Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书
作者: 唐兴国审核: 丁春燕文件编号: HY-002
生效日期: 2010-11-22 最后审核日期: 2010-11-26 版次：01 修订号: 00 Instrument Type and Model: Nicolet 380 FT-IR
警告: 1.本仪器为高精度分析设备，严禁擅自挪动仪器位置；
2.进行开机操作前务必确认电源线路、进气管道连接正常；
3.请定期更换干燥用变色硅胶，保持仪器处于安全的湿度环境；
4.实验期间严禁直接用手或锐利物件接触光谱仪敏感光学元件；
5.请保持实验室 UPS 在线电源工作于 online 模式，以利保护光谱仪。
本细则根据傅里叶变换红外光谱方法通则（JY?T 001－1996）和美国Nicolet公司Nicolet 380型傅里叶变换红外光谱仪操作说明书制定。
1 适用范围
本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。它不仅可以检测样品的分子结构特征，而且还可对混合物中各组份进行定量分析，本仪器的测量范围为4000 ～ 400cm-1。
2 术语、符号、代号
见国标（GB3100－93）。
3 方法原理
红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。
4 常用试剂及材料
分析纯：四氯化碳、二氯甲烷、溴化钾、氯化钠；
窗片：溴化钾、氯化钠、KRS-5（碘化铯、溴化铯合晶）。
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5 检测仪器
5.1仪器技术参数
仪器名称：傅里叶变换红外光谱仪
型号：Nicolet 380
测试波数范围：4000 ～400cm-1
波数精度：≤0.1 cm-1
4cm-1分辨率就可以达到要求。
分辨率： 0.1～16cm-1，一般测试样品使用
5.2 仪器环境要求
室内温度：18℃～ 23℃
相对湿度：≤ 50%
5.3 仪器供电需求
仪器供电电压：220V?%
交流电频率：50Hz?%
交流电零地电压：＜1 V
6 检测方法
6.1 试样制备方法
6.1.1 一般注意事项
在定性分析中，所制备的样品最好使最强的吸收峰透过率为 10%左右。
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6.1.2 固体样品
（1）压片法：取 1～2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾（A. R.级）粉末（约 100mg，粒度 200目）混合均匀，装入模具内，在压片机上压制成片测试。
玛瑙研钵压片模具
（2）溶液法：把样品溶解在适当的溶液中，注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗，在分析波数范围内没有吸收，并对溶质不产生溶剂效应。一般使用
0.1mm的液体池，溶液浓度在 10%左右为宜。
a：镜片； b：液体池部件（不含镜片）； c: 装配图； d：使用方法
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（3）糊状法：在玛瑙研钵中，将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入 1～2滴液体石蜡混研成糊状，涂于 KBr或 BaF2晶片上测试。
6.1.3 液体样品
（1）液膜法：油状或粘稠液体，直接涂于KBr晶片上测试。流动性大，沸点低（≤100℃）的液体，可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试（液体池的安装见说明书）。对极性样品的清洗剂一般用 CH2Cl2，非极性样品清洗剂一般用 CCl4。
样品池BaF2镜片KBr 镜片（杜绝含水样品）（2）水溶液样品：可用有机溶剂萃取水中的有机物，然后将溶剂挥发干，所留下的液体涂于 KBr晶片上测试，固体则用 KBr压片法测试。应特别注意含水的样品不能直接注入 KBr或 NaCl液体池内测试。
6.1.4 气体样品
直接注入气体池内测试。
6.1.5 塑料、高聚物样品
（1）溶液涂膜：把样品溶于适当的溶剂中，然后把溶液一滴一滴的滴加在 KBr 晶
片上，待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。
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（2）溶液制膜：把样品溶于适当的溶剂中，制成稀溶液，然后倒在玻璃片上待溶剂挥发后，形成一薄膜（厚度最好在 0.01～0.05mm），用刀片剥离。薄膜不易剥离时，可连同玻璃片一起浸在蒸馏水中，待水把薄膜湿润后便可剥离。这种方法溶剂不易除去，可把制好的薄膜放置 1～2天后再进行测试。或用低沸点的溶剂萃取掉残留的溶剂，这种溶剂不能溶解高聚物，但能和原溶剂混溶。
6.1.6 磁性膜材料
直接固定在磁性膜材料的样品架上测定。
磁性样品架
6.1.7 其它样品
对于一些特殊样品，如：金属表面镀膜，无机涂料板的漫反射率和反射率的测试等，则要采用特殊附件，如：A TR，DR，SR等附件。
6.2 光谱仪操作方法
6.2.1 开机与自检
（1）按光学台、打印机及电脑顺序开启仪器，光学台开启后 3min即可稳定。
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（2）开始/所有程序/Thermo scientific OMNIC，弹出如下对话框。或者点击桌面上的快捷方式，选择所需操作软件。
（3）仪器自检：按打开软件后，仪器将自动检测，当联机成功后，将
出现。
（4）主机左上角的两个指示灯分别代表：激光、扫描。激光指示灯常亮，扫描指示灯闪烁。如果出问题时，激光指示灯将熄灭。
6.2.2 样品 A TR检测
（1）垂直安放 A TR试验台，旋上探头，保持探头尖端距离平台一定高度。此时电脑显示智能附件，自检后，点击确定。
（2）将样品（固体或者液体 pH=5~9，非腐蚀性、非氧化型、不含 Cl的有机溶剂）放在平台上检测窗上，将探头对准检测窗，顺时针旋下，紧贴样品，直到听见一声响声后采集数据。
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生效日期: 2010-11-22 最后审核日期: 2010-11-26 版次：01 修订号: 00 （3）清洗样品台，更换样品或结束实验时，用酒精棉擦洗检测台，等待其自然风干。
ATR 试验台样品架
6.2.3 样品 E.S.P.检测
安装样品架，电脑显示附件、自检后，点击确定。把制备好的样品放入样品架，然后插入仪器样品室的固定位置上吗，待稳定后采集数据。
6.2.4 OMNIC软件操作
（1）进入采集，选择实验设置对话框，设置实验条件。
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①扫描次数通常选择 32。
②分辨率指的是数据间隔，通常固体、液体样品选 4，气体样品选择 2。③
校正选项中可选择交互 K-K校正，消除刀切峰。
④采集预览相当于预扫。
⑤文件处理中的基础名字可以添加字母，以防保存的数据覆盖之前保存的数据。
⑥可以选择不同的背景处理方式：采样前或者后采集背景；采集一个背景后，在之后的一段时间内均采用同一个背景；选择之前保存过的一个背景。
⑦光学台选项中，范围在 6-7为正常。
⑧诊断中可以进行准直校正（通常一个月进行一次，相当于能量校正），和干燥剂试验。
（2）设定结束，点击确定，开始测定。
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①点击采集样品，弹出对话框。输入图谱的标题，点击确定。准备好样品
后，在弹出的对话框中点击确定，开始扫描。
②扫描结束后，弹出对话框提示准备背景采集。采集后，点击“是”，自动扣除背
景。
③也可以设定先扫描背景，按采集背景光谱，然后扫描样品。
（3）可对采集的光谱进行处理，以下按钮分别为：选择谱图、区间处理、读坐标（按住 shift直接读峰值）、读峰高（按住 shift自动标峰，调整校正基线）、读峰面积、标信息（可拖拽）、缩放或者移动。
（4）采集结束后，保存数据，存成 SPA格式（omnic软件识别格式）和 CSV格式（Excel可以打开）。
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（5）用 A TR测定时，无论先测背景还是后测背景，只要点击，按照提示进
行测定。测定结束后，需清理试验台，用无水乙醇清洗探头和检测窗口，晾干后测定下一个样品。
6.3 数据分析
6.3.1 定性分析
（1）基团定性
根据被测化合物的红外特性吸收谱带的出现来确定该基团的存在。
（2）化合物定性：
从待测化合物的红外光谱特征吸收频率（波数），初步判断属何类化合物，然后查找该类化合物的标准红外谱图，待测化合物的红外光谱与标准化合物的红外光谱一致，即两者光谱吸收峰位置和相对强度基本一致时，则可判定待测化合物是该化合物或近似的同系物。
也可同时测定在相同制样条件下的已知组成的纯化合物，待测化合物的红外光谱与该纯化合物的红外光谱相对照，两者光谱完全一致，则待测化合物是该已知化合物。
（3）未知化合物的结构鉴定
未知化合物必须是单一的纯化合物。测定其红外光谱后，进行定性分析，然后与质谱，核磁共振及紫外吸收光谱等共同分析确定该化合物的结构。
6.3.2 定量分析
一般情况下很少采用红外光谱作定量分析，因分析组份有限，误差大，灵敏度较低，但仍可采用红外定量分析的方法或仪器附带的软件包进行。
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6.3.3 结果报告
结合检测需要给出科学规范的检测报告。
6.4 停电的处置
在测试过程中发生停电时，按操作规程顺序关掉仪器，保留样品。待供电正常后，重新测试。仪器发生故障时，立即停止测试，找维修人员进行检查。故障排除后，恢
复测试。
7 期间检查
为了保证仪器随时处于良好状态，在两次仪器检定之间至少对仪器进行一次期间检查。期间检查的主要参数包括：（1）仪器能量值（2）基线噪声（3）基线倾斜及波数重复性。
8 其他注意事项
（1）在主机背面 purgein口，可安装 N2吹扫，必须用高纯 N2，吹扫气体压力控制在 0.15～0.30MPa。
（2）如果需要搬动仪器，需要用光学台内的海绵固定镜子，防止搬动过程中损坏仪器。
（3）注意仪器防潮，光学台上面干燥剂位置的指示变红则需更换干燥剂。（4）
样品仓、检测器仓内放置一杯变色硅胶，吸收仪器内的水蒸气。（5）红外压
片时，所有模具应该用酒精棉洗干净。
（6）取用 KBr时，不能将 KBr污染，以免影响实验精度。
（7）红外压片时，样品量不能加得太多，样品量和 KBr的比例大约在 1：100
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生效日期: 2010-11-22 最后审核日期: 2010-11-26 版次：01 修订号: 00 （8）用压片机压片时，应该严格按操作规定操作：压片模具的不锈钢小垫片应该套在中心轴上，压片过程中移动模具时应小心以免小垫片移位。压片机使用时压力不能过大（25～27MPa），以免损坏模具。压出来的片应该较为透明。
（9）采集背景信息时应将将品从样品室中拿出。
（10）用 A TR附件时，尽量缩短使用时间。
（11）实验室应该保持干燥，大门不能长期敞开。
（12）如操作过程中出现失误弄脏检测窗口，不可用含水物清洗，应用吸耳球吹去污染物。
修订记录:
修订号日期修订人修订原因
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生效日期: 2010-11-22 最后审核日期: 2010-11-26 版次：01 修订号: 00 附录 I：培训记录：
培训日期培训人受训人培训内容
1目的 建立 Nicoletis5 红外光谱仪的检定规程，确保仪器的性能可靠和测量的准确性。 2范围 适用于 Nicoletis5 红外光谱仪的检定。 3职责 质量检验部负责执行此规程，质量保证部负责监督实施。 4定义 无。 5内容 5.1 检定项目和技术要求 序号检定项目技术要求 1波数示值误差在 3000cm-1附近的波数视值误差±5cm-1在 1000cm-1附近的波数视值误差±1cm-1 -1 附近的波数重复性 -1 2波数重复性在 3000cm≤2.5cm -1 附近的波数重复性 -1在 1000cm≤0.5cm 3透射比重复性不大于 0.5% 在 3200cm-1~2800cm-1分辨峰7 个 4分辨力2851cm-1与 2870cm-1之间分辨深度≥18% 1583cm-1与 1589cm-1之间分辨深度≥12% -1 峰半高宽 -1水汽 1554.4cm≤2cm 5本底光谱能量分布不小于20% 3200cm-1~2800cm-1内 100%线的平直度≤1% 6 线的平直度-1-1内 100%线的平直度≤1% 100%2200cm~1900cm 800cm-1~500cm-1内 100%线的平直度≤4% 7噪声不大于 1% 5.2 检定环境 5.2.1 环境温度： 16～25℃，相对湿度：≤60%； 5.2.2 仪器应置于平稳的工作台上，不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰；5.2.3 环境无腐蚀性气体、烟尘干扰；供电电源电压220V±22V ，频率 50Hz±1Hz。 5.3 标准物质
聚苯乙烯膜红外波长标准物质。 5.4 检定内容 5.4.1 波数示值误差与波数重复性 Nicoletis5 红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1，分辨率为 4.0cm-1，常用扫描速度，扫描次数为 15.待 Nicoletis5 红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯红外波长 标准物质，测量 3027cm-1， 2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-15 个主要吸收 峰。重复测量 3 次。按公式（ 1）计算，取△V绝对值最大值为波数示值误差。按公式（2）计算，取δv绝对值最大值为波数重复性。 v=v i－ v（1） δv=v max－v min（2） 式中： v——波数示值误差， cm-1； δ v——波数重复性， cm-1； -1 vi ——第 i 峰值波数测量平均值， cm ； -1 v max——第 i 峰波数测量最大值， cm-1； -1 v min——第 i 峰波数测量最小值， cm 。 在 T 绝对值最大值为透射比重复性。 R T=T max－T min（ 3） 式中： R T——透射比重复性， %； T max——聚苯乙烯峰值透射比最大值，%； T min——聚苯乙烯峰值透射比最小值，%； 5.4.3 分辨力 分辨苯环特征吸收峰的个数 -1~2800cm-1范围内，谱图可分辨的吸收峰的个数，见图1。 分辨深度 -1（峰）与 2870cm-1（谷）之间的峰谷深度和1583cm-1（峰）和 1589cm-1（谷）之间的峰谷深度，用T 表示。见图 2 和图 3。 5.4.3.3 半高宽
1. 目的（Objectives） 本规程规范了岛津FTIR-8400S型红外光谱仪校验的方法，确保在法定计量部门 校验后的有效期内岛津FTIR-8400S型红外光谱仪使用的有效性，保证检验结果 的准确可靠。 2. 范围（Scope） 本规程适用于质量控制部岛津FTIR-8400S型红外光谱仪的定期校验。 3. 定义（Definition） 无 4. 职责（Responsibilities） 4.1. 质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。 4.2. 质量保证部、工程部负责本规程的审核。 4.3. 质量负责人负责对本规程的批准。 5. 引用标准（Reference Standards） 5.1. 《中国药典》（2010年版） 5.2. 中国药品检验标准操作规范2010年版 5.3. JJG（教委） 001-1996傅里叶变换红外光谱仪检定规程 6. 材料（Resource） 聚苯乙烯膜校正片(厚度约0.04mm) 7. 流程图（Flow Chart） 无 8. 内容（Contents） 8.1. 校验项目及可接受标准
8.2. 校验前准备 8.2.1. 操作室内应清洁无尘，无易燃、易爆或腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干 扰。 8.2.2. 检查室内温湿度是否符合要求，温度应在15℃～30℃，相对湿度应≤65%。8.2.3. 检查仪器内干燥剂是否在有效状态。 8.3. 操作： 8.3.1. 开启仪器，等待仪器稳定后（仪器开关常亮，指示灯闪烁时），启动计算机，点 击电脑桌面上的“IRsolution”图标进入红外光谱仪工作站主菜单。根据电脑的 提示键入用户名和密码，进入“IRsolution”窗口。 8.3.2. 点击“测定”菜单上的“初始化”，确认在样品室中没有任何物品挡住光束，进 入自检程序。 8.3.3. 首先进行背景扫描，点击“背景”按钮，然后出现对话空显示信息“确认参比扫 描的光束时空的”。确认样品室中没有样品，然后点击“确定”按钮。 8.3.4. 以空气作背景扫描结束后，打开光谱仪主机的样品窗，将聚苯乙烯膜校正片插入
NIR-Antaris II 傅立叶变换近红外光谱仪 一、工作环境 1．供电电源：AC220V±10%；50±1Hz单相交流电。 2．环境温度：15-35℃；空气相对湿度：45-80%RH。 3．仪器应置于固定的工作台上，不应有强震动源。 4．室内无电磁干扰及有害有毒气体。 二、开机 打开计算机电源开关，打开近红外光谱仪电源开关，电源指示灯（Power）亮，光谱仪开机预热1 h等仪器稳定后再使用。 三、工作流（Workflow）的建立 1．先计划好该工作流保存的路径、各样品分析报告和光谱保存路径，然后将所分析指标对应的分析模型建立到对应的文件夹中。 2．从桌面或“开始”菜单中打开RESULT-Integration软件。 3．从“文件”菜单中的“新建工作流”选项或工具栏上的“新建”工具新建一个工作流，并点击“另存为”工具将其保存到预先计划好的路径下。 4．点击工具栏上的“向导”，在弹出窗口中的“样品物质”处输入样品名称，并分别设置以下各项： ①采集 ?采集方式的选 ?背景和样品采集时的提示信息 ?采集次数、分辨率、光谱数据格式 ②测量 ?当前工作流的保存路径 ?建模方法 ?测定类型 ③报告 ?表头、表格、光谱、打印报告 ④归档
⑤点击确定，关闭当前窗口 5．在“执行”和“注释”下的文字框中输入对该工作流的描述信息，如说明该工作流的用途和方法等。 6．点击导视窗口中的各项Event前面的，将其下的子事件展开。 7．分别在导视窗口点到各项子事件，在右边的显示和参数设置窗口中设置的各项事件参数： ①设置采集项 在使用向导时已经设置过分辨率、扫描次数。在样品光谱采集时，还要看 是否使用样品杯旋转器，所以可以通过“样品规格”后面的“详细信息”按键 进入到下一个界面。对于积分球方式，如果使用，“样品杯旋转器”后面可以选 择“旋转样品杯”，不使用则选择None。 ②设置测试项 点击“详细信息”按键，选择对应的模型文件、建模所使用的方法、设置 模型测定的指标。 ③设置报告项 鼠标点击导视窗口的“报告”，点击“详细信息”按键，可设置报告的名称； 使用窗口下方的“添加”和“删除”按钮可添加或删除各项，“向上”和“向下” 按钮可对报告中的各项进行上下排序。使用右方的“新建”按钮可以新建报告 项，“详细信息”按钮可以查看和设置各项的详细参数。 ④设置存档项 在该处可设置需要存档的项目、保存路径、报告和光谱保存格式、报告和 光谱存档文件名等。 8．使用工具栏的“添加”按钮添加事件（Event）。 根据设置工作流程的需要，可以使用工具栏上的“添加”按钮添加各种Event，然后按类似于前面各步的方法设置各项参数，在导视窗口中根据需要设置好次序，以达到按既定的程序对样品进行分析的目的。 9．工作流的测试。 按前述方法建立好工作流后，可以通过工具栏上的“测试”按钮，对工作流进行测试，以检查工作流是否能够按照预定的程序运行。
发表日期：2007年6月3日【编辑录入：admin】 1．保持室内干燥，空调和除湿机必须全天开机（保持环境条件2５±１０℃左右，湿度≤７０％）； 2．保持实验室安静和整洁，不得在实验室内进行样品化学处理，实验完毕即取出样品室内的样品。 3．经常检查干燥剂颜色，如果兰色变浅，立即更换。 4．根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。5．测试红外光谱图时，扫描空光路背景信号和样品文件信号，经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存 红外光谱图。 6．实验完毕后在记录本上记录使用情况。 7．设备停止使用时，样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。8．干燥剂再生：将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色（约3小时）即可。 9．将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。10．液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎，应小心保存。11．液体池使用的KRS-5晶体剧毒，使用时避免直接接触（戴手套），打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末，打磨的 废弃物必须妥善处理。
2010-01-12 17:11:38 来源：实验室设备信息网浏览：342次 红外光谱仪操作规程及注意事项 一、操作步骤 1．开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温为21±5℃左右，湿度≤65％才能开机。 2．开机 开机时，首先打开仪器电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑，并打开仪器操作平台OMNIC软件，运行Diagnostic菜单，检查仪器稳定性。 3．制样 根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。 4．扫描和输出红外光谱图 测试红外光谱图时，先扫描空光路背景信号（Collect→Background），再扫描样品文件信号（Collect→Sample)，经傅立叶变换得到样品红外光谱图。 5．关机 （1）关机时，先关闭OMNIC软件，再关闭仪器电源，最后关闭计算机并盖上仪器防尘罩。（2）在记录本记录使用情况。 二、注意事项1．测定时实验室的温度应在15～30℃，所用的电源应配备有稳压装置。2．为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应保持干燥（相对湿度应在65%以下）。3．样品的研磨要在红外灯下进行，防止样品吸水。 4．压片用的模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以免锈蚀。 5．OMNI采样器使用过程中必须注意以下几点： （1）样品与Ge晶体间必须紧密接触，不留缝隙。否则红外光射到空气层就发生衰减全反
1、简介： 傅里叶变换红外光谱仪（Fourier Transform Infrared Spectrometer，简写为FTIR Spectrometer），简称为傅里叶红外光谱仪。它不同于色散型红外分光的原理，是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪，主要由红外光源、光阑、干涉仪（分束器、动镜、定镜）、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和定量分析，广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。 2、基本原理 光源发出的光被分束器（类似半透半反镜）分为两束，一束经透射到达动镜，另一束经反射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器，动镜以一恒定速度作直线运动，因而经分束器分束后的两束光形成光程差，产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池，通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器，然后通过傅里叶变换对信号进行处理，最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。 3、主要特点 ①信噪比高 傅里叶变换红外光谱仪所用的光学元件少，没有光栅或棱镜分光器，降低了光的损耗，而且通过干涉进一步增加了光的信号，因此到达检测器的辐射强度大，信噪比高。 ②重现性好 傅里叶变换红外光谱仪采用的傅里叶变换对光的信号进行处理，避免了电机驱动光栅分光时带来的误差，所以重现性比较好。 ③扫描速度快 傅里叶变换红外光谱仪是按照全波段进行数据采集的，得到的光谱是对多次数据采集求平均后的结果，而且完成一次完整的数据采集只需要一至数秒，而色散型仪器则需要在任一瞬间只测试很窄的频率范围，一次完整的数据采集需要十分钟至二十分钟。 4、技术参数 光谱范围：4000--400cm-1 7800--350cm-1(中红外) 125000--350cm-1(近、中红外) 最高分辨率：2.0cm-1 / 1.0cm-1 / 0.5cm-1 信噪比：15000:1(P-P) / 30000:1(P-P) / 40000:1(P-P)
本细则根据傅里叶变换红外光谱方法通则（JY?T 001－1996）和美国Nicolet公司Nicolet 380型傅里叶变换红外光谱仪操作说明书制定。 1 适用范围 本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。它不仅可以检测样品的分子结构特征，而且还可对混合物中各组份进行定量分析，本仪器的测量范围为4000 ～ 400cm-1。 2 术语、符号、代号 见国标（GB3100－93）。 3 方法原理 红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。 4 常用试剂及材料 分析纯：四氯化碳、二氯甲烷、溴化钾、氯化钠； 窗片：溴化钾、氯化钠、KRS-5（碘化铯、溴化铯合晶）。
5 检测仪器 5.1仪器技术参数 仪器名称：傅里叶变换红外光谱仪 型号：Nicolet 380 测试波数范围：4000 ～400cm-1 波数精度：≤0.1 cm-1 4cm-1分辨率就可以达到要求。 分辨率： 0.1～16cm-1，一般测试样品使用 5.2 仪器环境要求 室内温度：18℃～ 23℃ 相对湿度：≤ 50% 5.3 仪器供电需求 仪器供电电压：220V?% 交流电频率：50Hz?% 交流电零地电压：＜1 V 6 检测方法 6.1 试样制备方法 6.1.1 一般注意事项 在定性分析中，所制备的样品最好使最强的吸收峰透过率为 10%左右。
Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书 作者: 唐兴国审核: 丁春燕文件编号: HY-002 生效日期: 2010-11-22 最后审核日期: 2010-11-26 版次：01 修订号: 00 6.1.2 固体样品 （1）压片法：取 1～2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾（A. R.级）粉末（约 100mg，粒度 200目）混合均匀，装入模具内，在压片机上压制成片测试。 玛瑙研钵压片模具 （2）溶液法：把样品溶解在适当的溶液中，注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗，在分析波数范围内没有吸收，并对溶质不产生溶剂效应。一般使用 0.1mm的液体池，溶液浓度在 10%左右为宜。 a：镜片； b：液体池部件（不含镜片）； c: 装配图； d：使用方法
傅里叶红外光谱仪操作规程 1．开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温在 15~25℃、湿度≤60%才能开机。 2．开机 首先打开仪器的外置电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑，并打开仪器操作平台 OMNIC软件，运行 Diagnostic菜单，检查仪器稳定性。 3．制样 根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用 KBr 压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定；（液膜法是在可拆液体池两片窗片之间，滴上 1-2滴液体试样，使之形成一薄的液膜；涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于 KBr窗片上，然后将另一块 窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜；沸点较低，挥发性较大的液体试样，可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中，液层厚度一般为 0.01~1mm）。 4．扫描和输出红外光谱图 将制好的 KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内，插入样品池并拉紧盖子，在软 件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号（或不放样品时的 KBr薄片，有 4个扣除空气背景的方法可供选择），再扫描样品信号，经 傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存红外光谱图。5．关机 （1）先关闭 OMNIC软件，再关闭仪器电源，盖上仪器防尘罩。 （2）在记录本上记录使用情况。 6．清洗压片模具和玛瑙研钵 KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性，因此模具用后应立即用水冲洗，再用去离子水冲洗三遍，用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分，然后用电吹风吹干，保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。
EXECUTION APPROVAL SIGNATURES 批准执行签名 The signatures below indicate approval of this protocol and its attachments and indicate that it is ready for execution. Any changes or modific a tio n s to the intent or the acceptance c rit e ria of this protocol, following approval, requires the generation of an amendment which must be approved prior to execution. 下面的签名表示批准本文件及其附件，且表明已经为执行作好了准备。在批准后，对本文件的目的或验收标准进行的任何改变或修正都必须起改善的作用，在执行以前就必须取得批准。
1. 适用范围（SCOPE） (3) 2. 目的（PURPOSE） (3) 3. 介绍（INTRODUCTION） (3) 4. 参考书目(REFERENCES) (3) 5. 责任方及其责任（RESPONSIBLE PARTIES AND RESPONSIBILITIES） (3) 6. 程序 (PROCEDURE) (4) 6.1 标准物质确认 (4) 6.2 测试程序 (4) 6.3测试结果 (5) 7. 验收标准(ACCEPTANCE CRITERIA) (8) 8. 再验证（REVALIDATION） (8) 9. 附件目录（ATTACHMENTS） (8)
傅立叶变换红外光谱仪的 基本原理及其应用 红外光谱仪是鉴别物质和分析物质结构的有效手段，其中傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR）是七十年代发展起来的第三代红外光谱仪的典型代表。它是根据光的相干性原理设计的，是一种干涉型光谱仪，具有优良的特性，完善的功能，并且应用范围极其广泛，同样也有着广泛的发展前景。本文就傅立叶变换红外光谱仪的基本原理作扼要的介绍，总结了傅立叶变换红外光谱法的主要特点，综述了其在各个方面的应用，并对傅立叶变换红外光谱仪的发展方向提出了一些基本观点。 关键词：傅立叶变换红外光谱仪；基本原理；应用；发展
目录 摘要............................. 错误！未定义书签。ABSTRACT ......................... 错误！未定义书签。 1 傅里叶红外光谱仪的发展历史 (1) 2 基本原理 (3) 2.1光学系统及工作原理 (4) 2.2傅立叶变换红外光谱测定 (5) 2.3傅立叶变换红外光谱仪的主要特点 (6) 3 样品处理 (6) 3.1气体样品 (6) 3.2液体和溶液样品 (6) 3.3固体样品 (6) 4 傅立叶变换红外光谱仪的应用 (7) 4.1在临床医学和药学方面的应用⑷ (7) 4.2在化学、化工方面的应用 (8) 4.3在环境分析中的应用 (9) 4.4在半导体和超导材料等方面的应用⑼ (9) 5 全文总结 (9) 参考文献 (10)
1 傅立叶红外光谱仪的发展历史 到目前为止红外光谱仪已发展了三代。第一代是最早使用的棱镜式色散型红外光谱仪, 用棱镜作为分光元件，分辨率较低，对温度、湿度敏感, 对环境要求苛刻。60年代出现了第二代光栅型色散式红外光谱仪, 由于采用先进的光栅刻制和复制技术, 提高了仪器的分辨率, 拓宽了测量波段, 降低了环境要求。70年代发展起来的干涉型红外光谱仪, 是红外光谱仪的第三代的典型代表（见图1）, 具有宽的测量范围、高测量精度、极高的分辨率以及极快的测量速度。傅立叶变换红外光谱仪是干涉型红外光谱仪器的代表, 具有优良的特性, 完善的功能。 图1 傅立叶变换红外光谱仪实物图 近年来各国厂家对其光源、干涉仪、检测器及数据处理等各系统进行了大量的研究和改进, 使之日趋完善。由于计算机技术和自动化技术在仪器中的广泛使用, 使得红外光谱仪的调整、控制、测试及结果的分析大部分由计算机完成, 如显微红外光谱中的图像技术。各公司的显微红外光谱仪均能对样品的某一区域进行面扫描, 得到该区域的化学成分的分布图, 如Continuum (Nicolet) 、EquinoxTM55 (Bruker) 、Spectrum2000 ( Perkin El2mer)和Stingray lmaging (Bio-Rad)等显微镜都有此功能。 随着仪器精密度的提高, 红外光谱仪在分辨率和扫描速度等方面达到了很高的指标。如BrukerIFSl20H最佳分辨率为010008cm- 1, Bomen公司的DA系列可达010026cm- 1。而扫描速度Bruker可达117张谱图/ s, 利用步进扫描技术可达250皮纳秒的时间分辨率。Nicolet8700扫描速度为105 次/ s,步进扫描时间分辨率为10ns。现有的傅立叶变换红外光谱仪已不仅限于中红外(MIR) 的使用, 分束器的使用可将光谱范围可覆盖紫外到远红外的区段。如Bruker为50000～4cm- 1, Bomen为50000～5cm- 1, Nicolet为25000～20cm- 1。这些很高的技术指标、标志材料、光路设计、加工技术和软件都达到了很高的水平[1]。 但是,通常的透射红外光谱,即使是傅里叶变换透射红外光谱,都存在如下不足: ①固体压片或液膜法制样麻烦,光程很难控制一致,给测量结果带来误差。另外,无论是添加红外惰性物质或是压制自支撑片,都会给粉末状态的样品造成形态变化或表面污染,使其在一定
红外光谱仪操作规程及注意事项 第一环境部分： 1. 保持室内干燥，空调和除湿机必须全天开机（保持环境条件不要低于20度，湿度≤65％）；在南方潮湿地方，除湿机要每天都开着控制湿度，如果是由于湿度的原因，造成KBr窗片被腐蚀，是不在保修范围内的。温度变化梯度不能大于1摄氏度每小时. 2. 保持实验室清洁，不得在实验室内进行样品化学处理，实验完毕即取出样品室内的样品。 3. 一般要求红外光谱仪24小时开机，即使做不到这一点也要保证每周都开机预热三次以上，每次两个小时以上。 4．随机带的干燥剂是分子筛，可以重复使用。若仪器humidity指示灯变红色，表明干燥剂已经受潮，应倒出放到一个烧杯里在烘箱中烘干，条件是１５０度下连续烘２４小时，降温时可置于干燥皿中以防止再度吸潮。千万不能连干燥管一起放到烘箱烘干。（由技术员负责） 5.样品室内放有盛变色硅胶的烧杯，一旦有半数以上颜色变红，必须更换硅胶。干燥剂再生：将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色（约3小时）即可。 第二制样部分： 固体样品的准备 1. 样品和KBr的比例一般为1—2mg样品配上200mg的KBr。如果样品太多，测出来的吸收峰太强，如果样品太少，有些弱峰将测不出来。因不可能用天平称量，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所测得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，则说明取样量太少; 相反，如最强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。 2. 红外光谱测定最常用的溴化钾最好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。溴化钾和样品用前在红外干燥箱里充分干燥，研磨3—5分钟要连同玛瑙研钵一块放到红外烘干箱里进行干燥5分钟。 3. 压片时，把样品和KBr混合物放到压片模具时，保证样品是均匀铺平在模具里，一般压力在10-15MPa, 压力太小压出来的片子不透明，压力太大容易损坏模具。一般加上压以后，保持压力1—2分钟，然后放压取片。 4、模具用后应立即把各部分用乙醇擦干净，必要时先用水清洗干净后再用乙醇擦干，置干燥器中保存，以兔锈蚀。
第1 页共4 页1主题内容 本方案规定了FTIR—8300红外光谱仪的验证方案及实施。 2适用范围 本方案适用于FTIR—8300红外光谱仪的到货后的首次验证。 3职责 工程部计量管理员：负责安装确认。 QC仪器验证责任人：参与安装确认，并负责功能试验及适用性试验。 验证协调员：组织协调验证工作的开展，并根据验证情况，出具验证报告。 4内容 4.1简介 本仪器为日本岛津制作所生产，该公司生产科学仪器及材料试验的工厂均已取得ISO9001认证，产品在国内及国际上有一定知名度。该仪器型号为FTIR—8300，它以MS—Windows 为基础，操作简便，数据处理功能齐全，并可进行光谱图库检索，可用于定性及定量测试。 我公司现主要用于西药原料、中间体或成品的定性分析。因其性能直接关系到分析结果的可信度，故依据我公司验证管理程序（1205·001）及GMP要求，制定本方案对该仪器进行验证，以保证应其能满足使用要求。制定依据为《中国药典》1995年版二部附录P19页及中国药品生物制品检定所1999年1月编《药品检验仪器检定规程》P12页。 4.2安装确认 4.2.1建立完整的设备档案，专人妥善保管。并记录设备档案编号。 药品生产质量管理文件
4.2.3仪器应置于平稳的工作台上，安放处无强振动源，无强光直射。室内应清洁，无腐蚀性气 体，无强电磁场干扰。室温15~30℃；相对湿度≤65％；供电电源：电压为AC（220±22）V，频率为（50±1）Hz。安装及安装环境其他方面也应符合GMP要求及仪器供应商要求。 4.2.4 是否建立相应的仪器使用SOP、维护保养SOP等文件。 4.2.5是否对操作人员进行了必要的培训，并记录培训人员名单。 4.2.6维修服务单位 单位名称： 地址： 联系人：电话： 4.2.7仪器校验情况 4.2.8安装确认结论 检查人：复核人：日期： 4.3运行确认 4.3.1功能试验（应在开机预热稳定后进行） 4.3.1.1按仪器使用说明书，运行仪器各项功能，要求每种功能至少运行一次，各项功能均应能正常运行，无误操作或死机等异常现象。
傅里叶红外光谱仪（FTIR） (仅供参考) 一．实验目的： 1．了解FTIR的工作原理以及仪器的操作。 2．通过对多孔硅的测试，初步学会分析方法。 二．实验原理： 1．傅里叶红外光谱仪的工作原理： FTIR光谱仪由3部分组成：红外光学台（光学系统）、计算机和打印机。而红外光学台是红外光谱仪的最主要部分。 红外光学台由红外光源、光阑、干涉仪、样品室、检测器以及各种红外反射镜、氦氖激光器、控制电路和电源组成。下图所示为红外光学台基本光路图。 傅里叶变换红外光谱是将迈克尔逊干涉仪动镜扫描时采集的数据点进行傅立叶变换得到的。动镜在移动过程中，在一定的长度范围内，在大小有限，距离相等的位置采集数据，由这些数据点组成干涉图，然后对它进行傅立叶变换，得到一定范围内的红外光谱图。每一个数据点由两个数组成，对应于X轴和Y轴。对应同一个数据点，X值和Y值决定于光谱图的表示方式。因此，在采集数据之前，需要设定光谱的横纵坐标单位。 红外光谱图的横坐标单位有两种表示法：波数和波长。通常以波数为单位。而对于纵坐标，对于采用透射法测定样品的透射光谱，光谱图的纵坐标只有两种表示方法，即透射率T 和吸光度A。透射率T是由红外光透过样品的光强I和红外光透过背景（通常是空光路）的光强I0的比值，通常采用百分数（％）表示。吸光度A是透射率T倒数的对数。 透射率光谱图虽然能直观地看出样品对红外光的吸收情况，但是透射率光谱的透射率与样品的质量不成正比关系，即透射率光谱不能用于红外光谱的定量分析。而吸光度光谱的吸光度值A在一定范围内与样品的厚度和样品的浓度成正比关系，所以大都以吸光度表示红外光谱图。 本实验运用的仪器是Nicolet 380 智能傅立叶红外光谱仪。 2．傅里叶红外光谱仪的主要特点： ⑴具有很高的分辨能力，在整个光谱范围内分辨能力达到0.1cm-1。 ⑵具有极高的波数准确度，波数准确度可以达到0.01cm-1。 ⑶杂散光的影响度低，通常在全光谱范围杂散光影响低于0.3％。 ⑷扫描时间短，可以用于观测瞬时反应。 ⑸可以研究很宽的光谱范围。本实验仪器波数范围为400cm-1～4000cm-1。
红外分光光度法检验标准操作规程 目的：建立红外分光光度法标准操作规程，以确保检验结果的正确性与准确性。 范围：本规程适用于红外分光光度法。 职责：检测中心、质量管理部对本规程实施负责。 内容： 1.简述 化合物受红外辐射照射后，使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁，从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收，形成特征性很强的红外吸收光谱，红外光谱又称振-转光谱。 红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段，已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和定量测定，并用于研究分子间和分子内部的相互作用。 习惯上，往往把红外区分为3个区域，即近红外区（12800～4000cm，0.78～2.5m）。其中中红外区是药物分析中最常用的区域。红外吸收与物质浓度的关系在一定范围内服从于朗伯-比尔定律，因而它也是红外分光光度法定量的基础。 红外分光光度计分为色散型和傅里叶变换型两种。前者主要由光源、单色器（通常为光栅）、样品室、检测器、记录仪、控制和数据处理系统组成。以光栅为色散元件的红外分光光度计，以波数为线性刻度，以棱镜为色散元件的仪器，以波长为线性刻度。波数与波长的换算关系如下： 波数（cm-1 ）= 104 /波长μm 傅里叶变换型红外光谱仪（简称FT-IR）则由光学台（包括光源、干涉仪、样品室和检测器）、记录装置和处理系统组成，由干涉图变为红外光谱需经快速傅里叶变换。该型仪器现已成为最常用的仪器。 2 红外分光光度计的检定 所用仪器应按现行国家质量与核查技术监督局“色散型红外分光光度计检定规程”、“傅里叶变换红外光谱仪检定规程”和《中国药典》附录规定，并参考仪器说明书，对仪器定期进行校正检定。
广西浦北制药厂质检部 FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪 确认方案
---------制药厂 目录 1确认目的 2确认人员及时间表 3仪器介绍 4确认内容及可接受的标准 5仪器校准要求 6确认过程中的培训 7相关SOP制定和完善
8异常和偏差处理 9 确认的结果和分析 10确认报告的编写 11附录 一.确认目的：按照?GMP?的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。
二. 确认小组人员职责及时间计划 1.?时间计划： FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于 2015年2月购置的精密仪器，所以仪器的确认为新购安装调试确认，由厂商技术人员和企业确认小组人员共同组成确认小组现场安装、调试、校正，进行确认。 2. 确认小组人员职责 三. 仪器介绍 仪器名称：傅里叶变换红外光谱仪仪器型号：FTIR-650（调配） 厂商：天津港东科技发展股份有限公司 仪器类别：C类安装地点：精密仪器室 厂商仪器编号：M6HB0202 使用单位仪器编号：YQ-C-009 四.确认内容及可接受的标准 1.IQ（安装认证） 安装环境 (1)环境温度：15~35℃；
(2)室内相对湿度：<70%； (3)供电电源：电压220V，频率为50Hz； (4)本傅里叶变换红外光谱仪及其附件都是在的室内使用的，仪器应安装在清洁无尘、 无振动、远离电磁干扰、无腐蚀性气体、通风良好、恒温恒湿的实验室。 检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。 软件安装系统配置要求 FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪的软件要求计算机要达到一定的配置才可以运行，要求计算机的配置如下（满足条件画√）： □ CPU主频在500MHz以上； □内存在128M以上； □要求计算机具有接口。 □硬盘空间在1 G以上； □显存在4M以上； □支持VGA模式的显示器，支持分辨率在1024×768以上； □鼠标键盘和CD-ROM； □打印机； □ Windows 98，Windows 2000，Windows XP操作系统。如果是Windows 98操作系统，必须具有Internet Explorer 或更高版本。 安装人员签字用户签字或盖章 年月日年月日
红外光谱仪使用操作步骤 1.把仪器主机插头和计算机主机插头插入排插中，首先打开稳压电 源的开关，然后打开排插电源；开仪器主机电源（开关在仪器后面），预热20min左右；开启计算机。 2.样品处理：（在预热的过程中操作，以便节省时间） 在玛瑙研钵中分别研磨少量KBr粉末（用来做本底），固体样品和KBr粉末的混合物（比例约1：100～300，用来测样）至2.5微米以下（大约需时2~3min），装样。取样和装样时，药品匙不能混合使用，应分别装不同的样品。测定多个样品时，中间需要清洗附件，应非常小心地拿放玛瑙研钵，附件先用自来水冲洗干净，然后用蒸馏水冲洗，再用乙醇润洗，最后放入干燥器中。 3.测试： （1）双击打开桌面omnic应用程序，当右上角Bench Status旁出现“√”，即可进行测量。 （2）测试本底： 把装本底KBr的样品槽轻轻推进光路中，点击工具栏中Collect，点击其下的collect background （或直接点击工具栏中第一个图标collect background），按ok即收集本底谱图，测试完后按yes加到窗口中。 （3）测试样品： 把装样品的样品槽轻轻推进光路中；点击工具栏中Window，点击其下的new window，新建窗口；点击工具栏中collect，点击其下
的collect sample（或直接点击工具栏中第二个图标collect sample），按ok即收集样品谱图，测试完后按yes加到窗口中。 （4）图谱处理或保存：在工具栏中File或Edit进行文件保存或编辑处理。 A．若需要做曲线平滑，点击工具栏中的Process，再点击其下的Smooth…，根据需要设定平滑的数据，平滑完后可以删掉原始的曲线，（选中原始曲线，点击工具栏中的第八个剪刀图标即可），保存平滑后的曲线。 B．若需做基线校正，应先把图转换为ABs形式（点击工具栏中第三个图标ABs即可），再进行自动基线校正（点击工具栏中第六个图标即可），校正后的图为红色，选中原有图（此时，绿色变为红色）删除，可再把图转换为透过率形式（点击工具栏中第四个图标％T即可）。 C．若想看几个图的叠加图，点击工具栏中的Window,再点击其下的New Window…,然后在这个窗口中打开想要叠加的图谱即可。 4.测试完后，关闭测试窗口，退出程序；关闭仪器主机电源，点击 “开始”，关计算机，关插排电源和稳压电源的开关，拔出插排中仪器插头。 5.清洗所用的附件，并放回原处；KBr瓶放回干燥器中。 6.使用后登记：认真记录每次开机时间、使用者、测试样品名、样 品数、机器运转情况、指导老师等。
傅里叶红外光谱仪测试原理及常用制样方法 傅里叶变换红外光谱仪由迈克耳逊干涉仪和数据处理系统组合而成,它的工作原理就是迈克耳逊干涉仪的原理。 迈克耳逊干涉仪的光路如图所示，图中已调到M2与M1垂直。∑是面光源（由被单色光或白光照亮的一块毛玻璃充当），面上每一点都向各个方向射出光线，又称扩展光源，图中只画出由S点射出光线中的一条来说明光路。这条光线进入分束板G1后，在半透膜上被分成两条光线，反射光线①和透射光线②，分别射向M1和M2又被反射回来。反射后，光线①再次进入G1并穿出，光线②再次穿过补偿板G2并被G1上的半透膜反射，最后两条光线平行射向探测器的透镜E，会聚于焦平面上的一点，探测器也可以是观测者的眼睛。由于光线①和光线②是用分振幅法获得的相干光，故可产生干涉。光路中加补偿板G2的作用是使分束后的光线①和光线②都以相等的光程分别通过G1、G2两次，补偿了只有G1而产生的附加光程差。M2′是M2被G1上半透膜反射所成的虚象，在观测者看来好象M2位于M2′的位置并与M1平行，在它们之间形成了一个空气薄膜。移动M1即可改变空气膜的厚度，当M1接近M2′时厚度减小，直至二者重合时厚度为零，继续同向移动，M1还可穿越M2′的另一测形成空气膜。最后通过观测干涉条纹的分布情况就可以获得我们所要的信息。 如果是傅里叶变换红外光谱仪，那还要加上对干涉信息的数据处理系统而最终获得我们的数据图表。 二.紫外;-;可见分光光度计定量分析法的依据是什么？ 比耳(Beer)确定了吸光度与溶液浓度及液层厚度之间的关系，建立了光吸收的基本定律。 ○1. 朗伯定律 当溶液浓度一定时，入射光强度与透射光强度之比的对数，即透光率倒数的对数与液层厚度成正比。人们定义：溶液对单色光的吸收程度为吸光度。公式表示为A=Lg （I0/It） ○2.比耳定律 当一束单色光通过液层厚度一定的均匀溶液时，溶液中的吸光物质的浓度增大dC，则透
Bruker 红外光谱仪软件安装、使用步骤及注意事项 1. OPUS软件需要工作在win2000/XP操作系统,显示器的最小分辨率要为 1024×768。 2. 需要一块 10M 或 10M/100M兼容网卡 (实际工作在 10M 模式 , 并安装好驱动程序及 TCP/IP协议。网卡的 TCP/IP协议需要指定 IP 地址 , 一般设 为 :10.10.0.100(最后一位为 2-255之间的任意整数。子网掩码为 :255.0.0.0。其它不用设置。 3. 仪器的初始 IP 地址是 10.10.0.1,可以在 IE 地址栏中键入 10.10.0.1打开仪器的硬件信息。这步操作可以检查仪器与是否联通,在日常操作过程中不会用到, 只有当仪器出现异常时,在 BRUKER 工程师的电话指导下使用。 4. 仪器使用过程中任何时候 Internet Explorer中文件菜单下的脱机工作不能被选中,否则将导致仪器不能和电脑连接。 5. windows 系统如果要安装防火墙之类软件,请在使用本仪器前关闭 , 或设置成对本仪器 IP 地址是开放的状态。 6. 在使用仪器时, IE 上所有代理服务器设置应该取消,否则仪器与电脑不能正常通讯。 7. 必须以系统管理员的身份登陆 windows 系统,才能进行 OPUS 软件的安装, 并进行用户管理设置。 8. OPUS软件安装完毕后,需要重启电脑。运行 OPUS 软件,可以点击桌面上的OPUS 图标,缺省的密码是 OPUS (大写 ,启动软件后可以更改登陆密码。 9. 每次开始测量时,点击个性化工具条的高级数据采集(或测量菜单下高级测 量选项 ,检查(或调入事先设置好的实验参数文件(例如 c:\program files\opus\xpm\MIR_TR.XPM 文件后 , 切换到检查信号页面, 应该在几秒钟后看到红色十字架形干涉图。新仪器的干涉图正常幅度(Amplitude 的绝对值应在 18000以上 (随仪器使用时间而减弱 , 位置 (position 范围应该在 58000-62000. 看见十字型干
傅里叶红外光谱仪 编辑本段1.原理部分 1.1 傅里叶变换红外光谱仪的测试原理 傅里叶变换红外光谱仪由迈克耳逊干涉仪和数据处理系统组合而成, 它的工作原理就是迈克耳逊干涉仪的原理。迈克耳逊干涉仪的光路如图所示，图中已调到M2 与M1 垂直。Σ是面光源（由被单色光或白光照亮的一块毛玻璃充当），面上每一点都向各个方向射出光线，又称扩展光源，图中只画出由S 点射出光线中的一条来说明光路。这条光线进入分束板G1 后，在半透膜上被分成两条光线，反射光线①和透射光线②，分别射向M1 和M2 又被反射回来。反射后，光线①再次进入G1 并穿出，光线②再次穿过补偿板G2 并被G1 上的半透膜反射，最后两条光线平行射向探测器的透镜E，会聚于焦平面上的一点，探测器也可以是观测者的眼睛。由于光线①和光线②是用分振幅法获得的相干光，故可产生干涉。光路中加补偿板G2 的作用是使分束后的光线①和光线②都以相等的光程分别通过G1、G2 两次，补偿了只有G1 而产生的附加光程差。M2′是M2 被G1 上半透膜反射所成的虚象，在观测者看来好象M2 位于M2′的位置并与M1 平行，在它们之间形成了一个空气薄膜。移动M1 即可改变空气膜的厚度，当M1 接近M2′时厚度减小，直至二者重合时厚度为零，继续同向移动，M1 还可穿越M2′的另一测形成空气膜。最后通过观测干涉条纹的分布情况就可以获得我们所要的信息。如果是傅里叶变换红外光谱仪，那还要加上对干涉信息的数据处理系统而最终获得我们的数据图表。 1.2 紫外可见分光光度计定量分析法的依据 比耳(Beer)确定了吸光度与溶液浓度及液层厚度之间的关系，建立了光吸收的基本定律。 1.2.1. 朗伯定律 当溶液浓度一定时，入射光强度与透射光强度之比的对数，即透光率倒数的对数与液层厚度成正比。人们定义：溶液对单色光的吸收程度为吸光度。公式表示为A=Lg（I0/It） 1.2.2 比耳定律 当一束单色光通过液层厚度一定的均匀溶液时，溶液中的吸光物质的浓度增大dC，则透射光强度将减弱 dI，-dI 与入射光光强度I 与dc 的积成正比。 ∴?dI ∝I·dc-dI/I=k3·dc
1目的 建立Nicoletis5红外光谱仪的检定规程，确保仪器的性能可靠和测量的准确性。 2范围 适用于Nicoletis5红外光谱仪的检定。 3职责 质量检验部负责执行此规程，质量保证部负责监督实施。 4定义 无。 5内容 5.1检定项目和技术要求 5.2检定环境 5.2.1环境温度：16～25℃，相对湿度：≤60%； 5.2.2仪器应置于平稳的工作台上，不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰；5.2.3环境无腐蚀性气体、烟尘干扰；供电电源电压220V±22V，频率50Hz±1Hz。 5.3标准物质
聚苯乙烯膜红外波长标准物质。 5.4检定内容 5.4.1波数示值误差与波数重复性 Nicoletis5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1，分辨率为4.0cm-1，常用扫描速度，扫描次数为15.待Nicoletis5红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯红外波长标准物质，测量3027cm-1，2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-15个主要吸收峰。重复测量3次。按公式（1）计算，取△V绝对值最大值为波数示值误差。按公式（2）计算，取δv绝对值最大值为波数重复性。 ?v=?v i－v（1） δv=v max－v min（2） 式中：?v——波数示值误差，cm-1； δv——波数重复性，cm-1； ?vi——第i峰值波数测量平均值，cm-1； v——第i峰波数标准值，cm-1； v max——第i峰波数测量最大值，cm-1； v min——第i峰波数测量最小值，cm-1。 5.4.2透射比重复性 在T绝对值最大值为透射比重复性。 R T=T max－T min（3） 式中：R T——透射比重复性，%； T max——聚苯乙烯峰值透射比最大值，%； T min——聚苯乙烯峰值透射比最小值，%； 5.4.3分辨力 分辨苯环特征吸收峰的个数 -1~2800cm-1范围内，谱图可分辨的吸收峰的个数，见图1。 分辨深度 -1（峰）与2870cm-1（谷）之间的峰谷深度和1583cm-1（峰）和1589cm-1（谷）之间的峰谷深度，用T表示。见图2和图3。 5.4.3.3半高宽