精选题及其解
(一)填空题
1在气液色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则它们之间的作用力越，该组分在柱中停留的时问越，流出越。
2气液色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。样品与固定相间的作用机理是。
3气固色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。样品与固定相的作用机理是。
4气相色谱仪中气化室的作用是保证样品气化。气化室温度一般要比柱温高℃，但不能太高，否则会引起样品。
5气相色谱分析的基本程序是从进样，气化了的样品在分离，分离后的各组分依次流经，它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化。输给记录仪，描绘成色谱图。
6色谱柱的分离效率用α表示。α越大，则在色谱图上两峰的距离，表明这两个组分分离，通常当α大于时，即可在填充柱上获得满意的分离。
7分配系数K用固定液和载气中的溶质浓度之比表示。待分离组分的K值越大，则它在色谱柱中停留的时间，其保留值。各组分的 K值相差越大，则它们分离。
8一般地说，为了获得较高的柱效率，在制备色谱柱时，固定液用量宜，载体粒度宜，柱管直径宜。
9色谱定性的依据是，定量的依据是。
10为制备一根高性能的填充柱，除选择适当的固定液并确定其用量外，涂渍固定液时力求涂得．装柱时要。
（二)问答题．
1 色谱内标法是一种准确度较高的定量方法。它有何优点
2分离度R是柱分离性能的综合指标。R怎样计算在一般定量、定性或
3 什么是最佳载气流速实际分析中是否一定要选用最佳流速为什么
4在色谱分析中对进样量和进样操作有何要求
5色谱归一化定量法有何优点在哪些情况下不能采用归一化法
6色谱分析中，气化室密封垫片常要更换。如果采用的是热导检测器，在操作过程中更换垫片时要注意什么试说明理由。
7柱温是最重要的色谱操作条件之一。柱温对色谱分析有何影响实际分析中应如何选择柱温
8色谱柱的分离性能可用分离效率的大小来描述。分离效率怎样表示其大小说明什么问题要提高分离效率应当怎么办
9制备完的色谱柱还需要进行老化处理后才能使用。如何使柱子老化老化的作用是什么老化时注意什么
10色谱固定液在使用中为什么要有温度限制柱温高于固定液最高允许温度或低于其最低允许温度会造成什么后果
（三）判断题
1组分的分配系数越大．表示其保留时间越长。 ( )
2热导检测器属于质量塑检测器，检测灵敏度与桥电流的三次方成正比。 (×)
3速率理论给出了影响柱效的因素及挺高柱效的途径。 ( )
4 在载气流速比较高时。分子扩散成为影响柱效的主要因素。 ( )
5分离温度提高．保留时间缩短。峰面积不变。 ( )
6某试样的色谱图上出现三个色谱峰，该试样中最多有三个组分。 ( )
7分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。 ( )
8组分在流动相和固定相两相间分配系数的不同及两相的相对运动构成了色谱分离
的基础。 ( )
9气液色谱分离机理是基于组分在两相间反复多次的吸附与脱附．气固色谱分离是基于组分在两相问反复多次的分配。 ( )
10 色谱柱理论塔板数n与保留时间的平方成正比，组分的保留时间越长。色谱柱理论塔板数越大，t R值越大，分离效率越高。 ( )
11在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相间的分配次数越多，分离效果越好。 ( )
12 可作为气固色谱固定相的担体必须是能耐压的球形实心物质。 ( )
13检测器性能好坏将对组分分离度产生直接影响。 ( )
14 气液色谱固定液通常是在使用温度下具有较高热稳定性的大分子有机化合物。
( )
15．采用相对分子质量大的气体作为载气．有利于降低分子扩散，提高柱效．但热导检测器灵敏度较低。（ )
16根据速率理论，提高柱效的途径有降低固定相粒度、增加固定液液膜厚度。
( )
17柱效随载气流速的增加而增加。 ( )
18速率理论方程式的一阶导数等于零时的流速为最佳流速。 ( )
19氢气具有较大的热导系数，作为气相色谱的载气．具有较高的检测灵敏度。但其分子质量较小也使速率理论中的分子扩散项增大，使柱效降低。 ( )
19根据速率理论。毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A=0。 ( )
20色谱的塔板理论提出了衡量色谱柱效能的指标。速率理论则指出了影响柱的因素。 ( )
21色谱分离时，增加柱温．组分的保留时间缩短。色谱峰的峰高变低。峰宽变大，但峰面积保持不变。（）
22 控制载气流速是调节分离度的重要手段，降低载气流速。柱效增加，当载气流速降低到最小时。柱效最高，但分析时间较长。 ( )
23当用苯测定某分离柱的柱效能时，结果表明该柱有很高的柱效，用其分离混合醇试样时，一定能分离完全。( )
24当用一支极性色谱柱分离某烃类混合物时，经多次重复分析。所得色谱图上均显示只有3个色谱峰．结论是该试样只含有3个组分。 ( )
25采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。 ( )
26色谱内标法对进样量和进样重复性没有要求，但要求选择合适的内标物和准确配
( )
27色谱外标法的准确性较高．但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。 ( )
28 FID检测器对所有的化合物均有响应，故属于广谱型检测器。 ( )
29 电子俘获检测器对含有S、P元素的化合物具有很高的灵敏度。 ( )
30毛细管气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分寓效果。
( )
31毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小
；柱后采用‘‘尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。 ( )
（四）选择题
l 气相色谱中，可用来进行定性的色谱参数是。
A. 面积； B．峰高 C．保留值；D.半峰宽
2常用于表征色谱柱柱效的参数是。
A.理论塔板数； B．塔板高度；
C．色谱峰宽； D．组分的保留体积。
3 降低固定液传质阻力以提高柱效的措施有。
A.增加柱温； B．提高载气流速；
C．适当降低固定液膜厚度； D．增加柱压。
4 以下各项不属于描述色谱峰宽的术语。
A.标准差； B．半峰宽；
C．峰宽； D．容量因子。
5 不影响两组分相对保留值的因素是。
A.载气流速； B．柱温； C．检测器类型； D.固定液性质
6常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的参数是。
A.理论塔板数； B．塔板高度； C．分离度； D.死时间
7 .van Deemter方程中．影响A项的主要因素是。
A.固定相颗粒大小； B．载气流速；
C．载气相对分子质量； D．柱填充的均匀程度。
8不影响速率方程式中分子扩散项大小的因素有。
A.载气流速；B．载气相对分子质量；C．柱温 D.柱长
9衡量色谱柱柱效的指标是。
A．理论塔板数； B．分配系数； C．相对保留值； D.分配系数
10 根据van Deemter方程，下面说法是正确的。
A．最佳流速时理论塔板高度量大； B．最佳流速时理论塔板数量大；
C·最佳理论塔板高度时流速量大 D．最大理论塔板散时理论塔板高度最大。
11 下列途径不能提高柱效。
A．降低担体粒度； B．减小固定液液膜厚度；
C．调节载气流速； D．将试样进行预分离。
12用分配柱色谱法分离A、B和C三组分的混合样品，已知它们的分配系数K A>K B>K C，则其保留时间的大小顺序应为。
A．A 13 根据van Deemter方程，在高流速条件下，影响柱效的因素主要是。 A. 传质阻力； B．纵向扩散； C．涡流扩散； D．填充不规则因子。 14在一定柱长条件下，某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的。 A．保留值； B．扩散速率； C．分配系数； D．容量因子。 15 下述不符合色谱中对担体的要求的是。 A．表面应是化学活性的； B．多孔性； C．热稳定性好； D．粒度均匀而细小。 16影响组分容量因子的主要因素有。 A．固定液性质； B．柱温； C．柱长； D．柱的直径。 17色谱柱温升高的结果是。 A·组分在固定液中的溶解度增大； B．两组分的相对保留值不变； C．组分的保留体积减小 D．两组分的分离度增加。 18影响组分调整保留时间的主要因素有。 A. 固定液性质； B．固定液用量； C．载气种类 D．载气流速。 19 用于评价固定液选择的是否适宜的参数是。 A·组分的保留时间； B．麦氏或罗氏常量； C．各组分问的相对保留值 D．有效塔板数。 20 色谱定量分析方法中适用归一化法的情况是。 A·试样中所有组分都出峰； B．试样各组分中只有少数出峰； C·大批量试样的快速分析； D．对进样量要求不严。 21属于质量型检测器的是。 A.热导检测器； B．氢火焰离子化检测器； C．电子捕获检测器； D．火焰光度检测器。 22气相色谱实验过程中。流量计指示的流量突然加大，主要原因可能是。 A.进样的胶垫被扎漏； B．稳压阀漏气； C．检测器接口漏气； D．钢瓶漏气。 23选择程序升温方法进行分离的样品主要是。 A.同分异构体； B．同系物； C．沸点差异大的混合物； D．极性差异大的混合物o 24对同一样品。程序升温色谱与恒温色谱比较。正确说法是。 A.程序升温色谱图中的色谱峰数与恒温色谱图中的色谱峰数相同； B．程序升温色谱图中的色谱峰数大于恒温色谱图中的色谱峰数； C．该变升温程序．各色谱峰保留时间改变但峰数不变； D.使样品中的各组分在适宜的柱温下分离，有利于改善分离。 25在气相色谱中。影响相对校正因子的因素有。 A.柱温； B．载气种类； C．标准物； D．固定液性质。 26 内标法定量的优点是。 A.不需用校正因子； B．对进样量要求不严； C．样品配制简单； D．适合微量组分的定量。 27 为了测定某组分的保留指数．气相色谱法一般采用的基准物是。 A.笨 B．正庚烷； C．正构烷烃； D．正丁烷和丁二烯o 28 毛细管气相色谱比填充柱色谱具有更高的分离效率，从速率理论来看。这是由于毛 毛细管色谱柱中。 A.不存在分子扩散； B．不存在涡流扩散； C．传质阻力很小； D．载气通过的阻力小o 29 与分离度直接相关的两个参数是。 A.色谱峰宽与保留值差； B．保留时间与色谱峰面积； C．相对保留值与载气流速； D．调整保留时间与载气流速。 30 载气相对分子质量的大小对两项有直接影响。 A.涡流扩散项和分子扩散项； B．分子扩散项和传质阻力项； C．保留时间与分离度； D．色谱峰宽与柱效。 31若用气相色谱测定一有机试样，该试样为纯物质，但用归一化法测定的结果却为含量60%，其最可能的原因是。 A.计算错误； B．试样分解为多个峰； C．固定液流失； D．检测器损坏。 32 为了提高两组分的分离度，可采用增加柱长的方法。若分离度增加一倍。柱长应 原来的。· A．两倍； B．四倍； C．六倍； D．八倍。 33某试样中含有不挥发组分，不能采用下列定量方法。 A．内标法； B．外标法； C．内标标准曲线法； D．归一化法。 三、精选题及其解 (一)填空题 1、在控制电位电解过程中，电极电位决定电极表面氧化态和还原态的。 2、能使电流持续稳定地通过电解质，并使之开始电解时施加于电解池两极的最低电压，称为。 3、使金属离子在阴极上不断电解而析出金属沉积物所需的最小阴极电位，称为。 4、在电解分析中，外加电压总是比理论电压大，这种差值一般用来表示。 5、已知E0Ag+/Ag =0．800V，E0Cu2+/Cu =0．345V。在25℃时，在含·L-1的Ag+和lmol·L-1。的硫酸盐溶液中，首先在阴极上被还原的是，开始析出时的阴极电位为。 6、由于电解一般是在水溶液中进行的．所以要控制适当的电极电位和溶液的pH值，以防止水的分解。当工作电极为阴极时，应避免有析出，当工作电极为阳极时，则要防止有产生o 7、在各种不同的电解质溶液中，通过相同的电量时。每个电极上电极反应产物的量与它们的成正比。 8、库仑分析法的基本依据是。 9、库仑分析法是通过对试液进行电解，测量电解反应所消耗的，再根据，计算待测物质量的一种方法。 10、库仑滴定法和普通滴定法的主要区别在于。 11、 IF= C= A·h。 12、用库仑法进行定量分析时，要取得准确分析结果的关键在于①； ②；③。 13、库仑分析的电流效率要求达到100％，以使电解时所消耗的电量全部用于的电极反应。因此必须避免在工作电极上有发生。 （二)选择题 14、以测量沉积于电极表面的沉积物质量为基础的电化学分析法称为( ) A．电位分析法 B．极谱分析法 C．电解分析法 D．库仑分析法 15、若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析 出的是 ( ) A．0．01 mol·L-1Ag+(E0=0．799V) B．2．O mol·L-1Cu2+(E0 =0．337V) C．1．Omol·L-1Pb+(E0=-0．128V) D．0．1 mol·L-1Zn+(Ee=-0．763V) 16、在电重量分析法中作为沉淀剂的是 ( ) A．电压 B．电流 C．电量 D．电能 18、以测量电解过程中被测物质在电极上发生电极反应所消耗的电量为基础 的电化学分析法是 ( ) A．电位分析法 B．极谱分析法 C．电解分析法 D．库仑分析法 19、在库仑滴定法中，主要测量的参数是 ( ) A．电解电流 B．电解时间 C．电动势 D．指示电极电位 20、库仑分析法的基本原理是基于 ( ) A．法拉第电解定律 B．欧姆定律 C．比耳定律 D．罗马金一赛柏公式 21、库仑分析法中进行电解反应分析时通过电解池的物理量是 ( ) A．电流 B．电 c．电量 D．电动势 22、库仑滴定不适用于 ( ) A．常量分析 B．微量分析 C．痕量分析 D．有机物分析 23、在相同条件下，电解池阴极沉淀出来的物质的量正比于 ( ) A．电极间距离 B．通过电解池的电量 C．阴极的表面积 D．溶液中电解质浓度 24、提高库仑滴定准确度的关键因素之一是 ( ) A．使被测物122 100％的电漉效率进行电解 B．保持电压恒定 C．保证足够的时间 D．加人支持电解质 25、每当96487C的电量通过电解池时，可以使锌(M=65．38g·mol-1)在阴极 上析出的质量是 ( ) A．96487g B．65．38g C．32．69g 、下列有关库仑滴定的叙述正确的是( ) A．它是一个容量分析方法 B．它既是容量分析法，又是电化学分析法 C．它不是容量分析法，而是电化学分析法 D．它是根据滴定剂消耗的体积来确定被测组分含量 27、库仑滴定是一个精密度和准确度都很高的方法，一般可达％。这是由于可以精确测量 ( ) A．电流 B．电 C．电阻 D．时间 28、下列不是控制电位库仑分析法的特点和应用的是 ( ) A．选择性高 B．方法的灵敏度和准确度均高 C．能用于测定电极反应中的电子转移数 D．分析速度快 29、库仑滴定不适用于常量、高含量试样的分析，下列原因中不正确的是 ( ) A．必须采用较大的电解电流 B．滴定时间太长 C．导致电流效率的降低 D．终点难指示 三、精选题及其解 (一)填空题 2、滴汞电极的滴汞面积很，电解时电流密度很，很容易发生极化，是极谱分析的。 3、极谱极大可由在被测电解液中加人少量物质予以抑制，加入 可消除迁移电流。 4、是残余电流的主要部分，这种电流是由于对滴汞电极和待测液的形成的，所以也叫。 6、我国生产的示波极谱仪采用的滴汞时间间隔一般为7s，在最后 s才加上以观察i-v曲线。 7、示波极谱仪采用三电极系统是为了确保工作电极的电位完全受的控制，而参比电极的电位始终保持为恒定的恒电位控制体系。 8、单扫描极谱法施加的是电压。循环伏妥法施加的是电压，其所用的工作电极是电极(悬汞电极)。 9、脉冲极谱法是在一个缓慢改变的电压上，在每一个滴汞生长的某一时刻，叠加上一个脉冲电压，并在脉冲结束前的一定时间范围测量脉冲电解电流的极谱法。 10、阳极溶出伏安法的优点是，这主要是由于经过预先长时间的，使在电极表面上被测量的增大，从而提高了。 （二)选择题 11、由于在极谱分析研究领域的突出贡献而荣获1958年诺贝尔化学奖的化学家是 ( ) A．D．Nkovic B．J．Heyrovsky C．J．E．B．Randles D． A．Sevcik 13、在酸性溶液中加入抗坏血酸不可能清除的干扰电流是 ( ) A．氧波 B．前波 C．叠波 D．充电电流 14、与一般极谱波相比，催化波的突出特点是 ( ) A．选择性好 B．可同时测定 C．灵敏度高 D．快速 18、与直流极谱比较。单扫描极谱大大降低的干扰电流是 ( ) A．电容电流 B．迁移电流 C．残余电流 D．极谱极大 19、循环伏安法主要用于 ( ) A．微量无机分析 B．定量分析 C．定性和定量分析 D．电极过程研究 22阴极波极谱方程式适用于 ( ) A．不可逆过程 B．可逆过程 C．不可逆过程与可逆过程 D．部分可逆过程 24单扫描极谱常使用三电极系统，即漓汞电极、参比电极与铂丝辅助电极，这 是为了 ( ) A．有效地减少电位降 B．消除充电电流的干扰 C．增强极化电压的稳定性 D．提高方法的灵敏度 25下列说法正确的是 ( ) A．脉冲极谱由于增大了法拉第电流，改善了信嗓比，故具有较高的灵敏度 B．脉冲极谱能很好地克服残余电流，从而提高了信噪比 C．脉冲极谱能很好地克服充电电流，从而提高了信噪比 D．脉冲极谱能有效地克服背景电流，故具有较高的灵敏度 (三)问答囊 12-28什么是极化电极什么是去极电极试结合极谱分析加以说明。 在极谱分析中，为什么要使用滴汞电极 12-31单扫描极谱与普通极谱的曲线图形是否有差别为什么 12-32脉冲极谱的主要特点是什么 一、判断题 (在正确的后面打“√”．在错误的后面打“×”。） 1、电化学分析法仅能用于无机离子的测定。 ( ) 2、电位测量过程中，电极中有一定量电流流过，产生电极电位。 ( ) 3、液接电位产生的原因是由于两种溶液中存在的各种离子具有不同的迁移速率。 ( ) 4、液接电位的产生是由于两相界面处存在着电阻层。 ( ) 5、参比电极必须具备的条件是只对特定离子有响应。 ( ) 6、参比电极的电极电位不随温度变化是其特性之一。 ( ) 7、甘汞电极的电极电位随电极内KCl溶液浓度的增加而增加。 ( ) 8、参比电极具有不同的电极电位，且电极电位的大小取决于内参比溶液。 ( ) 9、Hg电极是测量汞离子的专用电极。 ( ) 10、晶体膜电极具有很高的选择性，这是因为晶体膜只让特定离子穿透而形成一定的 ( ) 11、甘汞电极和Ag—AgCl电极只能作为参比电极使用。 ( ) 12、具有不对称电位是膜电极的共同特性，不同类型膜电极的不对称电位的值不同，但所有同类膜电极(如不同厂家生产的氟电极)，不对称电位的值相同。 ( ) 13、玻璃膜电极使用前必须浸泡24 h，在玻璃表面形成能进行H+离子交换的水化膜， 极使用前都必须浸泡较长时间。 ( ) 14、离子选择电极的电位与待测离子活度成线形关系。 ( ) 15、改变玻璃电极膜的组成可制成对其他阳离子响应的玻璃电极。 ( ) 16、玻璃电极的不对称电位可以通过使用前在一定pH溶液中浸泡消除。 ( ) 17、不对称电位的存在主要是由于电极制作工艺上的差异。 ( ) 18、氟离子选择电极的晶体膜是由高纯工LaF3晶体制作的。 ( ) 19、Kij称为电极的选择性系数，通常Kii《l，Kij值越小，表明电极的选择性越高。 ( ) 20、离子选择性电极的选择性系数是与测量浓度无关的常数，可以用来校对干扰离子产生的误差，使测量更 准确。 ( ) 2l、离子选择性电极的选择性系数在严格意义上来说不是一个常数，仅能用来评价电极的选择性并估算干扰离子产生的误差大小。（ ) 22、待测离子的电荷数越大，测定灵敏度也越低，产生的误差越大，故电位法多用于低 价离子测定。( ) 23用总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)保持溶液的离子强度相对稳定，故在所有电 位测定方法中都必须加入TISAB。 ( ) 24、 pH测量中，采用标准pH溶液进行定位的目的是为了校正温度的影响及校正由于 电极制造过程中电极问产生的差异。 ( ) 25、测定溶液的pH通常采用比较的方法，原因是由于缺乏标准的pH溶液。 ( ) 26、在电位分析中．通常测定的应是待测物的活度，但采用标准加入法测定时，由于加 入了大量强电解质。所以测定的是待测物的浓度而不是活度。 ( ) 27、标准加入法中，所加人的标准溶液的体积要小，浓度相对要大。 ( ) 28、直接电导测量法可以用来测定溶液中某种离子的量。 ( ) 二、选择题 6、氟离子选择电板对氟离子具有较高的选择性是由于。 A．只有F-能透过晶体膜； B．F-能与晶体膜进行离子交换； C．由于F-体积比较小； D．只有F-能被吸附在晶体膜上。 7、根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析，其电极的内充液中一定含 有——。 A．一定浓度的F-和CI-； B．一定浓度的H+； C．一定浓度的F-和H+； D．一定浓度的Cl-和H+。 8、考虑F-选择电极的膜特性，氟离子选择电极使用的合适pH范围是。 A．pH5—7； B．pH8一10； C．pHl一3； D．pH3—5。 9、离子选择性电极的选择性常用选择性系数Kij的大小来衡量。 A．Kij的值越大表明电极选择性越高； B．Kij的值越小表明电极选择性越高； C．Kij的值越小表明电极选择性越低； D．电极选择性与CjKij的乘积有关。 10、直接电位法中，加入TISAB的目的是为了。 A．提高溶液酸度； B．恒定指示电极电位； C．固定溶液中离子强度和消除共存离子干扰； D．与待测离子形成配合物。 11、测量pH时，需要用标准pH溶液定位，这是为了——。 A．避免产生酸差； B．避免产生碱差； C．消除温度的影响； D．消除不对称电位和液接电位的影响。 2．2．12玻璃电摄不包括——o A．Ag—ASCl内参比电极； B．一定浓度的HCI溶液； C．饱和KCI溶液； D．玻璃膜。 13、电位法测定水中F-含量时。加入TISAB溶液，其中NaCI的作用是——。 A．控制溶液的pH在一定范圈内； B．使溶液的离子强度保持一定值； C．掩蔽Al3+、Fe3+干扰离子； D．加快响应时问。 14、测定水中F-含量时．加入总离子强度调节缓冲溶液，其中柠檬酸的作用是。 A．控制溶液的pH在一定范围内； B．使溶液的离子强度保持一定值； C．掩蔽Al3+、Fe3+干扰离子 D．加快响应时间。 15、 pH玻璃电极玻璃膜属于。 A．单晶膜； B．多晶膜 C．混晶膜； D．非晶体膜。 16、通常组成离子选择电极的部分为——。 A．内参比电极、内参比溶液、功能膜、电极管； B．内参比电极、饱和KCl溶液、功能膜、电极管； C．内参比电极、pH缓冲溶液、功能膜、电极管； D．电极引线、功能膜、电极管。 17、测量溶液pH通常所使用的两支电极为。 A．玻璃电极和饱和甘汞电极； B．玻璃电极和Ag—Agcl电极； C．玻璃电极和标准甘汞电极； D．饱和甘汞电极和Ag-AgCl电极。 18、液接电位的产生是由于。 A．两种溶液接触前带有电荷； B．两种溶液中离子扩散速度不同所产生的； C．电板电位对溶液作用的结果； D．溶液表面张力不同所致。 19、玻璃电极产生的“酸差”和“碱差”是指。 A．测Na+时，产生“碱差”；测H+时．产生“酸差”； B．测OH-时，产生“碱差”；测H+时．产生“酸差”； C．测定pH高时，产生“碱差”；测定pH低时，产生“酸差”； D．测pOH时．产生“碱差”；测pH时．产生“酸差”。 2l、若试样溶液中，氯离子的活度是氟离子活度的100倍，要使测定时，氯离子产生的 干扰小于％，氟离子选择性电极对Cl-离子的选择性系数应大于。 A．10-2； B．10-3； C．10-4； D．10-5。 22、公式E=K’+nF（lg a）是用离子选择性电极测定离子活度的基础，常数项K’ 是多项常数的集合，但下列不包括在其中的一项是。 A．不对称电位； B．液接电位； C．膜电位； D．Ag—AgcI内参比电极电位。 23、用氟离子选择性电极测定F-时，OH-的干扰属于。 A．直接与电极膜发生作用； B．与待测离子形成配合物； C．与待测离子发生氧化还原反应； D．使响应时间增加。 24、离子选择性电极多用于测定低价离子，这是由于。 A．高价离子测定带来的测定误差较大； B．低价离子选择性电极容易制造； C．目前不能生产高价离子选择性电极； D．低价离子选择性电极的选择性好。 25、电位滴定中，通常采用方法来确定滴定终点体积。 A．标准曲线法； B．指示剂法； C．二阶徽商法； D．标准加入法。 一、填空题 1、液相色谱中常使用甲醇、乙腈和四氢呋喃作为流动相，这三种溶剂在反相液相色谱中的洗脱能力大小顺序为甲醇<乙腈<四氢呋喃。 2、库仑分析法的基本依据是法拉第电解定律。 3、气相色谱实验中，当柱温增大时，溶质的保留时间将减小；当载气的流速增大时，溶质的保留时间将减小。 二、选择题、 1、、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中___D___的差别。 A. 沸点差 B. 温度差 C. 吸光度 D. 分配系数。 2、气相色谱选择固定液时，一般根据___C__原则。 A. 沸点高低 B. 熔点高低 C. 相似相溶 D. 化学稳定性。 3、在气相色谱法中，若使用非极性固定相SE-30分离乙烷、环己烷和甲苯混合物时，它们的流出顺序为（C ） A. 环己烷、乙烷、甲苯； B. 甲苯、环己烷、乙烷； C. 乙烷、环己烷、甲苯； D. 乙烷、甲苯、环己烷 4、使用反相高效液相色谱法分离葛根素、对羟基苯甲醛和联苯的混合物时，它们的流出顺序为（A ） A. 葛根素、对羟基苯甲醛、联苯； B. 葛根素、联苯、对羟基苯甲醛； C. 对羟基苯甲醛、葛根素、联苯； D. 联苯、葛根素、对羟基苯甲醛 5、库仑滴定法滴定终点的判断方式为（B ） A. 指示剂变色法； B. 电位法； C. 电流法 D. 都可以 三、判断题 1、液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分的分离效果。（√） 2、电位滴定测定食醋含量实验中电位突越点与使用酸碱滴定法指示剂的变色点不一致（×） 四、简答题 1、气相色谱有哪几种定量分析方法？ 答：气相色谱一般有如下定量分析方法：内标法、外标法、归一法、标准曲线法、标准加入法。 2、归一化法在什么情况下才能应用？ 中南大学仪器分析各章节经典习题 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 (保留值保留值) 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 (浓度型检测器) 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（调整保留值之比）。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（ D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（变宽）。 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, 低碳数的有机化合物先流出色谱柱, _____高碳数的有机化合物____后流出色谱柱。 2.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱，且在检测器中产生信号。 3.气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用非极性固定液, 试样中各组分按沸点的高低分离, 沸点低的组分先流出色谱柱,沸点高的组分后流出色谱柱。 4.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物, 低沸点的有机化合物先流出色谱柱, 高沸点的有机化合物后流出色谱柱。 5.气相色谱分析中, 分离极性物质, 一般选用极性固定液, 试样中各组分按极性的大小分离, 极性小的组分先流出色谱柱, 极性大的组分后流出色谱柱。 6、在气相色谱中，常以理论塔板数（n）和理论塔板高度(H)来评价色谱柱效能，有时也用单位柱长(m) 、有效塔板理论数(n有效)表示柱效能。 仪器分析考试复习题 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】 1 生活饮用水方法标准GB/在无机离子分析需要的分析仪器和样品前处理技术原理及技术特点 根据 GB/《生活饮用水标准检验方法·无机非金属指标》内容，可以知道，各种指标的检验方法有分光光度法，离子色谱法，容量法及比色法等，其中我们最常用的是离子色谱法。 离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测色谱分离的离子的方法。具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。 所需仪器：离子色谱仪。离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。 大概流程：泵液-进样-分离-检测（抑制）-记录。 前处理方法： (1)膜处理法：滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过或μm微孔滤膜过滤后直接进样。只能用于离线样品处理，去除颗粒态不溶性物质，无法去除极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子。滤膜或砂芯中均会含有一定量的无机阴、阳离子，这类离子的存在对水溶液中痕量的阴、阳离子分析会产生干扰，影响测定的准确性。 (2)固相萃取法 固相萃取是发生在流动相和固定相之间的物理过程。固相萃取也是基于分析物与样品基质在固定相上分配和吸附性质的不同来进行分离的。分析物要么被牢固地吸附在固定相上,要么在固定相上根本就没有保留。前者不仅用于基质干扰的消除,而且也用于分析物的富集;后者只用于消除基质影响。如同高效液相色谱,用于固相萃取中的很多固定相都是在硅胶上键合了其它基团制成的。 原理：固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的疏水作用，离子交换作用，物理吸附作用等作用力来保留和吸附的。 固相萃取分别利用反相、离子交换、螯合树脂等多种手段进行，从而萃取手段上也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法。 (3)分解处理法 对于固体样品，首先需要将样品转化为溶液，然后再进行分析。我们测定得到酸根的含量，实际上对应着该固体化合物酸所对应的元素中得有形态的含量总和。而且如何将样品分解，对应元素的酸如何吸收，是离子色谱处理固体样品的关键。 (4)浸出法 对于固定样品，有时测定时并一定是非金属的总含量，而需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态，或者在一定条件下的形态特征，这就需要我们选择合适的浸出方法，即不破坏样品中的离子形态，又能够得到高的回收率。分为：普通水浸出法，直接蒸馏法。 实例：GB/T 5750?生活饮用水标准检验方法?中离子色谱法应用 此方法适合于氟化物，氯化物，硝酸盐和硫酸盐的测定。 分析步骤： 1.开启离子色谱仪：参照说明书，调节淋洗液及再生液流速，使仪器达平衡，并指示稳定的基线。 一、离子选择性电极法测定水中微量氟 1、总离子强度调节剂(TISAB)是由那些组分组成，各组分的作用是什么？ 答：氯化钠，柠檬酸钠，冰醋酸，氢氧化钠，氯化钠是提高离子强度，柠檬酸钠是掩蔽一些干扰离子，冰醋和氢氧化钠形成缓冲溶液，维持体系PH值稳定！2、测量氟离子标准系列溶液的电动势时,为什么测定顺序要从低含量到高含量? 答：测什么一般都是从低到高，每测一个你都冲洗电极吗，不冲洗的话，从低到高，比从高到低，影响小。还有就是防止测到高浓度的溶液使电极超出使用范围。 3、测定F-浓度时为什么要控制在测定F-离子时,为什么要控制酸度,pH值过高或过低有何影响? 答：因为在酸性溶液中，H+离子与部分F-离子形成HF或HF2-，会降低F-离子的浓度；在碱性溶液中，LaF3 薄膜与OH-离子发生反应而使溶液中F-离子浓度增加。因此溶液的酸度对测定有影响。氟电极的适用酸度范围为pH=5～6，测定浓度在10^0～10^-6 mol/L范围内，△φM与lgC F-呈线性响应，电极的检测下限在10-7 mol/L左右。 二、醇系物的气相色谱分析 1、如何进行纯物质色谱的定性分析？ 色谱无法对未知纯物质定性分析（这里所谓未知就是你对它的分子组成、结构一无所知），除非你已经知道它可能是某种物质或某几种物质之一，那么你可以用这几种物质的标准品和待分析的纯物质样品在相同色谱条件下对照，保留时间相同，则证明是同种物质。 为色谱峰面积； A i 为相对重量校正因子，f(甲醇)=1.62、f(乙醇)=1.65、f(正丙醇)=1.05、f(正f i 丁醇)=0.87 三、邻二氮菲分光光度法测定铁 1、 2、制作标准曲线和进行其他条件试验时，加入还原剂、缓冲溶液、显色剂等试 剂的顺序能否任意改变？为什么？ 第一章 气象色谱法 1. 死时间tM 2. 保留时间tR 3. 调整保留时间t ’R 4. 死体积VM 5. 保留体积VR 6. 调整保留体积 7.相对保留值γ21 8.标准偏差σ 9.半峰宽度Y1/2 10.峰底宽度Y 1、若一个溶质的分配比为，计算它在色谱柱流动相中的质量分数（%） 2、在一根色谱柱上分离苯和甲苯，保留时间分别为和，死时间为1min ，问：甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍？ 甲苯的分配系数是苯的几倍？ (3,3) 3、某色谱条件下，组分A 的分配比为4，死时间为30s ，求组分A 的保留时间（150s ） 4、下列哪些参数改变会引起相对保留值变化？ A 、柱长 B 、相比 C 、柱温 D 、流动相流速 5、在气液色谱中，下列变化对溶质的保留体 积几乎没有影响的是 A 、改变载气流速 B 、改变固定液化学性质 C 、增加柱温 D 、增加柱长 E 、增加固定液的量 例1 已知某组分峰Y ＝40s ，tR=400s 。计算理论塔板数n 。 例2 已知一根1米长的色谱柱，neff ＝1600块，组份A 在柱上的调整保留时间为100s ，试求A 峰的半峰宽和Heff 。 例3 在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R= 。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为 cm ，柱长是多少？ 解： γ2,1= 100 / 85 = n 有效 = 16R2 [γ 2,1 / (γ 2,1 -1) ]2 = 16× × / ) 2 = 1547（块） L 有效 = n 有效·H 有效 = 1547× = 155 cm 1600)40 400(16)(1622===Y t n R 理'21/25.54() R t L n H Y n ==有效有效有效 仪器分析期末考试题及参考答案 一、填空题（共20分，1分/题） 1、测定溶液pH时，先用pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”，然后调节“斜率”。 2、Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的Cl-浓度。 3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关，而与溶液浓度及液层厚度无关。 4、分光光度分析中，当吸光度A＝ 0.434 时，测量的相对误差最小。 5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。 6、产生1％吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。 7、气相色谱常用检测器中，属于质量敏感型检测器的有 FID和FPD 。 8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。 9、每次新安装了色谱柱后，为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应 对色谱柱进行老化处理。 10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。 11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。 12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品，被分离组分分子极性越强，在柱中停留的时间越长。 13、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干涉仪。 14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。 二、单选题（共20分，2分/题） 1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是（A） A.二阶微商法 B.外标法 C.内标法 D.二点校正法 2、pH玻璃电极在使用前，应在蒸馏水中浸泡（B） A. 12小时 B. 24小时 C.数分钟 D.数秒种 3、摩尔吸光系数很大，则说明（C） A.该物质的浓度很大 B.光通过该物质溶液的光程长 C.该物质对某波长光的吸收能力强 D.测定该物质的方法的灵敏度低 4、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。在测定样品的同 第二章气相色谱分析 1、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 载气系统（气路系统） 进样系统： 色谱柱和柱箱（分离系统）包括温度控制系统（温控系统）： 检测系统： 记录及数据处理系统（检测和记录系统）： 2、当下列参数改变时，是否会引起分配系数的改变?为什么? (1)柱长缩短, 不会（分配比，分配系数都不变） (2)固定相改变, 会 (3)流动相流速增加, 不会 (4)相比减少, 不会 当下列参数改变时:，是否会引起分配比的变化?为什么? (1)柱长增加, 不会 (2)固定相量增加, 变大 (3)流动相流速减小, 不会 (4)相比增大, 变小 答: k=K/b（b记为相比）,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关. 3、试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些 因素的影响? A、涡流扩散项：气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成 类似“涡流”的流动，因而引起色谱的扩张。由于A=2λdp ，表明 A 与填充物的平均颗粒直径 dp 的大小和填充的不均匀性λ 有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。 B、分子扩散项：由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很 小一段空间中，在“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差而形成浓度梯度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。而 B=2rDg r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) ， D g 为组分在气相中的扩散系数。分子扩散项与 D g 的大小成正比，而 D g 与组分及载气的性质有关：相对分子质量大的组分，其 D g 小 , 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根，所以采用相对分子质量较大的载气( 如氮气 ) ，可使 B 项降低， D g 随柱温增高而增加，但反比于柱压。弯曲因子 r 为与填充物有关的因素。 C、传质阻力项：传质项系数 Cu C 包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C 1 两 项。所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程，在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换，即进行浓度分配。这种过程若进行缓慢，表示气相传质阻力大，就引起色谱峰扩张。对于填充柱： 液相传质过程是指试样组分从固定相的气液界面移动到液相内部，并发生质量交换，达到分配平衡，然后以返回气液界面的传质过程。这个过程也需要一定时间，在此时间，组分的其它分子仍随载气不断地向柱口运动，这也造成峰形的扩张。液相传质阻力系数 C 1 为： 对于填充柱，气相传质项数值小，可以忽略。 在色谱分析中，理论塔板数与有效理论塔板数的区别就在于前者___没有考虑死时间(死 发射光谱练习 2. 光谱分析仪由哪几部分组成，各部分的主要功能是什么？解：光谱分析仪由光源、分光仪和检测器三部分组成. 光源一一提供能量，使物质蒸发和激发. (要求：具有高的灵敏度和好的稳定性) 分光仪一一把复合光分解为单色光，即起分光作用. 检测器一一进行光谱信号检测，常用检测方法有摄谱法和光电法. 摄谱法是用感光板记 录光谱信号，光电法是用光电倍增管等元件检测光信号. 3. 常用光源有哪几种，它们各有什么特点，在实际工作中应怎样正确选择。 答：火焰、直流电弧、交流电弧、高压电容火花、电感耦合等离子体炬光源 火焰：最简单的激发光源，至今仍被广泛用于激发电位较低的元素. 直流电弧光源特点： (1) 阳极斑点，使电极头温度高，有利于试样蒸发，龙适用于难挥发元素； (2) 阴极层效应增强微量元素的谱线强度，提高测定灵敏度； (3) 弧焰温度较低，激发能力较差，不利于激发电离电位高的元素； (4) 弧光游移不定，分析结果的再现性差； (5) 弧层较厚，容易产生自吸现象，不适合于高含量定量分析. 直流电弧主要用于矿物和纯物质中痕量杂质的定性、定量分析，不宜用于高含量定量分 析和金属、合金分析. 交流电弧光源特点： (1) 弧焰温度比直流电弧稍高，有利于元素的激发； (2) 电极头温度比直流电弧低，不利于难挥发元素的蒸发； (3) 电弧放电稳定，分析结果再现性好； (4) 弧层稍厚，也易产生自吸现象. 交流电弧光源适用于金属、合金定性、定量分析. 高压电容火花光源特点： (1) 电极瞬间温度很高，激发能量大，可激发电离电位高的元素； (2) 电极头温度低，不利于元素的蒸发； (3) 稳定性好，再现性好； (4) 自吸现象小，适用于高含量元素分析. 电火花光源适用于低熔点金属、合金的分析，高含量元素的分析，难激发元素的分析. 电等离子体源(ICP)的优点： (1) 检出限低，可达10-3~10-4卩g?-1g; (2) 精密度高，可达 < 1% (3) 基体和第三元素影响小，准确度高； (4) 工作曲线线性围宽，可达4~5个数量级； (5) 光谱背景一般较小，多元素同时测定. 一、填空题 1.化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法,仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础 的分析方法。 2.分析方法的主要评价指标是精密度、准确度和检出限。 3.分子内部运动可分为电子运动、原子振动和分子转动三种形式。根据量子力学原理，分子的每一种运 动形式都有一定的能级而且是量子化的。所以分子具有电子能级、振动能级和转动能级． 4.紫外吸收光谱谱图又称紫外吸收曲线,是以波长λ为横坐标；以吸光度A为纵坐标。 5.紫外—可见光区分为如下三个区域：(a）远紫外光区波长范围10－2０0nm ; (b）近紫外光区波长范 围200—４00nｍ ; (ｃ）可见光区波长范围400-780nm ； 6.在紫外－可见吸收光谱中,电子跃迁发生在原子的成键轨道或非键轨道和反键分子轨道之间。 7.有机化合物中的由ｎ→σ*跃迁和π→π＊跃迁产生的吸收带最有用,它们产生的吸收峰大多落在近 紫外光区和可见光区。 8.分子共轭体系越长，π→π＊跃迁的基态激发态间的能量差越小,跃迁时需要的能量越小,吸收峰将出 现在更长的波长处． 9.苯有三个吸收带,它们都是由π→π*跃迁引起的。在180nｍ(κｍax=60000L· ｍol-１·ｃm—１）处的 吸收带称为E1；在20４nm（κｍaｘ＝８00０L· ｍol-1·ｃm-1)处的吸收带称为E2；在2５5nｍ(κｍａx ＝200L· ｍol-1·cm－1)处的吸收带称为Ｂ带； 10.吸光度用符号 A表示，透光率用符号Ｔ表示，吸光度与透光率的数学关系式是Ａ＝— lｇT。 11.34．摩尔吸收系数的物理意义是吸光物质在1.0 ｍoｌ/L浓度及１。０ｃm厚度时的吸光度。在给 定条件下单色波长、溶剂、温度等,摩尔吸收系数是物质的特性常数。 12.按照比尔定律，浓度C和吸光度Ａ之间的关系应该是一条通过原点的直线,实际上容易发生线性偏离, 导致偏离的原因有物理和化学两大因素。 13.分光光度法种类很多,但分光光度计都是由下列主要部件组成的：⑴光源⑵单色器⑶吸收池⑷检测器 ⑸信号显示系统 14.红外光区位于可见光区和微波光区之间，习惯上又可将其细分为近红外，中红外，远红外 15.一般多原子分子的振动类型分为伸缩振动和弯曲振动。 16.在分子振动过程中,化学键或基团的偶极矩不发生变化，就不吸收红外光。 17.红外光谱的强度与偶极矩变化的大小成正比. 18.比较C＝C和C＝O键的伸缩振动，谱带强度更大的是C=Ｏ。 19.共轭效应使Ｃ=Ｏ伸缩振动频率向低波数位移;诱导效应使其向高波数位移。 20.氢键效应使OＨ伸缩振动谱带向低波数方向移动 21.红外光谱仪可分为色散型和傅里叶变换型两种类型。 22.激发态分子回到基态或者高级激发态到达低级激发态,但不发射光子的过程称为无辐射跃迁。这个过 程包括内转化,振动驰豫和体系间窜越． 23.内转化是相同多重态的能态之间的一种无辐射跃迁，且在跃迁过程中电子的自旋不发生改变。 24.体系间窜越是不同多重态的能态之间的一种无辐射跃迁,跃迁过程中一个电子的自旋反转。 25.分子由激发态回到基态,同时发射一个光子的过程称为辐射跃迁,发射出的光可以是荧光和磷光。 26.荧光是多重态相同的状态间发生辐射跃迁产生的光,这个过程速度非常快。 27.内转化是相同多重态的能态之间的一种无辐射跃迁,且在跃迁过程中电子的自旋不发生改变。 28.体系间窜越是不同多重态的能态之间的一种无辐射跃迁,跃迁过程中一个电子的自旋反转。 29.分子由激发态回到基态，同时发射一个光子的过程称为辐射跃迁,发射出的光可以是荧光和磷光。 30.荧光分子与溶剂分子或其他分子之间相互作用，使荧光强度减弱的现象称为荧光猝灭。能引起荧光强 度降低的物质称为猝灭剂。 31.荧光发射是光吸收的逆过程。荧光光谱与吸收光谱有类似镜像的关系。 仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试试 卷答案（B） 学号姓名院 （系）分数 一、填空（每空1分，共9分，答在试卷上） 1.在测定AsO33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是_I2_。实验中, 将阴极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足Na2SO4_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十八烷基键合硅胶填充柱或 ODS(C18) ，分离原理是疏水作用，常使用极性溶剂（如水- 甲醇）流动相，分析分离难挥发弱极性类化合物。 二、选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上） 1. 空心阴极灯的构造 是： ( 4 ) (1) 待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气； (2) 待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气； (3) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空； (4) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气体。 2 关于直流电弧，下列说法正确的 是：( 1) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源； (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差； (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低； (4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。 3. 等离子体是一种电离的气体，它的组成 是：(4 ) (1) 正离子和负离子； (2) 离子和电子； (3) 离子和中性原子； (4) 离子，电子和中性原子。 4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中__（1）___而得到消除。 (1). 通入氮气； (2). 通入氧气； (3). 加入硫酸钠固体；(4). 加入动物胶。 5. 在化合物 R-CO-H（Ⅰ），R-CO-Cl（Ⅱ），R-CO-F（Ⅲ）和R-CO-NH2（Ⅳ）中，羧 基伸缩振动频率大小顺序 为： ( 3 ) (1) Ⅳ>Ⅲ>Ⅱ> Ⅰ; (2) Ⅲ>Ⅱ>Ⅳ>Ⅰ; (3) Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ> Ⅳ; (4) Ⅰ>Ⅱ>Ⅲ>Ⅳ. 6.. 在色谱流出曲线上, 两峰间距离决定于相应两组分在两相间的 ( 2 ) (1)保留值； (2)分配系数； (3)扩散速度； (4)传质速率。 1.仪器分析法的主要特点是（D ） A. 分析速度快但重现性低，样品用量少但选择性不高 B. 灵敏度高但重现性低，选择性高但样品用量大 C. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，准确度高 D. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，选择性高 2.仪器分析法的主要不足是（B ） A. 样品用量大 B. 相对误差大 C. 选择性差 D.重现性低 3.下列方法不属于光分析法的是( D ) A. 原子吸收分析法 B. 原子发射分析法 C. 核磁共振分析法 D. 质谱分析法 4.不属于电分析法的是( D ) A. 伏安分析法 B. 电位分析法 C. 永停滴定法 D. 毛细管电泳分析法 5.Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的( B )。 A. Ag+活度 B. C1－活度 C. AgCl活度 D.Ag+和C1－活度之和 6.玻璃电极使用前，需要( C )。 A. 在酸性溶液中浸泡1 h B. 在碱性溶液中浸泡1 h C. 在水溶液中浸泡24 h D. 测量的pH不同，浸泡溶液不同 7.根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析，其电极的内充液中一定含有( A )。 A. 一定浓度的F－和Cl－ B. 一定浓度的H+ C. 一定浓度的F－和H+ D. 一定浓度的Cl－和H+ 8.测量pH时，需要用标准pH溶液定位，这是为了( D )。 A. 避免产生酸差 B. 避免产生碱差 C. 消除温度的影响 D. 消除不对称电位和液接电位的影响 9.玻璃电极不包括( C )。 A. Ag-AgCl内参比电极 B. 一定浓度的HCl溶液 C. 饱和KCl溶液 D. 玻璃膜 10.测量溶液pH通常所使用的两支电极为( A )。 A. 玻璃电极和饱和甘汞电极 B. 玻璃电极和Ag-AgCl电极 C. 玻璃电极和标准甘汞电极 D. 饱和甘汞电极和Ag-AgCl电极 11.液接电位的产生是由于( B )。 A. 两种溶液接触前带有电荷 B. 两种溶液中离子扩散速度不同所产生的 C. 电极电位对溶液作用的结果 D. 溶液表面张力不同所致 12.离子选择性电极多用于测定低价离子，这是由于( A )。 A. 高价离子测定带来的测定误差较大 B. 低价离子选择性电极容易制造 C. 目前不能生产高价离子选择性电极 D. 低价离子选择性电极的选择性好 13.电位滴定中，通常采用( C )方法来确定滴定终点体积。 A. 标准曲线法 B. 指示剂法 C. 二阶微商法 D. 标准加入法 14.离子选择电极的电极选择性系数可以用来估计( B )。 A. 电极的检测极限 B. 共存离子的干扰 C. 二者均有 D. 电极的响应时间 15.用电位滴定法测定水样中的C1－浓度时，可以选用的指示电极为( C )。 A. Pt电极 B. Au电极 C. Ag电极 D. Zn电极 16.用pH玻璃电极测定pH为13的试液，pH的测定值与实际值的关系为( B )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 17.用pH玻璃电极测定pH为0.5的试液，pH的测定值与实际值的关系为( A )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 18.用pH玻璃电极为指示电极，以0.2000 mol/L NaOH溶液滴定0.02000 m/learning/CourseImports/yycj/cr325/Data/FONT>苯甲酸溶液。从滴定曲线上求得终点时pH = 8.22，二分之一终点时溶液的pH = 4.18，则苯甲酸的Ka为( B )。 A. 6.0×10－9 B. 6.6××10－5 C. 6.6××10－9 D. 数据少无法确定 19.当金属插人其金属盐溶液时，金属表面和溶液界面间会形成双电层，所以产生了电位差。此电位差为( B )。 A. 液接电位 B. 电极电位 C. 电动势 D. 膜电位 20.测定溶液pH时，用标准缓冲溶液进行校正的主要目的是消除（ C ）。 A．不对称电位B．液接电位 C．不对称电位和液接电位D．温度 21.用离子选择性电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为（ A ）。 A．浓度高，体积小B．浓度低，体积小 第二章 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统． 气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统． 进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化， 然后快速定量地转入到色谱柱中． 5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择. 解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。 （1）选择流动相最佳流速。 （2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。 （3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。 （4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。 （5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大） （6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL. (7)气化温度：气化温度要高于柱温30-70℃。 9.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么? 答: 不能,有效塔板数仅表示柱效能的高低,柱分离能力发挥程度的标志,而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异. 11.对担体和固定液的要求分别是什么? 答:对担体的要求; (1)表面化学惰性,即表面没有吸附性或吸附性很弱,更不能与被测物质起化学反应. (2)多孔性,即表面积大,使固定液与试样的接触面积较大. (3)热稳定性高,有一定的机械强度,不易破碎. (4)对担体粒度的要求,要均匀、细小，从而有利于提高柱效。但粒度过小，会使柱压降低，对操作不利。一般选择40-60目，60-80目及80-100目等。 对固定液的要求: (1)挥发性小,在操作条件下有较低的蒸气压,以避免流失 (2)热稳定性好,在操作条件下不发生分解,同时在操作温度下为液体. (3)对试样各组分有适当的溶解能力,否则,样品容易被载气带走而起不到分配作用. (4)具有较高的选择性,即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力. (5)化学稳定性好,不与被测物质起化学反应. 担体的表面积越大,固定液的含量可以越高. 13.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。 解：样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别， 仪器分析考试必考知识点 分子光谱法：UV-VIS、IR、F 原子光谱法：AAS 电化学分析法：电位分析法、电位滴定 色谱分析法：GC、HPLC 质谱分析法：MS、NRS ⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同？ 经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量，一般用于常量分析，为化学分析法。 仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。 ⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求 一、工作曲线法（标准曲线法、外标法） 特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白 应用要求：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法（添加法、增量法） 特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影响 应用要求：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法 特点：可扣除样品处理过程中的误差 应用要求：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰 1、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系 吸收光谱：当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足ΔE=hv的关系时，将产生吸收光谱。M+hv→M* 2、带光谱和线光谱 带光谱：是分子光谱法的表现形式。分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生。 线光谱：是原子光谱法的表现形式。原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的。 2、原子吸收定量原理：频率为ν的光通过原子蒸汽，其中一部分光被吸收，使透射光强度减弱。 3、谱线变宽的因素(P-131)： ⑴多普勒（Doppler）宽度ΔυD：由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。Doppler宽度随温度升高和相对原子质量减小而变宽。 ⑵压力变宽ΔυL（碰撞变宽）：由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起 外界压力愈大，浓度越高，谱线愈宽。 ⒈引起谱线变宽的主要因素有哪些？ ⑴自然变宽：无外界因素影响时谱线具有的宽度 ⑵多普勒（Doppler）宽度ΔυD：由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。 ⑶. 压力变宽ΔυL（碰撞变宽）：由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起 南京工业大学仪器分析重点 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有 第二章气相色谱分析 1.简要说明气相色谱分析的基本原 理 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。 气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统． 气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统． 进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化， 然后快速定量地转入到色谱柱中． 3.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择. 解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。 （1）选择流动相最佳流速。 （2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。 （3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。 （4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。 （5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大） （6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL. (7)气化温度：气化温度要高于柱温30-70℃。 气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱, ⒈根据IUPAC建议,不属于分析方法的主要评价指标的就是 A、精密度 B、准确度 C、灵敏度 D、检出限 第三章紫外-可见吸收光谱法 填空题: 1、对于紫外-可见分光光度计,一般在可见光区使用的就是钨灯或者卤钨灯光源,可以使用玻璃材质的棱镜与比色皿;而在紫外区一般使用的就是氘灯氢灯光源,必须用石英材质的棱镜与比色皿。 2、双波长分光光度计在仪器设计上通常采用 1 光源 2 个单色器与 1 个吸收池。 3、紫外-可见分光光度计主要就是由光源、单色器、吸收池、 检测器与信号处理系统五部分组成。 选择题 1、在紫外-可见分光光度计中,常用的光源就是 A、钨灯 B、硅碳棒 C、空心阴极灯 D、激光灯 CH3CH3 2、CH3C-CH=CCH3中的n-π*跃迁谱带在下列溶剂中测量时,λmax最大的为 A、水 B、甲醇 C、正丁烷 D、氯仿 n-π* 中λmax 随极性增大而降低,因此极性最小的对应波长最长 3、双光束分光光度计与单光束分光光度计相比,其优点就是 A、可以扩大波长的应用范围 B、可以采用快速响应的检测系统 C、可以抵消吸收池所带来的误差 D、可以抵消因光源的变化而产生的误差 4、下列有关双波长光度分析的哪种说法就是不正确的？ A、若合理选择波长对,可获得待测组份与参比组份的净吸光度DA,能有效地校正待测成份以外的背景吸收 B、可用于扣除混浊液背景校正 C、由于记录的就是两个波长信号的信号差,因此不受光源电压与外部电源变化的影响 D、可用于追踪化学反应。 5、紫外-可见分光光度法定量分析的理论依据就是 A、吸收曲线 B、吸光系数 C、朗伯-比耳定律 D、能斯特方程 问答题 1、何谓生色团、助色团,红移与蓝移？ 含有π键的不饱与基团为生色团 本身在紫外可见光区没有吸收,但就是可以使生色团红移,吸收强度增大的基团为助色团 2、溶剂的极性对有机化合物的紫外可见吸收光谱有何影响？ 3、作为苯环的取代基,为什么—NH3+不具有助色作用,而—NH2却具有助色作用？ 助色团至少要有一对非键n电子才可以起作用。仪器分析实验试题及答案1
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