文件编号：双锥干燥机的验证方案
常德南方制药有限公司
目录
一、概述
二、验证目的
三、主要技术参数
四、运行前确认
五、运行确认
六、性能确认
一、概述
一、概述
我厂产品帕拉米韦三水合物精品分为精、烘、包工序。
本方案是要通过设备验证,证明烘干设备（双锥）安装是否符合施工设计规范，运行状况和可靠性能否达到工艺的要求。
SZG-300型双锥回转真空干燥机是一种干燥设备，能达到较高的真空度，其内部结构简单，光滑无死角，物料可以全部排出。该机容积为200L，为保证物料干燥效果达到要求，要求最大装料量为本机容量的50%，物料装机干燥前含水量＜35%，设计密度为0.8，当物料密度较大或有其他情况时应酌情减少装料量。该机特别适用干燥有下述要求的物料：
二、验证目的
通过对双锥干燥机的运行确认、性能确认，验证其各项参数均达到设计要求，能够满足车间生产工艺的需要，符合GMP要求。验证设备标准操作程序的正确性和可行性。
三、主要技术参数
1．双锥干燥机装载能力：100Kg
2．主要配置：双锥内胆、夹层、手孔密封、真空吸管、真空罩、主轴、回转接头、机械密封、回转接头密封、机架、机架外包装。
3．制动状态：电动开关
4．物料接触部分材质：304不锈钢
5．使用环境：温度室温~40℃
6．电源：三相380伏
7．功率：2.2Kw
四、运行前确认
1．技术资料检查
要求设备技术资料齐全。
2．公用介质的连接：
电源电压：要求：380V±10% 方法：万用表
五、运行确认
在空载的情况下，验证标准操作程序的适用性，运行参数的波动性，设备运行的稳定性是否符合要求。
1、桶体气密性实验：
密封上下手孔，关闭真空管道阀门，通过放空阀向桶体内通入压缩氮气至0.2MPa，检查各个密封点有无渗漏，然后关闭进气阀门，保压15分钟，观察压力降应≤0.03MPa。
2、夹层气密性试验
打开手孔盖，通过夹层热水管道向夹层内通入0.1MPa压缩氮气，用肥皂水检查个焊缝与各个连接点应无渗漏现象。
3、空运转确试验
在安装确认合格的情况下，将热水罐内循环水加热至70-800C，点动试车无异常现象后，按水环式真空泵标准操作规程启动水环式真空泵，打开双锥真空阀门，按热水泵标准操作规程启动热水泵，打开热水循环阀门，按双锥回转真空干燥机标准操作规程启动双锥回转真空干燥机，连续空运转6小时检查以下各项标准是否符合设计及工艺要求。
4、在运行稳定状态下，切断电源，进行制动，确认是否有效。
5、测定电流：额定电流4.4A×70%
六、性能确认
目的：模拟实际生产情况，用现生产品种按工艺要求干燥，证明达到工艺要求，证实该设备的可行性。
性能确认的内容及方法：
干燥效果确认：将待干燥物放入机内，启动机器运转后，每隔30分钟取样，至6小时。用干燥失重测定法（中国药典2005年版二部附录Ⅷ L）测干燥失重，检测结果符合规定。连续进行三次测试。
编号：XJ/FX2014005 设备验证的范围及程度 风险评估报告 药业有限公司
质量风险评估报告批准页 报告起草签名日期报告审核签名日期 报告批准签名日期姚康宁
目录 1. 概述 2．风险管理的目的 3. 风险管理小组成员及职责 4. 风险评估 4.1 风险识别 4.2 风险分析与评估 5. 风险控制
1、概述 我公司片剂生产（含中药前处理及提取）使用的设备主要有热风循环烘箱、粉碎机组、双锥混合机、多能提取罐、双效浓缩器、减压干燥柜、离心式喷雾干燥塔、万能粉碎机、喷雾干燥制粒机、高速旋转压片机、荸荠式糖衣机、高效包衣机、铝塑包装机以及其他辅助设施设备等。 2、风险管理的目的 2010年版《药品生产质量管理规范》第七章确认与验证中第一百三十八条指出“企业应当确定需要进行的确认或验证工作，以证明有关操作的关键要素能够得到有效控制。确认或验证的范围和程度应当经过风险评估来确定。” 为满足公司生产的产品持续性的符合国家注册标准要求，并能满足市场客户的需求，安全有效的上市销售。本系统引入质量风险管理的理念，对各生产设备的风险等级进行评估，对可能的危害进行判定,对于每种危害可能产生损害的严重性和危害的发生概率进行了评估,在某一风险水平不可接受时，建议采取降低风险的措施，并对生产设备所处工艺点风险的高低进行等级划分，在日常管理中进行有效的控制，以确保生产出的产品符合质量标准要求。 3、风险管理成员及其职责 序号成员部门职务职责 1 生产副总组长1）提供风险管理所需的资源； 2）全面监督、组织实施风险管理活动；3）批准风险评估报告。 2 质量技术 总监 组员 1）负责对参与风险管理人员的资格认可； 2）参与风险分析和评价 3）审核风险评估报告。 3 生产设备 部部长 组员 1)提供生产过程与风险相关的信息； 2)参与风险分析和评价； 3）审核风险评估报告。 4 动力车间 主任 组员 1）协助组织风险管理活动； 2）参与风险分析和评价； 3）参与风险管理所需进行的验证。 5 质量技术 部副部长 组员 1）参与风险分析和评价； 2）参与风险管理所需进行的活动。 3）编制风险管理评估报告
FSBSOP·021·006 双锥真空干燥机使用、维护保养标准操作规程第1 页共3 页 SZG型双锥真空干燥机使用、维护保养标准操作规程 文件编码FSBSOP·021·006 Copy № 版本号00颁发部门质量管理部 你的签名表明你已清楚了解本文件及附件内容，充分理解并认可本文件的所有条款。 起草：日期： 审核：日期： 批准：日期：生效日期： 任何对本文件内容进行的改变或修正都必须起到改善的作用，并详细记录文件的修订及变更历史，并且在执行以前必须取得批准，修订沿革仅记录修订/变更主要内容。 修订沿革 修订序号修订原因及内容生效日期 00 此版为首版文件 分发部门 质量管理部[ ] 质量控制室[ ] 质量保证室[ ] 生产技术部[ ] 供应部[ ] 销管部[ ] 财务部[ ] 仓储部[ ] 行政人事部[ ] 工程设备部[ ] 研发部[ ] 新小容量注射剂车间[ ] 中药提取车间[ ] 原料药车间[ ] 口服液、口服溶液车间[ ] 软膏、凝胶车间[ ] 原料药二车间[ ] 固体制剂车间[ ] 大容量注射剂车间[ ] 其他部门[ ]
1 主题内容 为正确使用、维护保养双锥真空干燥机，使各项操作标准化、规范化，延长设备使用寿命，保障安全生产，稳定产品质量，特制订本规程。 2 适用范围 本规程适用于公司所有双锥真空干燥机使用、维护保养过程的管理。 3 职责 设备部负责本规程的编制、修订和实施过程的监督，生产部双锥真空干燥机使用、维护、清洁人员负责实施。 本规程及其修订版本经总工程师批准后颁布实施。设备部负责将本规程及其修订版本报送行政部备案。 设备部负责配合生产部组织本规程相关人员的培训考核。 4．内容： 4.1 操作前检查 4.1.1开启真空泵，检查管道连接处，填料是否泄漏，进、出料口密封是否良好，真空表反应是否 灵敏。 4.1.2开启冷却水阀门，检查载热管道连接处，填料密封是否泄漏，压力表反应是否灵敏。 4.1.3检查控制器各仪表、按钮、指示灯是否正常，检查接地线是否良好，有无漏电、短路等现象 存在。 4.1.4在各油杯中加满润滑油（脂），启动电机空车运转，听噪声是否正常，若不正常则检查噪声 来源，并加以排除。 4.2操作 4.2.1 将待干燥物加入容器内，然后关闭进料口盖。 4.2.2 关闭真空放空阀门，开启真空泵，使干燥容器内呈负压至-0.08～-0.095Mpa。 4.2.3 合上电源开关，启动电机，按下工作电钮，干燥机开始旋转工作。 4.2.4 开启热水阀门，首先通入热水，按照工艺要求控制双锥内的温度（通过阀门开启大小 来实现控制），对物料进行烘干。 4.2.5 达到工艺时限后，关闭热水阀门，开启蒸汽阀门进行烘干操作。 4.2.6 物料干燥完成后，先关闭蒸汽阀门，关闭电机，停止抽真空，开启真空放空阀门，停止干燥 机旋转， 4.2.7开启冷却水阀门对物料进行冷却操作，物料降温至室温后，按照生产工艺进行转料操作。
1主题内容与适用范围 本验证方案主要描述了XX车间一维混合机及其辅助系统的验证过程，包括运行确认和性能确认, 同时确认新的混粉转速及时间能够满足工艺要求。 本验证方案适用于XX车间一维混合机及其辅助系统的再验证。 2验证目的 2.1 对一维混合机进行运行确认，确认其各项技术指标符合设计要求，并达到运行的稳定性。 2.2 对一维混合机进行性能确认，确认其能达到生产工艺要求及保证产品质量的稳定性。确认新制订的混粉转速及时间能够满足工艺要求。 3 术语 验证方案：阐述如何进行验证并确定验证合格标准的书面计划。 再验证：指一项工艺、一个过程、一个系统、一台设备或一种材料经过验证并在使用一个阶段以后进行的，旨在证实已验证状态没有发生飘移而进行的验证。 4 概述 混合机（设备编号）安装在无菌室岗位混粉间，混合机规格型号为YYH-1000。YYH-1000型混合机由料筒、上下机架、转动装置和电气装置组成，运转时，装料筒体绕中心轴做回转运动，而筒内物料作三维混合运动。为确定工艺参数能够满足生产要求，车间组织相关人员对混合机均一性进行验证。 5 引用标准 《验证管理程序》XXYZ-01(2) 《设备验证管理程序》XXYZ-05（0） 6职责和分工
7验证项目和时间安排 8验证内容和方法 8.1 文件确认 8.1.1 设计说明书 8.1.2 检查随机资料 a 混合机产品质量证明书 b 混合机使用说明书 8.1.3检查无菌室岗位技术安全操作规程 8.1.4 将检查结果填入《混合机文件确认记录XXXX－案－0919-01》 8.2 仪器仪表确认 8.2.1确认仪表规格型号。 8.2.2确认所用仪表是否在校验有效期内。 8.2.3将检查结果填入《混合机仪表系统确认记录XXXX－案－0919-02》 8.3 运行确认 8.3.1 概述 根据无菌室岗位安全技术操作规程以氯化钾代料试车，混合机设计容积为1m3，其最大混粉量为60%容积的阿莫西林钠克拉维酸钾，按0.45g/ml密度计算，混合机最大混粉重量为270kg，确定按210kg氯化钾进行运行确认。 8.3.2 运行确认的目的 主要证明混合机在经过一段时间运转后仍然能够达到混合机设计的性能参数。 8.3.3 运行确认的内容及办法
目录 1.概述 (2) 2.验证目的 (2) 3.验证范围 (2) 4.验证小组成员及职责 (2) 5.标准依据 (2) 6.验证方案培训 (2) 7.验证方案的执行 (3) 7.1确认数据的记录与审核 (3) 7.2文件要求 (3) 8.验证的内容 (3) 8.1安装确认 (3) 8.2运行确认 (4) 9.变更与偏差 (5) 10.再验证周期 (5) 11.验证的评定和结论 (5) 11.1验证结果的审批 (5) 11.2验证的评定结论 (5) 12.附件 (5) 附件A人员培训、参与情况确认记录 (6) 附件B文件资料确认记录 (7) 附件C关键性仪表确认记录 (8) 附件D设备安装确认记录（PAGE1/3） (9) 附件D设备安装确认记录（PAGE2/3） (10) 附件D设备安装确认记录（PAGE3/3） (11) 附件E设备运行确认记录（PAGE1/3） (12) 附件E设备运行确认记录（PAGE2/3） (13) 附件E设备运行确认记录（PAGE3/3） (14) 附件F设备性能确认记录（PAGE1/3） (15) 附件F设备性能确认记录（PAGE2/3） (16) 附件F设备性能确认记录（PAGE3/3） (17) 附件G变更记录偏差情况 (18) 附件H验证过程评定记录 (19)
1.概述 XXXX产品用双锥干燥机全容积为1500L，共有1台，安装在本公司XX车间洁净区内。 主要工作原理：夹套通入蒸汽或热水，对内胆加温，热量通过内胆壁传导至湿物料，使湿物料中的水分或溶剂成分汽化，气体通过真空管被抽走，罐体内处于真空状态，加快干燥速率。罐体回转，使物料干燥均匀。 2.验证目的 证明双锥干燥机的安装、运行、性能状况能够满足其设计要求、GMP相关要求以及生产工艺的要求。参照标准为：现行中国药品生产质量管理规范、美国cGMP及ICHQ7；相应用户需求标准编号为：XXX-011-00。 3.验证范围 本方案适用于XX车间洁净区XXXX产品产品所使用的双锥干燥机的验证。 4.验证小组成员及职责 5.标准依据 ◆ICHQ7原料药的优良制造规范（GMP）指南 ◆药品生产质量管理规范（中国GMP） ◆药品生产验证指南（2003） ◆Quality assurance of pharmaceuticals (WHO) 6.验证方案培训
广东先华化学厂有限￡司 作业文件
拟制湛岭 审核谢永生批准展文日期______________ 日期______________ 日期______________
双锥回转干燥机使用操作规程及维护保养 1、目的：确保双锥回转真空干燥机能安全有效使用。 2、适用围：适用于干燥量大于500升以上的不锈钢及搪瓷双锥 回转真空干燥机的操作。 3、职责：生产部负责日常使用和维护保养，工程部负责设备的归 口管理及检修。 4、设备使用前的检查。 4.1检查整机各部分是否正常连接好，若松动则加以紧固，将传动部 分及轴承等按要求加上润滑油（脂）。（由机修保全工定期按使用说明书要 求加油） 4.2打开真空泵进水阀，开启真空泵，检查管道连接处及容器进出口是否存在泄漏或堵塞等故障，并检查真空表是否正常、灵敏。（正常 状态常压时能复位，在全密闭真空状态时，真空表读数在负0.07Mpa~0.1 Mpa 之间） 4.3检查蒸汽加热系统进出阀门是否存在泄漏或堵塞故障，检查压力表是否正常、灵敏。（正常状态：常压时指针为0,有压时会移动） 4.4打开热水循环管道出水阀和进水阀，当热水罐的水位大于500毫米时，启动热水循环泵， 检查热水系统是否存在泄漏或堵塞故障，检查水泵运转是否正常。（电机正 常状态：转速1440转/分，表面温 度小于85 C,没杂声，热水系统正常状态时回水管道有温升）
4.5打开冷却水管道排水阀和进水阀，检查是否存在泄漏或堵塞故障。 （正常状态时水位上升） 4.6合上电源，检查控制板各仪表、按钮、指示灯是否正常。（正常状态没损坏，灯会亮） 4.7当系统一切正常时，按下起动电机使回转干燥机空车运转，检查传动系统是否灵活，听声音是否正常。（转鼓正常状态能正反方向转动，声音没撞击及杂音） 4.8以上各环节的检查调试若存在不正常现象时，请及时向车间主管汇报，再由主管通知保全人员排除故障。 5、操作要求。 5.1转鼓壁清洗。 5.1.1先拆下过滤布和活动过滤接头。 5.1.2根据转鼓壁物料污染情况，用稀硝酸或自来水对壁进行清洗， 再用纯化水进行冲洗。 5.1.3把过滤头装回原位置并锁紧。按工艺要求扎上滤布，再缓慢开启夹套加热蒸汽对罐体进行烘干。 5.2投料。 5.2.1装上卸料盖并关闭进料阀门。 5.2.2开启真空系统使罐处于负压状态并通过临时上料软管把物料吸 进罐。（待干燥物料填装不得超过回转干燥设备允许投料量）。 5.3干燥方法和转速的选择。 5.3.1根据工艺要求决定干燥方法。（蒸汽或热水作加热载体，当干
EYH-10000二维运动混合机 验证方案 编码：VM-SOP(SB)-060-04 广西天天乐药业股份有限公司
验证立项申请表
验证方案审批表
目录 1 概述 (1) 1.1基本情况 (1) 1.2 验证目的 (1) 1.3 验证依据 (1) 1.3.1《药品生产质量管理规范》(2010年修订) (1) 1.3.2《药品GMP指南》 (1) 1.3.3《验证管理制度》(VM-SMP-001-01) (1) 1.3.4《厂房、设施和设备确认标准操作规程》(VM-SOP-005-01) (1) 1.4 验证范围 (1) 1.5验证时间安排 (1) 2 验证人员及职责 (1) 3 风险评估 (2) 4 验证内容 (2) 4.1设计确认 (2) 4.1.1供应商确认 (2) 4.1.2开箱确认 (3) 4.1.3主要参数确认 (3) 4.1.3 设计确认小结 (3) 4.2安装确认 (3) 4.2.1确认项目 (4) 4.2.2 安装确认小结 (4) 4.3运行确认 (4) 4.3.1运行确认主要文件资料 (4) 4.3.2空载运行 (5) 4.3.3 运行确认小结 (5) 4.4性能确认 (5) 4.4.1确认内容 (5) 4.4.2判断标准 (6) 4.4.3 性能确认小结 (7) 5 再验证计划及周期 (7) 6 变更与偏差控制 (7) 7 根据确认运行情况，拟检测程序及验证周期，报验证委员会批准 (7) 8 验证报告 (7) 9 参考资料 (8) 10 附件 (8)
1 概述 1.1 基本情况 根据《药品生产质量管理规范》(2010年修订)的要求，拟对新增设备EYH-10000二维运动混合机进行设备确认。 EYH-10000二维运动混合机系常州市制药机械有限公司制造，安装于颗粒剂车间总混岗位，用于颗粒剂制造过程中颗粒的混合。本机主要由主机、操作部分及配电箱组成。主机包括：混合锅体、搅拌装置、切碎装置、出料机构、水气转换装置、传动装置及安全连锁等装置组成。 工作原理：该机具有转动和上下摆动二个自由度运动效果，从而使桶内物料能够达到工艺要求的混合效果。 本设备生产能力为1000～3000kg /批。 1.2 验证目的 通过对EYH-10000二维运动混合机的验证，确保持续稳定的生产出符合预定用途和注 册要求的产品。 1.3 验证依据 1.3.1《药品生产质量管理规范》(2010年修订) 1.3.2《药品GMP指南》 1.3.3《验证管理制度》(VM-SMP-001-01) 1.3.4《厂房、设施和设备确认标准操作规程》(VM-SOP-005-01) 1.4 验证范围 本验证方案适用于本公司EYH-10000二维运动混合机的验证。 1.5 验证时间安排 2 验证人员及职责
目录 1.概述 (2) 2. 验证目的 (2) 3.验证范围 (2) 4.验证小组成员及职责 (2) 5.标准依据 (2) 6.验证方案培训 (2) 7.验证方案的执行 (3) 7.1确认数据的记录与审核 (3) 7.2文件要求 (3) 8.验证的内容 (3) 8.1安装确认 (3) 8.2运行确认 (4) 8.3说明 (4) 9. 变更与偏差 (4) 10. 再验证周期 (5) 11. 验证的评定和结论 (5) 11.1验证结果的审批 (5) 11.2验证的评定结论 (5) 12. 附件 (5) 附件A人员培训、参与情况确认记录 (6) 附件B文件资料确认记录 (7) 附件C关键性仪表确认记录 (8) 附件D设备安装确认记录（PAGE1/3） (9) 附件D设备安装确认记录（PAGE2/3） (10) 附件D设备安装确认记录（PAGE3/3） (11) 附件E设备运行确认记录（PAGE1/3） (12) 附件E设备运行确认记录（PAGE2/3） (13) 附件E设备运行确认记录（PAGE3/3） (14) 附件F变更偏差情况记录 (15) 附件G验证过程评定记录 (16)
1.概述 V型混合机全容积为1500L，共有1台，安装在本公司XX车间洁净区内。本机为新购置设备。 主要工作原理：位于主机箱中的电机通过皮带带动减速机，减速机通过联轴器将动力传输给V型筒，使V型筒连续运转，带动物料在筒内上、下、左、右运动，从而达到混合均匀的目的。 2.验证目的 证明V型混料机的安装、运行、性能状况能够满足其设计要求、GMP相关要求以及生产工艺的要求。参照标准为：现行中国药品生产质量管理规范、美国cGMP及ICHQ7；相应用户需求标准编号为：XXX-032-01。 3.验证范围 本方案适用于XX车间洁净区产品所使用的双锥干燥机的验证。 4.验证小组成员及职责 5.标准依据 ◆ICHQ7原料药的优良制造规范（GMP）指南 ◆药品生产质量管理规范（中国GMP） ◆药品生产验证指南（2003） ◆Quality assurance of pharmaceuticals (WHO)
双锥真空干燥机操作规 程 The manuscript was revised on the evening of 2021
双锥真空干燥机操作规程 一．操作 开机前罐体内过滤器位置一定要向上。 1.关闭放料孔盖。 2.将进料孔盖卸开。 3.将物料投入罐内，装料量不得超过总容积的50％，且物料中不 得带有坚硬的块状物。若物料密度或含水量过大时，应适当减少进料量。 4.投料完毕，装上进料孔盖，且保证其密封性。 5.开启真空管路阀门，使罐内达到一定的真空度。 6.开启主机启动按钮，使容器不断地绕水平轴线旋转。 7.开启夹套热媒进口阀门，对罐内物料进行加热干燥，但在干燥开 始阶段应间断地转动，以减少或消除物料结团现象。 8.根据工艺、溶煤的回收量、容器内温度情况，在确认罐内物料干 燥过程已经结束时，切断热媒及真空管路上的阀门，然后缓慢地向夹套通以冷却水，等物料冷却到适当温度后，按主机停止按钮，并采用点动按钮方法，让罐体转至所需的角度。 9.关闭真空泵，开启真空管路阀门，打开真空系统上的放空阀，使 罐内接通大气。 10.打开放料孔盖卸料。 11.卸完料后，清扫罐内残留物料，关闭放料孔盖，以防灰尘进入罐 内。
注意：机器运转过程中，若需取样时，应关闭真空泵，开启真空管路阀门，打开真空系统上的放空阀，使罐内接通大气，使主机先停车，然后按规定取样，取样完毕重新开车。 二．维护保养 1、滚动轴承内要选用复合钙基润滑脂润滑，每月至少应检查一次，发现润滑脂变干时，应立即清洗，并换上新润滑脂。 2、圆柱涡轮蜗杆减速箱（或无级变速箱）应每三个月更换一次润滑机油。 3、罐内的过滤器，干燥一次后，即清除周围吸着的粉末，使过滤器畅通。 4、链传动之链条，至少每月加油一次。 5、主机真空管与主机之间采用旋转轴承形式密封圈（材质为氟橡胶），当发现漏气时，应立即更换。 6、本机视操作运转时间，一般在运转半年到一年应检查修理一次，检修时应按原位置装配，并调整各部位间距，且按规定更换或补充相应的润滑脂（油）。 三、点检 1、罐内外使用前后都要保持清洁，不得有灰尘和物料残留。 2、机体固定牢稳并且各个部件联接无松动或者异响，润滑工作要做到位。 3、过滤器要符合工艺要求，扎有工业滤布。
工艺验证文件
三黄片工艺再验证方案 验证方案的起草：日期： 验证方案的审核：日期： 验证方案的审核：日期： 验证方案的批准：日期： 1.概述 三黄片工艺验证是在各种设备能正常运行的情况下，对工艺规程规定的工艺处方、工艺参数进行验证，以证实所设定的工艺路线和控制参数能确保三黄片的质量。现以三黄片（规格：100片/瓶×10瓶/塑封膜×48塑封膜/箱）为验证对象。 2.验证目的 证明设定的工艺路线和控制参数能确保产品的质量，按确定的工艺规程生产，能够很好的保证产品质量稳定性及重现性。 3.职责 车间：负责起草验证方案和报告，并负责本方案的实施。负责跟踪所有偏差缺陷均已整改。 生产部：负责该方案和报告审核。 质量部：负责验证方案、验证报告的审核，负责对验证过程的监控和检验，负责对偏差作出处理意见。 验证总负责人：负责方案、偏差和报告的最后批准。 4.培训 在本方案实施前，对方案实施过程中涉及人员进行培训，以保证方案顺利实施，并做好培训记录，培训记录见附表1。 5.三黄片工艺流程图及质量控制点示意图 5.1.提取工艺流程图及质量控制点示意图
5.2.
6. 根据《工艺验证操作规程》的要求，工艺验证的范围应通过风险分析确定，本次验证的风险分析按照《药品生产质量失败模式与影响分析（FMEA)操作规程》进行，详见《三黄片工艺再验证风险评估报告》 FX-QA-GYYZ-2018-21。 7.验证内容 7.1.提取工艺： 处方中的药材均指饮片（或净药材），饮片（或净药材）规格应符合实际工艺的要求。 7.1.2.提取 7.1.2.1.大黄粗碎：根据工艺要求将大黄净药材粗碎。 7.1.2.2.大黄回流提取：操作工将处方量的大黄粗碎，投入提取罐中，向罐内加入30%的乙醇，开启蒸汽阀门，回流提取三次，第一次加入3倍量的30%的乙醇，回流提取3小时；第二次加入2倍量的30%的乙醇，回流提取2小时；第三次加入2倍量的30%的乙醇，回流提取1小时。提取液150目过滤，合并滤液。滤液吸入浓缩罐中加热回收乙醇（温度
SZG型双锥真空干燥机使用、维护保养标准操作规程 分发部门 质量管理部 [ ] 质量控制 室 [ ] 质量保证室[ ] 生产技术部[ ] 供应部[ ] 销管部[ ] 财务部[ ] 仓储部[ ] 行政人事部 [ ] 工程设备 部 [ ] 研发部[ ] 新小容量注射剂 车间 [ ] 中药提取[原料药车[口服液、口服溶液[软膏、凝胶车间[
车间 ] 间 ] 车间 ] ] 原料药二车间 [ ] 固体制剂 车间 [ ] 大容量注射剂车间[ ] 其他部门[ ] 1 主题内容 为正确使用、维护保养双锥真空干燥机，使各项操作标准化、规范化，延长设备使用寿命，保障安全生产，稳定产品质量，特制订本规程。 2 适用范围 本规程适用于公司所有双锥真空干燥机使用、维护保养过程的管理。 3 职责 设备部负责本规程的编制、修订和实施过程的监督，生产部双锥真空干燥机使用、维护、清洁人员负责实施。 本规程及其修订版本经总工程师批准后颁布实施。设备部负责将本规程及其修订版本报送行政部备案。 设备部负责配合生产部组织本规程相关人员的培训考核。 4．内容： 4.1 操作前检查 4.1.1开启真空泵，检查管道连接处，填料是否泄漏，进、出料口密封是否良好，真空 表反应是否灵敏。 4.1.2开启冷却水阀门，检查载热管道连接处，填料密封是否泄漏，压力表反应是否灵敏。 4.1.3检查控制器各仪表、按钮、指示灯是否正常，检查接地线是否良好，有无漏电、 短路等现象存在。 4.1.4在各油杯中加满润滑油（脂），启动电机空车运转，听噪声是否正常，若不正常 则检查噪声来源，并加以排除。 4.2操作 4.2.1 将待干燥物加入容器内，然后关闭进料口盖。 4.2.2 关闭真空放空阀门，开启真空泵，使干燥容器内呈负压至-0.08～-0.095Mpa。 4.2.3 合上电源开关，启动电机，按下工作电钮，干燥机开始旋转工作。 4.2.4 开启热水阀门，首先通入热水，按照工艺要求控制双锥内的温度（通过阀门开启大小
目录 一、验证对象 二、验证目的 三、验证组织机构 四、验证时间及人员安排 五、验证内容 1、预确认 2、安装确认 3、运行确认 4、性能确认 六、验证周期 七、验证结论评价与建议 扬子江药业集团北京海燕药业有限公司
二、验证目的 1. 通过对HZD600自动提升料斗混合机的设备选型及资料检查，确认 其符合生产要求，资料、文件齐备。 2. 通过对HZD600自动提升料斗混合机的安装检查，确认其安装符合 操作维修要求。 3. 通过对HZD600自动提升料斗混合机的运行试验，确认设备各项功 能运行正常，起草设备操作规程。 4. 通过对HZD600自动提升料斗混合机的负载试验，确认设备达到设 备自身的参数要求及设定的工艺要求。 四、验证实施人员及时间安排
1. 预确认 1.1概述： HZD-600自动提升料斗混合机采用混合料桶的放于回转体底盘上，启动控制系统后，自动将料斗提升至预定高度、夹紧，然后驱动系统按设定的时间、转速等参数进行混合。具有混合效果好，不存在交叉污染和粉尘污染的优点。因此选用永嘉迦南设备有限公司的HZD-600自动提升料斗混合机。永嘉迦南设备有限公司是国内知名制药机械企业。售后服务齐全。 该设备安装于固体制剂车间，用于固体颗粒与粉末、颗粒与颗粒、粉末与粉末等物料的混合。 1.2技术参数： 料斗容积：600L 最大工作负荷：300Kg 工作转速：3-15r/min 总功率：11KW 总重量： 2.5T 外形尺寸：2940*2620*2980 检查人：日期： 审核人：日期：预确认结论： 审核人：日期：
2. 安装确认 目的：根据安装图纸检查HZD600自动提升料斗混合机的实际安装情况是否符合安装要求。 2.1设备主体的安装确认： 检查人：日期： 审核人：日期： 检查人：日期： 审核人：日期： 2.3除尘安装 安装要求：配备有除尘器，其过滤器可定期拆卸清洗，除尘出风口通往室外，并有防倒流及防虫装置。 检查结果： 检查人：日期： 审核人：日期： 2.4备品配件 要求：1、出厂随机配件齐全； 2、备品配件计划完善，满足设备维修保养要求。 检查结果： 检查人：日期： 审核人：日期： 2.5安装环境 要求：设备安装环境要求在洁净度30万级以上。 检查结果： 检查人：日期： 审核人：日期： 2.6与药品接触部位的材质
1.目的：明确SZH-2000双锥混合机标准操作规程。 2.范围：适用于SZH-2000双锥混合机。 3.职责：车间主任、车间技术员、混合岗位操作人员。 4.内容： 4.1 开机准备。 4.1.1 检查设备各部位是否完好，检查设备各紧固件应处于拧紧状 态。 4.1.2检查清场是否合格，现场杂物清理干净。 4.1.3 按工艺要求准备所需物料, 并核对物料名称、编号、数量。 4.1.4 检查真空是否正常。 4.2 生产操作。 4.2.1 进料：开启真空泵，关闭出料蝶阀，用软管将抽真空口和真空 管道连接好，在进料口处连接一条专用药粉管。打开真空阀，调节好真空度，将进料软管吸料嘴插入料桶内，设备开始进料。进料结束后，关闭真空阀，卸下抽真空软管和进料软管，用盲板封闭好抽真空口和进料口。 4.2.2 设置“正反转时间”和“工作时间”： ●在“正反控制时间”控制器上可设置“停止时间”和“正转时 间或反转时间”，在“□□s/m/h□□s/m/h”左侧可设置“停止时间”，右侧可设置“正转时间或反转时间”。 ●在“完成时间□□S/M/H□□”控制器上可设置“设备运行总时 间”，包括混合时间和停止时间。 ●比如：将停止时间设置为30s,正反转时间设置为60s，工作时 间设置为5分钟，则设备按照“停止30s→正传60s→停止30s →反转60s”的程序循环。设备正转时正转指示灯亮，反转时反转指示灯亮。 ●“停止时间”必须大于20秒，否则会烧毁电机。
4.2.3 程序设置好后，按“启动”按钮进行混合，设备运行至设定时 间后即自动停车。 4.2.4 混合结束后，按点动按钮使出料口调整在最低处，将出料布袋 绑在出口蝶阀处，缓慢打开出料口蝶阀出料。 4.3清洁：生产结束后按《SZH-2000双锥混合机清洁程序》清洁。4.4 设备维护保养及技术安全。 4.4.1定期补充和更换减速机润滑油，检查皮带磨损情况和松紧程度， 检查紧固件是否松动。 4.4.2不准用铁器敲击筒体，防止筒体变形。 4.4.3电器部件应保持清洁、灵敏。 4.4.4在混合过程中，如发现机器有明显的抖动、噪音，应立即停车， 查明原因后，排除故障，方能重新工作。 4.4.5 设备运行中，人员应站在黄线外侧，以免发生意外。 4.4.6设备运行时，若有紧急情况，按下急停按钮。设备停运时也应 按下急停按钮。 4.4.7根据工艺规程要求设置运行时间时，应将运行总时间减去停止 总时间，减去后的时间才是混合时间。
双锥真空干燥机使用维护保养标准操作规程 The latest revision on November 22, 2020
SZG型双锥真空干燥机使用、维护保养标准操作规程 分发部门 质量管理部[ ] 质量控制室[ ] 质量保证室[ ] 生产技术部[ ] 供应部[ ] 销管部[ ] 财务部[ ] 仓储部[ ] 行政人事部[ ] 工程设备部[ ] 研发部[ ] 新小容量注射剂车 间 [ ] 中药提取车间[ ] 原料药车间[ ] 口服液、口服溶液 车间 [ ] 软膏、凝胶车间[ ] 原料药二车[ ] 固体制剂车[ ] 大容量注射剂车间[ ] 其他部门[ ]
间间 1 主题内容 为正确使用、维护保养双锥真空干燥机，使各项操作标准化、规范化，延长使用寿命，保障安全生产，稳定产品质量，特制订本规程。 2 适用范围 本规程适用于公司所有双锥真空干燥机使用、维护保养过程的管理。 3 职责 设备部负责本规程的编制、修订和实施过程的监督，生产部双锥真空干燥机使用、维护、清洁人员负责实施。 本规程及其修订版本经总工程师批准后颁布实施。设备部负责将本规程及其修订版本报送行政部备案。 设备部负责配合生产部组织本规程相关人员的培训考核。 4．内容： 操作前检查 开启真空泵，检查管道连接处，填料是否泄漏，进、出料口密封是否良好，真空表反应是否灵敏。 开启冷却水阀门，检查载热管道连接处，填料密封是否泄漏，压力表反应是否灵敏。 检查控制器各仪表、按钮、指示灯是否正常，检查接地线是否良好，有无漏电、短路等现象存在。 在各油杯中加满润滑油（脂），启动电机空车运转，听噪声是否正常，若不正常则检查噪声来源，并加以排除。 操作 将待干燥物加入容器内，然后关闭进料口盖。 关闭真空放空阀门，开启真空泵，使干燥容器内呈负压至～。 合上电源开关，启动电机，按下工作电钮，干燥机开始旋转工作。 开启热水阀门，首先通入热水，按照工艺要求控制双锥内的温度（通过阀门开启大小来实现控制），对物料进行烘干。 达到工艺时限后，关闭热水阀门，开启蒸汽阀门进行烘干操作。
验证方案会签 项目负责人： 2013年月日QA 主管： 2013年月日QC 主管： 2013年月日生产部经理： 2013年月日质量部经理： 2013年月日工程部经理： 2013年月日仓储部经理： 2013年月日总工程师（批准人）： 2013年月日生效日期： 2013年月日 验证立项审批表
目录
1. 概述 2. 验证目的 3. 验证项目和时间安排 4. 验证使用的文件与资料 5. 验证范围 6. 验证小组人员及职责 7. 人员培训确认 8. 风险评估 9. 设计确认DQ 9.1用户需求说明文件 9.2技术资料文件确认及与用户需求说明文件对比 9.3设计确认总结 10. 安装确认IQ 10.1目的 10.2设备安装情况的确认 10.3电气的确认 10.4安装确认总结 11. 运行确认OQ 11.1目的 11.2运行前准备 11.3运行测试 11.4运行确认总结 12. 性能确认PQ 12.1目的 12.2 性能确认项目 12.3 试验方法 12.4 试验步骤 12.5 取样方案 12.6 检测方法 12.7 合格标准 12.8 确定最佳混合时间 12.9 性能确认总结 13. 偏差及处理情况 14. 总体评价和建议 15. 再验证周期
1概述 1.1本混合机主要用于我公司固体制剂车间生产原料的混合。混合机的能力及效果：干颗粒装料系数达到85%，混合均匀度大于99%。本混合机分别由Y型万向节联接的主、从动轴支承混合桶，当主动轴转动时，混合桶即进行自转，同时又进行4倍于自转速度作上下、左右前后摆动，被混合物料在频繁和迅速的翻动作用下进行着物料间扩散，流动与剪切，使物料由各自状态达到互相掺杂，此外混合桶的翻转运动，又使物料在无离心力作用下混合，进一步减少了比重偏析，保证混合物在短时间内达到理想的混合要求。 1.2设备基本情况 生产厂家：温州市制药设备厂出厂日期：2004.4.14 混合机型号：HD1000A本公司设备编号： 使用位置：固体制剂车间总混室 2 验证目的 2.1检查并确认多向运动混合机的安装符合供应商提供的安装技术要求。 2.2检查并确认多向运动混合机的运行性能、规格、材质、型号符合设计要求，确认设备安装质量符合该设备的基本条件，设备生产能力是否即能满足生产需要，又能符合工艺要求,同时确定标准操作规程。 2.3按多向运动混合机标准操作规程进行生产，能确保产品生产合格，并进一步验证标准操作规程的可靠性。 2.4确认设备的文件资料齐全且符合GMP要求。 2.5为设备维修改造和再验证提供数据资料。 3验证项目和时间安排 计划于2013年 - 月进行多向运动混合机设备验证，内容严格按照本验证方案，检查多向运动混合机其设计确认、安装确认、运行确认、性能确认达到规定的标准要求。 4 验证使用的文件与资料：
丙磺舒 生产设备在线清洁验证方案文件编号:TH-YZ-QJ-00300 南阳市天华制药有限公司
丙磺舒 生产设备在线清洁验证方案 一、概述： 原料药的精制是在精烘包车间内进行的，粗品在脱色釜的溶剂中脱色，用脱碳过滤器除去活性炭后，通过料液管道进入结晶釜，经过结晶、分离、烘干、粉碎、混合和包装等步骤成为成品。 根据药品GMP的要求，在每次更换品种、批号或生产工序完成后，都要严格按照制定的清洁规程对设备及附件进行清洁，以去除设备表面可见及不可见物质。 二、验证目的： 生产设备按规定的清洗程序进行清洗后，能够始终如一地达到预定的清洁标准，使用该设备生产产品时没有来自上批产品及清洗过程所带来污染的风险，从而给用户提供安全、纯净、有效的原料药产品，以确保生产设备的清洁度符合GMP要求。 三、验证范围 丙磺舒生产线精烘包设备。设备清单如下： 脱色釜K3000L 脱碳过滤器4m2 料液管道 结晶釜K2000L 成品离心机PSD/LS10 双锥真空干燥机LXA-500L 颗粒机YK-160 双锥混合机GSZ-2000 四、验证人员及培训 1 验证小组名单及职责
2 人员培训 2.1培训对象：岗位操作及相关人员。 2.2培训内容：工艺规程、岗位操作规程、设备操作规程、清洁操作规程。 2.3培训记录 2.4培训效果评价： 评价人：评价日期：
五、可接受的标准及依据 1 清洗方法的选择 丙磺舒不溶于水，但易溶于氢氧化钠溶液。生产设备内壁为光滑的搪玻璃或不锈钢，先用水粗洗后，再用氢氧化钠溶液溶解剩余的产品，产品溶解后很容易被水冲洗掉。最后用大量的水冲洗，直到PH值呈中性为止。 2 外观检查 洁净，无肉眼可见异物。 3 洗水检查 清澈、透明、无浑浊。 4 化学残留限度 残留限度的建立，是以不造成混杂、不造成产品交叉污染为基础，所以残留物必须清洗至可接受的限度，检测结果必须在可接受的残留限度内。 本验证采用一般限度法。一般限度法计算要求：原料药在后续批中，残留量的最大浓度上限为10ppm。对于遇碱后溶于水的原料药，可以取洗液直接测试。只要洗液中有效成分的浓度小于10ppm，就可以认定清洗合格。 5 微生物限度的选择 微生物限度的选择是依据纯化水的微生物指标制定的。 细菌总数≤100CFU/ml 六、验证内容 1 设备清洁 1.1设备按各自的清洁操作规程进行清洗。 1.2能拆除的部件移至清洗地点用水冲洗，冲洗不掉的用氢氧化钠溶液溶解，再用水冲洗干净，不能移动的设备在原地进行清洗。 2 设备外观检查 清洁结束后，由验证人员对岗位设备进行逐台检查，整机应干净，与药物直接接触的部件表面应无肉眼可见的残留物。 检查结果见附件1。 3 清洗水检查 在最后一次用纯化水冲洗设备后，用洁净的烧杯接适量最终清洗水，同时取适量的纯化水做对照。 最终冲洗水应澄清、透明、无浑浊，与未使用的纯化水澄明度相同。 检查结果见附件2. 4 化学残留限度检查
双锥回转真空干燥机使用说明书 一、原理及参数 1.1工作原理 双锥回转真空干燥机为双锥形回转罐体，罐内在真空状态下，向夹套内通入导热油、热水或蒸汽进行加热，热量通过罐体内部与湿物料接触。湿物料吸热后蒸发的水气，通过真空泵经真空排气管被抽走。由于罐体内处于真空状态，且罐体的回转使物料不断地上下、内外翻动，加快了物料的干燥速度，提高干燥效率，达到均匀干燥的目的。 干燥器在回转时，内部的物料上、下不断地被翻动，使物料不断地更新与器壁接触的表面，从而充分利用了器壁所传导的热量，与此同时，干燥器的余压可达到5333Pa-10000Pa，各种物料中溶媒（包括水）。在真空的条件下均能在较低的温度迅速汽化，达到物料干燥的目的。 1.2结构参数 干燥器器身：干燥器内胆用SUS304（不锈钢），夹套用Q235A（碳钢），保温壳体用SUS304（不锈钢）制成，内、外表面全部抛光，除便于冲洗有利于达到物料（或药物）的无菌要求外，还有利于热量的传导，提高干燥速率。 传动部分：经一级皮带传动，二级蜗轮减速机（或无级变速器），三级链传动带动干燥器绕水平轴线作低速旋转（0-8转/分）。该机运转有开、停等按钮。 机架：由型钢及钢板焊接而成，缸体与左右两轴连接后，由两个双列向心球面滚子轴承支承在机架上。真空管：用于抽取缸内蒸发的溶媒（或水）汽体，材质为SUS304，在进口端装有过滤器，使用时应包覆工业涤纶绒布，可防止物料带出。 二、安装调试 2.1主机的安装 搬运吊装干燥机时，应用钢丝绳从机架底部穿入，并使钢丝绳均匀受力，以免发生倾倒。干燥机应安装在混凝土基础上，用地脚螺栓紧固。必须保证干燥机水平安放。还应考虑筒体旋转与设备检修有足够的空间位置。离筒体旋转1米处应画警戒线或装防护栏。 管道安装根据工艺安装图进行连接。 2.2调试 调试注意事项： 三、操作使用说明 3.1开停机设定 1、开机前检查 罐体内过滤布袋是否安装 各连接管道及阀门是否安装正确、密封。传动链条松紧度是否恰当。传动皮带松紧度是否恰当。减速机是否有润滑机油。 电器线路连接是否正确、可靠。 2、正式工作启动程序 关闭放料碟阀，锁紧装料门盖。主机设定正反转及间隔时间。（采用变频或电磁阀调速设有时间设定功能启动电机）打开加热循环阀门，启动加热水泵。打开抽真空管路阀门，启动真空泵。 3、停机步骤关闭热水泵。 关闭主机转动电机。 先关闭真空管路上的截止阀，再停真空泵，而后打开过滤放空阀。打开主机放料阀出料。
LXB-6000型双锥混合机 验证方案 编号： 编制：年月日审核：年月日批准：年月日
目录 1.验证目的和范围 2.验证组成人员及职责 3.设备概述 4.安装确认方案 5.运行确认方案 6.验证偏差分析 7.规程和记录的审查 8.验证总结 9.验证进度
1、验证目的和范围 1．1为了保证LXB-6000型双锥混合机的安装和运行质量符合设计标准和公司产品混合岗位的使用要求，本方案规定了该设备的验证范围、方法和文件资料。验证结果用于确认该设备的安装和运行质量以及有关服务设施的连接是否达到设计标准和符合GMP要求。 1．2本方案适用于公司产品混合岗位LXB-6000型双锥混合机的安装和运行确认。安装确认包括对设备及其部件的安装和有关设施（电）连接检查确认；运行验证是在运行状态下，对该设备的电机、减速机、转鼓测试检查。 1．3设备投入运行前要进行卫生清理。验证方案执行时应履行该设备有关的标准操作规程，并由负责本设备的操作人员进行试车作业。各种规程和记录均应予以审查。 2.验证人员及职责 组长：验证方案及报告的批准 质量保证部：验证方案及报告的审核，验证方案的组织协调实施。 工程部：验证方案及报告的编制，验证方案的组织实施。 工程部：检测电气线路、电动机运转状况。 工程部：计量器具的检查确认。 三车间：设备安装及运行的检查确认。 3.设备概述
3．1 LXB-6000型双锥混合机由制药机械设备厂制造，由设备安装公司安装于产品成品混合岗位。用于产品成品混合岗位成品的均一性混合。 3．2 设备主要由混合转鼓、支架、电动机、减速机、电控系统等部份组成。 3．3设备主要技术参数： 3．4工作原理： 4、安装确认 4．1 LXB-6000型双锥混合机及各部件的安装及有关设施及连接均应予以检查确认任何影响本方案执行的异常情况均应改正，并记录在总结中。 4.2完成下列检查确认项目，并做好记录 主体
第 1 页共15 页 二维运动 混合机验证方案
目录 1.验证方案的起草与审批-------------------------------------------------------3 2.人员职责-------------------------------------------------------------------3 3.概述-----------------------------------------------------------------------4 4.验证目的-------------------------------------------------------------------4 5.验证内容-------------------------------------------------------------------4 5.1安装确认-----------------------------------------------------------------4 5.2运行确认-----------------------------------------------------------------7 5.3性能确认----------------------------------------------------------------10 6. 验证总结-----------------------------------------------------------------11 7. 再验证------------------------------------------------------------------ 12
混合机验证 XX药业公司验证文件 一、EYH—1000A型二维运动混合机验证方案 文头 目录 正文 1 验证目的 本公司EYH—1000A型二维运动混合机一台，安装固定在固体制剂车间混合间用于片剂、颗粒剂品种颗粒的混合工序。本验证的目的是：确认本设备的设计、选型安装符合要求，确定有关文件和资料符合GMP要求；并确认：①该设备能满足混合生产的工艺要求；②EYH—1000A型二维运动混合机的标准操作规程（SOP）。 2职责及工作内容 2.1验证领导小组（委员会）：公司验证领导小组（委员会）名单 2.2职责和工作内容： 2.3项目验证小组：EYH—1000A型二维运动混合机验证小组成员名单 2.4职责和工作内容： 3 设备基本情况 3.1 该设备由XX制药设备有限公司制造。EYH—1000A型二维运动混合设备结构简单，分别单独的传动链，实现物料筒回转和摆动，运行平稳，操作安全简便，进出口开关方便严密，出料能自动排尽的优点。 3.2 工作原理：本机主要通过皮带轮传动然后再通过链杆组件摇动上机架，使料筒做一定角度摆动，从而完成混合工作。 4 设备确认 4.1 设备预确认：见附表1设备技术指标要求确认表、表2设备安装确认技术资料文件一览表。 4.2 设备安装确认（IQ）：确认EYH—1000A型二维运动混合机的规格、安装条件、场所、安装过程。评价设备安装是否符合设计规范、GMP及供应商的技术要求。检查内容包括：主机的安装；辅助设备的安装；配套工具及消耗性备品备件。公用工程的安装 见附表3设备安装确认（IQ）检查记录、附表4仪器仪表登记及检验有效期确认记录表。
4.3 运行确认（OQ）：采用空机运行的方式。运行确认方法程序如下： 按EYH—1000A型二维总混合机使用标准操作规程（草案）操作。 ①打开电源开关，电源指示灯亮； ②按“转动开”按钮，料筒混料的转向正确。按左旋导向板时，料筒应逆时针转；按右旋导向板时，料筒应顺时针转。摆动和出料的点动控制有效； ③两个挡轮着力平衡； ④整机运动状况平稳，无异响声。 运行确认结束后，对试验结果得出结论并由验证小组评价。 见附表5设备运行确认（OQ）记录表。 4.4 性能确认（PQ）：EYH—1000A型二维运动混合机的性能确认主要是对其的混合批生产量（最大量、最小量）、最佳混合时间、摆动速度、摆动和出料点动控制、混合质量（混合物料的均匀性、产品外观等）、安全进行考察。是否符合设备说明书技术要求和产品工艺规程标准。 空白料100kg合格干燥淀粉颗粒混合试机，连续三次三批。 摆动速度一定情况下（8次/min），120kg淀粉颗粒，用肉眼观测法，确认最佳混合工艺时间 ①进料：打开进料口盖子上的卡箍，去下盲盖装上抽料专用装置后卡紧。随后接上抽气和抽料软管。按“摆动”、“点动”按钮，将料筒进料口一端摆动到高于水平的位置，启动泵或真空泵抽料。加入前面热风循环烘箱干燥、整粒合格的淀粉颗粒120kg，加入12g胭脂红色素。进完料，卸去抽料装置，并将上盲盖卡紧。 ②定时：按照“JS”系列时间继电器使用说明书的说明，分别设定时间为 10min,15min,20min。 ③混合：按“转动开”和“摆动开“按钮，料筒进行连续的转动和摆动，物料随之运动、混合。设定到设备运动停止的时间。 ④取样：按分别设定的时间，按“摆动”、“点动”按钮，使料筒出料口高于水平位置，打开出料口盖子，用取样器在混合桶上、中、下三点取样，每次1g，分别作混合效果检查（方法：混合样在一张白纸上压平，用肉眼观测混合均匀情况）。 卸料：三次取样结束后，将接料筒放置在出料口相应的位置。再按“摆动”、“点动”按钮，使出料口下降到适宜的位置。然后按“出料开”，物料自动卸出，待物料全部卸完，按“出料关”，接着关掉总电源。 做好验证记录。见附表6设备性能确认（ＰＱ）记录表。 ４．４．１根据混合物料的均匀性，选择混合工艺最佳时间，满足生产工艺要求。 ４．４．２根据试验结果，初步拟定可行的生产操作方法。进行正式的工艺验证。根据工艺验证结果确定设备运行参数及生产工艺条件。 5 再验证周期的确认 工程设备部负责根据设备确认、运行情况、拟定验证周期，报领导小组批准。见附表７设备验证周期确认表。 6 验证评定标准