为什么三聚氰胺冒充蛋白质添加到食品中
三聚氰胺(melamine) 是一种有机含氮杂环化合物，学名1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺，或称为2,4,6-三氨基-1,3,5-三嗪，简称三胺、蜜胺、氰尿酰胺，是一种重要的化工原料，主要用途是与醛缩合，生成三聚氰胺-甲醛树脂，生产塑料，这种塑料不易着火，耐水、耐热、耐老化、耐电弧、耐化学腐蚀，有良好的绝缘性能和机械强度，是木材、涂料、造纸、纺织、皮革、电器等不可缺少的原料。它还可以用来做胶水和阻燃剂，部分亚洲国家，也被用来制造化肥。看到这里，大家可能会疑问，明明是一种化工品，本来就跟食品没关系，跟蛋白质没关系，为啥跟蛋白质扯上关系了呢？我们知道，食品工业中常常需要检查蛋白质含量，但是直接测量蛋白质含量技术上比较复杂，成本也比较高，不适合大范围推广，所以业界常常使用一种叫做“凯氏定氮法（Kjeldahl method）”的方法，通过食品中氮原子的含量来间接推算蛋白质的含量。也就是说，食品中氮原子含量越高，这蛋白质含量就越高。三聚氰胺的最大的特点是含氮量很高（66％），这样一来，这名不见经传的三聚氰胺的由于其分子中含氮原子比较多，于是就派上大用场了。加之其生产工艺简单、成本很低，给了掺假、造假者极大地利益驱动，有人估算在植物蛋白粉和饲料中使蛋白质增加一个百分点，用三聚氰胺的花费只有真实蛋白原料的1/5。所以“增加”产品的表观蛋
白质含量是添加三聚氰胺的主要原因，三聚氰胺作为一种白色结晶粉末，没有什么气味和味道，掺杂后不易被发现等也成了掺假、造假者心存侥幸的辅助原因。三聚氰胺最早被中国的造假者用在家畜饲料生产中，饲料中添加了这玩意，仪器一检测，氮原子很多啊，一推算，蛋白质含量也很高，生产者顺理成章地就省下昂贵的蛋白粉开支了。三聚氰胺虽然有毒，但是牛羊体积都比较大，肾功能强，能顺利代谢毒素，吃了，好像也没啥死牛死羊的事情发生，于是也没人去关注。顺理成章，造假者扩大应用范围，顺便把三聚氰胺用于出口美国的宠物饲料中，当然不幸的是，猫狗等宠物体积比牛羊小多了，代谢能力差，这三聚氰胺的毒性的影响也就大了，结果毒死了猫狗，惊动了美国洋老太爷，最后三聚氰胺这种东西也进入美国的FDA的视线。
大家也许还还忘记2019年中国徐州一家出口美国猫狗食物的企业在宠物食品中添加三聚氰胺来冒充蛋白质导致中美关系轩然大波的事情吧？据说当时美国人发现三聚氰胺后百思不得其解，不知道为啥添加这玩意，还以为是老鼠药污染造成的。记得当时美国新闻媒体报道都是怀疑中国粮食仓库看管不严，造成老鼠药污染。后来终于有知情的中国人忍不住，偷偷告诉美国人这食品中添加三聚氰胺的奥秘，这高手云集的美国学术界这才恍然大悟，明白过来这复杂的高科技造假过程。 1994年国际化学品安全规划署和欧洲联盟委
员会合编的《国际化学品安全手册》第三卷和国际化学品安全卡片也只说明：长期或反复大量摄入三聚氰胺可能对肾与膀胱产生影响，导致产生结石。
现在奶粉生产企业为了节省成本，在奶粉中添加廉价大豆蛋白粉来替代奶粉，这大豆蛋白粉本来也没啥大事，但是，恰恰这次里面被添加了伪造蛋白质的三聚氰胺这高科技玩意，于是最终制造出各种各样的婴儿奶粉中毒事件。当然，成人奶粉中肯定也添加了这种高科技玩意，因为成年人的代谢能力比婴儿强大得多，除了特殊的病人，自然也不会有中毒事件发生。另外，如果你想知道三聚氰胺这玩意在中国食品工业和饲料工业应用的广泛性，google一下“蛋白精”，看下结果就知道了。其实，现在还有比三聚氰胺更先进的造假产品，能“耐水洗化验”，能“抗氨氮反应”。总之一句话，你高科技的爷爷都检测不出来这是假的蛋白质。
频频出现的奶粉问题，从一个侧面，反映了中国严重的食品安全问题，我们现在究竟还剩下什么东西可以安全地吃进肚子里？三聚氰胺这个黑手，从最初的牛羊饲料市场开始蔓延，发展到今天，终于伸到了婴儿奶粉这个领域。我想数以亿计的中国人，不知不觉中，早已吃了好多年用三聚氰胺喂养出来的猪肉，牛肉，鸡肉，喝了很多年添加了三聚氰胺的成人奶粉，不知不觉中，都受到了三聚氰胺的污染。有没有谁做过三聚氰胺对人类健康长期影响吗？我想肯定还没有，
因为谁都不会想到，一个国家几亿人，竟然会去吃这种跟食品风牛马不相及的塑料工业的原料。
高效液相色谱(HPLC-UV)法测定奶粉中三聚氰胺的含量一、实验目的： 测量奶粉中三聚氰胺的含量是否达标。 二、仪器： 高效液相色谱仪，离心机，固相萃取装置，柱温箱，紫外检测器，C18柱，超声波清洗器，pH 计，电子天平，氮气吹干仪，涡旋混合器；5mL移液管1支,1mL刻度移液管1支，25mL容量瓶1个，100mL容量瓶6个，100mL烧杯1个，微量进样器一支。 三、试剂： 三聚氰胺标准品，1%三氯乙酸，氨水，柠檬酸，庚烷磺酸钠（色谱纯），甲醇（色谱纯），乙腈（色谱纯），二次水，甲醇水溶液（准确量取50mL甲醇和50mL水，混合备用），5%氨化甲醇（量取5mL氨水和95mL甲醇混合备用），离子对缓冲溶液（准确称取柠檬酸和庚烷磺酸钠加水溶解后调节pH=3，定容至1L备用），三聚氰胺储备液（准确称取100mg三聚氰胺，在100mL容量瓶中用甲醇水溶液定容），净化柱（固相萃取柱，基质为苯磺酸化的聚苯乙烯），氮气。 四、实验步骤： 1.样品预处理： 准确称取2g样品，用10mL 1%三氯乙酸溶解后转移至25ml容量瓶中，乙腈定容。超声提取10分钟后离心，干过滤。用5mL移液管准确移取5mL过滤后的溶液过净化柱，依次用3mL水和3mL甲醇洗涤并抽干后后用约6mL 5%氨化甲醇洗脱。洗脱液用氮气吹干后用1mL流动相定容，涡旋混合1分钟后经μm有机相滤膜过滤后进样。 2.色谱条件： C18 色谱柱（150 mm× mm，5 μm），以离子对缓冲溶液+乙腈（85+15）作为流动相，流量为 ml/min，柱温为35 ℃，检测波长为240 nm，进样量为20 μl。 3. 标准曲线的绘制： 将三聚氰胺标准储备液（×10^3 mg/L）用甲醇-水溶液（1+1）逐级稀释得到浓度为、、、、、
食品安全事件分析之一 -------三聚氰胺一、案例综述 2008年9月8日，位于甘肃省兰州市的中国人民解放军第一医院泌尿科又接收了一名8个月大，来自该省岷县的患有“双肾多发性结石”和“输尿管结石”病症的婴儿，这是该院三个多月来接受的第14名患有同样疾病病例。经调查发现，但是这些孩子们出生后一直都在吃名为“三鹿”牌的奶粉。最终证实由于奶粉中添加了三聚氰胺导致蛋白质含量不足导致了婴儿的“集体疾病”。国家质检总局9月16日晚通报了全国婴幼儿奶粉三聚氰胺含量抽检的阶段性结果。此次专项检查对109家婴幼儿奶粉生产厂家进行了排查，共检验了这些企业的491批次产品，结果显示，有22家企业69批次产品检出了含量不同的三聚氰胺，被要求立即下架。这22家企业的名单中，内蒙古伊利、蒙牛集团、江西光明英雄、青岛圣源、上海熊猫、河北三鹿、广东雅士利、湖南南山等知名乳品企业的名字赫然在内，国产奶粉爆发全行业危机。 二、案例影响 1、三鹿集团集团原董事长田文华：2009年1月被判无期徒刑 2、三鹿奶粉事件主犯张玉军：张玉军以三聚氰胺和麦芽糊精为原料，配制出专供在原奶中添加，以提高原奶蛋白检测含量的含有三聚氰胺的混合物“蛋白粉”。2009年11月24日被执行死刑。 3、三鹿奶粉事件主犯耿金平：耿金平在明知“蛋白粉”为非食品原料、不能供人食用的情况下，多次将其添加至原奶中，并销售到三鹿集团等处。2009年11月24日三鹿刑事犯罪案犯耿金平被执行死刑。 4、国家质量监督检验检疫总局原局长李长江：2008年9月22日引咎辞职。 5、石家庄市原市委副书记、市长冀纯堂：2008年9月17日被免职 6、患儿：截至2008年11月27日，全国累计报告因食用三鹿牌奶粉和其他个别问题奶粉导致泌尿系统出现异常的患儿29万余人。
三聚氰胺泡沫的应用处理方式 一、特殊处理方式： ①峰泰高科三聚氰胺泡沫可以通过喷涂进行表面处理以提高其表面特性。用海普隆及尿烷对三聚氰胺泡沫的表面进行处理，可以调整其吸湿性，提高其表面的自洁性。这一类制品已成为吸声材料产品家族中的重要成员。 ②三聚氰胺泡沫的开孔特征使其可以通过浸渍的方法赋予其附加的新功能。用复合磷酸盐浸渍处理后可使其达到德国DIN B0级难燃建筑材料的标准；用折硅氧烷等橡胶乳液进行浸渍处理，可以制得高强度开孔泡沫塑料。 ③用介电材料浸渍处理，可以制得无线电波和微波的吸收材料。 ④用特殊的表面制剂浸渍处理，可以制得小汽车及不锈钢的剖光擦。二、深加工方式： ①峰泰高科三聚氰胺泡沫的片材可以通过热压制成具有浮雕花纹的吸声天花板和卷材，同时表面强度有所提高；密度2-3kg/M3的片材通过热压可以制成类似“无纺布”一样的卷材。 ②三聚氰胺泡沫的极性特征使其可以容易染色，制造成色彩鲜艳悬挂式的吸声材料，同时更具有装饰性。 ③三聚氰胺泡沫可以很方便地与金属和非金属、轻质和重质、柔性和脆性、纺织品和无纺布、一种和多种材料进行复合，生产出系列化的吸音、保温隔热产品，赋予产品附加的品质和功能，满足不同场所和工况的需求。例如透明聚酯膜、镀铝聚酯膜与密胺海绵复合制品；铝箔与峰泰高科三聚氰胺泡沫复合制品；阻燃的粗纺装饰布及各种无纺布与三聚氰胺泡沫复合制品；刚性骨架的填充制品等等。 峰泰高科三聚氰胺泡沫除了比其它的泡沫塑料具有更低的容重和耐化学品腐蚀外，更具有突出的吸音尤其是对低频噪音的吸收特性，突出的热稳定性和耐老化性，突出的阻燃、低烟和卫生性。突出的后加工性不但加强了其固有的优势，同时还获得一系列功能被扩展了的难得的新材料。这些具有突出特点新材料被广泛地应用于建筑、交通、电子信息、宇航、日化等各个工业领域，特别是在有阻燃、高温、低频噪音吸收要求的工况条件下成为不可替代的材料。此外，还广泛用于锅炉房、压缩机房、泵站、冲压车间、鼓风机的噪音处理。上述应用领域的火灾危险性更大，工况更加苛刻，峰泰高科密胺海绵是为数不多的能同时满足这些要求的材料。 三聚氰胺泡沫由于其良好的隔热、隔音性能，特别是耐火、热稳定性等综合性能能，使之有可能在诸如电热水器、电冰箱等家用电器方面替代聚苯乙烯、聚氨酯等泡沫塑料而广泛应用。峰泰高科密胺海绵经介电材料浸渍或复合后，可作为无线电波、雷达、微波能的吸收和屏蔽材料，将广泛用于信息产业和军事工业。 我国城市快速路的建设已进入高速发展的阶段，公路噪音扰民的问题已经提到政府的议事日程上。专家预测，在高速公路的隔音降噪领域，三聚氰胺泡沫具有极大的市场潜力。另外车辆噪音是评价汽车质量的重要指标之一，车辆内部噪音降低将大大降低司机和乘车人员的疲劳度。车厢内的噪音主要来自发动机的震动，车轮与地面的摩擦，空气的啸音以及车体的共振等四个方面。除了在设计方面提高底盘的刚性、消减低频共振区的措施外，主要是采用隔离和吸收的办法予以消减。从节约能源的角度出发，要求使用的材料轻质化；从环保的角度出发，要求材料具有防火和耐热特性。峰泰高科三聚氰胺泡沫以及其各种多功
附件7 液体乳中三聚氰胺的快速检测 胶体金免疫层析法 (KJ201907) 1范围 本方法规定了液体乳中三聚氰胺的胶体金免疫层析快速检测方法。 本方法适用于巴氏杀菌乳、灭菌乳、调制乳和发酵乳中三聚氰胺的快速测定。 2原理 本方法采用竞争抑制免疫层析原理。样品中的三聚氰胺与胶体金标记的特异性抗体结合，抑制抗体和试纸条或检测卡中检测线（T线）上抗原的结合，从而导致检测线颜色深浅的变化。通过检测线与控制线（C线）颜色深浅比较，对样品中三聚氰胺进行定性判定。 3试剂和材料 除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。 3.1试剂 3.1.1 甲醇。 3.1.2 三羟甲基氨基甲烷（Tris）。 3.1.3 1mol/L盐酸：移取83 mL浓盐酸，加入900mL水中，定容至1 L。 3.1.4 甲醇水溶液：准确量取50 mL甲醇和50 mL水，混匀后备用。 3.1.5 稀释液：准确称取6.05 g Tris（3.1.2）和8.5 g 1mol/L盐酸（3.1.3），加水定容至1 L，混匀后备用。 3.2参考物质 参考物质的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量见表1，纯度≥99%。 表1 三聚氰胺参考物质中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量 注：或等同可溯源物质。 3.3标准溶液的配制 三聚氰胺标准储备液（1000 μg/mL）：精密称取适量三聚氰胺标准品（3.2），置于10 mL容量瓶中，用甲醇水溶液（3.1.4）溶解并稀释至刻度，摇匀，制成浓度为1000 μg/mL的三聚氰胺标准储备液；或可直接购三聚氰胺标准储备液。4℃避光保存备用，有效期3个月。 —1—
1,你是如何认识“三鹿奶粉”事件的？ 三鹿集团是一个有半个世纪历史,集奶牛饲养、乳品加工、科研开发为一体的大型企业集团。由于三鹿婴幼儿配方奶粉搀杂致毒化学物三聚氰胺造成婴儿食用后死亡曝光，三鹿集团被迅速推向破产，引发“中国奶业的大地震”，田文华由此成为“中国乳业的罪人”。此事件不但惊动了国家卫生部而且国家公安部也介入了此次事件的调查。 这一事件的发生也凸显了目前国内民营企业管理和营销上的种种弊端，极度扩张的背后隐藏着的是巨大的管理漏洞。也揭发了我国食品安全的漏洞以及企业经营诚信的缺失。同时它还是一个典型的危机公关失败的案例。 2，如果你是董事长，总经理你会怎么做 首先要重源头，抓质量，自己企业不但要管好，还要从奶站入手，出问题是在奶站，一旦奶生产企业放松的验查关，就会造成含三聚氰胺问题奶的流入。加强奶源建设，充分保证原奶质量。减少散户奶源比例，加强对奶站在原奶生产、收购、运输环节实时监控，加强对蛋白质等指标的检测。 必须要加大对企业内管质量人员的教育力度，使他们认识到质量就是企业的生命，质量问题是企业最大的灭亡隐患。 加强企业内部反舞弊监管。严格管理企业负责奶源收购的工作人员，杜绝形成行业“潜规则”。杜绝不合格的奶制品在商业腐败中流向市场。 决不能醉心于规模扩张，要提高高层管理人员风险意识淡薄 作为企业领导人，做到良心经营。从采集奶源到加工生产，都要遵守国家法律法规以及食品安全检验标准。 在危机发生后，面对外界的质疑和媒体的质问，及时将真实情况公布。立即撤出销毁有问题的所有产品，恢复消费者对其消费信心。 3，如何杜绝三鹿奶粉事件的重演？从法律、道德、政府监管体制、舆论监督、消费者权益保障等方面应采取哪些措施？ 加强法律监督力度，依靠法律打击违法侵害消费者的行为。完善食品安全的相关立法，并加大惩罚措施，同时对食品检验的规章制度也要严格遵守。 企业本身要做到良心经营诚信经营，绝对不能在采集和生产之中为了利益而欺骗消费者。政府不能违法行政，政府要从目前全能政府、全责政府的定位中退出来，市场秩序、市场规则要同社会组织一起来维护。 媒体发挥着巨大的舆论监督作用，是人们了解事态发展的重要窗口，切实保障了公众的知情权。企业、职能部门应加强与媒体的互动，促使问题更好地解决。媒体面对食品安全问题应有科学理性的态度。 对于消费者，应该具备对于商品的辨别能力，遇到产品质量问题，应当勇于维护自己的权利，适时要使用法律和媒体工具。
三聚氰胺（蜜胺）泡沫炭的制备 北京可琳美高新材料有限公司是国内唯一一家进行三聚氰胺（蜜胺）泡沫炭制备的高科技公司。 三聚氰胺泡沫炭是世界上最轻的泡沫炭材料，并且性能优异，在一些高端设备上的实验性应用获得了成功。 围绕三聚氰泡沫炭的制备及应用北京可琳美高新材料有限公司的研究科技工作人员已开展了大量的工作。早期的三聚氰胺泡沫炭是热解热其前驱体泡沫而制得的，这种泡沫炭具有非常高的开孔率，孔壁呈非石墨化状态，导热率低，表现出优异的绝热性能。三聚氰胺泡沫炭还具有密度小、强度高、抗热震、易加工等特性和良好的导电、导热、吸波等物理和化学性能，以及孔径结构，密度和性能的可调节性。这些优异的性能和可调节性使三聚氰胺泡沫炭在化工、航空航天、车船工业、通讯电子工业和建筑领域等诸多技术领域极具应用潜力，这种材料的应用前景十分看好，是一种极有潜在用途的功能材料。 北京可琳美高新材料有限公司尝试用三聚氰胺泡沫加工成泡沫炭并取得了一定的进展。三聚氰胺泡沫经过特殊发泡、氧化固定、高温炭化处理、非石墨化加工后得到刚性结构的泡沫炭，通过控制添加剂的用量和工艺参数等来调节三聚氰胺泡沫炭的孔尺寸和孔结构，这种泡沫炭具有非常高的
开孔率，孔壁呈非石墨化状态，结构致密，孑L径尺寸微小，分布均匀和导热系数低，具有优异的孔结构，性能优异，功能多样化，例如用作高温热容材料、多孔电极、催化剂载体、过滤器、支架材料等。 三聚氰胺泡沫炭的前驱体三聚氰胺泡沫塑料是一种低密度、高开空率、柔性的泡沫塑料。三聚氰胺泡沫塑料具有卓越的阻燃性、吸声性和隔热性，产品特性，具有高阻燃性。接触明火后在燃烧体的表面形成致密的焦炭层从而阻滞燃烧，无滴流，无毒性气体释放，烟密度小，离火自熄。超强吸声能力：其高达95%以上开孔率使得声波能方便有效的进入泡沫体的深层并转变为网格的震动能被消耗和吸收掉，且有效地消除反射波。良好绝热保温性：其开孔率高达95%以上，三维网格结构使空气的对流传热得到有效的阻滞。耐温性强：适宜长期工作在摄氏—165°C至180°C工作条件下，—165°C至200°C无分解和变形现象。低容重：产品产量在2—20km/m3，是目前最轻的泡沫塑料。无毒卫生安全性：其稳定的化学结构和交联体系使其具有独特的化学稳定性，完全满足国家关于室内装饰、日用品及交通工具降噪等领域的绿色环保安全标准。三聚氰胺泡沫的后加工产品—-三聚氰胺泡沫炭将它的优点得到了绝佳的发挥。 三聚氰胺泡沫炭制作过程简述如下： （一）具有高残炭率的三聚氰胺树脂的制备
三聚氰胺的检测方法 工业上测定三聚氰胺的纯度通常采用苦味酸法和升华法。苦味酸法方法原理: 将水加入试样, 加热溶解后, 加人苦味酸溶液, 称量所生成的苦味酸三聚氰胺沉淀的质量, 即测得三聚氰胺纯度含量。分析步骤: 称取试样, 置于500 ml 锥形瓶中, 同时加入水, 加热溶解; 冷却后, 加入酚酞指示液3 滴, 若显色, 加入硫酸溶液, 直至溶液颜色消失, 若有不溶物, 需过滤, 水洗; 把滤液和洗液合并, 移人500 ml 容量瓶中, 加水至刻度, 仔细振摇混合后, 准确 吸取100 ml 置于500 ml 烧杯里; 将此溶液加热至80℃, 另加入已加热至80℃的100 ml 苦味酸溶液, 冷却至室温后, 保持在15℃以下约8 小时; 用已恒重的玻砂过滤器过滤, 之后,先用约100 ml 苦味酸三聚氰胺的饱和溶液洗涤, 再用水洗; 烘干玻砂过滤器, 置于干燥器中冷 却后, 称量求得沉淀物质量。升华法测定原理: 在升华装置中将试样在负压下进行加热, 让三聚氰胺完全升华后, 称其残渣量, 即测得三聚氰胺纯度。分析步骤: 称取试样, 置于预先干燥了的且已知质量的试样容器里; 将试样容器置入减压升华装置内,待完全密闭后, 开启真 空装置缓缓吸引, 并调节装置内的温度, 经2 小时升华结束; 取出试样容器, 冷至室温后, 称量试样容器的质量。上述两种测定方法准确度均较高, 但操作繁琐, 分析时间太长,有人推荐采用电位滴定法。具体测定方法, 首先测定三聚氰胺溶液中总固体的含量, 称取样品于200 ml烧杯中, 加入100 ml 蒸馏水, 放于石棉网的电炉上加热,在沸腾的情况下搅拌溶液, 使试样完全溶解。在电磁搅拌状态下, 用硫酸标准溶液滴定热溶液至pH 值为5 左右。流水冷却溶液至室温, 滴定, 每次准确加入0.1 ml 硫酸标液,并记下相应的pH 值, 直至pH 值约为3。计算出等当量点时消耗硫酸标液的体积。结果计算按公式Me=S×6.307×V×F /m ( 其中式中:Me 为溶液中三聚氰胺的含量, %; S 为溶液中总固体的含量, %; V 为等当量点时消耗硫酸标液的体积, ml; F 为0.5 mol /L 硫酸标液的校正系数; m 为滴定时所标取总固体的质量; 6.307 为换算系数) 。 三聚氰胺的样品前处理及最新LC-MS检测方法：ASB亲水色谱柱 开发的三聚氰胺的样品前处理及最新LC-MS检测方法：ASB亲水色谱柱 三聚氰胺的样品前处理及最新检测方法 摘要三聚氰胺是一种重要的化工材料，常用于制造三聚氰胺树脂，是建筑业中常用的防火材料，本来与食品、饲料行业毫不相干，但是发生在美国的数起饲料致死宠物的事件使两者联系在一起。经过调查，发现这些进口饲料中含有一定浓度的三聚氰胺，对此，美国食品药品监督管理局（FDA）要求饲料厂商提供三聚氰胺的检测报告，因此，三聚氰胺事件也使得分析领域掀起了检测方法的开发热潮，艾杰尔科技有限公司具有较高的敏感度，迅速开发了优越的检测方法，本文将详细论述。 关键词三聚氰胺，样品前处理，LC-MS 1 前言 三聚氰胺事件变成社会热点话题是在07年3月份，美国大量召回被三聚氰胺污染的宠物饲料，起因于宠物饲料致死猫狗的事件。据不完全统计，北美地区仅美国因食用有毒饲料而死亡的宠物就有上万只, 相关投诉不计其数，美国食品药品管理局调查显示，在回收的宠物食品、死亡动物的尿液结晶和肾脏细胞中都发现有三聚氰胺，研究人员还发现, 回收宠物食品所用的小麦谷蛋白添加物中有较高浓度的三聚氰胺存在。尽管国内尚无动物中毒死亡或产生不良反应的报道，对于三聚氰胺的毒性也有些争议，但三聚氰胺不是饲料原料，也不是国家允许使用的饲料添加物。某些不法厂商添加三聚氰胺主要是为了增加产品的表观蛋白质含量，三聚氰胺被广泛的添加到淀粉、谷朊粉、蛋白粉中，致使不仅是饲料生产商，其它的食品工厂也需要三聚氰胺的检测以保证他们产品的安全。 本文采用固相萃取法对样品进行前处理，并对比了不同的检测方法,包括FDA公布的检测方法〔1〕对三聚氰胺分析的影响。 三聚氰胺(melamine)简称三胺, 学名三氨三嗪, 别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺，分子式：C3N6H6、C3N3(NH2)3 。分子量：126.12，是一种重要的氮杂环有机化工原料〔2〕。三聚
三鹿奶粉掺杂三聚氰胺为什么可以提高蛋白质的含量？ 鲜奶在温度提高后，三聚氰胺的溶解度也会大大提高，制作过程都是先提温，三聚氰胺的分子就和乳脂蛋白等大分子结合，温度再冷却下来后就比直接在常温时加的溶解度高了。此外，鲜奶的蛋白质含量本身就比较小，三聚氰胺只需加一点就可以提高很大的蛋白质检测值。 检测蛋奶粉中的白质含量最普遍的方法是采用经典的凯氏定氮法.该方法的原理是将待测物质(如奶粉）在硫酸铜（CuSO4）催化下，用浓硫酸（H2SO4）消化分解，使各种形态的含氮化合物（蛋白质、氨基酸等）全部转化为铵离子（NH4+）一种形态，这样采用经典的酸碱滴定法即可定出氮含量，再乘以一定换算系数即为蛋白质含量。正因为三聚氰胺含有超过百分之六十六的氮素,把它掺杂在奶粉中就可以提高奶粉的含氮量,从而提高蛋白质的检测含量. 看看下面这段摘要可能会找到更准确的答案： 先介绍一下蛋白含量的测定原理。 食品中（不光是牛奶）蛋白质含量是一个重要指标（我们如果去超市买食品，注意一下包装袋就知道了），本来最为准确的方法应该是采用现代仪器分析法，如光谱法、色谱法等进行分析，但这种方法过程较为复杂，使用仪器较为昂贵，而且不同仪器的测定有一定误差，因此现在绝大多数厂家（至少国内是）仍采用经典的凯氏定氮法（Kjeldal Method）。该方法的原理是将待测物质（如奶粉、面粉、大米粉等）在硫酸铜（CuSO4）催化下，用浓硫酸（H2SO4）消化分解（即将所有有机物用浓硫酸分解为透明溶液），使各种形态的含氮化合物（蛋白质、氨基酸等）全部转化为铵离子（NH4+）一种形态，这样采用经典的酸碱滴
定法（大一分析化学即学过）即可定出氮含量，再乘以一定换算系数即为蛋白质含量。不同物质其换算系数稍有区别，一般奶制品类6.38、大米5.95、花生5.46、面粉5.70、玉米、高粱为6.24，大豆及其制品为5.71、肉与肉制品为6.25、大麦、小米、燕麦、裸麦为5.83、芝麻、向日葵为5.30（这与其中的蛋白质结构有关）。以奶粉为例，具体过程是： 1）称量一定量的奶粉用浓硫酸消化分解，其中的蛋白质全部转化为NH4+； 2）上述溶液定量转移到蒸馏瓶（一种特制玻璃瓶），加入浓氢氧化钠（NaOH）过量，使铵离子全部转化为氨水（NH3?H2O），再加热蒸馏使氨气（NH3）逸出，通过一根管子将氨气导入到盐酸（或硼酸）标准溶液中吸收，使NH3转化为氯化铵（NH4Cl）； 3）进行酸碱滴定（甲基橙活甲基红做指示剂），根据消耗的NaOH标准溶液体积计算含氮量： 4）换算为蛋白质含量：即w(蛋白质)=w(N)*系数。 说了这么多，还没涉及三聚氰胺掺杂问题。那么加入三聚氰胺如何提高测定水平呢？这里面的蹊跷在于该测定方法。注意到这个方法是通过测定样品中的含氮量来推算蛋白质含量的，所以完全可以通过伪造含氮量数据来造假，这时候三聚氰胺就派上用场。 三聚氰胺是一种重要的化工原料，白色结晶粉末，英文名是melamine，所以又叫蜜胺（半音译半意译），它的分子式是C3H6N6，结构式如下： 从三聚氰胺的分子式可以容易的算出该物质的含氮量高达66.7%，这是什么概念呢？ 我们知道，蛋白质是由不同氨基酸组成的，根据组成的不同，其含氮量一般在15~17.6%之间变化。而农业用氮肥中包括碳酸铵、硝酸铵以及尿素，含氮量依次增加，以尿素最高，理论值也不过46.7%，这样比较就知道三聚氰胺的氮含量有多高了（实际上三聚氰胺就是
三聚氰胺泡沫的成分 在建筑和结构方面，峰泰高科三聚氰胺泡沫因其优异的吸声性、低容重性和阻燃性而成为理想的建筑材料。密度重性和阻燃性而成为理想的建筑材料。密度为2～8kg／m的三聚氰胺泡沫，其板材经过热压、切削、织物复合可制成浮雕、金字塔、楔状等各种各样的吸声体，可广泛用作诸如剧场、电影院、教堂、会议室、录音棚、体育馆、运动场、地铁、码头、机场等建筑物的吸声和阻燃材料。 峰泰高科三聚氰胺泡沫在汽车、轮船、火车、飞机等交通工具座位衬垫代替发泡聚苯乙烯的大量的应用，也能降低其自身的重量、减少能源消耗。三聚氰胺泡沫目前已应用于波音747和空客A380的飞机座椅的椅垫上。采用这种椅垫将会减少飞机的自重，以A380为例，555个座位的重量可减轻600kg左右，不仅减少了燃油的消耗，并且具有优良的阻燃性能。 三聚氰胺泡沫在飞机上使用，除了利用其优异的吸声和阻燃特性外，由于座椅的重量减轻了50％～70％,节省的燃油费两个月就能抵消耗更换座椅所需要的全部费用。 我国城市交通建设已进入高速发展阶段，汽车、高铁、城市轨道交通、套悬浮列车等噪音扰民问题已引起广泛的关注。峰泰高科三聚氰胺泡沫极高的开孔率特征，使得声波能方便地进入泡沫体的深层而被消耗和吸收掉，在高速公路、城市交通的隔音降噪方面具有很大的应用潜力。在对声学性能、防火性要求极高并对材料的功能性和装饰性有一定要求的场所，如飞机、高速列车、运动场馆、音乐厅、机场等，峰泰高科三聚氰胺泡沫都是不错的选择。 车辆噪音主要来自发动机的震动，车轮与地面的摩擦、空气的啸音以及车体的共振等四个方面，是评价车辆质量的重要指标之一，噪音的消除除了在设计方面提高底盘的刚性、消除低频共振区的措施外，主要是采用隔离和吸收的方法予以消除。从节约能源的角度出发，要求使用的材料轻质化。从消防的角度出发要求材料具有防火和耐热的特性。 峰泰高科三聚氰胺泡沫以及其各种多功能复合材料的特点优点为提高交通工具防噪音能力、可靠、节能环保提供了必不可少的材料。 三聚氰胺泡沫体可以通过切、削、镟等机械加工手段方便地将其加工成片材、异形材，以及为满足吸声的要求而将其表面加工成锥形楔状，柱状体、波浪体等异形吸声制品。片材可以通过加热压制成具有浮雕花纹的吸声无花板和卷材，同时其表面强度也有所提高。泡沫体还可以方便地与金属、纺织品、纺布等材料复合，生产系列化的吸声、保温、隔热产品，例如透明聚酯膜、镀铝聚酯膜与三聚氰胺泡沫复合制品，铝箔与三聚氰胺泡沫复合制品、阻燃的粗纺装饰布及各种无纺布与三聚氰胺泡沫复合制品，刚性骨架的填充制品等等，可满足不同场所和工况的多种要求。
几种三聚氰胺快速检测方法比较 2007年3月,美国发生多起因食用宠物食品而导致宠物中毒死亡事件。2008年9月,中国发生因食用三鹿婴幼儿奶粉导致婴幼儿产生肾结石病症的严重事件。两起事件的原因都是在食品或饲料中非法添加大剂量三聚氰胺。因此,如何快速准确的分析食品和饲料中的三聚氰胺成为食品企业、食品管理机构和广大消费者密切关注的问题。 为科学合理地筛选快速、简便、准确、经济的三聚氰胺检测方法，中国计量院提出搭建快速检测方法测试平台的建议，并承担了科技部应急支撑项目“三聚氰胺快速检测技术测试平台的建设”。 该平台启动以来，以权威检测技术为支撑，以盲样测试结果为依据，开展技术评价，在国内首创“统一现场测试、统一评价方案、统一判别依据、统一专家评审、统一现场公布测试结果”的三聚氰胺检测方法评价模式。以国际比对互认为基础，建立乳与乳制品中的三聚氰胺气相色谱同位素稀释质谱法和液相色谱同位素稀释质谱法，为评价快速检测方法奠定了重要的技术基础。 为确保三聚氰胺检测结果的有效性，全面提高检测实验室对原料乳及奶粉中三聚氰胺检测能力水平，测试平台先后组织实施了5轮全国三聚氰胺快速检测技术方法的现场统一测试评价活动，共测试评价了56种检测技术或方法，有效推出液相色谱法、拉曼光谱法、胶体金试免疫层析法（胶体金速测卡法）、酶联免疫法(ELISA试剂盒法)4种三聚氰胺快速检测方法。 本文对常用的三种三聚氰胺快速检测方法：液相色谱法、酶联免疫法和胶体金免疫层析法的原理、特点做简单介绍并对其应用进行比较。 1.液相色谱法 国家标准GB/T224002008公布了原料乳中三聚氰胺快速检测的高效液相色谱法（HPLC法）,采用乙腈作为原料乳中的蛋白质沉淀剂和三聚氰胺提取剂,0.2um 微孔滤膜过滤后供HPLC测定。采用的色谱柱为强阳离子交换色谱柱,流动相为乙腈缓冲液(10mmol/L柠檬酸,10mmol/L辛烷磺酸钠,调节pH至3.0),采用紫外/二极管阵列检测器检测,定量限为0.3mg/kg,定量灵敏度提高,且分析时间较短。HPLC法虽然应用普遍,但存在一定的局限性,样品前处理过程复杂,仪器昂贵,对检测人员的要求高，检测成本高。 1.1原理 用乙腈作为原料乳中的蛋白质沉淀剂和三聚氰胺提取剂，强阳离子交换色谱柱分离，高效液相色谱-紫外检测器/二极管阵列检测器检测，外标法定量。 1.2主要试剂和材料 1.3.仪器 1.4检验操作：按国标GB/T224002008要求操作。 2.酶联免疫吸附法(ELISA)
【案例分析】从三鹿奶粉事件看企业内部控制的实施 不久前，由三鹿奶粉引发的“奶粉事件”震动全国。该事件不仅对整个乳制品行业影响重大，在竞争主体、产品结构、企业架构、供应链等方面将重新洗牌，而且引发了公众对国家危机应对体制、社会道德和企业责任等问题的讨论和反思。笔者认为，该事件也暴露了企业在内部控制方面的缺陷和不足，应当引起我们对如何建立健全、有效的内控机制的思考。 一、从内部控制角度看三鹿事件 根据财政部联合证监会、审计署、银监会、保监会发布的《企业内部控制基本规范》的定义，内部控制是由企业董事会、监事会、经理层和全体员工实施的、旨在实现控制目标的过程，其目标包括合理保证企业经营管理合法合规、资产安全、财务报告及相关信息真实完整、提高经营效率和效果、促进企业实现发展战略。建立和实施有效的内部控制包括内部环境、风险评估、控制活动、信息与沟通、内部监督五个要素。从此次三鹿奶粉受三聚氰胺污染的事件本身及应对过程我们可以发现，企业在内部控制的五个要素中或多或少都存在不足，也给我们设计、执行和评价内部控制带来反思。 1. 内部环境。该要素是内部控制框架的基础所在，涵盖治理结构、机构设置及权责分配、内部审计、人力资源政策、企业文化、诚信与道德观等多方面内容。尽管内部控制更强调相互牵制的制度性安排，但显然人的因素在内部控制，尤其是内部环境中发挥着重要的作用。我们常说“道德使之不愿、法律使之不敢、制度使之不能”，这说明诚信与道德观或者是企业文化在某种程度上是高于制度本身的。资料显示，三鹿集团早在2008年3月就接到消费者反映，但直到2008年8月三鹿已经秘密召回部分问题奶粉之时，却仍然没有将事件真相及可能产生的后果公之于众，有媒体称这种做法直接导致此后的一个多月里又有一批婴儿食用了三鹿问题奶粉。显然此次事件在某种程度上检验了三鹿集团决策层的诚信与道德观。事实上除了三鹿集团外，向牛奶中添加三聚氰胺的耿氏兄弟等不法分子、告知这些不法分子通过添加三聚氰胺可通过检测的技术人员、销售给不法分子三聚氰胺化工原料的人员，都存在着只顾利益不顾消费者健康的问题，而这种环境因素也许才是真正导致此次事件的罪魁祸首。我国的内部控制基本规范中将职业道德修养和专业胜任能力作为聘用员工的重要标准，要求企业加强文化建设，培育积极向上的价值观和社会责任感，这对培育一个良好的环境氛围，更好地发挥内部控制的风险防范作用有着积极的意义，而要实现这个目标显然非一朝一夕之功。 2. 风险评估。这个要素要求企业及时识别、系统分析经营活动中与实现内部控制目标相关的风险，并合理确定风险应对策略。众所周知，食品中不能添加的物质远比能添加的多，现有的检测手段不可能对每种有害物质都进行检查。就奶粉这种需要从分散农户处采购原料的食品而言，每个农户的奶牛喂养过程、原料奶的加工、储存和运输过程等都可能存在不同的风险，这就给原料奶的质量检验带来了挑战。我们知道，一般的企业内部控制都是针对常规事项进行设计的（如奶粉的营养成分是否达标等），而对例外事项（如添加三聚氰胺）则重视不足。这对内部控制的设计提出了挑战。显然，食品加工企业除了对原料采购、产品加工、存储储藏、物流配送等各个环节进行风险评价、分析之外，还应该就最可能产生风险的环节设立应对措施，例如风险评估时针对生产的奶粉原料中可能会含有哪些有害物质，原料提供者添加这些物质的可能性以及消费者食用这些物质的后果严重性等进行评价、排序，并从原料采购、产成品的检测验收等方面设定有针对性的指标，以提高内部控制的效率和效果。
三聚氰胺用途、危害、防治和科学饮食常识 标签：养生三聚氰胺奶粉科学饮食杂谈分类：医学知识 1、什么是三聚氰胺？其用途与危害？ 三聚氰胺又称蛋白精，性状为纯白色单斜棱晶体，无味，溶于热水，微溶于冷水，低毒。在一般情况下较稳定。主要用途三聚氰胺是一种用途广泛的基本有机化工中间产品，广泛运用于木材、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气、医药等行业。三聚氰胺是一种低毒的化工原料。动物实验结果表明，其在动物体内代谢很快且不会存留，主要影响泌尿系统。 2、人体对三聚氰胺耐受标准？ 三聚氰胺是不允许添进食品中。三聚氰胺量剂和临床疾病之间存在明显的量效关系。三聚氰胺在婴儿体内最大耐受量为每公斤奶粉15毫克。专家对受污染婴幼儿配方奶粉进行的风险评估显示，以体重7公斤的婴儿为例，假设每日摄入奶粉150克，其安全预值即最大耐受量为15毫克/公斤奶粉。 3、牛奶添加三聚氰胺的作用？ 奶粉有毒是因为其中含三聚氰胺，可能是在奶粉中直接加入的，也可能是在原料奶中加入的。牛奶和奶粉添加三聚氰胺，主要是因为它能冒充蛋白质。食品都是要按规定检测蛋白质含量的。要是蛋白质不够多，说明牛奶兑水兑得太多，说明奶粉中有太多别的东西的粉。但是，蛋白质太不容易检测，生化学家们就想出个办法：因为蛋白质是含氮的，所以只要测出食品中的含氮量，就可以推算出其中的蛋白质含量。因此添加过三聚氰胺的奶粉就很难检测出其蛋白质不合格了，这就是三聚氰胺的假蛋白。 4、服用三聚氰胺含量较低奶粉不危害健康？ 中国疾病控制中心营养与食品安全所研究员李宁和北京儿童医院副院长沈颖做客新华访谈。他们都指出，不法分子往奶粉里加三聚氰胺是为了提高蛋白质含量。由于现在检测蛋白质的方法都是通过检测里面的氮来推算蛋白质，所以，一些不法分子为了牟取暴利，为了增加蛋白质含量就添加含氮的三聚氰胺。 如果奶粉里三聚氰胺含量较低就不至于危害健康 李宁说，一个物质的毒性作用跟剂量是有关系的。如果三聚氰胺的含量比较高，婴幼儿服用时间相对比较长，则可能导致泌尿系统结石；如果婴幼儿奶粉里三聚氰胺的含量相对低一些，就不会对健康造成危害。 两专家都指出，成人对三聚氰胺的耐受量高，而且不像婴幼儿那样对三聚氰胺敏感。婴幼儿是以奶粉为主要食物来源，而成人幷不是以奶粉为主要食物来源，所以成人受影响的机率相对小。而婴幼儿食用三鹿问题奶粉后发病时间一般是3-6个月，新出生的新生儿达到一周以上每天就可以吃800到1000毫升的奶，年龄越小，输尿管和尿道都比较窄，所以结石稍微大一点就会产生堵塞。 他们又提到，目前到各儿科医院门诊要求检查的婴幼儿非常多，大概分三种情况：第一，没有任何症状，孩子一般情况很好，家长没有发现什么异常现象，听到新闻以后抱着孩子到医院检查，Ｂ超发现孩子有结石，这是最常见的情况。第二，出现了症状，比如发烧、呕吐、血尿、无诱因的哭闹烦躁。第三种最严重，患儿出现少尿或无尿，说明输尿管或尿道被结石堵塞了，如治疗不及时会导致肾功能衰竭。目前的死亡病例都是因为患者地处偏远误了最佳治疗时间。 两专家说，他们还是提倡母乳喂养，因为母乳的营养最均衡，婴幼儿也容易吸收，母乳
三聚氰胺泡沫生产厂家 一、特殊处理方式： ①峰泰高科三聚氰胺泡沫可以通过喷涂进行表面处理以提高其表面特性。用海普隆及尿烷对三聚氰胺泡沫的表面进行处理，可以调整其吸湿性，提高其表面的自洁性。这一类制品已成为吸声材料产品家族中的重要成员。 ②三聚氰胺泡沫的开孔特征使其可以通过浸渍的方法赋予其附加的新功能。用复合磷酸盐浸渍处理后可使其达到德国DIN B0级难燃建筑材料的标准；用折硅氧烷等橡胶乳液进行浸渍处理，可以制得高强度开孔泡沫塑料。 ③用介电材料浸渍处理，可以制得无线电波和微波的吸收材料。 ④用特殊的表面制剂浸渍处理，可以制得小汽车及不锈钢的剖光擦。 二、深加工方式： ①峰泰高科三聚氰胺泡沫的片材可以通过热压制成具有浮雕花纹的吸声天花板和卷材，同时表面强度有所提高；密度2-3kg/M3的片材通过热压可以制成类似“无纺布”一样的卷材。 ②三聚氰胺泡沫的极性特征使其可以容易染色，制造成色彩鲜艳悬挂式的吸声材料，同时更具有装饰性。 ③三聚氰胺泡沫可以很方便地与金属和非金属、轻质和重
质、柔性和脆性、纺织品和无纺布、一种和多种材料进行复合，生产出系列化的吸音、保温隔热产品，赋予产品附加的品质和功能，满足不同场所和工况的需求。例如透明聚酯膜、镀铝聚酯膜与密胺海绵复合制品；铝箔与峰泰高科三聚氰胺泡沫复合制品；阻燃的粗纺装饰布及各种无纺布与三聚氰胺泡沫复合制品；刚性骨架的填充制品等等。 峰泰高科三聚氰胺泡沫除了比其它的泡沫塑料具有更低的容重和耐化学品腐蚀外，更具有突出的吸音尤其是对低频噪音的吸收特性，突出的热稳定性和耐老化性，突出的阻燃、低烟和卫生性。突出的后加工性不但加强了其固有的优势，同时还获得一系列功能被扩展了的难得的新材料。这些具有突出特点新材料被广泛地应用于建筑、交通、电子信息、宇航、日化等各个工业领域，特别是在有阻燃、高温、低频噪音吸收要求的工况条件下成为不可替代的材料。此外，还广泛用于锅炉房、压缩机房、泵站、冲压车间、鼓风机的噪音处理。上述应用领域的火灾危险性更大，工况更加苛刻，峰泰高科密胺海绵是为数不多的能同时满足这些要求的材料。 三聚氰胺泡沫由于其良好的隔热、隔音性能，特别是耐火、热稳定性等综合性能能，使之有可能在诸如电热水器、电冰箱等家用电器方面替代聚苯乙烯、聚氨酯等泡沫塑料而广泛应用。峰泰高科密胺海绵经介电材料浸渍或复合后，可作为无线电波、雷达、微波能的吸收和屏蔽材料，将广泛用于信息产业和军事工业。
食品中三聚氰胺检测仪器配置及分析介绍 第一部分：关于三聚氰胺 三聚氰胺：英文名“melamine”，简称三胺，学名三氨三嗪，别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分子式：C3N6H6、 C3N3(NH2)3 ；分子量：126.12 物理性能：白色结晶粉末，无毒，无味；相对密度：1570kg/m3 ；熔点：在常压下，354℃分解；升华温度：300℃；溶解性：能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶；微溶于水、乙醇；不溶于乙醚、苯和四氯化碳，水溶液呈弱碱性 化学性能：三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料，显弱碱性，能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐；在强酸或强碱液中，三聚氰胺发生水解，胺基逐步被羟基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸；三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物；三聚氰胺与甲醛反应制成树脂，三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料，防火耐热且有很高的稳定性，用于生产塑料、地板砖，厨房用具，防火纤维，商业滤膜，胶水和阻燃剂。 固相萃取(SPE)方法 1 固相萃取(SPE)柱的选择： 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般选择阳离子交换柱。混 合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/ 二乙烯苯（PEP）吸附剂上，具有阳离子和反相两种吸附机理，并具有以下优点：1) 可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样 品更干净，提高检测的灵敏度。 2) 批次重复性好。 3) 回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 2 样品前处理步骤： 2.1标准样品配制： 取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标 准溶液，使用时，以提取液(1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。 2.2提取： 称取饲料/奶粉样品5g (或牛奶10ml)，加入50ml 1%三氯乙酸提取液，充 分混匀，加入2mL 2%乙酸铅溶液，超声20min。然后取部分溶液转移至10mL 离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。 2.3净化(PCX小柱，60mg/3mL) ： 1) 活化及平衡：3mL甲醇，3mL水 2) 上样：加入提取液3mL 3) 淋洗：3mL水；3mL 甲醇；弃去淋洗液并将小柱抽干。 4) 洗脱：5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL
奶粉中三聚氰胺的高效液相色谱快速测定法 对高效液相色谱法快速测定奶粉中的三聚氰胺进行方法学考察，选用高效液相色谱法，进行线性范围试验、溶液稳定性试验、重复性试验、中间精密度试验。高效液相色谱法快速测定奶粉中的三聚氰胺，方法线性良好，供试品溶液稳定性好。不受检验条件、试验环境、人员变化的影响，方法操作简单，准确性好。 标签：高效液相色谱法；快速测定；三聚氰胺 自2008年三聚氰胺事件以来，食品安全问题得到了广泛的关注。“民以食为天”，食物是人类赖以生存的物质基础，食品安全与人类的生命和健康息息相关，在加强和完善食品安全的法律法规以及监督检查力度的同时，作为食品的生产加工销售企业来说，加强对所生产或销售产品的质量控制，保证上市产品的质量尤为重要。本文对高效液相色谱法快速准确地测定奶粉中残留的三聚氰胺进行方法学考察，意在寻找准确可靠的质量控制方法。 1 试验准备 1.1 仪器与试剂 Agilent 1260高效液相色谱仪(美国安捷伦公司)， 甲醇、乙腈、辛烷磺酸钠为色谱纯， 乙醇、三氯乙酸、柠檬酸为分析纯， 试验用水为二次蒸馏水。 1.2 对照品储备液的制备 取三聚氰胺对照品约50mg，精密称定，置50ml容量瓶中，加甲醇-水（9∶1）使溶解．并稀释至刻度．摇匀得1ml约含三聚氰胺1mg的溶液作为对照品储备液。 1.3 样品溶液的制备 取被测奶粉约2g，精密称定，置25ml容量瓶中，加入20％乙醇溶液17.5ml，用10%的三氯乙酸溶液定容至刻度．超声处理10min，摇匀，冷却至室温后，以10000转／分的转速离心处理10分钟，经0.22μm的微孔滤膜过滤，即得。 1.4 色谱条件 选用岛津COLUMN VP-ODS（150×4.6，5μm）色谱柱，以缓冲液（柠檬酸
“三聚氰胺”与化学教学 三聚氰胺，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，简称三胺，又叫2 ,4 ,6- 三氨基-1,3,5-三嗪。化学式C3N6H6或C3N3(NH2)3，相对分子质量126,其结构式如下： 物理性质：三聚氰胺为白色晶体，无味，密度为1.573g／cm3 (16℃)。常压熔点354℃（分解）；快速加热升华，升华温度300℃。溶于热水，微溶于冷水，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等。化学性质：呈弱碱性（pH＝8），与盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等都能形成三聚氰胺盐。在中性或微碱性情况下，与甲醛缩合而成各种羟甲基三聚氰胺，但在微酸性中（pH值5.5～6.5）与羟甲基的衍生物进行缩聚反应而生成树脂产物。遇强酸或强碱水溶液水解，胺基逐步被羟基取代，先生成三聚氰酸二酰胺，进一步水解生成三聚氰酸一酰胺，最后生成三聚氰酸。在一般情况下较稳定，但在高温下可能会分解放出氰化物。 主要用途：三聚氰胺是一种用途广泛的基本有机化工中间产品，最主要的用途是作为生产三聚氰胺甲醛树脂（MF）的原料。三聚氰胺还可以作阻燃剂、减水剂、甲醛清洁剂等。 三聚氰酸毒性危害及诊治：目前三聚氰胺被认为毒性轻微，大鼠口服的半数致死量大于3克/公斤体重。据1945年的一个实验报道：将大剂量的三聚氰胺饲喂给大鼠、兔和狗后没有观察到明显的中毒现象。动物长期摄入三聚氰胺会造成生殖、泌尿系统的损害，膀胱、肾部结石，并可进一步诱发膀胱癌。
我国卫生部于2019年9月12日发布了“与食用受污染三鹿牌婴幼儿配方奶粉相关的婴幼儿泌尿系统结石诊疗方案”，有关方面可以参照。方案中指出结石绝大部分累及双侧集合系统及双侧输尿管，这与成人泌尿系统结石临床表现有所不同，多发性结石影响肾功能的概率更高。由于患儿多不具备症状主诉能力，家长需要加强对相关儿童的观察，依靠腹部B超和（或）CT检查，可以帮助早期确定诊断。在治疗方面，目前没有针对三聚氰胺毒性作用的特效解毒剂，临床上主要依靠对症支持治疗，必要时可以考虑外科手术干预，解除患儿肾功能长期损害的风险。早期诊断、早期治疗，是使患儿早日康复的关键。人体对三聚氰胺耐受标准：三聚氰胺是一种低毒的化工原料。动物实验结果表明，其在动物体内代谢很快且不会存留，主要影响泌尿系统。三聚氰胺量剂和临床疾病之间存在明显的量效关系。三聚氰胺在婴儿体内最大耐受量为每公斤奶粉15毫克。专家对受污染婴幼儿配方奶粉进行的风险评估显示，以体重7公斤的婴儿为例，假设每日摄入奶粉150克，其安全预值即最大耐受量为15毫克/公斤奶粉。 三聚氰胺与蛋白含量：由于食品和饲料工业蛋白质含量测试方法的缺陷，三聚氰胺也常被不法商人用作食品添加剂，以提升食品检测中的蛋白质含量指标，因此三聚氰胺也被人称为“蛋白精”。 蛋白质主要由氨基酸组成，其含氮量一般不超过30%，而三聚氰胺的含氮量为66％左右。通用的蛋白质测试方法“凯氏定氮法”是通过测出含氮量来估算蛋白质含量，因此，添加三聚氰胺会使得食品的蛋白质测试含量偏高，从而使劣质食品通过食品检验机构的测试。有人估算
重量法、电位滴定法、高效液相色谱法、气相色谱－质谱联用法、液相色谱－质谱联用法、毛细管电泳法、近红外线吸收法、比色法、免 疫学法 1.1重量法：苦味酸法和升华法。 苦味酸法的原理是将三聚氰胺样品用水溶解，再向该溶液中加入苦味酸使其与三聚氰胺生成沉淀，根据生成沉淀的量计算出样品中三聚氰胺的含量。升华法的原理是将样品置于升华装置中，使样品中三聚氰胺受热升华，准确称取剩余固体的质量。这两种方法用于工业上检测三聚氰胺的含量准确度相对较高，但分析时间都比较 长，操作繁琐，不适合高效快速检测。 1.2电位滴定法 电位滴定法在工业中检测三聚氰胺较重量法简单，实验时间较短，但准确度不高。其实验原理：以硫酸标准溶液滴定含有三聚氰胺的溶液，通过公式用等当量点时消耗硫酸标准溶液的体积计算出三聚氰胺的含量。不用于食品。 1. 3 高效液相色谱法（HPLC） 用HPLC 检测三聚氰胺含量，检出限低，准确度相对较高，可用于食品中三聚氰胺的检测。实验的一般操作步骤是：用沉淀法先将奶粉中的蛋白质沉淀，然后提取奶粉中的三聚氰胺，将提取液用阳离子交换固相萃取柱净化，最后用高效液相色谱进行检测，外标法定量。 1. 4气相色谱法和质谱联用法（GC-MS） 与HPLC 法比较，GC-MS 具有准确度高、检出限低（0.05 mg/kg），更适合食品中三聚氰胺的微量检测。该方法样品经蛋白沉淀离心后过MCX 固相萃取柱净化、氮气吹干、硅烷化衍生, 再由气相色谱－质谱联用仪检测。由于三聚氰胺为强极性化合物，难汽化，直接对其进行GC-MS 测定不但灵敏度低且峰拖尾严重，为此王征采用N，O- 双三甲基硅基三氟乙酰胺衍生化，极性的减弱使其容易进行汽化，有利于待测物和基质的分离,降低了背景化学噪音的影响。王立媛等用GC-MS 方法检测奶粉和鲜奶中三聚氰胺的加标回收率在82.3%～110.0%之间，相对标准偏差（RSD）＜10%，方法净化效果好、准确度高、灵敏度好。但是GC- MS 法需要进行衍生化, 样品处理步骤复杂,不适用于多杂质生物检材中三聚氰胺的快速筛查和定量分析。 1. 8 比色法 由于牛奶中各种蛋白质基质可能干扰三聚氰胺的检测, Fang Wei 等把基于酪蛋白的牛奶成分分离，然后向溶液中加入金的纳米颗粒。金的纳米颗粒与三聚氰胺的相互作用导致了显著的颜色变化，显示出三聚氰胺的存在。当三聚氰胺存在的时候，溶液的颜色在几秒钟内从红色变成了蓝色，而且可以通过视觉观察和分光光度测定法检测。该法提供了一种使用纳米颗粒的高灵敏度探测手段，从而防止人们因为摄入三聚氰胺而受到伤害的独特机遇，对乳制品早期筛查提供了一种可行的方法。 1. 9 免疫学法———试剂盒检测法（ELISA） 免疫学法是一种快速检测三聚氰胺的方法，其原理是利用萃取液通过均质及震荡的方式提取样品中的三聚氰胺进行免疫测定。样品经过甲醇离心处理，氮气吹干再次甲醇溶解后放入到试剂盒中，加入三聚氰胺HRP 酶标记物，轻轻混合60 s，孵育0.5 h。将微空中的溶液倒入水槽中，用洗液洗板多次。在吸水纸上拍打，向个孔中加入底物溶液，孵育0.5 h，最后加入终止液体，用酶标记仪在450 nm 下测吸光度。然后以三聚氰胺浓度半对数为横坐标做标准曲线, 确定被测样品的浓度。该法操作简便，分析速度快，可大批量筛选，其检出限达到10 ug/k。但是在检测过程有假阳性问题，因此对阳性样品需确证方法进行确证。