混合碱含量的分析（双指示剂法）
实验目的
１．学会双指示剂法测定混合碱中各组分含量的原理和方法。
２．掌握容量瓶和移液管的使用方法。
实验原理
混合碱是指Na 2CO 3与NaOH 或NaHCO 3与Na 2CO 3的混合物。欲测定混合碱中各组分的含量，可用HCl 标准溶液滴定，根据滴定过程中pH 变化的情况，选用两种不同的指示剂分别指示第一、第二计量点，常称为“双指示剂法”。
在混合碱试液中加入酚酞指示剂（变色pH 范围为8.0~10.0），此时呈现红色。用HCl 标准溶液滴定时，溶液由红色变为无色，此时试液中所含NaOH 完全被滴定，所含Na 2CO 3被滴定至NaHCO 3，消耗HCl 溶液的体积为V 1，反应式为
NaOH+HCl=NaCl+H 2O
Na 2CO 3+HCl=NaCl+NaHCO 3
再加入甲基橙指示剂（变色pH 范围为3.1~4.4），继续用HCl 标准溶液滴定，使溶液由黄色突变为橙色即为终点。此时所消耗HCl 溶液的体积为V 2，反应式为
NaHCO 3+HCl=NaCl+CO 2+H 2O
根据V 1，V 2可分别计算混合碱中NaOH 与Na 2CO 3或NaHCO 3与Na 2CO 3的含量。
由于第一计量点时，用酚酞指示终点，颜色由红色变为无色，变化不很敏锐，因此常选用甲酚红和百里酚蓝混合指示剂。此混合指示剂颜色为黄色，碱色为紫色，变色点pH=8.3，pH=8.2为玫瑰色，pH=8.4为清晰的紫色。用HCl 标准溶液滴定到溶液由紫色变为粉红色（用新配制相近浓度的NaHCO 3溶液作参比溶液对照），记下消耗HCl 溶液的体积V 1（此时pH 约为8.3），再加入甲基橙指示剂，继续滴定到溶液由黄色变为橙色即为终点，记下体积V 2。然后计算各组分的含量。
当V 1〉V 2时，试样为Na 2CO 3与NaOH 的混合物。滴定Na 2CO 3所需HCl 是分两次加入的，两次用量应该相等，Na 2CO 3所消耗HCl 的体积应为2V 2。而滴定NaOH 时所消耗的HCl 量应为（V 1-V 2），故NaOH 和Na 2CO 3的含量应分别为
ω（NaOH ）=250
25)()(10)(321????--试样m NaOH M HCl c V V ω（Na 2CO 3）=250
25)()(103232????-试样m CO Na M HCl c V 当V 1〈V 2时，试样为Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物，此时V 1为滴定Na 2CO 3至NaHCO 3时所消耗的HCl 溶液体积，故Na 2CO 3所消耗HCl 溶液的体积为2V 1，滴定NaHCO 3所用HCl 的体积应为（V 2-V 1），两组分含量的计算式分别为
ω（NaHCO 3）=250
25)()(10)(3312????--试样m NaHCO M HCl c V V ω（Na 2CO 3）=250
25)()(103231????-试样m CO Na M HCl c V 实验仪器与试剂
1、HCl 标准溶液：约0.1mol/L 。
2、酚酞指示剂，甲基橙指示剂
3、碱灰试样。
实验步骤
1、碱灰试液的配制：准确称取一定量碱灰试样（约0.5-0.7g ）于100 mL 小烧杯中，加少量去离子水溶解后，转移至250mL 容量瓶中，用少量去离子水冲洗小烧杯4-5次，并将冲洗液转移至容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀，备用。
2、混合碱的分析：用移液管移取上述混合碱试液25.00mL 于250 mL 锥形瓶中，加酚酞指示剂1~2滴，用HCl 标准溶液滴定溶液至微红（近无色），记下所消耗HCl 标准溶液的体积V 1，再加入甲基橙指示剂1~2滴，继续用用HCl 标准溶液滴定，溶液由黄色突变为橙色时，消耗HCl 的体积为V 2。平行滴定3-4次，然后确定混合碱的组分并计算混合碱中各组分的含量，并以Na 2O 表示总碱度，计算其相对平均偏差。
思考题
1.欲测定混合碱中总碱度，应选用何种指示剂？
2.采用双指示剂法测定碱试样，试判断下列5种情况，碱试样中存在的成分是什么？
（1） V 1=0（2）V 2=0（3）V 1〉V 2（4）V 1〈V 2（5）V 1=V 2
3．无水Na 2CO 3保存不当，吸水1%，用此基准试剂标定HCl 溶液浓度时，其结果有何影
响？对试样测定结果有何影响？
水的总硬度测定
实验目的
1、学习EDTA 标准溶液的配制与标定方法。
2、学习水的总硬度的测定方法。
3、了解金属指示剂的变色原理和使用方法。
实验原理
由于EDTA 酸不易溶于水，通常采用EDTA 二钠盐配制标准溶液。0.1mol/L EDTA 二钠盐溶液的PH ，按理论计算，应为4.42，一般不用市售的EDTA 试剂直接配制准确浓度的标准溶液，而需要用适当的基准物来标定。用于标定EDTA 溶液的基准物很多，常用的有Zn 、ZnO 、CaCO 3、Mg 、Cu 等，本实验采用CaCO 3溶解并制成钙标准溶液。吸取一定量此标准溶液，用
NH 3-NH 4Cl(pH=10)缓冲溶液，以K-B 为指示剂，用0.01mol ·L -1EDTA 溶液滴定至溶液由紫红
色变为蓝绿色，即为终点。
水的硬度主要是由于水中含钙盐和镁盐所形成。硬度对工业用水关系很大，如锅炉给水要经常进行硬度分析，为水的处理提供依据。
在水中以碳酸氢盐形式存在的钙、镁盐，加热能被分解，析出沉淀而除去，这类盐所形成的硬度称为暂时硬度。例如
O H CO CaCO HCO Ca 22323)(+↑+↓?→??
Mg(HCO 3)3(沉淀不完全)+CO 2O
+H 2O
Mg(OH)
而钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等所形成的硬度称为永久硬度，暂时硬度和永久硬度之和为总硬度。
测定水的总硬度就是测定水中钙、镁的总量，一般采用EDTA 配位滴定法。用EDTA 滴定水中Ca 2+、Mg 2+离子总量时，采用NH 3·H 2O －NH 4CL 缓冲溶液控制溶液的酸度为PH ＝10，以铬黑T 为指示剂，滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点：
+--=--
++??→?+H HIn MgY Y H MgI PH a 221022 酒红色 蓝色
式中H 2Y 2-表示EDTA ，Hi n 2-
表示铬黑T 。
水的硬度有多种表示方法，随各国的习惯而有所不同，目前我国通常是以度（°）计。（硬度单位表示十万份水中含1份CaO 即每升水中含10mgCaO ），故1°≈10ppmCaO(ppm 为百万份之份数，part per million)。 10001000
1????=CaO EDAT EDAT CaO M V C m
实验仪器与试剂：
乙二胺四乙酸二钠（A ．R ）；CaCO 3（G ．R ．，在105－110℃干燥2h ）；6mol/l HCl ，20％KOH 溶液；1＋1氨水。
NH 3·H 2O －NH4Cl 缓冲溶液（PH ＝10）：HN 4Cl 27克溶于适量纯水中，加浓氨水175mL ，加纯水稀释至500mL 。
1％铬黑T 指示剂：1g 铬黑T 溶于100mL 三乙醇胺中。
K-B 指示剂：酸性铬黑蓝K 和萘酚绿混合指示剂。
实验步骤：
1、0.01mL/l EDTA 溶液的配制
在台秤上称取配制500mL 、0.01mol/L EDTA 溶液所需的乙二胺四乙酸二钠2.0g ，溶解于300mL 温热水中（用400mL 大烧杯）。冷却后，转移至500mL 聚乙烯塑料瓶中，用纯水稀释至500mL ，摇匀，贴上标签备用。
2、CaCO 3标准溶液的配制
准确称取配制250mL 0.01mol/LCa 2+溶液所需的CaCO 3（0.2-0.25g ）于100mL 烧杯中，
盖上表面皿，沿杯嘴慢慢滴加6mol/L HCl 溶液至完全溶解（要边滴加HCl 边轻轻摇动烧坏，每加几滴后，待气泡停止发生，再继续滴加）。用水冲洗表面皿和烧坏内壁，然后小心地将溶液全部移入250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，备用。
3、EDTA 标准溶液的标定
准确移取25.00mlCa 2+标准溶液于锥形瓶中，加入10ml NH 3-NH 4Cl(pH=10)缓冲溶液和
2-3滴K-B 指示剂，用0.01mol ／L EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色（或暗红）变为蓝绿色，即为终点。 平行滴定3－4次，记下消耗EDTA 溶液的体积。计算EDTA 溶液的浓度（mol ／L ）及其相对平均偏差。
4、水的总硬度的测定
量取澄清的水样100mL 于250mL 锥形瓶中。加三乙醇胺3 -5mL ，加5mL NH 3·H 2O －NH 4Cl 缓冲溶液，摇匀。再加1—2滴铬黑T 指示剂，用0.01mol ／L EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点．记下消耗EDTA 标准溶液的体积。平行滴定3～4次。 计算水的总硬度，以度（°）表示。并计算其相对平均偏差
注意事项：
1、配位反应的速度较慢，故滴定时加入EDTA 溶液速度不能太快，特别是近终点时，应逐滴加入并充分摇动。
2、在测定水的总硬度实验中，滴定应在30～40℃进行，若室温太低。应将溶液略为温热。
3、若水样中有微量铁、铝存在，可加入1＋2三乙醇胺3-5mL 掩蔽之。但水样含铁量超
过10mg ／L 时，掩藏有困难，需用水稀释到[Fe 3+]<10mg ／L ，Fe 2+低于7mg/L.
4、硬度较大的水样，加氨性缓冲溶液后可能慢慢析出 CaCO 3、(MgOH)2CO 3沉淀，使终点拖长，变色不敏锐。此时可于水样中滴加 1～2滴1＋1HCL 溶液使之酸化，煮沸除去CO
2，冷却后加缓冲液。
思考题
1、标定EDTA 的基准物有哪些？用CaCO 3作基准物时，应怎样做？
2、配制0.01mol/LEDAT 溶液500mL ，需乙二胺四乙酸二钠多少克？EDTA 溶液为什么不
保存在玻璃瓶中
3、什么是暂时硬度？永久硬度？总硬度？表示方法
4、测定水硬时，采用什么方法？为什么要控制酸度PH ＝10左右？以铬黑T 为指示剂，
滴定终点颜色如何转变？
5、如果EDTA 溶液在长期贮存中因侵蚀玻璃而合有少量CaY 2-、MgY 2-离子，那么在PH ＞
12的碱性液中用Ca 2+离子标定，测定结果会如何？为什么？
6、当水样中钙含量很高而镁含量很低，以铬黑T 为指示剂用EDTA 标准标准溶液滴定时，
为什么往往得不到敏锐的终点？采用什么措施提高终点变色的敏锐性？
7、如果对硬度要求保留2位有效数字，如何量取100mL 水样？
8、该水样总硬度CaCO 3（mg/l ）表示，应是多少？
生理盐水中氯化钠含量的测定
实验目的
1、学习银量法测定氯的原理和方法。
2、掌握莫尔法的实际应用。
实验原理
银量法需借助指示剂来确定终点。根据所用指示剂的不同，银量法又分为莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法。
本实验是在中性溶液中以K 2CrO 4为指示剂。用AgNO 3标准溶液来测定 Cl －的含量：
AgCl Cl Ag =+-+
（白）
42242CrO Ag CrO Ag =++-
（砖红色）
由于AgCl 的溶解度小于Ag 2CrO 4的溶解度，所以在滴定过程中AgCl 先沉淀出来，当 AgCl 定量沉淀后，做过量的AgNO 3溶液便与-
24CrO 生成砖红色Ag 2CrO 4沉淀，指示出滴定的终点。 本法也可用于测定有机物中氯的含量。
实验仪器与试剂
AgNO 3（s ，A ．R ．），NaCl （s ，A ．R ．），K 2CrO 4（w 为0。05）溶液，生理盐水样品
实验步聚
1、0.05 mol/LAgNO 3标准溶液的配制（实验室提供）
称取4.3g AgNO 3于500 mL 不含Cl - 的去离子水中，棕色细口瓶保存，放置暗处。
2、 0.05 mol/LAgNO 3标准溶液的标定（25.00 mL 滴定管）
准确称取0.3－0.4g NaCl 于小烧杯中，溶解后转移至250 mL 容量瓶定容，摇匀。移取25.00 mLNaCl 试液于锥形瓶中，加1mL 5%K 2CrO 4指示剂，在充分摇动下，用 AgNO 3标准溶液滴定至溶液刚出现稳定的微红色（边摇边滴）。记录 AgNO 3溶液的用量。平行滴定三次。计算AgNO 3标准溶液的浓度。
3、测定生理盐水中NaCl 的含量
移取4.00 mL 生理盐水于锥形瓶中，加25mL 水，摇匀，再加1mL 5%K 2CrO 4指示剂，在充分摇动下，用 AgNO 3标准溶液滴定至溶液刚出现稳定的微红色（边摇边滴）。记录 AgNO 3溶液的用量。平行滴定三次。计算NaCl 的含量，以w(g/100ml)表示。
思考题
1、K 2CrO 4指示剂浓度的大小对 CI －的测定有何影响？
2、滴定液的酸度应控制在什么范围为宜？为什么？若有+
4NH 存在时，对溶液的酸度范围的要求有什么不同？
3、如果要用莫尔法测定酸性氯化物溶液中的氯，事先应采取什么措施？
4、佛尔哈信法是以铁铵矾NH 4Fe （SO 4）2溶液为指示剂的银量法，现用此法测定氯化钡溶液中的含氯量其结果如下：
在25.00mL 样品中，加入40.00mL 0.1020mol·L -1 AgNO 3溶液后，以NH 4Fe （SO 4）2溶液
为指示剂，用NH 4SCN 溶液滴定过量的AgNO 3。结果用去0.09800mol ·L -1 NH 4SCN 溶液15.00mL ，
试计算在25.00mL 样品中含BaCl 2多少克？
5、本实验可不可以用荧光黄代替K 2CrO 4作指示剂？为什么？
铜盐中铜含量的测定
实验目的
1、学会Na 2S 2O 3标准溶液的配制与标定方法。
2、了解间接碘量法的过程，熟悉氧化还原滴定的计算方法。
3、掌握铜盐中铜含量的测定方法和原理
实验原理
（一）Na 2S 2O 3标准溶液的配制和保存
结晶的Na 2S 2O 3·5H 2O ，一般均含有少量S 、Na 2SO 3、Na 2SO 4、NaCl 、Na 2CO 3、等杂质，因此不能直接称量来配制标准溶液。而且Na 2S 2O 3溶液不稳定，容易分解。其分解的原因是：
1、与溶解在水中的CO 2的作用
Na 2S 2O 3在中性或弱碱性溶液（pH=9－10）中较稳定，在pH ＜4.6不稳定。当溶液中含有CO 2时，会促进Na 2S 2O 3的分解而生成-
23SO ，从而引起浓度改变； ↓++→++--S HSO HCO O H CO O S 3322232
此分解作用一般都在制成溶液的最初十天内进行。为此，配制好的Na 2S 2O 3溶液应放置8－14d 后进行标定。
2、空气的氧化作用
↓+→+S SO Na O SO Na 22242232
3、微生物的作用
↓+??→?S SO Na O S Na 32322微生物
这是Na 2S 2O 3分解的主要原因。为了避免微生物的分解作用，可加入少量
HgI 2(100mg ·L -1)。
配制溶液时，为了减少溶解在水中的CO 2和杀死水中的微生物，应用新煮沸的冷蒸馏水配溶液，并加入少量Na 2CO 3，使其浓度约为0.02%，以防止Na 2S 2O 3的分解。
日光能促使Na 2S 2O 3溶液分解，所以Na 2S 2O 3溶液应贮于棕色瓶中，放置暗处，经8～14d 后再标定。长期保存的溶液，应每隔一定时期，重新加以标定。如果发现溶液变浑（表示有S 析出）时，就应该过滤后再标定，或者重新另配溶液。若保存得好，可两个月标定一次。
（二）标定Na 2S 2O 3溶液浓度的原理
标定Na 2S 2O 3溶液的基准试剂有：纯I 2、KIO 3、KBrO 3、K 2Cr 2O 7、K 3Fe(CN)6、纯铜等。这些物质除纯 I 2外，均能与KI 反应而析出I 2：
O H I H I IO 2333652+=+++--
-+--++=++Br O H I H I BrO 2233366
O H I Cr H I O Cr 223272732146++=++++--
24636)(22)(2I CN Fe I CN Fe +=+---
22242I CuI I Cu +↓=+-+
析出的I 2用Na 2S 2O 3溶液滴定。
I 2 +2 S 2O 32- === S 4O 62- +2 I －
这种标定方法是间接碘量法的应用。在上述几种基唯物质中，以使用K 2Cr 2O 7为最方便，但含铬物质毒性大，我们使用KIO 3基准物。
（三）以KIO 3为基准试剂时的滴定反应条件
以KIO 3与 KI 反应的条件如下：
1、溶液的酸度愈大，反应速度愈快，但酸度太大时，I －又容易被空气中的O 2氧化。
2、所用KI 溶液不得含有I 2或KIO 3，如果KI 溶液显黄色，或溶液酸化后，加淀粉显蓝色时，就应该先用Na 2S 2O 3溶液将它滴至无色后使用。
3、滴定前须将溶液稀释。这样，既可降低酸度，使I －被空气氧化的速度减慢，又可使Na 2S 2O 3的分解作用减小。
如果滴定到终点以后，溶液又出现蓝色，这是溶液中的I －被空气氧化为I 2的缘故，不影响分析结果。
如果终点滴过了，不能用标准I 2溶液回滴，因为在酸性溶液中，过量的Na 2S 2O 3可能已经分解。
分析化学实验指导书
实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用； 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容
一、滴定分析基本操作练习 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以蒸馏水冲下。 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？移取溶液至锥形瓶前，锥形瓶是否需要用原液润洗？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释而使得溶液浓度变小,使移液管内残留液体的浓度与试剂一致,减少误差;不需要,锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化;不需要,会使待测液体积比计算的值偏大,使滴定液体积偏大,从而使测出浓度偏大,造成误差. 配制铬酸洗液是否要在分析天平上称K2Cr2O7？为什么？ 因为铬酸洗液的配置是重铬酸钾饱和溶液加浓硫酸，重铬酸钾是工作基准物，所以直接称量就可以配置准确浓度的溶液。 如何判断器皿是否洗涤干净？ 均匀润湿，不挂水珠。 滴定管滴定开始前应做哪些准备工作与处理工作？为什么？用来滴定的锥形瓶是否需要干燥，是否需要用被滴定溶液润洗几次以除去其水分？为什么？ 使用前需用待盛装溶液洗涤，是为了不影响以后溶液浓度减小对实验结果的干扰。赶尽管尖气泡，调整零刻度，除去管尖外悬挂的半滴溶液。不需要，因为其他仪器不需要考虑浓度对结果的影响且实验时需加水。 移液管放完溶液后残留在移液管口内部的少量溶液,是否应当吹出去?为什么? 不能,校准移液管体积时不包括管口溶液,不算在移液管的刻度之内。 为什么滴定管、移液管、容量瓶等量器不能用去污粉洗涤？ 残留的去污粉将会影响实验结果。一般用重铬酸钾洗液泡，再分别用自来水和去离子水冲干净。 滴定至终点时，如何滴加半滴溶液？ 当滴定到一定程度时，滴定管嘴部悬有溶液，小心旋动滴定管活塞或挤压胶管，让滴定管下端液体处于悬而未滴的状况，然后轻轻靠一下锥形瓶口内壁，立即用蒸馏水将这半滴冲下去，并振荡锥形瓶。 各种记录应直接记录在实验报告指定格式上，若随意记在手上或零碎纸上可能会出现什么后果？ 导致实验数据找不到或混乱。 配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？ 托盘天平。粗称不需要用精密仪器。 有同学认为，滴定管不需要调零，只要分别读取滴定前后溶液的体积读数算出体积差即可得到消耗的滴定剂的体积。该观点是否正确？为什么？ 滴定管上的刻度线并非均匀的，滴定管上下部分体积不等，不调零读数会导致整个实验读数误差增大，不利于实验的进行。 NaOH滴定HCl可否用甲基橙试剂，HCl滴定NaOH可否用酚酞试剂？不可以。因为人眼所能观察到的滴定前后颜色变化的敏锐情况不同，为了尽量减小实验误差，必须选用变色明显的。NaOH→HCl用酚酞，指示剂从无色→有色，浅→深易观察；HCl→NaOH用甲基橙，指示剂从有色→无色，深→浅易观察。 在滴定管装入液体之后，为什么要排出滴定管尖嘴内的空气？ 滴定管测量液体体积的原理是“差值原理”，测量方法是“差值法”，若不预先排出滴定管尖嘴内的空气，在放出液体的过程中这些空气必然会减少或者全部排出，其空间被溶液填充，这样必然会导致测量液体体积的误差。 二、硫酸铵肥料中含氮量的测定 分析天平的称量方法主要有哪几种?固定称量法和递减称量法各有何优点？
实验报告 姓名：班级：同组人： 项目碱度的测定课程：分析化学学号： 一、实验目的 1、掌握酸碱滴定法测定碱度的原理和方法。 2、掌握碱度测定结果的计算。 3、熟练滴定操作及相关仪器的操作方法。 二、实验原理 水的碱度主要由碳酸盐、重碳酸盐、及氢氧化物组成,但在某些情况下,如水中存在磷酸盐、硅酸盐、硼酸盐等也会产生一定的碱度。 碱度的测定是在水样中加入适当的指示剂,用酸标准溶液进行滴定,可分别测出水样 中各种碱度,其反应如下： OH- + H+= H2O CO32- + H+= HCO3- HCO3-+ H+= H2O + CO2 根据上述到达终点时所用酸的量可计算出溶液中碳酸盐、重碳酸盐及总碱度。 三、仪器和药品 仪器：250mL锥形瓶3个;50mL酸式滴定管1支、20、50 mL移液管、50mL量筒。试剂：0.1%酚酞指示剂、0.1%甲基橙指示剂、0.1mol/L盐酸标准溶液、0.05000mol/L Na2CO3 四、内容及步骤 （一）0.1mol/L盐酸标准溶液浓度的标定 准确量取20.00mL 已配好的0.05000mol/L Na2CO3标准溶液置于3只250mL锥形瓶中,加水约30mL,温热,摇动使之溶解,以甲基橙为指示剂,以0.lmol/LHCl标准液滴定至溶液由黄色转变为橙色,记下HCl标准溶液的消耗用量（3份测定的平均偏差应小于0.2%,否则应重复测定）,并计算出HCl标准溶液的浓度。 （二）碱度的测定（双指示剂法） 准确移取水样l00mL于250mL锥形瓶中,加人酚酞指示剂三滴,如呈红色,用0.1mol/L 盐酸溶液滴定至颜色刚好消失,记下盐酸溶液的消耗体积(V1);在此溶液中,再加入2滴甲基橙指示剂,继续用标准盐酸溶液滴定至橙色为止,记下盐酸的消耗量(V)。判断水样中碱度的组成及含量。 五、实验结果记录与计算 （一）盐酸标准溶液浓度的标定
已知：混合液中NH Cl的浓度为10-15g/L，HCl的浓度为0.15-0.25mol/mL 4 设计HCl-NH4Cl试液中各组分含量的测定 具体要求： 封面：注明分析化学实验方案设计、班级、姓名、时间（版面各人自己设计） 首页： 设计思想（黑体，4号字，双倍行距，居中） 一、方法选择依据（黑体，5号字，双倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 二、试样量及标准溶液浓度确定依据（黑体，5号字，双倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 三、问题讨论（黑体，5号字，双倍行距） 正文（谈自己的设计思路及感想）（宋体，5号字，单倍行距） 另页： 实验题目（黑体，4号字，双倍行距，居中） 一、实验原理（黑体，5号字，双倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 二、试剂（黑体，5号字，双倍行距） 1.NaOH（固体） 2.化学式（1＋1） 3.酚酞（1g/L）：0.1克指示剂溶于100毫升60%乙醇（需要加入其它试剂或要求在一定条件下配制的需写明配制方法）（宋体，5号字，单倍行距） 三、实验步骤（黑体，5号字，双倍行距）
1.标准溶液的配制及标定（宋体，5号字，加粗，单倍行距） (1)标准溶液的配制 正文 (2)标准溶液的浓度标定 正文 2.试样测定（宋体，5号字，加粗，单倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 四、注释（黑体，5号字，双倍行距） ①正文（宋体，5号字，单倍行距） ②正文（宋体，5号字，单倍行距） 分析方案应包括： 1）分析方法及原理 2）所需试剂和仪器 3）实验步骤 4）实验结果的计算式 5）实验中应注意的事项 6）参考文献 实验结束后，写出实验报告，其中除分析方案的内容外，还应包括下列内容：1）实验原始数据 2）实验结果、结论 3）如果实际做法与分析方案不一致，应重新写明操作步骤，改动不多的可加以说明 4）对自己设计的分析方案的评价及问题的讨论
第一章分析化学实验基本知识 第一节分析化学实验的目的和要求 分析化学是一门实践性很强的学科，分析化学实验与分析化学理论课一样，是化学和药学类专业的主要基础课程之一。分析化学实验包括化学分析实验和仪器分析实验两部分。 分析化学实验课的目的是：巩固和加深学生对分析化学基本概念和基本理论的理解；使学生正确熟练地掌握化学分析和仪器分析的基本操作和技能，学会正确合理地选择实验条件和实验仪器，善于观察实验现象和进行实验记录，正确处理数据和表达实验结果；培养学生良好的实验习惯、实事求是的科学态度和严谨细致的工作作风，以及独立思考、分析问题、解决问题的能力；以使学生逐步地掌握科学研究的技能和方法，为学习后续课程和将来工作奠定良好的实践基础。 为了达到上述目的，对分析化学实验课提出以下基本要求： 1.认真预习每次实验课前必须明确实验目的和要求，理解分析方法和分析仪器工作的基本原理，熟悉实验内容和操作程序及注意事项，提出不清楚的问题，写好预习报告，做到心中有数。 2.仔细实验，如实记录，积极思考实验过程中，要认真地学习有关分析方法的基本操作技术，在教师的指导下正确使用仪器，要严格按照规范进行操作。细心观察实验现象，及时将实验条件和现象以及分析测试的原始数据记录于实验记录本上，不得随意涂改；同时要勤于思考分析问题，培养良好的实验习惯和科学作风。 3.认真写好实验报告根据实验记录进行认真整理、分析、归纳、计算，并及时写好实验报告。实验报告一般包括实验名称、使用日期、实验原理、主要试剂和仪器及其工作条件、实验步骤、实验数据(或图谱)及其分析处理、实验结果和讨论。实验报告应简明扼要，图表清晰。 4.严格遵守实验室规则，注意安全保持实验室内安静、整洁。实验台面保持清洁，仪器和试剂按照规定摆放整齐有序。爱护实验仪器设备，实验中如发现仪器工作不正常，应及时报告教师处理。实验中要注意节约。安全使用电、煤气和有毒或腐蚀性的试剂。每次实验结束后，应将所用的试剂及仪器复原，清洗好用过的器皿，整理好实验室。 第二节分析化学实验常用试剂与溶液配制 一、分析化学实验的常用试剂和水 1.常用化学试剂化学试剂种类繁多，分析化学实验中常用的有一般试剂、基准试剂和专用试剂。 一般试剂是实验室中最普遍使用的试剂，以其所含杂质的多少可划分为优级纯、分析纯、化学纯和生物试剂等，其规格和适用范围等列于表1—1。 分析化学实验中的基准试剂(又称标准试剂)常用于配制标准溶液。标准试剂的特点是主体含量高而且准确可靠。我国规定容量分析的第一基准和容量分析工作基准其主体含量分别为100%±0.02%和100%±0.05%。 专用试剂是指具有专门用途的试剂。例如色谱分析标准试剂、核磁共振分析试剂、光谱纯试剂等。专用试剂主体含量较高，杂质含量低。但不能作为分析化学中的基准试剂。
实验一电子分析天平的操作及称量练习 学院/专业/班级：______________________________ 姓名： 学号：________________ 实验日期______年__月__日教师评定：______________ 【实验目的】 ①掌握电子分析天平的基本操作和粉末状样品的称量方法； ②开始培养准确、简明地记录原始数据的习惯，不得涂改数据，不得将测量数据记录在实验报告以外的任何地方。 【实验原理】 电子天平有顶部承载式（吊挂单盘）和底部承载式（上皿式）两种，根据电磁力补偿工作原理，使物体在重力场中实现力的平衡或通过电磁矩的调节，使物体在重力场中实现力矩平衡，整个过程均由微处理器进行计算和调控。秤盘加载后，即接通了补偿线圈的电流，计算器就开始计算冲击脉冲，达到平衡后，显示屏上即自动显示出天平所承载的质量值。 电子天平具有自动调零、自动校准、自动“除皮”和自动显示称量结果等功能，因此操作简便，称量快速，还能与计算机、打印机等联用，可在数秒内将所称量的质量显示并打印出来。 【仪器及试剂】 仪器：电子分析天平（型号：________________）；保干器；称量瓶；称量纸；试剂勺；小烧杯等 试剂：练习使用试剂（干燥处理后，装入称量瓶中，保存于保干器内） 【实验步骤】
【数据记录及处理】 1. 直接法：小纸铲质量m=____________g 2. 增重法：目标质量m=0.2034 g；实际称量m1=___________g；m2=___________g；m3=___________g 3．减重法：目标质量范围m=0.2 0.3g 【思考与讨论】
分析化学标准化实验基础化学教学团队
分析化学标准化实验 目录 第一章安全教育及课程要求 (1) 第一节安全教育. (1) 第二节分析化学课程要求. (2) 第二章误差及有效数字的概念 (2) 第一节测量中的误差. (2) 第二节有效数字及计算规则 (5) 第三章分析化学标准化实验报告的写法 (8) 第一节分析化学标准化实验报告的书写要求 (8) 第二节分析化学标准化实验报告的书写格式 (9) 第四章定量分析标准操作训练内容 (10) 第一节分析天平的操作. (10) 第二节滴定管的操作. (12) 第三节容量瓶的操作. (15) 第四节移液管的操作. (16) 第五章分析化学标准化实验内容 (19) 实验一葡萄糖干燥失重的测定. (19)
实验二电子分析天平的称量练习. (20) 实验三醋酸的电位滴定和酸常数的测定 (22) 实验四0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制和标定 (25) 实验五苯甲酸的含量测定. (27) 实验六0.05mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定 (28) 实验七水的总硬度测定 (30) 实验八0.02mol/LKMnO 4 标准溶液的配制与标定 (32) 实验九H2O2 的含量测定 (34) 第六章分析化学实验带教规范与要求 (36)
第一章安全教育及课程要求 第一节安全教育 一、对分析仪器的使用要求 1. 实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。 2. 实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮恢 复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。 3. 实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。二、对试剂药品的使用要求 1. 实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验结束后应洗手。 2. 使用As2O3、HgCl2 等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加以特殊处理。 3. 使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，在通风橱中操作。 4. 使用苯、氯仿、CCI4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。 5. 实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。对可溶于水 的液体着火时，可用湿布或水灭火；对密度小于水的非水溶性的有机试剂着时，用砂土灭火（不可 用水）；导线或电器着火时，用CCI 4灭火器灭火。 第二节分析化学课程要求 一、实验操作要求 1. 容器的洗涤：对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。 2. 基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在使用前、使用时、使用后的操作应规范准确。 二、实验报告
化学分析实验讲义 (本科) 实验目录
实验一食用白醋中醋酸浓度的测定 一、实验目的 1.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用。 2.掌握NaOH标准溶液的配制、标定的操作。 3.掌握强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。 4.巩固分析天平操作，熟悉滴定操作方法，学习移液管和容量瓶等量器的正确使用。 二、实验原理 1.食用白醋中的主要成份为醋酸，醋酸的Ka=1.8×10-5，可用标准NaOH溶液直接滴定，滴定终点产物是醋酸钠，滴定突跃在碱性范围内，pHsp≈ 8.7，选用酚酞作指示剂。从而测得其中醋酸的含量。HAc+NaOH=NaAc+H2O 2. NaOH标准溶液采用标定法，这是因为NaOH固体易吸收空气中的CO2和水蒸汽，故只能选用标定法来配制。常用来标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。本实验用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定，滴定产物为邻苯二甲酸钠钾，滴定突跃在碱性范围内，
pHsp≈9，用酚酞作指示剂。反应式如下： 三、仪器 台秤、半（全）自动电光分析天平、称量瓶、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、碱式滴定管(50 mL)、锥形瓶(250mL)、移液管（25 mL ）、容量瓶（250 mL ）、电炉。 四、试剂 NaOH(s)(A.R.)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、食用白醋(市售)。邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)基准物质（烘干温度100-1250C ）。 五、实验步骤 1．0.1mol/LNaOH 标准溶液的配制 用台秤称取4.0g NaOH 固体于1000mL 烧杯中，加去离子水溶解，然后转移至试剂瓶 (聚乙烯)中，用去离子水稀释至1000mL ，充分摇匀，贴上标签（溶液名称，姓名，配制日期），备用。 2．0.1mol/L NaOH 溶液的标定 准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4～0.8g 三份，分别置于250mL 锥形瓶中，各加入约40mL 热水溶解，冷却后，加入3滴酚酞指示剂，用NaOH 溶液滴定至溶液刚好由无色变为微红色且30s 内不褪，停止滴定。记录终点消耗的NaOH 体积。根据所消耗NaOH 溶液的体积，计算NaOH 标准溶液的浓度。平行实验三次。计算三次结果的相对平均偏差。 COOH COOK + NaOH COOK + H 2 O COONa
分析化学实验报告 分析化学实验报告格式 1.实验题目编组同组者日期室温湿度气压天气 2.实验原理 3.实验用品试剂仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 9.实验感受(利弊分析) 分析化学实验报告范文 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5、9 10-2，ka2=6、4 10-5、常量组分分析时cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8、4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9、1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水， 搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇 匀。 准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0、5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻 度，摇匀。
分析化学实验教案 课程目的 1 ．正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。 2 ．充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。 3 ．确立“ 量” 、“ 误差” 、和“ 有效数字” 的概念；学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。 4 ．通过自拟方案实验，培养综合能力。如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究的意识。 5 ．培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。 大学化学实验的学习方法 1、预习 看认真阅读教材、有关教科书及参考资料，获得相关知识、规范的基本操作 查从附录及有关手册中查所需物理化学数据 写认真写好预习报告。 在“看、查、思考”式的预习进程中，明确实验目的，了解实验原理；熟悉实验内容，主要操作步骤，数据处理方法；提出注意事项，合理安排实验时间。在此基础上写预习报告。 2、课堂讨论 实验前提问、讨论，掌握实验原理、操作要点、注意事项 观看操作录像或教师示教 实验后分析、总结 实验 （1）独立完成实验——认真、细心、手脑并用。 （2）正确使用仪器，基本操作规范、熟练 （3）仔细观察现象，认真测定数据
（4）及时，如实记录：不用铅笔、不用纸片；不杜撰、不凭主观意愿删去数据，不涂改数据；不用橡皮擦、胶带纸粘去原始数据；记错、看错时正确的改写方法。 （5）勤于思考力争自己解决问题，可查资料、可与教师讨论 （3）（4）（5）可归纳为边实验、边记录、边思考 （6）主动、积极的学习如对实验现象或结果有怀疑，在分析和查原因的同时，鼓励大家研究；对不合理的地方提出改进意见。 （7）重做实验必须得到教师同意 实验报告的书写 （1）预习部分（实验前）目的、原理、步骤、理论值、思考题 （2）记录部分（实验时）实验现象、实验数据 （3）结论部分（实验后）计算结果、问题、讨论 由以上三个时间段写的内容组成了完整的实验报告。 预习报告的书写 实验目的学习的知识与技术、要解决的问题 实验原理为什么要这样做，反应式 实验步骤框加箭头，每一个框为一个操作单元，可以用符号△↓↑d 步骤与原理书写的差别： 步骤：如何做；原理：为什么？ 书写报告要求字迹端正，叙述简明扼要，框与箭头整齐 思考题可写在原理后或在最后 在实验前检查预习报告，做好预习报告后才能做实验 化学实验规则 课堂纪律：不迟到、不早退（有事请假）、不准大声谈笑、唱歌、离位聊天节约：药品、水、电、气 整洁：书包、衣服放在书包柜；书、笔、报告本等放在抽屉内。废纸、火柴梗放装废物的搪瓷盘内。桌面上：暂不使用的仪器整齐的放在实验桌里面，洗净的玻棒、滴管放在干净的250mL烧杯内，实验中不用的仪器不拿出；桌面的要求，无多余仪器，放置有条理，边做边收拾。实验后，洗净、收好玻璃仪器，抹
分析天平的称量练习 1.如何表示天平的灵敏度？一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜？灵敏度太低或太高有什么不好？ 答：天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力，可以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移2～3格/mg为宜，灵敏度过低将使称量误差增加，过高则指针摆动厉害而影响称量结果。 2.什么是天平的零点和平衡点？电光天平的零点应怎样调节？如果偏离太大，又应该怎样调节？ 答：零点：天平没有载重情况时，天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。平衡点：天平有载重情况时，两边载重相等时，天平静止的那点。天平零点的调节：用金属拉杆调节，如果不行则用平衡螺丝调节。偏大时则用平衡螺丝调节。 3.为什么天平梁没有托住以前，绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下？ 答：没有托住以前，天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑，如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口，影响天平的灵敏度。 4.减量法的称量是怎样进行的？增量法的称量是怎样进行的？它们各有什么优缺点？宜在何种情况下采用？ 答：递减法：先称出（称量瓶+试样）倒出前的质量，再称出（称量瓶+试样）倒出后的质量相减，得出倒出试样的质量。增量法：先称出容器的质量，在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。递减法操作复杂，适用于大部分物品；增加法适用于不易挥发，不吸水以及不易和空气中的氧气，二氧化碳发生反应的物质。 5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的？ 答：打开天平门，将相应的容器放入天平的称量盘中，关上天平门，待读数稳定后按下“TARE”键，使显示为0，然后再向容器中加减药品，再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。 6. 在实验中记录称量数据应准至几位？ 答：应准确至小数点后四位即0.1mg。 7.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg，为什么？ 答：因为每次称量会有±0.1 mg的误差，所以实验中m1-m2会有±0.2 mg的误差，m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。（注：我们书上只要求小于0.5 mg）s酸碱 标准液的配制和浓度比较 一．注意事项： 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称，配置日期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度：不要成流水线。 4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？是否也要用标准液润洗？为什么？ 答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同，以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。
实验一电子分析天平得操作及称量练习 学院／专业/班级：_＿____＿_＿__＿＿__＿＿___＿___＿__＿__ 姓名: 学号:＿＿＿＿____________ 实验日期＿_＿___年_＿月_＿日教师评定:__＿ ____＿___＿＿_ 【实验目得】 ①了解电子天平得构造及主要部件; ②掌握电子天平得基本操作,掌握实物称量得技术; ③掌握准确、简明、规范地记录实验原始数据得方法。 【实验原理】 电子天平有顶部承载式(吊挂单盘）与底部承载式(上皿式)两种,根据电磁力补偿工作原理，使物体在重 力场中实现力得平衡或通过电磁矩得调节,使物体在重力场中实现力矩平衡,整个过程均由微处理器进行计 算与调控。秤盘加载后,即接通了补偿线圈得电流,计算器就开始计算冲击脉冲,达到平衡后,显示屏上即自动 显示出天平所承载得质量值。 电子天平具有自动调零、自动校准、自动“除皮”与自动显示称量结果等功能,因此操作简便，称量快 速，还能与计算机、打印机等联用，可在数秒内将所称量得质量显示并打印出来。 【仪器及试剂】 仪器:电子分析天平(型号：＿__＿___＿＿_＿_＿＿_＿);保干器;称量瓶;称量纸；试剂勺;小烧杯等 试剂：练习使用试剂（干燥处理后,装入称量瓶中,保存于保干器内) 【实验步骤】 【数据记录及处理】 【思考与讨论】 实验二食醋中总酸度得测定 学院/专业/班级:＿＿_________＿__＿＿_＿___＿___＿_＿__ 姓名:
学号:_＿_＿_______＿＿___ 实验日期______年_＿月_＿日教师评定:__＿__＿_＿__＿___ 【实验目得】 １.进一步掌握滴定管、移液管、容量瓶得规范操作方法; 2.学习食醋中总酸度得测定方法; 3.了解强碱滴定弱酸得反应原理及指示剂得选择。 【实验原理】 食醋就是以粮食、糖类或酒糟等为原料,经醋酸酵母菌发酵而成。食醋得味酸而醇厚,液香而柔与,它就是烹饪中一种必不可少得调味品。常用得食醋主要有“米醋”、“熏醋”、“糖醋”、“酒醋”、“白醋”等,根据产地、品种得不同,食醋中所含醋酸得量也不同,食醋得酸味强度得高低主要就是由其中所含醋酸量(HAc,其含量约为３%~8 %）得大小决定。除含醋酸以外,食醋中还含有对身体有益得其它一些营养成分,如乳酸、葡萄糖酸、琥珀酸、氨基酸、糖、钙、磷、铁、维生素B２等等。 用NaOH标准溶液测定时，醋酸试样中离解常数K a?≥１０－7得弱酸都可以被滴定，其滴定反应为: 因此,上述测定得为食醋中得总酸量。分析结果通常用含量最多得 HAｃ表示。本实验滴定类型属强碱滴定弱酸,滴定突跃在碱性范围，其理论终点得ｐH值在8、7左右，可选用酚酞作为指示剂。 【实验试剂】 KHC8H4O4 (基准物,10５?C烘至恒重于干燥器内保存备用)；NaOH溶液:5０0ｇ?Ｌ－１ 酚酞指示剂：2 g?Ｌ-1（乙醇溶液)；食醋试样（待测） 【实验步骤】 (１)0、1 mｏl?Ｌ-1ＮaOH标准溶液得配制与标定 ①用10 mL量筒量取5０0 g?L-1 NaOH溶液_＿_＿_ｍL，倾入＿＿＿_＿mL得聚乙烯试剂瓶中，用水洗涤量筒数次,洗涤液并入试剂瓶中，稀释至___＿_mL，摇匀后备用。 ②用减重法称取___＿＿~ __＿__ g得KＨC8H4O4置于三个编好号*得锥形瓶中,分别加入20~3０ｍL 蒸馏水,小心摇动,使其溶解(慎用玻棒!*),然后加入２滴酚酞指示剂,用所配制NａOH溶液滴定至溶液呈微红色且30 s内不褪色为终点,记下所消耗NａＯH得体积,计算所配制ＮａOＨ溶液得浓度。 (2)食醋试液总酸度得测定 ①用移液管移取待测试液_____mL至__＿__ｍＬ容量瓶中，用煮沸并冷却后得水定容。 ②用25 ｍL移液管移取上述试液至250 mL锥形瓶中,滴加2~3滴酚酞指示剂,用NaOＨ标准溶液滴定至溶液呈微红色并保持３０s内不褪色即为终点，记下所消耗NａＯH得体积。根据NａOＨ标准溶液得
分析化学实验讲义 实验一滴定分析仪器基本操作（滴定管、容量瓶、移液管） 1. 滴定管 滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液体，并能够准确读出液体体积。 常量分析用的滴定管容量为50mL 和25mL，最小刻度为0.1 mL，读数可估计到0.01 mL。 滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。 酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等。 碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。 滴定管的使用： （1）使用前的准备 ①洗涤：自来水→洗液→自来水→蒸馏水 ②涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁 ③检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置2min ◆酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出，然后将活塞旋转180℃，再检查 一次 ◆碱式滴定管，放置2min，如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠 ④润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次5～10mL ⑤装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上 ⑥排气泡： 酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走气泡。 碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。
⑦调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为“0.00mL” ⑧读数： a.读数时滴定管应竖直放置 b.注入或放出溶液时，应静置1～2min后再读数 c.初读数最好为0.00mL d.无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与弯月面水平相切 e.深色溶液应读取液面上缘最高点 f.读取时要估读一位 （2）滴定操作：将滴定管夹在右边 ①酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄。 注意：不要向外用力，以免推出活塞 ②碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。 注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡 ③边滴边摇瓶：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2～3cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好（3）滴定操作的注意事项： ①滴定时，最好每次都从0.00 mL开始 ②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流 ③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行 ④滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不要去看滴定管上的刻度变化 ⑤滴定速度控制方面 连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为10 mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”，这样，滴定速度太快 间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加再摇 半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀 ⑥半滴的控制和吹洗：
分析化学期末实验考核内容 一基本操作 1滴定管的基本操作（检漏、洗涤、装液、滴定、读数、复原）。 2容量瓶的基本操作（检漏、洗涤、溶解样品、定容操作、复原）。 3移液管的基本操作（洗涤、移取操作—〈液面调整、放液〉、复原）。 4电子天平的基本操作——直接称量或减量法称量（检查天平、称量、复原等）。 5其它仪器的洗涤、使用。 6溶液配制。 7做过的所有实验及有关内容。 二笔答题 1.配制0.1000mol/L重铬酸钾溶液，主要使用哪些量器？ 2.配制重铬酸钾标准溶液的方法是什么？需要注意哪些问题？ 3.简单叙述0.1mol/L NaOH标准溶液的配制过程。 4.简单叙述硫酸铵中N含量的测定有几种方法？ 5.标定NaOH溶液选择何种基准物质？请写出其化学反应。 6.甲醛法测定铵盐中氮含量时，使用了何种指示剂？选择的依据是什么？ 7.用EDTA标准溶液直接滴定镁离子时，滴定速度应尽量的快，是否合理，请简述理由。 8.甲醛法测定铵盐中氮含量时，有哪步会造成误差，请简要叙述。 9.差减法称量样品时，应注意哪些问题？
10.简单叙述实验电子天平（直接称量法）称量某一样品，需要哪些步骤。 11.用电子天平称量时，经常用到“归零”操作。请问这一操作在何种情况下才能使用？ 12.用电子天平称量时，经常用到“去皮”操作。请问这一操作在何种情况下才能使用？ 13.电子天平底板水平的判断方法是什么？底板不水平应如何处理？ 14.分析实验室所用万分之一电子天平的感量是多少？可称准至多少？ 10.简单叙述使用单盘分析天平（直接称量法）称量某一样品，需要哪些步骤。 11.用分析天平称量时，经常要用到“全开”操作。请问这一操作在何种情况下才能使用？ 12.用分析天平称量时，经常要用到“半开”操作。请问这一操作在何种情况下使用？ 13.用分析天平称量时，经常要用到“全关”操作。请问这一操作在何种情况下使用？ 14.单盘分析天平在何种情况下才能使用调零旋钮。 15.请列举所做过的实验中，有关掩蔽三价铁离子的实验名称及其对应方法。 16.用碘量法测定Cu含量时,应在何时加入KSCN，加入太早或太迟会导致什么问题？ 17.碘量法测铜实验中，造成条件电极电位与理论电极电位差异的原因是什么？ 18.用重铬酸钾法测定Fe含量时,在何时加入磷酸，提前加入或推迟加入会有什么问题？
实验一分析化学基本操作练习 实验目的： 1. 了解电子分析天平的使用方法，初步掌握减量法的称样方法及数据的记录方法； 2. 掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法； 3. 练习滴定分析基本操作和滴定终点的判别。 分析天平的称量练习 一.仪器与试剂 仪器：电子天平、瓷坩埚、表面皿、称量瓶。 试剂：金刚砂试样。 二.步骤 1.准备两只洁净干燥并编有号码的瓷坩埚，按电子天平的使用方法中的步骤分别称出它们的重量W4＇ 和W5＇，并作好记录。 2.将装有试样的称量瓶在电子天平上进行称量，记下重量W1，取出称量瓶倾出试样0.2~0.3g于上述已 称出重量的第一只瓷坩埚中，并称出称量瓶和剩余试样的重量，设为W2，则W1-W2即为试样的重量；第一份试样称好后，再倾出第二份试样于另一只瓷坩埚中，称出称量瓶加剩余试样的重量，设为W3，W2-W3即为第二份试样的重量。 3.分别称出两个“瓷坩埚+试样”的重量，记为W4和W5。 4.结果检验及数据记录：（1）检查W1-W2是否等于第一只瓷坩埚中增加的重量；W2-W3是否等于第 二只瓷坩埚中增加的重量：如不相等，求出差值，要求称量的绝对差值小于0.5mg （2）再检查倒入瓷坩埚中的两份试样的质量是否合乎要求（即在0.2~0.3g）之间。如不符合要求，分析原因并继续再称。 5.数据记录：（g） 记录项目ⅠⅡ 称量瓶+试样的重量（倒出前）W1 W2 称量瓶+试样的重量（倒出后）W2 W3 称出试样的重量W1-W2 W2-W3 瓷坩埚+称出试样的重量W4 W5 瓷坩埚的重量W4＇W5＇ 称入试样的重量W4-W4＇W5-W5＇ 绝对差值 滴定分析基本操作 一. 原理 滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组分含量的一种方法。在滴定分析时，一方面要会配置滴定剂溶液并能准确测定其浓度；另一方面要准确测量滴定过程中所消耗的滴定剂体积。本实验以甲基橙为指示剂，用NaOH溶液与HCI溶液互滴，来进行滴定分析操作练习。 强酸HCI与强碱NaOH溶液的滴定反应，突跃范围pH约为4～10，在这一范围中可采用甲基橙（变色范围pH3.1～4.4）指示剂来指示终点。通过测定HCl与NaOH溶液的体积比，来严格训练学生的滴定分析基本操作，并学会配置酸碱滴定剂溶液的方法和判别滴定终点的方法。
分析化学实验心得 篇一：关于分析化学实验操作的感想 关于分析化学实验操作的感想 杨松 资源环境学院 2010级环境五班 22201020210126 论文关键词：分析化学创新教学兴趣 论文摘要：提高分析化学实验的教学质量和学生的创新能力，必须让我们学生自己学会根据实验目的而设计出实验的操作步骤及其产物量的估算。 分析化学是许多涉及化学专业的必修基础课，是一门实践性很强的学科。在分析化学中，实验教学具有重要的地位，不仅要培养学生的实验兴趣，调动学生学习积极性，深刻理解所学的内容，牢固掌握基本操作，还要注重培养学生严谨的科学态度、创新意识和创新能力等综合素质。 然而，从老师的教学模式来看，分析化学实验教学中存在一些问题，以致学生对分析化学实验课未能给予应有的重视，只是基本完成教学目标，难以在实验教学中培养学生的综合素质。根据我自己的观察，提高分析化学实验教学质量和学生的综合素质，可以从学生自己的身上着手，就是让大家自己用自己的方法去完成实验要求。 1、老师的基础知识教导。老师使用极其幽默的语言教学，让同学们增加对分析化学的兴趣，从而增加对实验的
趣味性。培养学生对实验的兴趣。 分析化学实验对规范性操作要求很严，仅靠上课时教师演示难以保证教学效果。老师可以使用一些现代的教学方式，例如使用动态PPt 教学，或者通过视频的形式让学生了解操作的基本步骤及应该注意的基本事项。 2、耐心细致地指导，并进行阶段性检查，使学生牢固掌握基本操作技能。分析化学实验有着严格规范的操作要求，这是获得准确分析结果的最基本保证。没有规范的操作技能训练和扎实的专业理论知识储备，就不可能有很强的实验能力。加强学生操作技能训练和专业理论知识储备是提高学生实验能力的关键因素。 在进行新的实验课程之前，不是立即开展正规的实验活动，而是先进行基本操作训练，训练过程中，要求教师有高度的责任心，仔细观察学生的操作，耐心指导操作不规范的同学，并时刻提醒大家实验规范操作的重要性。让学生能理解规范操作的必要性并能较快地掌握操作要点。提前通知学生在天平称量和滴定分析基本操作实验完成后，将进行阶段性测验，检 查学生对分析化学实验规范操作的掌握情况，检测不合格的学生将不允许做下一轮实验，在这种压力下，学生几乎都会自觉地严格要求自己，认真按照规范性操作的要求去练习，直至熟练掌握规范性操作，从而养成严谨的实验习惯。
目录 第一章分析化学实验中的基本操作技术 第二章分析化学实验 实验一滴定分析基本操作练习 实验二工业纯碱中总碱度测定 实验三甲醛法测定铵态氮肥硫酸铵的含氮量（酸碱滴定法）实验四自来水的总硬度的测定（络合滴定法） 实验五铅、铋混合液中铅、铋含量的连续滴定（络合滴定法）实验六水样中化学需氧量的测定（高锰酸钾法） 实验七注射液中葡萄糖含量的测定（碘量法） 实验八可溶性氯化物中氯含量的测定（莫尔法）
第一章分析化学实验中的基本操作技术 1.1 分析化学中所用玻璃仪器的洗涤 1.1.1滴定分析中的常用玻璃仪器 在分析化学的基本滴定操作中，最常使用的玻璃仪器主要是滴定管、锥形瓶、容量瓶和移液管或吸量管，另外天平称量中用到称量瓶，还经常使用烧杯和量筒。下面分别加以介绍。 1．普通玻璃仪器 烧杯、量筒或量杯、称量瓶、锥形瓶 烧杯主要用于配制溶液、溶解试样，也可作为较大量试剂的反应器。有些烧杯带有刻度，其可置于石棉网上加热，但不允许干烧。常用烧杯有10mL、15mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL、2000mL等规格。 量筒、量杯常用于粗略量取液体体积，不能加热，也不能量取过热的液体。注意量筒或量杯中不能配制溶液或进行化学反应。常用量筒、量杯有5mL、10mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等规格。 称量瓶是带磨口塞的圆柱形玻璃瓶（图1-1），有扁形和筒形两种。前者常用于测定水分、干燥失重及烘干基准物质；后者常用于称量基准物质、试样等，而且可用于易潮和易吸收CO2的试样的称量。 锥形瓶是纵剖面为三角形的滴定反应器。口小、底大，有利于滴定过程中振摇充分，反应充分而液体不易溅出。锥形瓶可在石棉网上加热，一般在常量分析中所用的规格为250mL, 是滴定分析中必不可少的玻璃仪器。 在碘量法滴定分析中常用一种带磨口塞、水封槽的特殊锥形瓶，称碘量瓶（图1-2）。使用碘量瓶可减小碘的挥发而引起的测定误差。 图1-1 称量瓶图1-2 碘量瓶 2．容量分析仪器 滴定管、容量瓶、移液管和吸量管是滴定分析中准确测量溶液体积的容量分析仪器。溶液体积测量准确与否将直接影响滴定结果的准确度。通常体积测量的相对误差比天平称量要大，而滴定分