶然误差；精密度是偶然误差的反映。故：准确度高必须精密度好，而精密度好不一定准确度高。

3．误差的减免

系统误差可以采用一些校正的办法或制定标准规程的办法加以校正，使之减免或消除。采取适当增加测定次数，取其平均值的办法减小偶然误差。

二．有效数字

有效数字是指实际能够测量到的数字。也就是说，在一个数据中，除了最后一位是不确定的或是可疑的外，其他各位数字都是确定的。

有效数字的位数应与测量仪器的精度相对应。

计算时必须运用有效数字的修约规则进行修约，做到合理取舍，既不无原则地保留过多位数使计算复杂化，也不随意舍弃任何尾数而使结果的准确度受到影响。目前所遵循的数字修约规则多采用―四舍六入五成双‖规则。

有效数字的运算规则是：当测定结果是几个测量数据相加或相减时，所保留的有效数字的位数取决于小数点后位数最少的那个，即绝对误差最大的那个数据。当测定结果是几个测量数据相乘或相除时，所保留的有效数字的位数取决于有效数字位数最少的那个，即相对误差最大的那个数据。

三．实验数据的处理

分析化学中广泛地采用统计学的方法来处理各种分析数据，以便更科学地反映研究对象的客观实在。在统计学中，人们把所要分析研究的对象的全体称为总体或母体。从总体中随机抽取一部分样品进行平行测定所得到的一组测定值称为样本或子样。每个测定值被称为个体。样本中所含个体的数目则称为样本容量或样本大小。

一般在表示测定结果之前，首先要对所测得的一组数据进行整理，排除有明显过失的测定值，再对有怀疑但又没有确凿证据的与大多数测定值差距较大的测定值，采取数理统计的方法决定取舍，最后进行统计处理，计算数据的平均值、各数据对平均值的偏差、平均偏差和标准偏差，最后按照要求的置信度求出平均值的置信区间，计算出结果可能达到的准确范围。

1．异常值的取舍

一组平行测定的数据中，个别数据与其它数据相差较大，离群较远，是舍弃还是保留，必须严谨慎重。如果是过失造成的，舍弃。不知原因不能任意取舍。异常值的取舍对最后结果的平均值影响很大，故必须按科学的统计方法来解决取舍。常用的处理方法有d 4法、格鲁布斯（Grubbs ）法、Q 检验法。其中d 4法最简单，但误差较大，例行工作中采用的较多，其步骤为先求出平均值与平均偏差d 再计算比较，若d x x 4>-，则测定值x 可以舍去。

2．测定结果的表示

通常报告分析测定结果应包括测定的次数、数据的集中趋势以及数据的分散程度等几个部分。

（1）数据集中趋势的表示

对于无限次测定，可以用总体平均值μ来衡量数据的集中趋势。对于有限次测定，一般有两种表示方法。

a. 算术平均值11n

i i x x n ==∑

b. 中位数 将数据按大小顺序排列，位于正中的数据称为中位数。当n 为奇数时，

居中者即是，而当n 为偶数时，正中两个数的平均值为中位数。

在一般情况下，数据的集中趋势以第一种方法表示较好。只有在测定次数较少，又有大误差出现或是数据的取舍难以确定时，才以中位数表示。

（2）数据分散程度的表示

a. 样本标准差 1)(12--=

∑=n x x S n i i b. 变异系数

单次测量结果的相对标准差称为变异系数 x S CV ＝

相对标准偏差)( c. 极差与相对极差 极差R = x max – x min 相对极差 = R /x

d. 平均偏差d 与x

d =相对平均偏差。 报导分析结果时，要体现出数据的集中趋势和分散情况，一般只需报告下列三项

数值，就可进一步对总体平均值可能存在的区间作出估计：测定次数n ；平均值x ，表示集中趋势（衡量准确度）；标准偏差S ，表示分散性（衡量精密度）。

3．置信度与平均值的置信区间

由有限的测定数据所得到的算术平均值总带有一定的不确定性，因此，在实际工作估计算术平均值与总体平均值的近似程度是很有意义的。测定值在一定范围内出现的几率就称为置信度或置信概率，以P 表示；把测定值落在一定误差范围以外的几率（1?P ）称为显著性水准，以α表示。 对于有限次测定，置信区间是指在一定置信度下，以平均值x 为中心、包括总体平均值μ在内的范围，即

,f x t S

x t S x αμ=±=±

此式表明真值与平均值的关系，说明平均值的可靠性。式中，S 为标准偏差，n 为测定次数，t α,f 为在选定的某一置信度下的几率系数。t α,f 可查表得到，一般是取P = 95％时的t 值，当然有时也可采用P = 90％或P = 99％时的t 值。t α,f S x 称为误差限或估计精度，这个范围

（t S

±

4．显著性检验

从随机误差的分布规律可知，误差通常较小，小误差出现的概率大。当测量值与真值之间存在较大的即显著的差异时，就可以认为可能存在明显的系统误差。有没有系统误差就需要进行显著性检验。常用的显著性检验法是t 检验法和F 检验法。

（1）t 检验：不知道σ，检验21x x x 与，与μ

a. 比较平均值与标准值，统计量n S x t μ

-=

b. 比较21x x 与,统计量212121n n n n S

x x t +-=，2

)1()1(212222112-+-+-=n n S n S n S t >t 表，有显著差异，否则无。 (2) F 检验：比较精密度，即方差S 1和S 2，

统计量 22s F s =

大小 F >F 表，有显著差异，否则无。

5．常用数据处理方法

实验数据处理，就是以测量为手段，以研究对象的概念、状态为基础，以数学运算为工具，推断出某量值的真值，并导出某些具有规律性结论的整个过程。因此对实验数据进行处理，可使人们清楚地观察到各变量之间的定量关系，以便进一步分析实验现象，得出规律，指导生产与设计。数据处理的常用方法有三种：列表法、图示法和回归分析法。

(1) 列表法

将实验数据按自变量和因变量的关系，以一定的顺序列出数据表，即为列表法。列表法有许多优点，如为了不遗漏数据，原始数据记录表会给数据处理带来方便；列出数据使数据易比较；形式紧凑；同一表格内可以表示几个变量间的关系等。列表通常是整理数据的第一步，为标绘曲线图或整理成数学公式打下基础。设计实验数据表应注意的事项：

a. 表格设计要力求简明扼要，一目了然，便于阅读和使用。记录、计算项目要满足实

验需要，如原始数据记录表格上方要列出实验的有关常数项。

b. 表头列出物理量的名称、符号和计算单位。符号与计量单位之间用斜线―／‖隔开。

斜线不能重叠使用。计量单位不宜混在数字之中，造成分辨不清。

c. 注意有效数字位数，即记录的数字应与测量仪表的准确度相匹配，不可过多或过少。

d. 物理量的数值较大或较小时，要用科学记数法表示。以―物理量的符号×10±n／计量单

位‖的形式记入表头。注意：表头中的10±n与表中的数据应服从下式：物理量的实际值×10±n＝表中数据

e. 为便于引用，每一个数据表都应在表的上方写明表号和表题（表名）。表号应按出现

的顺序编写并在正文中有所交代。同一个表尽量不跨页，必须跨页时，在跨页的表上须注―续表×××‖。

f. 数据书写要清楚整齐。修改时宜用单线将错误的划掉，将正确的写在下面。各种实

验条件及作记录者的姓名可作为―表注‖，写在表的下方。

(2) 图示法

实验数据图示法就是将整理得到的实验数据或结果标绘成描述因变量和自变量的依从关系的曲线图。该法的优点是直观清晰，便于比较，容易看出数据中的极值点、转折点、周期性、变化率以及其他特性，准确的图形还可以在不知数学表达式的情况下进行微积分运算，因此得到广泛的应用。实验曲线的标绘是实验数据整理的第二步，为得到与实验点位置偏差最小而光滑的曲线图形，需要在具体作图时注意：

a. 对于两个变量的系统，习惯上选横轴为自变量，纵轴为因变量。在两轴侧要标明变

量名称、符号和单位。尤其是单位，初学者往往因受纯数学的影响而容易忽略。

b. 坐标分度要适当，使变量的函数关系表现清楚。

c. 实验数据的标绘。若在同一张坐标纸上同时标绘几组测量值，则各组要用不同符号

（如：ο，Δ，×等）以示区别。若n组不同函数同绘在一张坐标纸上，则在曲线上要标明函数关系名称。

d. 图必须有图号和图题（图名），图号应按出现的顺序编写，并在正文中有所交待。必

要时还应有图注。

e. 图线应光滑。将各离散点连接成光滑曲线，并使曲线尽可能通过较多的实验点，或者

使曲线以外的点尽可能位于曲线附近，并使曲线两侧的点数大致相等。

(3) 回归分析法

目前在寻求实验数据的变量关系间的数学模型时，应用最广泛的一种数学方法，即回归

分析法。用这种数学方法可以从大量观测的散点数据中寻找到能反映事物内部的一些统计规律，并可以用数学模型形式表达出来。回归分析法与计算机相结合，已成为确定经验公式最有效的手段之一。回归也称拟合。对具有相关关系的两个变量，若用一条直线描述，则称一元线性回归，用一条曲线描述，则称一元非线性回归。对具有相关关系的三个变量，其中一个因变量、两个自变量，若用平面描述，则称二元线性回归，用曲面描述，则称二元非线性回归。依次类推，可以延伸到n 维空间进行回归，则称多元线性回归或多元非线性回归。处理实验问题时，往往将非线性问题转化为线性来处理。建立线性回归方程的最有效方法为线性最小二乘法，以下主要讨论用最小二乘法回归一元线性方程。

在科学实验的数据统计方法中，通常要从获得的实验数据),,2,1,,(n i y x i i ???=中，寻找其自变量i x 与因变量i y 之间函数关系)(x f y =。由于实验测定数据一般都存在误差，因此，不能要求所有的实验点均在)(x f y =所表示的曲线上，只需满足实验点),(i i y x 与)(i x f 的残差)(i i i x f y d -=小于给定的误差即可。此类寻求实验数据关系近似函数表达式)(x f y =的问题称之为曲线拟合。曲线拟合首先应针对实验数据的特点，选择适宜的函数形式，确定拟合时的目标函数。例如在取得两个变量的实验数据之后，若在普通直角坐标纸上标出各个数据点，如果各点的分布近似于一条直线，则可考虑采用线性回归求其表达式。

设给定n 个实验点 ) , , ,) , ,) ,2211n n y x y x y x （（（???，可以利用一条直线来代表它们之间的关系：

bx a y +='

式中y '――由回归式算出的值，称回归值；b a , ――回归系数。

其中

2

2

)()(x n x y x n y x b i i

i -??=∑∑－ x b y a -=

引入相关系数r 对回归效果进行检验，相关系数r 是说明两个变量线性关系密切程度的一个数量性指标。若回归所得线性方程为：bx a y +='，则相关系数r 的计算式为：

∑∑∑----=2

2)()())((y y x x y y x x r i i i i r 的变化范围为11≤≤-r ，其正、负号取决于∑--))((y y x x i i ，与回归直线方程的斜率b 一致。当1±=r 时，即n 组实验值),(i i y x ，全部落在直线bx a y +=上，此时称

完全相关，当10<<

｜｜r 时，代表绝大多数的情况，这时x 与y 存在着一定线性关系。当0>r 时，y 随x 增加而增加，此时称x 与y 正相关。当0

第二章实验项目

实验一容量器皿的洗涤、基本操作及称量练习

一．实验目的

1. 掌握常见容量器皿的洗涤和使用方法；

2. 掌握分析天平正确操作和使用规则；

3. 学会固定质量称量法和差减称量法；

4. 学会记录实验原始数据和正确运用有效数字。

二．实验步骤

对于定量分析而言，最重要的是保证分析结果的准确可靠，因此，分析过程的所有环节都要求最大限度的减少各种可能的不利因素。例如：仪器的洗涤是任何化学实验开始前必须保质保量完成的。

通常来说，仪器上的污物包括尘土及不溶性物质、可溶性物质、有机物和油垢等。洗涤步骤一般来说：（1）根据情况可选择：水刷洗，去污粉和洗涤剂洗，洗液洗（常用的洗液为铬酸洗液，配制方法：将10g工业用重铬酸钾研细，置于烧杯中，加入20mL水，加热溶解后冷却，在搅拌下慢慢加入200mL工业用浓硫酸，溶液呈现暗红色，保存于磨口塞密封的玻璃瓶中备用；也可用―王水‖。注意：这些洗液仍然可以被利用，不要倒掉！否则既浪费又污染环境），特殊试剂洗涤（如，沾有较多固体二氧化锰的时候，可以加入酸性硫酸亚铁溶液或者双氧水溶液洗涤）。如果这些洗涤方法仍不理想，可考虑延长浸泡时间、使用浓碱液煮、超声波处理等特殊手段。（2）洗涤之后用自来水冲洗三到四次。（3）（所有分析化学实验都必须）再用蒸馏水洗涤二到三次备用。

判断仪器洗干净的方法：洗涤后应该完全被水润湿，倒转之后水将会沿器壁均匀流出，最终内壁上形成一薄层均匀的水膜，而不形成水珠。

洗涤之后如果需要干燥，可根据情况采用：自然晾干，烘干，烤干，吹干，用有机溶剂干燥的方法。有刻度的容器（主要指容量瓶、滴定管、移液管和吸量管，不包括烧杯及锥形瓶）不能采用加热干燥，一般可采用晾干或有机溶剂干燥或冷风吹干的方法。

化学（定量）分析实验的一般过程为：准确称量——小心溶解——定量转移——定容——滴定——计算，其中主要涉及到能够准确称量质量的“万分之一”天平，以及能够准确量取体积的滴定管、容量瓶、移液管（吸量管）。下面分别简要介绍一下它们的使用要点：1. 滴定管的使用

(1) 滴定管的准备

滴定管要求不漏水。酸式滴定管要求活塞转动灵活，碱式滴定管要求橡皮管内的玻璃珠大小合适，能灵活控制液滴。在滴定管使用前应先检查是否漏水。

酸式滴定管检漏的办法是将活塞关闭，用水流充满至刻度―0‖线以上，直立约2 分钟，观察滴定管下端管口及活塞两端是否有水渗出，将活塞转动180度，再直立2 分钟，看是否有水渗出，若前后两次均无水渗出，活塞转动也灵活，即可使用。

如果发现漏水，或活塞转动不灵活，则将活塞取出，把滴定管平放在桌上，用干净的滤纸擦干活塞及塞套，用手指粘少量凡士林，在活塞两头，沿圆周各涂一薄层，不要涂得过多，以免凡士林堵住活塞上的小孔及滴定管的出口。将涂好凡士林的活塞直插入塞套中，按紧后，向一个方向转动至油层透明，使活塞内的油膜均匀布满空隙。将橡皮圈套好，以防活塞掉出打碎。然后检查以下几点：活塞孔、塞套孔和出口管孔是否有凡士林堵住；油膜涂得是否均匀，活塞转动是否灵活；是否漏水。如果凡士林堵塞小孔，可用细铜丝轻轻将其捅出。如果还不能除尽，则用热洗液浸泡一定时间。

碱式滴定管检漏时，只需装水直立 2 分钟。再检查玻璃珠控制液滴是否灵活，不合要求时，可将下端的橡皮管取下，更换橡皮管或玻璃珠。滴定管经检漏后，才可用铬酸洗涤液洗涤。

洗净的滴定管在试液装入滴定管之前，应将试液瓶中试液摇匀。试液应由试剂瓶直接倒入滴定管(不需经过其它器皿如漏斗) ，在正式装入之前，先要用待装试液将滴定管内壁洗涤三次(每次倒入5~10 mL) ，洗涤时，双手横持滴定管并缓慢转动，使试液洗遍全管内壁，直立滴定管，然后转动活塞，放净残留液，即可倒入试液，直到充满―0‖刻度以上为止。

装好溶液后，滴定管在使用前必须检查有无气泡，如有气泡，应将其排出，酸式滴定管排气时打开活塞迅速放出液流，把气泡带走。如果这种方法不行，可用右手拿住滴定管，使滴定管出口倾斜约30度角，左手迅速打开活塞，以便溶液冲出、赶出气泡。碱式滴定管的橡皮管内及出口处如有气泡，可把橡皮管向上弯曲，再用左手挤玻璃珠上方的橡皮管，使气泡全排出。

(2) 滴定管的使用

使用酸式滴定管，左手拇指、食指和中指转动活塞，转动时手指轻轻用力把活塞向里扣住，以防把活塞顶出，为了滴定时能控制溶液放出的量，必须熟练掌握转动活塞的方法，可按下列要求反复练习：a. 使液滴逐渐滴下；b. 只滴下一滴溶液，立即关闭活塞；c. 使半滴液滴悬在出口管上而不落下。

使用碱式滴定管时，用左手拇指和食指按玻璃珠稍上方的橡皮管，无名指和中指夹住出口中管，使出口管垂直而不摆动。拇指和食指向手心方向捏挤橡皮管，形成玻璃珠旁边的空隙，使溶液从空隙中流出。

注意：不要按玻璃珠下面的橡皮管，那样在放开手时，会有空气进入玻璃管而形成气泡。按酸式滴定管的操作要求反复练习，并注意掌握如何避免进入空气泡。

滴定管读数不准确是滴定分析误差的主要来源之一。读数时须注意以下几点：

①注入溶液或放出溶液后，必须等1~2 分钟，待附着在内壁上的溶液流下后，再读数；

②将滴定管从滴定管架上取下，用右手的拇指和食指掐住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持自然垂直状态，然后读数。

③读数要求读到小数点后第二位，即估计到0.01 mL 。数据应立刻写在记录本上。

④对于无色或浅色溶液读数时，应读取与弯月面相切的刻度。读数时，眼睛必须与弧形液面处于同一水平面上，否则会引起读数误差。

⑤对于有色溶液如KMnO4溶液应读取液面的最上缘(眼睛位置应调至与液面最高点处同一水平) 。

溶液在滴定管内形成的弯月面，由于光的漫反射常有模糊的虚影，且随光照条件的变化虚影发生变化，所以开始读数与最终读数应处在同一光照条件下。为了便于读数可在滴定管后衬一―读数卡‖，读数卡可用一白色卡片。此时可清晰看到弯月面的最低点。也可在白卡的中间涂一黑色长方形，调黑色部分上沿至弯月面下约 1 mm 左右时，即可看到清晰的弯月面的黑色反射层，读取黑色弯月面的最低点。

每次滴定最好从0.00 mL 刻度开始，所消耗溶液的体积可由最终读数直接得出。操作熟练后，滴定可以不从零刻度开始，但每次仍需在0.00 mL 附近或同一刻度开始。即在重复测定时，应尽可能使用同一段滴定管，这样可以使几次重复测定的结果更为一致。

不允许用滴管滴加溶液来调节液面，以免改变溶液的浓度。

滴定时，被滴试液一般置于锥形瓶中。操作时，用右手的拇指、食指和中指掐住锥形瓶颈，瓶底离桌面约2~3 cm(可用一白瓷板作底衬) 。滴定管下端伸入瓶口约 1 cm 。左手掌握滴定管滴加液体。在滴加过程中，左手不应离开活塞，任溶液自流。边滴定边摇动锥形瓶。摇瓶时应微动腕关节，作圆周摇动，使溶液朝一个方向旋转。

开始滴定时，滴定速度可以略快些，但不能使溶液流成―水线‖，而要一滴一滴地加入。离终点较近时(滴落点周围出现暂时性的明显的颜色变化) ，要减慢滴定速度，接近终点时(颜色可能出现暂时地扩散到全部溶液，但再摇动仍会消失) ，应加一滴，摇几下，终点颜色消失后再加一滴，并以蒸馏水淋洗锥形瓶内壁。然后再加半滴(用洗瓶将悬挂在尖嘴上的半滴洗入锥形瓶) ，摇匀溶液，直至出现稳定的明显颜色变化为止。2 分钟后读数并记录在报告本上。

被滴试液也可置于烧杯中，滴定时，置烧杯于滴定管口的下方，左手滴加溶液，右手持玻棒搅拌，搅拌应作圆周搅动，不要碰烧杯壁和底部。当接近终点时，可用玻棒下端承接悬挂的半滴溶液于烧杯中。

用毕滴定管，倒出管内剩余溶液，用自来水冲洗干净，并用蒸馏水淋洗两次，备用。2. 容量瓶的使用

(1) 容量瓶的准备

容量瓶使用前应检查瓶塞是否已用绳系在瓶颈上。因容量瓶与瓶塞的磨口是配套的，要求密闭，不漏水，因此不能交换使用。检查瓶塞是否漏水，可在瓶中放入自来水到标线，塞

好瓶塞，左手按住塞子，右手指尖握住瓶底边缘，倒立 2 分钟。观察瓶塞周围是否有水渗出。把瓶直立，转动瓶塞约180o，再倒过来试一次。如果瓶塞漏水，该容量瓶不能使用。

容量瓶洗净并用蒸馏水洗涤三次后才可使用。

(2) 用容量瓶配制标准溶液

根据基准试剂的称取量及容量瓶的容积，计算所配标准溶液的浓度。或者根据所需溶液的浓度和体积，计算基准试剂的需要量，在分析天平上准确称取。然后放在小烧杯中，沿烧杯壁缓慢倒入少量蒸馏水或所需溶剂(注意防止溶液溅出) ，用玻棒搅拌，待固体溶解后，定量地转移到容量瓶中。

转移时，一手拿玻捧，一手拿烧杯，玻棒插入容量瓶内，烧杯嘴紧靠玻棒使溶液沿玻棒慢慢流下。待溶液流完后，将烧杯扶正。在扶正时，要保持玻棒垂直且与烧杯嘴贴紧，然后沿水平方向使烧杯嘴果断地与玻璃棒分开，使最后一滴溶液顺着玻棒流下，不致沿着烧杯嘴流到烧杯外，第一次转移后，用洗瓶吹出少量蒸馏水，自上而下地冲洗烧杯内壁，再转移到容量瓶中。重复洗涤5~6 次，摇匀瓶中的溶液，用蒸馏水冲洗容量瓶刻度以上的瓶壁，再用蒸馏水稀释到容积的三分之二处，转动容量瓶，使溶液混合均匀。继续加水稀释到刻度下1~2 cm 处，等1~2 分钟，待沾在瓶颈内璧的溶液流下后，最后用洗瓶准确地冲稀到刻度(弯月液面最低处与标线恰好相切) 。盖好瓶塞，拿住容量瓶，将容量瓶倒转并转动容量瓶，使溶液混合均匀，再转过来，使气泡上升到顶。如此反复十余次，使溶液混合均匀。

容量瓶也用来冲稀溶液。用移液管移取一定量准确浓度的溶液至容量瓶中，冲稀到刻度，摇匀，可得准确浓度的稀溶液。热溶液必须冷至室温后，才能稀释至标线，防止体积误差。

不要用容量瓶长期存放溶液，溶液配好后如果长期存放，应转移到磨口试剂瓶中保存。试剂瓶应预先烘干，或用配好的溶液充分洗涤三次。

3. 移液管和吸量管的使用

在用洗净的移液管或吸量管取溶液前，为避免移液管尖端上残留的水滴进入所要移取的溶液，改变溶液浓度，应先用吸水纸将尖端内外的水吸干，再用少量要移取的溶液润洗三次。

移取溶液时，右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方，使管的尖端插入液面至少1~2 cm 深。左手拿橡皮球，先掐瘪排出球中空气，将球口对准移液管上口，按紧勿使漏气。松开左手，当液面上升到标线以上时，迅速用右手食指按紧管口，将移液管提离液面。垂直地拿着移液管使其出口尖端靠着容器壁，用右手的拇指和中指微微转动移液管，同时食指仍轻轻按住管口，使液面缓缓下降。待管中溶液的弯月面与标线相切(眼睛应与标线在同一水平上) 时，立即停止转动，按紧食指，使液体不再流出。

将移液管放入准备接受溶液的容器中，使出口尖端接触容器内壁，容器稍倾斜，而移液管保持直立。松开食指，让溶液自然地流出，待全部溶液流尽后，再等15 秒钟取出，不要吹出残留液滴（如果标明吹则用吸耳球轻轻吹出残液）。吸量管调节液面的方法与移液管相同。用吸量管放出管内一定体积的溶液时，当管中液面与所需的第二次读数的刻度相切时，应立即停止转动并用力按住管口，勿让液面落到标线以下。

移液管和吸量管用后应立即放在移液管架上。实验完毕用自来水洗净。

4．分析天平的基本构造及使用方法

电子天平是最新一代的天平，它是利用电子装置完成电磁力补偿的调节，使物体在重力场中实现力的平衡，或通过电磁力矩的调节，使物体在重力场中实现力矩的平衡。电子天平一般均具有自动调零，自动校准，自动去皮和自动显示称量结果等功能。电子天平达到平衡时间短，使称量更加快速。根据使用要求不同，电子天平的精度也不相同，分析使用的电子天平通常为―万分之一‖天平，最低可精确到0.1mg。这类天平由于灵敏度很高，极易受到环境因素的干扰，通常要安放在专门的天平室，环境温度、湿度、净化度、隔音、电压、桌椅等要符合仪器要求。操作时要轻拿轻放，保持托盘洁净，读数时要关闭玻璃窗。电子天平通常的使用步骤如下：（1）按一下ON 键，经过短暂自检后，显示屏应显示―0.0000g‖。如果显示不是―0.0000g‖，则要按一下TAR 键。（2）将被称物轻轻放在称盘上，这时可见显示屏上的数字在不断变化，待数字稳定几秒钟后，即可读数，并记录称量结果。（3）称量完毕，取下被称物。按一下OFF 键关闭天平。

三．仪器与试剂

电子天平、称量瓶等；试剂：试样(NaCl等粉末状固体试样)。

四．实验步骤

1. 固定法

(1) 将一干燥洁净的称量瓶放在电子天平的称盘上，利用TAR键调天平至零点。

(2) 用药匙将试样少量多次加到称量瓶中，直到显示出所设定的试样量。

注意：天平的使用、称量瓶的使用和样品加入的操作技巧等由老师指导。

2. 差减法

(1) 计算标定0.1mol·L?1 NaOH溶液25 mL，需称取邻苯二甲酸氢钾的质量。

(2) 准确称取0.4～0.6 g邻苯二甲酸氢钾三份。

a. 取一只洁净、干燥的称量瓶，先在台秤上粗称其质量，加入1.8 g左右的邻苯二甲酸氢钾，

后在分析天平上准确称量(准确至0.1 mg)，记下质量为W1 g。

b. 从称量瓶中小心倾斜轻敲出0.4～0.6 g(约整个试样体积的1/4)邻苯二甲酸氢钾试样于一

洁净的250 mL锥形瓶中，并准确称出称量瓶和剩余试样的质量W2 g。(W1－W2)即为第一份试样的质量。

c. 再从称量瓶中倾斜轻敲出第二份试样于第二只锥形瓶中，称出称量瓶和剩余试样的质量

W3 g，则(W2－W3)即为第二份试样的质量。

d. 重复操作，称出第三份试样。将锥形瓶用纸封口，编上号，记录所装试样的质量。五．思考题

1.差减称量法和固定称量法的使用场合。

2.溶液读数和称量结果应记录至几位有效数字。

3.容量器皿操作要点的回顾。

实验二醋酸标准解离常数和解离度的测定

一．实验目的

1．测定醋酸的电离常数，加深对电离度的理解；

2．学习正确使用pH计。

3. 巩固移液管和滴定的基本操作及容量瓶的使用。

二．实验原理

醋酸（CH3COOH或简写成HAc）是弱电解质，在溶液中存在如下电离平衡：

HAc→H++Ac–

K i=[ H+][ Ac–]/[ HAc]

[ H+]、[ Ac–]和[ HAc]分别为H+、Ac–、HAc的平衡浓度，K i为电离常数。

醋酸溶液的总浓度c可以用标准NaOH溶液滴定测得。其电离出来的H+离子的浓度可在一定温度下用pH计测定醋酸溶液的pH值，根据pH= – lg [ H+]关系式计算出来。另外，再从[ H+]= [Ac–]和[ HAc]= c–[ H+]关系式求出[Ac–]和[ HAc]，代入K i计算公式便可计算出该温度下的K i值。醋酸的电离度是[ H+]/ c。

三．仪器与试剂

仪器：酸度计，容量瓶（50 mL），吸量管（10 mL ），碱式滴定管（50 mL），锥形瓶（250 mL），烧杯（50 mL ）

试剂：标准NaOH（0.2 mol·L–1），HAc(0.2 mol·L–1)，酚酞指示剂

四．实验步骤

1. 用NaOH标准溶液测定醋酸溶液的浓度（准确到三位有效数字）

用移液管吸取三份25.00 mL 0.2 mol·L–1 HAc溶液，分别置于锥形瓶中，各加2~3滴酚酞指示剂。分别用NaOH溶液滴定至溶液呈现微红色，半分钟内不褪色为止。记录下所用NaOH溶液的毫升数。

2. 配制不同浓度的醋酸溶液

用吸量管或滴定管分别取2.50 mL，5.00 mL和25.00 mL已知其准确浓度的0.2 mol·L–1 HAc溶液于三个50 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，制得0.01 mol·L–1、0.02 mol·L–1、0.1 mol·L–1 HAc溶液。

3. 测定0.01 mol·L–1、0.02 mol·L–1、0.1 mol·L–1和0.2mol·L–1HAc溶液的pH值

用四个干燥的50 mL 烧杯，分别取25 mL上述四种浓度的HAc溶液，由稀到浓分别用pH计测定它们的pH值，并记录温度（室温）。

4. 未知弱酸标准解离常数的测定

取10.00 mL未知一元弱酸的稀溶液，用NaOH滴定到终点，然后再加入10.00 mL该弱酸溶液，混合均匀，测其pH值。计算该弱酸的标准解离常数。

五．数据处理及思考题

1. 自行设计实验记录和数据处理表格。

2. 自行推导计算公式并计算出相应的解离常数和解离度。

3. 在标定HAc溶液过程中，锥形瓶能否用蒸馏水冲洗？滴定至终点时，滴定管尖嘴部

位有一滴溶液未滴下，对实际结果是否有影响？

4. 若改变所测溶液的温度，对结果是否有影响？

5. 在本实验中，测定HAc的解离常数时，HAc溶液的浓度必须精确测定；而测定未知

酸的解离常数时，酸和碱的浓度都不必测定，只要正确掌握滴定终点即可，这是为什么？

【注】关于pH仪器的原理与使用由指导教师进行，也可自行参阅相关资料。

【附】本实验中对pH计校准时，需要用到两种标准缓冲溶液，下面对其做一个简要介绍：在化学中，有一类能够减缓因外加强酸或强碱以及稀释等而引起的pH急剧变化的作用的溶液，此种溶液被称为pH缓冲溶液。pH缓冲溶液一般都是由浓度较大的弱酸及其共轭碱所组成，如HAc–Ac–，NH4+–NH3等，此种缓冲溶液具有抗外加强酸强碱的作用，同时还有抗稀释的作用。在高浓度的强酸或强碱溶液中，由于H+或OH–浓度本来就很高，外加少量酸或碱基本不会对溶液的酸度产生太大的影响。在这种情况下，强酸（pH<2）、强碱（pH>12）也是缓冲溶液，但此类缓冲溶液不具有抗稀释的作用。

在分析化学中用到的缓冲溶液，大多数是用于控制溶液的pH，也有一部分是专门用于测量溶液的pH 值时的参照标准，被称为标准缓冲溶液。

pH标准缓冲溶液

注：为保证pH值的准确度，上述标准缓冲溶液必须使用pH基准试剂配制。

实验三 氢氧化钠标准溶液配制标定及化肥中N 含量的测定

一．实验目的

1. 学会标准溶液的配制方法，掌握标定过程及原理；

2. 学会酸碱滴定管的基本操作，掌握滴定过程及指示剂选择原则和变色原理；

3. 进一步熟悉分析天平、容量瓶、移液管、台秤、量筒等的操作；

4. 了解氮含量的测定原理，掌握间接滴定的原理。

二．实验原理

标准溶液是指已知准确浓度的溶液。其配制方法通常有两种：直接法和标定法。

1. 直接法

准确称取一定质量的物质经溶解后定量转移到容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。根据称取物质的质量和容量瓶的容积即可算出该标准溶液的准确浓度。适用此方法配制标准溶液的物质必须是基准物质。

2. 标定法

大多数物质的标准溶液不宜用直接法配制，可选用标定法。即先配成近似所需浓度的溶液，再用基准物质或已知准确浓度的标准溶液标定其准确浓度。HCl 和NaOH 标准溶液在酸碱滴定中最常用，但由于浓盐酸易挥发，NaOH 固体易吸收空气中的CO 2和水蒸气，故只能选用标定法来配制。其浓度一般在0.01～1 mol·L –1之间，通常配制0.1 mol·L –1的溶液。

常用标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。本实验选用邻苯二甲酸氢钾作基准物质，其反应为：

化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH = 9.20)，可选用酚酞作指示剂。常用于标定酸的基准物质有无水碳酸钠和硼砂。其浓度还可通过与已知准确浓度的NaOH 标准溶液比较进行标定。0.1 mol·L –1 HCl 和0.1 mol·L –1 NaOH 溶液的比较标定是强酸强碱的滴定，化学计量点时pH = 7.00，滴定突跃范围比较大(pH = 4.30～9.70)，因此，凡是变色范围全部或部分落在突跃范围内的指示剂，如甲基橙、甲基红、酚酞、甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，都可用来指示终点。比较滴定中可以用酸溶液滴定碱溶液，也可用碱溶液滴定酸溶液。若用HCl 溶液滴定NaOH 溶液，则选用甲基橙为指示剂。

常用的含氮化肥有NH 4Cl 、(NH 4)2SO 4、NH 4NO 3、NH 4HCO 3和尿素等，其中NH 4Cl 、(NH 4)2SO 4和NH 4NO 3是强酸弱碱盐。由于NH 4+的酸性太弱(K a = 5.6×10–10)，因此不能直接用NaOH 标准溶液滴定，但用甲醛法可以间接测定其含量。尿素通过处理也可以用甲醛法测定其含氮量。甲醛与NH 4+作用，生成质子化的六次甲基四胺(K a = 7.1×10–6)和H +，其反应COOH COOK +NaOH COOK COONa +H 2O

如下：

4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O

所生成的H+和(CH2)6N4H+可用NaOH标准溶液滴定，采用酚酞作指示剂(为什么?)。

三、仪器与试剂

仪器：台秤、量筒(10 mL)、烧杯、试剂瓶、酸式滴定管(50 mL)、碱式滴定管(50 mL)、容量瓶(250 mL)、移液管(25 mL)、锥形瓶(250 mL)。

试剂：浓盐酸(A.R.)、NaOH(s)(A.R.)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、甲基橙指示剂(0.2%水溶液)、邻苯二甲酸氢钾(s)(A.R.)、尿素试样(s)、浓硫酸、甲醛溶液(1:1) 四．实验步骤

1. 酸碱标准溶液的配制

(1) 0.1 mol·L–1 HCl溶液的配制用洁净量筒量取浓HCl约9 mL(为什么?预习中应计算)

倒入1000 mL试剂瓶中，用去离子水稀释至1000 mL，盖上玻璃塞，充分摇匀。贴好标签，写好试剂名称，浓度(空一格，留待填写准确浓度)、配制日期、班级、姓名等项。

(2) 0.1 mol·L–1 NaOH溶液的配制用台秤迅速称取4 g NaOH固体(为什么?)于100 mL小

烧杯中，加约30 mL去离子水（煮沸以除去其中的CO2）溶解，然后转移至试剂瓶中，用去离子水稀释至1000 mL，摇匀后，用橡皮塞塞紧。贴好标签，备用。

2. NaOH溶液浓度的标定

洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的NaOH溶液润洗2～3次，每次用量5～10 mL，然后将碱液装入滴定管中至―0‖刻度线上，排除管尖的气泡，调整液面至0.00刻度或零点稍下处，静置1 min后，精确读取滴定管内液面位置，并记录在报告本上。

用差减法准确称取0.4～0.6 g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250 mL锥形瓶中，加20～30 mL水溶解(若不溶可稍加热，冷却后)，加入1～2滴酚酞指示剂，用0.1 mol·L–1 NaOH溶液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。计算NaOH标准溶液的浓度。

3. 甲醛溶液的处理及尿素中含氮量的测定

取原装甲醛(40%)的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴0.2%酚酞指示剂，用0.1 mol·L–1 NaOH溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。

准确称取0.70～0.80 g尿素试样于小烧杯中，加入尽可能少的水洗下粘在烧杯内壁上的尿素，加入6 mL浓硫酸(18 mol·L–1)，盖上表面皿。在通风橱中，用小火加热至CO2气泡停止逸出而放出SO2白烟为止。取下冷却，加水溶解，然后完全转移于250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取试液25.00 mL于250 mL锥形瓶中，加入2～3滴甲基红指示剂，滴加5 mol·L–1 NaOH溶液中和过量的硫酸，直至溶液红色变为微红色，然后小心地滴加0.1 mol·L–1 NaOH溶液使溶液刚变成金黄色。加入15 mL中和过的1:1甲醛溶液和1～2滴酚酞指示剂，静置2 min后，用0.1 mol·L–1 NaOH标准溶液滴定至溶液呈淡红色并持

无机及分析化学实验考题2

《无机及分析化学实验》B试题 开卷（）闭卷（ ）适用专业年级：全校2008级 姓名学号专业班级 本试题一共二道大题，共6页，满分100分。考试时间90分钟。 注：1.答题前，请准确、清楚地填各项，涂改及模糊不清者、试卷作废。 2.可以使用计算器，试卷若有雷同以零分计。 3.所有试题的答案必须做在专用答题纸上，否则无效。 一、判断题（每题1分，共30分） 1、如果碱液溅入眼里，先用大量清水冲洗，再用硼酸溶液擦洗。（） 2、用分析天平称重时，要求记录至0.0001g。（） 3、用水和毛刷刷洗，以除去可溶性物质及尘土等物质。（） 4、当清洗玻璃器皿时，如器壁上沾有二氧化锰时，可用浓盐酸将其清洗。（） 5、试纸是用来判断溶液酸碱性或定性鉴别物质的试剂。（） 6、将天然水用蒸馏器蒸馏得到的水叫蒸馏水、蒸馏法不仅能除去水中非挥发性的杂质，而且能除去溶解在水中的气体。（） 7、量筒分为量入和量出式两种类型。（） 8、滴定管放出溶液后可立即读数。（） 9、容量瓶的检漏方法是将容量瓶加水至刻线，然后让瓶塞旋转360°塞紧，盖上瓶塞颠倒数次，每次须停留10秒左右，用滤纸片检查是否有水渍。（） 10、通常使用移液管时要将残留在管口不能落下的一小部分溶液，使用洗耳球吹下。（） 11、为了使被加热容器或物质受热均匀，实验室中常采用水浴、油浴、砂浴等方法加热。（） 12、带有刻度的精密量器不能用加热方法进行干燥，否则会影响其精密度。（） 13、见光分解的试剂应装在棕色瓶内。（） 14、实验室使用的去离子水是指用离子交换树脂处理原水所获得的水。（） 15、酚酞指示剂的变色范围是3.1~4.4。（） 16、胶体是由直径为10～1000nm的分散相粒子分散在分散剂中构成的多相体系。（） 17、若强酸溅到皮肤上或眼睛内，应立即用大量水冲洗，而后用3%～5%碳酸氢钠溶液冲洗，最后用水冲洗。（） 18、用酒精灯加热时，应使用酒精灯的内焰加热，因为其温度较高。（） 19、高分子溶液对溶胶不仅具有保护作用和敏化作用而且还具有盐析作用。（） 20、同离子效应使弱电解质电离平衡常数减小。（） 21、吸附分为分子吸附和离子吸附。（） 22、H2O2既可作氧化剂也可作还原剂。（）

环境化学期末考试复习资料

环境化学期末考试复习资料 一、名词解释： 1、环境问题：人类各种活动或自然因素作用于环境而使环境质量发生变化，由此对人类的生产、生活、生存与持续发展造成不利影响的问题称为环境问题。 2、环境污染：由于人为因素使环境的构成或状态发生变化，环境素质下降，从而扰乱和破坏了生态系统和人们的正常生活和生产条件，叫做环境污染。 3、富营养化：是指在人类活动的影响下，生物所需的氮、磷等营养物质大量进入湖泊、河口、海湾等缓流水体，引起藻类及其它浮游生物迅速繁殖，水体溶解氧量下降，水质恶化，鱼类及其它生物大量死亡的现象。 4、分配系数：非离子性有机化合物可以通过溶解作用分配到土壤有机质中，并经过一段时间达到分配平衡，此时有机化合物在土壤有机质和水中的含量的比值称为分配系数。 5、标化分配系数：达分配平衡后，有机毒物在沉积物中和水中的平衡浓度之比称为标化分配系数。 6、辛醇-水分配系数：达分配平衡时，有机物在辛醇中的浓度和在水中的浓度之比称为有机物的辛醇-水分配系数。 7、生物浓缩因子：有机毒物在生物体内浓度与水中该有机物浓度之比。 8、亨利定律常数：化学物质在气——液相达平衡时，该化学物质在在水中的平衡浓度和其水面大气中的平衡分压之比。 9、水解常数：有机物在水中水解速率与其在水中浓度之比称为水解常数。 10、直接光解：有机化合物本身直接吸收太阳光而进行分解反应。 11、敏化光解：腐殖质等天然物质被光激发后，将激发的能量转移给有机化合物而导致分解反应。

12、光量子产率：进行光化学反应的光子占吸收总光子数之比称为光量子产率。 13、生长代谢：微生物可用有机化合物(有机污染物)作唯一碳源和能源从而使该化合物降解的代谢。 14、共代谢：某些有机污染物不能作为微生物的唯一用碳源和能源，须有另外的化合物提供微生物的碳源和能源，该化合物才能降解。 15、生物富集（Bio-enrichment）：指生物通过非吞食方式（吸收、吸附等），从周围环境（水、土壤、大气）中蓄积某种元素或难降解的物质，使其在机体内的浓度超过周围环境中浓度的现象。 16、生物放大(Bio-magnification)：同一食物链上的高营养级生物，通过吞食低营养级生物富集某种元素或难降解物质，使其在机体内的浓度随营养级数提高而增大的现象。 17、生物积累(Bio-accumulation) ：指生物从周围环境（水、土壤、大气）和食物链蓄积某种元素或难降解物质，使其在机体中的浓度超过周围环境中浓度的现象。 18、半数有效剂量（ED50）和半数有效浓度（EC50）：毒物引起一群受试生物的半数产生同一毒作用所需的毒物剂量和毒物浓度。 19、阈剂量：是指长期暴露在毒物下，引起机体受损害的最低剂量。 20、最高允许剂量：是指长期暴露在毒物下，不引起引起机体受损害的最高剂量。 15、基因突变：指DNA中碱基对的排列顺序发生改变。包括碱基对的转换、颠换、插入和缺失四种类型。 16、遗传致癌物：1）直接致癌物：直接与DNA反应引起DNA基因突变的致癌物，如双氯甲醚。 2）间接致癌物（前致癌物）：不能直接与DNA反应，需要机体代谢活化转变后才能与DNA反应导致遗传密码改变。如二甲基亚硝胺、苯并(a)芘等。

模拟无机及分析化学期末试题

模拟无机及分析化学期末试题 一、 填空题 1. 将1.17 g NaCl （M （NaCl ）=58.44）溶于200 g H 2o 中，此溶液的质量摩尔浓度是 。 2. 将12mL0.01mol ·L -1溶液和100mL0.005mol ·L -1AgNO 3溶液混合，以制备AgCl 溶胶，胶团结构式为 。 3. BaCO 3（sp K Θ=8.1×10-9）、AgCl （sp K Θ=1.56×10-10）、CaF （sp K Θ =4.0×10-11）溶 解度从大到小的顺序是 。 4. 由MnO 2 0.95V Mn 3+ 1.51V Mn 2+（酸性溶液中，）可知当三者浓度均为1 mol ·L -1 的反应方向是（用配平的化学反应方程式表示） 。 5. 写出3HCO -(a K Θ=5.6×10-11）, 24H PO -(a K Θ=2.6×10-7），HF (a K Θ=3.5×10-4） 的共轭并排出碱性从强到弱的顺序 。 6. 222Cu Ag Cu Ag +++=+在溶液中的反应平衡常数表达式是 。 7. 22222NO Cl NO Cl →+是一级反应，其反应速率表达式为 。 8. []33K PtCl NH 的名称是 。 9. 内能、焓、功、熵、热五个物理量中属于状态函数的是 。 10.在硝酸钾溶于水的变化中，水温是降低的，由此可判断此变化的H ? ， G ? ，S ? 。(用﹥0或﹤0表示。) 11.4CCl 与3CH Cl 的分子间作用力有 。 12.3BF 和3PF 中B 和P 的杂化轨道分别是 杂化和 杂化， 是 极性分子。 13.数据m=0.0260g ，pH=4.86，c （1/5 4KMnO ）=0.1023 mol ·L -1中0.0260，4.86， 1/5三者的有效数字依次为 、 、 。 14.某元素价电子构型是2344s p ，则该元素是第 周期 族的

环境化学实验讲义

实验一有机物的正辛醇—水分配系数 有机化合物的正辛醇-水分配系数（K ow）是指平衡状态下化合物在正辛醇和水相中浓度的比值。它反映了化合物在水相和有机相之间的迁移能力，是描述有机化合物在环境中行为的重要物理化学参数，它与化合物的水溶性、土壤吸附常数和生物浓缩因子密切相关。通过对某一化合物分配系数的测定，可提供该化合物在环境行为方面许多重要的信息，特别是对于评价有机物在环境中的危险性起着重要作用。测定分配系数的方法有振荡法、产生柱法和高效液相色谱法。 一、实验目的 1、掌握有机物的正辛醇—水分配系数的测定方法； 2、学习使用紫外分光光度计。 二、实验原理 正辛醇—水分配系数是平衡状态下化合物在正辛醇相和水相中浓度的比值，即： K ow = c o/c w 式中：K ow—分配系数； c o—平衡时有机化合物在正辛醇相中的浓度； c w—平衡时有机化合物在水相中的浓度。 本实验采用振荡法使对二甲苯在正辛醇相和水相中达平衡后，进行离心，测定水相中对二甲苯的浓度，由此求得分配系数。 K ow=（c0V0－c w V w）/ c w V w 式中：c0、c w—分别为平衡时有机化合物在正辛醇相和水相中的浓度； V0、V w—分别为正辛醇相和水相的体积。

三、仪器与试剂 1、仪器 （1）紫外分光光度计 （2）恒温振荡器 （3）离心机 （4）具塞比色管：10mL （5）玻璃注射器：5mL （6）容量瓶：5mL，10mL 2、试剂 （1）正辛醇：分析纯 （2）乙醇：95％，分析纯 （3）对二甲苯：分析纯 四、实验内容及步骤 1．标准曲线的绘制 移取1.00mL对二甲苯于10mL容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。取该溶液0.10mL于25mL容量瓶中，再用乙醇稀释至刻度，摇匀，此时浓度为400μL/L。在5只25mL容量瓶中各加入该溶液1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL，用水稀释至刻度，摇匀。在紫外分光光度计上于波长227nm处，以水为参比，测定吸光度值。利用所测得的标准系列的吸光度值对浓度作图，绘制标准曲线。 2．溶剂的预饱和 将20mL正辛醇与200mL二次蒸馏水在振荡器上振荡24h，使二者相互饱和，静止分层后，两相分离，分别保存备用。 3．平衡时间的确定及分配系数的测定 （1）移取0.40mL对二甲苯于10mL容量瓶中，用上述处理过的被水饱和的正辛醇稀

无机及分析化学复习题与参考答案

《无机及分析化学实验》复习题及参考答案 1、化学试剂分为几大类实验室中最普遍使用的一般试剂分为几个等级如何选用化学试剂答：化学试剂的选用应以实验要求，如分析任务、分析方法的灵敏度和选择性、分析对象的含量及对分析结果正确度要求等为依据，合理选用不同等级的试剂。不同等级的试剂价格差别很大，纯度越高价格越贵，试剂选用不当，将会造成资金浪费或影响实验结果，故在满足实验要求的前提下，选择试剂的级别应就低而不就高。 此外应注意，不同厂家、不同原料和工艺生产的化学试剂在性能上有时会有显着差异，甚至同一厂家、不同批号的同一类试剂在性质上也很难完全一致，因此在较高要求的分析中，不尽要考虑试剂的等级，还应注意生产厂家、产品批号等事项，必要时应作专项检验和对照实验。 2、在容量分析实验中使用的玻璃仪器中，哪些玻璃仪器在用蒸馏水淋洗后，还要用待装溶液淋洗简述玻璃仪器的一般洗涤过程及其是否洗净的检验方法。 答：容量分析操作中常用的玻璃仪器有滴定管、移液管、吸量管、容量瓶和锥形瓶，其它可能使用的玻璃仪器还有烧杯、量筒等，其中滴定管、移液管和吸量管在清洗干净和用蒸馏水淋洗后，还需用少量待装溶液淋洗2～3次，各次淋洗时待装溶液的用量约为10mL、5mL、5mL。 玻璃仪器的洗涤方法应根据实验的要求、污物的性质及其弄脏程度来选择，洗涤玻璃仪器的一般步骤是：⑴用自来水刷洗：用大小合适的毛刷刷洗，使附着在器壁上的灰尘和不溶性杂质脱落，再用自来水冲刷掉已脱落的灰尘、不溶性杂质和可溶性杂质。⑵用去污粉或合成洗涤剂刷洗：用大小合适的毛刷蘸取去污粉或合成洗涤剂刷洗，使附着器壁的有机物和油污脱落，再用自来水冲洗；若油垢和有机物仍洗不干净，可将合成洗涤剂或肥皂液适当加热再洗涤。⑶用洗液洗涤：先将玻璃仪器中的水尽量除去，再把洗液加入玻璃仪器内，洗液用量约为玻璃仪器总容量的1/5，倾斜仪器并慢慢转动（注意！勿将洗液流出），使仪器内壁全部被洗液润湿。数分钟后，将洗液倒回洗液瓶中（可反复使用至洗液颜色变绿色时才失效），再用自来水完全洗去残留在器壁上的洗液。 洗涤过的玻璃仪器用水淋湿后倒置，如果水即沿器壁流下，器壁上留下一层薄而均匀的水膜，没有水珠挂着，则表示玻璃仪器已被洗净。洗净后的玻璃仪器不能再用布或滤纸擦，因为布或滤纸的纤维会留在器壁上，弄脏仪器。 3、粗食盐中的可溶性杂质有哪些各用什么试剂除去这些杂质除杂试剂的加入次序是怎样的其原因是什么 答：粗食盐中含有钙、镁的硫酸盐和氯化钾等可溶性杂质。BaCl2溶液除去食盐溶液中的SO42-离子，Ca2+、Mg2+离子则用Na2CO3的NaOH溶液除去，KCl的溶解度大于NaCl，且在食盐中的含量较少，可在NaCl结晶时留在溶液中达到除去的目的。除去杂质的沉淀剂需按BaCl2溶液、Na2CO3的NaOH溶液和HCl溶液的次序依次加入。一般来说，除去天然样品中的阴离

无机及分析化学期末考试卷A及答案

无机及分析化学期末考试卷A 及答案 无机及分析化学A （260J48Y ）试题（A ） 一、单项选择题（每题1.5分,共45分。请将答案填入下表中,未填 入表中则不计分）： 1. OH -的共轭酸是 (A) H + (B) H 2O (C) H 3O + (D) O 2- 2. 同温同浓度的下列水溶液中, 使溶液沸点升高最多的溶质是 (A) CuSO 4 (B) K 2SO 4 (C) Al 2(SO 4)3 (D) KAl(SO 4)2 3. 下列反应中释放能量最大的是 (A) CH 4(l) + 2O 2(g)? →?CO 2(g) + 2H 2O(g) (B) CH 4(g) + 2O 2(g)? →?CO 2(g) + 2H 2O(g) (C) CH 4(g) + 2O 2(g)? →?CO 2(g) + 2H 2O(l) (D) CH 4(g) +2 3O 2(g)?→?CO(g) + 2H 2O(l) 4. EDTA 相当于一个六元酸,可与金属离子形成螯合物,所形成的多个环为 (A) 五元环 (B) 六元环 (C) 四元环 (D) 不成环 5. 关于原子结构的叙述中,其中不正确叙述是 ①所有原子核均由中子和质子构成 ②原子处于基态时,次外层电子不一定是8个 ③稀有气体元素,其基态原子最外层有 8个电子

④最外层电子数为2的原子一定是金属原子 (A) ①②④ (B) ①②③ (C) ②③ (D) ①③④ 6. 0.100 mol·kg -1 KCl 溶液在稍高于 -0.372℃时结冰, 对这个现象的解释是(水的K f = 1.86 K·kg·mol -1) (A) KCl 未完全缔合 (B) 离子互吸 (C) 离子互斥 (D) 溶液蒸气压下降 7. 已知 Zn(s) +21O 2(g) = ZnO(s) m r H ? 1 = -351.5 kJ·mol -1 Hg(l) +21O 2(g) = HgO(s,红) m r H ? 2 = -90.8 kJ· mol -1 则 Zn(s) + HgO(s,红) = ZnO(s) + Hg(l) 的 m r H ?为(kJ· mol -1) (A) 442.3 (B) 260.7 (C) -260.7 (D) -442.3 8. 有一原电池： Pt│Fe 3+(1 mol·dm -3),Fe 2+(1 mol·dm -3)‖C e 4+(1 mol·dm -3),Ce 3+(1 mol·dm -3)│Pt 则该电池的电池反应是 (A) Ce 3+ + Fe 3+ = Ce 4+ + Fe 2+ (B) Ce 4+ + Fe 2+ = Ce 3+ + Fe 3+ (C) Ce 3+ + Fe 2+ = Ce 4+ + Fe (D) Ce 4+ + Fe 3+ = Ce 3+ + Fe 2+ 9. 电池反应：H 2(g,100kPa) + 2AgCl(s)?→? 2HCl(aq) + 2Ag(s) E = 0.220 V,当电池的电动势为0.358 V 时,电池溶液的pH 为 (A) 2 H p E E - (B) 059 .0220 .0358.0- (C) 059 .02220 .0358.0?- (D) 0 10. 体系对环境作 20 kJ 的功,并失去 10kJ 的热给环境,则体系内能的变化是 (A) +30 kJ (B) +10 kJ (C) ?10 kJ (D) ?30kJ 11. 由下列反应设计的电池不需要惰性电极的是 (A) H 2(g) + Cl 2(g) = 2HCl(aq) (B) Ce 4+ + Fe 2+ = Ce 3+ + Fe 3+ (C) Zn + Ni 2+ = Zn 2+ + Ni (D) Cu + Br 2 = Cu 2+ + 2Br -

《环境化学实验》指导书(环科+环工)16学时

实验一不同水域水碱度的分析 实验项目性质：设计性实验 所属课程名称：环境化学及实验 实验计划学时： 4学时 水的碱度是指水中所含能与强酸定量作用的物质总量。 水中碱度的来源是多种多样的。地表水的碱度，基本上是碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物含量的函数，所以总碱度被当作这些成分浓度的总和。当水中含有硼酸盐、磷酸盐或硅酸盐等时，则总碱度的测定值也包含它们所起的作用。废水及其他复杂体系的水体中，还含有有机碱类、金属水解性盐类等，均为碱度组成成分。在这些情况下，碱度就成为一种水的综合性特征指标，代表能被强酸滴定的物质的总和。 碱度的测定值因使用的终点pH值不同而有很大的差异，只有当试样中的化学成分已知时，才能解释为具体的物质。对于天然水和未污染的地表水，可直接用酸滴定至pH为8.3时消耗的量，为酚酞碱度。以酸滴定至pH为4.4-4.5时消耗的量，为甲基橙碱度。通过计算，可以求出相应的碳酸盐、重碳酸盐和氢氧根离子的含量；对于废水、污水，则由于组分复杂，这种计算无实际意义，往往需要根据水中物质的组分确定其与酸作用达到终点时的pH值。然后，用酸滴定以便获得分析者感兴趣的参数，并做出解释。 1.方法的选择 用标准酸滴定水中碱度是各种方法的基础。有两种常用的方法，即酸碱指示剂滴定法和电位滴定法。电位滴定法根据电位滴定曲线在终点时的突跃，确定特定pH值下的碱度，他不受水样浊度、色度的影响，适用范围较广。用指示剂判断滴定终点的方法简便快速、适用于控制性试验及例行分析。二法均可根据需要和条件选用。 2.样品保存 样品采集后应在4℃保存，分析前不应打开瓶塞，不能过滤、稀释或浓缩。样品应用于采集后的当天进行分析，特别是当样品中含有可水解盐类或含有可氧化态阳离子时，应及时分析。 实验目的： 1.了解不同水域水碱度的意义

环境化学实验(讲义)

环境化学实验（讲义） 课程英文名称：The e xperiment of Environmental Chemistry 课程总学时：17总学分：0.5 推荐使用教材：自编 一、课程教学目标与基本要求： 《环境化学实验》包括环境分析化学、环境污染化学和污染控制化学三部分内容，重点是环境污染化学部分，着重探讨污染物来源及其在环境介质中的存在形态、浓度水平和迁移、转化与降解等环境行为及其影响因素等。通过《环境化学实验》课程的学习，深化《环境化学》课程讲授的基本知识，促进对环境化学领域研究动态及前沿的理解，掌握研究环境化学问题的基本方法和手段，提高实验数据科学分析能力和实验技能，使学生具备初步的独立科研能力。 二、相关教学环节安排 整个教学环节分为“基础实验”和“综合实验”两个部分，增加了以独立科研能力培养为目标的“综合实验”环节。在此环节中，教师设计了多个研究题目供学生参考选择，要求学生在查阅文献的基础上，写出开题报告，并在教师的配合下自行设计实验方案、自行准备实验所需的材料。在研究过程中，实验室（包括仪器设备）向学生开放，在教师的配合下，学生自主进行实验活动。在学期末，学生应完成一篇符合规范的研究论文。 三、课程的主要内容及学时分配 第一部分基础实验 1、有机物的正辛醇—水分配系数5学时 第二部分综合实验 2、水中重金属的污染评价6学时 3、海洋沉积物中砷的污染分析6学时 四、考试要求 依据平时实验进行情况进行考查（包括预习和知识准备情况、实验过程中操作动手能力及判断和解决问题能力、对实验得到的数据结果进行科学思考能力、实验报告的写作水平等）。 五、学习参考书： 1、环境化学实验．董德明，朱利中主编．北京：高等教育出版社，2002． 2、环境化学实验．康春莉，徐自力和冯小凡主编．长春：吉林大学出版社，2000． 3、环境化学实验．孔令仁主编．南京：南京大学出版社，1990． 4、土壤农业化学分析方法．鲁如坤主编．中国农业科技出版社，2000． 实验一有机物的正辛醇—水分配系数

无机及分析化学期末考试试题(1)

无机及分析化学期末考试试题 一、判断题(每小题1分共10分 ) 1．σ键和π键在分子中均可单独存在。（） 2．系统误差是不可测的。（） 3．极性分子间仅存在取向力，非极性分子间只存在色散力。（） 4．等价轨道处于全充满、全空、半充满状态时原子能量较低。（） 5．施肥过多造成的“烧苗”现象，是由于植物细胞液的渗透压小于土壤溶液的渗透压引起的。（）6．醋酸溶液经稀释后其解离度增大，因而可使其H+ 浓度增大。（） 7．BF3和NH3都具有平面三角形的空间结构。（） 8．CO2与CH4的偶极矩均为零。（） 9．共价键和氢键均有饱和性与方向性。（） 10．在消除了系统误差之后，测定结果的精密度越高，准确度也越高。（） 二、选择题( 每小题2分，共30分) 1．质量摩尔浓度的单位是（）。 A. mol·L-1 B. mol·kg-1 C. g·L-1 D. mg·g-1 2．已知反应H2(g)＋S(s)＝H2S(g)和S(s)＋O2(g) ＝SO2(g)的平衡常数为Kψ1和Kψ2，则反应: H2(g)＋SO2(g)＝H2S(g)＋O2(g)的平衡常数为（）。 A. Kψ1＋Kψ2 B. Kψ1/Kψ2 C. Kψ1×Kψ2 D. Kψ1-Kψ2 3．下列量子数取值错误的是（）。 A. 3，2，2，+ψ B. 2，2，0，-ψ C. 3，2，1，+ψ D. 4，1，0，-ψ 4．主量子数n=3的电子层可容纳的轨道数和电子数为（）。 A. 3和6 B. 3和9 C. 6和12 D. 9和18 5．下列卤化氢分子极性由大到小的顺序正确的是（）。 A. HCl > HBr>HI> HF B. HI> HBr >HCl> HF C. HF > HI> HBr > HCl D. HF> HCl>HBr>HI 6．Fe3O4中铁的氧化数是（）。 A. 2 B. -2 C. 8/3 D. 3 7．下列关于分子间力的说法正确的是（）。 A. 分子型物质的沸点总是随相对分子质量的增大而增加 B. 色散力存在于所有分子间 C. 极性分子间仅存在取向力 D. 大多数含氢化合物中都存在氢键 8．能组成缓冲溶液的是（）。 A. HAc-NaAc B. NaCl-HCl C. NaOH-NaCl D. HCl-H2O 9．定量分析工作要求测定结果的误差（）。 A. 在允许误差范围之内 B. 等于零 C. 略大于允许误差 D. 没有要求 10．下列各式中，有效数字位数正确的是（）。 A. 0.0978（4位） B. pH=3.24 (3位) C. pKa=1.80 (2位) D. 0.420（2位） 11．随机误差可通过（）方法减免。 A. 对照试验 B. 校正仪器

环境化学实验1

活性炭吸附实验 1.实验目的 ①了解活性炭的吸附工艺及性能 ②掌握用实验方法(含间歇法、连续流法)确定活性炭吸附处理污水的设计参数的方法。 2．实验装置及材料 (1)间歇式活性炭吸附装置间歇式吸附用用三角烧杯，在烧杯内放入活性炭和水样进 行振荡。 (2)连续式活性炭吸附装置连续式吸附采用有机玻璃柱D25mm×1000mm，柱内500~750mm高烘干的活性炭，上、下两端均用单孔橡皮塞封牢。各柱下端设取样口。装置具体结构如图4—10所示。 (3)间歇与连续流实验所需的实验器材 ①振荡器(1台)。 ②有机玻璃柱(3根D25mm×1000mm) ③活性炭。 ④三角烧瓶(2个，500mL) ⑤COD测定装置。 ⑥配水及投配系统。 ⑦酸度计(1台)。 ⑧温度计(1只)。 ⑨漏斗(6个)。 ⑩定量滤纸。 3.实验步骤 (1)间歇式吸附实验 ①将活性炭放在蒸馏水中浸泡24h，然后在10 5℃烘箱内烘24h，再将烘干的活性炭研 碎成能通过270目的筛子(0.053mm孔眼)的粉状活性炭。 ②测定预先配制的废水水温、pH值和COD。 ③在5个三角烧瓶中分别加入100mg、200mg、300mg、400mg、500mg粉状活性炭。 ④在每个烧瓶中分别加入同体积的废水进行搅拌。一般规定，烧瓶中废水COD(mg／L) 与活性炭浓度(mg/L)比值为0.5—5.0。 ⑤将上述5个三角烧瓶放在振荡器上振荡，当达到吸附平衡时即可停止。（振荡时间一般为30min以上)。 ⑥过滤各三角烧瓶中废水，并测定COD值， 上述原始资料和测定结果记入表4—11。 (2)连续流吸附实验 ①配制水样或取自实际废水，使原水样中含COD约l00mg/L，测出具体的COD，pH 值、水温等数值。 ②打开进水阀门，使原水进入活性炭柱，并控制为3个不同的流量(建议滤速分别为 5 m／h，l 0 m／h，15 m／h) ③运行稳定5min后测定各活性炭出水COD值。 ④连续运行2—3h，每隔30min取样测定各活性炭柱出水COD值一次。

无机及分析化学第8章 习题答案

第八章 氧化还原反应 习题解答 1. 什么叫金属的电极电势？以金属－金属离子电极为例说明它是怎么产生的？ 1. 当把金属插入其盐溶液中，在金属与溶液间由于电荷不均等原因而产生了电势差，这种产生在金属和它的盐溶液之间的电势叫做金属的电极电势。 当把金属插入其盐溶液中，会同时出现两种相反的过程。一方面金属晶格中金属离子受极性水分子的吸引而形成水合离子进入溶液。另一方面金属表面的自由电子会吸引溶液中的金属离子使其沉积到金属表面。这两个过程可表示如下： M(s)M (aq)e n n +-+垐垐?噲垐?溶解沉积 当溶解速率与沉积速率相等时，就达到动态平衡。一般地说，在溶解和沉积过程中，由金属表面进入溶液中的金属离子总数与从溶液中沉积到金属表面的金属离子总数并不相等，这样在金属与溶液间就由于电荷不均等而产生了电势差。 2. 举例说明什么是歧化反应？ 2. 在Cl 2+H 2O=HClO+HCl 中：Cl 2既是反应的氧化剂，又是还原剂，这种氧化－还原反应叫做歧化反应。 3. 指出下列化合物中各元素的氧化数： 4. 举例说明常见电极的类型和符号。 4. 常见电极共有四种类型： (1)金属－金属离子电极 金属置于其金属离子的盐溶液中所构成的电极。如Zn(s) | Zn 2+ (2)气体－离子电极 这类电极的构成需要一个固体导电体，该导电固体与所接触的气体和溶液都不起反应，但它有时能催化气体电极反应的进行。如Pt | H 2(g) | H + (3)金属－金属难溶盐或氧化物－阴离子电极 表面涂有该金属的难溶盐(或氧化物)的金属浸入与该盐具有相同阴离子的溶液即构成此类电极。如Ag | AgCl(s) | Cl － (4)“氧化还原”电极 将惰性导电材料(铂或石墨)放于含有同一元素不同氧化数的两种离子的溶液中即构成此类电极。如Pt | Fe 2+ ，Fe 3+ 5. 写出5种由不同类型电极组成的原电池的符号和对应的氧化还原反应方程式。 5. (1)(－)Pt | H 2(p ) | H + ( c 1 ) || Cu 2+ (c 2 ) | Cu(＋) (2)(－)Pt | H 2(p ) | H + ( c 1) || Cl － (c 2 ) | AgCl | Ag(＋) (3)(－)Zn | Zn 2+ (c 1) || Cl － (c 2) | AgCl | Ag(＋) (4)(－)Zn | Zn 2+ (c 1) || Fe 3+ (c 2 ), Fe 2+ (c 3) | Pt(＋) (5)(－)Pt | H 2(p ) | H + ( c 1) || Fe 3+ (c 2), Fe 2+ (c 3 ) | Pt(＋) 6. 用氧化数法配平下列方程式： (1) 4 Zn ＋10 HNO 3(极稀) ＝ 4 Zn(NO 3)2 ＋ NH 4NO 3 ＋3 H 2O (2) K 2Cr 2O 7 ＋ 6 KI ＋ 7 H 2SO 4 ＝ Cr 2(SO 4)3 ＋ 4 K 2SO 4 ＋ 3 I 2 ＋ 7 H 2O (3) 5Na 2C 2O 4＋2KmnO 4＋3H 2SO 4＝2MnSO 4＋K 2SO 4＋5Na 2SO 4＋10CO 2＋8H 2O

无机及分析化学期末试题

一、选择题（每小题2分，共40分。每小题只有一个正确答案） 1、减小随机误差常用的方法是（ C ）。 A.空白实验 B.对照实验 C.多次平行实验 D.回收实验 2、下列说法正确的是（ C ）。 A.准确度越高则精密度越好 B.精密度越好则准确度越高 C.只有消除系统误差后，精密度越好准确度才越高 D.只有消除系统误差后，精密度才越好 3、四份质量相等的水中，分别加入相等质量的下列物质，水溶液凝固点最低的是( D )。 A.葡萄糖(式量180) B.甘油(式量92) C.蔗糖(式量 342) D.乙醇(式量46) 4、医学上称5%的葡萄糖溶液为等渗溶液，这是因为( C )。 A.它与水的渗透压相等 B.它与5%的NaCl 溶液渗透压相等 C.它与血浆的渗透压相等 D.它与尿的渗透压相等 5、下列反应中，反应的标准摩尔焓变等于生成物的标准摩尔生成焓的是（D ） A.CO 2(g) + CaO(s) → CaCO 3(s) B.1/2H 2(g) + 1/2I 2 (g) →HI(g) C.H 2(g) + Cl 2(g) →2HCl(g) D.H 2(g) +1/2O 2 (g) →H 2O(g) 6、反应CaCO 3(s)≒CaO(s) + CO 2(g)，在高温时正反应自发进行， 其逆反应在298K 时为自发的，则逆反应的Δr H m Θ与Δr S m Θ是（C ） A.Δr H m Θ＞0和Δr S m Θ＞0 B. Δr H m Θ＜0和Δr S m Θ＞0 C. Δr H m Θ ＞0和Δr S m Θ ＜0 D. Δr H m Θ ＜0和Δr S m Θ ＜0 7、质量作用定律适用于：（B ） A.化学方程式中反应物和生成物系数均为1的反应 B.基元反应 C ．任何均相反应 D.任何能够进行的反应 8、温度一定时，有A 和B 两种气体反应，设c(A)增加一倍，反应速率增加了100％，c(B)增加了300％，该反应速率方程式为：（C ） A. v=k c(A) c(B) B. v=k c 2(A) c(B) C. v=k c (A) c 2 (B) D.以上都不是 9.在饱和BaSO 4溶液中，加入适量的NaCl ，则BaSO4的溶解度（A ） A.增大 B.不变 C.减小 D.无法确定 10、核外电子运动状态的描述较正确的是( C ) A.电子绕原子核作圆周运动 B.电子在离核一定距离的球面上运动 C.电子在核外一定的空间范围内运动 D.电子的运动和地球绕太阳运动一样 11、形成Π键的条件是（ C ）。 A.s 与s 轨道重叠 B.p 与p 轨道“头碰头”重叠

环境化学实验讲义

环境化学实验讲义 WTD standardization office【WTD 5AB- WTDK 08- WTD 2C】

前言环境化学实验是为进一步深化《环境化学》课程讲授的基本知识，掌握研究环境化学问题的基本方法和手段，提高实验数据科学分析能力和实验技能，使学生具备初步的独立科研能力。?依据新的环境化学实验教学大纲，本环境化学实验课程共包括4个实验，内容涵盖了大气环境化学、水环境化学和土壤环境化学等。 实验一为天然水中油类的紫外分光光度法测定；主要是让学生加深对环境中油类污染的认识，了解石油类类污染物含有共轭体系的物质在紫外光区有特征吸收峰，掌握油类的分析方法和技术。 实验二为有机物的正辛醇—水分配系数；这是典型的验证性实验，使学生了解平衡状态下有机化合物在正辛醇和水相中的分配状况，使学生深层次了解有机化合物在水相和有机相之间的迁移能力以及脂溶性有机化合物在环境中的吸收行为。 实验三为苯酚的光降解速率常数实验；使学生了解有机污染物在水体中的光化学降解性能以及它们在水中的归宿。 实验四为土壤对铜的吸附实验；土壤重金属污染已经被广泛关注，也是目前食品安全的主要内容之一，同时重金属不能被土壤中的微生物所降解，因此可在土壤中不断地积累，也可为植物所富集，并通过食物链危害人体健康。因此让学生了解土壤的吸附性能对今后开展该方面的研究具有重要意义。 编者张凤君 目录 实验一天然水中油类的紫外分光光度法测定 (1)

实验二有机物的正辛醇—水分配系数 (3) 实验三苯酚的光降解速率常数 (6) 实验四土壤对铜的吸附 (10)

实验一天然水中油类的紫外分光光度法测定 一、实验目的 加深对环境中油类污染的认识，掌握油类的分析方法和技术，学会使用紫外分光光度计。 二、实验原理 紫外分光光度法比重量法简单。石油类含有的具有共轭体系的物质在紫外光区有特征吸收峰。带有苯环的芳香族化合物主要吸收波长为250~260 nm，带有共轭双键的化合物主要吸收波长为215~230 nm。一般原油的两个吸收峰波长为225及256 nm，其他油品如燃料油、润滑油等的吸收峰也与原油相近。本方法测定波长选为256 nm，最低检出浓度为 mg/L，测定上限为10 mg/L。 三、仪器与试剂 1.紫外分光光度计（具有1 cm石英比色皿） 2.石油醚（60~90℃）提纯：透光率应大于80% 纯化：将石油醚通过变色硅胶柱后收集于试剂瓶中。以水为参比，在256 nm处透光率应大于80%。 四、实验步骤 1.标准曲线绘制：把油标准储备液用石油醚稀释为每毫升含 mg油的标准液。向7个10 mL比色管中依次加入油标准液0, mL, mL, mL, mL, mL, mL，用石油醚稀释至刻线。最后在波长256 nm处，用1 cm石英比色皿，以石油醚为参比液测定标准系列的吸光度，并绘制标准曲线。

无机及分析化学期末考试卷及答案-C

宁波大学科技学院 2006/2007 学年第二学期期末考试试卷 课程名称：无机及分析化学 A 考试方式：闭卷 课号：X01G10A 试卷编号：C 班级： 姓名： 学号： 成绩： 大题号 一 二 三 四 五 总分 得分 一、单项选择题（每题 2 分，共 30 分） 1. 将压力为 0.67 kPa 的氮气 3.0 dm 和压力为 0.54 kPa 的氢气 1.0 dm 同时混 合在 2.0 dm 密闭容器中, 假定混合前后温度不变, 则混合气体的总压力为( ) (A) 0.61 kPa (B) 0.64 kPa (C) 1.2 kPa (D) 1.3 kPa 2.下列溶质质量相同，体积相同的溶液，凝固点降低最多的是（ ） A 、C 6 H 12 O 6 B 、 C 12H 22 O 11 C 、 CO(NH 2 ) 2 D 、 C 2 H 5 O H 3. 下列各组量子数中，合理的一组是（ ） A n=3 l =1 m= +1 m s =+1/2 B n=4 l =5 m=-1 m s =+1/2 C n=3 l =3 m=+1 m s =-1/2 D n=4 l =2 m=+3 m s =-1/2 4. 下列液体只需要克服色散力就能使之沸腾的物质是（ ） A O 2 B SO 2 C HF D H 2 O 5. 冰熔化时，在下列各性质中增大的是（ ） A 、 (A) 蒸气压 (B) 熔化热 (C) 熵 (D) 吉 6. 布斯自由能 反应 H 2(g)+I 2(g)=2HI(g)的质量作用定律的表达式为 v kc H 2 c I 2 ，则该反应 一定为（ ） A 、一级 B 、二级 C 、三级 D 、不能确定 7. 合成氨反应 3H 2(g) + N 2(g) 2NH 3(g) 在恒压下进行时，当体系中引入氩 气后，氨的产率是（ ） 3 3 3

无机及分析化学实验报告(

无机及分析化学实验报告(上学期)

实验粗硫酸铜的提纯 一、实验目的 1．了解粗硫酸铜提纯及产品纯度检验的原理和方法。 2．学习台秤和pH试纸的使用以及加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。 二、实验原理 不溶性杂质：直接过滤除去；可溶性杂质Fe2+、Fe3+等：先全部氧化为Fe3+，后调节pH ≈4，使其水解为Fe(OH)3沉淀后过滤；其它可溶性杂质：重结晶留在母液中。 三、实验内容 5g硫酸铜20mL H2O 搅拌、 加热溶 解 2mL H2O 2 滴加 NaOH至 pH≈4 静置100mL 烧杯 Fe(O H)3↓ 倾析法过滤 滤液承接在蒸发皿（另留10d 于试管中用于检验纯度） 2~3dH2 SO4蒸发至刚 出现晶膜 冷 却 抽 滤 取出晶 体，称重

pH1~2 10d待测液6mol·L-1 NH3·H2O 深蓝色 溶液 过 滤 NH3·H2O 洗涤滤纸蓝 色 弃去蓝色溶液3mL HCl 接收 滤液 2dKS CN 比较颜 色深浅溶解 沉淀 产品外观、色泽；理论产量；实际产量； 产率；纯度检验结果。 四、思考题 产品纯度高，得率高的关键 1、水解时控制好pH值：pH过低，Fe3+水解不完全；过高会生成Cu(OH)2沉淀。 2、蒸发浓缩时控制母液的量：母液过多，硫酸铜损失多，产率低；母液过少，杂质析出，纯度低。

实验滴定分析基本操作练习（一） 一、实验目的 1、了解并掌握酸式滴定管、碱式滴定管的使用，练习正确读数。 2、练习酸碱标准溶液比较，学会控制滴定速度和判断终点。 二、实验内容 1、酸式滴定管旋塞涂油：给酸式滴定管的旋塞涂油（P18），试漏。 要求：姿势正确，旋塞与旋塞槽接触的地方呈透明状态，转动灵活，不漏水。 2、碱式滴定管配装玻璃珠：为碱式滴定管配装大小合适的玻璃珠和乳胶管。 要求：不漏水。 3、洗涤：洗涤滴定管和锥形瓶（P5）。 要求：内壁完全被去离子水均匀润湿，不挂水珠。 4、润洗：用待装溶液润洗滴定管（P19）。 要求：操作姿势正确。 5、装溶液：酸式滴定管、碱式滴定管内装入指定溶液，赶除气泡（P19），读数。 要求：无气泡，读数姿势及记录的数据有效数字正确。

环境化学答案解析

《大气环境化学》第二章重点习题及参考答案 1.大气的主要层次是如何划分的?每个层次具有哪些特点? （1）主要层次划分：根据温度随海拔高度的变化情况将大气分为四层。 （2）各层次特点： ①对流层：0～18km；气温随高度升高而降低；有强烈的空气垂直对流；空气密度大（占大气总质量的3/4和几乎全部的水汽和固体杂质）；天气现象复杂多变。 ②平流层：18～50km；平流层下部30～35km以下气温变化不大（同温层），30～35km以上随高度升高温度增大(逆温层)；有一20km厚的臭氧层，可吸收太阳的紫外辐射，并且臭氧分解是放热过程，可导致平流层的温度升高；空气稀薄，水气、尘埃的含量极少、透明度好，很少出现天气现象，飞机在平流层低部飞行既平稳又安全；空气的垂直对流运动很小，只随地球自转产生平流运动，污染物进入平流层可遍布全球。 ③中间层： 50～80km；空气较稀薄；臭氧层消失；温度随海拔高度的增加而迅速降低；大气的垂直对流强烈。 ④热层：80～500km；在太阳紫外线照射下空气处于高度电离状态（电离层），能反射无线电波，人类可利用它进行远距离无线电通讯；大气温度随高度增加而升高；空气更加稀薄，大气质量仅占大气总质量的0．5％。 热层以上的大气层称为逃逸层。这层空气在太阳紫外线和宇宙射线的作用与大气温度不同，大气的压力总是随着海拔高度的增加而减小。 2. 逆温现象对大气中污染物的迁移有什么影响？ 一般情况下，大气温度随着高度增加而下降，每上升100m，温度降低0.6℃左右。即是说在数千米以下，总是低层大气温度高、密度小，高层大气温度低、密度大，显得“头重脚轻”。这种大气层结容易发生上下翻滚即“对流运动”，可将近地面层的污染物向高空乃至远方疏散，从而使城市上空污染程度减轻。因而在通常情况下，城市上空为轻度污染，对人体健康影响不大。可是在某些天气条

2007年无机及分析化学期末考试D卷及答案

一、 判断正误。正确的打“√”，错误的打“×”（每小题1分，共10分） 1、Δc H mθ(C,石墨)=Δf H mθ(CO2,g) 。( √) 2、氢电极的电极电势为零。（×） 3、用直接配制法可配制HCl ,NaOH ,K2Cr2O7标准溶液。（×） 4、升高温度，只能加快吸热反应，对放热反应没有影响。（×） 5、质量作用定律适用于任何化学反应。（×） 6、稳定单质的Δc H mθ，Δf H mθ，Δf G mθ, S mθ均为零。（×） 7、缓冲溶液pH值的大小，决定于K a或K b的值。（×） 8、在NaH 和H2O分子中，H的氧化数相同。（×） 9、螯合物比一般配合物更稳定，是因为形成的配位键更多。（×） 10、误差分为两大类，即系统误差和偶然误差。（√） 五、单项选择题（每小题2分，共30分） 1、对于一个化学反应来说，下列说法正确的是（ B ）。 A. 放热越多，反应速度越快。 B. 活化能越小，反应速度越快。 C. 平衡常数越大，反应速度越快。 D.△r G mθ越大，反应速度越快。 2、金刚石的燃烧热为-395.4kJ/mol，石墨的燃烧热为-393.5kJ/mol，由石墨生成金刚石的热效应是多少?（A ） A. 1.9kJ B. -1.9kJ C. - 395.4kJ D. - 393.5kJ 3、下列说法中正确的是（C ） A 色散力仅存在于非极性分子之间 B 极性分子之间的作用力称为取向力 C 诱导力仅存在于极性分子于非极性分子之间 D 分子量小的物质，其熔点、沸点也会高于分子量大的物质。 4、在NH3.H2O溶液中，加入少量NH4Cl溶液，溶液的pH值将（B ）。 A.升高 B.降低 C.不变 D.不能判断 5、在Cr (H2O)4Cl3的溶液中，加入过量AgNO3溶液，只有1/3的Clˉ被沉淀，说明：（D ）

环境化学复习资料

《环境化学》综合复习资料 一、填空题 1.污染物在环境中的迁移主要有、和 三种方式。 2. 、、以及，是目前世界上公认的主要环境问题。 3.大气的温度随地面的高度而变化，这构成了大气分层的基础。大气圈按高度自下而上分成、、和。 4.大气颗粒物有三种重要的表面性质：、和。 大气颗粒物在雨滴形成的过程就属。 5.研究酸雨必须进行雨水样品的化学分析，通常分析的主要阳离子有；阴离子有 。 6.用一个强碱标准溶液滴水样，以酚酞作为指示剂，此时所得的结果称为，其化学反应计量式为。 7.水中颗粒物的吸附作用可分为、和；其中属于物理吸附的是。 8.当向天然水体中加入有机物后可得到一氧下垂曲线。碳元素在清洁区和腐败区内的分解产物分别是和。 9.当向天然水体中加入有机物后可得到一氧下垂曲线，它把河流分为相应的几个区段，在清洁区内决定电位物质是；在腐败区内决定电位物质是。 10.腐殖质的组成非常复杂，根据它在溶液中的溶解度不同划分为、 和三类。 11.天然水P E越小，提供电子倾向，水中污染物还原态相对浓度。 12.有机污染物一般通过、、、和 等过程进行迁移转化。 13.典型土壤随深度呈现不同的层次，是生物最活跃的一层，有机质大部分在这一层，金属离子和粘土颗粒在此层中被淋溶得最显著。 14.岩石的化学风化分为三个历程，即、和。

15.汞及其化合物的挥发程度与化合物的形态及、、 等因素密切相关。无机汞化合物挥发度最大的是，最小的是。 16.砷的甲基化在厌氧菌作用下主要产生，在水溶液中继续氧化成为；而汞的甲基化在厌氧菌作用下主要产生；与无机砷相比，有机砷的毒性。 17. 是金属甲基化过程中甲基基团的重要生物来源。砷的甲基化在厌氧菌作用下主要产生，在水溶液中继续氧化成为；而好氧的甲基化反应则产生，在水溶液中继续氧化成为，它可与巯基发生的应。 18.日本西部地区发生的米糠油中毒事件是由引起的，而该物质目前唯一的处理方法是。痛痛病是由于长期食用含量高的稻米引起的中毒。 19.多环芳烃在大气中经紫外光照射很容易发生，而在水体沉积物中的消除途径主要靠。 20.表面活性剂的生物降解机理主要是烷基链上的、、 和过程。 21.在烷基汞中，只有、和三种烷基汞为水俣病的致病性物质。 22.根据土壤中H+离子的存在方式，土壤酸度可分为和潜在酸度，根据提取液的不同，潜在酸度分为和。代换性是矿物质土壤潜在酸度的主要来源。 23.痛痛病是由于长期食用含量高的稻米引起的中毒。引起日本米糠油中毒事件的物质目前唯一的处理方法是。无机砷可抑制酶的活性，还可与蛋白质的发生反应。与无机砷相比，有机砷的毒性。 二、名词解释 1、环境化学 2、温室效应 3、光化学反应 4、光化学烟雾 5、总悬浮颗粒物 6、环境效应 7、环境污染物