电位滴定仪操作规程 1.仪器开机准备 1）装配好相应的滴定剂后打开仪器开关，等待系统启动 2）按照系统提示要求，执行“手动控制/加液”中的准备功能 3）点击手动操作按钮，进入手动控制界面，点击“加液”，进入手动控制/配液器界面，点击“准备”，按提示要求将滴定管放入容器内，再点击“是”，进行一次准备动作，然后按主界面键，返回主界面，4）在主界面点击“系统”，进入系统界面，设定好各系统值，然后点击返回按钮，返回到主界面，仪器准备就绪，可以开始分析操作了。 2.建立新方法 1）在主界面点击“调入方法”，进入载入方法/内部记忆界面，点击“新方法”，进入载入方法/新方法界面，在方法模板列表中选择相应的方法模板，然后点击“载入模板”，之后自动进入主界面。 2）然后点击“参数编辑”，进入参数/程序段界面，选择第一项“DETU”，点击“编辑命令”，进入程序段/编辑命令界面，点击“开始平衡”，进入编辑命令/开始情况界面，设置相关参数值，然后按返回键，返回程序段/编辑命令界面，然后用同样的方法设定其他项的参数值，设定完成后，按返回键，返回参数/程序段界面，选择第二项CALA，点击“编辑命令”，进入程序段/编辑命令界面，新建计算公式，计算公式建好之后，按返回键，返回参数/程序段界面，对第三项REPORT 进行设定，设定完成后，按返回键，返回参数/程序段界面 3）在参数/程序段界面，点击“保存方法”，进入程序段/保存方法界
面，选择保存位置，命名新方法，之后点击保存，新方法建立完毕。 3.滴定样品 1）在主界面点击“调入方法”，进入载入方法/内部记忆界面，点击“显示文件”，进入内部记忆/显示文件界面，选择相应的方法，之后点击“载入”进入主界面 2）在主界面输入用户名、样品量值之后，按开始键，开始滴定。4.数据的查看与报告打印
瑞士万通自动电位滴定 仪操作规程 Document serial number【KKGB-LBS98YT-BS8CB-BSUT-BST108】
瑞士万通877自动电位滴定仪操作规程 1、适用范围 877自动电位滴定仪是为分析实验中作为滴定仪使用而设计的，是一种用于容量滴定的通用滴定仪，本机只配有复合非水相PH电极，只用于非水滴定。2、开机前准备 2.1在交换单元/加液器的试剂瓶中加入滴定溶液 2.2更换合适的电极并补充电极外参比液 3、开机 3.1将仪器电源插入220V交流电源插座上，并接好地线。 3.2轻触[红色STOP键]，即可开机，显示仪器程序版本，仪器作自检。 4、实验前准备 4.1系统自检完毕后，将滴定头放入废液杯中，轻触摸屏幕下方的固定键[Manual]→[Dosing]→[Prepare]→[Yes]滴定仪进行定量管冲洗和排除管路气 -1,如果未定义过的滴定液溶液，依次泡。弹出Menu窗口，选中Method→HClO 4 按[System]→[Titrants]→[Edit]，输入相关信息：滴定液的名称、浓度、滴定度等。 4.2按STARTA键开始滴定 4.3返回Menu中，进行适时参数Parameters改变。 4.4按OK键 4.5Parameters下StopConditions下stopEP(滴定终点)→1（一个终点） 4.7返回Menu，时时观察Livedialog 4.8滴定仪找到第一个终点即停止，显示滴定终点的体积数。 4.9完成测定后，用纯水或指定溶剂清洗电极，滴定头，如需测定下一份样品，重复以上步骤。 5关机 5.1按住Start开关，直至进程条满。 5.2滴定完毕，用纯水或指定溶剂冲洗洗电极，滴定头，并将电极、滴定头插回固定套上，电极应用保护液浸泡。 5.3清洁仪器和台面，进行使用登记。
分析样品前处理技术 课程报告 样品前处理方法:固相萃取（SPE） 班级: 应用化学121班 学号: 201238705131
固相萃取（SPE） 1.基本原理 固相萃取 (Solid Phase Extraction，SPE) 就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。 SPE也是一个柱色谱分离过程，分离机理、固定相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱（HPLC）有许多相似之处。分离模式有正相（吸附剂极性大于洗脱液极性）、反相（吸附剂极性小于洗脱液极性）等。 1.1.1 正相固定相 正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的，用来萃取（保留）极性物质。在正相萃取时目标化合物如何保留在吸附剂上，取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用，其中包括了氢键、π—π键相互作用、偶极－偶极相互作用和偶极－诱导偶极相互作用以及其他的极性－极性作用。正相固相萃取可以从非极性溶剂样品中吸附极性化合物。 1.1.2 反相固定相 反相固相萃取所用的吸附剂通常是非极性的或极性较弱的，所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性化合物。目标化合物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用，主要是非极性－非极性相互作用，是范德华力或色散力。 固相萃取所用的吸附剂也与液相色谱常用的固定相相同，只是在粒度上有所区别。SPE柱的填料粒径（>40μm）要比HPLC填料（3~10μm）大。由于短的柱床和大的粒径，SPE柱效比HPLC色谱柱低得多。因此，用SPE只能分开保留性质有很大差别的化合物。与HPLC的另一个差别是SPE柱是一次性使用。 SPE的操作步骤: 1.2.1 柱预处理 目的之一是除去填料中可能存在的杂质,另一个目的是使填料溶剂化，提高
食品理化检验中样品前处理技术的应用及意义探究目的探究食品理化检验中样品前处理技术的应用以及意义。方法在食品 理化检验中样品前处理采用微波消解技术，找出整个过程中所存在的问题，从而探究一种操作较为简便，同时费用较低的样品前处理方法。结果在进行食品样品前处理的过程中，应对其微波消解的温度、消解时间以及压力等进行相应的控制，同时对试剂量的选择进行控制，以免消解液出现赶酸现象，并对砷实行预还原以及上机检测，以此来降低赶酸形成微量损伤的发生率，将整个操作步骤进行简便化，从而提升整体检测率，检测结果具有良好的稳定性。结论在食品检测前处理中选择微波消解，能够有效提升其检测效率。 标签：食品理化检验；样品前处理；应用 食品的安全性影响着人们的生存质量。确保食品安全的主要的检测方法则为食品理化检验。伴随科学水平的不断进步以及发展，微波消解技术逐渐凸显出来，与此同时，此技术在食品样品检测前处理应用较为广泛，微波消解技术在操作过程中较为简单，可以有效提升其整体检验质量[1]。此研究主要探讨食品样品检测前处理的方法，现报道如下。 1 资料与方法 1.1 仪器设备 采用吉天仪器所生产的微波消解仪，而双道原子荧光光度计则选择北京科创海光仪器有限公司，型号为AFS—230E，而火焰—石墨炉原子吸收则为岛津生产，其型号为GFA—7000A，萃取仪型号为SPT—24，与此同时还应准备好相关元素的空心阴极灯，例如铁、锰以及铜等相关元素。在对材料进行准备的过程中，应对试剂进行准备，试剂选择优级纯硝酸（其密度为1.42 g/mL）、过氧化氢（30%）以及氢氟酸（40%），而金属标准溶液的密度则为1 mg/mL，在应用元素标准使用液之前需要通过硝酸对其进行稀释，硝酸量为0.5 mmol/L，对汞标准而言，应在使用之前通过硝酸实行稀释，其硝酸的体积分数则为4%，砷标准在使用前则通过水进行稀释。选择15 g/L的硼氢化钾对砷进行检测，在2 g/L的氢氧化钾溶液中加入硼氢化钾，随后将其进行溶解，此外0.1 g/L的硼氢化钾则为现配溶液，将其对汞进行检测。选择还原剂以及硫脲将其配置混合溶液，与此同时，还应准备其他待测样品。其试剂包含硝酸、过氧化氢以及去离子水等。 1.2 食品样品的制备 将食品样品进行准确的称量，选择0.3 g样品，其状态为固体或者半固体，液体食品的称取量为2.0 mL。对于包含酒精的食物应对其进行水浴，随后将样品放置在聚四氟乙烯消解罐中，并在其中加入1 mL硝酸实行浸泡，浸泡时间为10 min，同时在其中加入0.3 mL过氧化氢实行浸泡，浸泡时间为10 min，当浸泡完成后再向其中加入10 mL水，而后将样品进行均匀摇晃，随后将其放置在
瑞士万通877自动电位滴定仪操作规程 1、适用范围 877自动电位滴定仪是为分析实验中作为滴定仪使用而设计的，是一种用于容量滴定的通用滴定仪，本机只配有复合非水相PH电极，只用于非水滴定。 2、开机前准备 2.1 在交换单元/加液器的试剂瓶中加入滴定溶液 2.2 更换合适的电极并补充电极外参比液 3、开机 3.1 将仪器电源插入220V交流电源插座上，并接好地线。 3.2 轻触[红色STOP键]，即可开机，显示仪器程序版本，仪器作自检。 4、实验前准备 4.1系统自检完毕后，将滴定头放入废液杯中，轻触摸屏幕下方的固定键[Manual]→[Dosing] →[Prepare] →[Yes]滴定仪进行定量管冲洗和排除管路气泡。弹出Menu窗口，选中Method →HClO4-1,如果未定义过的滴定液溶液，依次按[System] →[Titrants] →[Edit]，输入相关信息：滴定液的名称、浓度、滴定度等。 4.2 按STARTA键开始滴定 4.3 返回Menu中，进行适时参数Parameters改变。 4.4 按OK键 4.5 Parameters下Stop Conditions 下stop EP (滴定终点)→1（一个终点） 4.7返回Menu，时时观察Live dialog 4.8 滴定仪找到第一个终点即停止，显示滴定终点的体积数。 4.9 完成测定后，用纯水或指定溶剂清洗电极，滴定头，如需测定下一份样品，重复以上步骤。 5 关机 5.1 按住Start开关，直至进程条满。 5.2 滴定完毕，用纯水或指定溶剂冲洗洗电极，滴定头，并将电极、滴定头插回固定套上，电极应用保护液浸泡。 5.3清洁仪器和台面，进行使用登记。
环境样品前处理技术及其进展一 1.样品前处理在分析化学中的地位 一个完整的样品分析过程,包括从采样开始到写出报告,大致可以分为以下五个步获:(1)样品采集,(2)样品处理,(3)分析测定,(4)数据处理,(5)报告结果.统计结果表明〔幻,上述五个步骤中各步所需的时间相差甚多,各步所需的时间占全部分析时间的百分率为:样品采集6.%,样品处理61.0%,分析测试6.%;数据处理与报告27.0%.其中,样品处理所需的时间最长,约占整个分析时间的三分之二.这是因为在过去几十年中,分析化学的发展集中在研究方法的本身,如何提高灵敏度、选择性、及分析速度;如何应用物理与化学中的理论来发展新颖的分析方法与技术,以满足高新技术对分析化学提出的新目标与高要求;如何采用高新技术的成果改进分析仪器的性能、速度、及自动化的程度,因而忽视了对样品前处理方法与技术的研究,造成目前这种严峻的局面.目前,花在样品前处理上的时间,比样品本身的分析测试所需的时间,几乎多了一个数量级.通常分析一个样品只需几分钟至几十分钟,而分析前的样品处理却要几小时甚至几十小时.因此,样品前处理方法与技术的研究引起了广大分析化学家的关注,各种新技术与新方法的探索与研究已成为当代分析化学的重要课题与发展方向之一,快速、简便、自动化的前处理技术不仅可以省时、省力,而且可以减少由于不同人员的操作及样品多次转移带来的误差,对避免使用大量溶剂及减少对环境的污染也有深远的意义.样品前处理研究的深入开展必将对环境分析化学的发展起到积极的推动作用,达到一个新的高度. 2.样品前处理的目的 从环境中采集的样品,无论是气体、液体或固体,几乎都不能未经处理直接进行分析测定.特别是许多环境样品以多相非均一态的形式存在,如大气中所含的气溶胶与飘尘,废水中含的乳液、固体微粒与悬浮物,土城中还有水份、微生物、砂砾及石块等. 所以,采集的环境样品必须经过处理后才能进行分析测定。 经过前处理的样品,首先可以起到浓缩被测痕量组份的作用,从而提高方法的灵敏度,降低最小检测极限.因为环境样品中有毒有害物质的浓度很低,难以直接测定,经过前处理富集后,就很容易用各种仪器分析测定,从而降低了测定方法的最小检测极限;其次可以消除基体对测定的干扰,提高方法的灵敏度。否则基体产生的讯号可以大到部份或完全掩盖痕量被测物的讯号,不但对选择分析方法最佳操作条件的要求有所提高,而且增加了测定的难度,容易带来较大的测量误差;还有通过衍生化的前处理方法,可以使一些在通常检测器上没有响应或响应值较低的化合物转化为具有很高响应值的化合物,如硝基烃在目前各种检测器上响应值均较低,把它还原为氨基烃再经三氟乙酸衍生处理后,生成带电负性很强的化合物,它们在电子捕获检测器上具有极高的灵敏度.衍生化通常还用于改变被侧物质的性质,提高被测物与基体或其他干扰物质的分离度,从而达到改善方法灵敏度与选择性的目的,此外,样品经前处理后就变得容易保存或运翰。因为环境样品浓度低,
808/809－智能触摸屏控制电位滴定仪 主要功能及特点 更系统化的第四代滴定仪… 精湛一代Titrando自动电位滴定仪基于全新的仪器操作设计意念，溶合精确的微 电子技术与现代软件工具，以其卓尔不群的优良性能在当今电化学分析界赢尽喝 彩。 触摸屏控制--焕然一新的操作方式 优化的人体工程学设计，操作者将触摸屏拿在手中、或置于桌上、或悬挂于支架、 墙上，处处体现Metrohm细致入微的人性化设计理念： ·高分辨率大屏幕彩色LCD显示，直观清晰 ·实时显示滴定曲线，激活在线帮助 ·快捷键迅速启用各项功能 ·长寿命触摸屏保护膜，免除化学品污染，且易于更换 ·可直接与内部网、因特网相连 ·每个触摸屏控制3台Titrando ·电池寿命长达7年 高度智能化 ·弹出式对话框提供操作向导功能 ·Quick Access快捷键迅速直接调用参数，为日常分析操作带来无可比拟的方便灵活 ·操作可利用方法模板和计算公式模板轻松开发自己的分析方法 ·详细清晰的错误警告信息，提示相应的解决方法 ·使用内置的标准方法，实现仪器即启即用。经典一代Titrino上开发的方法均可通过个人电脑移植到精湛一代Titrando上 出色的数据贮存与管理功能 所有数据（包括方法和测定结果）均可通过屏或电脑储存于PCMCIA卡，用于以后调用、查询或进一步处理。 通过PCMCIA卡，Titrando可实现与电脑数据共享。此外，Titrando提供机器可读的PC/LIMS 报告，使实验室管理更加有条不紊。 滴定模式齐全 ·具备DET动态滴定、MET等量滴定、SET终点设定滴定、MEAS测量、CAL校正、MEAS CONC等工作模式 ·其中MEAS CONC模式可用离子选择电极直接测量并计算溶液的浓度 智能数据芯片EEPROM 智能数据芯片EEPROM存储有关交换单元及剂的信息，Titrando可自动读取： ·Titrando自动识别交换单元．加液单元序列标识号及其它相关信息 ·每次滴定前仪器自动检查滴定剂的有效期限，以保证滴定度的准确性 ·保证高精度加液操作 ·检查分析结果的合理性 ·更利于准确滴定 一个滴定系统，四种灵活组合… Titrando是整个滴定系统的核心部件，结合加液单元、搅拌器和其余的辅助部件，体现仪器强大的传输及自动化扩展功能。 Titrando 的操作方式有触摸式屏幕控制和电脑控制两种，加液方式也有两种：通过平顶配液器和通过交换单元。这样，Titrando滴定系统便有四种不同的组合供用户选择。
瑞士万通电位滴定仪操作规程-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN
电位滴定仪操作规程 1.仪器开机准备 1）装配好相应的滴定剂后打开仪器开关，等待系统启动 2）按照系统提示要求，执行“手动控制/加液”中的准备功能 3）点击手动操作按钮，进入手动控制界面，点击“加液”，进入手动控制/配液器界面，点击“准备”，按提示要求将滴定管放入容器内，再点击“是”，进行一次准备动作，然后按主界面键，返回主界面， 4）在主界面点击“系统”，进入系统界面，设定好各系统值，然后点击返回按钮，返回到主界面，仪器准备就绪，可以开始分析操作了。 2.建立新方法 1）在主界面点击“调入方法”，进入载入方法/内部记忆界面，点击“新方法”，进入载入方法/新方法界面，在方法模板列表中选择相应的方法模板，然后点击“载入模板”，之后自动进入主界面。2）然后点击“参数编辑”，进入参数/程序段界面，选择第一项“DETU”，点击“编辑命令”，进入程序段/编辑命令界面，点击“开始平衡”，进入编辑命令/开始情况界面，设置相关参数值，然后按返回键，返回程序段/编辑命令界面，然后用同样的方法设定其他项的参数值，设定完成后，按返回键，返回参数/程序段界面，选择第二项CALA，点击“编辑命令”，进入程序段/编辑命令界面，新建计算公式，计算公式建好之后，按返回键，返回参数/程序段界
面，对第三项REPORT进行设定，设定完成后，按返回键，返回参数/程序段界面 3）在参数/程序段界面，点击“保存方法”，进入程序段/保存方法界面，选择保存位置，命名新方法，之后点击保存，新方法建立完毕。 3.滴定样品 1）在主界面点击“调入方法”，进入载入方法/内部记忆界面，点击“显示文件”，进入内部记忆/显示文件界面，选择相应的方法，之后点击“载入”进入主界面 2）在主界面输入用户名、样品量值之后，按开始键，开始滴定。 4.数据的查看与报告打印
一、滴定基础
滴定分析的原理： n基于定量化学反应，根据反应过程中所消耗的标准溶液的体积计算待测组分含量的方法，又称容量法。 n根据反应类型可分为： -酸碱滴定 -氧化还原滴定 -沉淀滴定 -络合滴定
1 .酸碱滴定 利用酸或碱作为标准溶液，根据质子转移反应进行的滴定方法。其反应实质可表示如下 H 3O ++ OH -2H 2O H 3O ++ A -HA + H 2O H 3O ++ BOH B + + 2H 2O ?水相：普通pH电极 ?非水相：非水相pH电极
2 .沉淀滴定 利用沉淀剂作为标准溶液，根据沉淀反应进行滴定的方法。银量法是沉淀滴定中最广泛使用的方法。常用于沉 淀滴定的标准溶液有AgNO 3、NH 4 SCN等，其反应如下： Ag++ X-AgX↓ (X-代表Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-等离子.)?Ag 离子选择电极 ?Pb离子选择电极 ?光度电极 ?Pt金属电极
3 .氧化还原滴定 利用氧化剂或还原剂作为标准溶液，根据氧化还原反 应进行滴定的方法。 常用有碘量法、重铬酸钾法、高锰酸钾法、亚硝酸钠 法等，反应如下：I 2+ 2S 2O 32-2I -+ S 4O 62- MnO 4-+ 5Fe 2++ 8H +Mn 2++ 5Fe 3++ 4 H 2O Cr 2O 72-+ 6Fe 2++14H +2Cr 3++ 6Fe 3++ 7H 2O ?Pt/Au氧化还原电极
3-2. 极化滴定 ?永停滴定法：在双铂电极间加一低电压,若电极在溶液中极化，则在未到滴定终点时，仅有很小或无电流通过；但当到达终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，不再回复。反之，若电极由去极化变为极化，则电流计指针从有偏转回到零点，也不再变动。 ?双铂金指示电极，包括铂针式、铂片式
瑞士万通702型自动电位滴定仪怎样使用 2009-7-21 19:25 提问者：wensheng89|悬赏分：20 |浏览次数：1528次 我急用！！谢谢啊 问题补充： 士万通702型自动电位滴定仪怎样使用说明书中文 推荐答案 2009-7-24 12:02 热心网友 （A）调出方法： 自检 显示recall meth 显示方法名 开机—→显示主菜单—→ 按
1 引用标准 HZHJSZ00131 水质碱度（总碱度、总碳酸盐和碳酸盐）的测定-电位确定法 2 方法提要 测定水样的碱度，用万通电位滴定仪及其配套pH IS电极，用酸标准溶液滴定，其滴定终点通过此电极pH值指示。以pH=8.3表示水样中氢氧化物被中和以及碳酸盐转为重碳酸盐的终点。以pH=4.4-4.5表示水中重碳酸盐（包括原有重碳酸盐和由碳酸盐转成的重碳酸盐）被中和的终点。对于工业废水或含复杂组分的水，可以用pH=3.7指示总酸度的滴定终点。 3 试剂和溶液 试剂：HCl 优级纯，Na2CO3基准级，RO水， 4 玻璃仪器 1L容量瓶1个；250mL容量瓶1个，100mL烧杯若干 5 溶液配制方法： 5.1 0.005mol/L HCl溶液 在1L容量瓶中装取500mL超纯水，用移液管移取0.5mL HCL优级纯至容量瓶中，加水至刻度线。 5.2 0.025mol/L 的Na2CO3标准溶液 将少量基准级Na2CO3置于200℃烘干4h，取出放于干燥器中冷凉至常温。称取0.6625g Na2CO3基准试剂溶100mL烧杯中，溶解后倒入250mL容量瓶中定容。此时溶液浓度为0.025mol/L 的Na2CO3标准溶液。 6.实验步骤 6.1 标定HCl溶液 参数设置： 空白：调入方法—新方法-Dynamic Titration pH-参数编辑-DET pH-开始平衡0mL,信号漂移10mv/L；温度改为溶液温度（无温度补偿）--滴定参数：用户自定义：测量密度4，最小递增2uL，最大10uL，信号漂移20mv/L--停止条件：停止体积：1mL，停止测量pH 4.4，停止等当点数：关-电位评估：20。保存为zongjiandu kb 测样品：调入方法—新方法-Dynamic Titration pH-参数编辑-DET pH-开始平衡AmL（根据样品大概含量计算出所需盐酸体积）,信号漂移10mv/L，加液量为最大；温度改为溶液温度（无温度补偿）-滴定参数：用户自定义：测量密度4，最小递增5uL，最大20uL，信号漂移50mv/L-停止条件：停止体积：18mL，停止测量pH 4.4，停止等当点数：关-电位评估：20。保存为zongjiandu 。 根据上述空白设置测试RO水空白75mL，平行测试2次。取平均值V空白。 根据上述测试样品设置，取标准样品1mL加RO水至75mL，平行测试2次，取平均值V标样。 6.2根据上述测试样品设置，取自配样品0.5、1、2mL加RO水至75mL，平行测试2次V滴样，不同总碱度下，滴定回收率。 6.3每次测完样品，用RO水将pH电极、加液管、搅拌器冲洗干净。完成测试后，用水冲洗管路3-5次。以便下次使用。 7 计算 HCl标准溶液浓度mol/L：=C Na2CO3*2*1mL/(V标液-V空白)mL 样品总碱度（以CaCO3计）=C HCl*（V滴样-V空白）mL*50.05*1000/V取样mL
电位滴定仪905 Titrando 操作规程 一、软件使用简介 瑞士万通tiamo软件操作主要由以下几步： 1、动软件，进入仪器硬件自检程序。 2、确定硬件连接信息、滴定剂信息。 3、操作硬件进入工作状态，使滴定管路充满滴定剂。 4、建立方法并保存。 5、准备样品，调用方法开始实验。 6、查看滴定报告。 二、具体操作 （一）、配置信息设置 1、连接仪器和电脑，接通电源并打开电脑，双击”tiamo”软件图标。 2、程序进入仪器自检程序，稍等几秒，操作界面打开。 3、点击“配置”，操作进入配置界面。 4、双击滴定剂表格，进入滴定剂属性设置页面，需要进行三处设置。 ①溶液标签页：溶液名称。 ②溶液标签页：浓度。 请注意：这里的浓度指的是滴定液的理论浓度！ ③滴定度标签页：滴定度。 请注意：这里的滴定度指的是滴定液的实际浓度与其理论浓度的比值。 注意：如果您刚刚更换过滴定液，请将这三处改为新换滴定液的名称、浓度和滴定度。这三处涉及到方法的正确执行以及结果的准 确计算，请认真修改，确保没有错误。 1
确认无误后，单击下方的“OK”关闭该对话框。 5、在电极信息框内选择实验所连接的电极种类。 6、如果本次实验结果要在下次实验中做为一个常数进行计算，则需要在 公共变量信息框内添加变量信息。 点击“编辑”----“新建”,输入名称和单位，确定后点击“OK”关闭对话框。 （二）、准备仪器工作状态 1、进入人工控制操作页面。 2、点击“准备”仪器进入清洗准备的工作状态，然后按“开始”按 钮，界面跳出一个对话框： 检查滴定头是否放在烧杯里，如果是，则点击“Yes”确认，仪器开始执行清洗—充液程序。 （三）、编辑方法 1、点击“方法”，进入方法编辑界面。 2、在文件菜单新建方法。 注意：普通酸碱滴定，一般选择动态PH/U滴定都可以； 普通沉淀、氧化还原、络合滴定选择动态U滴定； 非水相和反应慢的滴定选择等量PH/U滴定； 已知突跃点的滴定选择设定终点PH/U滴定。 1）空白方法的建立和保存： A：双击滴定, 在下拉菜单中选择方法, 方法即被锁定，点击“OK”,在页面里出现方法串连框示意图。 2
样品前处理技术 -标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII
环境样品前处理技术及其进展一 1.样品前处理在分析化学中的地位 一个完整的样品分析过程,包括从采样开始到写出报告,大致可以分为以下五个步获:(1)样品采集,(2)样品处理,(3)分析测定,(4)数据处理,(5)报告结果.统计结果表明〔幻,上述五个步骤中各步所需的时间相差甚多,各步所需的时间占全部分析时间的百分率为:样品采集6.%,样品处理61.0%,分析测试6.%;数据处理与报告27.0%.其中,样品处理所需的时间最长,约占整个分析时间的三分之二.这是因为在过去几十年中,分析化学的发展集中在研究方法的本身,如何提高灵敏度、选择性、及分析速度;如何应用物理与化学中的理论来发展新颖的分析方法与技术,以满足高新技术对分析化学提出的新目标与高要求;如何采用高新技术的成果改进分析仪器的性能、速度、及自动化的程度,因而忽视了对样品前处理方法与技术的研究,造成目前这种严峻的局面.目前,花在样品前处理上的时间,比样品本身的分析测试所需的时间,几乎多了一个数量级.通常分析一个样品只需几分钟至几十分钟,而分析前的样品处理却要几小时甚至几十小时.因此,样品前处理方法与技术的研究引起了广大分析化学家的关注,各种新技术与新方法的探索与研究已成为当代分析化学的重要课题与发展方向之一,快速、简便、自动化的前处理技术不仅可以省时、省力,而且可以减少由于不同人员的操作及样品多次转移带来的误差,对避免使用大量溶剂及减少对环境的污染也有深远的意义.样品前处理研究的深入开展必将对环境分析化学的发展起到积极的推动作用,达到一个新的高度. 2.样品前处理的目的 从环境中采集的样品,无论是气体、液体或固体,几乎都不能未经处理直接进行分析测定.特别是许多环境样品以多相非均一态的形式存在,如大气中所含的气溶胶与飘尘,废水中含的乳液、固体微粒与悬浮物,土城中还有水份、微生物、砂砾及石块等. 所以,采集的环境样品必须经过处理后才能进行分析测定。 经过前处理的样品,首先可以起到浓缩被测痕量组份的作用,从而提高方法的灵敏度,降低最小检测极限.因为环境样品中有毒有害物质的浓度很低,难以直接测定,经过前处理富集后,就很容易用各种仪器分析测定,从而降低了测定方法的最小检测极限;其次可以消除基体对测定的干扰,提高方法的灵敏度。否则基体产生的讯号可以大到部份或完全掩盖痕量被测物的讯号,不但对选择分析方法最佳操作条件的要求有所提高,而且增加了测定的难度,容易带来较大的测量误差;还有通过衍生化的前处理方法,可以使一些在通常检测器上没有响应或响应值较低的化合物转化为具有很高响应值的化合物,如硝基烃在目前各种检测器上响应值均较低,把它还原为氨基烃再经三氟乙酸衍生处理后,生成带电负性很强的化合物,它们在电子捕获检测器上具有极高的灵敏度.衍生化通常还用于改变被侧物质的性质,提高被测物与基体或其他干扰物质的分离度,从而达到改善方法灵敏度与选择性的目的,此外,样品经前处理后就变得容易保存或运翰。因为环境样品浓度低,采集的量相对较大,不但保存和运输都不方便,而且容易使其中各组份发生变化。若将样品经过短的吸附柱,使被侧组份吸附在吸附柱内(如water亏公司的seP一Pak 预处理柱).这样,不但缩小了体积,便于保存和运翰,而且可以使被侧组分保持相对稳定,不易发生变化;最后,通过样品前处理可以除去对仪器或分析系统有害的物质,如强酸或强碱性物质、生物大分子等,从而延长仪器的使用寿命,使分析侧定能长期保持在稳定、可靠的态状下进行. 3.样品前处理的评价准翔
瑞士万通809 Titrando自动电位滴定仪操作规程 1 开机前的准备 1.1 在试剂瓶中加入滴定液，将试剂瓶顶部旋在加液器旋上。 1.2 选择电极，选择方法见附表。 2 开机 2.1 打开730自动样品处理器开关。 2.2 打开触摸屏后部电源开关。 2.3 系统自检，自检完毕，点弹出的窗口中的【 OK 】。 2.4 如是未定义过的滴定液，依次点【 System 】、【 Titrants】、【 Edit】输入相关信息。在【 concentratiod 】中输入实际浓度，输入数字后，点其旁边下拉键，用于选择单位。在【Titer】输入滴定度。 2.5将滴定头放人废液杯中。 2.6按触摸屏下方的固定键【Manual】，点触摸屏【Dosing】、【Prepare】、【yes】，滴定仪进行定量管充液及排除管路气泡。 3 方法编辑 3.1 按触摸屏右侧固定键【Home】,进入起始界面。 3.2 依次点【 Load Method】、【New Method 】，电位滴定点【Dynamic Titration U】、【Empty Method 】、【Yes 】，进入方法编辑界面（在起始界面点【 Edit Parameter】可直接进入方法编辑界面）。 3.3 点【Insert Command】选择相应的步骤： Titration：滴定。 Calculation：计算。 3.4 在方法编辑界面点击相应的步骤，点【 Edit Command】两次，分别编辑滴定参数、计算公式。 3.5 点【Titration】后，根据需要点【DET】或【MET】,在【DET】或【MET】界面选择【U】，在弹出的界面中【 Edit Command】，然后编辑“开始条件”、“滴定参数”、“停止条件”、“Pot评估”、“感应电极”、“搅拌器”等。 3.6 点【Calculation】后，点【 Edit Command】、【 New 】，选择结果表示模式，点【 Empity Result】，在弹出的界面中依次输入：结果名称、公式、