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分析化学武大第五版答案

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第一章概论

问题解答

1-3 分析全过程:

取样、处理与分解;试样的分离与富集;分析方法的选择;结果的计算与评价。

1-4 标定碱标准溶液时,邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4, M=204.23g.mol-1)和二水合草酸(H2C2O4. 2H2O,

M=126.07g.mol-1)都可以作为基准物质,你认为选择哪一种更好?为什么?

答:选择邻苯二甲酸氢钾更好。因为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量较大,称量误差较小。

1-5.基准物Na2CO3和Na2B4O7·10H2O都可用于标定HCl溶液的浓度.你认为选择哪一种更好为什么答:选择Na2B4O7·10H2O更好.因为Na2B4O7·10H2O的摩尔质量较大,称量误差较小

1-6 用基准Na2CO3标定HCl溶液时,下列情况会对HCl的的浓度产生何种影响(偏高、偏低或没有影响)?

a. 滴定时速度太快,附在滴定管壁的HCl来不及流下来就读取滴定体积

b. 称取Na2CO3时,实际质量为0.0834g,记录时误记为0.1824g

c. 在将HCl标准溶液倒入滴定管之前,没有用HCl溶液荡洗滴定管

d. 锥瓶中的Na2CO3用蒸馏水溶解时,多加了50mL蒸馏水

e. 滴定开始之前,忘记调节零点,HCl溶液的液面高于零点

f. 滴定管活塞漏出HCl溶液

g. 称取Na2CO3时,撇在天平盘上

h. 配制HCl溶液时没有混匀

答:使用Na2CO3标定HCl的浓度时,HCl的浓度计算公式为:c HCl=2m Na2CO3/(M Na2CO3V HCl)。

a. 由于V HCl偏高,c HCl偏低;

b. 由于m Na2CO3偏低,c HCl偏低;

c. 由于V HCl偏高,c HCl偏低;

d. 无影响;

e. 因为V HCl偏低,c HCl偏高;

f. 因为V HCl偏高,c HCl偏低;

g. 由于Na2CO3易吸湿,应用减量法称量。称取Na2CO3时,在天平盘上,Na2CO3会吸湿,使m Na2CO3偏低,最终导致c HCl偏低;

h. 溶液没有混匀时,很可能的情况是上层较稀,因此c HCl偏低的可能性较大。

1-7. 若将H2C2O4·2H2O基准物质不密封,长期置于放有干燥剂的干燥器中,用它标定NaOH溶液的浓度时,

结果是偏高,偏低,还是无影响

答: 若将未密封H2C2O4·2H2O 基准物质长期置于放有干燥剂的干燥器中,会使其失去结晶水.用它标定NaOH 溶液的浓度时,消耗NaOH 溶液的体积偏高.根据,最终使结果偏低.

1-8. 假设用HCl 标准溶液滴定不纯的Na2CO3试样,若出现7题中所述的情况,将会对分析结果产生何种影响 答: 据

a 由于VHCl 偏高,偏高;

b 由于mS 偏低,偏高;

c 由于VHCl 偏高,偏高;

d 无影响;

e 因为VHCl 偏低,偏低;

f 因为VHCl 偏高,偏高;

g 由于试样易吸湿,应用减量法称量.称取Na2CO3试样时,撒在天平盘上,Na2CO3试样会吸湿,使mS 偏低,最终导致偏高;

h 或偏高,或偏低;不能确定.

溶液没有混匀时,很可能的情况是上层较稀.若标定时用上层溶液,测定时用下层; 测定时VHCl 偏低,最终导致偏低.

第一章习题

1-1、称取纯金属锌0.3250g ,溶于HCl 后,稀释到250mL 容量瓶中。计算Zn 2+溶液的浓度。 【提示】根据浓度的计算公式计算。

1-2. 有0.0982mol/L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L 。问应加入0.5000mol/L H 2SO 4的溶液多少毫升?

解:112212()c V c V c V V +=+

220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)mol L L mol L V mol L L V ?+?=?+ ,2 2.16V mL =

1-3、在500mL 溶液中,含有9.21g K 4Fe(CN)6。计算该溶液的浓度及在以下反应中对Zn 2+的滴定度: 3Zn 2+ + 2[Fe(CN)6]4- + 2K + = K 2Zn 3[Fe(CN)6]2。

【提示】(1) 根据浓度的计算方法计算K 4Fe(CN)6的浓度;(2) 根据滴定度是指每毫升滴定剂溶液相当于被测物质的质量,由n K4Fe(CN)6与被滴定的Zn 2+的n Zn 2+之间的关系,计算出对Zn 2+的滴定度。

1-4.要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH 溶液25~30mL 。问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)多少克?如果改用22422H C O H O

?做基准物质,又应称取多少克?

解:

844:1:1

NaOH KHC H O n n =

1110.2/0.025204.22/ 1.0m n M cV M

mol L L g mol g ===??=

2220.2/0.030204.22/ 1.2m n M cV M

mol L L g mol g ===??=

应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2g

22422:2:1

NaOH H C O H O n n ?=

1111

2

1

0.2/0.025126.07/0.32m n M cV M mol L L g mol g ==

=???=

2221

2

1

0.2/0.030126.07/0.42m n M cV M mol L L g mol g ==

=???=

应称取22422H C O H O ?0.3~0.4g

1-5、欲配制Na 2C 2O 4溶液用于在酸性介质中标定0.02mol.L -1的KMnO 4溶液,若要使标定时,两种溶液消耗的体积相近。问应配制多大浓度的Na 2C 2O 4溶液?配100mL 这种溶液应称取Na 2C 2O 4多少克? 【提示】设V C2O42-=V MnO4-,计算出C C2O42-,再计算m C2O42-。

1-6.含S 有机试样0.471g ,在氧气中燃烧,使S 氧化为SO 2,用预中和过的H 2O 2将SO 2吸收,全部转化为H 2SO 4,以0.108mol/LKOH 标准溶液滴定至化学计量点,消耗28.2mL 。求试样中S 的质量分数。

解:

224

2S

SO H SO KOH

100%1

0.108/0.028232.066/2100%

0.47110.3%nM

w m mol L L g mol g

=

????=?=

1-7. 将50.00mL 0.100 0mol·L -1Ca(NO 3)2溶液加入到1.000 g 含NaF 的试样溶液中,过滤、洗涤。滤液及洗液中剩余的Ca 2+用0.050 0 mol·L -1EDTA 滴定,消耗24.20mL 。计算试样中NaF 的质量分数。

1-8.0.2500g 不纯CaCO 3试样中不含干扰测定的组分。加入25.00mL0.2600mol/LHCl 溶解,煮沸除去CO 2,用0.2450mol/LNaOH 溶液反滴定过量酸,消耗6.50mL ,计算试样中CaCO 3的质量分数。 解:

3

2CaCO HCl

,NaOH HCl

00

1

()2100%100%1

(0.2600/0.0250.2450/0.0065)100.09/2100%

0.250098.24%cV cV M

nM w m m mol L L mol L L g mol g

-=?=??-??=?=

1-9今有MgSO4.7H2O纯试剂一瓶,设不含其它杂质,但有部分失水变为MgSO4.6H2O,测定其中Mg含量后,全部按MgSO4.7H2O计算,得质量分数100.96%。试计算试剂中MgSO4.6H2O的质量分数。

1-10.不纯Sb2S30.2513g,将其置于氧气流中灼烧,产生的SO2通入FeCl3溶液中,使Fe3+还原至Fe2+,然后用0.02000mol/LKMnO4标准溶液滴定Fe2+,消耗溶液31.80mL。计算试样中Sb2S3的质量分数。若以Sb计,质量分数又为多少?

解:

2

2324

6

236

5

Sb S Sb SO Fe KMnO

+

23

23

23

55

0.0200/0.031800.00053

66

220.000530.00106

0.00053339.68/

100%71.64%

0.2513

0.00106121.76/

100%51.36%

0.2513

Sb S

Sb S

Sb Sb S

Sb

n cV mol L L mol n n mol mol

mol g mol

w

g

mol g mol

w

g

==??=

==?=

?

=?=

?

=?=

1-11、已知在酸性溶液中,Fe2+与KMnO4反应时,1.00mLKMnO4溶液相当于0.1117gFe,而1mL KHC2O4.H2C2O4溶液在酸性介质中恰好与0.20mL上述KMnO4溶液完全反应。问需要多少毫升

0.2000mol.L-1NaOH溶液才能与上述1.00mL KHC2O4.H2C2O4溶液完全中和?

【提示】计算步骤:求出KMnO4浓度→求出KHC2O4.H2C2O4浓度→求出NaOH用量。

1-12. 用纯As2O3标定KMnO4溶液的浓度。若0.211 2 g As2O3在酸性溶液中恰好与36.42 mL KMnO4反应。求该KMnO4溶液的浓度。

解:

3

2334

5104

As O AsO MnO

--

4

4

1000

5

KMnO

m

cV

M

=??

4

4

0.21121000

50.02345(/)

36.42197.8

KMnO

c mol L

??

==

?

1-13称取大理石试样0.2303g,溶于酸中,调节酸度后加入过量(NH4)2C2O4溶液,使Ca2+沉淀为CaC2O4。过滤、洗涤,将沉淀溶于稀H2SO4中。溶解后的溶液用c(1/5KMnO4)=0.2012mol.L-1KMnO4标准溶液滴定,

消耗22.30mL ,计算大理石中CaCO 3的质量分数。

1-14.H 2C 2O 4作为还原剂。可与KMnO 4反应如下:

-+2+2244225H C O +2MnO +6H =10CO +2Mn +8H O

其两个质子也可被NaOH 标准溶液滴定。分别计算0.100mol·L -1NaOH 和0.100 mol·L -1 KMnO 4溶液与500mg H 2C 2O 4完全反应所消耗的体积(mL )。

解:

224224224

3500

1000 5.55310()90.035

H C O H C O H C O m n mol M -=

==?

224

2H C O NaOH

22433322 5.5531011.10610()

11.106100.111()111()0.100

NaOH H C O NaOH NaOH

NaOH n n mol n V L mL c ---==??=??====

224

42

5H C O KMnO

42243322

5.55310 2.22110()55KMnO H C O n n mol --=

=??=?

444

3

2.221100.0222()22.2()

0.100

KMnO KMnO KMnO n V L mL c -?=

===

1-15

1-16. 含K 2Cr 2O 7 5.442g·L -1的标准溶液。求其浓度以及对于Fe 3O 4(M=231.54g·mol -1)的滴定度(mg/mL )。

解: 227227227

5.442

294.180.01850(/)

1

K Cr O K Cr O K Cr O n c mol L V =

==

3422722734/20.01850231.5428.567(/)

Fe O K Cr O K Cr O Fe O T c M mg mL =??=??=

1-17:提示:

由题意知:5Fe 2+ 相当于1MnO 4-,可求出n(Fe 2+)=0.0015mol. 参与反应MnO 2的Fe 2+ 为 50*10-3*0.0100-0.0015=0.0035 mol

又2Fe 2+ 相当于1MnO 2 n(MnO 2)=0.0035/2=0.00175 mol 以Mn 3O 4来计算:

W=(0.00175*228.8/3)/0.2*100%=66.73%

1-18. 按国家标准规定,化学试剂FeSO 4·7H 2O (M =278.04g·mol -1)的含量:99.50~100.5%为一级(G.R );99.00%~100.5%为二级(A.R );98.00%~101.0%为三级(C.P )。现以KMnO 4法测定,称取试样1.012g ,在酸性介质中用0.02034 mol·L -1 KMnO 4溶液滴定,至终点时消耗35.70mL 。计算此产品中FeSO 4·7H 2O 的质量分数,并判断此产品符合哪一级化学试剂标准。 解: 24

5Fe MnO +

-

424

3735.70

550.02034 3.63110()1000FeSO H O MnO n n mol --?∴==?

?=?

4242424

2

7777FeSO H O

FeSO H O FeSO H O

FeSO H O m n M m

m

ω?????=

=

33.63110278.04

99.76%

1.012-??== 故为一级化学试剂。

1-19

1-20. CN -可用EDTA 间接滴定法测定。已知一定量过量的Ni 2+与CN -

反应生成Ni(CN)24

-

,过量的Ni 2+以

EDTA

标准溶液滴定,Ni(CN)24

-

并不发生反应。取12.7mL 含CN -的试液,加入25.00mL 含过量Ni 2+的标

准溶液以形成

Ni(CN)24

-

,过量的Ni 2+需与10.1mL 0.0130 mol·L -1 EDTA 完全反应。已知39.3mL 0.0130

mol·L -1 EDTA 与上述Ni 2+标准溶液30.0mL 完全反应。计算含CN -试液中CN -的物质的量浓度。 解:

2Ni EDTA +

222239.3

0.013010000.01703(/)

30.01000Ni EDTA Ni Ni Ni n n c mol L V V +++

+

?∴=

=

==

222425.00

0.01703 4.257510()1000Ni Ni Ni n c V mol +

++-''==?=?

410.1

0.0130 1.31310()

1000EDTA EDTA EDTA n c V mol -''=?=?=?

234() 1.177810()EDTA CN Ni

n n n mol -+-''=-=?

3

1.1778100.0927(/)

12.71000CN CN CN n c mol L V ---

-?=

==

第二章 分析试样的采集与制备

思考题

2-1 为了探讨某江河地段底泥中工业污染的聚集情况,某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样,混匀后,取部分试样送交分析部门。分析人员称取一定量试样,经处理后,用不

同方法测定其中有害化学成分的含量。试问这样做对不对?为什么?

答:不对。按该法测出的结果是整个河道有害化学成分的含量,不能反映污染物聚集情

况,即分布情况,应将试样分河段进行分析。

2-2 分解无机试样和有机试样的主要区别在哪些?

答:分解无机试样通常采用溶解法和熔融法,将试样的组分溶解到溶剂中。对于有机试样来说,通常采用干式灰化法或湿式消化法。前者是将试样置于马弗炉中加高温分解,有机物燃烧后留下的机残渣以酸提取后制备成分析试液。湿式消化法使用硝酸和硫酸混合物作为溶剂与试样一同加热煮解,对于含有易形成挥发性化合物(如氮、砷、汞等)的试样,一般采用蒸馏法分解。

2-3 欲测定锌合金中Fe ,Ni ,Mg 的含量,应采用什么溶剂溶解试样?

答:用HCl 或NaOH 溶解。后者可将Fe, Ni, Mg 形成氢氧化物沉淀,可与锌基体分离,但溶解速度较慢。

2-4欲测定硅酸盐中SiO 2的含量;硅酸盐中Fe ,Al ,Ca ,Mg ,Ti 的含量。应分别选用什么方法分解试样?

答:测定硅酸盐中SiO 2的含量,用KOH 熔融分解试样;测定硅酸盐中Fe, Al, Ca, Mg, Ti 的含量,用HF-HClO 4-H 2SO 2混酸作溶剂分解试样。

2-5 镍币中含有少量铜、银。欲测定其中铜、银的含量,有人将镍币的表层擦洁后,直接用稀HNO 3溶解部分镍币制备试液。根据称量镍币在溶解前后的质量之差,确定试样的质量。然后用不同的方法测定试液中铜、银的含量。试问这样做对不对?为什么?

答:不对。因为镍币表层和内层的铜和银含量不同。只溶解表层部分镍币制备试液,测其含量,所得结果不能代表整个镍币中的铜和银含量。 2-6

第二章习题

2-1.某种物料,如各个采样单元间标准偏差的估计值为0.61%,允许的误差为0.48%,测定8次,置信水平选定为90%,则采样单元数应为多少? 解:f=7 P=90% 查表可知t=1.90

22

1.900.61(

)() 5.860.48t n E σ?===≈

2-2.某物料取得8份试样,经分别处理后测得其中硫酸钙量分别为81.65%、81.48%、81.34%、81.40%、80.98%、81.08%、81.17%、81.24%,求各个采样单元间的标准偏差.如果允许的误差为0.20%,置信水平选定为95%,则在分析同样的物料时,应选取多少个采样单元?

解:f=7 P=85% 查表可知 t=2.36

22

2.360.13(

)() 2.430.20t n E σ?===≈

2-3、一批物料总共400捆,各捆间标准偏差的估计值 为0.40%,如果允许误差为0.50%,假定测定的置信水平

为90%,试计算采样时的基本单元数。

解:E=0.50%,σ=0.40。

置信度为0.90,n=∞时,查表得t=1.64,则 取n=5,查表得t=2.13,则 取n=4,查表得t=2.35,则

计算的n 值与设定的n=4接近,所以采样数为4时可以满足题目要求,但是随机采样不能太少,通常采用不少于5个,所以本体采用基本单元数为5。

2-4.已知铅锌矿的K 值为0.1,若矿石的最大颗粒直径为30 mm ,问最少应采取试样多少千克才有代表性?

解:

220.13090()Q Kd kg ≥=?= 2-5.采取锰矿试样15 kg ,经粉碎后矿石的最大颗粒直径为2 mm ,设K 值为0.3,问可缩分至多少克?

解:

220.32 1.2()Q Kd kg ≥=?=

设缩分n 次,则

1

() 1.2()

2

n Q kg ?≥,

1

15() 1.2()2n kg ?≥,

1

ln15ln

ln1.22

n +≥

解得 3.6n ≤,所以

n=3 ,m =31

15() 1.875()

2kg ?=

2-6分析新采的土壤试样,得如下结果:H2O 5.23%,烧失量16.35%,SiO2 37.92%,Al2O3 25.91%,Fe2O3 9.12%,

CaO 3.24%,MgO 1.21%,K2O+Na2O 1.02%。将样品烘干,除去水分,计算各成分在烘干土中的质量分数。

第3章 分析化学中的误差与数据处理

思考题

3-1

3-2 答:

a. 可引起偶然误差,适当增加测定次数以减小误差。

b.操作错误,改正。

C .可引起偶然误差,适当增加测定次数以减小误差。 d.会引起试剂误差,是系统误差,应做对照实验。 e . 可引起偶然误差,适当增加测定次数以减小误差。 f. 会引起试剂误差,是系统误差,应做空白实验。

g. 会引起方法误差,是系统误差,用其它方法做对照实验。 h. 会引起仪器误差,是系统误差,应校正法码。

3-3 答:有效数字分别是1,4,2,3,4,4,2

3-4

3-5 某人用差示光度分析法分析药物含量,称取此药物试样0.0520g,最后计算此药物质量分数为96.24%。问该结果是否合理?为什么?

答:该结果不合理。因为试样质量只有3位有效数字,而结果却报出4位有效数字,结果的第3位数字已是可疑数字。最后计算此药物的质量分数应改为96.2%。

3-6

3-7

3-8 用加热法驱除水分以测定CaSO

41/2H

2

O中结晶水的含量。称取试样0.2000g,已知天平称

量误差为±0.1mg。试问分析结果应以几位有效数字报出?

答:通过计算可知,0.2000g试样中含水0.0124g,只能取3位有效数字,故结果应以3位有效数字报出。

习题

3-1.根据有效数字运算规则,计算下列算式:

(1)19.469+1.537-0.0386+2.54

(3)1000

0000

.11245 .0

)

32

.1

00

.

24

(

00

.

45

??

-

?

(4) pH=0.06,求[H+]=? 解:a. 原式=19.47+1.54-0.04+2.54=23.51

b. 原式=3.6×0.032×21×2.1=5.1

c. 原式=45.0022.680.1245

=0.1271

1.0001000

??

?

d. [H+]=10-0.06=0.87( mol/L )

3-3.设某痕量组分按下式计算分析结果:m

C A -=

χ,A 为测量值,C 为空白值,m

为试样质量。已知

s A =s C =0.1,s m =0.001,A =8.0,C =1.0,m =1.0,求s x 。

解:2

22222

222()42222222

0.10.10.001 4.0910()()(8.0 1.0) 1.0A C x m A C m s s s s s s x A C m A C m --++=+=+=+=?---

8.0 1.0

7.01.0x -=

=

42

4.09107.00.14x s -=??= 3-4 测定某试样的含氮量,六次平行测定的结果为20.48%,20.55%,20.58%,20.60%,20.53%,20.50%。

3-5. 反复称量一个质量为 1.0000g 的物体,若标准偏差为0.4mg ,那么测得值为

的概率为多

少? 解:由0.4mg σ= 1.0000g μ= 故有1.0000 1.0000 1.0008 1.0000

0.00040.0004u --≤≤

,即02u ≤≤ , 查表得

P=47.73%

3-6

按正态分布x 落在区间 的概率是多少?

解: 根据题意,x 落在 区间内的概率,即正态分布N (0,1)中,u 落在(-1.0,0.5)之间的概率。查表得 =0.5时,面积为0.1915, =1时,面积为0.3413。所以概率为 0.3413+0.1915=0.5328=53.28%

3-7.要使在置信度为95%时平均值的置信区间不超过±s ,问至少应平行测定几次? 解:

x s

x t s x t n μ=±?=±?

查表,得:

2.575, 2.57, 1.049162.45

6, 2.45,0.9261

7

5f t f t ====>====

n t 时故n 故至少应平行测定次 3-8 若采用已经确定标准偏差 为0.041%的分析氯化物的方法,重复三次测定某含氯试样,

测得结果的平均值为21.46%,计算:

a . 90%置信水平时,平均值的置信区间;

b . 95%置信水平时,平均值的置信区间。

3-9. 测定黄铁矿中硫的质量分数,六次测定结果分别为30.48%, 30.42%, 30.59%, 30.51%, 30.56%, 30.49%,计算置信水平95%时总体平均值的置信区间。 解:

6

1

1i i x x n ==

30.48%30.42%30.59%30.51%30.56%30.49%

30.51%

6+++++=

=

6

2

1

()

1

i

i x x s n =-=

-∑=0.06%

置信度为95%时:

0.05,5,0.06%2.57,30.51% 2.5730.51%0.06%6f s t x t n αμ==±?

=±?=±

3-10

3-11.下列两组实验数据的精密度有无显著性差异(置信度90%)?

A :9.56,9.49,9.62,9.51,9.58,9.63 ,

B :9.33,9.51,9.49,9.51,9.56,9.40 解:a.

6

1

19.57i i x x n ==

=∑

6

2

1

()

5.71%

1

i

i x x s n =-=

=-∑ 故24

32.610s -=?

b.

6

1

19.47i i x x n ==

=∑

6

2

1

()

8.51%

1

i

i x x s n =-=

=-∑ 故24

72.410s -=?

所以24

24

72.410 2.22132.610b a s F s --?===?

查表得

5.05

F =表

>2.221

3-13.用两种不同分析方法对矿石中铁的质量分数进行分析,得到两组数据如下:

χ s n 方法1 15.34% 0.10% 11 , 方法2 15.43% 0.12% 11

a .置信度为90%时,两组数据的标准偏差是否存在显著性差异

?

b.在置信度分别为90%,95%及99%时,两组分析结果的平均值是否存在显著性差异?

解:(a)21s=0.00102,22s=0.00122 F=

2

2

2

1

s

s=1.44

表=2.97

,所以两组数据的标

准偏差无显著性差异。

(b)由2s=

2

10

i

d

得,

2

i

d

=0.01,

2

2

d

=0.012

∴s=

22

12

12

2

d d

n n

+

+-

∑∑

=

0.010.012

11112

+

+-=0.0332=3.32%

∴ t=

2112

12

||n n

X X

s n n

-

+=

|15.3415.43|1111

3.321111

-?

+=0.063

查表得:当置信度为90%时,0.10,20

t=1.72>0.063 ,查表得:当置信度为95%时,0.05,20

t=2.09>0.063

查表得:当置信度为99%时,0.01,20

t=2.84>0.063 ,所以两组分析结果的平均值不存在显著性差异。

3-14 某分析人员提出一个测定氯的方法,他分析了一个标准试样得到下面数据:4次测定结果平均值为16.72%,标准偏差为0.80%,标准试样的值16.62%,问置信水平为95%时所得结果与标准值的差异是否显著?对新方法作一评价。

3-15.实验室有两瓶NaCl试剂,标签上未标明出厂批号,为了判断这两瓶试剂含Cl-1的质量分数是否有显著性差异,某人用莫尔法对它们进行测定,1-Cl

ω结果如下:

A瓶 60.52%,60.41%,60.43%,60.45%,B瓶60.15%,60.15%,60.05%,60.08%

问置信度为90%时,两瓶试剂含Cl-1的质量分数是否有显著性差异?

解:用F 检验法:

A X =

i

X n

∑=60.45%,2s A

=

2

1

i d n -∑=2.3?10-3 ,B X =

i

X n

∑=60.11%,

2s B

=

2

1

i d n -∑ =2.6?10-3

F=22B A S S =1.13, 查表得F 表=9.28>1.13 ,因此没有差异。

用t 检验法:

S=

2

22

A

B

A B d d

n n ++-∑∑=5.0?10-4

所以 t=||A B A B

A B X X n n s

n n -+=9.6 ,而查表得t 表=1.94<9.6 ,所以存在

显著性差异。

3-16用某种方法多次分析含镍的铜样,已确定其含镍量为0.052.%,某一新化验员对此试样

进行4次平行测定,平均值为0.0534%,标准偏差为0.0007。问此结果是否明显偏高(置信

水平95%)?

3-17.为提高光度法测定微量Pd 的灵敏度,改用一种新的显色剂。设同一溶液,用原显色剂及新显色剂各测定4次,所得吸光度分别为0.128,0.132,0.125,

0.124及0.129,0.137,0.135,0.139。判断新显色剂测定Pd 的灵敏度是否有显著提高?(置信度95%) 解:用F 检验法:

A X =

i

X n

∑=0.127,,2s A

= 2

1

i d n -∑=1.3?10-5 B X =

i

X n

∑=0.135, 2s B

=

2

1

i d n -∑=1.9?10-5

F=

22s B

s A

=1.46 ,查表得F 表=9.28>1.46,因此没有显著性差异。

用t 检验法:

S=

222

A

B

A B d d

n n ++-∑∑=4.0?10-3

所以 t=||A B A B

A B X X n n s

n n -+=2.8

而查表得t 表=2.45<2.8 所以存在显著性差异 。

3-21.某荧光物质的含量()及其荧光相对强度(y)的关系如下:

含量

0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 12.0

荧光相对强度

y 2.1 5.0 9.0 12.6 17.3 21.0 24.7

a.列出一元线性回归方程

b.求出相关系数并评价y与x间的相关关系。

解:由题意可得,x =6.0, y =13.1,

7

1

()()

i

i

i x x y y =--∑=216.2,

7

2

1

()

i

i x x =-∑=112.0,

2

1()n

i

i y

y =-∑=418.28,

所以b=

7

1

7

2

1

()()

()i

i

i i i x x y y x x ==---∑∑=216.2

112.0=1.93,

a y bx =-=13.1-1.93?6.0=1.52 所以一元回归方程为:y=1.52+1.93x

(b )因为

7

2

12

1

()

()i

i n

i

i x x r y

y ==-=

-∑∑=0.9987

比较接近于1,所以y 与x 的线性关系很好。

3-22

第4章 分析质量的控制与保证

思考题

4-16 解:平均值 __

x = 0.256 mg/L 标准偏差 s = 0.020 mg/L

标准物质标准值μ=0.250 mg/L 控制限 __

x ±3s =(0.256 ±0.060)mg/L 警戒限 __

x ±2s =(0.256 ±0.040)mg/L

绘制分析数据的质控图如下图。

还原糖分析的质量控制图

第5章 酸碱平衡和酸碱滴定法

思考题

5-1 在硫酸溶液中,离子活度系数的大小次序为:γH

+>γ

HSO4->γ

SO42-,试加以说明。

答:可由德拜-休克尔公式解释。

H +,HSO 4-,SO 42-的水化离子的有效半径值分别为:900,400,400,H +和HSO 4-的电荷相

武汉大学分析化学(第五版)下册答案

仪器分析部分作业题参考答案 第一章 绪论 1-2 1、主要区别:(1)化学分析是利用物质的化学性质进行分析;仪器分析是利用物质的物理或物理化学性质进行分析;(2)化学分析不需要特殊的仪器设备;仪器分析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只能用于组分的定量或定性分析;仪器分析还能用于组分的结构分析;(3)化学分析灵敏度低、选择性差,但测量准确度高,适合于常量组分分析;仪器分析灵敏度高、选择性好,但测量准确度稍差,适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。 2、共同点:都是进行组分测量的手段,是分析化学的组成部分。 1-5 分析仪器与仪器分析的区别:分析仪器是实现仪器分析的一种技术设备,是一种装置;仪器分析是利用仪器设备进行组分分析的一种技术手段。 分析仪器与仪器分析的联系:仪器分析需要分析仪器才能达到量测的目的,分析仪器是仪器分析的工具。仪器分析与分析仪器的发展相互促进。 1-7 因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号而不是其浓度或质量数,而信号与浓度或质量数之间只有在一定的范围内才某种确定的关系,且这种关系还受仪器、方法及样品基体等的影响。因此要进行组分的定量分析,并消除仪器、方法及样品基体等对测量的影响,必须首先建立特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系,即进行定量分析校正。 第二章光谱分析法导论 2-1 光谱仪的一般组成包括:光源、单色器、样品引入系统、检测器、信号处理与输出装置。各部件的主要作用为: 光源:提供能量使待测组分产生吸收包括激发到高能态; 单色器:将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测器;样品引入系统:将样品以合适的方式引入光路中并可以充当样品容器的作用;检测器:将光信号转化为可量化输出的信号 信号处理与输出装置:对信号进行放大、转化、数学处理、滤除噪音,然后以合适的方 式输出。 2-2: 单色器的组成包括:入射狭缝、透镜、单色元件、聚焦透镜、出射狭缝。各部件的主要作用为: 入射狭缝:采集来自光源或样品池的复合光;透镜:将入射狭缝采集的复合光分解为平行光;单色元件:将复合光色散为单色光(即将光按波长排列) 聚焦透镜:将单色元件色散后的具有相同波长的光在单色器的出口曲面上成像;出射狭缝:采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器 2-3 棱镜的分光原理是光的折射。由于不同波长的光在相同介质中有不同的折射率,据此能把不同波长的光分开。光栅的分光原理是光的衍射与干涉的总效果。不同波长的光通过光栅衍射后有不同的衍射角,据此把不同波长的光分开。 2-6

分析化学课后答案武汉大学第五版上册完整版

第1章 分析化学概论 1. 称取纯金属锌,溶于HCl 后,定量转移并稀释到250mL 容量瓶中,定容,摇匀。计算 Zn 2+溶液的浓度。 解:213 0.325065.39 0.0198825010 Zn c mol L +--= =?g 2. 有L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至L 。问应加入L H 2SO 4的溶液多少毫升 解:112212()c V c V c V V +=+ 220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)mol L L mol L V mol L L V ?+?=?+ 2 2.16V mL = 4.要求在滴定时消耗LNaOH 溶液25~30mL 。问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)多少克如果改用 22422H C O H O ?做基准物质,又应称取多少克 解: 844:1:1NaOH KHC H O n n = 1110.2/0.025204.22/ 1.0m n M cV M mol L L g mol g ===??= 2220.2/0.030204.22/ 1.2m n M cV M mol L L g mol g ===??= 应称取邻苯二甲酸氢钾~ 22422:2:1 NaOH H C O H O n n ?= 1111 2 1 0.2/0.025126.07/0.32m n M cV M mol L L g mol g == =???=

2221 2 1 0.2/0.030126.07/0.42m n M cV M mol L L g mol g ===???=应称取22422H C O H O ?~ 6.含S 有机试样,在氧气中燃烧,使S 氧化为SO 2,用预中和过的H 2O 2将SO 2吸收,全部转化为H 2SO 4,以LKOH 标准溶液滴定至化学计量点,消耗。求试样中S 的质量分数。 解: 2242S SO H SO KOH ::: 100%1 0.108/0.028232.066/2100% 0.47110.3%nM w m mol L L g mol g = ????=?= 8.不纯CaCO 3试样中不含干扰测定的组分。加入溶解,煮沸除去CO 2,用LNaOH 溶液反滴定过量酸,消耗,计算试样中CaCO 3的质量分数。 解: 32CaCO HCl : NaOH HCl : 00 1 ()2100%100% 1 (0.2600/0.0250.2450/0.0065)100.09/2100% 0.250098.24%cV cV M nM w m m mol L L mol L L g mol g -=?=??-??=?= 9 今含有 MgSO 4·7H 2O 纯试剂一瓶,设不含其他杂质,但 有部分失水变为MgSO 4·6H 2O ,测定其中Mg 含量后,全部按MgSO 4·7H 2O 计算,得质量分数为%。试计算试剂中MgSO 4·6H 2O

分析化学第五版习题答案详解下

分析化学第五版习题答案详解(下) 第五章配位滴定法 思考题答案 1.EDTA与金属离子的配合物有哪些特点? 答:(1)EDTA与多数金属离子形成1?1配合物;(2)多数EDTA-金属离子配合物稳定性较强(可形成五个五原子环); (3)EDTA与金属配合物大多数带有电荷,水溶性好,反应速率快;(4)EDTA与无色金属离子形成的配合物仍为无色,与有色金属离子形成的配合物颜色加深。 2.配合物的稳定常数与条件稳定常数有何不同?为什么要引用条件稳定常数? 答:配合物的稳定常数只与温度有关,不受其它反应条件如介质浓度、溶液pH值等的影响;条件稳定常数是以各物质总浓度表示的稳定常数,受具体反应条件的影响,其大小反映了金属离子,配位体和产物等发生副反应因素对配合物实际稳定程度的影响。 3.在配位滴定中控制适当的酸度有什么重要意义?实际应用时应如何全面考虑选择滴定时的pH? 答:在配位滴定中控制适当的酸度可以有效消除干扰离子的影响,防止被测离子水解,提高滴定准确度。具体控制溶液pH值范围时主要考虑两点:(1)溶液酸度应足够强以消去干扰离子的影响,并能准确滴定的最低pH值;(2)pH值不能太大以防被滴定离子产生沉淀的最高pH值。

4.金属指示剂的作用原理如何?它应该具备那些条件? 答:金属指示剂是一类有机配位剂,能与金属形成有色配合物,当被EDTA等滴定剂置换出来时,颜色发生变化,指示终点。金属指示剂应具备如下条件:(1)在滴定的pH范围内,指示剂游离状态的颜色与配位状态的颜色有较明显的区别;(2)指示剂与金属离子配合物的稳定性适中,既要有一定的稳定性K’MIn>104,又要容易被滴定剂置换出来,要求K’MY/K’MIn ≥104(个别102);(3)指示剂与金属离子生成的配合物应易溶于水;(4)指示剂与金属离子的显色反应要灵敏、迅速,有良好的可逆性。 5.为什么使用金属指示剂时要限定适宜的pH?为什么同一种指示剂用于不同金属离子滴定时,适宜的pH条件不一定相同? 答:金属指示剂是一类有机弱酸碱,存在着酸效应,不同pH时指示剂颜色可能不同,K’MIn不同,所以需要控制一定的pH值范围。指示剂变色点的lgK’Min应大致等于pMep, 不同的金属离子由于其稳定常数不同,其pMep也不同。金属指示剂不象酸碱指示剂那样有一个确定的变色点。所以,同一种指示剂用于不同金属离子滴定时,适宜的pH条件不一定相同。 6.什么是金属指示剂的封闭和僵化?如何避免? 答:指示剂-金属离子配合物稳定常数比EDTA与金属离子稳定常数大,虽加入大量EDTA也不能置换,无法达到终点,称为指示剂的封闭,产生封闭的离子多为干扰离子。消除方法:可加入掩蔽剂来掩蔽能封闭指示剂的离子或更换指示剂。指示剂或指示剂-金属离子配合物溶解度较小, 使得指示剂与滴定剂的置换速率缓慢,使终点拖长,称为指示剂的僵化。消除方法:可加入适当有机溶剂或加热以增大溶解度。

武大版分析化学(上册)答案

第一章概论 1-3 分析全过程: 取样、处理与分解;试样的分离与富集;分析方法的选择;结果的计算与评价。 1-4 标定碱标准溶液时,邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4, M=204.23g.mol-1)和二水合草酸(H2C2O4. 2H2O, M=126.07g.mol-1)都可以作为基准物质,你认为选择哪一种更好?为什么? 答:选择邻苯二甲酸氢钾更好。因为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量较大,称量误差较小。 1-5.基准物Na2CO3和Na2B4O7·10H2O都可用于标定HCl溶液的浓度.你认为选择哪一种更好为什么 答:选择Na2B4O7·10H2O更好.因为Na2B4O7·10H2O的摩尔质量较大,称量误差较小 1-6 用基准Na2CO3标定HCl溶液时,下列情况会对HCl的的浓度产生何种影响(偏高、偏低或没有影响)? a. 滴定时速度太快,附在滴定管壁的HCl来不及流下来就读取滴定体积 b. 称取Na2CO3时,实际质量为0.0834g,记录时误记为0.1824g c. 在将HCl标准溶液倒入滴定管之前,没有用HCl溶液荡洗滴定管 d. 锥瓶中的Na2CO3用蒸馏水溶解时,多加了50mL蒸馏水 e. 滴定开始之前,忘记调节零点,HCl溶液的液面高于零点 f. 滴定管活塞漏出HCl溶液 g. 称取Na2CO3时,撇在天平盘上 h. 配制HCl溶液时没有混匀 答:使用Na2CO3标定HCl的浓度时,HCl的浓度计算公式为:c HCl=2m Na2CO3/(M Na2CO3V HCl)。 a. 由于V HCl偏高,c HCl偏低; b. 由于m Na2CO3偏低,c HCl偏低; c. 由于V HCl偏高,c HCl偏低; d. 无影响; e. 因为V HCl偏低,c HCl偏高; f. 因为V HCl偏高,c HCl偏低; g. 由于Na2CO3易吸湿,应用减量法称量。称取Na2CO3时,在天平盘上,Na2CO3会吸湿,使m Na2CO3偏低,最终导致c HCl偏低; h. 溶液没有混匀时,很可能的情况是上层较稀,因此c HCl偏低的可能性较大。 1-7. 若将H2C2O4·2H2O基准物质不密封,长期置于放有干燥剂的干燥器中,用它标定NaOH溶液的浓度时,结果是偏高,偏低,还是无影响 答: 若将未密封H2C2O4·2H2O基准物质长期置于放有干燥剂的干燥器中,会使其失去结晶水.用它标定NaOH 溶液的浓度时,消耗NaOH溶液的体积偏高.根据,最终使结果偏低. 1-8. 假设用HCl标准溶液滴定不纯的Na2CO3试样,若出现7题中所述的情况,将会对分析结果产生何种影

分析化学[第五版]武汉大学_课后习题答案

第1章 分析化学概论 2. 有0.0982mol/L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L 。问应加入0.5000mol/L H 2SO 4的溶液多少毫升? 解:112212()c V c V c V V +=+ 220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)mol L L mol L V mol L L V ?+?=?+ 2 2.16V mL = 4.要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH 溶液25~30mL 。问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)多少克?如果改用22422H C O H O ?做基准物质,又应称取多少 克? 解: 844:1:1 NaOH KHC H O n n = 1110.2/0.025204.22/ 1.0m n M cV M mol L L g mol g ===??= 2220.2/0.030204.22/ 1.2m n M cV M mol L L g mol g ===??= 应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2g 22422:2:1 NaOH H C O H O n n ?= 1111 2 1 0.2/0.025126.07/0.32m n M cV M mol L L g mol g == =???=

2221 2 1 0.2/0.030126.07/0.42m n M cV M mol L L g mol g == =???= 应称取22422H C O H O ?0.3~0.4g 6.含S 有机试样0.471g ,在氧气中燃烧,使S 氧化为SO 2,用预中和过的H 2O 2 将SO 2吸收,全部转化为H 2SO 4,以0.108mol/LKOH 标准溶液滴定至化学计量点,消耗28.2mL 。求试样中S 的质量分数。 解: 2242S SO H SO KOH ::: 100%1 0.108/0.028232.066/2100% 0.47110.3%nM w m mol L L g mol g = ????=?= 8.0.2500g 不纯CaCO 3试样中不含干扰测定的组分。加入25.00mL0.2600mol/LHCl 溶解,煮沸除去CO 2,用0.2450mol/LNaOH 溶液反滴定过量酸,消耗6.50mL ,计算试样中CaCO 3的质量分数。 解: 32CaCO HCl : NaOH HCl :

武大版分析化学上册答案

第一章概论 1—3 分析全过程: 取样、处理与分解;试样的分离与富集;分析方法的选择;结果的计算与评价. 1-4 标定碱标准溶液时,邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4, M=204。23g.mol—1)和二水合草酸(H2C2O4. 2H2O, M=126。07g.mol—1)都可以作为基准物质,你认为选择哪一种更好?为什么? 答:选择邻苯二甲酸氢钾更好。因为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量较大,称量误差较小。 1—5.基准物Na2CO3和Na2B4O7·10H2O都可用于标定HCl溶液的浓度.你认为选择哪一种更好为什么答:选择Na2B4O7·10H2O更好.因为Na2B4O7·10H2O的摩尔质量较大,称量误差较小 1—6 用基准Na2CO3标定HCl溶液时,下列情况会对HCl的的浓度产生何种影响(偏高、偏低或没有影响)? a。滴定时速度太快,附在滴定管壁的HCl来不及流下来就读取滴定体积 b. 称取Na2CO3时,实际质量为0.0834g,记录时误记为0。1824g c. 在将HCl标准溶液倒入滴定管之前,没有用HCl溶液荡洗滴定管 d。锥瓶中的Na2CO3用蒸馏水溶解时,多加了50mL蒸馏水 e。滴定开始之前,忘记调节零点,HCl溶液的液面高于零点 f。滴定管活塞漏出HCl溶液 g. 称取Na2CO3时,撇在天平盘上 h. 配制HCl溶液时没有混匀 答:使用Na2CO3标定HCl的浓度时,HCl的浓度计算公式为:c HCl=2m Na2CO3/(M Na2CO3V HCl)。 a。由于V HCl偏高,c HCl偏低; b. 由于m Na2CO3偏低,c HCl偏低; c. 由于V HCl偏高,c HCl偏低; d. 无影响; e。因为V HCl偏低,c HCl偏高; f. 因为V HCl偏高,c HCl偏低; g. 由于Na2CO3易吸湿,应用减量法称量。称取Na2CO3时,在天平盘上,Na2CO3会吸湿,使m Na2CO3偏低,最终导致c HCl偏低; h. 溶液没有混匀时,很可能的情况是上层较稀,因此c HCl偏低的可能性较大. 1—7. 若将H2C2O4·2H2O基准物质不密封,长期置于放有干燥剂的干燥器中,用它标定NaOH溶液的浓度时,结果是偏高,偏低,还是无影响 答:若将未密封H2C2O4·2H2O基准物质长期置于放有干燥剂的干燥器中,会使其失去结晶水。用它标定NaOH溶液的浓度时,消耗NaOH溶液的体积偏高。根据,最终使结果偏低。 1—8. 假设用HCl标准溶液滴定不纯的Na2CO3试样,若出现7题中所述的情况,将会对分析结果产生何

分析化学(第五版下册)期末复习重点

分析化学(第五版下册)期末复习重点 https://www.doczj.com/doc/bc16138286.html,work Information Technology Company.2020YEAR

13.红外光谱仪的主要部件包括:光源,吸收池,单色器、检测器 及记录系统。 14.指出下列电磁辐射所在的光谱区 (1)波长588.9nm 可见光(2)波数400cm-1红外 (3)频率2.5×1013Hz 红外(4)波长300nm 紫外 15.常见光谱分析中,原子吸收、原子发射和原子荧光三种光分析方法的分析对象为线光谱。 16.红外光谱是基于分子的振动和转动能级跃迁产生的。 17.L=2的镁原子的光谱项数目为 4 ,其中多重态为3的光谱项数目为 3 。 18.物质的分子、原子、离子等都具有不连续的量子化能级,只有当某波长光波的能量与物质的基态和激发态的能量差相等时,才发生物质对某光波的吸收,也就是说物质对光的吸收是有选择性。 19.在光谱法中,通常需要测定试样的光谱,根据其特征光谱的波长可以进行定性分析;而光谱的强度与物质含量有关,所以测量其强度可以进行定量分析。 20.根据光谱产生的机理,光学光谱通常可分为:原子光谱,分子光谱。 21.紫外可见分光光度计用钨丝灯,氢灯或氘灯做光源。 22.红外光谱仪用能斯特灯与硅碳棒做光源。 原子吸收光谱法复习题 1.名词解释: 光谱干扰:由于待测元素发射或吸收的辐射光谱与干扰物或受其影响的其他辐射光谱不能完全分离所引起的干扰。 物理干扰:是指试样杂转移、蒸发和原子化过程中,由于试样任何物理特性的变化而引起额吸光度下降的效应。它主要是指溶液的粘度、蒸气压和表面张力等物理性质对溶液的抽吸、雾化、蒸发过程的影响。 化学干扰:在凝聚相或气相中,由于被测元素与共存元素之间发生任何导致待测元素自由原子数目改变的反应都称为化学干扰。 电离干扰:待测元素自由原子的电离平衡改变所引起的干扰。 基体效应:试样中与待测元素共存的一种或多种组分所引起的种种干扰。

武汉大学《分析化学》(第5版)(下册)【章节题库】- 第1~9章【圣才出品】

第1章绪论 本章暂未编选章节习题,若有最新习题会及时更新。

第2章 光谱分析法导论 一、选择题 1.原子吸收光谱由下列哪种粒子产生的?( ) A .固态物质中原子的外层电子 B .气态物质中基态原子的外层电子 C .气态物质中激发态原子的外层电子 D .气态物质中基态原子的内层电子 【答案】B 【解析】气态和基态原子核外层电子,按其能量高低分壳层分布而形成量子化的能级,在较低温度下都处于基态能级。处于基态原子核外层电子,如果外界所提供特定能量(E )的光辐射恰好等于核外层电子基态与某一激发态(i )之间的能量差(i E )时,核外层电子将吸收特征能量的光辐射由基态跃迁到相应激发态,从而产生原子吸收光谱。 2.Na 原子下列光谱线间哪个能发生跃迁?( ) 【答案】D 【解析】根据量子力学的原理,电子的跃迁不能在任意两个能级之间进行,而必须遵循一定的“选择定则”,这个定则是:(1)△n=0或任意正整数;(2)△L=±1跃迁只允许在S 项和P 项、P 项和S 项或D 项之间、D 项和P 项或F 项之间等;(3)△S=0,即单重项只能跃迁到单重项,三重项只能跃迁到三重项等;(4)△J=0,±1,但当J =0时,△J=0的跃迁是禁阻的。

3.用波长320nm的入射光激发硫酸奎宁的稀硫酸溶液时,将产生320nm的()。 A.散射光(stray light) B.荧光(fluorescence) C.瑞利光(Reyleigh scattering light) D.拉曼光(Raman scattering light) 【答案】C 【解析】瑞利散射光的波长与入射光波长相同。 4.使用磺基水杨酸分光光度法测定微量时,光度计检测器直接测定的是()。 A.入射光的强度 B.透过光的强度 C.吸收光的强度 D.散射光的强度 【答案】B 【解析】检测器是将透过光的强度转变为电信号。 二、名词解释 振动弛豫 答:振动弛豫是指处于激发态的各振动能级将部分能量损失后,其电子则返回到同一电子激发态的最低振动能级的过程。

分析化学武汉大学第五版答案

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第3章 分析化学中的误差与数据处理 1.根据有效数字运算规则,计算下列算式: (1)19.469+1.537-0.0386+2.54 (2) 3.6 0.032320.59 2.12345 (3) 1000 0000.11245 .0)32.100.24(00.45??-? (4) pH=0.06,求 [H + ]=? 解:a. 原式=19.47+1.54-0.04+2.54=23.51 b. 原式=3.6×0.032×21×2.1=5.1 c. 原式=45.0022.680.1245 =0.1271 1.0001000 ??? d. [H +]=10-0.06 =0.87( mol/L ) 3.设某痕量组分按下式计算分析结果:m C A -= χ,A 为测量 值,C 为空白值,m 为试样质量。已知 s A =s C =0.1,s m =0.001,A =8.0,C =1.0,m =1.0,求s x 。 解: 2 22222 222()422222220.10.10.001 4.0910()()(8.0 1.0) 1.0 A C x m A C m s s s s s s x A C m A C m --++=+=+=+=?--- 且 8.0 1.0 7.01.0 x -= = 故 424.09107.00.14 x s -=??= 5. 反复称量一个质量为 1.0000g 的物体,若标准偏差为0.4mg ,那么测得值为1.0000 1.0008g 的概率为多 少? 解:由0.4mg σ= 1.0000g μ=

故有 1.0000 1.0000 1.0008 1.0000 0.00040.0004 u --≤≤ ,即 02u ≤≤ , 查表得 P=47.73% 7.要使在置信度为95%时平均值的置信区间不超过± s ,问至少应平行测定几次? 解: x x t s x t n μ=±?=± 查表,得: 5, 2.57, 1.049166, 2.45,0.9261 7 5f t f t ====>====<时n 时n 故至少应平行测定次 9. 测定黄铁矿中硫的质量分数,六次测定结果分别为30.48%, 30.42%, 30.59%, 30.51%, 30.56%, 30.49%,计算置信水平95%时总体平均值的置信区间。 解: 6 1 1i i x x n ==∑ 30.48%30.42%30.59%30.51%30.56%30.49% 30.51% 6 +++++= = 6 2 1 () 1 i i x x s n =--∑ 置信度为95%时: 0.05,5,2.57,30.51% 2.5730.51%0.06%6 f t x t n αμ==±=±=± 11.下列两组实验数据的精密度有无显著性差异(置信度90%)? A :9.56,9.49,9.62,9.51,9.58,9.63 , B :9.33,9.51,9.49,9.51,9.56,9.40 解:a. 6 1 19.57i i x x n == =∑

分析化学第五版下册答案答案

分析化学第五版下册答案答案 【篇一:第五版分析化学上册课后答案】 摘:分析化学第五版下册答案答案)析化学概论 第2章分析试样的采集与制备 第3章分析化学中的误差与数据处理 第4章分析质量的控制与保证 第5章酸碱平衡和酸碱滴定法 mbe: c2=[cl-] (1) [nh3]+[nh4+]=c1+c2(2) cbe:[h+]+[nh4+]=[oh-]+[cl-] (3) 将(1)代入(3) 质子条件式为: [ h+ ] + [nh4+] = c2 + [oh-] 解: a. 对于共轭体系,由于构成了缓冲溶液,所以可以将其视为由 强酸(hcl和弱碱(nh3)反应而来,所以参考水准选为hcl, nh3 和h2o 质子条件式为:[ h+ ] + [nh4+] = [cl-] + [oh-] 即 [ h+ ] + [nh4+] = c2 + [oh-] b.c1 m naoh+c2 m h3bo3 组合法 mbe: c1=[na+] (1) [h3bo3]+[b(oh)4-]=c2 (2) cbe:[na+]+[h+]=[b(oh)4-]+[oh-] (3) 将(1)代入(3) 质子条件式为:[ h+ ] + c1 = [b(oh)4-] + [oh-] b. 参考水准选为naoh, h3bo3和h2o c. 直接取参考水平:h3po4 , hcooh , h2o 质子条件式: [h+] = [h2po4-] + 2[hpo42-] + 3[po43-] + [hcoo-]+[oh-] d. 0.01 m fecl3 mbe: [cl-] = 0.03(1) (2) cbe: 质子条件式为: (3) 9. 解: 已知p ka=5.30,ph=5.60 设原缓冲溶液中盐的浓度为x mol/l, 故 (mol/l) 得x=0.35

分析化学实验报告(武汉大学第五版)

分析化学实验报告 陈峻 (贵州大学矿业学院贵州花溪550025) 摘要:熟悉电子天平的原理和使用规则,同时可以学习电子天平的基本操作和常用称量方法;学习利用HCl和NaOH相互滴定,便分别以甲基橙和酚酞为指示剂的滴定终点;通过KHC8H4O4标定NaOH溶液,以学习有机酸摩尔质量的测定方法、熟悉常量法滴定操作并了解基准物质KHC8H4O4的性质及应用;通过对食用醋总浓度的测定,以了解强碱滴定弱酸过程中溶液pH的变化以及指示剂的选择。 关键词:定量分析;电子天平;滴定分析;摩尔质量;滴定;酸度,配制与标定 前言 实验是联系理论与实际的桥梁,学好了各种实验,不仅能使学生掌握基本操作技能,提高动手能力,而且能培养学生实事求是的科学态度和良好的实验习惯,促其形成严格的量的观念。天平是大多数实验都必须用到的器材,学好天平的使用是前提,滴定是分析的基础方法,学好配制与滴定是根本。 (一)、分析天平称量练习 一、实验目的:

1. 熟悉电子分析天平的使用原理和使用规则。 2 . 学习分析天平的基本操作和常用称量法。 二、主要试剂和仪器 石英砂电子分析天平称量瓶烧杯小钥匙 三、实验步骤 1. 国定质量称量(称取0.5000 g 石英砂试样3份) 打开电子天平,待其显示数字后将洁净、干燥的小烧杯放在秤盘上,关好天平门。然后按自动清零键,等待天平显示0.0000 g。若显示其他数字,可再次按清零键,使其显示0.0000 g。 打开天平门,用小钥匙将试样慢慢加到小烧杯中央,直到天平显示0.5000 g。然后关好天平门,看读数是否仍然为0.5000g。若所称量小于该值,可继续加试样;若显示的量超过该值,则需重新称量。每次称量数据应及时记录。 2.递减称量(称取0.30~0.32 g石英砂试样3 份) 按电子天平清零键,使其显示0.0000 g,然后打开天平门,将1个洁净、干燥的小烧杯放在秤盘上,关好天平门,读取并记录其质量。 另取一只洁净、干燥的称量瓶,向其中加入约五分之一体积的石英砂,盖好盖。然后将其置于天平秤盘上,关好天平门,按清零键,使其显示0.0000 g。取出称量瓶,将部分石英砂轻敲至小烧杯中,再称量,看天平读数是否在-0.30~-0.32 g 范围内。若敲出量不够,则继续敲出,直至与从称量瓶中敲出的石英砂量,看其差别是否合乎要求(一般应小于0.4 mg)。若敲出量超过0.32 g,则需重新称量。重复上述操作,称取第二份和第三份试样。 四、实验数据记录表格 表1 固定质量称量 编号 1 2 3

分析化学武大第五版答案

第一章概论 问题解答 1-3 分析全过程: 取样、处理与分解;试样的分离与富集;分析方法的选择;结果的计算与评价。 1-4 标定碱标准溶液时,邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4, M=204.23g.mol-1)和二水合草酸(H2C2O4. 2H2O, M=126.07g.mol-1)都可以作为基准物质,你认为选择哪一种更好?为什么? 答:选择邻苯二甲酸氢钾更好。因为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量较大,称量误差较小。 1-5.基准物Na2CO3和Na2B4O7·10H2O都可用于标定HCl溶液的浓度.你认为选择哪一种更好为什么 答:选择Na2B4O7·10H2O更好.因为Na2B4O7·10H2O的摩尔质量较大,称量误差较小 1-6 用基准Na2CO3标定HCl溶液时,下列情况会对HCl的的浓度产生何种影响(偏高、偏低或没有影响)? a. 滴定时速度太快,附在滴定管壁的HCl来不及流下来就读取滴定体积 b. 称取Na2CO3时,实际质量为0.0834g,记录时误记为0.1824g c. 在将HCl标准溶液倒入滴定管之前,没有用HCl溶液荡洗滴定管 d. 锥瓶中的Na2CO3用蒸馏水溶解时,多加了50mL蒸馏水 e. 滴定开始之前,忘记调节零点,HCl溶液的液面高于零点 f. 滴定管活塞漏出HCl溶液 g. 称取Na2CO3时,撇在天平盘上 h. 配制HCl溶液时没有混匀 答:使用Na2CO3标定HCl的浓度时,HCl的浓度计算公式为:c HCl=2m Na2CO3/(M Na2CO3V HCl)。 a. 由于V HCl偏高,c HCl偏低; b. 由于m Na2CO3偏低,c HCl偏低; c. 由于V HCl偏高,c HCl偏低; d. 无影响; e. 因为V HCl偏低,c HCl偏高; f. 因为V HCl偏高,c HCl偏低; g. 由于Na2CO3易吸湿,应用减量法称量。称取Na2CO3时,在天平盘上,Na2CO3会吸湿,使m Na2CO3偏低,最终导致c HCl偏低; h. 溶液没有混匀时,很可能的情况是上层较稀,因此c HCl偏低的可能性较大。 1-7. 若将H2C2O4·2H2O基准物质不密封,长期置于放有干燥剂的干燥器中,用它标定NaOH溶液的浓度时,

武汉大学《分析化学》(第5版)(下册)课后习题(原子吸收光谱法与原子荧光光谱法) 【圣才出品】

第4章 原子吸收光谱法与原子荧光光谱法 4-1 Mg 原子的核外电子跃迁时吸收共振线的波长为285.21nm ,计算11 0133S P →在2500K 时其激发态和基态原子数之比。 解:已知231341.3810, 6.62610k J K h J s ---=??=??由于/0/i E kT i g g e -?i 0N /N =00/(21)/(21),i i g g J J J L S =++=+又根据题意可得0 0,1i J J ==所以0/3/1 i g g =348919/ 6.62610 3.010/285.2110 6.97410i E hc J λ---?==????=?1923i 0N /N =10103exp[ 6.974/(1.382500)] ---????-9 i 0N /N =5.06104-2 原子吸收分光光度计单色器的倒线色散率为1.6nm/mm ,欲测定Si251.61nm 的吸收值,为了消除多重线Si251.43nm 和Si251.92nm 的干扰,应采取什么措施? 答:由题意知属于谱线干扰,可采用的措施是减小单色器狭缝。Si251.61nm 与 Si251.92nm 、Si251.43nm 分别相差0.31nm 和0.18nm ,单色器的倒线色散率为 1.6nm/mm ,所以应选用的狭缝宽度s≤(0.18/1.6)mm =0.1125mm 。 4-3 简述原子吸收光谱产生的原理,并比较与原子发射光谱有何不同? 答:(1)原子吸收光谱产生的原理:处于基态原子核外层电子,如果外界所提供特定能量的光辐射恰好等于核外层电子基态与某一激发态之间的能量差时,核外层电子将吸

武汉大学分析化学第五版课后练习答案

第1章分析化学概论 2. 有0.0982mol/L的H 2SO 4 溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L。问应加入0.5000mol/L H 2 SO 4 的溶 液多少毫升?解: 4.要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH溶液25~30mL。问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4 O 4 )多少克? 如果改用做基准物质,又应称取多少克?解: 应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2g 应称取0.3~0.4g

6.含S 有机试样0.471g ,在氧气中燃烧,使S 氧化为SO 2,用预中和过的H 2O 2将SO 2吸收,全部转化为H 2SO 4,以0.108mol/LKOH 标准溶液滴定至化学计量点,消耗28.2mL 。求试样中S 的质量分数。 解: 8.0.2500g 不纯CaCO 3试样中不含干扰测定的组分。加入25.00mL0.2600mol/LHCl 溶解,煮沸除去CO 2,用0.2450mol/LNaOH 溶液反滴定过量酸,消耗6.50mL ,计算试样中CaCO 3的质量分数。 解: 10.不纯Sb 2S 30.2513g ,将其置于氧气流中灼烧,产生的SO 2通入FeCl 3溶液中,使Fe 3+还原至Fe 2+,然后用0.02000mol/LKMnO 4标准溶液滴定Fe 2+,消耗溶液31.80mL 。计算试样中Sb 2S 3的质量分数。若以Sb 计,质量分数又为多少? 解:

12. 用纯As 2O 3 标定KMnO 4 溶液的浓度。若0.211 2 g As 2 O 3 在酸性溶液中恰好与36.42 mL KMnO 4 反应。求该 KMnO 4 溶液的浓度。 解:故 14.H 2C 2 O 4 作为还原剂。可与KMnO 4 反应如下: 其两个质子也可被NaOH标准溶液滴定。分别计算0.100mol·L-1NaOH和0.100 mol·L-1 KMnO 4 溶液与500mg H 2C 2 O 4 完全反应所消耗的体积(mL)。 解:

分析化学课后答案武汉大学第五版(上册)完整版

第1章 分析化学概论 1. 称取纯金属锌0.3250g ,溶于HCl 后,定量转移并稀释到250mL 容量瓶中,定容,摇匀。 计算Zn 2+溶液的浓度。 解:213 0.325065.39 0.0198825010 Zn c mol L +--= =?g 2. 有0.0982mol/L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L 。问应加入0.5000mol/L H 2SO 4的溶液多少毫升? 解:112212()c V c V c V V +=+ 220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)mol L L mol L V mol L L V ?+?=?+ 2 2.16V mL = 4.要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH 溶液25~30mL 。问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)多少克?如果改用 22422H C O H O ?做基准物质,又应称取多少克? 解: 844:1:1NaOH KHC H O n n = 1110.2/0.025204.22/ 1.0m n M cV M mol L L g mol g ===??= 2220.2/0.030204.22/ 1.2m n M cV M mol L L g mol g ===??= 应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2g 22422:2:1 NaOH H C O H O n n ?= 1111 2 1 0.2/0.025126.07/0.32m n M cV M mol L L g mol g == =???=

2221 2 1 0.2/0.030126.07/0.42m n M cV M mol L L g mol g ===???=应称取22422H C O H O ?0.3~0.4g 6.含S 有机试样0.471g ,在氧气中燃烧,使S 氧化为SO 2,用预中和过的H 2O 2将SO 2吸收,全部转化为H 2SO 4,以0.108mol/LKOH 标准溶液滴定至化学计量点,消耗28.2mL 。求试样中S 的质量分数。 解: 2242S SO H SO KOH ::: 100%1 0.108/0.028232.066/2100% 0.47110.3%nM w m mol L L g mol g = ????=?= 8.0.2500g 不纯CaCO 3试样中不含干扰测定的组分。加入25.00mL0.2600mol/LHCl 溶解,煮沸除去CO 2,用0.2450mol/LNaOH 溶液反滴定过量酸,消耗6.50mL ,计算试样中CaCO 3的质量分数。 解: 32CaCO HCl : NaOH HCl : 00 1 ()2100%100%1 (0.2600/0.0250.2450/0.0065)100.09/2100% 0.250098.24%cV cV M nM w m m mol L L mol L L g mol g -=?=??-??=?= 9 今含有 MgSO 4·7H 2O 纯试剂一瓶,设不含其他杂质,但 有部分失水变为MgSO 4·6H 2O ,测定其中Mg 含量后,全部按MgSO 4·7H 2O 计算,得质量分数为100.96%。试计算试剂

(完整版)分析化学参考答案(武大第四版)

第一章 定量分析化学概论 1. 某矿石的最大颗粒直径为10mm ,若其k 值为0.1kg ·mm -2,问至少应采取多少试样才具有代表性?若将该试样破碎,缩分后全部通过10号筛,应缩分几次?若要求最后获得的分析试样不超过100 g ,应使试样通过几号筛? 解:(1) 根据经验公式m Q ≥kd 2,故至少采取试样m Q =0.1×102=10kg (2) 要通过10号筛,d=2mm ,应保留试样m Q ≥0.1×22=0.4kg 将10kg 的试样进行缩分:10×(21)4 =0.625kg >0.4kg 可见需缩分4次方可满足要求 。 查表1-1,故应通过20号筛。 2.用氧化还原滴定法测得FeSO 4·7H 2O 中铁的质量分数为20.01%,20.03%,20.04%,20.05%。计算:a.平均值;b.中位数;c.单次测量值的平均偏差;d.相对平均偏差;e.极差:f.相对极差。 解: 3.用沉淀滴定法测定纯NaCl 中氯的质量分数,得到下列结果:59.82%,60.06%,60.46%,59.86%,60.24%。计算:a.平均结果;b.平均结果的绝对误差;c.相对误差;d.中位数;e.平均偏差;f.相对平均偏差。 解:

5.某试样中含MgO约30%,用重量法测定时,Fe3+产生共沉淀,设试液中的Fe3+有1%进入沉淀。若要求测定结果的相对误差小于0.1%,求试样中Fe2O3允许的最高质量分数为多少? 解:设试样Fe2O3中允许的最高质量分数为x% 6.某含Cl-试样中含有0.10%Br-,用AgNO3进行滴定时,Br-与Cl-同时被滴定,若全部以Cl-计算,则结果为20.0%。求称取的试样为下列质量时,Cl-分析结果的绝对误差及相对误差。:a.0.1000

武汉大学《分析化学》(第5版)(下册)课后习题(原子质谱法) 【圣才出品】

第6章 原子质谱法 6-1 ICPMS中的ICP炬起什么作用? 答:ICPMS中的ICP炬是离子源,其起的作用是将试样离子化。 6-2 无机质谱仪由哪些部分组分,为什么必须在超高真空进行测量? 答:(1)无机质谱仪一般由真空系统、计算机系统、电子学系统和分析系统组成,其中分析系统是质谱仪器的核心,它包括质量检测器、质量分析器和离子源三部分。 (2)必须在超高真空进行测量的原因为:真空系统是保障质谱仪正常工作的必要条件,分析系统内没有良好的真空状态,离子在飞行的过程中会与全体分子相互碰撞,产生一系列干扰,使质谱复杂化,背景增高,分析误差增大,因此必须在超高真空条件下进行测量。 6-3 无机质谱仪器中的质量分析器或分离器有哪几种,各有什么特点? 答:无机质谱仪器中的质量分析器或分离器的类型及特点如下: (1)磁分析器 磁分析器有单聚焦型和双聚焦型。前者结构简单,操作方便但分辨率较低,不能满足有机化合物的分析要求;后者可以同时实现方向聚焦和能量(速度)聚焦,能够准确测定质子质量,广泛用于有机质谱,分辨率较高,但价格昂贵,维护困难,扫描速度慢。 (2)飞行时间分析器 飞行时间分析器的特点包括:①扫描速度快;②质量范围宽;③不需要电场和磁场; ④消除了空间、时间和能量分散后,分辨率达2万以上。

(3)四极滤质器 四极滤质器广泛应用于原子质谱法中,结构紧凑,质量轻,体积小,价格低廉,对离子初始能量要求不严,性能稳定,分析速度快,真空度范围宽,具有高速扫描的优点。 6-4 比较ICPAES和ICPMS的优缺点。 答:ICPAES和ICPMS的优缺点比较如下: (1)检测性。ICP-AES测量的是光学光谱,ICPMS测量的是离子质谱,还可进行同位素测定,两者检出限大部分为ppt级,但ICPMS的检出限低于ICPAES。 (2)分析性能。ICPAES自动化比较成熟,而ICPMS操作较为复杂且耗时,分析固体样品时,ICPMS较ICPAES需要更高的稀释倍数。 (3)线性范围。ICPMS具有超过105的LDR,甚至高达108。ICPAES具有106以上的LDR且抗盐分能力强,可同时进行微量及主量元素的测定,ICPAES可同时测定0.001%~60%的浓度含量。 (4)ICPMS基体干扰较严重,仪器的基线较易漂移,测定精度不高,不宜进行微量分析。 (5)ICPMS相对于ICPAES,谱图简单。 6-5 试描述ICPMS中ICP炬与质量分析器之间的接口。 答:ICPMS中ICP炬与质量分析器之间的接口主要由两个锥体组成,靠近焰炬的为取样锥,靠近分析器的为分离锥。取样锥装在一个水冷挡板上,锥体材料为镍,取样孔径为0.5mm 。分离锥与取样锥类似,经过两级锥体的阻挡和两级真空泵的抽气,分离锥后的压力可达Pa。等离子体气体大约以6000K的高温进入取样锥孔,气体的极速膨胀使3 10

分析化学武大第五版思考题答案

分 析 化 学 (第五版)上册武汉大学主编

第一章概论 第二章分析试样的采集与制备 第三章分析化学中的误差与数据处理 第四章分析化学中的质量保证与质量控制第五章酸碱滴定 第六章络合滴定 第七章氧化还原滴定 第八章沉淀滴定法与滴定分析小结 第九章重量分析法 第十章吸光光度法 第十一章分析化学中常用的分离与富集方法

第一章概论 1、答:定义:分析化学是发展和应用各种理论、方法、仪器和策略以获取相关物质在相对时空内的组成和性质的信息的一门科学。 任务:定性、定量、结构。 作用:略 2、答:略 3、答:取样→分解→测定→计算及评价 注:取样的原则:应取具有高度代表性的样品; 分解的原则:①防止式样损失;②防止引入干扰。 4、答:Na2B4O7·10H2O的摩尔质量比Na2CO3的大,故选择硼砂作为标定盐酸的基准物质可以使称量误差减小,但是硼砂含10个结晶水不稳定,而碳酸钠摩尔质量小,性质稳定。 6、答: a.偏低 b.偏低 c.偏低 d.无影响 e.偏大 f.偏小 g.偏大 h.可能偏大也可能偏小 7、答:偏低

NaOH O H O C H O H O C H NaOH V M m C 1 210002422242222? ?= ?? 因为失水后的H 2C 2O 4中含有比同样质量H 2C 2O 4·2H 2O 更多的能与NaOH 作用的H + ,这样测定时消耗V NaOH 增大,所以C NaOH 偏小。 8、答:偏高 第二章 分析试样的采集与制备(略) 1、答:不对。应将原始试样全部送交分析部门,再由分析人员对原始试样采用四分法进行缩分,依据经验公式取样,再分解、测定等。 2、答:分解无机试样和有机试样的主要区别在于:无机试样的分解 时将待测物转化为离子,而有机试样的分解主要是破坏有机物,将其中的卤素,硫,磷及金属元素等元素转化为离子。 3、答:用NaOH 溶解试样,Fe ,Ni ,Mg 形成氢氧化物沉淀,与Zn 基体分离。 4、答:测硅酸盐中SiO 2的含量时采用碱熔法,用KOH 熔融,是硅酸盐中的硅转化为可溶性的K 2SiO 3,再用容量法测定:测定硅酸盐中Fe ,Al ,Ca ,Mg ,Ti 的含量时,用HF 酸溶解试样,使Si 以SiF 4的形式溢出,再测试液中Fe ,Al ,Ca ,Mg ,Ti 的含量。 5、答:不对。应将镍币全部溶解,因为镍币中铜银分布不一定均匀,这样做取样无代表性。 6.略 第三章 分析化学中的误差与数据处理

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