熏肉制品中亚硝酸盐含量的测定
【摘要】
以α-萘胺为显色剂，利用紫外可见分光光度计，探究实验的最佳条件（最大波长的测定，显色剂用量的选择以及显色时间的选取），绘制亚硝酸盐的标准曲线，测定熏肉制品中亚硝酸盐的含量。
【关键词】
肉制品，亚硝酸盐，紫外-可见分光光度法
【引言】
（一）熏肉制品与亚硝酸盐简介
肉制品是一类深受人民群众喜爱的食品，在其生产过程中多采用亚硝酸盐作为发色剂，它不仅能使肉制品保持良好的色泽，还能抑制肉毒梭状芽孢杆菌，保证肉制品的后熟风味。但近年来由于亚硝酸盐摄入量过多引起的食物时中毒时有发生，且加硝处理过的肉制品中的亚硝酸盐可与胺类生成强致癌物亚硝胺，对人体健康产生潜在的危害。
1 亚硝酸盐的性质
亚硝酸和硝酸的钠盐和钾盐常被加入用于腌肉的混合物中，用来产生和保持色泽、抑制微生物和产生特殊的风味。此外，亚硝酸盐（150-200mg/kg）可抑制罐装碎肉和腌肉中的梭状芽孢杆菌。亚硝酸盐的抗微生物作用为它使用于可能生成长肉毒梭状芽孢杆菌的腌肉中提供了正当的理由。亚硝酸盐含量只要控制在安全范围内使用不会对人体造成危害。肉制品中，亚硝酸盐含量不得超过30mg/kg，这是因为亚硝酸盐的中毒剂量是200毫克以上，而正常膳食中的亚硝酸盐即使是大量用亚硝酸盐做食品添加剂的肉类，也不会超过50毫克。
2 发色原理
亚硝酸盐在肉中形成一氧化一氮，而一氧化一氮与血红素类化合物作用生成亚硝酰肌红蛋白，这种色素产生了腌肉的红色。
3 中毒后症状
亚硝酸盐是不会蓄积在体内的，膳食中绝大部分亚硝酸盐随尿排出，不会对人体造成危害。过量亚硝酸盐进入人体，会氧化血液中的血红蛋白为高铁血红蛋白，
后者无携氧功能，导致组织缺氧，引起肠原性青紫症，皮肤青紫是本病的特征，尤以口唇青紫最为普遍。口服亚硝酸盐10分钟至3小时后，可出现头晕、恶心、呕吐等症状。严重者出现意识丧失、昏迷、呼吸衰竭，甚至死亡。
4 亚硝酸盐中毒作用机理
当血红蛋白中的铁处于
+2（亚铁）并且缺乏配体键合
所需的第6部位时它被称为肌
红蛋白，是由珠蛋白和血红素
组成的络合物，位居血红蛋白
中央的铁原子(d2sp3)具有6个
配位部位，其中4个分别被4
吡咯环上的氮原子占据，第5
个配位部位与珠蛋白的组氨酸残基键合，剩余的第6个配位部位可与各种配基提供的电负性原子络合。
亚硝酸盐为强氧化剂，进人人体后，可使血中低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白，失去运氧的功能，导致组织缺氧。
（二）亚硝酸盐的测定方法
为了有效的控制其毒性，检测其在食品中的残留量，目前常采用的测定方法主要有光度法、色谱法、电化学法。其中光度法又分为盐酸萘乙二胺法、格里试剂比色法、催化光度法、紫外光度法；色谱法中有离子色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法；电化学法又分为示波极谱法、伏安法。还有一些新的方法如化学发光法、荧光法、原子吸收光谱法等。
1 光度法
1.1盐酸萘乙二胺法在弱酸性溶液中，NO2-与对氨基苯磺酸反应生成重氮化合物后，再与盐酸萘乙二胺偶联生成紫红色的偶氮染料，用分光光度法在540nm 处测定，与标准曲线比较定量。
1.2格里试剂比色法GB5009．033—2003测定方法中，其中一种方法就是格里试剂比色法，其原理是在弱碱性条件下，用热水从样品中提取NO2-，然后用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白，过滤后，在弱酸条件下，NO2-与对氨基苯磺酸发
生重氮化后，再和N—1—萘基乙二胺耦合形成红色偶氮染料，最大吸收波长为538nm，所选择的显色剂不一样，最大吸收波长也有所不同。针对卫生标准的规定和工艺的不同，以及检测过程中pH、温度、放置时间对显色的影响，在检测肉制品中NO2-时，格里试剂比色法的准确性和稳定性均高于盐酸萘乙二胺法。另外用对氨基苯磺酰胺代替对氨基苯磺酸，其灵敏度、精密度均得到提高。1.3催化分光光度法主要原理是在一定的温度和酸性条件下，NO2-对KBO3氧化染料(或指示剂)而褪色的反应具有较明显的催化作用，且在一定NO2-的浓度范围内，吸光度变化与NO2-浓度成较好的线性关系，因此，可用该原理定量溶液中NO2-的浓度。
1.4紫外分光光度法在稀盐酸介质中，NO2-与碱性品红发生重氮反应，用8—羟基喹啉作偶联剂，在弱碱性条件下，生成茶红色偶氮染料来定量测定NO2-含量。光度法是测定NO2-的经典方法，其检测所需费用较低，灵敏度较高，不经分离可直接同时测定样品中NO3-和NO2-，具有较好的选择性，操作简便。”
2 色谱法
2.1离子色谱法主要原理是当淋洗液携带样品进入分离柱后，样品离子便与离子交换功能基的平衡离子争夺树脂的离子交换位置。经过多次竞争达到交换平衡。由于不同离子对树脂固定相的亲和力不同，通过淋洗液的不断淋洗，各种离子便先后从色谱柱上被洗脱下来，实现了分离。通过检测器，即可经检测器检测各种离子，得到一个个色谱峰，然后与标准进行比较，根据保留时间定性，根据峰面积或峰高定量。用紫外检测离子色谱法对酱腌菜中的NO3-与NO2-进行定量分析。样品经过超声提取后，以1.8mmol/LNaCO3及1.7mmol/LNaHCO3为淋洗液，经DIONEXIonpacAS4A—SC分析柱分离，于210nm处紫外检测。该法可以采用其他类型的色谱柱进行分离，所用的检测器也可选用化学抑制型电导检测器(可大幅度降低淋洗液的电导值)。离子色谱法所用的化学试剂较少，并且实验耗时相对来说较少。
2.2高效液相色谱法食品中NO2-含量的重氮化耦合高效液相色谱法测定方法是将食品样品中蛋白质、脂肪除去后，NO2-与对氨基苯磺酸重氮化，再与N一1一萘乙二胺耦合之后，进行HPLC分析。若采用反相高效液相色谱法一二极管阵列检测器法测定卤肉制品中NO3-及NO2-的含量，则该方法选择四丁基溴化铵
作为离子对试剂，与NO3-和NO2-阴离子形成中性缔合物，在甲醇一混合磷酸盐流动相中，被非极性键合相柱(ODS)分离并定量检测。该方法灵敏度高，并且样品中其他成分如色素、动物性蛋白等对检测不构成干扰。
3 电化学法
3.1示波极谱法GB5009．033—2003测定方法中，另外一种方法是示波极谱法，试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸性的条件下，NO2-与对氨基苯磺酸重氮化后，在弱碱性条件下再与8—羟基喹啉耦合形成橙色染料，该染料在汞电极上还原产生电流，电流与NO2-的浓度呈线性关系，可与标准曲线比较定量。3.2伏安法伏安法是在酸性介质中以玻碳电极(GCE)为工作电极的铁氰化钾电催化还原亚硝酸盐的电化学行为及电分析方法。当K3Fe(CN)6浓度一定时，电催化还原峰电流与NO2-浓度在
4.0×10-7～1.0×10-4mol/L范围时有良好的线性关系，运用方波伏安法在优化条件下测定了水样中亚硝酸盐含量，测定结果令人满意。
相比较可以发现，光度法所用仪器设备简单、价廉、灵敏度较高，具有实用性和可操作性。由于NO2-在固体电极(如GCE，Au和Pt等)上氧化(或还原)一般需要较高的过电位，因而不易直接发生电化学氧化(或还原)反应，故电化学方法的使用范围不如光度法使用范围广。而荧光法、化学发光法、原子吸收光谱法等对仪器的要求较高。
分光光度法以其设备简单、操作快捷、灵敏度高、结果直观的优点，深受欢迎。本实验研究了以α-萘胺为显色剂，利用紫外可见分光光度计测定肉制品中的亚硝酸盐的含量的方法。结果证明，此方法简单、快捷、准确，是一种食品检测的好方法。
现实生活中，食品检测人员经常采用亚硝酸盐快速测试盒测定食品中亚硝酸盐的含量，亚硝酸盐快速测试盒采用N-1-萘乙二胺代替传统的a-萘胺，使显色的灵敏度高，显色的摩尔质量增大，测定出来的结果更准确，但鉴于各方面的局限性，本实验我们采用紫外分光光度法，以a-萘胺为显色剂测定熏肉制品中亚硝酸盐的含量。
【实验目的】
①了解熏肉中亚硝酸盐的作用和危害，以及含量测定的方法；
②掌握紫外分光光度法测定亚硝酸盐含量的基本原理与操作方法；
③明确亚硝酸盐的测定与控制成品质量的关系。
【实验原理】
本次试验选定紫外分光光度法来测定熏肉中亚硝酸盐的含量：以α-萘胺为显色剂，利用可见分光光度计测定肉制品中的亚硝酸盐的含量，其实验原理如下：
样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，抽提分离出亚硝酸盐，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应生成重氮盐，此重氮盐再与α-萘胺试剂发生偶合反应，生成紫红色偶氮化合物，其最大吸收波长为547nm ，其颜色的深度与样液中亚硝酸含量成正比，可测定吸光度并与标准曲线比较定量。
反应式如下： N H 2SO 3H N +N SO 3H NO 2-H +O H 2
+++ N
SO 3H N NH 2N +N SO 3H +
2
肉制品中亚硝酸盐含量==5015004010001000
1????
m X （mg/kg ） 式中：X 为由测得的吸光度在标准曲线上对应的亚硝酸钠质量浓度（μg/mL ）；m 为样品质量（g ）。
经文献和实验经验参考，试剂空白和去离子水对吸光度的影响相差不大，因此对于实验的参比溶液的选择根据实验方便原则，选择去离子水为参比溶液。此外，分别在15%、20%与25%的盐酸中的测定结果显示，酸度变化对显色反应的影响并不是很明显，实验中用20%的盐酸溶解对氨基苯磺酸测得的吸光度相对较大，因此实验选取20%的盐酸溶解对氨基苯磺酸。
【仪器与试剂】
⒈试剂：
（1） 亚铁氰化钾溶液：称取10.619克亚铁氰化钾[K 4Fe(CN)6·3H 2O]溶于水，
并稀释至100mL 。
（2）乙酸锌溶液：称取22.0克乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]，加3mL冰醋酸溶于水，并稀释至100mL。
（3）饱和硼砂溶液：5.0克硼酸钠（Na2BO4·10H2O）溶于100mL热水中，冷却备用。
（4）0.4%对氨基苯磺酸溶液（4g/L）：称取0.4g对氨基苯磺酸，溶于100mL20%盐酸中，臵棕色瓶中，混匀，避光保存。
0.2%α-萘胺溶液(2g/L)：称取0.1g盐酸萘乙二胺，以水定容50.00mL，
避光保存。
（5）亚硝酸钠标准溶液（200.0μg/mL）：精确称取0.1000g于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠（优级纯），加水定容到500.00mL。
（6）亚硝酸钠标准溶液（5μg/mL）：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液2.50mL，臵于100mL的容量瓶中，加水稀释到刻度。
⒉仪器：
①砧板，菜刀②UV8500紫外-可见分光光度计③比色皿2个④分析天平
⑤1mL、2mL、5mL、10mL、20mL移液管各1支
⑥50mL烧杯1个，100mL烧杯1个，500mL烧杯1个
⑦10mL量筒1个，100mL量筒1个
⑧50mL容量瓶12个，100mL容量瓶4个，200mL容量瓶1个，500mL容量瓶2个
⑨滤纸、漏斗、玻璃棒过滤装置一套
【实验内容与步骤】
1、样品处理
样品中硝酸盐及亚硝酸盐的提取：称取经剁碎混合均匀的样品 5.0565g于100mL烧杯中，加入硼砂饱和溶液12.5mL，以玻璃棒搅拌，然后用70℃左右的水约300mL，将其稀释转移到500mL容量瓶，沸水浴中加热15分钟，取出，边转动边加入5mL亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加5mL乙酸锌溶液以沉淀蛋白质。冷却到室温，用水定容，摇匀。放置片刻，去除上层脂肪并过滤，弃去前30mL滤液。
2、最大波长的测定
于内层1cm比色皿中，用空白溶液即参比溶液进行基线调零。调零后，把
靠近外面的比色皿拿出换装浓度为0.2040μg/mL的标准溶液在610nm—450nm 之间进行扫描，得到最大吸收波长λmax=_545.7_nm。
3、亚硝酸钠标准曲线的绘制
用移液管精确吸取亚硝酸钠标准液(5μg/mL)0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5和2.0mL于一组50mL容量瓶中，各加水至约25mL，分别加2mL0.4g/mL对氨基苯磺酸溶液，摇匀，静置3—5min后，各加入2mL0.2%α-萘胺溶液，并用水定容到50mL，摇匀。（浓度分别为0.00、0.0204、0.0408、0.0612、0.0816、0.1020、0.1530和0.2040ug/mL）
静置15min后，用1cm比色皿，用分光光度计在最大波长下测定吸光度，以蒸馏水为空白。以测得的各比色液的吸光度对应的亚硝酸浓度作曲线。
4、亚硝酸盐含量的测定
取20mL待测液于25mL容量瓶中，加1mL0.4%对氨基苯磺酸溶液，摇匀。静置3～5分钟后，加入0.5mL0.2%α-萘胺溶液，定容，摇匀。比色测定，记录吸光度。根据标准曲线方程算得相应的亚硝酸钠浓度（μg/mL），计算试样中亚硝酸盐（以亚硝酸钠计）的含量。
【实验数据与结果分析】
1.最大吸收波长的确定
结果分析：
由上图可知，待测物质的最大吸收波长为545.7nm，故此实验选用波长545.7nm 为测定波长。
2、亚硝酸钠标准曲线（λmax=__545.7_nm, 显示时间为15min）
结果分析：
绘制出亚硝酸钠溶液的标准曲线如上图，可根据其线性方程求出待测液的亚硝酸浓度，曲线的相关系数R2=0.99610，线性关系较好，由图可知，第2个点偏离较大。
出现误差的原因：定容时操作不准确，即配制标准溶液时出现了误差。3.待测液中亚硝酸含量的测定
结果分析：
由标准曲线方程y=0.7089x+0.0071，可求的待测溶液的浓度x=（0.053-0.0071）/0.7089=0.0647μg/ml ，由计算公式：肉制品中亚硝酸盐含量=25150020100010001????
m X （mg/kg ） ，X=0.065μg/ml ，m=5.0565g 即亚硝酸盐的含量=8.034mg/kg ，即是0.008g/kg ，符合标准规定：肉类罐头与肉制品最大使用量不得超过 0.05g/kg 。说明用于实验的熏肉是符合国家食品安全标准的。
【结论】
该实验采用紫外分光光度法测熏肉中的亚硝酸含量，实验测得最大吸收波长为545.6nm ，最佳显色时间为15min 。配置标准溶液并绘制标准曲线求出待测液中亚硝酸的含量，曲线方程为y=0.7089x-0.0071，相关系数R 2为0.9961，相关性较好，通过标准曲线法，求得进行实验的熏肉中亚硝酸含量8.034mg/kg.符合国家食品安全标准。
第一届趣味物理知识竞赛 策 划 书
大学物理实验技能技巧大赛策划书 一、活动背景 物理是一门非常有趣又有用的自然学科，它研究的内容很广泛。千变万化的物理现象，像一个个的迷。当我们把握了必要的物理知识，揭开谜底的时候就会感悟到物理现象是十分有趣的，为推广物理知识，使同学们更好的熟悉物理，了解学习生活，以及科研方面的物理相关知识，体验物理的无穷乐趣，同时培养学生的自学能力和钻研精神，并让他们学习些课外科技知识，进行些课外科学实验，以激起他们学习物理的热情，培养他们发现并解决物理问题的能力，所以我们决定开展此次物理趣味知识大赛。通过这些趣味题目和动手操作，既能激发学生的学习热情，又能培养学生的动手操作能力。 二、活动目的 第一：保持我校大学生对自然界的好奇，发展对物理科学的探索的兴趣，在了解和认识自然的过程中有满意感及高兴感； 第二：利于我们自己的物理基础知识，养成良好的思维习惯，在解决问题或做决定时能尝试运用科学原理和科学研究方法； 第三：经历基本的科学探究过程，具有初步的科学探究能力，乐于参加和科学技术有关的社会活动，在实践中有依赖自己的科学素质提高工作效率的意识；
第四：具有创新意识，能独立思索，勇于有依据的怀疑，养成尊重现实，大胆想象的科学态度和科学精神； 第五：关心科学发张前沿，具有可持续发展的意识，树立准确的科学观，有将科学服务于人类的使命感和责任感。 三、活动主题： 从生活中感受物理，从物理中理解世界 四、活动名称：兰州理工大学第一届物理趣味知识大赛 五、主办单位： 主办单位：共青团兰州理工大学委员会 承办单位：兰州理工大学理学院分团委、学生分会 协办单位：大学生物理实验中心、科技部 七、比赛日期： 2011年11月 八、比赛地点： 1、初赛（笔试）：北村考研自习室 2、复赛（实验操作竞赛）：大学生物理实验室
西北大学化学系 有机化学实验教学课件 讲义 （非化学专业学生使用） 王少康李剑利
前言 有机化学实验教学课件融合了西北大学化学系有机化学实验课教学组几十年的教学经验，采用了先进的计算机多媒体手段，将传统的教学方式与现代科技相结合，展现了一个全新的教学方式。通过生动的实验操作演示，极大的提高了学生对有机化学实验课的学习兴趣。促进了实验手段的现代化，实验教学内容的系统化，实验操作的规范化。 本系统以各个实验为中心，将涉及实验的各个方面的实验内容集于一体，内容丰富全面。既减轻了教师的负担，又激发了学生的学习主动性，使学生可以随时查阅。对提高教学效果和质量起到了积极的作用。 本系统现以外系有机化学七个实验为基础，每个实验制一张光盘，时间约为30分钟左右，以后将陆续增加新的实验内容。
目录 实验一、试验须知，实验室安全教育，实验预习，实验报告书写格式。 实验二、1 普通蒸馏及沸点测定。 2 液体折光率测定。 实验三、1 重结晶---苯甲酸。 2 熔点测定。 实验四、醛酮的化学性质。 实验五、乙醛水杨酸的合成。 实验六、薄层色谱。 实验七、从茶叶中提取咖啡碱。
有机化学实验 （非化学专业学生使用） 有机化学实验教学的目的是训练学生进行有机化学实验的基本技能和基础知识，验证有机化学中所学的理论，培养学生正确选择有机化合物的合成、分离和鉴定的方法，以及分析和解决实验中所遇到问题的能力，同时也是培养学生理论联系实际的作风，实事求是，严格认真的科学态度与良好的工作习惯的一个重要环节。 实验一实验须知，安全知识，实验预习，记录和实 验报告 一、实验须知和安全教育。 1．遵守实验室的一切规章制度，按时上课。 2．安全实验是有机实验的基本要求，在实验前，学生必须阅读有机化学实验教材第一部分有机化学实验的一般知识及附录IX危险化学药品的使用与保存，了解实验室的安全及一些常用仪器设备，在进行每个实验前还必须认真预习有关实验内容，明确试验的目的和要求，了解实验的基本原理、内容和方法，写好实验预习报告，了解所用药品和试剂的毒性和其他性质，牢记操作中的注意事项，安排好当天的实验。 3．在实验过程中应养成细心观察和及时纪录的良好习惯，凡实验所用物料的质量，体积以及观察到的现象和温度等有关数据，都应立即如实的填写在记录本中。实验结束后，记录本须经教师签字。 4．实验中应保持安静和遵守秩序，思想要集中，操作认真，不得擅自离开，尤其是在实验进行中，注意安全，严格按照操作规程和实验步骤进行实验，发生意外事故时，要镇静，及时采取应急措施，并立即报告指导教师。5．爱护公物，公用仪器及药品，用后立即归还原处，以免影响别的同学使用。加完试剂后，应盖好瓶盖，以免试剂被污染或挥发，严格控制药品的用量。产品要回收。 如有异味或有毒物质是必须在通风橱中进行。
《有机化学实验复习》 李仕才 学习内容： 1．有机物分离提纯的方法； 2．常见有机物的制备； 3．重要的有机化学实验； 4．有机物的鉴定。 一. 有机物的分离提纯 常用方法：、、、。Ⅰ．洗气法：用于除去气体中的某些杂质气体，洗涤剂必须只能吸收杂质气体。 练习1．实验室制取的乙炔中常混有H2S，乙烯中常混有SO2等，为了提纯乙炔和乙烯，通常可将其通入盛有的洗气瓶以除去H2S，SO2。 练习2．要除去甲烷中的乙烯或乙炔，可将其通入盛有的洗气瓶。Ⅱ．(洗涤)分液法：用于除去某些液体中的杂质(分液前要加入某种试剂使之分层)。 练习3．除去乙酸乙酯中的乙酸可用洗涤后再分液。 练习4．苯中少量的甲苯或二甲苯等均可用洗涤后再分液来除去。 练习5．苯中少量的苯酚、溴苯中溶有的少量溴均可用洗涤后再分液来除去。 Ⅲ．蒸馏法：用于互溶的两种液体的提纯或分离，蒸馏前，有时需加入某种试剂使混合物中的一成分转化成难挥发的物质。（沸点相差30℃以上） 练习6．乙醇中的水，乙醇中的乙酸都可以在其中加入足量的，再将
其蒸馏来除去。 练习7．苯中少量的苯酚加入足量的溶液中和后再蒸馏出苯。Ⅳ. 重结晶：利用杂质和被提纯物在某溶剂中溶解度的分离方法。 操作步骤：、、。 原则：溶剂的选择 ①杂质在此溶剂中的溶解度，容易除去 ②被提纯物在此溶剂中的溶解度受温度的影响很（“大”或“小”）。 如：苯甲酸和溶解度很小的杂质，选择做溶剂来分离。 练习8．下列每组中各有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是 A 乙酸乙醋和水，酒精和水，苯酚和水 B 二溴乙烷和水，溴苯和水，硝基苯和水 C 甘油和水，乙醛和水，乙酸和乙醇 D 油酸和水，甲苯和水，己烷和水 二．常见有机物的制备 冷凝 实验原理条件 注意事项 回流 制乙烯 制乙炔 制溴苯
邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁 一、实验目的 1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理 2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长 3．学会制作标准曲线的方法 4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 邻二氮菲（phen ）和Fe 2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)2+3 ，其lg K =21.3，ε508=1.1×104 L·mol -1·cm -1，铁含量在0.1~6μg·mL -1范围内遵守比尔定律。显色 前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度 至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： HCl OH NH 2Fe 223?++ ==== 22N Fe 2++↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl - N N Fe 2++ 3 N N Fe 3 2+ 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ，以溶液的浓度C 为横坐标，相应的吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax ，根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 三、仪器和试剂 1．仪器 721型分光光度计，1 cm 比色皿。 2．试剂 （1）100 μg ·mL -1铁标准储备溶液。 （2）100 g ·L -1盐酸羟胺水溶液。用时现配。 （3）0.1% 邻二氮菲水溶液。避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。 （4）pH=5.0的乙酸-乙酸钠溶液。 四、实验步骤 1．显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中，用吸量管分别加入0， 0.4，0.8，1.2，1.6，2.0 mL 铁标准使用液（含铁约100μg·mL -1），分别加入1.00 mL 100 g ·L -1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ，再各加入5.0 mL 乙酸-乙酸钠溶液，3.00 mL 0.1% 邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2．吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用1 cm 吸收池，以试剂空白溶液（1号）为参比，在480~540 nm 之间进行扫描，测定待测溶液（如5号）的吸光度A ，得到以波长为横坐标，吸光度为纵坐标的吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长λmax 。 3．标准曲线的测绘 以步骤1中试剂空白溶液（1号）为参比，用1 cm 吸收池，在选
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏和沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 ' 四．试验步骤 1、酒精的蒸馏 （1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。 （2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。 蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 ' 六、思考题 1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理 沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管 冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：
其一，气体的冷凝效果不好。 其二，冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。 3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。 最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。 七、装置问题： 1)选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3， 不多于2/3。 2)} 3)温度计的位置：温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。 4)接受器：接收器两个，一个接收低馏分，另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶或圆底烧 瓶。蒸馏易燃液体时（如乙醚），应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。 5)安装仪器步骤：一般是从下→上、从左（头）→右（尾），先难后易逐个的装配，蒸馏 装置严禁安装成封闭体系；拆仪器时则相反，从尾→头，从上→下。 6)蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上。 7)液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。 8)进行简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进行加热。 9)毛细管口向下。 10)微量法测定应注意： 第一，加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化； 第二，沸点内管里的空气要尽量赶干净。正式测定前，让沸点内管里有大量气泡冒出，以此带出空气； 第三，、 第四，观察要仔细及时。重复几次，要求几次的误差不超过1℃。 试验二重结晶及过滤 一、试验目的 1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法 2、学习抽滤和热过滤的操作 二、试验原理 利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离 三、试验仪器和药品 循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平 四、试验步骤 1、【 2、称取3g乙酰苯胺，放入250ml烧杯中，加入80ml水，加热至沸腾，若还未溶解可适 量加入热水，搅拌，加热至沸腾。 3、稍冷后，加入适量（－1g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁热抽滤。 4、将滤液放入冰水中结晶，将所得结晶压平。再次抽滤，称量结晶质量m。
仪器分析实验总结 1014061525 虞梦娜 一、红外光谱仪实验报告 1.仪器结构 仪器设备：SHIMADZU IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪 SHIMADZU IRPresting-21 仪器结构： 傅 傅立叶变换红外光谱仪的工作原理图 固定平面镜、分光器和可调凹面镜组成傅立叶变换红外光谱仪的核心部
件－迈克尔干涉仪。由光源发出的红外光经过固定平面镜反射镜后，由分光器分为两束：50％的光透射到可调凹面镜，另外50％的光反射到固定平面镜。 可调凹面镜移动至两束光光程差为半波长的偶数倍时，这两束光发生相长干涉，干涉图由红外检测器获得，经过计算机傅立叶变换处理后得到红外光谱图。 IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪具300入射迈克尔逊密闭型干涉仪，单光束光学系统，空冷陶瓷光源，镀锗KBr基片分束器，温度可调的DLATGS检测器，波数范围7,800～350cm-1，S/N大于40000∶1（4cm-1，1分钟，2100cm-1附近，P—P），具有自诊断功能和状态监控器。可收集中红外、近红外、远红外范围光谱。 常用红外光谱-红外光谱仪 ①棱镜和光栅光谱仪 光栅光谱仪 属于色散型光谱仪，它的单色器为棱镜或光栅，属单通道测量，即每次只测量一个窄波段的光谱元。转动棱镜或光栅，逐点改变其方位后，可测得光源的光谱分布。随着信息技术和电子计算机的发展，出现了以多通道测量为特点的新型红外光谱仪，即在一次测量中，探测器就可同时测出光源中各个光谱元的信息。 ②傅里叶变换红外光谱仪
它是非色散型的，核心部分是一台双光束干涉仪，常用的是迈克耳孙干涉仪。当动镜移动时，经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变，探测器所测得的光强也随之变化，从而得到干涉图。 傅里叶变换红外光谱仪 傅里叶变换光谱仪的主要优点是： ①多通道测量使信噪比提高； ②没有入射和出射狭缝限制，因而光通量高，提高了仪器的灵敏度； ③以氦、氖激光波长为标准，波数值的精确度可达0.01厘米-1； ④增加动镜移动距离就可使分辨本领提高； ⑤工作波段可从可见区延伸到毫米区，使远红外光谱的测定得以实现。 上述各种红外光谱仪既可测量发射光谱，又可测量吸收或发射光谱。当测量发射光谱时，以样品本身为光源；测量吸收或反射光谱时，用卤钨灯、能斯脱灯、硅碳棒、高压汞灯（用于远红外区）为光源。所用探测器主要有热探测器和光电探测器，前者有高莱池、热电偶、硫酸三甘肽、氘化硫酸三甘肽等；后者有碲镉汞、硫化铅、锑化铟等。常用的窗片材料有氯化钠、溴化钾、氟化钡、氟化锂、氟化钙，它们适用于近、中红外区。在远红外区可用聚乙烯片或聚酯薄膜。此外，还常用金属镀膜反射镜代替透镜。
色谱分析习题及参考答案 一、填空题 1、调整保留时间是减去的保留时间。 2、气相色谱仪由五个部分组成，它们 是 3、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用 表示柱效能。 4、色谱检测器按响应时间分类可分为型 和型两种，前者的色谱图为 曲线，后者的色谱图为曲线。 5、高效液相色谱是以为流动相，一般叫做，流动相的选择对分离影响很大。 6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子， 用符号表示。 7、层析色谱中常用比移值表示。由于比移值Rf重现性较差，通常 用做对照。他表示与移行距离之比。 8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。 二、选择题
1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 2、选择固定液时，一般根据_____原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 5、理论塔板数反映了______。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是 A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）和（C） 8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性
年产3 万吨P2O5 中低品位磷矿项目实验室设计 总体规划初步方案 实验室建设总体规划与基本建设 四川玖长科技有限公司主要从中低品味磷矿中生产磷酸，要使整个生产环节得到控制，就要对各个生产环节进行检测，故建设正规的分析实验室对整个生产过程意义很重大。在生产过程如果原料变换或者对生产环节要进行优化，都要先在实验室中进行小型或者中型规模的实验，得到较好效果才能投入正常生产。故本实验室初步设计包括分析实验室和小型实验实验室两个部分。 分析实验室（以下简称实验室）是分析技术人员对生产过程进行分析测试工作的场所，是本厂矿不可缺少的组成部分。小型实验室是对生产过程进行验证、改进和提升的场所，同样是本厂不可缺少的组成部分。实验室的建设，不是单纯选购合理的仪器设备，还要综合考虑实验室的总体规划，合理布局和平面设计，以及供电、供水、供气、通风、空气净化、安全措施、环境保护等基础设施和基本条件，因此实验室的建设是一项复杂的系统工程。 1.实验室的建设规划 实验室建设规划的主要内容如下。 1）建设单位：四川玖长科技有限公司。 2）设计单位：长沙矿冶研究院有限责任公司冶金化工工程公司 建设项目：四川玖长科技有限公司实验楼。 建设性质：本实验楼为新建实验楼。 建设地点及用地：四川玖长科技有限公司建设的目的、依据及规模：本实验楼 主要包括分析实验室和小型实验 实验室两个部分，对本厂正常生产磷酸有指导和检测的作用。 7）人员编制：暂时未定
(8)建筑物要求及内容：根据实验室用途、实验仪器对振动、温度、湿度等条件的要求，本实验楼至少两楼，一楼为小型实验室，包括混料实验室、制球实验室、干燥实验室、回转窑还原实验室、回收气体实验室、储物室(储物室分 别为储存工具的储物室和储存物料的储存室) 和实验人员的办公休息室；二楼为分析实验室，包括湿法滴定分析室(包括天平和纯水制备)、火法分析室、灰熔点和碳氢测量分析室、原子光谱分析室、球团强度和水分分析室、分光光度分析室和分析人员办公休息室。建筑标准与建设工厂厂房的标准一致。 (9)抗震、防空措施：抗震标准与建设厂房标准一致。 (10)公害处理：本实验楼产生的试验废水先经过沉淀处理和酸碱综合处理 后，流到废水处理车间统一处理，生活废水经管道流到工厂生活废水总处理处进行处理；废气主要是P2O5废气和分析过程的废气，P2O5废气经过两次稀碱吸收, 然后排空。废物主要是烧结后的球团，运到专门存放烧结后球团储存车间统一处 理。实验楼产生的噪音、辐射和振动很小，可以不用特殊手段进行处理。 1、表2所示: (11)设备：建设此实验楼二万元以上单件设备，清单如下表
实用仪器分析实验报告X射线荧光光谱分析实验 学号： 学生姓名： 指导老师： 学院： 专业班级： 实验日期： 中南大学冶环学院实验中心
图1 X射线荧光光谱仪（岛津XRF-1800） 四、实验步骤 （1）仪器准备 使用仪器前务必检查外部冷却水系统水压是否在，X-射线荧光光谱仪主机板面是否有error灯亮或电脑界面是否显示报错。 仪器的运行环境：室温：23±5℃ 湿度＜70% ，室内无明显的震动，无灰尘。
（2）样品准备 使用压样机压制样品，样品要求： a 不受理有可能污染仪器的样品（有机样品，高挥发性物质、低熔点材料和有掉落的粉末等）和磁性样品。 b仪器元素检测范围O~U，若样品含O之前的元素（譬如C、B等），建议改用其他检测手段。 c若样品中可能含有少量贵金属，譬如Ag、Pd等，送样时需明确标注。 d粉末样品过筛200目，务必彻底干燥，送样量2g左右。 e粉末样品若出现质轻，粘样品袋等特征，需混合均匀一定比例分析纯硼酸后再送样，同时明确备注样品与硼酸的质量比。 f无需预制样的样品表面必须平整、光滑、没有瑕疵。 （3）软件操作 打开电脑桌面的“PCXRF”软件。点击“初始化”，点击主菜单上的“Maintenance”项，点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。“Control”选“Normal”，“Xray”选“ON”，输入“Voltage”20KV、“Current”5MA，点击“Start”。X光指示灯和控制面板上”X-RAY”指示灯同时亮。此时可以日常分析了！ （4）样品测试 点击“analysis”，“analytical”设置检测条件，输入对应样品序号。点击仪器上“START”按钮,进行样品测试。 （5）结束操作 测试完毕后，需将X光管及时降至20kV，5mA的低能耗状态。点击主菜单上的“Maintenance”项，点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。“Control”选“Normal”，“Xray”选“ON”，输入“Voltage”20kV、“Current”5mA，点击“Start”。
一【实验名称】：有机化合物的鉴别。 二【实验目的】：（1）掌握常见有机化合物中典型官能团的组要化学性质。 （2）学会利用有机化合物官能团的特征反应性质来鉴别化合物，及鉴别的基本操作。 （3）通过实验提高学生实验技能、设计、查阅资料的能力。 三【仪器和试剂】：仪器：大试管小试管酒精灯试管夹试管架玻璃棒烧杯等。 试剂：A组：松节油（主要成分α-蒎烯和β-蒎烯）、环己烷、苯甲基氯。 B组：甘油、仲丁醇、叔丁醇、水杨酸。 C组：乙醇、乙醛、丙酮、乙酰乙酸乙酯。 Fehling或Tollens试剂、溴水（Br2/Cl4溶液）、FeCl3溶液、浓I2液NaOH 溶液、2,4-二硝基苯肼、碳酸钠溶液、KMnO4/H+溶液、Lucas试剂、CuSO4 溶液、NaOH溶液、AgNO3/C2H5OH溶液、蒸馏水、水合茚三酮溶液、亚 硝酸。 四【实验原理】:1.根据有机化合物官能团的特征性质，即化合物的官能团决定其化合物的化学性质。如有气泡、沉淀产生及颜色的变化等。根据化合物官能团直接相连 的碳原子的类型，以及官能团的连接位置（即其它官能团的影响），导致与 试剂作用的程度有所异同。 2.醇的性质醇的性质组要表现在羟基上。而羟基的活泼性与其直接相连接 的碳原子的类型不同而异，因此反应的实验现象也就不同。 3.醛和酮的化学性质二者分子内都含有相同官能团羰基，因此性质上就有 许多相似之处，都可在羰基上发生亲核加成和烃基上ａ-活泼氢卤代反应。但 由于醛-羰基直接与氢相连。 4. 有的有机化合物有特殊的气味，但多数有机物有毒，因此一般不用闻气味 的方法来鉴别有机化合物。如松节油有刺激性味，乙醛有性气味，苯甲醛有 杏仁香味，乙醇有酒味，环己烷有汽油味等。 五【实验内容】： 请分别设计一个鉴别下列各组物质的方案。 A组：松节油（主要成分α-蒎烯和β-蒎烯）、环己烷、苯甲基氯。 B组：甘油、仲丁醇、叔丁醇、水杨酸。 C组：乙醇、乙醛、丙酮、乙酰乙酸乙酯。 B组鉴别方案
实验室的建设，无论是新建、扩建、或是改建项目，它不单纯是选购合理的仪器设备，还要综合考虑实验室的总体规划、合理布局和平面设计，以及供电、供水、供气、通风、空气净化、安全措施、环境保护等基础设施和基本条件。因此实验室的建设是一项复杂的系统工程，在现代实验室里，先进的科学仪器和优越完善的实验室是提升现代化科技水平，促进科研成果增长的必备条件。“以人为本，人与环境”己成为人们高度关注的课题。本着“安全、环保、实用、耐久、美观、经济、卓越、领先”，的规划设计理念。 规划设计主要分为六个方面：平面设计系统、单台结构功能设计系统、供排水设计系统、电控系统、特殊气体配送系统、有害气体输出系统等六个方面。下面就按上述六方面依次讲解。一、平面设计系统 平面设计我们主要考虑以下几个方面的因素： 1、疏散、撤离、逃生、顺畅、无阻，安全通道；一般实验室门主要向里开，但如设置有爆炸危险 的房间，房门应朝外开，房门材质最好选择压力玻璃。 2、人体学（前后左右工作空间），完美的设备与科技工作者操作空间范围的协调搭配体现了科学 化、人性化的规划设计。 在做平面设计的时候，首先要考虑的因素是就是“安全”，实验室是最易发生爆炸、火灾、毒气泄露等的场所。我们在做平面设计的时候，应尽量地要保持实验室的通风流畅、逃生通道畅通。根据国际人体工程学的标准。我们做如下的划分以供参照：（祥见下图） 实验台与实验台通道划分标准(通道间隔用L表示) L >500mm时，一边可站人操作； L >800mm时，一边可坐人操作； L >1200mm时，一边可坐人，一边可站人，中间不可过人; L >1500mm时，两边可坐人，中间可过人； L >1800mm时，两边可坐人，中间可过人可过仪器 天平台、仪器台不宜离墙太近，离墙400mm为宜。为了在工作发生危险时易于疏散，实验台间的过道应全部通向走廊。 另:实验室建筑层高宜为3.7米-4.0米为宜，净高宜为2.7米-2.8米，有洁净度、压力梯度、恒温恒湿等特殊要求的实验室净高宜为2.5米-2.7米（不包括吊顶）；实验室走廊净宽宜为2.5米-3.0米.普通实验室双门宽以1.1米-1.5米(不对称对开门)为宜,单门宽以 0.8米-0.9米为宜。
原子吸收法测定水中的铅含量 课程名称：仪器分析实验实验项目:原子吸收法测定水中的铅含量 原子吸收法测定水中的铅含量 一、实验目的 1。加深理解石墨炉原子吸收光谱法的原理 2。了解石墨炉原子吸收光谱法的操作技术 3. 熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用 二、方法原理 石墨炉原子吸收光谱法，采用石墨炉使石墨管升至2０00℃以上的高温,让管内试样中的待测元素分解形成气态基态原子,由于气态基态原子吸收其共振线,且吸收强度与含量成正比,故可进行定量分析。它是一种非火焰原子吸收光谱法。 石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10－14g，并可直接测定固体试样．但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。在石墨炉中的工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残渣4个阶段。在选择最佳测定条件下,通过背景扣除，测定试液中铅的吸光度。 三、仪器与试剂 (1)仪器石墨炉原子吸收分光光度计、石墨管、氩气钢瓶、铅空心阴极灯（2) 试剂铅标准溶液(0。5ｍｇ/mＬ）、水样 四、实验步骤 1。设置仪器测量条件 （１)分析线波长 21７．0 nm (2）灯电流90(%） (３）通带 0.５ｎm (4）干燥温度和时间 10０℃,３0 ｓ （5)灰化温度和时间 1000℃,20 s （6）原子化温度和时间2200℃，3s (7)清洗温度和时间 28００℃,3s (8）氮气或氩气流量１０0 mL/min 2. 分别取铅标准溶液B，用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配制1.00 ，10.０0, 2０．00, 和50.０0 ug/mL铅标准溶液,备用。 ３. 微量注射器分别吸取试液注入石墨管中,并测出其吸收值． ４．结果处理 (1)以吸光度值为纵坐标，铅含量为横坐标制作标准曲线. (2)从标准曲线中,用水样的吸光度查出相应的铅含量。 （3）计算水样中铅的质量浓度(μg/mＬ)
化学系基础有机化学实验竞赛试题 1．提纯固体有机化合物不能使用的方法有：( A) A．蒸馏；B．升华；C．重结晶；D．色谱分离； 2．重结晶提纯有机化合物时，一般杂质含量不超过：( B ) A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%； 3．重结晶提纯有机化合物脱色时，活性炭用量不超过：( B ) A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%； 4．重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B ) A．制备过饱和溶液；B．热过滤；C．冷却结晶；D．抽气过滤的母液中； 5．用混合溶剂重结晶时，要求两种溶剂；( C) A．不互溶；B．部分互溶；C．互溶； 6．测熔点时，若样品管熔封不严或加热速度过快，将使所测样品的熔点分别比实际熔点：( B ) A．偏高，偏高；B．偏低，偏高；C．偏高，不变；D．偏高，偏低； 7．如果一个物质具有固定的沸点，则该化合物：( B ) A．一定是纯化合物；B．不一定是纯化合物；C．不是纯化合物； 8．微量法测定沸点时，样品的沸点为：( B ) A．内管下端出现大量气泡时的温度；B．内管中气泡停止外逸，液体刚要进入内管时的温度；C．内管下端出现第一个气泡时的温度； 9．利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A ) A．能；B．不能；C．不一定； 10．下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺：( CD ) A．MgSO4；B．CaH2；C．P2O5；D．CaCl2； 11．用下列溶剂萃取水溶液时，哪种有机溶剂将在下层? ( BD ) A．二氯甲烷；B．乙醚；C．乙酸乙酯；D．石油醚； 12．乙醇中含有少量水，达到分离提纯目的可采用：( C ) A．蒸馏；B．无水硫酸镁；C．P2O5；D．金属钠； 13．搅拌器在下列何种情况下必须使用：( B ) A．均相反应；B．非均相反应；C．所有反应 14．乙酸乙酯制备实验中，馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去：( A ) A．碳酸钠；B．乙酸；C．硫酸；D．乙醇 15．手册中常见的符号n D20，mp和bp分别代表：( B ) A．密度，熔点和沸点；B．折光率，熔点和沸点；C．密度，折光率和沸点；D．折光率，密度和沸点 1．遇到酸烧伤时，首先立即用( 大量水洗)，再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗，然后涂烫伤膏。 2．顺-丁烯二酸在水中的溶解度比反-丁烯二酸( 大)，因为前者( 极性大)。 3．固体化合物中可熔性杂质的存在，将导致化合物的熔点(降低)，熔程( 增长)。 4．在两种或两种以上的液体混合物的沸点彼此接近时，可以利用( 分馏)，的方法来进行分离，并利用( 沸点-组成曲线or相图)来测定各馏分的组成。 5．在加热蒸馏中忘记加沸石，应先将体系( 冷却)，再加入沸石；中途因故停止蒸馏后，重新加热蒸馏时要( 补加)沸石。 6．减压蒸馏装置包括蒸馏、( 减压)、( 检测) 和保护四个部分，为防止损坏抽气泵，保护部分常使用氯化钙、氢氧化钠、石蜡等干燥塔，它们的功能分别是：( 吸收水分)、( 吸收酸性气体)、和( 吸收烃类溶剂)。
实验室设计总体规划初步方案
年产3万吨P2O5中低品位磷矿项目实验室设计 总体规划初步方案 一、实验室建设总体规划与基本建设 四川玖长科技有限公司主要从中低品味磷矿中生产磷酸，要使整个生产环节得到控制，就要对各个生产环节进行检测，故建设正规的分析实验室对整个生产过程意义很重大。在生产过程如果原料变换或者对生产环节要进行优化，都要先在实验室中进行小型或者中型规模的实验，得到较好效果才能投入正常生产。故本实验室初步设计包括分析实验室和小型实验实验室两个部分。 分析实验室（以下简称实验室）是分析技术人员对生产过程进行分析测试工作的场所，是本厂矿不可缺少的组成部分。小型实验室是对生产过程进行验证、改进和提升的场所，同样是本厂不可缺少的组成部分。实验室的建设，不是单纯选购合理的仪器设备，还要综合考虑实验室的总体规划，合理布局和平面设计，以及供电、供水、供气、通风、空气净化、安全措施、环境保护等基础设施和基本条件，因此实验室的建设是一项复杂的系统工程。 1.实验室的建设规划 实验室建设规划的主要内容如下。
（1）建设单位：四川玖长科技有限公司。 （2）设计单位：长沙矿冶研究院有限责任公司冶金化工工程公司 （3）建设项目：四川玖长科技有限公司实验楼。 （4）建设性质：本实验楼为新建实验楼。 （5）建设地点及用地：四川玖长科技有限公司 （6）建设的目的、依据及规模：本实验楼主要包括分析实验室和小型实验实验室两个部分，对本厂正常生产磷酸有指导和检测的作用。 （7）人员编制：暂时未定 （8）建筑物要求及内容：根据实验室用途、实验仪器对振动、温度、湿度等条件的要求，本实验楼至少两楼，一楼为小型实验室，包括混料实验室、制球实验室、干燥实验室、回转窑还原实验室、回收气体实验室、储物室（储物室分别为储存工具的储物室和储存物料的储存室）和实验人员的办公休息室；二楼为分析实验室，包括湿法滴定分析室（包括天平和纯水制备）、火法分析室、灰熔点和碳氢测量分析室、原子光谱分析室、球团强度和水分分析室、分光光度分析室和分析人员办公休息室。建筑标准与建设工厂厂房的标准一致。 （9）抗震、防空措施：抗震标准与建设厂房标准一致。 （10）公害处理：本实验楼产生的试验废水先经过沉淀处理和酸碱综合处理后，流到废水处理车间统一处理，生活废水经管
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏和沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四．试验步骤 1、酒精的蒸馏 （1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。 （2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 六、思考题 1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？ 沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？ 冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
气相色谱法测定异丙醇 赵宏2011051780 应用化学 一、实验目的 1.了解气相色谱法的分离原理和特点 2.熟悉气相色谱仪的基本构造和一般使用方法 二、实验原理 气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术。当样品溶液由进样口注入后立即被汽化，并载气带入色谱柱，经过多分配而得以分离的各个组分逐一出色谱柱进入检测器，检测器把各组分的浓度信号转变成电信号后由记录仪或工作站软件记录下来，得到相应信号大小随时间变化的曲线即色谱图。利用色谱峰的保留值可以进行定性分析，利用峰面积或峰高可以进行定量分析。 内标法是一种常用的色谱定量分析方法。在一定量（m)的样品中加入一定量（m is )的内标物。根据待测组分和内标物的峰面积及内标物的质量计算计算待测组分质量（m i ）的方法。被没组分的质量分数可用下式计算： P i = %100%100m m i i ??=?m m A f A is is i 式中，A i 为样品溶液中待测组分的峰面积，A is 为样品溶液中内标物的峰面积；m is 为样品溶液中内标物的质量；m 为样品的质量；f i 为待测组分i 相对于内标物的相对定量因子，由标准溶液计算： f i = is i is i is is i i A A m A A m m m f f is i ''''=''?''='' 式中，i A '为标准溶液中待测组分i 的峰面积；is A '为标准溶液中内标物的峰面积；is m '为标准溶液中内标的质量；i m '为标准溶液中标准物质的质量。 用内标法进行定量分析必须选定内标物。内标物必须满足以下条件： 1.就是样品中不存在的、稳定易得的纯物质； 2.内标峰应在各待测组分之间或与相近； 3.能与样品互溶但无化学反应； 4.内标物浓度应恰当，峰面积与等测组分相差不大。 三、实验仪器 气相色谱仪带有氢火焰检测器（FID ）和色谱工作站，微量注射器，无水异丙醇（A.R.）无水正丙醇（A.R.），待测液。 四、实验步骤 根据文献资料、理论计算及实验操作，实验小组得出以下色谱操作的最佳条件： 柱温，104度；汽化室温度，160度；检测器温度，140度；N 2（载气）流速，15 mL/min ；H 2流速，50 mL/min ；空气流速，600 mL/min 。其中内标物为正丙醇。 定量标准溶液的配制：准确移取0.50mL 无水异丙醇和0.50mL 正丙醇于10mL 容量瓶中，用乙醚定容，摇匀。
《有机化学实验》课程实验教学大纲 一、实验课程名称：中文名：有机化学实验（上、下） 英文名：Experimental Organic Chemistry 二、课程性质：专业必修独立设课 三、开放实验项目数：无 四、适用专业及年级：1、化学师范专业二年级 2、应用化学专业二年级 五、实验教科书、参考书： （一）教科书 曾昭琼、曾和平编，《有机化学实验》（第三版）高等教育出版社，2006年4月 （二）参考书 薛思佳、季萍编，《Experimental Organic Chemistry（双语）》，科学出版社，2007年8 月第一版 六、学时学分： （1）课程总学时：108；实验学时：108 （2）课程总学分：6；实验学分：6 七、实验教学的目的与基本要求： 目的：使学生掌握有机化学实验的基本操作技术,能以小量规模正确地进行制备、分离和鉴定；写出合格的实验报告，培养初步查阅文献的能力；培养良好的实验工作方法和习惯，实事求是和严谨的科学态度。 要求：1.了解有机化学实验的一般知识; 2.掌握熔点的测定，蒸馏、分馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏，萃取和洗涤、重结晶和过滤，折光 率测定和薄层色谱法等基本操作; 3.学习13种有机化合物的制备原理和制备方法；能按要求制备出上述13种化合物，掌握有机 合成的基本操作和方法; 4.能正确写出合格的实验报告，学习实验工作的方法，能设计简单的有机实验方案。 八、实验课考核方式：
1、实验课的考核方式实验操作考试 2、实验课考核成绩的确定和占总评分的比例 （1）平时实验成绩评定方法： 每一实验按5分制记分。预习：0.75分，装置：0.75分，操作：2分，结果：0.75分，实 验报告：0.75分。各项内容按完成情况酌情给分后总分为本次实验的成绩。 （2）实验操作考试评定方法： 操作考试以百分制记。包括两部分内容：（1）装置及操作占70％，回答问题占30％。各项按完成情况酌情给分后总分为本次实验考试成绩。 （3）总评成绩评定方法： 平时成绩占70％，实验操作考试成绩占30％。 平时成绩是一学期所做实验成绩的总评成绩。 九、实验课程内容及学时分配：
暨南大学本科实验报告专用纸 课程名称仪器分析实验成绩评定 实验项目名称设计实验：废水样中铜离子含量的测定指导教师 实验项目编号实验项目类型实验地点 学生姓名学号 学院系专业 实验时间年月日午～月日午温度℃湿度 一、实验目的 1. 掌握溶出伏安法的电化学原理和技术。 2. 熟悉伏安分析仪器（AD-3型极谱仪）的使用。 二、实验原理 溶出伏安法又称反向溶出极谱法，这种方法是使被测定的物质在适当条件下电解一定的时间，然后改变电极的电位，使富集在该电极上的物质重新溶出，根据溶出过程得到的伏安曲线来进行定量分析。溶出时若工作电极上发生氧化反应，则称为阳极溶出伏安法；若发生还原反应，则称为阴极溶出伏安法。 本实验采用阳极溶出伏安法[1]测定废水中的铜离子浓度。废水样中共存一些微量重金属离子入Pb2+,Cd2+,Ca2+,Mg2+ 在本设计实验的电压范围内不产生干扰。采用玻璃电极作为工作电极，它的操作分为预电解过程和溶出过程两步。预电解过程是在-0.5V的恒电位和搅拌的条件下进行，铜离子的工作电极上扫描析出，发生还原反应Cu(0)-2e-=Cu(Ⅱ)。预电解后停止30～60s，这段时间称为休止期。然后使电极电位均匀地由负向正变化，达到可以使铜发生氧化反应的电位，此时由于铜的氧化，产生很大的氧化电流。当电位继续变正时，由于电极表层的铜基本被氧化完全时，电流变小，因此将得到峰形溶出曲线[2]。 溶出曲线的峰高与溶液中的铜离子浓度，电解富集时间，电解时溶液的搅拌速率，电极大小及溶出时电位变化速率等因素有关。当其他条件固定不变时，峰电流与溶液中铜离子的浓度成比例，i p∝C，由此可以用于定量测定。 三、仪器与试剂 仪器：极谱仪或溶出伏安仪；作为工作电极的玻璃碳电极、饱和甘汞参比电极、铂丝辅助电极；x-y函数记录仪 试剂：CuSO4标准溶液1.0×10-3mol/L，待测样品，1mol/L H2SO4，1 mol/L KNO3. 四．实验步骤 1.工作电极（铂盘电极、饱和甘汞参比电极或玻碳电极）的预处理 用蒸馏水清洗电极，再用滤纸吸干，待用。
第六部分 有机化学设计性实验
6.1设计性实验总体要求 为了巩固学生基本操作技能训练和所学习的各种有关知识，进一步培养面向21世纪的学生所必备的独立地综合运用所学知识和技能进行科学研究的能力我们安排了多个设计实验的内容。这些实验的内容是要求学生运用已学习过的知识，通过查阅文献，借鉴前人的经验教训，设计出常量或半微量或微型实验的方案，在教师认可后并在教师指导下，自己动手合成某些有实用价值的中间体或化合物。也可以结合教师科学研究的需要，合成一些原料或中间体，通过设计实验进一步培养学生的综合能力，培养学生独立进行研究和创新的能力。 学会查阅文献，包括从多媒体计算机的光盘及计算机网络中查阅并利用古今中外的各种书籍、资料及具代表性的期刊、杂志。但是，要注意的是，各种文献中记载的实验步骤和条件往往彼此不同，有些内容出于保密等原因而不详实，这就要求学生能运用已获得的知识和技能独立地进行正确的判断、综合。通过透彻掌握目标分子的合成原理、主副反应、产物（含副产物）的有关性能（如溶解度、熔点、沸点），设计出可行的实验方案（包括合成路线、使用的原料与试剂、仪器的选用、操作条件的控制、主副产物的分离、产品的精制、鉴定等）。 设计方案经教师审定后，学生独立进行实验。实验用量最好半微量或进行微型实验。
实验后除了要交出产品还应写出设计实验报告。设计实验报告应按小论文形式撰写。其格式可参照一般化学、化工杂志的论文，应当包括题目、作者、提要（摘要）、关键词、实验内容、结果讨论、主要参考文献等栏目。要简要地介绍题目的背景、实验的目的意义，要有实验步骤的精确描述（包括原料的配比和用量、工艺流程和实验条件、有关数据和现象等等），要有实验结果的有关数据（包括产物的产量和收率、产品质量的有关物理参数及文献值、图表、波谱及其他有关数据，等等），要有讨论（包括对实验结果的评价、对实验的改进意见、意外情况的分析及自己的心得体会等）。 教师在设计实验实施的过程中要始终起指导作用。对各设计实验必须都心中有数，为学生独立完成实验提供必要的软硬件支持。在审查学生制定的设计方案时，切不可忽略对安全因素的审查，在安全上要做到万无一失。在实验过程中要观察和评价学生的操作技术正确与否，必要时及时予以纠正。要随时准备解答学生实验中出现的各种问题。总之，在充分体现学生的主体作用的同时，要充分发挥教师的主导作用。