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铁矿石中铜含量的测定-毕业设计例文-2----------------------------------

摘要

铁矿石是钢铁工业最重要的原料之一,为了科学、合理、有效的利用铁矿石,矿山和钢铁企业需要了解所有铁矿石的品位和质量。矿山、选矿厂等生产企业,需要确定自己所生产和洗选加工的铁矿石的品味和质量,以确定矿区经济价值,并指导铁矿石的生产;钢铁企业需要了解有关进厂铁矿石的品位情况,以指导钢铁生产,并对其产品进行质量控制,要正确评价勘测区的铁矿石品位、基本特征及其变化规律;铁矿石的供需双方需要对铁矿石进行正确检验以便进行贸易结算。铜的含量也是铁矿石重要品位之一,它直接导致冶炼金属的强度。

本论文主要介绍铁矿石铜含量的测定的两种方法,一种是化学分析:双环乙酮草酰二腙光度法;另一种是仪器分析法,原子吸收分光光度法;最后根据本化验室的实际情况以及多次试验进行测定已经被我们所采用的化学方法测铜法,本试验所造成的误差可以达到我们的要求。

关键词:铜,双环乙酮草酰二腙光度法,原子吸收分光光度法,铁矿石

ABSTRACT

the Iron ore is the most important raw material in steel industry, steel enterprises need to evaluate the quality of the iron ore for scientific, reasonable and effective utilization of iron ore mines. Steel enterprises need to know about the grade of iron ore into the factory to guide steel production, control the product quality, and correctly evaluate the grade, the basic characteristics of iron ore; We describle two methods for determination of iron ore copper content in this paper, one is chemical analysis: dicyclohexanonexalyl dihyfrazone (BCO) spectrophotometric method; Another is the instrumental analysis, atomic absorbent spectrophotometry. And we adopt the chemical method according to the actual requirement.

Keywords: copper, BOC spectrophotometric method, atomic absorption spectrophotometry, iron ore

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目录

前言 -------------------------------------------------------------------------------------------------- 1 1. 吸光光度法 ------------------------------------------------------------------------------------- 3

1.1紫外与可见光吸收光谱的形成 ------------------------------------------------------ 3

1.2吸光光度分析的基本原理及摩尔吸收系数--------------------------------------- 5

1.3导致偏离朗伯-比尔定律的因素 ---------------------------------------------------- 6

1.4应用吸光光度法测定络合物的组成------------------------------------------------ 6

2.双环乙酮草酰二腙光度法测定铜量 -------------------------------------------------------- 9

2.1所需试剂 --------------------------------------------------------------------------------- 9

2.2试样 ------------------------------------------------------------------------------------- 10

2.3分析步骤 ------------------------------------------------------------------------------- 10 3.原子吸收光谱法 ---------------------------------------------------------------------------- 14

3.1原子吸收光谱的理论基础 ---------------------------------------------------------- 14

3.2原子化过程 ---------------------------------------------------------------------------- 16

3.3火焰 ------------------------------------------------------------------------------------- 16

3.4仪器装置 ------------------------------------------------------------------------------- 18

3.5干扰及消除 ---------------------------------------------------------------------------- 20

3.6仪器工作条件的选择 ---------------------------------------------------------------- 22

3.7测量方式 ------------------------------------------------------------------------------- 23

4.1 试剂------------------------------------------------------------------------------------- 24

4.2仪器 ------------------------------------------------------------------------------------- 24

4.3 试样------------------------------------------------------------------------------------- 25

4.4分析步骤 ------------------------------------------------------------------------------- 25

4.5工作曲线的绘制 ---------------------------------------------------------------------- 26

4.6分析结果的计算 ---------------------------------------------------------------------- 26 5.本化验室测铜法 ---------------------------------------------------------------------------- 28

5.1试剂 ------------------------------------------------------------------------------------- 28

5.2分析步骤 ------------------------------------------------------------------------------- 28结论 ------------------------------------------------------------------------------------------------ 31参考文献: ---------------------------------------------------------------------------------------- 33致谢 ------------------------------------------------------------------------------------------------ 34

前言

吸光光度法事采用分光器(棱镜或光栅)获得纯度较高的单色光,基于物质对单色光的选择性吸收测定物质组分的分析方法。

吸光光度法具有灵敏度高、准确度和稳定性较好、适用性广泛,所需仪器简单价廉等优点。它通常用于微量组分的测定,是业以广泛采用的分析手段。光的选择性吸收测定物质组分的分析方法。

吸光光度法具有灵敏度高、准确度和稳定性较好、适用性广泛,所需仪器简单价廉等优点。它通常用于微量组分的测定,是业以广泛采用的分析手段。光的选择性吸收测定物质组分的分析方法。

吸光光度法具有灵敏度高、准确度和稳定性较好、适用性广泛,所需仪器简单价廉等优点。它通常用于微量组分的测定,是业以广泛采用的分析手段。光的选择性吸收测定物质组分的分析方法。

吸光光度法具有灵敏度高、准确度和稳定性较好、适用性广泛,所需仪器简单价廉等优点。它通常用于微量组分的测定,是业以广泛采用的分析手段。光的选择性吸收测定物质组分的分析方法。吸光光度法具有灵敏度高、准确度和稳定性较好、适用性广泛,所需仪器简单价廉等优点。它通常用于微量组分的测定,是业以广泛采用的分析手段。

光光度法具有灵敏度高、准确度和稳定性较好、适用性广泛,所需仪器简单价廉等优点。它通常用于微量组分的测定,是业以广泛采用的分析手段。光的选择性吸收测定物质组分的分析方法。

吸光光度法具有灵敏度高、准确度和稳定性较好、适用性广泛,所需仪器简单价廉等优点。它通常用于微量组分的测定,是业以广泛采用的分析手段。光的选择性吸收测定物质组分的分析方法。吸光光度法具有灵敏度高、准确度和稳定性较好、适用性广泛,所需仪器简单价廉等优点。它通常用于微量组分的测定,是业以广泛采用的分析手段。光光度法具有灵敏度高、准确度和稳定性较好、适用性广泛,所需仪器简单价廉等优点。它通常用于微量组分的测定,是业以广泛采用的分析手段。光的选择性吸收测定物质组分的分析方法。

吸光光度法具有灵敏度高、准确度和稳定性较好、适用性广泛,所需仪器简单价

廉等优点。它通常用于微量组分的测定,是业以广泛采用的分析手段。光的选择性吸收测定物质组分的分析方法。吸光光度法具有灵敏度高、准确度和稳定性较好、适用性广泛,所需仪器简单价廉等优点。它通常用于微量组分的测定,是业以广泛采用的分析手段。光光度法具有灵敏度高、准确度和稳定性较好、适用性广泛,所需仪器简单价廉等优点。它通常用于微量组分的测定,是业以广泛采用的分析手段。光的选择性吸收测定物质组分的分析方法。

吸光光度法具有灵敏度高、准确度和稳定性较好、适用性广泛,所需仪器简单价廉等优点。它通常用于微量组分的测定,是业以广泛采用的分析手段。光的选择性吸收测定物质组分的分析方法。吸光光度法具有灵敏度高、准确度和稳定性较好、适用性广泛,所需仪器简单价廉等优点。它通常用于微量组分的测定,是业以广泛采用的分析手段。光光度法具有灵敏度高、准确度和稳定性较好、适用性广泛,所需仪器简单价廉等优点。它通常用于微量组分的测定,是业以广泛采用的分析手段。光的选择性吸收测定物质组分的分析方法。

吸光光度法具有灵敏度高、准确度和稳定性较好、适用性广泛,所需仪器简单价廉等优点。它通常用于微量组分的测定,是业以广泛采用的分析手段。光的选择性吸收测定物质组分的分析方法。吸光光度法具有灵敏度高、准确度和稳定性较好、适用性广泛,所需仪器简单价廉等优点。它通常用于微量组分的测定,是业以广泛采用的分析手段。光光度法具有灵敏度高、准确度和稳定性较好、适用性广泛,所需仪器简单价廉等优点。它通常用于微量组分的测定,是业以广泛采用的分析手段。光的选择性吸收测定物质组分的分析方法。

吸光光度法具有灵敏度高、准确度和稳定性较好、适用性广泛,所需仪器简单价廉等优点。它通常用于微量组分的测定,是业以广泛采用的分析手段。光的选择性吸收测定物质组分的分析方法。吸光光度法具有灵敏度高、准确度和稳定性较好、适用性广泛,所需仪器简单价廉等优点。它通常用于微量组分的测定,是业以广泛采用的分析手段。光光度法具有灵敏度高、准确度和稳定性较好、适用性广泛,所需仪器简单价廉等优点。它通常用于微量组分的测定,是业以广泛采用的分析手段。光的选择性吸收测定物质组分的分析方法。

1. 吸光光度法

吸光光度法事采用分光器(棱镜或光栅)获得纯度较高的单色光,基于物质对单色光的选择性吸收测定物质组分的分析方法。

吸光光度法具有灵敏度高、准确度和稳定性较好、适用性广泛,所需仪器简单价廉等优点。它通常用于微量组分的测定,是业以广泛采用的分析手段。

1.1紫外与可见光吸收光谱的形成

原子或分子中的电子,总是处在某一种运动状态之中。每一个运动状态都具有一定能量,属于一定的能寄。这些电子由于各种原因(如受光、热、电的激发)而从一个能级转到另一个能级,称为跃迁。当这些电子吸收了外来辐射的能量就从一个能量较低的能级跃迁到一个能量较高的能级。因此,每一跃迁都对应着吸收一定的能量辐射。具有不同分子结构的各种物质,有对电磁辐射显示选择性吸收的特性。正像我们在光度分析中经常看到的,有色物质的溶液对不同波长的入射光线有不同程度的吸收。吸光光度法就是基于这种物质对电磁辐射的选择性吸收的特性而建立起来的,它属于分子吸收光谱。分子吸收光谱形成中所吸收的能量与电磁服饰的频率成正比,符合普朗克条件:

△ E =E 2-E 1=hv =h c /λ

式中△E 是吸收的能量,恕为普朗克常数(6.626×10-34 J.s ),v 是辐射频率,c 是光速,, 是波长。分子内部运动所涉及的能级变化较复杂,分子吸收光谱也就比较复杂。一个分子吸收了外来辐射之后,它的能量变化△E 为其振动能变化△E 振、转动能变化

△E 转以及电子运动能最变化△E 电子的总和,即

△E =△E 振﹢△E 转﹢△E 电子

在等式右边三项中,△E 电子最大,一般在1~10e V .若设△E 电子为5e V ,则得到相应

的吸收光谱中被吸收光波的波长应该是

34105196.62610.310 2.4810cm 248nm 5 1.610J s hc E J cm s λ---???===?= ???电子

因此由于分子内部电子能级变化而产生的光谱位于紫外区域可见区内。△E 振摄大约比△E 电子小10倍,而△E 转约比△E 振小10倍或100倍。分子的电子能级跃迁必定伴

随着振动能级和转动能级的跃迁,因此所得的紫外可见吸光光谱常常不是谱线或窄带,而是由一定宽度的若干谱带系所组成。

从化学键的性质来看,有机显色剂与吸收光谱有关的电子主要有三种:(a)形成单键的δ电子;(b)形成负键的π电子;(c)未共享的电子,或称非键n电子。根据分子轨道理论这三种电子的能级高低次序是:

(δ)<(π)<(n)<(*π)<(*δ)

δ,π表示成键分子轨道,n表示非键分子轨道,*δ、*π表示反键分子轨道。实现δ→*δ跃迁吸收的能量最大,因而所吸收的辐射的波长最短,即在小于200 nm的远紫外区。δ→*π跃迁和π→*δ跃迁相应谱带的波长亦在小于200 nm的远紫外区。由于仪器的原因,这三种跃迁的吸收光谱的研究较少。产生紫外可见光吸收光谱的电子跃迁主要有以下五种类型:

1) n→*δ跃迁。具有为共享电子对的一些取代基可能发生n→*δ跃迁。如含有硫、氮、溴或碘等杂原子的饱和有机化合物,以及含有氧和氯原子的化合物都会发生这种类型的跃迁。

2)π→*π跃迁。实现π→*π跃迁所需能量也比较小。不饱和的有机化合物,如含有>C=C<或-C=C-等发色团的有机化合物,都会发生π→*π跃迁。

3)n→*π跃迁。实现这种跃迁所需能量最小,因此其吸收峰的波长一般都在近紫外光区,甚至在可见光区。

4)电荷转移。电荷转移产生的吸收带指的是许多无机物(如碱金属卤化物)和某些由两类有机化合物混合而得的分子络合物,它们在外来辐射激发下回强烈地吸收紫外光或可见光,从而获得紫外或可见光吸收光谱。在这一过程中,络合物体系内部发生了一个电子从体系的一部分(给予体)转移到体系的另一部分(接受体),因此这样所得到的吸收光谱称电荷转移吸收谱线。

5)配位体场跃迁。根据配位体场理论,过渡金属离子(中心离子)具有能量相等的d轨道,而H2O, NH3之类的偶极分子或Cl-, CN-这样的阴离子(配位体)按一定的几何形状排列在中心离子的周围,将使得原来能量相等的d轨道分裂为能量不同的能级。如果d轨道是未充满的,则适当波长的外来辐射就会导致电子在这些不同能级

跃迁。它们的吸收峰多在可见光区。

1.2吸光光度分析的基本原理及摩尔吸收系数

实验表明,有色溶液对光的吸收程度,与该溶液的液层厚度、浓度以及入射光的强度等因素有关。如果保持入射光的强度不变,则光吸收程度(A )与液层厚度及溶液的浓度有光。其定量关系式为。

A =㏒

0I I =KCL 式中;

I 0—单色光通过待测溶液前的强度;

I —单色光通过待测溶液后的强度;

K —吸光系数,为一常数,其数值与溶液的性质及入射光波长有关;

C —溶液的待测物质的浓度;

L —待测溶液的厚度。

此式称为朗波-比尔定律,它是吸光光度的基本定律。这个关系式仅适用于单色光及均匀非散射的液体、固相和气体。在朗波-比尔定律中,如果有色物质溶液浓度的单位为mol/L.液层厚度的单位是cm ,则公式中得 K 就可以用摩尔吸光系数ε表示,其单位为L ·mol -1·cm -1换言之,摩尔吸光系数就是当有色物质溶液浓度为1 mol/L 、液层厚度为1 cm 时的吸光度。

在实际分析工作中,我们不可能直接取1 mol ﹨L 这样搞浓度的有色溶液来测定摩尔吸光系数ε,在适当的低浓度测定吸光度,然后通过计算求出ε值。

应该指出,实际测得的摩尔吸光锡山市表现摩尔吸光系数。因为在测定中我们把被测组分看作完全转变成有色化合物进行计算的。实际上,溶液中的有色物质的浓度常因离解等因素而有所改变,但通常不考虑这些变化。

摩尔吸光系数是有色化合物的重要特性,也是鉴别光度法灵敏度的重要标志。它与入射光的波长、溶液的性质和温度、仪器的质量有关,而与溶液的浓度和液层厚度无关。在一定条件下它是一个常数,可以表明有色溶液对某一特定波长光的吸收能力。ε值越大,吸光光度法测定的灵敏度就越高。灵敏的光度法德摩尔吸光系数ε的值通常在104~105。

1.3导致偏离朗伯-比尔定律的因素

在吸光光度分析中,导致偏离朗伯-比尔定律的原因很多但基本上可分为物理和化学两个方面。属于物理原因的主要是入射光的单色性不纯所造成的,化学方面主要是由于溶液本身化学变化造成的。

⑴单色光引起的偏离

严格说来,朗伯-比尔定律只使用于单色光。但由于仪器能力所限,入射光实际为一很窄波段的谱线,即在工作波长附近或多或少含有其他杂色光。这些杂色光。这些杂色光将导致朗伯-比尔定律的偏离。

⑵溶液本身引起的偏离

溶液本身引起的偏离有以下原因:

①溶质和溶液的性质。溶质和溶剂中的某些杂质可能影响吸收曲线的形状。溶液的折光指数(n)随溶液浓度改变而变化,并对吸光度有影响,当溶液的浓度低于0.01 mol/L时,n基本上是一个常数,这也说明朗伯-比尔定律只有在低浓度中应用才是正确的。

②介质不均匀性。朗伯-比尔定律是使用于均匀、非散射的溶液的一般规律,如果被测试液是胶体溶液、乳浊液或悬浊液,则入射光通过溶液后,除了一部分被试液吸收,还会有反射,散射使光损失,导致透过率减少,吸光度异常增大,造成对朗伯-比尔定律偏离。

③溶液的离解、缔合、互变异构及化学变化。离解是偏离朗伯-比尔定律的主要化学因素。溶液浓度的改变,离解程度也会发生变化,吸光度与浓度的比例关系便发生变化,导致偏离朗伯-比尔定律。溶液中有色质点的聚合与缔合,形成新的化合物或互变异构等化学变化以及某些有色物质在光照下的化学分解、自身的氧化还原、干扰离子和显色剂的作用等,都对朗伯-比尔定律产生不良影响。

1.4应用吸光光度法测定络合物的组成

用吸光光度法测定络合物的组成是比较简便有效的,这里介绍几种测定有色络合物组成的方法。

⑴连续变化法(等摩尔系列法)

此法又称job法,在实验条件下,将所研究的金属离子M与试剂R配制成一系列

浓度比(:M R c c )连续变化的,而其总浓度(M R Q c c =+)相等的溶液。对这一系列

溶液,在一定波长下测定其吸光度A ,用A 做纵坐标,以连续变化的浓度比:M R c c (常用浓度相同的M 与R 的体积比)为横坐标做图。吸光度最高点相应的横坐标:M R c c (在浓度相同时为体积比:M R V V ), 即为络合物的组成比。

⑵平衡移动法

在一系列相同体积的容量瓶中,加入一定量的金属离子M ,以及逐点增量的显色剂R (保持M 尚未全部形成络合物),显色定量使反应达到平衡,相对于各自的空白测量这一系列溶液的吸光度A i 。在另一同体积容量瓶中,加入同样量M ,过量的显色剂R ,以便使M 最大限度的被R 络合,然后相对其空白测定最大吸光度max A 。以max log i i

A A A -对㏒(R )M 最大限度地被R 络合,所的直线斜率即为络合比。这种方法称为平衡移动法又叫做有效对数法。此法对离解度较大的络合物以及可形成几种络合物的体系,也能得到满意的结果,因此应用较广。

⑶摩尔比法

摩尔比法也称饱和法。此法是根据在络合反应中金属离子M 被显色剂R 所饱和的原理来测定络合物的组成。

在实验条件下,我们制备一系列体积相同的溶液。在这些溶液中,固定金属离M 的浓度,依次从低到高地改变显色剂R 的浓度,然后测定每份溶液的吸光度A,随着(R)加大,形成络合物〔n MR 〕也不短增加,吸光度A 也不短增加,当〔R 〕:〔M 〕=n 时,

〔n MR 〕最大,吸光度也应最大,这时M 被R 饱和,若〔R 〕在增大,吸光度A 即不

再有明显增加。用测得的吸光度对〔R 〕∕〔M 〕值,即为络合物的组成比。

用摩尔比法还可以求络合物n MR 的稳定常数K ,其反应式为:

n M nR MR ??→+←??

K 稳=[)(]N N MR M R ????

当金属离子M 有一半转化为络合物〔n MR 〕时,即〔n MR 〕=〔M 〕,则:

K 稳=1/〔R 〕N

因此,只要取摩尔比法曲线的最大吸光度的一半所对应的(R ),并将已求的得的n 代入,即可求得络合物的稳定常数K 稳。

⑷ 这是利用两条直线的斜率之比来测定络合物组成的。主要用来测定离解度小的络合物。如果溶液中只存在下述反应:

n b aM bR M R ??→+←??

先固定R 的浓度,并保证过量,加入少量不同浓度的M ,则络合物n b M R 的平衡

浓度与加入溶液中M 的浓度M c 成正比:

[]M a b c M R a

= []a b l

A l M R a εε==

以A 对M c 作图,就能的得到一条斜率为s 1的直线:

1l

s a ε=

同理,如果保持M 大量过剩并固定浓度,改变R 的浓度,则得到一条斜率为2s 的直线:

2l

s b ε=

12s a s b

= 因此,两直线斜率之比,就是络合物的组成比a b 。

⑸直线法

此法又称阿斯马斯(Asmus )法。在一系列容量瓶中,加入固定量的金属离子M 的标准溶液,加入不同体积y 的试剂R 的溶液。在试验条件下,显色,定容,测定吸光度A 。根据阿斯马斯的计算,对形成b MR 型络合物来说,加入试剂R 的体积V 的b 次方倒数与其吸光度A 的倒数成直线关系。

2.双环乙酮草酰二腙光度法测定铜量

试样用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,过滤;残渣用碳酸钠-硼酸熔融。用柠檬酸掩蔽铁、铝等离子,在pH 9.2~9.3的氨性溶液中,双环已酮草酰二腙(Ⅱ)生成蓝色络合物,于波长600 nm处,测量吸光度,借此测定铜量。

2.1所需试剂

1.混合溶剂:2份碳酸钙(无水)与1份硼酸在105~110摄氏度烘干1h,

研细混匀。用磨口瓶储存,保存于干燥器中。

2.盐酸(1.19 g/ml)。

3.盐酸(5+3)。

4.硝酸(1.42 g/ml)。

5.硝酸(1+1)。

6.氢氟酸(1.15 g/ml)。

7.高氯酸(1.67 g/ml)。

8.氢氧化铵(0.9 g/ml)。

9.氢氧化铵(1+1)。

10.无水乙醇。

11.乙醇溶液(1+1)。

12.氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液(PH 9.2~9.3):称取40g氯化铵溶于500 ml

水中,加40 ml氢氧化铵,用水稀释至1000 ml,混匀。

13.中性红(0.025%):无水乙醇溶液。

14.柠檬酸溶液(50%)。

15.双环乙酮草酰二腙溶液(0.1%):称取1g双环乙酮草酰二腙(简称BCD),

置于500 ml 烧杯中,加200 ml无水乙醇在水浴上加热(低于60摄氏度),加入200 ml温水,在不断搅拌下使之溶解,冷却,过滤,以乙醇溶液稀释至1000 ml,混匀。

16.铜标准溶液。

①称取0.2000 g金属铜(99.99%),置于250 ml烧杯中小心加入20 ml

硝酸,低温加热溶解,并驱尽氮的氧化物,冷却室温,移入1000 ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含200.0 ug铜。

②移取25.00 ml铜标准溶液,置于500 ml容量瓶中,以水稀释至刻度,

混匀。此溶液1 ml含10.0 ug铜。

③移取25.00 ml铜标准溶液,置于1000 ml容量瓶中,以水稀释至刻度,

混匀。此溶液1ml含5.0 ug铜。

17.除铜的高氯酸铁溶液:称取1.43 g三氧化二铁置于250 ml烧杯中,加20ml

盐酸,加热溶解,并浓缩至5 ml,用盐酸(5+3)洗入250 ml分液漏斗中(此时体积约25 ml),加30 ml甲基异丁基铜,振荡1min,静止分层后,水相放入另一个分液漏斗中,加20 ml甲基异丁基铜,同上操作在萃取一次,弃去水相(应无色)。

将有机相合并,加25 ml水反萃取,振荡1 min,静止分层后,将水相放入250 ml 烧杯中,再用20 ml水反萃取一次,两次水相合并(此时有机相应无色),加10 ml 盐酸,加热使大部分有机物挥发后,加10 ml盐酸,10 ml高氯酸,加热至冒浓重白烟,在回流3 min,冷却后,加50 ml水溶解盐类,移入200 ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1 ml含5 mg铁。

18.甲基异丁基酮。

2.2试样

1.一般试样粒度应小于100 um,如试样中结合水或易氧化物质含量高时,其

粒度应小于160 um。

2.预干燥不影响试样组成者应按GB6730.1-86《铁矿石分析方法分析用预干

燥试样的制备》进行。

2.3分析步骤

1.测定数量

同一试样,在同一试验室,应由同一操作者在不同时间内进行2~4次测定。

2.空白试验

随同试样做空白试验,所用试剂需取自同一试剂瓶。

3.校正试验

随同试样分析同类型(指分析步骤相一致)的标准试样。

4.试样量

表1:ffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffff

铜量%

试样

g

分取

试样

ml

加铁

mg

铜标

准溶

ug∕ml

取铜标准溶液

ml

BCD

用量

ml

稀释

体积

ml

比色

cm

0.01~0.08 0.2500 20.00 0 0 10 50 3

30 5.0 1.00,2.00,4.00,

6.00,8.00

0.05~0.25 0.2000 20.00 0 0 20 100 2

20 10.0 2.00,4.00,6.00,

8.00,10.00

0.25~

1.00 0.2000 10.00 0 0 20 100 1

10 10.0 4.00,8.00,12.00,

16.00,20.00

5.测定

①试样的分解

将试样置于200ml聚四氟乙烯(PTFE)烧杯中【如不用PTFE烧杯,可采用玻璃烧杯,但在用酸分解试样时不加氟化物,残渣置于铂坩埚中灰化后用氢氟酸除硅】,以少量水润洗,加15 ml盐酸,低温加热分解约20 min,加5ml氢氟酸,继续加热蒸发至冒白烟5 min(糖浆状),取下稍冷,加20 ml热水,煮沸溶解盐类,以快速定量滤纸过滤,用热水洗涤烧杯2~3次,洗残渣8~10次,滤液和洗液收集于250 ml烧杯中,作为主液保存。

将残渣连同滤纸放入铂坩埚中,灰化,在800摄氏度左右灼烧10~20 min,冷却,加1~2 g混合溶剂,混匀,并以1 g覆盖表明,然后再900~950摄氏度熔融约5 min , 冷却后放入主液中,加5 ml盐酸,加热浸取熔融物,在用热水洗出铂坩埚,冷却室温,移入100 ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀(如有浑浊可干过滤)。

②测量

a.按表1移取试液,置于100 ml 容量瓶中,加2 ml 柠檬酸溶液。

b .加3~4滴中性红乙醇溶液,以氢氧化铵中和至溶液变黄,并过量3~4滴(室温高于30摄氏度或由于中和时使溶液发热而超过此温度时,应以流水或冰冷却后方能显色)。加入10 ml 氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液,按表1加BCO 溶液,以水稀释至刻度,混匀。放置10 min (室温低于10摄氏度时应放置30 min 后才能显色完全)。

c.将部分溶液移入比色皿(见表1)中,以随同试样空白为参比,于分光光度计波长600 nm 处测量吸光度(应在30 min 内测量完毕)。从工作曲线上查出相应的铜量。

6.工作曲线的绘制

按表1移取铜标准溶液,分别置于一组100 ml 或50 ml 容量瓶中,加入相应量除铜的高氯酸铁溶液,加2 ml 柠檬酸溶液,加3~4滴中性红乙醇溶液,以氢氧化铵中和至溶液变黄,并过量3~4滴(室温高于30摄氏度或由于中和时使溶液发热而超过此温度时,应以流水或冰冷却后方能显色)。加入10 ml 氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液,加BCO 溶液,以水稀释至刻度,混匀。放置10 min (室温低于10摄氏度时应放置30 min 后才能显色完全)。将部分溶液移入比色皿中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长600 nm 处测量其吸光度,以铜量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

7.分析结果的计算

①按下式计算铜的百分含量: Cu(%)=16110010

m V K m V ????? 式中: m 1—从工作曲线上查得的铜量,ug ;

m —试样量,g ;

V —试液总体积,ml ;

V 1—分取试液体积,ml ;

K —由公式K = 100100A

-得到换算系数(如使用预干燥试样,则K = 1),A 是按GB 6730.3-86《铁矿石化学分析方法 重量法测定分析试样中吸湿水量》测定得到的吸湿水质量百分数。

②分析值的验收

当平行分析同类型标准试样所得到的分析值与标准值之差不大于下表所列的允许差时,则试样分析值是有效的,否则无效,应重新分析。分析值是否有效首先取决于平行分析的标准试样的分析值是否与标准值一致。

当所得试样的两个有效分析值之差,不大于下表所列允许差时,则可予以平均,计算为最终分析结果。如两者之差大于允许差时,则应按附录A的规定,追加分析和数据处理。

8.允许差

表2:hghhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhh

铜量标样允许差试样允许差

0.010~0.050 ±0.004 0.005

>0.050~0.100 ±0.006 0.008

>0.100~0.250 ±0.009 0.012

>0.250~0.500 ±0.014 0.020

>0.500~1.000 ±0.020 0.030

3.原子吸收光谱法

原子吸收光谱分析(又称原子吸收分光光度法)是基于从光源辐射出待测元素的特征光波,通过样品的蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,由辐射光波减弱的程度,可以求出样品中待测元素的含量。

3.1原子吸收光谱的理论基础

1.原子吸收光谱的产生

在原子中,电子按一定的轨道绕原子核旋转,各个电子的运动状态是由4个量子数来描述。不同量子数的电子,具有不同的能量,原子的能量为其所含电子能量的总和。原子处于完全游离的状态时,具有最低的能量,称为基态(E0)。在热能、电能或光能的作用下,基态原子吸收了能量,最外层的电子产生跃迁,从低能态跃迁到较高能态,它就成为激发态原子。激发态原子(E q)很不稳定,当它回到基态是,这些能量以热或光的形式辐射出来。成为发射光谱。其辐射能量大小,用下列公式表示。

0 q hc

E E E hν

λ

?=-==

式中:

h—普朗克常数,其数值为6.626×10-34 J·s;

c—光速(3×105 km s)

v、λ—分别为发射光的频率和波长;

E q、E0—分别代表基态和激发态原子的能量,它们与原子的结构有关。

由于不同元素的原子结构不同,所以一种元素的原子只能发射由E n与E0决定的特定频率的光。这样,每一种元素都有其特征的光谱线。即使同一种元素的原子,它们的E q 也可以不同,也能产生不同的谱线。

原子吸收光谱是原子发射光谱的逆过程。基态原子只能吸收频率为v=(E q-E0)/h的光,跃迁到高能态。因此,原子吸收光谱的谱线也取决于元素的原子结构,每一种元素都有其特征的吸收光谱线。

原子的电子从基态激发到最接近于基态的激发态,称为共振激发。当电子从共振激发态跃迁回基态是,称为共振跃迁。这种跃迁所发射的谱线称为共振发射线,与此过程相反的谱线称为共振吸收线。元素的共振吸收线一般有好多条,其测定灵敏度也

不同。在测定时,一般选用灵敏线,但当被测元素含量较高时,也可采用次灵敏线。

2.吸收强度与分析物质浓度的关系

原子蒸气对不同频率的光具有不同的吸收率,因此,原子蒸气对光的吸收是频率的函数。但是对固相频率的光,原子蒸气对它的吸收是与单位体积中的原子的浓度成正比并符合朗伯-比尔定律。当一条频率为v ,,强度为I 0的单色光透过长度为1的原子蒸气层后,透过光的强度为I v ,令比例常数为K v ,则吸光度A 与试样中基态原子的浓度N 0有如下关系:

00A log V v

I K lN I == 在原子吸收光谱法中,原子池中激发态的原子和离子数很少,因此蒸气中的基态原子数目实际上接近于被测元素总的原子数目,与试样中被测元素的浓度c 成正比。因此吸光度A 与试样中的被测元素浓度 c 的关系如下:

A = Kc

式中:

K —吸收系数。

只有当入射光是单色光,上式才能成立。由于原子吸收光的频率范围很窄(0.01nm 以下),只有锐线光源才能满足要求。

在原子吸收光谱分析中,由于存在着多种谱线变宽的因素,例如自然变宽、多普勒(热)变宽、同位素因素、罗兰兹(压力)变宽、场变宽、自吸和自蚀变宽等,引起了发射线盒吸收线的变宽,尤以发射线变宽影响最大。谱线变宽能引起校正曲线弯曲,灵敏度下降。

减少校正曲线弯曲的几点措施。

⑴选择性能好的空心阴极管,减少发射线变宽。

⑵灯电流不要过高,减少自吸变宽。

⑶分析元素的浓度不要过高。

⑷对准发射光,使其从吸收层中央穿过。

⑸工作时间不要太长,避免光电倍增管和灯过热。

⑹助燃气体压力不要过高,可减少压力变宽。

3.2原子化过程

原子吸收光谱法采用的原子化方法主要有火焰法、石墨炉法和氢化物发生法。

1.火焰原子化

样品在火焰中蒸发和原子化。在这过程中,大致分为两个主要阶段:⑴从溶液雾化至蒸发为分子蒸气过程。主要依赖于雾化器的性能、雾滴大小、溶液性质、火焰温度和溶液的浓度等。⑵从分子蒸气至解离成基态原子的过程。主要依赖于被测物形成分子的键能,同时还与火焰的温度与气氛相关。分子的离解能越低,对离解越有利。就原子吸收光谱而言,离解能小于3.5 eV 时,解离就比较困难。

2.石墨炉原子化

样品置于石墨管内,用大电流通过石墨管,产生3000摄氏度左右的高温,使样品蒸发和原子化。为了防止高温氧化,早石墨管内、外都用惰性气体保护。石墨炉加温阶段一般可分为:

⑴干燥。此阶段是将溶剂蒸发掉,加热的温度控制在溶剂的沸点左右,但应避免爆沸和发生溅射,否则会严重影响分析精度和灵敏度。

⑵灰化。这是比较严重的加热阶段。其目的是在保证被测元素没有明显损失的前提下,将样品加热到尽可能高的温度,破坏或蒸发掉基体,减少原子化阶段可能遇到的元素间的干扰,以及光散射或分子吸收引起的背景吸收,同时使被测元素变为氧化物或其他类型物。

⑶原子化。在高温下,把被测元素的氧化物或其他类型物热解和还原(主要的)成自由原子蒸气。

3.氢化物发生法

在酸性介质中,以硼氢化钾(4KBH )作为还原剂,使锗、锡、铅、锑、铋、硒

和碲还原生成共价分子型氢化物的气体,然后将这种气体引入火焰或加热的石英管中,进行原子化。

342322484413AsCl KBH HCl H O AsH KCl HBO H +++=↑+++↑

3.3火焰

1.火焰的种类

原子吸收光谱分析中常用的火焰有:空气-乙炔、空气-煤气(丙烷)和一氧化二氮-乙炔等火焰。

⑴空气-乙炔。这是最常用的火焰。此焰温度高(2300摄氏度),乙炔在燃烧

过程产生的半分解物*

CO、*

CH、*C等活性基团,构成强还原性气氛,特别是富燃火焰,具有较好的原子化能力。

⑵空气-煤气(丙烷)。此焰燃烧速度慢、安全、温度较低(1840~1925摄氏

度),火焰温度透明。火焰背景低,使用于离解和干扰较少的元素,但化学干扰多。

⑶一氧化二氮-乙炔。由于在一氧化二氮中,含氧量比空气高,所以这种火焰

有更高的温度(约3000摄氏度)。在富燃火焰中,除了产生半分解物*

CH、

CO、* *

NH等,这些成分能更有效地抢夺金属氧化C外,还有更强还原性的成分*

CN及*

物中的氧,从而达到原子化的目的。这就是为什么空气-乙炔火焰不能测定的硅、铝、铼等特别难离解的元素,在一氧化二氮-乙炔火焰中就能测定的原因。

2.火焰的类型

⑴化学计量火焰。又称中性火焰,这种火焰的燃气及助燃气,基本上是按照

它们之间的化学反应式提供的。对空气-乙炔火焰,空气和乙炔之比为4:1。火焰是蓝色透明的,具有温度高,干扰少,背景发射低的特点。火焰中半分解产物比贫燃火焰高,氮还原气氛不突出,对火焰中不特别易形成单氧化物的元素,除碱金属外,采用化学计量火焰进行分析为好。

⑵贫燃火焰。当燃气与助燃气之比小于化学反应所需量时,就产生贫燃火焰。

其空气与乙炔之比为4:1至6:1。火焰清晰,呈淡蓝色。由于大量冷的助燃气带走火焰中的热量,所以温度较低。由于燃烧充分,火焰中半分解产物少,还原性气氛低,不利于较难离解元素的原子化,不能用于易生成单氧化物元素的分析。单温度低对易离解元素的测定有利。

⑶复燃火焰。燃气与助燃气之比大于化学反应量时,就产生复燃火焰。空气

与乙炔之比为4:1.2~1.5或更大。由于燃烧不充分,半分解物浓度大,具有较强的还原气氛。温度略低于化学计量火焰,中间薄层区域比较大,对易形成单氧化物难离解元素的测定有利,但火焰发射和火焰吸收及背景较强,干扰较多,不如化学计量火焰稳定。

3、火焰结构

铜合金中铜的测定

实验十五 铜合金中铜的测定(间接碘量法) 一 实验目的 1 掌握Na 2S 2O 3溶液配制及标定 2 了解淀粉指示剂的作用原理 3 了解间接碘量法测定铜的原理 4 学习铜含量试样的分解方法 二 实验原理 1 铜合金的分解 铜合金的种类较多,主要有黄铜和各种青铜等。试样可以用HNO 3分解,但低价氮的氧化物能氧化I -而干扰测定,故需用浓H 2SO 4蒸发将它们除去。也可用H 2O 2和HCl 分解试样:Cu + 2HCl + H 2O 2 = CuCl 2 + 2H 2O 煮沸以除尽过量的H 2O 2 2 含量的测定 <1> Cu 2+与过量碘化钾的反应; 在弱酸性溶液中,Cu 2+与过量 KI 作用,生成CuI 沉淀,同时析出定量的 I 2: 2Cu 2+ + 4I - = 2CuIˉ + I 2 或 2Cu 2+ + 5I -= 2CuI ˉ+ I 3- 通常用HAc-NH 4Ac 或NH 4HF 2等缓冲溶液将溶液的酸度控制为pH=3.5~4.0,酸度过低,Cu 2+易水解,使反应不完全,结果偏低,而且反应速率慢,终点拖长;酸度过高,则I -被空气中的氧氧化为I 2(Cu 2+催化此反应),使结果偏高。Cu 2+与I -之间的反应是可逆的,任何引起 Cu 2+浓度减小或引起CuI 溶解度增加的因素均使反应不完全。加入过量的KI 可使反应趋于完全。这里KI 是Cu 2+的还原剂,又是生成的Cu +的沉淀剂,还是生成的I 2的络合剂,使生成I 3-, 增加I 2的溶解度,减少I 2的挥发。由于CuI 沉淀强烈吸咐I 3-会使测定结果偏低。故加入SCN -使CuI(K sp = l.l x l0-12)转化为溶解度更小的CuSCN (K sp = 4.8 x 10-15) ,释放出被吸附的I 3-。 <2> 铜的测定。生成的I 2用Na 2S 2O 3标准溶液滴定,以淀粉为指示剂。由于CuI 沉淀表面吸附I 2,使分析结果偏低,终点变色不敏锐。为了减少CuI 对I 2的吸附,可在大部分I 2被Na 2S 2O 3溶液滴定后,加入NH 4SCN ,使CuI 转化为溶解度更小的CuSCN :CuI + SCN - = CuSCN↓ + I -噢它基本上不吸附I 2,使终点变色敏锐。 试样中有Fe 存在时,Fe 3+也能氧化I -为I 2,2Fe 3+ + 2I - = 2Fe 2+ + I 2↓ 可加入NH 4F ,使Fe 3+生成稳定的FeF 63-,降低了Fe 3+/Fe 2+电对的电势,使Fe 3+不能将I -氧化为I 2。 以上方法也适用于测定铜矿、炉渣、电镀液及胆矾等试样中的铜。

铁矿石中铁含量测定方案

重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量(无汞法) 一、实验目的 1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法; 2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。 二.原理: 经典的重铬酸钾法测定铁时,每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL,这样约有480mg 的汞排入下水道,而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg·L-1,因此,实验中的排放量是大大超过允许排放量的。实际上,汞盐沉积在底泥和水质中,造成严重的环境污染,有害于人的健康。近年来研究了无汞测铁的许多新方法,如新重铬酸钾法,硫酸铈法和EDTA 法等。本法是新重铬酸钾法。 新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上,去掉氯化汞试剂,采用钨酸钠作为 指示剂指示Fe3+还原Fe2+ 的方法。试样用硫-磷混酸溶剂后,先用氯化亚锡还原大部分Fe3+,继而用三氯化钛定量还原剩余部分的Fe3+,当Fe3+定量还原成Fe2+ 之后,过量一滴三氯化钛溶液,即可使溶液中作为指示剂的六价钨(无色的磷钨酸)还原为蓝色的五价钨化合物,俗称“钨蓝”,故使溶液呈现蓝色。滴入重铬酸钾溶液,使钨蓝刚好褪色,以消除少量还原剂的影响。“钨蓝”的结构式较为复杂 定量还原Fe3+时,不能单用氯化亚锡,因为在此酸度下,氯化亚锡不能很好的还原W(Ⅵ)为W(V),故溶液无明显颜色变化。采用SnCl2-TiCl3联合还原Fe3+为Fe2+

,过量一滴TiCl3与Na2WO4作用即显示“钨蓝”而指示。如果单用TiCl3为还原剂也不好,尤其是试样中铁含量高时,则使溶液中引入较多的钛盐,当加水稀释试液时,易出现大量的四价钛沉淀,影响测定。在无汞测定铁实验中常用SnCl2-TiCl3联合还原,反应式如下: 2Fe3++SnCl42-+2Cl-=2Fe2++SnCl62- Fe3++Ti3++H2O=Fe2++TiO2++2H+ 试液中Fe3+已经被还原为Fe2+,加入二苯胺磺酸钠指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴定溶液呈现稳定的紫色即为终点。 三.试剂: (1) K2Cr2O7标准溶液c(1/6 K2Cr2O7)=0.1000mol·L-1 (2) 硫磷混酸:将200mL浓硫酸缓慢加入到500mL去离子水中,再加入300mL浓磷酸中,充分搅拌均匀,冷却后使用。 (3) 浓HNO3 (4) HCl(1+1) (5) Na2WO4 25%水溶液:称取25g Na2WO4溶于适量水中(若浑浊则应过滤),加入2~5mL浓H3PO4,加水稀释至100mL。 (6) SnCl2溶液10%:称取10g SnCl2·2H2O溶于40mL浓的热HCl,加水稀释至100mL。 (7) TiCl3 1.5%:量取10mL原瓶装TiCl3溶液,用(1+4)的HCl稀释至100mL。加入少量石油醚,使之浮在TiC l3溶液的表面上,用以隔绝空气,避免TiCl3氧化。

铁矿石基础知识

铁矿石基础知识 v 1 铁矿石的分类及特性 v 2 配料计算 v 3 铁矿石经济性评价 v 矿石和脉石 v 地壳中的铁贮量比较丰富,按元素总量计占%,仅次于氧、硅及铝居第四位。但在自然界中铁不能纯金属状态存在,绝大多数形成氧化物、硫化物或碳酸盐等化合物。不同的岩石含铁品位可以差别很大。凡在当前技术条件下,从中经济地提取出金属铁的岩石称为铁矿石。这样,铁矿石中除了含Fe的有用矿物外,还含有其他化合物,统称为脉石。常见的脉石有SiO2、Al2O3、CaO及MgO等。 v 天然铁矿石的分类及特征 v 天然铁矿石按其主要矿物分为磁铁矿、赤铁矿、褐铁矿和菱铁矿等几种,主要矿物组成及特征见表1-1。 v 赤铁矿又称红矿,其主要含铁矿物为Fe2O3,其中铁占70%,氧占30%,常温下无磁性。但Fe2O3有两种晶形,一为α- Fe2O3 ,一为γ- Fe2O3 ,在一定温度下,当α- Fe2O3转变为γ- Fe2O3时,便具有了磁性。 v 色泽为赤褐色到暗红色, v 由于其硫、磷含量低,还原性较磁铁矿好,是优良原料。 v 赤铁矿的熔融温度为:1580~ 1640℃。

磁铁矿主要含铁矿物为Fe3O4,具有磁性。其化学组成可视为Fe2O3·FeO,其中FeO=30%,Fe2O3·=69%;TFe=%,O=%。磁铁矿颜色为灰色或黑色,由于其结晶结构致密,所以还原性比其它铁矿差。磁铁矿的熔融温度为:1500~1580℃。这种矿物与TiO2和V2O5共生,叫钒钛磁铁矿;只与TiO2共生的叫钛磁铁矿,其它常见混入元素还有Ni、Cr、Co等。在自然界中纯磁铁矿很少见,常常由于地表氧化作用使部分磁铁矿氧化转变为半假象赤铁矿和假象赤铁矿。所谓假象就是Fe3O4虽然氧化成Fe2O3·,但它仍保留原来磁铁矿的外形。 v 在自然界中纯磁铁矿很少见,常常由于地表氧化作用使部分磁铁矿氧化转变为半假象赤铁矿和假象赤铁矿。所谓假象就是Fe3O4虽然氧化成Fe2O3·,但它仍保留原来磁铁矿的外形。它们一般可用TFe/FeO的比值来区分: v TFe/FeO= 为纯磁铁矿石 v TFe/FeO< 为磁铁矿石 v TFe/FeO=~ 为半假象赤铁矿石 v TFe/FeO> 为假象赤铁矿石 v 式中,TFe-矿石中的总含铁量(%),又称全铁;FeO-矿石中的FeO含量(%)。 v 褐铁矿通常指含水氧化铁的总称。 v 如3Fe2O3·4H2O称为水针铁矿;2Fe2O3·3H2O才称褐铁矿。这类矿石一般含铁较低,但经过焙烧去除结晶水后,含铁量显着上升。颜色为浅褐色、深褐色或黑色,硫、磷、砷等有害杂质一般多。 菱铁矿又称碳酸铁矿石,因其晶体为菱面体而得名。颜色为灰色、浅黄色、褐色。其化学组成为FeCO3,亦可写成FeO·CO2,其中FeO=%,CO2=%; TFe=% 。常混入Mg、Mn等的矿

实验八 铜合金中铜含量的测定

实验八铜合金中铜含量的测定 1.实验目的 ①用碘量法测定铜合金中的铜; ②掌握碘量法测定的原理及Na2S2O3标准溶液的配制及标定方法。 2.实验试剂 ①铜合金试样; ②KIO3基准试剂,Na2S2O3·5H2O,Na2CO3; ③20% KI溶液,1:1 HCl,1:1 NH4,1:1 HAc溶液,H2O2(30%),0.5%淀粉溶液,20% NH4HF2缓冲溶液;10% NH4SCN溶液 3.实验原理 ①Na2S2O3溶液的配制及标定:Na2S2O3不是基准物质,不能用直接称量的方法配制标准溶 液,配好的Na2S2O3溶液不稳定,容易分解: 溶解在水中的CO2作用:S2O32-+CO2+H2O→HSO3-+HCO3-+S 空气中的氧化作用:S2O32-+1/2O2→SO42-+S 用新煮沸并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3,加入Na2CO3使溶液呈碱性,用时进行标定: Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O I2用Na2S2O3溶液滴定:I2+S2O32-=2I-+S4O62- 反应条件:K2Cr2O7充分反应,放于暗处5分钟;所用KI不应含有KIO3或I2。 ②铜合金中铜的含量一般采用碘量法测定。在弱酸性溶液中(pH=3~4),Cu2+与过量的 KI作用,生成CuI沉淀和I5,析出的I2可以淀粉为指示剂,用Na2S2O3标准溶液滴定。 有关反应如下: 2Cu2++4I-=2CuI↓+I 2 I2+2S2O32-=2I-+S4O62- CuI沉淀强烈吸附I3-,使结果偏低,加入硫氰酸盐,将CuI转化为溶解度更小的CuSCN 沉淀,把吸附的碘释放出来,使反应完全。KSCN接近终点时加,否则SCN-会还原大量存在的I2,致使结果偏低。 4.实验步骤 ①0.1mol/LNa2S2O3标准溶液的配制:称取20gNa2S2O3·5H2O于烧杯,加800mL新进煮沸 冷却蒸馏水,溶解,转入棕色试剂瓶,摇匀。 ②KIO3溶液的配制:准确称取0.85~0.95gKIO3于烧杯中溶解,转入250mL容量瓶,定容。 ③Na2S2O3溶液的标定:移液管移取25mL KIO3溶液于250mL碘量瓶,加5mL 20% KI溶 液及5mL 1:1 HCl溶液,盖上碘量瓶瓶塞,摇匀,暗处放置5min;加60mL蒸馏水,用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色;加入1mL 0.5%淀粉溶液,继续用Na2S2O3溶液滴定至蓝色消失。

实验八 间接碘量法测定胆矾中铜的含量教案

实验八间接碘量法测定胆矾中铜的含量教案 课程名称:分析化学实验B 教学内容:间接碘量法测定胆矾中铜的含量 实验类型:验证 教学对象:化工、环境工程、药学、生物科学、应用化学、医学检验、制药、复合材料、生物工程、生物技术 授课地点:中南大学南校区化学实验楼302 授课学时:4学时 一、教学目的与要求 1、练习巩固移液管、滴定管、容量瓶、电子分析天平的使用; 2、了解间接碘量法测定胆矾中铜含量的测定意义; 3、学习硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定; 4、掌握铜盐中铜的测定的原理、方法和计算; 5、掌握碘量法的测定方法的原理、方法和计算; 6、熟悉氧化还原特殊指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制 二、知识点 氧化还原反应、化学计量点、氧化还原特殊指示剂、滴定终点、铜盐中铜含量的表示方法、标准溶液、移液管、酸式滴定管、容量瓶、电子分析天平、实验报告的撰写(数据处理三线表表格化)、有效数字 三、技能点 玻璃器皿的洗涤、移液管的使用、酸式滴定管的使用、容量瓶的使用、电子分析天平的使用、标准溶液的配制与标定 四、教学重点及难点 重点:铜盐中铜的测定的基本原理和操作方法 难点:淀粉指示剂的变色特征和近终点时滴定操作控制 五、教学方法 任务驱动法、分组讨论法、阅读指导法、现场讲解指导等 六、复习引入

1、复习配位滴定法有关知识,提问学生: (1) 铜盐中铜的含量测定是用什么方法测定的?(间接碘量法) (2) 铜盐中铜的测定中以什么作指示剂?(淀粉溶液) (3) 滴定终点颜色如何判断?(蓝色消失30s后不返色为终点) [引入] 氧化还原滴定法的应用:间接碘量法测定胆矾中铜含量 [引言] 硫酸铜又名蓝矾、胆矾、石胆,为透明的深蓝色结晶或粉末,溶于水,其溶液呈弱酸性。在无机工业上用于制备其他铜盐的原料;也可用作纺织品媒染剂、农业杀虫剂、水的杀菌剂,饲料添加剂,并用于镀铜。在防治鱼病中,硫酸铜的作用非常明显,硫酸铜是鱼病防治中常用的药品,它可治疗鱼的原生寄生虫病,农业上主要用于防治果树、麦芽、马铃薯、水稻等多种病害,也可用于稻田、池塘除藻。无机农药波尔多液就是硫酸铜和石灰乳的混合液,在有机农业中可以做杀真菌剂用。蓝矾韭菜中的蓝矾也可能是农药的残留,而不是菜农为保鲜而涂抹。硫酸铜是可溶于水的,消费者可以在水中浸泡再用淘米水清洗就可放心食用。硫酸铜中铜的含量常用滴定碘法来测定。 [新授]课题:间接碘量法测定胆矾中铜含量 [提出任务]教师提出本课题的学习任务: 1、间接碘量法测定胆矾中铜含量的基本原理是什么? 2、用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时,为什么要加入过量的KI和HCl 溶液?为什么要放置一定时间后才能加水稀释?为什么在滴定前还要加水稀释? 3、间接碘量法测定胆矾中铜含量的操作方法。 [任务探索] 1、间接碘量法测定胆矾中铜含量的基本原理是什么? 根据有关学习资料,思考下列问题: (1) 在实验中加入KI的作用是什么? (2) 碘量法测定铜时,溶液的酸度如何控制?酸性介质如何选择? (3) 在实验中加入KSCN溶液的作用是什么?为什么不能过早的加入? [归纳]引导学生归纳总结出间接碘量法测定胆矾中铜含量的基本原理在以硫酸或HAc为介质的酸性溶液中(pH=3~4)Cu2+与过量的I -作用生成

铁矿石的种类

铁矿石的种类 矿石知识-铁矿石的分类 按照矿物组分、结构、构造和采、选、冶及工艺流程等特点,可将铁矿石分为自然类型和工业类型两大类。 1.自然类型 1)根据含铁矿物种类可分为:磁铁矿石、赤铁矿石、假象或半假象赤铁矿石、钒钛磁铁矿石、褐铁矿石、菱铁矿石以及由其中两种或两种以上含铁矿物组成的混合矿石。 2)按有害杂质(S、P、Cu、Pb、Zn、V、Ti、Co、Ni、Sn、F、As)含量的高低,可分为高硫铁矿石、低硫铁矿石、高磷铁矿石、低磷铁矿石等。 3)按结构、构造可分为浸染状矿石、网脉浸染状矿石、条纹状矿石、条带状矿石、致密块状矿石、角砾状矿石,以及鲕状、豆状、肾状、蜂窝状、粉状、土状矿石等。 4)按脉石矿物可分为石英型、闪石型、辉石型、斜长石型、绢云母绿泥石型、夕卡岩型、阳起石型、蛇纹石型、铁白云石型和碧玉型铁矿石等。 2.工业类型 1)工业上能利用的铁矿石,即表内铁矿石,包括炼钢用铁矿石、炼铁用铁矿石、需选铁矿石。 2)工业上暂不能利用的铁矿石,即表外铁矿石,矿石含铁量介于最低工业品位与边界品位之间。 铁矿石的主要品种: 物铁矿物种类繁多,目前已发现的铁矿物和含铁矿物约300余种,其中常见的有170余种。但在当前技术条件下,具有工业利用价值的主要是磁铁矿、赤铁矿、磁赤铁矿、钛铁矿、褐铁矿和菱铁矿等。 1.磁铁矿

磁铁矿(Magnetite)是一种氧化铁的矿石,主要成份为Fe3O4,是Fe2O3和FeO的复合物。FeO 31.03%,Fe2O368.97%或含Fe 72.2%,O 27.6%,等轴晶系。单晶体常呈八面体,较少呈菱形十二面体。在菱形十二面体面上,长对角线方向常现条纹。集合体多呈致密块状和粒状。颜色为铁黑色、条痕为黑色,半金属光泽,不透明。硬度5.5~6.5,比重4.9~5.2, 无解理,脉石主要是石英及硅酸盐。具有强磁性。还原性差,一般含有害杂质硫和磷较高。在选矿(Beneficiation)时可利用磁选法,处理非常方便;但是由于其结构细密,故被还原性较差。经过长期风化作用后即变成赤铁矿。 磁铁矿中常有相当数量的Ti4+以类质同象代替Fe3+,还伴随有Mg2+和V3+等相应地代替Fe2+和Fe3+,因而形成一些矿物亚种,即: (1)钛磁铁矿Fe2+(2+x)Fe3+(2-2x)Ti x O4(0<x<1=,含TiO212%~16%。常温下,钛从其中分离成板状和柱状的钛铁矿及布纹状的钛铁晶石。 (2)钒磁铁矿FeV2O4或Fe2+(Fe3+V)O4,含V2O5有时高达68.41%~72.04%。 (3)钒钛磁铁矿为成分更为复杂的上述两种矿物的固溶体产物。 (4)铬磁铁矿含Cr2O3可达百分之几。 (5)镁磁铁矿含MgO可达6.01%。 磁铁矿是岩浆成因铁矿床、接触交代-热液铁矿床、沉积变质铁矿床,以及一系列与火山作用有关的铁矿床中铁矿石的主要矿物。此外,也常见于砂矿床中。 在自然纯磁铁矿矿石很少遇到,常常由于地表氧化作用使部分磁铁矿氧化转变为半假象赤铁矿和假象赤铁矿。所谓假象赤铁矿就是磁铁矿(Fe3O4)氧化成赤铁矿(Fe2O3),但仍能保持其原来的晶形,所以叫做假象赤铁矿。 2.赤铁矿 赤铁矿(Hematite)赤铁矿为无水氧化铁矿石,其化学式为Fe2O3,理论含铁量为70%。这种矿石在自然界中经常形成巨大的矿床,从埋藏和开采量来说,它都是工业生产的主要矿石。由其本身结构状况的不同又可分成很多类别,如赤色赤铁矿(Red hematite)、镜铁矿(Specularhematite)、云母铁矿(Micaceous hematite)、粘土质赤铁(Red Ocher)等。

硫酸铜中铜含量的测定

硫酸铜中铜含量的测定 实验目的:1熟悉分光光度法测定物质的含量的原理和方法 2 掌握吸收曲线和标准曲线的绘制 3学习分光光度计的使用 实验原理: 硫酸铜的分析方法是在样品中加入碘化钾,样品中的二价铜离子在微酸性溶液中能被碘化钾还原,而生成难溶于稀酸的碘化亚铜沉淀。以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定,化学反应为: 2+-22-2-- 223 46 2Cu + 4I = 2CuI + I I + 2S O = S O + 2I 矿石和合金中的铜也可以用碘量法测定。但必须设法防止其他能氧化-I 的物 质(如-3NO 、3+Fe 等)的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子(比如 使3+Fe 生成3-6FeI 配离子而被掩蔽)或在测定前将它们分离除去。若有As (Ⅴ)、Sb (Ⅴ)存在,则应将pH 调至4,以免它们氧化-I 。 间接碘量法以硫代硫酸钠作滴定剂,硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3·5H 2O )一般含有少量杂质,比如S 、Na 2SO 3、Na 2SO 4、Na 2CO 3及NaCl 等,同时还容易风化和潮解,不能直接配制准确浓度的溶液,故配好标准溶液后还应标定其浓度。 本实验就是利用此方法测定CuSO 4中铜的含量,以得到CuSO 4试剂的纯度。试剂与仪器 Na 2S 2O 3·5H 2O ;Na 2CO 3(固体);纯铜(99.9%以上);6 mol ·L -1HNO 3溶液;100 g ·L -1KI 溶液;1+1和1 mol ·L -1H 2SO 4溶液;100 g ·L -1KSCN 溶液;10 g ·L -1淀粉溶液 电子天平;碱式滴定管;碘量瓶 实验步骤 0.05 mol·L -1Na 2S 2O 3溶液的配制:称取12.5 g Na 2S 2O 3·5H 2O 于烧杯中,加入约300 mL 新煮沸后冷却的蒸馏水溶解,加入约0.2 g Na 2CO 3固体,然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1 L ,贮于棕色试剂瓶中,在暗处放置1~2周后再标定。 1.1.1 0.05 mol·L -1Cu 2+标准溶液的配制:准确称取(0.7-0.8)g 左右的铜片, 置于250 mL 烧杯中。(以下分解操作在通风橱内进行)加入约 3 mL 6 mol ·L -1HNO 3,盖上表面皿,放在酒精灯上微热。待铜完全分解后,慢慢升温蒸发至干。冷却后再加入H 2SO 4(1+1)2 mL 蒸发至冒白烟、近干(切忌蒸干),冷却,定量转入250 mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,从而制得Cu 2+标准溶液。 1.1.2 Na 2S 2O 3溶液的标定:准确称取25.00 mLCu 2+标准溶液于250 mL 碘量瓶中, 加水25mL ,混匀,溶液酸度应为pH=3~4。加入7mL100 g ·L -1KI 溶液,立

铁矿石中铜含量的测定设计说明

摘要 铁矿石是钢铁工业最重要的原料之一,为了科学、合理、有效的利用铁矿石,矿山和钢铁企业需要了解所有铁矿石的品位和质量。矿山、选矿厂等生产企业,需要确定自己所生产和洗选加工的铁矿石的品味和质量,以确定矿区经济价值,并指导铁矿石的生产;钢铁企业需要了解有关进厂铁矿石的品位情况,以指导钢铁生产,并对其产品进行质量控制,要正确评价勘测区的铁矿石品位、基本特征及其变化规律;铁矿石的供需双方需要对铁矿石进行正确检验以便进行贸易结算。铜的含量也是铁矿石重要品位之一,它直接导致冶炼金属的强度。 本论文主要介绍铁矿石铜含量的测定的两种方法,一种是化学分析:双环乙酮草酰二腙光度法;另一种是仪器分析法,原子吸收分光光度法;最后根据本化验室的实际情况以及多次试验进行测定已经被我们所采用的化学方法测铜法,本试验所造成的误差可以达到我们的要求。 关键词:铜,双环乙酮草酰二腙光度法,原子吸收分光光度法,铁矿石

ABSTRACT the Iron ore is the most important raw material in steel industry, steel enterprises need to evaluate the quality of the iron ore for scientific, reasonable and effective utilization of iron ore mines. Steel enterprises need to know about the grade of iron ore into the factory to guide steel production, control the product quality, and correctly evaluate the grade, the basic characteristics of iron ore; We describle two methods for determination of iron ore copper content in this paper, one is chemical analysis: dicyclohexanonexalyl dihyfrazone (BCO) spectrophotometric method; Another is the instrumental analysis, atomic absorbent spectrophotometry. And we adopt the chemical method according to the actual requirement. Keywords: copper,BOC spectrophotometric method, atomic absorption spectrophotometry, iron ore

水体中铜离子的含量测定

二乙胺基二硫代甲酸钠测污水中的铜含量 一、测定方法:二乙胺基二硫代甲酸钠萃取光度法 二、方法原理 在氨性溶液中(PH9—10),铜与二乙胺基二硫代甲酸钠作用,生成摩尔比为1:2的黄棕色络合物,该络合物可被四氯化碳或氯仿萃取,其最大的吸收波长为440nm,在测定条件下有色络合物可稳定1h,其摩尔吸收系数为1.4. 三、适用范围 本方法的测定范围为0.02—0.60mg/L,最低检出浓度为0.01mg/L,经适当稀释和浓缩测定上限可达2.0mg/L。用于地面水及各种工业废水中铜的测定。 四、仪器:分光光度计、恒温电热器。 五、试剂: 5.1 盐酸、硝酸、氨水,一级纯。 5.2 四氯化碳。 5.3 1:1氨水。 5.4 0.2%(m/v)二乙胺基二硫代甲酸钠溶液 称取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于水中并稀释至100ml。用棕色玻璃瓶贮存,放在暗处,可以保存两周。 5.5 甲酚红指示液(0.4g/L): 称取0.02g试剂溶于95%乙醇50ml中。 5.6 EDTA—柠檬酸铵溶液: 称取5gETDA(乙二铵四乙酸二钠)和20g柠檬酸三铵溶于水中并稀释至100ml,加入4滴甲酚红指示液,用1:1氨水调至PH8—8.5,加入5ml 0.2%(m/v)二乙胺基二硫代甲酸钠溶液,用四氯化碳萃取4次,每次用量20mL。 5.7 铜标准贮备溶液: 准确称取1.000g金属铜(99.9%)置于150ml烧杯中,加入20ml(1:1)硝酸,加热溶解后,加入10ml(1:1)硫酸并加热至冒白烟,冷却后加水溶解并转入1000ml容量瓶中,用水定容至标线,此溶液中1.00ml含铜1.00mg。 5.8 铜标准溶液: 从铜标准贮备溶液中取5mL溶液用水稀释至1000mL,此溶液中1.00ml含铜5.00μg。 六、操作步骤: 6.1 空白试验:取50mL的去离子水,按6.2~6.6步骤,随同试样做平行操作,得出空白试验的吸光度。 6.2 取50ml酸化的水样置于150ml烧杯中,加入5ml硝酸,在恒温电热器上加热消解并蒸发至10ml左右。稍冷后再加入5ml硝酸和1ml过氧化氢,继续加热消解,蒸发至近干,加水40ml,加热煮沸3min,冷却,将试液转入50ml容量瓶中,用水稀释至标线(若有深沉,应过滤除去)。 6.3在消解后的试样中加入10 ml EDTA柠檬酸铵溶液,2~3滴甲酚红指示液,用(1:1)氨水调至由红色经黄色变成紫色(颜色根据标样的颜色一致),调PH8.0—8.5。 6.4 将容量瓶中溶液转入125ml的分液漏斗中,加入0.2%二乙胺基二硫代甲酸钠溶液5ml,摇匀,静置5min。 6.5 准确加入10ml四氯化碳,用力振荡不少于2min(若用振荡器振荡,应不少于4min)静置待分层。 6.6 将有机相放入干燥的比色皿中,以四氯化碳作参比,于440nm波长处测吸光度,比色皿

铁矿石中铁含量测定方案

重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量(无汞法) 一、实验目的 1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法; 2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。 二.原理: 经典的重铬酸钾法测定铁时,每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL,这样约有480mg 的汞排入下水道,而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg L-1,因此,实验中的排 放量是大大超过允许排放量的。实际上,汞盐沉积在底泥和水质中,造成严重的环境污染,有害于人的健康。近年来研究了无汞测铁的许多新方法,如新重铬酸钾法,硫酸铈法和EDTA 法等。本法是新重铬酸钾法。 新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上,去掉氯化汞试剂,采用钨酸钠作为 指示剂指示 Fe3 +还原Fe2 + 的方法。试样用硫-磷混酸溶剂后,先用氯化亚锡还原大部分Fe3 + ,继而用三氯化钛定量 还原剩余部分的 Fe3 + ,当Fe3 +定量还原成 Fe2 + 之后,过量一滴三氯化钛溶液,即可使溶液中作为指示剂的六价钨(无色的磷钨酸)还原为 蓝色的五价钨化合物,俗称"钨蓝”,故使溶液呈现蓝色。滴入重铬酸钾溶液,使钨蓝刚好 褪色,以消除少量还原剂的影响。“钨蓝”的结构式较为复杂 定量还原Fe3+时,不能单用氯化亚锡,因为在此酸度下,氯化亚锡不能很好的还原W( W ) 为W(V),故溶液无明显颜色变化。采用SnCI2-TiCI3联合还原Fe3 +为Fe2 +

,过量一滴TiCI3与Na2WO4 作用即显示“钨蓝”而指示。如果单用 TiCI3为还原剂也不好,尤其是试样中铁含量高时,则使溶液中引入较多的钛盐,当加水稀释试液时,易出现大量的四价钛沉淀,影响测定。在无汞测定铁实验中常用 SnCI2-TiCI3联合还原,反应式如下: 2Fe3++SnCI 42-+2CI -=2Fe 2+ +SnCI 62- Fe3++Ti 3++H 2O=Fe 2+ +TiO 2+ +2H + 试液中Fe3 +已经被还原为 Fe2 + ,加入二苯胺磺酸钠指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴定 溶液呈现稳定的紫色即为终点。 三.试剂: (1) K262O7标准溶液 c(1/6 K 2Cr207)=0.1000mol L-1 (2) 硫磷混酸:将200mL浓硫酸缓慢加入到 500mL去离子水中,再加入 300mL浓磷酸 中,充分搅拌均匀,冷却后使用。 (3) 浓 HNO 3 ⑷ HCI (1 + 1) ⑸Na 2WO 4 25 %水溶液:称取25g Na 2WO 4溶于适量水中(若浑浊则应过滤),加入2亠 5mL浓H3PO4,加水稀释至 100mL。 (6) SnCI 2溶液10 % :称取10g SnCI 2 2H 2O溶于40mL浓的热HCI,加水稀释至100mL。 (7) TiCI 3 1.5 % :量取10mL原瓶装TiCI3溶液,用(1 + 4 )的HCI稀释至100mL。加入

铁矿石中全铁含量测定方法分析

铁矿石中全铁含量测定方法分析 铁矿石全铁的测定,是指样品中铁的全量而言,包括铁的复杂硅酸盐在内。铁矿石的分解,在实际应用中,根据矿石的特性、分析项目的要求及干扰元素的分离等情况,通常选用酸分解和碱熔融的方法。样品分解时一般用过氧化钠熔融是最恰当的方法。对于不含复杂硅酸盐的铁矿也可以用磷酸溶矿法或盐酸法。 重铬酸钾容量法 在酸性溶液中,用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁,加入氯化高汞以除去过量的氯化亚锡,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。反应式为2Fe3+ + Sn 2+ + 6Cl―—→ 2Fe2+ + SnCl62― Sn2+ + 4Cl― + 2HgCl2—→ SnCl62― + Hg2Cl2↓ 6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+—→ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 2Cr3+ + 7H2O 此法的优点是:过量的氯化亚锡容易除去,重铬酸钾溶液比较稳定,滴定终点的变化明显,受温度的影响(30℃以下)较小,测定的结果比较准确。 《矿石及有色金属分析手册》P94 溶样方法: 1、三酸分解试样 2、过氧化钠分解试样 3、硫—磷混酸溶样 4、盐酸溶样 硫—磷混酸溶样 分析步骤:准确称取0.2g试样于250mL锥形瓶中,用少许水润湿,摇匀。加入10mL(2+3)硫磷混合酸及0.5g氟化钠,摇匀。在高温电炉上加热溶解3~5min,取下冷却,加入15mL 盐酸,低温加热至近沸并维持3~5min,溶液变澄清,取下趁热滴加二氯化锡溶液至铁(Ⅲ)离子的黄色消失,并过量1~2滴,用水冲洗瓶壁。在水槽中冷却至室温后,加入10mL二氯化汞饱和溶液,摇动后放置2~3 min,加水至120mL左右,冷却后加入5滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。与试样分析同时进行空白试验。 注意: 1、溶样时需要用高温电炉,并不断地摇动锥形瓶以加速分解,否则在瓶底将析出焦磷酸盐或偏磷酸盐,使结果不稳定。 2、熔矿温度要严格控制。通常铁矿在250~300℃加热3~5min即可分解。温度过低,样品不易分解;温度过高,时间太长,磷酸会转化为难溶的焦磷酸盐,在350℃以上凝成硬块,影响滴定终点辨别,并使分析结果偏低。 3、本法适用于不含复杂硅酸盐的铁矿分析。磷酸的溶解力很强,对于大部分矿物都能分解,只有以下矿物不易分解:辰砂、辉钼矿、锡石、黄晶、锆英石、绿柱石以及复杂硅酸盐矿物。 过氧化钠分解试样 分析步骤:准确称取0.2g试样,置于30mL银坩埚中,加入3g过氧化钠,混匀,再加1g 过氧化钠覆盖。放入已经升温至650~700℃的马弗炉中,熔融5 min,取出冷却。将坩埚放入300mL烧杯中,加水20mL,浸取。待剧烈作用停止后,加盐酸15~20mL,同时搅拌,使溶块溶解,然后用5%盐酸洗净坩埚。在电炉上继续加热至近沸并维持约10min。取下趁热滴加二氯化锡溶液至铁(Ⅲ)离子的黄色消失,并过量1~2滴,用水冲洗杯壁。在水槽中冷却至室温后,加入10mL二氯化汞饱和溶液,摇动后放置2~3min,加水至120mL左右,

实验十九间接碘量法测定铜盐中铜的含量

实验十九间接碘量法测定铜盐中铜的含量 1 实验目的 1.1 掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。 1.2 掌握Na2S2O3标准溶液的配制和标定方法。 2 实验原理 在乙酸酸性溶液中,Cu2+与过量的KI反应,析出的碘用Na2S2O3标准溶液滴定,用淀粉作指示剂,反应如下: 2Cu2++4I-═2CuI↓+I2 I2+2S2O32-═2I-+S4O62- 反应需加入过量的KI,一方面可促使反应进行完全,另方面使形成I3-,以增加I2的溶解度。 为了避免CuI沉淀吸附I2,造成结果偏低,须在近终点(否则SCN-将直接还原Cu2+)时加入SCN-,使CuI转化成溶解度更小的CuSCN,释放出被吸附的I2。 溶液的pH一般控制在3.0~4.0之间,酸度过高,空气中的氧会氧化I2(Cu2+对此氧化反应有催化作用);酸度过低,Cu2+可能水解,使反应不完全,且反应速度变慢,终点拖长。一般采用NH4F缓冲溶液,一方面控制溶液酸度,另一方面也能掩蔽Fe3+,消除Fe3+氧化I-对测定的干扰。 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)一般都含有少量杂质,如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3、NaCl等,还容易风化和潮解,须用间接法配制。Na2S2O3易受水中溶解的CO2、O2和微生物的作用而分解,故应用新煮沸冷却的蒸馏水来配制;此外,Na2S2O3在日光下,酸性溶液中极不稳定,在pH=9~10时较为稳定,所以在配制时还需加入少量Na2CO3,配制好的标准溶液应贮存于棕色瓶中置于暗处保存。长期使用的Na2S2O3标准溶液要定期标定。通常用K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3的浓度,反应为: Cr2O72-+6I-+14H+═2Cr3++3I2+7H2O

铁矿中铁含量的测定

铁矿中铁含量的测定

铁矿中铁含量的测定 指导教师:吴明君 摘要:本实验运用了改进的重铬酸钾法测定铁的原理,首先是试样用盐酸加热分解, 让有铁的氧化物及硅酸盐都变成氧化铁进入溶液中。先用氯化亚锡将大部分三价铁离子还原成二价铁, 以钨酸钠为指示剂, 用三氯化钛将剩余的三价铁还原成二价铁至生成/ 钨蓝 , 再用重铬酸钾标准溶液氧化至蓝色消失, 加入硫磷混合酸,以二苯胺磺酸钠为指示剂, 用重铬酸钾标准液滴定。用SnCl2- TiCl3- K2Cr2O7 滴定分析法测 得铁矿石中铁含量为。 关键词:重铬酸钾法、、铁矿石 In the iron mine the assaying of iron content Chemical biology class Zeyu Wang 20122982 Instructor: Wu Mingjun Abstract: This experiment made use of potassium dichromate method to measurese ferrous principle . First of all, ferric ions was reduced toferrous iron by the stannous chloride, other ferric iron was reduced to ferrous iron by titanium trichloride to generate / tungsten blue0 with sodium tungstate as the indicator . Next, the solution was titratedby potassium dichromate standard solution until the blue was disappeared. After adding mixed acid, the solution was titrated by potassium dichromate standard solution with dipheny lamine sulfonante as indicator.Finally get, in iron content for . Key words: potassium dichromate method scraps iron 综述:铁矿的主要成分是Fe 2O 3 ·xH 2 O。对铁矿来说,盐酸是很好的溶剂,溶解后生成的Fe3+ 离子,必须用还原剂将它预先还原,才能用氧化剂K 2Cr 2 O 7 溶液滴定。重铬酸钾法是测铁的国 家标准方法。在测定合金、矿石、金属盐及硅酸盐等的含铁量时具有很大实用价值。经典的 K 2Cr 2 O 7 法测定铁时,用SnCl 2 作预还原剂,多余的SnCl 2 用HgCl 2 除去,然后用K 2 Cr 2 O 7 溶液滴定 生成的Fe2+离子。这种方法操作简便,结果准确。但是HgCl 2 有剧毒,造成严重的环境污染, 近年来推广采用各种不同汞盐的测定铁的方法。本实验采用的是SnCl 2-TiCl 3 联合还原铁的无 汞测铁方法,即先采用SnCl 2将大部分Fe3+离子还原,以钨酸钠为指示剂,再用TiCl 3 溶液还原 剩余的Fe3+离子,其反应式如下:

滴定分析法测定铁矿石中铁含量

滴定分析法测定铁矿石中铁含量 【摘要】我国蕴含着丰富的矿产资源,其中铁矿的产量居世界领先水平。铁在工业中有大量的应用,存在于生活中的各个角落,社会的发展使得对铁的需求量逐渐增大,人们对铁矿的开采日益增多,铁矿石根据不同的含铁量可以分为不同的品位,铁含量越高铁矿石质量越好品位越高。铁是发现较早的金属之一,对于铁的测定方法有很多,其中重铬酸钾滴定法较为准确,其过程简单易行,其结果稳定可靠,是一种科学的测定方法。但这种方法中的汞会对环境造成污染,因此使用具有一定的局限性。现在人们逐渐使用其他物质代替汞元素,消除汞、铬对于环境造成的污染,提高了此方法的环保性与可行性。本文就简要的论述重铬酸钾滴定法的原理及其优点,并介绍一下改进后的滴定分析法。 【关键词】滴定分析法;铁矿石;铁含量 0.引言 铁是人们发现较早,使用较早的一种金属元素。铁一般以化合物的形态存在与自然界中,想要使用铁就需要对含有铁元素的矿产进行提取。铁的含量不同铁矿可以分为不同的种类,其中磁铁矿和赤铁矿中的铁含量较多,品味较高,其他的几种铁矿含铁量较少,提取铁的过程较为复杂,成本较高,需要更多地人力物力财力。矿质一般混合为一体,有多种元素组合而成,因此对矿质的测定分析提取显得尤其的重要。铁矿石中含有其他的物质,如锰、铜、金、银等,测定铁矿石中的铁含量需要排除其他元素的影响。铁的历史较为悠久,对测定铁的研究方法也有很多,传统的铁测定方法较为复杂,不适合在现场施工的环境中使用,因此测定方法不断地被更新,测定更加的快速准确。 目前研究发现矿石中铁的测定方法最为准确可靠地就是重铬酸钾滴定法,重铬酸钾做为一种高效的还原剂,可以将铁离子通过化学反应转化成铁元素从而使铁的提取成为可能。在最开始的研究方法中利用氯化亚锡-氯化汞作为其中的以一种反应溶液,测定的效果比以往的各种方法都要稳定准确,其数据的信度和效度有较大的提高,但反应过程中的汞会对环境造成较大的污染,铬又有一定的污染性,无法大量的应用于矿石实际工作鉴定当中。随着科技水平的提高以及研究的不断进步,为了减小对环境的污染,建设绿色工程,基于重铬酸钾滴定法的原理人们提出了一种无汞的反应方法,其效果与之前的方法一样,但更加具有环保性,因此被较多的使用。下面我们就来详细的介绍一下最初重铬酸钾滴定法的原理和他的优点,以及改进后的具体实验方法。 1.有关重铬酸钾滴定法 基本原理:在酸性溶液中,用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁,加入氯化高汞以除去过量的氯化亚锡,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。反应方程式:

铁矿石知识

铁矿石知识培训教案 一、铁矿石的分类及主要特性 在自然界中,含铁矿物有300多种,但在目前的工艺条件及技术水平下能够用作炼铁原料的只有20多种,按其矿物组成,根据含铁矿物的主要性质,通常将铁矿石分为磁铁矿、赤铁矿、褐铁矿、菱铁矿四种类型。 1.磁铁矿 磁铁矿(Magnetite)是一种氧化铁的矿石,主要成份为Fe3O4,是Fe2O3和FeO 的复合物。FeO 31.03%,Fe2O3 68.97%或含Fe 72.2%,O 27.6%,等轴晶系。单晶体常呈八面体,较少呈菱形十二面体。在菱形十二面体面上,长对角线方向常现条纹。集合体多呈致密块状和粒状。颜色为铁黑色、条痕为黑色,半金属光泽,不透明。硬度5.5~6.5,比重4.9~5.2,无解理,脉石主要是石英及硅酸盐。具有强磁性。还原性差,一般含有害杂质硫和磷较高。在选矿(Beneficiation)时可利用磁选法,处理非常方便;但是由于其结构细密,故被还原性较差。经过长期风化作用后即变成赤铁矿。磁铁矿中常有相当数量的Ti4+以类质同象代替Fe3+,还伴随有Mg2+和V3+等相应地代替Fe2+和Fe3+,因而形成一些矿物亚种,即: (1)钛磁铁矿 Fe2+(2+x)Fe3+(2-2x)TixO4(0<x<1=,含 TiO212%~16%。常温下,钛从其中分离成板状和柱状的钛铁矿及布纹状的钛铁晶石。 (2)钒磁铁矿 FeV2O4或Fe2+(Fe3+V)O4,含V2O5有时高达

68.41%~72.04%。 (3)钒钛磁铁矿为成分更为复杂的上述两种矿物的固溶体产物。 (4)铬磁铁矿含Cr2O3可达百分之几。 (5)镁磁铁矿含MgO可达6.01%。磁铁矿是岩浆成因铁矿床、接触交代-热液铁矿床、沉积变质铁矿床,以及一系列与火山作用有关的铁矿床中铁矿石的主要矿物。此外,也常见于砂矿床中。在自然纯磁铁矿矿石很少遇到,常常由于地表氧化作用使部分磁铁矿氧化转变为半假象赤铁矿和假象赤铁矿。所谓假象赤铁矿就是磁铁矿(Fe3O4)氧化成赤铁矿(Fe2O3),但仍能保持其原来的晶形,所以叫做假象赤铁矿。 在自然界中纯磁铁矿很少见,常常由于地表氧化作用使部分磁铁矿氧化转变为半假象赤铁矿和假象赤铁矿。所谓假象就是 Fe3O4虽然氧化成Fe2O3·,但它仍保留原来磁铁矿的外形。 它们一般可用TFe/FeO的比值来区分: TFe/FeO=2.33 为纯磁铁矿石 TFe/FeO<3.5 为磁铁矿石 TFe/FeO=3.5~7.0 为半假象赤铁矿石 TFe/FeO>7.0 为假象赤铁矿石

11 间接碘量法测定铜盐中铜含量

实验十一间接碘量法测定铜盐中铜含量 一、实验目的 1.掌握Na2S2O3溶液的配制及标定要点。 2.了解淀粉指示剂的作用原理。 3.了解间接碘量法测定铜的原理。 4.掌握以碘量法测定铜的操作过程。 二、实验原理 1.标定 根据 Cr2O72- + 6I - + 14H+= 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O I2 + 2S2O32-= 2I - + S4O62- 所以1 mol Cr2O72-相当于6 mol S2O32- 2.测定 在以H2SO4为介质的酸性溶液中(pH=3~4)Cu2+与过量的I -作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2: 2Cu2+ + 4I -=2CuI↓ + I2 生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定,以淀粉为指示剂,滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。 I2 + 2S2O32-= 2I - + S4O62- 由于CuI沉淀表面吸附I2故分析结果偏低,为了减少CuI沉淀对I2的吸附,可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后,再加入KCN或KSCN,使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀。 CuI + SCN- = CuSCN↓ + I - CuSCN吸附I2的倾向较小,因而可以提高测定结果的准确度。 根据Na2S2O3标准溶液的浓度,消耗的体积及试样的重量, 计算试样中铜的含量。 三、实验步骤 1.Na2S2O3溶液的配制:

称取25gNa2S2O3·5H2O于烧杯中,加入300~500ml新煮沸经冷却的蒸馏水,溶解后,加入约0.1gNa2CO3,用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1L,贮存于棕色试剂瓶中,暗处放置3~5天后标定。 2.K2 Cr2O7标准溶液的配制 称取1.2g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾,称准至0.0001g,置于烧杯中,溶于适量水,定量转移至250ml的容量瓶中,稀释,摇匀。 3.Na2S2O3溶液的标定 准确移取上述溶液25.00ml于碘量瓶中,加入5ml 6mol/L HCl溶液,加入1g KI固体,摇匀,于暗处放置5min。加100ml水,用配制好的硫代硫酸钠溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定。近终点时加2ml淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶淀由蓝色变为亮绿色。平行标定三次。 4.铜的测定:称取试样0.5~0.6g,加入3ml 1mol/L H2SO4溶液及30ml水溶解,加入1g KI 固体,立即用硫代硫酸钠溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定至浅黄色,再加入3ml淀粉指示液(5g/L),继续滴定至浅蓝色,加入5ml 10%KSCN溶液,滴定至蓝色消失为终点。平行测定三次。 四、数据记录与处理 1.计算铁矿石中铁的含量(质量分数) 五、实验说明 1.铜盐中铜含量也可以用碘量法,此时不但干扰少,试样只需用水溶解即可。 2.溶液pH值应严格控制在3.0-4.0之间。 3.加入KI后,析出I2的速度很快,故应立即滴定。 4.指示剂加入时机应是滴定至浅黄色,而NH 4 SCN加入的时机应是临近终点。 5.实验所用试剂的种类较多,并且加入的先后顺序不能错,对每种试剂应配备专用容器。 6.NH 4HF 2 对玻璃有腐蚀作用,测定结束后,应立即把锥形瓶中的溶液倒去并洗净。 六、思考题 1.碘量法测定铜时,为什么常加入NH4HF2?为什么临近终点时加入NH4SCN(或KSCN)? 答:如试样中含有Fe3+,能氧化I-,对测定产生干扰,应通常加入NH4HF2掩蔽,同时NH4HF2也是一种很好的缓冲溶液,可以控制溶液的pH在3.0~4.0之间。 因CuI沉淀表面吸附I2,这部分I2不能被滴定,会造成结果偏低。加入NH4SCN溶液,使CuI 转化为溶解度更小的CuSCN,而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来,提高了测定的准确度。但为了防止I2对SCN-的氧化,而NH4SCN应在临近终点时加入。

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