一、目的：
制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：
本标准适用于样品灰分的测定。
三、职责：
1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；
2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：
1、仪器：高温炉、水浴锅、坩锅、坩锅钳、漏斗、滤纸、万分之一天平
2、试剂：
2.1稀盐酸：取盐酸234ml ，加水稀释至1000ml ，即得。
2.2 10%硝酸铵溶液：取硝酸铵10g ，加水溶解并稀释至100ml ，即得。
3、操作方法：
3.1总灰分测定法：
3.1.1测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g （如须测定酸不溶性灰分,可取供试品3～5g ），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
3.1.2如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml ，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
3.2酸不溶性灰分测定法：
取上项所得的灰分，在坩锅中小心加入稀盐酸约10ml ，用表面皿覆盖坩锅，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml 冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。
4、记录与计算：
4.1记录灰化的温度、时间、供试品的称量、坩埚、残渣及坩埚的恒重数据、计算和结果。
4.2结果计算：
%100-?=供试品中量
空坩埚重量残渣及坩埚总重量灰分 5、结果判定：计算结果按有效数字值修约规程修改，与标准中规定限度的有效位数一致。其数值小于或等于限度时，判为符合规定，其数值大于限度时，判为不符合规定。
五、参考文献：
药品生产质量管理规范（2010年修订）
《中国药典》2020年版通则2302
六、相关文件：
N/A
七、相关记录：
N/A
八、变更记录及原因：
罐车装卸安全操作 规程
xxxxxxxxxx有限公司 罐车装卸安全操作规程 编制： 审核： 批准： 1月28日公布 2月1日实施
一、装卸车安全操作规程。 1、装卸车前管理 装卸车人员接到装卸车通知后，对需要装卸车的车辆进行管理，指挥车辆驶入控水台控水。遵守“谁卸车、谁负责”的原则，立即对车辆进行跟踪装卸车。 2、安全措施的落实 在重车过磅后，装卸车人员指挥车辆停靠在卸车地点可靠位置，对各项安全措施进行逐一检查落实。 2.1进入易燃液体装卸作业区的车辆应采取防火防爆等安全措施。 2.2易燃液体的装卸作业前，应遵循先连接槽车静电接地线后接通管道，并确认所有装卸设备、设施已进行有效接地的原则；作业完毕，应遵循先拆卸管道后拆卸静电接地线的原则。 2.3在装卸过程中，禁止车辆维修等现场作业。 2.4装卸现场管理人员、装卸作业人员应两人操作，一人操作，一人监督，按规定进行安全培训，并经考核合格。 2.5装卸人员应严格按操作规程或作业指导书进行操作，并认真填写相关装卸记录。 2.6装卸人员应按规定穿戴劳动防护用品。 2.7现场的灭火器、消防水等安全措施必须落实到位。 2.8现场人员禁止携带或使用手机，现场安全距离内禁止有带火或带静电的活动、作业。
3、作业要求 3.1 装卸作业必须在装卸管理人员的现场指挥下进行。运输车辆应按装卸作业单位的有关安全规定驶入装卸作业区，应停放在指定位置上，严禁堵塞安全通道。运输车辆发动机应熄火。应采取防止槽车充装过程中车辆发生滑动、启动的有效措施。 3.2 进入装卸作业区域前，装卸单位应认真对运输车辆所在单位的资质、驾驶员和押运员的资质、车辆安全状况等进行检查和确认，填写相关作业记录。 3.2.1 相关资质的检查和确认，内容包括： a) 道路运输经营许可证和道路危险货物运输许可证； b) 槽车罐体使用证； c) 准运证； d) 驾驶员证及从业资格证； e) 押运员运输操作证； f) 机动车辆行驶证； g) 剧毒化学品购买凭证或准购证； h) 槽车罐体定期检验的有效证明等。 3.2.2 车辆安全状况的检查和确认，内容包括： 槽车应符合GB 18564.1的规定、其标志应符合GB 13392。槽车
1. 目的：规范取样程序，以保证检验结果的准确性。 2. 范围：适用于我司中间产品取样标准操作。 3. 职责：中控室现场QA 人员对本程序实施负责。 4. 内容： 取样前准备工作 4.1.1 QA 根据车间请验单上的内容，计算好抽样件（桶）数： n ≤3时，每件均抽样；3＜n ≤300时，取n +1件；n ＞300时，取 2 n +1件； 抽样量：应不少于全部检验所用量的3倍。 4.1.2 根据物料特征，准备好取样工具，采样器和辅助工具（手套、剪刀、纸、笔、取样证、样品盒等）。 取样器：固体——不锈钢探子、不锈钢勺子、不锈钢镊子等。 液体——玻璃采样管，玻璃抽提。 盛装器：固体——具封口装置的无毒塑料袋，具塞玻璃瓶、洁净锁口塑料瓶等。 液体——无毒锁口塑料瓶，具塞玻璃瓶等。 用于微生物检查的样品所用的工具、盛器应经灭菌处理。 取样地点 ..1 取样人员应按人员进入洁净区SOP 进入车间； 4.2.2 用具按物料进入SOP 进入车间； 4.2.3 取样地点车间中间站或生产操作现场。 取样方法 4.3.1 口服固体制剂中间产品取样一般在中间站待验区取样。计算好取样件（桶）数后，用洁净探子或勺子在需取样包件的不同部位取样（一般不少于3个点），将所取样品总混均匀，取出不少于全部检验所用量3倍数量样品置洁净无毒塑料袋或锁口塑料瓶中，密封或锁口备用； 4.3.2 对流水线作业（如冻干粉针剂、粉针剂）且车间无中间站的中间产品取样应在该工序作业已完成之后开始取样，取样时应随机取样，取样范围广，取样量应为足够供检验的数量，置取样盛器中密封或根据产品特点而定，备用； 4.3.3 对配料工序中间产品取样则必须是在该工序作业已完成之后进行。固体样品取样方法同，液体样品取样方法则按下法进行：摇匀后用洁净的玻璃管从所需取样包件或盛装容器中上、中、下三个部位取样，取样量应不少于全部检验所用量的3倍，置洁净容器内加塞、备用； 4.3.4 对中药浸膏中间产品取样则必须充分搅匀后，按方法从所盛装容器中上、中、下三个部位取样，取样量应不少于全部检验所用量的3倍，置洁净容器内加塞、备用。 取样完毕 4.4.1 取样后应将所取样品封口贴上标记（品名、批号、数量、生产岗位、取样人、取样时间）；
无菌操作规程 1.目的 建立无菌检查标准操作规程，确保检查结果准确、可靠。 2.适用范围 本公司无菌产品的无菌检查 3.职责 质量部QC 4.依据 2015版《中国药典》通则1101 5.内容 5.1无菌检查环境保障 5.1.1无菌检查的所有操作均需在严格控制微生物污染的环境下进行，即无菌检查应在环境洁净度10000级下的局部洁净度100级的单向流空气区域内或隔离系统中进行。 5.1.2操作环境的无菌保障程度将直接影响无菌检查结果，为了保证无菌检查用洁净室（区）环境的稳定性，确保检查结果的可靠性，对洁净室（区）的环境定期检测并采取合理的措施保证洁净环境符合要求。 5.1.3无菌检查全过程必须严格遵守无菌操作，防止微生物污染。 5.1.4洁净区的温度、湿度等参数必须符合相应洁净级别的要求 5.1.5无菌检查操作还需要对环境进行监控， 5.2培养基、稀硫酸、缓冲液 5.2.1硫乙醇酸盐流体培养基，市售培养基干粉。除另有规定，接种后应置30-35℃培养。 5.2.2胰酪大豆胨液体培养基，市售培养基干粉。接种后应置20-35℃培养。 5.2.3中和或灭活用培养基，按上述硫乙醇酸盐流体培养基或胰酪大豆胨液体培养基的处方及制法，在培养基灭菌或使用前加入适宜的中和剂、灭活剂或表面活性剂，其用量同方法实用性试验。 5.2.4胰酪大豆胨琼脂培养基，市售培养基干粉。 5.2.5沙氏葡萄糖液体培养基，市售培养基干粉。 5.2.6沙氏葡萄糖琼脂培养基，市售培养基干粉。 5.2.7PH7.0氯化钠蛋白胨缓冲液，市售培养基干粉。 5.2.80.9%无菌氯化钠溶液。 5.2.9培养基使用性检查 无菌检查用的硫乙醇酸盐流体培养基和胰酪大豆胨液体培养基等应符合培养基的无菌性检查及灵敏度检查的要求。本检查可在供试品的无菌检查或与供试品的无菌检查同时进行5.2.9.1无菌性检查：每批培养基随机取5支（瓶），按各培养基规定的温度下培养14天，用无菌生长。 5.2.9.2灵敏度检查 5.2.9.2.1菌种：培养基灵敏度检查所用的菌株传代数不得超过5代（从菌钟存中心获得的干菌种第0代），并采用适宜的菌种保藏技术进行保存，以证试验菌株的生物学特性。 金黄色葡萄球菌【CMCC(B)26 003】 铜绿假单胞菌[CMCC(B)10 104] 枯草芽孢杆菌[CMCC(B)63 501] 生孢梭菌[CMCC(F)64 941] 白色念球菌[CMCC(F)98 001] 黑曲霉[CMCC(F)98 003]
产品无菌检验操作规程 产品无菌检验操作规程 编制日期 审核日期 批准日期 版号生效日期 公司
1 目的 通过无菌检验，确保灭菌后产品能够达到无菌的要求。 2 适用范畴 适用于灭菌后医疗器械产品（列举）的无菌检验。 3 检验依据 本厂产品注册标准（编号） EN1174-1996 医疗器械灭菌产品中微生物数量的评估 《中国药典》（2005年版） GB14233.2-2005 医用输液、输血、注射器具检验方法第二部分：生物试验方法 GB15980-1995 一次性使用医疗用品卫生标准 4 仪器、设备 百级层流超净工作台、电热干燥箱、电热恒温培养箱、霉菌培养箱、压力蒸汽灭菌器、集菌仪（器）、电子天平、PH计、冰箱、恒温水浴锅、酒精灯、三角烧瓶，接种环、无菌棉签、镊子，试管架，大试管若干等。 5 无菌检验室的环境要求 5.1 无菌检验应在环境洁净度10000级下的局部百级的单向流空气区域内进行。 5.2 缓冲区与外界环境、无菌检验室与缓冲区之间空气应保持正压，阳性对比室与缓冲区之间空气应保持负压。无菌检验室与室外大气之间静压差应大于10Pa。无菌检验室的室温应保持18～26℃，相对湿度：45～65%。 5.3 无菌检验室的单向流空气区、工作台面及环境应定期按《医药工业洁净室（区）悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的测试方法》的现行国家标准进行悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的监测。每年至少检测一次。 5.4 无菌检验过程中应同时检查超净工作台单向流空气中的菌落数：每次操作时在层流空气所及台面的左中右置3个营养琼脂平板，暴露30min，于30～35℃培养48小时，菌落数平均应不超过1CFU/平板。 6 无菌检验前的预备 6.1 器具灭菌、消毒 6.1.1 灭菌：试验过程中与供试品接触的所有器具必须采纳可靠方法灭菌。可经电热干燥箱160℃以上干烤2小时，或置压力蒸汽灭菌器内121℃蒸汽灭菌30分钟后使用（依照灭菌成效验证决定灭菌参数）。所有的灭菌物品不应超过2周即用毕，否则应重新灭菌。 6.1.2 消毒：凡检验中使用的器材无法灭菌处理的，使用前必须经消毒处理。如无菌检验室的试管架、电子天平、工作台面、工作人员的手、橡胶吸头等。可采纳消毒剂浸泡或擦拭。消毒剂应每月更换，以防止产生耐药菌株。 6.1.3 标识：器具的灭菌、消毒后必须做好标识，标明灭菌、消毒时刻和使用有效期。 6.2 人员、物料进入无菌检验室
液氮罐车卸车安全操作规程 1．卸车前检查和准备工作 （1）引导罐车到指定位置停车，给车轮垫上防滑块。 （2）接好静电接地线。 （3）检查罐车内介质是否与储罐的介质相符合，质量是否符合要求。 （4）检查罐车与储罐的压力是否正常。 （5）检查储罐的储液量是否在允许充装量范围内，液位计指示是否正常。 （6）检查罐车与储罐安全附件是否完好，消防器材是否在有效期内。 （7）检查罐车与储罐外观是否有结霜、腐蚀、凹凸不平等现象。 （8）检查罐车和司机的证件是否齐全并在有效期内。 （9）检查卸车工具是否合格 （10）上述检查确认无异后，操作员穿戴好防护用品，准备卸车。 2．卸车程序 （1）联接罐车与储罐的卸液金属软管。 （2）开启罐车出液阀和管道排放阀，吹扫卸液软管及管路。 （3）吹扫后，关闭充装管道排放阀，开启输出阀与增压器输出阀充液。 （4）充装过程中，注意观察液位对照表。接近充满时，开启溢流阀，该阀喷出液体时表明储罐已充满额定容量，应立即关闭罐车排
液阀、充装阀和输入阀及回流阀，停止充液。 （5）开启罐车充装管道上的排放阀，卸去软管的压力后关闭充装管道排放阀，然后，拆下卸液软管。 3．卸车后检查 （1）检查罐车和储罐的压力是否正常，对罐车进行称重计量，核定所卸介质的重量。 （2）检查各密封面有无泄漏。 （3）检查罐车和储罐充装装置所有联接件是否分离。 （4）检查罐车和储罐有无其它异常。 4．巡回检查 （1）检查充装装置有无异常，有无泄漏。 （2）检查充装过程中罐车与储罐的压力和安全装置是否正常。 5．异常情况紧急停车处理程序 （1）发现异常情况需紧急停车（停止装车与卸车），在确认安全的前提下，把车辆移动到空旷的地方。 （2）认真检查罐车与储罐发生异常情况的部位。 （3）当无法有效控制和处理时，应及时拨打报警求助电话，同时，立起警示牌禁止其它车辆和人员靠近，等待救援。 6．注意事项 （1）必须由经培训合格的特种设备操作员对罐车卸车进行操作。 （2）充装过程中禁止无关人员靠近。 （3）公司的立式储罐，只能从顶部充装或从底部进行充装，不允许同时进行充装。
目的：为检验头孢拉定胶囊中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围：适用于头孢拉定胶囊中间产品的检验。 职责：检验员、检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1性状：本品内容物为白色或类白色粉末。 2鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 头孢拉定对照品 2.1.2 正十四烷、正已烷 2.1.3 丙酮、甲醇 2.1.4 枸橼酸溶液 (0.1mol/L) 2.1.5 茚三酮 2.1.6 磷酸氢二钠溶液 (0.2mol/L) 2.1.7 硅胶G薄层板 2.1.8 烧杯 (50ml)、量筒 (100ml) 2.1.9 容量瓶 (10ml、25ml) 2.1.10 微量注射器 (25μl) 2.1.11 层析缸、烘箱 2.1.13 电子天平 (万分之一克) 2.1.13 高效液相色谱仪 2.2 项目与步骤 2.2.1 薄层色谱法鉴别：精密称取本品与头孢拉定对照品各约0.06g，分别置10ml容量 瓶中，加水振荡使溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为样品溶液和对照溶液，吸取上述各种溶液各5μl，按“有关物质”项下的薄层色谱法检测，样品溶液所显主斑点的位置与对照溶液相同，为符合规定。 2.2.2 高效液相色谱法鉴别： 含量测定项下的色谱图中，样品溶液主峰保留时间与对照溶液相一致，为符合规定。 3 检查 3.1 试剂与仪器：
3.1.1 甲醇 3.1.2 头孢拉定对照品 3.1.3 水-4%醋酸-3.86%醋酸钠-甲醇 (1564：6：30：400) 3.1.4 五氧化二磷 3.1.5 0.1mol/L 盐酸溶液 3.1.6 微量进样器 (10μl) 3.1.7 容量瓶 、 单标移液管 3.1.8 电子天平 (万分之一克) 3.1.9 真空干燥箱 3.1.10 ZRS-4智能溶出仪 3.2 项目与步骤 3.2.1 头孢氨苄： 精密称取本品适量，按含量测定项下的方法制备供试品溶液，照头孢拉定项下的方法测定，含头孢氨苄不得过头孢拉定和头孢氨苄总量的6.0%，为符合规定。 3.2.2 干燥失重： 取本品的内容物约1g ，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥3小时，减失重量不得过7.0%，为符合规定。 3.2.3 溶出度： 取本品6粒，照溶出度测定法 (SOP-QC-331-00) 检测，以0.1mol/L 盐酸溶液为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，45分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液10ml 置100ml 容量瓶中，加0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度，为样品溶液。另取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密取适量 (相当于1粒的平均装量)，置100ml 容量瓶中，加0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度，精密量取2 ml 至200ml 容量瓶中，加0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度。取上述两种溶液，照分光光度法 (SOP-QC-301-00)，在255nm 的波长处分别测定吸收度，按二者吸收度的比值计算每粒的溶出量，按下式计算，限度为大于80%为符合规定。 计算：溶出量 %= %100*10010*900*1002 * 100*1W A W A 对对 式中：A1 ；样品溶液吸收度； A 对：对照品溶液吸收度；
目录 第一章、计量检测仪器操作规程 (1) 第二章、成品检验规范 (18) 第三章、检验项目的测定方法 (12)
第一章、计量检测仪器操作规程 一、电子分析天平操作规程 1.目的： 建立电子分析天平操作规程。 2.范围： 本规程适用于电子分析天平。 3.责任：检验人员、质检负责人。 4.操作规程： 4.1调水平：调整地脚螺栓高度，使水平仪内空气汽泡位于圆环中央 4.2开机：接通点源，按开关键直至全屏自检； 4.3预热:天平在初次接通点源或长时间断电之后，至少需要预热30分钟。为取得理想的测量结果，天平应保持在待机状态； 4.4校正：首次使用天平必须进行校正，按校正键，天平将显示所需校正砝码质量，放上砝码直至出现g，校正结束； 4.5称量:使用除皮键，除皮清零。放臵样品进行称量。 4.6关机:天平应一直保持通电状态，不使用时将开关键至待机状态，使天平保持保温状态，可延长天平的使用寿命； 5.维护保养规程： 5.1天平室必须保持整洁，不得放臵震动设备和腐蚀性、挥发性 物质；
5.2由指定保管人员负责分析天平的日常维护保养，使用人应作好每次称量前后的清洁、清理工作； 5.3天平内应放干燥剂保持，干燥剂应及时更换； 5.4天平不得随意移动和调节，电子天平的电源应保持长期接通的状态； 5.5天平内外要保持清洁，如有被称物撒落，要及时处理干净； 5.6称量前或称量过程中，如遇故障，应及时与保管员联系，按有关规定进行维修，不得随意拆卸，修理后应作好检修记录，大修后应写好维修报告，并归档； 5.7天平每年进行一次周期计量检定，计量合格证应统一保管。 二、恒温培养箱 1、用途 供应工农业生产、科学研究试验、治疗单位作烘焙消毒及一般物品的干燥使用。 2、结构 2.1箱体用薄板制成，箱体各部用键纹烘漆，隔热用玻璃纤维，使箱内温度不散发，箱内胆场喷高温银浆，既美观又耐温。 2.2本箱采用晶体管继电器能自动控温，通过温度计可查看 2.3看电器线路装在箱体左侧，有活络门可卸，以便维修。 3、使用方法 3.1本系列培养箱使用电源均为交流220V。通过温度控制仪可直接调节到所需温度可达到自动控制温度。 3.2物体放在箱内干燥时不宜过挤，以利冷热空气对流不受阻塞，保持箱内温度均匀。 3.3恒温加热停止工作后往往继续上升温度。这是余热影响，此现象
无菌检查操作规程 1.目的 建立无菌检查标准操作规程，确保检查结果准确、可靠。 2.使用范围 本公司无菌产品的无菌检查 3.职责 质量部QC 4.依据 2015版《中国药典》通则1101 GB/T 19973.2-2005（ISO11737-2:1998） 《疗器械的灭菌微生物学方法第2部分：确认灭菌过程的无菌试验》 GB/T 14233.2-2005 《医用输液、输血、注射器具检验方法第2部分：生物学试验方法》 5.内容 5.1.无菌检查环境保障 5.1.1.无菌检査的所有操作均需在严格控制微生物污染的环境下进行，即无菌检 査应在环境洁净度10000级下的局部洁净度100级的单向流空气区域内或隔离系统中进行。 5.1.2.操作环境的无菌保障程度将直接影响无菌检查结果，为了保证无菌检查用 洁净室（区）环境的稳定性，确保检查结果的可靠性，对洁净室（区）的环境定期监测并采取合理的措施保证洁净环境符合要求。 5.1.3.无菌检查全过程必须严格遵守无菌操作，防止微生物污染。 5.1.4.洁净区的温度、湿度等参数必须符合相应洁净级别的要求。 5.1.5.无菌检查操作还需要对检查环境进行监控， 5.2.培养基、稀释液、缓冲液 5.2.1.硫乙醇酸盐流体培养基，市售培养基干粉。除另有规定，接种后应置 30~35℃培养。 5.2.2.胰酪大豆胨液体培养基，市售培养基干粉。接种后应置20~35℃培养。 5.2.3.中和或灭活用培养基，按上述硫乙醇酸盐流体培养基或胰酪大豆胨液体培
养基的处方及制法，在培养基灭菌或使用前加入适宜的中和剂、灭活剂或表面活性剂，其用量同方法适用性试验。 5.2.4.胰酪大豆胨琼脂培养基，市售培养基干粉。 5.2.5.沙氏葡萄糖液体培养基，市售培养基干粉。 5.2. 6.沙式葡萄糖琼脂培养基，市售培养基干粉。 5.2.7.PH7.0氯化钠蛋白胨缓冲液，市售培养基干粉。 5.2.8.0.9%无菌氯化钠溶液。 5.2.9.培养基使用性检查 无菌检査用的硫乙醇酸盐流体培养基和胰酪大豆胨液体培养基等应符培养基的无菌性检査及灵敏度检査的要求。本检查可在供试品的无菌检査或与供试品的无菌检査同时进行。 5.2.9.1.无菌性检查：每批培养基随机取5支（瓶），按各培养基规定的温度下 培养14天，应无菌生长。 5.2.9.2.灵敏度检查 5.2.9.2.1.菌种：培养基灵敏度检查所用的菌株传代数不得超过5代(从菌种存中 心获得的干菌种第0代），并采用适宜的菌种保藏技术进行保存，以 证试验菌株的生物学特性。 金黄色葡萄球菌[CMCC(B)26 003] 铜绿假单胞菌[CMCC(B)10 104] 枯草芽孢杆菌[CMCC(B)63 501] 生孢梭菌[CMCC(B)64 941] 白色念珠菌[CMCC(F)98 001] 黑曲霉[CMCC(F)98 003] 5.2.9.2.2.菌液制备：接种金色葡萄球菌、铜绿假胞菌、枯草芽孢杆菌的培养物 至胰酪大豆胨液体培养基中或胰酪大豆胨琼脂培养基上，接种生孢梭 菌的培养物至硫乙醇酸盐流体培养基中，30?35℃培养18?24小时； 接种白色念珠菌的培养物至沙氏葡萄糖液体培养基中或沙氏葡萄糖琼 脂培养基上，20?25℃培养24?48小时，上述培养后的新鲜培养物用 PH7.0无菌化钠-蛋白胨缓冲液或0.9%无菌化钠溶液制成每lml菌数小
罐车装卸安全操作规程 1、检查罐车安全附件：安全阀、液位计、压力表是否灵敏、可靠，紧急切断阀导静电装置是否完好等。 2、检查罐车各密封部位及附件有无泄漏。 3、把罐车停隐后，熄来发动机，拉紧手刹。 4、把罐车的静电接地线与装卸台的地线接牢。 5、把罐车的气、液相管分别与装卸台的气、液相管接通，接管时应先检查快速接头是老化或损坏，装卸软管有无坏损。 6、罐车装车时 1先打开罐车气相阀门，再打开罐车充装后的液相阀门。 2打开储液罐液相阀门。 3启动压缩机，（罐车压力不应超过其最高使用压力）液化石油气由储罐装到罐车中。 7、罐车卸车时 1确定接液的储罐检查储罐液位压力。 2储罐进液一般不宜两台储罐同时进液。 3先开启储罐的液相阀门，再开启罐装台的气相阀门向罐车进行以使液放出。 4检查罐车压力，当罐车压力比储罐压力高时，打开罐车液相阀门启动压缩机卸车；当罐车压力比储罐压力低时，启动压缩机至罐车压力高0.1Mpa打开罐车液相阀门卸车（罐车压力与储罐压力差） 8、装卸车时不能开收音机，不能在站内维修车辆。 9、卸车过程中，操作人员、驾驶人员等均不能离开现场，时时检查运行情
况，出现异常立即停机排除故障。 10、装卸工作完毕后，操作人员将操作过程的阀门恢复到初始状态。并卸掉气、液相软管（先打开罐车上气、液相放散阀确定气、液相软管内无压时，才能卸掉气、液相软管）拆除接地线。 11、单车式汽车罐车不得兼作储罐使用，汽车罐车不得直接向气瓶灌装，卸车时不得用空气加压，亦不得采用蒸汽等可引起罐内温度迅速升高的方法加压卸液，用热水升温卸液时水温不得超过45度。 12、雷雨天严禁作业，附近有明火严禁装卸作业，罐体内压力异常严禁装卸作业，检测出液化气体泄漏或其他的不安全因素，立即停止装卸作业。 13、每次装罐、卸装完毕后均应做好记录，见《液化气体汽车罐车安全监察规程》附件五“汽车罐车装卸记录”（参考件）驾驶员必须亲自确认汽车罐车与装卸装置的所有连接件，是否妥善分离，才能启动车体。
化验室设备操作规 程
邯郸市康瑞生物科技有限公司 检验设备操作规程 （依据ISO9001：标准编制） A版 文件编号：KRSW-JYGC- 编制：质检部日期： 8月06日 审核：纪金锋日期： 8月06日 审批：陈清喜日期： 8月08日 发布日期： 8月08日实施日期： 8月08日 设备名称 水分测定仪 设备型号 KF-1型 设备用途 产品检验 生产厂家
上海安亭电子 维护部门 质检部 出厂编号 090615 一、简介 1.1编写目的 制定合理的仪器操作规程，便于检验人员在检测过程中的操作，熟悉设备性能确保检验准确性，及时有效的对设备进行维护确保检验过程的顺利进行以及有效延长设备的使用寿命。 1.2工作原理 本仪器为卡尔费休滴定法测定水分的仪器，采用“永停法”来确定重点。 1.3职责 化验员负责本仪器的使用及维护 二、仪器性能及适用范围 2.1仪器性能： 电源：220V±10% 50HZ 相对湿度：≤80%
环境温度：5℃-40℃ 测量范围：0.03%-100% 相对误差：≤3%（平行测定以水为标准样品，测定卡氏试剂得水当量，必须大于3mg/ml） 2.2适用范围 本仪器主要用于本厂进厂原辅料、中间产品及成品的水分检测。 三、仪器安装 参照仪器安装外形图说明进行安装。 四、操作方法 4.1滴定管使用 4.1-1测定的水分含量若在0.1%-10%之间时应当用用10ml滴定管（最小刻度0.05ml） 4.1-2测定的水分含量若小于0.1%时，需要增大取样量而且配用微量滴定管。 4.2打开电源，将测定开关调至校正档然后旋转校正开关将电流指针调整至40uA，然后将测定开关调至测定档，此时电流指针应当归零。 4.3将卡氏试剂倒入滴定瓶中，用双联球将试剂打入滴定管，把无水甲醇倒入反应瓶直至把电极铂片完全浸没。然后将卡氏试剂滴入反应瓶，直到电流指针接近40uA，（一般指针在30uA-40uA 范围内）保持30秒指针不返回溶液为红棕色即为滴定终点。 4.4卡氏试剂的标定
1.目的 规范检验操作。 2.适用范围 检验操作。 3.责任者 化验员。 4.规程： 4.1检验 4.1.1 按化验品种的检验规程。准备好化验需要的仪器、试液、标准滴定液及其它必需品。如果有规定的化验周期，就应在规定期限内完成化验，无规定化验周期的，也应及时化验，确保生产的正常进行。 4.1.2 严格按检验规程进行操作，不得修改检验方法。如果检验方法有问题，应通知质管部经理分析原因，如修改则应按文件管理制度办理。 4.1.3在需较长时间使用仪器（如培养箱或干燥箱）时，可将“运行中”的状态标志挂在仪器上，待仪器使用完毕后，及时取下。精密仪器应填写仪器使用记录，并按相应的SOP检查并校验仪器。定期检定仪器，只有在其正常运行时才能使用仪器。如果仪器不正常，使用人应及时挂上相应的状态标志，直到问题解决为止。使用完仪器后，填写仪器使用记录，并由使用人做好仪器的清洁卫生，换上“清洁待用”的标志牌。 4.1.4除含量、浸出物及规定需做两份平行化验外，其它检测项目通常做一份即可。如果平行化验数据超出方法中规定的偏差要求（但在合格限内），应报告质管部经理。一般情况下需要再做一次化验（即无法判断误差原因时需做的再次化验）。 4.1.5 化验完毕后应及时清洗使用过的仪器，以备下一个化验员使用。所有的玻璃器具都应在使用后及时冲洗掉实验样品，以免样品干燥后难以清洗，然后将其清洗。对易挥发物品进行处理和化验时，应在通风橱内进行。应使用适当的方法处理挥发性和有毒物品。 4.1.6 样品化验结束后，化验员应填写检验记录并签字，记录应由QC负责人审核并签字。如果样品符合规定，就在记录单上填写“符合标准规定”，如不合格，另一化验员应重新检验，如确实不 合格，则填写“不符合标准规定”。如QC负责人要求重新取样进行化验，在化验新样品的同时应再复验一次原样品，如化验结果被证实是正确的，QC负责人应做出出报的决定，并打好检验报告书报给QA审核签发。如果第二次化验结果与第一次不符，应排除化验员的检验误差及其他可能产生的检验误差，对该物料做出处理意见。
产品无菌方法验证 一、概述 1、简介 无菌检查法是指检查无菌药品、医疗器械等是否无菌的一种方法。无菌检查是在洁净度百级的单向流空气区域内进行，其全过程严格遵守无菌操作，防止微生物污染。本验证方案参考《中华人民共和国药典2010版二部》附录无菌检查法和GB/T19973.2-2005/ISO 11737-2:1998 医疗器械的灭菌微生物学方法第二部分：确认灭菌过程的无菌试验。二、验证目的 通过对无菌方法的培养基适用性检查、无菌检查方法的适用性检查，并且结果符合规定，证明培养基的适用性以及无菌检验方法的适用性，以达到用适合的方法对样品进行无菌检查的目的。 三、范围 本验证方案适用于X公司医疗器械无菌检查方法。本文件规定了无菌验证的程序、方法、标准和记录。 四、验证参考文件 五、验证人员及职责 1质量部QC：负责验证计划、方案起草、按监控计划执行，做好检验工作，并进行记录，出具报告。 2质量部：质量部经理负责验证方案的审核、记录的审核和报告的审核。按文件管理要求，作好验证方案文件的控制工作。 六、验证内容 1、验证试验项目
1.1 培养基的的适用性检查。 1.2方法适用性检查 2、验证实施步骤 2.1 所用培养基 胆盐硫乙醇酸盐流体培养基 改良马丁培养基 2.2 培养基的配制 硫乙醇酸盐流体培养基：称取硫乙醇酸盐流体培养29.3g，加入蒸馏水或去离子水1L，煮沸至完全溶解，分装试管，121℃灭菌15min。 改良马丁：称取改良马丁28.5g加入蒸馏水或去离子水1L，搅拌加热至完全溶解，分装试管，121℃灭菌30min。 2.3 菌悬液配制 所用菌种：金黄色葡萄球菌CMCC(B)26003 铜绿假单胞菌CMCC(B)10104 枯草芽孢杆菌CMCC(B)63501 生孢梭菌CMCC(B)64941 白色念珠菌CMCC(F)98001 黑曲霉CMCC(F)98003 用无菌生理盐水将所用菌种稀释至30-100CFU/ml（2～8℃保存24h内使用）。 2.3 检验方法以及培养条件的选择 依据产品特点和标准推荐，优先选用直接浸泡于生长培养基（硫乙醇酸盐流体培养基和改良马丁培养基）中，然后硫乙醇酸盐流体培养基和改良马丁培养基分别在23～28℃和30～35℃培养14天，逐日观察，并记录结果。 2.4 培养基的适用性检查 2.4.1 培养基的无菌检查 硫乙醇酸盐流体培养基和改良马丁培养基分别取5支，培养14天，应无菌生长。2.4.2 灵敏度检查 2.4.2.1 接种 取每管装量12ml的硫乙醇酸盐流体培养基9支，分别接种小于100CFU的金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌、生孢梭菌各2支，另一支不接种作空白对照,培养3天；取每管装量9ml的改良马丁培养基5管，分别接种白色念珠菌、黑曲霉2支，另一支不接种作空白对照，培养5天。逐日观察结果。 2.4.2.2 结果判断 空白对照管应无菌生长，加菌的培养基管均生长良好，判该培养基的灵敏度检查符合规定。 2.5 无菌方法适用性检查 2.5.1 接种 取装量为25ml的硫乙醇酸盐流体培养基8管，分别接入小于100cfu的金黄的葡萄球
汽车槽车装卸作业安全操作规程示范文本 In The Actual Work Production Management, In Order To Ensure The Smooth Progress Of The Process, And Consider The Relationship Between Each Link, The Specific Requirements Of Each Link To Achieve Risk Control And Planning 某某管理中心 XX年XX月
汽车槽车装卸作业安全操作规程示范文 本 使用指引：此操作规程资料应用在实际工作生产管理中为了保障过程顺利推进，同时考虑各个环节之间的关系，每个环节实现的具体要求而进行的风险控制与规划，并将危害降低到最小，文档经过下载可进行自定义修改，请根据实际需求进行调整与使用。 汽车槽车的装卸作业 1、车装卸前的作业准备 A、好罐体静电地线； B、好其他安全准备工作。 2、装车 A、新槽车或检修后首次使用的槽车，充装前应做抽真 空或充氮置换处理真空度不低于650毫米汞柱或罐内氧量 不大于3％，否则不能充装。 B、必须严格计量，严禁超装。汽车槽车的充装重量为 槽车容积乘上单位容积充装量(0.42 T／M3)，充装完毕， 押运员必须复检重量或液位，如有超装，须立即处理，不
得超装行驶。 C、装车作业时，槽车押运员应随时检查安全阀、压力表管路等处有无跑冒滴漏等不安全现象，观察液位变化，发现异常情况应立即停止装车，妥善处理。 3、卸车。 A、将槽车上的气、液相管分别接到卸车台的气液相软管接头上。打开放气阀，放出连拉管中的空气，然后关闭放气阀。 B、打开气、液相软管上的阀门，操作槽车手摇油泵供油。打开槽车气、液相管上的紧急切断阀(手摇油泵上压力表指数应达到3Mpa)使油压达到并保持3 MpA。 C、打开槽车气、液相管上的球阀通知运行工启动压缩机，进行卸车运行。 D、当槽车罐内液化气卸完后，通知运行工关闭压缩机。
目的：为检验盐酸异丙肾上腺素气雾剂中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围：适用于盐酸异丙肾上腺素气雾剂中间产品的检验。 职责：检验员、检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1.性状： 本品在耐压容器中的药液为无色或带黄色的澄清液体，揿压阀门，药液即呈雾状喷出。 2. 鉴别： 2.1 试剂与仪器 2.1.1 三氯化铁试液 2.1.2 醋酸钠溶液（40%） 2.1.3 二氯化汞试液 2.1.4 试管、蒸馏水 2.2 项目与步骤 2.2.1 取三氯化铁试液1滴，置试管中，加水5ml稀释后，用本品喷射数次，摇匀，即显绿色为符合规定。 2.2.2 取40% 醋酸钠溶液2ml，置试管中，用本品喷射3次，摇匀，再加入二氯化汞试液3滴混合，溶液即显樱桃红色为符合规定。 3. 检查： 3.1 试剂与仪器 3.1.1 乙醇 3.1.2黄色10号标准比色液 3.2 项目与步骤 3.2.1 色泽限度： 取本品3瓶，除去瓶外塑料保护膜，在瓶外标出液面的高度，在铝盖上钻一小孔，插入注射针头（勿与液面接触），待抛射剂逸去后，除去铝盖，分别加乙醇稀释至原高度，混匀，如显色，与黄色10号标准比色液比较，不得更深。如有1瓶超过规定，应另取3瓶进
行复试，应全部符合规定。 4. 含量测定： 4.1 试剂与仪器 4.1.1硫酸溶液（0.005mol/L） 4.1.2乙醇 4.1.3缓冲液 4.1.4枸橼酸亚铁溶液4.1.5电子天平(万分之一克) 4.1.6量瓶、刻度吸管4.1.7注射针头、干燥橡皮管 4.1.8恒温烘箱 4.1.9紫外分光光度计 4.2 检验步骤 对照品溶液的制备： 取盐酸异丙肾上腺素对照品35mg，精密称定，置100ml量瓶中，加0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备： 取本品1瓶，除去瓶外塑料保护膜后，精密称定，在铝盖上钻一小孔，插入连有干燥橡皮管的注射针头（勿与液面接触），橡皮管的另一端通入盛有乙醇5ml的小烧杯中，待抛射剂缓缓排出后，除去铝盖，将内容物用乙醇移置小烧杯中，置水浴上蒸干，放冷后，用0.005mol/L硫酸溶液少量分次溶解，移至100ml量瓶中，用0.005mol/L硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。另将本品空瓶连同阀门和铝盖洗净烘干，精密称定，求出每瓶药液的重量，供计算盐酸异丙肾上腺素在药液中的浓度用。 测定法： 将上述对照品溶液和供试品溶液，分别过滤，精密量取续滤液各5ml，分别置25ml量瓶中，各加0.005mol/L硫酸溶液10ml，缓冲液（取碳酸氢钠5.04g,溶解于含有浓氨溶液1ml 及甘氨酸2.25g的水40ml中,再加水使成50ml）5ml与枸橼酸亚铁溶液 (取硫酸亚铁1.5g,溶解于含有稀盐酸0.3ml及亚硫酸氢钠1g的水200ml，临用时取此溶液10ml，加枸橼酸钠0.5g溶解后即得)1ml，用0.005mol/L硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，放置5分钟，照分光光度法(SOP-QC-301-00)，在530nm的波长处分别测定吸收度，计算，即得。本品含盐酸异丙
重庆卡顿尔食品有限公司 产品质量检验操作规程 部门：品控部 编制：范昌勇 文件编号：KDRQC018 日期：2015年1月12日 一、菌落总数检测操作规程 检测国标：GB 4789.2-2010食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定 样品：卡顿尔蛋糕、卡曲、西点类产品 产品国标：GB/T 20977-2007糕点通则；GB/T 20980-2007饼干 产品卫生标准：GB 7099-2003糕点、面包卫生标准； GB 7100-2003饼干卫生标准 菌落总数指标：糕点：热加工≤1500cfu/g，冷加工≤10000cfu/g
饼干：≤750cfu/g 试剂：生理盐水（约8.5%）（磷酸盐缓冲溶液）；营养琼脂培养基（或平板计数琼脂培养基）；75%消毒酒精 设备：电子称（0.01g）、电子万用炉、灭菌锅、恒温水浴锅、超净工作台、电热恒温培养箱 器具：250ml三角瓶、玻璃棒、烧杯（500ml）、试管（15*150或者18*180）、试管架、培养皿、镊子、钥匙、刻度吸量管（1ml、10ml）、移液器（100-1000ul）、酒精灯 操作步骤： 1.药品配制 营养琼脂培养基（配比：32g+1000ml蒸馏水）；生理盐水（8.5gNaCl+1000蒸馏水）（或磷酸盐缓冲溶液）；75%消毒酒精（500ml95%纯酒精+133ml蒸馏水）。 2.灭菌消毒准备 ⑴往灭菌锅外层锅内加适量的水（水位刚好没过加热管，最好用硬度较低的水，避免结垢而缩短加热管的寿命）。 ⑵培养皿成套同向整齐排列叠放，用干燥的牛皮纸（或者报纸）包裹卷紧，放入灭菌锅内套中。 ⑶将准备好的试管、培养基、刻度吸量管、移液器枪头、生理盐水放入锅内，注意不要放置过于密集紧凑，以免影响蒸汽循环造成灭菌不彻底。 ⑷盖好锅盖并对称地扭紧螺旋。 ⑸加热使锅内产生蒸汽，当压力表指针达到 33.78kPa时，打开排气阀，将冷空气排出，此时压力表指针下降，当指针下降至零时，即将排气阀关好。注意冷空气必须充分排除，否则锅内温度达不到规定温度，影响灭菌效果。 ⑹继续加热，锅内蒸汽增加，压力表指针又上升，当锅内压力增加到所需压力时，将火力减小（自动控制则无需手动操作，老式灭菌锅需手动切断电源来调节），使蒸汽压力升至103.4kPa，温度达121.3°C，维持15~20分钟，然后将灭菌器断电或断火，让其自然冷后再慢慢打开排气阀以排除余气，然后才能开盖取物。 ⑺无菌操作间和超净工作台紫外灯开启，关闭通道门，灭菌30-60分钟。 ⑻更衣进入无菌间，操作前用75%消毒酒精对手部、样品盒表面、操作台、试管架等进行喷洒消毒。 3.样品处理 卡顿尔产品（含半成品）均为固体和半固体样品，样品处理方法如下： 称取25 g 样品置盛有225mL磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌均质杯内，8000 r/min～10000 r/min 均质1 min～2 min，或放入盛有225 mL稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min～2 min，制成1:10的样品匀液。 1:100样品液稀释方法：用1 mL无菌吸管或微量移液器吸取1:10样品匀液1 mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面），振摇试管或换用1支无菌吸管反复吹打使其混合均匀，制成1:100的样品匀液。按此操作程序，制备 10 倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1 mL无菌吸管或吸头。 4.接种培养
余姚市吉康医疗器械厂 无菌检验操作规程 1 目的 确保本企业所生产的成品符合产品标准要求。 2 范围 本规程供检验员成品的无菌检验用。 3 职责 检验员负责做好成品(指无菌产品)的无菌检验，并作好检验记录。 4 工作程序 4.1试剂 质量浓度为9g/L的无菌氯化钠溶液、其他符合《中国药典》要求的稀释液和冲洗液。 4.2主要设备 超净工作台、恒温培养箱、恒温水浴箱、压力蒸汽灭菌器、电热干燥箱。 4.4试验前准备 4.4.1 器具灭菌 与供试液接触的所有器具应采用可靠方法灭菌，置压力蒸汽灭菌器内120℃30min，或置电热干燥箱内160℃2h。 4.4.2 无菌室要求 4.4.2.1超净工作台局部应符合洁净弃100级单向流空气区域要求。无菌室在消毒处理完毕后，应检查空气中的菌落数，方法如下：取直径约90mm培养皿，无菌操作注入融化的营养琼脂培养基约20mL，在30℃～35℃培养48 h证明无菌后，取3只培养皿在超净工作台平均位置打开上盖，在暴露30min后盖好置30℃～35℃培养48h后取出检查。3只培养皿上生长的菌落数平均应不超过1个。 4.4.2.2 无菌试验过程中应检查空气中的菌落数，方法同上。在试验开始进行时打开培养皿盖，至试验结束后盖好照上法培养，应符合上述要求。 4.5培养基 用于培养需（厌）气菌和真菌的培养基的制备、培养基灵敏度检查及其他各项要求应符合《中国药典（二部）》附录中《无菌检查法》的规定。 4.6 供试品抑菌性验证试验 对未知或可疑的供试品，在进行无菌试验前，应按照《中国药典（二部）》附录中“无菌检查法”的规定进行方法验证试验，以确认供试品在该试验条件下无抑菌活性或其抑菌活性可以忽略不计。 4.7试验方法 4.7.1 供试品数量 同一批号（灭菌批）3个～5个单位供试品。 4.7.2 浸提介质 质量浓度为9g/L的无菌氯化钠溶液或其他符合《中国药典》要求的稀释液和冲洗液。 4.7.3 供试液制备 优先采用将供试品或其有代表性的各部分直接投放入培养基内培养。如供试品不适宜直接投放，可按下列方法制备供试液，应使浸提介质充分洗提供调节器的浸提表面。供试液制备应按无菌操作法进行，在制备后2h内使用。 质量浓度为9g/L的无菌氯化钠溶液、其他符合《中国药典》要求的稀释液和冲洗液。 4.7.4 接种、培养和观察 根据供试品具体特性选择《中国药典（二部）》附录中“无菌检查法”规定的适宜接种方式，以无菌操作法进行。 供试品的培养观察按《中国药典（二部）》附录中“无菌检查法”的规定。 4.7.5 结果判定 按《中国药典（二部）》附录中“无菌检查法”的规定。 4.8记录 对每一产品的灭菌批作好《细菌检验原始记录》记录保存期限为五年。 起草人/日期：批准人/日期：实施日期：2008-12-10
仅供参考[整理] 安全管理文书 易燃液体罐车装卸作业操作规程 日期：__________________ 单位：__________________ 第1 页共4 页
易燃液体罐车装卸作业操作规程 一、铁路易燃液体罐车对位后，铁路安全员检查罐车，看看罐车本身有无异状，施封、安全阀等是否完好。如有异状，通知通知车站派员处理。如无异状，通知装卸班做好装卸准备工作。 二、装卸班应将防爆泵安放在距罐车15米远处，配备前后各2只共4只干粉或泡沫灭火器和4张石棉布，汽车停放在离泵5米的位置，车头朝向逃生方向，人员就位：装卸班3人，铁路安全员1人，公路押运员1人，汽车驾驶员1人在驾驶室附近等待指令。 三、连接输液管并检查静电接地情况：装卸班连接好输液管和静电线后，公路押运员检查汽车静电接地和阀门关闭是否良好，铁路安全员检查输送管之间、输送管和泵之间、泵和铁路、泵和汽车之间静电接地是否良好。 四、开机试泵，检查机泵运转是否正常，有无异响或异状，确保机泵性能完好。 五、铁路罐车停放30分钟待液面静止后，计量人员用防爆扳手打开盖子，进行货物计量。 六、计量完成后，装卸班分别将输送管插入汽车和火车罐内的合适位置。 七、石棉布盖封：汽车和火车罐口处，各用一张石棉布将罐口与输送管之间的空隙封盖。为了便于装卸过程中罐体呼吸，此次封盖为松盖，另外两张石棉布分别由道路押运员和铁路安全员摊开放在汽车和火车 罐口附近便利位置，一旦出现紧急情况，押运员和安全员分别立即用它们将罐口死盖阻断火苗，防止火苗蹿入罐体。 警告：1.石棉布封盖是预防和消灭火灾最关键的核心步骤。如果忽 第 2 页共 4 页
1．目的 建立胶囊用明胶中间产品检验操作规程，保证检验人员操作规范化、标准化。 2．依据 《中华人民共和国药典》二部（2010年版）。 QB2354-2005《药用明胶标准》（2005年7月26日发布）。 3．范围 本标准规定了胶囊用明胶中间产品的检查等项目的检验。 4．责任 QC。 5.内容 5.1 冻力强度 5.1.1仪器：冻力仪、分析天平、水浴锅 5.1.2方法：取本品7.50g，置冻力瓶内，加水制成 6.67%的胶液，加盖，放置1-4小时后，在65±2℃的水浴中搅拌加热15分钟使样品溶散均匀，在室温下放置15分钟，将冻力瓶水平放置在10℃±0.1℃的恒温水浴中，用橡胶塞密塞保温17±1小时后，迅速移出冻力瓶，擦干外壁，置冻力仪测试台上测试，冻力强度应不低于180Bloom g。 5.2 粘度 5.2.1仪器：勃式粘度计、电子天平 5.2.2 方法： 5.2.2.1取本品20g，置于锥形瓶中，加水至300g，放置1-4小时后，在65±2℃的水浴中搅拌加热使样品溶散均匀，取出冷却至约61℃。 5.2.2.2 开启勃氏粘度计，设定温度为60±0.1℃，用手指顶住毛细管末端，应避免空气或泡沫进入，迅速将胶液倒入粘度计里，直到超过上刻度线2-3cm。按下控温按钮，将手
指移开毛细管末端时按下时间按钮，当胶液水平达到下刻线时，进行读数，即得。 5.3 粘度下降 5.3.1仪器：勃式粘度计、电子天平 5.3.2 方法：取5.2.2项下剩余胶液进行称量，放入培养箱内，在60±1℃培养24h。取出，进行称量，加水至与前一次称量结果相一致，照5.2.2.2项下的方法，进行读数。计算即得。 5.3.3 结果计算： n 1-n 2 粘度下降％= ×100% n 1 式中: n 1 —试液原有粘度，毫帕·秒(mPa·s)； n 2 —培养24h后试液的粘度,毫帕·秒(mPa·s)。 5.4 酸碱度 5.4.1仪器：分析天平、酸度计 5.4.2方法：取本品1.0g，加热水100ml，充分振摇使溶解，放冷至35℃，依法测定，PH 值应为4.0-7.2。 5.5 透光率 5.5.1仪器：紫外-可见分光光度计、分析天平 5.5.2方法：取本品2.0g，加50-60℃的水使溶解并稀释制成 6.67%的溶液后，冷却至45℃，照紫外-可见分光光度法，分别在450nm与620nm的波长处测定透光率，分别不得低于50%与70%。 5.6 亚硫酸盐（以SO 2 计） 5.6.1仪器：分析天平、蒸馏装置 5.6.2试剂试液：磷酸、碳酸氢钠、0.05mol/l碘溶液 5.6.3方法：取本品10.0g，置于长颈圆底烧瓶中，加水150ml，放置1小时后，在60℃水浴中加热使溶解，加磷酸5ml与碳酸氢钠1g，即时连接冷凝管（产生过量的泡沫时，可加入适量的消泡剂，如硅油等），加热蒸馏，用0.05mol/l碘溶液15ml作为接收液，收集馏出液50ml，用水稀释至100ml，摇匀，量取50ml，置水浴上蒸发，随时补充水适量，蒸