说明：为缩短篇幅，大多数的问答题和简答题的答案只给出了答题要点。红字是答案。
（如有错误，请指正）
第一章药典概况(含绪论)
一、填空题
1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。
2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP 、 GMP 、 GSP 、 GCP 。
3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至
所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10％。
4．药物分析主要是采用物理学、化学、物理化学或生物化学等方法和技术，研究化学
结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究药品全面质量控制的方法性学科。
5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑_鉴别_、_检查_、_含量测定三者的检验结果。
6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_安全_、_合理_、_有效_的重要方面。
二、选择题
1．《药品生产质量管理规范》可用( D )表示。
(A)USP (B)GLP (C)BP (D)GMP (E)GCP
2．药物分析课程的内容主要是以( D )
(A)六类典型药物为例进行分析 (B)八类典型药物为例进行分析
(C)九类典型药物为例进行分析(D)七类典型药物为例进行分析
(E)十类典型药物为例进行分析
3．《药品临床试验质量管理规范》可用( C )表示。
(A)GMP (B)GSP (C)GLP (D)TLC (E)GCP
4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为( C )
(A)2000年版 (B)2003年版(C)2005年版 (D)2007年版 (E)2009年版
5．英国药典的缩写符号为( B )。
(A)GMP (B)BP (C)GLP (D)RP－HPLC (E)TLC
6．美国国家处方集的缩写符号为( D )。
(A)WHO (B)GMP (C)INN (D)NF (E)USP
7． GMP是指( B )
(A)药品非临床研究质量管理规范(B)药品生产质量管理规范 (C)药品经营质量管理规范
(D)药品临床试验质量管理规范 (E)分析质量管理
8．根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用( A )
(A)鉴别，检查，质量测定 (B)生物利用度 (C)物理性质 (D)药理作用
三、问答题
药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？．1．
答: 1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。
2)对药品的进行质量控制的意义：保证药品质量，保障人民用药的安全、有效和维护人民身体健康
2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？
答: 保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作。
3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？
答: 国家药品标准(药典)；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。
4．中国药典(2005年版)是怎样编排的？
答: 凡例、正文、附录、索引。
5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？
答: 恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量；
空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；
标准品、对照品是用于鉴别、检查、含量测定的物质。
6．常用的药物分析方法有哪些？
答: 物理的方法、化学的方法。
7．药品检验工作的基本程序是什么?
答: 取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、记录和报告。
8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？
答: 中华人民共和国药典：Ch.P
日本药局方:JP
英国药典:BP
美国药典:USP
欧洲药典:Ph.Eur
国际药典：Ph.Int
9．药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？
答: 药典内容一般分为凡例，正文，附录，和索引四部分。建国以来我国已经出版了八版药典。(1953年，1963年，1977年，1985年，1990年，1995年，2000年，2005年)
10．简述药物分析的性质？
答: 它主要运用化学，物理化学，或生物化学的方法和技术研究化学结构已明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质
量控制方法。
四、配伍题
[1～2题]
(A)RP-HPLC (B)BP (C)USP (D)GLP (E)GMP
(1)反相高效液相色谱法 ( A )
( E )
良好药品生产规范(2)．
[3～4题]
(A)GMP (B)BP (C)GLP (D)TLC (E)RP－HPLC
(1)英国药典 ( B )
(2)良好药品实验研究规范 ( C )
第二章药物的鉴别试验
一、选择题
1．下列叙述中不正确的说法是（B）
(A)鉴别反应完成需要一定时间(B)鉴别反应不必考虑“量”的问题
(C)鉴别反应需要有一定的专属性 (D)鉴别反应需在一定条件下进行
(E)温度对鉴别反应有影响
2．药物杂质限量检查的结果是1.0ppm，表示（E）
(A)药物中杂质的重量是1.0μg
(B)在检查中用了1.0g供试品，检出了1.0μg
(C)在检查中用了2.0g供试品，检出了2.0μg
(D)在检查中用了3.0g供试品，检出了3.0μg
(E)药物所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一
3．药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它（ D ）
(A)是有疗效的物质 (B)是对药物疗效有不利影响的物质
(C)是对人体健康有害的物质(D)可以考核生产工艺和企业管理是否正常
(E)可能引起制剂的不稳定性
4．微孔滤膜法是用来检查（C）
(A)氯化物 (B)砷盐(C)重金属(D)硫化物 (E)氰化物
5．干燥失重主要检查药物中的（D）
(A)硫酸灰分 (B)灰分 (C)易碳化物(D)水分及其他挥发性成分(E)结晶水
6．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取待检杂质的标准溶液体积为V(mL)，浓度为C(g/mL)，则该药品的杂质限量是（C）
(A)W/CV×100％ (B)CVW×100％(C)VC/W×100％(D)CW/V×100％ (E)VW/C×100％
二、填空题
1．药物鉴别方法要求_专属性强_，再现性好，_灵敏度高、_操作简便、_快速。
2．常用的鉴别方法有化学鉴别法、光谱鉴别法、色谱鉴别法和生物学法。
三、名词解释
1．药物的鉴别试验
答：药物的鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。它是药品质量检验工作中的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。
．一般鉴别试验2．
答：一般鉴别试验是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。对无机药物是根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应；对有机药物则大都采用典型的官能团反应。因此，一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。
3．专属鉴别试验
答：药物的专属鉴别试验是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。
４、色谱鉴别法
答：色谱鉴别法是利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为(R值或保留时f 间)进行的鉴别试验。
第三章药物的杂质检查
一、选择题
1．药物中的重金属是指( D )
影响药物安全性和稳定性的金属离子 (C)原子量大的金属离子 (D)在规定条件＋2 (A)Pb (B)
下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 )
( B2．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑 (D)硫化汞溴化汞 (C)碘化汞(A)氯化汞 (B)，则该药C(g/ml)W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度
为3．检查某药品杂质限量时，称取供试品) )是( C的杂质限量(％
)
用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为( B4．
依限量大小决定 (D)依样品取量及限量计算决定(A)1ml (B)2ml (C) )
( B5．药品杂质限量是指 (B)药物中所含杂质的最大允许量(A)药物中所含杂质的最小允许量药物的杂质含量(C)药物中所含杂质的最佳允许量 (D) )
C6．氯化物检查中加入硝酸的目的是(
加速氧化银的形成(A)加速氯化银的形成 (B)3-2-2-2-改善氯化银的均匀度的干扰PO (D)、、、(C)除去COSOCO44432 )
( A关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是7．
杂质限量指药物中所含杂质的最大允许量(A)杂质限量通常只用百万分之几表示(B) (C)杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑 (D)检查杂质，必须用标准溶液进行比对 )
砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是( C 8．吸收氯化氢 (D)吸收硫化氢(C)吸收溴化氢 (B)吸收砷化氢(A)．
9．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目( C )
(A)硫酸盐检查 (B)氯化物检查(C)溶出度检查 (D)重金属检查
10．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( B )
(A)1.5 (B)3.5 (C)7.5 (D)11.5
11．硫氰酸盐法是检查药品中的( B )
(A)氯化物(B)铁盐 (C)重金属 (D)砷盐 (E)硫酸盐
12．检查药品中的杂质在酸性条件下加入锌粒的目的是( A )
(A)使产生新生态的氢 (B)增加样品的溶解度 (C)将五价砷还原为三价砷
(D)抑制锑化氢的生产 (E)以上均不对
13．检查药品中的铁盐杂质，所用的显色试剂是( C )
(A)AgNO (B)HS (C)硫氰酸铵 (D)BaCl (E)氯化亚锡23214．对于药物中的硫酸盐
进行检查时，所用的显色剂是( D )
(A)AgNO (B)HS (C)硫代乙酰胺(D)BaCl (E)以上均不对22315．对药物中的氯化
物进行检查时，所用的显色剂是( C )
(A)BaCl (B)HS (C)AgNO (D)硫代乙酰胺 (E)醋酸钠32216．检查药品中的重金属
杂质，所用的显色剂是( D )
(A)AgNO (B)硫氰酸铵 (C)氯化亚锡 (D)HS (E)BaCl 23217．在碱性条件下检查重金属，所用的显色剂是( B )
(A)HS (B)NaS (C)AgNO (D)硫氰酸铵 (E)BaCl 222318．古蔡法检查药物
中微量的砷盐，在酸性条件下加入锌粒的目的是( C )
(A)调节pH值 (B)加快反应速度(C)产生新生态的氢
(D)除去硫化物的干扰 (E)使氢气均匀而连续的发生
19．古蔡法是指检查药物中的( D )
(A)重金属 (B)氯化物 (C)铁盐 (D)砷盐 (E)硫酸盐
20．用TLC法检查特殊杂质，若无杂质的对照品时，应采用( D )
(A)内标法 (B)外标法 (C)峰面积归一化法
(D)高低浓度对比法 (E)杂质的对照品法
21．醋酸氟氢松生产过程中可能引入对人体剧毒的微量杂质是( C )
(C)Se
3+2+3+2+ (D)Fe(A)Pb (B)As
相当于100μg的SO0.5g22．取左旋多巴依法检查硫酸盐，如发生浑浊与标准硫酸钾(每
2+)2mg
1ml4 )
制成对照液比较，杂质限量为( C％％ (E)0.03％(A)0.02％ (B)0.025％ (C)0.04 (D)0.045 )
A g 为了提高重金属检查的灵敏度，对于含有2～5μ重金属杂质的药品，应选用( 23．)
(B)(A)微孔滤膜法依法检查硫代乙酰胺法(纳氏比色管观察)
(C)采用硫化钠显色(纳氏比色管观察 ) E 采用古蔡法(H(D)采用S显色纳氏比色管观察
2干燥失重检查法主要是控制药物中的水分，其他挥发性物质，对于含有结晶水的药物其干燥温24． )
度为( B℃ (E)80℃ (D)102℃ (C)140 ℃ (B)180℃(A)105．
25．有的药物在生产和贮存过程中易引入有色杂质，中国药典采用( A )
(A)与标准比色液比较的检查法 (B)用HPLC法检查
(C)用TLC法检查 (D)用GC法检查 (E)以上均不对
26．药物的干燥失重测定法中的热重分析是( A )
(A)TGA表示 (B)DTA表示 (C)DSC表示 (D)TLC表示 (E)以上均不对
27．少量氯化物对人体是没有毒害作用的，药典规定检查氯化物杂质主要是因为它( D ) (A)影响药物的测定的准确度 (B)影响药物的测定的选择性
(C)影响药物的测定的灵敏度 (D)影响药物的纯度水平
(E)以上都不对。
28、氯化物检查是在酸性条件下与AgNO作用，生成AgCl的混浊，所用的酸为( C )
稀醋酸 (B)稀HSO (C)稀HNO (D)稀HCl (E)浓HNO 342329．就葡萄糖的特殊杂
3(A)
质而言，下列哪一项是正确的( E )
(A)重金属 (B)淀粉 (C)硫酸盐 (D)砷盐 (E)糊精
30．肾上腺素中肾上腺酮的检查是利用( B )
(A)旋光性的差异 (B)对光吸收性质的差异
(C)溶解行为的差异 (D)颜色的差异 (E)吸附或分配性质的差异
31．有的药物在生产和贮存过程中易引入有色杂质，中国药典采用( E )
(A)用溴酚蓝配制标准液进行比较法 (B)用HPLC法
(C)用TLC法 (D)用GC法(E)以上均不对
32．在药物重金属检查法中，溶液的PH值在( A )
(A)3～3.5 (B)7 (C)4～4.5 (D)8 (E)8～8.5
33．药典规定检查砷盐时，应取标准砷盐溶液2.0mg(每1ml相当于1ug的As)制备标准砷斑，今依法检查溴化钠中砷盐，规定砷量不得超过0.000490。问应取供试品多少克？( B )
(A)0.25g (B)0.50g (C)0.3g (D)0.6g
34．中国药典(2005版)重金属的检查法一共收戴有( D )
(A)一法 (B)二法 (C)三法(D)四法 (E)五法
35．用硫氰酸盐的原理铁盐在酸性溶液中与硫氰酸盐生产红色可溶性配离子与一定量标准铁盐溶液同法处理后进行比色，所用的酸应为( D )
(A)HSO (B)HAC (C)HNO (D)HCl (E)HCO 3422336．中国药典检查残留有机溶剂采用的方法为( D )
(A)TLC法 (B)HPLC法 (C)UV法 (D)GC法 (E)以上方法均不对
37． AAS是表示( C )
(A)紫外分光光度法 (B)红外分光光度法
(C)原子吸收分光光度法 (D)气相色谱法 (E)以上方法均不对
38．硫代乙酰胺法是指检查药物中的( E )
(A)铁盐检查法 (B)砷盐检查法 (C)氯化物检查法 (D)硫酸盐检查法(E)重金属检查法39．药典中一般杂质的检查不包括( B )
(A)氯化物 (B)生物利用度 (C)重金属 (D)硫酸盐 (E)铁盐
)
D( 此法的检查方法是不属于利用药物和杂质在物理性质上的差异进行特殊杂质的检查，．40．(A)颜色的差异 (B)臭，味及挥发性的差异
(C)旋光性的差异(D)氧化还原性的差异 (E)吸附或分配性质的差异
41．利用药物和杂质在物理性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查方法是( B) (A)旋光性的差异(B)杂质与一定试剂反应生产气体
(C)吸附或分配性质的差异 (D)臭、味及挥发性的差异
(E)溶解行为的差异
42．利用药物和杂质在化学性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查法是( D ) (A)氧化还原性的差异 (B)酸碱性的差异
(C)杂质与一定试剂生产沉淀 (D)溶解行为的差异
(E)杂质与一定试剂生产颜色
43．利用药物和杂质在化学性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查法是( E ) (A)酸碱性的差异 (B)氧化还原性的差异
(C)杂质与一定试剂生产沉淀 (D)杂质与一定试剂生产颜色
(E)吸附或分配性质的差异
44．下列哪一项不属于特殊杂质检查法( A )
(A)葡萄糖中氯化物的检查 (B)肾上腺素中酮体的检查
(C)ASA中SA的检查 (D)甾体类药物的“其他甾体”的检查
(E)异烟肼中游离肼的检查
45．利用药物和杂质在物理性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查法是( E ) (A)臭、味及挥发性的差异 (B)颜色的差异 (C)旋光性的差异
(D)吸附或分配性质的差异 (E)酸碱性的差异
46．药物的纯度是指( B )
(A)药物中不含杂质(B)药物中所含杂质及其最高限量的规定
(C)药物对人体无害的纯度要求 (D)药物对实验动物无害的纯度要求
二、不定项选择题
1．用对照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意( AB )
(A)供试管与对照管应同步操作 (B)称取1g以上供试品时，不超过规定量的±1％
(C)仪器应配对 (D)溶剂应是去离子水 (E)对照品必须与待检杂质为同一物质
2．关于药物中氯化物的检查，正确的是( CE )
(A)氯化物检查在一定程度上可“指示”生产、储存是否正常
(B)氯化物检查可反应Ag氯化物检查是在酸性条件下进行的(C)供试品的取量可任意+的多少
(D)液的取量由限量及供试品取量而定标准NaCl(E) )
( BCD3．检查重金属的方法有 (E)硫氰酸盐法 (D)硫代乙酰胺 (C)硫化钠法微孔滤膜法 (B)古蔡氏法(A)
)
CDE ( 4．关于古蔡氏法的叙述，错误的有反应生成的砷化氢遇溴化汞，产生黄色至棕色的砷斑(A)．
(B)加碘化钾可使五价砷还原为三价砷
(C)金属锌与碱作用可生成新生态的氢
(D)加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子
(E)在反应中氯化亚锡不会同锌发生作用
5．关于硫代乙酰胺法错误的叙述是( AE )
(A)是检查氯化物的方法 (B)是检查重金属的方法
(C)反应结果是以黑色为背景 (D)在弱酸性条件下水解，产生硫化氢
(E)反应时pH应为7～8
6．下列不属于一般杂质的是( D )
(A)氯化物 (B)重金属 (C)氰化物 (D)2-甲基-5-硝基咪唑 (E)硫酸盐
7．药品杂质限量的基本要求包括( ABCDE )
(A)不影响疗效和不发生毒性 (B)保证药品质量 (C)便于生产
(D)便于储存 (E)便于制剂生产
8．药物的杂质来源有( AB )
(A)药品的生产过程中 (B)药品的储藏过程中 (C)药品的使用过程中
(D)药品的运输过程中 (E)药品的研制过程中
9．药品的杂质会影响( ABDE )
(A)危害健康 (B)影响药物的疗效 (C)影响药物的生物利用度
(D)影响药物的稳定性 (E)影响药物的均一性
三、填空题
生物碱类药物分析考试试题 一、X型题（本大题12小题．每题1.0分，共12.0分。以下每题由一个题干和 A、B、C、D、E五个备选答案组成，题干在前，选项在后。要求考生从五个备选答案中选出二个或二个以上的正确答案，多选、少选、错选均不得分。） 第1题 生物碱类药物的测定方法有 A 提取中和法 B 非水溶液滴定法 C 碘量法 D 酸性染料比色法 E 阴离子表面活性剂滴定法 【正确答案】：A,B,D,E 【本题分数】：1.0分 第2题 生物碱常用的含量测定方法有 A 碱量法 B 非水碱量法 C 离子对比色法 D 紫外分光光度法 E 色谱法 【正确答案】：A,B,C,D 【本题分数】：1.0分 第3题 非水滴定法测定硫酸奎宁含量的反应条件为 A 冰醋酸-醋酸为溶剂 B 高氯酸滴定液(0.1mol/滴定
C 1mol的高氯酸与1/3mol的硫酸奎宁反应 D 仅用电位法指示终点 E 溴酚蓝为指示剂 【正确答案】：A,B,C 【本题分数】：1.0分 第4题 提取中和法中所用提取溶剂应具备的条件是 A 与水不相混溶 B 对生物碱及其他物质的溶解度均大 C 与生物碱不起反应 D 与碱化试剂不起反应 E 沸点高，不易挥发 【正确答案】：A,C,D 【本题分数】：1.0分 第5题 非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量的反应条件为 A 冰醋酸-醋酐为溶剂 B 高氯酸滴定液(0.1mol/滴定 C 1mol的硫酸奎宁与3mol的高氯酸反应 D 电位法指示终点 E 溴酚蓝为指示剂 【正确答案】：A,B,C,D 【本题分数】：1.0分 第6题 酸性染料比色法中常用的酸性染料有 A 亚甲蓝
药物分析离线必做作业 浙江大学远程教育学院 《药物分析》课程作业(必做) 姓名: 学号: 年级: 学习中心: ,第1章,第3章， 一、名词解释 t:即比旋度，指在一定波长和温度条件下，偏振光透过长1dm 且每ml 中含[,]D 有旋光性物质1g 的溶液时的旋光度。 1. 恒重:供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下即达到恒重 2. 限度检查:不要求测定杂质的准确含量，只需检查杂质是否超过限量 3. 干燥失重:指药物在规定的条件下经干燥后所减失的重量。主要指水分，也包括其他挥发性杂质 二、问答题 1、为什么说“哪里有药物，哪里就有药物分析”,说明药物分析的主要任 务。答:药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的方法学科。其运用各种分析技术，对药品从研制、生产、供应到临床应用等各个环节实行全面质量控制。因此，哪里有药物，哪里就有药物分析。其主要任务包括:?药品质量的常规检验，如药物成品的检验、生产过程的质量控制和贮藏过程的质量考察;?开展治疗药物监测、临床药代动力学和药物相互作用研究等，指导和评估药品临床应用的合理性;?进行新药质量研究，包括新药质量标准研究与制订、新药体内过程研究、以及配合其他学科在工艺优化、处方筛选等研究中的质量跟踪。 2、什么是重金属,说明中国药典测定重金属的几种方法及其应用范围。答: 重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂
质，如铅、铜、汞、银、铋、镉、锡等。中国药典(2010年版)收载的重金属测定方法有三种:?硫代乙酰胺法——适合于溶于水、稀酸、乙醇的药物。?炽灼后硫代乙酰胺法——适合于含芳环、杂环及难溶于水、稀酸、乙醇的有机药物。?硫化钠法——适用于溶于碱性水溶液而难溶于酸性溶液或在酸性溶液即生成沉淀的药物。 三、计算题 1. 某药物进行中间体杂质检查:取该药0.2g，加水溶解并稀释至25.0mL，取此液5.0mL，稀释至25.0mL，摇匀，置1cm比色皿中，于320nm处测得吸收度为0.05。另取中间体对照品配成每mL含8,g的溶液，在相同条件下测得吸收度是0.435，该药物中间体杂质的含量是多少, 6答:[(0.05×8)/0.435]×[(25×25) /5×0.2×10] ×100,=0.0575% 2. 氯化钠注射液(0.9%)中重金属检查:取注射液50mL，蒸发至约20mL，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH 3.5)2mL和水适量使成25mL，依法检查，含重金属不得过千万分之三。应取标准铅溶液(10μg Pb/mL)多少mL, 76答:(3/10)-[(v×10)/(50×10)] ×v(ml)=1.5ml 3. 醋酸甲地孕酮中其它甾体检查:取本品适量，精密称定，以无水乙醇为溶剂，配制成每1ml含2mg 的溶液(1) 与每1ml含0.04mg 的溶液(2)。分别取溶液(1)和溶液(2)各10ul，进样，记录色谱图至主成分峰保留时间的两倍。溶液(1)显示的杂质峰数不得超过4个，各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2)主峰面积的1/2和3/4。试计算最大一个杂质和总杂质的限量分别是多少, 答:?最大一个杂质的限量=[0.04×(1/2)] /2×100%=1.0% ?总杂质的限量 =[0.04×(3/4)] /2×100%=1.5% 四、判断题(指出下列叙述是否正确，如有错误，请改正)
药物分析第一次作业（2011.4） 一、最佳选择题（注：每小题只有一个正确答案） 1．关于《中国药典》说法最确切的是（ C ） A．是收载所有药品的法典 B．是一部药物词典 C．是我国制定的药品质量标准的法典 D．是由国家统编的重要技术参考书 E．是从事药品的生产、使用、科研及其药学教育的唯一依据 2．药品质量标准的基本内容包括（ E ） A．凡例、注释、附录、用法与用途 B．正文、索引、附录 C．取样、鉴别、检查、含量测定 D．凡例、正文、附录 E．性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏 3．药典所指的“精密称定”，系指称取重量应准确至所取重量的（ B ）A．百分之一 B．千分之一 C．万分之一 D．十万分之一 E．百万分之一 4．药品分析检验工作的基本程序为（ B ） A．取样→ 分析检验→ 记录→ 检验报告→ 样品审查 B．取样→ 样品审查→ 分析检验→ 记录→ 检验报告 C．样品审查→ 取样→ 分析检验→ 记录→ 检验报告 D．样品审查→ 分析检验→ 取样→ 记录→ 检验报告 E．分析检验→ 记录→ 取样→ 样品审查→ 检验报告 5．药物的鉴别试验主要是用以判断（ B ） A．药物的纯度 B．药物的真伪 C．药物的优劣 D．药物的疗效 E．药物的毒副作用 6．下列那种情形不是药物引入杂质的途径（ D ） A．原料药不纯 B．制造过程中的副产物 C．制造时所用容器不洁 D．药物进入体内分解 E．药物保存不当 7．药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的酸是（ B ）
A．稀硫酸 B．稀硝酸 C．稀盐酸 D．稀醋酸 E．稀磷酸 8．根据中国药典规定，重金属是指（ E ） A．比重大于5的金属 B．Fe3+、Hg2+、Pb2+ S作用显色的金属杂质 C．在弱酸性溶液中能与H 2 D．铅离子 E．在实验条件下能与S2-作用显色的金属杂质 9．在古蔡检砷装置中，装入醋酸铅棉花的目的是（ D ） A．吸收多余H2气 B．吸收多余HCL气 C．吸收多余SO2气 D．吸收多余H2S气 E．以上都不正确 10．药物中存在Fe3+时，对第一法检查重金属杂质有干扰，是因为在实验条件下Fe3+（ C ）A．与H2S作用生成硫化铁的黑色沉淀 B．水解生成氢氧化铁的红棕色沉淀 C．能氧化H2S，析出硫沉淀 D．能还原H2S，析出硫沉淀 E．能与醋酸作用生成有色沉淀 11．古蔡法检砷装置中的溴化汞试纸起何作用？（ D ） A．吸收H S 2 的干扰 B．消除AsH 3 C．与SbH 形成有色斑点 3 形成有色斑点 D．与AsH 3 12．检查药物中的硫酸盐，以氯化钡溶液为沉淀剂，为了除去CO32-和PO42-等离子的干扰，应在（ B ）条件下进行检查 A．中性 B．稀盐酸的酸性 C．稀硫酸的酸性 D．稀醋酸的酸性 13．在铁盐检查中，为什么要加过硫酸铵？（ B ） A．防止Fe3+水解 B．使Fe2+→Fe3+ C．使Fe3+→Fe2+ D．防止干扰
药物分析作业布置（2011秋冬） 第三次作业离线（第7章~第10章） 四、名词解释（共4题，每题3分，共12分） 1. 反相离子对色谱法——指在流动相中添加适宜离子对试剂（待测组分的反离子），在一 定pH 条件下，与呈离解状态的被测组分作用，生成离子对结合物，从而改善被测物分离效果的方法。 2. 效价测定法——系以国家生物标准品或生物参考品为对照，用体内法或体外法测定供试 品的生物学活性，并标明其活性单位的一种分析方法。 3. 企业标准——药品生产企业为了品牌创优、市场竞争而自行制订用于控制其药品质量的 标准。属于企业内部药品质量标准，非法定标准，仅在本厂或本系统的管理上有约束力。 4. 中药饮片——由原产地采收加工的中药材，经切制、炒制或蒸、煮、煅等炮制加工处理 后，称为中药饮片。 五、问答题（共2题，每题8分，共16分） 1、 试述HPLC 法系统适用性试验内容、测定方法与要求。 答：HPLC 法的系统适用性试验内容包括：理论板数（n ）、分离度（R ）、重复性和拖尾因子（T ）。测定方法与要求如下： n ＝16（t R /W ）2或2 2 /)( 54.5h R W t n =，n 应符合各品种项下规定； W W t t R R R 2 1)(212+-= 或) (70.1)(22/,22/,112h h R R W W t t R +-= ，R 一般≥1.5； 1 h 0.052d W T = ，峰高定量时T 应在0.95～1.05； 重复性：取对照液，连续进样5针，测定峰面积的RSD ，应≤2.0％。 2、 说明色谱内标法定量的操作方法与计算。 答：配制两个溶液：校正因子测定液和样品测定液。校正因子测定液由已知浓度的对照品和内标物质组成；样品测定液由待测样品和内标物质组成。同法进行色谱测定，记录相应的色谱峰面积。 根据校正因子测定液中A 对 和A 内 ，以及已知浓度C 对 和C 内 ，计算校正因子（f ）：
1.阿托品具有下列哪个反应?（）。 A 氟离子的茜素氟蓝反应 B 重氮化-偶合反应 C Vitali反应 D 戊烯二醛反应 E 与香草醛的缩合反应 2.药物的杂质限量是指（）。 A 杂质的定量限 B 杂质的最小允许量 C 杂质的最大允许量 D 杂质的检测限 E 杂质的含量 3. 药物中有关物质的检查，一般采用（）。 A 滴定法 B 色谱法 C 紫外光谱法 D 比色法 E 热重分析法 4. 由信噪比S/N=10测得的最低浓度或量（）。 A 准确度 B 定量限 C 检测限 D 精密度 E 线性范围 5. 《中国药典》对药物中残留溶剂的测定采用（）。 A 高效液相色谱法 B 质谱法 C 紫外-可见光谱法 D 毛细管电泳法 E 气相色谱法 6. 甲苯咪唑中无效晶型的检查（）。 A 红外分光光度法 B TGA C GC D 比浊度法 E 原子吸收分光光度法 7. 用回收率表示（）。 A 准确度 B 定量限 C 检测限
E 线性范围 8 . 实验条件下被检杂质的适宜浓度，古蔡法检查砷盐为（）。 A 0.0002mg B 0.002mg C 0.01～0.05mg D 0.1～0.5mg E 0.01～0.02mg 9. 在砷盐检查中，为除去反应液中可能存在的微量硫化物干扰，在检砷装置的导气管中需填充什么?（） A 碘化钾试纸 B 硝酸铅棉花 C 溴化汞试纸 D 醋酸汞棉花 E 醋酸铅棉花 10. 实验条件下被检杂质的适宜浓度，铁盐检查为（）。 A 0.0002mg B 0.002mg C 0.01～0.05mg D 0.1～0.5mg E 0.01～0.02mg 11. 中国药典主要由哪几部分组成?（） A 前言、正文、附录 B 目录、正文、附录 C 原料、制剂、辅料 D 性状、鉴别、检查、含量测定 E 凡例、正文、附录、索引 12. 若炽灼残渣留作重金属检查时，炽灼温度应控制在（）。 A 500～600℃ B 600℃以上 C 700～800℃ D 650℃ E 500℃以下 13. 可采用直接芳香第一胺反应进行鉴别的药物是（）。 A 对乙酰氨基酚 B 盐酸利多卡因 C 盐酸丁卡因 D 磺胺嘧啶 E 氯氮卓 14. 具有直接三氯化铁反应的药物是（）。 A 地西泮 B 乙酸水杨酸
浙江大学远程教育学院 “药物分析”离线作业参考答案（20160910） （第1章~第3章） 一、名词解释 1.t D ][α——即比旋度，指在一定波长和温度条件下，偏振光透过长1dm 且每ml 中含有旋光性物 质1g 的溶液时的旋光度。 2. 恒重——供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg 以下即达到恒重。3. 限度检查——不要求测定杂质的准确含量，只需检查杂质是否超过限量。4.干燥失重——指药物在规定的条件下经干燥后所减失的重量。主要指水分，也包括其他挥发性杂质。 二、问答题 1、为什么说“哪里有药物，哪里就有药物分析”？说明药物分析的主要任务。 答：药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的方法学科。其运用各种分析技术，对药品从研制、生产、供应到临床应用等各个环节实行全面质量控制。因此，哪里有药物，哪里就有药物分析。其主要任务包括：①药品质量的常规检验，如药物成品的检验、生产过程的质量控制和贮藏过程的质量考察；②开展治疗药物监测、临床药代动力学和药物相互作用研究等，指导和评估药品临床应用的合理性；③进行新药质量研究，包括新药质量标准研究与制订、新药体内过程研究、以及配合其他学科在工艺优化、处方筛选等研究中的质量跟踪。 2、什么是重金属？说明中国药典测定重金属的几种方法及其应用范围。 答：重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，如铅、铜、汞、银、铋、镉、锡等。中国药典（2010年版）收载的重金属测定方法有三种：①硫代乙酰胺法——适合于溶于水、稀酸、乙醇的药物。②炽灼后硫代乙酰胺法——适合于含芳环、杂环及难溶于水、稀酸、乙醇的有机药物。③硫化钠法——适用于溶于碱性水溶液而难溶于酸性溶液或在酸性溶液即生成沉淀的药物。 三、计算题 1.某药物进行中间体杂质检查：取该药0.2g ，加水溶解并稀释至25.0mL ，取此液5.0mL ，稀释至25.0mL ，摇匀，置1cm 比色皿中，于320nm 处测得吸收度为0.05。另取中间体对照品配成每mL 含8μg 的溶液，在相同条件下测得吸收度是0.435，该药物中间体杂质的含量是多少？
您的本次作业分数为：99分单选题 1.能与铜盐-吡啶试剂生成绿色配合物的巴比妥类药物是（）。 A 戊巴比妥 B 异戊巴比妥 C 苯巴比妥 D 司可巴比妥 E 硫喷妥钠 正确答案:E 2.《中国药典》规定：凡检查溶出度的片剂可不再检查（）。 A 硬度 B 溶化性 C 重量差异 D 含量均匀度 E 崩解时限 正确答案:E 3.用回收率表示（）。 A 准确度 B 定量限 C 检测限 D 精密度 E 线性范围 正确答案:A 4.药物分析中的原始纪录（）。 A 是实验研究的原始档案，一般检验报告发出后可以销毁 B 通常要有检验人和委托人签名 C 一般应在检验报告发出后一个月内销毁
D 是实验研究的第一手资料，应妥善保管 E 是实验研究的技术档案，内容应完整，若有遗漏可以插页，但字迹要清楚正确答案:D 5.澄清度检查（）。 A 红外分光光度法 B TGA C GC D 比浊度法 E 原子吸收分光光度法 正确答案:D 6.可采用直接芳香第一胺反应进行鉴别的药物是（）。 A 对乙酰氨基酚 B 盐酸利多卡因 C 盐酸丁卡因 D 磺胺嘧啶 E 氯氮卓 正确答案:D 7.糖类附加剂对哪种定量方法有干扰？（） A 酸碱滴定法 B 非水溶液滴定法 C 氧化还原滴定法 D 配位滴定法 E 沉淀滴定法 正确答案:C 8.在红外光谱1650～1900 cm-1处有强吸收的基团是（）。 A 羰基
B 甲基 C 羟基 D 氰基 E 苯环 正确答案:A 9.中国药典主要由哪几部分组成?（） A 前言、正文、附录 B 目录、正文、附录 C 原料、制剂、辅料 D 性状、鉴别、检查、含量测定 E 凡例、正文、附录、索引 正确答案:E 10.药物中有关物质的检查，一般采用（）。 A 滴定法 B 色谱法 C 紫外光谱法 D 比色法 E 热重分析法 正确答案:B 11.在砷盐检查中，为除去反应液中可能存在的微量硫化物干扰，在检砷装置的导气管中需填充什么。（） A 碘化钾试纸 B 硝酸铅棉花 C 溴化汞试纸 D 醋酸汞棉花 E 醋酸铅棉花
浙江大学远程教育学院 药物分析（A）离线必做作业 姓名：李群学号：学习中心： 一、配伍选择题（备选答案在前，试题在后。每组题对应同组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复选用，也可不选用。） 问题1~4 下列检查需加入的试剂： A．稀硝酸B．稀盐酸C．盐酸、锌粒D．pH3.5缓冲液 1. 氯化钠中铁盐的检查（ B ） 2. 氯化钠中硫酸盐的检查（ B ） 3. 葡萄糖中重金属的检查（ D ） 4. 葡萄糖中氯化物的检查（ A ） 问题5~8 下列药物的类别： A．苯乙胺类B．水杨酸类C．酰胺类D．吡啶类 5．对氨基水杨酸钠（ B ） 6．对乙酰氨基酚（ C ） 7．肾上腺素（ A ） 8．烟酰胺（ D ） 问题9~12 下列药物结构中所具有的官能团 A. 硫氮杂蒽母核 B. 酰肼基 C. 酚羟基 D. C17 –甲酮基 9．炔雌醇（ C ） 10．盐酸氯丙嗪（ A ） 11．异烟肼（ B ） 12．黄体酮（ D ） 问题13~16 下列药物的鉴别反应是： A. 麦芽酚反应 B. 戊烯二醛反应 C. 三氯化锑反应 D. FeC13反应 13．尼可刹米的鉴别（ B ） 14．雌二醇的鉴别（ D ） 15．链霉素的鉴别（ A ） 16．维生素A的鉴别（ C ） 问题17~20 下列药物的鉴别反应是： A．双缩脲反应B．亚硝基铁氰化钠反应C．硝酸银反应D．硫色素反应17．黄体酮的鉴别（ B ） 18．炔雌醇的鉴别（ C ） 19．异烟肼的鉴别（ C ） 20．盐酸麻黄碱的鉴别（ A ） 问题21~24 根据要求选择含量测定方法 A．气相色谱法B．Kober反应比色法C．酸性染料比色法D．亚硝酸钠滴定法21．注射用盐酸普鲁卡因的含量测定，可采用（ D ） 22．硫酸阿托品片的含量测定，可采用（ C ）
1、【第1-3章】由信噪比S/N=10测得得最低浓度或量（）。A 准确度 B 定量限 C 检测限 D 精密度 E 线性范围正确答案:B 单选题2、【第1-3章】能与铜盐-吡啶试剂生成绿色配合物得巴比妥类药物就是（）。A 戊巴比妥 B 异戊巴比妥 C 苯巴比妥 D 司可巴比妥 E 硫喷妥钠正确答案:E 单选题3、【第1-3章】苯佐卡因具有下列哪个反应?（）。A 氟离子得茜素氟蓝反应 B 重氮化-偶合反应 C Vitali反应 D 戊烯二醛反应 E 与香草醛得缩合反应正确答案:B 单选题4、【第1-3章】中国药典规定原料药含量百分数如未规定上限时，系指不超过（）。 A 101、0% B 100、1% C 100、0% D 100±2% E 100、0±2% 正确答案:A 单选题5、【第1-3章】氯化物检查时，若溶液浑浊，可采取（）。A 过滤后再测定 B 用含有硝酸得水洗净滤纸中后过滤样品，再测定 C 用含有盐酸得水洗净滤纸中氯离子后过滤样品，再测定 D 用干燥垂熔漏斗过滤后再测定 E 用蒸馏水洗净滤纸后过滤样品，再测定正确答案:B 单选题6、【第1-3章】药物中有关物质得检查，一般采用（）。A 滴定法 B 色谱法 C 紫外光谱法 D 比色法 E 热重分析法正确答案:B 单选题7、【第1-3章】实验条件下被检杂质得适宜浓度，古蔡法检查砷盐为（）。A 0、0002mg B 0、002mg C 0、01～0、05mg D 0、1～0、5mg E 0、01～0、02mg 正确答案:B 单选题8、【第1-3章】中国药典主要由哪几部分组成?（）A 前言、正文、附录 B 目录、正文、附录 C 原料、制剂、辅料 D 性状、鉴别、检查、含量测定 E 凡例、正文、附录、索引正确答案:E 单选题9、【第1-3章】0、116与9、1681相乘结果为（）。A 1、0635
药物分析作业布置（2011秋冬） 第一次离线作业（第1章~第3章） 一、名词解释（共4题，每题3分，共12分） 1. t D ][α——即比旋度，指在一定波长和温度条件下，偏振光透过长1dm 且每ml 中含有旋 光性物质1g 的溶液时的旋光度。 2. 恒重——供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg 以下即达到恒重。 3. 限度检查——不要求测定杂质的准确含量，只需检查杂质是否超过限量。 4. 干燥失重——指药物在规定的条件下经干燥后所减失的重量。主要指水分，也包括其他挥发性杂质。 二、问答题（共2题，每题8分，共16分） 1、 为什么说“哪里有药物，哪里就有药物分析”？说明药物分析的主要任务。 答：药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的方法学科。其运用各种分析技术，对药品从研制、生产、供应到临床应用等各个环节实行全面质量控制。因此，哪里有药物，哪里就有药物分析。其主要任务包括：①药品质量的常规检验，如药物成品的检验、生产过程的质量控制和贮藏过程的质量考察；②开展治疗药物监测、临床药代动力学和药物相互作用研究等，指导和评估药品临床应用的合理性；③进行新药质量研究，包括新药质量标准研究与制订、新药体内过程研究、以及配合其他学科在工艺优化、处方筛选等研究中的质量跟踪。 2、 什么是重金属？说明中国药典测定重金属的几种方法及其应用范围。 答：重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，如铅、铜、汞、银、铋、镉、锡等。中国药典（2010年版）收载的重金属测定方法有三种：①硫代乙酰胺法——适合于溶于水、稀酸、乙醇的药物。②炽灼后硫代乙酰胺法——适合于含芳环、杂环及难溶于水、稀酸、乙醇的有机药物。③硫化钠法——适用于溶于碱性水溶液而难溶于酸性溶液或在酸性溶液即生成沉淀的药物。 三、计算题（共3题，每题8分，共24分） 1. 某药物进行中间体杂质检查：取该药0.2g ，加水溶解并稀释至25.0mL ，取此液5.0mL ，稀释至25.0mL ，摇匀，置1cm 比色皿中，于320nm 处测得吸收度为0.05。另取中间体对照品配成每mL 含8μg 的溶液，在相同条件下测得吸收度是0.435，该药物中间体杂质的含量是多少？
19春学期（1709、1803、1809、1903）《药物分析学》在线作业-0003 试卷总分:100 得分:0 一、单选题(共20 道试题,共40 分) 1.维生素C分子中具有( ),故具有强的还原性,可与硝酸银反应产生黑色的金属银沉淀进行鉴别。 A.间二羟基 B.烯二醇基 C.对二酚基 D.內酯环 正确答案:B 2.ChP2015采用离子对反相HPLC法检查对乙酰氨基酚中的对氨基酚及有关物质,其流动相中加入四丁基氢氧化铵的作用是( )。 A.调节pH B.增加流动相的离子强度 C.提高有关物质的保留行为 D.降低有关物质的保留行为 正确答案:D 3.ChP2015收载的对乙酰氨基酚的主要剂型采用( )来测定含量。 A.直接紫外-可见分光光度法 B.柱分配色谱-紫外分光光度法 C.衍生化后紫外-可见分光光度法 D.柱凝胶色谱-紫外分光光度法 正确答案:A 4.用气相色谱法进行维生素E的含量测定时,以下叙述正确的是( )。 A.该法具有高度选择性，可分离维生素E及其异构体 B.维生素E的沸点高，需要衍生化反应 C.测定时，以正十六烷为内标 D.采用外标法定量 正确答案:A 5.ChP2015硫酸奎宁的酸度检查中,用酸度计进行测定,pH应为( )。 A.5.7~6.0 B.5.5~6.5 C.5.0~6.0 D.5.7~6.6 正确答案:D
6.非水溶液滴定法测定维生素B1的含量时,维生素B1与高氯酸的摩尔比是( )。 A.1:5 B.1:4 C.1:3 D.1:2 正确答案:D 7.申报生产的中药注射剂必须提供( )以上中试产品的指纹图谱。 A.10批 B.8批 C.5批 D.3批 正确答案:A 8.药物的鉴别试验目的是判断药物的真伪,一般需要对鉴别方法的( )进行验证。 A.专属性和耐用性 B.专属性和检测限 C.准确度和精密度 D.定量限和检测限 正确答案:A 9.下列药物中,不能发生三氯化铁反应的是( )。 A.二氟尼柳 B.阿司匹林 C.吡罗昔康 D.吲哚美辛 正确答案:D 10.药物水解后,与硫酸-重铬酸钾在加热的条件下,生成苯甲醛,而逸出类似于苦杏仁的臭味的药物是( )。 A.氢溴酸山莨菪碱 B.异烟肼 C.硫酸奎宁 D.盐酸氯丙嗪 正确答案:A 11.HPLC法测定阿司匹林片的含量时,所采用的方法是( )。 A.离子抑制-反相高效液相色谱法
浙江大学远程教育学院 《药物分析》课程作业（必做） 姓名：*** 学号：*********** 年级：******* 学习中心：华家池医学中心 第1章 第3章 一、名词解释（共4题，每题3分，共12分） 1.比旋度——指在一定波长和温度条件下，偏振光透过长1dm且每ml中含有旋光性 物质1g的溶液时的旋光度。 2.恒重——供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下即达到恒重。 3.限度检查——不要求测定杂质的准确含量，只需检查杂质是否超过限量。 4.干燥失重——指药物在规定的条件下经干燥后所减失的重量。主要指水分，也包括其他 挥发性杂质。 二、判断题（共2题，每题5分，共10分。指出下列叙述是否正确，如有错误，请改正） 1.测定某药物的炽灼残渣：750℃炽灼至恒重的坩埚重68.2510g，加入样品后共重69.2887g，依法进行炭化，750℃炽灼3h，放冷，称重68.2535g，再炽灼20min，称重68.2533g。根据二次重量差，证明已恒重，取两次称量值的平均值计算炽灼残渣百分率。 答：错。炽灼至恒重的第二次或以后各次称重应在规定条件下继续炽灼30min后进行，此题中仅炽灼20min，故不能判定其已恒重。若已恒重，应取最后一次称量值计算。 2.用三氯化铁比色法可以区别对乙酰氨基酚、阿司匹林、丙磺舒，在弱酸性溶液中阿司匹林与高铁离子形成紫色配位化合物；对乙酰氨基酚无直接反应，需水解后有该反应；丙磺舒不能形成紫色溶液，但在中性溶液中可生成米黄色沉淀。 三、问答题（共3题，每题8分，共24分） 1、为什么说“哪里有药物，哪里就有药物分析”？说明药物分析的主要任务。 答：药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的方法学科。其运用各种分析技术，对药品从研制、生产、供应到临床应用等各个环节实行全面质量控制。因此，哪里有药物，哪里就有药物分析。其主要任务包括：①药品质量的常规检验，如药物成品的检验、生产过程的质
药物分析作业（必做题） 第三次作业（第7章 第10章）参考答案 一、单选题（共16题，每题1分，共16分） 二、配伍选择题（共12题，每题1分，共12分） 三、多选题（共5题，每题1分，共5分） 四、名词解释（共4题，每题3分，共12分） 1.反相离子对色谱法——指在流动相中添加适宜离子对试剂（待测组分的反离子），在一 定pH条件下，与呈离解状态的被测组分作用，生成离子对结合物，从而改善被测物分离效果的方法。 2.效价测定法——系以国家生物标准品或生物参考品为对照，用体内法或体外法测定供试 品的生物学活性，并标明其活性单位的一种分析方法。 3.药品注册——指CFDA根据药品注册申请人的申请，依照法定程序，对拟上市销售药 品的安全性、有效性、质量可控性等进行审查，并决定是否同意其申请的审批过程。4.中药饮片——由原产地采收加工的中药材，经切制、炒制或蒸、煮、煅等炮制加工处理 后，称为中药饮片。 五、判断题（共2题，每题5分，共10分。指出下列叙述是否正确，如有错误，请改正） 1.离子色谱法的分离机理为离子交换，主要用于蛋白质、多肽等生物大分子物质的分析。 答：错。离子色谱法的分离机理主要为离子交换，其主要用于无机阴离子、无机阳离子、有机酸、糖醇类、氨基酸等分析。 2.气相色谱法测定药物含量时，常用热导检测器。该检测器为质量型检测器，峰高与
载气流速呈正比，一般宜采用峰面积定量。检测器的温度一般应高于柱温，并不得低于100℃，以免水汽凝结，通常为250～350℃。 答：错。气相色谱法测定药物含量时常用的检测器是火焰离子化检测器（FID ），其为质量型检测器，一般采用峰面积定量。检测器的温度必须高于柱温，并不得低于150℃，以免水汽凝结，通常为250～350℃。 六、问答题（共3题，每题8分，共24分） 1. 说明色谱系统适用性试验内容、计算方法与要求。 答：色谱系统适用性试验内容包括：理论板数（n ）、分离度（R ）、重复性、拖尾因子（T ）和灵敏度。计算方法与要求如下： 理论板数：n ＝16（t R /W ）2或22 /)( 54.5h R W t n =，n 应符合各品种项下规定； 分离度：W W t t R R R 2 1)(212+?= 或) (70.1)(22/,22/,112h h R R W W t t R +?= ，R 一般≥1.5； 拖尾因子：1 h 0.052d W T = ，峰高定量时T 应在0.95～1.05； 重复性：取对照液，连续进样5针，测定峰面积的RSD ，应≤2.0％。 灵敏度：以信噪比(S/N)表示，定量S/N ≥10，定性S/N ≥3。 2. 说明色谱内标法定量的操作方法与计算。 答：配制两个溶液：校正因子测定液和样品测定液。校正因子测定液由已知浓度的对照品和内标物质组成；样品测定液由待测样品和内标物质组成。同法进行色谱测定，记录相应的色谱峰面积。 根据校正因子测定液中A 对和A 内，以及已知浓度C 对和C 内，计算校正因子（f ）： 对 对内内C A C A f //= ；根据样品测定液中A 样和A 内，以及内标浓度C 内和校正因子f 值，计算样品测定液中待测物浓度（C 样）''/内 内 样样C A A f C ?=，再根据样品测定液的稀释倍数和样品称 样量，即可求得样品的百分含量。 3. 说明RP-HPLC 的定义、常用固定相和流动相，以及应用范围。 答：流动相极性大于固定相的HPLC 法称为反相高效液相色谱法（RP-HPLC ）。在该系统中常用十八烷基硅烷键合硅胶（也称ODS 或C 18）为固定相，甲醇-水或乙腈-水为流动相，或在上述流动相中添加少量弱酸弱碱，应用于大多数非极性、弱极性药物的分析。
本次作业分数为：98分狐狸毛 1.肽图分析常用方法（狐狸毛）狐狸毛。狐狸毛 A 狐狸毛溴化氰裂解-毛细管电泳法狐狸毛 B 狐狸毛化学裂解-反相HPLC法狐狸毛 C 狐狸毛胰蛋白酶裂解-反相HPLC法狐狸毛 D 狐狸毛溴化氰裂解-指纹图谱法狐狸毛 E 狐狸毛蛋白酶裂解-生物质谱法狐狸毛 正确答案:C 狐狸毛 2.中国药典规定原料药含量百分数如未规定上限时，狐狸毛系指不超过（狐狸毛）狐狸毛。狐狸毛 A 狐狸毛101.0% 狐狸毛 B 狐狸毛100.1% 狐狸毛 C 狐狸毛100.0% 狐狸毛 D 狐狸毛100±2% 狐狸毛 E 狐狸毛100.0±2% 狐狸毛 正确答案:A 狐狸毛 3.银量法测定巴比妥类药物，狐狸毛终点指示的原理是（狐狸毛）狐狸毛。狐狸毛 A 狐狸毛过量1滴的滴定剂使永停仪指针偏转不再恢复狐狸毛 B 狐狸毛过量1滴的滴定剂使巴比妥类形成难溶性的二银盐沉淀狐狸毛 C 狐狸毛过量1滴的滴定剂使巴比妥类一银盐全部形成二银盐而出现浑浊狐狸毛 D 狐狸毛过量1滴的滴定剂使淀粉指示剂退色狐狸毛 E 狐狸毛过量1滴的滴定剂使pH指示电极电位产生突跃狐狸毛 正确答案:B 狐狸毛
4.紫外分光光度法属于（狐狸毛）狐狸毛。狐狸毛 A 狐狸毛发射光谱狐狸毛 B 狐狸毛吸收光谱狐狸毛 C 狐狸毛旋转光谱狐狸毛 D 狐狸毛散射光谱狐狸毛 E 狐狸毛折射光谱狐狸毛 正确答案:B 狐狸毛 5.拖尾因子表示（狐狸毛）狐狸毛。狐狸毛 A 狐狸毛准确度狐狸毛 B 狐狸毛峰面积狐狸毛 C 狐狸毛柱效狐狸毛 D 狐狸毛分离效能狐狸毛 E 狐狸毛峰对称性狐狸毛 正确答案:E 狐狸毛 6.若炽灼残渣留作重金属检查时，狐狸毛炽灼温度应控制在（狐狸毛）狐狸毛。狐狸毛 A 狐狸毛500～600℃狐狸毛 B 狐狸毛600℃以上狐狸毛 C 狐狸毛700～800℃狐狸毛 D 狐狸毛650℃狐狸毛 E 狐狸毛500℃以下狐狸毛 正确答案:A 狐狸毛 7.中国药典主要由哪几部分组成?（狐狸毛）狐狸毛 A 狐狸毛前言、狐狸毛正文、狐狸毛附录狐狸毛
第八章生物碱类药物的分析 Pharmaceutical Analysis of alkaloids 一、概述 （一）定义：生物碱是一类存在于生物体内的含氮有机化合物。（二）分类 1.芳烃胺类 硫酸苯丙胺，精神振奋药pK b= 9.9 盐酸麻黄碱，肾上腺受体激动药pK b= 9.6 2.异喹啉类 盐酸吗啡，镇痛药pK b1= 8.0，pK b2= 9.9 磷酸可待因，镇痛镇咳药；盐酸黄连素，抗菌药；度冷丁等3.喹啉类 硫酸奎宁，抗疟药；异构体硫酸喹尼丁，抗心率失常药； pK b1= 5.07，pK b2= 9.7 4.托烷类 硫酸阿托品，抗胆碱药pK b= 9.9 氢溴酸东莨菪碱，抗胆碱药pK b= 7.6； 5.黄嘌呤类 咖啡因，pK b= 14.15（碱性极弱）； 茶碱，平滑肌松弛药，含活泼氢酸性； 6.吲哚类 硝酸士的宁，中枢神经兴奋药pK b1= 6.0，pK b2= 11.7（酰胺） 硫酸长春新碱，抗肿瘤药；利血平，抗高血压药； 7.其他类 硝酸毛果芸香碱，缩瞳药。 由上可知，生物碱类药物有如下特点。 （三）特点 1.数量多，绝大多数存在于植物体内； 已发现3000多种，100多种有效，中成药中富含生物碱。 2.生理活性强，但大都有毒性
因此，质量控制和临床应用尤应慎重，许多为特殊管制药物，并已超出药物分析的范畴，体育运动中的兴奋剂问题，世界关注的毒品问题，许多是生物碱类成分。该类药物的质量应严格控制，以保证用药的安全和有效。 我们药物分析学所关注的是其结构特征和利用这些特征，建立相应的鉴别、检查和含量测定。 （四）结构特征和分析方法间的关系 1.碱性：N原子的存在，强弱从N上的取代基是供电子还是吸电子基团，空间位阻两方面考虑。 1）一般情况：季铵>仲铵>伯铵>叔铵>NH3>环酰铵 2）脂肪铵>脂环铵>芳铵 3）个别两性化合物如吗啡有酸性（酚羟基），茶碱只有酸性（活泼氢） 2.存在状态多数以盐的形式存在 1）植物中多与有机酸成盐如吗啡罂粟酸盐，鞣酸奎宁盐； 2）药用多为多为无机酸盐如盐酸、硫酸、磷酸和硝酸盐。 含量测定应考虑上述2个因素，碱性强弱选择滴定溶液和指示剂，成盐的情况在非水滴定时要考虑对滴定的干扰。 3.溶解性 1）共性：游离生物碱易溶于CHCl3等中等极性有机溶剂，难或不溶于水，溶于稀酸溶液；成盐易溶于水； 2）个性：两性和酸性化合物易溶于稀碱溶液（吗啡和茶碱）；麻黄碱和咖啡因能溶于水；咖啡因和利血平碱性极弱，不能与酸结合成稳定的盐。 溶解性可以用于提取分离和鉴别时的重要依据。 4.光谱特点 1）旋光性多含不对称碳原子，故有旋光性，药效学研究表明许多手性药物一般效用不同，或药效有强弱、或效价低、或无效，甚至有毒副作用。如今手性合成和分离是药学研究的热点和难点之一； 2）紫外吸收多含不饱和双键。 5.与生物碱沉淀试剂和显色试剂反应 上述是生物碱类药物的一般共性。 6.取代基的性质（个性）
您的本次作业分数为：95分单选题 1.可与2，6-二氯靛酚试液反应的药物是( )。? A 维生素A ? B 维生素B1 ? C 维生素C ? D 维生素E 正确答案:C ? 单选题 2.下列易发生差向异构化的药物是( )。 ? A 金霉素 ? B 土霉素 ? C 庆大霉素 ? D 多西环素（强力霉素） 正确答案:A ?
3.下列属于光谱鉴别法的是（）。 ? A UV法 ? B TLC法 ? C HPLC法 ? D PC法 正确答案:A ? 单选题 4.供试品溶液加入氯化钡试液生成白色沉淀，分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不 溶，说明该供试品为( )。 ? A 硫酸盐 ? B 碳酸氢盐 ? C 醋酸盐 ? D 碳酸盐 正确答案:A ?
5.能与硝酸银试液反应生成银镜，并放出气泡和生成黑色浑浊的药物是 （）。 ? A 尼可刹米 ? B 烟酰胺 ? C 地西泮 ? D 异烟肼 正确答案:D ? 单选题 6.对于原料药，除了鉴别项下规定的项目，还应结合性状项下的（）。? A 外观 ? B 溶解度 ? C 外观和溶解度 ? D 外观和物理常数 正确答案:D ?
7.四环素类抗生素的含量测定，各国药典多采用( )。 ? A 微生物检定法 ? B UV法 ? C GC法 ? D HPLC法 正确答案:D ? 单选题 8.氯氮卓加稀硫酸溶解后，在紫外光照射下呈现的荧光颜色是( )。? A 红色 ? B 橙色 ? C 黄绿色 ? D 紫色 正确答案:D ?
9.《中国药典》（2010年版）肾上腺素中酮体检查的方法是采用（）。? A 薄层色谱法 ? B 气相色谱法 ? C 高效液相色谱法 ? D 紫外-可见分光光度法 正确答案:D ? 单选题 10.巴比妥类药物具有弱酸性是因为（）。 ? A 在水中不溶解 ? B 在乙醇中溶解 ? C 有一定的熔点 ? D 在水溶液中发生二级电离 正确答案:D ?
生物碱类药物的分析 一、最佳选择题 1. 非水溶液滴定法测定硫酸奎宁原料药的含量，1摩尔硫酸奎宁可消耗高氯酸的摩尔数为 A.1 B.2 C.3 D.4 E.5 答案：C [解答] 本题考查重点是对生物碱盐用高氯酸滴定液滴定时两者反应分子关系的掌握。 2. 硫酸阿托品中莨菪碱的检查是利用了两者 A.旋光性质的差异 B.溶解度差异 C.酸碱性的差异 D.紫外吸收光谱差异 E.吸附性差异 答案：A [解答] 本题考查重点是药物为外消旋体时，即使有不对称碳原子，也无旋光性。阿托品为莨菪碱的外消旋体，故无旋光性。利用阿托品中引入的莨菪碱具有旋光性的特点，采用旋光度法检查。 3. 具有苯烃胺结构的药物 A.麻黄碱 B.奎宁 C.阿托品 D.可待因 E.吗啡
[解答] 本题考查重点是对生物碱药物结构特点的掌握。麻黄碱具有苯烃胺结构；阿托品属于托烷类生物碱；吗啡和可待因属于异喹啉类生物碱；奎宁为喹啉的衍生物。 4. 硫酸奎宁中其他金鸡纳碱检查采用的方法是 A.PC B.GC C.HPLC D.TLC E.UV 答案：D 5. 能发生绿奎宁反应的药物是 A.盐酸吗啡 B.硫酸李宁 C.盐酸麻黄碱 D.磷酸可待因 E.硫酸阿托品 答案：B [解答] 本题考查重点是对硫酸奎宁的专属鉴别反应的掌握。硫酸奎宁在微酸性水溶液中与溴试液作用生成醌式结构，再与氨试液作用生成翠绿色化合物。该反应为硫酸奎宁的专属鉴别反应。 6. 盐酸吗啡中检查的特殊杂质有 A.阿扑吗啡和罂粟酸 B.阿扑吗啡 C.阿扑吗啡、莨菪碱和其他生物碱 D.阿扑吗啡、罂粟酸和有关物质 E.阿扑吗啡和其他生物碱
[解答] 本题考查重点是对盐酸吗啡特殊杂质检查项目的掌握。特殊杂质的来源与特定药物的生产和贮藏过程有关。 7. 硫酸阿托品注射液含量测定的《中国药典》方法是 A.紫外分光光度法 B.有机溶剂提取后采用紫外分光光度法 C.可见分光光度法 D.双波长法 E.高效液相色谱法 答案：C [解答] 本题考查重点是对硫酸阿托品注射液含量测定方法的掌握。硫酸阿托品属于生物碱类药物，在一定的pH条件下，生物碱类药物与氢离子结合成为生物碱的阳离子，酸性染料解离成为染料阴离子，阴阳离子定量地结合形成有色的离子对，可以定量地用三氯甲烷提取离子对，用比色法测定提取液的吸光度，即可计算出生物碱的含量 8. 取供试品约0.5g，精密称定，加冰醋酸与醋酐各10ml，加结晶紫指示液1～2滴，用高氯酸滴定液 (0.1moL/L)滴定。用此方法测定含量的药物是 A.磺胺嘧啶 B.硫酸阿托品 C.盐酸麻黄碱 D.丙酸睾酮 E.阿司匹林 答案：B 9. 供试品与硝酸共热，得黄色产物，放冷后加醇制氢氧化钾少许，即显深紫色。此反应可鉴别的药物是 A.盐酸麻黄碱
2017药物分析在线作业标准答案1.【第1-3章】药物中有关物质的检查，一般采用（）。 'A滴定法 “ B色谱法 ' C紫外光谱法 '? D比色法 n E热重分析法 正确答案:B 单选题 2.【第1-3章】在砷盐检查中，为除去反应液中可能存在的微量硫化物干扰，在检砷装置的导气管中需填充什么？（） 'A碘化钾试纸 ■ B硝酸铅棉花
C溴化汞试纸 ' D醋酸汞棉花 E醋酸铅棉花 正确答案:E 单选题 3.【第1-3章】由信噪比S/N=10测得的最低浓度或量（）。 厂A准确度
“ B定量限 「C检测限 '■ D精密度 ' E线性范围正确答案:B 单选题 4.【第1-3章】具有直接三氯化铁反应的药物是（）。 '■ A地西泮 '■ B乙酸水杨酸 '■ C醋氨苯砜卩D对乙酰氨基酚 '■ E链霉素正确答案：D 单选题 5.【第1-3章】一个药品的质量标准的主要内容包括（）。 'A名称、正文、-B名称与结构、“ C性状、鉴别、 '■ D取样、鉴 别、 录与报告 正确答案:C 单选题用法与用途 正文、检 查、检查、 贮藏、附录 含量测定 含量测定、稳定性 检查、含量测定） 厂E取样、检验（鉴别、、记
6.【第1-3章】澄清度检查（）。 A红外分光光度法 B比色 n C气相色谱法 “ D比浊度法 「E原子吸收分光光度法 正确答案：D 单选题 7.【第1-3章】阿托品（）。 「A氟离子的茜素氟蓝反应 'B重氮化-偶合反应 “ C Vitali 反应 ' D硝酸银反应 「E硫色素反应 正确答案:C 单选题 8.【第1-3章】药物分析中的原始纪录（）。「A 是实验研究的原始档案，一般检验报告发出后可以销毁 ■B通常要有检验人和委托人签名 「C 一般应在检验报告发出后一个月内销毁 “ D是实验研究的第一手资料，应妥善保管
1.【第1-3章】药物中有关物质的检查，一般采用（）。 A 滴定法 B 色谱法 C 紫外光谱法 D 比色法 E 热重分析法 正确答案:B 单选题 2.【第1-3章】在砷盐检查中，为除去反应液中可能存在的微量硫化物干扰，在检砷装置的导气管中需填充什么？（） A 碘化钾试纸 B 硝酸铅棉花 C 溴化汞试纸 D 醋酸汞棉花 E 醋酸铅棉花 正确答案:E 单选题 3.【第1-3章】由信噪比S/N=10测得的最低浓度或量（）。 A 准确度 B 定量限 C 检测限 D 精密度 E 线性范围 正确答案:B 单选题 4.【第1-3章】具有直接三氯化铁反应的药物是（）。 A 地西泮 B 乙酸水杨酸
C 醋氨苯砜 D 对乙酰氨基酚 E 链霉素 正确答案:D 单选题 5.【第1-3章】一个药品的质量标准的主要内容包括（）。 A 名称、正文、用法与用途 B 名称与结构、正文、贮藏、附录 C 性状、鉴别、检查、含量测定 D 取样、鉴别、检查、含量测定、稳定性 E 取样、检验（鉴别、检查、含量测定）、记录与报告正确答案:C 单选题 6.【第1-3章】澄清度检查( )。 A 红外分光光度法 B 比色 C 气相色谱法 D 比浊度法 E 原子吸收分光光度法 正确答案:D 单选题 7.【第1-3章】阿托品（）。 A 氟离子的茜素氟蓝反应 B 重氮化-偶合反应 C Vitali反应 D 硝酸银反应 E 硫色素反应
正确答案:C 单选题 8.【第1-3章】药物分析中的原始纪录（）。 A 是实验研究的原始档案，一般检验报告发出后可以销毁 B 通常要有检验人和委托人签名 C 一般应在检验报告发出后一个月内销毁 D 是实验研究的第一手资料，应妥善保管 E 是实验研究的技术档案，内容应完整，若有遗漏可以插页，但字迹要清楚正确答案:D 单选题 9.【第1-3章】用回收率表示（）。 A 准确度 B 定量限 C 检测限 D 精密度 E 线性范围 正确答案:A 单选题 10.【第1-3章】药物的杂质限量是指（）。 A 杂质的定量限 B 杂质的最小允许量 C 杂质的最大允许量 D 杂质的检测限 E 杂质的含量 正确答案:C 单选题 11.【第1-3章】铁盐检查，实验条件下被检杂质的适宜浓度为（）： A 0.0002mg