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FNCPFL0138 硝酸磷肥总氮含量的测定蒸馏后滴定法

FNCPFL0138 硝酸磷肥总氮含量的测定蒸馏后滴定法
FNCPFL0138 硝酸磷肥总氮含量的测定蒸馏后滴定法

FNCPFL0138 硝酸磷肥总氮含量的测定蒸馏后滴定法

F_NCP_FL_ 0138

硝酸磷肥-总氮含量的测定-蒸馏后滴定法

1 范围

本方法适用于各种流程生产的硝酸磷肥中总氮含量的测定。

2 原理

在酸性介质中,用金属铬粉或定氮合金将硝酸盐和亚硝酸盐还原为铵,再加过量的氢氧

化钠溶液碱化,蒸馏出来的氨被一定体积的硫酸标准溶液吸收,在指示剂存在下,用氢氧化

钠标准溶液滴定过量的酸。

3 试剂

3.1 金属铬,粉末,粒度≤250μm

3.2 定氮合金,Al 45%-Cu 50%-Z n 5%,粒度≤200μm ~300μm

3.3 硝酸铵或硫酸铵(优级纯)

于100℃下干燥至恒重。

3.4 硫酸,ρ=1.84 g/mL

3.5 盐酸,ρ=1.18 g/mL

3.6 氢氧化钠溶液,400 g/L

3.7 甲基红指示剂溶液, 2g/L

溶解0.1 g甲基红于50 mL95%乙醇(体积分数)中。

3.8 亚甲基蓝指示剂溶液, 1g/L

溶解0.1 g甲基红于100 mL乙醇95%(体积分数)中。

3.9 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂溶液

将50 mL甲基红溶液(2 g/L)和50 mL亚甲基蓝溶液(1 g/L)混合。

3.10 酚酞指示剂溶液,10g/L

称取1.0g酚酞,溶于95%(V/V)乙醇,用95%(V/V)乙醇稀释至100mL。

3.11 硫酸标准溶液,c(1/2H2SO4)= 0.1mol/L、0.2 mol/L、0.5 mol/L

3.11.1 配制

按表1量取硫酸(ρ约1.84 g/mL),慢慢注入盛有400 mL水的600mL烧杯内,混匀。

冷却后转移至1L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。贮存于密闭的玻璃瓶内。

表1

硫酸标准溶液浓度,mol/L 配制1L硫酸溶液所需硫酸体积,mL

0.1 3.0

0.2 6.0

0.5 15.0 3.11.2 标定

按表2所示,称取已在250℃干燥过4h的基准无水碳酸钠(准确至0.0001g),置于250mL

锥形瓶中,加50mL水溶解,再加2滴甲基红指示剂溶液,用硫酸溶液滴定至红色刚出现,

小心煮沸溶液至红色褪去,冷却至室温。继续滴定、煮沸、冷却,直至刚出现的微红色在再

加热时不褪色为止。

表2

硫酸标准溶液浓度,mol/L 无水碳酸钠质量,g

0.1 0.22g±0.01

0.2 0.44g±0.01

0.5 1.10g±0.01

3.11.3 计算

硫酸标准溶液浓度按下式计算:

V

m c ×=05299.0)SO 1/2H (42 式中:

c (1/2H 2SO 4) ——硫酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L ;

m ——称取的无水碳酸钠质量,g ;

V ——滴定用去硫酸溶液实际体积,mL ;

0.05299——与1.00mL 硫酸标准溶液[c (1/2H 2SO 4)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。

计算结果取四位有效数字。

3.11.4 精密度

做五次平行测定,取平行测定的算术平均值为测定结果。

五次平行测定的极差,应小于表3规定的允许差。 表3

c ,mol/L

0.1 0.2 0.5 r ,mol/L

0.00030 0.00040 0.00100 3.11.5 稳定性

硫酸标准溶液每月重新标定一次。

3.12 氢氧化钠标准滴定溶液,c (NaOH)=0.1 mol/L

3.12.1 无二氧化碳水的制备

3.12.2 将水注入烧瓶中(水量不超过烧瓶体积的2/3),煮沸10min ,放置冷却,用装有碱石灰干燥管的橡皮塞塞紧。

3.12.3 制备10L~20L 较大体积的不含二氧化碳的水,可插一玻璃管到容器底部,往水中通氮气1h~2h ,以除去被水吸收的二氧化碳。

3.12.4 饱和氢氧化钠溶液的配制

溶解162g 氢氧化钠于150mL 无二氧化碳水中,冷却至室温。通过合格的介质(例如:玻璃毛)过滤,清液贮存于密闭的聚乙烯容器内;或溶液贮存于密闭的聚乙烯容器,放置至上层溶液清澈(放置时间一周),使用时吸取清液。

3.12.5 氢氧化钠标准滴定溶液的配制

量取5.4mL 氢氧化钠饱和溶液清液,用无二氧化碳的水稀释至1L ,混匀,贮存在带有碱石灰干燥管的密闭的聚乙烯瓶中,防止吸入空气中的二氧化碳。

3.12.6 标定

用玛瑙研钵将10g ~20g 基准邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)研碎至粉状,置于120℃干燥箱内干燥2h ,在干燥器内冷却。

称取干燥过的邻苯二甲酸氢钾0.95g ±0.05g (准确至0.0001g ),置于250mL 锥形瓶中,加100mL 无二氧化碳的水溶解,加入3滴酚酞指示剂溶液,用氢氧化钠溶液滴定溶液至浅红色为终点。

3.12.7 计算

氢氧化钠标准滴定溶液浓度按下式计算:

V

m c ×=2042.0)NaOH ( 式中:

c (NaOH) ——氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L ;

m ——称取的邻苯二甲酸氢钾质量,g ;

V ——滴定用去氢氧化钠溶液实际体积,mL ;

0.2042——与1.00mL 氢氧化钠标准滴定溶液[c (NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻

苯二甲酸氢钾的质量。

计算结果取四位有效数字。

3.12.8 精密度

做五次平行测定,取平行测定的算术平均值为测定结果。

五次平行测定的极差,应小于0.00030 mol/L。

3.12.9 稳定性

氢氧化钠标准滴定溶液推荐使用聚乙烯容器贮存,若使用玻璃容器,当怀疑溶液与玻璃容器发生反应或溶液出现不溶物时,必须时常标定溶液。

3.13 广范pH试纸。

4 仪器设备

通常实验室用及以下仪器。

4.1 还原仪器:一个基耶达烧瓶( 1000 mL圆底、长颈烧瓶)和一个梨形空心玻璃塞。

4.2 蒸馏仪器(见下图),包括:单球防溅球管;顶端开口的、容积100 mL圆筒形滴液漏斗;阿里因(Allihn)式带有七只容积100mL扩大球泡的冷凝管(或其他形式等效率冷凝管),出口带有导管;接受器、容积500 mL锥形瓶。

4.3 防爆沸颗粒或防爆沸装置:后者由一根长10mm直径约5mm玻璃棒连接在一根长25mm 聚乙烯管上。

5 试样制备

将缩分样品用研磨器或研钵研磨至所有样品都通过0.50mm孔径筛,研磨操作要迅速,以免在研磨过程中失水或吸潮,并要防止样品过热。对易吸湿样品应在干燥手套箱中进行。将研磨后的样品充分混匀,作为试样备用。

对于湿肥料,可研磨至全部通过1.00mm孔径筛。

6 分析步骤

6.1 还原

称取约0.5 g ~1.0 g试样于烧瓶中,精确到0.001 g,加水使总体积为35 mL,静置10 min,时而缓慢摇动,以保证所有硝酸盐溶解。加1.5 g ~2.0 g 铬粉,10 mL盐酸,在室温下至少静置5 min,但不超过10 min。将烧瓶置于通风橱内的加热装置上(加热装置提供的热能应能使250 mL水在7min~7.5 min内加热至激烈沸腾),加热4.5 min ,冷却。然后进行蒸馏。

或称取约0.5 g ~1.0 g试样于烧瓶中,准确到0.001 g,加200 mL蒸馏水,定氮合金3g ~5g,然后进行蒸馏。

注:以铬粉还原为第一法(仲裁法),以定氮合金还原为第二法。

6.2 蒸馏

在烧瓶中放几粒防爆沸颗粒或设防爆沸装置。采用防爆沸装置时,用聚乙烯一端接触烧瓶底部。

根据试样预计的氮含量,取表4中一种硫酸标准溶液的合适体积于接受器中,加4滴~5滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂溶液,装上接受器,导管的末端应插入硫酸标准滴定溶液中。若溶液量少,可在接受器中加适量水。按蒸馏仪器示图安装。至少注入50 mL氢氧化钠溶液于圆筒形滴液漏斗中,小心地将溶液放入蒸馏瓶中,关闭活塞,保留约2 mL溶液在滴液漏斗中。开启冷却水,加热烧瓶使内容物沸腾,逐渐增加加热速度,使内容物达到激烈沸腾。在蒸馏期间,烧瓶内容物应保持碱性。

至少收集150 mL馏出液后,部分撤去接受器,而导管仍在接受器边上,用pH试纸检验蒸出的馏出液,以确证氮全部蒸出,移去热源。

从冷凝管上拆下防溅球管,用水冲洗冷凝管和扩大球泡的内部及导管的外部,收集于接受器中。

表4:

试样中预计氮含量

mg 硫酸标准溶液浓度

mol/L

硫酸标准溶液体积

mL

65~80

80~100 100~125 0.2

35.0

40.0

50.0

125~170 170~200

200~235 235~270 270~300 0.5

25.0

30.0

35.0

40.0

45.0

6.3 滴定

用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量酸到溶液颜色呈灰绿色为终点。

6.4 空白试验

在测定的同时,除不含试样和用硫酸标准溶液c(1/2H2SO4)=0.1 mol/L外,按同样的操作步骤、同样试剂进行空白试验。

6.5 核对试验

使用新配制的含100 mg氮的硝酸铵或硫酸铵定期核对仪器的效率和方法的准确度。核对

试验应采取和试样测定及空白试验相同的条件,并使用同一指示剂溶液。 7 结果计算

总氮(N)含量w , 以质量分数(%)表示,按下式计算:

10001401.0)]([42312211××???????=m

V c V c V c V c w 式中:

c 1——测定或空白试验时,使用硫酸标准溶液的浓度,mol/L ; c 2——测定及空白试验时,使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L ; V 1——测定时,使用硫酸标准滴定溶液的体积,mL ;

V 2——测定时,使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL ;

V 3——空白试验时,使用硫酸标准滴定溶液的体积,mL ;

V 4——空白试验时,使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL ; 0.01401——与c (1/2H 2SO 4)=1.000 mol/L 的1.00 m L 硫酸溶液相当的氮的质量,g ; m ——试样的质量,g 。

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

8 精密度

平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。

不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.60%。

9 参考文献

GB/T 8571-2002 复混肥料 实验室样品制备

GB 10510-1998 硝酸磷肥

GB/T 10511-1989 硝酸磷肥中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法 HG/T 2843-1997 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液

硝酸盐含量测定方法

硝酸盐测定 1原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,溶液通过镉柱,或加入镉粉,使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子,在弱酸性条件下,亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后,再与N-1萘基乙二胺偶合形成红色染料,测得亚硝酸盐总量,由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。 2试剂 2.1氯化铵缓冲溶液(pH9.6~9.7):同2.1。 2.2硫酸镉溶液(0.14mol/L):称取37g硫酸镉(CdSO4·8H2O),用水溶解,定容至1L。 2.3盐酸溶液(0.1mol/L):吸取8.4mL盐酸,用水稀释至1L。 2.4硝酸钠标准溶液:准确称取500.0mg于110~120℃干燥恒重的硝酸钠,加水溶解,移于500mL容量瓶中,加50mL氯化铵缓冲液,用水稀释至刻度,混匀,在4℃冰箱中避光保存。此溶液每毫升相当于1mg硝酸钠。 2.5硝酸钠标准使用液:临用时吸取硝酸钠标准溶液1.0mL,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀,临用时现配。此溶液每毫升相当于10μg硝酸钠。 2.6亚硝酸钠标准使用液同2.8。 2.7镉柱: 2.7.1镉粉还原效率的测定:镉粉使用前,经盐酸浸泡活化处理,再以水洗两次,用水浸没待用。用牛角勺将镉粉加入25mL带

塞刻度试管中,至5mL刻度;用少量水封住。吸取2.0mL硝酸钠标准使用液,加入5mL氯化铵缓冲液。盖上试管塞,振摇2min,静止5min,用漏斗颈部塞有少量脱脂棉的小漏斗过滤,滤液定量收集于50mL容量瓶中,用15mL水少量多次地洗涤镉粉,洗液与滤液合并。加5mL乙酸(60%)后,立即加10mL显色剂,加水稀释至刻度,混匀,暗处置25min。用1cm比色杯,以标准零管调节零点,于550nm波长处测吸光度,根据亚硝酸盐标准曲线计算还原效率。 2.7.2计算 式中:X2——还原效率,%; 20——硝酸盐的质量,μg; m3——20μg硝酸盐还原后测得亚硝酸盐的质量,μg; 1.232——亚硝酸盐换算成硝酸盐的系数。 3分析步骤 3.1样品处理 称取约10.00g(粮食取5g)经绞碎混匀样品,置于打碎机中,加70mL水和12mL氢氧化钠溶液(20g/L),混匀,用氢氧化钠溶液(20g/L)调样品pH=8,定量转移至200mL容量瓶中加10mL硫酸锌溶液,混匀,如不产生白色沉淀,再补加2~5mL氢氧化钠,混匀。置60℃水浴中加热10min,取出后冷至室温,加水至刻度,混匀。放置0.5h,用滤纸过滤,弃去初滤液20mL,收集滤液备用。 3.2测定(用镉粉法还原硝酸盐为亚硝酸盐)

水中亚硝酸盐含量的测定方法

N-(1-萘基)-胺光法(GB 13580.7-92) 1、原理 在Ph1.7一下,亚硝酸盐和对氨基苯磺酸反应生成重氮盐,在与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料,于540nm波长处测量吸光度,根据试样吸光度和亚硝酸盐浓度成正比的关系,即可进行定量 2、仪器 2.1,分光光度计 2.2, 25ml比色管 3、试剂 3.1,亚硝酸盐标准贮备液:1.000ug/ml,标准称取1.4998g亚硝酸钠(干燥器中干燥24小时)溶于水,并定容至1000ml 3.2,亚硝酸盐标准使用液:10ug/ml,标准吸取5.00ml亚硝酸盐的标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,使用时稀释配制。 3.3,盐酸溶液,(1+6),量取50ml浓盐酸加入到300ml水中,摇匀。 3.4,对氨基苯磺酸溶液:10g/L,称取5g对氨基苯磺酸,溶于350ml(1+6)盐酸溶液中,用水稀释至500ml,此溶剂可稳定数月 3.5,盐酸N-(1-萘基)-乙二胺1g/L:称取0.5g盐酸N-(1-萘基)-乙二胺溶于500ml水中,贮存于棕色瓶中,在冰箱里保存,此时

机可稳定数周,如变成深棕色则弃去重新配制。 4、方法 校准曲线的绘制,取25ml比色管6只,分别加入亚硝酸盐标准使用液0,0.50,1.00,2.50,5.00,10.0,ml,用水稀释至标线。各加入1.0ml对氨基苯磺酸溶液,摇匀后放置2~8min,加1.0mlN-(1-萘基)-乙二胺溶液,摇匀,以水作参比,用10nm吸收池在540nm 波长处测量吸光度,绘制校准曲线 样品测定,根据水样中的亚硝酸盐含量,吸取10.0~15.0ml水样于25ml比色管中,加水至25ml,以下按绘制标准曲线的步骤进行操作,测量试样的吸光度,从校准曲线上查出亚硝酸盐的含量 5、分析结果的表述 水样中亚硝酸盐(按NO2-计)浓度以mg/L表示,按下列计算式中:C-----------------水样中亚硝酸盐浓度mg/L M----------------冲校准曲线上查得亚硝酸盐含量,ug V-----------------取样体积

水质氨氮的测定

水质氨氮的测定 氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值和水温。当pH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例高,水温则相反。 氨氮的测定方法主要有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚——次氯酸盐(或水杨酸——次氯酸盐)比色法和电极法等。本节将主要介绍纳氏比色法和蒸馏——酸滴定法。 当水样带色或浑浊以及含有其他一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法(加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使成碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤除去颜色和浑浊);对污染严重的水或工业废水,则用蒸馏法消除干扰(调节水样的pH值使在6.0-7.4的范围,加入适量氧化镁使成微碱性,蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸——次氯酸盐比色法时,则以硫酸溶液为吸收液)。 本实验的主要目的: 1 掌握水样预处理的方法; 2 掌握氨氮的测定原理及测定方法的选择 3 掌握分光光度计的使用方法,学习标准系列的配制和标准曲线的制作 一、纳氏试剂光度法(A1) 1 实验原理 碘化汞和碘化钾与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用410~425nm范围。 2 实验仪器 2.1 分光光度计 2.2 pH计 2.3 20mm比色皿 2.4 50mL比色管 1本方法与GB7479-87等效。

3 实验试剂 3.1 纳氏试剂:可任择以下两种方法中的一种配制。 3.1.1 称取20g碘化钾溶于约100ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加二氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,充分冷却至室温后,将上述溶液在搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存待用。 3.1.2 称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存待用。 3.2 酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100ml水中,加热煮沸以去除氨,放冷,定容100ml。 3.3 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 3.4 铵标准使用液:移取5.00ml铵标准贮备液(3.3)于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 4 实验步骤 4.1 标准曲线的制作 4.1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、 5.00、7.00和10.00ml铵标准使用液(3.4)于50ml 比色管中,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液(3.2),摇匀。加1.5ml纳氏试剂(3.1.1或3.1.2),混匀。放置10min后,在波长420nm出,用光程20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。 4.1.2 由测得的吸光度减去空白的吸光度后,得到校正吸光度,以氨氮含量(mg)对校正吸光度的统计回归标准曲线。 4.2 水样的测定 4.2.1 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml 比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液。以下同标准曲线的制作(4.1)。 4.2.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/L氢

实验七 蔬菜中硝酸盐含量的测定(紫外分光光度法)

实验七蔬菜中硝酸盐含量的测定(紫外分光光度法)1、实验目的 掌握蔬菜中硝酸盐的测定原理,熟悉取样方法、样品的处理、测定和仪器的使用方法,了解各种试剂的配制方法。 2、实验原理 用pH9.6~9.7的氨缓冲液提取样品中硝酸根离子,同时加活性炭去除色素类,加沉淀剂去除蛋白质及其他干扰物质,利用硝酸根离子和亚硝酸根离子在紫外区219nm处具有等吸收波长的特性,测定提取液的吸光度,其测得结果为硝酸盐和亚硝酸盐吸光度的总体,鉴于新鲜蔬菜、水果中亚硝酸盐含量甚微,可忽略不计。测定结果为硝酸盐的吸光度,可从标准曲线上查得相应的质量浓度,计算样品中硝酸盐的含量。 3、仪器与试剂 3.1 仪器 (1)紫外分光光度计 (2)分析天平:感量0.01g,0.0001g。 (3)研钵 (4)可调式往返震荡机 (5)pH计 3.2 试剂 (1)盐酸。 (2)氢氧化铵。 (3)氨缓冲溶液(pH9.6~9.7):量取20ml盐酸,加到500nl水中,混合后加入50ml氢氧化铵,用水定容至1000ml。用精密pH计调pH到9.6~9.7。 (4)活性炭(粉末)。 (5)正辛醇。 (6)亚铁氰化钾溶液{ω[K4Fe(CN)6.3H2O]=15%}:称取150g亚铁氰化钾溶于水,定容至1000ml。 (7)硫酸锌溶液[ω(ZnSO4)=30%]:称取300g硫酸锌溶于水,定容至1000ml。

(8)硝酸盐标准溶液:称取0.2039g经110±5℃烘干至恒重的硝酸钾(优级纯),用水溶解,定容至250ml。此溶液硝酸根质量浓度为500mg/L,于冰箱内保存。 4、实验步骤 4.1 取样选取一定数量的生菜,先用自来水冲洗,再用蒸馏水清洗干净,用吸水纸吸干表面水分,剪碎后充分混匀,称取 5.0g于研钵中充分捣碎。 4.2 提取将匀成浆后的样品少量多次共20ml水洗净研钵,将样品全部转移到50ml容量瓶中,加1滴正辛醇消除泡沫,再加入3ml氨缓冲溶液,0.5g粉末状活性炭。放置于可调式往返振荡机上(200次/min)振荡30min,加入亚铁氰化钾溶液和硫酸锌溶液各1ml,充分混合,加水定容至100ml,充分摇匀,放置5min,用定量滤纸过滤。同时做空白实验。 4.3 测定根据试样中硝酸盐含量的高低,吸取上述滤液10ml于50ml容量瓶内,用水定容。用1cm石英比色皿,于219nm处测定吸光度。 4.4工作曲线的配制分别吸取0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0和1.2ml硝酸盐标准溶液于50mL容量瓶中,加水定容至刻度,摇匀,此标准系列溶液硝酸根质量浓度分别为0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0和12.0mg/L。用1cm石英比色皿,于219nm 处测定吸光度,以标准溶液质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 5、结果计算 样品中硝酸盐含量以质量分数ω表示,数值以毫克每千克(mg/kg)计,按公式(1)计算: ω=p×V1×V3/ m×V2 (1) 式中: ω—样品中硝酸盐含量,单位为毫克每千克(mg/kg); p—从工作曲线中查得测试液中硝酸盐质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); V1—提取液定容体积,单位为毫升(ml); V2—吸取滤液体积,单位为毫升(ml); V3—待测液定容体积,单位为毫升(ml); m—样品质量,单位为克(g)。 计算结果保留到整数位。 6、注意事项

水中亚硝酸盐含量测定

水中亚硝酸盐含量测定 来源:大禹网 什么叫水中的亚硝酸盐? 天然水中亚硝酸盐的含量很低。在洁净的地表水中,亚硝酸盐的含量一般不会超过O.1 mg/L。 亚硝酸盐是氮化合物无机化的中间产物,不稳定。分析水中亚硝酸根(NOf)可以推测水体的被污染程度及其氧化还原程度。 同时,亚硝酸根的测定,应在水样采集后立即进行,以免其成分发生改变。亚硝酸盐含量(亚硝酸盐紫外光度法)的测定原理是什么? 在波长219.0nm处,硝酸根离子与亚硝酸根离子的摩尔吸光系数相等。水中某些有机物在该波长处也有吸收,为了消除干扰,可取两份水样,其中一份加入氨基磺酸破坏水样中的亚硝酸根离子,作为空白对照,在219.0nm测定另一份水样的吸光度,从而计算出水样中亚硝酸盐的含量。 亚硝酸盐含量(亚硝酸盐紫外光度法)是怎样进行测定的? (1)标准曲线的绘制 ①准确吸取O.5mL、1 mL、1.5mL、2mL、2.5mL、3mL亚硝酸钠标准溶液,分别注入一组25mL比色管中,用试剂水稀释至刻度,摇匀。 ②以试剂水作空白对照,在219.0nm处,用1 em石英比色皿测定其吸光度,并以吸光度为纵坐标,亚硝酸根含量(mg)为横坐标绘制标准曲线。 (2)水样的测定 ①准确吸取两份各10mL经慢速定量滤纸过滤的水样,分别注入25mL比色管中,一份水样加入1mL 1%氨基磺酸溶液,用试剂水稀释至刻度,摇匀(A样)。 ②另一份水样用试剂水稀释至刻度,摇匀(B样)。 ③以上述A样为空白对比液,在219.0nm处,用1 cm石英比色皿测定B 样的吸光度,从标准曲线上查出相应的亚硝酸根离子含量(mg)。 水样中亚硝酸盐含量戈(mg/L)可用下式求出:

氨氮的测定原理

氨氮的测定--纳氏试剂法

预处理

水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。 (一)絮凝沉淀法 概述 加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪器 100ml具塞量筒或比色管。 试剂 (1)10%(m/V)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100ml。 (2)25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。 (3)硫酸ρ=1.84。 步骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液,调节pH至10.5左右,混匀。放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。 (二)蒸馏法 概述 调节水样的pH使在6.0—7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性(也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏;pH过高能促使有机氮的水解,导致结果偏高),蒸馏释出的氨,被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸比色法时,则以硫酸溶液为吸收液。 仪器 带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。 试剂

水样稀释及试剂配制均用无氨水。 (1)无氨水制备: ①蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1ml硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50ml初滤液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中,密塞保存。 ②离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 (2) 1mol/L盐酸溶液。 (3) 1mol/L氢氧化钠溶液。 (4)轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。 (5) 0.05%溴百里酚蓝指示液(pH6.0—7.6)。 (6)防沫剂,如石蜡碎片。 (7)吸收液:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 ②硫酸(H2SO4)溶液:0.01mol/L。 步骤 (1)蒸馏装置的预处理:加250ml水于凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,加热蒸馏,至馏出液不含氨为止,弃去瓶内残渣。 (2)分取250ml水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时,停止蒸馏。定容至250ml。 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50ml硼酸溶液为吸收液,采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。 注意事项 (1)蒸馏时应避免发生暴沸,否则可造成馏出液温度升高,氨吸收不完全。(2)防止在蒸馏时产生泡沫,必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。 (3)水样如含余氯,则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液,每0.5ml可除去0.25mg余氯。

水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法

水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法

水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法 本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。 本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。 1 适用范围 本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。 1.1 测定上限 当试份取最大体积(50ml)时,用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0.20mg/L。 1.2 最低检出浓度 采用光程长为10mm的比色皿,试份体积为50ml,以吸光度0.01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度,此值为0.003mg/L。 采用光程长为30mm的比色皿,试份体积为50ml,最低检出浓度为0.001mg/L。 1.3 灵敏度 采用光程长为10mm的比色皿,试份体积为50ml时,亚硝酸盐氮浓度cN=0.20mg/L,给出的吸光度约为0.67单位。 1.4 干扰 当试样pH≥11时,可能遇到某些干扰,遇此情况,可向试份中加入酚酞溶液(3.12)1滴,边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3.4),至红色刚消失。经此处理,则在加入显色剂后,体系pH值为1.8±0.3,而不影响测定。 试样如有颜色和悬浮物,可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3.9),搅拌,静置,过滤,弃去25ml初滤液后,再取试份测定。 水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。 2 原理 在磷酸介质中,pH值为1.8时,试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺 (4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐,它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐 [N-(1-naphthyl-1,2-diaminoethane dihydrochlo-ride]偶联生成红色染料,在540nm波长处测定吸光度。 如果使用光程长为10mm的比色皿,亚硝酸盐氮的浓度在0.2mg/L以内其呈色符合比尔定律。 3 试剂 在测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂,实验用水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏水。 3.1 实验用水 采用下列方法之一进行制备: 3.1.1 加入高锰酸钾结晶少许于1 L蒸馏水中,使成红色,加氢氧化钡(或氢氧化钙)结晶至溶液呈碱性,使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏,弃去最初的50ml馏出液,收集约700ml不含锰盐的馏出液, 待用。 3.1.2 于1 L蒸馏水中加入硫酸(3.3)1ml、硫酸锰溶液[每100ml水中含有36.49硫酸锰(MnSO4·H2O)]0.2ml,滴加0.04%(V/V)高锰酸钾溶液至呈红色(约l~3ml),使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏,弃去最初的50ml馏出液,收集约700ml不含锰盐的馏出液,待用。 3.2 磷酸:15mol/L,ρ=1.70g/ml。 3.3 硫酸:18mol/L,ρ=l.84g/ml。 3.4 磷酸:1+9溶液(1.5mol/L)。

硝酸盐的测定

硝酸盐 硝酸盐是由硝酸衍生的化合物的总称。硝酸盐是离子化合物,含有硝酸根离子NO3—和另一正离子,如硝酸铵中的NH4+离子。由金属离子和硝酸根离子组成的化合物,重要的有:硝酸钠、硝酸钾、硝酸铵、硝酸钙、硝酸铅、硝酸铈等。如:AgNO3(银离子和硝酸根离子),Zn(NO3)2(锌离子和硝酸根离子)……都是硝酸盐。NaNO3(钠离子和硝酸根离子)只是“硝酸盐”的一种。硝酸盐极易溶于水,所以溶液中硝酸根不与其他阳离子反应。 硝酸盐测定方法的比较: 表1 水中硝酸盐测定方法的比较 酚二磺酸分光光度法 1、试剂 (1)酚二磺酸:称25g苯酚置于500mL锥形瓶中,加150mL浓硫酸使之溶解,再加75mL发烟硫酸(含13%三氧化硫)。充分混合。瓶口插一小漏斗,小心置瓶于沸水中加热2h,得淡棕色稠液,贮于棕色瓶中,密塞保存。

(2)硝酸盐氮标准贮备溶液:称取0.7218g经105—110℃干燥后的硝酸钾(KNO3)溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀释至标线,混匀。加2mL三氯甲烷作保存剂,至少可稳定6个月。每毫升该标准储备液含0.1000mg硝酸盐氮。(3)硝酸盐氮标准使用溶液(10mg/L):吸取50.0mL硝酸盐氮标准贮备液,置蒸发皿内,加0.1mol/L氢氧化钠溶液使调至pH=8,在水浴上蒸发至干。加入少量水,移入500mL容量瓶中,稀释至标线,混匀。贮于棕色瓶中,此溶液至少稳定6个月。(注:本标准溶液应同时制备两份,用以检查硝化完全与否。如发现浓度存在差异时,应重新吸取标准贮备液进行制备。) (4)硫酸银溶液:1.00g/L (5)氢氧化铝悬浮液:将125g硫酸铝[KAl(SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2·12H2O]溶于1000mL蒸馏水,加热至60℃,然后边搅拌边加入55mL氨水。放置约1h后,移至大瓶中,反复洗涤沉淀物,直至洗涤液中不含氯离子为止。 2、采样 水样中硝酸盐的测定,应在采样后尽快进行。如不能及时测定,为了抑制微生物活动的影响,应于每升水样中加入0.8mL浓硫酸,并于4℃保存。测定前用氢氧化钠中和。 3、测定步骤 (1)标准曲线的绘制:分别吸取一组硝酸盐氮标准使用液与一组50mL比色管中,用以配制系列标准溶液,将各比色管加入至约40mL,加3mL氨水使呈碱性,稀释至标线,混匀。在波长410nm处,以水为参比,测量吸光度。 将上述测得的吸光度减去空白后,绘制吸光度对硝酸盐氮的标准曲线。 (2)水样的预处理:水样混浊或带色时,可取100mL水样将其加2mL氢氧化铝悬浮液震荡,静置,过滤,弃去20mL初滤液。 水样中含有氯离子,则可用硫酸银沉淀后过滤去除。 水样中含有亚硝酸盐,则可先将亚硝酸盐氧化成硝酸盐,然后从硝酸盐氮的测定结果中减去亚硝酸盐氮的含量。 (3)样品的测定:取50.0mL经过预处理的水样于蒸发皿中,用pH试剂检查水样呈微碱性(pH=8),否则调节之;置水浴上蒸发至干。加1.0mL酚二磺酸,用玻璃棒研磨,使试剂与蒸发皿残渣充分接触,放置片刻,再研磨一次,放置

实验六 食品中亚硝酸盐含量测定

实验食品中亚硝酸盐含量测定 (格里斯试剂比色法) (—)目的 熟悉食品中亚硝酸盐的卫生标准,掌握食品中亚硝酸盐含量测定的基本方法。 (二)原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸性条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,在与N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色染料后,与标准比较定量。(三)试剂 实验用水为蒸馏水,试剂不加说明者,均为分析纯试剂。 1.氯化胺缓冲液lL容量瓶中加入500ml水,准确加人20.0ml盐酸,振荡混匀,准确加入50ml氢氧化铵,用水稀释至刻度。必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试至pH9.6~9.7。 2.0.42mol/L硫酸锌溶液称取120g硫酸锌(ZnSO4·7H20),用水溶解并稀释至1000ml。 3. 20g/L氢氧化钠溶液称取20g氢氧化钠用水溶解,稀释至1L。 4. 对氨基苯磺酸溶液称取10g对氨基苯磺酸,溶于700ml水和300ml冰乙酸中,置棕色瓶中混匀,室温保存。 5. 0.1%N-1-萘基乙二胺溶液称取0.lg N-1-荼基乙二胺,加60%乙酸溶解并稀释至100ml,混匀后,置棕色瓶中,在冰箱中保存,一周内稳定。 6. 显色剂临用前将0.1%N-1-萘基乙二胺溶液和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。 7. 亚硝酸钠标准溶液准确称取250.0mg于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠,加水溶解移入500ml容量瓶中,加100ml氯化胺缓冲液,加水稀释至刻度,混匀,在4℃避光保存。此溶液每毫升相当于500ug的亚硝酸钠。 8.亚硝酸钠标准使用液临用前,吸取亚硝酸钠标淮溶液1.00ml,置于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5.0ug亚硝酸钠。(四)仪器 1.小型粉碎机

实验5:氨氮的测定(蒸馏滴定法)

实验五氨氮的测定(蒸馏滴定法) 一、实验目的 1、掌握蒸馏滴定法的原理和操作; 2、学会的水样的预处理。 二、原理 滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH在6.0-7.4范围,加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏,释出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下,可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质,如挥发性胺类等,则将使测定结果偏高。 三、试剂 1、混合指示液 称取0.2g甲基红溶于100mL95%乙醇,另称取0.1g亚甲蓝溶于50mL95%乙醇,以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后备用。混合液一个月配制一次。 2、硫酸标准溶液(C1/2H2SO4=0.02mol/L):分取5.6 mL(1+9)硫酸溶液于1000mL容量瓶中,稀释至标线,混匀。按下列操作进行标定。 称取180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500mL容量瓶中,加25mL水,加1滴0.05%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量,用下式计算硫酸溶液的浓度。 式中:W——碳酸钠的重量(g); V——消耗硫酸溶液的体积(mL)。 3、甲基红-溴甲酚绿混合指示液 4、硼酸吸收液:20g/L。 四、测定步骤 1、水样预处理 取250mL水样,移入凯氏烧瓶中,加2-3滴溴百里酚蓝指示液,用NaOH溶液或H2SO4溶液调节水样的pH至6.0~7.4,加入0.25g氧化镁使显微碱性(或加入pH=9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性)和数粒玻璃珠,连接氮球和冷凝管蒸馏,加入50mL硼酸吸收液至吸收瓶中,释放出的氨被吸收于硼酸溶液中,收集馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL。装置连接见书P66图3-21。 2、水样的测定 向硼酸溶液吸收的、经预处理后的水样中,加2滴甲基红-亚甲蓝混合指示液,用0.020mol/L硫酸溶液滴定淡紫红色即为终点,记录硫酸溶液的用量。

水中硝酸盐氮的测定

水中硝酸盐氮的测定——紫外分光光度法 一、实验目的 1、熟悉并掌握紫外分光光度计的原理及使用方法 2、学习运用紫外分光光度法测定水中的NO3-N。 二、实验原理 硝酸盐中的氮称为硝酸盐氮,水中的有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮等几项指标的相对含量,在一定程度上反映了含氮有机物存在于水体的时间长短,从而对探讨水体污染历史、它们的分解趋势和水体自净情况有一定的参考价值。 在紫外光谱区,硝酸根有强烈的吸收,其吸收值与硝酸根的浓度成正比。 在波长210-220nm处,可测定其吸光度。 水中溶解的有机物,在波长220及275nm下均有吸收,而硝酸根在275nm 时没有吸收。这样,需在275nm处作一次测定,以校正硝酸根的吸光度。 三、主要仪器 紫外分光光度计;石英比色皿。 四、主要试剂 (1)盐酸溶液(c(HCl)=l mol/L):量取浓盐酸83mL,用蒸馏水稀释至1000mL; (2)硝酸根标准贮备溶液(100mg/L):准确称取在105~110℃烘干1h的硝酸钾0.1631g,溶于蒸馏水中,定容至1000mL。 (3)硝酸根标准溶液(10mg/L):取硝酸根标准贮备溶液(2)10.0mL于100mL 容量瓶中,用蒸馏水定容。 五、实验步骤 (1)待测水样前处理: 取25ml待测水样加入到50ml容量瓶中,加入盐酸溶液(l mol/L)1mL,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。 (2)空白样前处理: 取25ml无氨水加入到50ml容量瓶中,加入盐酸溶液1mL,用蒸馏水稀释至刻度。 (3)标准液前处理:

向7支50ml容量瓶中分别加入硝酸根标准溶液(10mg/L)1.0,2.0,4.0,10.0,15.0,20.0,40.0mL,各加入盐酸溶液1mL,用蒸馏水稀释至刻度。7支容量瓶中的NO3-N的质量分别为10,30,40,100,150,200,400 μg。 (4)分光光度计测定: ?标准液吸光度的测定,分别在220nm与275nm波长处测定7支装有不同浓度标准液和空白样溶液的吸光度,并且按照下列式进行校正: As=As220-2As275 Ab=Ab220-2Ab275 Ar=As-Ab 其中As220为标准溶液在220nm的吸光度,As275为标准溶液在275nm的吸光度,Ab220为空白液在220nm的吸光度,Ab275为空白液在275nm的吸光度。(s-standard,b-blank) ?按照每支标准溶液比色管中溶液的吸光度Ar和所含NO3-N质量绘制标准曲线。 ?按照同样方法测定水样的吸光度Ax。 (5)水样硝酸盐氮的计算: 得到水样的吸光度Ax,根据标准曲线找到Ax所对应的硝酸盐氮质量m,然后按下式计算水样硝酸盐氮: C N = m/V 其中,C为水样中的硝酸盐氮含量,m为根据标准曲线得出的水样硝酸盐氮质量,V为水样的测定体积,本操作取25ml(具体数值与水样添加值一致)。

植物组织硝酸盐含量测定与分析

植物组织硝酸盐含量的测定与分析 XXX,ZZZ,YYY 一实验目的: 1、学会植物组织硝酸盐含量的测定方法。 2、复习分光光度法,掌握分光光度计的使用。 3、了解硝酸盐含量在植物营养生理中的作用。 4、通过对实验原理的掌握,用分光光度法测定油菜柄的硝酸盐含量。 二、实验原理: (1)用蒸馏水将植物组织中的硝酸盐和亚硝酸盐提取出来。 (2)加锌粉将提取液中的硝酸根还原成亚硝酸根: (3)与对氨基苯磺酸生成重氮盐,同α-萘胺结合生成玫瑰红色的偶氮染料: (4)在520nm有吸收峰,其颜色的深浅在一定浓度范围内与溶液中硝态氮含量成正比,可以用分光光度法进行测定。, 三、实验材料: 油菜Brassica napus L. 四、实验试剂: (1)硝酸盐标准溶液:取恒重硝酸纳0.6071g溶于1升水中,配成100μg/ml硝态氮溶液储存于冰箱中(0—5℃)备用。 (2)20%醋酸溶液(V/V):取2Oml分析纯冰醋酸加80ml水。 (3)混合粉剂: 含硫酸钡:100 α-萘胺:2 锌粉:2 对氨基苯磺酸:4 硫酸锰:10 柠檬酸75 将上述各种试剂分别研细,硫酸钡烘干,再分别用等分的硫酸钡与其混合,然后再

把所有各剂混合在一起,使混合粉剂成为无颗粒状灰白色的均匀体,配制粉剂应在干燥洁净环境中进行,若空气湿度偏高,则混合粉剂成淡攻瑰红色。若药品不纯也会造成此现象,降低测定灵敏度,配好的粉剂应保存在黑暗干燥条件下,七天以后即能使用,存放条件良好,可存放数年,其测定稳定性比新配的更佳。 五、实验步骤: 1、标准曲线的绘制: (1)配标准系列:配制浓度为0、4、8、12、16、20μg/ml的硝态氮溶液各10ml。 (2)显色:分别吸取2ml上述溶液转入到50ml比色管中,加20%醋酸溶液18ml,0.4g 混合粉剂,剧烈摇动1分钟,静置10分钟,用双层滤纸过滤。 (3)比色测定:取上清液以蒸馏水作对照,测定其520nm的吸光度值,以浓度为横 坐标,标准样品的吸光度为纵坐标绘制标准曲线或作出回归曲线。 2、植物组织中硝态氮的提取: 称取待测的植物功能叶柄0.5g,剪成l-2mm的碎片,置于干燥的三角瓶中,加入蒸馏水20ml,加塞进行激烈振荡1-3分钟,放置10分钟。 上清液为硝酸盐提取液。 3、植物硝态氮提取液的测定: (1)取上部清液2ml,显色转入到50ml比色管中,加20%醋酸溶液18ml,0.4g混合粉剂,剧烈摇动1分钟,静置10分钟,用双层滤纸过滤。 (2)比色测定:蒸馏水作对照,测定显色后溶液520nm的吸光度值,查标准曲线求出提取液中硝态氮的浓度(μg/ml)。

实验二食品中亚硝酸盐含量的测定

实验二 肉质品中亚硝酸盐含量的测定(比色法) 一、 原理和目的 (一)原理: 样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,其最大吸收波长为550 nm ,可测定吸光度并与标准比较定量。反应式如下 (二)目的: 我国是农业大国,化肥的大量使用主要造成了食品中硝酸盐的污染。硝酸盐进入人体,产生直接毒害和慢性毒害,因此硝酸盐的检测具有特别重要的意义。此试验是应用比色发来进行硝酸盐的检测。 二、试剂 (1) 氯化铵缓冲溶液,pH9.6~9.7:1L 容量瓶中加入500ml 水,准确 加入20.0ml 盐酸溶液,摇匀。准确加入50ml 氢氧化铵,用水稀释 至刻度,必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调pH 至所需范围。 (2) 0.42mol/l 硫酸锌溶液:称取120g 硫酸锌(ZnSO4·7H2O ),用水 溶解,稀释至1L 。 (3) 20g/l 氢氧化钠溶液:称取20g 氢氧化钠,用水溶解,稀释至1L 。 (4) 对氨基苯磺酸溶液:称取10g 对氨基苯磺酸,溶于700ml 水和300ml 冰乙酸中,置棕色试剂瓶中混匀,室温贮存。 (5) 1g/L 盐酸萘乙二胺溶液:称取0.1g 盐酸萘乙二胺,加100ml60%乙 酸溶解混匀后,置棕色试剂瓶中,在冰箱贮存,一周内稳定。 (6) 显色剂:临用前将1g/L 盐酸萘乙二胺和对氨基苯磺酸溶液等体积 混合,临用现配,仅供一次使用。 (7) 亚硝酸钠标准贮备液:精密称取250.0mg 于硅胶干燥器干燥24h 的 亚硝酸钠,加水溶解移入500ml 容量瓶中,加100ml 氯化铵缓冲溶 液,加水稀释至刻度,混匀,在4℃避光贮存。此溶液每毫升相当 于500μg 的亚硝酸钠。 (8) 亚硝酸钠标准使用液:准确吸取亚硝酸钠标准贮备液,稀释100倍, 临用现配,此溶液每毫升相当于5μg 的亚硝酸钠。 三、仪器:小型铰肉机,分光光度计,组织捣碎机,恒温水浴 四、操作步骤 (1)样品处理:准确称取10.0g 经铰碎混匀的样品,置于组织捣碎机中,加70ml 水和12ml20g/L 氢氧化钠溶液,打碎,混匀,测试样品溶液的pH ,转移至200ml 容量瓶中,加10ml 硫酸锌溶液,混匀,在60℃水浴中加热10min 。取出,冷至室温,稀释至刻度,混匀,过滤,弃去初滤液20ml ,收集滤液待测。 NO 22H +SO 3H H 2N N N +SO 3H NHCH 2CH 2NH 22.H Cl -2HCl SO 3H N N NHCH 2CH 2NH 2-H 2O +++紫红色染料

氨氮测定方法

氨氮 氮是有好几个指标:氨氮,总氮,硝酸盐氮,亚硝酸盐氮,凯式氮等 氨氮比较简便准确,精密度尚可的就是纳氏试剂比色法,不过一般根据水样浑浊程度,确定采用哪种预处理方法,一般较浑浊的用蒸馏法预处理,较清洁的用絮凝沉降预处理。预处理过的水样,测定氨氮一般用纳氏试剂法测定,含量高点也 可以用滴定法。都是国标。 氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用。 1.方法的选择 氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理,苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测

量范围宽等优点。氨氮含量较高时,尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2.水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2,于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预处理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。 (一)絮凝沉淀法 概述 加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪器 100ml具塞量筒或比色管。 试剂 (1)10%(m/V)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100ml。(2)25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。 (3)硫酸ρ=。 步骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml 10%硫酸锌溶液和— 25%

硝酸盐氮的测定(紫外分光光度法)

xx行业标准 硝酸盐氮的测定 (紫外分光光度法) SL84—1994 Determination of nitrogen (nitrate) (Ultraviolet spectrophtometric method) 水利部1995/05/01批准1995/05/01实施 1总则 1.1主题内容 本标准规定了用紫外分光光度法测定水中的硝酸盐氮。 1.2适用范围 本方法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定,其最低检出浓度为0.08mg/L,测量上限为4mg/L硝酸盐氮。 1.3干扰及消除溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定,需进行适当的预处理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理,以去除水样中大部分常见有机物、浊度和Fe3+、Cr6+对测定的干扰。 2方法原理 利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220nm处和275nm处均有吸收,而硝酸根离子在275nm处没有吸收。因此,在275nm处作另一次测量,以校正硝酸盐氮值。 3仪器 3.1紫外分光光度计。

3.2离子交换柱(?1.4cm,装树脂高5~8cm)。 3.3常用实验设备。 4试剂 4.1氢氧化铝悬浮液: 溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO 4) 2·12H 2O]或硫酸铝铵[NH 4Al(SO 4)12H 2O]于1000mL水中,加热至60℃。 2· 然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水。放置约1h后,移至一个大瓶中,用倾泻法反复洗涤沉淀物,直到该溶液不含铵离子为止。最后加300mL纯水成悬浮液。使用前振荡均匀。 4.2硫酸锌溶液:10%(m/V)。 4.3氢氧化钠溶液: C(NaOH)=5mol/L。 4.4大孔型中性树脂: CAD/40或XAD/2型及类似型号树脂。 4.5甲醇。

国标:氨氮的测定(蒸馏滴定法).doc

氨氮的测定(蒸馏滴定法) 一、实验目的 1、掌握蒸馏滴定法的原理和操作; 2、学会的水样的预处理。 二、原理 滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH在6.0-7.4范围,加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏,释出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下,可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质,如挥发性胺类等,则将使测定结果偏高。 三、试剂 1、混合指示液 称取0.2g甲基红溶于100mL95%乙醇,另称取0.1g亚甲蓝溶于50mL95%乙醇,以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后备用。混合液一个月配制一次。 2、硫酸标准溶液(C1/2H2SO4=0.02mol/L):分取5.6 mL(1+9)硫酸溶液于1000mL容量瓶中,稀释至标线,混匀。按下列操作进行标定。 称取180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500mL容量瓶中,加25mL水,加1滴0.05%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量,用下式计算硫酸溶液的浓度。 式中:W——碳酸钠的重量(g); V——消耗硫酸溶液的体积(mL)。 3、甲基红-溴甲酚绿混合指示液 4、硼酸吸收液:20g/L。 四、测定步骤 1、水样预处理 取250mL水样,移入凯氏烧瓶中,加2-3滴溴百里酚蓝指示液,用NaOH溶液或H2SO4溶液调节水样的pH至6.0~7.4,加入0.25g氧化镁使显微碱性(或加入pH=9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性)和数粒玻璃珠,连接氮球和冷凝管蒸馏,加入50mL硼酸吸收液至吸收瓶中,释放出的氨被吸收于硼酸溶液中,收集馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL。装置连接见书P66图3-21。 2、水样的测定 向硼酸溶液吸收的、经预处理后的水样中,加2滴甲基红-亚甲蓝混合指示液,用0.020mol/L硫酸溶液滴定淡紫红色即为终点,记录硫酸溶液的用量。

硝酸盐氮的测定(紫外分光光度法)

中华人民共和国行业标准 硝酸盐氮的测定 (紫外分光光度法) SL84—1994 Determination of nitrogen (nitrate) (Ultraviolet spectrophtometric method) 水利部1995/05/01批准1995/05/01实施 1 总则 1.1主题内容 本标准规定了用紫外分光光度法测定水中的硝酸盐氮。 1.2 适用范围 本方法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定,其最低检出浓度为0.08mg/L,测量上限为4mg/L硝酸盐氮。 1.3干扰及消除溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定,需进行适当的预处理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理,以去除水样中大部分常见有机物、浊度和Fe3+、Cr6+对测定的干扰。 2 方法原理 利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220nm处和275nm处均有吸收,而硝酸根离子在275nm处没有吸收。因此,在275nm处作另一次测量,以校正硝酸盐氮值。 3仪器

3.1紫外分光光度计。 3.2离子交换柱(?1.4cm,装树脂高5~8cm)。 3.3常用实验设备。 4 试剂 4.1氢氧化铝悬浮液:溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2·12H2O]于1000mL水中,加热至60℃。然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水。放置约1h后,移至一个大瓶中,用倾泻法反复洗涤沉淀物,直到该溶液不含铵离子为止。最后加300mL纯水成悬浮液。使用前振荡均匀。 4.2硫酸锌溶液:10%(m/V)。 4.3氢氧化钠溶液:C(NaOH)=5mol/L。 4.4大孔型中性树脂:CAD/40或XAD/2型及类似型号树脂。 4.5甲醇。 4.6盐酸溶液:C(HCl)=1mol/L(盐酸系优级纯)。 4.7氨基磺酸(H2NSO3H)溶液:0.8%(m/V),避光保存于冰箱中。 4.8硝酸盐氮标准溶液:C(NO3-N)=100mg/L。 将0.7218g经105~110℃干燥2h的硝酸钾(KNO3)溶于水中,移入1000mL容量瓶,用水稀释至标线,混匀。加2mL氯仿作保存剂,至少可稳定6个月。每毫升此标准溶液含0.100mg硝酸盐氮。 5 步骤 5.1水样预处理: 5.1.1吸附柱制备:新的树脂先用200mL去离子水分两次洗涤,用甲醇(4.5)

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