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实验课思考题及参考答案
实验报告简要分析及参考答案以下为简要分析，答题时请详细规范作答实验一仪器的使用 P178：
交流毫伏表的使用（1）将信号发生器输出值与毫伏表测量值相比较，得到的结论是：
信号发生器输出的电压是用峰峰值表示的，而毫伏表测量的电压是用有效值表示的，正弦波峰峰值电压是有效值电压的 2 2 倍。
（2）用毫伏表的 MANU和 AUTO模式测量信号发生器的输出电压，其不同之处是：
用 MANU模式测量时要把量程旋钮置于合适的量程才能显示正确的测量电压； AUTO 模式则自动显示测量电压。
P178：
思考题 1．因为交流毫伏表的电压测量范围为 100UA～300V，它能感应并测量仪器周围很微弱的干扰信号，所以交流毫伏表一接通电源显示屏上就有数码显示。
2．图（a）：
（1）调节触发方式选择开关在 AUTO 状态；（2）调节垂直位移旋钮在适当的位置；（3）调节亮度旋钮在适当的位置。
图（b）：
（1） T/DIV 旋钮不要置于 X-Y 显示方式；（2）扫描时间选择旋钮的扫描频率不要选得太高，图（c）：
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调节聚焦和垂直位移旋钮在适当的位置。
3．示波器的红夹子应于毫伏表测试线上的红夹子相接，示
波器的黑夹子应于毫伏表的黑夹子相接。
如果互换使用将引入干扰，产生较大的测量误差，甚至不能测量。
原因参阅课本P10。
实验二元件的识别与测量 P180 4.（2）用两
手抓住表笔捏紧电阻两端测量其阻值,相当于把人体的电阻与所测电
阻并联，所测电阻越大，影响越大，测量值越小。
P181 6（2）用档测出的阻值小，而用档
测出的阻值大。
因为万用表不同的欧姆档流出的电流不同，档时流出的
电流大，档时流出的电流小。
当用不同的欧姆档测量同一只二极管时，由于二极管是非线性
元件，等效电阻不是一个固定值，其值随电流的改变而改变，所
以当用不同的量程测其正、反向电阻值时，测量值也不同。
P183：
思考题用1 档电流大， 10k 档电压大，都容易烧坏晶体管。
模拟万用表回路电流是从黑表笔流出；数字万用表回路电流是
从红表笔流出。
实验三测量实践初步P184 4.（1）（1）直流电压测量可选用示波器和万用表。
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 万用表测量较准确。
（2）交流电压频率的测量可选用示波器，电压的测量可选用交流毫伏表。
P185 4.（4）① 根据表 7-3-4 的数据和图 5-3-3，用500 型模拟万用表采用直接测量法测量电压 VBEQ较准确。
② 用 500型模拟万用表采用间接法测量VBEQ时，由于模拟万用表内阻为 2.520k?=50k?，现用 2.5V 档来测量 VBQ时，相当于在 R2上并上一个 50k?的电阻，其等效电阻为 50k?//R2，减小了下偏置电阻，使 VBQ减小，导致 VBQ误差较大，而测量 VEQ 时，模拟万用表内阻比Re1〃大得多，对 VEQ影响不大，所以用模拟万用表采用间接法测量 VBEQ时，测得的结果误差大。
当采用直接法测量 VBEQ时，万用表内阻比三极管 BE 极电阻大得多，对 VBEQ影响不大。
所以用模拟万用表直接测量 VBEQ时，测得的结果误差不大。
用数字万用表采用两种测量法测量 VBEQ时，由于其内阻为10M，远大于 R2、 Re1〃和三极管 BE 极电阻，所以用数字万用表采用两种测量法测量并无多大差别。
P185 4．（5）由数据可知：
负载越大，交流毫伏表测量值越接近信号源显示电压。
因为信号源有内阻 RS=50 ，与被测电路连接后，如下图所示，RS分压，分压电压为，被测放大电路输入端所获
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得的电压（即毫伏表测量值）为显然, vi的大小（即毫伏表测量值）随 Ri而变化, 并不总是与信号源表头上的读数相同。
只有输出开路(相当于 Ri=) 时， vi才等于 vS。
P186：
思考题 1．准确测量 10kHZ的正弦波信号电压应选用毫伏表。
因为模拟万用表频率测量范围只有1KHZ左右，数字万用表频率测量范围只有 5KHZ左右，而用示波器测量时，误差较大。
2．用双踪示波器测量 RC 移相网络的相位时，为在荧光屏上得到稳定波形，应怎样设置下列开关的位置？工作方式开关选择（交替或断续）触发方式开关选择（自动）触发源开关选择（内）内触发开关选择（CH1或 CH2）；组合方式只用于观察不同类型的波形，例如，观察正弦波与三角波的波形。
调整（触发电平控制）开关，令波形稳定显示。
实验 5 单级放大电路的研究思考题：
1．静态工作点Q选择过高或过低, 都会出现失真: 静态工作点过高（VCE太大， ICQ太小）引起截止失真，如下图中 Q2点所示。
静态工作点过低（VCE太小， ICQ太大）引起饱和失真，如下图中 Q3点所示。
静态工作点调节不当将使放大器的动态范围变小。
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 当使静态工作点调节到合适的位置时，电压输出一个最大的不失真波形，此时放大器有最大的动态范围。
静态工作点过高或过低，动态范围都较小。
2．因为有，而Ebe26)1 ，考虑到，所以有 C 得出：
。
即在一定范围内， AV与工作点电流 ICQ成正比。
RO=RC//rce，因为 rceRC，所以 RO约等于 RC；而))1 (//(//ebeb’，因为 rbe随着 ICQ增大而减小，所以 Ri随着 ICQ 增大而减小。
3．能用数字万用表测量放大电路的增益，不能用数字万用表测量放大电路的幅频特性，因为数字万用表频率测量范围小于5KHZ。
4．电路 AV随 C1、 C2、 CE及三极管结电容，负载电容 CO 的影响， AV随 f的变化而变化。
低频端：
当 f 较低时， C1、 C2、的容抗增大，分压作用增强，使 AV 下降；而 CE在 f 较低时容抗较大，低频信号不能旁路而直接流过发射极电阻，引起交流负反馈，使 AV下降。
高频端：
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当 f较高时，晶体管高频特性不好，受其结电容的影响；特别是 CO容抗减小,对高频信号引起分流作用，使 AV下降。
实验 6 两级放大电路的设计 1．参考 P85 4.（1） .的内容。
2．由电容的设计公式：
1 ~ 3) / 2//() /(1)(1 ~ 3) /2eCfRRRf
可知，当下限频率不符合要求时，可改变 C1、 C2、 Ce 的值；当上限频率不符合要求时，由于三极管固定且影响到整个电路的静态工作点，因此一般通过调整CO来改变fH。
若电路无电容负载，可在电路中的负载电阻 RL上并联一个小容量的电容（其值计算得出）。
3．放大器无输出信号故障可能出在：
（1）信号发生器与放大电路的连接线开路，或放大电路与示波器的连接线开路。
（2）电容 C1、 C2 开路或电容 C1 极性接反。
上述两种情况导致交流通路不通，输入信号无法通过放大器或无法把放大信号送到示波器。
4．放大器电压增益太低，故障可能出在：
电容 Ce 开路，使电路变为电流串联负反馈，使放大倍数降低。 5．参考《模电》课本 P7 倒数第四行。
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实验 8 OTL 功率放大电路的研究 1． 克服交越失真的方法是给功率管加上一定的偏置使其工作于微电流的甲乙类状态， 本电路由 R1、 R2、 R3、 RW3 及 T4 组成复合管的偏置电路(VBE 扩大电路),给两对复合管提供一定偏置,使他们工作于微小的甲乙类状态,从而克服交越失真. 2． 理论输出功率与实际测量功率有较大的误差,这是因为：
功率管不能完全工作于极限状态,其有饱和压降； 为了消除交越失真,管子工作于微小的甲乙类状态 电路中 0.5 欧姆 2.4 欧姆的限流电阻碍电阻消耗功率 所测的电流包括前置级和推动级。 ① ② ③ ④ 功率、 效率与负载的关系由公式 4-18：
可知， 输出功率与负载成反比
由公式 4-22 和 4-23：
可知， 理论上效率与负载无关.
效率约为 78%. 从公式也可看出 RL 越大， ICQ 越小， 但从表 1-6-2 测量结果表明,负载越大,效率略有增加,这是由于 2.4 欧姆 限流电阻的存在。
3． 当电路的静态电流和动态电流较大且相等则工作地在甲类状态。
当电路的静态电流和动态电流较小且不相等则工作在类状态。
4． 自举电路的作用是提高中点电压从而增大输出电压。
实验 10 模拟集成电路应用设计课件问题回答：
1．当输入信号为直流分量，只有采用双电源供电才能满足要求，并且要求信号传输的各个路径不能有电容器。
因为放大器的输入端的静态电位不能对被处理信号的输出端产生影响，这就要求放大器输入端静态时直流电位为零。
2．（1）通过数据可以看出，最大输出电压与电源电压有很大关系。
电源越大，运算放大器的动态输出范围越大，但始终比电源电压略小。
实验测得最大输出电压的峰峰值比电源电压小2V 左右（放大倍数较小时），这是由于输出电压受集成块输出级三极管饱和压降的影响和取样电阻分压作用，因此峰峰值不可能达到 VCC的值。
（2）最大输出电压与输入信号频率成反比，由《模电》课本 P23 的公式可知， SR 是一个定值，当输入
信号频率越高时，则最大输出电压越小。
（3）最大输出电压与负载成正比，负载越大，运算放大器的动态输出范围越大。
（选做题）用不同的信号源分别作为电路的两个输入电压，观察输出波形，可能会出现输出电压幅度与理论值不一样或者波形不能稳定的情况。
原因：
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两个信号源存在一个相位差。 （可作图描述） 若是一个同相的信号， 则有：
（1）
若存在一个相位差， 设相位差为
， 则有：
（2） 只有当
时， 才和上式（1） 结果相同。
一、离子选择性电极法测定水中微量氟 1、总离子强度调节剂(TISAB)是由那些组分组成，各组分的作用是什么？ 答：氯化钠，柠檬酸钠，冰醋酸，氢氧化钠，氯化钠是提高离子强度，柠檬酸钠是掩蔽一些干扰离子，冰醋和氢氧化钠形成缓冲溶液，维持体系PH值稳定！2、测量氟离子标准系列溶液的电动势时,为什么测定顺序要从低含量到高含量? 答：测什么一般都是从低到高，每测一个你都冲洗电极吗，不冲洗的话，从低到高，比从高到低，影响小。还有就是防止测到高浓度的溶液使电极超出使用范围。 3、测定F-浓度时为什么要控制在测定F-离子时,为什么要控制酸度,pH值过高或过低有何影响? 答：因为在酸性溶液中，H+离子与部分F-离子形成HF或HF2-，会降低F-离子的浓度；在碱性溶液中，LaF3 薄膜与OH-离子发生反应而使溶液中F-离子浓度增加。因此溶液的酸度对测定有影响。氟电极的适用酸度范围为pH=5～6，测定浓度在10^0～10^-6 mol/L范围内，△φM与lgC F-呈线性响应，电极的检测下限在10-7 mol/L左右。 二、醇系物的气相色谱分析 1、如何进行纯物质色谱的定性分析？ 色谱无法对未知纯物质定性分析（这里所谓未知就是你对它的分子组成、结构一无所知），除非你已经知道它可能是某种物质或某几种物质之一，那么你可以用这几种物质的标准品和待分析的纯物质样品在相同色谱条件下对照，保留时间相同，则证明是同种物质。 为色谱峰面积； A i 为相对重量校正因子，f(甲醇)=1.62、f(乙醇)=1.65、f(正丙醇)=1.05、f(正f i 丁醇)=0.87 三、邻二氮菲分光光度法测定铁 1、 2、制作标准曲线和进行其他条件试验时，加入还原剂、缓冲溶液、显色剂等试 剂的顺序能否任意改变？为什么？
一、实验目的 （1）掌握一般散剂的制备方法。 （2）熟悉散剂等量递增的原则。 二、实验仪器、试剂和药材 1. 仪器：粉碎机、药筛（80目，100目）、瓷研钵、烧杯、天平 2. 药材：滑石30g，甘草5g,朱砂1.5g 三、实验内容 制法：（1）水飞朱砂成极细粉。（2）滑石、甘草各粉碎成细粉。（3）将少量滑石粉放于研钵内先行研磨，以饱和研钵的表面能。再称取朱砂极细粉 1.5g置研钵中，逐渐加入等容积滑石粉研匀，倒出。取甘草置研钵中再加入上述混合物研匀。 按每包3g分包。 四、思考题 1、等量递增法的原则是什么？ 当药物比例量相差悬殊时，取量小的组分及等量的量大的组分，置于混合器中混合均匀，再加入与混合物等量的量大的组分稀释均匀，如此直至加完全部量大的组分，混匀，过筛。 2、何谓共熔？处方中常见的共熔组分有哪些？ 共熔现象是指两种或更多种药物经混合后有时出现润湿或液化现象。 3、散剂中如含有少量挥发性液体及含有酊剂、流浸膏时应如何制备？ 散剂中如含有少量挥发性液体及含有酊剂、流浸膏时可视药物的性质、用量及处方中其他固体组分的多少而定。一般可利用其它固体组分吸收后研匀，若液体组分含量较大而处方中固体组分不能完全吸收时，可加入适当的赋形剂吸收。若含挥发性物质，可加热蒸去大部分水分后并进一步在水浴上蒸发，加入固体药物或赋形剂后，低温，干燥即可。 五、讨论 甘草因含有纤维性物质在粉碎过程中较难成细粉，总有残渣，粉碎好多次，最后还是没把甘草的细度粉碎成标准要求。因而，后面的研磨，总有粗颗粒无法研碎，制出的益元散中也可以明显看出甘草残渣。
、实验目的 掌握药酒、酊剂的制备方法。 二、实验仪器、试剂和药材 1. 仪器：粉碎机、药筛（20目，65目或60目）、渗漉筒、铁架台、铁夹、 烧杯（1000ml, 400ml） 2. 药材：蕲蛇（去头）12g，防风3g，当归6g，红花9g，羌活6g，秦艽6g, 香加皮6g，白酒加至1000ml。 三、实验内容 制法：以上七味，蕲蛇粉碎成粗粉，其余防风等六味共研碎成粗粉，与上述粗粉 混合均匀，置烧杯中，加入白酒适量，拌匀，浸润0.5小时，使其充分膨胀，装入底部填有脱脂棉的渗漉桶中，层层轻压，装毕后于药面覆盖滤纸一张，并压小 瓷片数块，加白酒使高出药面1?2cm盖上表面皿，浸渍48小时后，以白酒为溶剂，按渗漉法调节流速每分钟1?3ml渗漉，收集渗漉液900ml，加入蔗糖100g， 搅拌溶解后，过滤，制成1000ml，即得。本品含醇量应为44%?50%。 四、思考题 1、比较药酒、酊剂的异同点？ 相同点：药酒与酊剂同为浸出药剂。 不同点：（1）药酒溶剂为蒸馏酒，无一定浓度，制备方法有浸渍法和渗漉法， 常加入糖或蜂蜜作为矫味剂；（2）酊剂的溶剂为不同浓度的乙醇，有浓度规定，制备方法除上述两种还有溶解法和稀释法，一般不用添加矫味剂。 2、浸出药剂中哪些剂型需要测定含醇量？ 酊剂和流浸膏剂需测乙醇含量。 五、讨论 蕲蛇在粉碎过程中，蛇皮和蛇刺难以被粉碎，但是其他部分被粉的过细。在 装入渗漉桶中时，由于不小心，导致渗漉桶壁上粘上许多药材，造成实验误差。此外，时间有限，并没有浸渍48个小时，一个多小时后就开始渗漏，因为严格按照要
实验思考题参考答案 实验Fe(OH)3胶体的制备、破坏、分离 1.常压过滤时滤纸为什么要撕去一角？答：使滤纸紧贴玻璃漏斗，有利于排出滤纸与玻璃漏斗之间气泡，形成液柱。 2.抽滤时剪好的滤纸润湿后略大于布氏漏斗的内径、或剪的不圆周边凸出部分贴在布氏漏斗内壁上，对抽滤有何影响？为什么？答：会造成漏虑。滤纸大于布氏漏斗内径会造成滤纸折叠，不能紧贴布氏漏斗。 3.抽滤时，转移溶液之前为什么要先稍微抽气，而不能在转移溶液以后才开始 抽气？答：使滤纸紧贴布氏漏斗，以免造成漏虑。 4. 沉淀物未能铺满布氏漏斗底部、滤饼出现裂缝、沉淀层疏松不实，对抽干效果有什么影响？为什么？如何使沉淀抽得更干爽？答：固液分离效果不好；漏气使压差变小；用药勺铺平、压实沉淀物再抽滤。 由胆矾精制五水硫酸铜 1.结晶与重结晶分离提纯物质的根据是什么？如果被提纯物质是NaCl 而不是CuSO4·5H2O，实验操作上有何区别？ 答：根据物质溶解度随温度变化不同。NaCl 的溶解度随温度变化很小不能用重结晶的办法提纯，要用化学方法除杂提纯。 2.结晶与重结晶有何联系和区别？实验操作上有何不同？为什么？ 答：均是利用溶解度随温度变化提纯物质；结晶浓缩度较高（过饱和溶液），重结晶浓缩度较低（饱和溶液），且可以进行多次重结晶。结晶一般浓缩到过饱和溶液，有晶膜或晶体析出，冷却结晶；重结晶是在近沸状态下形成饱和溶液，冷却结晶，不允许浓缩。
3.水浴浓缩速度较慢，开始时可以搅拌加速蒸发，但临近结晶时能否这样做？ 答：搅拌为了加快水分蒸发；对于利用晶膜形成控制浓缩程度，在邻近结晶时不能搅拌。否则无法形成晶膜。 4.如果室温较低，你准备采用什么措施使热过滤能顺利进行？答：预热漏斗、 分批过滤、保温未过滤溶液。 5.浓缩和重结晶过程为何要加入少量H2SO4？答：防止防止Fe3+水解。 粗盐提纯 1.为什么说重结晶法不能提纯得到符合药用要求的氯化钠？为什么蒸发浓缩时 氯化钠溶液不能蒸干？ 答：NaCl 的溶解度随温度变化很小不能用重结晶的办法提纯，药用氯化钠不仅要达到纯度要求，还要符合药用要求。不能浓缩至干NaCl 溶液，是为了除去KCl。 2.用化学法除去SO42-、Mg2+ 、Ca2+的先后顺序是否可以倒置过来？为什么？ 答：不能，除杂要求为除去杂质引入的离子必须在后续的除杂过程中除去，先除去Mg2+ 、Ca2+后除SO42-，无法除去Ba2+。 3.用什么方法可以除去粗盐中不溶性杂质和可溶性杂质？依据是什么？ 答：不溶性杂质用过滤方法；可溶性杂质用化学方法除杂。依据：溶度积。 醋酸解离度和电离常数测定 1.不同浓度的HAc 溶液的溶解度α是否相同？为什么？用测定数据说明弱电解质解离度随浓度变化的关系。 答：不同，因K a,θ AH 。c↑,α↓。 c 2.测定不同浓度的HAc 溶液的pH 值时，为什么按由稀到浓的顺序？答：平衡块，减小由于润洗不到位而带来的误差。
有机实验习题答案 实验1 常压蒸馏 1．为什么蒸馏瓶所盛液体的量一般不超过容积的2/3，也不少于1/3 （多于2/3，易溅出；少于1/3，相对多的蒸汽残留在烧瓶中，收率低） 2．温度计水银球应处于怎样的位置才能准确测定液体的沸点，画出示意图；水银球位置的高低对温度读数有什么影响（参见图2-2，温度计水银球处于气液平衡的位置。位置高，水银球不易充分被馏出液润湿，沸点偏低，位置低，直接感受热源的温度，结果偏高。） 3．为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1～2 滴/秒（保持气液平衡） 4．如果加热后发现未加沸石，应如何处理如果因故中途停止蒸馏，重新蒸馏时，应注意什么（停止加热，稍冷，再补加沸石。重新蒸馏时，一定要补加沸石，原来的沸石表面的空隙已充满液体而失效） 5．如果某液体具有恒定的沸点，能否认为该液体一定是纯净的物质你提纯得到的乙醇是纯净物吗（不一定，可能是恒沸物；蒸馏得到的乙醇不是纯净物，是恒沸物，参见附录5） 6．在蒸馏过程中，火大小不变，为什么蒸了一段时间后，温度计的读数会突然下降这意味着什么（瓶中的蒸气量不够，意味着应停止蒸馏或者某一较低沸点的组分已蒸完。） 7．蒸馏低沸点或易燃液体时，应如何防止着火（严禁用明火加热。收集瓶中的蒸气应用橡皮管引入桌下、水槽或室外。参见P50 图2-3） 实验2 水蒸气蒸馏 1．应用水蒸气蒸馏的化合物必须具有哪些条件水蒸气蒸馏适用哪些情况（参见“二） 2．指出下列各组混合物能否采用水蒸气蒸馏法进行分离。为什么 （1）乙二醇和水；（2）对二氯苯和水（对二氯苯和水可以用水蒸气蒸馏分开） 3．为什么水蒸气蒸馏温度总是低于100℃（因当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾） 4．简述水蒸气蒸馏操作程序。（当气从T形管冲出时，先通冷凝水，再将螺旋夹G 夹紧，使水蒸气通入D，参见图2-7；结束时，先打开螺旋夹G使体系和大气相通，方可停止加热）。 5．如何判断水蒸气蒸馏可以结束（当蒸馏液澄清透明时，一般即可停止蒸馏。）6．若安全管中水位上升很高，说明什么问题，如何处理（蒸馏系统阻塞，常见于插入烧瓶中的导管被固体物质堵塞。先打开T形管螺旋夹，再停止加热。）7．水蒸气蒸馏时，烧瓶内液体的量最多为多少（烧瓶容积的1/3）
分析化学实验定量分析思考题答案 定量分析实验实验一分析天平称量练习思考题： 1.加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？ 答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。 2.分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？ 答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。 3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？ 答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。 4.在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？ 答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明右盘重。 滴定分析基本操作练习思考题：实验二 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH （S）、而不用吸量管和分析天平？ 答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管 的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 标准溶液的标定思考题：和实验三NaOHHCl 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称 得太多或太少对标定有何影响？ 答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份
药剂学实验二思考题 1、乳剂的制备方法有几种？实验室常用哪种方法？优点是什么？鱼肝油乳剂制备属于哪 类制备方法？ 解：乳剂的制备方法有干胶法、湿胶法和机械法。实验室常用干胶法和湿胶法。优点是适宜小剂量制备。干胶法系先将胶粉与油混合，应注意容器的干燥。湿胶法则是胶粉先与水进行混合。鱼肝油乳剂属于干胶法。 2、为什么制备乳剂是经常要将阿拉伯胶和西黄蓍胶合用？为什么含有阿拉伯胶的乳剂不 宜作外用制剂？ 解：阿拉伯胶单独使用往往会使形成的乳剂分层，所以常与西黄蓍胶等合用，有利于乳剂的稳定。因为阿拉伯胶黏度较大，附着在皮肤上会形成一层膜而导致不适感，所以不宜作外用制剂。 3、石灰搽剂的制备类型及形成乳剂的类型是什么？原因是什么？ 解：石油搽剂的制备类型是新生皂法，形成乳剂的类型是油包水型乳剂。原因是氢氧化钙与油中的游离脂肪酸等反应生成钙肥皂，由于是二价皂，所以形成的是油包水乳剂。 4、测定植物油乳化时所需HLB值的实际意义是什么？ 解：对于评价和选择恰当适合的乳化剂和稳定效果有着重要意义，也可以指导生产实践。 5、影响乳剂稳定性的因素有哪些？ 解：乳剂属于热力学不稳定的非均相体系，由于分散体系及外界条件的影响，常常导致乳剂分层、絮凝、转相、破裂或酸败。影响乳剂稳定性的因素：1.乳化剂的性质 2.乳化剂的用量3.分散相的浓度4.分散介质的黏度5.乳化及贮藏时的温度6.制备方法及乳化器械7.其他微生物的污染等 6、有哪些方法可判断乳剂类型？ 解：稀释法和染色法。 药剂学实验一思考题 1、通过本实验总结制备比较稳定的混悬型液体药剂所需条件及可采取的措施。 解：1.尽量减少微粒半径，将药物粉碎得愈细愈好。2.增加分散介质的黏度，以减少固体微粒与分散介质的密度差，向混悬剂中加入高分子助悬剂。 2、分析处方中各组分的作用。 解：炉甘石（主药）氧化锌（主药）甘油（润湿剂）羧甲基纤维素钠（助悬剂）三氯化铝（絮凝剂）吐温-80（稳定剂，形成电性保护膜）枸橼酸钠（反絮凝剂）水（溶媒） 药剂学实验六思考题 1、乙酰水杨酸片处方中为何要加入酒石酸？ 解：因为乙酰水杨酸遇湿热不稳定，湿法制粒可加入酒石酸，以防乙酰水杨酸水解。 2、湿法制粒历史悠久，为什么至今还在应用？ 解：湿法制成的颗粒经过表面润湿，具有颗粒质量好，外形美观、耐磨性较强、压缩成型性好等优点，故虽历史悠久仍在应用。 3、制备中药浸膏片与制备化学药片有什么不同？ 解：一般中药的剂量比较大，所以中药片的大小比化学药片大。中药通常容易吸潮，压片时会粘冲，所以加的辅料中需要增加一些改善流动性的辅料。中药由于成片后不容易崩解，所以辅料还有增加崩解剂。中药外观不好看，或味苦，需要包衣。主要是成分上不一样，中药片剂多是复方，成分复杂，不像一般化学药品成分明确且单一。 4、根据实验结果分析影响片剂质量的主要因素？ 解：影响片剂质量的主要因素：1、原材料特性的符合性2、药用赋形剂的使用比例，辅料的不一致性3、不合理的配方关系 4、不合理的混合工艺，制粒工艺5、压片时使用的模具
实验一络合滴定法测定水的硬度 一、思考题及参考答案： +，而在络合滴定中应保持酸度不变，H故需加因为EDTA与金属离子络合反应放出1、入缓冲溶液稳定溶液的pH值。若溶液酸度太高，由于酸效应，EDTA的络合能力降低，若溶液酸度太低，金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物，故要控制好溶液的酸度。 2、铬黑T在水溶液中有如下： 2-3-－（pKa＝6.3 In pKa＝11.55）HIn ? HIn ?322紫红兰橙 从此估计，指示剂在pH<6.3时呈紫红色，pH>11.55时，呈橙红色。而铬黑T与金属离子形成的络合物显红色，故在上述两种情况下，铬黑T指示剂本身接近红色，终点变色不敏锐，不能使用。根据实验结果，最适宜的酸度为pH 9～10.5，终点颜色由红色变为蓝色，变色很敏锐。 3+3+2+2+2+有干扰。、、CuNi、3、Al、FeCo2+2+2+，加入三乙醇胺掩蔽Ni掩蔽Cu、、CoS在碱性条件下，加入Na或KCN23+3+。、AlFe实验二原子吸收法测定水的硬度 一、思考题参考答案： 1.如何选择最佳的实验条件？ 答：通过实验得到最佳实验条件。 （1）分析线：根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况，选择合适的分析线。试液浓度低时，选最灵敏线；试液浓度高时，可选次灵敏线。 （2）空心阴极灯工作电流的选择：绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲线，选出最佳灯电流。（3）燃助比的选择：固定其他实验条件和助燃气流量，改变乙炔流量，绘制吸光度—燃气流量曲线，选出燃助比。 （4）燃烧器高度的选择：用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线，选出燃烧器最佳高度。（5）狭缝宽度的选择：在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下，用标准溶液绘制吸光度—狭缝宽度曲线，选出最佳狭缝宽度。 2.为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？ 答：因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱，而且为了保证峰值吸收的测量，能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。 3+含量测定Fe 硫酸亚铁铵的制备及实验三 四、思考题及参考答案 1、本实验在制备FeSO的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性？4答：如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐(或铁盐)的水解度将会增大，在制备2+(NH)S0·FeSO·6HO的过程中，为了使Fe不被氧化和水解，溶液需要保持足够的酸22444度。 2 、在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水？除氧方法是怎样的？ 2+3+，影响产品Fe使用不含氧的去离子水配溶液，是为了防止水中溶解的氧将Fe氧化为供参考．质量。水中除去氧的方法是：在烧杯中将去离子水加热煮沸10分钟，用表面皿盖好杯口，冷却后使用。 3、在计算硫酸亚铁和硫酸亚铁铵的理论产量时，各以什么物质用量为标准?为什么? 答：计算FeSO的理论产量时，以Fe屑的参加反应量为标准。4计算(NH)SO·FeSO·6HO的理论产量时，应以(NH)SO的用量为标准。42442244决定计算标准的原则是，以反应物中不足量者为依据。(详见讲解与示范中的3)。
部分思考题答案： 1、茶叶中咖啡碱的提取实验该如何操作才能减少产物的损失？ 索氏提取器萃取充分；升华时水分除干净；样品变茶砂；升华装置不漏气；严格控制升华温度。 2、乙酸正丁酯制备实验有哪些方式可提高乙酸正丁酯的收率？对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么？如果最后蒸馏后收集得到的乙酸正丁酯混浊是何原因？ 增加某一种反应物浓度，减少（某一种）生成物浓度（去除反应中形成的水，使用分水器）等方式。 (1)水洗目的是除去水溶性杂质，如未反应的醇，过量碱及副产物少量的醛等。 (2)碱洗目的是除去酸性杂质，如未反应的醋酸，硫酸，亚硫酸甚至副产物丁酸。蒸馏时仪器没有完全干燥，产物中含有水分，造成乙酸正丁酯混浊。 3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2D／S为宜？ 在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1－2D／S 为宜，否则气液达不到平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读数会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分、浸润而使温度计上读数偏低或不规则。 4、重结晶时理想溶剂应具备哪些条件？ (1)溶剂不与被提纯物发生化学反应；(2) 被提纯物在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；(3)杂质在溶剂中的溶解度很大，或者很小；(4) 被提纯物在溶剂中能形成很好的结晶，并且容易分离；(5)溶剂应无毒，沸点较低，操作安全，价格合适并有利于回收利用。 5、重结晶的主要操作过程及各步骤的目的 （1）热饱和溶液的制备。溶剂充分分散产物和杂质，以利于分离提纯。 （2）脱色。吸附色素和树脂状杂质。 （3）热过滤。除去不溶物质。 （4）冷却结晶。进一步与可溶性杂质分离。 （5）过滤。晶体从留在母液中的杂质彻底分离。
二、滴定分析基本操作练习 （一）基本操作：溶液的配制、滴定操作 （二）实验注意问题： 1 用HCl标准溶液标定NaOH溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？HCl标准溶液应如何移取？ 2 用NaOH标准溶液标定HCl溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？ （三）思考题 1 HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl 和NaOH标准溶液时不能用直接法。 2 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 三、NaOH标准溶液的标定 （一）基本操作 1．碱式滴定管的使用 a.包括使用前的准备：试漏、清洗 b.标准溶液的装入：润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。 c.滴定管的读数： 2．滴定操作 左的拇指在前、食指在后，其余三指夹住出口管。用拇指与食指的指尖捏挤玻璃珠周围右侧的乳胶管，溶液即可流出。 半滴的滴法 （二）实验注意问题 1 配制250mL 0.10mol·L-1 NaOH溶液，应称取NaOH多少克？用台称还是用分析天平称取？为什么？ 2 分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定0.10mol·L-1 NaOH溶液时，实验原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色变化如何？ 3 分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定0.10mol·L-1 NaOH溶液时，应称取的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸的质量如何计算？ 答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间。 答：（1）滴定反应为：2NaOH + H2C2O4?2H2O = Na2C2O4 + 4H2O n(H2C2O4?2H2O):n(NaOH)=1:2
实验一乙酰苯胺的制备（苯胺5ml、冰醋酸，生成苯-NHCOCH3+、水，韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤） 1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？（乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。） 答：冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜。 2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间，若温度过高有什么不好？ 答：主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。控制在100到110度之间，这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有于提高产率。 3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？ 答：加入过量冰醋酸，分馏时加入少量锌粉，控制分馏时温度，不断除去生成的水。 4.常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好? 答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。乙酸较经济。乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。因此应在无水条件下进行反应。 实验二重结晶（乙酰苯胺，加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤） 1.重结晶一般包括哪几个操作步骤？各步操作的目的是什么？ 答：重结晶一般包括：溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。各步操作的目的如下： 熔解：配制接近饱和的热溶液； 脱色：使样品中的有色杂质吸附于活炭上，便于在热过滤时将其分离；热过滤：除去样品中的不溶性杂质； 冷却结晶：使样品结晶析出，而可溶性杂质仍留在溶液中；抽滤：使样品可溶性杂质与样品分离。干燥：使样品结晶表面的溶剂挥发。 2.在什么情况下需要加活性炭？应当怎样加活性炭？ 答：样品颜色较深时，需要加入活性炭进行脱色。为了防止爆沸，加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。3.为什么热过滤时要用折叠滤纸？ 答：增大过滤面积，加快过滤速度。 4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物？ 答：如果样品中杂质含量大于5%，则可能在样品结晶析出时，杂质亦析出，经抽滤后仍有少量杂质混入样品，使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。 5、某一有机化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？ 答：（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应。（2）因对被提纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。（3）杂质和被提纯物质，应是一个热溶，一个热不溶。（4）对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。（5）溶剂的
分析化学实验基本知识与基本技能复习资料 请复习《分析化学实验》（第三版）华中师范大学等校编所开设过的实验并认真思考每个实验所附的思考题！！ 一、实验室基本常识 （一）玻璃器皿的洗涤（P2-3） 分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器，用不干净的容器进行实验时，往往由于污物和杂质的存在而得不到准确的结果。所以容器应该保证干净。 洗涤容器的方法很多，应根据实验的要求，污物的性质和玷污的程度加以选择。 一般来说，附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质及油污等。针对这些情况，可采用下列方法： ①用水刷洗：用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。 ②用去污粉（或洗涤剂）和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。若仍洗不干净，可用热碱液洗。容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗，以免磨损器壁，使体积发生变化。 ③用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。 ④进行定量分析实验时，即使少量杂质也会影响实验的准确性。这时可用洗液清洗容量仪器。洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。（5g粗重铬酸钾溶于10mL热水中，稍冷，在搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸中就得到铬酸洗液，简称洗液）。 使用洗液时要注意以下几点： ①使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下。 ②使用洗液前应尽量把容器内的水去掉，以免将洗液稀释。 ③洗液用后应倒入原瓶内，可重复使用。 ④不要用洗液去洗涤具有还原性的污物（如某些有机物），这些物质能把洗液中的重铬酸钾还原为硫酸铬（洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色）。已变为绿色的洗液不能继续使用。 ⑤洗液具有很强的腐蚀性，会灼伤皮肤和破坏衣物。如果不慎将洗液洒在皮肤、衣物和实验桌上，应立即用水冲洗。 ⑥因重铬酸钾严重污染环境，应尽量少用洗液。用上述方法洗涤后的容器还要用水洗去洗涤剂。并用蒸馏水再洗涤三次。 洗涤容器时应符合少量（每次用少量的洗涤剂）多次的原则。既节约，又提高了效率。已洗净的容器壁上，不应附着不溶物或油污。这样的器壁可以被水完全润湿。检查是否洗净时，将容器倒转过来，水即顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，而不应有水珠。 （二）试剂及其取用方法（P3-5） 1.试剂的分类 根据化学试剂的纯度，按杂质含量的多少，国内将化学试剂分为四级： 一级试剂（优级纯试剂）通常用G.R表示。 二级试剂（分析纯试剂）通常用A.R表示。 三级试剂（化学纯）通常用C.P表示。 四级试剂（实验或工业试剂）通常用L.R表示。
药剂学实验考试试卷 思考题 1.乳剂的制备 1、影响乳剂稳定性的因素有哪些？ 乳剂属于热力学不稳定的非均相体系，由于分散体系及外界条件的影响，常常导致乳剂分层、絮凝、转相、破裂或酸败。 .影响乳剂稳定性的主要因素：①乳化剂的性质；②乳化剂的用量，一般应控制在0.5%～10%；③分散相的浓度，一般宜在50%左右；④分散介质的黏度；⑤乳化及贮藏时的温度，一般认为适宜的乳化温度为50～70℃；⑥制备方法及乳化器械；⑦微生物的污染等。 2、石灰搽剂的制备原理是什么？属何种类型乳剂？ 乳剂（也称乳浊液）是指互不相溶的两相液体经乳化而形成的非均匀相液体分散体系。分散的液滴称为分散相、内相或不连续相，直径一般在0.1～100μm；包在液滴外面的另一液相称为分散介质、外相或连续相。乳剂分为水包油型（o/w）和油包水型（w/o），常采用稀释法和染色镜检法鉴别； 由于乳剂中液滴具有很大的分散度，总表面积大，表面自由能很高，属于热力学不稳定体系，因此，除分散相和连续相外，还必需加入乳化剂，并在一定机械力作用下制备乳剂。 乳化剂的作用机理是能显著降低油水两相之间的表面张力，并在乳滴周围形成牢固的乳化膜，防止液滴合并。 3、分析液体石蜡乳处方中各组分的作用。 液体石蜡60g 油相，调节稠度 尼泊金乙酯1g 防腐剂 蒸馏水 4、干胶法和湿胶法的特点是什么？ 干胶法系先将胶粉与油混合，应注意容器的干燥。湿胶法则是胶粉先与水进行混合。但两法初乳中油、水、胶三者均应有一定比例，即：若用植物油，其比例为4:2:1，若用挥发油其比例为2:2:1，液状石蜡比例为3:2:1。 2.注射剂的制备 1、影响注射剂澄明度的因素有哪些？ 原料药材质量的优劣、提取工艺的选择、配伍不当、配药环境、溶液PH的改变、辅料的质量与配伍情况、灌封的工作状况、灭菌条件的影响、安瓿的质量和前处理、其它影响因素。 2、影响Vc注射液质量的因素是什么？应如何控制工艺过程？ 维生素Ｃ又名抗坏血酸,它是一种水溶性维生素,主要用于预防和治疗因维生素Ｃ缺乏而致的各种坏血病。维生素Ｃ注射液在生产中因配制工艺及其它因素的影响,常出现药液外观发黄,质量不稳定等问题,影响了药物的治疗效果。 3、制备Vc注射液时为什么要通入二氧化碳？不同可以吗？ 防止维生素C被氧化。维生素C还原性很强的 4、Vc注射液时为什么可以采用分光光度法检查颜色？目的是什么？
生化实验讲义思考题参考答案 实验一淀粉的提取和水解 1、实验材料的选择依据是什么？ 答：生化实验的材料选择原则是含量高、来源丰富、制备工艺简单、成本低。从科研工作的角度选材，还应当注意具体的情况，如植物的季节性、地理位置和生长环境等，动物材料要注意其年龄、性别、营养状况、遗传素质和生理状态等，微生物材料要注意菌种的代数和培养基成分的差异等。 2、材料的破碎方法有哪些？ 答：(1) 机械的方法：包括研磨法、组织捣碎法； (2) 物理法：包括冻融法、超声波处理法、压榨法、冷然交替法等； (3) 化学与生物化学方法：包括溶胀法、酶解法、有机溶剂处理法等。 实验二总糖与还原糖的测定 1、碱性铜试剂法测定还原糖是直接滴定还是间接滴定？两种滴定方法各有何优缺点？ 答: 我们采用的是碱性铜试剂法中的间接法测定还原糖的含量。间接法的优点是操作简便、反应条件温和，缺点是在生成单质碘和转移反应产物的过程中容易引入误差；直接法的优点是反应原理直观易懂，缺点是操作较复杂，条件剧烈，不易控制。 实验五粗脂肪的定量测定─索氏提取法 （1）本实验制备得到的是粗脂肪，若要制备单一组分的脂类成分，可用什么方法进一步处理？ 答：硅胶柱层析，高效液相色谱，气相色谱等。 （2）本实验样品制备时烘干为什么要避免过热? 答：防止脂质被氧化。 实验六蛋白质等电点测定 1、在等电点时蛋白质溶解度为什么最低？ 请结合你的实验结果和蛋白质的胶体性质加以说明。
蛋白质是两性电解质，在等电点时分子所带净电荷为零，分子间因碰撞而聚沉倾向增加，溶液的粘度、渗透压减到最低，溶解度最低。结果中pH约为4.9时，溶液最浑浊，达到等电点。 答： 2、在分离蛋白质的时候，等电点有何实际应用价值？ 答: 在等电点时，蛋白质分子与分子间因碰撞而引起聚沉的倾向增加，所以处于等电点的蛋白质最容易沉淀。在分离蛋白质的时候，可以根据待分离的蛋白质的等电点，有目的地调节溶液的pH使该蛋白质沉淀下来，从而与其他处于溶液状态的杂质蛋白质分离。 实验七氨基酸的分离鉴定－纸层析法 1、如何用纸层析对氨基酸进行定性和定量的测定？ 答: 将标准的已知氨基酸与待测的未知氨基酸在同一张层析纸上进行纸层析，显色后根据斑点的Rf值，就可以对氨基酸进行初步的定性，因为同一个物质在同一条件下有相同的Rf 值；将点样的未知氨基酸溶液和标准氨基酸溶液的体积恒定，根据显色后的氨基酸斑点的面积与点样的氨基酸质量成正比的原理，通过计算斑点的面积可以对氨基酸溶液进行定量测定。 3、纸层析、柱层析、薄层层析、高效液相层析各有什么特点？ 答:
1. 某化合物的分子量为60，含碳%、含氮%、含氧%，确定该化合物的分子式。 解：① 由各元素的百分含量，根据下列计算求得实验式 1:2:133.3:7.6:34.316 2 .53:17.6:121.40== 该化合物实验式为：CH 2O ② 由分子量计算出该化合物的分子式 216 121260 =+?+ 该化合物的分子式应为实验式的2倍，即：C 2H 4O 2 2. 在C —H 、C —O 、O —H 、C —Br 、C —N 等共价键中，极性最强的是哪一个？ 解：由表1-4可以查得上述共价键极性最强的是O —H 键。 3. 将共价键⑴ C —H ⑵ N —H ⑶ F —H ⑷ O —H 按极性由大到小的顺序进行排列。 解：根据电负性顺序F > O > N > C ，可推知共价键的极性顺序为： F —H > O —H > N —H > C —H 4. 化合物CH 3Cl 、CH 4、CHBr 3、HCl 、CH 3OCH 3中，哪个是非极性分子？ 解：CH 4分子为高度对称的正四面体空间结构，4个C —H 的向量之和为零，因此是非极性分子。 5. 指出下列化合物所含官能团的名称和该化合物所属类型。 CH 3 OH (2) 碳碳三键，炔烃 羟基 ，酚 (1) CH 3CH 2C CH
(4) COOH 酮基 ，酮 羧基 ，羧酸 (6) CH 3CH 2CHCH 3 OH 醛基 ，醛 羟基 ，醇 (7) CH 3CH 2NH 2 氨基 ，胺 6. 甲醚（CH 3OCH 3）分子中，两个O —C 键的夹角为°。甲醚是否为极性分 子？若是，用表示偶极矩的方向。 解：氧原子的电负性大于碳原子的电负性，因此O —C 键的偶极矩的方向是由碳原子指向氧原子。甲醚分子的偶极矩是其分子中各个共价键偶极矩的向量之和，甲醚分子中的两个O —C 键的夹角为°，显然分子是具有极性的，其偶极矩的方向如下图所示。 3 7. 什么叫诱导效应？什么叫共轭效应？各举一例说明之。（研读教材第11～12页有关内容） 8. 有机化学中的离子型反应与无机化学中的离子反应有何区别？ 解：无机化学中的离子反应是指有离子参加的反应，反应物中必须有离子。而有机化学中的离子型反应是指反应物结构中的共价键在反应过程中发生异裂，反应物本身并非一定是离子。 (3) CH 3COCH 3(5) CH 3CH 2CHO
分析化学实验思考题答案
实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
实验1、混悬剂的制备 1、混悬剂的稳定性与哪些因素有关？ 答：混悬剂的稳定性问题主要是物理稳定性，它主要与混悬粒子的沉降速度、微粒的荷电与水化、絮凝与反絮凝、结晶微粒的长大、分散相的浓度和温度等这些因素有关。 2、将樟脑醑加到水中时，注意观察所发生 的现象，分析原因，讨论如何使产品微粒更细小？ 答：将樟脑醑加到水中时，会有白色晶体析出，这是因为樟脑易溶于乙醇而难溶于水所致。操作时应急剧搅拌，以免樟脑因溶剂改变而析出大颗粒。可以用“加液研磨法”和“水飞法”使产品微粒更细小。 3、混悬剂的质量要求有哪些？ 答：药物本身的化学性质应稳定，在使用或贮存期间含量应符合要求；混悬剂中微粒大小根据用途不同而有不同的要求；粒子的沉降速度应很慢，沉降后不应有结块现象，轻摇后应迅速均匀分散；混悬剂应有一定的粘度要求；外用混悬剂应容易涂布。 4、亲水性药物与疏水性药物在制备混悬液 时有什么不同？ 答：亲水性药物：一般应先将药物粉碎到一定的细度，再加处方中的液体适量，研磨到适宜的分散度，最后加入处方中的剩余液体至全量；而疏水性药物不易被水润湿，必须先加一定量的润湿剂与药物研匀后再加液体研磨混匀。 实验2、乳剂的制备 1、影响乳剂稳定性的因素有哪些？ 答：有：乳化剂的性质；乳化剂的用量，一般控制在0.5%~10%；分散相的浓度，一般控制在50%左右；分散介质的黏度；乳化及贮藏时的温度；制备方法及乳化器械；微生物的污染等。 2、如何判断乳剂的类型，鱼肝油乳、液状石蜡乳及石灰搽剂各属于什么类型？ 答：可用染色镜检法和稀释法判断，镜检法：将液状石蜡乳和石灰搽剂分别涂在载玻片上，用苏丹红溶液（油溶性染料）和亚甲蓝溶液（水溶性染料）各染色一次，在显微镜下观察并判断乳剂所属类型（苏 丹红均匀分散者为W/O型乳剂，亚甲蓝均 匀分散者为O/W型乳剂）。稀释法：取试管 2支，分别加入液状石蜡乳和石灰搽剂各一滴，再加入蒸馏水约5ml，振摇，翻转数次，观察混合情况，并判断乳剂所属类型（能 与水均匀混合者为O/W型乳剂，反之则为 W/O型乳剂）。鱼肝油乳和液状石蜡乳均属 于O/W型乳剂。而石灰搽剂属于W/O型乳剂。 2、分析鱼肝油乳或液状石蜡乳处方中各组 分的作用？ 答：鱼肝油、液状石蜡是主药；阿拉伯胶 是乳化剂；西黄蓍胶是辅助乳化剂；糖精 钠是矫味剂；尼泊金乙酯是防腐剂；蒸馏 水是溶剂；挥发杏仁油是芳香剂。 实验3、注射剂的制备 1、维生素C注射液可能产生的质量问题是 什么？应如何控制工艺过程？ 答：将NaHCO3加入维生素C溶液中时速度 要慢，以防止产生大量气泡使溶液溢出， 同时要不断搅拌，以防局部碱性过强造成 维生素C破坏。维生素C容易氧化，致使 含量下降，颜色变黄，金属离子可加速这 一反应过程，同时P H值对其稳定性影响也 较大，在处方中加入抗氧剂，通入CO2加入金属离子络合剂，同时加入NaHCO3控制这 些因素对维生素C溶液稳定性的影响，在 制备过程中还应避免与金属用具接触。 2、影响注射剂澄明度的因素有哪些？ 答：水系统、输液容器、胶塞与涤纶薄膜、净化系统与灌封、管道系统、原辅料、澄 明度检查装量和检查人员的视觉能力、判 断能力等其他因素都会影响大输液的澄明度。 3、如何保证葡萄糖输液热源与色泽合格？答：配制前注意原辅料的质量、浓配、加热、加酸、加注射剂用碳吸附以及包装用 输液瓶、橡皮塞、涤纶薄膜的处理等，都 是消除注射液中小白点，提高澄明度、除 去热源、霉菌等的有效措施；过滤除碳， 要防止漏碳；制备中要严防污染；灭菌温 度超过120℃，时间超过30min时溶液变黄，故应注意灭菌温度和时间；PH值要控制好。
分析实验实验报告思考题 答案 This manuscript was revised on November 28, 2020
实验一、NaOH和HCl标准溶液的配制及比较滴定 和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制为什么 答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平 答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么 答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的 答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验二、NaOH溶液的配制及食用白醋总酸度的测定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围称得太多或太少对标定有何影响 答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±的误差，则每份就可能有±的误差。因此，称取基准物质的量不应少于，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取为什么 答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低 答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响 答：用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 5.如果NaOH溶液吸收了空气中的CO2,对食用白醋总酸度的测定有何影响、为什么、 答：NaOH吸收了空气中的CO2，使标准溶液中的氢氧化钠浓度变小，用来滴定未知醋酸的浓度，会使测得的浓度偏大 6.本实验中为什么选用酚酞做指示剂其选择原则是什么根据选择原则选用其他指示剂可以吗如果可以请举例说明。