味精检验原始记录
产品名称：抽样量：生产日期：年月日生产数量：批号：来源：检验日期: 年月日检验项目检验过程结论
感官检验
净含量g 检验方法：JJF1070-2005
编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 平均值结果
总重净含量标注值：
皮重允许短缺量：
净含量超出最大允许短缺量的件数：偏差量
干燥失重% 检验方法：GB/T8967-2007 7.8.3 编号烘前样皿共重m1 (g) 皿重m3 （g）烘后样皿共重m2 （g）结果（%）平均值（%）1
2
计算X1=(m1-m2)÷(m1-m3)×100%
谷氨酸钠% 检验方法：GB/T 8967-2007
7.3.2 编号样品质量旋光度a c L 温度t 结果（%）平均值（%）1
2
计算X2=a÷L÷c÷[25.16+0.047(20- t)]
透光率%
检验方法：GB/T 8967-2007 7.4 编号样品质量波长比色皿吸光度结果（%）（三位有效数字）平均值（%）1
2
氯化物%
检验方法：GB/T 8967-2007
7.6.1编号样品量目视比浊结果1
2
pH值
检验方法：GB/T 编号样品量pH值平均值1
8967-2007 7.7 2
检验：审核：
味精检验原始记录
产品名称：抽样量：生产日期：年月日生产数量：批号：来源：检验日期: 年月日
检验项目检验过程结论
比旋光度（度）检验方法：GB/T 8967-2007 7.5编号样品量а旋光管温度t 结果（%）（三位有效数字）平均值（度）1
2
计算X3=[а]t-0.047(20-t)
铁mg/kg
检验方法：GB/T 8967-2007 7.9编号样品量目视比色结果1
2
硫酸盐%
检验方法：GB/T 8967-2007 7.10 编号样品量目视比色结果1
2
呈味核苷酸二钠%
检验方法：QB/T 2845-2007 5.2编号样品量m A吸光度（250nm）B吸光度（280nm）X1干燥失重% 结果（%）（三位有效数字）平均值（%）1
2
计算X4=（A-1.463×B）×254.55+（7.976×B-A）×47.796×100÷m÷5÷（100- X1）
食用盐%
检验方法：GB/T 8967-20077.6.2 编号样品量m 试样量ml 硝酸银Cmol/l V0 V1 结果（%）（三位有效数字）平均值（%）1
5
2
计算X5=（V1-V0）×c×5.844×100÷m÷5
备注：
检验：审核：
成品检验报告单
产品名称来源净含量
抽样数量生产批号生产数量
生产日期检验日期报告日期产品标准依据GB/T 8967-2007《谷氨酸钠（味精）》
检验结果
项目99%味精-----标准要求检验结果
感官检验白色晶体、粉末状，均匀、不结块，具有该品种应有的鲜香味，无异味，无肉眼可见外来杂质
净含量单件不得超出允许短缺量，总体平均≥标示净含量干燥失重/% ≤0.5
谷氨酸钠/% ≥99.0
透光率/% ≥98
铁/(mg/kg) ≤ 5
比旋光度/% +24.9~+25.3
pH值 6.7~7.5
硫酸盐（以SO-2
4
计）/%≤0.05
总体检测结论
备注
检测人：审核：年月日
成品检验报告单XAQX-R-41
产品名称来源净含量
抽样数量生产批号生产数量
生产日期检验日期报告日期产品标准依据GB/T 8967-2007《谷氨酸钠（味精）》
检验结果
项目加盐味精-----标准要求检验结果
感官检验白色晶体、粉末状，均匀、不结块，具有该品种应有的鲜香味，无异味，无肉眼可见外来杂质
净含量单件不得超出允许短缺量，总体平均≥标示净含量干燥失重/% ≤ 1
谷氨酸钠/% ≥80.0
透光率/% ≥89
铁/(mg/kg) ≤10
硫酸盐（以SO-2
4
计）/%≤0.5
氯化物（食用盐）/% ＜20
总体检测结论
备注
检测人：审核：年月日
成品检验报告单XAQX-R-41 产品名称来源净含量
抽样数量生产批号生产数量
生产日期检验日期报告日期产品标准依据GB/T 8967-2007《谷氨酸钠（味精）》
检验结果
项目特鲜味精----标准要求检验结果
感官检验白色晶体、粉末状，均匀、不结块，具有该品种应有的鲜香味，无异味，无肉眼可见外来杂质
净含量
单件不得超出允许短缺量，总体平均≥标示净含
量
干燥失重/% ≤0.5
谷氨酸钠/% ≥97.0
透光率/% ≥98
铁/(mg/kg) ≤ 5
呈味核苷酸二钠/% ≥ 1.5
硫酸盐（以SO-2
4
计）/%≤0.05
总体检测结论
备注
检测人：审核：年月日
工艺用水全性能检测原始记录 名称纯化水抽样地点制水车间生产日期2010年2月27日 检验依据2005年版中国药典检验日期2010年2月27日 检验结果 检验项目技术要求操作方法结果 性状无色澄清液体，无臭，无味用肉眼和鼻子进行检测符合规定电导率≤2 μs/cm 取本品50ml水用电导率仪检测 1.00μs/cm 酸碱度纯化 水 加甲基红不得显红色，加 溴麝香草酚兰不得显蓝色 取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另 取10ml，加溴麝香草酚兰指示液5滴，不得显蓝色 符合规定 注射 用水 pH值应为5.0～7.0 取本品40ml，用酸度计测PH值—— 氯化物 硫酸盐钙盐不得发生浑浊 取3只试管分别加入50ml本品，第一管加硝酸5滴 与硝酸银试液1ml，第二管加氯化钡试液2ml，第三 管加草酸铵试液2ml 未发生浑 浊 硝酸盐颜色不得更深取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾 溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓 缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15 分钟，溶液产生的蓝色，与标准硝酸盐溶液0.3ml， 加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比 较 未超过标 准液 亚硝酸盐颜色不得更深取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐 酸溶液1ml及盐酸萘乙二胺溶液1ml，产生的粉红色， 与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无硝酸盐的水9.8ml， 用同一方法处理的颜色比较 未超过标 准液
氨如显色，显色不得超过对照液取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15min， 如显色，与氯化铵溶液1.5ml（注射用水则取1.0ml）， 加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照 液比较 未超过标 准液 二氧化碳不得发生浑浊 取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液 25ml，密塞振摇匀，放置观察1h内试液情况未发生浑 浊 易氧化物粉红色不得完全消失 取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾 溶液0.10ml，再煮沸10min 未消失 不挥发物遗留残渣不得超过1mg 取本品100ml，置于105℃恒重的蒸发皿中，在水浴 上蒸干，并在105℃干燥到恒重 W1（蒸发皿）= 46.7973g W2（蒸发皿+残渣）=46.7977g W=W2-W1=46.7977－46.7973 = 0.4 mg 0.3 mg 重金属与标准铅溶液对比， 颜色不得更深 取本品50ml，加水18.5ml，蒸发至20ml，放冷，加 醋酸盐缓冲液2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺 试液2ml，摇匀放置2min，与标准铅溶液1.5ml加水 18.5ml用同一方法处理后的颜色比较 未超过标 准液 微生物限度纯化 水 细菌、霉菌和酵母菌总数 每1ml不得超过100个 取本品，采用薄膜过滤法处理后，按照微生物限度检 查法（2005版药典附录XI J）进行检测。 7个/ml 注射 用水 细菌、霉菌和酵母菌总数 每100ml不得超过10个 —— 细菌内毒素＜0.25EU/ml 取本品按细菌内毒素检查法（2005版药典附录XI E） 进行检测。 符合规定 检验人：复核人： 工艺用水全性能检测原始记录 名称注射用水抽样地点制水车间生产日期2010年2月27日检验依据2005年版中国药典检验日期2010年2月27日 检验结果
干燥失重（水分）检验原始记录 生产日期： 检测项目检验方法水分含量（％） 样品名称及编号器号容器重 m3(g) [容器+样品 重]m1(g) 样品质量 m(g) 烘后[容器+样 品重]m2(g) 失水质量 (g) 测定 结果 平均值 备注： 计算公式：m1－m2 X1=————×100 m1－m3 式中：X1－样品中水份的含量，﹪m3－容器的质量，g m1－容器+样品重，g m2－烘后[容器+样品重]，g 检验员审核人检验日期 长春XX食品厂 干燥失重（水分）检验原始记录 生产日期： 检测项目检验方法水分含量（％） 样品名称及编号器号容器重 m3(g) [容器+样品 重]m1(g) 样品质量 m(g) 烘后[容器+样 品重]m2(g) 失水质量 (g) 测定 结果 平均值 备注： 计算公式：m1－m2 X1=————×100 m1－m3 式中：X1－样品中水分的含量，﹪m3－容器的质量，g m1－容器+样品重，g m2－烘后[容器+样品重]，g 检验员审核人检验日期
物资采购计划单 物资名称数量规格、型号申请部门批准人批准日期执行情况合同号 长春XX食品厂 物资采购计划单 物资名称数量规格、型号申请部门批准人批准日期执行情况合同号
成品入库记录 入库时间产品名称产品规格入库数量库存量库房总量交货人收货人备注
长春XX食品厂 成品出库记录 出库时间产品名称产品规格出库数量库存量库房总量发货人领货人发往地备注
长春XX食品厂 细菌总数检测原始记录 室温：℃湿度：% 第页共页检测依据接种时间 使用主要仪 器 报告时间 样号样品 名称 36+1 ℃培养 24～48h 稀释度报告数 cfu/ml(g) 空白 接种量ml 皿号 计数方式 菌落总数（个/皿） 皿号 计数方式 菌落总数（个/皿） 备注：1.√表示全皿计数，×表示多不可计数。2.选取菌落数在30-300之间的平皿作为菌落总数测定标准。参照GB/T4789.2-7.3.2稀释度的选择报告菌落数。3.菌落数在100以内时，按其实有数报告，大于100时，采用两位有效数字用10的指数来表示。 检验员：审核人：审核时间： 总大肠菌群检测证实试验记录 环境温度：℃环境湿度 % 第页共页 检测依据接种时间 使用主要仪 器 报告时间 样号样品 名称 培养温度、时间培养基名称结果判定报 告数 （MPN） /100ml(g) ℃ h乳糖发酵培养基 分析号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 复发酵产酸、气 EMB分离培养 革兰氏染色 复发酵产酸、气 EMB分离培养 革兰氏染色 备注：乳糖发酵阳性管转种培养实验：1.复发酵：+/+表示产酸、产气为阳性；-/-表示不产酸、不产气为阴性；+/-表示产酸、不产气。接种量在1ml以上者，用双料发酵管；1ml以下者，用单料发酵管。2.在鉴别性琼脂平板EMB上36±1℃培养18～24h,观察菌落形态，具有大肠菌群其典型特征“+”表示，不具有大肠菌群其典型特征“-”表示3.做革兰氏染色，“⊕”表示阳性，“⊙”表示阴性 检验员：审核人：审核时间：
检验原始记录 实验环境：a、温度：℃b、干湿度：% 样品名称：样品编号：产品批号： 样品状态：状态完好，符合检验要求取样数量：执行标准：————————————————————————————————————————————————— 感官测定原始记录 检测依据：GB/T 14454.2 色泽：□正常□异常气味：□正常□异常 形态：□正常□异常滋味：□正常□异常 结论————————————————————————————————————————————————— 干燥失重测定原始记录 检测依据：GB/T 5009.3—2010 序号检验 方法 检验用仪器设 备 测试 温度 称量瓶质 量 称量瓶+ 样品质量 称量瓶+样品 干燥后的质量 检测结果 检测结果 平均值 报出值直接 干燥 法 分析天平、称 量瓶、恒温干 燥箱等 （℃）（g）（g）（g）（%）（%）（%） 1 2 ————————————————————————————————————————————————— 氯化物测定原始记录 检测依据：QB/T 1500—1992 硝酸银标准滴定溶液c[ 0.1 ]/（mol/L) 序号检验 方法 检验用仪器设 备 样品 质量 样品定容 总体积 测定用样 品溶液体 积 标准滴定溶液 消耗量 检测结果 检测结果 平均值 报出值 直接 沉淀 滴定 法 分析天平、酸 式滴定管等 （g）（ml）（ml）（ml）（g/100g） （g/100g ） （g/100 g） 1 2 空 白 mL ————————————————————————————————————————————————— 酸价测定原始记录 检测依据：GB/T 5009.37—2003 氢氧化钾标准滴定溶液c[ 0.050 ]/(mol/L) 序号检验 方法 检验用仪器设备样品质量 标准滴定溶液消 耗量 检测结果 检测结果平 均值 报出值 滴定 法 分析天平、碱式滴定管、 恒温水浴锅等 （g）（ml） （mgKOH/ 100g） （mgKOH/ 100g） （mgK OH/100 g） 1 2 —————————————————————————————————————————————————
氯化钾检验标准操作规程 １【检品名称】： 中文名称：氯化钾 汉语拼音：Lühuajia 英文名称：Potassium Chloride ２【概述】： 本品按干燥品计算，含KCl不得少于99.5%。 ３【分子式】：KCl ４【分子量】：74.55 ５【性状】： 本品为无色长棱形、立方形结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸涩。 本品在水中易溶，在乙醇或乙醚中不溶。 ６【鉴别】： 主要仪器：Ａ马福炉（SX2-8-10箱式电阻炉） 主要试剂：0.1%四苯硼钠溶液、醋酸、硝酸、硝酸银试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试纸 试剂配制：Ａ0.1%四苯硼钠溶液：取四苯硼钠0.1g ，加水溶解并稀释至100ml，即得。 Ｂ硝酸银试液：可取用0.1mol/L硝酸银滴定液。 鉴别方法：（1）本品的水溶液显钾盐鉴别反应。 Ａ取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显紫色；但有少量的钠盐存在时，须隔蓝色玻璃透视，方能辨认。 Ｂ取供试品1g，加热炽灼除去可能杂有的铵盐，放冷后，加5ml水溶解，再加0.1%四苯硼钠溶液与醋酸，即生成白色沉淀。 （2）本品的水溶液显氯化物的鉴别反应。取本品1.0g，溶液于10ml水中，制得供试品溶液。 Ａ取供试品溶液1ml，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氯试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。 Ｂ取供试品0.5g，置试管中，加0.5g二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
７【检查】： 酸碱度 主要仪器：Ａ万分之一分析天平（AG系列285电子天平） 主要试剂：酚酞指示液、氢氧化钠滴定液（0.02mol/L） 试剂配制：Ａ酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇250ml使溶解，即得。 检查方法：取本品5.0g，置100ml烧杯中，加水50ml溶解后，加酚酞指示液3滴，不得显色；加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.3ml后，应显粉红色。 溶液的澄清度 主要仪器：Ａ万分之一分析天平（AG系列285电子天平） Ｂ纳氏比色管（25ml，1个） 检查方法：取本品2.50g，置纳氏比色管中，加水25ml溶解后，置白色背景前，平视观察，溶液应澄清。 硫酸盐 主要仪器：Ａ万分之一分析天平（AG系列285电子天平） Ｂ纳氏比色管（50ml，2个） 主要试剂：标准硫酸钾溶液、盐酸、稀盐酸、25%氯化钡。 试剂配制：Ａ稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释成1000ml，即得。 Ｂ25%氯化钡：取氯化钡25g，加水使溶解成100ml，即得。 检查方法：取本品2.0g，加水溶解使成40ml，溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液；取标准硫酸钾溶液2.0ml，置另一50ml 纳氏比色管中，加水使成40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即为对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，在放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较，供试品溶液与标准品溶液比较，不得更浓（0.01%）。 钠盐 主要仪器：Ａ万分之一分析天平（AG系列285电子天平） 检查方法：取本品1g，加水溶解并稀释至5ml，用铂丝蘸取此水溶液，在无色火焰中燃烧，不得显持续的黄色。 锰盐 主要仪器：Ａ万分之一分析天平（AG系列285电子天平）
GB/T 752-2006 工业氯酸钾/G 范围 本标准规定了工业氯酸钾的要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输、贮存及安全要求。 本标准适用于工业氯酸钾。该产品主要用于火柴、焰火、冶金、医药行业中的氧化剂及制造其他高氯酸盐等。 分子式：KClO 3 相对分子质量：122. 55（按2001年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB190-1990危险货物包装标志 GB/T 191-2000包装储运图示标志(eqv IS0 780:1997) GB/T 1250极限数值的表示方法和判定方法 ．GB/T 3051-2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法 GB/T 6003.1金属丝编织网试验筛 GB/T 6678化工产品采样总则 GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqv IS0 3696:1987) GB 15258化学品安全标签编写规定 HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3要求 3.1外观：白色结晶状粉末。
3.2工业氯酸钾应符合表1要求。 表1要求 4试验方法 4.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性、腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。 4.2一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T 6682-1992中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的制定制备。 4.3氯酸钾含量的测定 4.3.1方法提要 用已知量（过量）的铁(Ⅱ)盐还原氯酸盐，以二苯胺磺酸钠为指示液，用重铬酸钾标准滴定液滴定过量的铁(Ⅱ)盐。 4.3.2试剂
XXXXX药业（饮片）有限公司 原药材检验报告单 XXXXX药业（饮片）有限公司
原药材检验记录 【性状】 结果： 【鉴别】（1）显微鉴别 横截面： 结果： 粉末： 结果： （2）薄层鉴别 供试品溶液的制备：取粉末1g，加乙醇15ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液
蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解。 对照药材、对照品溶液配制：取菊花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品，加乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液。 温度：（℃） 相对湿度：（％） 展开剂：三氯甲烷-丙酮-甲醇-5%浓氨试液 （6:1:1:0.1） 薄层板：硅胶G 显色剂：稀碘化铋钾试液 灯光：白光、紫外光灯(365nm) 展距：（cm） 供试品色谱中，在与对照药材色谱相对应的位置 上，显相同颜色的荧光斑点。 S1为对照药材（对照品为中检所提供编号为） S2为对照品（对照品为中检所提供编号为） T为样品 结果： 【检查】杂质不得过 XX % (附录IX A) 杂质称重: g 杂质计算结果为： % （标准规定不得过 XX %） 结果： 膨胀度应不低于4.0（附录IX O） 温度：（℃）相对湿度：（％） 电子天平型号：CP214 溶剂：水 样品编号 1# 2# 3# 干燥品称重： g g g 第一次样品膨胀后体积： ml ml ml 第二次样品膨胀后体积： ml ml ml （两次差异不超过0.1ml） 膨胀度计算结果为：（标准规定不低于4.0）
结果： 水分不得过12.0% （附录Ⅸ H 第一法）。 温度：（℃）相对湿度：（％） 烘箱型号：DHG-91012SA型电子天平型号：CP214 样品编号 1# 2# 第一次称量瓶干燥(105℃ 3h) （g）（g）第二次称量瓶恒重(105℃ 1h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次称量瓶+样品干燥(105℃ 5h) （g）（g）第二次称量瓶+样品恒重(105℃ 1h) （g）（g）水分计算结果为：（%）（标准规定不得过12.0%） 结果: 总灰分不得过4.0%（附录Ⅸ K） 温度：（℃）相对湿度：（％） 马福炉型号：SX2.5-10 电子天平型号：CP214 样品编号 1# 2# 第一次坩锅称重(600℃ 3h) （g）（g）第二次坩锅恒重(600℃ 0.5h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次坩锅+残渣称重(600℃ 3h) （g）（g）第二次坩锅+残渣恒重(600℃ 0.5h) （g）（g）总灰分计算结果为：（%）（标准规定不得过4.0%） 结果： 酸不溶性灰分不得过3.0％（附录Ⅸ K）。 温度：（℃）相对湿度：（％） 马福炉型号 SX2.5-10 电子天平型号 CP214
《药物分析实验》教学大纲 课程名称：药物分析实验 英文名称：Pharmaceutical Analysis Experiment 课程属性：必修课 课程学分：2 总学时：34学时 适用专业：生物制药专业 一、实验的目的与任务 药物分析学是实践性很强的学科，药物分析实验是药物分析学的实验课程。它以典型药物的检验以及常用的药物分析方法为主要内容，通过实验课的学习，使学生进一步树立起药品质量的观念，掌握常用的药物鉴别、检查和含量测定方法的原理和实验操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，并通过设计性实验培养学生的创新意识，以全面提高学生的综合素质，为今后的工作打下良好的基础。 药物分析实验是专业课药物分析学的实验课程。它的任务是培养学生树立强烈的药品质量观念，熟悉药品检验工作的基本程序，掌握常用的药物分析方法。通过学习，学生应达到以下要求： 1．全面了解药物分析工作的程序及要求； 2．掌握药物分析常用方法的原理及操作技术； 3．能运用本课程基本理论及有关专业知识分析和解决实验中的问题； 4．培养实事求是的科学态度和严谨认真的工作作风。 二、教学基本要求 本课程的教学方式是在教师的指导下，由学生自己动手独立完成有关的实验。要求学生实验前必须预习，明确实验目的，了解实验内容与方法，考虑实验中应注意的事项及安排实验的步骤。实验中应认真操作，仔细观察实验现象并加以分析，作好原始记录，正确处理实验数据，分析实验结果，并作出准确可靠的结论。实验时应遵守实验室纪律，注意安全，保持整洁。 三、实验课学时分配表
四、实验教学内容及学时分配 实验一药物分析实验操作规程及《中国药典》的介绍（2学时）1．目的要求 熟悉《中国药典》的基本结构及查阅方法。 2．方法原理（略） 3．主要实验仪器及材料（无） 4．掌握要点 《中国药典》的凡例及附录的主要内容。 5．实验内容： 药物分析实验操作规程及《中国药典》的凡例、附录。 实验二葡萄糖的一般杂质检查（2学时）2．目的要求 掌握一般杂质检查的项目，限量计算方法。 2．方法原理（略） 3．主要实验仪器及材料 葡萄糖，纳氏比色管 4．掌握要点 比色、比浊遵循平行操作原则 5．实验内容： 酸碱度、氯化物、铁盐、硫酸盐、重金属的检查
氯化钾进货验收规程 1 范围 本标准规定了氯化钾的技术要求、试验方法、检验规则。 本标准适用于公司采购的氯化钾的进货验收。 2 引用标准 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB 6549 氯化钾 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB 8569 固体化学肥料包装 3 技术要求 3.1 外观为白色结晶或粉末，无明显结块现象，无机械杂质。 3.2 氯化钾产品应符合表1的要求。 表1 氯化钾的技术要求 4试验方法 本标准试验方法中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 试验方法中所配制的标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按HG/T 2843之规定制备及标定。
4.1外观采用目测法测定。 4.2 氧化钾（K 2O ）按GB 6549的方法测定。 4.2.1 方法提要 四苯硼钾重量法 试料用水溶解后，在碱性条件下加热消除试料中铵离子的干扰，加入乙二胺四乙酸二钠消除干扰分析结果的其他阳离子。钾与四苯硼钠反应生成四苯硼钾沉淀，过滤、干燥并称重。 4.2.2 试剂和溶液 4.2.2.1 氢氧化钠溶液：200g/L 。 4.2.2.2 乙二胺四乙酸二钠（EDTA ）溶液：40g/L 。 4.2.2.3 四苯硼钠溶液：30g/L 。称取30g 四苯硼钠【456)(H C NaB 】，溶于980mL 水中，加4mL 氢氧化钠溶液，20mL 氯化镁溶液（100g/L MgCl 2·6H 2O ），搅拌15min ，使用前过滤。 4.2.2.4 四苯硼钠洗涤液：1g/L 。用30g/L 四苯硼钠溶液的滤液按1+30配制。 4.2.2.5 酚酞指示液：5g/L 。容积0.5g 酚酞于100mL 乙醇中。 4.2.3 仪器 4.2.3.1 玻璃坩埚式过滤器：4号，25mL 或30mL 。 4.2.3.2 烘箱：可调节在120℃ 2℃。 4.2.4 分析步骤 4.2.4.1 试验溶液的制备 称取约5g 试料，精确至0.001g ，置于250mL 烧杯中，加入150mL 水，在不断搅拌下加热，微沸5min ，取下，冷却至室温，移入500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为溶液A 。 干过滤溶液A ，弃去最初少量滤液，移取25.0mL 滤液于250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为溶液B 。 4.2.4.2 测定 移取50.0mL 溶液B 于250mL 烧杯中，加入10mL EDTA 溶液、2~3滴酚酞指示液，在搅拌下逐滴加入氢氧化钠溶液至红色出现并过量1mL 。加热微沸5min ，溶液保持红色，体积保持50mL 左右。 取下烧杯，用少许水冲洗杯壁。在不断搅拌下，缓慢滴加12mL 四苯硼酸钠溶液，继续搅拌1min ，在流水中迅速冷却至室温，放置10min 。 用预先在120℃干燥至恒重的玻璃坩埚式过滤器抽滤。先抽滤上层清液，用四苯硼钠洗
余氯检测操作规程 （ISO13485-2016/YYT0287-2017） 1.0目的 监测纯化水RO反渗透膜系统前段活性炭过滤器滤出水的余氯情况，避免水中余氯含量过高，对RO反渗透膜造成损伤。 2.0适用范围 适用于饮用水、纯化水活性炭过滤器滤出水的余氯检测。 3.0引用/参考文件 药品生产质量管理规范实施指南厂房设施与设备分册 GB2750-2006生活饮用水标准检验方法 《试剂及试液管理规程》 4.0职责 理化QC负责按需对饮用水、纯化水活性炭过滤器滤出水进行余氯检测和记录填写，QA实施监督。 5.0程序 5.1仪器设备 具塞比色管，50ml 5.2试剂试液 5.2.1氯化钾-盐酸缓冲溶液（pH2.2）：称取3.7g经100℃-110℃干燥至恒重的氯化钾，用纯水溶解，再加0.56ml盐酸，并用纯水稀释至1000ml。 5.2.2盐酸溶液（1+4）：20ml盐酸加入80ml水中，摇匀，即得。 5.2.33,3′，5，5′-四甲基联苯胺溶液(0.3g/L)：称取0.03g3,3′，5，5′-四甲
基联苯胺用100ml盐酸溶液分批加入并搅拌使试剂溶解（必要时可加温助溶），混匀，此溶液应无色透明、储存于棕色瓶中，在常温下有效期6个月。 5.2.4重铬酸钾-铬酸钾溶液：称取0.1550g经120℃干燥至恒重的重铬酸钾（K2Cr2O7）及0.4650g经120℃干燥至恒重的铬酸钾（K2CrO4），溶解于氯化钾-盐酸缓冲溶液（5.2.1）中，并稀释至1000ml。此溶液生成的颜色相当于1mg/L （1ppm）余氯与四甲基联苯胺生成的颜色。 5.2.5Na2-EDTA溶液（20g/L）：称取Na2-EDTA20g，加入1000ml水中，溶解，即得。 5.3分析方法 5.3.1检测原理 在pH值小于2的酸性溶液中，余氯与3,3′，5，5′-四甲基联苯胺（以下简称四甲基联苯胺）反应，生成黄色的醌式化合物，用目视比色法定量。本法可用重铬酸钾溶液配制永久性余氯标准色列。 5.3.2永久性余氯标准比色管配制 永久性余氯标准比色管（0.005mg/L~1.0mg/L）的配制。按下表所列用量分别吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液（5.2.4）注入50ml具塞比色管，用氯化钾-盐酸缓冲溶液（5.2.1）稀释至50ml刻度，在冷暗处有效期6个月。 余氯/（mg/L）重铬酸钾-铬酸钾溶液/ml 余氯/（mg/L）重铬酸钾-铬酸钾溶液/ml 0.005 0.25 0.40 20.0 0.01 0.30 0.50 25.0 0.03 1.50 0.60 30.0 0.05 2.50 0.70 35.0 0.10 5.0 0.80 40.0 0.20 10.0 0.90 45.0
资料收集于网络，如有侵权请联系网站删除只供学习与交流 只供学习与交流检验原始记录 实验环境：a、温度：℃b、干湿度：% 样品名称：样品编号：产品批号： 样品状态：状态完好，符合检验要求取样数量：执行标准：————————————————————————————————————————————————— 感官测定原始记录 检测依据：GB/T 14454.2 色泽：□正常□异常气味：□正常□异常 形态：□正常□异常滋味：□正常□异常 结论————————————————————————————————————————————————— 干燥失重测定原始记录 检测依据：GB/T 5009.3—2010 序号检验 方法 检验用仪器设 备 测试 温度 称量瓶质 量 称量瓶+ 样品质量 称量瓶+样品 干燥后的质量 检测结果 检测结果 平均值 报出值直接 干燥 法 分析天平、称 量瓶、恒温干 燥箱等 （℃）（g）（g）（g）（%）（%）（%） 1 2 ————————————————————————————————————————————————— 氯化物测定原始记录 检测依据：QB/T 1500—1992 硝酸银标准滴定溶液c[ 0.1 ]/（mol/L) 序号检验 方法 检验用仪器设 备 样品 质量 样品定容 总体积 测定用样 品溶液体 积 标准滴定溶液 消耗量 检测结果 检测结果 平均值 报出值 直接 沉淀 滴定 法 分析天平、酸 式滴定管等 （g）（ml）（ml）（ml）（g/100g） （g/100g ） （g/100 g） 1 2 空 白 mL ————————————————————————————————————————————————— 酸价测定原始记录 检测依据：GB/T 5009.37—2003 氢氧化钾标准滴定溶液c[ 0.050 ]/(mol/L) 序号检验 方法 检验用仪器设备样品质量 标准滴定溶液消 耗量 检测结果 检测结果平 均值 报出值 滴定 法 分析天平、碱式滴定管、 恒温水浴锅等 （g）（ml） （mgKOH/ 100g） （mgKOH/ 100g） （mgK OH/100 g） 1 2 —————————————————————————————————————————————————
报告编号：号环境温度：℃共页第页 产品名称规格型号 生产日期生产数量 抽样日期抽样地点成品库 抽样数量检验依据 检验项目实测值检验仪器感官 净含量电子天平 0.1g 水分（g/100g）称量瓶恒重后的质量 m1（g） 称量瓶加试样后的质量 m2（g） 称量瓶加试样后干燥恒重的质量 m3（g） 分析天平计算结果X 23 21 100 m m X m m - =? - 食盐（以NaCl 计）（g/100g）试样的质量m（g）试样处理液总体积V（ml） 分析天平试样耗硝酸银标液 体积V1（ml） 吸取滤液体积V2（ml） 空白耗硝酸银标液 体积V0（ml） 硝酸银标液的浓度 C（mol/L） 计算结果X 10 2 ()0.0585 100 v v c X v m v -?? =? ? 总酸（以乳酸计）（g/100g）试样的质量m（g）试样处理液总体积V（ml） 分析天平试样耗氢氧化钠 标液体积V1（ml） 吸取滤液体积V2（ml） 空白耗氢氧化钠 标液体积V0（ml） 氢氧化钠标液的浓度 C（mol/L） 计算结果X 10 2 ()0.090 100 v v c X v m v -?? =? ? 检验人员：检验日期：
报告编号：号环境温度：℃共页第页 检验项目实测值检验仪器 亚硝酸盐（以NaNO2计）mg/kg 试样的质量m（g）试样处理液总体积V1（ml） 分析天平 分光光度计测定用样液中亚硝 酸盐的吸光度 吸取样液体积V2（ml） 计算结果X () 2 1 1000 1000 A d X v m a v +? = ??? 二氧化硫残留量（mg/kg）试样的质量m（g）试样耗碘标液体积V1（ml） 分析天平碘标液的浓度 C（mol/L） 空白耗碘标液体积V0（ml） 计算结果X 10 ()0.03210001000 v v c X m -???? = 菌落总数（cfu/g） 培养条件 样品处 理 培养基稀释度 培养皿Ⅰ 菌落数 培养皿Ⅱ 菌落数 平均菌 落数 报告 方式 恒温培养箱36℃±1℃ 48h±2h 25.0g 样品与 225.0g 生理盐 水混合 营养琼脂 15ml 大肠菌群（MPN/100ml） 样品处理培养条件 稀释度及接种量 报告 方式 恒温培养箱 10m l×3管 （1：10） 1m l×3管 （1：100） 1m l×3管 （1：1000） 25.0g样品 与225.0g生 理盐水混合 36℃ ±1℃ 初发酵试验 24h±2h 分离培养 24h±2h 革兰氏染色镜检 36℃ ±1℃ 复发酵试验 24h±2h 检验人员：检验日期：
食品微生物检验原始记录 HSCDC/ZJ-19-8A 共页第页 样品名称样品编号 受检单位样品批号 检测环境温度（T）：℃；相对湿度（RH）：% 接样日期年月日检测地点□净化室1 □净化室2 □BSL-2 检测起止日期年月日～月日 检测依据□GB/T4789.2-2008 □GB/T4789.3-2008第一法□GB/T4789.4-2008 □GB/T4789.5-2003 □GB/T4789.10-2008 □GB/T4789.11-2003 □GB/T4789.15-2003 检测仪器□电子天平（型号：SC6010）编号00-2 □霉菌培养箱（型号：WJP-150）25～28℃编号04-16 □电热恒温培养箱（型号：DNP-9272）36±1℃编号□04-15 □04-24 □05-11 □均质器（型号：BJ-IV）编号08-J3转速8000r/min 时间□1分钟□2分钟□3分钟 培养基□平板计数琼脂ML □LST肉汤ML □BGLB肉汤ML □虎红琼脂ML □BPW ML □TTB ML □SC ML □BS平板ML □XLD平板ML □GN ML □SS平板ML □EMB平板ML □API20E生化鉴定试剂盒 □7.5%氯化钠肉汤ML □Baird-Parker平板ML □血平板ML □兔血浆ML □葡萄糖肉浸液肉汤ML □其他 样品制备 固体和半固体样品：无菌称取25g，置于盛有225ml生理盐水的无菌灭菌杯内，进行均质处理。 液体样品：吸取25ml于样品于225ml生理盐水中，混匀。 液体样品：直接吸原液检验。 BPW ℃，h TTB ℃，h SC ℃，h GN ℃，h 7.5%氯化钠肉汤℃，h；葡萄糖肉浸液肉汤℃，h。 其它（生化试验、血清凝集试验等）： 检测者：审核者：
检验报告 检品编号：检品名称：生产批次：生产日期： 产品商标：产品包装：检验日期： 检品数量：产品规格：报告日期： 依据标准：SB/T 10379-2004 《速冻调制食品》 检测依据：GB/T 5009.3～9－2003食品卫生检验方法理化部分（一）GB/T 4789.2.3－2008 食品卫生微生物学检验 检验项目：感官、净含量、菌落总数、大肠菌群。 检验结果 项目名称单位描述标准要求结果判定 感官 形态 色泽 组织 香味 杂质 品温（中心温度）℃≤－18 净含量g/袋 菌落总数CFU/g ≤3000000 本栏以下空白 结论： 检验人（签字）： 盖章 签发人（签字）：二〇〇年月日 检验报告反应产品质量，与检验原始记录合并归当保存。 临沂市太合食品有限公司
微生物检验原始记录 样品编号第页/共页样品名称：检验前样品状态：□正常□异常 仪器名称显微镜 电热恒温培养箱 仪器型号仪器编号 检测依据： GB/T 4789.2－2008 食品卫生微生物学检验菌落总数测定 GB/T 4789.3－2008 食品卫生微生物学检验大肠菌群计数 检测程序： 细菌菌落计数检测：取2~3个稀释度，做细菌菌落计数，36±1℃培养48h。 大肠菌群测定：取样品匀浆稀释液3个稀释度接种乳糖胆盐发酵管，做大肠菌群测定，初发酵36±1℃，24±2h，复发酵36±1℃，24±2h。 检测结果： 1.细菌总数测定： 取2~3个稀释度检验，36±1℃培养48h，做细菌菌落总数。 细菌总数 稀释倍数10-110-210-310-4空白对照报告结果 计 数 平皿1 细菌总数 CFU/g 平皿2 2.大肠菌群计数： 接种不同的样品稀释液于乳糖蛋白胨水培养基中，初发酵36±1℃经48±2h培养。 证实实验36±1℃经48±2h培养。查检索表，报结果。 大肠菌群计数接种量 （ml） 接种 管数 初发酵结果分离染色结果复发酵结果 报告结果 + —符合不符合+ — 大肠菌群 MPN/(100g) 检验时间年月日时检毕时间年月日时检验人员： 检验原始记录、检验报告合并装订归档。 临沂市太合食品有限公司
检测任务通知单 样品编号样品名称检验性质要求完成时间月日原料组成执行标准样品室负责人 检测项目分析方法养分含量％承检者任务完成时间承检者签字 样品制备要求 备注 经办人：任务通知日期：年月日
样品领取、返还登记表 表０７ 编号样品名称领样人领用日期样品用量返还人返还时间样品保管人备注注：一律用签字笔或钢笔黑体字填写。
试剂使用台帐 表０８ 试剂名称（纯 度） 试剂 用途领用人时间保管人备注领用量返还量 说明：一律用签字笔或钢笔黑体字填写。
称量瓶.坩埚恒重原始记录 表１０ 恒重日期天平编 号 干燥时 间 烘干温 度℃ 容器编号 测定次数 12345
标准溶液标定原始记录 表１１ 被标定溶液名称及配制浓度基准物（液）名称 及浓度 标定方法依据计算公式 标定日期年月日温度℃湿度％天平（基准液滴定管）编号被标定溶液滴定管编号 简要标定操作 过程 重复测定次数基准物质 量m (g) 或基准液 体积ml 起 始 读 数 ml 最 后 读 数 ml 滴定 管补 正 ml 空 白 补 正 ml 温度 补正 ml 真实 体积 V ml 被 标 液 浓 度 mol/L 平 均 值 mol/L 最 后 定 值 mol/L 标定1 2 3 4 复标1 2 3 4 标定质量控制方法允差实标误差结论 备注 标定人：复标人：审核人：
水分含量测定原始记录 （烘箱法） 表１４样品名称样品编号检验性质 检验依据检验日期年月日 天平编号烘箱编号室内温度℃,湿度％ 真空度MP a烘箱温度干燥时间分 测定次数 项目 1234干燥前称量瓶+试样m2g 干燥前称量瓶m3g 干燥前试样质量m=m2-m3g 干燥后称量瓶+试样m4g 干燥后试样的质量m1=m4-m0 g 计算结果H2O % 平均值H2O % 计算公式：H2O%=m-m1 ×100 m 空称量瓶恒重记录1234 平均重m0 检验人：复合人： 日期：日期：