近红外光谱法快速测定白酒中的酒精度
摘要：为了得到白酒工业中酒精度的快速检测技术，将偏最小二乘法与傅立叶变换近红外光谱法相结合，建立白酒酒精度的快速定量模型。通过标准归一化预处理光谱，光谱范围选择5731.40~5897.25、5901.11~6063.10、8327.12~8423.54 cm-1，主成分数为5，得到模型的内部交互验证相关系数(R)为0.9992，交互验证均方差(RMSECV)为0.263；模型的预测值与实测值的相关系数为0.99，预测标准偏差(RMSEP)为0.435。结果表明，模型的预测效果很好，具有较高的精密度和良好的稳定性，能满足生产中白酒酒精度的快速检测要求。
关键词：近红外光谱法；快速；白酒；酒精度
Rapid determination of alcohol content in distilled spirit by NIR spectroscopy Abstract：In order to measuring alcohol concentration in distilled spirit accurately and quickly,a calibration model was established based on Fourier Transform Near Infrared Spectroscopy with partial least square.According to the selected spectra ranges of 5731.40~5897.25、5901.11~6063.10、8327.12~8423.54cm-1and standard nomral variate processing method,the rank was five.the correlation coefficient(R) of the model and the root mean square error of cross validation (RMSECV) are 0.99916,0.263 respectively．Then the model was tested and evaluated and the result showed the R of the test set and the root mean square error of prediction(RMSEP) are 0.99,0.453 respectively. the method has been applied to quick determination of alcohol concentration with satisfactory results in the distilled spirit industry.
Keywords：near infrared spectroscopy；rapid；distilled spirit；alcohol concentration；
白酒工业是中国食品工业中重要的一个产业部门，且年产量巨大。在白酒生产过程中。酒精度是一个要求连续监测的指标之一，也是影响白酒质量的一个重要理化指标，如何对其进行快速、准确的测定，对降低成本、提高产品质量都具有重要的意义。在国家标准中，白酒酒精度的测定方法步骤相当繁琐，费时、费力。鉴于此，本研究解析了白酒样品的近红外光谱图，优化比较不同光谱预处理方法对建模效果的影响，建立基于近红外的白酒酒精度快速预测模型，期望为白酒工业酒精度测定提供一套高效、准确、快速的分析方法[1]。
1 试验部分
1.1仪器
Antaris傅立叶变换NIR光谱仪(美国Thermo Fisher公司)，配有透射采样系统、Result 操作软件、TQ Analyst光谱分析软件。酒精比重计( 精度为0.1度)
1.2 样品
样品为市售的80种白酒，其中包括瓶装和散装的清、浓、酱、米等各种香型的白酒，样品的酒精含量范围为：17.7％～65.9％(v/v)。参照国标GB/T10345.3—1989白酒酒精度的测验方法测定[2]。全部酒样按酒精度大小排序后，除去两端的酒样各2个后随机选取10份作为验证集，另随机选出5个酒样用于检验模型重现性和稳定性，其余的65个样品用于建立定标模型。
1.3 光谱采集
以空气为参比，将白酒液体样品注入2mm圆柱形样品管中。采集光谱前，先调用RESULT TM集成软件编写采集流程，再设置仪器工作参数。本试验的仪器工作参数为：光谱扫描范围（data range）：12000~4000cm-1；分辨率（resolution）：8cm-1；扫描次数（number of scan）：64次（所需时间约30秒）。开机预热光谱仪2h。
1.4 数据处理方法
光谱数据经标准归一化(Standard Nomral Variate ，SNV)处理和Norris 导数平滑滤波后采用偏最小二乘回归法（Partial least square ，PLS ）建立定量校正模型，以校正集样品的交叉验证均方差(RMSECV)及其相关系数(R)为指标来优化模型，以对验证集样品的预测均方差(RMSEP)来考察模型的预测准确度。RMSECV 、R 、RMSEP 的计算法如下[3]。所有数据处理均在仪器自带的TQ Analyst 软件中进行。 是验证集样品数
是校正集样品数，化学平均值，预测值，是是标准化学测量值， 式中： ， m n ?)?
()
()?(1,1
)?(2
2
22
C NIR C C m
C C
RMSEP C C
C C R n C C
RMSECV i i i i
i
i i i i
∑∑∑∑-=
---
=
--=
2 结果与讨论
2.1白酒的近红外透射光谱图
白酒中含有的主要组分为水和乙醇，因此水的吸收峰特别强。由近红外吸收光谱图(图1)可以看出，水分子在6896cm 左右有明显的一级倍频吸收，二级倍频约在10416cm ，合频位于5128cm 附近。乙醇分子在近红外光谱区也有明显的特征吸收，5882cm 和4347cm 附近是乙醇的特征吸收区域。从图1中可以看到羟基的吸收峰较强，谱图中能够区分各官能团的吸收峰谱区：8800～7800cm 是C —H 的第二倍频，5917～5617cm 是C —H 一级倍频的伸缩振动以及O —H 弯曲振动，4800cm 附近是C —O —H 合频，4405~4225 cm 是C —H 和O —H 的弯曲和伸缩振[1]。
图1 白酒样品的近红外光谱图
Fig 1 NIR spectra of different distilled spirit samples
2.2 定量分析模型的建立 2.2.1 光谱预处理方法的选择
光谱的标准归一化法（SNV)是用于消除光程长短或样品浓度等的变化对光谱响应产生影响较理想的方法[4]。同时，对光谱进行求导和平滑来消除光谱基线产生的偏移或漂移，提高光谱的信噪比，从而得到样品更为明显的特征光谱[5]，如图2。表 1为分别采用原始光谱、一阶导数光谱和二阶导数光谱进行建模时的 RMSECV 和R 值。从表1可知，采用一阶导数和Norris 导数平滑对光谱预处理时RMSECV 值最小，R 值最大，因此效果最好。
图2 一阶导数近红外光谱图
Fig 2 Frist derivative NIR spectra
表1：光谱预处理方法对分析模型的影响
Fig 1：influence of spectra pretreatment method on calibration model
预处理方法R RMSECV 主因指数
原始光谱0.99908 0.275 6 一阶导数+Norris导数平滑0.99916 0.263 5
二阶导数+Norris导数平滑0.99912 0.268 6
2.2.2 光谱范围的选择
表2为使用不同谱区的光谱：全谱带3808.48~11998.92cm-1、软件推荐光谱带5731.40~ 5897.25、5901.11~6063.10、8327.12~8423.54cm-1与自选光谱带5849.04~5914.86、5717.39~ 5764.41cm-1，5679.78~5980.69cm-1信息建立模型时的RMSECV值，其结果表明在5731.40~ 5897.25、5901.11~6063.10、8327.12~8423.54 cm-1范围内RMSECV值最小，R值最大。因此，其最佳谱区为5731.40~ 5897.25、5901.11~6063.10、8327.12~8423.54cm-1。
表2 不同光谱范围的选择对参数的影响
Tab 2 effect of parameters on various wavenumbers of the spectra
序号光谱范围/cm-1R RMSECV 主因子数
1 3808.48~11998.9
2 0.97388 1.450 5
0.99916 0.263 5
2 5731.40~5897.25，5901.11~6063.10，
8327.12~8423.54
3 5849.04~5914.86，5717.39~5764.41 0.99898 0.288 4
4 5679.78~5980.69 0.99909 0.273 5
2.2.3 PLS主因子数的选择
采用PLS法建立定量校正模型时，为充分利用光谱信号的有效信息，同时避免过度拟合现象，需对主因子的阶数进行合理选择[6]。试验表明，随着因子数增加，RMSECV下降至最低点后略有上升(如图3)，因此选用主因子阶数为5。
图3：交互验证均方差随主因子的变化图 Fig 3：changes of RMSECV with factor number
2.3 数学模型的可靠性评价
利用建立的定标模型，预测验证集的10个样品，由表3和图4可以看出，近红外光谱预测值与实测值基本一致，10个样品近红外光谱预测值与实测值的R 为0.99，预测标准偏差(RMSEP)为0.435，说明模型的预测效果很好，能满足生产中自酒酒精度的检测精度要求。将预测值和实测值进一步通过配对t 检验确认 ，在0.05显著性水平下，两种测定方法不存在显著性差异 ，表明两种方法不存在系统误差。进一步说明，所建的校正模型具有良好的预测能力可以达到常规分析方法的精度要求。
表3 验证集预测值与真实值的比较
Tab 3 comparison between prediction and true values in test set
序号 实测值% 预测值% 偏差 RMSEP
1 34.9 34.86 0.04 0.435
2 49.7 50.40 0.70
3 44.8 44.96 0.16
4 40.8 40.26 0.54
5 53.1 53.37 0.27
6 52.6 52.5
7 0.03 7 38.
8 38.45 0.35 8 30.3 29.45 0.85
9 58.5 58.90 0.40 10
37.3
37.24
0.06
图4 验证集样品酒精度预测值与化学值相关图
Fig 4 Relationship between prediction and true values of alcohol concentration in test set
2.4 稳定性试验
随机选取5个样品，采用近红外光谱法分别对其进行10次重复光谱测定，统计结果见表4。由表可知，各样品的RSD都较小。因此，该方法具有良好的稳定性。
表4稳定性试验
Tab 4 Stability test of the method
序号样品1 样品2 样品3 样品4 样品5
1 42.8745.1642.2738.1338.44
2 43.0245.4142.4638.3838.62
3 43.1245.5142.5238.5538.77
4 43.1445.5642.5338.6038.84
5 43.1745.5742.5138.5838.81
6 43.1545.5642.4838.6038.83
7 43.1845.5642.4738.6238.82
8 43.1445.5342.4738.5638.82
9 43.1145.4742.4738.5838.80
10 43.1145.4442.4738.5938.76
平均值43.1045.4842.4738.5238.75
RSD% 0.200.260.160.380.31
3 结论
本研究利用近红外建立白酒酒精度的定量分析模型，相关系数R为0.9992，REC为0.263，主成分数为5，说明模型建立的方法较好；进一步对模型进行验证和评价，验证集的10个样品近红外光谱预测值与实测值的R为0.99，RMSEP为0.435，说明模型的预测效果很好，能满足生产中白酒酒精度的检测精度要求。通过稳定性试验得到RSD%为0.16~ 0.38。因此，傅立叶变换近红外光谱利用标准归一化法（SNV)预处理后，通过偏最小二乘法(PLS)构建白酒酒精度预测模型在应用上是可行可靠的，具有良好的稳定性。
参考文献
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红外吸收光谱法 一．填空题 1．一般将多原子分子的振动类型分为伸缩振动和变形振动,前者又可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动,后者可分为面内剪式振动(δ)、面内摇摆振动(ρ) 和面外摇摆振动(ω)、面外扭曲振动(τ) 。2．红外光区在可见光区和微波光区之间,习惯上又将其分为三个区: 远红外区，中红外区和近红外区 ,其中中红外区的应用最广。 3．红外光谱法主要研究振动中有偶极矩变化的化合物，因此，除了单原子和同核分子等外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 4．在红外光谱中,将基团在振动过程中有偶极矩变化的称为红外活性 ,相反则 称为红外非活性的。一般来说,前者在红外光谱图上出现吸收峰。5．红外分光光度计的光源主要有能斯特灯和硅碳棒。 6．基团一OH、一NH；==CH的一CH的伸缩振动频率范围分别出现在 3750—3000 cm-1, 3300—3000 cm-1, 3000—2700 cm-1。 7．基团一C≡C、一C≡N ；—C==O；一C＝N，一C＝C—的伸缩振动频率范围分别出现在 2400—2100 cm-1, 1900—1650 cm-1, 1650—1500 cm-1。 8．4000—1300 cm-1 区域的峰是由伸缩振动产生的，基团的特征吸收一般位于此范围,它是鉴最有价值的区域，称为官能团区；1300—600 cm-1 区域中,当分子结构稍有不同时,该区的吸收就有细微的不同,犹如人的指纹一样,故称为指纹区。 二、选择题 1．二氧化碳分子的平动、转动和振动自由度的数目分别（A） A. 3，2，4 B. 2，3，4 C. 3，4，2 D. 4，2，3 2．乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为（C） A. 2，3，3 B. 3，2，8 C. 3，2，7 D. 2，3，7 4．下列数据中,哪一组数据所涉及的红外光谱区能够包括CH 3CH 2 COH的吸收 带?（D） A. 3000—2700cm-1，1675—1500cm-1，1475—1300cm一1。 B. 3300—3010cm-1，1675—1500cm-1, 1475—1300cm-1。 C. 3300—3010cm-1, 1900—1650cm-l，1000——650cm-1。 D. 3000—2700cm-1, 1900—1650cm-1, 1475——1300cm-1。 1900—1650cm-1为 C==O伸缩振动，3000—2700cm-1为饱和碳氢C—H伸缩振动（不饱和的其频率高于3000 cm-1），1475——1300cm-1为C—H变形振动（如—CH 3 约在1380—1460cm-1）。
红外光谱分析采用Nicolet Impact 410 型红外光谱仪，样品的结构及骨架振动采用KBr 支撑片，在400-4000 cm-1范围内记录样品的骨架振动红外吸收峰。 吡啶FT-IR 分析：首先将压成自支撑薄片的样品（～20 mg）装入原位红外样品池中，在200 ℃，10-4mmHg 高真空条件下处理0.5 h 以活化样品，降温至室温。将吡啶引入真空系统中。吸附0.5 h 后，抽真空至10-4mmHg 清除吸附后余气，再利用Nicolet-Impact 410 型红外光谱仪进行红外扫描，测定吡啶吸附态的红外光谱。 采用美国Nicolet公司的Nexus 670型傅立叶变换红外光谱仪测试，测试分辨率为4cm-1，扫描次数为32次，测试范围为400-4000cm-1。 红外光谱制样方法： 1、用玛瑙研钵将KBr固体研成极细的粉末，放入玻璃小盒内，放到100℃烘箱里保存，以防KBr粉末潮解； 2、称取0.2g KBr粉末和2-4mg样品（无机材料），放入研钵内研磨，将二者充分混合； 3、用药匙加适量样品至压片磨具中，用圆柱体铁棒旋转压实。套上空心圈及顶盖； 4、讲磨具放到压片机上，拧到上方转盘固定，拧紧下方螺旋钮； 5、摆动右侧长臂，至压力为8-9MPa，等待30s即可取出。 注意事项： 1、KBr粉末不用时，最好放入烘箱中，否则易潮解； 2、若样品为有机物，则加入样品量1mg即可； 3、样品量过多会造成出现宽峰的情况，此时数据无效； 4、KBr粉末潮解后，压片以后容易粘在磨具上，无法取下导致压片失败； 5、压力过大可能导致压片破裂，视破裂程度也可能进行红外测定（中间未破损即可测量）。红外光谱测试方法： 测试分辨率：4cm-1，扫描次数：64次，测试范围400-4000cm-1 点测量快捷键，改文件名和保存路径； 改变设置：OPTIC→Aperture Setting→1.5mm（狭缝设置） OPTIC→preamp Gain→Ref（放大倍数） Check signal：1万以上（若低于1万有可能液氮量不够，补充液氮即可） Basic→Background Signal Channel（采背景，大概60s，此时不放置样品） Background→Save Background 装样品，点Sample Signal Channel 选中点，可变换颜色，点---校准峰 保存：选中图（变换颜色按钮），File→Save as→名称→路径 Mode→Data point table（保存以后为DPH文件，大小为69k）
现代近红外光谱分析仪工作原理 现代近红外光谱分析仪工作原理 2011年02月08日 20世纪90年代初,外国厂商开始在我国销售近红外光谱分析仪器产品,但在很长时间内，进展不大，其原因主要是：首先，近红外光谱分析要求光谱仪器、光谱数据处理软件（主要是化学计量学软件）和应用样品模型结合为一体，缺一不可。但被分析样品会由于样品产地的不同而不同，国内外的样品通常有差异，因此，进口仪器的应用模型一般不适合分析国内样品。如果自己建立模型，就需要操作人员了解和熟悉化学计量学知识和软件，而外商在中国的代理机构缺乏这方面的专业人才，不能有效地根据用户的需要组织培训，因此，用户对这项技术缺乏全面了解，影响到了它的推广使用。其次，进口仪器价格昂贵，售后技术服务费用也往往超出大多数用户的承受能力。 现代近红外光谱分析技工作原理 近红外光谱主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的。近红外光谱记录的是分子中单个化学键的基频振动的倍频和合频信息，它常常受含氢基团X-H（X-C、N、O）的倍频和合频的重叠主导，所以在近红外光谱范围内，测量的主要是含氢基团X-H振动的倍频和合频吸收。 由于倍频和合频跃迁几率低，而有机物质在NIR光谱区为倍频与合频吸收，所以消光系数弱，谱带重叠严重。因此从近红外光谱中提取有用信息属于弱信息和多元信息，需要充分利用现有的光机技术、电子技术和计算机技术进行处理。计算机技术主要包括光谱数据处理和数据关联技术。光谱数据处理是消除仪器因素（灯及测量方式等）环境因素（如温度等）和样品物态（如颜色、形态等）等对光谱的影响。常采用的方法有平滑、微分、基线漂移扣减、多元散射校正（MSC）和有限脉冲响应滤波（FIR）等也可以用小波变换来进行部分处理。数据关联技术主要是化学计量学方法。化学计量学的发展使多组分分析中多元信息处理理论和技术日益成熟，解决了近红外光谱区重叠的问题。通过关联技术可以实现近红外光谱的快速分析。在近红外光谱的应用中我们所关心的是被测样品的组成或各种物化性质，因此，如何提取这些有用信息是近红外光谱分析的技术核心。现在的许多研究与应用表明，
实验一、白洒酒精度的测定 复习与提问 1、实验准备情况 （1）实验内容； （2）实验仪器与试剂有哪些？ （3）项目的检测过程。 2、密度计、常压蒸馏和分析天平的正确操作方法。 白酒是中国蒸馏酒的俗称，它是以高粱等粮食为主要原料，以大曲、小曲或曲及酒母等为糖化发酵剂，经蒸煮、糖化、发酵、蒸馏、陈酿、勾兑而制成的蒸馏酒。 酒精度又叫酒度，是指白酒中乙醇在20℃时的体积百分含量，它是白酒的一个重要质量指标，GB 10345.3—1989《白酒中酒精度的试验方法》：第一法密度瓶法；第二法酒精计法；GB/T5009.48-2003 《蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法》中蒸馏酒乙醇浓度的测定方法为密度计法。GB规定白酒必须蒸馏后再测定酒精度。 由于普通白酒中，除乙醇、水以外，其他成分含量很少，接近于乙醇和水的二元混合物的组成，而且乙醇含量又比较高，所以粗略的测定可不经蒸馏，直接用酒精表测定的结果，准确度完全可满足国家标准对酒精度指标的要求（标签标注的酒度±1°），但像特型酒这类允许含糖的白酒和有添加物的营养性白酒，则必须经蒸馏后再进行酒精度的测度。 一、实验目的 1．熟悉密度、相对密度的概念，掌握酒精计结构和刻度示值意义及校正方法。 2．规范蒸馏操作技能，掌握酒精计温度浓度换算。 3．掌握密度计法测定白酒酒精度的方法。 二、实验原理 白酒的酒度即白酒乙醇(酒精)体积浓度，是指在20 ℃时酒精水溶液中所含乙醇的体积与在同温度下该溶液总体积之百分比。利用酒精计和温度计直接读取酒精计和温度的示值然后查“酒精计温度酒精度乙醇含量”换算表换算成20℃时的酒精度。 三、实验组织每四人一组，共12组，每组需仪器及材料 （一）实验仪器 1．蒸馏装置：250mL全玻璃蒸馏器；2．50mL移液管 3．100mL容量瓶； 4．玻璃珠数3粒； 5．酒精密度计：精度为0.1 度； 6．温度计：0℃～50 ℃分度值为0.2 ℃； 7．量筒：100mL 结合实验想一想，列举仪器全面吗？蒸馏水、洗涤剂、毛刷等； （二）实验材料 市售散装白酒，共计3000mL 四、操作步骤 1．实验准备清洗所用玻璃仪器，保持干燥干净。
红外吸附光谱法的学习 吸附研究方法多种多样，经典的方法有吸热法，比表面积，吸附等温线等。近代研究方法增加了红外光谱法，表面电压法，紫外光电子能谱等多个新研究方法技术。我主要对红外吸附光谱法进行了学习。 红外吸附法可提供吸附质及吸附剂—固体键的资料。通过吸附质在吸附前后红外吸收光谱地位移，考察表面吸附情况。不同的振动频率代表了吸附分子中不同的原子和表面成键。该方法有助于区别物理吸附和化学吸附。物理吸附靠范德华力，一般只能观察到谱带位移，不产生新谱带；而化学吸附形成新的化学键，能出现新谱带。该方法还能确定化学吸附分子的构型，如采用红外光谱测定CO在Pd上的吸附构型，表明覆盖率增加直线式结构增强。下面将具体介绍利用红外光谱仪测定CO在Pd/ Al 2O3 催化剂及载体上的吸附性能。 实验用催化剂系将一定浓度的含活性组分的混合溶液,浸渍于载体,然后经干燥、还原和活化而成。在红外测定前,将样品充分还原后,研磨成小颗粒,置于可用于吸附态测定的漫反射池中。采用 NaCl 做吸收池窗片。首先在高纯氮气吹扫下以 2 ℃ / mi n 的升温速率升至 180 ℃脱气,跟踪记录样品表面脱附情况 , 直至观测到的红外光谱图基本不变化。降至室温后切换为 CO 吸附气,并开始跟踪记录红外光谱图的变化。为防止催化剂表面吸附的物质对下次实验造成影响,每次实验均更换为新鲜催化剂。 首先是CO在载体Al2O3上吸附的红外光谱。众所周知 ,载体的作用不仅是稀释、支撑、分散金属活性组分 ,而且也具有明显的吸附剂特征。图 1 为 120 ℃时 CO 在载体Al2O3上吸附的红外-光谱图。从图 1 中可以看出 , CO 在Al2O3表面上有 HCOO-的形成 ( 1600 cm-1、 1383 cm-1) ,这是由于在Al2O3表面上存在不同的表面OH-可与-吸附在载体上的 CO 生成羧基等表面吸附态 , 即CO + O H-→ HCOO-。另外 , 在Al2O3上不可避免地会吸附少量的水 , 也可促进 HCOO-的生成。从图1还可发现 , 在Al2O3上有少量吸附态HCO3-的生成( 1465 cm-1,1254 cm-1)。 比较不同温度下 CO 在Al2O3上吸附的红外光谱 , 如图 2 所示 , 在室温时 , 可以发现少量的HCO3-吸收峰 ( 1656 cm-1、 1465 cm-1和1254cm-1 ,随着温度升高 , HCO3-吸收峰强度逐-渐减弱。温度至 100 ℃时 ,在 1600 cm-1处出现了一个新峰 , 且随温度的升高而逐渐增强。同时 ,1383 cm-1峰附近的 1349 cm-1处峰也随温度升-高逐渐增大 , 到100 ℃时强度已明显超出 1383cm-1处峰。 1600 cm-1和 1383 cm-1峰分别对应于HCOO-的不对称和对称伸缩振动 , 这说明HCO3-在升温过程中转变为 HCOO-, 至 120 ℃-时催化剂表面只有少量的HCO3-吸附态。 其次是CO 在催化剂Pd表面上吸附的红外光谱研究。图 3 为反应温度 120 ℃时 CO 在 Pd/ Al2O3催-化剂表面上吸附的红外光谱图。图 3 中的 2176cm-1、 2116 cm-1-处峰为
论文题目：药典中红外吸收光谱法对阿司匹林的鉴别课程名称：仪器分析 班级：2015级生物制药 教师：XXX 学生姓名：XXX 号：XXX
药典中红外吸收光谱法对阿司匹林的鉴别 摘要：目的：学习利用红外光谱法鉴别阿司匹林 原理：有机药物分子的组成、结构、官能团不同时，其红外吸收光谱也不同，可据此进行药物的鉴别。 依据：在进行药物鉴别实验时，《中国药典》采用与对照图谱比较法，要求按规定条件绘制供试品的红外光吸收图谱，与相应的标准红外图谱进行比 较，核对是否一致（峰位、峰形、相对强度），如果两图谱一致时，即为同一种药物。 关键词：阿司匹林、红外吸收光谱 阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭；遇湿气即缓缓水解。阿司匹林在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。应密封，干燥处保存。 阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药，诞生于1899年3月6日。用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病，还能抑制血小板聚集，也是非甾体抗炎药，用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，应用于血管形成术及旁路移植术也有效。 与阿司匹林有关的制剂有阿司匹林片，阿司匹林肠溶片，阿司匹林肠溶胶囊，阿司匹林泡腾片，阿司匹林栓。 取阿司匹林约1mg置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾细粉约200mg 充分研磨混匀，移置于直径为13mm勺压模中，使铺布均匀，压模与真空泵相连，抽真空约2min后，加压至800000 -1000000KPa,保持2 -5min，除去真空，取出制成的供试片，用目视检查应均匀透明，无明显颗粒。将供试品置于仪器的样品光路中，另在参比光路中置一按同法制成的空白溴化钾片作为补偿，录制光谱图。光谱图应与下图一致： 阿司匹林（C9H8O）
综述 对于酒后驾车行为的监督在人民的人身和财产安全中起着重要的作用。随着社会的发展，气体传感器逐渐向着低功耗、多功能、集成化方向的发展，以便于更准确更方便的检测出酒精浓度，更大程度上防范事故发生，因此，便携式酒精浓度检测仪具有十分广阔的现实市场和潜在的市场要求。 目前国际公认的酒后驾车的限定有两种，一种是酒后驾车，一种是酒醉驾车。根据我国2003年的修订规定，当驾驶者每毫升血液中酒精含量大于或等于0.2mg时，就会被认定为酒后驾车；大于或等于0.8mg时，则会被认定为醉酒驾车。当驾驶者血液中酒精含量达到80mg/100ml时，发生交通事故的几率是血液中不含酒精时的2.5倍；达到100mg/100mg 时，发生交通事故的几率是血液中不含酒精时的4.7倍。即使在少量饮酒的状态下，交通事故的危险也可达到未饮酒状态的2倍左右。 本文设计的基于单片机的便携式酒精浓度检测仪以单片机和酒精传感器为核心，具有LCD实时显示浓度值的功能，不同颜色LED彩灯显示酒精浓度的不同范围，从而判断司机是否处于酒驾状态，如若酒驾则判断是酒后驾驶还是醉酒驾驶，一旦超过一定阈值即蜂鸣器报警同时报警灯亮。而且还可以通过按键进行待机与检测功能随时切换，在待机时进行简易计时，超过十分钟则自动进入休眠状态,可用硬件复位来唤醒单片机。本设计采用C 语言来实现其软件功能。该仪器硬件电路设计简单、软件功能完善、灵敏度高、工作性能好，并且具有尺寸小、方便携带的优点。
1方案论证 1.1方案设计与分析 本文设计的便携式酒精浓度测试仪具有以下特点： （1）数据采集系统以AT89S52单片机为控制核心，外围电路带有LCD显示以及键盘电路，无需其他计算机，用户就可以与其进行交互工作，完成数据的采集、存储、计算、分析，显示，休眠等功能。其中显示功能如下： A.酒精含量<20mg/100ml时，安全灯（绿色LED灯）亮； B.20mg/ml≤酒精含量≤80mg/ml时，警告灯（黄色LED灯）闪烁； C.80mg/ml≤酒精含量时，危险灯（红色LED灯）闪烁，蜂鸣器报警； 本仪器酒精含量测试范围：0-190mg/100ml，要求其测量精度优于0.5%。 （2）系统具有低功耗、方便携带、高性价比，低成本等特点。 （3）从便携式的角度设计，系统成功使用了大屏幕LCD显示器以及小键盘。由单片机系统控制键盘和LCD 显示来实现人机交互操作，界面友好。 （4）软件系统采用C语言编写，既兼顾实时性处理的要求又能很方便地进行数据处理。 1.2设计总体框图 图1-1总体设计框图
红外吸收光谱法 一、选择题 1. CH 3—CH 3的哪种振动形式是非红外活性的（1） （1）υC-C （2）υC-H （3）δasCH （4）δsCH 2. 化合物中只有一个羰基，却在1773cm -1和1736 cm -1处出现两个吸收峰，这是 因为（3） （1）诱导效应 （2）共轭效应 （3）费米共振 （4）空间位阻 3. 一种能作为色散型红外光谱仪的色散元件材料为（4） （1）玻璃 （2）石英 （3）红宝石 （4）卤化物晶体 4. 预测H 2S 分子的基频峰数为（2） （1）4 （2）3 （3）2 （4）1 5. 下列官能团在红外光谱中吸收峰频率最高的是（4） （1） （2）—C ≡C — （3） （4）—O —H 二、解答及解析题 1. 把质量相同的球相连接到两个不同的弹簧上。弹簧B 的力常数是弹簧A 的力常数的两倍，每个球从静止位置伸长1cm ，哪一个体系有较大的势能。 答：M h hv E k 2π= = ;所以B 体系有较大的势能。 2. 红外吸收光谱分析的基本原理、仪器，同紫外可见分光光度法有哪些相似和不同之处？ 答： 红外 紫外 基本原理 当物质分子吸收一定波长的光能，能引起分子振动和转动的能及跃迁，产生的吸收光谱一 般在中红外区，称为红外光谱 当物质分子吸收一定波长的光能，分子外层电子或分子轨道电子由基态跃迁到激发态，产生的吸收光 谱一般在紫外-可见光区。 仪器 傅立叶变换红外光谱仪 紫外可见光分光光度计 相同：红外光谱和紫外光谱都是分子吸收光谱。 不同：紫外光谱是由外层电子跃迁引起的。电子能级间隔一般约为1~20eV; 而红外光谱是分子的振动能级跃迁引起的，同时伴随转动能级跃迁，一般振动能级间隔约为0.05~1eV 。
啤酒酒精度的测定 一、实验目的：1.学习用蒸馏法分离被测组分的方法 2.学习用密度瓶法测定液体密度的方法，并根据其密度查表求其浓度。 二、实验原理：用小火将啤酒中的酒精蒸馏出来，收集馏出液。用密度瓶测定馏出液的密度，密度以相同温度下，同体积的溶液和纯水之间的质量比来表示。根据密度-酒精度对照表，可查得酒精含量。 三、实验仪器：电炉，调压变压器，铁架台，500mL园底烧瓶（锥形瓶），冷凝管，100mL 容量瓶，规格为25mL附有温度计并具有磨口帽小支管的密度瓶（见图）。 密度瓶示意图 四、实验步骤： 1.样品处理 （1）在已精确称重至0.05g的500mL三角烧瓶中，称取l00.0g除气啤酒，再加50mL水，（2）按上冷凝器，冷凝器下端用一已知重量的100mL容量瓶或量筒接收馏出液。若室温较高，为了防止酒精蒸发，可将容量瓶浸于冷水或冰水中。 （3）开始蒸馏时用文火加热，沸腾后可加强火力，蒸馏至馏出液接近100mL时停止加热。（4）取下容量瓶，于普通天平上加蒸馏水至馏出液重100.0g，混匀。 2.馏出液密度的测定 (1)空瓶称重：将密度瓶洗干净后，吹干或低温烘干（可用少量酒精或乙醚洗涤），冷却至室温，精确称重至0.1mg。 (2)称水重：将煮沸30分钟并冷却至15~18℃的蒸馏水装满密度瓶(注意瓶内不要有气
饱)。装上温度计。立即浸入20±0.1℃的恒温水浴中，让瓶内温度计在20℃下保持20分钟，取出密度瓶用滤纸吸去溢出支管外的水，立即盖上小帽，室温下平衡温度后，擦干瓶壁上的水，精确称重。 （3）馏出液称重：倒出蒸馏水，用少量馏出液洗涤后，加入冷却至15~19℃的馏出液，按（2）测得馏出液重量。 （4）密度计算：密度瓶和馏出液重—空瓶重 馏出液密度= —————————————— 密度瓶和蒸馏水重—空瓶重 3.查密度和酒精对照表，求得酒精含量。 我国部颁标准规定11度啤酒的酒精含量不低于3.2%，12度啤酒的酒精含量不低于3.5％。 表3-2-8 密度-酒精度对照表 密度酒精度密度酒精度密度酒精度密度酒精度 1.0000 0.000 0.9970 1.620 0.9940 3.320 0.9910 5.130 0.9999 0.055 0.9969 1.675 0.9939 3.375 0.9909 5.190 0.9998 0.110 0.9968 1.730 0.9938 3.435 0.9908 5.255 0.9997 0.165 0.9967 1.785 0.9937 3.490 0.9907 5.315 0.9996 0.220 0.9966 1.840 0.9936 3.550 0.9906 5.375 0.9995 0.270 0.9965 1.890 0.9935 3.610 0.9905 5.445 0.9994 0.325 0.9964 1.950 0.9934 3.670 0.9904 5.510 0.9993 0.380 0.9963 2.005 0.9933 3.730 0.9903 5.570 0.9992 0.435 0.9962 2.060 0.9932 3.785 0.9902 5.635 0.9991 0.485 0.9961 2.120 0.9931 3.845 0.9901 5.700 0.9990 0.540 0.9960 2.170 0.9930 3.905 0.9900 5.760 0.9989 0.590 0.9959 2.225 0.9929 3.965 0.9899 5.820 0.9988 0.645 0.9958 2.280 0.9928 4.030 0.9898 5.890 0.9987 0.700 0.9957 2.335 0.9927 4.090 0.9897 5.950 0.9986 0.750 0.9956 2.390 0.9926 4.150 0.9896 6.015 0.9985 0.805 0.9955 2.450 0.9925 4.215 0.9895 6.080 0.9984 0.855 0.9954 2.505 0.9924 4.275 0.9894 6.150 0.9983 0.910 0.9953 2.560 0.9923 4.335 0.9893 6.025 0.9982 0.965 0.9952 2.620 0.9922 4.400 0.9892 6.270 0.9981 1.115 0.9951 2.675 0.9921 4.460 0.9891 6.330 0.9980 1.070 0.9950 2.730 0.9920 4.520 0.9890 6.395 0.9979 1.125 0.9949 2.790 0.9919 4.580 0.9889 6.455 0.9978 1.180 0.9948 2.850 0.9918 4.640 0.9888 6.520
一、红外光谱法测定样品方法 红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求： 1. 试样应该是单一组份的纯物质，纯度应>98%或符合商业规格，才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。 2. 试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。 3. 试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。 二、制样的方法 1. 气体样品 气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。 2. 液体和溶液试样 (1)液体池法 沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。 (2)液膜法 沸点较高的试样，直接滴在两片盐片之间，形成液膜。对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。 3. 固体试样 (1)压片法 将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用(5~10)′107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。 (2)石蜡糊法 将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。
(3)薄膜法 主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。 仪器操作 1. 样品准备(固体样品) 取样品约0.5mg在红外灯下充分研磨，再加入干燥KBr粉末约50mg，继续研磨至混合均匀。 2. 模具准备 将干燥器中保存的简易模具取出，确认模具洁净。若其表面不洁净，可用棉花沾少许无水乙醇轻轻擦拭(绝对不可用力，以免模具表面被划伤)，然后在红外灯下干燥。 3. 制片方法 将试样与纯KBr混合粉末置于模具中，用(5~10)′107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。 样品测试过程中的注意事项 1. 测试样品一定要干燥，干燥不充分的样品可以在红外灯下烘烤1小时左右。样品研磨要充分，否则会损伤模具。 2. 所有用具应保持干燥、清洁;使用前可以用脱脂棉蘸酒精小心擦拭。 3. 压片过程应在红外灯照射下进行。 4. 操作过程中应保持模具表面干燥、清洁;防止药品腐蚀模具(KBr对模具表面腐蚀很严重) 5. 易吸水和潮解的样品不宜用压片法。 6. KBr在粉末状态下极易吸水、潮解，应放在干燥器中保存，定期在干燥箱中110℃或在真空烘箱中恒温干燥2小时。
近红外光谱在果蔬品质无损检测中的应用研究进展 摘要 本论文介绍了近红外光谱无损检测机理，近红外光谱在果实品质的定量分析和定性分析的研究概况，并对近红外光谱对果实品质无损检测存在问题及前景做了简单的分析。 关键词 无损检测；近红外光谱；内部品质；果蔬 1 引言 1.1 果蔬无损检测研究概况 果蔬品质主要是指果蔬形态、颜色、密度、硬度以及含糖量、水分、酸度、病变等。果蔬品质检测技术作为保障果蔬质量、提升产品市场竞争力的一种手段，可以分为有损检测和无损检测两种。有损检测一般需要借助传统的化学分析测定方法或是现代仪器分析方法( 如高效液相色谱分析、气相色谱分析、质谱分析等) ，测定过程比较烦琐、人力物力耗费大、检测成本非常高。无损检测又称为非破坏性检测，是利用果蔬的物理性质，如力学性质、热学性质、电学性质、光学性质和声学性质等，在获取样品信息的同时保证了样品的完整性，检测速度较传统的化学方法迅速，且能有效地判断出从外观无法获得的样品内部品质信息。目前，果蔬品质与安全的无损检测技术主要包括: 光谱分析技术、光谱成像技术、机器视觉技术、介电特性检测技术、声学特性及超声波检测技术、力学检测技术、核磁共振检测技术、生物传感器技术、电子鼻与电子舌技术等等。针对不同的检测对象和检测指标，这些无损检测技术各具优势。 1.2 近红外光谱无损检测研究概况 近红外光谱分析( Near Infrared Spectroscopy，NIR) 技术是近十年来发展最为迅速的高新分析技术之一，以其快速、简便、高效等优势已被人们认识和接受，并且其应用范围也由谷物、饲料扩展到食品和果蔬等领域。水果是重要的农产品,消费者在选购水果时对于内部品质如口感、糖度和酸度等极为看重。而近红外光谱分析技术将其用于水果内部品质检测具有快速、非破坏性、无需前处
实验1 红外光谱法鉴定聚合物的结构特征 1.实验目的 （1）了解红外光谱分析法的基本原理。 （2）初步掌握红外光谱样品的制备和红外光谱仪的使用。 （3）红外吸收光谱的应用和谱图的分析方法。 2.实验原理 红外光谱与有机化合物、高分子化合物的结构之间存在密切的关系。它是研究结构与性能关系的基本手段之一。红外光谱分析具有速度快、取样微、高灵敏并能分析各种状态的样品等特点，广泛应用于高聚物领域，如对高聚物材料的定性定量分析，研究高聚物的序列分布，研究支化程度，研究高聚物的聚集形态结构，高聚物的聚合过程反应机理和老化，还可以对高聚物的力学性能进行研究。 红外光谱属于振动光谱，其光谱区域可进一步细分为近红外区（12800～4000cm-1）、中红外区（4000～200cm-1）和远红外区（200～10cm-1）。其中最常用的是4000～400cm-1，大多数化合物的化学键振动能的跃迁发生在这一区域。 图2.18为典型的红外光谱。横坐标为波数（cm-1，最常见）或波长（μm）,纵坐标为透光率或吸光度。 图1 聚苯乙烯的红外光谱 在分子中存在着许多不同类型的振动，其振动与原子数有关。含N个原子的分子有3N 个自由度，除去分子的平动和转动自由度外，振动自由度应为3N-6（线性分子是3N-5）。这些振动可分为两类：一类是原子沿键轴方向伸缩使键长发生变化的振动，称为伸缩振动，用υ表示。这种振动又分为对称伸缩振动（υs）和不对称伸缩振动（υas）。另一类是原子垂直键轴方向振动，此类振动会引起分子的内键角发生变化，称为弯曲（或变形）振动，用δ表示，这种振动又分为面内弯曲振动（包括平面及剪式两种振动），面外弯曲振动（包括非平面摇摆及弯曲摇摆两种振动）。图2为聚乙烯中-CH2-基团的几种振动模式。
实验一啤酒酒精度的测定 一、实验目的：1.学习用蒸馏法分离被测组分的方法 2.学习用密度瓶法测定液体密度的方法，并根据其密度查表求其浓度。 二、实验原理：用小火将啤酒中的酒精蒸馏出来，收集馏出液。用密度瓶测定馏出液的密度，密度以相同温度下，同体积的溶液和纯水之间的质量比来表示。根据密度-酒精度对照表，可查得酒精含量。 三、实验仪器：电炉，调压变压器，铁架台，500mL园底烧瓶（锥形瓶），冷凝管，100mL 容量瓶，规格为25mL附有温度计并具有磨口帽小支管的密度瓶（见图）。 密度瓶示意图 四、实验步骤： 1.样品处理 （1）在已精确称重至0.05g的500mL三角烧瓶中，称取l00.0g除气啤酒，再加50mL水，（2）按上冷凝器，冷凝器下端用一已知重量的100mL容量瓶或量筒接收馏出液。若室温较高，为了防止酒精蒸发，可将容量瓶浸于冷水或冰水中。 （3）开始蒸馏时用文火加热，沸腾后可加强火力，蒸馏至馏出液接近100mL时停止加热。（4）取下容量瓶，于普通天平上加蒸馏水至馏出液重100.0g，混匀。 2.馏出液密度的测定 (1)空瓶称重：将密度瓶洗干净后，吹干或低温烘干（可用少量酒精或乙醚洗涤），冷却至室温，精确称重至0.1mg。 (2)称水重：将煮沸30分钟并冷却至15~18℃的蒸馏水装满密度瓶(注意瓶内不要有气饱)。装上温度计。立即浸入20±0.1℃的恒温水浴中，让瓶内温度计在20℃下保持20分钟，
取出密度瓶用滤纸吸去溢出支管外的水，立即盖上小帽，室温下平衡温度后，擦干瓶壁上的水，精确称重。 （3）馏出液称重：倒出蒸馏水，用少量馏出液洗涤后，加入冷却至15~19℃的馏出液，按（2）测得馏出液重量。 （4）密度计算：密度瓶和馏出液重—空瓶重 馏出液密度= —————————————— 密度瓶和蒸馏水重—空瓶重 3.查密度和酒精对照表，求得酒精含量。 我国部颁标准规定11度啤酒的酒精含量不低于3.2%，12度啤酒的酒精含量不低于3.5％。 表3-2-8 密度-酒精度对照表 密度酒精度密度酒精度密度酒精度密度酒精度 1.0000 0.000 0.9970 1.620 0.9940 3.320 0.9910 5.130 0.9999 0.055 0.9969 1.675 0.9939 3.375 0.9909 5.190 0.9998 0.110 0.9968 1.730 0.9938 3.435 0.9908 5.255 0.9997 0.165 0.9967 1.785 0.9937 3.490 0.9907 5.315 0.9996 0.220 0.9966 1.840 0.9936 3.550 0.9906 5.375 0.9995 0.270 0.9965 1.890 0.9935 3.610 0.9905 5.445 0.9994 0.325 0.9964 1.950 0.9934 3.670 0.9904 5.510 0.9993 0.380 0.9963 2.005 0.9933 3.730 0.9903 5.570 0.9992 0.435 0.9962 2.060 0.9932 3.785 0.9902 5.635 0.9991 0.485 0.9961 2.120 0.9931 3.845 0.9901 5.700 0.9990 0.540 0.9960 2.170 0.9930 3.905 0.9900 5.760 0.9989 0.590 0.9959 2.225 0.9929 3.965 0.9899 5.820 0.9988 0.645 0.9958 2.280 0.9928 4.030 0.9898 5.890 0.9987 0.700 0.9957 2.335 0.9927 4.090 0.9897 5.950 0.9986 0.750 0.9956 2.390 0.9926 4.150 0.9896 6.015 0.9985 0.805 0.9955 2.450 0.9925 4.215 0.9895 6.080 0.9984 0.855 0.9954 2.505 0.9924 4.275 0.9894 6.150 0.9983 0.910 0.9953 2.560 0.9923 4.335 0.9893 6.025 0.9982 0.965 0.9952 2.620 0.9922 4.400 0.9892 6.270 0.9981 1.115 0.9951 2.675 0.9921 4.460 0.9891 6.330 0.9980 1.070 0.9950 2.730 0.9920 4.520 0.9890 6.395 0.9979 1.125 0.9949 2.790 0.9919 4.580 0.9889 6.455 0.9978 1.180 0.9948 2.850 0.9918 4.640 0.9888 6.520 0.9977 1.235 0.9947 2.910 0.9917 4.700 0.9887 6.580
第十二章 红外吸收光谱法 思考题和习题 8.如何利用红外吸收光谱区别烷烃、烯烃及炔烃？ 烷烃主要特征峰为2 3 3 ,,,CH s CH as CH H C δδδν-，其中νC-H 峰位一般接近3000cm -1又低于3000cm -1 。 烯烃主要特征峰为H C C C H C -==-=γνν,,，其中ν=C-H 峰位一般接近3000cm -1又高于3000cm -1 。νC=C 峰位约在1650 cm -1。H C -=γ是烯烃最具特征的峰，其位置约为1000-650 cm -1。 炔烃主要特征峰为H C C C H C -≡≡-≡γνν,,，其中H C -≡ν峰位在3333-3267cm -1 。C C ≡ν峰位在 2260-2100cm -1，是炔烃的高度特征峰。 9.如何在谱图上区别异丙基及叔丁基？ 当两个或三个甲基连接在同一个C 上时，则吸收峰s CH 3 δ分裂为双峰。如果是异丙基，双峰分别 位于1385 cm -1和1375 cm -1左右，其峰强基本相等。如果是叔丁基，双峰分别位于1365 cm -1 和1395 cm -1左右，且1365 cm -1峰的强度约为1395 cm -1的两倍。 10.如何利用红外吸收光谱确定芳香烃类化合物？ 利用芳香烃类化合物的主要特征峰来确定： 芳氢伸缩振动（ =C-H ），3100~3000cm -1 (通常有几个峰) 泛频峰2000~1667cm -1 苯环骨架振动（ c=c ），1650-1430 cm -1，~1600cm -1及~1500cm -1 芳氢面内弯曲振动（β=C-H ），1250~1000 cm -1 芳氢面外弯曲振动（ =C-H ），910~665cm -1 14．试用红外吸收光谱区别羧酸、酯、酸酐。 羧酸的特征吸收峰为v OH 、v C=O 及OH 峰。v OH （单体）~3550 cm -1 (尖锐)，v OH (二聚体)3400~2500(宽而散)，v C=O (单体)1760 cm -1 (S)，v as C=O (二聚体)1710~1700 cm -1 (S)。羧酸的 OH 峰位在955～915 cm -1 范围内为一宽谱带，其形状较独特。 酯的特征吸收峰为v C=O 、v c-o-c 峰，具体峰位值是：v C=O ~1735cm -1 (S)；v c-o-c 1300~1000cm -1 (S)。v as c-o-c
习题 1、下列两个化合物，C＝O的伸缩振动吸收带出现在较高的波数区的是哪个为什么 答案: a（共轭效应）>b（空间位阻效应让共轭效应减小）。 2、下图为不同条件下，丁二烯（1，3）均聚物的红外光谱图， 试指出它们的键结构。 3、有一化合物C7H8O,它出现以下位置的吸收峰:3040；3380；2940；1460；690；740;不出现以下位置吸收峰：1736；2720；1380；1182.试推断其结构式 作业 1、试述分子产生红外吸收的条件。 2、何谓基团频率影响基团频率位移的因素有哪些 3、仅考虑C＝O受到的电子效应，在酸、醛、酯、酰卤和酰胺类化合物中，出现C＝O伸缩振动频率的大小顺序应是怎样 4、从以下红外特征数据鉴别特定的苯取代衍生物C8H10： ①化合物A：吸收带在约790和695cm－1处。 ②化合物B：吸收带在约795cm－1处。 ③化合物C：吸收带在约740和690cm－1处。 ④化合物D：吸收带在约750cm－1处。 5、分别在95％乙醇和正已烷中测定2－戊酮的红外光谱，试预测C＝O的伸缩振动吸收峰在哪种溶剂中出现的较高为什么 8. 某化合物的化学式为C6H10O，红外光谱如下图所示，
试推断其结构式。 答案: μ＝1+6-5＝2说明可能是不饱和烃 3000以上无小尖峰，说明双键不在端碳上 1680－羰基1715连接双键导致共轭移到低波位 1618－碳碳双键 1461－CH－ 1380、1360－分裂说明异丙基存在 1215、1175－双峰强度相仿验证双甲基在端碳 816－三取代呈链状 。 9. 某化合物的化学式为C8H14O3，红外光谱如下图所示，试推断其结构式。 答案: μ＝1+8-7＝2 3000以上无小尖峰，1370峰没分裂，说明没有cc双键
酒精度代表的就是酒精百分比含量。如100ml的33度酒精度的酒就含33ml的酒精，假设这100ml的酒重93.4克（酒精密度为0.8，水密度为1），那就含30.8克酒精。… 酒精的度数 酒的度数表示酒中含乙醇的体积百分比，通常是以20℃时的体积比表示的，如50度的酒，表示在100毫升的酒中，含有乙醇50毫升(20℃)。 酒精度单位：(V/V),百分之七的意思是100体积单位的酒中含有7体积单位的乙醇。例如100升酒中含有7升的乙醇。 一般是以容量来计算，故在酒精浓度后，会加上“V ol”以示与重量计算之区分。 酒精度表示法 表示酒精含量也可以用重量比，重量比和体积比可以互相换算。 标签上酒精含量的表示法有两种： 欧式百分比法〔酒精度百分比法〕：欧洲、日本等国，是以百分比或度来表示，如威士忌一般为40%V ol或43%V ol，白兰地为40%V ol，葡萄酒为12%~12.5%V ol。美式proof 法：美国、加拿大是用proof 来表示。proof 之值等于百分比之两倍，如80proof=40%。 酒精度的测定 一、密度瓶法 1.原理 以蒸馏法去除样品中的不挥性物质，用密度瓶法测出试样（酒精水溶液）20℃时的密度，查表求得在20℃时乙醇含量的体积分数，即为酒精度。 2.仪器 2.1 全玻璃蒸馏器：500mL。 2.2 恒温水浴：控温精度±0.1℃。 2.3 附温度计密度瓶：25mL或50mL。 3.试样液的制备 用一干燥、洁净的100mL容量瓶，准确量取样品（液温20℃）100mL于500mL 蒸馏瓶中，用50mL水分三次冲洗容量瓶，洗液并入蒸馏瓶中，加几颗沸石或玻璃珠，连接蛇形冷却管，以取样用的原容量瓶作接收器（外加冰浴），开启冷却水（冷却水温度宜低于15℃），缓慢加热蒸馏（沸腾后的蒸馏时间应控制在30min －40min内完成），收集馏出液，当接近刻度时，取下容量瓶，盖塞，于20℃水浴中保温30min，再补加水至刻度，混匀，备用。 4.分析步聚 将密度瓶洗净，反复烘干、称量，直至恒重（m）。 取下带温度计的瓶塞，将煮沸冷却至15℃的水注满已恒重的密度瓶中，插上带温度计的瓶塞（瓶中不得有气泡），立即浸入20.0℃±0.1℃恒温水浴中，待内容物温度达20℃，并保持20min不变后，用滤纸快速吸去溢出侧管的液体，立即盖好侧支上的小罩，取出密度瓶，用滤纸擦干瓶外壁上的水液，立即称量（m1）。将水倒出，先用无水乙醇，再用乙醚冲洗密度瓶，吹干（或于烘箱中烘干），用试样液反复冲洗密度瓶3至5次，然后装满。重复上述操作，称量（m2）。 5.结果计算 试样液（20℃）的相对密度按下式计算。
测定葡萄酒酒精度的简易专用工具 测定酒度的方法有很多，专业的有比重计法、蒸馏法、沸点法等，然而，这个怪异的玻璃装置又提供了一种新的测定方法——玻璃漏斗法。 使用方法如下： 把少量葡萄酒注入仪器的漏斗一端，葡萄酒会沿着毛细管开始向末端移动。等到末端有几滴葡萄酒滴出时，这时把仪器颠倒过来并放置在一个平面上。葡萄酒会沿着毛细管退后，在停住的那个地方直接读出的刻度就是以容量计的酒精百分比了。 如果你往仪器里面加的是没有稀释的葡萄酒，其读数就是实际的酒精含量。而为了得到更加精确的读数，可以把葡萄酒与水按照50:50的比例稀释，这样就需要在测定后把读数乘以2。未稀释葡萄酒的测定范围是0-25%，很明显这个范围可以扩大到经过稀释的葡萄酒。葡萄酒里面的固形物和微粒会影响测定结果。仪器在使用后应该彻底清洗。 余此类推，蒸馏酒也可以按一定的比例稀释，测定后再按稀释比例计算，由此得出酒精含量。这个小装置很适宜爱酒人士使用。 另外，此酒精计还附带了一个小温度计。 比重每升葡萄汁中含糖量（克）酿成酒后含酒精量（％） 1.03768 4.0 1.04076 4.5 1.04384 5.0 1.04795 5.6 1.050103 6.0 1.053111 6.5 1.0561197.0 1.0591277.5
1.0631388.1 1.0661468.6 1.0691549.0 1.0721629.5 1.07517010.0 1.07817810.5 1.08218811.0 1.08519611.5 1.0882041 2.0 1.0912121 2.5 1.09522313.1 1.09823113.6 1.01023914.0 1.10525014.7 1.10725515.0 1.11126615.6 我按照这个表,我买了一个比重计,是1-1.1的,结果测量我的葡萄酒比重还不到1,但酒喝起来酒精味还是很大的,我用的是山葡萄,按照10斤葡萄1斤糖的比例发酵的. 取250毫升葡萄酒，再加入50毫升水，蒸馏出来250毫升液体，测一下比重查下面的表就可以了。 白酒度数与比重的关系（20度温度） 0---0.9982 20--0.9736 40--0.9480 60--0.909 80--0.859 1---0.9967 21--0.9725 41--0.9464 61--0.907 81--0.857 2---0.9952 22--0.9714 42--O.9448 62--0.905 82--0.854 3---0.9938 23--0.9703 43--0.9431 63--0.902 83--0.851 4---0.9924 24--0.9692 44--0.9413 64--0.900 84--0.848 5---0.9911 25--0.9681 45--0.9395 65--0.898 85--0.845 6---0.9897 26--0.9670 46--0.9377 66--0.895 86--0.842 7---0.9884 27--0.9658 47--0.9359 67--0.893 87--0.839 8---0.9872 28--0.9646 48--0.9340 68--0.890 88--0.836 9---0.9859 29--0.9634 49--0.9321 69--0.888 89--0.833 10--0.9847 30--0.9622 50--0.9301 70--0.886 90--0.829 11--0.9835 31--0.9610 51--0.9282 71--0.883 91--0.826 12--0.9824 32--0.9697 52--0.9262 72--0.881 92--0.822 13--0.9812 33--0.9583 53--0.9241 73--0.878 93--0.819 14--0.9801 34--0.9570 54--0.9221 74--0.875 94--0.815 15--0.9790 35--0.9556 55--0.9200 75--0.873 95--0.811 16--0.9779 36--0.9542 56--0.9179 76--0.870 96--0.807 17--0.9768 37--0.9527 57--0.9157 77--0.868 97--0.803 18--0.9757 38--0.9512 58--0.9135 78--0.865 98--0.799 19--0.9746 39--0.9496 59--0.9113 79--0.862 99--0.794 具体操作参考： 一、工具 1.全玻璃蒸馏器500ml； 2.电炉2000W； 3.铁架台； 4.十字夹； 5.冷凝管夹； 6.石棉网； 7.胶皮管； 8.洗耳球； 9.移液管；10.量筒250ml；11.烧杯500ml；12.比重计0.90-1.00