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有机设计性实验-安息香的合成

有机设计性实验-安息香的合成
有机设计性实验-安息香的合成

安息香的合成

一、实验目的

(1)掌握应用维生素B1为催化剂进行安息香缩合反应的实验操作方法

(2)掌握以苯甲醛为原料的多步合成反应的原理及操作。

(3)进一步熟悉回流、重结晶等基本操作

二、实验原理

在NaCN 存在下,两分子苯甲醛发生分子间缩合生成α-羟基酮——二苯羟乙酮(又叫安息香),这一反应称为安息香缩合反应。其他没有α-H 的醛也可以在相同条件下发生分子间缩合。催化剂除氰化物外,也可以使用噻唑盐,而且使用噻唑盐做催化剂时,有α-H 的醛也能够缩合。

本法用维生素B1(Thiamine )盐酸盐代替氰化物辅酶催化安息香缩合反应。 优点:无毒,反应条件温和,产率较高。

三、实验仪器和主要试剂

实验仪器 圆底烧瓶,锥形瓶,冷凝管,抽滤装置

主要试剂 维生素B1 苯甲醛(新蒸)氢氧化钠 95%乙醇

四、实验步骤

(1)在25 mL 圆底烧瓶中依次加入1 gVB1、2 mL 蒸馏水,摇匀溶解,再加入8 mL95%乙醇。冷却至0℃

(2)取10%NaOH 溶液2 mL 于小锥型瓶中并冷却至0℃

(3)冰浴下将10%NaOH 溶液逐滴加入步骤(1)的圆底烧瓶中

(4)再往圆底烧瓶中加入5 mL 新蒸的苯甲醛,充分摇匀,调整反应液的PH 值为8~9。

(5)加入几粒沸石,装上回流冷凝管,用60~75℃水浴加热1.5 hr 。

(6)反应混合物冷至室温后冰水冷却,使结晶析出完全(若出现油层,重新加热使其变成均相,再慢慢冷却结晶)。

(7)抽滤,并用冷水洗涤晶体,干燥,称重。

(8)粗产物可用95%乙醇重结晶。如产物呈黄色,可用少量活性炭脱色。产品(白色针状结晶)空气中晾干后,称重,计算产率。

五、注意事项

(1)维生素B1在氢氧化钠溶液中噻唑环易开环失效,因此反应前维生素B1溶液及氢氧化

CHO

2CN C

CH O

OH

CHO 2C CH O OH

VB 1

60-75℃

钠溶液必须用冰水冷透。

(2)PH值是本实验成败的关键,太高或太低均影响收率,氢氧化钠溶液用滴管滴加入反应液中,同时检测反应液使其pH值在8~9之间;

(3)反应过程中,开始时溶液不必沸腾(即反应液的温度不超过80℃)反应后期可适当升高温度至80~90℃。

(4)1 g 产品约需6 mL 乙醇。在沸腾的95%乙醇中产物的溶解度为12~14 g/100mL。必要时可加入少量活性炭脱色,若需脱色活性炭加入0.15 g左右。

附:方法二

(1)在30ml锥形瓶中,加入0.30g维生素B和1.0ml蒸馏水,待固体维生素B溶解后,再加入3.0ml95%乙醇

(2)塞上瓶塞,在冰盐浴中充分冷却。

(3)将已冷却的1.0ml2.5mol/L氢氧化钠溶液逐滴加入到上述冰盐浴的锥形瓶中,使溶液的PH为10~11。

(4)然后迅速加入1.5ml新蒸馏的苯甲醛,充分混合,室温放置一天,有白色针状晶体析出。

(5)待结晶完全后,抽滤,用少量冷水洗涤晶体,晾干后得到粗产品。

(6)粗产品可用95%乙醇重结晶。纯产品为白色针状晶体,m.p.134~136℃,产量0.6g,产率38.5%

信息科学与工程学院综合性设计性实验报告

重庆交通大学信息科学与工程学院 综合性设计性实验报告 专业:通信工程专业11级 学号:0204 姓名:何国焕 实验所属课程:宽带无线接入技术 实验室(中心):软件与通信实验中心 指导教师:吴仕勋 一、题目 OFDM系统的CFO估计技术 二、仿真要求 要求一:OFDM系统的数据传输 ①传输的数据随机产生; ②调制方式采用16QAM; 要求二:要求对BER的性能仿真 设计仿真方案,比较两个CFO的性能(基于CP与基于训练符号Moose),并画出不同SNR下的两种估计技术的均方差(MSE)性能。

三、仿真方案详细设计 1、首先OFDM技术的基本思想和现状了解。认真学习OFDM技术的基本原理,包括OFDM系统的FFT实现、OFDM系统模型、OFDM信号的调制与解调、OFDM信号的正交性原理,根据PPT及网上查阅资料加以学习。其次,了 解OFDM的系统性能,包括OFDM系统的同步技术及训练序列等。 2、同步技术:接收机正常工作以前,OFDM系统至少要完成两类同步任务: ①时域同步,要求OFDM系统确定符号边界,并且提取出最佳的采样时钟,从而减小载波干扰(ICI)和码间干扰(ISI)造成的影响。 ②频域同步,要求系统估计和校正接收信号的载波偏移。在OFDM系统中,N个符号的并行传输会使符号的延续时间更长,因此它对时间的偏差不敏感。对于无线通信来说,无线信道存在时变性,在传输中存在的频率偏移会使OFDM 系统子载波之间的正交性遭到破坏。 3、载波频率的偏移会使子信道之间产生干扰。OFDM系统的输出信号是多个相互覆盖的子信道的叠加,它们之间的正交性有严格的要求。无线信道时变性的一种具体体现就是多普勒频移引起的CFO,从频域上看,信号失真会随发送信道的多普勒扩展的增加而加剧。因此对于要求子载波严格同步的OFDM 系统来说,载波的频率偏移所带来的影响会更加严重,如果不采取措施对这种信道间干扰(ICI)加以克服,系统的性能很难得到改善。 OFDM系统发射端的基本原理图OFDM信号频谱 4、训练序列和导频及信道估计技术 接收端使用差分检测时不需要信道估计,但仍需要一些导频信号提供初始的相位参考,差分检测可以降低系统的复杂度和导频的数量,但却损失了信噪

有机化学实验设计方案

一【实验名称】:有机化合物的鉴别。 二【实验目的】:(1)掌握常见有机化合物中典型官能团的组要化学性质。 (2)学会利用有机化合物官能团的特征反应性质来鉴别化合物,及鉴别的基本操作。 (3)通过实验提高学生实验技能、设计、查阅资料的能力。 三【仪器和试剂】:仪器:大试管小试管酒精灯试管夹试管架玻璃棒烧杯等。 试剂:A组:松节油(主要成分α-蒎烯和β-蒎烯)、环己烷、苯甲基氯。 B组:甘油、仲丁醇、叔丁醇、水杨酸。 C组:乙醇、乙醛、丙酮、乙酰乙酸乙酯。 Fehling或Tollens试剂、溴水(Br2/Cl4溶液)、FeCl3溶液、浓I2液NaOH 溶液、2,4-二硝基苯肼、碳酸钠溶液、KMnO4/H+溶液、Lucas试剂、CuSO4 溶液、NaOH溶液、AgNO3/C2H5OH溶液、蒸馏水、水合茚三酮溶液、亚 硝酸。 四【实验原理】:1.根据有机化合物官能团的特征性质,即化合物的官能团决定其化合物的化学性质。如有气泡、沉淀产生及颜色的变化等。根据化合物官能团直接相连 的碳原子的类型,以及官能团的连接位置(即其它官能团的影响),导致与 试剂作用的程度有所异同。 2.醇的性质醇的性质组要表现在羟基上。而羟基的活泼性与其直接相连接 的碳原子的类型不同而异,因此反应的实验现象也就不同。 3.醛和酮的化学性质二者分子内都含有相同官能团羰基,因此性质上就有 许多相似之处,都可在羰基上发生亲核加成和烃基上a-活泼氢卤代反应。但 由于醛-羰基直接与氢相连。 4. 有的有机化合物有特殊的气味,但多数有机物有毒,因此一般不用闻气味 的方法来鉴别有机化合物。如松节油有刺激性味,乙醛有性气味,苯甲醛有 杏仁香味,乙醇有酒味,环己烷有汽油味等。 五【实验内容】: 请分别设计一个鉴别下列各组物质的方案。 A组:松节油(主要成分α-蒎烯和β-蒎烯)、环己烷、苯甲基氯。 B组:甘油、仲丁醇、叔丁醇、水杨酸。 C组:乙醇、乙醛、丙酮、乙酰乙酸乙酯。 B组鉴别方案

设计性实验报告格式

大学物理设计性实验报告 实验项目名称:万用表设计与组装实验仪 姓名:李双阳学号:131409138 专业:数学与应用数学班级:1314091 指导教师:_王朝勇王新练 上课时间:2010 年12 月 6 日

一、实验设计方案 实验名称:万能表的设计与组装试验仪 实验时间:2010年12月6日 小组合作: 是 小组成员:孙超群 1. 实验目的:掌握数字万用表的工作原理、组成和特性。 2. 掌握数字万用表的校准和使用。 3. 掌握多量程数字万用表分压、分流电路计算和连接;学会设计制作、使用多量程数字万用表 2、实验地点及仪器、设备和材料: 万用表设计与组装实验仪、标准数字万用表。 3、实验思路(实验原理、数据处理方法及实验步骤等): 1. 直流电压测量电路 在数字电压表头前面加一级分压电路(分压电阻),可以扩展直流电压测量的量程。 数字万用表的直流电压档分压电路如图一所示,它能在不降低输入阻抗的情况下,达到准确的分压效果。 例如:其中200 V 档的分压比为: 001.010*********==+++++M K R R R R R R R 其余各档的分压比分别为: 档位 200mV 2V 20V 200V 2000V 分压比 1 0.1 0.01 0.001 0.0001 图一 实用分压器电路 实际设计时是根据各档的分压比和总电阻来确定各分压电阻的,如先确定 M R R R R R R 1054321=++++=总 再计算200V 档的电阻:K R R R 10001.021==+总,依次可计算出3R 、4R 、5R 等各档的分压电阻值。换量程时,多刀量程转换开关可以根据档位调整小数点的位置,使用者可方便地直读出测量结果。 尽管上述最高量程档的理论量程是2000V ,但通常的数字万用表出于耐压和安全考虑,规定最高电压量限为1000V 或750V 。

有机实验设计

水相Heck反应实验设计 20系 PB11206252 沈伟一、实验背景: 1972年,由美国化学家Richard F.Heck发现。这是一类重要的卤代烃烯基化,形成与不饱和双键相连的新C-C键的偶联反应,在过去的三十几年中成为日益广泛的有机合成方法。并且在有机合成,先进功能材料,生物制药等多个领域广泛运用。是支撑有机电子,药物开发,精细化工等现代产业的重要技术手段。2010年,Heck等三人被授予诺贝尔化学奖。不过,因为反应条件较为苛刻,反应时间太长,对于学生在实验室完成来说难度较大。而经过研究表明,在水相中,采用微波方法,在短时间内、温和条件下可以得到较好的结果。 二、实验目的: Heck反应可以概括的表达为, 它使得我们可以合成一系列芳基烯烃、炔烃化合物。进而在新型高分子,医药,染料,天然产物,农药,肉桂酸型香料等日用品合成上发挥作用。 这个实验,我们需要掌握 1、学习水相Heck反应的原理与操作 2、练习微型实验操作与纯化方法 3、学习微波在有机实验中的运用 三、实验原理:

一直以来,认为Heck 反应的催化循环是围绕催化的钯中心而展开,如图所示。循环中所需的活性钯(0)一般是由钯(II)前体在反应中原位产生,例如,乙酸钯可被三苯基膦还原为双(三苯基膦)合钯(0) (1),进入催化循环,同时三苯基膦则被氧化为三苯基氧膦。循环中,首先是电子不饱和的含钯物种(1)与卤代烃氧化加成,钯插入到卤- 碳键中。然后,钯原子与烯烃作用产生π配合物 (3),配位的烯烃再顺式插入到钯-碳键中,得(4)。(4)经旋转(未画出)异构化为扭张力较小的反式异构体后,发生β-氢消除,获得另一个钯与烯烃配位的中间体 (5)。(5) 经解配,即得反应产物烯烃,同时还产生钯(II)物种(6),而(6)在碳酸钠作用下发生还原消除,又转化为(1),从而获得再生。可见,反应中用到的碳酸钠是计量的,但钯却是催化性的。本实验是水相Heck反应,具有以下特点

设计性实验报告

计算机与信息工程学院设计性实验报告 一、 实验目的 1.掌握线性时不变系统的两种描述形式—传递函数描述法、零极点增益描述法。 2.掌握两种描述形式之间的转换。 3.掌握连续和离散系统频率响应的求解 二、 实验仪器或设备 装MATLAB 软件的计算机一台。 三、 实验内容 1. 生成20个点的单位脉冲信号、单位阶跃信号,并记录下函数命令和波形。 2. 生成占空比为30%的矩形波。 3. 将连续系统 4)(s )21)(s (s 3) 1)(s -(s 0.5H(s)++++=转化为传递函数模型的描述形式。 4. 将离散系统 4-3-2-1--2 -10.5z 0.9z -1.3z 1.6z -12z 5z 3H(z)++++=转化为传递函数和零极点增益模型的的描述形式。

四、实验步骤(包括主要步骤、代码分析等) 1. 生成20个点的单位脉冲信号、单位阶跃信号,并记录下函数命令和波 形。 程序: clear,clc,close %清除变量空间变量,清除命令窗口命令,关闭图形窗口 t=-10:9; %取20个点 ft1=(t==0); %单位脉冲信号函数 ft2=(t>=0); %单位阶跃信号函数 subplot(1,2,1),stem(t,ft1,'m-o') %图像窗口1行2列的第1个子图绘制单位脉冲信号图形 title('20个点的单位脉冲信号'); %设置标题为“20个点的单位脉冲信号” subplot(1,2,2),stem(t,ft2) %图像窗口1行2列的第2个子图绘制单位阶跃信号图形 title('20个点的单位阶跃信号'); %设置标题为“20个点的单位阶跃信号” 2. 生成占空比为30%的矩形波。 程序: clear,clc,close %清除变量空间变量,清除命令窗口命令 x=0:0.001:0.6; %设置变量x的值范围 y=square(2*pi*10*x,30); %用square函数得到占空比为30%的矩形波 plot(x,y,'m'); %绘制矩形波的图像

有机合成实验

实验一环己酮的合成(铬酸法) (6学时) 氧化反应是一类最普遍、最熟悉和非常重要的有机合成单元反应。醇、酚、醛、酮、羧酸、酸酐等含氧化合物常用氧化反应来制备,如乙醛,乙酸的合成,苯酚、丙酮的合成,环己酮和己二酸的合成等。 近几十年来,化工生产有十五项重大突破,其中六项是氧化反应.如乙烯直接氧化制乙醛,丙烯氨氧化反应制丙烯腈等。因此,氧化反应在化工生产上占有极重要的地位。 有机化学中常用的氧化反应主要有化学氧化法,电解氧化法和生物氧化法。化学氧化法是用化学氧化剂(大多数是无机氧化剂)使有机物进行氧化反应。最常用的氧化剂有空气(氧气)、高锰酸钾、重铬酸钾、硝酸、次卤酸盐、三氧化铬、过渡金属氧化剂等。电解氧化法是利用电解过程使物质氧化的方法,如工业上葡萄糖酸钙的制造就是采用电解氧化法。生物氧化法则是利用微生物或借助酶的生物催化作用等在发酵过程中使有机物发生氧化反应。粮食发酵制酒是我们祖先发明的生物氧化法,现在工业上仍用这一方法制造酒精。工业上生产维生素C,也是采用了生物氧化法。由于发酵过程中包含了复杂的多种反应,如断链、水解、氧化、还原等反应,故一般称它为生物合成法。 氧化反应一般都是放热反应,所以必须严格控制反应条件和反应温度,如果反应失控,不仅破坏产物,降低收率,有时还有发生爆炸的危险。 醇氧化可以制备醛酮,环醇氧化可制得环酮,常用氧化剂是铬酸,一般可由重铬酸钠(钾)或用三氧化铬与过量的酸(硫酸或乙酸)反应制得。铬从+6价还原到不稳定的+4价状态,+4价铬在酸性介质中迅速进行歧化作用形成+6价和+3价铬的混合物,同时继续氧化醇,最终生成稳定的深绿色的三价铬。 一、实验目的 掌握铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法。 巩固萃取和简易水汽蒸馏以及蒸馏的基本操作。 二、实验原理 本实验以环己醇为原料,用重铬酸钠和硫酸作氧化剂制备环己酮。

有机合成实验的设计

第六部分 有机化学设计性实验

6.1设计性实验总体要求 为了巩固学生基本操作技能训练和所学习的各种有关知识,进一步培养面向21世纪的学生所必备的独立地综合运用所学知识和技能进行科学研究的能力我们安排了多个设计实验的内容。这些实验的内容是要求学生运用已学习过的知识,通过查阅文献,借鉴前人的经验教训,设计出常量或半微量或微型实验的方案,在教师认可后并在教师指导下,自己动手合成某些有实用价值的中间体或化合物。也可以结合教师科学研究的需要,合成一些原料或中间体,通过设计实验进一步培养学生的综合能力,培养学生独立进行研究和创新的能力。 学会查阅文献,包括从多媒体计算机的光盘及计算机网络中查阅并利用古今中外的各种书籍、资料及具代表性的期刊、杂志。但是,要注意的是,各种文献中记载的实验步骤和条件往往彼此不同,有些内容出于保密等原因而不详实,这就要求学生能运用已获得的知识和技能独立地进行正确的判断、综合。通过透彻掌握目标分子的合成原理、主副反应、产物(含副产物)的有关性能(如溶解度、熔点、沸点),设计出可行的实验方案(包括合成路线、使用的原料与试剂、仪器的选用、操作条件的控制、主副产物的分离、产品的精制、鉴定等)。 设计方案经教师审定后,学生独立进行实验。实验用量最好半微量或进行微型实验。

实验后除了要交出产品还应写出设计实验报告。设计实验报告应按小论文形式撰写。其格式可参照一般化学、化工杂志的论文,应当包括题目、作者、提要(摘要)、关键词、实验内容、结果讨论、主要参考文献等栏目。要简要地介绍题目的背景、实验的目的意义,要有实验步骤的精确描述(包括原料的配比和用量、工艺流程和实验条件、有关数据和现象等等),要有实验结果的有关数据(包括产物的产量和收率、产品质量的有关物理参数及文献值、图表、波谱及其他有关数据,等等),要有讨论(包括对实验结果的评价、对实验的改进意见、意外情况的分析及自己的心得体会等)。 教师在设计实验实施的过程中要始终起指导作用。对各设计实验必须都心中有数,为学生独立完成实验提供必要的软硬件支持。在审查学生制定的设计方案时,切不可忽略对安全因素的审查,在安全上要做到万无一失。在实验过程中要观察和评价学生的操作技术正确与否,必要时及时予以纠正。要随时准备解答学生实验中出现的各种问题。总之,在充分体现学生的主体作用的同时,要充分发挥教师的主导作用。

有机化学中用来研究反应机理的方法

有机反应机制的研究方法 有机化学中用来解释反应机理的传统方法主要集中在Kinetics 和Dynamics两方面,即理解势能面、深入研究分子运动和碰撞、测定活化参数、测定速率常数、确定某个反应机理中一系列化学步骤的顺序、确定反应限速步骤和决速步骤。 研究机理的关键目的是反应机理知识可以对如何在原子或分子水平上操纵物质给出最快速的洞察,而不是依靠运气来获得偶然性的变化从而获得想要的结果。由于动力学在辨别机理方面起着关键作用,所以动力学是整个有机反应机理研究领域中最重要的分支之一。 传统的反应机理研究方法除了动力学分析之外,还有同位素效应、结构-功能分析等。这些都是研究有机反应机理的标准实验工具,然后实验化学家可以根据其想象力和化学创造性,设计出一些完全不同于之前出现过的研究方法。因此,本文总结了一些最为常见的方法。首先分析最简单的实验,例如产物和中间体的鉴定。但也会分析一些更为微妙、精细的实验,如交叉和同位素置乱(cross-over and isotope scrambling)实验。 1.改变反应物结构以转变或捕获预想的中间体 有时可以通过合成一种类似于所研究的反应物的新反应物来破译中间体的性质,但是这需要所预测的中间体能以一种可预想的方式进行反应。没有标准的方式来处理这一类实验,所以实验者必须根据具体实验情况来设计实验。下面以酶反应作为此方法的应用实例。 Lin[1]等人设计了一种转变中间体的方法。扁桃酸消旋化酶可使扁

桃酸根离子的对映体(2-羟基苯甲酸)互换。位于羧酸跟α位的碳负离子被认为是中间体。为了测试此中间体是否存在,作者合成设计了扁桃酸跟离子的类似物i,并用酶对其进行了外消旋化。其过程是首先形成碳负离子,然后经过溴化物的1,6-消除,最后经过互变异构化,分离得到产物ii。此结果支持了在扁桃酸根离子路径中碳负离子中间体iii的存在。 2.捕获实验和竞争实验 鉴定中间体的一种常见方法是通过加入额外的试剂来捕获中间体。目前存在着几种自由基不伙计,许多好的亲核试剂是半衰期很短的亲电试剂(如碳正离子)的可行的捕获剂。必须以自己的化学知识来设计捕获中间体(如碳正离子、卡宾等)的捕获剂。但是活泼中间体的半衰期很短,所以捕获剂必须是具有很高的活性,并能与活泼中间体的标准反应路径进行竞争。同样,因为捕获反应是典型的双分子反应,所以要求捕获剂具有高的浓度。另外,还可以将捕获剂与反应物共价结合,以便更容易地捕获活泼中间体。 与捕获反应所不同的另一种反应是竞争反应。在一般的动力学实

苯妥英钠设计性实验报告

设计性实验报告 实验名称:苯妥英钠的制备与分析 姓名:闫洁 班级: 学号:39 日期:2015.11.2

设计性实验报告 一、实验目的 1.学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B1及氰化钠为催化剂进行反应的实验方法。 2.学习有害气体的排出方法。 3.学习二苯羟乙酸重排反应机理。 4.掌握用硝酸氧化的实验方法。 二、实验方案一 1、实验原理 1.安息香缩合反应(安息香的制备) 2.氧化反应(二苯乙二酮的制备) 3.二苯羟乙酸重排及缩合反应(苯妥英的制备) 4.成盐反应(苯妥英钠的制备) 2、实验仪器与药品 仪器:烧杯(500 ml 250 ml )量筒、锥形瓶、三颈瓶、抽滤瓶、球形冷凝管、干燥管、水浴锅、布氏漏斗、温度计、玻璃棒、抽滤器、 药品:苯甲醛、盐酸硫胺、氢氧化钠、无水乙醇、硝酸、浓盐酸 CHO VitB 1or NaCN O H HNO 3 O O O O H O O 1.H 2NCO NH 2/NaO H 2.HCl N H O O H 5C 6H 5C 6N H N H N O O Na H 5C 6H 5C 6 N H O OH H 5C 6 H 5C 6N O H 2NaOH

4、实验装置图 5、实验步骤 (一)安息香的制备(盐酸硫胺催化) 1.原料规格及用量配比 名称规格用量摩尔数摩尔比 苯甲醛CP d 1.050 bp179.9℃20 ml0.2 盐酸硫胺原料药 3.5 g 氢氧化钠CP10 ml 2. 操作 在100 ml三口瓶中加入3.5 g盐酸硫胺(Vit.B1)和8 ml水,溶解后加入95%乙醇30 ml。搅拌下滴加2 mol/L NaOH溶液10 m1。再取新蒸苯甲醛20 ml,加入上述反应瓶中。水浴加热至70℃左右反应1.5 h。冷却,抽滤,用少量冷水洗涤。干燥后得粗品。测定熔点,计算收率。mp 136—l37℃ 注:也可采用室温放置的方法制备安息香,即将上述原料依次加入到100 ml三角瓶中,室温放置有结晶析出,抽滤,用冷水洗涤。于燥后得粗品。测定熔点,计算收率。 (二)二苯乙二酮(联苯甲酰)的制备 1.主要原料规格及用量比 名称规格用量摩尔数摩尔比 安息香自制8.5 g0.04 1 硝酸(65%-68%) CP d 1.40 bp122℃25 ml0.379.25 2.操作 取8.5 g粗制的安息香和25 ml硝酸(65%-68%)置于100 ml圆底烧瓶中,安装冷凝器和气体连续吸收装置,低压加热并搅拌,逐渐升高温度,直至二氧化氮逸去(约1.5—2 h)。反应完毕,在搅拌下趁热将反应液倒入盛有150 ml冷水的烧杯中,充分搅拌,直至油状物呈黄色固体全部析出。抽滤,结晶用水充分洗涤至中性,干燥,得粗品。用四氯化碳重结晶(1:2),也可用乙醇重结晶(1:25),mp.94—96℃。 (三)苯妥英的制备

高中有机化学实验大全

有机化学基础实验 专题一烃 一、甲烷的氯代(性质) 实验:取一个100mL的大量筒(或集气瓶),用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2,放 在光亮的地方(注意:不要放在阳光直射的地方,以免引起爆炸),等待片刻,观察发生的现象。 现象:大约3min后,可观察到混合气体颜色变浅,气体体积缩小,量筒壁上出现油状液体,量 筒内饱和食盐水液面上升,可能有晶体析出【会生成HCl,增加了饱.和.食盐水】 解释:生成卤代烃 二、石油的分馏(重点)(分离提纯) (1)两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合 物,要进行分离时,常用蒸馏或分馏的分离方法。 (2)分馏(蒸馏)实验所需的主要仪器:铁架台(铁圈、 铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡 皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。 (3)蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是:防止爆沸 (4)温度计的位置:温度计的水银球应处于支管口(以测量蒸汽温度) (5)冷凝管:蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进,上口出 (6)用明火加热,注意安全 三、乙烯的性质实验 现象:乙烯使KMnO4酸性溶液褪色(氧化反应)(检验) 乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色(加成反应)(检验、除杂) 乙烯的实验室制法: (1)反应原料:乙醇、浓硫酸 (2)反应原理:CH3CH2OHCH2=CH2↑+H2O 副反应:2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3+H2O C2H5OH+6H2SO4(浓)6SO2↑+2CO2↑+9H2O

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(3)浓硫酸:催化剂和脱水剂(混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中,并用玻璃棒不断搅拌) (4)碎瓷片,以防液体受热时爆沸;石棉网加热,以防烧瓶炸裂。 (5)实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。(不能用水浴) (6)温度计要选用量程在200℃~300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置,因为需要测量的是反应物的温度。 (7)实验结束时,要先将导气管从水中取出,再熄灭酒精灯,反之,会导致水被倒吸。 【记】倒着想,要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来 (8)乙烯的收集方法能不能用排空气法不能,会爆炸 (9)点燃乙烯前要_验纯_。 (10)在制取乙烯的反应中,浓硫酸不但是催化剂、吸水剂,也是氧化剂,在反应过程中易将乙醇氧化,最后生成CO2、CO、C等(因此试管中液体变黑),而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯 中混有_SO2_、__CO2__。 (11)必须注意乙醇和浓硫酸的比例为1:3,且需要的量不要太多,否则反应物升温太慢,副反应较多,从而影响了乙烯的产率。使用过量的浓硫酸可提高乙醇的利用率,增加乙烯的产量。 四、乙炔的实验室制法: (1)反应方程式:CaC2+2H2O→C2H2↑+Ca(OH2)(注意不需要加热) (2)发生装置:固液不加热(不能用启普发生器) (3)得到平稳的乙炔气流:①常用饱和氯化钠溶液代替水(减小浓度)②分液漏斗控制流速③并加棉花,防止泡沫喷出。 (4)生成的乙炔有臭味的原因:夹杂着H2S、PH3、AsH3等特殊臭味的气体,可用CuSO4溶液或NaOH溶液除去杂质气体 (5)反应装置不能用启普发生器及其简易装置,而改用广口瓶和分液漏斗。为什么?①反应放出的大量热,易损坏启普发生器(受热不均而炸裂)。②反应后生成的石灰乳是糊状,可夹带

(完整版)高考有机合成路线设计的常用方法资料

有机合成的文化的构成与训练 有机合成题,近几年的江苏高考题中,重现率几乎百分之百,从04年的“由丁二烯通过双烯合成,制备甲基环己烷”到05年的“以溴代甲基环己烷为原料合成6-羰基庚酸”,每年的命题方式、形式略有变化:04年重点在推断物质结构,书写结构简式和化学方程式;05年着重在设计合成流程图,具有新意,但难度太大;06年有所改进。 一、要讲技巧,更要讲思想。 ㈠有机合成的重要意义 有机合成是有机化学的核心。学习和研究有机化学的目的,最终是为了合成自然界已存在的和自然界并不存在而人为设计的具有特定结构,因而具有特定性能和用途的有机化合物以造福人类。现在已经发现的三千多万种物质中,绝大部分是科学家合成的有机物。 在1828年武勒开始有机合成直至本世纪60年代之前,人们一直是从原料开始,逐步经过碳链的连接和官能团的安装最后完成的。但由于没有通用的思维规范,其设计过程往往需要相当丰富的理论和实践经验,十分困难。1964年E.J.Corey首创用逆推的方式设计合成路线,由于他独特的操作方式,高度规范合成设计的程序,并使其具备了相对固定的逻辑思维推理模式,因而易学易用,大大推动了这一学科的发展。E.J.Corey也因此获得了1990年诺贝尔化学奖。 人们对有机产品的研究,已经达到一个较高的水准了。如果预测某种结构的有机物具有某项特殊用途,或特殊性质,接下来的问题就是如何寻找合适的原料,采用合理的合成路线,来合成该物质了,所以有机合成具有广阔前景。 ㈡有机合成路线的设计原则 ①原理正确、步骤简单(产率高) ②原料丰富、价格低廉 ③条件合适、操作方便 ④产物纯净、污染物少(易分离) 二、有机合成题的训练方法 首先要掌握“学情”,对症下药,进行针对性的讲解和训练;其次要用经典的例题,特别是近三年的高考题进行典型引导,以建构有机合成的“模型”;再次要充分利用各类有机框图题,进行逆向思维,即以这类题为“素材”,灵活地进行合成路线的训练。 ㈠学生中存在的问题 ①官能团的引入、消除“硬装斧头柄”。究其原因是学生有机基本反应类型掌握不扎实。 ②步骤先后随心所欲。究其原因是没有很好理解有关官能团的相互影响等知识。 ③合成“绕圈子”看不出是为了保护官能团。究其原因是思路狭窄,没有理解条件对反应进行的影响。 ④题给信息不能很好的吸收应用。究其原因是对题给信息解读不够,审题也不严密。当然,也和教师给学生相关的训练太少有关。不妨把经常出现的信息归纳整理给学生。 ㈡有机合成的常见题型 ①给定原料、指定目标分子,设计合成路线,要求书写化学方程式。 例如:以乙烯为初始反应物可制得正丁醇(CH3CH2CH2CH2OH),已知两个醛分子在一定条件下可以自身加成。下式中反应的中间产物(Ⅲ)可看成是由(Ⅰ)中的碳氧双键打开,分别跟(Ⅱ)中的2-位碳原子和2-位氢原子相连而得。(Ⅲ)是一种3-羟基醛,此醛不稳定,

大学物理设计性实验设计性实验报告

大学物理实验设计性实 验 --电位差计测金属丝电 阻率 姓名:马野 班级:土木0944 学号: 0905411418 指导教师:曹艳玲 实验地点:大学物理实验教学中心

【实验目的】 1. 了解电位差计的结构,正确使用电位差计; 2掌握电位差的工作原理—补偿原理。 3能用电位差计校准电表和电阻率的测定。 4学习简单电路的设计方法,培养独立工作的能力。 【实验原理】 利用电位差计,通过补偿原理,来测定未知电阻和已知电阻两端的 电压,利用分压原理,算出未知电阻的阻值,利用螺旋测微器和刻度尺测出电阻丝的长度和横截面积的直径,通过电阻率公式即可计算出电阻率。 补偿原理 在图1的电路中,设E 0是电动势可调的标准电源,Ex 是待测电池的电动势(或待测电压Ux ),它们的正负极相对并接,在回路串联上一只检流计G ,用来检测回路中有无电流通过。设E 0的内阻为r 0;Ex 的内阻为 rx 。根据欧姆定律,回路的总电流为: 电位差原理 如果我们调节E 0使E 0和Ex 相等,由(1)式可知,此时I =0,回路无电流通过,即检流计指针不发生偏转。此时称电路的电位达到补偿。在电位补 R R r r E E I g x x +++-= 00 图1 补偿原理 x

偿的情况下,若已知E 0的大小,就可确定Ex 的大小。这种测定电动势或电压的方法就叫做补偿法。 显然,用补偿法测定Ex ,必须要求E 0可调,而且E 0的最大值E 0max >Ex ,此外E 0还要在整个测量过程中保持稳定,又能准确读数。在电位差计中,E 0是用一个稳定性好的电池(E )加上精密电阻接成的分压器来代替的,如图2所示。 图2中,由电源E 、限流电阻R 1以及均匀电阻丝RAD 构成的回路叫做工作回路。由它提供稳定的工作电流I 0,并在电阻RAD 上产生均匀的电压降。改变B 、C 之间的距离,可以从中引出大小连续变化的电压来,起到了与E 0相似的作用。为了能够准确读出该电压的读数,使用一个标准电池进行校准。换接开关K 倒向“1”端,接入标准电池E S ,由E S 、限流电阻R 2、检流计G 和RBC 构成的回路称为校准回路。把B 、C 固定在适当的位置(如图中的位置),设RBC =R S ,调节R 1(即调节I 0),总可以使校准回路的电流为零,即R S 上的电压降与E S 之间的电位差为零,达到补偿。 图2 电位差计原理图 x

大学物理综合设计性实验(完整)

综合设计性物理实验指导书黑龙江大学普通物理实验室

目录绪论 实验1 几何光学设计性实验 实验2 LED特性测量 实验3 超声多普勒效应的研究和应用 实验4 热辐射与红外扫描成像实验 实验5 多方案测量食盐密度 实验6 多种方法测量液体表面张力系数 实验7 用Multisim软件仿真电路 实验8 霍尔效应实验误差来源的分析与消除 实验9 自组惠斯通电桥单检流计条件下自身内阻测定实验10 用迈克尔逊干涉仪测透明介质折射率 实验11 光电效应和普朗克常数的测定液体电导率测量实验12 光电池输出特性研究实验 实验13 非接触法测量液体电导率

绪论 一.综合设计性实验的学习过程 完成一个综合设计性实验要经过以下三个过程: 1.选题及拟定实验方案 实验题目一般是由实验室提供,学生也可以自带题目,学生可根据自己的兴趣爱好自由选择题目。选定实验题目之后,学生首先要了解实验目的、任务及要求,查阅有关文献资料(资料来源主要有教材、学术期刊等),查阅途径有:到图书馆借阅、网络查询等。学生根据相关的文献资料,写出该题目的研究综述,拟定实验方案。在这个阶段,学生应在实验原理、测量方法、测量手段等方面要有所创新;检查实验方案中物理思想是否正确、方案是否合理、是否可行、同时要考虑实验室能否提供实验所需的仪器用具、同时还要考虑实验的安全性等,并与指导教师反复讨论,使其完善。实验方案应包括:实验原理、实验示意图、实验所用的仪器材料、实验操作步骤等。 2.实施实验方案、完成实验 学生根据拟定的实验方案,选择测量仪器、确定测量步骤、选择最佳的测量条件,并在实验过程中不断地完善。在这个阶段,学生要认真分析实验过程中出现的问题,积极解决困难,要于教师、同学进行交流与讨论。在这种学习的过程中,学生要学习用实验解决问题的方法,并且学会合作与交流,对实验或科研的一般过程有一个新的认识;其次要充分调动主动学习的积极性,善于思考问题,培养勤于创新的学习习惯,提高综合运用知识的能力。 3.分析实验结果、总结实验报告 实验结束需要分析总结的内容有:(1)对实验结果进行讨论,进行误差分析;(2)讨论总结实验过程中遇到的问题及解决的办法;(3)写出完整的实验报告(4)总结实验成功与失败的原因,经验教训、心得体会。实验结束后的总结非常重要,是对整个实验的一个重新认识过程,在这个过程中可以锻炼学生分析问题、归纳和总结问题的能力,同时也提高了文字表达能力。 在完成综合性、设计性实验的整个过程中处处渗透着学生是学习的主体,学生是积极主动地探究问题,这是一种利于提高学生解决问题的能力,提高学生的综合素质的教学过程。 在综合设计性实验教学过程中学生与教师是在平等的基础上进行探讨、讨论问题,不要产生对教师的依赖。有些问题对教师是已知的,但对学生是未知的,这时教师应积极诱导学生找到解决问题的方法、鼓励学生克服困难,并在引导的过程中帮助学生建立科学的思维方式和研究问题的方法。有些问题对教师也是一个未知的问题,这时教师应与学生共同思考共同解决问题。 二.实验报告书写要求 实验报告应包括:1实验目的;2实验仪器及用具;3实验原理;4实验步骤;5测量原始数据;6数据处理过程及实验结果;7分析、总结实验结果,讨论总结实验过程中遇到的问题及解决的办法,总结实验成功与失败的原因,经验教训、心得体会。 三.实验成绩评定办法 教师根据学生查阅文献、实验方案设计、实际操作、实验记录、实验报告总结等方面综合评定学生的成绩。 (1)查询资料、拟定实验方案:占成绩的20%。在这方面主要考察学生独立查找资料,并根据实验原理设计一个合理、可行的实验方案。 (2)实施实验方案、完成实验内容:占成绩的30%。考察学生独立动手能力,综合运用知识解决实际问题的能力。 (3)分析结果、总结报告:占成绩的20%。主要考察学生对数据处理方面的知识运用情况,分析问题的能力,语言表达能力。 (4)科学探究、创新意识方面:占成绩的20%。考察学生是否具有创新意识,善于发现问题并能解决问题。 (5)实验态度、合作精神:占成绩的10%。考察学生是否积极主动地做实验,是否具有科学、

胰岛素设计性实验报告doc

胰岛素设计性实验报告 篇一:实验设计-修订版 胰岛素所致的低血糖休克及药物 和激素对血糖的影响 第一临床医学院XX级医学检验一班 设计人:郭英刘雨霏刘妮彭超 XX年3月12日 【题目】胰岛素所致低血糖休克及药物和激素对血糖的影响 【背景】 胰岛素是重要的内分泌激素之一,主要生理作用是全面地调节糖类代谢,同时也相应地调节脂肪和蛋白代谢。正常动物由于神经系统的调节和激素的相互作用,血液中胰岛素浓度是相对稳定的。若给正常动物注射胰岛素,可造成人胰岛素性低血糖症状。血糖浓度持续降低而出现交感神经兴奋性增高和脑功能障碍症群而导致的综合症就是低血糖休克。在实验条件下如果给动物注射过量的胰岛素,使动物体内胰岛素量骤然升高,可造成动物实验性低血糖,会使神经组织的正常代谢和功能发生障碍,以至产生痉挛昏迷,外部表现为惊厥,称之为胰岛素休克。小鼠的低血糖休克实验属于经典实验.传统的胰岛素休克实验目的是观察人工胰岛素性低血糖休克以及注射葡萄糖后的消失过程,以加深对胰岛素

生理作用的理解.但实验中一般不测定小鼠血糖的变化,只是观察胰岛素造成低血糖休克时的行为变化。 现阶段对胰岛素降低血糖的原理研究较多,其他药物和激素如甲状腺素、生长激素、糖皮质激素对血糖的研究也以较多,但都是单量试验,并未将多种激素和药物联合起来观察对血糖影响的研究。本次试验将通过制作胰岛素低血糖休克模型来同时观察多种药物和激素对血糖的影响。 体内降低血糖的激素只有胰岛素一种,但升高血糖的激素却不止胰高血糖素一种。糖皮质激素是一种胰岛素拮抗激素,可以增强肝脏中的糖原异生,促进肝糖原分解,抑制外周组织对葡萄糖的摄取和利用,从而导致血糖升高。而甲状腺素有促进生长发育的作用,也能够促进糖的吸收和糖异生,也可升高血糖。生长激素的主要生理功能是促进神经组织以外的所有其他组织生长;促进机体合成代谢和蛋白质合成;促进脂肪分解;对胰岛素有拮抗作用;抑制葡萄糖利用而使血糖升高等作用。但其剂量不同,对血糖的影响亦不同,本次试验就胰岛素等临床常见的与血糖有关的药物和激素对血糖的影响做相应的探讨。 【目的】 学习检测血糖的方法,观察胰岛素及药物和激素对血糖的影响,同时验证不同剂量的生长激素对血糖的影响不同,从而加深理解药物和激素影响血糖水平的机制。

有机化学实验课程设计题目

《有机化学实验课程设计》 课程代码:BS001005 学时:1周学分:1 适用专业:应用化学、材料化学、循环工程课程性质:必修/选修 一、实验课程设计的目的与要求 根据指导教师列出的题目(包括天然产物的提取、多步有机合成两种类型的实验, 任选其中的一个题目),查阅文献资料、归纳总结,综合设计实验方案,撰写课程设计论文。 二、实验课程设计论文的内容提纲 实验名称 (一)实验目的 (二)实验原理:用简明的文字和反应式等形式表述。 (三)主要试剂和仪器 (四)主要实验装置图 (五)实验步骤:详细写出实验步骤。 (六)数据记录与处理 (七)讨论:与实验有关的问题 (八)参考文献 三、供选择的题目 (一)天然产物的提取实验 1.银杏叶中银杏内酯的提取及鉴定 2.辣椒中辣椒红素的提取及鉴定 3.西瓜中番茄红素的提取及鉴定 4.冬青叶中冬青油的提取及鉴定 5.八角茴香中莽草酸的提取及鉴定 6.槐米中芸香苷的提取及鉴定

7.桔皮中果胶的提取及鉴定 8.菠菜色素的提取和色素分离 9.玉米秸秆纤维素的提取与鉴定 10.马铃薯淀粉提取与形貌观察 (二)多步有机合成实验 11.洗涤剂—十二烷基苯磺酸钠的制备(以十二烷基苯、三氧化硫、氢氧化钠等为原 料) 12.解热镇痛药—N-(4-羟基苯基)乙酰胺的制备(以对硝基苯酚、H2/催化剂、乙酸酐 等为原料) 13.昆虫信息素—2-庚酮的制备(以乙酰乙酸乙酯、正丁醇、溴化钠、钠、乙醇、氢 氧化钠、硫酸等为原料) 14.除草剂—2,4-二氯苯氧乙酸的制备(以苯酚、氯乙酸、浓盐酸、过氧化氢、乙酸、 次氯酸钠等为原料) 15.除草剂中间体—2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的制备(丙二酸二乙酯、碳酸胍、钠、 乙醇、甲醇、三氯氧磷等为原料) 16.杀螨剂中间体—1-甲基-3-乙基-5-吡唑甲酸乙酯的制备(以2-丁酮、草酸二乙酯、 水合肼、硫酸二甲酯、钠、乙醇等为原料) 17.染料中间体—对硝基苯胺的制备 (以苯胺,乙酸酐、硝酸、硫酸等为原料) 18.尼龙-6单体—己内酰胺的制备(以环己酮、盐酸羟按、碳酸钠或乙酸钠、硫酸等 为原料) 19.乙酰二茂铁的制备(以环戊二烯、氯化亚铁、氢氧化钾、乙酸酐、磷酸等为原料) 20.纳米晶纤维素的制备与表征(以棉短绒、硫酸、氢氧化钠、丙酮等为原料)

高考有机合成路线设计的常用方法资料

有机合成的文化的构成及训练 有机合成题,近几年的江苏高考题中,重现率几乎百分之百,从04年的“由丁二烯通过双烯合成,制备甲基环己烷”到05年的“以溴代甲基环己烷为原料合成6-羰基庚酸”,每年的命题方式、形式略有变化:04年重点在推断物质结构,书写结构简式和化学方程式;05年着重在设计合成流程图,具有新意,但难度太大;06年有所改进。 一、要讲技巧,更要讲思想。 ㈠有机合成的重要意义 有机合成是有机化学的核心。学习和研究有机化学的目的,最终是为了合成自然界已存在的和自然界并不存在而人为设计的具有特定结构,因而具有特定性能和用途的有机化合物以造福人类。现在已经发现的三千多万种物质中,绝大部分是科学家合成的有机物。 在1828年武勒开始有机合成直至本世纪60年代之前,人们一直是从原料开始,逐步经过碳链的连接和官能团的安装最后完成的。但由于没有通用的思维规范,其设计过程往往需要相当丰富的理论和实践经验,十分困难。1964年E.J.Corey首创用逆推的方式设计合成路线,由于他独特的操作方式,高度规范合成设计的程序,并使其具备了相对固定的逻辑思维推理模式,因而易学易用,大大推动了这一学科的发展。E.J.Corey也因此获得了1990年诺贝尔化学奖。 人们对有机产品的研究,已经达到一个较高的水准了。如果预测某

种结构的有机物具有某项特殊用途,或特殊性质,接下来的问题就是如何寻找合适的原料,采用合理的合成路线,来合成该物质了,所以有机合成具有广阔前景。 ㈡有机合成路线的设计原则 ①原理正确、步骤简单(产率高) ②原料丰富、价格低廉 ③条件合适、操作方便 ④产物纯净、污染物少(易分离) 二、有机合成题的训练方法 首先要掌握“学情”,对症下药,进行针对性的讲解和训练;其次要用经典的例题,特别是近三年的高考题进行典型引导,以建构有机合成的“模型”;再次要充分利用各类有机框图题,进行逆向思维,即以这类题为“素材”,灵活地进行合成路线的训练。 ㈠学生中存在的问题 ①官能团的引入、消除“硬装斧头柄”。究其原因是学生有机基本反应类型掌握不扎实。 ②步骤先后随心所欲。究其原因是没有很好理解有关官能团的相互影响等知识。 ③合成“绕圈子”看不出是为了保护官能团。究其原因是思路狭窄,没有理解条件对反应进行的影响。 ④题给信息不能很好的吸收应用。究其原因是对题给信息解读不够,审题也不严密。当然,也和教师给学生相关的训练太少有关。不

有机化学设计实验

制取1.3.5-三溴苯 实验目的: 1.学习并掌握以苯胺为原料制备1.3.5-三溴苯的原理和方法 2.了解苯胺和1. 3.5-三溴苯的相关性质 实验仪器和试剂: 仪器:圆底烧瓶 量筒 布氏漏斗 玻璃棒 烧杯酒精灯 试剂:苯胺 ,溴水(相对密度3.1),亚硝酸钠, 密度为1.38(40%)的氢溴酸 ,相对密度为1.49的次磷酸水溶液 实验原理: 次磷酸 外观与性状:无色油状液体或潮解性结晶 熔点(℃):26.5 相对密度(水=1):1.49 沸点(℃):107.8 分子量:65.99 溶解性:与水混溶 苯胺 无色油状液体。熔点-6.3℃,沸点184℃,相对密度 1.02 (20/4℃),相对分子量93.128,加热至370℃分解。稍溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。暴露于空气中或日光下变为棕色。 亚硝酸钠外观 白色或微带淡黄色斜方晶系结晶或粉末 ;密度 2.2 g/cm3; 熔点 270°C ;沸点 320°C Br Br Br NO 2 H 2/ Ni Br Br Br NH 2NaN O 2 /HBr ℃~0 5H 3PO 2 NH 2Br 2①②

实验步骤: 1.在圆底烧瓶中,放置9.4g苯胺,加9.5ml水,当苯胺溶解后,再加16ml溴水(相对密度3.1),充分振荡摇匀,静置至出现大量白色沉淀为止。 2.将三溴苯胺用布氏漏斗漏出,用水彻底洗去氢溴酸,吸干。 3.将7g的亚硝酸钠溶解于3.2水中,搅拌,静置。 4.将圆底烧瓶放在冰水中,加入刚制的三溴苯胺,并加入相对密度为1.38(40%)的氢溴酸14.6ml(苯胺:氢溴酸=1:2.5),待其溶解冷却后再向其中慢慢滴加冷却的亚硝酸盐,不断搅拌至反应完全即得到重氮盐溶液。 5.将烧瓶从冰水中取出,再向其中加入相对密度为 1.49的次磷酸水溶液4.5ml并用酒精灯加热至反应完全注意事项: 1.重氮化反应一定要在低温下进行,一般在0~5摄氏度 2.为避免芳胺与生成的重氮盐发生偶合反应必须加入过量强酸 3.为避免生成的重氮盐发生分解,亚硝酸盐也不能过量。

有机合成心得

有机合成心得(1)-引言 做有机合成,感觉最深刻的是关键要有一个灵活的头脑和丰富的有机合成知识,灵活的头脑是天生的,丰富的有机合成知识是靠大量的阅读和高手交流得到的。二者缺一不可,只有有机合成知识而没有灵活的头脑把知识灵活的应用,充其量只是有机合成匠人,成不了高手,也就没有创造性。只有灵活的头脑而没有知识,只能做无米之炊。一个有机合成高手在头脑中掌握的有机化学反应最少应为300个以上,并能灵活的加以运用,熟悉其中的原理(机理),烂熟于胸,就像国学大师烂熟四书五经一样,看到了一个分子结构,稍加思索,其合成路线应该马上在脑中浮现出来。 有机合成心得(2)-基本功的训练 每个行业都有自己的基本功,有机合成的基本功就是对有机化学反应的理解掌握与灵活运用。那么对有机化学反应的理解掌握应从那方面入手?你在大学里学到的有机合成知识,只是入门的东西,远远达不到高手的水平,学了四年化学,基本上不理解化学。遇到问题还是束手无策,不知从何处下手。这不是你的问题,而是大学教育体制的问题,在大学阶段应该打下坚实的基本功,然后才能专,而我们的大学在这方面还做的远远不够。下面我推荐几本有机合成方面的书籍希望能够达到上述的目的。 有机化学反应的理解掌握方面的书籍: 1. March’s advanced organic chemistry. 2. Carey, F.A.; Sundberg, R.J.: Advanced organic chemistry. 3. Michael B. Smith: Organic synthesis. 4. Richard C. Larock: Comprehensive organic transformation. 5. 黄宪:新编有机合成化学 6. 李长轩:有机合成设计化学 前三本书是从机理方面来讨论有机合成的,4、5两本书是从官能团转变的角度讨论有机合成的,第6本书是讨论有机合成路线设计的。以上几本书应该随时放在自己的身边,作为案头书。认真精读,达到记忆理解,把反应分类记忆理解,这时你可能感觉很枯燥乏味,不要紧,经过一段时间的合成研究再回过头来阅读,就会感觉耳目一新,有新的理解。掌握了这几本书,可以说您已经打下了一定的有机合成基本功,这时你应该最少掌握300个反应了,但并不意味者你已经成为了有机合成高手,接下来你需要做的是将学到的有机合成知识能够灵活运用,熟练的理解化学反应在什么情况下应用。 下面推荐的几本杂志,主要是关于如何运用有机化学反应的。

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