二甲基亚砜检验操作规程
1 目的：建立二甲基亚砜检验操作规程。
2 适用范围：适用于二甲基亚砜检验操作。
3 职责：检验人员对本规程的实施负责。
4 规程：
4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P1177
4.2 质量指标：见《二甲基亚砜质量标准》。
4.3 仪器与用具：电子天平、折光率仪、气相色谱仪、紫外分光光度计。
4.4 试药与试液：氢碘酸、二苯甲烷、二甲基砜、丙酮。
4.5 操作方法
4.5.1 性状：本品为无色液体；无臭或几乎无臭，有吸湿性；本品与水、乙醇、乙醚能任意混合，在烷烃中不溶。
凝点：取本品，按《凝点测定操作规程》检验，本品的凝点不得低于18.3℃。
折光率：取本品，按《折光率测定操作规程》检验，本品的折光率应为1.478-1.479。
相对密度：取本品，按《相对密度检验操作规程》检验，本品的相对密度应为1.099-1.101。
4.5.2 鉴别
4.5.2.1 化学反应：取本品5ml，置试管中，加氯化镍50mg，振摇使溶解，溶液呈黄绿色，置50水浴中加热，溶液呈绿色或蓝绿色，放冷，溶液呈黄绿色。
4.5.2.2 红外光谱：照《红外分光光度法检验操作规程》试验，本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（附录IV C）。
4.5.2 检查
4.5.3.1 酸度：称取本品50.0g，加水100ml溶解后，加酚酞指示液0.1ml，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液显粉红色，消耗氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）不得过5.0ml。
4.5.3.2 吸光度：取本品适量，通入干燥氮气流15min，照《紫外-可见分光光度法检验操作规程》检验，在275nm波长处测定吸光度，不得大于0.30；再分别在285nm及295nm 的波长处测定吸光度，其与275nm处吸收度的比值，分别不得大于0.65及0.45，并在270-350nm范围内，不得有最大吸收峰。
4.5.3.3 氢氧化钾变深物：精密量取本品25ml，置50ml 量瓶中，加水0.5ml与氢氧化钾1.0g，密塞，在水浴上加热
20分钟，放冷，将溶液置2cm吸收池中，以水为空白，照《紫外-可见分光光度法检验操作规程》测定，在350nm的波长处测定吸光度，不得大于0.046。
4.5.3.4 水分：取本品，照《水分测定操作规程》第一法测定，含水分不得过0.2%。
4.5.3.5 二甲基砜：取本品，精密称定，用内标溶液（0.025%二苯甲边远的丙酮溶液）稀释制成50%的溶液，作为供试品溶液；取二甲基砜对照品适量，精密称定，用上述内标溶液稀释制成0.050%的溶液，作为供试品溶液。照《气相色谱法检验操作规程》测定，以10%聚乙二醇20M为固定液，柱温度150℃，理论板数按二甲基砜峰计算不低于1500，二甲基砜与内标峰的分离度应大于2.0。精密量取供试品溶液与对照品溶液各2l，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品
溶液中二甲基砜与二苯甲烷峰面积的比值，不得大于对照溶液中二甲基砜与二苯甲烷峰面积的比值。
4.5.3.6 不挥发残留物：取本品约50g，精密称定，用旋转蒸发仪在30mmHg，95℃条件下蒸干，残留物用经蒸馏的甲醇25ml分次洗涤，洗液移入已称定重量的蒸发皿中，蒸干甲醇，残留物的重量不得过5.0mg。
4.5.4 微生物限度：按《微生物限度检查操作规程》检验，应符合规定。
4.6 结果判定：全部符合上述项目范围为符合规定，若有一项不符合上述范围，则判为不符合规定。
二甲基亚砜批检验记录见附件1。