实验4 水中微量氟的测定
(离子选择电极法)
一、目的
1.了解用F -离子选择电极测定水中微量氟的原理和方法；
2.了解总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用；
3.掌握用标准曲线法和标准加入法（选做）测定水中微量F -离子的方法。
二、原理
离子选择电极是一种电化学传感器,它将溶液中特定离子的活度转换成相应的电位。用氟离子选择电极(简称氟电极,它是LaF 3单晶敏感膜电极,内装0.1 mol/L NaCl-NaF 内参比溶液和Ag-AgCl 内参比电极)测定F -离子浓度的方法与测定pH 值的方法相似。当氟电极插入溶液时,其敏感膜对F -离子产生响应，在膜和溶液间产生一定的膜电位：
--=F a F
RT K lg 303.2膜? 在一定条件下膜电位膜?与F -离子活度的对数值成直线关系。当氟电极（指
示电极）与饱和甘汞电极(参比电极)插入被测溶液中组成原电池时,电池的电动势E 在一定条件下与F -离子活度的对数值成直线关系：
--=F ga F
RT K E l 303.2' 式中K ′值为包括内外参比电极的电位、液接电位等的常数。通过测量电池电动势可以测定F -离子的活度。当溶液的总离子强度不变时，离子的活度系数为一定值，则 --=F gC F
RT K E l 303.2'' 。 E 与F -离子的浓度C F-的对数值成直线关系。因此，为了测定F -离子的浓度，常在标准溶液与试样溶液中同时加入相等的足够量的惰性电解质作总离子强度调节缓冲溶液，使它们的总离子强度相同。
当F -离子浓度在1～10-6mol/L 范围内时，氟电极电位与pF （lgC F-）成直线关系，可用标准曲线法或标准加入法（选做）进行测定。
在酸性溶液中，H +离子与部分F -离子形成HF 或HF 2-，会降低F -离子的浓度。在碱性溶液中，LaF 3薄膜与OH -离子发生交换作用而使溶液中F -离子浓度增加。
因此溶液的酸度对测定有影响，氟电极适宜于测定的pH范围为5～8（视F-离子浓度大小而定）。
氟电极的最大优点是选择性好。除能与F-离子生成稳定络合物或难溶沉淀的元素（如Al、Fe、Zn、Th、Ca、Mg、Li及稀土元素等）会干扰测定（通常可用柠檬酸、DCTA、EDTA、磺基水杨酸及磷酸盐等掩蔽）外,高达103倍的Cl-、Br-、I-、SO42-、HCO3-、NO3-、Ac-、C2O42-、及C4H4O62-等阴离子均不干扰。加入总离子强度调节缓冲剂（TISAB）,可以起到控制一定的离子强度和酸度，以及掩藏干扰离子等多种作用。
【注:水中微量氯也可用氟离子选择电极测定。】
三、仪器和试剂
1.仪器:PHS-2型或PHS-1型精密酸度计；HDF或7601型氟电极；232或222型
甘汞电极；电磁搅拌器。
2.试剂:
0.1000mo1/L氟标准溶液:准确称取于120℃干燥2h并冷却的分析纯NaF 4.199g，将它溶于去离子水，转入1L容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，贮于聚乙烯瓶中。
TISAB（总离子强度调节缓冲溶液）：于1000mL烧杯中，加入500mL去离子水和57mL冰醋酸、58g NaCl、12g柠檬酸钠（Na3C6H5O7﹒2H2O），搅拌至溶解。将烧杯放在冷水浴中，缓缓加入6mol/L NaOH 溶液，直至pH在5.0～5.5之间（约需125mL，用pH计检查），冷至室温，稀释至1000mL。
四、步骤
1.使用离子选择电极一般注意事项：
〈1〉电极在使用前应按说明书要求进行活化、清洗。电极的敏感膜应保持清洁和完好，切勿沾污或受到机械损伤。
〈2〉固态膜电极钝化后，用M5（06＃）金相砂纸抛光，一般可恢复原来的性能，或在湿鹿皮上放少量优质牙膏或牙粉，用以摩擦氟电极，也可使氟电极活化（有的氟电极的固态膜容易脱落，处理时应注意）。
〈3〉测定时应按溶液从稀到浓的次序进行。在浓溶液中测定后应立即用去离子水将电极清洗到空白电位值（电极在不含电极响应离子的去离于水中的电
实验六、氟离子选择性电极测定水中微量F-离子 一、实验目的 1.熟悉酸度计的使用方法； 2.了解电位测定法的基本原理与应用； 3.学习并掌握氟离子选择性电极测定微量F-离子的原理和测定方法； 4.了解总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用。 二、实验原理 离子选择电极是一种电化学传感器，又叫膜电极，它是将溶液中特定离子的活度转换成相应的电位。氟离子选择电极，简称氟电极，它是LaF3单晶敏感膜电极（掺有微量EuF2，利于导电），电极管内放入NaF + NaCl混合溶液作为内参比溶液，以Ag-AgCl作内参比电极。当将氟电极浸入含F-离子溶液中时，在其敏感膜内外两侧产生膜电位△φM，在一定条件下膜电位△φM与氟离子活度的对数值呈线性关系。 △φM= K-0.059 lg a F-(25 ℃) 以氟电极作指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，浸入试液组成工作电池：Hg，Hg2Cl2 | KCl(饱和)‖F- 试液| LaF3 | NaF，NaCl(均为0.1mol/L) | AgCl，Ag 工作电池的电动势： E = K ′- 0.059 lg a F-(25 ℃) （式中K ′值包括内外参比电极的电位、液接电位等的常数。通过测量电池电动势可以测定氟离子的活度。） 在测量时加入以HAc-NaAc，柠檬酸钠和大量NaCl配制成的总离子强度调节缓冲液（TISAB）。由于加入了高离子强度的溶液（本实验所用的TISAB其离子强度I ＞1.2），可以在测定过程中维持离子强度恒定，因此工作电池电动势与F-离子浓度的对数呈线性关系： E = k - 0.059 lg C F- 本实验采用标准曲线法测定F-离子浓度，即配制成不同浓度的F-标准溶液，测定工作电池的电动势，并在同样条件下测得试液的E x，由E - lg C F-曲线查得未知试液中的F-离子浓度。当试液组成较为复杂时，则应采取标准加入法或Gran
实验一 离子选择性电极法测定水中微量氟 实验日期：______ 同组人：________________ 成绩：____ 一、实验目的 (1)掌握离子选择性电极法测定离子含量的原理和方法； (2)掌握标准曲线法和标准加入法的适用条件； (3)了解使用总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用； (4)熟悉氟电极和饱和甘汞电极的结构和使用方法； (5)掌握酸度计的使用方法。 二、实验原理 饮用水中氟含量的高低对人体健康有一定影响，氟的含量太低易得龋齿，过高则会发生氟中毒现象，适宜含量为0.5mg ·L -1 左右。因此，监测饮用水中氟离子含量至关重要。氟离子选择性电极法已被确定为测定饮用水中氟含量的标准方法。 离子选择性电极是一种电化学传感器，它可将溶液中特定离子的活度转换成相应的电位信号。氟离子选择性电极的敏感膜为LaF 3单晶膜(掺有微量EuF 2，利于导电)，电极管内装有0.1mol ·L -1 NaCl-NaF 组成的内参比溶液，以Ag-AgCl 作内参比电极。当氟离子选择电极(作指示电极)与饱和甘汞电极(参比电极)插入被测溶液中组成工作电池时，电池的电动势正在一定条件下与F -离子活度的对数值成线性关系： - -=F S K E αlg 式中，K 值在一定条件下为常数；S 为电极线性响应斜率(25℃时为0.059V)。当溶液的总离子强度不变时，离子的活度系数为一定值，工作电池电动势与F -离子浓度的对数成线性关系： - -=F c S K E lg ' 为了测定F - 的浓度，常在标准溶液与试样溶液中同时加入相等的足够量的惰性电解质以固定各溶液的总离子强度。 试液的pH 对氟电极的电位响应有影响。在酸性溶液中H +离子与部分F -离子形成HF 或HF 2-等在氟电极上不响应的形式，从而降低了F - 离子的浓度。在碱性溶液中，OH -在氟电极上与F -产生竞争响应，此外OH -也能与CaF 3晶体膜产生如下反应：
无锡中天固废处置有限公司操作 指导书 离子计操作规程-----氟离子含量测定 技术部 一．目的 本文件介绍了PSX-270离子计的原理、操作步骤、操作中需要注意的事项，以及仪器的保养。 二．操作细节 2.1 工作原理 2.2操作步骤 2.2.1 标液准备 a.氟化钠标准贮备液PF(2.0)：称取0.4200 g氟化钠NaF（预先在100-110℃下干燥2h，在干燥器内冷却),转入1000 ml容量瓶中，加入10 ml的TISAB，定容后摇匀，贮存于聚乙烯瓶中； b.氟化钠标准溶液PF(4.0)：用胖肚移液管移取10 ml的氟化钠标准贮备液于1000 ml 的容量瓶内，加入10 ml的TISAB，定容至刻度，摇匀贮存于聚乙烯瓶； c.总离子强度调节缓冲溶液（TISAB):称取58.8 g二水合柠檬酸钠和85.0 g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节PH至5-6，转入1000 ml 容量瓶，稀释至刻度，摇匀； 2.2.2 仪器准备 a.按照说明书要求连接电极及仪器（如图），将电极插入蒸馏水中，电极不可以靠壁碰底,预热30min;
离子计测定氟离子含量 修改日期：版本/修改次数：A/0 2.2.3标定 a.取2个聚乙烯杯编号A和B,A中加入100 ml左右的NaF10-2，B中加入100 ml 左右的NaF10-4，各放入一个搅拌子； b.将B烧杯置于磁力搅拌器上，缓慢转动一段时间后，用温度计测量该溶液温度并记录；将电极从蒸馏水中取出，用纸吸干水，放入B中； c.按仪器上的<温度>键，通过<▽△>输入刚才所测的B温度，按<确认>键，然后按<标定>键，屏显示标定1，按<△>键选择标液的PF值，即选择（4.00PF),待仪器MV值显示稳定后，按<确认>键； d.当仪器显示标定2时，用水清洗电极，吸干水珠后放入A烧杯中。待屏幕温度显示第二点校准溶液的PF值，可按△键选择第二点的PF值即（2.00PF）；待仪器MV值稳定后按确认键，当仪器显示测量时表明标定结束，进入水样测量状态。 2.2.4水样测定:取适量V水样，置于聚乙烯杯中，用盐酸或氢氧化钠调节PH在5-8之间（可以借助指示剂判断），加入10 ml TISAB,转移容量瓶定容至刻度，混匀，倒出一定量于塑料烧杯中，放入搅拌子，搅匀后待恢复至常温即可测定，并记录PF值，直到符合标定范围；
实验四水中氟化物的测定—离子选择电极法水中氟化物的含量是衡量水质的重要指标之一，生活饮用水水质限值为 1.0mg·L-1 。测定氟化物的方法有氟离子选择电极法、离子色谱法、比色法和容量滴定法，前两种方法应用普遍。本实验采用氟离子选择电极法测定游离态氟离子浓度，当水样中含有化合态（如氟硼酸盐）、络合态的氟化物时，应预先蒸馏分离后测定。 一．实验目的和要求 1.掌握用离子活度计或pH计、晶体管毫伏计及离子选择电极测定氟化物的原理和测定方法，分析干扰测定的因素和消除方法。 2.复习教材第二章中的相关内容；在预习报告中列出被测原电池，简要说明测定方法原理和影响测定的因素。 二.仪器 1.氟离子选择电极（使用前在去离子水中充分浸泡）。 2.饱和甘汞电极。 3.精密pH计或离子活度计、晶体管毫伏计，精确到 0.1mV。 4.磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。 5.100mL、50mL容量瓶。 6.10.00mL、 5.00mL移液管或吸液管。 7.100mL聚乙烯杯。
三.试剂 所用水为去离子水或无氟蒸馏水。 1.氟化物标准贮备液： 称取 0.2210g基准氟钠（NaF）（预先于105～110℃烘干2h或者于500～650℃烘干约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100μg。 2.乙酸钠溶液： 称取15g乙酸钠（CH 3COONa）溶于水，并稀释至100mL。 3.盐酸溶液：2mol·L-1。 4.总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）： 称取 58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5～6，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 5.水样①，②。 四.测定步骤 1.仪器准备和操作： 按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将个开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进行。 2.氟化物标准溶液制备：
专业项目课程课例 项目十二分光光度法测定水中铁离子含量 一、项目名称：分光光度法测定水中铁离子含量 二、项目背景分析 课程目标：本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课，以定量分析的基本理论为基础，以实验强化理论，以期提高化工工作者的分析操作能力。 功能定位：在定量分析中我们常常用到分光光度分析法，它具有操作简便、快速、准确等优点，在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。是仪器分析的基础实验，也是一种重要的定量分析方法。分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。 学生能力：学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识，也具备一定的独立操作和思维能力。 项目实施条件：该项目是仪器分析的基础实验，一般中职学校具备相关的实训实习条件，学生有条件完成相应的实习任务。 三、教学目标 1、了解721可见分光光度计的构造 2、了解分光光度法测定原理 3、掌握721可见分光光度计的操作方法 4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计 5、掌握分光光度法测定分析报告的设计 6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法 7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写 四、工作任务 1
2 五、参考方案 参考方案一 1、邻二氮杂菲-Fe 2+ 吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00mL ，分别放入三个50mL 容量瓶中，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用3cm 比色皿，以试剂空白（即在0.0mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，在440～560nm 波长范围内，每隔20～40nm 测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5～10nm 测一次吸光度。在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制A 和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe 的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax 。 2、标准曲线的制作 用吸量管分别移取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ，分别放入6个50mL 容量瓶中，分别依次加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入2.00mL 0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用1cm 比色皿，以试剂空白（即在0.00mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，选择λmax 为测定波长，测量各溶液的吸光度。在坐标纸上，以含铁量为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。 3、水样中铁含量的测定 取三个50mL 容量瓶，分别加入5.00mL （或10.00mL 铁含量以在标准曲线范围内为合适）未知试样溶液，按实验步骤2的方法显色后，在λmax 波长处，用1cm 比色皿，以试剂空白为参比溶液，平行
实验一水中微量氟的测定（离子选择性电极法） 一、实验目的 1．了解氟离子选择电极测定水中微量氟的原理和方法； 2．掌握离子计的使用方法。 二、实验原理 离子选择电极是一种电化学传感器，它将溶液中特定离子的活度换成相应的电位。当氟离子选择电极（简称氟电极）插入溶液时，其敏感膜对Fˉ产生响应，在膜和溶液间产生一定的膜电位： j n= K-2.303RT/FlgɑF- 在一定条件下膜电位?膜与Fˉ活度的对数成直线关系。当氟电极与饱和甘汞电极插入被测溶液中组成原电池时，电池的电动势E在一定条件下与Fˉ活度的对数成直线关系：E= K'-2.303RT/FlgɑF- 式中K'为常数，通过测量电池电动势可以求出Fˉ的活度。当溶液的总离子强度不变时，离子活度系数为一定值，则有 E= K''-2.303RT/Flgc F- E与Fˉ的浓度c F-的对数成直线关系。因此，为了测定Fˉ的浓度，常在标准溶液与试样溶液中同时加入相等的足够量的中性电解质作总离子强度，调节缓冲溶液(TISAB)，保持较高的离子强度，使它们的总离子强度近似一致，不再受样品或标准溶液中原有离子含量的影响。因而样品溶液和标准溶液中待测离子的活度系数可认为相等。 当Fˉ浓度在1.0~1.0?10-6mol/L范围时，氟电极电位与pF成直线关系，可用标准曲线法或标准加入法进行测定。 氟电极只对游离的Fˉ有响应。在酸性溶液中，H+与部分Fˉ形成HF或HF2ˉ，会降低Fˉ的浓度。在碱性溶液中，LaF3薄膜与OHˉ发生交换作用而使测定结果偏高。因此，溶液的酸度对测定有影响。氟电极适宜于测定的pH范围为5-7. 氟电极的最大优点是选择性好。能与Fˉ生成稳定配合物或生成沉淀的元素（如Al、Fe、Zr、Th、Ca、Mg、Li及稀土元素）会干扰测定，通常可用柠檬酸、DCTA、EDTA、磺基水杨酸及磷酸盐等掩蔽。其他阴离子（如Clˉ、Brˉ、Iˉ、SO42ˉ、NO3ˉ、Acˉ、C2O42ˉ等）均不干扰测定。加入总离子强度调节缓冲液，可以起到控制一定的总离子强度和酸度，以及掩蔽干扰离子等多种作用。 三、仪器与试剂 仪器：国产PXD-270型数字离子计（见附图），氟离子选择性电极，饱和甘汞电极，电磁搅拌器，塑料烧杯（50ml），容量瓶（50ml），移液管（25ml），吸量管（10、1ml）。 试剂： ①100.0μg?mL-1氟标准溶液：准确称取于1200C干燥2h并冷却的分析纯NaF0.2210g，溶于去离子水中，转入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，贮于聚乙烯瓶中。 ②10.0μg?mL-1氟标准溶液：吸取上述溶液10.0ml，用去离子水稀释成100mL即得。 ③总离子强度调节缓冲溶液：于1000mL烧杯中，加入500mL去离子水和57mL冰醋酸、58gNaCl、12g柠檬酸钠(Na3C6H5O7?2H2O)，搅拌至溶解。在冷水溶液中缓慢加入6.0mol?L-1NaOH溶液约125mL，用1%溴甲酚绿作指示剂滴至呈蓝绿色，冷却至室温，稀释至1L。 ④去离子水：用普通蒸馏水经离子纯水器交换一次而得去离子水，用电导仪测量电阻值在1MΩ以上。 1%溴甲酚绿溶液，NaOH(0.1mol?L-1), HNO3(0.1mol?L-1)。
水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定 （邻菲罗啉分光光度法） 本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其中含量小于1mg/L。 1、原理 亚铁离子在pH值3-9的条件下，与邻菲罗琳反应，生成桔红色络合离子，此络合离子在pH值时最为稳定。水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。 2、试剂 、HAc-NaAc缓冲溶液（pH≈）：称取136g醋酸钠，加水使之溶解，在其中加入120 mL冰醋酸，加水稀释至500mL。 、HCl溶液（1+1）。 、盐酸羟胺溶液（10%）：新鲜配制。 、邻二氮菲溶液（%）：新鲜配制 、铁标准溶液的配制 铁标准储备液:准确称取硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁. 吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含铁标准溶液。 3、仪器 、分光光度计 4、分析步骤 标准曲线的绘制 分别取1mL含铁标准溶液0、2、4、6、8、10mL于6只50mL比色管中，加水至约25mL分别依次加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入%邻二氮菲溶液及5mL HAc-NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min 后于510nm处，用比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。 水样的测定 取水样50mL于150mL锥形瓶中，用盐酸调节使水呈酸性，p H＜3，刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL比色管中，加10%盐酸羟胺溶液1mL（测二价铁时不加），摇匀，1分钟后再加%邻菲罗琳溶液2mL，及5mL HAc-NaAc缓冲溶液后用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，以试剂空白作参比，测其吸光度。 5、分析结果的计算 水样中总铁离子含量X（mg/L），按下式计算：
离子选择性电极法测定溶液中氟离子 一、实验目的 1、了解电位分析法的基本原理。 2、掌握电位分析法的操作过程。 3、掌握用标准曲线法测定水中微量氟离子的方法。 4、了解总离子强度调节液的意义和作用。 二、实验原理 一般氟测定最方便、灵敏的方法是氟离子选择电极。氟离子选择电极的敏感膜由LaF 3单晶片制成，为改善导电性能，晶体中还掺杂了少量0．1％～0．5％ 的EuF 2和1％～5％的CaF 2。膜导电由离子半径较小、带电荷较少的晶体离子氟 离子来担任。Eu 2+、Ca 2+代替了晶格点阵中的La 3+，形成了较多空的氟离子点阵，降低了晶体膜的电阻。 将氟离子选择电极插入待测溶液中，待测离子可以吸附在膜表面，它与膜上相同离子交换，并通过扩散进入膜相。膜相中存在的晶体缺陷，产生的离子也可以扩散进入溶液相，这样在晶体膜与溶液界面上建立了双电层结构，产生相界电位，氟离子活度的变化符合能斯特方程： --=F a F RT K E lg 303.2 氟离子选择电极对氟离子有良好的选择性，一般阴离子，除OH -外，均不干扰电极对氟离子的响应。氟离子选择电极的适宜pH 范围为5-7。一般氟离子电极的测定范围为10-6~10-1mol ／L 。水中氟离子浓度一般为10-5mol ／L 。 在测定中为了将活度和浓度联系起来，必须控制离子强度，为此，应该加入惰性电解质(如KNO 3)。一般将含有惰性电解质的溶液称为总离子强度调节液 (total Ionic strength adjustment buffer ，TISAB)。对氟离子选择电极来说，它由KNO 3、柠檬酸三钠溶液组成。 用离子选择电极测定离子浓度有两种基本方法。方法一：标准曲线法。先测定已知离子浓度的标准溶液的电位E ，以电位E 对lgc 作一工作曲线，由测得的未知样品的电位值，在E-lgc 曲线上求出分析物的浓度。方法二：标准加人法。首先测定待分析物的电位E1，然后加人已知浓度的分析物，记录电位E2，通过能斯特方程，由电位E1和E2可以求出待分析物的浓度。本实验测定氟离子采用标准曲线法。 三、仪器与试剂 氟离子选择电极一支；饱和甘汞电极一支；恒温水浴锅一台。100mL 烧杯若干个，50mL 容量瓶若5个，25mL 移液管、10mL 移液管，1mL 和10mL 有分刻度的移液管各一支，100mL 容量瓶一个。 NaF(基准试剂)；KNO 3(分析纯)；柠檬酸三钠(分析纯)；NaOH(分析纯)。 氟标准溶液0.5g/L ：称取于120°C 干燥2小时并冷却的NaF 1.106g 溶于去离子水中，而后转移至1000 mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，保存在聚乙烯塑料瓶中备用。 氟标准溶液0.2g/L ：移取0.5g/L 氟离子标准溶液20mL 稀释到50mL 。实验前随配随用，用完倒掉洗净容量瓶。 依照上述方法依次配制0.01g/L 、0.04g/L 的氟标准溶液。
牙膏中氟含量的测定 一、实验目的 1．掌握离子选择电极法的测定原理及实验方法。 2．学会正确使用氟离子选择性电极。 3．学会使用离子选择电极的测量方法和数据处理方法。 二、方法原理 氟离子选择电极是以氟化镧单晶片为敏感膜的电位法指示电极，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。 氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可表示为： 其中0.059为25℃时电极的理论响应斜率，其它符号具有通常意义。 用离子选择电极测量的是溶液中离子活度，而通常定量分析需要测量的是离子的浓度，不是活度。所以必须控制试液的离子强度。如果测量试液的离子强度维持一定，则上述方程可表示为：
用氟离子选择电极测量F-最适宜pH范围为5.5～6.5。pH值过低，易形成HF2-影响F-的活度；pH值过高，易引起单晶膜中La3+水解，形成La(OH)3，影响电极的响应。故通常用pH=6的柠檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的pH值。柠檬酸盐还可消除Al3+、Fe3+（生成稳定的络合物）的干扰。 使用总离子强度缓冲调节剂（TISAB），既能控制溶液的离子强度，又能控制溶液的pH值，还可消除Al3+、Fe3+对测定的干扰。TISAB的组成要视被测溶液的成份及被测离子的浓度而定。 三、仪器试剂 1、仪器与试剂 PXD-2型离子计一台, PHS-2型酸度计一台, 电磁搅拌一套, 氟离子选择性电极、饱和甘汞电极各一个。 2、实验药品 NaF、HAC、NaAC、NaCH 、NaOH、CDTA、柠檬酸钠 四、实验步骤 1、仪器装置 按图2装好仪器。附近环境应无浓盐酸等酸雾，也无强烈电磁场干扰。
2、配制氟离子标准溶液和TISAB缓冲溶液 （1）F-标准溶液（0.1000mol/L)： 准确称量2.0000g在120℃干燥后的干燥过后的氟化钠（A.R），以水溶解转入500mL 容量瓶中用水稀释至刻度。 （2）TISAB缓冲溶液的配制： 在500mL水中，加入57mL冰醋酸（A.R），58.5g 的氯化钠和0.3g 的柠檬酸钠（A.R），用水稀释至1L，pH 值为5.0～5.5之间。 3、配制1.000×10-2～1.000×10-5mol/L的氟的标准溶液系列： 取1个50mL的容量瓶，准确加入5mL0.1000mol/L的氟标准溶液，加入25mL TISAB，用水稀释至刻度，此溶液1.000×10-2mol/L氟标准溶液。然后在1.000×10-2mol/L标准溶液的基础上逐级稀释成1.000×10-3～1.000×10-5mol/L氟标准溶液，每个浓度差为十倍,在容量瓶中加入25mL TISAB溶液，用蒸馏水稀释至刻度即可。 4、配制牙膏溶液 （1）称量：称量10g（精确至0.001g）牙膏样品，用玻璃棒取，在天平上垫上称量纸，玻璃棒与烧杯一起称。 （2）超声助溶：用25ml TISAB溶液分数次将牙膏样品稀释后转移至50ml容量瓶中（第一次用5ml，充分缓慢搅拌，直到不溶物比较少，大概三分钟），用水定容至刻度（可能会有
实验三水中微量铁的测定——邻菲啰啉分光光度法 一、实验目的 1．学习选择分光光度法实验条件的方法； 2．掌握分光光度法测定铁的基本原理及方法； 3．掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 应用可见光分光光度法测定物质含量时，通常将被测物质与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测量其吸光度，进而求得被测物质的含量。因此，显色反应的完全程度和吸光度的物理测量条件都影响到测定结果的准确性。 显色反应的完全程度取决于介质的酸度、显色剂的用量、反应的温度和时间等因素。在建立分析方法时，需要通过实验确定最佳反应条件。为此，可改变其中一个因素（例如介质的pH值），暂时固定其他因素，显色后测量相应溶液的吸光度，通过吸光度－pH曲线确定显色反应的适宜酸度范围。其它几个影响因素的适宜值，也可按这一方式分别确定。此外，加入试剂的顺序，离子价态，干扰物质的影响等都应加以研究，以便拟定合适的分析步骤，使实验快捷、准确。本实验通过对Fe2+-邻菲啰啉反应的几个基本条件实验，学习分光光度法测定条件的选择。 邻菲啰啉法是测定微量铁的一种常用的方法。一般情况下，铁以Fe3+状态存在时，盐酸羟胺可将其还原为Fe2+，反应如下： 2 Fe3+＋2 NH2OH·HCl═2 Fe2+ +N2 ↑+4 H+ +2 H2O+2 Cl- 在pH=2 9的溶液中，试剂与Fe2+生成稳定的1:3橘红色配合物，其lgK稳=21.3，在510 nm有最大吸收，ε＝1.1×104 L·cm-1 mol-1。测定时，控制溶液酸度在pH=5左右为宜。酸度高时反应较慢；酸度太低，离子则容易水解，影响显色。 Cu2＋、Co2＋、Ni2＋、Cd2＋、Hg2＋、Mn2＋、Zn2＋等离子也能与邻菲啰啉生成稳定配合物，这些离子含量较低时不影响测定，含量较高时可用EDTA掩蔽或经分离除去。 本实验通过绘制吸收曲线选择最大吸收波长或选择适宜的测量波长；通过变动某实验条件，固定其余条件，确定测定最佳酸度和显色剂用量。 三、仪器和试剂 仪器：Unico 2100型分光光度计（配1 cm比色皿）、酸度计（或精密pH试纸）、容量瓶、刻度吸量管等。 试剂 1. 铁标准溶液：100 μg·mL－1（准确称取0.2159 g分析纯硫酸铁铵（NH4Fe (SO4)2·12H2O）于小烧杯中，加水溶解，加入6 mol·L－1 HCl溶液5 mL，定量转移至250 mL容量瓶中，用水定容后摇匀，所得溶液每毫升含铁0.100 mg） 2. 邻菲啰啉溶液：0.2％（称取1g邻菲啰啉，先用5～10 mL 95％乙醇溶解，再用蒸馏水稀释到500 mL，临用前新配）
实验十四 水中微量氟的测定（3学时） 一、实验目的 1.了解用氟离子选择电极测定水中微量氟的原理和方法。 2.了解总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用。 3.掌握用标准曲线法测定水中微量氟的方法 二、实验原理 离子选择电极是一种化学传感器，它将溶液中特定离子的活度转换成相应的电势。氟离子选择性电极(简称氟电极)是对溶液中的氟离子有专属性的离子选择电极。氟电极由LaF 3单晶敏感电极薄膜、Ag －AgCl 内参比电极和0.1 mol·L －1NaCl —0.1 mol·L －1NaF 内参比溶液组成，其基本构造如图7—1所示。 测定F － 浓度的方法与测定 pH 值的方法相似。当氟电极(指示电极)与饱和甘汞电极(参比电极)插入被测溶液中组成原电池时，其电池的电动势ε与F －离子活度的对数值成直线关系： -=F lg K εa F 2.303RT - 式中K 值为包括内外参比电极的电势、液接电势等的常数。通过测量电池电动势可以测定F － 离子的活度。当溶液的总离子强度不变时，离子的活度系数为一定值，则： -'=F lgC K εF 2.303RT - ε与F －离子的浓度C F －的对数值成直线关系。因此，为了测定F － 离子的浓度，常在标准溶液与试样溶液中同时加入相等的足够量的惰性电解质作总离子强度调节缓冲溶液(TISAB )，使它们的总离子强度相同，并起到控制酸度和掩蔽干扰离子等作用。 氟电极只对游离的F －离子有响应。在酸性溶液中，H ＋离子与部分F －离子形成HF 或HF 2－，会降低F －离子的浓度。在碱性溶液中，LaF 3薄膜与OH －离子发生交换作用而使溶液中F －离子浓度增加。因此溶液的酸度对测定有影响，氟电极适宜于测定的 pH 范围为5～7。此外，能与F －离子生成稳定配合物或难溶沉淀的元素，如Al 、Fe 、Ca 、Mg 、稀土元素等会干扰测定，通常在测定时加入掩蔽剂(如柠檬酸、EDTA 等)掩蔽。 F －离子浓度在10－1～10－6mol·L －1(F －)范围内时，电动势ε与pF (F －离子浓度的负对数)成直线关系，可用标准曲线法进行测定。 三、仪器和试剂 (－)仪器
生活用水中氟含量的测定研究 发表时间：2019-06-26T09:58:23.790Z 来源：《基层建设》2019年第9期作者：陈泰山[导读] 摘要：氟是人类、家畜、家禽正常繁殖的必需微量元素之一。三亚市环境监测站海南省三亚市 572000摘要：氟是人类、家畜、家禽正常繁殖的必需微量元素之一。氟的适量吸收可以促进牙齿和骨骼的钙化、神经系统的传输和酶类的代谢。氟元素的过度吸收会破坏人体钙和磷的代谢。当过剩的氟化物或其化合物存在于人体时，它可能会引起各种急性或慢性疾病。生活饮用水氟中毒在中国是最广泛、最严重的一种氟中毒问题。这主要是由于人们通过饮用水过度摄取氟化物所导致的。因此在生活用水检测中 氟化物是非常重要的一项检测指标。本文对生活用水中氟含量的测定进行了分析，仅供参考。关键词：生活用水；氟含量；氟离子电极；浓度测定氟是人体重要的微量元素之一，对人的骨骼和牙齿的形成起着重要的作用。适量的氟化合物，可以促进牙齿和骨骼的发育，特别是牙釉质的形成。但是，过度的氟化合物，会使牙齿出现问题，同时出现骨质疏松症，严重的甚至会危及人类的生活和健康。人体中的氟化物主要来自饮用水，因此对饮用水中的氟离子含量的测量很重要。我国相关标准规定自来水中氟含量极限值为1.0 mg/L。实际上，生活用水中氟含量的测量经过了相对较为慢长的长过程，直至近几年才得到了较为迅速的发展。2009年，李东明等开发了基于离子选择性电极法原理测量饮用水中的氟化物的便携式快速水质检查装置。。另外，还有氟试剂光谱法、离子选择电极法和离子色谱法等。本文采用的氟离子电极方法对水中氟化物的测量具有结果准确、操作性简单、投入小等优点，所以该方法具有着较高的应用价值。 1 原理 1.1 利用氟离子选择性电极、饱和甘汞电极与试液构成化学电池，其电动势： E=K-SlgαF -一定条件下，通过测定电池电动势就可求得试液中氟的浓度（含量）。 1.2 加入TISAB 缓冲液就能够实现对测定环境的有效控制，避免其他离子对检测结果产生影响。 1.3 选择使用标准曲线法，通过作E-lgc 曲线对测定的结果事实处理和分析。 1.4 选择使用加标测定回收率的方法对测定结果的可靠性进行验证。 2 实验方法 2.1 仪器与试剂 2.1.1 实验器材 电子天秤（AB – S，Metler Toledo英特尔公司，传感器0.01mg，2006）；磁搅拌器（GGG 329 – 90，北京中山工业有限公司，2005）；IO仪表（PXSJ – 216，精度1 mv，上海精密仪器有限公司，2007）；恒温箱（AGH 5 - Y 101 D，北京西欧玻璃仪器具有限公司，上海精密仪器有限公司，2007）；氟化物离子选择性电极（PF - 1，上海尤基安电子工业株式会社，2008）；饱和卡甘汞电极（232型号，上海康宁电气光学技术公司，2007年） 2.1.2 实验试剂 氯化钠、柠檬酸三钠、氢氧化钠、氟化钠、冰乙酸、盐酸，上述试剂都是分析纯，水是去离子水。 2.1.3 氟离子标准贮备溶液 开始前使用电子天平称量0.110 5 g 基准，然后使用去离子水将称量的氟化钠溶解并定容到500 mL，轻轻摇晃均匀，并将其存储在聚乙烯塑料瓶中。 2.1.4 氟离子标准使用溶液 从聚乙烯塑料瓶中移取10.00 mL试液到100 mL 容量瓶中，然后继续运用去离子水将其稀释，使该试液中氟含量为10 mg/L 2.1.5 TI SAB缓冲溶液 用电子天平称量100 g 柠檬酸三钠以及30 g 氢氧化钠用水进行溶解，然后在其中添加60 mL 冰乙酸，并将溶液的酸碱值调到5.0～5.5，最后用水稀释到1 000 mL 2.2 实验步骤 2.2.1 氟标准系列测定液制备 精确移取0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、2.0、3.0 mL 氟离子标准使用溶液，分别加入到7 个50 mL 容量瓶中，各加入5 mL TISAB 缓冲液，用去离子水稀释至刻度，摇匀（浓度分别为0.04、0.08、0.12、0.16、0.20、0.40、0.60 mg/L）。 2.2.2 样品测定液制备 取自来水20.00 mL放置到50 mL塑料容量瓶中，然后在其中添加5 mL TISAB 缓冲液，最后使用去离子水将溶液稀释，然后使其混合均匀。 2.2.3 电位值测定 按照既定的顺序把试样添加到50 mL 塑料烧杯中，然后在磁力搅拌下用离子计分别测量其电位值E。 2.3 结果与计算 2.3.1 各试液电位值测定数据（表1）表1 标准及样品液电位值测定数据
水中铁离子含量测定方法-- 二氮杂菲分光光度法 铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3?3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。 二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。水样中铁一般都用总铁量表示。 1 、二氮杂菲分光光度法 应用范围 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。 钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。 本法最低检则量为μg, 若取50ml 水样测定, 则最低检测浓度为L。原理 在pH3～9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。二氮杂菲过量时,控制溶液pH为～,可使显色加快。 水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。仪器 100ml三角瓶。 50ml具塞比色管。分光光度计。试剂铁标准贮备溶液:称取硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O],溶于70ml 20+50硫酸溶液中,滴加L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。此贮备溶液含铁。铁标准溶液(使用时现配):吸取铁标准贮备溶液移入容量瓶中,用纯水定容至100ml。此铁标准溶液含μg铁。％二氮杂菲溶液:称取氮杂菲(C12H8N2?H2O) 溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100ml。此溶液1ml可测定100μg以下的低铁。注:二氮杂菲又名邻二氮菲、邻菲绕啉,有水合物(C12H8N2?H2O)及盐酸盐 (C12H8N2?HCl)两种,都可用。 10％盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺 (NH2OH?HCl),溶于纯水中,并稀释至100ml。乙酸铵缓冲溶液: 称取250g乙
实验三用氟离子选择性电极测定水中微量F- 离子----标准曲线法[教学时间]：6学时 [教学方法]： 讲授法与实验法相结合 [教学重点、难点]: 分析化学实验具体要求、安全知识、玻璃仪器的洗涤[教学要求]： 1、要求了解分析化学实验课的任务和具体要求 2、要求了解分析化学实验的一般知识； 3、掌握玻璃仪器的洗涤方法。 [示范操作]： 分析化学实验用玻璃仪器的洗涤 [课堂提问]： 1、移液管、容量瓶、玻璃量具为什么不能用刷子刷洗？ 2、已洗净的玻璃器皿是什么样子？ [可能出现的问题]： 去污粉用量较大，水槽里面到处都是。 [实验结果要求]： 洗净的玻璃器皿的器壁能被水完全润湿，不挂水珠。 [教学内容] 一、实验目的 1、学习氟离子选择性电极测定微量F-
离子的原理和方法； 2、学习应用最小二乘法处理数据。 二、实验仪器及药品 仪器： 高输入阻抗的电子毫伏计（离子计）、氟离子选择性电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器。 药品： F- 标准溶液 三、实验原理 电位分析法是通过在零电流下测定两电极间的电位差（即构成原电池的电动势）进行测定。将指示电极和参比电极浸入试液中，组成化学电池，电池的电动势为： E = E 指-E 参+E接式中E 指、E 参和E 接分别为指示电极的电极电位、参比电极的电极电位和液接电位。 在某确定的电化学体系中，参比电极的电极电位和液接电位为常数，用K 表示，则： E = E
指+ K 指示电极的电极电位与电活性物质活度的关系服从Nernst方程，在25℃时，E 指= K + 0.0591/n lga ox/Red 表明： 电池的电动势是电活性物质活度的函数，电动势的值反映了试液中电活性物质的大小。 本实验中以氟离子为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，浸入试液组成工作电池。 工作电池的电动势为：E指= K - 0.0591 lga F- 实验测量时，通过加入总离子强度调节缓冲液（TISAB）维持离子强度恒定不变，工作电动势与F- 浓度的对数成线性关系：E指= K - 0.0591 lgc F- 本实验采用标准曲线法测定F- 浓度： 配置不同浓度的F-
实验名称：自来水中含氟量的测定—标准曲线法和标准加入法 一、实验目的 （1）掌握直接电位法的测定原理及实验方法； （2）了解氟离子选择性电极的基本性能及测定方法； （3）正确使用氟离子选择性电极和酸度计。 二、实验原理 氟离子选择电极是一种由LaF3单晶制成的电化学传感器。将氟离子选择电极和参比电极（饱和甘汞电极）插入试液中，由于氟电极对氟离子活度有响应，它的电极电位与氟离子活度的大小有关，而参比电极电势则保持衡定，所以通过测定这两个电极间的电位差可确定溶液氟离子活度的大小。用氟电极测定氟离子时，最适宜的pH范围为5.5~6.5。Fe3+，Al3+等离子能与试液中的氟离子生成配合物对测定有干扰，加入大量的柠檬酸，可以消除干扰。用离子选择电极测量的是溶液中离子的活度而不是浓度，因此必须使试液和标准溶液的离子强度相同，本实验中加入总离子强度调节剂来达到基本固定离子强度。控制溶液pH及配合物溶液中的Fe3+，Al3+等干扰离子的目的。 即当控制测定体系的离子强度为一定值时，电池的电动势与氟离子浓度的对数值呈线性关系。通过以E对lg[F]绘制标准曲线图及一次标准加入法，从而求得未知液中的氟离子含量。测定的基本装置如图表示。 图1 测定氟离子选择性电极电位实验装置图 三、仪器与试剂 1、pHS－3C型酸度计。 2、氟离子选择性电极。 3、饱和甘汞电极。 4、电磁搅拌器。 5、10 ug.mL-1 F-的标准溶液。 6、总离子强度缓冲溶液（TISAB溶液）。
四实验步骤 1．氟离子选择性电极的准备 接通仪器电源，预热20 min，校正仪器，调仪器零点。氟电极接通仪器负极接线柱，甘汞电极接仪器正极接线柱。将两电极插入蒸馏水，开动搅拌器，使电位值小于-360 mV。 2. 标准曲线的制作 分别吸取10 ug.mL-1 F-的标准溶液0.50、1.00、3.00、5.00、10.00 mL于50 mL 容量瓶中，加入10 mL TISAB溶液，用去离子水稀释至刻度。将标准系列溶液由低浓度到高浓度依次转入干的塑料杯中，电极插入被测试液。开动搅拌器2~3min后，停止搅拌，读取平衡电位（注意：测定时，需由低浓度到高浓度依次测定）。在作图纸上做E~lg[F]曲线。 3. 水样的测定 吸取水样5.00 mL于50 mL容量瓶中，加10 mL TISAB溶液，用去离子水稀释至刻度，把溶液全部转入塑料杯中，测定E值（测定水样之前，需用去离子水洗电极至空白电位-360 mV）。记录水样电位值（E1）。然后加入1.00 mL 20 ug.mL-1 F-的标准溶液，同样测出电位值E2，计算出其差值（△E=E2-E1）。 4. 结果处理 1）、在作图纸上以E对lgC F-作图绘制标准曲线，求出该氟离子选择性电极的响应斜率。 2）、根据所测水样的E值从标准曲线上查出氟离子浓度，计算水样中氟的浓度C F-（ug.mL-1） 3）、根据步骤3一次标准加入法所得△E 和实际测定的电极响应斜率代入方程： C F-=C S S S S X E/ V V V + () 10-1 -1 计算水样中氟离子浓度。式中C s和V s分别为标准溶液的浓度和体积。C F-和Vx分别为试液的氟离子浓度和体积。 五、思考题 1、本实验中加入总离子强度调节缓冲溶液的目的是什么？ 六、注意事项 氟电极的空白电位为-360 mV以下或接近。
自来水水中铁含量的测定方法 2010-05-17 09:39 1. 水中铁含量的测定方法： 〔实验原理〕常以总铁量（mg/L）来表示水中铁的含量。测定时可以用硫氰酸钾比色法。 Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3（红色） 〔实验操作〕 1．准备有关试剂（1）配制硫酸铁铵标准液称取0.8634 g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O溶于盛在锥形瓶中的50 mL蒸馏水中，加入20 mL 98％的浓硫酸，振荡混匀后加热，片刻后逐滴加入0.2 mol/L的KMnO4溶液，每加1滴都充分振荡混匀，直至溶液呈微红色为止。将溶液注入l 000 mL的容量瓶，加入蒸馏水稀释至l 000 mL。此溶液含铁量为0.1 mg/mL。（2）配制硫氰酸钾溶液称取50 g分析纯的硫氰酸钾晶体，溶于50 mL蒸馏水中，过滤后备用。（3）配制硝酸溶液取密度为1.42 g/cm3的化学纯的硝酸191 mL慢慢加入200 mL 蒸馏水中，边加边搅拌，然后用容量瓶稀释至500 mL。 2．配制标准比色液取六支同规格的50 mL比色管，分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL硫酸铁铵标准液，加蒸馏水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol/L KMnO4溶液，稀释至50 mL，最后加入l mL硫氰酸钾溶液混匀，放在比色架上作比色用。 3．测定水样的含铁总量取水样40 mL装入洁净的锥形瓶中，加入5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中，用蒸馏水稀释至50 mL处，最后加入1 mL硫氰酸钾溶液，混匀后与上列比色管比色，得出结果后用下式进行计算并得到结论。式中“相当的硫酸铁铵标准液量”指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积。 2, 铁离子测定仪 https://www.doczj.com/doc/d7917287.html,/ShowProduct.asp?ProductID=158 技术指标 测量范围 0.00to5.00mg/LFe 0to400μg/LFe 解析度 0.01mg/L 1μg/L 0.01mg/L 精度读数的±2%±0.04mg/L 读数的±8%±10μg/L 波长/光源 470nm硅光源 555nm硅光源 标准配置主机、HI93721-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池 主机、HI93746-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池 测量方法采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法，铁和试剂反应使
实验三用氟离子选择性电极测定水中微量F-离子----标准曲线法 [教学时间]：6学时 [教学方法]：讲授法与实验法相结合 [教学重点、难点]:分析化学实验具体要求、安全知识、玻璃仪器的洗涤 [教学要求]：1、要求了解分析化学实验课的任务和具体要求 2、要求了解分析化学实验的一般知识； 3、掌握玻璃仪器的洗涤方法。 [示范操作]：分析化学实验用玻璃仪器的洗涤 [课堂提问]：1、移液管、容量瓶、玻璃量具为什么不能用刷子刷洗？ 2、已洗净的玻璃器皿是什么样子？ [可能出现的问题]：去污粉用量较大，水槽里面到处都是。 [实验结果要求]：洗净的玻璃器皿的器壁能被水完全润湿，不挂水珠。 [教学内容] 一、实验目的 1、学习氟离子选择性电极测定微量F-离子的原理和方法； 2、学习应用最小二乘法处理数据。 二、实验仪器及药品 仪器：高输入阻抗的电子毫伏计（离子计）、氟离子选择性电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器。 药品：F-标准溶液 三、实验原理 电位分析法是通过在零电流下测定两电极间的电位差（即构成原电池的电动势）进行测定。将指示电极和参比电极浸入试液中，组成化学电池，电池的电动势为： E = E指-E参+E接 式中E指、E参和E接分别为指示电极的电极电位、参比电极的电极电位和液接电位。在某确定的电化学体系中，参比电极的电极电位和液接电位为常数，用K表示，则： E = E指+ K 指示电极的电极电位与电活性物质活度的关系服从Nernst方程，在25℃时，
E指= K + 0.0591/n lga ox/Red 表明：电池的电动势是电活性物质活度的函数，电动势的值反映了试液中电活性物质的大小。 本实验中以氟离子为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，浸入试液组成工作电池。 = K - 0.0591 lga F- 工作电池的电动势为：E 指 实验测量时，通过加入总离子强度调节缓冲液（TISAB）维持离子强度恒定不变，工 = K - 0.0591 lgc F- 作电动势与F-浓度的对数成线性关系：E 指 本实验采用标准曲线法测定F-浓度：配置不同浓度的F-标准溶液，测定工作电池的电动势，绘制E- lgc F-曲线；并在同样条件下测得试液的电动势，由E- lgc F-曲线查得试液中F-浓度。 四、实验步骤 1、由0.100mol/lF-标准溶液准确配置PF= 2、 3、 4、 5、6的F-标准溶液以及试液溶液。 2、将配好的标准溶液系列由低浓度逐个转入塑料小烧杯中进行测量，记下各溶液的-mv值；同样测量试液的电位值。 五、实验操作注意事项及要点 1、TISAB组成及作用： 醋酸-醋酸钠----缓冲剂调节pH值 大量的氯化钠----离子强度调节剂，维持高离子强度 柠檬酸钠-----掩蔽剂 2、酸度（pH 5-7） 当溶液中OH-浓度较大时，在晶体表面将发生下列化学反应： LaF3 + 3OH- = La(OH)3 + F- 反应产生的氟离子进入溶液，使氟离子浓度增大，测定结果偏高；如果溶液中氢离子浓度较大，溶液中氟离子与氢离子结合生成HF或HF2-，使氟离子浓度降低，造成测定结果便低。 六、数据记录及处理 —————————————————————————— pF 6.00 5.00 4.00 3.00 2.00 E/mv _____________________________________________________ Ex= mv