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主要诊断选择原则

主要诊断选择原则

焦建军

1、主要诊断的概念

主要诊断定义:经研究确定的导致患者本次住院就医主要原因的疾病(或健康状况)。

The diagnosis established after study to be chiefly responsible for occasioning the patient‘s episode of care in hospital.选自澳大利亚《国家卫生数据字典》 That condition established after study to be chiefly responsible for occasioning the admission of the patient to the hospital for care.选自美国AHA、AHIMA、

CMS、NCHS核准的《2011美国ICD-10编码和报告官方指南》

患者一次住院只能有一个主要诊断。

2、主要诊断一般应该是:

1

对患者健康危害最大

2

消耗医疗资源最多

3

住院时间最长

3、该诊断可以包括疾病,损伤,中毒,体征,症状,异常发现,或者其它影响健康状态的因素。

举例:

发热、头痛、蛋白尿等

4、一般情况下,有手术治疗的患者的主要诊断要与主要手术治疗的疾病相一致。

举例:

胆囊切除术-胆囊结石伴慢性胆囊炎

房间隔缺损修补术-先天性房间隔缺损

5、急诊手术术后出现的并发症,应视具体情况根据原则2正确选择主要诊断。

举例:

急性坏疽性阑尾炎伴穿孔,阑尾切除术后发生急性前壁心肌梗死,进行PCI治疗,出院时应考虑急性前壁心肌梗死做为主要诊断。

6、择期手术后出现的并发症,应作为其它诊断填写,而不应做为主要诊断。

举例:

胆囊结石伴慢性胆囊炎,行腹腔镜下胆囊切

除术后,发生急性前壁心肌梗死,进行PCI治疗,出院时应考虑胆囊结石伴慢性胆囊炎做为主要诊断。

7、根据我国目前国情,择期手术前出现的并发症,应视具体情况根据原则2正确选择主要诊断。

举例:

胆囊结石伴慢性胆囊炎,准备行腹腔镜下胆

囊切除术,术前发生急性前壁心肌梗死,进行PCI治疗,出院时应考虑急性前壁心肌梗死做为主要诊断。

8、由于发生意外情况(非并发症),即使原计划未执行,仍选择造成患者入院的情况仍然做为主要诊断。

举例:

胆囊结石伴慢性胆囊炎,准备行腹腔镜下胆囊切除术,患者家属决定暂不接受手术,出院时仍应考虑胆囊结石伴慢性胆囊炎做为主要诊断,另在其它诊断写明因病人家属决定而未进行操作。(如果医师首页未填,编码员应翻阅病历查找未做手术原因,并编码Z53)

9、当症状、体征和不确定情况有相关的明确诊断时,ICD-10临床版18章中的症状、体征和不确定情况不能用做主要诊断。

举例:

蛋白尿-慢性膜性肾小球肾炎

发热-红斑狼疮

10、除非医师有其它特殊说明,当2个或2个以上相互关联的情况(如:疾病在同一个ICD-10-临床版章节或明显与某一个疾病有联系)都可能符合定义时,每一个都可以做为主要诊断。(参照2)举例:

先天性二尖瓣裂、先天性主动脉瓣脱垂同在

Q23主动脉瓣和二尖瓣先天畸形中。

11、少数情况下,通过住院诊断、病情检查、和/或提供的治疗,确定的2个或2个以上诊断同样符合主要诊断标准,其它的编码指南无法提供参考时,任何一个均可做为主要诊断。(参照2)

举例:

诊断:操作:

充血性心脏病溃疡清疮术

慢性足部溃疡溃疡每天大换药

慢性气道阻塞

糖尿病

医师应根据临床情况提供主要诊断

12、极少情况下,会有2个或2个以上对比的疾病诊断,如:不是…就是…(或类似名称),如果诊断都可能,应根据住院时情况具体分析填写更主要的诊断;如果未进一步查明哪个是更主要的,每一个诊断均可做为主要诊断。

举例:

胆囊息肉?

胆囊肉芽肿?

胆囊恶性肿瘤?

13、当有对比诊断后的临床症状时,优先选择临床症状做

主要诊断。对比的诊断做为其他诊断编码。

举例:

临床诊断:结肠憩室炎?

溃疡性结肠炎?

缺铁性贫血

主要诊断:缺铁性贫血

其它诊断:结肠憩室炎?

溃疡性结肠炎?

14、当住院是为了治疗手术和其它治疗的并发症时,该并发症做为主要诊断。当该并发症被编在

T80-T88系列时,由于编码在描述并发症方面

缺少必要的特性,需要另编码指定的并发症。

举例:

切口脂肪液化(T81.4132)

胃术后(Z98.8108)

胃肠道术后并发症(Y83.903)(外部原因)

15、如果出院时诊断仍为“可疑”的不确定诊断,则按照确定的诊断编码。(这是基于病情的诊断性检查、进一步病情检查或观察的安排、最初的治疗方法都与建立的诊断的诊治极为近似。)

举例:

急性胆囊炎?

按照急性胆囊炎编码(可疑急性胆囊炎入院,并依照急性胆囊炎给予相应的检查、检验和治疗)

16、从留观室入院:

⑴留观后入院:

当患者因为某个医疗问题被留观,并随即因此入住同一医院。主要诊断就是导致患者来院留观的医疗问题。

举例:

患者因上消化道出血,食管静脉曲张(食管静脉曲张破裂出血I85.001)急诊留观后入院,主要诊断仍选择食管静脉曲张破裂出血。

16、从留观室入院:

⑵从门诊术后观察室入院:

当患者门诊术后,在观察室监测某种情况(或并发症)继而入住同一院,应根据主要诊断定义填写主要诊断。

举例:

拔牙术-监测心脏情况

颈部淋巴结活组织检查-监测出血情况

17、当患者在门诊手术室接受手术,并且继而入住同一医院做为住院病人时,要遵从下列原则选择主要诊断:

⑴如果因并发症入院,则并发症为主要诊断。

举例:

锁骨上淋巴结活组织检查-术后出血、气胸

色谱分析复习题及参考答案

色谱分析综合体 一.选择题 1.在色谱分析中,用于定量的参数是( B ) A 保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2.塔板理论不能用于( D ) A 塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3.在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D ) A 一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液D固体吸附 剂 4.当载气线速越小,范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利?( D ) A H2 B He C Ar D N2 5.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C ) A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可 以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度 体现了组分在柱中的运动情况 6.为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采取的基准物是:( C ) A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二 烯 7.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是( C ) A N2 B H2 C O2 D He 8.试指出下列说法中,哪一个是错误的?( A ) A 固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相

C 气相色谱法主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法 9. 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A ) A 溶解能力小 B 吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10.根据范第姆特议程式,指出下面哪种说法是正确的? ( A ) A 最佳流速时,塔板高度最小 B 最佳流速时,塔板高度最大 C 最佳塔板高度时,流速最小 D 最佳塔板高度时,流速最大 二.填空题 1.按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。前者的流动相的 气体 ,后者的流动相为 液体 。 2.气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相,一般只要在 450 ℃以下,有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。 3.气相色谱仪由如下五个系统构成:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统。 4.气相色谱常用的检测器有 热导检测器 , 氢火焰检测器 , 电子捕获检测器 和 火焰光度检测器 。 三、简答题 1、组分A 、B 在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。试问在分离时哪个组分先流出色谱柱。 答:根据分配系数的定义: g s c c K = 分配系数小的组分先流出色谱柱,因此B 先流出色谱柱。 2、为什么说分离度R 可以作为色谱柱的总分离效能指标? 答:由 )2()1()1()2()2()1() 1()2()(2)(21b b R R b b R R W W t t W W t t R +-=+-= 及1,21,2)2(') 1(')2(144r r n t t t n R eff R R R eff -?=-?= 可知 R 值越大,相邻两组分分离越 好。而R 值的大小则与两组分保留值和峰的宽度有关。对于某一色谱柱来说,两组分保留值差别的大小主要取决于固定液的热力学性质,反映了柱选择性的好坏;

乳化反应的引发剂与乳化剂的种类与选择原则

引发剂: 引发剂,指一类容易受热分解成自由基(即初级自由基)的化合物,可用于引发烯类、双烯类单体的自由基聚合和共聚合反应,也可用于不饱和聚酯的交联固化和高分子交联反应。 引发剂一般是带有弱键、易分解成活性种的化合物,其中共价键有均裂和异裂两种形式。又称启动剂。能使正常细胞转变为显性肿瘤细胞的化学致癌物。引发剂具有下述特点:本身有致癌性,必须在促长剂之前给予,单次接触或染毒即可产生作用,其作用可累加,而不可逆,不存在阈量;可产生亲电子物质与细胞大分子(DNA)共价结合,绝大多数为致突变物。例如,反-4-乙酰氨基茋为引发剂。 引发剂能引发单体进行聚合反应的物质。不饱和单体聚合活性中心有自由基型、阴离子型、阳离子型和配位化合物等,目前在胶黏剂工业中应用最多的是自由基型,它表现出独特的化学活性,在热或光的作用下发生共价键均裂而生成两个自由基,能够引发聚合反应。 引发剂在胶黏剂和密封剂的研究和生产中作用很大,丙烯酸酯溶剂聚合制备压敏胶,醋酸乙烯溶剂聚合制造建筑胶和建筑密封胶,合成苯丙乳液、乙丙乳液、VAE乳液、丁苯胶乳、氯丁胶乳、白乳胶等,接枝氯丁胶黏剂,sBs接枝胶黏剂,不饱和聚酯树脂交联固化,厌氧胶固化,快固丙烯酸酯结构胶黏剂固化等,都必须璃用引发剂。引发剂可以直接影响聚合反应过程能否顺利进行,也会影响聚合反应速率,还会影响产品的储存期。 编辑本段分类 引发剂种类很多,在胶黏剂中常用的是自由基型引发剂,包括过氧化合物引发剂和偶氮类引发剂及氧化还原引发剂等,过氧化物引发剂又分为有机过氧化物引发剂和无机过氧化物引发剂。[2] 1、有机过氧化物引发剂 有机过氧化合物的结构通式为R—O—O—H或R—O—O—R,R为烷基、酰基、碳酸酯基等。. 有机过氧化合物分为如下6类 (1)酰类过氧化物(过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰)。 (2)氢过氧化物(异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢)。 (3)二烷基过氧化物(过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯)。 (4)酯类过氧化物(过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯). (5)酮类过氧化物(过氧化甲乙酮、过氧化环己酮)。 (6)二碳酸酯过氧化物(过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯)。 有机过氧化物的活性次序为:二碳酸酯过氧化物>酰类过氧化物>酯类过氧化物>二烷基过氧化物>氢过氧化物。 2、无机过氧化物引发剂 无机过氧化合物因溶于水,多用于乳液和水溶液聚合反应,主要为过硫酸盐类,如过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵,其中最为常用的是过硫酸铵和过硫酸钾。 3、偶氮类引发剂 偶氮类引发剂有偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈,属低活性引发剂。常用的为偶氮二异丁腈,使用温度范围50~65℃,分解均匀,只形成一种自由基,无其他副反应。比较稳定,纯粹状态可安全储存,但在80~90℃也急剧分解。其缺点是分解速率较低,形成的异了腈自由基缺乏脱氢能力,故不能用作接枝聚合的引发剂。 偶氮二异庚腈活性较大,引发效率高,可以取代偶氮二异丁腈。而偶氮二异丁酸二甲酯(AIBME)引发活性适中,聚合反应易控,聚合过程无残渣,产品转化率高,分解产物无害,是偶氮二异丁腈(AIBN)的最佳替代品。 4、氧化还原引发剂

选择单体的基本原则

选择单体的基本原则 在为某种用途选择单体时需要考虑下列性质:自身的黏度、稀释能力、溶解性、挥发性、闪点、气味、毒理性质、对UV的活性、官能度、均聚物和共聚物的玻璃化转变温度(Tg)、聚合时的百分收缩率和表面张力等. 1.低黏度、稀释能力和易溶解性 单体的主要功能之一是降低黏度.若单体有较强的降低黏度的能力,则可使其用量达到最低.这样,可使材料的主体---齐聚物对固化后材料性能的影响得到最大挥发.应指出的是,低黏度的单体未必降低黏度的能力就强.同一单体的稀释能力往往对不同的体系相差很大.但高黏度的单体一般少用于降低黏度用.至于易溶性,它包括对光引发剂的溶解能力以及与体系其他组分相互间的溶解情况. 2.挥发性、闪点和气味 对单体官能单体更为重要.因为它们的分子量低,常为闪点而气味强烈的挥发材料.3.毒性 这是在选择单体时,必须要考虑的因素.在辐射固化材料应用早期出现的问题之一就是忽视了它们的危害以及缺乏健全的管工作.其中大部分问题可能与采用的单体有关.进入20世纪90年代以后,人们开始注意单体的毒理性质,尤其是对皮肤的刺激.由此开发了一系列刺激性非常低的新单体.利用这些新单体又可配制出对操作者健康影响比许多常规的热固化型材料更小的体系. 4.活性、官能度和聚合收缩率 对材料的特性(例如固化速率、柔顺性、硬度、耐用性以及对各种不同基材的附着力等)有很大影响.聚合反应期间,涂层密度随双键消耗而增高,这就造成了总体积收缩.这种收缩可能非常严重(使用某些单体时可大于20%),从而对涂层性质的影响颇----UV固化材料的主要缺点之一就是固化后的收缩,从而影响固化膜对基材特别是金属基材的附着力.因些,使用低收缩的单体在很多场合是很重要的. 5.聚合物的Tg 对于某些用途来说,Tg可能是一个重要的指标.至于希望所得材的Tg高还是低要视用途而异.例如,同为光纤涂料,希望内层涂料的Tg很低,以获得较好的柔顺性;而外层则希望有较高的Tg,以具有更好的机械及耐化学品的性能.固化材料的Tg与材料的每个组分皆有关,因此,单体的性质也是一重要的影响因素. 宁波大桥化工有限公司

色谱分离条件的选择

分离度R作为色谱柱的分离效能指标,其定义为相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值 一、分离度 两个组分怎样才算达到完全分离?首先是两组分的色谱峰之间的距离必须相差足够大,若两峰间仅有一定距离,而每一个峰却很宽,致使彼此重叠,则两组分仍无法完全分离;第二是峰必须窄。只有同时满足这两个条件时,两组分才能完全分离。 判断相邻两组分在色谱柱中的分离情况,可用分离度R作为色谱柱的分离效能指标。其定义为相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值 R值越大,就意味着相邻两组分分离得越好。因此,分离度是柱效能、选择性影响因素的总和,故可用其作为色谱柱的总分离效能指标。 从理论上可以证明,若峰形对称且满足于正态分布,则当R=1时,分离程度可达98%;当R=1.5时,分离程度可达99.7%因而可用R=1.5来作为相邻两峰已完全分开的标志。 当两组分的色谱峰分离较差,峰底宽度难于测量时,可用半峰宽代替峰底宽度,并用下式表示分离度: 二、色谱分离基本方程式: 值,亦可使分析时间在不至于过长。使峰的扩展不会太严重对检测发生影响。

由分离度基本方程式可看出: (1)分离度与柱效的关系(柱效因子) 分离度与n的平方根成正比。 (2)分离度与容量比的关系(容量因子),k >10时,k/(k+1)的改变不大,对R的改进不明显,反而使分析时间在为延长。因此k值的最佳范围是1< k <10,在此范围内,既可得到大的R 表2-2 k值对k/(k+1)的影响 k 0.5 1.0 3.0 5.0 8. 0 10 30 50 k/(k+1) 0.33 0.50 0.75 0.83 0.89 0.91 0.97 0.98 (3)分离度与柱选择性的关系(选择因子),α越大,柱选择性越好,分离效果越好。分离度从1.0增加至1.5,对应于各α值所需的有效理论塔板数大致增加一倍。 分离度、柱效和选择性参数之间的联系为: a n有效 R=1.0R=1.5 1.00 1.005 1.01 1.02 1.05 1.07 1.10 1.15 1.25 1.50 2.0 ∞ 650000 163000 42000 7100 3700 1900 940 400 140 65 ∞ 1450000 367000 94000 16000 8400 4400 2100 900 320 145 三、分离操作条件的选择 1.载气及其流速的选择 对一定的色谱柱和试样,有一个最佳的载气流速,此时柱效最高,根据下式 H=A+B/u+C U 用在不同流速下的塔板高度H对流速u作图,得H-u曲线图。在曲线的最低点,塔板高度H最小(H最小) 。此时柱效最高。该点所对应的流速即为最佳流速u最佳,及H最小可由式(14-17)微分求得:

主要诊断选择原则

主要诊断选择原则 1、主要诊断定义:经研究确定的导致患者本次住院就医主要原因的疾病(或健康状况)。 注:患者一次住院只能有一个主要诊断。 2、主要诊断选择的总则:⑴对患者健康危害最大⑵消耗医疗资源最多⑶影响住院时间最长。 3、该诊断可以包括疾病,损伤,中毒,体征,症状,异常发现,或者其它影响健康状态的因素。 4、一般情况下,有手术治疗的患者的主要诊断要与主要手术治疗的疾病相一致。 5、急诊手术术后出现的并发症,应视具体情况根据原则2(消耗医疗资源最多)正确选择主要诊断。 6、择期手术后出现的并发症,应作为其它诊断填写,而不应做为主要诊断。 7、根据我国目前国情,择期手术前出现的并发症,应视具体情况根据原则2(消耗医疗资源最多)正确选择主要诊断。 8、由于发生意外情况(非并发症),即使原计划未执行,仍选择造成患者入院的情况仍然做为主要诊断。 9、当症状、体征和不确定情况有相关的明确诊断时,不能以症状、体征和不确定情况做主要诊断。如果治疗结束时仍未能确诊,那么症状、体征或异常发现可作为主要诊断。

如果病因诊断能够包括一般的临对于复杂诊断的主要诊断选择:、10. 床表现,则选择病因诊断。如果出现的临床症状不是病因的常规表现,而是疾病某种严重的后果,是疾病发展的某个阶段,那么要选择这个重要的临床表现为主要诊断,但不选择疾病的终末情况如呼吸循环衰竭,作为主要诊断。 11、少数情况下,通过住院诊断、病情检查、和/或提供的治疗,确定的2个或2个以上诊断同样符合主要诊断标准,其它的编码指南无法提供参考时,(请参照原则2消耗医疗资源最多)任何一个均可能做为主要诊断。 12、极少情况下,会有2个或2个以上对比的疾病诊断,如:不是…就是…(或类似名称),如果诊断都可能,应根据住院时情况具体分析填写更主要的诊断;如果未进一步查明哪个是更主要的,每一个诊断均可做为主要诊断。 13、当有对比诊断后的临床症状时,优先选择临床症状做主要诊断。对比的诊断做为其他诊断编码。 14、当住院是为了治疗手术和其它治疗的并发症时,该并发症做为主要诊断。当该并发症被编在T80-T88系列时,由于编码在描述并发症方面缺少必要的特性,需要另编码指定的并发症。 15、如果出院时诊断仍为“可疑”的不确定诊断,则按照确定的诊断编码。这是基于病情的诊断性检查、进一步病情检查或观察的安排、最初的治疗方法都与建立的诊断的诊治极为近似。

气相色谱最佳实验条件选择

气相色谱最佳实验条件的选择 1、优选色谱柱的原则 (1)以美国EPA 提出的重点控制有机污染物为目标,讨论色谱柱的优选。 (2)这些污染物有如下特点。 ● 种类多组成复杂,可分为八大类(见下表)(重点控制有机污染物部分测定 的色谱条件) ● 一些化合物结构相似、极性相近,不易分离 ● 一些化合物挥发性差,在气相色谱中不易出峰,灵敏度低,出峰慢 ● 沸点范围宽,低沸点化合物和高沸点化合物沸点相差200℃多,对柱温要求 差别大,要有恰当的程序升温,最后需要温度高达290℃。 化合物 名称 色谱条件 保留时间 t R min 响应因子 灵敏度Si [(mV·s )/g] 检测限Di 绝对值[μg/(V·s)] 标准偏差s 相对值 卤代烷 类 酚类 酯类 胺类 (乙酰胺) 40℃(4min ) 25℃/min 95℃(2min ) 10℃/min 140℃ 35℃/min 285℃(10min ) 14.550 2.52 0.18 2.60 1.06×1010 1.89×10-11 苯系物 多环芳 烃 烯类 (丙烯腈) 30℃(1min ) 25℃/min 150℃(2min ) 2.775 1.72 0.28 1.15 2.95×1011 3.39×10-12 烷烃类

2、色谱柱应具备的性能 [1].选择性好(对不同组分有不同的溶解和解析能力) [2].极性范围广(具有多种类型的作用力,可分析多种类型的样品) [3].化学稳定性强(不与样品反应) [4].液态粘度小(组分在其中快速完成溶解和解析能力) [5].热稳定性高(有较宽的工作温度范围,能承受较高的工作温度和较低的 凝固点,以便完成对沸程较宽的样品的分离分析) [6].附着力强(在载体表面上形成的薄膜不易脱落,有利于提高柱效率) [7].蒸汽压低(流失少、基线稳定、柱寿命长) 3、柱温的选择 (一)柱温范围 柱温是一个重要的色谱分析参数,它对分离效能和分析速度影响很大。显然,柱温不能高于固定液最高使用温度,否则会造成固定液流失,柱效降低,直至失效。升温可以增加气相和液相的传质速率,提高柱效能,缩短分析时间;但使各组分靠拢,不利分离。降低柱温可使选择性增大,但太低则被分离组分在两相间的扩散速率大大减少,不能迅速达到平衡,峰型变宽,并延长了分析时间。因此,应综合考虑在能将最难分离的组分分开的前提下,尽量采用低柱温。 (二)程序升温 通常把柱温恒温在试样各组分的平均沸点,称此法为恒温色谱法。对于沸点范围较宽的试样,则低沸点组分因柱温太高而使色谱峰相互重叠;高沸点组分又因柱温太低,流出很慢,峰形宽而平,有些甚至不能流出。对这种样品应采用程序升温的办法。即按一定加热速率,柱温随时间增加,使混合物各组分在最佳温度下流出色谱柱,得到良好分离。 程序升温按柱温-时间变化方式不同,分线性升温和非线性升温二种。以一种速率升温为线性升温;以两种或两种速率升温,有时中间还夹有恒温过程者称非线性升温。非线性升温中设定一次升温速率称为一阶,一次恒温称为一个平台。(三)柱温选择 在色谱实验中,一般根据样品的沸点来选择柱温,同时要考虑固定液的用量。

气相色谱分离的条件选择word精品

气相色谱分离的条件选择 一?载气及流速 1.载气对柱效的影响:主要表现在组分在载气中的扩散系数 D m(g)上,它与载气分子量的平方根成反比,即同一组分在分子量较大的载气中有 较小的D m(g)。 (1 )涡流扩散项与载气流速无关; (2)当载气流速u小时,分子扩散项对柱效的影响是主要的,因此选用分子量较大的载气,如N2、Ar,可使组分的扩散系数D m(g)较小,从而减小分子扩散的影响,提高柱效; (3)当载气流速u较大时,传质阻力项对柱效的影响起主导作用,因此选用分子量较小的气体,如H2、He作载气可以减小气相传质阻力,提高柱效。 2.流速(u)对柱效的影响:从速率方程可知,分子扩散项与流速成反 比,传质阻力项与流速成正比,所以要使理论塔板高度H最小,柱效最高,必有一最佳流速。对于选定的色谱柱,在不同载气流速下测定塔板高度,作H-u图。 由图可见,曲线上的最低点,塔板高度最小,柱效最高。该点所对应均流速即为最佳载气流速。在实际分析中,为了缩短分析时间,选用的载气流速稍高于最佳流速。 图1 H-u曲线 二.固定液的配比又称为液担比。

从速率方程式可知,固定液的配比主要影响C s U,降低d f,可使C s U减小从而提高柱效。但固定液用量太少,易存在活性中心,致使峰形拖尾;且会引起柱容量下降,进样量减少。在填充柱色谱中,液担比一般为 5 %?25 %。 三.柱温的选择重要操作参数,主要影响来自于K、k、D m(g) 、D s(l) ;从而直接影响分离效能和分析速度。柱温与R和t密切相关。提高t,可以改善Cu, 有利于提高R,缩短t。但是提高柱温又会增加B/u导致R降低,5 变小。但降低t 又会使分析时间增长。 在实际分析中应兼顾这几方面因素, 选择原则是在难分离物质对能得到良好的 分离, 分析时间适宜且峰形不托尾的前提下,尽可能采用较低的柱温。同时,选用的柱温不能高于色谱柱中固定液的最高使用温度(通常低20-50 C)。对于沸程宽的多组分混合物可采用程序升温法”可 以使混合物中低沸点和高沸点的组分都能获得良好的分离。 四.气化温度的选择 气化温度的选择主要取决于待测试样的挥发性、沸点范围。稳定性等因素。气化温度一般选在组分的沸点或稍高于其沸点, 以保证试样完全气化。对 于热稳定性较差的试样,气化温度不能过高,以防试样分解。 五.色谱柱长和内径的选择 能使待测组分达到预期的分离效果, 尽可能使用较短的色谱柱。一般常用的填充柱为I?3m。填充色谱柱内径为3?4mm。 六.进样时间和进样量的选择 1.进样迅速(塞子状) ——防止色谱峰扩张; 2.进样量要适当:在检测器灵敏度允许下,尽可能少的进样量:液体样0.1 ?10uI,气体试样为0.1?10ml

引发剂的分类及比较

引发剂的分类及比较 引发剂就是乳液聚合的重要组分之一,其种类与用量等影响产品的性能质量。常用的引发剂有自由基聚合引发剂、阳离子聚合引发剂、阴离子聚合引发剂与配位聚合引发剂。乳液聚合中常用的为自由基聚合引发剂,它可分为不同种类。 1乳液聚合引发剂的种类 1、1偶氮类引发剂 偶氮类引发剂就是指分子中含有偶氮基的一类化合物,有偶氮二异丁睛引发剂与偶氮二异庚睛引发剂。偶氮二异丁睛就是常用的引发剂,一般在45 9C-- 65℃使用,热分解只产生一种自由基,该引发剂分解为一级反应,比较稳定。一般在低于80℃条件下使用较好,因为超过80℃就会激烈分解。偶氮类化合物作引发剂与过氧化物相比有很多优点,它氧化能力小,在50℃一80℃能以适宜的速度分解,其分解速度受溶剂影响较小,无诱导分解,碰撞时也不会爆炸,产品易提纯,价格便宜。 1、2有机过氧类引发剂 有机过氧化物分子中存在过氧弱键,可理解为过氧化氢的衍生物。其中一个氢原子被取代的称氢过氧化物,两个氢被取代的称过氧化物。该类引发剂按结构与性能特点常分成以下几类。 1. 2. 1氢过氧化物引发剂 常见的有异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢两种,过氧化氢就是过氧化物的母体。过氧化物分解后,形成两个氢自由基。该类过氧化物活化能都很高,可用于高温体系中,一般很少单独使用,可与还原剂配合使用构成氧化一还原引发体系,用于室 温或低温聚合体系,该类引发剂可按不同方式分解。 1.2.2过氧化二酰类 二酰基过氧化物分解时,一般按两步进行,首先分解成酰氧白由基,若单独存在则 引发反应,若不单独存在则进一步分解,生成稳定的碳自由基。苯甲酰(BPO)就是常见的过氧化引发剂,分子中0-0键的电子云密度大而相互排斥,容易断裂,一般在60- 80℃分解。它第一步均裂成苯甲酰自由基,第二步分解成苯自由基,并放出CO2,但分解不 完全。二酰基过氧化物引发剂活性较高,活性与其结构关系很大。芳酰类比较稳定,酯酰类活性较大,其a一H越少活性越大,不对称二酰过氧化物的活性更高,一般不单独使用。 1.2.3其它过氧类 包括过氧化二烷类与过氧化二碳酸酯类等。过氧化二烷类有过氧化二异丙苯与过氧化二叔丁基,活性比氢过氧化物高,属低偏中活性引发剂。过氧化二碳酸酯类过氧化物就是一类高活性过氧化物,稳定性差,该类过氧化物的特点就是烃基结构对其活性影响较小,并存在溶剂效应。 1、3氧化一还原引发剂 氧化一还原组分就是由组成它的氧化剂与还原剂之间发生氧化还原反应而产生能引发的自由基,这类引发剂称为氧化一还原体系。该类引发剂特点就是活化能较低,可在低温下引发聚合,而有较快的聚合速率。这类引发剂包括水溶性引发剂与油溶性引发剂。 1. 3. 1水溶性引发剂 这类引发剂体系的氧化剂有过氧化氢、过硫酸盐、氢过氧化物等,还原剂有硫酸亚铁,亚硫酸钠等无机物与醇、胺、草酸与葡萄糖过氧化氢等有机化合物。过氧

选择uv单体的基本原则

选择uv单体的基本原则 在为某种用途选择uv单体时需要考虑下列性质:自身的黏度、稀释能力、溶解性、挥发性、闪点、气味、毒理性质、对UV的活性、官能度、均聚物和共聚物的玻璃化转变温度(Tg)、聚合时的百分收缩率和表面张力等.1.低黏度、稀释能力和易溶解性 uv单体的主要功能之一是降低黏度.若单体有较强的降低黏度的能力,则可使其用量达到最低.这样,可使材料的主体---齐聚物对固化后材料性能的影响得到最大挥发.应指出的是,低黏度的单体未必降低黏度的能力就强.同一单体的稀释能力往往对不同的体系相差很大.但高黏度的单体一般少用于降低黏度用.至于易溶性,它包括对光引发剂的溶解能力以及与体系其他组分相互间的溶解情况. 2.挥发性、闪点和气味 对单体官能单体更为重要.因为它们的分子量低,常为闪点而气味强烈的挥发材料. 3.毒性 这是在选择uv单体时,必须要考虑的因素.在辐射固化材料应用早期出现的问题之一就是忽视了它们的危害以及缺乏健全的管工作.其中大部分问题可能与采用的单体有关.进入20世纪90年代以后,人们开始注意单体的毒理性质,尤其是对皮肤的刺激.由此开发了一系列刺激性非常低的新单体.利用这些新单体又可配制出对操作者健康影响比许多常规的热固化型材料更小的体系.4.活性、官能度和聚合收缩率 对材料的特性(例如固化速率、柔顺性、硬度、耐用性以及对各种不同基材的附着力等)有很大影响.聚合反应期间,涂层密度随双键消耗而增高,这就造成了总体积收缩.这种收缩可能非常严重(使用某些单体时可大于20%),从而对涂层性质的影响颇----UV固化材料的主要缺点之一就是固化后的收缩,从而影响固化膜对基材特别是金属基材的附着力.因些,使用低收缩的单体在很多场合是很重要的. 5.聚合物的Tg 对于某些用途来说,Tg可能是一个重要的指标.至于希望所得材的Tg高还是低要视用途而异.例如,同为光纤涂料,希望内层涂料的Tg很低,以获得较好的柔顺性;而外层则希望有较高的Tg,以具有更好的机械及耐化学品的性能.固化材料的Tg与材料的每个组分皆有关,因此,uv单体的性质也是一重要的影响因素. 以上产品可由广州市城首贸易有限公司提供

病案首页主要诊断选择原则

病案首页主要诊断选择原则 世界卫生组织和我国卫生部规定,当就诊者存在着一种以上的疾病、损伤或情况时,需选择其中的一个主要诊断进行分类统计。 1.总则:在本次医疗事件中,选择对健康危害最严重,花费医疗精力最多,住院时间最长的诊断名称为病人的主要诊断。 2.对于复杂诊断的主要诊断选择,如果病因诊断能够包括一般的临床表现,则选择病因诊断。如果出现的临床症状不是病因的常规表现,而是某种严重的后果,是疾病的发展的某个阶段,那么要选择这个重要的临床表现为主要诊断,但不选择疾病的终末情况,如呼吸衰竭作为主要诊断。 例1:高血压动脉硬化性心脏病心律不齐选择:高血压动脉硬化性心脏病 3.对已治和未治疗的疾病,选择已治的疾病为主要诊断。 4.病人由于某些症状或体征或异常检查结果而住院,治疗结束时仍未确诊,那么症状体症或异常情况可以作为主要诊断。 例1:发热选择:发热 5.因怀疑诊断住院,在出院时仍没有确诊,怀疑诊断要按肯定诊断编码,而且可作为主要诊断。而经调查后排除的可能情况要分类到Z03.-(对可疑疾病和情况的医疗观察与评价)。 例1:急性胆囊炎待除外选择:急性胆囊炎 例2:可疑肺癌-已排除选择:可疑恶性肿瘤的观察 6.当多个诊断没有一个更为突出,而多诊断又可分类到一个被称为“多发…..”的类目时,选择“多发…..”类目的编码为主要编码,而对所列出的逐个情况可加用选择性附加编码。这样的编码主要用于与HIV病有关的情况以及损伤和后遗症。例如:头、颈部擦伤选择:选择头、颈部擦伤,分别还要对头部擦伤和颈部擦伤编码,作为附加编码。

7.当两个疾病或一个疾病伴有相关的并发症,而此时有合并类目的编码可以表示时,就要选择合并编码作为主要编码,不能将其分开编码。 例1:肾衰竭;高血压肾病选择:高血压肾病伴有肾衰竭例2:慢性胆囊炎;胆总管结石选择:慢性胆囊炎伴有胆总管结石 8.后遗症的类目(B90-B94,E64—E68,G09,I69-,O97,T90-T98,Y85——Y89)是用来指出不复存在的情况是当前正在治疗疾病的原因。而主要编码要选择这个正在治疗的疾病,后遗症编码可作为附加编码。例如:陈旧性脑梗塞所致的言语困难选择:言语困难 9.急慢性情况:当慢性疾病急性发作时,如果有合并编码,则选择合并编码为主要诊断。 如果没有合并编码,而且索引中对急慢性情况有分别编码,则选择急性编码为主要诊断。 例1:慢性兰尾炎急性发作选择:急性兰尾炎。 10.损伤主要编码的选择:如果能确定哪一个最严重,则以最严重的损伤为主要诊断,否则以综合编码为主要编码,对于逐个损伤情况的编码可作为选择性附加编码。 11.内部损伤伴有浅表性损伤或开放性伤口时,以内部损伤作为主要编码;颅骨和面骨折伴随有颅内损伤,以颅内损伤为主要编码;颅内出血伴随有头部其他损伤,以颅内出血为主要编码;骨折伴随有同一部位的开放性伤口,以骨折为主要编码。 12.妊娠分娩和产褥期主要编码的选择:选择影响妊娠分娩和产褥期处理的最主要并发症。人工流产或自然流产伴有绝育者,选择绝育为主要诊断。分娩伴有绝育者,选择分娩的并发症为主要诊断;产科病历的诊断常有多个,在选择统计的主要诊断时要注意突出报表序号的疾病;当产科病人进行了某种操作,如剖腹产,产钳分娩。此时如果指出的操作原因,则要以操作的指征作为主要编码,只有当未提及操作的疾病时,操作才能作为主要编码。 13.恶性肿瘤的主要编码的选择:

光引发剂选择

蓝色UV油墨中光引发剂复配问题探讨 1、实验部分 1.1原料 改性多元醇丙烯酸酯(HF416)由东莞森田印刷材料公司提供;2(2-乙氧基乙氧基)乙基丙烯酸酯(EM211)由台湾长兴公司提供;三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA);三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)由江苏三木集团提供;引发剂双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化磷(819)由上海宝润公司提供;2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(1173)、a,a,-二甲基苯偶酰缩酮(651)、1-羟基环己基苯甲酮(184)、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮(907)、2,4,6-三甲基苯甲酰基乙氧基苯基氧化磷(TPO)、异丙基硫杂蒽酮(ITX)、4-二甲氨基苯甲酸乙酯(EDAB)由常州华钛公司提供;2-苯基苄-2-二甲基胺-4-吗啉代丙基苯基酮(369)由汽巴公司提供;活性叔胺(P115)由美国氢特公司提供;二苯甲酮(BP)由北京英力科技有限公司提供;蓝色颜料A由广州格诚公司提供。 光固化蓝色油墨配方 样品质量分散% EM211 25 TPGDA 25.6 TMPTA 30 HF416 13 蓝色颜料A 4.5 引发剂 2 注明:1、活性胺助引发剂(EDAB或P115)的量不计入引发剂总量; 2、引发剂与助引发剂的比例为:1:1 2结果与讨论 光引发剂只有在吸收了足够的能量之后,才可能跃迁到激发态,进而发生光化学和光物理过程,产生可引发聚合的活性碎片,如自由基、阳离子等。因此,除了要保证光源的发射光谱与光引发剂的吸收光谱相匹配外,还必须考虑油墨中的颜料与光引发剂的吸光竞争。由于颜料存在着对紫外光的吸收、反射、散射等作用,使照射到膜层中的紫外光强度发生变化,影响光引发剂的效率,从而影响到油墨的固化速度。所以,对于有色体系,由于颜料的加入,在紫外区都有不同的吸收,因此,必须要选用受颜料紫外吸收影响最小的引发剂,也就是说选择光引发剂时,我们希望颜料对紫外光吸收弱的波段恰好是引发剂的强吸收波段,即具有“透过窗口”。 表2 不同光引发剂的吸收光谱 光引发剂吸收峰/nm 最大吸收波长/nm 1173 225~255 270~290 315~413 245 280 331 651 240~270 315~360 254 337 184 240~250 320~335 246 280 333

色谱分离操作条件的选择

色谱分离操作条件的选择 在气相色谱中,除了要选择合适的固定液之外,还要选择分离时的最佳条件,以提高柱效能,增大分离度,满足分离的需要。 一、载气及其线速的选择 根据van Deemter方程的数学简化式为 H = A + B / u + C u 可得到下图所示的H-u关系曲线。 当u值较小时,分子扩散项B/u将成为影响色谱峰扩张的主要因素,此时,宜采用相对分子质量较大的载气(N2、Ar),以使组分在载气中有较小的扩散系数。 当u较大时,传质项Cu将是主要控制因素。此时宜采用相对分子质量较小,具有较大扩散系数的载气(H2、He),以改善气相传质。 各项因素对板高H的影响 图中曲线的最低点,塔板高度最小,柱效最高,所以该点对应的流速即为最佳流速。 最佳线速和最小板高可以通过H = A + B / u + C u进行微分后求得。上图的虚线是速率理论中各因素对板高的影响。比较各条虚线可知,当u值较小是,分子扩散项B/u将成为影响色谱峰扩张的主要因素,此时,宜采用相对分子质量较大的载气(N2、Ar),以使组分在载气中有较小的扩散系数。另一方面,当u较大时传质项Cu将是主要控制因素。此时宜采用相对分子质量较小,具有较大扩散系数的载气(H2、He),以改善气相传质。当然,还须考虑与所用的检测器相适应。 二、柱温的选择 柱温是一个重要的色谱操作参数,它直接影响分离效能和分析速度。 柱温不能高于固定液的最高使用温度,否则会造成固定液大量挥发流失。某些固定液有最低操作温度。一般地说,操作温度至少必须高于固定液的熔点,以使其有效地发挥作用。 降低柱温可使色谱柱的选择性增大,但升高柱温可以缩短分析时间,并且可以改善气相和液相的传质速率,有利于提高效能。所以,这两方面的情况均需考虑。

乳化反应的引发剂与乳化剂的种类与选择原则

引发剂: 引发剂,指一类容易受热分解成白由基(即初级白由基)的化合物,可用于引发烯类、双烯类单体的白由基聚合和共聚合反应,也可用于不饱和聚酯的交联固化和高分子交联反应。 引发剂一般是带有弱键、易分解成活性种的化合物,其中共价键有均裂和异裂两种形式。 又称启动剂。能使正常细胞转变为显性肿瘤细胞的化学致癌物。引发剂具有下述特点: 本身有致癌性,必须在促长剂之前给予,单次接触或染毒即可产生作用,其作用可累加,而不可逆,不存在阈量;可产生亲电子物质与细胞大分子(DNA)共价结合,绝大多数为致突变物。 例如,反-4-乙酰氨基茂为引发剂。 引发剂能引发单体进行聚合反应的物质。不饱和单体聚合活性中心有白由基型、阴离子型、阳离子型和配位化合物等,目前在胶黏剂工业中应用最多的是白由基型,它表现出独特的化学活性,在热或光的作用下发生共价键均裂而生成两个白由基,能够引发聚合反应。 引发剂在胶黏剂和密封剂的研究和生产中作用很大,丙烯酸酯溶剂聚合制备压敏胶,醋酸乙烯溶剂聚合制造建筑胶和建筑密封胶,合成苯丙乳液、乙丙乳液、VAE乳液、丁苯胶乳、氯丁胶乳、白乳胶等,接枝氯丁胶黏剂,sBs接枝 胶黏剂,不饱和聚酯树脂交联固化,厌氧胶固化,快固丙烯酸酯结构胶黏剂固化等,都必须璃用引发剂。引发剂可以直接影响聚合反应过程能否顺利进行,也会影响聚合反应速率,还会影响产品的储存期。 编辑本段分类 引发剂种类很多,在胶黏剂中常用的是白由基型引发剂,包括过氧化合物引发剂和偶氮类引发剂及氧化还原引发剂等,过氧化物引发剂又分为有机过氧化物引发剂和无机过氧化物引发剂。[2]

1、有机过氧化物引发剂 有机过氧化合物的结构通式为FHO—O— H或R—O—O-R,R为烷基、酰基、碳酸酯基等。. 有机过氧化合物分为如下6类 (1) 酰类过氧化物(过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰)。 (2) 氢过氧化物(异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢)。 (3) 二烷基过氧化物(过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯)。 (4) 酯类过氧化物(过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯). (5) 酮类过氧化物(过氧化甲乙酮、过氧化环己酮)。 (6) 二碳酸酯过氧化物(过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯 )。 有机过氧化物的活性次序为: 二碳酸酯过氧化物>酰类过氧化物>酯类过氧化物>二烷基过氧化物>氢过氧化物。 2、无机过氧化物引发剂 无机过氧化合物因溶于水,多用于乳液和水溶液聚合反应,主要为过硫酸盐类,如过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铉,其中最为常用的是过硫酸铉和过硫酸钾。 3、偶氮类引发剂 偶氮类引发剂有偶氮二异丁腊、偶氮二异庚腊,属低活性引发剂。常用的为偶氮二异丁腊,使用温度范围50?65C,分解均匀,只形成一种白由基,无其他副反应。比较稳定,纯粹状态可安全储存,但在80?90C也急剧分解。其 缺点是分解速率较低,形成的异了腊白由基缺乏脱氢能力,故不能用作接枝聚合的引发剂。 偶氮二异庚腊活性较大,引发效率高,可以取代偶氮二异丁腊。而偶氮二异丁酸

主要诊断填报指南(2016试用)

出院诊断及手术操作填报原则 出院诊断是指患者出院时,临床医师根据患者所做的各项检查、治疗、转归以及门急诊诊断、手术情况、病理诊断等综合分析得出的最终诊断。出院诊断包括主要诊断和其他诊断(并发症和合并症)。 诊断名称一般由病因、部位、临床表现、病理诊断等要素构成。 一、主要诊断填报原则 (一)主要诊断一般是患者住院的理由,原则上应选择本次住院对患者健康危害最大、消耗医疗资源最多、住院时间最长的疾病诊断。 (二)病因诊断能包括疾病的临床表现,则选择病因诊断作为主要诊断。 (三)以手术治疗为住院目的的,则选择与手术治疗相一致的疾病作为主要诊断。 (四)以疑似诊断入院,出院时仍未确诊,则选

择临床高度怀疑、倾向性最大的疾病诊断作为主要诊断。 (五)因某种症状、体征或检查结果异常入院,出院时诊断仍不明确,则以该症状、体征或异常的检查结果作为主要诊断。 (六)疾病在发生发展过程中出现不同危害程度的临床表现,且本次住院以某种临床表现为诊治目的,则选择该临床表现作为主要诊断。 疾病的临终状态原则上不能作为主要诊断。 (七)本次住院仅针对某种疾病的并发症进行治疗时,则该并发症作为主要诊断。 (八)住院过程中出现比入院诊断更为严重的并发症或疾病时,按以下原则选择主要诊断: 1.手术导致的并发症,选择原发病为主要诊断; 2.非手术治疗或出现与手术无直接相关性的疾病,按第十条选择主要诊断。 (九)肿瘤类疾病按以下原则选择主要诊断: 1.本次住院针对肿瘤进行手术治疗或进行确诊的,

选择肿瘤作为主要诊断。 2.本次住院针对继发肿瘤进行手术治疗或进行确诊的,即使原发肿瘤依然存在,选择继发肿瘤为主要诊断。 3.本次住院仅对恶性肿瘤进行放疗或化疗的,选择恶性肿瘤放疗或化疗为主要诊断。 4.本次住院针对肿瘤并发症或肿瘤以外的疾病进行治疗的,选择并发症或该疾病为主要诊断。 (十)产科的主要诊断应选择产科的主要并发症或合并症。没有并发症或合并症的,主要诊断应由妊娠、分娩情况构成,包括宫内妊娠周数、胎数(G)、产次(P)、胎方位、胎儿和分娩情况等。 (十一)多部位损伤,以对健康危害最大的损伤或主要治疗的损伤作为主要诊断。 (十二)多部位灼伤,以灼伤程度最严重部位的诊断为主要诊断。在同等程度灼伤时,以面积最大部位的诊断为主要诊断。 (十三)以治疗中毒为主要目的的,选择中毒为

气相色谱分离的条件选择

气相色谱分离的条件选择 一.载气及流速 1. 载气对柱效的影响:主要表现在组分在载气中的扩散系数D m(g)上,它与载气分子量的平方根成反比,即同一组分在分子量较大的载气中有较小的D m(g) 。 (1)涡流扩散项与载气流速无关; (2)当载气流速u 小时,分子扩散项对柱效的影响是主要的,因此选用分子量较大的载气,如N2、Ar,可使组分的扩散系数D m(g)较小,从而减小分子扩散的影响,提高柱效; (3)当载气流速u 较大时,传质阻力项对柱效的影响起主导作用,因此选用分子量较小的气体,如H2、He 作载气可以减小气相传质阻力,提高柱效。 2. 流速(u)对柱效的影响:从速率方程可知,分子扩散项与流速成反比,传质阻力项与流速成正比,所以要使理论塔板高度H最小,柱效最高,必有一最佳流速。对于选定的色谱柱,在不同载气流速下测定塔板高度,作H-u 图。 由图可见,曲线上的最低点,塔板高度最小,柱效最高。该点所对应均流速即为最佳载气流速。在实际分析中,为了缩短分析时间,选用的载气流速稍高于最佳流速。 图1 H-u曲线 二. 固定液的配比又称为液担比。

从速率方程式可知,固定液的配比主要影响C s u,降低d f,可使C s u减小从而提高柱效。但固定液用量太少,易存在活性中心,致使峰形拖尾;且会引起柱容量下降,进样量减少。在填充柱色谱中,液担比一般为5%~25%。 三. 柱温的选择 重要操作参数,主要影响来自于K、k、D m(g)、D s(l);从而直接影响分离效能和分析速度。柱温与R和t 密切相关。提高t,可以改善Cu,有利于提高R,缩短t。但是提高柱温又会增加B/u 导致R 降低,r21变小。但降低t 又会使分析时间增长。 在实际分析中应兼顾这几方面因素,选择原则是在难分离物质对能得到良好的分离,分析时间适宜且峰形不托尾的前提下,尽可能采用较低的柱温。同时,选用的柱温不能高于色谱柱中固定液的最高使用温度(通常低20-50℃)。对于沸程宽的多组分混合物可采用“程序升温法”,可以使混合物中低沸点和高沸点的组分都能获得良好的分离。 四. 气化温度的选择 气化温度的选择主要取决于待测试样的挥发性、沸点范围。稳定性等因素。气化温度一般选在组分的沸点或稍高于其沸点,以保证试样完全气化。对于热稳定性较差的试样,气化温度不能过高,以防试样分解。 五. 色谱柱长和内径的选择 能使待测组分达到预期的分离效果,尽可能使用较短的色谱柱。一般常用的填充柱为l~3m。填充色谱柱内径为3~4mm。 六.进样时间和进样量的选择 1. 进样迅速(塞子状)——防止色谱峰扩张; 2. 进样量要适当:在检测器灵敏度允许下,尽可能少的进样量:液体样0.1~10ul,气体试样为0.1~10ml

色谱分析条件

常用物资色谱分析条件 三氯甲苯的毛细管色谱分析 色谱柱:SE-30;0.25mm×15m×0.30mm;; 汽化:220°C;初温:150°C;检测:220°C;载气(N2柱前压):0.07MPa;分流比:200:1 ; FID检测。 出峰顺序: 溶剂类 1. 气相色谱仪 2. 柱子:毛细柱Agilent HP-1(交联甲基聚硅氧烷),50m×0.2mm×0.52um 3. 载气:氦气,30psi 4. 柱温:70℃(5℃/min),200℃(2min) 5. 进样:分流,1ul 6. 检测器:TCD 有机溶剂中水的快速分析 1. 气相色谱仪 2. 柱子:毛细柱Agilent HP-INNOWax,15m×0.53mm×1.0um 3. 载气:氦气,15ml/min 4. 柱温:100℃(1.5min),175℃(2.5min) 5. 进样:吹扫填充 240℃ 0.5ul 6. 检测器:TCD 240℃

USP 溶剂的快速GC分析 1. 气相色谱仪6890 2. 柱子:毛细柱Agilent HP-fast gc残留溶剂柱 3. 载气:氦气,30cm/sec,恒流 4. 柱温:40℃(1.7min,6℃/min),90℃(30℃/min),250℃ 5. 进样:顶空进样,分流(7:1),180℃ 6. 检测器:FID 260℃ 二元酸甲酯 1. 气相色谱仪 2. 柱子:毛细柱Agilent HP-INNOWax(交联PEG),30m×0.53mm×1.0um 3. 载气:氦气(He),29cm/sec,恒流 4. 柱温:45℃(1min,5℃/min),240℃(5min) 5. 进样:分流(25:1),1ul,250℃ 6. 检测器:FID 250℃ 邻苯二甲酸酯类 1. 气相色谱仪 2. 柱子:毛细柱Agilent HP-1(交联甲基聚硅氧烷),10m×0.53mm×2.65um 3. 载气:氦气(He),20ml/min 4. 柱温:50℃(5min,10℃/min),220℃(2min) 5. 进样:柱上进样,1ul 6. 检测器:FID 乙酯类 1. 气相色谱仪 2. 柱子:毛细柱Agilent HP-INNOWax(交联PEG),30m×0.53mm×1.0um 3. 载气:氦气(He),29cm/sec,恒流 4. 柱温:45℃(1min,5℃/min),200℃ 5. 进样:分流 25:1,1ul,250℃

气相色谱分析条件

气相色谱条件的选择 色谱分析条件:由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能,制定能分析一氧化碳的最佳色谱分析条件。 由于物质的物性不同,其试样中各组分在气相和固相、液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组分就在其中的两相间进行反复多次分配,经过一定时间的流动后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的讯号经放大后,在记录器上描绘出各组分的色谱峰,根据出峰位置,确定组分名称,根据峰面积确定浓度的大小。 对一个混合试样成功滴分离,是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。而其中气象色谱分离条件的选择职位关键。 1.载气对柱效的影响: 载气对柱效的影响主要表现在组分在载气中的扩散系数D 上,它与载气分子量的平凡根成反比,即同一组分在分子量较大的载气中有较小的D 。根据速率方程: u D d k qk u D wd u yD d H g f m p m p 222 )1(22?++++=λ (1)涡流扩散项与载气流速无关; (2)当载气流速u 小时,分子扩散项对柱效的影响是主要的,因此选用分子量较大的载气,如N 2、Ar ,可使组分的扩散系数较小,从而减小分子扩散的影响,提高柱效; (3)当载气流速u 较大时,传质阻力项对柱效的影响起主导作用,

因此选用分子量较小的气体,如H2、He作载气可以减小气相传质阻力,提高柱效。 2.载气流速对柱效的影响 从速率方程可知,分子扩散项与速率成反比,传质阻力项与流速成正比,所以要使理论塔板高度H最小,柱效最高,必有一最佳流速。对于选定的色谱柱,在不同载气流速下测定塔板高度,做H-u 图。 由图可见,曲线上的最低 点,塔板高度最小,柱效最高。 改点所对应均流速即为最佳 载气流速。在实际分析中,为 了缩短分析时间,选用的载气流速稍高于最佳流速。 3.固定液的配比 从速率方程式可知,固定液的配比主要影响C g u,降低d r,可使C g u减小从而提高柱效。但固定液用量太少,易存在活性中心,致使峰形拖尾;且会引起柱容量下降,进样量减少。在填充柱色谱中,液氮比一般为5%~25%。 4.柱温的选择 柱温是影响气相色谱分离的重要参数之一,主要影响来自于K、k、D m(g)、D g(l);从而直接影响分离效能和分析速度。柱温与R和t 密切相关。提高t,可以改善Cu,可利于提高R,缩短t。但是提高

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