第四章定性分析和谱图诠释
●XPS和AES的表面灵敏特性，再加上非结
构破坏性测试能力和可获得化学态信息的能力，使其成为表面分析的极有力工具。
●定性分析主要是鉴定物质的元素组成及其
化学状态。
●XPS还可以进行官能团分析和混合物分析。
●XPS定性分析的相对灵敏度约为0.1%。
一、电子能谱图的一般特性
●在XPS谱图中可观察到几种类型的谱峰。
●一部分是基本的并总可观察到—初级结构
●另一些依赖于样品的物理和化学性质—次级结构●光电发射过程常被设想为三步（三步模型）：
●光吸收和电离（初态效应）；
●原子响应和光电子发射（终态效应）；
●电子向表面输运并逸出（外禀损失）。
●所有这些过程都对XPS谱的结构有贡献。
1、XPS谱图的初级结构
(1). 光电子谱线(photoelectron lines)
●由于X射线激发源的光子能量较高，可以同时激发出多个
原子轨道的光电子，因此在XPS谱图上会出现多组谱峰。
由于大部分元素都可以激发出多组光电子峰，因此可以利用这些峰排除能量相近峰的干扰，非常有利于元素的定性标定。
●最强的光电子线是谱图中强度最大、峰宽最小、对称性最
好的谱峰，称为XPS的主谱线。每一种元素都有自己的具有表征作用的光电子线。它是元素定性分析的主要依据。
●光电子峰的标记:以光电子发射的元素和轨道来标记，如
●C1s，Ag3d5/2等
●此外，由于相近原子序数的元素激发出的光电子的结合能
有较大的差异，因此相邻元素间的干扰作用很小。
光电子谱线
峰位置(结合能)。与元素及其能级轨道和化学态有关。 峰强度。与元素在表面的浓度和原子灵敏度因子成正
比。
对称性。金属中的峰不对称性是由金属E F附近小能量电子-空穴激发引起，即价带电子向导带未占据态跃迁。
不对称度正比于费米能级附近的电子态密度。
峰宽(FWHM)光电子线的谱线宽度来自于样品元素本质信号的自然宽度、X射线源的自然线宽、仪器以及样
品自身状况的宽化因素等四个方面的贡献。
一般峰宽值在0.8~2.2 eV之间。
(2). 非弹性本底
XPS谱显示出一特征的阶梯状本底，光电发射峰的高结合能端本底总是比低结合能端的高。这是由于体相
深处发生的非弹性散射过程（外禀损失）造成的。
平均来说，只有靠近表面的
电子才能无能量损失地逸出，
分布在表面中较深处的电子
将损失能量并以减小的动能
或增大的结合能的面貌出现，
在表面下非常深的电子将损
失所有能量而不能逸出。
(3). 俄歇电子谱线(Auger lines)
●由弛豫过程中(芯能级存
在空穴后)原子的剩余能
量产生。它总是伴随着
XPS，具有比光电发射
峰更宽和更为复杂的结
构，其动能与入射光子
的能量h 无关。
●在XPS中，可以观察到
KLL, LMM, MNN和
NOO四个系列的俄歇线。
●俄歇电子峰多以谱线群
的形式出现。
(4). 自旋-轨道分裂(SOS)
●自旋-轨道分裂是一初态效应。对
于具有轨道角动量的轨道电子，
将会发生自旋(s)磁场与轨道角动
量(l)的耦合。总角动量j =∣l±s∣。
对每个j值自旋-轨道分裂能级的简
并度= 2j+ 1。
●s轨道无自旋-轨道分裂–XPS中单
峰
●p, d, f… 轨道是自旋-轨道分裂的–
XPS中双峰
●双峰中低j值的结合能E B较高(E B
2p1/2 > E B2p3/2)
●自旋-轨道分裂的大小随Z增加
●自旋-轨道分裂的大小随与核的距
离增加(核屏蔽增加)而减小
(5). 价带谱结构
两个以上的原子以电子云重叠的方式形成化合物，根据量子化学计算结果表明，各原子内层电子几乎仍保持在它们原来的原子轨道上运行，只有价电子才形成有效的分子轨道而属于整个分子。正因如此，不少元素的原子在它们处在不同化合物分子中时的X-射线内层光电子的结合能值并没有什么区别，在这种场合下研究内层光电子线的化学位移便显得毫无用处，如果观测它们的价电子谱，有可能根据价电子线的结合能的变化和价电子线的峰形变化的规律来判断该元素在不同化合物分子中的化学状态及有关的
●价电子谱线对有机物的价键结构很敏感，其价电子谱往
往成为有机聚合物唯一特征的指纹谱，具有表征聚合物材料分子结构的作用。
●目前用XPS研究聚合物材料的价电子线，以期得到这类
材料的分子结构的信息的工作已得到了相当的发展。●价带谱的结构和特征直接与分子轨道能级次序、成键性
质有关。因此对分析分子的电子结构是非常有用的一种技术。
●从价带谱结构分析材料的能带结构，需要对材料的能带
结构进行一定的模型理论计算，以和实验得到的价带谱结果进行比较来进行。一般情况下理论计算工作是十分复杂和困难的，因此，在通常的研究中我们主要比较价带谱的结构来进行唯象的分析。
2、XPS 谱图的次级结构(1). X 射线卫星峰(X-ray satellites)
●
常规X 射线源是非单色的。●
为观察XPS 中的锐光电发射线，X 射线源必须是单色的。基于X 射线荧光源的X 射线发射：2p 3/2→1s 和2p 1/2→1s 跃迁产生软X 射线K α1,2辐射(不可分辨的双线)●
在双电离的Mg 或Al 中的同一跃迁产生K α3,4线，其光子能量h ν比K α1,2约高9-10 eV 。●3p →1s 跃迁产生K βX 射线。
(2). 震激谱线(shake-up lines)
●震激特征在与顺磁物质关联的过渡
金属氧化物中是十分普遍的。常出
现在具有未充满的d或f价轨道的过
渡金属化合物和稀土化合物中。
●某些具有共轭π电子体系的化合物。
●有机物中碳的C 1s震激峰(π→π*)与
芳香或不饱和结构相关。出现在比
主峰结合能约高6.7 eV的位置处。
(3). 多重分裂(multiplet splitting)
●偶尔会看到s轨道的分裂。与价壳层中存在未配对电子相关。
●这种现象普遍发生在过渡元素及其化合物里，其裂分的距离往往是对元素
的化学状态的表征。根据谱线是否劈裂，裂分的距离有多大，再结合谱线能量的位移和峰形的变化，常常能准确地确定一元素的化学状态。由于裂分距离与荷电无关，这对绝缘样品的分析尤其有利。
●在很多例子中耦合效应被震激效应掩盖和干扰，所以在化学状态分析中，
从谱线裂分所获得的信息必须与其他信息相结合，才能作出可靠的判断。
MnF2的Mn3s电子的XPS谱
(4). 能量损失谱线(energy loss lines) 对于某些材料，光电子在离开样品
表面的过程中，可能与表面的其它
电子相互作用而损失一定的能量，
而在XPS低动能侧出现一些伴峰，
即能量损失峰。
任何具有足够能量的电子通过固体
时，可以引起固体中自由电子的集
体振荡。因材料的不同，这种集体
振荡的特征频率也不同，故而所需
要的激发能亦因之而异。体相等离
子体激元震荡基频为ωb，其能量损
失是量子化的(?ωb)。如受到多次
损失，在谱图上将呈现一系列等间
距的峰，强度逐渐减弱。
3、AES谱图的性质
AES谱的表示：（Fe LMM）AES的直接谱图：AES的微分谱图：
调研报告材料的定性分析 调研报告材料的定性分析是据事论理，用思辩的方式，依靠个人经验判断能力和直观材料，确定社会现象或事物发展变化的性质和趋向.以划清事物性质界限的方法。定性分析的根本的方法是哲学方法，即揭示事物发展的一般规律的方法。除此之外，还可采用系统方法、逻辑方法，常用的方法有： 1.调研报告材料分析——矛盾分析法 做好离、退休干部的管理服务工作，是党赋予我们的责任和使命，也是落实科学发展观，坚持以人为本的基本要求，我们必须按照“一切为了老干部、为了老干部的一切，为了一切老干部”的要求，坚持“传递老干部的呼声是我们工作的第一责任，落实老干部的待遇是我们工作的第一要务，力求老干部满意是我们工作的第一追求”的理念，通过各个方面的工作，更加关心老干部，更加理解老干部，更加爱护老干部，让老干部满意，促进社会和谐。 全体英语教师要认真研究课程标准，解读新教材，探索教学方法，认真研读《吴堡县中小学有效教学基本要求》，努力提高自己的业务水平和教学能力。 即运用唯物辩证法对立统一的原理，具体分析事物内部矛盾及其运动状况，从而认识客观事物的方法。其具体作法分三个步骤：
①从调查所得的大量材料中找到事物的矛盾，即找到问题。因为问题即是应该消除或缩小的差距，差距就是矛盾。 ②对事物存在的矛盾进行分类，看它们是属于：历史遗留——现实产生;客观存在——主观思想;自然条件——人为造成;局部——全局;根本——枝节;眼前——长远的矛盾。 ③分析矛盾的对立面，考察矛盾的主要方面与矛盾其它方面互相依存、斗争、转化的条件，从而把握矛盾的特性。 2.调研报告材料分析——比较分析法 做调研报告常用的比较方法有横向比较和纵向比较;常用的分类方法为：先进行比较，弄清事物的异同，根据共同点将事物归集为一大类，然后再根据差异将大类划分为几个小类，依此类推，事物就被区分为具有一定从属关系的，不同层次的大小类别，明确地反映出客观事物之间的区别和联系。 3.调研报告材料分析——因素分析法 尽快修改《江苏省女职工劳动保护办法》。多年来，江苏省在女职工的劳动保护方面走在全国前列，1989年就出台了《江苏省女职工劳动保护办法》，但是随着实际情况的变化，急需加以修订。建议在修改省内的《办法》时，对于原《办法》中有多项规定已达到和优于国家规定的，是否按照江苏省的实际情况给予保留;而没有达到标准的，按照国家新颁布的《女职工劳动保护特别规定》实施。
红外光谱图解析 一、分析红外谱图 （1）首先依据谱图推出化合物碳架类型，根据分子式计算不饱和度。 公式：不饱和度＝F+1+(T-O)/2 其中： F：化合价为4价的原子个数（主要是C原子）； T：化合价为3价的原子个数（主要是N原子）； O：化合价为1价的原子个数（主要是H原子）。 F、T、O分别是英文4,3 1的首字母，这样记起来就不会忘了 举个例子：例如苯（C6H6），不饱和度＝6+1+（0-6）/2＝4，3个双键加一个环，正好为4个不饱和度。 （2）分析3300~2800cm^-1区域C-H伸缩振动吸收，以3000 cm^-1为界，高于3000cm^-1为不饱和碳C-H伸缩振动吸收，有可能为烯、炔、芳香化合物吗，而低于3000cm^-1一般为饱和C-H伸缩振动吸收。 （3）若在稍高于3000cm^-1有吸收，则应在2250~1450cm^-1频区，分析不饱和碳碳键的伸缩振动吸收特征峰，其中： 炔—2200~2100 cm^-1 烯—1680~1640 cm^-1 芳环—1600、1580、1500、1450 cm^-1 若已确定为烯或芳香化合物，则应进一步解析指纹区，即1000~650cm^-1的频区，以确定取代基个数和位置（顺反，邻、间、对）。 （4）碳骨架类型确定后，再依据其他官能团，如C=O，O-H，C-N 等特征吸收来判定化合物的官能团。 （5）解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来，以准确判定官能团的存在，如2820、2720和1750~1700cm^-1的三个峰，说明醛基的存在。解析的过程基本就是这样吧，至于制样以及红外谱图软件的使用，一般的有机实验书上都有比较详细的介绍的。 二、记住常见常用的健值 1.烷烃 3000-2850 cm-1C-H伸缩振动 1465-1340 cm-1C-H弯曲振动 一般饱和烃C-H伸缩均在3000 cm-1以下，接近3000 cm-1的频率吸收。 2.烯烃 3100~3010 cm-1烯烃C-H伸缩 1675~1640 cm-1C=C伸缩 烯烃C-H面外弯曲振动（1000~675cm^1）。 3.炔烃 2250~2100 cm-1C≡C伸缩振动 3300 cm-1附近炔烃C-H伸缩振动 4.芳烃 3100~3000 cm-1芳环上C-H伸缩振动 1600~1450 cm-1C=C 骨架振动 880~680 cm-1C-H面外弯曲振动) 芳香化合物重要特征：一般在1600，1580，1500和1450 cm-1可能出现强度不等的4
实验四 薄层色谱法和有机化合物元素的定性分析 （一）薄层色谱法 课时数：3学时 教学目标： 本项目是有机化学实验基本操作技能之一，通过本项目学习使学生了解薄层色谱法的原理，掌握层析板的制备技术，学习色谱分离鉴定方法，学会应用层析法来分离和鉴别有机化合物，鉴定有机化合物的纯度，为以后合成实验打下基础。 教学内容： 一、实验目的： 1、 解薄层色谱法的原理和方法，掌握层析板的制备技术； 2、 学会应用层析法来分离和鉴别有机化合物，鉴定有机化合物的纯度。 二、实验原理： 1、色谱法定义：是一种物理的分离方法，其原理是利用混合物中各组分的物理化学性质的 差别，使各成分在某一条件下流过吸附剂时，由于其物理性质的不同而得到分离。目前常用的色谱法有：薄层色谱法、柱色谱法、纸色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法。 ⑴薄层色谱（TLC ）属于固－液吸附色谱，固定相是吸附剂，流动相是展开剂。它是利用各种化合物的吸附能力不同，在薄层板上随展开剂上移时的解吸程度不同，从而达到分离的目的。 ⑵柱色谱是利用层析柱将混合物各组分分离开的操作过程。 ⑶纸色谱是以滤纸为载体，让样品溶液在纸上展开达到分离的目的。 ⑷气相色谱是以气体作为流动相的色谱法。 ⑸高效液相色谱是选用颗粒很细的高效固定相，采用高压泵输送流动相，分离、分析过程通过仪器完成。 2、比移值R f ：是表示色谱图上斑点位置的一个数值，良好的分离R f 应在0.15－0.75之间。 R f ＝ 影响R f 的因素： ⑴ 吸附剂的吸附能力：与其极性、粒度、活性有关。吸附能力越强，比移值越小。 ⑵ 展开剂的极性：展开剂极性越强，解吸能力越强，则比移值越大。 ⑶ 样品的极性、能否与吸附剂形成氢键：样品极性越强，与吸附剂表面基团形成氢键， 则吸附越强，比移值越小。 ⑷ 温度、薄板的厚度 在上述因素固定的情况下。比移值对每一种化合物来说是一个特定的数值。 三、实验流程图： 制作薄板 划底线 点样 展开 划前沿线 显色：紫外光，I 2 当样品本身无色时需显色 化合物样点移动的距离 展开剂前沿移动的距离 3ml 1％CMC ＋8ml H 2O ＋5g GF 254 ，晾干，105-110℃活化0.5h 距薄板底端约1cm 处，铅笔 直径1－2mm ，间距约1cm 液面不超过0.5cm ，先饱和数分钟 当展开剂上升到距薄板顶端约1cm
常微分方程的求解与定 性分析实验报告 Company Document number：WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998
常微分方程的求解与定性分析实验报告 一、实验综述 1、实验目的及要求 ●归纳和学习求解常微分方程(组)的基本原理和方法； ●掌握解析、数值解法，并学会用图形观察解的形态和进行解的定性分析； ●熟悉MATLAB软件关于微分方程求解的各种命令； ●通过范例学习建立微分方程方面的数学模型以及求解全过程； ●通过该实验的学习，使学生掌握微分方程(组)求解方法（解析法、欧拉法、 梯度法、改进欧拉法等），对常微分方程的数值解法有一个初步了解，同时学会使用MATLAB软件求解微分方程的基本命令，学会建立微分方程方面的数学模型。这对于学生深入理解微分、积分的数学概念，掌握数学的分析思维方法，熟悉处理大量的工程计算问题的方法是十分必要的。 2、实验仪器、设备或软件 电脑、 二、实验过程（实验步骤、记录、数据、分析） 实验内容： 根据实验内容和步骤，完成以下实验，要求写出实验报告（实验目的→问题→数学模型→算法与编程→计算结果→分析、检验和结论） 1．求微分方程的解析解，并画出它们的图形。 y '= y + 2 x, y (0) = 1, 0< x <1； m=dsolve('Dy=y+2*x','y(0)=1','x') ezplot(m,[0 1]) m = 3*exp(x) - 2*x – 2
1．求微分方程?? ???====-+]100[0)0(;0)0(01.03t u u u u u 的数值解，要求编写求解程序。 function dy=vdp1000(t,y) dy=zeros(2,1); dy(1)=y(2); dy(2)=-y(1)+*y(1)^3; [T,Y]=ode15s('vdp1000',[0 10],[0 0]); plot(T,Y(:,1),'-') 3．Rossler 微分方程组： 当固定参数b =2，c =4时，试讨论随参数a 由小到大变化（如 a ∈(0，)而方程解的变化情况，并且画出空间曲线图形，观察空间曲线是否形成混沌状 function r=rossler(t,x) global a; global b; global c; r=[-x(2)-x(3);x(1)+a*x(2);b+x(3)*(x(1)-c)]; global a; global b; global c; b=2; c=4; t0=[0,200]; for a=0:: [t,x]=ode45('rossler',t0,[0,0,0]); subplot(1,2,1); plot(t,x(:,1),'r',t,x(:,2),'g',t,x(:,3),'b'); title('x(红色),y(绿色),z(蓝色)随t 的变化情况');xlabel('t'); subplot(1,2,2); plot3(x(:,1),x(:,2),x(:,3)) title('相图');xlabel('x');ylabel('y');zlabel('z'); pause end 结果显示： a=0: a=: a=: a=: a=:
组织与连结 ——浅谈访谈资料的整理和分析 Organizing and Connecting ——How to analyze data from one-on-one interviews 北京广播学院2001级传播学研究生黄刚 内容摘要 近年来，定性研究方法，尤其是访谈技术在我国的应用日益普及，然而各界关注的焦点主要集中于资料收集技术的探讨，对原始资料的分析却没有引起足够的重视。 从某种意义上说，资料分析比资料收集更为重要也更为复杂。优秀的访谈只有通过优秀的分析才能将所收集的资料转换成对研究者有意义的结论，从而达到研究的目的。但是访谈资料往往因数量庞大、结构零乱而难以处理。因此，研究者需要将浩如烟海的资料“打散”、“重组”和“浓缩”，最终对资料进行意义解释。这些过程可以归结为“组织”和“连结”两部分，前者是对资料的整理过程，后者则是对资料的进一步深入分析和解释。但在实际过程中，二者是紧密相连、相互交织的。 因此，本文结合“互联网与创造力研究”的个案，对访谈资料的整理和分析进行了简单的梳理和介绍，并对某些方法提出了自己的改进意见。文章第一部分简要介绍访谈资料整理和分析的特点，第二、三部分分别论述了“组织”和“连结”的具体方法，并对不同方法进行比较。最后一部分探讨了恰当使用回溯重组方法对提高分析的效率与质量的意义。 关键词：定性研究访谈组织连结
Abstract Recent years, qualitative research, especially one-on-one interviews and focus groups, is more and more popular in our country. However, in contrast to most researchers’emphasis on the techniques of data collection, methods of analyzing qualitative data are remained silence. To some extent analyzing, without which researchers cannot get access to precise conclusions from qualitative data and realize the aims of qualitative research, is more important than data collection. However, it is always more difficult and boring to deal with voluminous, unstructured and unwieldy data gained from one-on-one interviews. So, some useful methods are introduced and improved in this article, accompanied with a case of the research on Internet and creativity in which ten specialists are interviewed and data from that are analyzed carefully. Analyzing the data from one-on-one interviews requires “breaking up”, “recomposing”and “concentrating”, which are generalized as “organizing”and “connecting”. “Organizing” is somewhat like the work of “cutting and pasting”, while “connecting” is a process of deeper analysis. Nevertheless, they are not two separate parts in reality, but are integrated closely. “Connecting”is always based on “organizing”, and the process of “organizing”also needs analysis and integration, which are more required in “connecting”. On the other hand, each step of the whole process requires leaps of intuition and imagination, which are not extremely demanded in quantitative research. The first part of the article talks about the character of “organizing”and “connecting”. In the second and third part, some general methods and processes of “organizing”and “connecting”are detailed, including familiarization, coding, indexing, and mapping, etc., and some of these methods are compared. At last, the question of how to improve the efficiency and quality of “organizing”and “connecting”are discussed. The method of “reconstruction in retrospective consciousness” are improved and recommended in the end. Key words:Qualitative research One-on-one interview Organizing Connecting
这是一篇做于2012年03月21日的武汉光谷天地个案报告研究。通过对光谷天地的研究，目的就是总结出项目在商业规划上值得学习与借鉴的地方。在这片文章我们可以清晰的看出这是运用了定性分析的方法 定性研究方法是根据社会现象或事物所具有的属性和在运动中的矛盾变化，从事物的内在规定性来研究事物的一种方法或角度。它以普遍承认的公理、一套演绎逻辑和大量的历史事实为分析基础，从事物的矛盾性出发，描述、阐释所研究的事物。进行定性研究，要依据一定的理论与经验，直接抓住事物特征的主要方面，将同质性在数量上的差异暂时略去。 课题研究的基本方法有多种，像⑴观察法.⑵调查法.⑶测验法.⑷行动研究法.⑸文献法⑹经验总结法.⑺个案研究法.⑻案例研究法.⑼实验法等根据不同的研究课题用不同的研究方法。在武汉光谷天地的研究报告中主要运用了⑴观察法.⑵调查法这两种方法。 （1）观察法 观察法是指研究者根据一定的研究目的、研究提纲或观察表，用自己的感官和辅助工具去直接观察被研究对象，从而获得资料的一种方法。观察一般利用眼睛、耳朵等感觉器官去感知观察对象。 光谷天地产品规划：商业单体+商业街区 光谷天地规划特点： 主力店分置两端的哑铃型布局。单体分布于街区两端，引入沃尔玛、国美电器和华谊影院作为主力店。街区采用双首层设计，提升二层商铺的通达性和商业价值。 这就是本文的调查者通过自己的眼睛、耳朵等感觉器官去感知观察，光谷是一个人流流通较高的地方，而得出的结论，认为光谷天地就应建成哑铃型布局，以适应人们购物的需求。但是由于人的感觉器官具有一定的局限性，观察者往往要借助各种现代化的仪器和手段，如照相机、录音机、显微录像机等来辅助观察。 ⑵调查法 为了达到设想的目的，制定某一计划全面或比较全面地收集研究对象的某一方面情况的各种材料，并作出分析、综合，得到某一结论的研究方法，就是调查法。它的目的可以是全面把握当前的状况，也可以是为了揭示存在的问题，弄清前因后果，为进一步的研究或决策提供观点和论据。
摘要：随着商业社会对会计信息披露程度要求越来越高，财务报表也不断发展。财务报表。单纯从财务报表上的数据还不能直接或全面说明企业的财务状况，特别是不能说明企业经营状况的好坏和经营成果的高低，只有将企业的财务指标与有关的数据进行定性分析才能说明企业财务的状况因此要进行财务报表分析。 关键词：财务报表；资产自债表；损益表；现金流量表；定性分析 一、财务分析的概念和意义 随着商业社会对会计信息披露程度要求越来越高，财务报表也不断发展的。主要有：资产负债表(balance sheet)，损益表(income statement)，现金流量表(statement of cash flow)。财务报表分析，又称财务分析，是通过收集、整理企业财务会计报告中的有关数据，并结合其他有关补充信息，对企业的财务状况、经营成果和现金流量情况进行综合比较和评价，为财务会计报告使用者提供管理决策和控制依据的一项管理工作。 财务报表能够全面反映企业的财务状况、经营成果和现金流量情况，但是单纯从财务报表上的数据还不能直接或全面说明企业的财务状况，特别是不能说明企业经营状况的好坏和经营成果的高低，只有将企业的财务指标与有关的数据进行比较才能说明企业财务状况所处的地位。因此要进行财务报表分析。做好财务报表分析工作，可以正确评价企业的财务状况、经营成果和现金流量情况，揭示企业未来的报酬和风险；可以检查企业预算完成情况，考核经营管理人员的业绩，为建立健全合理的激励机制提供帮助。 二、财务报表的定性分析 (一)侧面的整体评估。首先是公司的社会信誉度，企业信誉是企业内部管理规范和进步的根本动力。员工和企业的关系是建立在诚信的纽带之上，任意一个环节的诚信确实都会导致此纽带的断裂。企业对员工的充分信任可以充分调动员工的积极性和主观能动性，更好的为企业出谋划策和服务；员工对企业的信任，可以促进企业招募到更多高素质的人才，并且给企业的发展带来成长和稳定的信心。因此企业信誉度是企业自身和谐的根本体现，也是长期报表反映企业良性发展的重要依据。其次是部门和人员的客观判断，如果管理层的正确决策记录保持良好，销售统计部门人员变动越小，会计人员无不良记录，则从侧面反映出报表的基础准确性。最后是对政策和市场及时把握，对企业重大事件重点关注，对消费者反映的问题跟踪调查。亿霖木业传销体系之所以能持续相当长的时间，反映出了文字报表存在空洞和虚假，也反映出企业评估体系的漏洞和不足。
红外谱图解析基本知识 基团频率区 中红外光谱区可分成4000 cm-1 ~1300（1800） cm-1和1800 （1300 ） cm-1 ~ 600 cm-1两个区域。最有分析价值的基团频率在4000 cm-1 ~ 1300 cm-1之间，这一区域称为基团频率区、官能团区或特征区。区内的峰是由伸缩振动产生的吸收带，比较稀疏，容易辨认，常用于鉴定官能团。 在1800 cm-1（1300 cm-1）~600 cm-1区域内，除单键的伸缩振动外，还有因变形振动产生的谱带。这种振动基团频率和特征吸收峰与整个分子的结构有关。当分子结构稍有不同时，该区的吸收就有细微的差异，并显示出分子特征。这种情况就像人的指纹一样，因此称为指纹区。指纹区对于指认结构类似的化合物很有帮助，而且可以作为化合物存在某种基团的旁证。 基团频率区可分为三个区域 (1) 4000 ~2500 cm-1X-H伸缩振动区，X可以是O、N、C或S等原子。 O-H基的伸缩振动出现在3650 ~3200 cm-1范围内，它可以作为判断有无醇类、酚类和有机酸类的重要依据。 当醇和酚溶于非极性溶剂（如CCl4），浓度于0.01mol. dm-3时，在3650 ~3580 cm-1处出现游离O-H基的伸缩振动吸收，峰形尖锐，且没有其它吸收峰干扰，易于识别。当试样浓度增加时，羟基化合物产生缔合现象，O-H基的伸缩振动吸收峰向低波数方向位移，在3400 ~3200 cm-1出现一个宽而强的吸收峰。 胺和酰胺的N-H伸缩振动也出现在3500~3100 cm-1，因此，可能会对O-H伸缩振动有干扰。 C-H的伸缩振动可分为饱和和不饱和的两种： 饱和的C-H伸缩振动出现在3000 cm-1以下，约3000~2800 cm-1，取代基对它们影响很小。如-CH3基的
常微分方程的求解与定性分析实验报告 一、实验综述 1、实验目的及要求 ●归纳和学习求解常微分方程(组)的基本原理和方法； ●掌握解析、数值解法，并学会用图形观察解的形态和进行解的定性分析； ●熟悉MATLAB软件关于微分方程求解的各种命令； ●通过范例学习建立微分方程方面的数学模型以及求解全过程； ●通过该实验的学习，使学生掌握微分方程(组)求解方法（解析法、欧拉法、 梯度法、改进欧拉法等），对常微分方程的数值解法有一个初步了解，同时学会使用MATLAB软件求解微分方程的基本命令，学会建立微分方程方面的数学模型。这对于学生深入理解微分、积分的数学概念，掌握数学的分析思维方法，熟悉处理大量的工程计算问题的方法是十分必要的。 2、实验仪器、设备或软件 电脑、matlab7.0 二、实验过程（实验步骤、记录、数据、分析） 实验内容： 根据实验内容和步骤，完成以下实验，要求写出实验报告（实验目的→问题→数学模型→算法与编程→计算结果→分析、检验和结论） 1．求微分方程的解析解，并画出它们的图形。 y '= y + 2 x, y (0) = 1, 0< x <1； m=dsolve('Dy=y+2*x','y(0)=1','x') ezplot(m,[0 1]) m = 3*exp(x) - 2*x – 2
0.1 0.2 0.3 0.4 0.50.6 0.7 0.8 0.9 1 11.522.533.5 4x 3 exp(x) - 2 x - 2 1．求微分方程?? ? ??====-+]100[0)0(;0)0(01.03t u u u u u 的数值解，要求编写求解程序。 function dy=vdp1000(t,y) dy=zeros(2,1); dy(1)=y(2); dy(2)=-y(1)+0.1*y(1)^3; [T,Y]=ode15s('vdp1000',[0 10],[0 0]); plot(T,Y(:,1),'-')
定性--用文字语言进行相关描述 定量--用数学语言进行描述 定性分析与定量分析应该是统一的，相互补充的；; 定性分析是定量分析的基本前提，没有定性的定量是一种盲目的、毫无价值的定量；; 定量分析使之定性更加科学、准确，它可以促使定性分析得出广泛而深入的结论 定量分析是依据统计数据，建立数学模型，并用数学模型计算出分析对象的各项指标及其数值的一种方法。定性分析则是主要凭分析者的直觉、经验，凭分析对象过去和现在的延续状况及最新的信息资料，对分析对象的性质、特点、发展变化规律作出判断的一种方法。相比而言，前一种方法更加科学，但需要较高深的数学知识，而后一种方法虽然较为粗糙，但在数据资料不够充分或分析者数学基础较为薄弱时比较适用，更适合于一般的投资者与经济工作者。因此，本章以后几节所做的分析基本上以定性分析为主。但是必须指出，两种分析方法对数学知识的要求虽然有高有低，但并不能就此把定性分析与定量分析截然划分开来。事实上，现代定性分析方法同样要采用数学工具进行计算，而定量分析则必须建立在定性预测基础上，二者相辅相成，定性是定量的依据，定量是定性的具体化，二者结合起来灵活运用才能取得最佳效果。 不同的分析方法各有其不同的特点与性能，但是都具有一个共同之处，即它们一般都是通过比较对照来分析问题和说明问题的。正是通过对各种指标的比较或不同时期同一指标的对照才反映出数量的多少、质量的优劣、效率的高低、消耗的大小、发展速度的快慢等等，才能为作鉴别、下判断提供确凿有据的信息。 应用: 在证据法学研究中，定性分析方法和定量分析方法各有长处，可以相辅相成。但是由于我国证据法学的研究人员比较熟悉定性分析方法，所以有必要特别强调定量分析方法的功能和重要性。例如，我们不仅要分析某个证据规则是好还是不好，而且要分析其利弊比例……等等 专利分析法分为定量分析和定性分析两种。定量分析即对专利文献的外部特征（专利文献的各种著录项目）按照一定的指标（如专利数量）进行统计，并对有关的数据进行解释和分析。定性分析是以专利的内容为对象，按技术特征归并专利文献，使之有序化的分析过程。通常情况下需要将二者结合才能达到较好的效果。 定性分析与定量分析应该是统一的，相互补充的；定性分析是定量分析的基本前提，没有定性的定量是一种盲目的、毫无价值的定量；定量分析使定性分析更加科学、准确，它可以促使定性分析得出广泛而深入的结论。 定量分析是依据统计数据，建立数学模型，并用数学模型计算出分析对象的各项指标及其数值的一种方法。 定性分析则是主要凭分析者的直觉、经验，凭分析对象过去和现在的延续状况及最新的信息资料，对分析对象的性质、特点、发展变化规律作出判断的一种方法。相比而言，前一种方法更加科学，但需要较高深的数学知识，而后一种方法虽然较为粗糙，但在数据资料不够充分或分析者数学基础较为薄弱时比较适用，更适合于一般的投资者与经济工作者。但是必须指出，两种分析方法对数学知识的要求虽然有高有低，但并不能就此把定性分析与定量分析截然划分开来。事实上，现代定性分析方法同样要采用数学工具进行计算，而定量分析则必须建立在定性预测基础上，二者相辅相成，定性是定量的依据，定量是定性的具体化，二者结合起来灵活运用才能取得最佳效果。 不同的分析方法各有其不同的特点与性能，但是都具有一个共同之处，即它们一般都是通过比较对照来分析问题和说明问题的。正是通过对各种指标的比较或不同时期同一指标的对照才反映出数量的多少、质量的优劣、效率的高低、消耗的大小、发展速度的快慢等等，才能作为鉴别、下判断提供确凿有据的信息。数学的时候，才能称得上是一门科学。数学的时候，才能称得上是一门科学。 我所接触的稿件基本上都是运用科技统计数字作定量分析的。按常规推理，这种定量分析有扎实的统计数
气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析 专业(班级)： 姓名： 学号： 指导教师： 实验日期：2016 年 4 月 20 日
气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析 一、实验目的 1. 了解气相色谱仪的基本结构、工作原理和操作技术。 2. 了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用。 3. 了解毛细管气相色谱分析中的应用。 4. 学习利用保留值进行色谱对照的定性方法。 二、实验原理 气相色谱仪 (Gac Chromatography, GC) 是采用气体 (载气) 作为流动相的一种色谱法。当流动相携带欲分离的混合物流经固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，与固定相作用的程度也有所不同，因而组分在两相间具有不同的分配系数，经过相当多次的分配之后，各组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而使各组分依次流出色谱柱而得到分离。 三、实验仪器与试剂 天美G7900气相色谱仪、电子天平(METTLER AE200) 、离心机 (菲恰尔 80-2B)、KS康氏振荡器 丙酮 (分析纯)、乙酸乙酯 (分析纯)、超纯水、对硫磷标准品、甲基对硫磷标准品、三唑磷标准品、无水硫酸钠 (分析纯)、50 mL PP 离心管、10 mL PP 离心管
四、实验内容 样品处理 1. 将蔬菜切碎 (要充分粉碎)，称取2 g于20 mL离心管中。 2. 加入10 mL丙酮 : 乙酸乙酯 (1 : 1) 混合液，旋紧瓶塞，振荡 2 min后，离心4 min (1500 r/min)。 3. 加入无水硫酸钠1 g，超纯水5 mL，振荡2min后，继续离心4 min (1500 r/min)。 4. 取上清液至10 mL离心管，贴好标签。 5. 上机测定前保存于4 ℃冰箱。 色谱条件 进样口温度：240 ℃ 检测器温度：250 ℃ 柱温程序：140 ℃(1 min)，然后以10 ℃/min升温至200 ℃(4 min)，再以15℃/min升温至280℃ (2 min) 载气 (N2) 流量：35 mL/min 进样量：1uL 五、注意事项 1. 蔬菜一定要充分切碎，越细越好。 2. 离心前一定要振荡，使其充分混匀。 3. 上清液不用完全取完，不要将下层的水层吸取上来。
综合谱图解析 1.某未知物分子式为C5H12O,它的质谱、红外光谱以及核磁共振谱如图，它的紫外吸收光谱在200 nm以上没有吸收，试确定该化合物结构。并解释质谱中m/z 57和31的来源。
2?待鉴定的化合物（I ）和（II ）它们的分子式均为C 8H 12O 4。它们的质谱、红外 光谱和核磁共振谱见图。也测定了它们的紫外吸收光谱数据：（I ）入max 223nm , S 4100; （II ）入max 219nm 2300,试确定这两个化合物。 未之物（I ）的谱图 127 100-1 - 10 10 曲 凹 M 亠亲) ? 册 -J P 科 J S W
未之物（II）的谱图
3、某未知物的分子式为C 9H 10O 2，紫外光谱数据表明：该物入max 在26 4、262 I? 257、252nm （&maxIOI 、158、147、194、153）;红外、核磁数据如图所示，试 0 LOtMio. sopoiggg 翌g 嚴效 却31卿］卿丄电00 uyo iw mo 推断其结构，并说明理 由。 ! \ \ 「 1 CCh 1 I J —' 1 1 _■ ____ __ _ ,B . _ ，- T J.亠」亠亠」亠 | * --------------- U 5>0 4. 0 d/ppm
4.某未知物C ii H i6的UV 、IR 、中NMR 、MS 谱图及13C NMR 数据如下，推导 未知物结构。 序号 S c ( ppm ) 碳原子个数 序号 S c ( ppm ) 碳原子个数 1 143.0 1 6 32.0 1 2 128.5 2 7 31.5 1 3 128.0 2 8 22.5 1 4 125.5 1 9 10.0 1 5 36.0 1 MS(E[] 100 so 30D A/tnn 350 血 >0624*68<)2 4 內 OS n 2 2 98765^43211 0SU 'H bMRfCDCI^
红外谱图解析基本知识 2009-11-1 来源：天津市金贝尔科技有限公司>>进入该公司展台 1.红外光谱法的一般特点 特征性强、测定快速、不破坏试样、试样用量少、操作简便、能分析各种状态的试样、分析灵敏度较低、定量分析误差较大 2.对样品的要求 ①试样纯度应大于98％，或者符合商业规格 ?这样才便于与纯化合物的标准光谱或商业光谱进行对照 ?多组份试样应预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱互相重叠，难予解析 ②试样不应含水(结晶水或游离水) 水有红外吸收，与羟基峰干扰，而且会侵蚀吸收池的盐窗。所用试样应当经过干燥处理 ③试样浓度和厚度要适当 使最强吸收透光度在5～20%之间 3.定性分析和结构分析 红外光谱具有鲜明的特征性，其谱带的数目、位置、形状和强度都随化合物不同而各不相同。因此，红外光谱法是定性鉴定和结构分析的有力工具 ①已知物的鉴定 将试样的谱图与标准品测得的谱图相对照，或者与文献上的标准谱图(例如《药品红外光谱图集》、Sadtler标准光谱、Sadtler商业光谱等)相对照，即可定性 使用文献上的谱图应当注意：试样的物态、结晶形状、溶剂、测定条件以及所用仪器类型均应与标准谱图相同 ②未知物的鉴定
未知物如果不是新化合物，标准光谱己有收载的，可有两种方法来查对标准光谱： A.利用标准光谱的谱带索引，寻找标准光谱中与试样光谱吸收带相同的谱图 B.进行光谱解析，判断试样可能的结构。然后由化学分类索引查找标准光谱对照核实 解析光谱之前的准备： ?了解试样的来源以估计其可能的范围 ?测定试样的物理常数如熔沸点、溶解度、折光率、旋光率等作为定性的旁证 ?根据元素分析及分子量的测定，求出分子式 ?计算化合物的不饱和度Ω，用以估计结构并验证光谱解析结果的合理性解析光谱的程序一般为： A.从特征区的最强谱带入手，推测未知物可能含有的基团，判断不可能含有的基团 B.用指纹区的谱带验证，找出可能含有基团的相关峰，用一组相关峰来确认一个基团的存在 C.对于简单化合物，确认几个基团之后，便可初步确定分子结构 D.查对标准光谱核实 ③新化合物的结构分析 红外光谱主要提供官能团的结构信息，对于复杂化合物，尤其是新化合物，单靠红外光谱不能解决问题，需要与紫外光谱、质谱和核磁共振等分析手段互相配合，进行综合光谱解析，才能确定分子结构。 ④鉴定细菌，研究细胞和其它活组织的结构 4.定量分析(资料来源：https://www.doczj.com/doc/da14151925.html,) ?红外光谱有许多谱带可供选择，更有利于排除干扰。红外光源发光能量较低，红外检测器的灵敏度也很低，ε＜103 ?吸收池厚度小、单色器狭缝宽度大，测量误差也较大 ☆对于农药组份、土壤表面水份、田间二氧化碳含量的测定和谷物油料作物及肉类食品中蛋白质、脂肪和水份含量的测定，红外光谱法是较好的分析方法
定性分析综合实验报告 一．实验目的 1）掌握化学分析法的基本操作技能和初步运用的能力； 2）掌握常见离子的个性、共性、反应条件和鉴定方法； 3）通过综合实验分析混合试液 的各阳离子及其性质。 二．实验仪器和试剂 仪器：离心管若干、玻璃棒、离心机、量筒、滴管、电炉、烧杯、石棉网、试管架、试 管夹、黑白点滴板、ph试纸、药匙、表面皿、滤纸、红色石蕊试纸、坩埚 试剂： 6mol/lhcl、3mol/lhcl、1mol/lhcl、0.6mol/lhcl、6mol/lhac、3mol/l hac、 k2cro4溶液、3mol/lh2so4、6mol/lnaoh、6mol/l氨水、蒸馏水、6mol/lhno3、 3mol/lhno3、 0. 6mol/lhcl、稀氨水、taa、nh4cl、kclo3、甘油溶液（1：1）、 naac、k4fe（cn）6、浓 hac、sncl2、浓hcl、（nh4）2co3、浓hno3、铝片、锡粒、新配制的nabro、k3fe(cn)6、 （nh4）2hg(scn)4、 nh4scn、0.1mol/lhcl、nabio3、h2o2、戊醇、浓(nh4)2hpo4、丁二酮肟、氨气、 cocl2、(nh4)2c2o4、四苯硼化钠、醋酸铀酰锌、乙醇、浓naoh、镁试剂、nh4no3 三．实验步骤 1. 被测溶液的ph值大于7，显碱性，初步判定试液中可能有nh 4＋ 4+ 2. nh的鉴定水浴 被测试液1滴（下表面皿）＋湿润的红色石蕊试纸（上表面皿）＋浓naoh 红色石蕊试 纸变蓝示有nh4＋ 3．阳离子第一组（银组）的分析 （1）本组的沉淀 在试液中加2滴6mol/lhcl，充分搅拌，约2min，离心沉降，吸出离心液，留作第二组 测定，沉淀以3滴1mol/lhcl洗涤2次，然后按（2）研究 （2）向所得氯化物沉淀上加水1ml，然后在水浴中加热近沸，搅拌，约1－2min后，趁 热离心沉淀，并迅速吸出离心液于另一只离心管中 ①铅的鉴定 离心液＋6mol/lhac＋3滴k2 cro pbcro4(黄) 示有pb2＋②hg2＋的鉴定 在（2）残渣＋6mol/l 氨水无现象没有hg2＋③ag＋的鉴定 离心液＋＋agcl ，hg2cl2 ，pbcl2 ii－iv组 1 pb，cl agcl，hg2cl 2 6mol/lhac 6mol/l 氨水 4黄) 无现象示有pb2＋ 4．阳离子第二组（铜锡组）的分析 向上述溶液中加6mol/l氨水，使其呈碱性，再加3mol/lhcl(沉淀溶解，溶液蓝色透明) 至酸度为ph=0.6.在该溶液中加taa，加热（褐色沉淀产生），离心沉降，保留沉淀，离心液 继续处理。 稀释离心液一倍，使其酸度降低，沉淀完全，并将两次处理的沉淀合并，用以含nh4cl 的水洗涤，继续研究。离心液按第三组阳离子研究，在离心管上表明“第三组阳离子研究” 字样，避免混乱。
有机质谱解析 第一章导论 第一节引言 质谱，即质量的谱图，物质的分子在高真空下，经物理作用或化学反应等途径形成带电粒子，某些带电粒了可进一步断裂。如用电子轰击有机化合物（M），使其产生离 子的过程如下： 每一离子的质量与所带电荷的比称为质荷比(m/z ,曾用m/e)。不同质荷比的离子经质量分离器一一分离后，由检测器测定每一离子的质荷比及相对强度，由此得出的谱图称为质谱 质谱分析中常用术语和缩写式如下： 游离基阳离子，奇电子离子（例如CH4） (全箭头) 电子对转移 钩）单个电子转移 α断裂αY ；与奇电子原子邻接原子的键断裂（不是它们间 的键断裂） “A”元素只有一种同位素的元素（氢也归入“A”元素）。 “A+1”元素某种元素，它只含有比最高丰度同位素高1amu 的同位素。 “A+2”元素某种元素，它含有比最高丰度同位素高2 amu的同位素。 A峰元素组成只含有最高丰度同位素的质谱峰。 A+1峰比A峰高一个质量单位的峰。 分子离子（M）失去一个电荷形成的离子，其质荷比相当于该分子的分子量。 碎片离子：分子或分子离子裂解产生的离子。包括正离子（A+）及游离基离子（A+.）。 同位素离子：元素组成中含有非最高天然丰度同位素的离子。 亚稳离子（m*）离子在质谱仪的无场漂移区中分解而形成的较低质量的离子。 质谱图上反应各离子的质荷比及丰度的峰被称为某离子峰。 基峰：谱图中丰度最高离子的峰 绝对丰度：每一离子的丰度占所有离子丰度总和的百分比，记作%∑。 相对丰度：每一离子与丰度最高离子的丰度百分比。
第二章谱图中的离子 第一节分子离子 分子离子（M+）是质谱图中最有价值的信息，它不但是测定化合物分子量的依据，而且可以推测化合物的分子式，用高分辨质谱可以直接测定化合物的分子式。 一、分子离子的形成 分子失去一个电子后形成分子离子。一般来讲，从分子中失去的电子应该是分子中束缚最弱的电子，如双键或叁键的π电子，杂原子上的非键电子。失去电子的难易顺序为： 杂原子> C = C > C —C > C —H 易难 分子离子的丰度主要取决于其稳定性和分子电离所需要的能量。易失去电子的化合物，如环状化合物，双键化合物等，其分子离子稳定，分子离子峰较强；而长碳链烷烃，支链烷烃等正与此相反。有机化合物在质谱中的分子离子稳定度有如下次序：芳香环> 共轭烯> 烯>环状化合物> 羰基化合物> 醚>酯> 胺> 酸> 醇>高度分支的烃类。
进行定性分析的信度、效度分析 如何进行定性分析的信度分析？（一）定性分析中的信度及其特殊性信度即可靠性，是指在研究中研究方法及结果的一致性或稳定性程度，它又分为内在信度和外在信度。内在信度是仅在同一条件下对资料的收集、分析和解释的一致性，外在信度则指某一研究能否在相同或相似的情景中被重复进行，并得出大致相同的结果。（二）定性分析中的信度判断定性研究的内在信度主要是用研究的一致性来判定的，这种研究的一致性常用一致同意率（或和谐率）来表示。 如何进行定性分析的效度分析？（一）定性分析中的效度及其特殊性效度是指研究结果的有效性，也就是一项研究能够实现其目的的程度。它也有内部效度与外部效度之分，其中内部效度是指研究结果能否被合理、准确地去解释研究。外部效度则是研究结果能被推广到其他情景的程度，也可称之为推广度。内部效度可以分为四类：（1 ）描述型效度是指对外在现象或事物所进行描述的准确度。（2 ）解释型效度是指研究者了解、理解和再现被研究者对事物所赋予的意义的真实程度。（3 ）理论型效度又称诠释效度，是指研究所依据的理论以及从研究结果中建立起来的理论是否真实地反映了所研究的现象。（4 ）评价型效度是指研究者对研究结果所做的价值判断是否真实。（二）定性分析中的效度检验定性分析中的效度检验是提高定性分析质量的重要途径，通过效度检验，可以使研究者认识到研究结果与研究目的的符合程度，特别是在以定性方法为主的研究中，研究者容易受自己的研究设计和研究思路所限，对结果的有效程度不易察觉，所以效度检验对他们更有特殊的意义。综合前人研究，对效度的检验可以从以下几个方面进行。（ 1 ）检查法。对研究结果中的漏洞逐步检查，找出出现失误的原因，加以纠正。（ 2 ）三角互证法。对同一问题从多个不同角度不同看法得来的结果进行比较分析以获得最大的一致性。（3 ）反馈法。研究结果得出后，研究者得出初步结论后广泛听取专家、同行、同事的意见，也可交给被研究者本人，听取他们的看法，