过滤实验- - 恒压过滤实验真空过滤实验恒压过滤实验
1实验目的
1) 熟悉板框压滤机的构造和操作方法。
2)通过恒压过滤实验，验证过滤基本理论。
3)学会测定过滤常数K、q e、τe及压缩性指数s的方法。
4) 了解过滤压力对过滤速率的影响。
2实验装置与流程
本实验装置由空压机、配料槽、压力料槽、板框过滤机等组成，其流程示意如图1。
1－空气压缩机；2－压力灌；3－安全阀；4，5－压力表；6－清水罐；7－滤框；
8－滤板；9－手轮；10－通孔切换阀；11－调压阀；12－量筒；13－配料罐；14－地沟
图1 板框压滤机过滤流程
CaCO3的悬浮液在配料桶内配制一定浓度后，利用压差送入压力料槽中，用压缩空气加以搅拌使CaCO3不致沉降，同时利用压缩空气的压力将滤浆送入板框压滤机过滤，滤液流入量筒计量，压缩空气从压力料槽上排空管中排出。
板框压滤机的结构尺寸：框厚度20mm，每个框过滤面积0.0177m2，框数2个。
空气压缩机规格型号：风量0.06m3/min，最大气压0.8Mpa。
3基本原理
过滤是以某种多孔物质为介质来处理悬浮液以达到固、液分离的一种操作过程，即在外
力的作用下，悬浮液中的液体通过固体颗粒层（即滤渣层）及多孔介质的孔道而固体颗粒被截留下来形成滤渣层，从而实现固、液分离。因此，过滤操作本质上是流体通过固体颗粒层的流动，而这个固体颗粒层（滤渣层）的厚度随着过滤的进行而不断增加，故在恒压过滤操作中，过滤速度不断降低。
过滤速度u 定义为单位时间单位过滤面积内通过过滤介质的滤液量。影响过滤速度的主要因素除过滤推动力（压强差）△p ，滤饼厚度L 外，还有滤饼和悬浮液的性质，悬浮液温度，过滤介质的阻力等。
过滤时滤液流过滤渣和过滤介质的流动过程基本上处在层流流动范围内，因此，可利用流体通过固定床压降的简化模型，寻求滤液量与时间的关系，可得过滤速度计算式：
()()()
()
e s e s V V C r p A V V C r p A d dq Ad dV u +'?'?=+??===--μ?μ?ττ11 （1） 式中：u —过滤速度，m/s ；
V —通过过滤介质的滤液量，m 3；
A —过滤面积，m 2；
τ —过滤时间，s ； q —通过单位面积过滤介质的滤液量，m 3/m 2；
△p —过滤压力（表压）pa ；
s —滤渣压缩性系数；
μ—滤液的粘度，Pa.s ；
r —滤渣比阻，1/m 2；
C —单位滤液体积的滤渣体积，m 3/m 3；
Ve —过滤介质的当量滤液体积，m 3；
r —滤渣比阻，m/kg ；
C —单位滤液体积的滤渣质量，kg/m 3。
对于一定的悬浮液，在恒温和恒压下过滤时，μ、r 、C 和△p 都恒定，为此令：
()
C r p K s ??=-μ?12 （2） 于是式（1）可改写为：
)
(22
Ve V KA d dV +=τ （3） 式中：K —过滤常数，由物料特性及过滤压差所决定，s m /2。
将式（3）分离变量积分，整理得：
()()??=+++ττ022
1d KA V V d V V e
e V V V e e （4） 即 τ222KA VV V e =+ （5） 将式（4）的积分极限改为从0到V e 和从0到e τ积分，则：
e e KA V τ22= （6）
将式（5）和式（6）相加，可得：
()()e e KA V V ττ+=+22 （7）
式中：e τ—虚拟过滤时间，相当于滤出滤液量V e 所需时间，s 。
再将式（7）微分，得：
()τd KA dV V V e 22=+ （8）
将式（8）写成差分形式，则
22e q q q K K
τ?=+? （9） 式中：q ?— 每次测定的单位过滤面积滤液体积（在实验中一般等量分配），m 3/ m 2；
τ?— 每次测定的滤液体积q ?所对应的时间，s ；
q — 相邻二个q 值的平均值，m 3/ m 2。 以q τ??为纵坐标，q 为横坐标将式（9）标绘成一直线，可得该直线的斜率和截距，
斜率： 2S K
=
截距： 2e I q K
= 则， 22,K m S
= 3,2e KI I q m S == 22
2
,e e q I s K KS τ== 改变过滤压差△P ，可测得不同的K 值，由K 的定义式（2）两边取对数得：
()()B p lg s 1lgK +?-= (10)
在实验压差范围内，若B为常数，则lgK～lg(△p)的关系在直角坐标上应是一条直线，斜率为(1-s)，可得滤饼压缩性指数s。
4实验步骤
4.1 实验准备
1)配料：在配料罐内配制含CaCO310％～30％（wt. %）的水悬浮液，碳酸钙事先由天
平称重，水位高度按标尺示意，筒身直径35mm。配置时，应将配料罐底部阀门关闭。
2)搅拌：开启空压机，将压缩空气通入配料罐（空压机的出口小球阀保持半开，进入
配料罐的两个阀门保持适当开度），使CaCO3悬浮液搅拌均匀。搅拌时，应将配料罐的顶盖合上。
3)设定压力：分别打开进压力灌的三路阀门，空压机过来的压缩空气经各定值调节阀
分别设定为0.1MPa、0.2MPa和0.25MPa（出厂已设定，实验时不需要再调压。若欲作0.25MPa以上压力过滤，需调节压力罐安全阀）。设定定值调节阀时，压力灌泄压阀可略开。
4)装板框：正确装好滤板、滤框及滤布。滤布使用前用水浸湿，滤布要绷紧，不能起
皱。滤布紧贴滤板，密封垫贴紧滤布。（注意：用螺旋压紧时，千万不要把手指压伤，先慢慢转动手轮使板框合上，然后再压紧）。
5)灌清水：向清水罐通入自来水，液面达视镜2/3高度左右。灌清水时，应将安全阀
处的泄压阀打开。
6)灌料：在压力罐泄压阀打开的情况下，打开配料罐和压力罐间的进料阀门，使料浆
自动由配料桶流入压力罐至其视镜1/2~2/3处，关闭进料阀门。
4.2过滤过程
1)鼓泡：通压缩空气至压力罐，使容器内料浆不断搅拌。压力料槽的排气阀应不断排
气，但又不能喷浆。
2)过滤：将中间双面板下通孔切换阀开到通孔通路状态。打开进板框前料液进口的两
个阀门，打开出板框后清液出口球阀。此时，压力表指示过滤压力，清液出口流出
滤液。
3)每次实验应在滤液从汇集管刚流出的时候作为开始时刻，每次△V取800ml左右。
记录相应的过滤时间△τ。每个压力下，测量8～10个读数即可停止实验。若欲得
到干而厚的滤饼，则应每个压力下做到没有清液流出为止。量筒交换接滤液时不要
流失滤液，等量筒内滤液静止后读出△V值。（注意：△V约800ml时替换量筒，
这时量筒内滤液量并非正好800ml。要事先熟悉量筒刻度，不要打碎量筒），此外，
要熟练双秒表轮流读数的方法。
4)一个压力下的实验完成后，先打开泄压阀使压力罐泄压。卸下滤框、滤板、滤布进
行清洗，清洗时滤布不要折。每次滤液及滤饼均收集在小桶内，滤饼弄细后重新倒
入料浆桶内搅拌配料，进入下一个压力实验。注意若清水罐水不足，可补充一定水
源，补水时仍应打开该罐的泄压阀。
4.3清洗过程
1)关闭板框过滤的进出阀门。将中间双面板下通孔切换阀开到通孔关闭状态（阀门手
柄与滤板平行为过滤状态，垂直为清洗状态）。
2)打开清洗液进入板框的进出阀门（板框前两个进口阀，板框后一个出口阀）。此时，
压力表指示清洗压力，清液出口流出清洗液。清洗液速度比同压力下过滤速度小很
多。
3)清洗液流动约1min，可观察混浊变化判断结束。一般物料可不进行清洗过程。结
束清洗过程，也是关闭清洗液进出板框的阀门，关闭定值调节阀后进气阀门。
4.4实验结束
1)先关闭空压机出口球阀,关闭空压机电源。
2)打开安全阀处泄压阀，使压力罐和清水罐泄压。
3)卸下滤框、滤板、滤布进行清洗，清洗时滤布不要折。
4)将压力罐内物料反压到配料罐内备下次使用，或将该二罐物料直接排空后用清
水冲洗。
5实验报告
1)由恒压过滤实验数据求过滤常数K、q e、τe。
2)比较几种压差下的K、q e、τe值，讨论压差变化对以上参数数值的影响。
3)在直角坐标纸上绘制lgK~lg△p关系曲线，求出s。
4)实验结果分析与与讨论。
5)实验心得
6思考题
1)板框过滤机的优缺点是什么？适用于什么场合？
2)板框压滤机的操作分哪几个阶段？
3)为什么过滤开始时，滤液常常有点浑浊，而过段时间后才变清？
4)影响过滤速率的主要因素有哪些？当你在某一恒压下所测得的K、q e、τe值后，若
将过滤压强提高一倍，问上述三个值将有何变化？
真空过滤实验
1实验目的
1)熟悉真空过滤机的构造和操作方法。
2)通过真空过滤实验，验证过滤基本理论。
3)学会测定过滤常数K、q e、τe及压缩性指数s的方法。
4)了解过滤压力对过滤速率的影响。
2实验装置与流程
1─恒温滤浆槽; 2─过滤漏斗; 3─搅拌电机; 4─计量筒;
5─真空压力表; 6─缓冲罐; 7─真空泵.
图1 真空过滤实验流程示意图
称取一定量的CaCO 3，在恒温滤浆槽的内配制一定浓度的CaCO 3悬浮液，用电动搅拌器进行均匀搅拌，启动真空泵，使系统内形成真空达指定值，然后打开过滤漏斗上的球阀使浆液在压差推动下流入过滤漏斗，经过滤后清液流入量筒计量。
3基本原理
过滤是以某种多孔物质为介质来处理悬浮液以达到固、液分离的一种操作过程，即在外力的作用下，悬浮液中的液体通过固体颗粒层（即滤渣层）及多孔介质的孔道而固体颗粒被截留下来形成滤渣层，从而实现固、液分离。因此，过滤操作本质上是流体通过固体颗粒层的流动，而这个固体颗粒层（滤渣层）的厚度随着过滤的进行而不断增加，故在恒压过滤操作中，过滤速度不断降低。
过滤速度u 定义为单位时间单位过滤面积内通过过滤介质的滤液量。影响过滤速度的主要因素除过滤推动力（压强差）△p ，滤饼厚度L 外，还有滤饼和悬浮液的性质，悬浮液温度，过滤介质的阻力等。
过滤时滤液流过滤渣和过滤介质的流动过程基本上处在层流流动范围内，因此，可利用流体通过固定床压降的简化模型，寻求滤液量与时间的关系，可得过滤速度计算式：
()()()
()
e s e s V V C r p A V V C r p A d dq Ad dV u +'?'?=+??===--μ?μ?ττ11 （1） 式中：u —过滤速度，m/s ；
V —通过过滤介质的滤液量，m 3；
A —过滤面积，m 2；
τ —过滤时间，s ；
q —通过单位面积过滤介质的滤液量，m 3/m 2；
△p —过滤压力（表压）pa ；
s —滤渣压缩性系数；
μ—滤液的粘度，Pa.s ；
r —滤渣比阻，1/m 2；
C —单位滤液体积的滤渣体积，m 3/m 3；
Ve —过滤介质的当量滤液体积，m 3； r —滤渣比阻，m/kg ；
C —单位滤液体积的滤渣质量，kg/m 3。
对于一定的悬浮液，在恒温和恒压下过滤时，μ、r 、C 和△p 都恒定，为此令：
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)
(22
Ve V KA d dV +=τ （3） 式中：K —过滤常数，由物料特性及过滤压差所决定，s m /2。
将式（3）分离变量积分，整理得：
()()??
=+++ττ022
1d KA V V d V V e e V V V e e （4） 即： τ222KA VV V e =+ （5）
将式（4）的积分极限改为从0到V e 和从0到e τ积分，则：
e e KA V τ22= （6）
将式（5）和式（6）相加，可得：
()()e e KA V V ττ+=+22 （7）
式中：e τ—虚拟过滤时间，相当于滤出滤液量V e 所需时间，s 。
再将式（7）微分，得：
()τd KA dV V V e 22=+ （8）
将式（8）写成差分形式，则
22e q q q K K
τ?=+? （9） 式中：q ?— 每次测定的单位过滤面积滤液体积（在实验中一般等量分配），m 3/ m
2；
τ?— 每次测定的滤液体积q ?所对应的时间，s ；
q — 相邻二个q 值的平均值，m 3/ m 2。 以q τ??为纵坐标，q 为横坐标将式（9）标绘成一直线，可得该直线的斜率和截距，
斜率： 2S K
=
截距： 2e I q K
= 则， 22,K m s S
= 3,2e KI I q m S == 22
2
,e e q I s K KS τ== 改变过滤压差△P ，可测得不同的K 值，由K 的定义式（2）两边取对数得：
()()B p lg s 1lgK +?-= (10)
在实验压差范围内，若B 为常数，则lgK ～lg(△p)的关系在直角坐标上应是一条直线，斜率为(1-s)，可得滤饼压缩性指数s 。
4实验步骤
4.1实验前操作准备
1) 检查管道连接口有没有漏气，抱箍有没有松动。
2) 检查设备上各电器设备是工作正常。
3) 检查计量筒刻度是否标记正确。
4) 确认真空泵开关、恒温滤槽加热开关处于关闭状态。
5) 接通电源（把电源插头插到的插座上）。
6) 关闭设备上的所有阀门。
4.2 实验过程操作
1) 配料：在恒温滤浆槽内配制含CaCO 310％～30％（wt %）的水悬浮液，碳酸钙事先
由天平称重，恒温滤浆槽的尺寸为490*325*115（mm ）。配置时，应确认恒温滤浆槽底部皮管不处于排液状态。配好料后，恒温滤浆槽的水温设置在实验所需温度（一般在20-30℃之间）。
2) 搅拌：开启搅拌电机进行搅拌，控制好搅拌转速，一般转速设置在0.08-0.10Kr/min
之间。
3) 系统抽真空：先打开缓冲罐放空阀，再开启真空泵，然后通过调节缓冲罐放空阀开
度，使系统内真空度达到指定值（0.06MPa 、0.05MPa 、0.04MPa)。
注意：真空度一般在0.04-0.06MPa 之间，如果真空度过小则放空阀开度大，使真空泵在畅通大气下工作，此时工作时间一般在3分钟以内；如果过大则导致管道连接处承载压力过大，使连接处有气体进入。真空泵长时间使用后，如果真空度过大会导致
泵出口有大量白烟冒出，此时应减小真空度或停泵冷却。
4)过滤：打开过滤漏斗上的球阀，使滤浆槽内浆液在压强差的推动下通过过滤漏斗过
滤，清液流入计量筒内。此时，真空压力表指示过滤真空度。
h为10mm左右，不同真空5)每次实验时计量筒留有一定的液体作为零液位，高度
度下需相同的零液位。在打开过滤漏斗上的球阀的同时开始计时,每次△h取50mm，即读取清夜高度可能在100mm、150mm、200mm、250mm、300mm、350mm,400mm时所需时间，选取的第一个清液高度可根据第一次出液量的快慢作选取，出液大时可选得高一点。根据记录时间算得过滤时间△τ。每个真空度下，测量7-8个读数即可停止实验。
注意：计量筒内液位不得超过进缓冲罐管口的高度，防止液体吸入真空泵。
6)实验完成后，停真空泵，关闭过滤漏斗上的球阀，打开放液阀排出计量筒内的清夜，
但不要排净，需要留有一定的零液位，高度和第一次实验选取的高度相同。卸下过滤漏斗、滤布进行清洗，清洗时滤布不要折。清洗完成后安装好滤布、漏斗，然后进入下一个真空度实验。
4.3实验结束操作
1)停真空泵；关闭搅拌电机，切断总电源；
2)打开计量筒排液阀，排净计量筒内清夜
3)排净恒温滤浆槽的滤液。
4)清洗实验设备。
5实验报告
1)由真空过滤实验数据求过滤常数K、q e及τe。
2)比较几种压差下的K、q e、τe值，讨论压差变化对以上参数数值的影响。
3)在直角坐标纸上绘制△τ/△q～q关系曲线及lgK~lg△p关系曲线，求出s。
4)实验结果分析与与讨论。
5)实验心得
6思考题
1)为什么过滤开始时，滤液常常有点浑浊，而过段时间后才变清？
2)影响过滤速率的主要因素有哪些？当你在某一恒压下所测得的K、q e、τe
值后，若将过滤压强提高一倍，问上述三个值将有何变化？
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重结晶和过滤实验 一、实验目的 １、学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法； ２、掌握抽滤和热过滤操作的方法。 二、基本原理 固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出结晶.利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(或被过滤除去），从而达到提纯目的。 重结晶的一般过程:使待重结晶物质在较高的温度(接近溶剂沸点）下溶于合适的溶剂里；趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质（可加活性炭煮沸脱色)；将滤液冷却，使晶体从过饱和溶液里析出，而可溶性杂质仍留在溶液里,然后进行减压过滤，把晶体从母液中分离出来;洗涤晶体以除去附着的母液；干燥结晶. 三、实验装置 热过滤装置减压过滤装置干燥装置 回流装置 四、实验仪器、器材及药品 １、仪器、器材: 250ml三角烧瓶球形冷凝管保温漏斗短颈玻璃漏斗 200mｌ烧杯表面皿玻璃棒布氏漏斗 吸滤瓶酒精灯电热套乳胶管 滤纸剪刀台秤药勺 2、药品: 乙酰苯胺水活性炭 五、实验步骤 称取 3。0ｇ粗乙酰苯胺加到２50ｍL三角烧瓶中,加入100mＬ水,安装回流冷凝管，加热至沸,保持沸腾2—3min,取下稍冷,加入０．2g活性炭，再加热５-１０ｍｉn，用热漏斗趁热过滤,
滤液用干净的200mＬ烧杯接收，静止自然冷却,乙酰苯胺充分结晶后进行冷的减压过滤(抽滤），压实滤饼。彻底抽干水分,干燥,称重。 六、注意事项 1．可在补加2０％的水时，一同加入活性炭。 2。热过滤时保温漏斗中的水一定要尽可能热,动作要快。 3。减压过滤滤纸事先要润湿，铺好滤纸后不能减压太大。在倒入滤液之前滤纸要紧贴漏斗底部,防止滤纸被压穿. ４。如果滤液已经冷却到室温，长时间静止仍然没有结晶出现,可以用玻璃棒搅拌之。 七、思考题 1。重结晶包括哪几个步骤？每一步的目的是什么? 答:（１）溶剂的选择 目的：以保证在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大,而在低温时则很小。 (２）样品的溶解 目的:将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液。【为了避免趁热过滤的困难,一般可比需要量多加1５～20%的溶剂】 (3）活性炭脱色 目的：活性炭脱色,趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭。【活性炭的用量应视有色杂质的多少而定，一般为干燥粗品的１～5%】 （4)滤液的冷却 目的：冷却过滤液使结晶慢慢析出，而杂质留在母液中.【将热滤液静置使其慢慢冷却至析出晶体，然后可再用冷水冷至室温，这样所得的晶体纯度高。】 （5）抽滤晶体 目的：使晶体与母液分离,过滤时尽量抽干。 （6）洗涤晶体 目的:以除去晶体表面的母液。【母液中含有可溶性杂质】 (7）晶体的干燥 目的：以除去晶体表面的溶剂。【晶体干燥时,可根据晶体的性质选择合适的方法进行干燥。】 (8）熔点的测定 目的：确定重结晶所得产品是否合乎要求.若不合格，应进行第二次重结晶。 2。怎样选择重结晶的溶剂？ 答：(１)需查阅文献、化学手册;（2)需要采用实验的方法。 若杂质溶解度很大，可以留在溶液中，若杂质溶解度很小,可以留在残渣中。要求被提纯的物质在选择的溶剂中的溶解度随温度变化大,溶剂沸点不宜太高或太低，如果没有适合的单一溶剂时，可以选用混合溶剂。混合溶剂一般由两种能以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种易溶解被提纯物质，另一种则难溶解。 3。重结晶的溶剂应符合什么条件? 答:在重结晶时选择合适的溶剂是非常重要的。否则,达不到纯化的目的,作为适宜的溶剂,要符合以下条件: (1）与被提纯的有机化合物不起化学反应; (2）在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大,而在低温时则很小;
实验二 超过滤膜分离 一、实验目的 1.了解和熟悉超过滤膜分离的工艺过程； 2.了解膜分离技术的特点； 二、分离机理 根据溶解-扩散模型，膜的选择透过性是由于不同组分在膜中的溶解度和扩散系数不同而造成的。若假设组分在膜中的扩散服从Fick 定律，则可推出透水速率F W 及溶质通过速率F S 方程。 1、 透水速率 '() ()w w M w D c V p F A p RT ππδ ?-?= =?-? 式中 22332/;;//;;;/w w w M w w M F g cm s D cm s c g cm V cm mol p atm atm R T K cm D c V A g cm s at RT πδδ-?-?--?-?-----??’透水速率，水在膜中的扩散系数，水在膜中的浓度，；水的偏摩尔体积，膜两侧的压力差，膜两侧的渗透压差，气体常数；温度，； 膜的有效厚度，； 膜的水渗透系数（= ），。 2、溶质透过速率 2323() ()s s s s s D K c D K c c F B c B c c δ δ ?-= = =?=- 式中 2/;s s D cm s K B c ---?-溶质在膜中的扩散系数，溶质在溶液和膜两相中的分配系数； 溶质渗透系数；膜两侧的浓度差。 有了上述方程，下面建立中空纤维在定态时的宏观方程。料液在管中流动情况如图十三
所示。 取假设条件： （1）径向混合均匀； （2）A BX π=A ，渗透压正比于摩尔分数； （3）A B N N ，3 1A X ，B 组分优先通过； （4）/AM D K δ?，1A X K 同或无关； （5）0U L PeB E = =∞，忽略轴向混合扩散。 图十三 料液在管中流动示意图 由假设看出，其实质是一维问题，只是侧壁有液体流出的情况，因为关心的是管中组分的浓度分布和平均速度分布，只需做出两个质量衡算方程即可求解。 由连续性方程： 和总流率方程：
华南农业大学 过滤实验 一、实验目的 1. 了解板框过滤机的构造、流程和操作方法。 2. 测定某一压力下过滤方程中的过滤常数K 、q e 、τe 值，增进对过滤理论 的理解。 3. 测定洗涤速率与最终过滤速率间的关系。 二、基本原理 恒压过滤是在恒定压力下，使悬浮液中的液体通过介质（称为滤液），而固体粒子被介质截留，形成滤饼，从而达到液—固分离目的的操作。过滤速度由过滤介质两侧的压差及过滤阻力决定。因为过滤过程滤渣厚度不断增加，过滤阻力亦不断增大，故恒压过滤速度随过滤时间而降低。当过滤介质阻力及滤饼阻力均应计入时，恒压过滤方程如下： （1） 式中：V —在τ时间内获得的滤液量，m 3； V e —虚拟滤液体积，它是形成相当于滤布阻力的一层滤渣时，应得到的滤液 量，m 3； A —过滤面积，m 2; K —过滤常数，m 2/s ； τ—过滤时间，s ； )()(22e e ττKA V V +=+
τe —相当于得到滤液V e 的过滤时间，s 。 式（1）中也可写成如下形式： （2） 式中，q=V/A ，是过滤时间为τ时，单位过滤面积的滤液量，m 3/m 2； q e = V e /A ，为单位过滤面积上的当量过滤量，m 3/m 2。 1、过滤常数K 、q e 、τe 的测定方法 将式（2）微分，得： （3） 式（3）为一直线，以 对q 在普遍坐标纸上标绘，可得一直线。直线斜率为2/K ，截距为，便可求得K 、q e 、τe 。但难以测得，实际可用Δτ/Δq 代替。 即 （4） 因此，只需在恒压下进行过滤实验，测取一系列的Δτ、Δq 值，然后以 为纵坐标，以q 为横坐标（q 取各时间间隔的平均值）作图，即可得到一直线。这 直线的斜率为2/K ，截距为，进而可算出K 、q e 的值；再以q=0，τ=0代入 式（2），即可求得τe 。 2、洗涤速率与最终过滤速率的测定 在一定压力下洗涤速率是恒定不变的。因此它的测定比较容易可以在水基流出正常后开始计量，计量多少可根据需要决定。洗涤速率为单位时间所得的洗液量。显然： )()(2e e ττK q q +=+τKd dq q q e =+)(2e q K q K dq τd 2 2+=dq τ d e q K 2dq τ d e q K q K q τ2 2ΔΔ+=q τ ΔΔe q K 2 w τ d dV )(
有机化学实验报告 过滤及重结晶 试验161 范瑶函实验时间：12月11日 乙酰苯胺的重结晶 一、实验目标 1、掌握常压过滤、减压过滤、热过滤的实验技术 2、掌握重结晶法提纯固体有机化合物的原理和实验操作方法 二、实验原理 过滤是利用物质溶解性的差异，对固体混合物进行分离的常用方法。重结晶利用溶剂对被提纯物质和杂质在不同温度下溶解度的差异，是杂质在热过滤时被滤除（趁热过滤，溶剂对杂质溶解度小）或留在母液中（低温过滤：溶剂对杂质溶解度大）。 溶液冷却后，由于温度降低而使有机化合物溶解度降低，溶液变过饱和而析出晶体。重结晶是提纯固体化合物的常用方法之一，适用于提纯杂质含量5%以下的固体混合物。 重结晶溶剂的选择：1）与被提纯物不发生化学反应2）对被提纯物的溶解度随温度变化有较大变化3）对杂质的溶解度非常大或非常小4）易与被提纯物质分离，溶剂沸点不宜太高也不宜太低。沸点过低，加热溶解操作不易；过高回收溶剂困难。 若在实验中找到一种合适溶剂比较困难，可以考虑采用混合溶剂。一般有水-乙醇，水-丙酮，水-醋酸，乙醚-甲醇。 三、实验方法 1、常压过滤 2、减压过滤（抽气过滤、吸滤）：用溶剂润湿滤纸片，紧贴布氏漏斗口，开启水泵，将要过滤的混合物倒入漏斗中，一直抽气到几乎没有液体流出为止。之后关闭水泵，将抽干的滤渣和滤纸一并拿出来。 3、热过滤：过滤时溶液温度受外界冷空气影响降低，易有晶体析出，堵塞滤纸孔和长颈漏斗口影响过滤，用热水漏斗完成，具体是将铜制外层灌水至3/4的漏斗烧至沸腾，在里面放入玻璃漏斗和滤纸，下接烧杯。过滤时，应缓慢倾倒热的饱和溶液，一次未倒完，应继续加热烧杯，等待下次倾倒。为了不使滤纸贴在玻璃漏斗上，充分利用滤纸的有效面积提高过滤效率，将滤纸片按折扇一样折成扇形。 4、装置仪器：
篇一：过滤实验实验报告 实验三过滤实验 班级：学号：姓名： 一、 实验目的 1．熟悉板框过滤机的结构。 2．学全板框压滤机的操作方法。 3．测定一定物料恒压过滤方程中的过滤常数k和qe，确定恒压过滤方程。二、实验原理过滤是一种能将固体物截流而让流体通过的多孔介质，将固体物从液体或气体中分离出来的过程。过滤速度u的定义是单位时间、单位过滤面积内通过过滤介质的滤液量，即： 23 u=dv/(ad?式中a代表过滤面积m,?代表过滤时间s,代表滤液量m. 比较过滤过程与流体经过固定床的流动可知：过滤速度，即为流体经过固体床的表现速度u.同时，液体在细小颗粒构成的滤饼空隙中的流动属于低雷诺范围。因此，可利用流体通过固体压床压降的简化模型，寻求滤液量q与时间?的关系。在低雷诺数下，可用kozney的计算式，即： dq?31?pu???? 22 d??1???ak?l 对于不可压缩的滤饼，由上式可以导出过滤速度的计算式为： dp?pk ?? d?r??q?qe2q?qe 3 ? q ? 12 q?qe kk 因此,实验时只要维持操作压强恒定,计取过时间和相应的滤液量以?q~q作图得直 线。读取直线斜率1/k和截距2qe/k值,进而计算k和qe值。 若在恒压过滤的时间内已通过单位过滤面积的滤液q1,则在?????及q1~q2范围内将上述微积分方程积分整理后得： ???1 q?q1 ? 12 ?q?q1???q1?qe? kk q-q1)为线性关系，从而能方便地求出过滤常数k和qe. 上表明q-q1和(???三、实验装置和流程 1．装置 实验装置由配料桶、供料泵、圆形过滤机、滤液计量筒及空气压缩机等组成。可进行过滤、洗涤和吹干三项操作过程。碳酸钙（caco3）或碳酸镁（mgco3）的悬浮液在配料桶内配制成一定浓度后，为阻止沉淀，料液由供料泵管路循环。配料桶中用压缩空气搅拌，浆液经过滤后，滤液流入计量筒。过滤完毕后，亦可用洗涤水洗涤和压缩空气吹干。 2．实验流程 本实验的流程图如下所示。图中给了两套实验装置的流程。
实验3 正交试验法在过滤研究实验中的应用 一、实验目的 ⒈ 掌握恒压过滤常数K 的测定方法，加深对K 的概念和影响因素的理解。 ⒉ 学习滤饼的压缩性指数s 和物料常数k 的测定方法。 ⒊ 学习q dq d -θ一类关系的实验确定方法。 ⒋ 学习用正交试验法来安排实验，达到最大限度地减小实验工作量的目的。 ⒌ 学习对正交试验法的实验结果进行科学的分析，分析出每个因素重要性的大小，指出试验指标随各因素变化的趋势，了解适宜操作条件的确定方法。 二、实验内容 ⒈ 设定试验指标、因素和水平。因课时限制，必须合作共同完成一个正交表。故统一规定试验指标为恒压过滤常数K ，实验室提供的实验条件可以设定的因素及其水平如表3-1所示，其中除滤浆浓度可以选二水平或四水平外，其余因素的水平必须按表3-1选取。并假定各因素之间无交互作用。 ⒉ 统一选择正交表，按所选正交表的表头设计，填入与各因素水平对应的数据，使它变成直观的“实验方案”表格。 ⒊ 分小组进行实验，测定每个实验条件下的过滤常数K 。 ⒋ 对试验指标K 进行极差分析和方差分析；指出各个因素重要性的大小；讨论K 随其影响因素的变化趋势；以提高过滤速度为目标，确定适宜的操作条件。 三、实验原理 ⒈ 恒压过滤常数K 的测定方法 过滤是利用过滤介质进行液—固系统的分离过程，过滤介质通常采用带有许多毛细孔的物质如帆布、毛毯、多孔陶瓷等。含有固体颗粒的悬浮液在一定压力的作用下液体通过过滤介质，固体颗粒被截留在介质表面上，从而使液固两相分离。 在过滤过程中，由于固体颗粒不断地被截留在介质表面上，滤饼厚度增加，液体流过固体颗粒之间的孔道加长，而使流体流动阻力增加。故恒压过滤时，过滤速率逐渐下降。随着过滤进行，若得到相同的滤液量，则过滤时间增加。 恒压过滤方程 θK qq q e =+22 （3-1） 式中：q —单位过滤面积获得的滤液体积，m 3 / m 2； e q —单位过滤面积上的虚拟滤液体积，m 3 / m 2； θ—实际过滤时间，s ； K —过滤常数，m 2/s 。
实验四重结晶及过滤 一．实验目的： 1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法； 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法； 3.了解重结晶时溶剂的选择二．实验重点和难点： 1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法； 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法； 实验类型：基础性实验学时：4学时 三．实验装置和药品： 主要实验仪器：抽滤瓶布氏漏斗真空泵表面皿 滤纸玻棒 主要化学试剂：乙酰苯胺（粗品）活性碳 四．实验装置图：
图1. 重结晶热过滤装置图2. 抽滤装置 五．实验原理： 重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。即随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。 显然，如果： ①杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大，则结晶次数和损失都可能减少； ②目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些，则结晶次数和损失也可能减少； ③杂质B在混合物中的含量更少些，则结晶次数和损失也可能减少。 如果混合物中的A和B有相同的物质量和相近的溶解度时就不能用重结晶方法分离。只要二者在溶解度上有明显的差别，分离就是可能的。 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。 注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。 六．实验內容及步骤： 称取2克粗乙酰苯胺于250毫升烧杯中，加入60毫升水（不要太多水）、加热使微沸（要垫石棉网）、若不能完全溶解，再分次加入少量水（每次10毫升左右）用玻棒搅拌，并使微沸2—3分钟，直到油状物质消失为止，若溶液有色，待其稍冷后（降低10度左右），加入约0.2克活性炭，重新加热至微沸并不断搅拌。
恒压过滤实验
一、实验目的
1、掌握恒压过滤常数 K、通过单位过滤面积当量滤液量 qe 、当量过滤时间 ? e 的测定方法； 加深 K、 qe 、 ? e 的概念和影响因素的理解。 2、 学习滤饼的压缩性指数 s 和物料常数 k 的测定方法。 3、 学习
d? ——q 一类关系的实验测定方法。 dq
4、 学习用正交试验法来安排实验，达到最大限度的减小实验工作量的目的。 5、 学习对正交试验法的实验结果进行科学的分析，分析出每个因素重要性的大小，指出试 验指标随各因素的变化趋势，了解适宜操作条件的确定方法。
二、实验内容
1、设定试验指标、因素和水平。因可是限制，分 4 个小组合作共同完成一个正交表。 故同意规定实验指标为恒压过滤常数 K，设定的因素及其水平如表 6-1 所示。假定各因素之 间无交互作用。 2、为便于处理实验结果，应统一选择一个合适的正交表。 3、按选定正交表的表头设计，填入与各因素水平对应的数据，使它变成直观的“实验 方案”表格。 4、分小组进行实验，测定每个实验条件下的过滤常数 K、q 5、对试验指标 K 进行极差分析和方差分析；之处各个因素重要性的大小；讨论 K 随其 影响因素的变化趋势；以提高过滤速度为目标，确定适宜的操作条件。
三、实验原理
1.恒压过滤常数 K、 qe 、 ? e 的测定方法。 在过滤过程中，由于固体颗粒不断地被截留在介质表面上，滤饼厚度增加，液体流过固 体颗粒之间的孔道加长，而使流体阻力增加，故恒压过滤时，过滤速率逐渐下降。随着过滤 的进行，若得到相同的滤液量，则过滤时间增加。 恒压过滤方程
(q ? qe ) 2 ? K (? ? ? e )
式中 q———单位过滤面积获得的滤液体积， m / m ；
3 2
（1）
过滤实验 一、实验目的 1、了解滤料级配方法 2、熟悉过滤实验设备的过滤、反冲洗过程 3、验证清洁砂层水头损失与滤速成正比 4、加深对过滤基本规律的理解 二、实验原理及设备 在水处理技术中，过滤是通过具有空隙的粒状滤料层（如石英砂等）截留水中的悬浮物和胶体，从而使水得到澄清的工艺工程。滤池的形式有多种多样，以石英砂为滤料的普通快滤池使用历史最久，并在此基础上发展出现了双层滤池、多层滤池和上向流过滤等。 过滤的作用，不仅可以截留水中的悬浮物，而且通过滤层还可以把水中的有机物、细菌乃至病毒等随着浊度降低而被大量的去除，净水的原理如下： 1、阻力截留 当污水流过颗粒状滤料层时，粒径较大的悬浮物颗粒首先被截留在表层的滤料的空隙中，随着此层滤料间的空隙越来越小，截污能力也越来越大，逐渐形成一层主要由被截留的固体颗粒构成的滤膜，并由他起到重要的过滤作用。这种作用属于阻力截留或筛滤作用。悬浮物粒径越大，表层滤料和滤速越小，就越容易形成表层筛滤膜，滤膜的截污能力也越高。 2、重力沉降 污水通过滤料层时，众多的滤料表面提供了巨大的沉降面积。重力沉降强度主要与滤料的直径以及过滤速度有关。滤料越小，沉降面积越大，滤速越小，水流越平稳，这些都有利于悬浮物的沉降。 3、接触絮凝 由于滤料具有巨大的比表面积，它与悬浮物质间有明显的物理吸附作用。此外，沙粒在水中常常带有表面负电荷，能吸附带正电荷的胶体，从而在滤料表面形成带正电荷的薄膜，并进而吸附带负电荷的粘土和多种有机物等胶体，在沙粒上发生接触絮凝。 在实际过滤过程当中，上述三种机理往往同时起作用，只是随着条件不同而有主次之分。对粒径较大的悬浮物颗粒，以阻力截流为主，因为这一过程主要发生在滤料的表面，通称成为表面过滤。对于细微的悬浮物，以发生在滤料深层的重力沉降和接触絮凝为主，称为深层过滤。 在过滤当中，滤料起着核心的作用，为了取得良好的过滤效果，滤料应具有一定级配。滤料级配是指将不同粒径的滤料按一定的比例组合。滤料是带棱角的颗粒，不是规则的球体，所说的粒径是指把滤料颗粒包围在内的球体直径（这是一个假想直径）。在生产中，简单的筛分方法是用一套不同孔径的筛子筛分滤料试样，选取合适的级配。我国现行的规范是采用0.5mm和1.2mm孔径的筛子进行筛选，取其中段，这种方法虽然简单易行，但却不能反映滤料粒径的均匀程度，因此还应该考虑级配的情况。 能反映级配状况的指标是通过筛分曲线求得的有效粒径d10、d80和不均匀系数K80。d10时表示通过滤料重量10%的孔径，它反映滤料中细颗粒的尺寸，即产生水头损失的“有效”部分尺寸；d80时表示通过滤料重量80%的孔径，它反映滤料中粗颗粒的尺寸；K80=d80/d10。K80越大，表示粗细颗粒的尺寸相差越大，滤料粒径越不均匀，这样的滤料对过滤及反冲洗
实验三重结晶及熔点测定 ─苯甲酸重结晶 一、目的要求 1、理解重结晶提纯法的原理，学习并掌握重结晶法提纯固体有机化合物； 2、掌握热过滤和吸滤操作； 3、了解数字熔点仪的操作方法。 二、基本原理 1、晶体可以通过两种方法得到： （1）由加热的固体冷却得到，即升华； （2）由饱和的溶液得到。 后一种则是化学实验室最常用的方法，也是本次实验所采用的方法。 重结晶法是提纯固体有机化合物常用的方法。 2、重结晶法原理： 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而将它们相互分离。 解释：固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。当温度升高时溶解度增大，温度降低时溶解度变小。当固体有机物溶解在热的溶剂中形成饱和溶液后冷却，由于溶解度降低，变成过饱和溶液而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使不溶的杂质在被提纯物质的
饱和溶液中过滤除去，而后被提纯物质从过饱和溶液中析出，溶解的杂质仍留在溶液中，从而达到提纯的目的。 溶剂的选择是重结晶关键的一步，一般根据“相似互溶”的原理来确定溶剂。 所选溶剂必须符合下列条件： （1）不与被提纯物质发生化学反应； （2）在高温时，被提出物质在溶剂中溶解度较大，在低温时，则很少； （3）对杂质的溶解度很大或很小； （4）容易和被提纯物分离； （5）能给出较好的结晶。 此外，也应考虑溶剂的易燃性，毒性，价格等因素。 3、重结晶一般过程： ①溶解：将不纯的固体有机物在溶剂的沸点或接近于沸点的温度下溶解 在溶剂中，制成接近饱和的浓溶液。若溶液含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色； ②趁热过滤：过滤此热溶液以除去其中不溶物质及活性碳； ③重结晶：将滤液冷却，使结晶自过饱和溶液中析出，而杂质仍留母液中；。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。 ④过滤：抽气过滤，从母液中将结晶分出，洗涤结晶以除去吸附的母液； ⑤结晶干燥：所得结晶进行干燥。
恒压过滤 . 一、实验名称： 恒压过滤 二、实验目的： 1、熟悉板框过滤机的结构； 2、测定过滤常数K、q e、θe； 三、实验原理： 板框压滤是间歇操作。一个循环包括装机、压滤、饼洗涤、卸饼和清洗五个工序。板框机由多个单元组合而成，其中一个单元由滤板（·）、滤框（∶）、洗板（ ）和滤布组成，板框外形是方形，如图2-2-4-1所示，板面有内槽以便滤液和洗液畅流，每个板框均有四个圆孔，其中两对角的一组为过滤通道，另一组为洗涤通道。滤板和洗板又各自有专设的小通道。图中实线箭头为滤液流动线路，虚线箭头则为洗液流动路线。框的两面包以滤布作为滤面，滤浆由泵加压后从下面通道送入框内，滤液通过滤布集于对角上通道而排出，滤饼被截留在滤框内，如图2-2-4-2a）所示。过滤完毕若对滤饼进行洗涤则从另一通道通入洗液，另一对角通道排出洗液，如图 2-2-4-2b）所示。
图2-2-4-2 过滤和洗涤时液体流动路线示意图 在过滤操作后期，滤饼即将充满滤框，滤液是通过滤饼厚度的一半及一层滤布而排出，洗涤时洗液是通过两层滤布和整个滤饼层而排出，若以单位时间、单位面积获得的液体量定义为过滤速率或洗涤速率，则可得洗涤速率约为最后过滤速率的四分之一。 恒压过滤时滤液体积与过滤时间、过滤面积之间的关系可用下式表示： )()(2 2e e KA V V θθ+=+ （1） 式中：V ——时间θ内所得滤液量[m 3 ] V e ——形成相当于滤布阻力的一层滤饼时获得的滤液量，又称虚拟滤液量[m 3 ] θ——过滤时间[s] θe ——获过滤液量V e 所需时间[s] A ——过滤面积[m 2 ] K ——过滤常数[m 2/s]
实验三、过滤和重结晶 一、实验目的 1、掌握减压过滤，热过滤的操作和菊花形滤纸的折叠方法。 2、熟悉重结晶法提纯固体有机物的原理和方法。 二、实验原理 1、过滤；过滤是化学实验中经常采用的操作。常用的过滤方法有三种：普通过滤、热过滤和减压过滤。 2、重结晶：重结晶是纯化固体有机化合物的常用方法之一。 其原理是利用混合物中各组分在某溶剂或混合溶剂中溶解度的不同，而使它们互相分离。重结晶的一般过程是：将不纯的固体有机物溶于适当的溶剂中，经过滤、脱色等方法去除杂质，滤液经冷却使其重新结晶析出，得到比较纯的化合物。所以重结晶方法一般包括下面几个主要步骤： （1）选择适当溶剂； （2）将粗产品溶于适宜的热的溶剂中制成饱和溶液； （3）趁热过滤除去不溶性杂质。如含有有色杂质，可加入活性炭脱色后再进行热过滤； （4）将滤液冷却（或蒸发除去溶剂）即得结晶，而杂质则留在母液中或者杂质析出，而欲提纯的化合物则留在溶液中； （5）抽气过滤即得结晶，用少量溶剂洗涤晶体，再抽干，应当注意，当杂质过多时，应先用其它方法提纯。达到一定纯度后，再用重结晶法精制； 重结晶法的关键是选择合适的溶剂，否则将达不到纯化的目的或收率甚低。溶剂必须符合下列条件： （1）与被提纯物质不发生化学反应 （2）被提纯物质在溶剂中的溶解度，在高温时较大，而在低温时很小。 （3）杂质在热溶剂中不溶或难溶，通过热过滤易于除去。或使杂质在冷溶剂中易溶，而留在母液中将其分离。 （4）溶剂的沸点不宜太高，也不易太低。太高时，不易与晶体分离，太低时不易操作。 （5）对要提纯的物质能生成较整齐的晶体。 如果选不到一种合适的溶剂时，则可使用混合溶剂进行重结晶，
实 验五过滤实验 1实验目的 1.1了解板框过滤机的构造、流程和操作方法。 1.2测定某一压力下过滤分内工程中的过滤常熟K 、q e 、τe 值，增进对过滤理论的理解。 1.3测定洗涤速率与最终过滤速率间的关系。 2实验原理 2.1过滤是以某种多孔物质为介质，在外力的作用下，使悬浮液中的连续相液体通过介质的孔道，分散相固体颗粒被截留在介质上，从而实现固/液分离的操作。液体通过过滤介质和滤饼空隙的流动是流体经过固定床流动的一种具体情况，但过滤操作中的床层厚度不断增加，在一定压差下，滤液通过床层的速率随过滤时间的延长而减小，即过滤操作不属于定态过程。 在恒压过滤时，由于滤饼的增厚，过滤速率将随过滤时间的增加而降低。对滤饼的洗涤过程，由于滤饼厚度不再增加，压差与速率的关系与固定床相同。 恒压过滤方程： 上式两边除以A 2 得 2.2测定K 、q e 、τe ： 测与一系列的△τ、△q 值，然后以△τ/△q 为纵坐标，以q 为横坐标作图，即可以得到一条斜率为 K 2，截距为q K 2的直线，则可以算出K 、q e 的值；再以q=0,τ=0代入式子()()e e K q q ττ+=+2，便可以求出τe 。 2.3测定洗涤速率与最终过滤速率 洗涤速率： 最终过滤速率： 3实验流程
沉淀； 4.2按板、框的钮数为1－2－3－2－1－2－3－2－1的顺序排列号板框过滤机。将滤布复在2号板框两侧，使其表面平整，然后用压紧螺杆压紧板和框； 4.3启动空气压缩机，第一次控制压力在0.06MPa; 4.4将计量筒放置在滤液出口出，记录液面的初始读数，准备好秒表； 4.5关闭洗水阀，打开滤液出口阀，开启滤浆进口旋塞，当有滤液连续流出时开始记录时间，计量筒中液面每上升3cm记录一次时间。记录时两人用秒表同时间隔记录； 4.6当流出的滤液呈细线状流出时，则过滤已完毕，停止计时，关闭进口旋塞； 4.7关闭进水阀，滤液出口阀，开洗水进口阀进行洗涤。洗水从滤液出口处流出时开始计时，每上升3cm 记录一次时间，记录两组数据即可。 4.8洗涤完毕后，关闭洗水进口阀等阀门，清洗滤布，重新安装，调节压力在0.16MPa，按上述操作再进行另一次实验。 5数据处理 过滤机类型：板框过滤机 滤框个数：8 滤布种类：帆布 滤框尺寸：170×170mm 过滤总面积S＝0.191m2 滤浆名称：碳酸镁悬浮液5.1% 温度：26.2摄氏度 表10.08MPa实验原始数据记录表
100 7.3 实验三 过滤实验 过滤是利用多孔介质（称为过滤介质），使液体通过而截留固体颗粒，从而使悬浮液中的固、液得到分离的过程。驱动液体通过过滤介质的推动力有重力、压力和离心力，本实验是利用压力驱动，实验设备由福州大学化工原理实验室与天津大学化工基础实验中心共同研制的板框过滤机。该装置可进行设计型、研究型、综合型实验。由于设备接近工业生产状况，通过本实验可培养学生的工程观念、实验研究能力、设计能力及解决生产实际问题的能力。 7.3.1实验目的 （1）熟悉板框过滤机的结构，熟练掌握板框过滤机的操作方法。 （2）掌握恒压过滤操作时过滤常数、压缩性指数等过滤参数的测定方法。 （3）掌握过滤问题的工程简化处理方法和实验研究方法。 7.3.2 实验基本原理 过滤是利用多孔介质，使固体颗粒被过滤介质截留形成滤饼(滤渣)，而液体通过滤饼层和过滤介质，实现悬浮液固、液分离的单元操作。无论是生产还是设计，过滤机的操作与设计计算都要有过滤常数作依据。由于滤饼厚度随着过滤时间而增加，所以在恒压过滤条件下，过滤速率随过滤时间逐渐降低。不同物料形成的悬浮液，其过滤常数差别很大，即使是同一种物料，浓度不同、滤浆温度不同、过滤推动力不同，其过滤常数也不尽相同，故要有可靠的实验数据作参考。 恒压过滤方程为 θK qq q e =+22 （7-3-1） 式中 q ——— 单位过滤面积获得的滤液体积，m 3/m 2 ； e q ——— 单位过滤面积的虚拟滤液体积，m 3/m 2； K ——— 过滤常数，m 2/s ； θ ——— 实际过滤时间，s 。 过滤常数的实验测定方法主要有微分法与积分法两种，其原理分别叙述如下。 7.3.2.1微分法测定过滤常数 将式（7-3-1）微分得 e q K q K dq d 2 2+=θ （7-3-2） 当各数据点的时间间隔不大时，dq d θ可以用增量之比q ??θ 来代替，即
恒压过滤常数测定实验 一、实验目的 1. 熟悉板框压滤机的构造和操作方法。 2. 通过恒压过滤实验，验证过滤基本理论。 3. 学会测定过滤常数K 、q e 、τe 及压缩性指数s 的方法。 4. 了解过滤压力对过滤速率的影响。 二、基本原理 过滤是以某种多孔物质为介质来处理悬浮液以达到固、液分离的一种操作过程，即在外力的作用下，悬浮液中的液体通过固体颗粒层（即滤渣层）及多孔介质的孔道而固体颗粒被截留下来形成滤渣层，从而实现固、液分离。因此，过滤操作本质上是流体通过固体颗粒层的流动，而这个固体颗粒层（滤渣层）的厚度随着过滤的进行而不断增加，故在恒压过滤操作中，过滤速度不断降低。 过滤速度u 定义为单位时间单位过滤面积通过过滤介质的滤液量。影响过滤速度的主要因素除过滤推动力（压强差）△p，滤饼厚度L 外，还有滤饼和悬浮液的性质，悬浮液温度，过滤介质的阻力等。 过滤时滤液流过滤渣和过滤介质的流动过程基本上处在层流流动围，因此，可利用流体通过固定床压降的简化模型，寻求滤液量与时间的关系，可得过滤速度计算式： （1） 式中：u —过滤速度，m/s ； V —通过过滤介质的滤液量，m 3 ； A —过滤面积，m 2 ； τ —过滤时间，s ； q —通过单位面积过滤介质的滤液量，m 3/m 2 ； △p —过滤压力（表压）pa ； s —滤渣压缩性系数； μ—滤液的粘度，Pa.s ； r —滤渣比阻，1/m 2 ； C —单位滤液体积的滤渣体积，m 3 /m 3 ； Ve —过滤介质的当量滤液体积，m 3； r ′ —滤渣比阻，m/kg ；
C —单位滤液体积的滤渣质量，kg/m3。 对于一定的悬浮液，在恒温和恒压下过滤时，μ、r、C和△p都恒定，为此令： （2） 于是式（1）可改写为： （3）式中：K—过滤常数，由物料特性及过滤压差所决定，m2/s 将式（3）分离变量积分，整理得： （4） 即V2+2VV e=KA2τ （5） 和从0到积分，则： 将式（4）的积分极限改为从0到V e V e2=KA2τ （6）将式（5）和式（6）相加，可得： 2(V+V e)dv= KA2(τ+τe) (7) 所需时间，s。 式中：—虚拟过滤时间，相当于滤出滤液量Veτ e 再将式（7）微分，得： 2(V+V e)dv= KA2dτ （8）将式（8）写成差分形式，则 （9）式中：Δq—每次测定的单位过滤面积滤液体积（在实验中一般等量分配），m3/ m2； Δτ—每次测定的滤液体积所对应的时间，s； —相邻二个q值的平均值，m3/ m2。 以Δτ/Δq为纵坐标，为横坐标将式（9）标绘成一直线，可得该直线的斜率和截距， 斜率：S= 截距：I= q e 则，K= ,m2/s
安国市小营中学导学案 九年级学科化学设计人使用人使用日期 过滤浑浊天然水 实验目标： 1．了解过滤是使不溶性固体和液体分离的一种常用方法,了解过滤的适用范围和主要操作。 2.学习过滤操作步骤,分析过滤操作过程中应注意的问题,培养学生动手实验的能力。 重点：用过滤分离混合物的一般原理。 难点：过滤分离的操作方法及步骤。 实验过程： 引言：在生产生活中，人们所接触到的物质很多都是混合物，为了适应各种不同的需要，常常要把混合物里的几种物质分开，得到较纯净的物质，这叫做混合物的分离，过滤是最常用的混合物分离的方法。 讲授新课: 一、过滤 1.定义：过滤是把溶于液体的固态物质跟液体分离的一种方法。 2.原理：过滤时，液体穿过滤纸上的小孔，而固态物质留在滤纸上， 从而使固体和液体分离。 3.实验仪器:铁架台(带铁圈),烧杯,漏斗,玻璃棒. 演示实验:浑浊天然水的过滤.
4.实验装置图： 5.注意事项: 一贴：滤纸紧贴漏斗内壁; 二低：滤纸低于漏斗边缘(0.5cm)滤液低于滤纸边缘; 三靠：漏斗下端紧靠烧杯内壁;玻璃棒靠在三层滤纸处; 烧杯紧靠在玻棒上倾倒液体. 讨论: 滤液浑浊的原因?
安国市小营中学学案 达标测评 1.过滤操作的要点：“一贴”“二低”；“三靠；； 2.活学活用：如图所示。 （1）该图进行的是操作。 （2）在此操作中玻璃棒的作用是, 滤纸的边缘要液面（填“高于”或“低于”），这主要是因为。 （3）该操作用于净水，可除水中杂质，如需要进一步使水净化，则可继续进行(填“吸附”或“蒸馏”)。 （4）操作过程中，他发现过滤速度太慢，产生的原因可能是 （5）过滤后，滤液仍然浑浊，其原因有哪些？ （6）改进后过滤，得到了澄清透明的水，他兴奋地宣布：我终于制得了纯水！对此，你有无不同看法？，理由是。若要制取纯水，还需采用的净化方法是3.某化学科技小组在实验室中对一烧杯浑浊的河水进行了简单净化。请完成操作中的有关问题： （1）先向烧杯中加入适量明矾粉末，这是利用明矾溶于水后生成的胶状物对杂质的________，使杂质________来达到净水的目的。 （2）再进行过滤液体： ①过滤操作所必需的仪器：________。 A.烧杯 B.酒精灯 C.铁架台（带铁圈） D.试管 E.玻璃棒 F.漏斗 G.托盘天平 H.蒸发皿 ②玻璃棒的作用是________________________________，玻璃棒下端接触的部分是________层滤纸处。 ③若滤液仍然浑浊，你认为其原因可能是_____________ _____________。 （3）再用活性炭除去水中的异味，这是利用了活性炭的________作用。 （4）最后进行蒸馏： ①蒸馏时加入沸石的目的是________________________；加热烧瓶，注意不要使液体沸腾得太剧烈，以防________________________________________。 ②所得蒸馏水是_____（填“硬水”或“软水”），检验的简单方法是_________
实验报告 课程名称： 过程工程原理实验（甲）Ⅰ 指导老师：________________成绩：__________________ 实验名称： 真空过滤实验 实验类型：________________同组学生姓名： 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、主要仪器设备（必填） 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得 一、实验目的和要求 1、熟悉真空过滤机的构造和操作方法。 2、通过真空过滤实验，验证过滤基本理论。 3、学会测定过滤常数K 、q e 、τe 及压缩性指数S 的方法。 4、了解过滤压力对过滤速率的影响。 二、实验内容和原理 过滤是以某种多孔物质为介质来处理悬浮液以达到固、液分离的一种操作过程，即在外力的作用下， 悬浮液中的液体通过固体颗粒层（即滤渣层）及多孔介质的孔道而固体颗粒被截留下来形成滤渣层，从而实现固、液分离。因此，过滤操作本质上是流体通过固体颗粒层的流动，而这个固体颗粒层（滤渣层）的厚度随着过滤的进行而不断增加，故在恒压过滤操作中，过滤速度不断降低。 过滤速度u 定义为单位时间单位过滤面积内通过过滤介质的滤液量。影响过滤速度的主要因素除过滤推动力（压强差）△p ，滤饼厚度L 外，还有滤饼和悬浮液的性质，悬浮液温度，过滤介质的阻力等。 过滤时滤液流过滤渣和过滤介质的流动过程基本上处在层流流动范围内，因此，可利用流体通过固定床压降的简化模型，寻求滤液量与时间的关系，可得过滤速度计算式： ()()() ()e s e s V V C r p A V V C r p A d dq Ad dV u +'?'?= +??===--μ?μ?ττ11 （1） 式中：u —过滤速度，m/s ； V —通过过滤介质的滤液量，m 3 ； A —过滤面积，m 2 ； τ —过滤时间，s ； q —通过单位面积过滤介质的滤液量，m 3 /m 2 ； △p —过滤压力（表压）pa ；
实验五重结晶及过滤 一、教学要求： 1、学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法； 2、掌握重结晶的基本操作； 3、练习普通过滤、抽气过滤和热过滤的操作技术； 4、练习和掌握固体试剂的取用； 5、练习和掌握直接加热、固体的溶解和结晶等操作。 二、预习内容 1、重结晶的原理及意义； 2、溶剂的选择原则及相应的选择方法； 3、活性炭的使用原则及辅助析晶的几种方法； 4、各种过滤的操作方法及相应的注意问题； 5、菊花形滤纸的叠法。 三、基本操作 1、加热溶解操作； 2、各种过滤操作； 3、冷却析晶操作。 四、实验原理 重结晶是纯化固体化合物的重要方法之一。其原理是利用被提纯物质与杂质在某溶剂中溶解度的不同分离纯化的。其主要步骤为：（1）将不纯固体样品溶于适当溶剂制成热的近饱和溶液；（2）如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色，将此溶液趁热过滤，以除去不溶性杂质；（3）将滤液冷却，使结晶析出；（4）抽气过滤，使晶体与母液分离。洗涤、干燥后测熔点，如纯度不合要求，可重复上述操作。 必须注意，杂质含量过多对重结晶极为不利，影响结晶速率，有时甚至妨碍结晶的生成。重结晶一般只适用于杂质含量约在百分之五以下的固体化合物，所以在结晶之前应根据不同情况，分别采用其他方法进行初步提纯，如水蒸气蒸馏，萃取等，然后再进行重结晶处理。 重结晶的关键是选择合适的溶剂，理想溶剂应具备以下条件： （1）不与被提纯物质起化学反应； （2）被提纯物质在温度高时溶解度大，而在室温或更低温度时，溶解度小； （3）杂质在热溶剂中不溶或难溶，在冷溶剂中易溶； （4）容易挥发，易与结晶分离； （5）能得到较好的晶体。 除上述条件外，结晶好、回收率高、操作简单、毒性小、易燃程度低、价格便宜的溶剂更佳。 常用溶剂，如水、乙醇、丙酮、苯等。 五、实验步骤 1、称1g粗苯甲酸于100ml烧杯中，加入40ml蒸馏水，加热至沸使其溶解，稍冷， 加少量活性炭，继续加热煮沸5min； 2、趁热进行热过滤，冷却，析晶； 3、完全析晶后，抽滤，洗涤2-3次，抽滤至干； 4、晾干，称重并计算产率。
教学设计方案1 教学重点：用过滤和结晶分离混合物的一般原理。 教学难点：利用结晶方法，分离几种可溶固体物质的混合物的原理。 教学过程： 引言：在生产生活中，人们所接触到的物质很多都是混合物，为了适应各种不同的需要，常常要把混合物里的几种物质分开，得到较纯净的物质，这叫做混合物的分离，过滤和结晶是最常用的混合物分离的方法。 （板书）第四节过滤和结晶 一、过滤 1．定义：过滤是把溶于液体的固态物质跟液体分离的一种方法。 2．原理：过滤时，液体穿过滤纸上的小孔，而固态物质留在滤纸上，从而使固体和液体分离。 3．操作方法： 例如：粗盐提纯（请学生设计实验步骤）展示粗盐，让学生看到粗盐上的沙子等不溶性固体物质，以利于学生思考。 （演示实验）粗盐提纯 归纳出： （1）步骤： ①在烧杯中溶解粗盐 ②过滤 （2）注意事项： 一贴：滤纸紧贴漏斗内壁 二低：滤纸低于漏斗边缘0.5cm 滤液低于滤纸边缘 三靠：漏斗下端紧靠烧杯内壁 玻璃棒靠在三层滤纸处
烧杯靠在玻棒上倾倒液体 （3）玻璃棒的作用 溶解——加速溶解 过滤——引流 让学生总结过滤作为分离物质的一种方法的适用范围。 过滤是用于分离不容性固体和可溶性固体的一种方法。 设问过渡：如果要分离硝酸钾和氯化钠固体能用过滤的方法吗？如果不能，想一想能用什么方法来分离它们？ 二结晶 1.定义：溶质以一定几何形状的晶体从溶液中析出的过程叫做结晶。 2.原理：几种可溶性固态物质的混合物，根据它们在同一种溶剂里的溶解度不同，用结晶的方法加以分离。 （讲述）常用的结晶方法主要有两种，对于溶解度受温度影响不大的固态溶质，一般用蒸发溶剂的方法得到晶体；对于溶解度受温度影响较大的固态溶质，一般可以用冷却的热饱和溶液的方法，使溶质结晶析出。 例如：硝酸钾中混有少量氯化钠，应怎样分离？ （演示实验）在烧杯中加入10g和NaCl混合物，注入15mL水，加热使混合物完全溶解，然后冷却，观察的析出，再进行过渡，晶体留在滤纸上，NaCl溶解在滤液中。 （讲述）我们已经知道，的溶解度受温度变化的影响较大（80℃时，的溶解度是169g，20℃时为31.6 g），因此较高温度下的饱和溶液降温时，部分从溶液里结晶析出。而NaCl的溶解度受温度变化的影响较小（80℃时，NaCl的溶解度是38.4g，20℃时为36g），降温时大部分NaCl仍溶解在溶液里。过滤时，晶体留在滤纸上，大部分NaCl仍留在滤液里（这种滤液叫做母液）。 小结： 作业：课本142页习题1、2、3 教学设计方案2 [教学方法] 实验讨论法。 [教学用具] 仪器：烧杯、漏斗、玻璃棒、试管、试管夹、铁架台、铁环、滤纸、酒精灯、药匙。