2013级分析化学期中试卷（A卷）
姓名：班级：
一、填空题（每填空3分，共30分）
1.以物质的（）及其计量关系为基础的分析方法为化学分析法。
2. 标定HCl溶液的浓度时，可用Na
2CO
3
或硼砂（Na
2
B
4
O
7
10H
2
O）为基准物质，若
Na
2CO
3
吸水，则测定结果（）（填无影响、偏高、偏低）。
3.已知铅锌矿的K值为0.1，若矿石的最大颗粒直径为30mm，应采取试样（）才有代表性。
4.用沉淀滴定法测定纯NaCl中氯的质量分数为60.56%、60.46%、60.70%、60.65%
和60.69%。计算结果的绝对误差为（）。（M
NaCl =58.44；M
Cl
=35.45）
5.按照有效数字的运算规则，213.64+4.402+0.3244 计算式的结果应包括几位有效数字（）。
6.在分析过程中，下列情况造成何种（系统、随机）误差：称量过程中天平零点略有变动（）。
7.写出c
1(mol/L) NH
4
H
2
PO
4
体系的质子条件式：
8.根据酸碱质子理论，OH-的共轭酸是（）。
9. 对于缓冲溶液，影响缓冲容量大小的主要因素是（）与共轭酸碱组分的浓度之比。
10.直接准确滴定一元弱酸的可行性判据是（）(ΔpH=±0.3,|E
t
|≤0.2%)。
二、选择题（每题3分，共30分）
1.若被测组分含量在1%~0.01%，则对其进行分析属（）。
（A）微量分析（B）微量组分分析（C）痕量组分分析（D）半微量分析2.直接法配制标准溶液必须使用（）。
（A）基准试剂（B）化学纯试剂（C）分析纯试剂（D）优级纯试剂3.滴定分析中，对化学反应的主要要求是( )。
（A）反应必须定量完成（B）反应必须有颜色变化
（C）滴定剂与被测物必须是1:1的计量关系（D）滴定剂必须是基准物
4.下列各项定义中不正确的是( )。
（A）绝对误差是测定值和真值之差（B）相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率（C）偏差是指测定值与平均值之差（D）总体平均值就是真值
5.分析工作中实际能够测量到的数字称为（）。
（A）精密数字（B）准确数字（C）可靠数字（D）有效数字
6.定量分析中，精密度与准确度之间的关系是 ( )。
（A）精密度高,准确度必然高（B）准确度高,精密度也就高
（C）精密度是保证准确度的前提（D）准确度是保证精密度的前提
7.对置信区间的正确理解是( )。
（A）一定置信度下以真值为中心包括测定平均值的区间
（B）一定置信度下以测定平均值为中心包括真值的范围
（C）真值落在某一个可靠区间的概率
（D）一定置信度下以真值为中心的可靠范围
8.使测定结果的大误差值能够得到充分反映的是（）。
（A）相对偏差（B）平均偏差（C）相对平均偏差（D）标准偏差
9.下列何种方法减免分析测试中的系统误差（）。
（A）进行仪器校正（B）增加测定次数
（C）控制室温（D）测定时保证环境的湿度一致
10.滴定管可估读到±0.01mL，若要求滴定的相对误差小于0.1%，至少应耗用体积（）mL。
（A） 10 （B） 20 （C） 30 （D） 40
三、简答题（每题5分，共10分）
1.常用的手工缩分方法是四分法。四分法？
2.测定锌合金中Fe、Ni、Mg的含量，应采用什么溶剂溶解试样？
四、计算题（每题15分，共30分）
1．计算0.1 mol·L-l H3BO3溶液的pH。K a1=5.8×10-10。
2.用0.1mol·L-l NaOH滴定0.1mol·L-l HAc至pH=8.0.计算终点误差。（HAc 的K
=1.8×10-5）
a
2013级分析化学期中试卷（A卷）
姓名：班级：
一、填空题（每填空3分，共30分）
1.以物质的（化学反应）及其计量关系为基础的分析方法为化学分析法。
2. 标定HCl溶液的浓度时，可用Na
2CO
3
或硼砂（Na
2
B
4
O
7
10H
2
O）为基准物质，若
Na
2CO
3
吸水，则测定结果（偏高）（填无影响、偏高、偏低）。
3.已知铅锌矿的K值为0.1，若矿石的最大颗粒直径为30mm，应采取试样（90kg）才有代表性。
4.用沉淀滴定法测定纯NaCl中氯的质量分数为60.56%、60.46%、60.70%、60.65%
和60.69%。计算结果的绝对误差为（-0.05%）。（M
NaCl =58.44；M
Cl
=35.45）
5.按照有效数字的运算规则，213.64+4.402+0.3244 计算式的结果应包括几位有效数字（五）。
6.在分析过程中，下列情况造成何种（系统、随机）误差：称量过程中天平零点略有变动（随机误差）。
7.写出c
1(mol/L) NH
4
H
2
PO
4
体系的质子条件式：[H+]+[H3PO4]= [OH-]+[NH3]
+[HPO42-]+2[PO43-]
OH-的共轭酸是（H2O ）。
9. 对于缓冲溶液，影响缓冲容量大小的主要因素是（酸及其共轭酸碱的总浓度）与共轭酸碱组分的浓度之比。
10.直接准确滴定一元弱酸的可行性判据是（cKa≥10-8）(ΔpH=±0.3,|E
t
|≤0.2%)。
二、选择题（每题3分，共30分）
1.若被测组分含量在1%~0.01%，则对其进行分析属（ B ）
（A）微量分析（B）微量组分分析（C）痕量组分分析（D）半微量分析2.直接法配制标准溶液必须使用（ A ）
（A）基准试剂（B）化学纯试剂（C）分析纯试剂（D）优级纯试剂3.滴定分析中，对化学反应的主要要求是( A )
（A）反应必须定量完成（B）反应必须有颜色变化
（C）滴定剂与被测物必须是1:1的计量关系（D）滴定剂必须是基准物
4.下列各项定义中不正确的是( D )
（A）绝对误差是测定值和真值之差（B）相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率（C）偏差是指测定值与平均值之差（D）总体平均值就是真值
5.分析工作中实际能够测量到的数字称为（ D ）
（A）精密数字（B）准确数字（C）可靠数字（D）有效数字
6.定量分析中，精密度与准确度之间的关系是 ( C )
（A）精密度高,准确度必然高（B）准确度高,精密度也就高
（C）精密度是保证准确度的前提（D）准确度是保证精密度的前提
7.对置信区间的正确理解是( B )
（A）一定置信度下以真值为中心包括测定平均值的区间
（B）一定置信度下以测定平均值为中心包括真值的范围
（C）真值落在某一个可靠区间的概率
（D）一定置信度下以真值为中心的可靠范围
8.使测定结果的大误差值能够得到充分反映的是（D）
（A）相对偏差（B）平均偏差（C）相对平均偏差（D）标准偏差
9.下列何种方法减免分析测试中的系统误差（ A ）
（A）进行仪器校正（B）增加测定次数
（C）控制室温（D）测定时保证环境的湿度一致
10.滴定管可估读到±0.01mL，若要求滴定的相对误差小于0.1%，至少应耗用体积（ B ）mL
（A） 10 （B） 20 （C） 30 （D） 40
三、简答题（每题5分，共10分）
3.常用的手工缩分方法是四分法。四分法？
答：将已粉碎的试样充分混匀后堆成圆锥形，然后将它压成圆饼状，再通过圆饼状中心按十字形将其分为四等分，弃去任意对角两份，将留下的一半试样收集在一起混匀。这样试样便缩减了一半，成为缩分一次。经过多次缩分后，剩余试样可减少至所需量。
4.测定锌合金中Fe、Ni、Mg的含量，应采用什么溶剂溶解试样？
答：用NaOH溶解试样，Fe，Ni，Mg形成氢氧化物沉淀，与Zn基体分离。四、计算题（每题15分，共30分）
1．计算0.1 mol·L-l H3BO3溶液的pH。K a1=5.8×10-10。
答案:pH=5.12
2.用0.1mol·L-l NaOH滴定0.1mol·L-l HAc至pH=8.0.计算终点误差。（HAc 的K
=1.8×10-5）
a
答案：-0.05%
化学分析试题及答案 一、判断题。10分 1、（× ）在化学定量分析中，常采用的分析方法是微量分析。 2、（√ ）金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属EDTA配合物的稳定性要差一些。 3、（√ ）指示剂的变色范围越窄越好。 4、（× ）酸碱滴定中溶液愈浓，突跃范围愈大，可供选择的指示剂愈多。 5、（√ ）当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与EDTA 形成的配合物的稳定性时，易产生封闭现象。 6、（× ）高锰酸钾法通常在强酸性溶液如HNO 溶液中进行。 3 7、（√ ）使用酸式滴定管时，应大拇指在前，食指和中指在后。 8、（√ ）随机误差具有重复性，单向性。 9、（× ）滴定分析中，指示剂颜色突变时停止滴定，这一点称为化学计量点。 10、（× ）有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显着性差异，应当用Q验。 二、选择题。20分
1、分析化学依据分析的目的、任务可分为：…………………………………………（ A ） A：定性分析、定量分析、结构分析 B：常量分析、半微量分析、微量分析C：无机分析、有机分析 D：化学分析、仪器分析 2、下列误差属于系统误差的是：……………………………………………………（ B ） A：天平零点突然变化 B：读取滴定管的度数量偏高 C：环境温度发生变化 D：环境湿度发生变化 3、用于反应速度慢或反应物是固体，加入滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反应，常采用的滴定方法是：………………………………………………（ B ） A：直接滴定法 B：返滴定法 C：置换滴定法 D：间接滴定法 4、以下试剂不能作为基准物质的是：…………………………………………… （ D ） A：优级纯的Na 2B 4 O 7 ·10H 2 O B：99.99％的纯锌 C：105-110。C烘干2h的Na 2C 2 O 4 D：烘干的Na 2 C0 3
一、分类 1、分析化学按照分析原理的不同：化学分析方法（依赖化学反应进行分析的分析方法） 重量分析法、滴定分析法 仪器分析方法（除化学分析法外的一些分析方法，以物质的物理和物理化学性质为基础，测定时往往需要借助于一些比较特殊的仪器设备，习惯上把这类分析方法称为仪器分析法） 光学分析法、电化学分析法、色谱分析法 2、按照分析对象不同，分析化学可分为无机分析和有机分析；按照分析时所取的试样量的不同或被测组分在试样中的含量的不同，分析化学又可分为常量分析、半微量分析、微量分析、痕量分析等。 二、分析过程及分析结果的表示 1 分析的一般过程 1．取样（sampling） 合理的取样是分析结果是否准确可靠的基础。 2.预处理(pertreatmnt) 预处理包括试样的分解和预分离富集。 定量分析一般采用湿法分析，即将试样分解后制成溶液，然后进行测定。正确的分解方法应使试样分解完全；分解过程中待测组分不应损失；应尽量避免引入干扰组分。分解试样的方法很多，主要有溶解法和熔融法，操作时可根据试样的性质和分析的要求选用适当的分解方法。 在定量分析中，当试样组成比较简单时，将它处理成溶液后，便可直接进行测定。但在实际工作中，常遇到组成比较复杂的试样，测定时各组分之间往往发生相互干扰，这不仅影响分析结果的准确性，有时甚至无法进行测定。因此，必须选择适当的方法来消除其干扰。控制分析条件或采用适当的掩蔽剂是消除干扰简单而有效的方法，但并非任何干扰都能消除。在许多情况下，需要选用适当的分离方法使待测组分与其他干扰组分分离。 有时，试样中待测组分含量极微，而测定方法的灵敏度不够，这时必须先将待测组分进行富集，然后进行测定。 在分析化学中，常用的分离（separation）和富集（preconcentration）方法有沉淀分离、液-液萃取分离、离子交换分离、色谱分离、蒸馏和挥发分离、超滤、浮选吸附等。 如何选用分离方法？有一定的经验性和灵活性。要在工作经验积累和宽厚的知识基础上，综合考虑以下因素：①测定的目的是定性还是定量？是成分分析还是结构分析？是全分析还是主成分分析？②样品的数量、来源难易及某些组分的大致含量。大批样品中痕量成分的分离，首先要进行萃取、吸附等富集方法，再行分离。③分离后得到产品的数量、纯化是
化学分析试题2 一、选择题（20分，每题1 分） １．试样用量为0.1 ~ 10 mg的分析称为( ) Ａ．常量分析Ｂ．半微量分析Ｃ．微量分析Ｄ．痕量分析 ２．准确移取1.0 mg/mL铜的标准溶液2.50 mL，于容量瓶中稀释至500 mL，则稀释后的溶液含铜( g/mL)为( ) Ａ．0.5 Ｂ．2.5 Ｃ．5.0 Ｄ．25 ３．已知某溶液的pH值为11.90，其氢离子浓度的正确值为( ) Ａ．1×10-12 mol/LＢ．1.3×10-12 mol/L Ｃ．1.26×10-12 mol/LＤ．1.258×10-12 mol/L ４．以下计算式答案x应为( ) 11.05+1.3153+1.225+25.0678 = x Ａ．38.6581 Ｂ．38.64 Ｃ．38.66 Ｄ．38.67 ５． c·V·M 某组分的质量分数按下式计算而得：w(X) = ───────, m×10 若c = （0.1020±0.0001）mol/L, V = （30.02±0.02）mL, M = （50.00±0.01）g/mol, m = （0.2020±0.0001）g ，则对w(X)的误差来说( ) Ａ．由“V”项引入的最大Ｂ．由“c”项引入的最大 Ｃ．由“M”项引入的最大Ｄ．由“m”项引入的最大 ６．测定银时为了保证使AgCl沉淀完全,应采取的沉淀条件是( ) Ａ．加入浓HCl Ｂ．加入饱和的NaCl Ｃ．加入适当过量的稀HCl Ｄ．在冷却条件下加入NH4Cl+NH3 ７．用洗涤的方法能有效地提高沉淀纯度的是( ) Ａ．混晶共沉淀 .Ｂ．吸附共沉淀Ｃ．包藏共沉淀Ｄ．后沉淀 ８．水溶液呈中性是指( ) Ａ．pH = 7 Ｂ．[H+] = [OH-] Ｃ．pH+pOH = pK wＤ．pH·pOH=14 ９．在下列各组酸碱组分中,属于共轭酸碱对的是( ) Ａ．HCN-NaCN Ｂ．H3PO4-Na2HPO4 Ｃ．+NH3CH2COOH-NH2CH2COO-Ｄ．H3O+-OH- 10．浓度相同的下列物质水溶液的pH最高的是( ) Ａ．NaCl Ｂ．Na2CO3Ｃ．NH4Cl Ｄ．NaHCO3 11.将NH3·H2O稀释一倍，溶液中OH－浓度减少到原来的（） Ａ．2 1Ｂ．1/2 Ｃ．1/4Ｄ．3/4 12．以下叙述正确的是( ) Ａ．用NaOH滴定HCl，选甲基橙为指示剂的终点误差是正值 Ｂ．用HCl滴定NaOH，选酚酞为指示剂的终点误差为负值 Ｃ．酸碱滴定误差的大小只取决于化学计量点时的pH值 Ｄ．滴定误差的大小只取决于实验员的操作 13．以铁铵矾为指示剂，用NH4SCN滴定Ag+，介质是（） Ａ．强酸性Ｂ．中性Ｃ．碱性Ｄ．弱酸性 14．在EDTA分子中能够为络合反应提供的配位原子个数是（） A．8 Ｂ．2 Ｃ．4 Ｄ．6 15．在非缓冲溶液中用EDTA滴定金属离子时, 溶液的pH将( ) Ａ．升高Ｂ．降低Ｃ．不变Ｄ．与金属离子价态有关 16．络合滴定中,当被测离子M浓度为干扰离子N浓度10倍时,欲用控制酸度方法滴定M，要求TE%≤±0.1、ΔpM=±0.2,则lgK MY－lgK NY应大于( ) Ａ．5 Ｂ．6 Ｃ．7 Ｄ．8 17．以下表述正确的是( ) Ａ．二甲酚橙指示剂只适于pH>6时使用 Ｂ．二甲酚橙既可适用于酸性也适用于弱碱性溶液 Ｃ．铬黑T指示剂只适用于酸性溶液 Ｄ．铬黑T指示剂适用于弱碱性溶液 18．增加酸度将使Cr2O2-7/Cr3+电对的电位（） Ａ．升高Ｂ．降低Ｃ．保持不变Ｄ．ＡＢＣ都有可能 19．用间接碘量法测定BaCl2的纯度时，先将Ba2+沉淀为Ba(IO3)2, 洗涤后溶解并酸化，加入过量的KI，然后用Na2S2O3标准溶液滴定，此处BaCl2与Na2S2O3的计量关系[n(BaCl2):n(Na2S2O3)]为( ) Ａ．1:2 Ｂ．1:3 Ｃ．1:6 Ｄ．1:12
第一章概论 一、选择题 1.按被测组分含量来分，分析方法中常量组分分析指含量（） （A）＜％（B）＞％（C）＜1％（D）＞1％ 2.若被测组分含量在1%~%，则对其进行分析属（） （A）微量分析（B）微量组分分析（C）痕量组分分析（D）半微量分析3.分析工作中实际能够测量到的数字称为（） （A）精密数字（B）准确数字（C）可靠数字（D）有效数字 4.定量分析中，精密度与准确度之间的关系是 ( ) （A）精密度高,准确度必然高（B）准确度高,精密度也就高 （C）精密度是保证准确度的前提（D）准确度是保证精密度的前提 5.下列各项定义中不正确的是( ) （A）绝对误差是测定值和真值之差 （B）相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率 （C）偏差是指测定值与平均值之差 （D）总体平均值就是真值 6.对置信区间的正确理解是( ) （A）一定置信度下以真值为中心包括测定平均值的区间 （B）一定置信度下以测定平均值为中心包括真值的范围 （C）真值落在某一个可靠区间的概率 （D）一定置信度下以真值为中心的可靠范围 7.指出下列表述中错误的是( ) （A）置信度越高，测定的可靠性越高 （B）置信度越高，置信区间越宽 （C）置信区间的大小与测定次数的平方根成反比 （D）置信区间的位置取决于测定的平均值 8.可用下列何种方法减免分析测试中的系统误差（） （A）进行仪器校正<恒定值> （B）增加测定次数 （C）认真细心操作（D）测定时保证环境的湿度一致 9.偶然误差具有（） （A）可测性（B）重复性（C）非单向性（D）可校正性 10.下列（）方法可以减小分析测试定中的偶然误差 （A）对照试验（B）空白试验 （C）仪器校正（D）增加平行试验的次数 11.在进行样品称量时，由于汽车经过天平室附近引起天平震动是属于（） （A）系统误差（B）偶然误差
第一章定量分析化学概论 1. 某矿石的最大颗粒直径为10mm，若其k值为0.1kg·mm-2，问至少应采取多少试样才具有代表性?若将该试样破碎，缩分后全部通过10号筛，应缩分几次?若要求最后获得的分析试样不超过100 g，应使试样通过几号筛? 解：(1) 根据经验公式m ≥kd2，故至少采取试样m Q=0.1×102=10kg (2) 要通过10号筛，d=2mm，应保留试样m Q≥0.1×22=0.4kg将10kg的试样进行缩分：10×()4? =0.625kg＞0.4kg可见需缩分4次方可满足要求。 查表1-1，故应通过20号筛。 2.用氧化还原滴定法测得FeSO4·7H2O中铁的质量分数为20.01%，20.03%，20.04%，20.05%。计算： a.平均值； b.中位数； c.单次测量值的平均偏差； d.相对平均偏差； e.极差： f.相对极差。 解： 3.用沉淀滴定法测定纯NaCl中氯的质量分数，得到下列结果：59.82%，60.06%，60.46%，59.86%，60.24%。计算：a.平均结果；b.平均结果的绝对误差；c.相对误差；d.中位数；e.平均偏差；f.相对平均偏差。解：
5.某试样中含MgO约30%，用重量法测定时，Fe3+产生共沉淀，设试液中的Fe3+有1%进入沉淀。若要求测定结果的相对误差小于0.1%，求试样中Fe 2O3允许的最高质量分数为多少? 解：设试样Fe 2O3中允许的最高质量分数为x% ?
6.某含Cl-试样中含有0.10%Br-，用AgNO3进行滴定时，Br-与Cl-同时被滴定，若全部以Cl-计算，则结果为20.0%。求称取的试样为下列质量时，Cl-分析结果的绝对误差及相对误差。：a.0.1000 g;b.0.500 0 g;c.1.000 0 g。 解： ? 7. 某试样中含有约5%的S，将S氧化为SO ,然后沉淀为BaSO4。若要求在一台灵敏度为0.1mg的天平上称量BaSO4的质量时可疑值不超过0.1%，问必须称取试样多少克? 解： 8.用标记为0.100 0 mol·L-1HCl标准溶液标定NaOH溶液，求得其浓度为0.101 8 mol.L-1，已知HCl 溶液的真实浓度为0.099 9mol·L-1，标定过程中其他误差均较小，可以不计，求NaOH溶液的真实浓度。 10. 有0.098 2 mol·L-1的H 2SO4溶液480mL，现欲使其浓度增至0.100 0mol·L-1。问应加入0.500 0 mol·L-1的H2SO4溶液多少毫升?
分析化学基础知识题库 一、填空题 1.?铬酸洗液的主要成分是(重铬酸钾)(浓硫酸)和(水),用于去除器壁残留(油污),洗液可重复使用. 2.洗液用到出现(绿色)时就失去了去污能力,不能继续使用. 3.比色皿等光学仪器不能使用(去污粉),以免损伤光学表面. 4.电烘箱烘干玻璃仪器的适宜温度为(105～120℃),时间为(1小时) 5.干燥器底部最常用的是(变色硅胶)和无水(氯化钙)硅胶可以烘干重复使用. 6.对于因结晶或碱金属盐沉积及强碱粘住的瓶塞,可把瓶口泡在(水)或(稀盐酸)中,经过一段时间可能打开. 7.安装精度要求较高的电子天平理想的室温条件是20±2℃，相对湿度为45～60%；理化室的温度应保持在(18～26℃)内,湿度应保持在(55～75%) 。 8.化验室内有危险性的试剂可分为(易燃易爆危险品)、(毒品)和(强腐蚀剂)三类. 9.在分析实验过程中,如找不出可疑值出现原因,不应随意(弃去)或(保留),而应经过数据处理来决定(取舍) 。 10.准确度的大小用(误差)来表示,精密度的大小用(偏差)来表示. 11.化验室大量使用玻璃仪器,是因为玻璃具有很高的(化学稳定性)?(热稳定性)、有很好的(透明度)、一定的(机械强度)和良好绝缘性能. 12.带磨口的玻璃仪器,长期不用时磨口应(用纸垫上)以防止时间久后,
塞子打不开. 13.滤纸分为(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量). 14.放出有毒,有味气体的瓶子,在取完试剂后要(盖紧塞子),还应该用(蜡)封口 15.滴定管使用前准备工作应进行(洗涤)(涂油)(试漏)(装溶液)和（赶气泡)五步. 16.玻璃仪器的干燥方式有(晾干)(烘干)(热或冷风吹干)三种. 17.石英玻璃的化学成份是(二氧化硅),耐(酸)性能好,能透过(紫外线),在分析仪器中常用来作紫外范围应用的光学元件. 18. 不同试样的分解要采用不同的方法,常用的分解方法大致可分为(溶解)和(熔融)两种. 19. 溶解试样时就是将试样溶解于(水)(酸)(碱)或其它溶剂中. 20. 熔融试样就是将试样与(固体熔剂)混合,在高温下加热,使欲测组分转变为可溶于(水)或(酸)的化合物. 21. 用氢氟酸分解试样应在(铂)或(聚四氟乙烯塑料)器皿中进行.. 22. 重量分析的基本操作包括样品(溶解)、(沉淀)、过滤、(洗涤)、(干燥)和灼烧等步骤. 23. 重量分析中使用的滤纸分(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量)滤纸进行过滤,又称为(无灰)滤纸. 24. 玻璃砂芯漏斗在使用前,先用(强酸)处理,然后再用(水)洗净,洗涤时,通常采用(抽滤)法,该漏斗耐(酸),不耐(碱). 25. 干燥器底部放干燥剂,最常用的干燥剂是(变色硅胶)和(无水氯
Chap 1 定量分析化学概论 1常量分析与半微量分析划分界限是: 被测物质量分数高于__1__%为常量分析; 称取试样质量高于__0.1__g为常量分析。 2试液体积在1mL~10mL的分析称为半微量_分析。 3试样用量在0.1mg~10mg的分析称为_ 微量_分析。 4试样用量为0.1 ~ 10 mg的分析称为-------- ( C) (A) 常量分析(B) 半微量分析 (C) 微量分析(D) 痕量分析 5试液体积在1 ~ 10 mL的分析称为------------( B) (A) 常量分析(B) 半微量分析 (C) 微量分析(D) 痕量分析 6若每1000g水中含有50 mg Pb2+, 则可将Pb2+的质量浓度表示为__50_μg/g。 7已知某溶液含71 μg/g Cl-,其密度为1.0 g/mL,则该溶液中Cl-的浓度为__2.0×10-3__ mol/L。[A r(Cl)=35.5] (71/35.5)×1.0×10-3 8某水样中含有0.0025 mol/L Ca2+, 其密度为1.002 g/mL, 则该水样中Ca为__100__μg/g。[A r(Ca)=40.08] 0.0025×40.08×1000/1.002 9准确移取1.0 mg/mL铜的标准溶液2.50 mL,于容量瓶中稀释至500 mL, 则稀释后的溶液含铜(μg/mL)为( C) (A) 0.5 (B) 2.5 (C) 5.0 (D) 25 注意：稀释至500 mL，计算时必乘２，答案只能是A C
10海水平均含1.08×103μg/g Na+和270 μg/g SO42-,海水平均密度为1.02g/mL, 则海水中Na+和SO42-浓度(mol/L)为-( D ) 已知A r(Na)=23.0, M r(SO42-)=96.1 (A) 4.79×10-5, 2.87×10-6(B) 1.10×10-3, 2.75×10-4 (C) 4.60×10-2, 2.76×10-3(D) 4.79×10-2, 2.87×10-3 Na：1.08×103/1000/23.0/1.02 11 海水平均含1.08×103 μg/g Na+和270 μg/g SO42-, 海水平均密度为1.02g/mL。已知A r(Na)=23.0, M r(SO42-)=96.1,则海水中pNa和pSO4分别为( A) (A) 1.32 和2.54 (B) 2.96 和3.56 (C) 1.34 和2.56 (D) 4.32 和5.54 pNa ：pSO4：负对数关系 12为标定HCl溶液可以选择的基准物是--------( B ) (A) NaOH (B) Na2CO3(C) Na2SO3(D) Na2S2O3 13为标定EDTA溶液的浓度宜选择的基准物是---( B ) (A) 分析纯的AgNO3(B) 分析纯的CaCO3 (C) 分析纯的FeSO4·7H2O (D) 光谱纯的CaO CaO：易吸水光谱纯的含义：谱线不干扰 14为标定Na2S2O3溶液的浓度宜选择的基准物是--( D ) (A) 分析纯的H2O2(B) 分析纯的KMnO4 (C) 化学纯的K2Cr2O7(D) 分析纯的K2Cr2O7 15为标定KMnO4溶液的浓度宜选择的基准物是---( D )
化学分析试题及答案（一） 分数 一、填空题（每空1分，共20分） 1．测定铁含量得如下数据：23.70%、23.73％、23.81%、23.60%、23.72%，它们的平均值是。平均结果的相对误差为：_________，相对平均偏差为：___________，中位数为：____________。 2．配制0.1mol/LHCl溶液250mL，应量取浓HClmL，加mLH2O。 3．配位滴定中，滴定不同的金属离子需要不同的最低pH，这最低pH又称为。 4．在分析工作中，实际上能测量到的数字称为，称量某样品0.6754g其有效数字的位数为。 5．用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+，共存的Fe3+、Al3+离子干扰测定，若加入使之与Fe3+、Al3+生成更稳定的配合物，则Fe3+、Al3+干扰可消除。 6．若溶液中既存在酸效应，又存在配合效应，则条件稳定常数lgK′MY＝。 7．酸效应系数表示的是未参加主反应的EDTA的各种存在形式的与能参加配合反应的EDTA的浓度之比。 8．标定EDTA溶液常用的基准物有、。 9．标定溶液常用基准物邻苯二甲酸氢钾。 10．选择指示剂应根据。 11．滴定度T Fe/KMnO4 =0.001234g/mL，其表示的是。 12．已知H2C2O4为二元弱酸，其分布系数δH2C2O4＝，δC2O42－＝。 二、单项选择题：（每题3分，共24分） 1．能用标准碱溶液直接滴定的下列物质溶液（）。 ①(NH4)2SO4(K NH3＝1.8×10－5)②邻苯二甲酸氢钾(K a2=2.9×10－5) ③苯酚(K a=1.1×10－10) ④NH4Cl(K NH3＝1.8×10－5) 2．标定HCl溶液的基准物是（）。 ①H2C2O4·2H20②CaCO3 ③无水Na2CO3④邻苯二甲酸氢钾 3．已知0.01250mol/LAgNO3溶液25.00ml正好与28.00mLKCl溶液反应完全，则KCl溶液
分析化学试卷 2 一、选择题( 共10题20分) 1. 关于准确度与精密度关系的四种表述中正确的是( ) (1) 精密度是保证准确度的必要条件 (2) 高的精密度一定能保证高的准确度 (3) 精密度差，所测结果不可靠，再衡量准确度没有意义 (4) 只要准确度高，不必考虑精密度 （A）1,3 (B)2,4 (C)1,4 (D)2,3 2. 在作分光光度测定时，下列有关的几个步骤: ①旋转光量调节器，②将参比溶液置于光路中，③调节至A=∞，④将被测溶液置于光路中，⑤调节零点调节器，⑥测量A值，⑦调节至A=0。其合理顺序是( ) (A) ②①③⑤⑦④⑥(B) ②①⑦⑤③④⑥ (C) ⑤③②①⑦④⑥(D) ⑤⑦②①③④⑥ 3. 用EDTA滴定Ca2+、Mg2+，若溶液中存在少量Fe3+和Al3+将对测定有干扰，消除干扰的方法是( ) (A) 加KCN掩蔽Fe3+，加NaF掩蔽Al3+ (B) 加入抗坏血酸将Fe3+还原为Fe2+，加NaF掩蔽Al3+ (C) 采用沉淀掩蔽法,加NaOH沉淀Fe3+和Al3+。 (D) 在酸性条件下, 加入三乙醇胺, 再调到碱性以掩蔽Fe3+和Al3+ 4. 用BaSO4重量法测定煤中S的含量，洗涤沉淀的洗涤剂应选择( ) (A) 水(B) 稀H2SO4 (C) 稀BaCl2 (D) H2O+NH4Cl 5. 在pH=10含酒石酸(A)的氨性缓冲溶液中,用EDTA滴定同浓度的Pb2+，已计算得此条件下lg Pb(A)=2.8, lg Pb(OH)=2.7，则lg Pb为( ) (A) 2.7 (B) 2.8 (C) 3.1 (D) 5.5 6. 有一铜矿试样，测定其含水量为1.00%，干试样中铜的质量分数为54.00%，湿试样中铜的质量分数为( ) (A)54.10% (B)53.46% (C)55.00% (D)53.00% 7. 有一黄铁矿试样,分解处理试样后,溶液中主要含有Fe3+和SO42-，如果采用沉淀为Fe(OH)3和BaSO4的重量法分别测定铁和硫的含量，通常都是先沉淀分离Fe(OH)3后再沉淀BaSO4。在弱酸性溶液中沉淀Fe(OH)3应选的试剂是( ) (A)NaOH (B)浓NH3·H2O (C)NH4Cl+NH3(D)稀NH3·H2O
一、选择题(20分。 1．用法扬司法测Cl 时，常加入糊精，其作用是 -------------------------- （B ） A. 掩蔽干扰离子； B. 防止AgCl凝聚； C. 防止AgCl沉淀转化 D. 防止AgCl感光 2．间接碘量法中正确使用淀粉指示剂的做法是 ----------------------------（ D ） A. 滴定开始时加入指示剂； B. 为使指示剂变色灵敏，应适当加热； C. 指示剂须终点时加入； D. 指示剂必须在接近终点时加入。 3．螯合剂二乙三氨五乙酸（EDPA，用H 5 L表示）的五个p K a值分别为1.94，2.87， 4.37，8.69和10.56，溶液中组分HL4-的浓度最大时,溶液的pH值为 ------（ D ） A. 1.94; B. 2.87; C. 5.00; D. 9.62。 4. K 2Cr 2 O 7 法测定铁时，哪一项与加入H 2 SO 4 -H 3 PO 4 的作用无关 ----------（ C ）A.提供必要的酸度； B.掩蔽Fe3+； C.提高E(Fe3+/Fe2+)； D.降低E(Fe3+/Fe2+)。 5．用BaSO 4重量分析法测定Ba2+时，若溶液中还存在少量Ca2+、Na+、CO 3 2-、Cl-、 H+和OH-等离子，则沉淀BaSO 4 表面吸附杂质为 ------------------------------（ A ） A. SO 42-和Ca2+； B. Ba2+和CO 3 2-； C. CO 3 2-和Ca2+； D. H+和OH-。 6．下列各条件中何者不是晶形沉淀所要求的沉淀条件 ---------------------（A ） A.沉淀作用宜在较浓溶液中进行； B.应在不断的搅拌下加入沉淀剂; C.沉淀作用宜在热溶液中进行; D.应进行沉淀的陈化。 7．为了获得纯净而易过滤、洗涤的晶形沉淀，要求 ----------------------（A ） A.沉淀时的聚集速度小而定向速度大; B.沉淀时的聚集速度大而定向速度小; C.溶液的过饱和程度要大; D.沉淀的溶解度要小。 8. 决定正态分布曲线位置的是--------------------------------------------------（ C ） A. 总体标准偏差； B. 单次测量的平均偏差；
一、选择题 1. 下列有关随机误差的论述中不正确的是：（C） A. 随机误差在分析中是不可避免的 B. 随机误差出现正误差和负误差的机会相等 C. 随机误差具有单向性 D. 随机误差由一些不确定的偶然因素造成 2. 在下列分析过程中，不会出现系统误差的是（B） A. 过滤时使用了定性滤纸，因而使最后的灰分加大 B. 使用分析天平时，天平的零点稍有变动 C. 试剂中含有少量的被测组分 D. 以含量为99％的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液 3. 下述有关随机误差的正态分布曲线的论述中，错误的是（C） A. 横坐标x值等于总体平均值μ时，曲线出现极大值 B. 曲线与横坐标之间所夹面积的总和代表所有测量值出现的概率，其值为1 C. 纵坐标y值代表概率，它与标准偏差σ成正比，σ越小，测量值越分散，曲线越平坦 D．分布曲线以x=μ点做纵坐标为其对称轴呈镜面对称，说明正负误差出现概率相等
4. 某试样含Cl-的质量分数的平均值的置信区间为% ±%（置信度为90%），对此结果应理解为（D） A. 有90%的测定结果落在%~%范围内； B. 总体平均值μ落在此区域的概率为90%； C. 若再做一次测定，落在此区间的概率为90%; D. 在此区间内，包括总体平均值μ的把握为90% 5. 用酸碱滴定法测定某氮肥试样中的含量，其百分含量为%，%，%，%，%，结果的平均偏差是（B）% A. 0.15 B. 0.05 C. D. 6. 有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显著性差异，应采用：（A） A. F检验 B. t检验 C. Q检验 D. 格鲁布斯法 7. 有一组平行测定的分析数据，要判断其中是否有异常值，应采用（D） A. F检验 B. t检验 C. 方差分析 D. 格鲁布斯法 8. 两位分析工作人员对同一试样用相同的方法进行分析，得到两组数据，若判断两位分析人员所测的数据之间是否存在显著性差异应该
化学分析试题及答案（三）姓名分数 一、填空(每空3分共15分) 1．CH3NH2+C2H5NH2混合物水溶液质子条件式(PBE)为 。 2．pHl.00和pH3.00两溶液等体积混合的pH= 。 3．pH8.00和pHl0.00两溶液等体积混合的pH= 。 4．0.10mol／LHAc与0.10mol／LNaAc溶液加水稀释10倍，稀释前后△pH值 。 5．0.1mol／LH3BO3水溶液能准确进行滴定附加条件。 二、简答题(每题5分共25分) 1．当用氢氧化物进行沉淀分离时，控制pH值的目的是什么? 2．ZnO悬浮液可用于氢氧化物的沉淀分离，CaCO3悬浮液是否也可用于氢氧化物的沉淀分离? 3．解释：用法扬司法测Cl－，以荧光黄为指示剂，则滴定液的pH应控制在7～10范围内；(荧光黄的K a≈10－7，K sp(AgOH)=2.0×10－8，K sp(AgCl)=1.8×10－l0) 4．为什么用佛尔哈德法测定Cl－，若溶液中不加硝基苯等保护沉淀，分析结果会偏低。(K sp(AgSCN)=1.0×10－12) 5．莫尔法测定C1－时，介质的pH应控制为6.5～10，若酸度过高，则结果偏高，为什么。(H2CrO4的K a1=0.18、K a2=3.2×10－7)
三、实验与测定(每题6分共30分) 1．溶解氧测定方法是基于碱性条件下加MnSO 4,将氧固定，酸化后碘量法测定。反应式如下： 4Mn 2＋＋8OH — ＋O 2=2Mn 2O 3＋4H 20 Mn 2O 3＋6H +＋2I － =2Mn 2+＋I 2+3H 2O 2S 2O 32-＋I 2=2I —＋S 4O 62— 某河流污染普查，若测定时，取样100mL ，碘量法测定溶解氧时消耗0.02000mol/LNa 2S 2O 3 5.00mL ，计算DO 。以mg/L 表示。 2．溴量法与碘量法测化工厂排污口废水中酚含量。取样量1L 。分析时移取稀释10.0倍的试样25.00mL ，加入含KBr 的C(6 1KBrO 3)0.02580mol/L 的KBrO 3 25.00mL ，酸化放置，反应完全后加入KI ，析出的碘用C(Na 2S 2O 3)0.1900mol/L 溶液滴定，消耗20.20mL ，计算废水中酚含量。以mg/L 表示。mol g M O H H C /11.9456= 3．碘量法测As 2O 3含量。若称样0.1000g 溶于NaOH 溶液，用H 2SO 4中和后加NaHCO 3，在pH=8介质中用C(I 2)0.05000mol/L 标准溶液滴定，消耗20.00mL ，计算As 2O 3含量。mol g M O As /84.19732= 4．废水中硫的测定实验步骤如下： 采样：现场采样后，取1L 废水样，调pH 中性，加入2mL 2mol/LZn(Ac)2及lmL lmol/LNaOH 溶液以ZnS 形式将废水中硫化物沉淀。 测定：将采集水样用中速滤纸过滤，并用少量水洗涤采样瓶及滤纸上ZnS ，洗涤5次，每次10mL 。将ZnS 沉淀及滤纸移入250mL 碘瓶中，加50mL 水，10.00mLC(21I 2)=0.02525mol/L 溶液及5mL 浓HCl ，于暗处放置5min ，用0.02525mol/LNa 2S 2O 3标准溶液滴定至淡黄色，加入0.5％淀粉指示剂溶液2mL ，继续滴至蓝色刚刚消失，记录消耗的Na 2S 2O 3标准溶液体积V 1为8.48mL 。空白滴定消耗Na 2S 2O 3标准溶液体积V 0为15.21mL 。试求样品中硫化物的含量(mg/L)。（M S =32.06） 5．维生素C 的含量的测定 维生素C 分子中的烯醇基具有还原性，它可以被I 2氧化成二酮基，所以可以用直接碘量法测定。滴定反应在HAc 介质中进行。测定方法为准确称取V c 样品0.2525g ，加新煮沸
《分析化学基础》测试试卷 一、选择题（每题2分，共50分）、 1、减小偶然误差的方法：（） A、用标准样作对照实验； B、用标准方法作对照实验； C、增加平行测定次数，舍去可疑值后，取其余数据平均值； D、校准仪器。 2、PM= 3.240 的有效数字位数（） A、四位 B、三位 C、二位 D、一位 3、下列说法正确的是（） A、精密度是衡量系统误差大小的尺度； B、精密度好，则准确度高； C、精密度好是准确度高的前提； D、精密度与准确度没有实质性区别。 4、有五位学生测定同一试样，报告测定结果的相对平均偏差如下，其中正确的是：（） A、0.1285% B、0.128% C、0.13% D、0.12850% 5、为了防止天平受潮湿的影响，所以天平箱内必须放干燥剂，目前最常用的干燥剂为（） A、浓硫酸 B、无水CaCl2 C、变色硅胶 D、P2O5 6. 分析工作中实际能够测量到的数字称为（） （A）精密数字（B）准确数字（C）可靠数字（D）有效数字 7. 可用下列何种方法减免分析测试中的系统误差（） （A）进行仪器校正（B）增加测定次数 （C）认真细心操作（D）测定时保证环境的湿度一致 8. 在进行样品称量时，由于汽车经过天平室附近引起天平震动是属于（） （A）系统误差（B）偶然误差 （C）过失误差（D）操作误差 9. 下列（）情况不属于系统误差 （A）滴定管未经校正（B）所用试剂中含有干扰离子 （C）天平两臂不等长（D）砝码读错
10. 在不加样品的情况下，用测定样品同样的方法、步骤，对空白样品进行定量分析，称之为( ) （A）对照试验（B）空白试验（C）平行试验（D）预试验 11、下列说法中违背了晶形沉淀条件的是（） A. 沉淀应在热溶液中进行 B. 沉淀应在浓的溶液中进行 C. 应在不断搅拌下慢慢滴加沉淀剂 D. 沉淀应放置过夜使沉淀陈化 12、药品检验工作程序（） A、取样、检验、记录与计算、报告 B、鉴别、检查、含量测定、原始记录 C、性状、鉴别、含量测定、报告 D、性状、检查、含量测定、检验报告 13、恒重是指相邻两次称量之差（） A、≤0.5mg B、＞0.3mg C、≤0.3mg D、＜0.3mg 14、沉淀形式与称量形式（） A、相同 B、不相同 C、不一定相同 D、以上都不是 15、用25ml移液管移出的溶液体积应记录为（）ml。 A、25.0 B、25 C、25.00 D、25.000 16、用电子分析天平准确称取0.2g试样，正确的记录应是（） A、0.2g B、0.20g C、0.200g D、0.2000g 17．下列属于沉淀重量法对沉淀形式要求的是（） A.沉淀的溶解度小 B.沉淀纯净 C.沉淀颗粒易于过滤和洗涤 D.沉淀的摩尔质量大 18、氯化银在1mol/L的HCl中比在水中较易溶解是因为（） （A）酸效应（B）盐效应（C）同离子效应（D）络合效应 19、用滤纸过滤时，玻璃棒下端（），并尽可能接近滤纸. A: 对着一层滤纸的一边 B: 对着滤纸的锥顶 C: 对着三层滤纸的一边 D: 对着滤纸的边缘 20、重量分析法中所用到的最重要的仪器是（） A、滴定管 B、量瓶 C、分析天平 D、移液管
分析化学试题及答案 一.填空（每空1分，共28分，答在试卷上） 1.定量分析过程包括 , , 和四个步骤. 2. 根据有效数字计算规则计算： 1.683 + 37.42?7.33÷21.4-0.056 = 14.4 。 3. 某酸H2A的水溶液中，若δH2 A为0.28，δHA-=5δA2-，那么δA2-为。 4. 含有Zn2+和Al3+的酸性缓冲溶液，欲在pH=5～ 5.5的条件下，用EDTA标准溶液滴定其中的Zn2+，加入一定 量六亚甲基四胺的作用是；加入NH4F的作用是。 5.NaOH滴定HCl时, 浓度增大10倍, 则滴定曲线突跃范围增大个pH单位; 若为滴定H3PO4, 则突跃范 围增大个pH单位. 6.对于实验数据中的异常值的取舍，通常可根据、和方法来判断。 7. 莫尔法与佛尔哈德法的指示剂分别为、。 8. 紫外可见分光光度计由 , , 和四部分组成. 9. 检验两组结果是否存在显著性差异采用检验法，检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采 用检验法。 10. 吸光物质的摩尔吸光系数与溶液的pH 关，与波长关。 11. 以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度，所获得的曲线称谓； 光吸收最大处的波长叫做，可用符号表示。 12.光度法测定某物质，若有干扰，应根据和原则选择波长。 二.简答和名词解释（每题2分，共 16 分，答在试卷纸上） 1.什么是准确度？什么是精密度？ 2. 用K2Cr2O7溶液滴定Fe2+试液时, 常向溶液中加入H3PO4，为什么？ 3.已知滴定管的读数标准偏差为0.01 mL, 若滴定时耗去30.00 mL溶液, 则该溶液体积的相对标准偏差为多 少？ 4写出浓度为c mol/L (NH4)2CO3溶液的质子条件式。 5. 摩尔吸光系数 6.下图是薄层色谱分离物质的色谱图，根据图写出R f值计算式。 7. 光度分析中，当浓度较高时，工作曲线逐渐偏离直线，这是什么原因？ 8 .在螯合物萃取体系中，影响液-液萃取分离的因素有哪些？ 三.回答问题（每题4分，共24分，答在试卷纸上） 1.为满足重量分析的要求，晶型沉淀的沉淀条件是什么，并简述其原因。 2 已知lgK CuY=18.8, lgK CaY=10.7, lgK Cu-PAN=16, 试说明为何可以CuY-PAN为指示剂, 指示Ca的滴定? 3.质子化氨基乙酸的pK a1和pK a2分别为2.3 和9.6，能否用NaOH滴定氨基乙酸，为什么？ 4.利用显色剂显色络合反应分光光度法测定无机离子时,影响显色反应的因素有哪些?
常见的化学成分分析方法 一、化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 1.1重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 1.2容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物，最后以酸碱指示剂（如酚酞等）的变化来确定滴定的终点，通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 络合滴定分析是指以络合反应（形成配合物）反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中，如许多显色剂，萃取剂，沉淀剂，掩蔽剂等都是络合剂，因此，有关络合反应的理论和实践知识，是分析化学的重要内容之一。 氧化还原滴定分析：是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛，它不仅可用于无机分析，而且可以广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色，如果反应后褪色，则其本身就可起指示剂的作用，例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色，当碘被还原成碘离子时，深蓝色消失，因此在碘量法中，通常用淀粉溶液作指示剂。
习题 1.用银量法测定下列试样中的Cl-时，选用什么指示剂指示滴定终点比较合适？ （1）CaCl2；（2）BaCl2； （3）FeC12（4）NaCl＋Na3PO4； （5）NH4Cl；（6）NaCl+Na2SO4 （7）Pb(NO3)2 + NaCl。 答： （1）三种方法均可。 （2）由于Ba2+与Cr2O42-生成沉淀，干扰滴定，所以采用莫尔法时，应先加入过量的Na2SO4。也可采用佛尔哈德法和法扬司法。 （3）吸附指示剂。 （4）铁铵矾指示剂。 （5）铁铵矾指示剂,采用莫尔法须控制～。 （6）铬酸钾指示剂。 （7）铁铵矾指示剂或吸附指示剂。 2.在下列各种情况下，分析结果是准确的，还是偏低或偏高，为什么？ （1）pH= 4时用莫尔法滴定Cl－； （2）若试液中含有铵盐，在pH≈10时，用莫尔法滴定Cl－； （3）用法扬司法滴定Cl－时，用曙红作指示剂； （4）用佛尔哈德法测定Cl－时，未将沉淀过滤也未加1，2一二氯乙烷； （5）用佛尔哈德法测定I－时，先加铁铵钒指示剂，然后加入过量AgNO3标准溶液。答： (1)结果偏高。因为pH≈4时，CrO42-的酸效应较大，溶液中CrO42-浓度减小，指示终点的AgCrO4沉淀出现过迟。 (2)结果偏高。因为在pH≈10时，溶液中NH3型体的浓度较高，形成Ag-NH3络合物，需加入过量的Ag+才能出现终点，故结果偏高。
(3)结果偏低。因为AgCl对曙红的吸附能力大于待测Cl－, 所以在化学计量点前，就有一部分指示剂阴离子取代Cl－进入到吸附层，使终点提前。 (4)结果偏低。因为用佛尔哈德法测定Cl－时，若未将沉淀过滤也未加1，2一二氯乙烷，那么AgCl沉淀将发生转化，成为AgSCN，消耗过多滴定剂SCN－，由于是返滴定，故结果偏低。 (5)结果偏低。这是由于Fe3+将氧化I－为I2，消耗了部分I－，使测得的结果偏低。 3. 分别计算mol·L-1 KMn04和mol·L-1 K2Cr2O7在H+浓度为mol·L-1介质中，还原一半时的电势。计算结果说明什么（已知＝V，= V）（参考答案） 答： mol·L-1 K2Cr2O7还原至一半时，= mol·L-1 ,= 2[] = mol·L-1 说明对称电对滴定到50%时的电势等于条件电势；而不对称电对滴定到50%时的电势不等于条件电势。 < 4. 计算pH＝，含有未络合EDTA浓度为mol·L-1时，Fe3+/Fe2+电对的条件电势。（已知pH＝时，lgαY(H)＝，＝V）（参考答案） 答： 已知lg K Fe(III)Y = ; lg K Fe(II)Y =
A ：直接滴定法 C ：置换滴定法 4、以下试剂不能作为基准物质的足: A ：优级纯的 Na 2B 4O 710H 2O C ： 105-,10, C ：烘干2h 的 Na 2C 2O 4 化学分析试题及答案 —、判断题。10分 1、（ ）在化学定量分析中，常采川的分析方法是微量分析。 2、（ 7 ）金属指不剂与金属离了个成的配合物的稳定性应比金属EDTA 配合物的稳定性要 差一些。 3、（ 7 ）指示剂的变色范由越窄越好。 4、（ x ）酸碱滴定屮溶液愈浓，突跃范围愈大，可供选择的指不剂愈多。 5、（ ）半金属离了打指不剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离了打EDTA 形成的配 合物的稳定性时，易产生封闭现象。 6、（ x ）高锚酸钾法通常在强酸性溶液如HNO3溶液中进行。 7、（ ）使用酸式滴定管时，应大拇指在前，食指和中指在后。 8、（ Q ）随机谋差具有重复性，单向性。 9、（ x ）滴定分析中，指不剂颜色突变时停止滴定，这 点称为化学计量点。 10> （ x ）有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显苦性差异，应当川Q 验。 二、选择题。20分 1、 分析化学依据分析的目的、任务可分为： ................................. （A ） A ：定性分析、定量分析、结构分析 B ：常量分析、半微量分析、微量分析 C ：无机分析、有机分析 D ：化学分析、仪器分析 2、 下列误差属于系统谋差的是： .......................................... （B ） A ：天平零点突然变化 B ：读取滴定管的度数量偏高 C ：环境温度发生变化 D ：环境湿度发生变化 3、 川于反应速度慢或反应物是固体，加入滴定剂后不能立即定量完成或没仃适当的指示剂的滴 定反应，常采用的滴定方法是： ...................................... （B ） B ：返滴定法 D ：间接滴定法 .................................................................. （D ） B ： 99.99%的纯锌 D ：烘干的Na 2 C ：03 的浓度是： .......................................................... （ B ）