食品样品灰化炉
可编程高温炉又名可编程箱式电炉或一体化可编程高温炉，采用
高铝内胆，耐磨度好，高温炉上下左右四面发热，温度均匀度好。外
壳冷板喷塑，外形美观。
控制仪采用升温速度可设定的全自动多波段LTDE可编程仪表，
PTD+SSR系统同步协调控制，使任何试验或实验的一致性和再现性
成为可能。具有自动恒温及时间控制功能，并附有二级超温自动保护
功能，控制可靠，使用安全，控制仪位于箱体下方，一体化制作，炉
体和温控器的电气连接出厂前已完成，通上电源即可使用。适用大专
院校、科研单位、实验室作元素分析，材料灰粉，高温烧结，小型钢
价淬火、退火、回火及水晶、珠宝、镜膜，等生产企业理想的高温高
炉。
可编程高温炉SXF-4-10详细资料：
一、产品技术参数
1.1 温度范围：100~1000℃
1.2 波动度：±2℃
1.3 显示精度：1℃
1.4 炉膛尺寸：300*200*120MM
1.5 外形尺寸：590*500*700MM
1.6 升温速度：≤10℃/min（可任意调节低于每分钟10度的任何速度）1.7 整机功率：4KW
1.8 电源：220V 50HZ
二、温度控制系统
2.1 温度测量：K分度镍硅----镍硅热电偶
2.2 控制系统：LTDE全自动可编程仪表，PTD调节，显示精度1℃
2.3 成套电器：采用品牌接触器，散热风扇，固态继电器
2.4 时间制：可设定升温时间，恒温时间控制，恒温时间到达，自动停机2.5 超温保护：内置式二级超温保护装置，双重保险
2.6 运行方式：全量程可调节恒温，恒定运行，程序运行
三、炉体结构及用料
3.1 炉壳材料：外箱壳采用优质磷酸皮膜盐处理后高温喷塑，颜色为电脑灰3.2 炉胆材料：采用高铝内胆，耐磨度好，高温炉上下左右四面发热
3.3 隔热方法：保温砖及保温棉
3.4 测温口：热电偶从炉体后上方进入
3.5 接线柱：发热炉丝接线柱位于炉体后下方位置
3.6 控制器：位于炉体下方，内置控制系统，补偿导线连接炉体
3.7 加热元件：高温电阻丝
3.8 整机重量：约80KG
3.9 标准包装：木箱
四、配备的技术资料及附件
4.1 操作说明书
4.2 产品保修卡
五、售后服务
5.1 负责对用户进行远程技术指导
5.2 及时提供设备的备件、配件
5.3 提供设备使用过程中的技术咨询和支持5.4 接到客户故障通知8个工作时内立即响应
六、主要元器件
LTDE可编程控制仪表
固态继电器
中间继电器
热电偶
散热电机
高温发热丝
在许多情况下，灰化前将试样和某些添加剂(所谓“灰化助剂”)相混合则干灰化法更为有效。这些灰化助剂起着如下若干作用： (a)加速氧化作用； (b)防止一些组分挥发 (c)防止灰分组分与坩埚材料反应。 最常用的添加剂是如硝酸或硝酸盐等氧化剂。后者是以浓的水溶液形式加入的[在以硝酸镁促使脂肪性物质氧化时，加入硝酸镁的甲醇或乙醇溶液]。在移入马弗炉灰化之前，将试样干燥。加入硝酸盐不仅促使氧化作用，而且能达到使灰分松散的目的。同样，硝酸可以在灰化开始时加入，但是，更常用的是不是用酸处理部分灰化的试样以便更快地除去炭化物质。若要测定生物试样中的锡，则不可加入硝酸，因为生成的锡酸(水合二氧化锡)倾向于与石英坩埚反应。加入硫酸在某种程度上可避免由挥发引起的损失。以此法,较易挥发的氯化物，诸如氯化铅、氯化镉和氯化钠，被转化为沸点较高的硫酸盐,钒—卟啉化合物等挥发性有机金属络合物也被破坏。另一方面，加入碱能防止氯化物、砷、磷和硼等阴离子的损失。常用的碱是碱土金属的氧化物或氢氧化物、碱金属碳酸盐、乙酸镁、碱土金属硝酸盐，它们加热时分解为氧化物。这些灰化助剂还起着另一种有用的作用，即灰分的体积比不加助剂时要大得多，因而灰分中持测元素大为“稀释”，这样就可能减少与坩埚壁的接触，并且减少因和坩埚材料反应引起的损失。应用灰化助剂对灰分的组分同样产生有利的影响。有人推荐坩埚衬以滤纸，然后将试样炭化，残渣用氯化镁溶液浸渍，并在600度下灰化。若存在磷酸盐，在此条件下它与镁生成三元磷酸盐，后者形成能与坩埚反应的玻璃状熔融物的倾向远小于由酸性残渣产生的简单偏磷酸盐。也有人建议在脂肪试样中加入粉末状纤维素，这样，整个试样将平稳燃烧，而不致产生过高的度。 下面格根据新近的一些研究结果，总结在灰化过程中许多元素的特性． 砷(As) 在没有添加剂存在下灰化有机物质时，即使温度低至400℃砷也部分失去。已报道甚至在100℃下干燥血液试样，砷也会损失。加入灰化助剂可排除砷损失的可能性。最常用的灰化助剂是氧化镁或硝酸镁或二者同时使用。碳酸钾-氧化镁(3：1) 和碳酸钠也可用。硫酸不起作用。推荐的步骡差别甚大，有时只加入氧化镁，例如每克试样用l克氧化镁和2—3毫升氢氧化钙溶液，有时则加入六水合硝酸镁，硝酸镁须过量较多(每克试样用4克)。不过往往同时加入这两种化物，每种各0.1~0.3g,氧化镁以固体而硝酸镁以溶液形式加入。为了得到较为疏松的混合物，常常掺入纤维素粉。有机砷化合物应以硝酸和溴酸钾处理加热不超过
样品留样管理要求 １、样品的保留由样品的分析检验岗位负责，在有效保存期内要根据保留样品的特性妥善保管好样品。 ２、保留样品的容器（包括口袋）要清洁，必要时密封以防变质，保留的样品要做好标识，要按先后顺序或批次摆放整齐以便查找。 ３、样品保留量：样品保留量要要根据样品全分析用量而定，不少于两次全分析量，一般液体为５００－１０００mL；纤维短丝视情况保留１００－５００克；其余固体成品或原料保留５００克。 ４、中控分析样品（包括日罐）一律保留至下次取样，特殊情况保留２４小时并交给本站岗位工程师处理。 ５、外购大宗原材料、原料罐、中间罐样品保留一周。 ６、外购化工料样品保留三个月或半年。 ７、成品样品：液体一般保留三个月，固体一般保留半年。 8、样品过保存期后，要按有关规定妥善处理。 留样室管理要求 1、留样室要通风、避光、防火、防爆、专用。 2、留样瓶、袋要封好口，标识清楚齐全。 3、样品要分类、分品种有序摆放。 4、保持留样间卫生清洁。 5、要有专人管理样品室。 6、样品超过保存期限后，按“三废”管理制度进行处理。 为加强混凝土生产过程中的原材料管理，确保原材料供应能够满足混凝土生产需求及保证原材料质量，经总经理办公会研究制订本管理制度，请各部门认真执行本规定的要求。 1、公司生产混凝土用原材料全部由商务部进行采购及管理，各部门应在商务部的统一管理下履行各自的原材料管理职责。 2、商务部根据混凝土生产计划制订使用计划，并负责水泥、粉煤灰及砂石材料的进货供应及出库耗用控制。 3、生产部在开具开盘通知单时一定要依据合同注明各原材料的品种及规格。生产部应建立水泥、粉煤灰等原材料的进货、出库记录，掌握各个筒仓的库存量。控制室操作员应配合作好水泥、粉煤灰材料的出库跟踪记录及损耗记录，为计算原材料耗用提供依据。 4、质控部负责原材料的进货检验并负责外加剂的进货供应及出库耗用控制，负责校核原材料的品种、规格与合同规定的一致性。质控部应建立砼用外加剂的进货、出库记录，掌握各种外加剂的库存量及需求量。 5、行政部负责建立原材料进出库台账。 6、砼生产过程中，商务部、生产部、质控部应根据砼生产进度，随时动态掌握各自分管范围内的原材料库存量及需求量变化，保障原材料供应连续、及时。 7、质控部负责收集、审核厂家每批原材料的出厂质量证明，负责原材料质量复检工作。质控部对每个批号的水泥应进行复检，砂石料及粉煤灰应按规范要求检验，对砂石料的含水量测定每个班不得少于一次，雨天或天气变化较大时应加强检测。 8、水泥、粉煤灰材料的入库应由生产部对每车进行材料品种、等级验证及计量复核，计算每车实际的入库数量，以实际入库数量做为进库、结算依据。 9、生产部应合理调配各筒仓储存材料的使用时间与频率，要对筒仓进行定期清罐并确认。一般各筒仓库存材料时间不应超过45天，如超过该期限应对筒仓库存材料进行检验合格后再使用。 10、质控部应对每批砂石料进行进货前验证，当验证合格后才能运输进入公司贮料场。同一进货批次应基本保证为同一产地（或同一船）的材料。当不同批次的材料进货时不能混堆，应分开堆放，分开使用。生产部应对进场的卵石及时进行筛分，确保筛分料的储备量满足生产要求，对砂中的含泥块应安排人员进行清理。 11、原材料进场后应作好标识，生产部应对砂石堆料场进行堆场规范，质控部应对不同的外加剂进行分别标识堆放，粉状外加剂应作防雨防潮处理。对复检不合格的原材料应立即封存作废品处理并贴上禁用标签，严禁将不合格的原材料用于砼生产。 12、质控部应对水泥、粉煤灰、外加剂做好材料跟踪记录，对各个批号水泥、粉煤灰、外加剂的使用时间、使用部位进行详细记录。 13、公司原材料管理台帐应规范、齐全，做到进料有凭证，发料有依据，帐实相符，账账相符，材料员每月应进行一次材料成本分析，计算每月的材料超耗或节约数量。 样品管理制度 1. 样品接收登记
食品安全分析样品前处理 固相萃取技术 固相萃取技术也被称作SPE，是英文“soild phase extraction”的缩写，利用这种技术进行食品检测能够保障食品检测的准确性，同时进行食品检测的灵敏度也比较高，能够有选择性的吸附目标物，将杂质进行快速分离。目前有商用的固相萃取技术，这中技术能够在较短的时间内检验甲睾酮，同时能够用于分析抗疲劳食物中的甲睾酮。 除了这种商用的固相萃取技术，目前还有许多新型的固相萃取技术小柱和快速检测技术联用，加快了食品检测的效率。目前有一种新型的固相萃取技术叫基质分散固相萃取技术，利用这种新型的检测技术进行食品的检测主要是将涂渍有C18等聚合物的固相萃取材料和样品一起经过研磨之后获得班干状态的混合物，再将这种混合物作为柱的填充料进行填充，然后提取样品，利用淋洗液将吸附柱上的待测物洗脱，然后记性样品的检测，这种新型的检测方式比较适合萃取固体、半固体以及比较粘稠的样品，在进行检测之前不需要进行样品匀浆、离心以及沉淀等流程，这就在一定程度上简化的检测流程，提高了样品的检测效率。 微萃取技术
微萃取技术也可以称作LPEM，是英文“liquid phase microextraction”的缩写，这种萃取技术介质的体积比较小，同时在萃取是平衡的时间较短，能够节省大量的萃取时间，进行采样的装置操作比较便捷，加上携带方便的特点，所以这种方式比较适合在食品现场进行检测。微萃取技术主要分为液萃取技术和固萃取技术，在液萃取技术中，主要进行食品快速检测的技术有分散液液微萃取技术和悬滴微萃取技术。分散液液微萃取技术技术的提出时间比较晚，这种方式主要是将少许的萃取剂加入到样品溶液中，进行混合分散然后得到乳浊液，采用离心的方式进行分层处理，，将微量的萃取剂放到样品中进行检测，这种方式操作比较简单，应用的范围也比较广泛，光谱技术是一项与这项技术经常联用的检测技术。另外一种悬滴微萃取技术主要是利用小体积的有机相液滴采集大体积样品溶液中的目标物，其中小体积的有机相液滴主要是悬挂在进样器的针端，这种技术在进行萃取的时候不仅操作简单，同时利用的溶剂比较小，使用现场小样品的检测。 固相萃取技术这种技术中利用的溶剂更少，甚至不会用到溶剂，操作更加方便，在检测的过程中主要是将富集、萃取以及进样等工作融为一体，更加方便快捷，并且其检测的成本比较低，是一种比较常用的现场食品检测技术，这种技术能够和自动化和其他技术之间的联用，例如和气相色谱技
食品理化检验中样品前处理技术的应用及意义探究目的探究食品理化检验中样品前处理技术的应用以及意义。方法在食品 理化检验中样品前处理采用微波消解技术，找出整个过程中所存在的问题，从而探究一种操作较为简便，同时费用较低的样品前处理方法。结果在进行食品样品前处理的过程中，应对其微波消解的温度、消解时间以及压力等进行相应的控制，同时对试剂量的选择进行控制，以免消解液出现赶酸现象，并对砷实行预还原以及上机检测，以此来降低赶酸形成微量损伤的发生率，将整个操作步骤进行简便化，从而提升整体检测率，检测结果具有良好的稳定性。结论在食品检测前处理中选择微波消解，能够有效提升其检测效率。 标签：食品理化检验；样品前处理；应用 食品的安全性影响着人们的生存质量。确保食品安全的主要的检测方法则为食品理化检验。伴随科学水平的不断进步以及发展，微波消解技术逐渐凸显出来，与此同时，此技术在食品样品检测前处理应用较为广泛，微波消解技术在操作过程中较为简单，可以有效提升其整体检验质量[1]。此研究主要探讨食品样品检测前处理的方法，现报道如下。 1 资料与方法 1.1 仪器设备 采用吉天仪器所生产的微波消解仪，而双道原子荧光光度计则选择北京科创海光仪器有限公司，型号为AFS—230E，而火焰—石墨炉原子吸收则为岛津生产，其型号为GFA—7000A，萃取仪型号为SPT—24，与此同时还应准备好相关元素的空心阴极灯，例如铁、锰以及铜等相关元素。在对材料进行准备的过程中，应对试剂进行准备，试剂选择优级纯硝酸（其密度为1.42 g/mL）、过氧化氢（30%）以及氢氟酸（40%），而金属标准溶液的密度则为1 mg/mL，在应用元素标准使用液之前需要通过硝酸对其进行稀释，硝酸量为0.5 mmol/L，对汞标准而言，应在使用之前通过硝酸实行稀释，其硝酸的体积分数则为4%，砷标准在使用前则通过水进行稀释。选择15 g/L的硼氢化钾对砷进行检测，在2 g/L的氢氧化钾溶液中加入硼氢化钾，随后将其进行溶解，此外0.1 g/L的硼氢化钾则为现配溶液，将其对汞进行检测。选择还原剂以及硫脲将其配置混合溶液，与此同时，还应准备其他待测样品。其试剂包含硝酸、过氧化氢以及去离子水等。 1.2 食品样品的制备 将食品样品进行准确的称量，选择0.3 g样品，其状态为固体或者半固体，液体食品的称取量为2.0 mL。对于包含酒精的食物应对其进行水浴，随后将样品放置在聚四氟乙烯消解罐中，并在其中加入1 mL硝酸实行浸泡，浸泡时间为10 min，同时在其中加入0.3 mL过氧化氢实行浸泡，浸泡时间为10 min，当浸泡完成后再向其中加入10 mL水，而后将样品进行均匀摇晃，随后将其放置在
1.目的： 建立留样管理规程。 2.范围： 成品检验合格后。 3.职责： 留样管理员对本规程的实施负责。 4.内容： 4.1原料留样管理： 4.1.1对于第一次使用的原料，原料在检验或验收后都必须进行留样。后续购进的原料不 再进行留样。 4.1.2留样比例：每种原料留单次检验或试样验证所需用量的三倍量。留样容器具：密封 的自封袋、铝箔袋或塑料瓶、离心管等。 4.1.3留样检验项目：按照原料的检验标准进行复验。 4.1.4留样时间：首次使用的原料留样时间为一年。 4.1.5留样检验判断准则：原料的检验标准。 4.1.6留样样品储存条件：设定专用留样柜，按照样品的贮存条件贮存。 4.1.7留样时应建立留样台帐，在台帐上记录留样检验结果。 4.2重点留样： 4.2.1，在下列情况下进行： 1) 新产品投产后连续三批； 2) 连续生产中每年不少于一次； 3) 品保部根据生产及产品稳定性情况需作重点考核时； 4) 如生产上出现某些可能影响产品质量的因素，如生产工艺或原材料供应商发生改变时。 5) 客户合同规定或管理部门要求时 4.2.2 留样方法和数量： 1）样品在入库合格产品中随机抽取，由质检员填写《领料单》，交品保部负责人审核，由质检员抽取留样样品，每批次留样量为出厂全检量的12倍。 4.2.3留样检测项目与周期 1）检测项目：除长期稳定性和热稳定性项目外，按成品操作规程进行检测。 2）检测周期：每2个月检验一次。 4.2.4汇总和分析 1）重点留样的检测项目按照成品检验操作规程中有关项目进行； 2）将检验结果与之前的有关数据一起进行汇总、分析，及时发现影响产品质量的因素；3）检测结果中发现有质量改变或改变倾向时，应及时报告相关负责部门，以便采取措施。 4.2.5 留样样品储存条件：设定专用留样柜，按照成品的贮存条件贮存。 4.2.6 留样时应建立留样台帐和留样记录，包括留样产品名称、规格、数量、生产日期、失效日期、留样日期、留样人等信息。 4.2.7 每次留样样品的检验，均应填写留样检验报告，留样管理员根据留样的检验报告登记留样检验信息。 4.2.8留样样品的保留期限：每批样品检验完毕或检验的留样样品的结论为不合格时，填 写留样样品销毁记录。 4.3 普通留样 4.3.1留样方法和数量
几种常用样品前处理方法在食品重金属检验中的应用 湿消化法 湿消化法是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。 湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法，该方法实用性强，几乎所有的食品都可以用该方法消化。 下面介绍下湿法消解的优势：首先、前处理所用的试剂即酸都可以找到高纯度的，同时基体成分都比较简单(偶尔也会产生部分硫酸盐);其次、在实验过程中，只要控制好消化温度，大部分元素一般很少或几乎没有损失。例如，在测定酱油中的砷含量时采用湿法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸，加标回收率为95%以上。即便像“汞”等极易挥发的元素，只要正确掌握消化温度，也不会有损失。 但是湿消化法也有一定的缺陷： 首先，由于该反应是氧化反应，样品氧化时间较长，需要一个小时左右的时间(随样品的成分而定)，且实验过程中一次不能消化超过10个样品，因此方法的劳动强度比较大。 其次，样品消化时常使用的试剂硝酸、高氯酸、过氧化氢，硫酸都是具有腐蚀性且比较危险的。在用硝酸和高氯酸时产生的酸雾和烟，对通风橱的腐蚀性也很大。特别需要注意的是用高氯酸消解样品时，应严格遵守操作规程，烧杯中液体不能烧干，并且要保证温度达到200摄氏度时只有少量的有机成分存在，否则高氯酸的氧化电位在此温度下会迅速升高，会导致剧烈的爆炸!因此建议，在使用高氯酸时，最好先用硝酸氧化部分的有机物，或者是先加入硝酸与高氯酸的混合液浸泡一夜，同时实验要在通风橱内进行。消化液不能蒸干，以防部分元素如硒、铅的损失。 还有，由于氧化反应过程中加入了浓酸，这些酸可能会对仪器产生损害进而影响试验结果，因此消解结束后需要排酸，例如，用原子荧光测定总砷，测定时硝酸的存在会妨碍砷化氢的产生，对测定有干扰，消解完全后应尽可能的加热驱除硝酸。国标实验中采用硝酸-硫酸消解样品，由于硫酸的沸点比硝酸要高，所以最后消化液里基本上没有硝酸。但是需要注意的是，采用硝酸-硫酸消解样品时因避免发生碳化，消解过程发生碳化时会使砷严重损失，所以在消解过程中注意若消化液色泽变深应适当补加硝酸，值得注意的是在标准曲线也要保证和样品消解液中相同的酸浓度即要基体匹配。 某些特殊食品湿消解时注意事项： 含油脂成分较高的食品，如植物油、桃酥等，在加入混合酸后，由于样品浮在混酸表面上，容易形成完整的膜，加热时液面上有剧烈的反应，容易造成爆沸或飞溅，因此建议样品称样量不高于1g(植物油最好为0.1-0.2g)，同时要在消解过程中随时补加硝酸，一般来讲硝酸高氯酸混合液加入15ml，放置过夜让其缓慢氧化，次日消化中途还需要补加混合酸10ml 左右。
快速灰化法操作规程 1、在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2㎜的空气 干燥煤样（1±0.1）ｇ，称取至0.0002ｇ，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米不超过0.15ｇ，将盛有煤样的灰皿预先排放在耐热瓷板或石棉板上。 2、将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或 石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿的煤样灰化，待5~10min后煤样不在冒烟时，以每分钟不大于2㎝的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆燃，试验应作废）》 3、关上炉门，在(815±10)℃温度下灼烧4min0。 4、从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中 冷却至室温(约20min)后，称量。 5、进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不 超过0.001g 为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。灰分低于 15.00%时，不必进行检查性灼烧。 结果的计算： Aad=M1/M×100 式中：Aad——空气干燥煤样的灰分，单位为百分比（%） M——称取后空气干燥煤样的质量，单位为克（g） M1——灼烧后残留物的质量，单位为克（g）
分析水测定才做规程 1、在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空 气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。2、打开称量瓶盖，放入预先鼓风并加热到105～110℃的干燥箱 中。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1~1.5h。 注：预想鼓风是为了使温度均匀。将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前3~5就开始鼓风。 3、从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室 温(约20min) 后称量。 4、进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量 的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2.00%以下时，不必进行检查性干燥。 结果的计算： Mad=M1/M×100 式中：Mad——空气干燥煤样的水分，单位为百分比（%）M——称取的空气干燥煤样的质量，单位为克（g） M1——煤样干燥后失去的质量，单位为克（g）
徐州工程学院 论文报告 题目：样品预处理 学生：骆乃薇 指导教师：刘辉 专业：食品质量与安全 班级：12质量2 目录 1.样品预处理的目的 1 2.样品预处理的原则 1 3.样品预处理的方法 1 3.1有机物破坏法 2 3.2蒸馏法 3 3.3溶剂抽提法 5 3.4色层分离法 7 3.5化学分离法 7 3.6浓缩---------------------------------------------------------------------------9 一目的： 1、测定前排除干扰组分； 2 、对样品进行浓缩。 二原则： ①消除干扰因素； ②完整保留被测组分； ③使被测组分浓缩； 以便获得可靠的分析结果 三方法： 主要有6种。 （一）有机物破坏法 测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。 1.干法灰化 原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。
2.湿法消化 原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。 湿法消化的优缺点 优点：（1）有机物分解速度快，所需时间短。 （2）由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。 缺点：（1）产生有害气体。 （2）初期易产生大量泡沫外溢。 （3）试剂用量大，空白值偏高。 3. 紫外光分解法 高压汞灯提供紫外光。85±5 ℃，加双氧水。 4. 微波高压消煮器。 食品样品最多只要10分钟（2.5 MPa); 其它方法： 1. 高压密封消化法——120～150℃，数小 时，要求密封条件高。 2.自动回流消化仪。 （二）蒸馏法 利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。 常压蒸馏 蒸减压蒸馏 馏水蒸气蒸馏 方 法 1.常压蒸馏 适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。 蒸馏釜：平底、圆底 冷凝管：直管、球型、蛇型 注意：1. 爆沸现象。（沸石、玻璃珠、 毛细管、素瓷片） 2. 温度计插放位置。 3. 磨口装置涂油脂
检验原始记录 实验环境：a、温度：℃b、干湿度：% 样品名称：样品编号：产品批号： 样品状态：状态完好，符合检验要求取样数量：执行标准：————————————————————————————————————————————————— 感官测定原始记录 检测依据：GB/T 14454.2 色泽：□正常□异常气味：□正常□异常 形态：□正常□异常滋味：□正常□异常 结论————————————————————————————————————————————————— 干燥失重测定原始记录 检测依据：GB/T 5009.3—2010 序号检验 方法 检验用仪器设 备 测试 温度 称量瓶质 量 称量瓶+ 样品质量 称量瓶+样品 干燥后的质量 检测结果 检测结果 平均值 报出值直接 干燥 法 分析天平、称 量瓶、恒温干 燥箱等 （℃）（g）（g）（g）（%）（%）（%） 1 2 ————————————————————————————————————————————————— 氯化物测定原始记录 检测依据：QB/T 1500—1992 硝酸银标准滴定溶液c[ 0.1 ]/（mol/L) 序号检验 方法 检验用仪器设 备 样品 质量 样品定容 总体积 测定用样 品溶液体 积 标准滴定溶液 消耗量 检测结果 检测结果 平均值 报出值 直接 沉淀 滴定 法 分析天平、酸 式滴定管等 （g）（ml）（ml）（ml）（g/100g） （g/100g ） （g/100 g） 1 2 空 白 mL ————————————————————————————————————————————————— 酸价测定原始记录 检测依据：GB/T 5009.37—2003 氢氧化钾标准滴定溶液c[ 0.050 ]/(mol/L) 序号检验 方法 检验用仪器设备样品质量 标准滴定溶液消 耗量 检测结果 检测结果平 均值 报出值 滴定 法 分析天平、碱式滴定管、 恒温水浴锅等 （g）（ml） （mgKOH/ 100g） （mgKOH/ 100g） （mgK OH/100 g） 1 2 —————————————————————————————————————————————————
灰分测定方法 本标准包括两种测定煤中灰分的方法，即缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法；快速灰化法可作为例常分析方法。 3.1 缓慢灰化法 3.1.1 方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815±10 ℃，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。 3.1.2 仪器、设备 3.1.2.1 马弗炉：能保持温度为815±10℃。炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上部带有直径为25～30mm的烟囱，下部离炉膛底20～30mm处，有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。 3.1.2.2 瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm(见图4)。 3.1.2.3 干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。 3.1.2.4 分析天平：感量0.0001g。 3.1.2.5 耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。 3.1.3 分析步骤 3.1.3.1 用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1 ±0.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过 0.15g。 3.1.3.2 将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm 左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500℃，并在此温度下保持 30min。继续升到815±10℃，并在此温度下灼烧1h。 3.1.3.3 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。 3.1.3.4 进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g 为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。 3.2 快速灰化法 本标准包括两种快速灰化法：方法A和方法B。 3.2.1 方法A 3.2.1.1 方法提要 将装有煤样的灰皿放在预先加热至815±10℃的灰分快速测定仪的传送带上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。 3.2.1.2 专用仪器：快速灰分测定仪(见附录A) 3.2.1.3 分析步骤 a.将灰分快速测定仪预先加热至815±10℃。 b.开动传送带并将其传送速度调节到17mm/min左右或其他合适的速度。 c.用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样0.5 ±0.01g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中。 d.将盛有煤样的灰皿放在灰分快速测定仪的传送带上，灰皿即自动送入炉中。 e.当灰皿从炉内送出时，取下，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min 左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。 3.2.2 方法B 3.2.2.1 方法提要 将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至815±10℃的马弗炉中灰化并灼烧至质
第四章灰分的测定及灰化方法 ●食品中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。这 些无机成分在维持人体的正常生理功能，构成人体组织方面有着十分重要的作用。灰分主要为食品中的矿物盐或无机盐类。 ●1、灰分测定方法： ●灰分：高温灼烧后的残留物叫灰分。严格的说叫粗灰分 ●湿法消化：就是通过加入强氧化剂消化食品的方法，叫湿法消 化 ●干法灰化：通过灼烧手段分解食品的方法叫干法灰化。灼烧装 置有灰化炉（马福炉） ●2、食品在500℃—600℃灼烧灰化时，发生一系列变化： ●A、水分及挥发性物质以气态放出 ●B、有机物中的C.H.N与O2生成CO2.NO2.H2O等而散失. ●C、有机酸的金属盐转变为碳酸盐或金属氧化物； ●D、有些组分转变为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物 ●E、有的金属直接挥发散失或生成容易挥发的金属化合物 ●3、灰分测定内容： ●总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。 ●4、食品灰分含量大致如下：牛乳0.6—0.7% 乳粉5—5.7% 鲜 果0.2—1.2% 蔬菜 0.2—1.2% 小麦胚乳0.5% 鲜肉0.5—1.2% 纯油脂无 第一节总灰分的测定
●一、原理：将食品经炭化后置于高温炉内灼烧后的残留物即为 灰分。 ●二、操作条件选择 ●1、灰化温度： ●灰化温度因样品而异：素烧瓷坩埚，耐高温，内壁光滑，它的 物理性质，化学性质与石英坩埚相同。 ●水果及其制品，肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525 谷 类食品、乳制品<550 奶油<500 鱼海产品酒<550 ●实践证明，灰化温度大于500时，无机物将有所损失。如 表5—1P92说明增加灰化温度就增加了KCL、NaCL挥发损失，CaCO3变成CaO，磷酸盐熔融。 ●2、灰化时间： ●对于一般样品，并不规定时间，要求灼烧至灰分呈全白 色或浅灰色并到达恒重为止。也有例外。如谷类饲料和茎杆饲料规定灰化时间，即在600灰化灼烧2小时。 ●3、加速灰化的方法（对于难于灰化的样品，可用下述方法处理）●（1）、改变操作方法：就是样品初步灼烧后，取出坩埚，冷却， 加入少量的水，用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，此时被融熔的磷酸盐所包住信的碳粒，重新游离而出，小心蒸去水分，干燥后继续灼烧。必要时重复上述操作。 ●（2）、添加硝酸、乙醇、碳酸铵、过氧化氢可加速灰化这类物 质灼烧后完全消失，不致增加残留灰分的重量。如，样品初步
样品前处理条件的优化 前处理是分析方法的关键一环，样品前处理的目的是使样品能适合分析方法的要求。通常包括消化和提取、分离和净化等步骤。 灰化样品时选择适宜的温度和时间，必要时可加助熔剂； 湿法消化选择适宜的酸和温度。 提取要选择提取效率高的提取剂和提取方法。提取条件的选择一般以加标样品或阳性样品用不同溶剂和方法提取，将样品与标准溶液的测定结果进行比较，计算提取率。 分离和净化是为了去除干扰成分。可用C18柱、硅镁吸附剂、D101大孔吸附树脂等吸附分离，对洗脱条件进行优化，选择适宜洗脱剂和洗脱时间。 二、食品样品的前处理 （pretreament of food samples） 指食品样品在测定前消除干扰成分，浓缩待测组分，使样品能满足分析方法要求的操作过程。 1.无机化处理 采用高温或高温下强氧化条件，使食品样品中的有机物分解并呈气体逸出，而待测组分被保留下来用于分析的一种样品前处理方法。1）湿法消化（wet digestion） 加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，以便分析测定。 ①方法特点
优点：分解有机物速度快、所需时间短； 加热温度低，减少待测组分的挥发损失。 缺点：消化过程产生大量有害气体，操作必须在通风橱中进行； 试剂用量较大，有时空白值高； 消化初期，反应剧烈产生大量泡沫，样品可能溢出； 样品可能出现炭化，使待测组分损失。 ②常用的氧化性强酸 a）硝酸 浓硝酸（65％～68%,14mol/L),沸点121.8℃具有较强的氧化能力，能将样品中有机物氧化成CO2和H2O，自身还原成NO2。单独使用硝酸不能完全分解有机物，因此常常与其他酸配合使用。 几乎所有的硝酸盐都溶于水，但易与锡和銻形成难溶的偏锡酸（H2SnO3）和偏銻酸（H2SbO3）或其盐。 b）高氯酸（65%～70%，11mol/L） 能与水形成恒沸溶液，沸点203 ℃。热的高氯酸是强氧化剂，氧化能力较硝酸和硫酸强，几乎所有的有机物都能被它分解。高氯酸沸点适中，氧化能力持久，用于消化食品样品速度快，过量的高氯酸易除去。但一般不单独用高氯酸氧化样品，而使用硝酸和高氯酸的混合酸分解有机物。 除K＋和NH4＋盐外，一般高氯酸盐都溶于水。 c）硫酸稀硫酸没有氧化性，热的浓硫酸（98%，18mol/L）有较强氧化性，对有机物有强烈的脱水作用，可使食品中的蛋白质氧化脱氨。
灰化助剂起着如下若干作用： (a)加速氧化作用； (b)防止一些组分挥发(c)防止灰分组分与坩埚材料反应。 最常用的添加剂是如硝酸或硝酸盐等氧化剂。后者是以浓的水溶液形式加入的[在以硝酸镁促使脂肪性物质氧化时，加入硝酸镁的甲 醇或乙醇溶液]。 1若要测定生物试样中的锡，则不可加入硝酸，因为生成的锡酸(水合二氧化锡)倾向于与石英坩埚反应。 2加入硫酸在某种程度上可避免由挥发引起的损失。以此法,较易挥发的氯化物，诸如氯化铅、氯化镉和氯化钠，被转化为沸点较高的 硫酸盐,钒—卟啉化合物等挥发性有机金属络合物也被破坏。 3加入碱能防止氯化物、砷、磷和硼等阴离子的损失。常用的碱是碱土金属的氧化物或氢氧化物、碱金属碳酸盐、乙酸镁 、碱土金属硝酸盐，它们加热时分解为氧化物。 干灰化法是利用高温除去样品中的有机质,剩余的灰分用酸溶解,作为样品待测溶液.该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定,不适用于土壤和矿质样品的测定.大多数金属元素含量分析适用干灰化,但在高温条件下,汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失，不适用.该法主要优点是：能处理较大样品量、操作简单、安全。灰化温度一般在500-600℃，温度升高将会引入坩锅损失而造成的污染。样品量，干样一般不超过10克，鲜样不超过50克。样品量过大，易引起灰化困难或时间太长，这势必引入新的误差。相反，太少，也会引入样品不均匀性的误差。时间通常控制在4-8小时。含脂肪、糖类多的样品需要较长时间，而含纤维素、蛋白质多的样品需要较短时间。灰化是否完全通常以灰分的颜色判断。当灰分呈白色或灰白色但不含炭粒，则认为灰化完全。 干法灰化是在高温破坏分解有机物, 将残留矿物质成分溶解在稀酸中, 使被测元素呈可溶态。由于在高温状态, 极易产生元素损失, 且会形成酸不溶性混合物, 产生滞留损失。如何减少损失, 从而提高方法的准确度是干法灰化所要解决的重要问题。样品在用高温电炉灰化以前, 必须先在电热板上低温炭化至无烟( 预灰化) , 然后移入冷的高温电炉中, 缓缓升温至预定温度( 500～550 ℃) , 否则样品因燃烧而过热导致金属元素挥发。如同时灰化许多试样, 应常变换坩埚在高温电炉中位置, 使样品均匀受热, 防止样品局部过热。应保证瓷皿的釉层完好, 如使用有蚀痕或部分脱釉的瓷皿灰化试样时, 器壁更易吸附金属元素, 形成难溶的硅酸盐而导致损失。灰化前, 可加入灰化助剂,常用的有HNO3、H2SO4、(NH4)2SO4、(NH4)2HPO4 等,HNO3 可促进有机物氧化分解, 降低灰化温度, 后几种 使易挥发元素转变为挥发性较小的硫酸盐和磷酸盐,从而减少挥发损失。如个别试样灰化不彻底, 有 炭粒, 取出放冷, 再加硝酸, 小火蒸干, 再移入高温电炉中继续完成灰化。 试样前处理 试样前处理是为满足测试需要或为消除干扰而在分析前对试样进行的处理。前处理方法很多，视试样的不同情况而选定，它们主要有过滤、灰化、消解、蒸馏、精流、沉淀、富集、吸附、萃取、层析等。在环境分析测试中，由于样品组分十分复杂，且含量甚微，采样后直接用于分析的项目不多，通常都需要对试样进行前处理，或者浓缩试样到所需测试量，或者消除干扰影响，而后方可用于分析。 光谱技术 copy Bookmark https://www.doczj.com/doc/d114477304.html, ICP-AES（电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES））测定铁矿石样品前处理： ①称取0.1000g已干燥并磨细的试样于干净、已铺有0.8 g混合熔剂（按无水碳酸钠：硼酸=2：1的比例，分别粉碎后拌匀，存放于干燥器内）的铂金坩埚内，用玻璃棒拌匀，再加0.8g混合熔剂均匀地覆盖试样，盖上坩埚盖。然后于900 -950℃的马弗炉内熔融12-15min，取出冷却后，放人250 ml高型烧杯(内装80 ml热水)内，边摇动边加人20 ml浓硝酸，置低温电炉上加热至熔块全部溶解后，取下冷却，用水洗出铂金坩埚，溶液移人200 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。溶液引入ICP光谱仪分析，记录检测强度或百分含量。 注意事项：ICP - AES关键是制备试样溶液。铁矿石的化学分析，原已具备较完善的溶样方法，用原化学溶样方法溶解后，直接将溶液(浓度为1 mg/ml)引入ICP光谱仪测定，结果是五个元素的工作曲线均呈良好的线性状态，但发现标样回收率较低，且炬管使用一周便受到严重的污染，雾化器也容易堵塞，分析的准确度无法保证。溶液稀释5倍(即浓度为0. 2 mg/ml )后再分析，发现硅、锰、锌这些离子浓度稍大的元素，其分
食品安全检测样品前处理技术综述 完整的样品分析过程样品采集、样品前处理、分析测定、数据处理、结果表达。进行样品前处理可以纯化和浓缩样品，使被分析物适于所选分析方法。样品前处理包括食品样品的无机化处理和样品中干扰成分的去除。其中样品无机化处理主要用于食品或食品原料中无机元素的测定，又称为有机化破坏法。样品中干扰成分的去除主要测定食品中各种有机成分，可采用多种方法，主要是将主要成分与样品中的干扰物质分离后再进行检测。 一、食品样品的无机化处理： 有机物破坏法根据具体操作步骤的不同可以分为干法灰化和湿法消化两大类。选择原则是：方法简便，使用试剂越少越好；方法耗时短，有机物破坏越彻底越好；被测元素不受损失，破坏后的溶液容易处理不影响后续测定的步骤。 1、干法灰化 用高温灼烧的方法破坏样品中的有机物，又叫灼烧法。即将一定数量的样品置于坩埚中加热使其中有机物脱水、炭化、分解、氧化之后，再置于高温的灰化炉中灼烧灰化，使有机成分彻底分解为二氧化碳、水和其他气体而挥发，直至残渣为白色或浅灰色为止，所得的残渣即为无机成分，可供测定用。 为提高回收率可根据被测组分的性质，采取适宜灰化温度灰化样品，尽可能在低温下进行。同时可以采用助灰剂灰化法，可在坩埚中加入助灰剂以防止被测组分挥发损失和坩埚吸收。另外，在规定时间内如样品不能完全灰化，可待坩埚冷却后，加入适当的酸或水，改变盐的组分或帮助灰分溶解解除对碳的包裹。 2、湿法消化 在他、样品中加入强氧化性物质加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物。 常用的消化试剂有硝酸、高氯酸、硫酸等，有时还可加入强氧化剂如高锰酸钾、过氧化氢及硫酸铜、硫酸汞等催化剂。 在消化过程中，有敞口消化法，回流消化法、冷消化法、密封罐消化、微波消解法等几种消化方法。 二、样品中干扰成分的去除 1、溶剂提取法
资料收集于网络，如有侵权请联系网站删除只供学习与交流 只供学习与交流检验原始记录 实验环境：a、温度：℃b、干湿度：% 样品名称：样品编号：产品批号： 样品状态：状态完好，符合检验要求取样数量：执行标准：————————————————————————————————————————————————— 感官测定原始记录 检测依据：GB/T 14454.2 色泽：□正常□异常气味：□正常□异常 形态：□正常□异常滋味：□正常□异常 结论————————————————————————————————————————————————— 干燥失重测定原始记录 检测依据：GB/T 5009.3—2010 序号检验 方法 检验用仪器设 备 测试 温度 称量瓶质 量 称量瓶+ 样品质量 称量瓶+样品 干燥后的质量 检测结果 检测结果 平均值 报出值直接 干燥 法 分析天平、称 量瓶、恒温干 燥箱等 （℃）（g）（g）（g）（%）（%）（%） 1 2 ————————————————————————————————————————————————— 氯化物测定原始记录 检测依据：QB/T 1500—1992 硝酸银标准滴定溶液c[ 0.1 ]/（mol/L) 序号检验 方法 检验用仪器设 备 样品 质量 样品定容 总体积 测定用样 品溶液体 积 标准滴定溶液 消耗量 检测结果 检测结果 平均值 报出值 直接 沉淀 滴定 法 分析天平、酸 式滴定管等 （g）（ml）（ml）（ml）（g/100g） （g/100g ） （g/100 g） 1 2 空 白 mL ————————————————————————————————————————————————— 酸价测定原始记录 检测依据：GB/T 5009.37—2003 氢氧化钾标准滴定溶液c[ 0.050 ]/(mol/L) 序号检验 方法 检验用仪器设备样品质量 标准滴定溶液消 耗量 检测结果 检测结果平 均值 报出值 滴定 法 分析天平、碱式滴定管、 恒温水浴锅等 （g）（ml） （mgKOH/ 100g） （mgKOH/ 100g） （mgK OH/100 g） 1 2 —————————————————————————————————————————————————
干灰化法注意事项 Prepared on 22 November 2020
在许多情况下，灰化前将试样和某些添加剂(所谓“灰化助剂”)相混合则干灰化法更为有效。这些灰化助剂起着如下若干作用： (a)加速氧化作用； (b)防止一些组分挥发 (c)防止灰分组分与坩埚材料反应。 最常用的添加剂是如硝酸或硝酸盐等氧化剂。后者是以浓的水溶液形式加入的[在以硝酸镁促使脂肪性物质氧化时，加入硝酸镁的甲醇或乙醇溶液]。在移入马弗炉灰化之前，将试样干燥。加入硝酸盐不仅促使氧化作用，而且能达到使灰分松散的目的。同样，硝酸可以在灰化开始时加入，但是，更常用的是不是用酸处理部分灰化的试样以便更快地除去炭化物质。若要测定生物试样中的锡，则不可加入硝酸，因为生成的锡酸(水合二氧化锡)倾向于与石英坩埚反应。加入硫酸在某种程度上可避免由挥发引起的损失。以此法,较易挥发的氯化物，诸如氯化铅、氯化镉和氯化钠，被转化为沸点较高的硫酸盐,钒—卟啉化合物等挥发性有机金属络合物也被破坏。另一方面，加入碱能防止氯化物、砷、磷和硼等阴离子的损失。常用的碱是碱土金属的氧化物或氢氧化物、碱金属碳酸盐、乙酸镁、碱土金属硝酸盐，它们加热时分解为氧化物。这些灰化助剂还起着另一种有用的作用，即灰分的体积比不加助剂时要大得多，因而灰分中持测元素大为“稀释”，这样就可能减少与坩埚壁的接触，并且减少因和坩埚材料反应引起的损失。应用灰化助剂对灰分的组分同样产生有利的影响。有人推荐坩埚衬以滤纸，然后将试样炭化，残渣用氯化镁溶液浸渍，并在600度下灰化。若存在磷酸盐，在此条件下它与镁生成三元磷酸盐，后者形成能与坩埚反应的玻璃状熔融物的倾向远小于由酸性残渣产生的简单偏磷酸盐。也有人建议在脂肪试
前处理方法（浓缩净化技术） 1、固相萃取法固相萃取（SPE）是基于液－固色谱理论实现待测样品的净化。 A、同时检测大米中烯啶虫胺、噻虫嗪氯噻啉等6 种烟碱类农药的方法。样品经乙腈超声提取、经Polymer Trap SPE 净化，用气相色谱－质谱法对6 种烟碱类农药进行定性定量检测 B、用乙腈提取，ENVI-Carb 固相萃取小柱净化，应用超高效液相色谱-串联质谱检测大米中9 种硫代氨基甲酸酯类农药残留。 2、固相微萃取法是以SPE 的分散剂填料为基础，将试样直接与适量填料一起放入研钵中 研磨，得到半固态的混合物，装入柱中用溶剂洗脱 3、基质固相分散萃取法Qu ECh ERS 法是采用单一溶剂乙腈提取、无水硫酸镁和氯化钠盐 析分层、分散固相萃取剂PSA（N-丙基乙二胺）净化的快速样品前处理方法 4、液液微萃取法 5、凝胶渗透色谱法 大米中农药残留检测前处理技术研究进展 1、浸提法：乙腈为溶剂，辅助震荡和均质。 A、提取大米中9 种硫代氨基甲酸酯类农药残留，正己烷饱和乙腈（8+5）为提取溶剂。 B、26 种三嗪类除草剂，选用乙腈为溶剂，结合震荡处理提取2 次，合并2 次提取液备 2 加速溶剂萃取加速溶剂萃取（ASE）是利用温度和压力的共同作用，选择适当的溶剂萃取样品中目标成分的一种自动化方法 大米中三环唑残留的方法大米经粉碎后置于ASE样品池中，加入适量硅藻土混匀，萃取压强13 790 KPa、温度120 ℃、预热0 min、加热6 min，甲醇为萃取剂，静态萃取 5 min，60 %池体积甲醇萃取2 个循环，120 s 氮气吹扫，收集全部提取液备用。 3、微波辅助水蒸气萃取微波辅助萃取是利用微波加热提高萃取效率的一种技术，常用于提取固体基质中有机污染物。提取前，样品需要在水中浸泡几分钟，应用非极性有机溶剂吸收带测定成分。称取1 g 粉碎后的大米，按1 ∶1 加入石英砂，加入500 μL 甲醇，微波功率为600 W，收集体积为12 m L，经固相萃取净化后，利用HPLC-MS/MS 进行测定。 4、超声提取法