WKL-3000型硫氯分析仪
使
用
说
明
书
目录
一﹑仪器简介及使用范围 (2)
二﹑工作原理 (2)
三﹑主要技术指标 (3)
四﹑仪器的组成及附件说明 (4)
五﹑仪器的安装与调试 (11)
六﹑仪器操作方法 (14)
七﹑化学试剂及溶液的配制 (20)
八﹑常见故障 (21)
九﹑仪器使用注意事项 (23)
十﹑仪器运输和贮存 (23)
十一﹑装箱清单 (24)
十二﹑产品使用信息反馈单 (25)
一、仪器简介及使用范围
WKL-3000型硫氯分析仪是应用微库仑分析技术，采用计算机控制微库仑滴定的最新产品，具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点，可用于石油化工产品中微量硫、氯、氮的分析，广泛应用于石油、化工、科研等部门。
WKL-3000型硫氯分析仪以Windows操作系统为工作平台，其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷。在系统分析过程中，操作条件﹑分析参数和分析结果均在显示器上直接显示，并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印，以便日后调用、存档。
二、工作原理
样品中的被测组份在裂解管中反应转化为可滴定组份，由载气带入滴定池与滴定剂发生反应，使滴定剂浓度发生变化。测量电极对这一变化产生相应的电位响应，从而使参考━测量电极对的电位发生相应的变化，使这一电位值不再等于仪器设定的给定偏压值，两者的差值即为库仑放大器的输入信号，经放大器放大后，输出相应的电压加到电解池电解电极对上，在阳极电生滴定剂以补充被消耗的滴定剂，直至滴定剂浓度恢复到平衡状态时的浓度。仪器测量出电解过程中消耗的电量，根据法拉第电解定律计算出被测组份的含量。
#法拉第定律概述:
电解时，电极上析出或溶入的物质量和通过电解池的电量成正比；每通过96500库仑的电量，在电极上即析出或溶入1克当量的任何物质。
Q M
W = ─────×──
96500 n
W─析出的物质质量，以克计
n─电极反应的电子转移数
M─待测物质的分子或原子量
Q─电量，以库仑计
法拉第定律是库仑分析的基础，此公式是库仑分析中的基本方程，所有的库仑分析都根据这个方程式来进行计算。
WKL-3000型硫氯分析仪是应用微库仑滴定原理,由零平衡工作方式设计的库仑放大器与滴定池
和适宜的电解液组成了一种闭环负反馈系统。仪器的工作原理如图1所示。
E A 参考电极
阴极
C1 C2 裂解炉
流量 O2(H2 )
控制 N2(H2)
放大器外偏压
测量电极阳极
裂解管
单片机计算机
图1 工作原理图
滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位，并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号。这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。当两电压值相等时，放大器输入为零，输出也为零，在电解电极对之间没有电流通过，仪器显示器上是一条平滑的基线。当样品由注射器注入裂解管, 样品中的被测物质反应转化为可滴定离子，并由载气带入滴定池，消耗电解液中的滴定剂。滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化，其值的变化送入微机控制的微库仑放大器，经放大后加到电解电极对（阴、阳极）上，在阳极上电生出滴定离子，以补充消耗的滴定剂。上述过程随着滴定离子的消耗连续进行，直至无消耗滴定离子的物质进入，并已电生出足够的滴定离子，使指示电极对的值又重新等于给定偏压值，仪器恢复平衡。在消耗—补充滴定离子的过程中，测量电生滴定剂时的电量，依据法拉第定律进行数据处理，则可计算出样品含量。
三、主要技术指标
１﹑发生电流：最大：±2mA
２﹑放大器输出电压：最大：±30V
３﹑给定偏压范围：0～500mv,连续可调
４﹑分析范围：
⑴硫： 0.1mg/L ～ 10000mg/L
⑵氯： 0.3mg/L ～ 10000mg/L
５﹑控温范围及精度：
室温～ 1000℃ , ±1%±5℃
６﹑重复性误差：
⑴试样浓度<1.0mg/L时，重复性误差不大于50%
⑵ 1.0mg/L≤试样浓度≤10mg/L时，重复性误差不大于10%
⑶试样浓度>10mg/L时，重复性误差不大于5%
四、仪器的组成及附件说明
仪器由计算机、微库仑综合分析仪主机、温度流量控制器、搅拌器、进样器等组成。
1、主机
仪器主机是信号放大和数据处理的关键部件。其后面板有串行口﹑电源插口和电源开关，如图8 所示。
2、温度流量控制器
温度流量控制器由一个三段分别升温的高温管状炉及相应的控制电路和气体流量装置组成。其前面板上有两个气体流量计及控制相应的气体流量大小的调节旋钮，反应气和载气由后面板接入，
普氧、普氮。气体流量调节旋钮，即针形阀只供调节流量大小，不可作为气体流量的开关，以防止损坏。实验完毕后，必须将气体总阀关闭。
（注：以下所提到的工作参数和操作条件，均以分析硫含量为例）
3﹑搅拌器：
滴定池搅拌棒
电解液
磁钢
+12V直流电机
滴定池支架接+12V电源
图２搅拌器示意图
样品的裂解产物被气流带入滴定池后，要保证其与电解液中滴定剂之间进行快速和充分接触，这种工作是通过磁力搅拌器来完成的。磁力搅拌器工作原理见图2所示。它通过+12V直流电机带动磁钢转动，而滴定池内的磁力搅拌棒将随磁钢的转动而均匀转动，从而达到搅拌电解液的目的。搅拌时，速度不宜过快或过慢，以电解液产生微小旋涡为宜。同时，应把滴定池放在磁钢的正上方，以免搅拌棒碰撞电解池池壁。
4﹑进样器：
⑴液体进样器由单片机控制步进电机来带动丝杆进行样品的注入。当进样（按前进键）完毕后，丝杆自动后退。通过调节两组拨盘开关来设定丝杆的进程和速度。一般情况下，进程和速度分别设为3档和8档。
⑵对气体样品通常用1-10mL的注射器进行样品注入。用注射器取样时，取样速度要快，以防气体从针头跑出。在进样时速度不宜太快，以保证较高的氧分压，让样品完全燃烧，防止裂解管壁形成积炭。或用气体进样器来实现样品的进样。
⑶对于固体和高沸点的粘稠液体试样不适宜用注射器进样时，可使用带样品进样舟的固体进样器进样,其原理见图3 所示。进样时先利用推动棒将样品送到裂解管预热部位，待30～60秒后，再将进样舟推至加热部位让样品进行裂解，裂解产物由载气带入滴定池进行滴定。然后将进样舟拖至裂解管入口附近冷却，再进行第二次样品测定。
样品引入
延伸管入口管连接螺母
进样舟推进器
热吸收器橡胶隔板滑动器
图3 固体进样器示意图
仪器主要附件说明：
1﹑裂解管
裂解管由石英制成，它的作用是将样品中的有机硫、氯和碳氢各元素分别转变为能与电解液中滴定离子发生作用的SO2、HCl 和不发生反应的CO2、H2O、CH4等化合物。
⑴图4 为测定轻油中硫、氯的裂解管
样品通过硅橡胶堵头用注射器注入裂解管入口汽化，氮气通过靠近堵头的螺旋管（A）经过预热后，进入汽化室与样品气相混合，再通过喷嘴（P）进入燃烧室，并在另一侧管（B）供给的氧气在（P）处发生燃烧。由于设计有较大的汽化室既保证了样品可完全汽化，又可使样品得到足够的稀释，以较快的流速通过喷嘴与氧气充分混合燃烧得到较高的SO2、HCl的转化率。当然，SO2、HCl 的转化率除受裂解管结构影响外，裂解区温度、氧、氮分压比、池子工作状态以及仪器操作选择的偏压、增益等因素也会影响测定结果。
接滴定池 A 氮气接入口
P
燃烧室汽化室 B
氧气接入口
图4 测定轻油中硫、氯的裂解管
⑵图5 为测定重油中硫、氯的裂解管
该管与测定轻油中硫、氯裂解管相比扩大了燃烧室容量，增加了一个支管导入氧气，增大了喷嘴使燃烧更加完全，这就为增加样品处理量，提高反应速度，创造了条件。
接滴定池
接固体进样管
P
燃烧室
氧气接入口
图5 测定重油中硫、氯的裂解管
S、Cl石英管可能出现的故障:
⑴.入口处有积炭━━将N2、O2反接10分钟，然后适当调节入口段温度
⑵.入口段发白━━清洗气路或更换N2气瓶及硅胶垫
⑶.燃烧段积炭━━适当提高中间段温度，加大O2流量
⑷.石英管壁起泡━━适当减少样品进样量和分析次数
⑸.入口处打火━━N2、O2接反，对调，若无效则重换N2
⑹.出口处有积炭━━将入口拖入炉塘，加大O2气量烧10分钟左右
*在进样后2秒左右出现轻微打火，同时流量计浮子上下跳动一下是正常现象，但打火应瞬间结束，如进样过程中针头部位不停打火(即燃烧)，则应检查N2、O2是否接反。
硫滴定池操作说明
2、滴定池
由池盖、池体、电极等组成。滴定池是微库仑滴定反应的心脏，它起着将试样裂解产生的被测物质和电解液中的滴定剂发生反应的作用，图（六）是氧化法测硫的滴定池，只要改变电极材料或改变滴定池池体结构即可用于氧化法测定氯和还原法测定氮等。为了减少滴定池反应室体积，一般将参考电极和辅助电极装在侧臂，通过微孔毛细管与反应室相联。测量电极和发生电极装在池盖上。这样滴定池反应室内一般装入10 mL到12 mL电解液，即可满足实验需要并能达到较高的灵敏度和较快的响应速度。由燃烧管进来的气体通过滴定池的毛细管入口进入滴定池。因为滴定池入口顶端特殊的构造，可将进入的气体在搅拌作用下打碎成小气泡，搅拌棒可使反应物质与滴定剂之间进行快速和充分接触，并形成一均匀的扩散层。
为了防止周围电场对滴定池形成的电干扰，搅拌器必须有良好的接地。特别是使用氯滴定池测
定氯化物时，由于增益较高，更需注意防止静电干扰。此外，氯电解池对光反应灵敏，还应采取避光措施。
池盖
辅助电极
(阴极黄色)
参考电极（黑色）
发生电极
(阳极绿色) 测量电极（红色）
搅拌子
池体
图六氧化法定硫滴定池
⑴硫滴定池工作原理
当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定I3-浓度，当有SO2进入滴定池时，就与I3-离子发生反应：
I
3-+SO
2
+H
2
O → SO
3
+2H++3I-
致使池中的I3-浓度降低，参考与测量电极对指示出这一变化，并将这一变化的信号输入库仑放大器，然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出被SO2所消耗的
I 3-,直至恢复原来的I
3
-离子浓度：
3I- → I3-+2e
测出电解时所消耗的电量，据法拉第电解定律就可求得样品中总硫的含量。
1、滴定池结构
滴定池分池体、池盖、参考侧臂，阴极侧臂及搅拌子五个部分。
测量电极和电解阳极位于池盖上:
由0.1mm×7mm×7mm的铂片点焊在φ0.4mm长130mm的铂丝上。
参考电极:φ0.6mm长110mm铂丝插在含饱和碘的电解液中。
电解阴极:φ0.4mm长260mm的铂丝，下端做成螺旋状。
2、电解液的配制
称取0.5gKI，0.6gNaN3于约500ml去离子水中，加入5ml冰醋酸，再用去离子水稀释至1000ml。
注意:
配制电解液所用试剂均为优级纯，去离子水的阻值要求2兆欧以上，配好的电解液用棕色瓶在阴暗凉爽处放置!
3、滴定池的洗涤
用新鲜的铬酸洗液浸泡整个滴定池5-10分钟，然后分别用自来水、去离子水及丙酮洗涤吹干，将侧臂活塞涂以少许润滑脂并用橡皮筋固定。
4、滴定池的安装
关闭两侧活塞，将滴定池充满电解液，打开参考臂活塞，让电解液流入参考侧臂以驱除气泡，待气泡除尽后，让电解液充满参考电极室，用小勺轻轻在侧臂放入20-40目的碘，用通针赶尽气泡，在参考电极的磨口上涂以少许润滑脂将铂丝小心地插入碘中，注意不要把铂丝弄弯，此时要仔细检查参考电极室，保证参考电极的铂丝全部埋在碘中，并保证整个参考电极侧臂没有残留气泡，否则必须重装，确信无误后，用橡皮筋固定好。参考电极静置24小时后方可使用。
打开阴极室活塞，使电解液充满阴极室，除去气泡并关闭活塞，倾斜池体，小心地顺着池壁放入搅拌子，盖上池盖，调整好电极位置，反复用新鲜电解液冲洗滴定池，使电解液的液面高出铂片约5mm。
5、滴定池调试
将滴定池置于搅拌器上，按说明书要求将放大器四根电极线与电解池连接好，打开搅拌器电源，调节速度旋钮使搅拌子在池中心平稳转动，以使电解液产生轻微旋涡为宜。打开检测器电源开关，按说明书操作，有关参数一般为:
偏压: 140-160mV
增益: 150-400
采样电阻: 10KΩ
此时滴定池基线应平稳。
用6#针头的10μl注射器把约5μl的10ng/μl亚硫酸钠溶液注入池中，观察监视器出现的峰形，输入进样体积，转化率(f)应在100%±20%之内，确认该滴定池合格。
7、滴定池维护与常见故障排除
⑴.硫滴定池应在阴凉无空气污染处保存
⑵.电解池内要时刻保持储有一定量的电解液，并使铂片在液面以下
⑶.切不可拔动参考电极
⑷.电解液要经常配制，保持新鲜
⑸.若无去离子水，可用二次蒸馏水代替，阻值应在2兆欧以上
⑹.要时刻保持电解池清洁
⑺.任何情况下，不得用手碰铂电极
8.清洗时不要让洗液或丙酮渗入参考侧臂，否则要重新安装整个电解池。
S滴定池可能出现的故障:
⑴.搅拌子不转━━基线下漂严重，出峰慢，转化率低，应启动搅拌器
⑵.搅拌子不稳━━基线噪声大，应重新调整电解池位置
⑶.搅拌速度过慢或过快━━基线噪声大，重新调节搅拌速度
⑷.参考-测量电极接反━━基线下掉，无法反电解平衡，应对调
⑸.阴-阳电极接反━━阴极臂发黄，对调
⑹.入口段有积炭━━转化率偏低，用洗液清洗
⑺.放液臂有渗漏━━基线上漂，有噪声，转化率偏高，用硅脂涂开关阀
⑻.池盖电极污染━━基线有噪声，测量信号迟钝，可用硝酸处理
⑼.电解液污染━━偏压太低，重新用新鲜去离子水配制
⑵氯滴定池工作原理
当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定Ag+浓度.样品经裂解后，有机氯转化为氯离子，再由载气带入滴定池同银离子反应：
Ag++Cl- → AgCl
滴定池中银离子浓度降低，指示电极对即指示出这一信号的变化，并将这一变化的信号输入库仑放大器，然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出被Cl-所消耗
的Ag+，直至恢复原来的Ag+离子浓度,测出电生Ag+时所消耗的电量，据法拉第电解定律就可求得样品中总氯的含量。
此外，滴定池对温度比较敏感。实践表明，滴定池环境温度变化1℃时偏压就要改变0.8mv 左右。在实际工作中由于微库
1、滴定池结构
参考电极:长110mm的铂丝(φ0.5mm)镀银插在饱和AgAc电解液中
电解阳极:0.1mm×7mm×7mm铂片点焊在φ0.4mm长150mm铂丝上
测量电极:0.1mm×7mm×7mm铂片点焊在φ0.4mm长150mm铂丝上
电解阴极:φ0.4mm，长260mm的铂丝，绕成螺旋状。
2、电解液:70%HAc
3、电极电镀的具体方法
⑴.银电镀液的配制:
4g氰化银+4g氰化钾+6g碳酸钾+100ml去离子水
⑵.将电镀池用洗液浸泡十分钟，然后依次用自来水、去离子水冲洗，最后用丙酮洗净吹干。
⑶.把电镀池放在搅拌器上，调节搅拌速度使搅拌子平稳转动以使电镀液产生轻微旋涡为宜，参考电极接电镀单元阴极并放入电镀池中心室，银棒接电镀单元阳极，放入电解池侧臂。
⑷.调节电镀电流2mA，电镀45分钟。镀好的电极应有一层均匀的白色发亮的沉淀物，如露铂应重镀。
⑸.池盖电极镀银电流为2mA，时间为16小时。然后将镀好的池盖电极置于装有10%NaCl的电镀池中并接电镀单元阳极，铂丝接阴极，调节电渡电流10mA，电镀4分钟，此时电镀表面出现一层紫色镀层。
⑹.镀好的参考电极待装，池盖电极置于70%冰乙酸中。
注意:
氰化银、氰化钾有剧毒，没有良好的通风设备及安全措施，不得进行电镀!!
4、滴定池的安装
⑴.滴定池的洗涤见《硫电解池操作说明步骤4》。
⑵.参考臂装醋酸银，所用醋酸银应为白色或浅灰色，深灰色的醋酸银不能用
⑶.其它操作步骤跟硫电解池一样，不再重复。
5、氯电解池的调试
其调试步骤跟硫池的调试相同，操作条件改为:
偏压: 240-280mV
增益: 2400
积分电阻: 6KΩ
所用无机标样为10ng/μlNaCl溶液
6、维护
⑴.池盖电极应始终保持在液面以下
⑵.参考电极臂应无气泡
⑶.AgAc见光分解，氯电解池一定要严格避光保存
⑷.长期不用，应用硅胶垫堵住排气口，取出搅拌子
注意:
池盖电极为Ag-AgCl电极，取放均要小心，切不可碰壁，搅拌器要关掉，谨防搅拌子碰伤镀层! Cl滴定池可能出现的故障:
⑴.气流量过大━━基线噪声大，峰形小，降低流量
⑵.加热带不热━━出双峰或间断峰，重新连接加热带
⑶.光线影响━━基线不稳，注意电解池避光
⑷.加热带过热━━基线上漂，降低加热带电压和出口段温度
⑸.镀层不均匀━━基线噪声大，结果不重复，重镀
⑹.电解液太少━━转化率偏高，有噪声，用注射器加入适量电解液
⑺.电解液太多━━峰形低而拖尾，可从参考侧臂放出几滴电解液
⑻.电解池与石英管连接部位漏气━━重复性差，重新连接
⑼.池帽污染━━基线噪声大，峰形严重拖尾，应用丙酮或酒精清洗
库仑分析仪是采用的零平衡放大器，当温度缓缓变化时，仪器会自动平衡，在显示器上得到的仍是一条平滑的基线。但是当滴定池受到突然变化的温度影响，这种温度效应仍然是可以觉察到。因而，在操作时要保持滴定池环境温度的相对稳定，避免炉温及周围环境温度的骤然变化。
警告: 裂解管和滴定池系易损件，使用时请注意轻拿﹑轻放!
五、仪器的安装与调试
1﹑仪器安装的环境条件
⑴工作电源：交流220V±20V，频率50Hz±0.5Hz。
⑵环境温度：0 ～ 40℃，相对湿度：≤85%
⑶仪器主机不要同大功率高频设备接在同一电源上。
⑷仪器安装要避免强腐蚀性气体的地方。
⑸仪器安装要避免强电场或强磁场干扰的地方。
⑹仪器安装要避免温度急剧变化或阳光直射的地方。
2﹑仪器安装的正面示意图
图7 仪器正面示意图
按图7所示，将打印机、计算机等仪器各组成部分依次整齐排放在干净的工作台上。
仪器使用交流220V±20V，频率50Hz±0.5Hz的电源。其裂解炉升温时工作电流15A以上，额定功率3 kW以上。而且必需与仪器其它部分的工作电源分相使用。
3﹑仪器后面板示意图
按图8所示，将电源线、电极线、计算机串行口连接线及控温连接线对应接好，接通电源。
仪器机壳要接大地，接地电阻小于5Ω。
图8整机后面板示意图
4﹑硫滴定池的安装
⑴滴定池的洗涤
用新鲜的洗液浸泡整个滴定池5～10 min ，然后分别用自来水，去离子水洗涤吹干，将侧臂活塞涂以少许真空硅脂，并用橡皮筋固定。
⑵安装参考电极
A. 把少量碘放在一个小玛瑙体内，并倒入少量电解液覆盖以防止碘的挥发，然后小心研磨到大约20～40筛目。
B．关闭两侧活塞，让池内﹑参考电极室﹑阴极室充满电解液，保证侧臂无气泡。
C. 用小勺将碘粒放入参考电极室，不要太紧或太满，否则参考电极很难插进。
D. 在参考电极的磨口上涂以少量真空硅脂，将参考电极小心插入碘粒中，使电解液溢出参考室并除去气泡。注意电极的铂丝必需全部埋在碘粒中，无裸露，最后用橡皮筋固定好。
E. 打开参考侧臂活塞，用新鲜电解液冲洗池中心室和侧臂，然后关闭侧臂活塞。按此方法冲洗阴极臂。
F. 倾斜池体，小心地顺着池壁放入搅拌子。
G. 仔细放上池盖电极，调整其位置，使测量电极和电解阳极与气体毛细管入口方向平行。并保证电解液液面在铂电极以上5 mm。
⑶滴定池的维护
A. 滴定池应在避光﹑阴凉处保存。
B. 池中应始终保持有电解液，并使池盖电极浸没在电解液液面之下。
C. 参考电极室应无气泡。
D. 在分析结束后，应用电解液冲洗池体及电极。
5﹑氯滴定池的安装
⑴滴定池的洗涤（同上）
⑵参考臂装醋酸银
A. 将电解池内充满70％醋酸的电解液，排除两侧臂气泡。
B. 用小勺慢慢地在侧臂放入醋酸银，所用的醋酸银应为白色或浅灰色，深灰色的醋酸银则不能使用。
C．其它步骤同上。
⑶滴定池的维护(同上)
6.安装步骤(在仪器无损坏的情况下，进行以下操作):
⑴.先将仪器主机放到工作台上，接好地线、电源线、 (裂解炉单独使用一相电源与配电盘电源分开)。
⑵.接好气路，注意:氮气、氧气进出口不能弄错!整个仪器的气路部分均用φ3mm外径的聚四氟乙烯管连接，便于拆卸，但仪器外部连接的聚四氟乙烯管要用丙酮清洗，用氮气吹干后，再插进带硅胶垫的裂解管，接上气路。
⑶把准备好的滴定池置于搅拌器内平台上，把滴定池毛细管入口对准裂解管出气口。
⑷.将检测器、电源插座接在配电盘上， (供仪器调试用)。
⑸.将搅拌器紧靠温控器放置，接上电源插头。放入电解池，将仪器参考(黑色)、测量（红色）、阳极（绿色）、阴极（黄色）的连线按规定连接到电解池池头上(不能接错!)。
⑹.进样器放在温控右侧，联接好微机，准备调仪器。
注意:
在未经过检查前，切勿接通总电源，防止仪器因运输或搬运时电源已打开，给接线带来危险!
六、仪器操作方法
依次打开硫氯分析仪主机、计算机、温度流量控制器、搅拌器、进样器的电源。
把准备好的滴定池置于搅拌器内平台上，调节搅拌器的高度，使滴定池毛细管入口对准石英管出口，并用铜夹子夹紧，调整电解池位置，使搅拌子转动平稳。
将库仑放大器的电极连接线按标记分别接到滴定池的参考、测量、阳极、阴极的接线柱上，并拧紧以保证接触良好。
将洁净的石英裂解管用硅橡胶堵紧其进样口，并放入裂解炉，用聚四氟乙烯管（Φ4）将石英裂解管的各路进气支管与温度流量控制器的对应输出口相连接。
⒈联机操作：
在“WindowsXP”桌面上打开“WKL—3000微库仑分析工作站”应用软件，点一下“硫氯含量测定”显示其主窗体。主窗体中有菜单栏、工具栏等,如图9所示。单击“联机”图标，联机正常后，主窗“控制面板”显示“联机状态”﹔否则，按屏幕提示重新检查端口和连线。
图9 主窗体
⒉温度设置：
单击“参数设置”栏,指向“温控参数设计”，弹出“温控设计”对话框，如图10 所示。分别设定二段所需的温度值（以分析硫含量为例：燃烧段设为800℃，汽化段设为600℃）。要改变某段
温度值，只要单击该段文本框，删除原温度值，输入所要设定的值。选择“升温”状态，单击“确定”按钮。
图 10 “温控设计”对话框
⒊测试偏压：
待炉温到达所设温度值，打开气源，用新鲜的电解液冲洗电解池2~3遍，将电解池与石英管连接好，即可采集电解池偏压。单击工具栏中（偏压），弹出“偏压测定与设定”对话框，如图11所示，单击“开始测量”按钮，仪器自动采集电解池偏压，待偏压稳定后，单击“确定”按钮，完成电解池偏压的测定。一般新鲜电解液冲洗过的硫电解池，偏压应在180mV以上。
图11 “偏压测定与设定”对话框
⒋修改偏压：
单击菜单栏中的“分析控制”项，然后指向“工作档”, 单击该项，使仪器处于工作档。此时，若要修改电解池偏压，单击“V”图标，弹出如图12对话框，删除原有偏压值，输入所需偏压值，按“确定”按钮，完成电解池偏压的修改。此时，基线的位置会有所改变，待仪器平衡一段时间以后，基线重新回到原来的位置上。
图12 “偏压测定与设定”对话框
⒌选择工作参数：
图13
以分析10 mg/L 液体硫标样为例，单击图13 “参数设定”项，弹出“参数设定”对话框，如图14所示，单击“元素状态选择”框中的“液体”；“含量单位选择”框中自动选中“mg/L ”；“分析元素选择”框中的“硫”；,最后按确定键。
图14 “参数设定”对话框
⒍选择放大倍数和积分电阻：
单击主窗体下方（放大倍数），弹出“放大倍数选择”对话框如图15 所示，选择相应的放大倍数（100-500）后按“确定”按钮，完成放大倍数的设定。
与此相类似，单击主窗体下方（积分电阻）, 弹出“积分电阻选择”对话框如图16 所示，按上述步骤，完成积分电阻的设定。一般分析硫含量小于1 mg/L 时，积分电阻选10k档，硫含量大于10 mg/L 时，积分电阻选2kΩ档以下。
图15 “放大倍数选择”对话框
图16 “积分电阻选择”对话框
⒎ 转化系统调试：
图17
完成了以上操作步骤，就可以用标样进行转化系统的分析：待基线平稳后，单击“启动”按钮，弹出图17，在主窗体中单击“标样名称”“标样浓度”、“进样体积”“气流量” 数据输入框中的“？”，用删除键删除“？”，并输入标准浓度值“10” ，进样体积数“8.4”。“”，“进样”按钮名称变为“正在积分”，即可进样。出峰结束后，自动显示转化率及其序号（如“f1”、 “f2”等）,键， “启动”按钮,再“进样”就可以进行标样的连续分析,如图18
所示，若出峰太小或拖尾大，可单击“结束积分”
按钮,强行停止数据的积分。转化系统正常时，其转化率应在75％～115％之间。
图18
⒏求平均转化率:
双击标样数据,你双击数次即得到数个标样的平均转化率,显示在主窗体下方。
⒐数据处理:
转化系统分析完成后，就可进行样品分析。主窗体中选择“样品/标样选择”框中的“样品”，其余分析步骤与以上分析标样的步骤相同，在连续分析3至6次后，按图13 中“数据处理”弹出“数据处理管理”样品的编号﹑日期，查询，预览/打印样品的数据及样品平均含量，点击查询选择菜单进行对应选择，当选定某一项或几项后必需输入查询范围就可以进行查询/刷新、预览/打印。如
果需要刪除数据时，只要选定该数据直接刪。如图19 所示
图19 “数据处理”对话框
⒒关机顺序：
最后，先将“工作档”至“平衡档”，依次关闭仪器主机、微机、显示器、打印机、搅拌器、进样器的电源，把滴定池与裂解管断开，给滴定池换上新鲜电解液。关闭气路阀，待炉温冷却1～2小时后，关闭温度控制流量器电源，整理好仪器。
七、化学试剂及溶液的配制
所用试剂无特殊说明均为分析纯以上。所用水均为去离子水或二次蒸馏水，阻抗大于1MΩ。测定硫、氯样品所需化学试剂见表 1。
表1
环境监测站安全操作规程 示范文本 In The Actual Work Production Management, In Order To Ensure The Smooth Progress Of The Process, And Consider The Relationship Between Each Link, The Specific Requirements Of Each Link To Achieve Risk Control And Planning 某某管理中心 XX年XX月
环境监测站安全操作规程示范文本使用指引：此操作规程资料应用在实际工作生产管理中为了保障过程顺利推进，同时考虑各个环节之间的关系，每个环节实现的具体要求而进行的风险控制与规划，并将危害降低到最小，文档经过下载可进行自定义修改，请根据实际需求进行调整与使用。 第一节现场监测 1、劳动防护用品穿戴齐全，电源开关不得露天摆放。 2、监测工具安全存放，不要用水及湿布擦洗带电设 备。 3、烟尘采样系统采样完毕需空抽3～5分钟，以防二 氧化硫等气体腐蚀仪器。 4、采样前先把采样皮管憋死，再把采样管伸入烟道， 开泵后再放松皮管，以免烟道负压把双氧水反抽进采样 管。 5、采样设备声音异常并发烫，立即关机，排除故障。 检查电机或电气设备是否发热时，应以手背触试外壳，不 要用手掌去触试，以免触电。
第二节化验分析 一、通则 1、工作服应保持整洁。有可能碰伤、刺伤或烧伤眼睛时必须戴防护眼镜；接触浓酸、浓碱时，戴好胶皮手套。 2、工作间内严禁吸烟或进食，不准用试验器皿作茶杯或餐具，不得用品尝的方法鉴别未知物。 3、工作完毕离开实验室时应用肥皂水洗手。 4、停供蒸汽、电、水时，立即关闭汽源、电源、水源。下班前，检查门、窗、水、电、汽（气）是否关闭。 5、每瓶试剂必须贴有与内容相符的醒目标签，标明试剂名称、浓度及配制日期。 6、开启易挥发或易分解的试剂瓶（如乙醚、丙酮、浓盐酸、浓氨水、浓硝酸等）时，先经流水冷却，盖上湿布；并不得将瓶口对着自己或他人，以防气液冲出伤人。 7、取下已加热至近沸的水或溶液时，先用烧杯夹将其
TOC与COD的比较 1．COD（化学耗氧量） －不充分氧化有机物（芳香烃尖有机物、环状氮化合物等） －亚硝酸、铁（Ⅱ）、硫化物等无机还原物也可氧化，使测试结果偏高 －测试时间长（国标法测试时间：2小时） －使用药品量大，维护管理繁琐，维护管理费用高。 －排放有害物质，（Cr6+和汞） －由于使用强酸（浓硫酸）和强氧化剂（重铬酸钾），容易造成部件腐蚀。 －在线COD与国标法中的COD含义并不相同，因为反应条件、反应时间等不同，造成测试结果不一致。 在线COD与国标中COD是否相同？ COD是通过测试样品中的有机物在氧化剂（重铬酸钾）氧化过程中，所消耗掉的氧化剂的量，从而间接地得出样品中有机物浓度的一种方法。 COD是一种试验方法，并不是分析方法。 －物质世界中并没有COD这种成分，或元素。 －在测试特定成分或元素时，即使测试方法不同，但只要准确测试出需测试的成分或元素即可。 －而COD则不同，必须严格按照规定方法的条件和程序进行分析，这点非常重要。 在COD测试中，有机物的氧化率很容易受到氧化剂或药品种类、浓度以及加热温度、反应时间的影响。 －氧化剂：重铬酸钾（K2Cr2O7） －氧化催化剂：硫酸银（Ag2SO4） －屏蔽剂（防氯离子干扰物）：硫酸泵（HgSO4） －加热条件：加热至沸2小时 由上可以看出，必须严格按照规定方法进行测试，否则COD的测试结果大不相同。 但是，即使按国标法的在线COD也存在一些问题： －重铬酸钾中含有有害Cr6+ －硫酸银价格昂贵，运行成本高 －硫酸泵含有害水银 －2小时加热对于在线分析，时间太长。 为了解决这些问题，人们采取各种办法，例如：不使用有害试剂，缩短测试时间等，结果出现了与国标法不同的在线“COD计”。 目前所销售的在线COD计无论试剂种类、浓度、加热时间、温度等都不是严格遵守规定方法的COD。这些在线COD计都只是使用了在线COD的名称，而测试方法却与国标法截然不同。越追求安全、方便、迅速的在线测试方法，离国标法就越远。 2．总有机碳（TOC：Total Organic Carbon） 几乎所有的有机物均可检测，氧化率约100%（特别是燃烧式TOC） 测试迅速、精确度高、灵敏度高－适合在线分析 不使用氧化试剂，维护管理少，运行成本低，是COD测试的十分之一。 在欧美及日本等发达国家已广泛使用TOC管理废水及水处理.
ZDZK-III(C)-1电脑转速测控仪使用说明书 四川中鼎自动控制有限公司 地址：成都市武兴四路11-13号 电话：（028）85080508 传真：（028）85090402 邮编：610041
主要技术性能 测量信号路数：两路，①齿盘传感器（DZK-C-1）或永磁机频率Ma（DZK-III-1） ②发电机频率Pt 测频范围： 1～100Hz 齿盘输入中心频率可有25Hz、50Hz、100Hz三种选择。输入电压： 0.3～250VAC 测量精度： 0.1%±1字 数显内容：机组频率，发电机频率，转速百分数，转速百分数最大值， 各路输出整定值 输出信号： 8路，1-6点(J1-J6)输出常开触点，初值为中心转速的5%ne、15%ne、50%ne、80%ne，95%ne、140%ne。第1、2点为小于等 于设定值闭合，第3-6点为大于等于设定值闭合，有1Hz的回 差值。每点可由用户在所定范围内设定。第6点为机组过速保 护输出，有两对触点输出。第7点(J N)为扩展控制输出，为一 组转换接点，动作值可在全量程范围内设置，可选择设置是大 于设定值动作或小于设定值动作。第8点(J W)为报警输出常闭 触点，机组正常工作时触点断开，在仪器失电;传感故障;机组 惰转时，触点闭合，发出报警信号。 标准模拟量输出：对应于机组转速0%～200%，输出4～20mA电流 输出接点容量： 5A/250VAC，0.5A/220VDC 最大值记忆：能记忆显示转速最大值n M%，可由用户清除。 工作环境：温度 0～50℃，湿度 <85% 外形尺寸：盘装 160×80×250mm 工作方式：连续 工作电源：交直流两用85V～260V 功耗： 8W 一概述 DZK系列电脑转速测控仪经历十年的应用与改进，已成功应用于全国数百个水力发电厂，获得用户一致好评。DZK-C-1和 DZK-III-1在原有DZK系列电脑转速测控仪功能上又作了重大改进，使功能更齐全、性能更可靠。 主要改进有： 1、连接端子全用进口菲尼克斯端子。 2、主机芯片采用工业级美国CYGNAL第三代单片机。 3、电源采用交直流两用模块85V-260V宽工作范围。 4、增加报警功能和扩展了控制出口接点。
编号：CZ-GC-09178 ( 操作规程) 单位：_____________________ 审批：_____________________ 日期：_____________________ WORD文档/ A4打印/ 可编辑 碳硫高速分析仪操作规程Operating procedures for high speed carbon sulfur analyzer
碳硫高速分析仪操作规程 操作备注：安全操作规程是要求员工在日常工作中必须遵照执行的一种保证安全的规定程序。忽视操作规程在生产工作中的重要作用，就有可能导致出现各类安全事故，给公司和员工带来经济损失和人身伤害，严重的会危及生命安全，造成终身无法弥补遗憾。 一、用途： TP－CS3D型微机碳硫分析仪用于对钢、铁及其它材料中碳、硫元素的定量分析，其中测碳采用气体容量法；测硫采用碘量法。 二、检测目的 通过原材料进厂后对其所含的碳硫元素进行定量分析，为产品质量作保证。 三、仪器仪表 1、TP－CS3D型碳硫高速分析仪 2、TG-328A型机械加码分析天平 四、操作方法 1.溶液的配制 ⑴水准瓶溶液：1000ml蒸馏水中加入10ml浓硫酸。 ⑵贮气瓶溶液：1000ml蒸馏水中加入300～400g氢氧化钾。
⑶滴定瓶。 A溶液：用天平称取碘2g，置于烧杯中，加少量蒸馏水，称碘化钾20g分批加入，使碘全部溶解。 B溶液：用天平称淀粉2g加入100ml煮沸的蒸馏水中，继续煮沸2～3分钟后冷却。 将A、B两种溶液混合，用蒸馏水稀释至5000ml，摇匀。（将A、B两种溶液混合，用蒸馏水稀释至500ml，摇匀。用时取50ml 加500ml水。 2.电路连接 ⑴分析箱及程控箱的三芯插座接电源（AC220V），其中地线应良好接地。 ⑵程控箱上的二芯插头座与电弧炉上的二芯插座相接，用于控制电弧炉自动引弧（用管式炉时不用连接）。 ⑶程控箱上的“分析箱”二十五芯插头座与分析箱二十五芯插头座相连，用于分析程序的控制。 ⑷程控箱上的“C”、“S”十五芯插头座分别与分析箱“C”、
Guide operators to deal with the process of things, and require them to be familiar with the details of safety technology and be able to complete things after special training.氨氮前处理器及分析仪操 作规程正式版
氨氮前处理器及分析仪操作规程正式 版 下载提示：此操作规程资料适用于指导操作人员处理某件事情的流程和主要的行动方向，并要求参加施工的人员，熟知本工种的安全技术细节和经过专门训练，合格的情况下完成列表中的每个操作事项。文档可以直接使用，也可根据实际需要修订后使用。 一、开机前的准备工作 1、检查试样配管、排液配管、电源及信号线是否连接好； 2、检查3瓶试剂（指示、逐出和标准溶液）是否安装正确； 3、检查分析仪的管线在泵和捏阀中是否安装正确； 4、查看分析仪的废水管是否放入废液桶。 二、开机操作 1、将水样连接到分析仪，保证它通过溢流器的流速至少达到100ml/hr；
2、开启氨氮前处理器； 3、给氨氮分析仪供电，测量模式自动启动； 4、将仪器按照如下方式初始化： a 按住功能键3秒钟。 b、选择“service”菜单选项。 c、选择“prime”，然后选择“OK”。仪器会进行2分钟的始化进程，结束后自动切换到测量模式。 5、设定合适的测量范围。 三、关机操作 1、将试剂瓶上的瓶帽和管线拿下来，浸没在有蒸馏水的烧杯中； 2、用原来的瓶盖密闭试剂瓶； 3、打开service菜单，选择Flush选
微机继电保护测试仪 使 用 说 明 书
目录 目录 (1) 第一部分微机继电保护测试仪使用说明 (3) 第一章装置特点与技术参数 (4) 第二章装置硬件结构 (6) 第三章单机操作模块功能说明 (8) 第四章外接PC机操作说明 (21) 第二部分继保软件操作说明 (21) 第五章软件操作方法简介 (22) 第六章交流试验 (24) 第七章直流试验 (32) 第八章状态系列 (34) 第九章谐波叠加试验 (38) 第十章频率及高低周试验 (41) 第十一章功率方向及阻抗试验 (45) 第十二章同期试验 (49) 第十三章整组试验Ⅰ和Ⅱ (54) 第十四章距离和零序保护 (59) 第十五章线路保护 (64) 第十六章阻抗特性 (70) 第十七章差动保护 (73) 第十八章6-35KV微机线路保护综合测试 (80) 附录1：外接电脑串行通信口的设置 (85) 附录2：插接U盘等设备时设备驱动安装方法 (87) 附录3：各种继电器的试验方法 (87)
第一部分继保使用说明
第一章装置特点与技术参数 第一节主要特点 ◆标准的4相电压3相电流输出具有4相电压3相电流输出，可方便地进行各种组合输出进行各种 类型保护试验。每相电压可输出120V，电流三并可输出120A，第4相电压Ux为多功能电压项，可设为4种3U0或检同期电压，或任意某一电压值的情况输出。 ◆单机操作方便单机由方便灵活的旋转鼠标通过大屏幕液晶显示屏进行操作，全部中文显示。可 完成现场大多数试验检定工作，可对各种继电器及微机保护进行检定，并可模拟各种复杂的瞬时性、永久性、转换性故障进行整组试验。开机即可使用，操作方便快捷。 ◆双操作方式，联接电脑运行通过Windows平台上的全套中文操作软件，可进行各种大型复杂 及自动化程度更高的校验工作，可方便地测试及扫描各种保护定值，可实时存贮测试数据，显示矢量图，绘制故障波形，联机打印报表等。 ◆软件功能强大可完成各种自动化程度高的大型复杂校验工作，如三相差动试验、厂用电快切、 备自投试验、线路保护检同期重合闸等，能方便地测试及扫描各种保护定值，进行故障回放，实时存储测试数据，显示矢量图，联机打印报告等。 ◆开关量接点丰富7路接点输入和2对空接点输出。输入接点为空接点和0～250V电位接点兼容， 可智能自动识别。输入、输出接点可根据用户需要扩展。 ◆大屏幕LCD显示屏本机采用320×240点阵大屏幕高分辨率图形液晶显示屏，全部操作过程均在 显示屏上设定，操作界面和试验结果均汉化显示，显示直观清晰。 ◆自我保护采用合理设计的散热结构，并具有可靠完善的多种保护措施及电源软启动，和一定的 故障自诊断及闭锁功能。 ◆具有独立专用直流电源输出装置设有一路110V 及220V专用可调直流电源输出。 ◆性价比高属于跨专业联合设计产品，综合了多专业的先进科技成果。兼具大型测试仪的性能， 和小型测试仪的价位，具有很高的性能价格比。
CS230碳硫分析仪操作规程 一、开机前操作流程: 1、打开UPS仪器，检查电源是否正常,然后将空气开关和稳压电源的开关合上,并检查稳压电源的输出是否为 220V,如电源输出正常,可进入开机程序. 二、开机流程: 1、先将载气 O2和动力气 O2气源打开,并调整至相应的压力,具体为载气O2为35PSI(0.241Mpa), 动力气O2为40PSI(0.276MPA),气源可以± 10%上下浮动,仪器均可正常工作 2、将 CS230 主机打开 具体情况如下:先将仪器炉子部分的电源开关合上(开关位于炉子前下部,黑色开关),然后将仪器检测器部分电源开关合上,此时观察可以看到炉子部分内电子坩埚管被点亮,流量计内浮球应处于3L/MIN 位置. 将电脑主机和显示器电源打开,同时将打印机和天平电源打开,当确认天平处于平衡位置时且前方显示为0.0001时,可通过双击桌面上的CS230图标,进入CS230分析流程. 3、进入主程序 在电脑和 CS230 分析仪通信正常后,可先打开诊断菜单.进入环境子菜单,可以看相应的监测参数和图形,待恒温箱温度(48～50℃),催化炉温度 (350℃左右)具 C和S检测池均稳定后可进行下一步操作如果仪器处于常开机状态,或者未清洗过炉头、试剂管的状态下,
可直接烧空白. 4、空白校正 烧标样.标样校准等正常流程.如果仪器相对较长时间未打开,清洗过炉头,更换过试剂,那么必须先执行漏气检查程序,确认仪器不漏气,可进入正常操作流程_烧空白C烧 2～5 个,待空白值稳定后进行空白校正,烧标样进行漂移校正,然后可直接分析试样(含量和试样接近的标样)进行校准,校准完后, 确认仪器分析标样稳定,达到要求精度,可进行试样分析. 5、关机操作. 正常关机为先将软件关掉,然后关掉炉子前开关和分析仪开关,将气源关掉,最后将电源关掉(稳压电源和空气开关均关掉) . 6、仪器的维护流程. 将仪器电源气源、关掉后,将需经常维护的试剂管炉头取下, 执行相应的更换、清扫、涂脂等维护流程,维护周期视仪器的使用情况而定.如分析次数较多,可以适当增加维护次数. 7、仪器的维修. 如果说仪器出现异常情况,可先按上述步骤做简单检查,如仍不正常,请及时通知上级主管或者电话咨询力可公司的工程师或者联系力可公司代表处,联系相关维修事宜.
BS-400全自动生化分析仪标准操作规程 一、BS-400全自动生化分析仪标准操作规程（开 /关机程序） 1 开机 1.1 依次打开分析部主电源、分析部电源、操作部显示器电源、操作部主机电源、打 印机电源； 1.2 开启操作部主机后会自动启动操作软件，在对话框中输入用户名与密码； 1.2.1若只关闭分析部电源保持试剂盘制冷，则要依次打开分析部电源、操作部显 示器电源、 操作部主机电源、打印机电源； 1.2.2若使用仪器睡眠功能，则只需在对话框中输入用户名与密码，重新登陆； 2 分析前准备 2.1 观察各压力表是否在绿色标线之内； 2.2 检查蒸馏水、去离子水是否足够、废液管道有否堵塞，废液桶是否清空； 2.3 检查高浓度清洗罐是否有足够高浓度清洗液； 2.4 确认试剂盘的 D1号位置已放置碱清洗液， D2号位置已放置酸清洗液， W 号位置 已放置蒸馏水、去离子水。 2.5 确认样本盘的 U 号位置已放置尿液稀释液 （ISE 专用稀释液），D1位置已放置ISE 清洗液（如选配有ISE 模块），D2位置已放置酸清洗液，D3位置已放置碱清洗液， W 位置 已放置足够的蒸馏水、去离子水。 2.6 对于选配ISE 模块的仪器，确认ISE 试剂包已安装且试剂存量充足。 2.7 检查样本注射器和试剂注射器是否漏液以及是否有气泡。 2.8 检查样本针，确认无污物，无弯折。如有污物，清洗样本针。如有弯折，更换样 本针。 2.9 检查试剂针，确认无污物，无弯折。如有污物，清洗样本针。如有弯折，更换样 本针。 2.10检查样本搅拌杆与试剂搅拌杆，确认搅拌杆表面无污物，杆无弯折。如有污物， 清洗搅拌杆。 3 关机 3.1 仪器处于“空闲”状态时，可以点击关机按提示选择“退出”或“紧急退出”进 行关机操作。依次关闭打印机电源，操作部主机电源，操作部显示器电源，分析 部电源，分析部主电源。此时需要取走试剂仓内试剂冰箱保存。 3.2 如保留试剂制冷功能，则不需要关闭分析部主电源。 3.3 如需切换不同操作者，仪器处于“空闲”状态时，可点击关机后选择注销后重新' 以新用户登陆。 3.4 如需进行休眠功能，仪器处于“空闲”状态时，可点击关机后选择休眠，仪器进 行休眠状态。 3.5 清理取走样本盘所有标本。 1 点击主界面下参数二项目设置按钮 1.1 |项目设置;| 、BS-400全自动生化分析仪标准操作规程 分析参数设置程序 ，进行必须参数设置;
氯气干燥操作规 （电解分厂） 天津渤天化工有限责任公司 2004年程 文件编号：QJ/TH04―01―28―2003 编号： 编写：王强校核：易审核：黄华军审定：王审批：魏青松宁震张军 目录 一、产品说明 (2) 二、原料说明 (2) 三、生产原理 (1) 四、生产工艺流程 (1) 五、岗位操作 (2) 六、生产中不正常现象的原因及处理方法 (2) 七、工艺控制指标 (1) 八、安全注意事项 (1) 九、消耗定额表 (1) 十、三废排放表 (1) 十一、设备一览表 (1) 一、产品说明 氯气是由饱和食盐水溶液经电解后而得到的产品。
分子式：Cl2 分子量：70.906 1.氯气的性质 物理性质：常温下氯气是一种黄绿色的气体，比空气重2.48倍，在标准状态下，氯气的密度是3.217Kg/m3。氯气是一种易液化的气体，绝对压力为0.1Mpa的纯氯气在－34.5℃时就可以液化成液态氯。氯气的液化温度随着压力的增大而升高。氯气在0.1Mpa、 9.6℃时能与水生成 Cl2 .8H2O 结晶。氯气能溶解在水中，但溶解度不大，温度越高，氯气在水中溶解度越小。 常温下氯气在水中的溶解度 生成相应的氯化物。在自然界中，以游离状态存在的氯是极少的，大多数是以无机化合物形式存在的，食盐（NaCl）是具有代表性的化合物。 （1）氯气与金属反应：氯气易与各种金属反应生成氯化物。 如 2Ag + Cl2＝２Ag Cl 2Fe +3 Cl2=2 Fe Cl3 完全干燥的氯气或液态氯在常温下，几乎不与铁发生反应，金属钛（Ti）与湿氯气不发生反应，而与干燥的氯气反应生成钛的氯化物。 Ti + 9/2 Cl2 = Ti Cl2?Ti Cl3 + Ti Cl4 (浓白烟) 因此,可以用钢材作为干燥氯气的输送管道,而钛材只能在湿氯气中使用。 （2）氯气与水反应：常温下氯气微溶于水，并生成少量的盐酸和次氯酸， Cl2 + H2O = HCl + HClO 在光和热的作用下, 次氯酸易分解，析出氧而生成盐酸， HClO = HCl + [O] 析出的氧是强氧化剂，对金属腐蚀极大。 （3）氯气与氢气反应：氯气能在氢气中燃烧生成氯化氢。 Cl2 + H2 = 2HCl
一、概 述 ZWK-2001型微机硫、氯分析仪是应用微库仑分析原理，采用广泛流行的Windows98以上版本的操作系统为工作平台，以人机对话的方式控制微库仑滴定全过程，其友好的用户界面使分析人员操作更为简便,只需轻击鼠标就可完成所要求的操作过程。该系统具有操作简便、性能稳定、数据可靠等优点，可广泛应用于石油化工、科研、医药化工等部门对产品中的微量硫、氯的分析。 仪器主要由计算机、打印机、主机、温度流量控制器、搅拌器、进样器等部件组成。其结构示意图如图1.1所示。 图1.1仪器结构示意图 二、工 作 原 理 ZWK-2001型微机硫、氯分析仪是采用微库仑滴定技术原理,由库仑放大器、滴定池和合适的电解系统组成的一种“零平衡”闭环负反馈系统。其偏压数据的采集、裂解炉温度的控制由单片机执行，并以串行通信的方式与计算机相连，从而实现整个系统自动控制。仪器的工作原理如图2.1所示。 E A 参考电极 C1 C2 阴极 裂解炉 放大器 外偏压 流量 O2 控制 N2 测量电极 阳极 裂解管 单片机 计算机 图2.1 仪器工作原理框图 微库仑滴定原理详见附录 1
三、主要技术参数 1．测量范围： ⑴ 硫： 0.2mg/L ～ 10000mg/L ⑵ 氯： 0.5mg/L ～ 10000mg/L 2．控温范围及精度： 室温 ～ 1000℃ , ±1% 3．线性误差： (1) 0.2mg/L≤样品（或标样）浓度≤1.0mg/L时，±0.1mg/L; (2) 1.0mg/L＜样品（或标样）浓度≤10mg/L时，±10﹪； (3) 10mg/L＜样品（或标样）浓度≤5000mg/L时，±5﹪。 4. 重复性误差： ⑴ 样品（或标样）浓度<1.0mg/L时，Cv≤ 50% ⑵ 1.0mg/L≤样品（或标样）浓度≤10mg/L时，Cv≤ 10% ⑶ 样品（或标样）浓度>10mg/L时，Cv≤ 5% 四、仪器的结构 整个分析系统由计算机、主机、温度流量控制器、搅拌器、进样器、滴定池、石英管等组成。 1．主机 主机可进行数据信号采集、放大等。前面板有电源开关，后面板上包括串行口、电极插口、风扇、接地接线柱和电源插口，如图4.1 所示 1 2 3 4 5 6 图4.1 主机前、后面板示意图 1——电源开关 2——串行口 3——电极插口 4——风扇 5——接地柱 6——电源插座 2．温度流量控制器 温度流量控制器由一高温裂解炉及相应的控制电路和气体流量控制装置组成。前面板上包括温控表头、开关、载气氮流量计和反应气氧流量计及其相对应的控制气体流量大小的针形阀，后面板上包括反应气进出口、载气进出口、二个10A保险丝座、电源插口、进出水嘴和风扇等，如图4.2 所示。 2
血常规分析仪简易操作规程 血常规分析仪操作规程1、开机前的准备 检查试剂是否足量，有无浑浊变质，试剂管道有无扭结; 检查主机与气源间的电路、气路连接是否正确; 检查分析仪与外接设备的连接是否正确; 检查电源连接是否正确。 血常规分析仪操作规程2、开机和用户登录 如果连接打印机，先开打印机开关。再依次打开气源后部、机器左侧面的电源开关及触摸屏左下方开关，待登录界面出现后，输入用户名和密码后，进入主界面。 血常规分析仪操作规程3、本底检查 在主界面点击计数按钮，检查显示在计数界面的本底结果是否满足以下要求：WBC 0.3 109/L RBC 0.3 1012/L HGB 1g/L PLT 10 109/L 如果本底没有达到要求，将会提示本底异常，请执行清洗或维护程序。 血常规分析仪操作规程4、每日质控 在进行样本分析前，每日需对分析仪进行质控分析。 血常规分析仪操作规程5、选择工作模式 A.在计数界面下，点击模式按钮，弹出工作模式对话框。 B.点击模式项的开放-全血、开放-预稀释或者自动-全血单选按钮选择需要的工作模式。 C.点击CBC 或CBC+5DIFF 单选按钮选择测量模式。
D.在编号框输入下一个分析样本的样本编号。对于自动-全血模式，在编号、管架号和试管号编辑框分别输入起始样本的样本编号、管架号(输入范围为1-20)和试管号(输入范围1-10)。如选择使用内置条码扫描仪自动录入下一个分析样本的编号和/或自动录入管架号，点击自动扫描编号和/或自动扫描管架号复选框，然后输入起始样本的其他信息 E.设置完成后，点击确定按钮，保存输入的内容并返回计数界面 F.操作者也可在样本分析前，点击工作单按钮，录入和修改待分析样本的完整工作单信息 血常规分析仪操作规程6、开放进样全血测量 A.混匀用K2EDTA(1.5～2.2mg/mL 血)抗凝的样本，放到采样针下，确保采样针入血样内 B.按吸样键，采样针自动吸入样本，听到蜂鸣器响后，移开样本，分析仪自动执行样本分析 血常规分析仪操作规程7、开放进样预稀释测量 A.在计数界面，点击稀释液按钮，关闭加稀释液对话框 B.按吸样键，让分析仪自动排出的稀释液沿管壁流入管内，需小心避免液体溅出或产生气泡。听到蜂鸣器响后，移开离心管。操作者也可使用移液器取120 L稀释液到离心管中 C.加稀释液完毕，点击确定按钮，关闭加稀释液对话框 D.人工采集40 L血样注入盛有稀释液的离心管中，盖好盖子后混匀 E.将该预稀释血样放置3分钟后，再次混匀，放入采样针下，按吸样键，采样针自动吸入样本，听到蜂鸣器响后，移开样本，分析仪自动执行样本分析
微库仑硫（氯）测定仪操作规程 硫电解液的配制 称取0.5克碘化钾，0.6克迭氮化钠放入500毫升的去离子水中，加入5毫升的冰醋酸，再用去离子水稀释到1000毫升的棕色瓶中避光阴凉处保存。 氯电解液的配制 将700毫升的冰醋酸与300毫升的二次蒸馏水混合贮于密闭玻璃瓶中。 操作步骤（在通电正常的情况下） 1、首先检查仪器各部分的连接是否正常，依次打开计算机，主机电源，温控风扇电源，打开软件操作界面，单击“联机操作”，同时进行参数设定，根据所需测量样品的元素，选择“硫”或者“氯”，选择“气体”或者“固体”或“液体”，灵敏度选择“低”含量，最终确定。 2、冲洗电解池，将电解池两手臂阀门打开冲洗3～5遍，留10ml电解液，放置搅拌器正确位置，调节好搅拌子，依次将参考、测量、阳极、阴极接好，夹好夹子，调整好搅拌器与石英管之间的距离。 3、在“工作控制”菜单中使用“平衡”档，在“平衡挡”点击“偏压测试与设定”检测电解池的偏压值，偏压稳定后点“确定”（如果偏压值太低可以点击“重新测量”，偏压稳定，点确定，或者重新冲洗电解池，硫偏压不低于150mv，氯偏压不低于260mv)。 4、再次进入“工作控制”菜单中使用“工作”档，仪器开始走基线。 5、点击主窗体下方的“偏压”框，弹出“偏压测试与设定”删除原有偏压值，输入所需偏压值，点”确定”。偏压值的调整就是降偏压，每次不超过10mv，若偏压过大，需分多次降低。 6设置积分电阻，放大倍数，输入进样量8.4ul,选择要做接近样品的标样浓度的标样，看“温度控制流量计”，调整气体氮气“250”，氧气“150”温度达到温控表额定温度，可以做标样。 7、注入浓度”10”的标样，注入3-5针，看数据重复性，点击界面右上角“数据处理”菜单中的“平均转化率”选择数值接近的3个数据点击。（转化率
WK-2000微机硫氯分析仪操作流程 一、开机整体过程： 开气→开温度流量控制器→电解池→开WK-2000微机硫氯分析仪→电脑 1、开气：N2调到180-200MPa之间，O2调到150MPa； 2、温度流量控制器：气化段850摄氏度，燃烧段750摄氏度； 3、电解池：冰乙酸：水=7：3（体积比；优级纯） (1)配电解液：(每次配100ml，想多配制可配n个100ml.) 取70ml冰乙酸于100ml量筒，再加30ml水至100ml，倒入试剂瓶，摇匀。（多配制可重复上述操作） (2)冲洗电解池：（长时间不用，3天换一次电解液） 从上端加入电解液，加液不超过进样管口两端电极排气泡（倒流、倾斜法）先参比电极后测量电极重复2遍，第3遍电极上方剩0.5mm-0.8mm电解液时，停止排放万用表检测电极电压应在220mv-280mv范围内 (3)安装电解池： 放入电解池→连接库伦电极→夹上夹子有气泡鼓出，才可连接电极（正、负、阴、阳电极）打开转子 (5)打开WK-2000微机硫氯分析仪 (6)开电脑 打开主机、显示屏→微机硫氯分析系统→联机→设置参数（分析元素：液态、氯、ng/ul;积分电阻：0.6k 放大倍数：2000）→工作档（偏压过高下调到260mv,先5mv一降，接近时3mv、2mv一降）→基线走平 (积分电阻：2k) →可以开始测标样→（启动积分（检查样品浓度和进样体积）→检查进气（O2：150MPa;N2:180MPa）→系统点击进样→进样器进样（重复>3次 ) →数据处理→求平均转化率（选>2组合适数据）→确定→样品档（标液反标）→油样检测（进样体积=8.4ul）→启动积分→设密度（知道密度的情况下）、浓度ppm（下方方格单击两次） 二、关机整体过程： 电脑（有下到上把工作绿档调成红档，退出系统）→关WK-2000微机硫氯分析仪→温度流量控制器→关搅拌器（电源按钮，夹子，正、负、阴、阳电极，库伦电极）→关气→关电脑→电解液倒掉，换上新的电解液。
简介 警告 使用仪器前，请仔细阅读使用说明书。 概述 本仪器是一台智能微型绝缘测试仪器，整机电路设计采用微机技术设计为核心，以大规模集成电路和数字电路相组合，配有强大的测量和数据处理软件，完成绝缘电阻、电压等参数测量，性能稳定，操作简便。对于适用于现场电力设备以及供电线路的测量和检修的用户，本仪器是您的理想的选择。 ●设计符合以下安全标准： IEC61010-1（CAT Ⅲ 600V、污染等级Ⅱ） IEC61557-1、2（交流1000V和直流1500V以下低压配电系统电气安全） ●宽范围绝缘测试电压：50V、100V、250V、500V、1000V、1500V、2000V、2500V ●高达100GΩ绝缘电阻测试。 ●自动释放电压功能。 ●白色背光功能便于在阴暗光线下工作。 ●绝缘PI（极化指数）测量：绝缘激励电压施加10分钟的电阻测量值，与施加1分钟的测量值之比。 ●绝缘DAR（吸收比）测量：绝缘激励电压施加60秒的电阻测量值，与施加15秒的测量值之比。 ●绝缘定时测量：设定绝缘测试时间，在设定时间内自动执行测量，当到达设定时间仪表则停止绝缘测试。 ●实际输出电压值与测量绝缘电阻值同时显示。 ●测试开关带有锁定功能。 ●被测体的电压检测及报警功能。 ●数据记录功能：内部存储器可独立存储100个（组）测量数据。 ●仪表采用面板校准技术，仪表与标准器连接，按规程进行仪表面板校准操作，并存储相应的校准数据，从而完成仪表 规定的周期校准工作，确保其达到应有的精度及性能。 ●便于双手作业的颈带，简便的人机操作，便携、坚固适合现场使用。
检查货物，查看它在运送途中是否受损。检查货物是否齐全，并保存包装材料以供以后运送使用。 本仪器所提供的标配附件和选购附件列在下面。选购附件可以根据需要购买。 标配附件 ? 高压棒三件套一幅：H000008 ? 使用说明书1本 ? 碱性电池1.5V（LR6）8节 安全警告 本仪器的设计、制造和检测均达到IEC61010-1、IEC61557-1、IEC61557-2安全标准要求，本手册包括确保仪器的安全使用及保证仪器的安全状态，使用者所必须遵守的警告和安全条例。使用前请先阅读以下说明。 本仪器上的标志意思是指为了安全操作本仪器，请使用者参照使用手册的相关部分操作。 危险表示操作不当会导致严重或致命的伤害。 警告表示操作不当存在导致严重或致命的伤害的可能性。 注意表示操作不当有可能会导致人身伤害或仪器毁坏。 警告 ●使用仪器前请先仔细阅读并理解本使用说明手册。 ●无论何时必须遵守手册的要求，并保存好手册，使之随时能供作参考。 ●仪器测试时，错误的操作会导致事故及仪器的损坏。 危险 ●切勿测量交直流电压2500V以上的电路。 ●请勿在易燃性场所测试，火花可能会引起爆炸。 ●如果仪器表面潮湿或操作者手是湿的请勿操作本仪器。 ●测量时不要超过量程允许的最大范围。 ●连接测试线时，不要按下PRESS TO TEST按钮。 ●测量时请勿打开电池盖。 ●打开电池盖之前，应断开电源及与仪器连接的任何测量附件。
操作规程编号：YTO-FS-PD152 碳硫分析仪操作规程通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards
碳硫分析仪操作规程通用版 使用提示：本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理，通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态，从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用。 1.【目的】 正确、合理、高效地使用设备。 2.【适用范围】 适用于7L851型碳硫分析仪的安全操作及维护保养。 3.【引用文件】 碳硫分析仪使用手册说明书 4.【职责】 检测中心负责其设备的日常保养和维护。 5.【工作程序】 5.1分析前准备 5.1.1检查电、气、水连接是否可靠。 5.1.2准备好要分析的试样。 5.2用标样校定仪器 5.2.1 确认配好后的碳硫吸收液已完全放置好。（配好后的碳硫吸收液一般要放置24小时） 5.2.2接通氧气瓶，打开气阀。 5.2.3 称取一定量标样样品放入坩埚中，把坩埚放置在
坩埚烧制架上，升起坩埚架使其与上盖完全密封。 5.2.4 根据标样称取量在数显仪上选取相应的样品质量按钮和碳含量按钮，＞2％样器质量按钮按下，＜2％按钮弹起。 5.2.5 按下数显仪上的加液按钮，此时检测仪自动加液，时刻观察检测仪上的吸收瓶内的液体液面，直到液体不流出吸收瓶，按下数显仪上的停止按钮。 5.2.6 旋转零位调节旋钮，使数显仪上的碳硫显示屏上显示零。 5.2.7 打开气阀，按下数显仪上的通氧按钮，同时按下燃烧炉上的引弧按钮，此时开始燃烧，观察检测仪氧气压力表是否在35～40mmHg之间，起出此范围，调节氧气压力调节旋钮，使其氧气压力在35～40mmHg之内。 5.2.8 时刻观察氧气瓶压力，当燃烧结束，燃烧炉上会有声响，同时氧气浮标到零位，数显仪的所显示数值基本稳定。 5.2.9 旋转含量调节旋钮，校正碳、硫含量与其标样标准值接近，按下放液按钮放掉液体，使残液全部放出，按下停止按钮，换取另外盛装标样的坩埚，重复上述步骤，使其数显仪上显示的碳硫含量与标样标准值接近，此时仪器校正结束，记下些时的碳硫含量读数。这时不能再动数显仪上除“操作”下的四个功能按钮以外的其余按钮，否
目录 1、污水COD的测定方法 2、污水悬浮物的测定方法 3、污水PH值的测定方法 4、出水氨氮的测定方法 5、污水碳酸氢盐碱度和VFA的测定方法 6、污水溶解氧的测定方法 7、好氧池出水30分钟沉降比的测定方法 8、污水硫酸盐的测定方法 9、污水五日生化需氧量 10、总悬浮物和挥发性悬浮物的测定 11、总固体和挥发性固体的测定 12、二氧化硫的测定 13 化验室安全注意事项
化学需氧量的测定（COD） 1.测定原理 在强酸性溶液中，一定量重铬酸钾氧化水样中还原物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 2.干扰及消除 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族的有机物却不易被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低于2000mg/L 以下，再进行测定。 3.方法的使用范围 用0.25moI/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，用0.025moI/L 浓度的重铬酸钾溶液可测定大于5-50mg/L的COD值，但准确度较差。 4 .仪器 4.1 回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置若干套 4.2 加热装置：COD加热器 4.3 25毫升或50毫升酸式滴定管
5.试剂 5.1 重铬酸钾标准溶液：12.258克重铬酸钾（120度烘干两小时）溶于1000mI。 5.2 亚铁灵指示剂：邻菲罗啉 1.485克、硫酸亚铁0.695克溶于100毫升水中。 5.3 硫酸亚铁铵标准溶液：39.5克硫酸亚铁铵溶于水，再加入30毫升浓硫酸，冷却后移入1000毫升容量瓶，用前标定。 标定方法：10.00毫升重铬酸钾标准溶液加水稀释至110毫升，加入30毫升浓硫酸，冷却后加3滴是试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色由黄色经黄绿色至红褐色即为终点。计算公式C=0.2500*10.00/V 5.4 硫酸-硫酸银溶液：5克硫酸银溶于500毫升浓硫酸 5.5 硫酸汞：结晶或粉末 6.操作步骤 6.1 取20.00毫升混合均匀的水样（或稀释后）置于250毫升磨口的回流管中，准确加入10.00毫升重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30毫升硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动加热管时溶液混合均匀，加热回流2小时（自开始沸腾计时）。 6.2 废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4克硫酸汞加入到加热管中，再加入20.00毫升废水（或稀释后）摇匀，以下操作同上。
求仪器进口压力1-5psig ，1.5psig 为最佳值，超过5psig 将导致 样品调节器前的进样压力 样品温度范围 进液口配件1.5-75psig （样品管与仪器底部需基本保持水平见样品调节装置图）。 5-40 ℃。 仪器上有外径为1/4 英寸的带有快速拆分装置 哈希余氯分析仪检修规程 1 总则 1.1 基本工作原理 水体中可利用的余氯（次氯酸和次氯酸根）在pH 值介于6.3-6.6 时会将DPD 指示剂氧化成紫红色化合物。显色的深浅与样品中余氯含量成正比。针对余氯的缓冲溶液可维持适当的pH 值。可利用的总氯（可利用的余氯与化合后的氯胺之和）可通过在反应中投加碘化钾来确定。样品中的氯胺将碘化物氧化成碘，并与可利用的余氯共同将DPD 指示剂氧化，氧化物在pH 值为5.1 时呈紫红色。一种含碘化钾的缓冲液可维持反应的pH 值。该化学反应完成后，在510nm 的波长照射下，测量样品的吸光率，再与未加任何试剂的 样品的吸光率比较，由此可计算出样品中的氯浓度。 1.2 主要技术性能指标 概要显示器 外壳液晶显示器(LCD) ，3?数字的显示，以及六个文IP62 标准，门边有垫圈，并装有门扣。 仪器尺寸宽×高×厚：34.3cm ×41.9cm ×19.1cm 安装壁挂式 样品要仪器重量（带包装） 进入样品调节器的水 11.3 公斤 200-500mL/min 排液口配件1/2 英寸带倒钩的软管。样品调节器用于提供样品预调节。 试剂/ 标最大试剂用量两种试剂每月各半升。 要求试剂容器0.5 升高密度聚乙烯瓶（ 2 个）。 电力指试剂容器保护外壳 电源要求 试剂瓶装在分析仪的外壳内，通风口接到壳外 100-115/230V 交流电（选择开关在仪器
高频红外碳硫分析仪操作规程 1、提一前60分钟开电源(首先打开计算机电源，点击程序软件，然后开检测部分电源)。分析样品前打开高频炉电源(此时应无板流、栅流指示，无顶氧、分析气指示)。分析样品前打开氧气总阀，并观察总阀的压力，瓶内压力不能小于2Mp，输出压力不小于0.2Mp。 2、在分析样品前观察池电压有无变化，只有池电压变化的情况下才能进行常规分析(范围在士10~20个字节〕。 3、分析样品对必须输入该样品的重量，否则不能进行常规分析。 4、在分析样品过程中应观察，载氧(为0.08Mp，顶氧为1, 2~1. 5L/分〕，分析气(为3.5L/分左右)，板流(在0.2~0.6A，栅流(在70一1 50Ma)。 5、分析样品前，需做2到3.只高硫废样， 6、在分祈试样前应用国家参比物质(标样)校正仪器，此参比物质(标样)最少做两只，重复性好即可选择校正直接点击“系数校正”，高碳、低碳分开校正。 7、当分析样品达到10只时界面跳出提醒清扫对话框:，洁扫后必须点击“退出”(在正常界面上出现任何对话框都必须退出后才能分析〕 8、当需要看分析结果时可点击“结果统计”或“校正系数，查看过去的数据点击“盘存取显”输入要查看数据的日期或点击“结果处理”内“选择取盘”。 9、如要打印测试报告：首先进入“系统功能，点击“接打印机”点击“结果处理”点击“打印测试报告”，输入要打印报告的日期，选择要出报告的数扮，一份报告可出10个数据结果。 10、关机:降炉取出瓷柑锅，清扫石英管。关闭氧气总阀，松开氧气调节螺杆，按降炉(一次)。关闭高频电源开关，退出应用程序，关闭计算机，关闭检测
视电源，关闭电源空气开关 高频红外碳硫分析仪注意事项 1、累计分析300只样品需清扫一次金属过滤网(先烘干，再用钢丝刷清扫)累计一分析1000只样品应用超声波清洗金属过滤网(具休方法见说明书)， 2、当干燥剂有部分深褐色颗粒变红色时必须更换，否则影响碳硫含量。 3、清扫管道，更换棉花都应检查有无漏气现象。 4、检查漏气操作步骤.首光点击“开关诊断”观察活塞位置，只有位置为“上”高频炉升炉 状态才“可点击“1.2.3.4.5.6”阀，观察载氧、顶氧、分析气是否正常，然后关“6.5.4.3.2.1 "阀，观察载氧.压力有无下降现象，检查漏气完后点击排灰排除余气。 5、当停电或退出操作界面而重新分析时，必需重新校正。 6、更换棉花，干燥剂，.清扫金属网后都要烧两到三只废样。 7、在分析样品过程中，如.果测试数据不稳定，应检查有无漏气。 8、在分析样品过程中，如高频炉发生异常应按住“复位”键，该样品分析数据无效，重新 分析前应检查原因或清扫石英管。 9、分析钢样:0.5000克样品，加1.5000克钨粒 分析铁样:0.2500克样品，加1.5000克钨粒