真空镀膜实验报告学生姓名：武晓忠学号：201211141046 指导老师：王海波
【摘要】本实验意在通过利用DM-450型真空镀膜机镀膜，采用λ/4法进行控制，熟悉抽真空以及镀膜机使用的方法。并通过TU1221真空双光束紫外和可见光分光光度计测量T-λ
曲线，测量介质干涉滤光片的三个重要参数λ0，T max，△λ/λ0
【关键词】抽真空干涉滤光片透过率
【引言】自然界中许多美丽的景物，如蝴蝶翅膀，孔雀羽毛以及肥皂泡等，它们的的观赏效果都与透明层反射的广播的干涉有关。从而发现薄膜的干涉现色彩现象起，特别是1930年真空蒸发设备的出现后，人们对薄膜科学技术进行了大量的研究。
在光学薄膜技术中，多层多周期的光学薄膜最为突出，而窄带干涉滤光片则是这一技术中最重要的应用之一，它是将宽带光谱变为窄带光谱的光学元件。一种典型的干涉滤光片是在玻璃基片上镀制“银—介质—银”三层膜，前后两层银膜构成两个平行的高反射率版，介质莫层通常为冰晶石或氟化镁等，作为间隔曾。这种干涉滤光片是在法布里-珀罗干涉仪基础上改进而成的，因为被称为法布里-珀罗干涉滤光片。它在光学，光谱学，光通信，激光以及天文物理等许多科学领域得到了广泛的应用。
若n为间隔层介质折射率，d为该层集合厚度，则间隔层的光学厚度nd决定了滤光片的透射峰值波长λ0，
nd=λ0
m,n?N（1）
2
其中m是整数。银层反射率的主要作用决定了法布里-珀罗干涉腔的惊喜常熟，从而对滤光片的峰值透射率T M和半宽度?λ产生影响。由滤光片特性曲线图2.可见T M一半处对应的波长为λ1和λ2，相应的透过率的宽度为?λ=λ2?λ1，这就是滤光片的性能的一个重要参数，称为半高宽。
因银层具有很强的吸收，用银作反射的层的“金属-介质”干涉滤光片的透射率很难高于40%。而用多层透明介质膜过程的高反射率膜板代替银层构成的干涉滤光片弥补这一缺点，课使峰值透射率高达80%以上。这就是全介质型干涉滤光片。
图1. 法布里-珀罗干涉滤光片结构示意图
二、实验原理
1、反射膜
1）光线在单一分界面上的反射
光线垂直入射到透明介质界面时，反射系数r和反射率R分别为
r=n i?n t
n i+n t
（2）
R=r2=n i?n t
n i+n t 2
（3）
其中n i,n t分别是两种介质的折射率。
在一般的情况下，光线以一定的角度入射到分界面上，这时，要求两种偏振分量分别计算透射率。假设入射光平面电磁波E，并在波前平面内分解为偏振分量p波和与该面垂直的分量s波。用上标i,r和t分别表示入射波和投射波。于是，p波和s波的反射率和透射率分别为图2.光线在单一界面上的反射
r p=E p r
E p i =tanφi?φt tanφi+φt
t p=E p t
E p i =2?cosφi?sinφt
cosφi?φt ?sinφi+φt
r s=E s r
E s i =?sinφi?φt
sinφi+φt
t s=E s t
E s i =2?cosφi?sinφt
sinφi+φt
（4）
这四个公式就是熟悉的菲涅尔公式，定义介质的光学导纳
η= H∥
k×E∥
（5）
其中，k为与界面垂直方向上的单位矢，H,E分别为磁场强度矢量和电场强度矢量。用脚标“//”指平行于界面的方向。η大小既与戒指的折射率n有关，也与入射角φi和折射角φt由折射定律
n i sinφi=n t sinφt（6）
和绝缘介质界面上电磁的边值关系
k×E t?E i=0，k×H t?H i=0（7）以及H和E的振幅比
H E =
μ
（8）
可推出如下关系
ηp i=n i
cosφi ，ηp t=n t
cosφt
（p波）（9）
ηs i=n i cosφi，ηs t=n t cosφt（s波）（9）于是可得振幅反射率及能量反射率
r=ηi?ηt
ηi+ηt
（10）
R=ηi?ηt
η+η2
（11）
（10）（11）两式的η无论是p波还是s波都适用。
由于不论对p分量还是s分量，在忽略吸收的条件下都有R+T=1，因此，直到R后便可以求得T不必再直接计算。
2）单层膜的反射
考虑在基片上单层膜平行平面薄膜的情况。光线入射时，会在界面Ⅰ和界面Ⅱ上产生多光束干涉，如图4.对这种情况下计算其反射率可以发现，可把它看做是如图4那样单一界面的情况，即可以把n0?n1?n2的单层膜系统看做n0?Y的单一界面来处理，并且仍然可以用（11）式来计算反射率R。Y称为单层膜系统的有效导纳。为了计算方便，我们采用矩阵法。单层膜系个各光学参数间的关系可用矩阵表示为：
B C =
cosδ1i sinδ1
η1
iη1sinδ1cosδ1
1
η2（12）
其中
δ1=2π
λ
n1d1cosφ1（13）
等式左边的矩阵成为膜系数的特征矩阵，膜系数的有效导纳Y由此矩阵的两个矩阵元决定
Y=C
B
（14）
由此，单层膜的反射率为
R=η0?Y
η0+Y 2
（15）
图3.单层薄膜的多光束干涉及其等效界面
3）多层膜的反射率
对于如图5所示的多层介质膜系，也可以把膜层n1，n2，……，n k和基底n g等效成有效导纳为Y的单一界面，此时（14）式仍然成立，而（12）式对应改为
B C =M i
1
η0
k
i=1（16）
其中
图4.多层介质膜系与等效界面
M i=
cosδi i sinδi
ηi
iηi sinδi cosδi
（17）
为第i层的特征矩阵。即整个膜系的所有光学参数及其相对反射特性的影响取决于各膜层的特征矩阵的乘积。
在相位因子δi中，我们称n i d i cosφi为第i层的光学厚度，当它是λ/4的时候，膜层叫λ/4层。若每层的光学厚度都是λ/4的整数倍，则整个膜系叫做λ/4膜系。我们用字母的排列“GHLH…”表示膜系的情况，其中，H、L分别代表光学厚度为λ/4的高、低折射率膜层，G为基片。对n i d i cosφi=λ/4的膜系，δi=2π，cosδi=0，该层对应的特征矩阵为
Y=C
B =ηi2
ηg
（18）
R=η0?Y
η0+Y 2
=
1?ηi
2
ηg
1+ηi
2
g
2
（19）
若ηi>ηg则，R为极大值，这样的λ/4层为高反射层，若ηi<ηg，则Y<ηg，R为极小值，这样的λ/4为低反射层。
2、窄带全介质干涉滤光片
1）膜系结构
窄带全介质干涉滤光片的典型膜系为G(HL)j(2H)(LH)j。其中(LH)j是多层高反射率膜的堆，j为HL的重复周期，其中2H为间隔层。着重法布里-珀罗型膜系对控制波长λ0而言，2H间隔层形同虚设，并且2H层两侧一一对应的2L层或者2H层也逐级看做虚设。所以，它们对控制有极大的透过率值，而其他波长则均低于此值，甚至透过率为零。
应该指出，对控制波长λ0，间隔层的光学厚度n H d2H=λ0/2，所以得到的干涉极大。
n H d2H=m′λ
2=λ0
2
m′=1,2,3 (20)
2）干涉滤光片的带宽
法布里-珀罗干涉仪的投射光强度公式
I=I0
1+4R
(1?R)2(sinδ)2
,（21）
其中R是反射的反射率。δ=2π
λ
=nd cosφ为间隔层厚度对应的相位因子，I为投射光强度。对法布里-珀罗型滤光片，当λ=λ0时，δ=π，所以I=I0为极大。若波长λ′对应的光强度I0/2，同一个间隔层对λ′相位差δ′=?δ+π，则
I0 2=I0
1+4R2(sin?δ)2
（22）
对窄带滤光片，λ′和λ0相位差很小，所以?δ很小，(sin?δ)2≈(?δ)2。令
F=4R
(1?R)
(23)
得到
?δ=
F
(24)
若?δ对应的波长变化为?λ=λ′?λ0，则
?λλ0=?δ
δ
(25)
一般定义通带半带宽
?λ0=2Δλ=
m Rπ0
(26)
可见，对给定峰值波长λ0，R越大，Δλ0越小；干涉级m越大，Δλ0越小。
3、膜厚的监控
准确的控制每一层膜的厚度是制备多层介质膜的关键。一般膜层厚度的允许的误差最好小于2%，偶尔允许到5%.本实验采用极值法进行膜厚控制。当膜层的光学厚度为λ0/4的整数倍时，薄膜的透射率或反射率出现极值，即薄膜的透射率和反射率随膜厚呈周期性变化。选定控制波长λ0后，将通过监控片的光信号探测器接受，再放大显示出来。电信号从每一个极大到极小所对应的厚度变化为λ0/4。
三、实验内容
实验设备如图6，其操作原理电子枪蒸发源加热使得H（硫化锌ZnS nh=2.35）L(冰晶石Na3AlF6)的材料分别挥发到了基片上冷凝附着，光源射出的光通过斩波器后变成波长在632.8nm左右的单色光，经过基片，与基片表面上的膜发生干涉作用，透过的光强有所改变，当薄膜厚度在1/4波长时有极值出现，表现为光强的大小有极值。在通过反射镜，放射至单色仪上，单色仪分离掉其他光束（632.8nm之外的）再经过光电倍增管，把光信号转化为电信号，并于膜厚控制仪上显示。当出现极值时，也就是1/4波长出现的时刻。此时换L和H 的镀膜。
1、滤光片的镀制
用干净的布片和有机溶剂基片进行清洁处理。将真空室内放气后，用吸尘器清理钟罩内部，在钼舟内填装待蒸发膜料，记录下各个舟的膜料名称。并在基片架上安放基片，勿使基片倾斜。落下钟罩，按镀膜机操作规程对真空室进行抽真空。当真空度达到7×103Pa以后，依次对舟预熔，去除膜料中的气体。此时，应注意用挡板挡住膜料，以保证预熔中基片不被镀上。当真空度达到要求后，采用λ/4极值发控制光学厚度的方法进行镀制，可以选择前面给出的两种膜系中的任意一个膜系镀膜，将控制波长放在632.8nm或其他波长。首先在玻璃基片上镀制H层。随着膜层增厚，放大器指示的光电流将下降。当光电流数值刚刚开始回升时，立即将挡板挡上。然后，降电流换电极，镀L层。镀L层时，光电流随着膜厚增加
而上升，达到极值时停止镀膜，重复以上步骤镀H层。当镀制光学厚度为λ/2的间隔层时，厚度增加一倍，应在光电流上升再下降到极值时停止。以后几层同前几层一样控制，但变化规律相反。
镀膜结束后，依镀膜机操作规程停止加热和抽真空。半小时后，方可对镀膜机真空室充气，取出所镀制的干涉滤光片。然后按操作规程再对镀膜机抽真空，以保持清洁，最后停机。
图5.DM-450型镀膜机钟罩内部构建及监控光路示意图
附：镀膜计划：
2、光学镀膜的测量
测量在TU-1221双光束紫外线和可见光光度计上进行，直接测量T?λ曲线，从曲线上求出介质干涉率滤光片的三个主要参数λ0、T max、?λ/λ0。
光光度计的工作原理如下：乌灯W1或氘灯D2发出的光经过M1、S2和M2准直后照射到光栅G上，G衍射的光经过M3、S2、M4和M5后由斩光器C分成两路：一路是M6、R和M8组成的参考光路，另一路是M7、S、M9和M10，样品S放在此光路中。这两路光强由光电倍增管交替接收，并进行强度比较，由此得出样品S的透过率。改变G的转角，可以选择不同的波长进行测量，从而得到完整的透过率曲线。如图6所示。
图6.TU-1221紫外和可见光分光光度计光路示意图
【实验结果】
将镀膜完成的滤波片放入分光光度计中测量了它的透过率曲线。
通过数据表可见波长的峰值出现在603nm 和426nm的地方，426nm处应为次级干涉产生的极大值，不予考虑。可见滤波片对于特定的603nm的波长具有很好的透过率而对于其他的波长透过率很低，这样达到了滤波的效果。
实验数据如下：
λ=603.00nm
T max=89.0%
△λ=603-601.6=1.4nm
算出△λ/λ=0.0023
因此可以看出它满足窄带滤波片的要求。
【误差分析】
虽然本实验大致来看比较成功，但也有一定的误差，分析如下。
本实验在镀膜方面可能存在以下误差：
1 由于挡板出现问题，在预熔过程中基片就被镀上了一些材料，造成了一定的影响。
2 本实验由于在旋转比较片时出现了问题，因此比较片可能已经被镀上过一次，因此利用比较片进行监控的时候可能会出现一些问题。
3 由于在极值点附近变化比较不明显且经常有波动，因此在切换加热材料的过程中时间掌握的有些偏差，可能导致有些层的膜偏厚而有些层的膜偏薄。
【实验结果及总结】
本实验我们利用了DM-450型真空镀膜机进行窄带滤光片的镀制。在这一过程中，熟悉了真空仪抽真空的方法，熟悉了机械泵，电磁泵和分子泵分别在抽真空仪器里面的位置及作用。同时我们也了解了镀膜的基本规程，更深层次的了解了如何通过多介质层的镀制达到让某一波长的波通过而阻止其他波长的波通过的原理。同时，我们还获得了一块性能比较好的窄带滤光片，测量了其波长λ=603nm，△λ/λ=0.0023.
【参考文献】
[1]熊俊，《近代物理实验》，北京师范大学出版社，2007
真空镀膜实验报告 摘要：本实验在获得真空环境的基础上，在真空室内进行镀膜。在实验中需要复习获得真空的步骤和注意事项，学会使用蒸发镀膜设备，和在玻璃上镀锡的操作方法。 关键词：真空镀膜 蒸发镀膜 引言： 真空镀膜又叫物理气相沉积，它是利用某种物理过程，如物质的热蒸发或在受到粒子束轰击时物质表面原子的溅射等现象，实现物质从源物质到薄膜的可控的原子转移过程。物理气相沉积技术中最为基础的两种方法就是蒸发法和溅射法。在薄膜沉积技术发展的最初阶段，由于蒸发法相对于溅射法具有一些明显的优势，包括较高的沉积速度，相对较高的真空度以及由此导致的较高的薄膜质量等，因此蒸发法受到了相对教大程度的重视。但另一方面，溅射法也有自己的优势，包括在沉积多元合金薄膜时化学成分容易控制，沉积层对衬底的附着力较好等。 真空镀膜的操作是将固体材料置于真空室内，在真空条件下，将固体材料加热蒸发，蒸发出来的原子或分子能自由地弥布到容器的器壁上。当把一些加工好的基板材料放在其中时，蒸发出来的原子或分子就会吸附在基板上逐渐形成一层薄膜。 正文： 一、实验原理 1、真空泵简介 （1）机械泵 机械泵通过不断改变泵内吸气空腔的容积，使被抽容器内气体的体积不断膨胀压缩从而获得真空，常用的是旋片式机械泵。它主要由定子、转子、旋片、弹簧等组成。机械泵的极限真空度为Pa 1 10 ，它主要由机械泵油的饱和蒸汽压和泵的机械加工精度决定的。当达到极限真空度时，抽气和漏气的速度相等，真空度不再变化。如果将两个机械泵组合起来，可以将真空度提高一个数量级。
旋片式机械泵使用注意： 1） 检查油槽中油液面的高度是否符合规定，机械泵转子的转动方向与规定方向是否一 致； 2） 机械泵停止工作时，要立即使进气口与大气相通，防止回油现象。这步由机械泵上 的电磁阀自动进行。 3） 机械泵不宜工作过长，否则会影响使用寿命。 （2）扩散泵 扩散泵利用气体扩散现象来抽气的。利用高速定向喷射的油分子在喷嘴出口处的蒸汽流中形成一低压，将扩散进入蒸汽流的气体分子带至泵口被前级泵抽走。 扩散泵使用注意： 启动压强低于1Pa ，保证绝大部分的气体分子以定向扩散形式进入高速蒸汽流，高压会导致一些副反应的发生，影响真空的形成。扩散泵一般能达到－5到－7的压强数量级。 2、真空的测量 测量真空的装置称为真空计，常用的油热耦真空计和电离真空计。 热耦真空计可以测量0.1～10Pa 的压强，利用低压下气体的热传导与压强成正比的原理；电离真空计利用电子与气体分子碰撞产生电离电流随压强变化的原理制成，可测量范围是10的－1～－6数量级。注意，电离真空计必须在0.1Pa 一下使用，否则会损坏装置。 3、蒸发镀膜 蒸发镀膜是在真空中通过电流加热，电子束轰击加热和激光加热等方法，使薄膜材料蒸
真空镀膜机安全操作规程 一．开机前作到： 1.检查工作环境清洁、干净。 2.检查电线无破损，接地牢固。 3.检查真空室、镀膜转架及工位器具清洁、无油污。 4.机械泵、罗茨泵油位过半。 5.检查四只阀加注满3#真空脂，真空室转轴加注满3#真 空脂。 6.罗茨泵转轴处油杯加满机械泵油。 7.准备相关工位器具，适量J-7钨丝、ABOO型99.99％ 的铝丝。 8.接通水、气、电，气压0.5-0.6Mpa，水压0.3-0.4Mpa。二．操作要点： 1.通电，开启机械泵，3分钟后开启阀3，开扩散泵，预 热1-1.5小时。 2.镀膜转架装夹产品、铝丝、钨丝，转架进烘箱预热（温 度、时间符合工艺）。 3.开阀4，开启真空室，转架进真空室，卡销定位，试转 动平稳无异常振动。 4.关闭真空室，关阀4，关阀3，开阀2，开始抽气，开 启复合真空计。 5.当真空度达至-0.1Mpa时，开启罗茨泵。
6.当真空度达到1-1.5Pa（52-64格）时，关阀2，开阀3， 开阀1。 7.当真空度达到2×10-2Pa时，开启转动（转速符合工艺）， 分二次进行蒸镀（电压、时间符合工艺），蒸镀结束关 复合真空计。 8.停止蒸镀0.5-1分钟后关转动，关阀1，关罗茨泵。 9.开阀4，开真空室，拉出镀膜转架，取下成品，换装待 镀产品，装上铝丝，进行下次工作。 10.严守开关阀、泵的顺序步骤，防止损坏设备。 11.生产中注意产品安装到位牢固。 12.注意转架电极、紧固件是否松脱，及时加固补全。 13.及时更换断裂、积球、老化的钨丝。 三．关机及保养： 1.拉出转架后，关扩散泵，冷却1-1.5小时，后关阀3， 关机械泵。 2.关整机电源，关冷却水、关高压空气。 3.每星期检查清洁镀膜转架工装。 4.每三个月检查更换机械泵油。 5.每六个月检查更换罗茨泵油、扩散泵油。 制定：王思忠审批： 时间：2002.09.10 时间：
真空镀膜实验 一、 实验目的 真空镀膜技术广泛地应用在现代工业和科学技术中，光学仪器的反射镜，增透镜，激光器谐振腔的高反射膜，计算机上存储和记忆用的磁性薄膜，以及材料表面的超硬薄膜。此外在电子学、半导体等其它各尖端学科也都采用了真空技术。 本实验的目的是学习真空蒸发镀膜技术。通过本门实验，要求学生掌握如下几点：①较系统了解真空镀膜仪器的结构；②了解真空系统各组件的功能；③了解石英晶体振荡器测厚原理；④掌握真空蒸镀的基本原理；⑤了解真空镀膜仪器的基本操作。 二、预习要求 要求学生在实验之前对真空系统有一定了解，可以通过以下几本相关书籍获得相关信息。《薄膜材料制备原理、技术及应用》—— 唐伟忠著，冶金工艺出版社出版社；《薄膜物理与技术》—— 杨邦朝，王文生编著，电子科学出版社；《薄膜技术》—— 王力衡，清华大学出版社；《薄膜技术》—— 顾培夫，浙江大学出版社；《真空技术物理基础》—— 张树林，东北工学院出版社；《真空技术》—— 戴荣道，电子工业出版社。 三、实验所需仪器设备 实验过程需要的主要设备为DMDE 450型光学多层镀膜机。 真空镀膜机：本实验使用DMDE-450光学多层镀膜机，其装置结构如图3所示。它主要由真空系统、蒸发设备及膜厚监控系统组成。真空系统由各种真空器件组成，主要包括：真空室；真空泵（机械泵、和分子泵）；真空导管；各种真空阀门和测量真空度的真空计等。高真空阀门为碟式，机械泵与分子泵的连通阀门为三同式，将阀门拉出时，机械泵可以直接对镀膜室抽气，推入时机械泵与分子泵连通，同时也切断了机械泵与镀膜室的连接。 蒸发系统由真空钟罩，蒸发电极（共有二对）， 活动挡板，蒸发源，底盘等组成。蒸发源安装在电 图3镀膜机装置图 1电离管 2高真空碟阀 3分子泵 4机械泵 5低真空磁力阀 6储气桶 7低真空三同阀 8磁力充气阀 9热偶规 10钟罩 11针型阀
材料的低温物性与测试技术 一、电阻测量方案 1.实验装置及基本测量线路（采用四引线方法）： 2.实验步骤: 样处理与电极制作:将试样切成长方形的薄条，上、下两面磨平。在每个样品的一面制作四根电极引线，电极的制作可采用真空镀膜（银膜或铝膜）、铟压或银胶（注：这里采用银胶法）。若需要计算样品的 真空室 卷烟纸 和电绝缘） 实验装置及基本测量线路图
电阻率，需记录样品的几何参数。 安装样品：将接有引线的试样的另一面涂上少量低温胶，通过卷烟纸（另一面也涂有少量低温胶）贴到恒温块上。同时可安装三个样品。通过卷烟纸和低温胶可保证试样与恒温块有良好的热接触和电绝缘。然后将电极引线与测量引线一一焊接，并记录好引线的标号。 建立测试线路：熟悉仪器，检查所有接线，包括每一个样品的电流、电压引线，温度计引线等，确认哪些该通，哪些不该通，哪些有阻值等等。 在室温下进行测量，确认整个恒温器系统和测试线路能够正常运行。将恒温室密封，抽真空，再进行一次测量。 降温与升温：启动制冷机，可以在降温过程中观察现象。关掉制冷机开关，温度升高至室温，此过程进行数据测量，并记录下来。电阻数值可直接由台式万用表读出。 实验数据处理：温度数值可由标准电阻阻值确定。由样品电阻和温度数据给出R-T实验曲线。 结果讨论：结合实验结果讨论半导体、金属和合金材料的电阻率与温度的关系有何不同，并说明导致不同的原因（实验报告：每组一份！）。 二、样品电极制备 1．样品清洗 1）将样品放如入丙酮溶液的玻璃容器内进行超声清洗5分钟； 2）再将样品放入盛有HF溶液的塑料容器内中浸泡10分钟，取出后
用去离子水清洗，烘干后待用。 2．电极制备 1）将香少许香蕉水（或丙酮）倒入放有导电银胶的玻璃容器内，使干燥的导电银胶溶解成糊状以待用； 2）取四根铜丝，每根铜丝两头用小刀或砂纸去掉漆包漆； 3）用牙签蘸少许导电银胶将铜丝固定在样品上，烘干后样品电极即制备完成。 4）最后将每根铜丝电极的另一头焊接在相应的金属电极上，用万用表测量电极连接情况。 实验数据处理和分析： 由实验的铑铁温度计的电阻与温度的关系查表得到各点温度值并与待测的金属、半导体和合金的电阻做出R-T关系曲线，实验数据和作图附在最后，由图像观察到金属的电阻随温度的下降而下降，并呈现良好的线性关系，而半导体与合金的电阻随温度的下降而上升。 由于半导体和合金电阻率主要由载流子浓度决定，而载流子浓度随温度上升而增加，故电阻率减小。 金属电阻主要由自由电子决定，温度升高自由电子数目增加，故电阻率增加 实验误差的分析： 1.有于降温速度过快而造成测量的不准确，这应该是降温曲线和升温曲线不完全重合的主要原因 2.测量这几个电阻有先后顺序，期间温度发生了变化
PVD镀膜工艺 PVD镀膜工艺 1.装饰件材料（底材） (1)金属。不锈钢、钢基合金、锌基合金等。 (2)玻璃、陶瓷。 (3)塑料。abs、pvc、pc、sheet、尼龙、水晶等。 (4)柔性材料。涤纶膜、pc、纸张、布、泡沫塑料、钢带等。 2.装饰膜种类 (1)金属基材装饰膜层：tin、zrn、tic、crnx、ticn、crcn、ti02、al等。 (2)玻璃、陶瓷装饰膜层：tio2、cr2o3、mgf2、zns等。 (3)塑料基材装饰膜层：ai、cu、ni、si02、ti02、ito、mgf2。 (4)柔性材料装饰膜层：al、lto、ti02、zns等。 3.部分金属基材装饰膜颜色 金属基材装饰膜的种类和色调很多。表1为部分金属基材装饰膜的种类及颜色。 表1 部分金属基材装饰膜的种类及颜色膜层种类 色调 tinx 浅黄、金黄、棕黄、黑色 tic 浅灰色、深灰色 ticxny 赤金黄色、玫瑰金色、棕色、紫色 tin+ au 金色 zrn 金黄色 zrcxny 金色、银色 tio2 紫青蓝、绿、黄、橙红色 crnx 银白色 tixal-nx 金黄色、棕色、黑色
金黄色 3.装饰膜的镀制工艺 一．金属件装饰膜镀制工艺 比较成熟的镀膜技术有电弧离子镀、磁控溅射离子镀和复合离子镀。下面分别从各类镀膜技术中选取一种具有代表性的典型镀制工艺进行介绍。 1)用电弧离子镀的方法为黄铜电镀亮铬或镍手表壳镀制ticn膜。 采用小弧源镀膜机和脉冲偏压电源； (1)工件清洗、上架、入炉 工件在入炉之前要经过超声波清洗、酸洗和漂洗三道工序。 首先是在超声波清洗槽中放入按使用要求配制的金属清洗剂，利用超声波进行脱脂、清洗。清洗之后，进行酸洗，它可以中和超声波清洗时残余的碱液，还能起到活化处理的作用。然后进行漂洗以彻底除去酸液，漂洗时必须采用去离子纯净水或蒸馏水。经过三洗后，即时进行烘干，温度一般控制在100℃左右，时间为1h左右。也可以风吹干后马上人炉。 (2)镀膜前的准备工作 ①清洁真空镀膜室。用吸尘器将真空镀膜室清洁一遍。当经过多次镀膜时，真空镀膜室的内衬板还需作定期清洗，一般是半个月清洗一次。 ②检查电弧蒸发源。工作前，要确保电弧蒸发源发源安装正确，绝缘良好，引弧针控制灵活,程合适，恰好能触及阴极表面。 ③检查工件架的绝缘情况。工件架与地之间的绝缘必须须良好，负偏压电源与工件架的接触点点必须接触良好。 以上几项工作确保没有问题后，才可以关闭真空镀膜室的门，进行抽气和镀膜。 (3)抽真空 真空抽至6.6 x 10-3pa。开始是粗抽，从大气抽至5pa左右，用油扩散泵进行细抽。在粗抽时，可以烘烤加热至150℃。伴随镀膜室温度的升高，器壁放气会使真空度降低，然后又回升，等到温度回升到6.6 x 10-3pa时方可进行镀膜工作。 (4)轰击清洗 ①氩离子轰击清洗 真空度：通人高纯度氩气(99.999%)真空度保持在2～3pa。轰击电压：800～1000v。轰击时间：10min. 此刻在真空镀膜室内发生辉光放电，放电产生的氩离子以较高的能量撞击工件表面，将工件表面吸附的气体、杂质和工件表面层原子溅射下来，露出材料的新鲜表面。
得分教师签名批改日期深圳大学实验报告 课程名称：近代物理实验 实验名称：真空镀膜 学院：物理科学与技术学院 组号指导教师： 报告人：学号： 实验地点实验时间 实验报告提交时间：
一．实验目的 1．、直接地接触薄膜材料，对薄膜材料有一个直观的感性认识； 2．了解和学会直流磁控溅射制备金属薄膜的原理和方法； 3．了解清洗基片和测量薄膜膜厚的方法。 二．实验仪器 直流磁控溅射镀膜机；气体质量流量计；数显复合真空计；超声波清洗器；石英晶体振荡膜厚监控仪；氩气；K9玻璃基片等。 三．实验原理 一、真空的获得和测量 1．真空的获得 各级真空，均可通过各种真空泵来获得．不同的真空泵，都不可能在整个真空范围内工作，有些泵可直接从大气压下开始工作，但极限真空度都不高，如机械泵和吸附泵，通常这类泵用作前级泵；而有些泵则只能在一定的预备真空条件下才能开始正常工作，如扩散泵、离子泵等，这类泵需要前级泵配合，可作为高真空泵．一般利用分子泵－机械泵组来获得10-2Pa以上的高真空。本实验真空系统的主泵选分子/增压泵，前级泵选用直联高速旋片式机械泵。 （1）机械泵: 获得低真空常用的方法是采用机械泵．机械泵是运用机械方法不断地改变泵内吸气空腔的容积，使被抽容器内气体的体积不断膨胀从而获得真空的泵．机械泵的种类很多，目前常用的是旋片式机械泵．机械泵可以从大气压开始工作，常被用来获得高真空泵的前缀真空和高真空系统的预备真空。通常，机械泵的极限压强为1×10-1 Pa． （2) 分子/增压泵：最早用来获得高真空的泵是扩散泵，目前依然广泛使用． 2.．真空的测量 测量真空度的装置称为真空计或真空规．由于被测量的真空度范围很广，真空计的种类很多．根据气体产生的压强、气体的粘滞性、动量转换率、热导率、电离等原理制成了各种真空计．本实验选用数显复合真空计来测量镀膜室内的真空度，测量范围：1×105Pa～1×10-4Pa。 二、基片的清洗方法 基片上的污染物会影响在它上面形成的薄膜的性质。对于玻璃基片，清洗的方法有若干种：1.用化学溶剂等清洗的方法 如果玻璃表面的污染物质是一般的油类时，也经常用化学溶剂来把油脂溶解掉。最标准的化学溶剂是罗铬酸和硫酸混合液（把重铬酸溶解于浓硫酸使之达到饱和的溶液在室温用几个小时，若是接近沸腾状态的溶液只要用几分钟，就能把严重的污染清洗干净，但是，一般因玻璃种类而异，大多数光学玻璃手酸或碱侵蚀时，在玻璃表面就会产生由二氧化硅骨架形成的所谓腐蚀斑痕。而且由于这种混合液含有铬离子，故废液的处理很麻烦，因此，最近，大多采用处理半导体的强碱溶液。在玻璃污染不是很严重的时候，依次浸入丙酮、酒精、流水的方法也是有效的。使用化学溶剂时，最后玻璃要用流水进行充分的冲洗，并且随后从沸水或者沸腾的酒精中取出来，迅速进行干燥，等等。这些都是有效的措施。 2、超声波清洗 若使超声波在液体中传播，则在液体中就会产生空穴又产生又消失的现象（气穴效应），这是空穴内的压力，瞬时局部地升高，如果作用到放在液体中的固体表面，就产生局部升温和局部高速流动，结果就将固体表面洗净。这就是超声波清洗的原理。该方法对于除去油脂
真空镀膜实验指导 真空镀膜常用的方法有蒸发镀膜、射频溅射镀膜和离子镀膜等。本实验通过介绍蒸发镀膜原理，掌握蒸发镀膜的操作方法。真空镀膜技术在电真空、无线电、光学、固体物理、原子能和空间技术中有广泛的应用。 1真空镀膜原理： 1.1蒸发镀膜机理 蒸发镀膜是真空镀膜的一种，它是在高真空条件下将物质加热到沸腾状态，沸腾出来的原子或分子溅落在固体材料表面，形成一层或多层膜的方法。凡是在沸腾温度下不分解或不变性的物质都可以用此法蒸镀成膜。 蒸发原子的成膜过程比较复杂，这里只能粗略描述如下：溅落原子首先被固体表面吸附，当表面温度低于某一临界温度时，原子开始“核化”——部分原子凝聚成团，出现若干“岛”，然后这些“岛”逐渐吸收周围的原子而长大，众多的“岛”相互连接成一片而成一块连续的膜。蒸发镀膜的条件主要有两个，分别介绍如下： 1.2高真空 我们希望蒸发出来的原子或分子不要受空气分子的阻挡而直接溅落到固体的表面，这样，蒸发镀膜的速度高，成膜质量也好。相反，如果真空度低，有大量的空气分子存在，一方面，蒸发出来的原子或分子与空气分子碰撞，阻碍了膜材分子的扩散，降低了蒸镀的速度，影响了膜的均匀性，另一方面，空气的导热使得膜材的温度不能很快地升高，必然要加大加热功率；更有甚者，空气的存在可能使膜材的某些成分氧化，引起成分变性；在连接着抽气机的情况下，若不能很快完成镀膜，膜料将被抽走。因此，蒸发镀膜需要在高真空条件下进行。当然，真空度也不需要绝对地高。事实上，只要分子的平均自由程大于膜材到基底的距离即可。如果膜材到基底的距离为10 --20cm，根据自由程公式 （d是分子的直径，n是分子数密度） 不难估计真空度在Pa以上就可以满足要求。 1.3材料洁净 材料的洁净包括膜料的洁净和基底材料的洁净。这一要求似乎是不言而喻的。如果材料中混有颗粒状或纤维状的杂质，将直接影响膜的均匀性和牢固度；如果混有可融的化学成分，将影响膜的物理性质，如亮度、表面张力、电导率等等。所以，膜材和基底的清洗工作必须认真对待。 2真空技术
文件编号：GD/FS-9694 （操作规程范本系列） 真空镀铝机安全操作规程 详细版 The Daily Operation Mode, It Includes All The Implementation Items, And Acts To Regulate Individual Actions, Regulate Or Limit All Their Behaviors, And Finally Simplify Management Process. 编辑：_________________ 单位：_________________ 日期：_________________
真空镀铝机安全操作规程详细版 提示语：本操作规程文件适合使用于日常的规则或运作模式中，包含所有的执行事项，并作用于规范个体行动，规范或限制其所有行为，最终实现简化管理过程，提高管理效率。，文档所展示内容即为所得，可在下载完成后直接进行编辑。 1 目的：为了减少直至消除违章操作造成的工伤安全事故，为了减少直至消除违章或不规范操作对设备造成的损害，特制定本文件，为操作镀铝机提供正确指引。 2 范围：适用于本公司钟南街厂区所有镀铝机。 3 职责： 3.1 机长和辅助：执行本文件规定项目和内容。 3.2 主管：监督当班人员按本文件规定执行，负责日常巡查和纠正违章操作。 3.3 设备管理部：负责全厂区范围内巡回检查，
发现和取证各车间违章操作行为。 4 操作具体要求： 4.1工作准备 按本设备使用说明的各项要求，检查设备的供电、供水、供气、油位等各部分状态是否正常，保证三相电压＞370V,保证油水分离器处的气压＞ 0.55Mpa、冷却水进水压力＞0.2Mpa（LDL5的水压≥0.15 Mpa），＜0.3 Mpa,确保其通畅、可靠和安全。［备注：交接班时，关闭V2、V6 V1、V5后开启滑阀泵、打开气镇阀进行气镇半小时再关闭气镇阀（也可以在关闭V1、V5而且真空度≤90Pa（9×103）的情况下进行），并经常排放滑阀泵内的冷凝水,1-7月排放1次/3小时间;7-12月排放1次/5小时。 4.2 镀膜准备工作
真空电镀及工艺流程（Vacuum plating and process）真空电镀及工艺流程(Vacuum plating and process) Vacuum plating and process Source: the full update training date: 2011 09 month 22 hits: 216 Vacuum evaporation is heated in a high vacuum condition of the metal, melting, evaporation, cooling after forming a metal film on plastic surface. The commonly used metal is aluminum and other low melting point metal. A method for heating metal: the heat generated by the resistance, but also the use of electron beam. In the implementation of evaporation of plastic products, in order to ensure that the metal cooling heat emitted by the resin to deformation, must adjust the evaporation time. In addition, the metal or alloy melting point, boiling point is too high is not suitable for evaporation. The plating metal and plated plastic products in the vacuum chamber, using certain methods of heating the plating material, the metal evaporation or sublimation, metal vapor encountered plastic surface cold condensed into a metal film. Under vacuum conditions can reduce the evaporation of materials in atomic and molecular collision to plastic products and other molecules, reduce the chemical reactivity of the molecules in a gas and steam source between materials (such as oxidation), thus providing the film
近代物理实验报告 真空镀膜实验 学院 班级 姓名 学号 时间 2014年4月20日
真空镀膜实验实验报告 【摘要】： 真空镀膜也叫物理气相沉积（PVD：physics vaporous deposit），它是利用某种物理过程，如物质的热蒸发或在受到粒子束轰击时物质表面原子的溅射等现象，实现物质从源物质到薄膜的可控的原子转移过程。物理气相沉积技术中最为基础的两种方法就是蒸发法和溅射法。本实验中用到的是蒸发镀膜法来进行真空镀膜，从而了解真空镀膜的原理和操作。 【关键词】：真空镀膜、蒸发镀膜法 【引言】：真空镀膜也叫物理气相沉积（PVD：physics vaporous deposit），它是利用某种物理过程，如物质的热蒸发或在受到粒子束轰击时物质表面原子的溅射等现象，实现物质从源物质到薄膜的可控的原子转移过程。物理气相沉积技术中最为基础的两种方法就是蒸发法和溅射法。在薄膜沉积技术发展的最初阶段，由于蒸发法相对溅射法具有一些明显的优点，包括较高的沉积速度，相对较高的真空度以及由此导致的较高的薄膜质量等，因此蒸发法受到了相对较大程度的重视。但另一方面，溅射法也具有自己的一些优势，包括在沉积多元合金薄膜时化学成分容易控制，沉积层对衬底的附着力较好等。同时，现代技术对于合金薄膜材料的需求也促进了各种高速溅射方法以及高钝靶材，高钝气体制备技术的发展，这些都使得溅射法制备的薄膜质量得到了很大的改善。如今，由于气相中各组分能够充分的均匀混合，制备的材料组分均匀，易于掺杂，制备温度低，适合大尺寸薄膜的制备，并且能够在形状不规则的衬底上生长薄膜等优点，不仅上述两种物理气相沉积方法已经大量应用于各个技术领域之中，而且为了充分利用这两种方法各自的优点，还开发出了许多介于上述两种方法之间的新的薄膜沉积技术。 【正文】 一、实验原理 真空镀膜是在真空室中进行的（一般气压低于1.3×10-2Pa），当需要蒸发的材料（金属或电介质）加热到一定温度时，材料中分子或原子的热振动能量可增大到足以克服表面的束缚能，于是大量分子或原子从液态或直接从固态（如SiO2、ZnS）汽化。当蒸汽粒子遇到温度较低的工件表面时，就会在被镀工件表面沉积一层薄膜。
真空镀膜操作规程 准备： 1、开启设备总电源，稳压器，确认三相供电电压正常：370— 440V； 2、开启电容补偿器； 3、确认水池冷却水水量充足（见浮标尺）打开循环水泵； 4、根据工艺要求，确定是否需要启动冷水机以及启动几台冷水机；启动 前应确认冷水机入口水压-3kg ，内部增压泵旋转正常，可采用自动或手动方式启动； 5、确认各部分冷却水循环系统完好，确认扩散泵循环水工作正 常，紧急冷却系统准备就绪； 6、确认工艺气体气压不低于20 个大气压 7、装基膜： A 、领膜：镀膜工按生产任务单要求，从净化室中领到基膜时，应立即检 查该膜是否合格，有无花纹、斑点、划伤、污迹，收卷是否整齐等直接观测到的问题，如有应立即向生产主管报告，以决定是否采用； B、装轴：操作时必须带手套，将合格的基膜放在专用膜托架上，取一对尺 寸相同的轴安装好，安装时请注意膜的正反面，确认一切准备就绪了，即可吊装。吊装时必须轻拿轻放，严禁碰撞，必须保持基膜水平，以 免膜打滑引起螺纹状； C、装膜：确认冷辊无冷凝水后，即可装膜，装膜时不要对着膜讲话，
以保持膜面干净。注意不要碰透过率分析仪的探头，装膜时应保证 膜在冷辊的中心； D、按任务书车速要求设置镀膜速度、张力； E、试卷：引膜完成后，手动预卷几圈，打开张力控制器，启动冷辊、 收卷、卷膜（其中ITO膜卷1 —2m,前档膜和建筑膜卷20m ）。仔细观察膜是否走正，启动是否容易，冷辊是否与膜同步，走速是否 平稳，膜是否变形、起皱、划伤等等，并及时处置，最后用记号笔 在放料端画起始标志线； 8、按生产任务书要求确认各靶位、布气系统、电源配置正确， 靶材量充足，确认无其他物品遗忘在真空室内或小车上，关闭真空室； 抽真空 1、扩散泵预加热（约需40 分钟）：启动维持泵，确认运转正常后，打开维持阀（灯亮），逐一打开扩散泵； 2、低抽：确认真空室门已关闭启动计算机，进入镀膜系统监控程序，充气阀关闭，启动机械泵（ 1 、2），确认机械泵正常运行后，开预抽阀，五分钟后打开复合真空计，打开罗茨泵开关， （当真空达到1500Pa 时，罗茨泵允许信号灯（红灯）亮，再延 迟25 秒后，罗茨泵自动启动）；
Ａ、真空电镀原理: 一般而言,镀膜在真空镀膜机内以真空度1~5 x 10 —4Toｒｒ程度进行(1Toｒr=１公厘水银柱高得压力,大气压为760Torr)。其镀膜膜厚约为0.1 ~０、２微米、颜如果镀膜在特定厚度以下时(即太薄),面油对底油将会产生侵蚀、引起化学变化(如表面雾化等)。如镀膜过厚时,会产生白化得状态。颜填料,助剂,树脂,乳液,分散Dr＜!——[if ！supportＦoot<！--［en ｄｉｆ]——>l〈！--[if ！suｐｐortFｏoｔnｏtes]－－＞［1]<！--[endif]—－〉v#W？n8D＜!-—[if !sｕpportＦoｏtnｏtes]——〉[1］