重结晶方法要点总结
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基本原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。
一、结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤：
1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中；
2.将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质；
3.将滤液冷却，使结晶析出；
4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。
二、在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题：
1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。
2. 为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。
3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶
解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。
4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50-1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳内含有大量的空气，故能产生泡沫。加入活性碳后可煮沸5－10分钟，然后趁热抽滤去活性碳。在非极性溶剂，如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好，可试用其他办法，如用氧化铝吸附脱色等。
5.欲纯化的化学试剂为有机试剂时，形成过饱和溶液的倾向很大，要避免这种现象，可加入同种试剂或类质同晶物的晶种。用玻璃棒摩擦器壁也能形成晶核，此后晶体即沿此核心生长。
6.结晶的速度有时很慢，冷溶液的结晶有时要数小时才能完全。在某些情况下数星期或数月后还会有晶体继续析出，所以不应过早将母液弃去。
7.为了降低欲纯化试剂在溶液中的溶解度，以便析出更多的结晶，提高产率，往往对溶液采取冷冻的方法。可以放入冰箱中或用冰、混合制冷剂冷却。
8.制备好的热溶液必须经过过滤，以除去不溶性的杂质，而且必须避免在抽滤的过程中在过滤器上结晶出来。若是一切操作正规，确实由于该试剂太易析出结晶而阻碍抽滤时，则可将溶液配制地稍微稀一些，或者采用保温或加热过滤装置（如保温漏斗）过滤。
9.欲使析出地晶体于母液有效地分离，一般用布氏漏斗抽滤。为了更好地使晶体和母液分离，最好用清洁地玻璃塞将晶体在布氏漏斗上挤压，并随同抽气尽量地去除母液。晶体表面地母液，可用尽量少地溶剂来洗涤。这时应暂时停止抽气，用玻璃棒或不锈钢刀将已压紧地晶体挑松，加入少量地溶剂润湿，稍待片刻，使晶体能均匀地被浸透，然后再抽干，这样重复一、二次，使附于浸透表面的母液全部除去为止。
10.晶体若遇热不分解时，可采用在烘箱中加热烘干的方法干燥。若晶体遇热易分解，则应注意烘箱的温度不能过高，或放在真空干燥器中在室温下干燥。若用沸点较高的溶剂重结晶时，应用沸点低的且对晶体溶解度很小的溶剂洗涤，以利于干燥。易潮解的晶体应将烘箱欲先加热到一定的温度，然后将晶体放入；但是极易潮解的晶体，往往不能用烘箱烘，必须迅速放入到真空干燥器中干燥。
用易燃的有机溶剂重结晶的晶体在送入烘箱前，应预先在空气中干燥，否则可能引起溶剂的燃烧或爆炸。
11.小量及微量的物质的重结晶：小量的物质的结晶或重结晶基本要求同前所述，但均采用与该物质的量相适应的小容器。微量物质的结晶和重结晶可在小的离心管中进行。热溶液制备后立即离心，使不容的杂质沉于管底，用吸管将上层清夜移至到另一个小的离心管中，令其结晶。结晶后，用离心的方法使晶体和母液分离。同时可在离心管中用小量的溶剂洗涤晶体，用离心的方法将溶剂与晶体分离。
12.母液中常含有一定数量的所需要的物质，要注意回收。如将溶剂除去一部分后再让其冷却使结晶析出，通常其纯度不如第一次析出来的晶体。若经纯度检查不合要求，可用新鲜溶剂结晶，直至符合纯度要求为止。
三、溶剂的选择
在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作过程中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个方面的问题：
1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。
2.选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。
3.选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。
4.选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。
用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙
酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。
二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。
在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中—“相似相溶”原理。极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。适用溶剂的最终选择，只能用试验的方法来决定。
若不能选择出一种单一的溶剂对欲纯化的化学试剂进行结晶和重结晶，则可应用混合溶剂。混合溶剂一般是由两种可以以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种溶剂较易溶解欲纯化的化学试剂，另一种溶剂较难溶解欲纯化的化学试剂。一般常用的混合溶剂有：乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六环和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等，最佳复合溶剂的选择必须通过预试验来确定。
结晶溶剂选择的一般原则：对欲分离的成分热时溶解度大，冷时溶解度小；对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。沸点要适当，不宜过高或过低，如乙醚就不宜用。利用物质与杂质在不同的溶剂中的溶解度差异选择溶剂。
四、溶剂的选择原则和经验
1、常用溶剂： DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
2、比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。
4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。否则易产生溶质液化分层现象。
4、溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。
5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。
6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。
7、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。极性顺序：水＞甲酸＞甲醇＞乙酸＞乙醇＞异丙醇＞乙腈＞DMSO＞DMF＞丙酮＞HMPA＞CH2Cl2＞吡啶＞氯仿＞氯苯＞THF＞二氧六环＞乙醚＞苯＞甲苯＞CCl4＞正辛烷＞石油醚＞环己烷
物质的类别溶解度大的溶剂
烃（疏水性）烃、醚、卤代烃
卤代烷醚、醇、烃
酯酯
酮醇、二氧环己烷、冰醋酸
酚乙醇、乙醚等有机溶剂
酰胺醇、水
低级醇水
高级醇有机溶剂
盐（亲水性）水
五、重结晶经验
1.与“相似相溶”背道而驰就行了，大极性的东西，用中等极性的溶剂结晶；小极性的东西，用大极性的溶剂。这种方法有一半以上的情况是适合的。
2.先试石油醚（正己烷）、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水；然后再试丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。如果还不行，就采用混合溶剂。乙醚可以利用其挥发性和沿玻璃向上爬而使固体析出的特性。丙酮如不与水配对使用时，应加以干燥。
3.混合溶剂法：用过量热的良溶剂溶解，过滤，加热，缓慢加入不良溶剂至有浑浊，加热至澄清，静置等待。
4. 关于用乙醚结晶。回流乙醚时，要加一冷凝管。不断从上口加乙醚，直至混浊消失，有时是因为溶解的较慢，而不是不能溶，所以要有耐心。如果加入很多乙醚还有少量沉淀不溶，则将其滤去，滤液浓缩至有固体析出，再加热，加入少量乙醚使澄清。自然放冷，可得晶型较好的结晶。过滤，用少量乙醚洗晶体。洗涤液合并入母液，在盛母液的瓶口蒙一层滤纸，或塞一团卫生纸，让乙醚自然挥发，而不能落入灰尘。每天早晨看一眼，直到有满意数量的晶体出来，别太贪了，挥发干了就又要重来了。
5、关于用混合容积结晶有一些特别需要注意的地方。溶解性好的溶剂（S），溶解性不好的溶剂（U）。在圆底烧瓶中先用S来进行溶解，接上回流冷凝管再进行加热直至其全部溶解，然后从冷凝管的上部开始滴加U，直到油一点点浑浊后停止滴加，然后再滴加S至其刚好澄清，然后撤走热源，让它慢慢冷却结晶析出。这样析出来的晶体非常漂亮，并且也不会附再壁上。当然这样的晶体不能用来做X－衍射（因为不是单晶）。
6、重结晶时经常得到油状液，并不析出晶体，如何解决？
首先建议用其他纯化方法。如果一定要用结晶法，以下经验可能有帮助：（1）过柱预纯化，粗分离后再结晶；
（2）石油醚热提--冷析法：“石油醚热提--冷析法”也是用来对付油状物的方法。将待精制化合物加入热的石油醚中，搅拌使之溶解，有些不溶物沉在下面。倾出上层清液于另一烧杯中，然后再向样品中加入石油醚，加热搅拌倾出清夜，依次下去。（在此过程中还可加入活性炭脱色效果会更好，有一缺点就是冷却后
剩余样品和活性炭在一起会变的很硬）直至石油醚层无色，则基本提取完全，冷却后一般会析出晶体；
（3）选低沸点的溶剂如乙醚；
（4）晶种的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，挥干。
（5）不要轻易冷冻，让溶剂自然挥发。
出现油状油一个原因：那就是你在蒸发溶剂的时候蒸发的太多了，会出现油状，解决的办法很简单就是在加一些溶解性比较好的溶剂让其全部溶解，再来进行结晶让其析出。另外成油的一个原因是降温太快。
出现油比较麻烦，一般可以加晶种，或冷冻，可能会有效。出现油状，解决的办法就是再加一些溶解性比较好的溶剂让其全部溶解，再来进行结晶让其析出。油状物有时可以通过抽气的办法析出固体浓缩得到油状物也可能是本身熔点太低，加入CH2Cl2冷抽试试。
如果你的油状物能溶于乙醚，可用乙醚将其溶解后转移至研钵中进行研磨，随着乙醚的不断挥发，油状物会渐渐凝为固体。原因一方面溶剂不断在减少，另一方面研磨中产生大量玻璃微屑成为晶种而诱导析晶。
发粘一般是另外一种东西，找一个能溶解粘物的，但又与产物不溶的洗涤、分散后，再滤，如果要母液的话，可以蒸馏分离，通常乙醚和丙酮最常用。
怎样将少量固体取出瓶子，分两种情况：
（1）旋转蒸发后，固体呈透明状，粘在瓶壁上，无法用刮刀刮下。解决方法：用易溶溶剂（如丙酮）重新溶解，并加入一些不良溶剂（如己烷），重新旋干，固体将以较好的形态析出，或以第二种情况存在；
（2）旋转蒸发后，固体呈白色非透明状，粘在瓶壁上，可以用刮刀刮下，但由于静电原因无法取出来。解决方法：用少量易溶溶剂重新溶解，将溶液转移到表面皿或扁平的样品瓶中，把它们放到一个更大的容器里，盖上张滤纸防止落上灰尘，让溶剂自然挥干。
另外，应准确称量转移前后的瓶重，以确定样品是否完全转移。
六、重结晶问答题
1、重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？
答：一般包括：（1）选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。（2）热过滤，除去不溶性杂质（包括脱色）。（3）抽滤、冷却结晶，除去母液。（4）洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。
2、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？
答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过量太少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20％左右。
3、用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？
答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以免溶液暴沸而从容器中冲出。
4、使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？怎样才能避免呢？
答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切明火，最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长时问，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。
5、用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油状物出现？这是什么？
答：在溶解过程中会出现油状物，此油状物不是杂质。乙酰苯胺的熔点为114℃，但当乙酰苯胺用水重结晶时，往往于83℃就熔化成液体，这时在水层有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺层中含有水，故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以应继续加入溶剂，直至完全溶解。
6、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？
答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。所以不能太大，只要盖住瓷孔即可。
7、停止抽滤前，如不先拔除橡皮管就关住水泵会有什么问题产生？
答：如不先拔除橡皮管就关水泵，会发生水倒吸入抽滤瓶内，若需要的是滤液问题就大了。
8、某一有机化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？
答：（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应。（2）因对被提纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。（3）杂质和被提纯物质，应是一个热溶，一个热不溶。（4）对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。（5）溶剂的沸点，不宜太低（易损），也不宜太高（难除）。（6）价廉易得无毒。
9、将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？
答：溶剂挥发多了，会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中，造成损失，若用有机溶剂，挥发多了，造成浪费，还污染环境。为此，过滤时漏斗应盖上表面皿（凹面向下），可减少溶剂的挥发。盛溶液的容器，一般用锥形瓶（水溶液除外），也可减少溶剂的挥发。
10、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么？
答：用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥，（要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的）。
单晶培养方法汇总
单晶培养的方法多种多样，如升华法、共结晶法等。最简单的最实用常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。
一、单晶培养要点
1、一般以10--25mg为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。
2、单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，也可用一些TLC显示有杂点的东西长单晶，但要多养几次。
3、一定要做好记录，一次就得到单晶的可能性比较小。因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候，采取少量多溶剂体系的办法。如果你有50mg样品，建议你以5mg为一单位，这样你可以同时实验10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系，每个体系25mg。这时做好记录就特别重要，以免下次又采用已经失败的溶剂体系，而且单晶解析时必须知道所用的溶剂。
4、培养单晶时，最好放到没人碰的地方，这点大家都知道。我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里五六天不管。也许有的溶剂体系一天就析出了晶体，结果五天后，溶剂全干了。一般一天看一次合适，看的时候不要动它。明显不行的体系（如析出絮状固体）就要重新用别的溶剂体系再重新培养。
5、液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1:2－1:4，可以尝试的溶剂系统：CH2Cl2/乙醚或戊烷；THF/乙醚或戊烷；甲苯/乙醚或戊烷；水/甲醇；CHCl3/正庚烷
6、化合物结构中烷基链超过4个碳的很难培养单晶。
7、分子中最好不要有叔丁基，因为容易无序，影响单晶解析的质量。
8、含氯的取代基一般容易长单晶，如4--氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易长单晶。
9、无水无氧条件下的单晶培养，最简单的方法就是将固体样品加入一带橡
皮塞的容器（最常用的就是核磁管，塞子是软的橡皮塞（塞子要能密封且能扎针头），先抽真空，然后通氮气，再用注射器加入良性溶剂，充分溶解（超声），然后再用注射器沿器壁加入不良溶剂即可。
二、常用的两种方法
挥发溶剂法：将纯的化合物溶于适当溶剂或混和溶剂。（理想的溶剂是一个易挥发的良溶剂和一个不易挥发的不良溶剂的混和物）此溶液最好稀一些。用氮/氩鼓泡除氧。容器可用橡胶塞（可缓慢透过溶剂）。为了让晶体长得致密，要挥发得慢一些，溶剂挥发性大的可置入冰箱。大约要长个几天到几星期吧。
扩散法：在一个大容器内置入易挥发的不良溶剂（如戊烷、已烷），其中加一个内管，置入化合物的良溶剂溶液。将大容器密闭，也可放入冰箱。经易挥发溶剂向内管扩散可得较好的晶体。时间可能比挥发法要长。
另外如果这一化合物是室温反应得到，且产物比较单一，溶解度较小，可将反应物溶液分两层放置，不加搅拌，令其缓慢反应沉淀出晶体。容易结晶的东西放在那里自己就出单晶，不容易结晶的怎么弄也是不出。好像不是想做就能做出来的。
首先看一下产物的溶解度，将产物抽干后用良性溶剂溶解成饱和溶液（如用二氯甲烷），然后加入相同体积的不良性溶剂，若产物不稳定应在惰性气体的保护下进行操作，完成后置于冰箱中冷冻至单晶析出，或直接用惰性气体缓慢鼓泡直至单晶析出。
另法一：在大烧杯里放一个小烧杯，小烧杯里放良溶剂和要结晶的物质，大烧杯里放易挥发的不良溶剂，把大烧杯密封，放于室温即可。
另法二：在比色管中先用一种溶剂溶解产物，在慢慢地加入另一种溶解性小的溶剂，密封会较快长出晶体。
讨论：晶体的生长是一个动力学过程，由化合物的内因（分子间色散力偶极力及氢键）与外因（溶剂极性、挥发或扩散速度及温度）决定。晶体的培养实质是一个饱和溶液的重结晶过程，使溶液慢慢饱和的方法（如溶液挥发、不良溶剂的扩散及温度的降低）都可。
三、培养单晶的七个注意事项
1.制备结晶，要注意选择合宜的溶剂和应用适量的溶剂。合宜的溶剂，最好是在冷时对所需要的成分溶解度较小，而热时溶解度较大。溶剂的沸点亦不宜太高。一般常用甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙醋等。但有些化合物在一般溶剂中不易形成结晶，而在某些溶剂中则易于形成结晶。
2.制备结晶的溶液，需要成为过饱和的溶液。一般是应用适量的溶剂在加热的情况下，将化合物溶解再放置冷处。如果在室温中可以析出结晶，就不一定放置于冰箱中，以免伴随结晶析出更多的杂质。“新生态”的物质即新游离的物质或无定形的粉未状物质，远较晶体物质的溶解度大，易于形成过饱和溶液。一般经过精制的化合物，在蒸去溶剂抽为无定形粉未时就是如此，有时只要加入少量溶剂，往往立即可以溶解，稍稍放置即能析出结晶。
3.制备结晶溶液，除选用单一溶剂外，也常采用混合溶剂。一般是先将化合物溶于易溶的溶剂中，再在室温下滴加适量的难溶的溶剂，直至溶液微呈浑浊，并将此溶液微微加温，使溶液完全澄清后放置。
4.结晶过程中，一般是溶液浓度高，降温快，析出结晶的速度也快些。但是其结晶的颗粒较小，杂质也可能多些。有时自溶液中析出的速度太快，超过化合物晶核的形成分子定向排列的速度，往往只能得到无定形粉未。有时溶液太浓，粘度大反而不易结晶化。如果溶液浓度适当，温度慢慢降低，有可能析出结晶较大而纯度较高的结晶。有的化合物其结晶的形成需要较长的时间。
5.制备结晶除应注意以上各点外，在放置过程中，最好先塞紧瓶塞，避免液面先出现结晶，而致结晶纯度较低。如果放置一段时间后没有结晶析出，可以加入极微量的种晶，即同种化合物结晶的微小颗粒。加种晶是诱导晶核形成常用而有效的手段。一般地说，结晶化过程是有高度选择性的，当加入同种分子或离子，结晶多会立即长大。而且溶液中如果是光学异构体的混合物，还可依种晶性质优先析出其同种光学异构体。没有种晶时，可用玻璃棒蘸过饱和溶液一滴，在空气中任溶剂挥散，再用以磨擦容器内壁溶液边缘处，以诱导结晶的形成。如仍无结晶析出，可打开瓶塞任溶液逐步挥散，慢慢析晶。或另选适当溶剂处理，或再精制一次，尽可能除尽杂质后进行结晶操作。
6.在制备结晶时，最好在形成一批结晶后，立即倾出上层溶液，然后再放置以得到第二批结晶。晶态物质可以用溶剂溶解再次结晶精制。这种方法称为重
结晶法。结晶经重结晶后所得各部分母液，再经处理又可分别得到第二批、第三批结晶。这种方法则称为分步结晶法或分级结晶法。晶态物质在一再结晶过程中，结晶的析出总是越来越快，纯度也越来越高。分步结晶法各部分所得结晶，其纯度往往有较大的差异，但常可获得一种以上的结晶成分，在未加检查前不要贸然混在一起。
7. 化合物的结晶都有一定的结晶形状、色泽、熔点和熔距，可以作为鉴定的初步依据。这是非结晶物质所没有的物理性质。化合物结晶的形状和熔点往往因所用溶剂不同而有差异。原托品碱在氯仿中形成棱往状结晶，熔点207℃；在丙酮中则形成半球状结晶，熔点203℃；在氯仿和丙酮混合溶剂中则形成以上两种晶形的结晶。所以文献中常在化合物的晶形、熔点之后注明所用溶剂。一般单体纯化合物结晶的熔距较窄，有时要求在0.5℃左右，如果熔距较长则表示化合物不纯。
四、无水无氧条件下的单晶培养
1、溶剂的选择与加入方法
在单晶的培养过程中，通常是用适量极性大的溶剂提取你的反应物质，然后再滴加少量的极性小的溶剂，放置结晶。这样做的结果是结晶很慢，而且结晶的收率不高。也可以采取背道而行的方法，先用极性小的溶剂提取。根据反应物质量，加入适量的极性小的溶剂，不能全溶解，就加入适量的极性大的溶剂(注意：切不可多加)，如果此时还有少量没有溶解，可以采取下面的方法。
A、你可以再加重复极性小的溶剂，再加极性大的溶剂，直到全溶解。
B、也可以微热溶解（如果你的样品是热稳定好的话）这样的做法是非常易
结晶的。
C、微热还有些没溶解，就直接过滤。这样也可以很快结晶，但是会损失些
产物。
2、温度的选择
溶剂加入后就要选择放那里结晶了。不能总认为温度越低越好，要想得到好的晶体，温度的选择很重要的！首先放在室温（必须无外界震动）一两天看看，有无结晶，如有结晶说明室温就能结出好晶体，无需放之低温。如果室温不结晶，再放如0度。过两天看看，再不行，－5度，－10度，－15度，－20度，－30
度。如过你一开始放于低温可能结晶很快但的不到好的晶体。可能是多晶，而不是单晶。长晶体过程千万不能震动，有条件的单独一间房间来结晶最好。
低温结出的晶体再送测试前要处理，不能那出来就去测。晶体拿出来到室温，温度升高晶体就可能融化了。首先去掉部分溶剂，只留少许即可。对水、氧气敏感的的用惰性气体如N2、Ar保护起来再转移溶剂。转移完再冲N2下关闭装晶体的容器活塞，然后送去测试。
3、利用溶剂的挥发
无水无氧要求的金属配合物这种情况的培养单晶要求有手套箱，在手套箱里（有这样的条件），可以用Schlenk 瓶、小烧杯、以及核磁管来用作结晶的工具。容器的口部用封膜封好，然后上面用细针扎几个小眼用来挥发溶剂。过几天会发现容器内壁会生长出晶体来。容器的内表面越光滑单晶性越好，否则晶体形状不好缺陷多就会给后面的收单晶衍射数据带来麻烦，甚至会造成无法解析晶体结构；要强调的是用Schlenk及核磁管这两种容器用来结晶是最好的。
做无水无氧的人知道Schlenk是无水无氧操作的专用瓶。它有侧活塞用来开关瓶与外界的相通，所以操作方面很好。在获得单晶后你要从手套箱里拿出来，如果你用别的容器，可能那些对空气特别敏感的物质就不能够稳定到你测量完晶体结构。同样很小的核磁管也很好封的，而且它要的量很少，不浪费样品。
4、利用极性小（溶解度小）的溶剂
反应结束后，用极性大的溶剂提取后。再进行浓缩恰好到有溶质析出时为止（此时因减压浓缩体系内的温度应该低于外界）等到温度升到室温，拿到手套箱内，用针筒向上面的溶液面上轻轻的滴加几滴极性小的（溶解度小的）溶剂。这样处理会很易得到很好的晶体。
总之，单晶的培养溶剂的选择很重要，有些时候选择的溶剂不同，晶体的形状会各不相同。甚至有些时候得到的晶体不是规则的，或是细长的针状的，所以溶剂的选择很重要。一般做反应时候用极性相对大些的甲苯、乙醚、THF等。再结晶时候用极性小些正己烷、以及正己烷与甲苯的混合溶剂，或其它的混合溶剂。
【资源】结晶和重结晶的操作步骤（详细版） 结晶和重结晶的操作步骤 重结晶重结晶 结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤： 1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中； 2.将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质； 3.将滤液冷却，使结晶析出； 4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。 在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题； 1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。 2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。 3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。 4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳内含有大量的空气，故能产生泡沫。加入活性碳后可煮沸5－10分钟，
重结晶的一般步骤(个人版) 重结晶的一般步骤 结晶和重结晶的操作步骤 结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤： 1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中； 2.将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质； 3.将滤液冷却，使结晶析出； 4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。 在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题； 1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。 2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。 3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。 4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳内含有大量的空气，故能产生泡沫。加入活性碳后可煮沸5－10分钟，然后趁热抽滤去活性碳。在非极性溶剂，如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好，可试用其他办法，如用氧化铝吸附脱色等。
以重结晶为例。 重结晶 重结晶是精制固体有机化合物最常用的方法之一。 （一）重结晶的原理： 固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。选择一个合适的溶剂，将含有杂质的固体物质溶解在热的溶剂中，形成热饱和溶液，趁热滤去不溶性杂质，滤液于低温处放置，使主要成分在低温时析出结晶，可溶性杂质仍留在母液中，产品纯度相对提高。 如果固体有机物中所含杂质较多或要求更高的纯度，可多次重复此操作，使产品达到所要求的纯度，此法称之为多次重结晶。 一般重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物，如果杂质含量过高，往往需先经过其他方法初步提纯，如萃取、水蒸汽蒸馏、减压蒸馏、柱层析等，然后再用重结晶方法提纯。（二）重结晶溶剂的选择：进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，按“相似相溶”的原理，对于已知化合物可先从手册中查出在各种不同溶剂中的溶解度，最后要通过实验来确定使用哪种溶剂。 （1）所选溶剂必须具备的条件： a.不与被提纯物质发生化学反应 b.温度高时能溶解较多量的被提纯物，低温时只能溶解很少量， c.对杂质的溶解度在低温时或非常大或非常小， d.沸点不宜太高，也不宜太低，易挥发除去， e.能给出好的结晶， f.毒性小，价格便宜，易得。 （2）选择溶剂的方法： a.单一溶剂： 取0.1g固体粉末于一小试管中，加入1ml溶剂，震荡，观察溶解情况，如冷时或温热时能全溶解，则不能用，溶解度太大。 取0.1g固体粉末加入1ml溶剂中，不溶，如加热还不溶，逐步加大溶剂量至4ml,加热至沸，仍不溶，则不能用，溶解度太小。 取0.1g固体粉末，能溶在1-4ml沸腾的溶剂中，冷却时结晶能自行析出或经摩擦或加入晶种能析出相当多的量，则此溶剂可以使用。 b.混合溶剂： 某些有机化合物在许多溶剂中不是溶解度太大就是太小，找不到一个合适的溶剂时，可考虑使用混合溶剂。混合溶剂两者必须能混溶，如乙醇-水、丙酮-水、乙酸-水、乙醚-甲醇、乙醚-石油醚、苯-石油醚等。样品易溶于其中一种溶剂，难溶于另一种溶剂，往往使用混合能得到较理想的结果。 使用混合溶剂时，应先将样品溶于沸腾的易溶的溶剂中，滤去不溶性杂质后，再趁热滴入难溶溶剂至溶液混浊，然后再加热使之变澄清，放置冷却，使结晶析出。 （三）重结晶操作： 1.溶解： a.水做溶剂：将待重结晶的固体放人锥形瓶或烧杯中，加入比需要量（根据查得的溶解 度数据或溶解度实验方法所得结果估计得到）稍少的适量水，热至沸腾，如未全溶，可逐滴加入溶剂至刚好完全溶解，记下所用溶剂的量，然后再多加20-30%水。 b.有机溶剂：使用有机溶剂重结晶时，必须用锥形瓶或圆底烧瓶，上面加上冷凝管，安
工业结晶方法的分类 溶液结晶是指晶体从溶液中析出的过程。对于工业结晶按照结晶过程中过饱和度形成的方式，可将溶液结晶分为两大类：移除部分溶剂的结晶和不移除溶剂的结晶。 (1) 不移除溶剂的结晶 不移除溶剂的结晶称冷却结晶法，它基本上不去除溶剂，溶液的过饱和度系籍助冷却获得，故适用于溶解度随温度降低而显著下降的物系。 (2) 移除部分溶剂的结晶法 按照具体操作的情况，此法又可分为蒸发结晶法和真空冷却结晶法。蒸发结晶是使溶液在常压(沸点温度下)或减压(低于正常沸点)下蒸发，部分溶剂汽化，从而获得过饱和溶液。此法适用于溶解度随温度变化不大的物系，例如NaCl及无水硫酸钠等； 真空冷却结晶是使溶液在较高真空度下绝热闪蒸的方法。在这种方法中，溶液经历的是绝热等焓过程，在部分溶剂被蒸发的同时，溶液亦被冷却。因此，此法实质上兼有蒸发结晶和冷却结晶共有的特点，适用于具有中等溶解度物系的结晶。 此外，也可按照操作连续与否，将结晶操作分为间歇式和连续式，或按有无搅拌分为搅拌式和无搅拌式等。 常见的工业结晶器 一、冷却结晶器 间接换热釜式冷却结晶器是目前应用最广泛的一类冷却结晶器。冷却结晶器根据其冷却形式又分为内循环冷却式和外内循环冷却式结晶器。空气冷却式结晶器是一种最简单的敞开型结晶器，靠顶部较大的敞开液面以及器壁与空气间的换热，以降低自身温度从而达到冷却析出结晶的目的，并不加晶种，也不搅拌，不用任何方法控制冷却速率及晶核的形成和晶体的生长。冷却结晶过程所需冷量由夹套或外部换热器提供。 1、内循环冷却式结晶器 内循环式冷却结晶器其冷却剂与溶剂通过结晶器的夹套进行热交换。这种设备由于换热器的换热面积受结晶器的限制，其换热器量不大。 2、外循环冷却式结晶器 外循环式冷却结晶器，其冷却剂与溶液通过结晶器外部的冷却器进行热交换。这种设备的换热面积不受结晶器的限制，传热系数较大，易实现连续操作。 二、蒸发结晶器 蒸发结晶器与用于溶液浓缩的普通蒸发器在设备结构及操作上完全相同。在此种类型的设备(如结晶蒸发器、有晶体析出所用的强制循环蒸发器等)中，溶液被加热至沸点，蒸发浓缩达到过饱和而结晶。但应指出，用蒸发器浓缩溶液使其结晶时，由于是在减压下操作，故可维持较低的温度，使溶液产生较大的过饱和度。但对晶体的粒度难于控制。因此，遇到必须严格控制晶体粒度的场合，可先将溶液在蒸发器中浓缩至略低于饱和浓度，然后移送至另外的结晶器中完成结晶过程。 三、导流筒结晶机（DTB型蒸发结晶器） 导流筒结晶机是一种高效结晶设备，物料温度可控，其独特的结构和工作原理决定了它具有传热效率高、配置简单、操作控制方便、操作环境好等特点。 设备主体为根据流体计算后设计的外筒体和导流筒，配套专用螺旋浆实现了高效内循环，而几乎不出现二次晶核，根据冷却结晶体的生长速率和晶体大小，设计降温速度、搅拌桨转速等指标，各指标动态可调易实现系统自控制，以适应的结晶要求。 导流筒内外壁抛光，减小物料在内壁结疤现象；导流筒本身有高的换热面,也可另设冷却器； 晶浆过饱和度均匀，粒度分布良好，实现了高效率； 相对能耗低；下部安装出料阀可实现连续生产
重结晶技术讨论 摘要：本文阐述了重结晶的一般方法，详细说明了溶剂的选择，操作的注意事项，及液体混合物的结晶处理方法等。 关键词：重结晶；抽滤；操作 从有机化学反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料，副产物及杂质，必须加以分离纯化。提纯固体有机物最常用的方法之一就是重结晶，其原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或者在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。重结晶提纯法的一般过程为：溶剂的选择 溶解固体除了杂质晶体析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥。 1 溶剂的选择 1.1溶剂选择的原则 选择适宜的溶剂是重结晶的关键之一，适宜的试剂应符合下述条件： （1）与被提纯的有机物不起化学作用； （2）对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶； （3）对杂质的溶解度应很大，或很少； （4）能得到较好的结晶； （5）溶剂的沸点适中。若过低时，溶解度改变不大，难分离，且操作也困难；过高时，附着于晶体表面的溶剂不容易除去。 （6）价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。 在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往易溶于其结构相似的溶剂中。一般来说，极性的溶剂溶解极性的固体，非极性的溶剂溶解非极性的固体。在实验中往往要通过很多次实验才能确定使用那种溶剂。 1.2 溶剂选择的一般方法 我们从下面七个方面来选择溶剂： 1.2.1常用溶剂： DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。 1.2.2比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
十水硫酸钠结晶工艺流程优化 前言 万吨锂盐氢氧化锂自调试之初，十水硫酸钠结晶问题迅速凸显，成为产能提高的瓶颈。当时为解决结晶粒度及新结晶器设计问题，曾与天津大学工业结晶国家工程中心进行过合作，本想通过合作获取两个数据，一是在现有物料组成条件下的介稳区宽度，二是结晶动力学数据（成核速率及晶体生长速率）。天大给了介稳区宽度数据，而结晶动力学数据并没有继续合作。当时觉得仅仅是介稳区宽度数据实际上并没有很大的指导意义，如今再拿出当时的数据，经过仔细分析其实可能会有一些帮助。 天津大学实验用的溶液组成为： 、 、 和 。给出的数据如表 所示： 表 十水硫酸钠溶解度数据 温度，℃ 溶解度， 水 超溶解度， 水 注：溶解度数据为十水硫酸钠的溶解度。 将溶解度数据单位转换为 并整理，结果如表 所示。 表 十水硫酸钠溶解度数据 温度，℃ 溶解度， 超溶解度， 介稳区宽度， 介稳区宽度，℃ 由以上数据可以看出， ? 结晶介稳区宽度随着温度下降迅速降低。当温度为 ℃时，其最大过饱和度仅为 ，最大过冷度约为 ℃；而当温度为 ℃时，其最大过饱和度 ，最大过冷度为 ℃，是 ℃时的 倍。 利用以上数据，对现行工艺进行分析，并提出优化的新工艺，分别着眼于为现有装置改造和新装置的设计提供参考。 现行工艺流程问题分析及对策 现行工艺流程及物料衡算（物料数据来源于现有生产） 氢氧化锂母液、 硫酸锂溶液、液碱和无水硫酸钠母液在调配槽内混合后经预冷器后进入 冷冻结晶器，在 ℃条件下将十水硫酸钠析出。流程及物料衡算如图 所示。
图 现行冷冻析钠工艺 现行工艺流程问题分析及对策 目前冷冻析钠存在的问题： （ ）外冷器换热管频繁结壁。 （ ）颗粒小，分离困难。 这两个问题其实是同一个问题，主要原因就是溶液过饱和度太大，爆发成核，当然分离困难还有粘度的原因。造成溶液过饱和度太大的主要原因有四个： （ ）十水硫酸钠结晶介稳区太窄，而结晶器循环量过小，在换热器换热后过冷度超出介稳区。 目前结晶器操作温度为 ℃，介稳区宽度为 水，换算为克升单位约为 为保证结晶粒度，实际操作介稳区宽度不宜超过 （因为会存在进料造成的过饱和度和过冷造成的双重过饱和度）。 结晶器产能 有效过饱和度×循环量 现行工艺每小时可产生 的十水硫酸钠，共需要至少 的循环量，目前采用单台结晶器进行生产，总循环量 ，循环量不够。 （ ）结晶器过小造成在结晶器内过饱和度并没有消失又重新进入外冷器预冷，造成过饱和度累积而超出介稳区。 （ ）介稳区太窄，而结晶器操作温度稳定要求高，温度稍微波动便进入不稳区，爆发成核。 ℃时的实际的过冷度应该控制在 ℃左右，而以前实际操作中结晶器的温度波动是很大的，现在的数据手头没有。操作温度之所以难以控制，在于冷冻机与结晶器控制的联动，很难稳定控制。是不是可以考虑将制冷作为一个工序来设计，而不是成套的撬块。即可以将外冷器当做制冷机的蒸发器，用外冷器壳程制冷剂蒸发压力来控制结晶器温度，这样不仅可以稳定温度，还可以省掉冷冻液系统，而且就冷冻机本身来讲，其制冷系数也可以提高。 （ ）进料位置的影响。 原来设计方案进料位置在外冷器进口，这不太合适。当循环量很大时，这样做是没什么问题的。但当循环量趋紧时（循环量使得过饱和度小于或等于为最大过饱和度的约 ），会使其在外冷器内进入不稳区，加剧结壁。对于晶浆混合型结晶器来讲，个人认为最好的进料位置为外冷器出口到结晶器之间，此时既没有列管结壁的风险，而混合效果又最好（流速最大）。
三效蒸发结晶设备的工艺流程 设备组成：换热器、蒸发室、强制循环泵、闪蒸罐、出盐泵、转料泵、盐分离器、离心机、沉盐器、冷凝器、冷凝罐真空泵。 生蒸气运行路线：生蒸汽进入一效换热器进行换热，换热后的的蒸气进入冷凝器冷凝排出。一少部分生蒸汽连接到蒸发室料斗出口处效间管，连接处上下有阀，目的是防止管路堵塞时，用生蒸汽将其冲开。 原液运行路线：原液经预热器、强制循环泵送到换热器中加热至过热蒸气、过热溶液进热蒸发室进行分离，分离后的液体大部分经强制循环泵进入换热器进行再次换热循环。少部分浓溶液通过效间管进入下一效进行蒸发结晶。而结晶沉淀到蒸发式料斗内，通过管道运输到沉盐器中。进入二效地浓溶液经强制循环泵进入二效换热器，经加热形成过热溶液再次做与一效相同的过程。三效后的浓溶液经转料泵进入盐分离器中，在分离器中产生的蒸气回到三效中继续蒸发。当盐分离器中结晶到一定量时打开阀门，晶体进入离心机将晶体干燥，离心后的液体进入沉盐器，晶体回收可直接出售。 二次蒸气路线：在一效蒸发室内生成的二次蒸气进入到二效换热器作为换热热源，换热后的冷凝液体进入闪蒸罐。在闪蒸罐中产生蒸气，闪蒸蒸气随二效的二次蒸气进入三效换热器，闪蒸后的液体与三效冷凝后的冷凝液体再次进入闪蒸罐。二效二次蒸气进如三效换热器经换热冷凝后进入闪蒸罐。闪蒸蒸气与三效二次蒸气进入冷凝器，用循环冷却水冷却，其中不凝气体携带部分蒸气，进入真空泵。在真空
泵作用下分离水和不凝气体，排出不凝气体，收集纯净水。闪蒸罐中的液体与冷凝器出来的冷凝液体一同进入到冷凝水罐中，一定量后排出。 机械密封淡水：淡水循环到三个强制循环泵、出盐泵和转料泵中用塑料管就行。
重结晶的一般步骤(个人版)。结晶后，用离心的方法使晶体和母液分离。同时可在离心管中用小量的溶剂洗涤晶体，用离心的方法将溶剂与晶体分离. 12.母液中常含有一定数量的所需要的物质，要注意回收。如将溶剂除去一部分后再让其冷却使结晶析出，通常其纯度不如第一次析出来的晶体。若经纯度检查不合要求，可用新鲜溶剂结晶，直至符合纯度要求为止 重结晶的一般步骤(个人版) 重结晶的一般步骤 结晶和重结晶的操作步骤 结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤： 1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中； 2.将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质； 3.将滤液冷却，使结晶析出； 4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。 在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题； 1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。 2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。 3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。 4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳内含有大量的空气，故能产生泡沫。加入活性碳后可煮沸5－10分钟，然后趁热抽滤去活性碳。在非极性溶剂，如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好，可试用其他办法，如用氧化铝吸附脱色等。 5.欲纯化的化学试剂为有机试剂时，形成过饱和溶液的倾向很大，要避免这种现象，可加入同种试剂或类质同晶物的晶种。用玻璃棒摩擦器壁也能形成晶核，此后晶体即沿此核心生长。 6.结晶的速度有时很慢，冷溶液的结晶有时要数小时才能完全。在某些情况下数星期或数月后还会有晶体继续析出，所以不应过早将母液弃去。 7.为了降低欲纯化试剂在溶液中的溶解度，以便析出更多的结晶，提高产率，往往对溶液采取冷冻的方法。可以放入冰箱中或用冰、混合制冷剂冷却。 8.制备好的热溶液必须经过过滤，以除去不溶性的杂质，而且必须避免在抽滤的过程中在过滤器上结晶出来。若是一切操作正规，确实由于该试剂太易析出结晶而阻碍抽滤时，则可将溶液配制地稍微稀一些，或者采用保温或加热过滤装置（如保温漏斗）过滤。 9.欲使析出地晶体于母液有效地分离，一般用布氏漏斗抽滤。为了更好地使晶体和母液分离，最好用清洁地玻璃塞将晶体在布氏漏斗上挤压，并随同抽气尽量地去除母液。晶体表面地母液，可用尽量少地溶剂来洗涤。这是应暂时停止抽气，用玻璃棒或不锈钢刀将已压紧地晶体挑松，加入少量地溶剂润湿，稍待片刻，使晶体能均匀地被浸透，然后再抽干，这样重复一、二次，使附于浸透表面地母液全部除去为止。 10.晶体若遇热不分解时，可采用在烘箱中加热烘干的方法干燥。若晶体遇热易分解，则应注意烘箱的温度不能过高，或放在真空干燥器中在室温下干燥。若用沸点较高的溶剂重结晶时，应
重结晶方法要点总结 基本原理 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。 一、结晶和重结晶包括以下几个主要步骤： 1、将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中； 2、将热溶液趁热抽滤，以出去不溶的杂质； 3、将滤液冷却，使结晶析出； 4、滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。 二、在实验结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题： 1、在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆 溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。因为在通常的情况 下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂 加热到沸点。为使结晶和重结晶收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的 溶剂的量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补 加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。补加溶剂时要注意，溶液如被冷 却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。 2、为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予 以称量和计量。 3、在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解 度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到 它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即又溶解为止。如果溶液的总体积太小，则 可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。有时也可用相反的程序，将 欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至 溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。 4、如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色(用量约相当于欲 纯化的物质重量的1/50-1/20)，或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。加入脱 色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的 沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性炭内含有大量的空气，故能产生 泡沫。加入活性炭后可煮沸5-10分钟，然后趁热抽滤去活性炭。在非极性溶剂， 如苯、石油醚中活性炭脱色效果不好，可试用其他方法，如用氧化铝吸附脱色 等。 5、欲纯化的化学试剂为有机试剂时，形成过饱和溶液的倾向很大，要避免这种现 象，可加入同种试剂或类质同晶物的晶种。用玻璃棒摩擦器壁也能形成晶核， 此后晶体即沿此核心生长。 6、结晶的速度有时很慢，冷溶液的结晶有时要数小时才能完全。在某些情况下数 星期或数月后还会有晶体继续析出，所以不应过早将母液弃去。 7、为了降低欲纯化试剂在溶液中的溶解度，以便析出更多的结晶，提高产率，往 往对溶液采取冷冻的方法。可以放入冰箱中或用冰、混合制冷剂冷却。 8、制备好的热溶液必须经过过滤，以除去不溶性的杂质，而且必须避免在抽滤的 过程中在过滤器上结晶出来。若是一切操作正规，确实由于该试剂太易析出结 晶而阻碍抽滤时，则可将溶液配制地稍微稀一些，或者采用保温或加热过滤装 置（如保温漏斗）过滤。
史上最全重结晶经验和方法 2015-01-27爱玛特试剂 一、溶剂的选择原则和经验 1、常用溶剂： DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。 2、比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。 3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。 4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。否则易产生溶质液化分层现象。 5、溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。 6、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。 7、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。 8、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。 二、重结晶操作 1、筛选溶剂：在试管中加入少量（麦粒大小）待结晶物，加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。初学者常把不溶杂质当成待结晶物！如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。
大理石结晶工艺流程 一、石材结晶主要消耗材料 1、主要材料：K1、K 2、K3水晶剂。K1药水是一种石材水晶镜剂，适用于较深色大理石，K2药水是一种石材表面加硬剂，用于石材完成面加硬加光，在表面形成保护膜及水晶镜面。K3采用耐用天然腊树脂精制而成,能在石材表面上形成高光泽度,能修补石材划痕,效果持久,同时具有防滑效能。 2、其它材料准备：中性清洁剂、云石胶、清洁水 二、石材结晶主要机械设备和工具 打磨机、擦地机、吸水机、多功能洗地机、吹干机、红色百洁垫、白色抛光垫、水桶、地拖、小抹子、抹布 三、石材结晶施工条件 1、地面石材铺贴符合施工规范要求和设计要求。 2、石材结晶结晶处理房间进行封闭，防止灰尘、杂物污染地面。 3、石材地面结晶处理机械设备、材料准备齐全，机械设备已经完成试运转。 4、施工工人有良好的石材地面结晶处理的施工经验，或者接受过该项施工工艺的培训合格。 5、墙壁已经完成的施工作业面接近地面处做好成品保护。 四、石材结晶施工操作流程 1、施工程序：石材地面完成面清理→地面干燥处理→地面结晶处理（K 2、K3药水）→整体地面养护处理（K1药水）→地面清理养护。 2、石材地面完成面清理：进行石材地面结晶处理之前，铺贴完成面整体平整，无色差，每块石材之间对角平齐，地面进行整体的清理，用干燥清洁的地拖清理干净，地面无沙粒、杂质。 3、整体地面养护处理：如果是空隙度大的石材（砂岩、洞石等）要进行大理石防护剂涂刷，12小时后，再用洗地机在地面进行交替完成K2、K3药水转磨，即K2-K3-K2-K3-K2共五遍，再换上白色抛光垫，喷上少量的K1药水，重新抛磨一次，以此增加整个地面的晶面硬度。 4、地面清理养护：当石材表面结成晶体镜面后，使用吸水机吸掉地面的残留物，水分，最后使用抛光垫抛光，使整个地面完全干燥，光亮如镜，如果局部损坏可以进行局部保养，施工完成可以随时上去行走。 五、质量标准 （一）保证项目 1.石材的表面平整光滑，完全干燥，光亮如镜。 2.石材结晶表面抗水性强，并达到产品的硬度要求。 3.要求进行地面石材结晶处理的石材表面已经清洁干净。 （二）基本项目
制瓶的第二个环节就是对已经生产好的瓶胚进行结晶，这个环节是对瓶口进行结 晶，从而使瓶口硬化。吹瓶机厂家表示，其结晶过程也是一个加热过程，是通过 红外线照射使瓶口加热结晶的，结晶过程是分三段对瓶胚口进行结晶。 整个结晶槽内共设12根红外线灯管对瓶口进行加热结晶，而每四个灯管为一个区，由一个开关控制，所以可以认为结晶过程是分三个区或阶段进行加热的。 而不是同时照射整个瓶胚口的，瓶胚的结晶是一个快加热慢冷却的过程，如果快 速冷却则会导致结晶不良，只有慢冷却才能使结晶达到最理想的状态，结晶过的 瓶胚需放置24小时才能进吹瓶机进行吹瓶。 瓶口的结晶是在结晶机内完成的，一般来说结晶分为球体结晶和感应结晶，球体 结晶又分为玻璃结晶和熔化结晶。一般90-120℃是玻璃结晶；120-200℃是感应 结晶；200度以上为熔化结晶。 我们平常用的500mL热灌装瓶胚属于玻璃结晶，而在吹瓶机内瓶胚的拉吹过程还涉及到感应结晶，因为在瓶胚变为瓶子的过程中，分子内部同样也存在一个 重新排列分布的现象。瓶口结晶是使瓶口在120℃左右内部分子进行重新排列， 导致瓶口结晶变白，结晶的整个过程大约需要两分多钟的时间，整个结晶过程中 必须保持温度恒定维持在规定的参数范围内，否则就会导致瓶口结晶不良。而且 在结晶过程中用冷却水对瓶身进行循环冷却，防止瓶身因温度的积累也导致瓶身 局部结晶。 结晶机内的冷却水是通过水处理系统直接引流到结晶机内部，将冷却后升温的水再回流到水处理进行循环利用。吹瓶机厂家表示，一般冷却水的温度在6-1 0℃，另外在结晶槽的下方有一个跟槽体长度相当的风管，用来调节整个结晶室 内部的温 PET瓶的处理要求该方法可以实现 PET瓶在制造过程中，原资料经过了由消融、注塑、吹瓶机构成的三大步制造技术。为了确保这三个首要环节的顺利进行，需求对资料进行预处理。 资料在消融前由除湿器进行枯燥，由分子网去掉粉尘，加热带预加热，以便资料消融均匀、无杂质，注塑出的商品不含有气泡。 资料在注塑前还需求首要经注射腔添加压力然后再打入模腔，确保资料在成型过程中密实。 在吹瓶机吹塑前需经过三道工步以确保瓶坯在吹塑过程中成型杰出即气刀的加热；加热过程中进行辊环旋转，以使瓶坯受热均匀；在进行吹塑前还需求预放置一个节拍，使刚刚加热过的瓶坯有个热量均匀的时刻。 为了满意上面的需求，完结自动化接连加工，需求工业计算机全体操控枯燥、加压、加热等工步协同作业，遍地作业时有必要节拍一致。 关于所需求的加热环节则是经过在挤压机管道道壁上面设置加热带逐步加热完结，使得资料在管道中边行进边逐步塑化。 管道口设置了过滤网以便资料可以按层出挤压机嘴部。挤压机嘴部与一注射枪相连。资料先进入注塑腔，然后枪口切换方向与注塑模注口相连，注射枪在独自液压缸效果下开端升压，将资
百度首页 | 登录 百科 新闻网页贴吧知道MP3图片视频 添加到搜藏返回百度百科首页 编辑词条 重结晶 重结晶(recrystallization) 将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。又称再结晶。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。重结晶的效果与溶剂选择大有关系，最好选择对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂，滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。混合在一起的两种盐类，如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大，例如硝酸钾和氯化钠的混合物，硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加，而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是氯化钠晶体，除去氯化钠以后的母液在浓缩和冷却后，可得纯硝酸钾。重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。 结晶与重结晶知识集 结晶 在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题： 1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。 2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。 3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。 4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。 用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，
龙文教育个性化辅导授课案 教师：师广丽学生：时间：年月日段 一、授课目的与考点分析：物质的分离和提纯的物理方法：结晶和重结晶 二、授课内容： 一、结晶的两种方法： 1、蒸发结晶:适用于溶解度受温度影响变化小的物质结晶.如NaCl溶液. 2、冷却结晶:适用于溶解度受温度影响变化大的物质结晶.如KNO3溶液. 二、结晶的应用：物质的分离和提纯 1、冷却结晶 例1：从KNO3和NaCl溶液中要提纯KNO3,就要用冷却热饱和溶液（即冷却结晶）. 例2：从五水硫酸铜溶液中析出CuSO4?5H2O;从十水碳酸钠溶液中析出Na2CO3?10H2O 2、蒸发结晶（蒸干型和不蒸干型） 例1：从KNO3和NaCl溶液中要提纯NaCl,就要用蒸发溶剂法(即蒸发结晶). 例2、从NaCl溶液中提取NaCl晶体。 二、结晶的实验操作过程 1、蒸发结晶 操作方法：①取样品于烧杯中溶解；②加热蒸发，发现溶液中有大量固体析出时停止加热；③过滤；④需进一步提纯时可重结晶 2、冷却结晶 操作方法：①取样品于烧杯中溶解；②蒸发浓缩，发现溶液中有较多固体析出时停止加热；③冷却结晶； ④过滤；⑤需进一步提纯时可重结晶 注意事项：冷却结晶前需将溶液加热浓缩，形成饱和溶液后才能冷却结晶析出晶体。 三、重结晶：按上述步骤再把所得产品重新操作一到三次，进一步提纯。 【练习】 1、硝土中含有硝酸镁、硝酸钙、氯化钠等物质，草木灰的主要成分是碳酸钾，民间曾用硝土和草木灰作 原料来制取硝酸钾。其主要生产流程为： （1）写出步骤①中生成MgCO 3沉淀的化学方程式：_______________________________，反应类型：____________________。 （2）步骤④中滤液可重复使用的理由是______________________
详解石材结晶施工工艺流程 一、材料准备及简介 （一）主要用料： K1、K2、K3水晶剂 （二）简介： K1药水是一种石材水晶镜剂，适用于较深色大理石，K2药水是一种石材表面加硬剂，颜色为粉红色(施工成品为透明色)，用于石材完成面加硬加光，并在表面形成保护膜,形成水晶镜面，令石材光洁如新,适用于任何石材地面。K3采用耐用天然腊树脂精制而成,能在石材表面上形成高光泽度,及能修补石材划痕,效果持久,同时具有防滑效能. 石料结晶工艺应用案例 （三）作用： 应用于（云石）镜面晶硬处理，保护石材表面不受一般划伤、保持光亮镜面、防水、防腐蚀，比打蜡更易护理。适用于湿作业法操作，在最短时间内再造石材高光晶面，用于处理由于磨损等原因造成失去光泽的石材表面。
（四）特性： 1.不会产生用钢丝棉而造成的石面划伤 2.不会使石面变色或留下黄锈 3.石面光亮如水，极富层次感 4.低成本（面层结晶处理40元/平米），省时、省人工，工期十天。 5.具有防止污渍深入石材内层、增强抗磨、防划等功效 6.其它材料准备：中性清洁剂、云石胶、清洁水 二、主要机具设备 （一）机械设备： 打磨机、擦地机、吸水机、多功能洗地机、吹干机、红色百洁垫、白色抛光垫 （二）主要工具： 水桶、地拖、小抹子、抹布 三、作业条件 （一）地面石材铺贴 石材铺贴符合施工规范要求和设计要求。
（二）石材地面结晶处理防止污染 需要石材地面结晶处理房间进行封闭，防止灰尘、杂物污染地面。 （三）石材地面结晶处理机具、材料准备 所使用的材料、机械设备、工具准备齐全，机械设备已经完成试运转。 （四）施工经验 施工工人有良好的石材地面结晶处理的施工经验，或者接受过该项施工工艺的培训合格。 （五）成品保护 墙壁已经完成的施工作业面接近地面处做好成品保护。 四、施工操作工艺 （一）施工程序： 石材地面完成面清理→石材缝隙云石胶修补→整体地面研磨（6-7遍）→地面干燥处理→地面结晶处理（K2、K3药水）→整体地面养护处理（K1药水）→地面清理养护 (二)石材地面完成面清理： 进行石材地面结晶处理之前，铺贴完成面整体平整，无色差，每块石材之间对角平齐，地面进行整体的清理，用干燥清洁的地拖清理干净，地面无沙粒、杂质。
结晶葡萄糖的生产工艺和操作要点 1. 工艺流程图： 调粉液化→糖化→配料→过滤→灭酶→脱色→离交→浓缩→杀菌→精制→结晶→分蜜→干燥→包装→成品 2．操作要点： （一）、调粉商品淀粉加水或是淀粉乳调到30~33%浓度。加酸或碱调节PH值至5.4~5.8，加入高温淀粉酶总量350ml/t干基的55%。 （二）、液化第一次喷射温度105~108℃，带压维持时间15分钟。第二次喷射温度135~140℃，带压维持时间2~3分钟。闪蒸后滴加高温淀粉酶总量350ml/t干基的45%。再进入层流罐（保持≥98℃）继续反应，液化总时间≥120分钟。液化终点DE值13~17%。 喷射液化的蒸气压力要求≥7.0kg/cm2。第一次液化喷射器要求为高压喷射器。第二次的液化喷射器即是个加热器，闪蒸背压要求为≥2.5kg/cm2。淀粉乳的电导率要求为≤500us/cm，PH值≥5.0。生产特殊产品需要灭酶，在层流罐后再用喷射器瞬间加热液化液至145℃。 （三）、糖化冷却至60~62℃，加稀酸调节液化液PH值4.1~4.3，加复合糖化酶1000ml/t 干基。静态反应48小时。糖化终点DE值≥98%。糖化罐可选用压缩空气搅拌。液化液降温可选用立管式或螺旋板式换热器。糖化罐的底部为锥形。确保每次出料无残液，防止料液染菌发酵。 （四）、配料即糖化液和葡萄糖母液混合，目的是提高结晶糖得率，减少母液外排量。糖化液和葡萄糖母液配料的质量标准为DE值94%，物料新鲜而清澈。悬浮在糖化液上部的那层油脂蛋白类糖液不可用于配料。DE值≤89%的母液不可用于配料。结晶罐每第六个生产周期的糖膏所分离出的母液不用于配料，全部外排销售。正常情况糖化液和母液的配料体积比为80：20。 （五）、过滤料液升温至75~80℃，加入活性炭。用量为干基的1.5%（也可利用后道脱色和浓滤拆下的废炭）。糖化液上部的那层油脂蛋白类糖液应在压滤机饱和前单独处理。脱色罐可选用压缩空气搅拌。过滤后的糖液清澈、透明、无杂质。透光率≥94%。 （六）、灭酶灭酶选用喷射器，边出料边升温至75~80℃，在脱色罐内保持20分钟即可。灭酶与过滤同步进行。 （七）、脱色糖液中再加入新活性炭，用量为干基的3%。在脱色罐内搅拌20分钟后进入压滤机。活性炭选购湿炭为好，压滤机选用片式机械压滤机或暗流式板框压滤机，便于生产车间的环境保持清洁。脱色后的糖液清澈、透明、无色、无泡沫和无炭粒。透光率≥96%。
重结晶和过滤实验 一、实验目的 1、学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法； 2、掌握抽滤和热过滤操作的方法。 二、基本原理 固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（或被过滤除去），从而达到提纯目的。 重结晶的一般过程：使待重结晶物质在较高的温度（接近溶剂沸点）下溶于合适的溶剂里；趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质（可加活性炭煮沸脱色）；将滤液冷却，使晶体从过饱和溶液里析出，而可溶性杂质仍留在溶液里，然后进行减压过滤，把晶体从母液中分离出来；洗涤晶体以除去附着的母液；干燥结晶。 三、实验装置 热过滤装置减压过滤装置干燥装置 回流装置 四、实验仪器、器材及药品 1、仪器、器材： 250ml三角烧瓶球形冷凝管保温漏斗短颈玻璃漏斗 200ml烧杯表面皿玻璃棒布氏漏斗 吸滤瓶酒精灯电热套乳胶管 滤纸剪刀台秤药勺 2、药品： 乙酰苯胺水活性炭 五、实验步骤 称取 3.0g粗乙酰苯胺加到250mL三角烧瓶中，加入100mL水，安装回流冷凝管，加热至沸，保持沸腾2-3min，取下稍冷，加入0.2g活性炭，再加热5-10min，用热漏斗趁热过滤，滤液
用干净的200mL烧杯接收，静止自然冷却，乙酰苯胺充分结晶后进行冷的减压过滤（抽滤），压实滤饼。彻底抽干水分，干燥，称重。 六、注意事项 1.可在补加20％的水时，一同加入活性炭。 2.热过滤时保温漏斗中的水一定要尽可能热，动作要快。 3.减压过滤滤纸事先要润湿，铺好滤纸后不能减压太大。在倒入滤液之前滤纸要紧贴漏斗底部，防止滤纸被压穿。 4.如果滤液已经冷却到室温，长时间静止仍然没有结晶出现，可以用玻璃棒搅拌之。 七、思考题 1.重结晶包括哪几个步骤？每一步的目的是什么？ 答：（1）溶剂的选择 目的：以保证在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则很小。（2）样品的溶解 目的：将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液。【为了避免趁热过滤的困难，一般可比需要量多加15～20%的溶剂】 （3）活性炭脱色 目的：活性炭脱色，趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭。【活性炭的用量应视有色杂质的多少而定，一般为干燥粗品的1～5%】 （4）滤液的冷却 目的：冷却过滤液使结晶慢慢析出，而杂质留在母液中。【将热滤液静置使其慢慢冷却至析出晶体，然后可再用冷水冷至室温，这样所得的晶体纯度高。】 （5）抽滤晶体 目的：使晶体与母液分离，过滤时尽量抽干。 （6）洗涤晶体 目的：以除去晶体表面的母液。【母液中含有可溶性杂质】 （7）晶体的干燥 目的：以除去晶体表面的溶剂。【晶体干燥时，可根据晶体的性质选择合适的方法进行干燥。】 （8）熔点的测定 目的：确定重结晶所得产品是否合乎要求。若不合格，应进行第二次重结晶。 2.怎样选择重结晶的溶剂？ 答：（1）需查阅文献、化学手册；（2）需要采用实验的方法。 若杂质溶解度很大，可以留在溶液中，若杂质溶解度很小，可以留在残渣中。要求被提纯的物质在选择的溶剂中的溶解度随温度变化大，溶剂沸点不宜太高或太低，如果没有适合的单一溶剂时，可以选用混合溶剂。混合溶剂一般由两种能以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种易溶解被提纯物质，另一种则难溶解。 3.重结晶的溶剂应符合什么条件？ 答：在重结晶时选择合适的溶剂是非常重要的。否则，达不到纯化的目的，作为适宜的溶剂，要符合以下条件： （1）与被提纯的有机化合物不起化学反应； （2）在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则很小；
结晶与重结晶 1 化合物晶型的差异直接影响其稳定性/吸收的快慢/吸湿性/纯度等, 结晶溶剂选择的一般原则及判定结晶纯度的方法。 结晶溶剂选择的一般原则：对欲分离的成分热时溶解度大，冷时溶解度小；对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。沸点要适当，不宜过高或过低，如乙醚就不宜用。或者利用物质与杂质在不同的溶剂中的溶解度差异选择溶剂判定结晶纯度的方法：理化性质均一；固体化合物熔距≤ 2℃；TLC或PC展开呈单一斑点；HPLC或GC分析呈单峰 现代结晶学主要包括以下几个分支：（1）晶体生成学（crystallogeny）：研究天然及人工晶体的发生、成长和变化的过程与机理，以及控制和影响它们的因素。（2）几何结晶学（gometrical crystallography）：研究晶体外表几何多面体的形状及其间的规律性。（3）晶体结构学（crystallology）：研究晶体内部结构中质点排而的规律性，以及晶体结构的不完善性。（4）晶体化学（crystallochemistry, 亦称结晶化学）：研究晶体的化学组成与晶体结构以及晶体的物理、化学性质间关系的规律性。（5）晶体物理学（crystallophysics）：研究晶体的各项物理性质及其产生的机理。 我谈谈我的一些看法： 溶剂方面：是制备结晶的关键所在。除上面提到的外，选择时可用少量各种不同溶剂试验其溶解度，包裹冷时和热时。一般首选乙醇。另外，尽可能选择单一溶剂，这样在大生产时也可较好的解决母液回收套用问题，降低成本。研究时，混合溶剂一般会有更好效果。还有安全，价廉也是考虑因素。 结晶条件：主要指温度，压力，是否搅拌等。温度很重要，一般我们都是低温冷藏，其实有时还需要高温保温！这主要需摸清其溶解度的关系在确定结晶温度。搅拌也是一个影响因素，他对结晶的晶型，结晶的快慢都有影响。 结晶纯度判定：都是一般的常规方法。不过都某些产品作的多了，可以凭经验的，如该样品经过多次重结晶后，看到应该出现的那种晶型，根据以往检测结果，其含量应该***不离十了，不信HPLC测去！ 另外选择梯度降温的条件对晶型和收率影响也较大 还有就是加晶种的时机：晶种加得过早，晶种溶解或产生的晶型一般较细；加的晚，则溶液里可能已经产生了晶核，造成结晶可能包裹杂质 重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。 进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂质仍留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。 关于溶剂的选择 选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合下面儿个条件： 1、不与被提纯物质起化学反应 2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量；, 3．对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热过滤时杂质被滤除； 4．溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小，团体物溶解度改变不大，影响收率，而且低沸点溶剂操作也不方便。溶剂沸点过高，附着于晶体表面的溶剂不易除去。 5．能给出较好的结晶。 在几种溶剂都适用时，则应根据结晶的回收率、操作的难易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格