药物分析化学实验指导
实验一 葡萄糖的杂质检查
一、目的要求
1、了解药物的一般杂质检查的项目和意义。
2、掌握葡萄糖中一般杂质限度检查的项目和限量计算方法。
3、掌握葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、炽灼残渣限量检查的基本原理和方法。
二、基本原理
1、氯化物检查法
)(30
3白↓??→?+-A g C l A g N O Cl HN 所生成的浑浊液与一定量的标准液在同样条件下生成的浑浊液相比较，以判断本品中含氯化物的限量。
2、硫酸盐检查法
↓??→?+-4224B a S O B a C l SO HCl
(白) 与一定量的标准溶液在同一条件下生成的硫酸钡浑浊比较, 以判断本品中含硫酸盐的限量。
3、铁盐检查法
红色 ])([ 6363--+??→?++SCN Fe SCN Fe H
与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
4、重金属检查法
可与对照标准液按同法处理比较。
5、砷盐检查法
与定量标准砷溶液所生成的砷斑比较。
6、干燥失重测定法
干燥失重是指药物在规定的条件下经干燥后所减失的重量，根据减失的重量和取样量计算供试品干燥失重的百分率。干燥失重检查法主要控制药物中的水分,也包括其它挥发性物质如乙醇等。
黑色
↓→++→++PdS S H Pd S H CONH CH O H CSNH CH 22223223棕色
黄色 3)(33)(2233932322322333HgBr As HBr HgBr AsH HgBr AsH HBr HgBr AsH O H Zn AsH H Zn AsO +→++→+++↑→++++-
三、实验材料
葡萄糖氢氧化钠（0.02mol/L）酚酞指示剂90%乙醇硝酸稀硝酸硝酸银试液标准氯化钠溶液盐酸稀盐酸标准硫酸钾溶液25%氯化钡碘试液硫氰酸铵溶液标准铁溶液标准铅溶液醋酸盐缓冲液（PH3.5）硫代乙酰胺试液稀硫酸溴化钾试液碘化钾试液酸性氯化亚锡试液醋酸铅棉花溴化汞试纸标准砷溶液磺基水杨酸溶液试(检)砷器水浴
四、操作方法
1. 酸度取本品
2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定（0.02 mol/L）0.20ml，应显粉红色。
2. 溶液的澄清度与颜色取本品5g，加水溶解后，放冷，用水稀释至10ml，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（附录ⅣB）比较，不得更深；如显色，与对照液（取比色用氯化钴液3ml、比色用重铬酸钾液3ml与比色用硫酸铜液6ml，加水稀释成50ml）1.0ml加水稀释至10ml比较，不得更深。
3. 乙醇溶液的澄清度取本品1.0g，加90%乙醇30ml，置水浴上加热回流约10分钟，溶液应澄清。
4. 氯化物取本品0.60 g,,加水溶解使成25 ml(溶液如显碱性, 可滴加硝酸使成中性),再加稀硝酸10 ml；溶液如不澄清,应滤过；置50 ml纳氏比色管中,加水使成约40 ml,摇匀,即得供试液。另取标准氯化钠溶液(10μg Cl－/ml)6.0 ml,置50 ml纳氏比色管中,加稀硝酸10 ml, 加水使成约40 ml,摇匀,即得对照品。于供试液与对照液中,分别加入硝酸银试液1.0 ml,用水稀释使成50 ml,摇匀,在暗处放置5分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较，供试溶液不得比对照溶液更浓(0.010%)。
5. 硫酸盐取本品2.0ｇ,加水溶解使成约40 ml(溶液如显碱性,可滴加盐酸使成中性)；溶液如不澄清，应滤过；置50 ml纳氏比色管中, 加稀盐酸2 ml，摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液(100μg SO42-/ml)) 2.0ml置50 ml纳氏比色管中，加水使成约40 ml, 加稀盐酸2 ml，摇匀，即得对照溶液；于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5 ml, 用水稀释使成50 ml，充分摇匀，放置10分钟, 同置黑色背景上, 从比色管上方向下观察、比较，供试溶液不得比对照溶液更浓(0.010%)。
6. 亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。
7. 铁盐取本品2.0ｇ,加水20 ml溶解后,加硝酸3滴,缓缓煮沸5分钟,放冷, 加水稀释成45 ml，加硫氰酸铵溶液（30→100）3 ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0 ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.001%)。
8. 重金属取50 ml纳氏比色管两支, 甲管中加标准铅溶液(10μg Ｐｄ2+/ml))一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5) 2 ml后,加水稀释成25 ml。取本品4.0ｇ，置于乙管中，加水23 ml 溶解后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5) 2 ml；若供试品带颜色, 可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其它无干扰的有色溶液，使之与乙管一致；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2 ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深(含重金属不得过百万分之五)。
9. 砷盐取本品2.0ｇ置试砷瓶中，加水5 ml溶解后，加稀硫酸5 ml与溴化钾-溴试液0.5 ml，置水浴上加热约20分钟, 使保持过量的溴存在，必要时，再补加溴化钾-溴试液适量，并随时补充蒸散的水分, 放冷, 加盐酸5 ml与水适量使成28 ml, 加碘化钾试液5 ml与酸性氯化亚锡试液5滴。在室温放置10分钟后,加锌粒2ｇ，迅速将瓶塞塞紧(瓶塞上已按好有醋酸铅棉花及溴化汞试纸的试砷器), 并在25～40℃的水溶液中反应45分钟, 取出溴化汞试纸,将生成的砷斑与标准砷溶液一定量制成的标准砷斑比较，颜色不得更深，以符合规定(0.0001%)。
标准砷斑的制备：精密量取标准砷溶液(1μｇ/ｍｌ) 2 ml, 置另一试砷器中，加盐酸5 ml 与蒸馏水21 ml，照上述方法，自”加碘化钾试液5 ml…”起依法操作，即得标准砷斑。
10. 干燥失重取本品, 混合均匀(如为较大的结晶，应迅速捣碎使成2ｍｍ以下的小粒)，分取约1ｇ，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中，精密称定，在105℃干燥至恒重。从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。减失重量不得过9.5%。
11. 蛋白质取本品1.0g，加水10ml溶解后，加磺基水杨酸溶液（1→5）3ml，不得发生沉淀。
12．炽灼残渣取供试品1.0～2.0g，置巳炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700～800℃炽灼至恒重，即得。不得过0.1%。
五、注意事项
1．限度检查应遵循平行操作原则．即供试品与对照品的实验条件应尽可能一致，包括实验用具的选择、试剂与试液的量取方法及加入顺序、反应时间的长短等。
2．比色、比浊前应使比色管内试剂充分混匀。比色方法是将两管同置于白色背景上，从侧面或自上而下观察；比浊方法是将两管同置于黑色背景上，从上向下垂直观察。所用比色管刻度高低差异不应超过2mm，使用过的比色管应及时清洗，注意不能用毛刷刷洗，可用铬酸洗液浸泡。
3．一般情况下可取1份供试品进行检查。如结果不符合规定或在限度边缘时，对供试品和对照管各复捡2份，方可判定。
4．砷盐检查
(1)新购置的试（检）砷器使用前应检查是否符合要求，可将所有检砷器依法制备标准
砷斑，所得砷斑应显色一致，同一套仪器应能辨别出标准砷溶
液1．5ml与2．0ml所呈砷斑的差异。所使用的检砷器和试药
应按本法作空白试验，均不得生成砷斑或生成可辨认的斑痕。
(2)不能用定性滤纸制备溴化汞滤纸，因为所显的砷斑色暗，
梯度不规律, 应采用质地疏松的定量滤纸制作。应用镊子取用溴
化汞试纸, 不可用手接触生成砷斑部分。
(3)应使用干燥的导气管。
(4)锌粒的大小以通过1号筛为宜。
(5)砷斑遇光、热、湿气即变浅或褪色。如需保存，可将砷斑在石蜡饱和的石油醚溶液中浸过晾干或避光置于干燥器内，也可将砷斑用滤纸包好夹在记录本中保存。
(6)反应时温度应保持在25～40℃。反应时间45分钟。
(7) 所取的试（检）砷器、标准管与供试管应力求一致,注意选管的长短, 自瓶内液面到溴化汞试纸之间的距离应相同, 管的内径应相同。试（检）砷器的安装加入约5cm 长的醋酸铅的棉花, 置于1/2管长以上。
(8)检查中加浓溴试液的目的是氧化以破坏葡萄糖的环状结构（据有关报告，糖精钠、葡萄糖、水杨酸、磺胺等环状有机化合物如不经有机破坏，则所显砷斑均较浅），故在加热20分钟内必须保持稍过量的溴存在，20分钟后要继续加热把溴赶完，并同时作一空白作标准砷斑用。
(9) 实验中规定”按干燥品(或无水物，或无溶剂)计算”时，除另有规定外, 应取未经干燥(或末去水, 或末去溶剂)的供试品进行试验, 并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重(或水分, 或溶剂)扣除。
六、思考题
1、一般杂质检查在药品质量控制中的意义及检查的主要事项？
2、比色、比浊操作应遵循的原则？
3、古蔡氏法中成加各个试剂的作用与操作要点？
实验二 葡萄糖注射液的含量测定
一、实验目的
1．掌握比旋度的概念和旋光法测定旋光性物质含量的原理与计算方法。
2．掌握折光法测定葡萄糖注射液含量的原理与计算方法。
3．掌握快速分析法（剩余碘量法）测定葡萄糖含量的基本原理和方法。
二、实验原理
1．旋光法 葡萄糖为旋光性药物，其比旋度为+52.5°，用旋光计测出样品溶液的旋光度后，根据公式可计算含量。
L c t
D ][100%αα
=
L=2 dm 25[52.5~53.3D α= ］
2．折光法 光线自一种透明介质进入另一透明介质时，由于两种介质的密度不同，光100%-)()(-)(% ?+++=称量瓶样品重称量瓶干燥后样品重
称量瓶样品重称量瓶失重干燥
的进行速度发生变化，即发生折射现象。一般折光率系指光线在空气中进行的速度与在供试
品中进行速度的比值。折光率以t D n 表示，D 为钠光谱的线，t 为测定时的温度。折光率与
水溶液中溶质溶液的关系可用下式表示：
F n
n P P
F n n t D t D t D t D 水-=?+=
20℃蒸馏水的折光率为1.3330，20℃葡萄糖的折光率因素为0.00142，所以测定20℃时供试液葡萄糖注射液的折光率，即可求得其含量。
3．剩余碘量法
（1）葡萄糖为一醛糖，具有还原性。在碱性介质中，过量的标准碘溶液将葡萄糖氧化成葡萄糖酸。剩余碘量法即在酸性介质中用硫代硫酸钠回滴。反应式如下：
I 2 + 2NaOH → NaIO + NaI + H 2O
CH 2OH(CHOH)4CHO + NaIO + NaOH → CH 2OH(CHOH)4COONa + NaIO + H 2O
3NaIO → NaIO 3 + 2NaI
（2）过量的I 2一部分在氢氧化钠生成NaIO ，继而进一步氧化成NaIO 3，一部分由于碱量不足仍以游离碘形式存在。加酸酸化后，又全部还原以碘的形式存在。剩的碘液用酸中和后，用硫代硫酸钠标准液反滴定。
I 2 + 2NaOH → NaIO + NaI + H 2O
3NaIO →NaIO 3 + 2NaI
NaIO 3 + 5NaI + 3H 2SO 4 → 3I 2 + 3Na 2SO 4 + 3H 2O
（3）硫代硫酸钠回滴
I 2 + 2Na 2S 2O 3 → NaI + Na 2S 4O 6
三、仪器和试剂
仪器 自动指示旋光仪，阿培折光仪。
试剂 葡萄糖注射液，氨试液，0.1 mol/L 碘溶液，1 mol/l 氢氧化钠溶液，1 mol/l 盐酸溶液，0.1 mol/L 硫代硫酸钠溶液。
四、实验步骤
1．旋光法测定葡萄糖注射液的含量 精密量取本品适量（约相当于葡萄糖10 g ），置100 ml 容量瓶中，加氨试液0.2 ml （10％或10％以下规格的本品可直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，静置10 min ，得供试液，测定旋光度。用读数至0.01并经过检定的旋光仪，将测定管（长度为2 dm ）用供试液冲洗数次，缓缓注入供试液适量（注意勿使发生气
泡），置于旋光仪内检测读数，记录旋光度，同法读取旋光度3次，取3次的平均值作为样品的旋光度。测得的旋光度与 2.0852相乘，即得100 ml 供试液中含有含葡萄糖
61262C H O H O ?的重量（g ）
。 以含葡萄糖61262C H O H O ?计算 100%0852.2%??=标示量标示量α
药典规定含葡萄糖61262C H O H O ?应为标示量的95.0%～105.0%。
2．折光法测定葡萄糖的含量 折光仪校正：将阿培折光仪置于光线充足的台面上，打开棱镜的锁扣。分开两面棱镜，用擦镜纸将镜面轻轻拂拭清洁后（或用少量乙醚清洁镜面，挥干乙醚），在下面棱镜中央滴加蒸馏水1～2滴，合闭棱镜，锁紧锁扣。将反射镜对准光线，调节反射镜和目镜的焦距，使目镜中十字线清晰。同时打开刻度标尺一侧圆盘上的小反光镜，使刻度标尺上读数清晰。转动补偿棱镜的旋钮，消除彩虹．使明暗分界线清晰。调节读数旋扭，使标尺读数等于测定温度时水的折光率（1.3330），然后用折光仪上带有的小钥匙，插入镜筒上小孔，轻轻旋转一定角度，使明暗交界线对准十字线交点上，小心取出小钥匙，校正完毕。若需测量在不同温度时的折射率，将温度计旋入温度计座中，接上恒温器通水管，把恒温器的温度调节到所需测量温度，接通循环水，待温度稳定十分钟后，即可测量。
样品测定：打开棱镜，轻轻擦干镜面上的水沥，滴加样品溶液1~2滴，合闭棱镜，消除彩虹，将明暗交界线对准十字线交点，从刻度标尺上读取折光率，读数应精确至小数点后第四位（最后一位为估计值）。轮流从一边再从另一边将分界线对准十字线交点，重复观察及记录读数三次，读数间的差数不应大于0.0003，取平均值计算注射液的百分含量。
按下式计算100 ml 供试液中含有的61262C H O H O ?的重量（g ），并计算标示量的百分
含量。
61262100C H O H 0(g)t t D D n n m l F -?=水中的重量
3．剩余碘量法测定葡萄糖的含量 精密量取本品适量（约相当于葡萄糖75 mg ），置碘量瓶中，加水稀释至5 ml ，加含14.3%碳酸钠及4.0%碘化钾的溶液25 ml ，再精密加入0.05 mol/L 碘滴定液25 ml ，密塞，在20℃准确放置30 min ，加2 mol/L 盐酸35 ml ，并立即用0.1 mol/L 硫代硫酸钠滴定液滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1 ml 碘滴定液（0.05 mol/L ）相当于9.008 mg 的无水葡萄糖（C 6H 12O 6）或相当于9.909 mg 的葡萄糖（C 6H 12O 6·H 2O ）。
五、注意事项
1．旋光法
（1）测定管两端的圆玻体，为光学玻璃片，测定前应小心用软纸擦拭，以防磨损。
（2）测定管洗净后，应用供试液荡洗几次，以确保浓度的一致。
（3）供试液应缓缓加入，不能有气泡。加好后，两头密封时勿忘加垫橡皮圈，以免泄露。
（4）测定完毕，测定管必须立即洗涤，以免两头衬垫的橡皮圈因接触溶剂而发粘。
（5）钠光灯有一定使用寿命，连续使用时间不宜超过2 h。
（6）供试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒。如有上述情形时，应预先滤过，并弃去初滤液。
（7）物质的比旋度与测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关，因此，表示物质的比旋度时应注明测定条件。
2．折光法用折光计测出样品的折光率，根据公式可计算含量。
（1）定前先用擦镜纸或绸布轻轻擦拭镜面，如有必要可蘸取无水乙醚轻拭镜面，待乙醚挥干后再测定。
（2）测定过程中切勿用玻璃管或硬物接触折光仪的棱镜，以免损伤。
（3）测定完毕后，随即用滤纸条吸去供试液，然后滴加蒸馏水于棱镜上，再用滤纸条吸干（勿擦），反复洗涤三次，最后用擦镜纸轻轻擦拭干净。
3．剩余碘量法
（1）快速分析法适合于药房快速检验，其要求是速度快，检品消耗量少，效率高（定性分析只需1 min，定量分析不超过5～10 min），含量测定一般为限度测定，即在药房调配允许误差范围内，以事先所计算的上下限滴定液理论用量进行滴定，在此范围以内即可。
（2）快速定量分析不同于常量分析，取样量较少，常用容量测定法，一般固体药物取0.05～0.15 g，液体药物取0.5～2.0 ml，油膏类药物则不超过1.0 g，本实验取葡萄糖注射液（5%）1.5 ml进行分析。
（3）实验最适温度为15～30℃。
六、思考题
1．旋光仪、折光仪的结构及正确使用方法？
2．旋光法计算葡萄糖含量时，计算因素2.0852的由来？
3．在旋光分析时，为什么要加入氨试液并放置10 min后才测定旋光度？
4．从基本原理和测定结果比较三种方法的优缺点？
实验三 维生素B 1片的含量测定
一、实验目的
1.掌握差示分光光度法的原理。
2.熟悉差示分光光度法的基本测定方法。
二、实验原理
差示分光光度法（简称ΔA 法）既保留了通常的分光光度法简易快速、直接读数的优点，又无需事先分离，并能消除干扰。其原理为在两种不同pH 介质中或经适当的化学反应后，供试品中待测组分发生了特征性的光谱变化，而赋形剂或其他共存物质则不受影响，光谱行为不发生变化，从而消除了它们干扰。在测定时，取两份相等的供试溶液，经不同的处理（如：调节不同的pH 值或加入不同的反应试剂）后，一份置样品池中，另一份置参比池中，于适
当的波长处，测其吸收度的差值（ΔA 值），根据标准曲线或%11cm E 值计算出待测组分的含
量。
2005年版收载用直接分光光度法测定。
三、实验材料
维生素B 1 维生素B 1片 缓冲液（PH7.0） 盐酸液（PH2.0）
紫外分光光度计
四、实验方法
（一）测定波长的选择
精密称取维生素B 1100mg ，用水溶解并稀释成100.0ml ，精密量取2ml 二份，分别用缓冲液（pH7.0）和盐酸液（pH2.0）稀释成100.0ml(浓度为0.002%)，以相应溶剂为空白，测定紫外吸收光谱。再将前者放于参比池，后者放于样品池，绘制差示吸收光谱。在247nm 处有最大差示吸收值（ΔA ）,故确定247nm 为测定波长。
（二）标准曲线绘制
精密称取干燥至恒重的维生素B 1100mg, 置100ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。精密量取1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、ml 贮备液各二份，分别置100ml 量瓶中。一份用缓冲液稀释至刻度，另一份用盐酸液稀释至刻度，摇匀。取上述五组浓度相同、pH 不同的溶液，在247nm 处分别测定差示吸收值（ΔA ）以浓度C 为横坐标，以差示吸收值ΔA 为纵坐标绘制标准曲线。
（三）样品测定
取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量粉末（约相当于维生素B 150mg ）,置50ml 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去滤液，精密量取续滤液2.0ml 二份，分别置100ml 量瓶中，分别用缓冲液和盐酸液稀释至刻度，摇匀。将前者置参比池中，后者置样品池中，在247nm 波长处测定差示吸收值。由标准曲线求得维生素B 1片浓度，计算维生素B 1片含量（标示量%）。
五、注意事项
1.缓冲液（pH7.0）配制：取磷酸二氢钾0.68g，加氢氧化钠（0.1mol/L）29.1ml,用水稀释至100ml,即得。
2.盐酸液（pH2.0）配制：取盐酸9ml,加水稀释成100ml。取10ml加水稀释成1000ml,即得。
3.所给测定波长仅供参考，可照“测定波长的选择”项下自行测定。
4.本实验线性范围为10ug/ml-30ug/ml,其回归方程：ΔA=0.002+0.0213c; r=0.9996
六、思考题
1.试述差示分光光度法如何消除干扰物的影响。
2.差示分光光度法用于制剂分析或原料药测定，主要有哪几种类型？
3.差示分光光度法与直接紫外法比较，在准确性、方法选择性上有何不同？
4.什么样的药物方可用不同pH条件下的差示分光光度法测定其含量？
实验四兔血浆中氨茶碱的双波长分光光度法
一、目的要求
1.掌握双波长分光光度法测定血浆中茶碱含量的基本原理
2.熟悉双波长分光光度法测定血浆中茶碱含量的基本操作
3.了解血样收集方法及血清样品的一般处理方法
二、基本原理
茶碱用于治疗支气管哮喘及其他呼吸不正常的疾病。茶碱的治疗血药浓度较窄(5～20μg/ml)，血浓高于25μg/ml时常出现中毒症状。而且服用同剂量茶碱的病人之间的治疗效果有明显差异，且与血药浓度有关，因此需进行临床用药监护。
茶碱不易溶于水，对胃肠道有刺激作用，故临床上常用其盐类制剂。氨茶碱系茶碱和二乙胺缩合而成，其溶解度为茶碱的20倍，在体液中分离出茶碱起效。在酸性条件下，可用有机溶剂从血浆中提出茶碱，并同时沉淀血浆蛋白；再用碱溶液把茶碱从有机溶剂中提出。在λ274和λ298测定碱性吸收液的吸收度(A)。A274为茶碱和本底(溶剂、血清)吸收度，A298为本底的吸收度，茶碱的吸收度为?A=A274-A298。即可测定氨茶碱的血药浓度。
三、试验材料
1.仪器紫外分光光度计低速离心机
2.动物家兔
3.试剂
(1)氨茶碱标准液(32mg/ml)：称取氨茶碱标准品适量，用水稀释成每1ml含32mg氨茶碱的
溶液。
(2)氨茶碱标准溶液的配制：量取氨茶碱标准储备液适量，用0.1mol/LNaOH溶液稀释制成
每1ml分别含有0.5μg，1μg，2.0μg，4.0μg，8.0μg的溶液。
(3)5%异丙醇氯仿溶液配制：量取乙丙醇25ml加到475ml氯仿中。
四、试验方法
1.血浆样品制备
取体重约为2.5kg的健康家兔，从颈静脉(或其他部位)取血约1.5ml，置于抗凝试管中，离心(3500r/min)10min，取空白血清。然后从耳静脉快速注射氨茶碱水溶液(32mg/ml)1.0 ml，分别于给药后0h、0.17h (10min)、0.33h (20min)、0.5h、1h、2h、3h从颈静脉(或其他部位)取血约1.5ml，离心。分取血浆样品至冰箱保存后待用。
2.氨茶碱标准曲线的制备
分别取各浓度氨茶碱标准溶液4ml，以0.1mol/LNaOH溶液为空白，于274nm和298nm 波长处测定吸收度，绘制?A～C标准曲线。
3.血药浓度测定
吸取血浆样品0.5ml，置试管中，加0.1mol/LHCl溶液0.2ml，5％异丙醇氯仿溶液5ml，振摇混合，离心(3500r/min)10min,吸取氯仿层(下层)4.0ml置另一试管中，加入0.1mol/LNaOH 溶液4.0ml，振摇均匀，离心(3500r/min)10min，吸取碱液(上层)3～3.5ml。空白同上，于274nm 和298nm波长处测定吸收度。计算?A，根据工作曲线计算出茶碱在供试血浆样品中的量。
五、注意事项
1.采出的血要在试管中转动，使血液充分与抗凝剂结合，防止血液在试管中凝结。
2.在紫外分光光度法测定血浆样品中，首先用氯仿萃取茶碱。提取时振摇应缓慢进行(如常
采用上下轻轻颠倒的方式)，切勿强烈振摇，否则出现严重的乳化现象，使分层困难。分取氯仿层时，应先用滴管吸掉上层液，弃之；然后吸取下层氯仿层。
3.提取分析时，氯仿的乳化会造成分离测定上的麻烦，用玻璃棒摩擦试管以破乳，或加几
滴乙醇破乳，最后离心使分层。
4.因不同仪器的波长精密度略有差异，故在不同仪器上测定时应对波长组合进行校正。
六、思考题
1. 双波长分光光度法的原理是什么？
2. 测定氨茶碱的双波是如何确定的？
3. 血样的处理基本程序？
实验五设计性实验
现有七种不同编号的药品，皆碾为粉末状，没有名称标签及标示量，可能为原料药或片剂或其他剂型，要求学生以4人一组，按下列实验内容或自选实验内容自行拟定实验题目，请根据其分子结构及理化特性，通过文献检索，设计实验方案，交指导老师审核后进行实验，并写出设计方案及实验报告。
一、目的要求
1、掌握典型药物的特殊鉴别试验。
2、掌握根据药物结构特征，区别各类药物，并根据各个药物的专属性试验进行鉴别确证。
3、熟悉药物的其他鉴别试验。
二、主要药品
异烟肼、阿司匹林、维生素B1、对乙酰氨基酚、苯巴比妥、炔雌醇、硫酸奎宁。
异烟肼阿司匹林
对乙酰氨基酚苯巴比妥
炔雌醇
维生素B1
硫酸奎宁
三、实验方法
1、自行设计区别上述药物的方法，写出实验操作方法、理论依据和反应原理。
2、根据上述七类药物的结构、理化特性与鉴别方法的关系，结合自己的实验设计进行讨论，然后根据实验室条件和实验时数，选择合适的区别与鉴别实验内容。
3、进行实际操作。对上述没有标签药物进行区别、确证。
四、注意事项
1、本次实验中的药品有不同剂型，必须要考虑辅料的影响。白色不溶性辅料对于沉淀反应及银镜等反应有干扰，应考虑在内。另外，由于辅料的存在，取样量也应适当增加。
2、应自行设计实验，文献中的方法虽然成熟可靠，但本次实验要求的是将这七种药品区分出来，针对的仅是这七种药品，并非对其进行严格完整的制剂鉴别，故只需考虑这七种药品结构上的不同及理化性质的差异，将其区分出来即可。
3、方法应当简单，快速。方法中试剂仪器尽可能常用、步骤尽可能简单，花费时间尽可能少。
4、设计实验前需充分了解各类药物的结构与理化特性，个性与共性，即一般鉴别试验与特殊鉴别试验。选择最具某类药物结构特征的鉴别试验来区别不同类型的药物；选择各个药物最具特征的专属反应来确证该药物。
试验六冰片的含量测定
一、试验目的
1.掌握气相色谱法测定的原理和方法
2.掌握冰片含量测定的操作条件及要点
二、试验方法
冰片(合成龙脑)
(Borneolum Syntheticum; C10H18O; MW=154.25)
1.性状
本品为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶；气清香，味辛、凉；具挥发性，点燃发
生浓烟，并有带光的火焰。
本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。
2. 鉴别3
C
CH3
CH3
(1) 取本品10mg，加乙醇数滴使溶解，加新制的1%香草醛硫酸溶液1～2滴，即显紫色。
(2) 取本品3g，加硝酸10ml，即产生红棕色气体，待气体产生停止后，加水20ml，振摇，滤过，滤渣用水洗净后，有樟脑臭。
3.含量测定照气相色谱法(中国药典2005版ⅥE)测定。
色谱条件与系统适应性试验以聚乙二醇(PEG)-20M为固定相，涂布浓度为10%；柱温为140o C。理论塔板数按龙脑峰算应不低于1900。
校正因子测定取水杨酸甲酯适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含5mg的溶液，作为内标溶液。另取龙脑对照品50mg，精密称定，置10ml量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子。
测定法取本品约50mg，精密称定，置10ml量瓶中，用内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，计算，即得。
三、讨论
1.气相色谱测定龙脑含量时为什么使用内标法？
2.试述气相色谱法的特点及分析适用范围。
实验条件：
进样口温度：230 柱温：120检测器：260分流比：79流速： 1.1吹扫气体：3
实验七复方磺胺甲噁唑片的质量分析
一、试验目的
1．熟悉复方制剂分析的特点
2．掌握复方制剂和高效液相色谱法含量测定的原理
3．掌握复方磺胺甲噁唑片试验操作条件与要点。
二、试验原理
复方磺胺甲噁唑片
(Compound Sulfamethoxazole T ablets)
复方磺胺甲噁唑片为常用的磺胺类药物的复方制剂，每片中应含磺胺甲噁唑(C10H11N3O3S)应为0.360~0.440g，含甲氧苄啶(C14H18N4O3)应为72.0~88.0mg。
处方磺胺甲噁唑400g
甲氧苄啶80g
制成1000片
三、试验材料
磺胺甲噁唑甲氧苄啶复方磺胺甲噁唑片紫外分光光度计稀硫酸稀盐酸碘试液亚硝酸钠溶液(0.1mol/L) 碱性β-萘酚试液盐酸-氯化钾溶液氢氧化钠试液冰醋酸
四、试验内容
1. 鉴别
(1)取本品的细粉适量(约相当于甲氧苄啶50mg)，加稀硫酸10ml，微热溶解后，放冷，滤
过，滤液加碘试液0.5ml，即生成棕褐色沉淀。
(2)取本品的细粉适量(约相当于磺胺甲噁唑50mg)，显芳香第一胺的鉴别反应(中国药典
2005年版二部附录Ⅲ)。
2. 含量测定
照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-乙腈-三乙胺(799:200:1) (用氢氧化钠试液或冰醋酸调节pH值至5.9)为流动相；检测波长为240nm。理论塔板数按甲氧苄啶计算不低于4000，磺胺甲噁唑峰与甲氧苄啶峰的分离度应符合要求。
测定法取本品10片，精密称定，研细，精密称量适量(约相当于磺胺甲噁唑44mg)，置100ml 量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液适量，超声处理使主成分溶解，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取磺胺甲噁唑对照品和甲氧苄啶对照品各适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含磺胺甲噁唑0.44mg与甲氧苄啶89μg的溶液，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
五、注意事项
芳香第一胺的鉴别反应(中国药典2005年版二部附录Ⅲ) 取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。
六、思考题
1.在HPLC法测定复方磺胺甲噁唑含量时，应注意哪些基本试验条件及操作注意点？
2.2000年版中国药典采用双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑含量，请说明双波长
法测定的原理并比较两种测定方法的特点。
分别说明本品中鉴别试验的原理。
药物分析笔记：分光光度法 一、基本原理 紫外——可见分光光度法：是根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。操作简单、准确度高、重现性好。 波长长（频率小）的光线能量小，波长短（频率大）的光线能量大。 100nm 200nm 400nm 800nm 400um 1m 通指 X-射线紫外区可见区红外区微波区无线电波区 Beer-lambert定律： A=E l c A——吸收度 E-吸收系数 l ——液层厚度 c——溶液浓度 吸收度浓度与厚度的关系。是吸收光度法的基本定律，重要前提是单色光。 摩尔吸收系数：指在一定波长下，溶液浓度为 1mol/L ，厚度为1cm时的吸收度，用表示。 百分吸收系数：指在一定波长下，溶液浓度为1%（W/V），厚度为1cm时的吸收度，用表示。
影响Beer定律因素：化学因素，光学因素 二、紫外——可见分光光度计：主要部件：医学教育;网 https://www.doczj.com/doc/e42618858.html, 1、光源：要求光谱的光源，氢灯和钨灯（350nm） 2、单色器：进口狭缝、准直镜、色散元件（棱镜和光栅）、聚焦透镜和出口狭缝组成。 3、吸收池：用光学玻璃制成的吸收池，只能用于可见光区。用熔融石英（氧化硅），可见紫外光区。 4、检测器：光电池：（硒光电池：用于可见光；硅光电池：紫外可见光）内阻小，易疲劳。 光电管：内阻高，电流易放大 . 5、讯号处理和显示器 三、定性与定量方法：医学教l育网 https://www.doczj.com/doc/e42618858.html, （一）、定性鉴别：是多数有机化合物具有吸收光谱特征。一般用对比法。 1、对比吸收光谱特征数据 2、对比吸收度（或吸收系数）比值 3、对比吸收光谱的一致性 （二）、纯度检查：杂质检查与杂质限量检测 （三）、含量测定： 1、吸收系数法
生物药物分析实验指导 药物分析实验指导玉林师范学院生命科学与技术学院制药工艺学教研室2012年5月实验一药物的杂质检查一、目的 1.了解药物杂质检查的意义。 2.掌握杂质检查的原理和方法。 3.掌握杂质限量的计算方法。二、实验内容(一)标准溶液的配制1.标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml置100ml 瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Cl)。 2.标准硫酸钾溶液的制备称取硫酸钾，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于100μg 的SO4)。 3.标准铁溶液的制备称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O] ,
置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Fe)。 4.标准铅溶液的制备称取硝酸铅g，置于1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前精蜜量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Pb)。配制与贮存用的玻璃容器均不得含有铅。 5.标准砷溶液的制备称取三氧化二砷，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液1ml，置100ml 量瓶中，加稀硫酸1ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于μg的As)。 (二)氯化钠的杂质检查 1.酸碱度取本品，加水50ml溶解后，加溴麝香草
第十一章 统计与概率 第一节 统 计 统计 知识梳理 学法指导 总结升华 统计的相关概念 数据的收集与整理 分析数据 平均数 中位数 学习误区 1.认真理解各个基本概念的实质，找出区别与联系. 知能提升 理解各个统计量的作用，使分析数据更具有方向性. 样本估计总体的方法 画统计图 即通过从总体中抽取一个样本，根据样本的情况去估计总体的相应情况，常用于设计实际应用题. 画频率分布直方图的步骤 画频数分布折线图的方法 取直方图中每个矩形上边的中点，把这些点用线段依次连接起来即可. 平均数、众数和中位数的区别 极差、方差与标准差 利用统计量解决实际问题 数形结合法 总体 个体 样本 样本容量 统计图表 调查的方式 众数 极差 方差 标准差 总体、样本的概念混乱. 分不清集中趋势和离散趋势. 弄不清三种统计图的表达意义的侧重点. 3.注意题目的侧重点来选取合适的知识解题. 1.收集数据；（放到统计图内） 7.写出统计图的名称和数据来源. 常见的命题形式 （1）观察分析各类统计图表，解决相关问题. （2）根据已知条件，绘制或补全各类统计图. 1.比赛成绩的评估. 2.植物长势的判断. 3.对事件提出合理化的建议. 他们都是衡量一组数据波动大小的量.这三个量越小，这组数据的波动越小，也越稳定；反之亦然. 平均数的大小与每一个数据有关，任一数据的变动都会引起平均数的变动. 众数的大小只与数据中的部分数据有关. 中位数只与数据的排列位置有关，某些数据的变动对它没有影响. 2.计算数据中的最大值与最小值的极差； 3.确定组距与组数； 4.确定分点； 5.列频率分布表； 6.画直方图； 在统计中，所有考察对象的全体. 在统计中，组成总体的每一个考察对象. 在统计中，实际观测或调查的那部分个体. 在统计中，所提取的样本个数. 扇形统计图. 条形统计图. 折线统计图. 频率分布图 直方图 普查 抽样调查 为了一定的目的，对考察对象进行全面的调查. 从总体中，抽取部分个体进行调查的方式. 算数平均数 加权平均数 n 个数据按大小顺序排列，处于中间位置的一个数据（或中间两个数据的平均数）. 一组数据中，出现次数最多的那个数（注：有时会有多个）. 一组数据中，最大与最小数据的差.
第一章绪论 第一节药物分析在药学领域中的地位和任务 药物分析：是利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的一门学科。 第二节药品质量标准 掌握药品质量标准的定义、主要内容和制订的原则。 一、药品质量标准的制订 药品(质量)标准是国家对药品质量、及检验方法所作的技术规定，是药品生产、经营、使用、检验和药品监督管理部门共同遵循的法定依据。我国现行的药品标准有：国家药典(中国药典)、局标准(国家食品药品监管局药品标准)。 制订药品质量标准应遵循的原则： 1、充分考虑药品的安全性与有效性。 2、检测项目、分析方法和限度要合理可行。 3、从生产、流通和使用各个环节考察影响药品质量的因素。 4、制剂质量标准与原料药质量标准要有关联性。 总之要体现“安全有效，技术先进，经济合理”的方针。 二、药品质量标准的主要内容： (一)名称 1、质量标准中药品的名称包括中文和英文名称，中文是按照CADN（中国药品通用名称）命名原则命名的；英文名称原则上按照INN命名原则确定英文名或拉丁文名，再译成中文正式品名。药品名称应明确、简短、发音清晰，全名最好不超过4个音节或四个字母。 2、对属于某一相同药效的药物命名，应采用该类药物的词干。 3.避免采用给患者以暗示的有关药理学、解剖学、生理学、病理学或治疗学的药品名称，并不得用代号命名。 (二)性状 1.外观、臭、味：具有鉴别意义，在一定程度上反映药物内在质量 2.溶解性：药物重要物理性质，在质量标准中用术语表示，药典凡例对术语有明确规定。 3.物理常数：熔点、沸点、比旋度、折光率、粘度、相对密度、馏程、凝点、吸收系数、比旋度等 (三)鉴别利用药物分子结构表现出来的特殊化学行为或光谱特征，是鉴别药物真伪的重要依据。鉴别方法有物理方法、化学方法和生物学方法等。 (四)检查包括有效性、均一性、纯度要求和安全性四个方面内容。 1.有效性检查指和疗效相关，但在鉴别、纯度检查和含量测定中不能有效控制的项目。 2.均一性主要是检查制剂的均匀程度。 3.纯度要求是对药物中的杂质进行检查，一般为限量检查，不需要测定其含量。 4安全性检查：在正常用药的情况下，保证用药的安全。 (五)含量测定用规定方法测定药物中有效成分的含量，常用方法有化学分析法、仪器分析法、生物学方法和酶化学方法等。使用化学分析法、仪器分析法测定称为“含量测定”，结果一般用含量百分率(%)表示。使用生物学方法和酶化学方法测定称为“效价测定”，结果一般用效价(国际单位IU)表示。 （六）类别 （七）贮藏
生物药物分析实验指导书 蚌埠学院生物与食品工程系 二0一0年十二月
目录 目录 ----------------------------------------------------------1 实验一药物分析基本操作 --------------------------------------2 实验二葡萄糖的杂质检查 ------------------------------------6 实验三药物的鉴别试验-----------------------------------------9 实验四异烟肼片含量测定--------------------------------------10 实验五阿司匹林含量测定--------------------------------------11 实验六阿司匹林片剂含量分析----------------------------------12 实验七对乙酰氨基酚片的含量测定------------------------------14 实验八片剂的含量均匀度与溶出度测定 -------------------------15 参考文献------------------------------------------------------17
实验一药物分析基本操作 一、目的要求 1、掌握电子分析天平的使用与维护； 2、掌握容量仪器和滴定管的使用 二、主要仪器与药品 电子分析天平、容量瓶、酸式滴定管、碱式滴定管。 三、实验方法 1-1电子分析天平的使用与维护 分析天平是定量分析工作的最常用的仪器之一，称量准确与否对分析结果有重大影响。因此，必须掌握天平的正确使用和必要的日常维护，以保证仪器的精度和分析结果的准确性。 1、称量前检查与校正 水平位置：揭去天平罩，检查天平的水平位置，调节天平底座后面的两个脚扭，使水泡置于圆圈中央。察看天平上标明的最大载重量，称量时切勿超过最大载重量。 零点校正：接通电源，按天平面板上“on”键，天平预热和自检后，显示“0.0000g”闪动，待数字稳定，表明天平已稳定，进入准备称量状态。 2、称量方法 包括：直接称量法、减重称量法和固定重量称量法 直接称量法打开天平侧门，将物品放在天平称盘中央，关上天平侧门。待数字显示稳定，准确读取（注意：拿取物品时应戴手套，或用干净的纸条或塑料薄膜套住被称器皿）。 减重称量法将适量试样装入称量瓶中，按直接称量法称得重量为W1g，然后从天平盘上取下称量瓶，在接受物品的容器上方，取下称量瓶盖，将称量瓶倾斜，用瓶盖轻敲瓶口，使试样慢慢落入接受容器中，接近所需重量时，用瓶盖轻敲瓶口，使粘在瓶口的试样落下，同时将称量瓶慢慢直立，然后盖好瓶盖。再称取称量瓶重量为W2g。两次重量之差（W1-W2），即为供试样品的重量。如此继续进行，可称取多份试样。 固定重量称量法将空容器置天平盘上，待数字显示稳定，按键去皮或记下重量。取待测样品适量置容器中，精密称定，读取数据。 若采用称量纸称取物品，则将样品到入容器后必须回称纸的重量，并从读取的称量数据中减去回称后重量。例如：在称量纸上称取适量样品，借助小漏斗，将样品导入容量瓶内，回称纸的重量；或直接将盛有样品的称量纸卷成筒状，倒入容量瓶内，注意容量瓶口必须干燥。
实验四苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、操作 取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL和甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。 本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％ 三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，使用乙醚检查分液漏斗是否严密。 四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液和洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，和对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，
药物分析实验指导书 实验一烟酸原料药的鉴别实验 一、实验目的 1、掌握鉴别烟酸的原理及方法 2、掌握紫外分光光度法鉴别烟酸的方法原理及紫外吸收图谱的解析 3、熟悉紫外分光光度计的操作要点及紫外分光光度法效能指标评价的内容与要求 二、实验原理 1、鉴别反应 （1）烟酸加2,4-二硝基氯苯加热溶化后，生成季铵化合物，再加乙醇制氢氧化钾溶液，即显紫红色，以此鉴别烟酸，反应式为： N OH O Cl 醇制KOH N CHOH KOOC NO2 2 NO2 NO2 本反应需在无水的条件下进行 （2）烟酸与氢氧化钠发生酸碱中和反应，遇石蕊试纸显中性，遇硫酸铜生成淡蓝色烟酸酮沉淀，以此鉴别烟酸，反应式为： N OH O O N O O Cu 淡蓝色沉淀 （3）烟酸加水溶解后，照紫外-可见分光光度法测定，在262nm的波长处有最大吸收，在237nm的波长处有最小吸收，且237nm波长处的吸光度与262nm波长处的吸光度的比值应为0.35～0.39；而烟酰胺也在262nm的波长处有最大吸
收，在245nm波长处有最小吸收，在A254nm/A262nm为0.63～0.67。因此可用该方法来区别烟酸和烟酰胺。 三、实验内容与操作 （一）仪器和试剂 1、仪器紫外分光光度计、配对比色杯一对、试管（25ml，2支）、电炉、药物天平、烧杯（50ml，2只）、容量瓶（100ml、10ml各2只）、移液管（1ml，2只）、乳钵（小号1个，配乳槌）。 2、试剂烟酸、0.4%氢氧化钠试液（取氢氧化钠0.4g，加水使溶解成100ml，即得）、2,4-二硝基氯苯、乙醇制氢氧化钾试液（取氢氧化钾3.5g，加100ml95%乙醇使溶解，静止后取上清液）、硫酸铜溶液（取硫酸铜12.5g，加水溶解成100ml，即得），蒸馏水、95%乙醇 （二）实验步骤 1、鉴别 （1）取烟酸约4mg，加2,4-二硝基氯苯8mg，研匀，置试管中，缓缓加热溶化后，再加热数秒钟，放冷，加乙醇制氢氧化钾试液3ml，即显紫红色。 （2）取烟酸约50mg，加水20ml溶解后，滴加0.4%氢氧化钠溶液至遇石蕊试纸显中性反应，加硫酸铜试液3ml，即缓缓析出淡蓝色沉淀。 （3）取烟酸，加水溶解并稀释制成每1mL中约含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（中国药典2010年版附录ⅣA）测定，在262nm的波长处有最大吸收，在237nm的波长处有最小吸收；在237nm波长处的吸光度与262nm波长处的吸光度的比值应为0.35～0.39。 四、思考题 1、计算烟酸的A235nm/A262 nm 五、实验报告书写要求 1、实验目的； 2、实验原理； 3、主要仪器与试剂； 4、实验结果； 5、思考题答案。
襄樊职业技术学院《药物分析》实训项目手册（供药学专业用） 班级 序号 姓名 指导教师
项目名称《中国药典》查阅项目编号1实训 药物分析开设学期第四学期所属课程 项目 实训地点药物分析实训室实训课时 2 学时 通过《中国药典》的查阅，使学生达到： 实训任务 1．熟悉《中国药典》的基本结构。 描述 2．熟悉查阅本实验要求的项目 任务分配 3 人/ 组，分别查阅药典相关内容。 与组织 问题 1：什么是药品标准？我国的药品标准是什么？ 问题 2：中国药典共发行了几版？现行版是第几版？分为几部？ 中药大黄 的鉴别方法应该查找第几部？ 知识准备 实训 准备 问题 3：中国药典二部分为哪几部分？每部分各收载什么内容？ 工具准备 耗材准备 拟定 实训 方案
实训过程记录 按照下列项目，查阅《中国药典》 2010 年版二部，记录所在页码及括号中内容的查阅结果。 顺 查阅项目页码查阅结果 序 阿司匹林片（游离水杨酸 1 杂质限量） 2甘露醇（熔点） 3布洛芬（制剂） 4地西泮（含量测定方法） 地西泮片（含量测定方 5 法） 地西泮注射液（含量测定 6 方法） 地塞米松磷酸钠滴眼液 7 （pH 值） 8依诺沙星（类别） 9鱼肝油（贮藏方法） 10维生素 B12注射液（性状） 11葡萄糖（比旋度） 12重金属检查法
13高效液相色谱法 14崩解时限检查法 氢氧化钠滴定液的配制 15 （标定的基准物） 16制药用水（类型） 17氨制硝酸银试液的配制 18热原检查法 1、对提交实训资料的说明。 2、实训总结（对知识掌握与运用、实训方案设计、实训过程、实训结果等进行自我评 价，分析失误原因以及改进措施等） 实训 报告 （含知识考核、实训方案评价、实训过程评价、实训结果评价等） 考核 评价 年月日
药物分析笔记重点（每周更新） 2009-03-08 19:39 第一周 绪论 药物分析是一门研究和发展药品全面质量控制的学科。目的：为了保证药品的安全，有效和质量可控。任务：药品生产过程的质量可控，药品储存过程的质量可控，药品使用和销售过程的质量可控，药品质量标准的制定，临床药物的分析。 药品是指用于预防，治疗，诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治，用法用量的物质，是广大人民群众防病治病，保护健康必不可少的特殊商品。 《中国药典》Ch.P 《美国药典》USP <美国国家处方集》NF 《英国药典》BP 《日本药局方》JP《欧洲药典》Ph.Eur 《国际药典》 Ph.Int 《药品非临床研究质量管理规定》GLP 《中药材生产质量管理规范》GAP 《药品生产质量管理规范》GMP 《药品经营质量管理规范》 GSP 《药品临床试验管理规范》GCP 。 第一章药典概况 《中国药典》（2005年版）建国后第八版共三部 1953、 1963、 1977、 1985、1990、 1995、 2000、 2005年版共八版 第一部：收载药材及饮片，植物油脂和提取物，成方制剂和单味制剂等（中药及相关）。第二部分两部分，第一部分：收载化学药品，抗生素，生化药品，放射性药品，第二部分：收载要用辅料（西药及相关）。第三部：收载生物制品，首次将《中国生物制品规程》并入药典。 《中国药典》的内容为凡例，正文，附录和索引四个部分。 凡例：1、除另有规定外，按凡例执行，凡例具有法定的约束力。2、原料药的含量未规定上限时，系指不超过101.0% 。3、生产或贮存期间含量会降低时，可适当增加原料药的投料量。4、对照品除另有规定外均按干燥品（或无水物质）进行计算后使用。5、**滴定液（YYYmol/L）需精密标定 YYYmol/LXXX溶液不需要精密标定。6、20摄氏度时，1滴=0.05ml。7、溶液后的“（1-10）”系指固体物质1g或溶液物质1.0ml加溶剂使成为10ml溶液。8、称取0.1g±0.04， 2g±0.5，2.0±0.05，2.00±0.005。精密称定指准确至千分之一，称定指准确至百分之一，精密量取需用滴定管，量取用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具，约系指不得超过规定量的±10%.9、试验中的空白试验，指不加供试品或
实验一葡萄糖杂质的检查（一般杂质检查） 一、目的要求 1、通过葡萄糖的分析，了解药物的一般杂质检查的原理和意义。 2、熟悉杂质检查的操作方法。 二、操作方法 1、酸度取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示剂3滴与0.02mol/L氢氧化钠液0.2ml，应显粉红色。 2、溶液的澄清与颜色 取本品5g，加热水溶解后，放冷。用水稀释至10ml溶液迎接澄清无色。如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与对照液（取比色用氯化钴液3ml，比色用重铬酸钾3ml与比色用硫酸铜液6ml，加水稀释至50ml）1.0ml，加水稀释至10ml比较，不得更深。 3、氯化物 取本品0.60g，加水溶液使成25ml（如显碱性，可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应），再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，滤过，置50ml纳氏比色管中，加水适量使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。加硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5min。如发生浑浊，与标准氯化钠溶液一定量制成的对照液[取标准氯化钠溶液（10ugCl/ml）6.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水稀释使成约40ml。 加硝酸银试液1ml，再加水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5min比较，不得更深（0.010%）。 4、硫酸盐 取本品2.0g，加水稀释使成40ml（如显碱性，可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应）。 溶液如不澄清，滤过置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，纺织10min，如发生浑浊，与对照标准液[取标准硫酸钾（100ug SO4/ml）溶液2ml，置50ml纳氏比色管中，加水稀释使成40ml，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡溶液5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，放置10min]比较，不得更浓（0.010%）。 5、乙醇中不溶物 取本品1.0g，加90%乙醇30ml，置水浴上加热回流约10min，应溶解成澄明的溶液①。 6、亚硫酸盐与可溶性淀粉 取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应立刻显黄色②。 7、铁盐 取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液（10ugFe/ml）2.0ml，用同一方法制成的对照液比较，不得加深（0.001%）。 三、注解 ①葡萄糖溶解而淀粉和糊精等不溶。 ②存在可溶性淀粉是呈兰色，存在亚硫酸盐时碘液褪色。 实验一附录
统计思维导图应用 在统计学的教学工作中我们发现，学生普遍对统计方法的应用及创新存在困惑，究其根本的原因主要是对于知识的不理解，只是单纯地去记忆公式，违背了统计学的特点及规律。为了解决这个问题，在课堂中引入统计学思维导图，经实践证明，有利于学生掌握统计知识，提高学习效率，增强应用能力及创新能力。 统计学是一门收集、分析、表述和解释数据的学科，在市场营销中有着十分广泛的应用。首先，变异是社会中普遍存在的现象，采用统计方法，可以发现不确定现象背后隐藏的规律，从而对营销过程中提出的理论假设加以科学的验证。其次，结合统计学的知识，可以针对企业的特点，开展企业的市场营销管理工作，制定合理的营销策略，对产品的质量进行分析，对客户的需求进行定量化的描述，明确销售工作的重点和关键。因此，在我国目前的医药市场营销的相关专业中，普遍开设了统计类的课程，但是在教学过程中我们发现，学生在学习统计学时经常不知从何入手，教学内容主要以记忆为主，违背了统计学科应用性的特点，不利于学生对知识的掌握和对方法的创新。为了让学生更好的理解统计学，应用统计学，我们将思维导图应用于日常的教学工作中，取得了一定的经验效果。 1 统计思维导图 统计学思维导图是表达发散性思维的有效的图形工具，是一种革命性的思维工具。思维导图采用图文并重的方法，将各级各层的主题关系用相互隶属的
层级图形表现出来，把关键词和图形、图像、颜色等建立记忆链接。 思维导图充分利用人脑的机能，利用记忆、思维等规律，协助人们对问题进行学习和理解，可以将其广泛地应用于统计学的教学工作中。 2 统计学思维导图在教学中的应用 随着多媒体技术的普及，很多高等医学院校都采用了PPT 进行教学，这种教学方法比较直观，能通过生动的图像、声音等方法，调动学生的情绪，提高学习效率。但是，由于其同样具有大信息量、大容量性的特点，使得学生在学习时感觉吃力，跟不上授课的进度。而且，多数幻灯片对于学习内容的排列方式是线式的，不符合人脑的发散性思维模式，不利于学生对知识的掌握和理解。 统计学与一般的理科学科有所不同，它的知识自成体系，有逻辑，有层 次，在授课过程中，可以通过统计思维导图来帮助学生加深理解，并在此基础上进行应用及创新。 2.1 思维导图在统计描述中的应用统计描述是统计学中最基本的内容，也是统计分析中重要的一部分。在统计学中，经常用统计指标和统计图表来揭示和反映原始资料的数量特征和信息。在药学营销问题中，如果需要对理论问题加以验证，最常用的方法是通过实验数据来说明。经过严谨的统计设计，将实验中收集的数据进行筛查或转换，然后就可以通过统计描述的方法来总结这组数据的一些重要的特征，使得实验得到的数据表达清晰，便于做进一步的分析。 在统计学中，对数据的描述可以是直观的图表，也可以是客观定量的计 算，无论是何种方式，都需要根据数据的类型及分布的类型等因素进行适当的选
药物分析笔记：胺类药物的分析 芳胺类药物的分析 1、基本结构与化学性质： （一）盐酸普鲁卡因： 1、芳伯氨基特征：重氮化偶合反应 2、酯键易水解：光、热、碱， 3、产物为对氨基苯甲酸（paba）。 4、游离碱难溶水且碱性弱：非水滴定法， 5、亚硝酸钠法测定含量。 （二）对乙酰氨基酚： 1、水解产物呈芳伯氨基特性：酸性中易水解 2、水解产物易酯化：水解后产生醋酸 3、与三氯化铁呈色：紫外、红外、均可 2、鉴别试验： 1、重氮化偶合反应：盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚（水解成对氨基酚） 2、三氯化铁反应：对乙酰氨基酚水液加三氯化铁显蓝紫色。 3、水解产物的反应： 4、红外吸收光谱 3、对乙酰氨基酚的杂质检查： 1、乙醇溶液的澄清度与颜色：检查中间体对氨基酚的有色氧化产物。 2、有关物质：药典用薄层色谱法检查对氯乙酰苯胺。 3、对氨基酚：中间体或水解产物， 4、毒性大。有芳胺反应，而 5、对乙酰氨基酚没有。 4、盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查：药典规定检查水解产物对氨基苯甲酸小于1.2%. 5、含量测定： （一）亚硝酸钠滴定法：有芳伯氨基的药物（普）以及水解后有芳伯氨基的药物（对）
均可测定。 测定条件： 1、加入溴化钾（2g）：加速反应。 2、加入强酸加速反应：反应加快、重氮盐酸性中稳定、防偶氮氨基化合物生成。 3、室温10——30 c 温度太高，亚硝酸逸出 4、滴定管尖端插入液面下滴定：避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解。 （二）紫外分分光度法：对乙酰氨基酚 苯乙胺类药物的分析 1、基本结构与典型药物：肾上腺素 2、鉴别试验： 1、三氯化铁反应： 2、氧化反应：盐酸异丙肾上腺素偏酸性下与碘迅速氧化。 3、甲醛——硫酸反应： 4、紫外特征吸收与红外吸收谱： 3、酮体检查：四种都需检查酮体， 4、酮体在310nm处有吸收， 5、小于0.06% . 6、含量测定： （一）非水溶液滴定法：冰醋酸为溶剂，醋酸汞消除氢卤酸干扰，结晶紫指示终点。三种 （6）溴量法：盐酸去氧肾上腺素及注射液用此法。 要点：防游离溴及碘逸出，溴过量2%，空白试验。 氨基醚衍生物药物的分析 1、基本结构与性质：遇光分解盐酸苯海拉明： 2、鉴别试验： 1、与硫酸反应显色：二苯甲氧基反应 2、水解反应：遇酸水解生成二苯基甲醇 3、与硝酸银反应形成沉淀： 4、紫外红外吸收光谱 三、含量测定：
《》《药物分析》实验指导书 (供药学专业使用) 黄石理工学院医学院药学系 二0一三年一月编
目录 实验一实验要求与分析中常用仪器的基本操作要点实验二《中国药典》一部、二部的查阅 实验三药物的杂质检查 实验四葡萄糖注射液分析 实验五芳酸及其酯类药物的鉴别 实验六阿司匹林制剂容量分析的综合性实验 实验七有关物质的色谱检查 实验八槐花药材中总黄酮的质量分析 实验九维生素C制剂分析的综合设计性实验 实验十双波长分光光度法测定复方制剂含量 实验十一考核:药物的区别、鉴别试验
实验一实验要求与分析中常用仪器的基本操作要点 【实验目的】 1、了解药物分析实验要求。 2、学习并掌握分析中常用仪器的基本操作要点。 【实验要求】 按教学人纲规定,实验课教学应做到: 1.认真验证实验教材指定的药物分析理论,加深对本学科专业知识的理解。 2.正确掌握实验教材中各类代表性药物的分析方法,熟练各种分析方法的操作技术,培养独立开展药物分析工作的能力。 3.全面了解药物分析工作的性质与内容,培养严肃认真、实事求就是的科学态度与工作作风。 为提高实验课教学质量,参加实验课学习者应努力做到: 1.认真预习,明确实验目的,弄懂原理与操作要点,预先安排好实验进程,估计实验中可能发生的问题及处理办法。 2.严格按实验规程操作,操作应力求正规,细心观察实验现象。 3.及时做好完整、确切的原始记录。原始纪录不得记于纸条上、手上或其她本上再撰写,应直接记于实验记录本上。 4.防止试剂、药品污染,取用时应仔细观察标签与取用工具上的标志,杜绝错盖或不盖瓶塞的现象。公用试剂、药品应在指定位置取用,不得随意挪动。 5.爱护仪器、小心使用,破损仪器应及时登记报损、补发。动用精密仪器,须经教师同意,用毕登记签名。 6.实验时确保安全、时刻注意防火、防爆。发现事故苗头及时报告,不懂时不要擅自动手处理。 7.爱护公物,节约水电、药品、试剂。 8.实验完毕认真清理实验台,仪器洗净后放回原位,锁好柜子,经教师同意后,方可离开。值日生应负责全面整理实验室卫生。 认真总结实验结果,按指定恪式写好实验报告,并按时交出。 【实验内容】 1、常用仪器的基本操作要点 滴定管、容量瓶与移液管就是滴定分析中准确量测液体的三种仪器,正确地使用这些仪器就是做好定量分析实验的基本技能。为此须特别注意这三种仪器的性能及其使用方法。
大数据时代大数据时代的思维变革不是样本而是全部小数据时代的随机取样全数据模式，样本=总体谷歌流感趋势预测分析美国整个互联网检索记录，可以推测到某个城市的流感状况L y tro 相机 记录整个光场里的所有光，具体生成的照片可以根据需要决定乔布斯癌症治疗对乔布斯DNA 、肿瘤DNA 全测序，根据其特定基因组成按需用药不是精确性而是混杂性谷歌翻译虽然搜集的有错误翻译，但巨大的语料库优势完全压倒了缺点，使其好于布朗、微软的班科和布里尔、IBM 的C a ndide F a c e bo o k 等社交网站 由用户随意贴标签分类照片象棋残局1 w o rd 语法检查 1 更混杂的数据量而不是更精确的算法大数据不只是优于少量数据那么简单，而是能创造更好的结果不是因果关系而是相关关系亚马逊推荐系统根据产品间的联系推荐，增加100倍销售量沃尔玛飓风来临前，将蛋挞与飓风用品摆在一起可增加销量基于相关关系的预测是大数据的核心塔吉特与怀孕预测美国折扣零售商通过对女性消费记录分析，可以发现她是否怀孕，从而在相应阶段寄送相应的折扣券U PS 与汽车修理预测U PS 国际快递公司通过监测车辆的各个部位，提早更换需 要更换的零件早产儿病情诊断实时监测病人信息，提早预测感染知道是什么就够了，没必要知道为什么 大数据时代的管理变革风险--让数据主宰一切的隐忧无处不在的第三只眼亚马逊监视着我们的购物习惯谷歌监视着我们的网页浏览习惯微博窃听到了我们心中的TA f a c e bo o k 似乎什么都知道，包括我们的社交关系网 隐私被二次利用大数据时代，不管是告知与许可、模糊化还是匿名化的隐私保护策略都失效预测与惩罚预测犯罪并提前制止；老年人需要交更多保险费；这否定了人的自由权利、公平，无法独立选择和自由意识数据独裁过于信任、依赖数据掌控--责任与自由并举的信息管理个人隐私保护让使用者承担责任公司负有特定时间之后删除个人数据的义务保护个人动因反数据垄断大亨程序员监控大数据并保持透明度大数据时代的商业变革一切皆可量化坐姿转化成数据孕育出一些服务和一个产业汽车防盗系统能识别是否是车主，不是需要输入密码，错误则自动熄火识别盗贼通过收集到的数据识别盗贼提醒疲劳驾驶坐姿与行驶安全关系通过分析事故发生前的坐姿变化情况地板数据化适时的开灯、开门根据体重、站姿、走路方式确认他的身份监控商店人流量文字变为数据谷歌数据图书馆谷歌翻译沟通变成数据微博情绪数据化来自世界不同文化的人每天、每周的心情都遵循着相似的模式-2011.s c ie nc e 监听新微博发布频率预测电影成败分析微博数据文本，作为股市投资信号位置数据化G PS 通过手机预测交通情况处理来自手机的数据预测人类行为流感时期：通过分析每个人去了哪里见了谁，知道应该隔离谁，怎么找到他数据创新数据的价值不只是漂浮着... 数据再利用网页流量测量揭示用户喜好-Hitw is e 公司数据重组整合手机用户信息与癌症患者信息揭示手机是否增加致癌率-无关扩展数据利用零售店监控摄像头零售店监控摄像头除了安全保卫，还可以跟踪客流及客户停留的位置从而设计店面最佳布局、判断营销的有效性；最终变纯粹的成本为可增收的投资数据折旧及时剔除失去基本用途的数据，如亚马逊推荐系统一般不用用10年前客户买的书来进行推荐数据废气利用谷歌根据用户点击的搜索结果所在的位置来更正排名，将更相关的提前谷歌拼写检查反馈系统通过用户自行更正的搜索词、或点击显示正确拼写的页面来完善相比微软创建维护词典库更先进，变碎屑为金粉开放数据开 放政府数据的倡议响彻全球；私营部门社会对数据的利用更具创新性；数据的价值不只是浮在水面的冰山一角；数据、技术、思维三足鼎立数据拥有者数据拥有者可以选择将数据授权给其他公司，如ITA S o ftw a re ；可以自行开发分析，如M a s te rCa rd ； 大数据技术公司微软Am a lga 系统，减少病人再度入院、大数据思维公司与个人20岁的克罗斯与四个朋友创办了F lightCa s te r 预测航班晚 点数据中间商 结语大数据给我们提供的不是最终答案，而是参考答案，人类的作用依然无法完全被替代。世界不是贫乏规整的惨象，而是纷繁复杂的，天地间存在的事物也远远多于系统想象 大数据时代思维导图
药物分析笔记 Revised as of 23 November 2020
第一章绪论 第一节药物分析的性质和任务 一、药物分析在实际生活中应用广泛： 车祸→油漆→红外检测→罪犯 体育比赛→兴奋剂检查→质谱检查物质中的碎片机构→百万分之一 梅花K胶囊→杂质检查→差向四环素含量超标 药物分析定义：研究鉴定药物的化学组成和测定药物组分含量的原理和方法的 一门应用科学。 药物：化学结构已经明确的天然药物、合成药物及制剂，合成药物的原料、中间体和副产品，以及制剂的赋形剂和附加剂，药物的降解产物和体内代谢 产物等。 药物→制剂的赋形剂、附加剂→制剂→体内→降解产物、体内代谢物 分析：药物的真伪 真：药物的化学组成→真：多少，药物的含量 伪：药物的杂质→伪：多少，杂质的限量 举例：阿莫西林药物 药物分析的内容：
检测药物的性状→鉴定药物的化学组成→检查药物的杂质限量→测定药物的含量。 药物分析的任务： 根据药品质量标准的规定及药品生产质量管理规范的有关规定，全面控制药品质量，保证用药安全。 第三节 药品检验工作的依据和程序 一、药品检验工作的依据： 1、三级标准：中国药典、部颁标准、地方标准 2、生产企业：为了提高和保证产品质量，自订内控质量标准 3、医疗单位自制的制剂：卫生行政部门批准的质量标准进行检验。 4、进出口药品：由口岸药检所按有关质量标准或合同规定检验。 二、药品检验工作的程序： 程序：取样→外观性状观测→鉴别→检查→含量测定→写出检验结果和检验报告书 操作方法：按《中华人民共和国专业标准药品检验操作标准汇编》 1、取样→少量、代表性、均匀 2、性状观察：观色、嗅、味、物理常数→初步判定真伪 观察：色、嗅、味、外观 如：维生素C 变黄失效 1/4
药物分析实验工程技术大学制药工程系
目录 实验一葡萄糖酸钙片的分析 2 实验二葡萄糖的一般杂质检查 5 实验三阿司匹林肠溶片的分析 11 实验四过氧化苯甲酰凝胶的分析 15 实验五盐酸小蘗碱片的分析 17 实验六紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量 24 实验七维生素AD滴剂中维生素A的鉴别与含量测定 26 实验八牛黄解毒片的鉴别 30
实验一葡萄糖酸钙片的分析【目的要求】 1.掌握葡萄糖酸钙片鉴别实验的原理； 2.掌握滴定法测定葡萄糖酸钙片含量的原理与操作。 【基本原理】 药物 COO - C H OH HO H H OH H OH 2OH Ca2+ 2 , H2O 本品含葡萄糖酸钙（C 12H 22 CaO 14 ·H 2 O）应为标示量的95.0%-105.0% 性状：本品为白色片。 1原理 (1)鉴别： ①与苯肼反应 本品在酸性条件下与苯肼反应生成黄色的结晶。 ②本品与三氯化铁 ③本品在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 ( 2) 含量测定 钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物，随着EDTA络合剂的加入，由于EDTA 与钙离子的配位能力强于钙指示剂与钙离子的配位能力，而使钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物中的钙离子被EDTA夺取，将指示剂游离出来，溶液即显示游离指示剂的颜色，从而指示滴定的终点。
【实验操作】 （一）鉴别： 1．与三氯化铁反应 取本品一片，研细，加温热的水10mL，振摇，过滤，吸取5mL溶液，加FeCl 3 溶液一滴，应显深黄色。 2．燃烧显色 取铂丝，用盐酸浸湿后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。3．与苯肼反应 取本品约0.5g,置试管中，加水5 mL,微热溶解后，加冰醋酸0.7mL与新蒸的苯肼1mL，置水浴上加热30分钟，放冷，用玻璃棒擦试管的壁，渐生成黄色的结晶。（二）含量测定： 取本品5片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于葡萄糖酸钙1g），加水50毫升，微热使葡萄糖酸钙溶解，放冷至室温，移植至100mL容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取滤液25mL，加水75mL，加氢氧化钠溶液15mL与钙紫红素0.1g，用EDTA溶液滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。每1mLEDTA溶液（0.05mol/L）相当于22.42mg的葡萄糖酸钙。 标示量,(%)=[V EDTA ×22.42×100×W 1 /(1000×W 2 ×25×0.5×5)]×100% W 1 :5片药品的重量(g) W 2 : 称重溶解的药品重量 V EDTA 滴定消耗的EDTA溶液的体积。
MC：甲基纤维素 EC：乙基纤维素 HPC：羟丙基纤维素 HPMC：羟丙甲纤维素 CAP：醋酸纤维素酞酸酯 HPMCP：羟丙甲纤维素酞酸酯 HPMCAS：醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯 CMC-Na：羧甲基纤维素钠 MCC：微晶纤维素 PVP：聚维酮 PEG：聚乙二醇 PVA：聚乙烯醇 CMS-Na：羧甲基淀粉钠 PVPP：交联聚维酮 CCNa：交联羧甲基纤维素钠 执业药师-药物分析笔记 来源：点击：25 更新时间：2006-10-31 15:44:40 第一章药物分析的任务与发展 药物分析是一门研究药品及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及其有效成分的含量测定等的一门学科。目的是保证人们用药安全、合理、有效。 药品用于防病、治病、诊断疾病、改善体质、增强机体抵抗力的物质。 药典是一个国家关于药品标准的法典，是国家管理药品生产与质量的依据。 第2章药物分析的基础知识 第一节药品检验工作的基本程序 一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告。 取样： 鉴别：判断真伪。检查：称纯度检查，判定药物优劣。含量测定：测定药物中有效成分的含量。 检验报告必须明确、肯定、有依据。 计量仪器认证要求：县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。符合经济合理、就地就近。第二 节药品质量标准分析方法验证 目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。 验证内容：准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。 一、准确度：是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以百分回收率表示。 至少用9次测定结果进行评价。 二、精密度：是指在规定的条件下，同一个均匀样品，经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。 用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。 1、重复 2、性：相同 3、条件下， 4、一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复 5、性。至少9次。 6、中间精密度：同 7、一个实验室， 8、不同 9、时间不同10、分析人员用不同11、设备12、测定结果的精密度。 3、重现性：不同实验室，不同分析人员测定结果的精密度。分析方法被法定标准采用应进行重现性试验。 三、专属性：指在其他成分可能存在的情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性，用于复杂样品分析时相互干扰的程度。鉴别反应、杂质检查、含量测定方法，圴应考察专属性。 四、检测限：指试样中被测物能被检测出的最低量，无须定量。用百分数、ppm或ppb表示。 五、定量限：指样品中被测物能被定量测定的最低量，测定结果应具一定的精密度和准确度。 六、线性：系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。
logo 药物分析设计性实验 研究报告 学院：xx学院 班级： 组号： 成员： 指导教师: 时间：
鉴别试验实验设计 实验目的： 1.掌握药物结构与分析方法间的关系 2.掌握分析方法基本操作与含量计算 3.熟悉专业文献的查阅,信息检索 4.了解药品分析的全过程 5.了解如何根据文献资料进行实验设计 实验原理： 葡萄糖: (1) 单糖分子中都含有羰基或醛基——还原性。 (2).单糖在水溶液中主要呈半缩醛的环状结构。 阿莫西林: (1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应 (2) 具有手性碳,比旋度为+290°至+310° SMZ: (1) 具有磺酰氨基,可以金属离子络合 (2)本品具有芳伯胺基团,显芳香第一胺类的鉴别反应 对乙酰氨基酚: (1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应 (2)具有隐性芳伯氨基,水解显芳香第一胺类的 实验药品：葡萄糖、阿莫西林、SMZ、对乙酰氨基酚
实验试剂和仪器： 仪器:旋光仪,IR,超声机,水浴锅,一般玻璃仪器 试剂：蒸馏水、碱性酒石酸铜试液、0.4％氢氧化钠溶液、硫酸铜试液、三氯化铁试液、稀盐酸、亚硝酸钠试液、碱性β-萘酚试液。 实验步骤: 葡萄糖： (1)取本品约0.2g，加水5ml 溶解后，缓缓滴入微温 的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 分别称取一定比例干燥的葡萄糖和溴化钾 (1.0:100)，置玛瑙研钵中，在红外灯下研匀，取适量置于压模中，均匀铺布后，抽真空 2 m i n ，加压至 20~30MPa并保持2min，取出制成的供试片，置于红外光谱仪的样品光路中，录制光谱图。 中国药典葡萄糖红外光谱图 ( 光谱号码 7 0 2 ) 阿莫西林： (1)取阿莫西林适量，研细，加pH=7.0磷酸盐缓冲液溶解（必要时冰浴超声助溶10分钟）制成阿莫西林的溶液，静置，滤过，取滤液作为供试品溶液加三氯化铁试液3滴，即显深橘红色。 (2)取本品精密称定，加水溶解并稀释成每1ml中1mg的溶液，依法测定(除另有规定外，本法系采用钠光谱的D线（589. 3nm)测定旋光度，测定管长度为ldm(如使用其他管长，应进行换算）,测定温度为20°C。使用读数至0. 01°并