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直读光谱测阴极铜操作细则

直读光谱测阴极铜操作细则
直读光谱测阴极铜操作细则

阴极铜直读光谱分析方法操作补充细则

1.适用范围

本方法适用于检测阴极铜中砷、锑、铋、硫、硒、碲、铁、银、锡、镍等元素含量。

元素及分析范围,见表1。

表1

2. 引用标准

2.1 YS/T 464-2003 阴极铜直读光谱分析方法

2.2 SN/T 2260-2010 阴极铜化学成分的测定光电发射光谱法

2.3 ARL 4460/3460/MA金属分析仪操作手册

2.4 OXSAS软件中文用户手册

3.方法原理

将加工好的块状样品作为一个电极,用光源发生器使样品与下电极之间激发发光,并将该光束引入分光计,通过色散元件分解成光谱。光电倍增管将分析线的辐射能转换成电能并储存在电容器中。对选定的内标线和分析线的强度进行光电测量,根据用标准样品制作的校准曲线,求出分析样品中待测元素的含量。

4.仪器、设备

4.1 ARL4460直读光谱仪

4.2 CJ0625台式车床

4.3 液氩

5. 分析步骤

5.1 样品制备

将块状试样切割成与仪器激发台大小相匹配的的试样,试样大小能保证在同一平面上完成4个平行试验。制取的块状样品以车床(4.2)加工,车出表面光洁平整无气孔的待侧面,加工时控制车床速度以防止试样过热氧化,加工出的待测面不能用手或其他物品触碰,防止待测面污染。并且使样品和参考物质表面制成相一致的状态。如果处理试样过热,用流水冷却后,再车制表面。若试样表面湿的话,使样品表面干燥,以便在氩气氛围下激发。

5.2分析前准备

5.1.1 打开氩气,保证氩气的输入流量0.25Mpa,通入至少氩气15min以上才能进行分析。

5.2.2 打开OXSAS软件,输入“!MANAGER!”进入操作系统,点击快捷键“F7”查看并确定仪器处于正常状态。相关数据见表2.

表2

Stuatus Cannel Value Low High

1 Vacuum 8.30 0 30

2 SPtemp 37.80 37 39

3 Mains 227.12 200 245

4 Neg.1kv -998.27 -1005.0 -995.0

5 Ctemp 32.70 15 50

6 Pos.5V 5.0

7 4.75 5.25

7 Pos.12 V 12.06 11.50 12.50

8 Neg.12 V -12.15 -12.50 -11.50

9 Pos.24 V 24.05 23.0 25.0

10 Neg.100 V -99.68 -105 -95

11 CCS—350V 353.40 340.0 360.0

12 CCS—200V 201.60 190.0 210.0

13 CCS—15V 15.29 14.25 15.75

14 CCS—N15V -14.67 -15.75 -14.25

15 CCS—5V 4.99 4.75 5.25

16 CCS—24V 26.05 24.0 27.0

确保各个数据在给定的最大值与最小值之间。

5.2.3按规定进行日常维护,参见仪器的操作规程(HBHY-CZ-17)。

5.2.4 点击“定量分析”或“F10”快捷键进入定量分析界面,任务选择“conc-cu”方法选择“CUUPCU”如使用类型标准校正仪器,选择相应的类型标准(选择类型标准时,注意选择元素含量与待测样品元素含量接近标准样品创建的类型标准)。每次分析任务前,分析验证参考物质(标准样品或内控样品),若参考物质示值与认证值之差仍超出误差范围的话,应重新进行类型标准更新或标准化。在日常维护之后,通常需要分析参考物质进行校验,确定仪器状态正常。若仪器主要部件进行更换或维修后,除使用参考物质进行验证外,必要时还要进行精度实验,确认仪器性能正常。

5.3分析样品

5.3.1 在上述工作条件下,将制备好的试样,放在激发台上,用压把将样品压住,关上激发台门。根据待测样品选择合适的分析任务,输入待检样品标号等信息后,点击分析键,开始激发。

5.3.2每个编号样品数量为1-3块时,每块样品至少保留4个点,每个编号样品数量大于3块时,每块样品至少保留两点。每块样品值误差满足YS/T 464-2003规定的误差范围的,将示值平均,否则再次激发。样品上的激发点要均匀分布,激发点不能相重叠,电弧晕可以重叠。

5.3.4 每激发一个样品,要用电极刷清理一次电极。激发时试样要放平防止漏光,避开砂眼、裂纹、水印,夹杂物等。避免重复激发点相互重叠,激发点应距离样品边缘至少4㎜。

6.质量控制

6.1 在每次分析工作开始前,验证参考物质,参考物质为标准样品或者自制内控样品,测定值与认证值在YS/T 464-2003规定的允许差范围内,才能进行下一步分析。否则需要重新调整仪器,进行类型标准更新或标准。

6.2 每一次维护仪器后,分析样品前需要验证参考物质。

OBLF光谱仪操作规程-1

4. 4. 1 氩气供应要求 气体型号: 只有纯氩气(含A r99. 995%)及更高纯度的氩气可用。减 压阀门要求: 两级减压阀门要保证纯净的氩气的初始压强为3bar ,流量最低要达到800l / h。 5、样品的准备 ·样品激发之前必须将其磨光。对于钢和铸铁(颗粒大小,对钢是60 到80 之间, 对铸铁是30 到60 之间),建议用适合于本仪器样品的砂轮干磨。 ·砂轮一定不要被高合金含量的样品污染(例如:应该先用于低合金样品,再用于高合金样品)。 ·必须确保样品在磨的过程中没有过热。如果需要,样品应该用水冷却,再干燥,用尽可能短的时间干磨。 ·软质样品(例如:铜、铝、锌、铅)必须车削表面或用酒精湿磨。 ·磨好的表面一定不要玷污(例如用手触摸)。 6、操作 6. 1 仪器的开机与关机 用仪器内部电源接线板主开关开机与关机。 一旦光谱仪的开关置于“OFF”,仪器的所有组件都与电源断开。警 告: 在维修和打开设备面板之前,主开关必须处于“OFF”位置。只有专业人员除外。 在预先知道要停电的情况下,一定要关机。 仪器程序一定要在关机之前退出,以保证所有的硬盘操作全部完成,否则可能造成数据丢失。 关机前注意: 跟所有用电设备一样,这台仪器在打开时也消耗能量,也有一个消耗大小的问题。这样,就该确定一下多长时间开关一次,对于这一问题,取决于设备操作的各个条件, 并要考虑以下这些: ·所有O B L F光谱分析仪能长期开着而无危险。 ·本仪器是复杂的测量系统,在打开之后到达设备的稳定状况和最大测量精度,自然需要一个时间。 ·长期关闭之后,例如,几小时或几天,必然会使真空室的压强增加,自动恒温控制的光学系统的温度降低。这意味着在光谱仪重新开机之后,真空泵和加热系统需要一段时间才能达到分析样品所需要的稳定状态。 ·作为一种防止不必要的能量消耗和物质损耗的有效措施,O B L F为所有的光谱 仪安装了一种辅助功能,即在启动之后的低功耗功能,它只让那些保证分析仪的稳定性和自动检测系统而必需的组件处于工作状态。 与此同时,光谱仪只有在长期不用的情况下(例如:长期的工作假期期间),在可预见的停电,或者在要进行修理时才关闭。在光谱仪没有真正使用期间,为了合理的利用能源,辅助功能应被激活,可采用手动模式,或者是自动模式。

光谱仪使用步骤

一 机器启动 光谱仪启动时注意事项: (1)光谱仪两次开机之间至少应相隔20min ,以防频繁启动烧毁内部元器件 (2)光谱仪背面有5个开关,开机时按照编号1~5依次按下,两开关按下之间应相隔20s 左右。关机时,按照编号5~1依次按下。 图 光谱仪开关 (3)打开氩气阀,使气压保持在0.2~0.4MPa 之间 (4)维持瓶内气压在2~3MPa 以上,若气压低于该值,则应更换新的氩气 二 登陆 1、开机 开机用户名:arlservice 密码:369852147 2、进入OXSAS 系统 账号:(1)!SERVICE! 密码:ENGINEER (2)!MANAGER ! 密码:无 (3)!USER ! 密码:无 通常使用“MANAGER ”权限即可 3、检查仪器状态 快捷键F7进入仪器状态检查界面: Electronic HUPS Mains Vacuum Water 权限:由高到低

VACUUM:真空度 SPTEMP:真空室温度 MAINS:电源电压 NEG-LKV:-1000V电源 POS.5V:+5V电源 POS.12V:+12V电源 NEG.12V:-12V电源 POS.24V:+24V电源 NEG.100V:-100V电压 三数据备份及数据恢复 数据备份及恢复分为软件内部操作、软件外部操作。 1、数据备份 (1)软件内部备份:操作页面中选择“脱机模式”,待页面变灰后点击“备份数据”按钮,输入相应的文件名(例如:20101019OXSAS_DB.BAK)以防止将先前数据覆盖,然后点击备份即可。 (2)软件外部备份:退出OXSAS操作系统,进入其相应的数据备份及恢复程序“OXSAS Full Backup Restore”,然后选择“备份数据库”按钮下的“备份”选项即可(系统自动选择路径并生成相应文件名)。 2、数据恢复 (1)软件内部恢复:操作页面中选择“脱机模式”,待页面变灰后点击“恢复数据库”按钮,选择之前备份的数据库,恢复即可。 (2)软件外部恢复:退出OXSAS操作系统,进入其相应的数据备份及恢复程序 “OXSAS Full Backup Restore”,然后点击“恢复数据库”按钮,选择相应数据库,点击“RESTORE”即可。

光谱仪操作规程

光谱仪操作规程 一、实验室条件: 1、实验室要求温度控制在16--30摄氏度之间;开启设备 之前应首先将实验室温度升起。 2、实验室相对湿度要求控制在30—70%。 3、实验室应保持清洁,无灰尘、震动。 4、试样要求厚度超过1mm,覆盖面积控制在15-50mm,测 试面必须光滑。用40-80目砂轮或铣床制作,制作后不能用手或水清理,可以用钢丝刷进行清理。 二、开关机、操作注意事项:(操作必须顺序进行) 1、先检查各部位是否正常: (1)、检查循环水位是否正常,控制在总高度的1/3处,最高不超过总高度4/5. (2)、检查真空泵油位是否正常。 (3)、检查氩气是否充足。 2、开机: (1)、打开稳压器电源开关 (2)、打开光谱仪主电源开关即MAINS 16A.(1#) (3)、打开真空泵电源开关即VACUUMPUMP(2) (4)、打开水泵电源开关即 WATERPUMP(3) (5)、打开电子板电源开关即ELECTRONICS(4) (6)、打开负高压电源开关即HVPS(5)

(7)、打开电脑,用户名输入ARL回车进入,选择程序进入即可,再点登陆用户名输入U(一般操作)或M(管理员,可以更改程序)回车进入;查看设备状态,看数据是否控制在范围内。(所有数据必须没有大于或小于号)一般开机后4至5小时后才能使用。 (8)、打开氩气,压力表控制在0.35MPA,如果氩气净化机需再生时将压力表调至0.5MPA。(现在的表指针+0.35)先用净化机的II塔(按净化机的指示旋转手柄到指定位置) 3、关机: (1)、正常关机按开机的反顺序操作,必须按步骤关机。(2)、遇到突然停电时应先关闭光谱仪主电源开关,防止突然来电损坏设备。(禁忌设备用电急停急送) 4、程序操作: (1)、每天第一次应先做标准样测试:先登录程序OX SAS,选择管理员用户名进入界面。点‘测量类型标准样’点‘任务’再点‘TS’,点‘方法’再点‘FELAST’,‘类型标准’点方法中以创建的方法,再创建名称即可。将标准样放于‘激发台’开始打样,连续打三点点击完成。(如45#、35#类型标准样)看测试的数据相对数据小于5%即可。 (2)、点‘定量分析’开始对工作中试样进行打样,打样后点击完成。 三、维护与保养:

近红外光谱仪操作规程

NIR-Antaris II 傅立叶变换近红外光谱仪 一、工作环境 1.供电电源:AC220V±10%;50±1Hz单相交流电。 2.环境温度:15-35℃;空气相对湿度:45-80%RH。 3.仪器应置于固定的工作台上,不应有强震动源。 4.室内无电磁干扰及有害有毒气体。 二、开机 打开计算机电源开关,打开近红外光谱仪电源开关,电源指示灯(Power)亮,光谱仪开机预热1 h等仪器稳定后再使用。 三、工作流(Workflow)的建立 1.先计划好该工作流保存的路径、各样品分析报告和光谱保存路径,然后将所分析指标对应的分析模型建立到对应的文件夹中。 2.从桌面或“开始”菜单中打开RESULT-Integration软件。 3.从“文件”菜单中的“新建工作流”选项或工具栏上的“新建”工具新建一个工作流,并点击“另存为”工具将其保存到预先计划好的路径下。 4.点击工具栏上的“向导”,在弹出窗口中的“样品物质”处输入样品名称,并分别设置以下各项: ①采集 ?采集方式的选 ?背景和样品采集时的提示信息 ?采集次数、分辨率、光谱数据格式 ②测量 ?当前工作流的保存路径 ?建模方法 ?测定类型 ③报告 ?表头、表格、光谱、打印报告 ④归档

⑤点击确定,关闭当前窗口 5.在“执行”和“注释”下的文字框中输入对该工作流的描述信息,如说明该工作流的用途和方法等。 6.点击导视窗口中的各项Event前面的,将其下的子事件展开。 7.分别在导视窗口点到各项子事件,在右边的显示和参数设置窗口中设置的各项事件参数: ①设置采集项 在使用向导时已经设置过分辨率、扫描次数。在样品光谱采集时,还要看 是否使用样品杯旋转器,所以可以通过“样品规格”后面的“详细信息”按键 进入到下一个界面。对于积分球方式,如果使用,“样品杯旋转器”后面可以选 择“旋转样品杯”,不使用则选择None。 ②设置测试项 点击“详细信息”按键,选择对应的模型文件、建模所使用的方法、设置 模型测定的指标。 ③设置报告项 鼠标点击导视窗口的“报告”,点击“详细信息”按键,可设置报告的名称; 使用窗口下方的“添加”和“删除”按钮可添加或删除各项,“向上”和“向下” 按钮可对报告中的各项进行上下排序。使用右方的“新建”按钮可以新建报告 项,“详细信息”按钮可以查看和设置各项的详细参数。 ④设置存档项 在该处可设置需要存档的项目、保存路径、报告和光谱保存格式、报告和 光谱存档文件名等。 8.使用工具栏的“添加”按钮添加事件(Event)。 根据设置工作流程的需要,可以使用工具栏上的“添加”按钮添加各种Event,然后按类似于前面各步的方法设置各项参数,在导视窗口中根据需要设置好次序,以达到按既定的程序对样品进行分析的目的。 9.工作流的测试。 按前述方法建立好工作流后,可以通过工具栏上的“测试”按钮,对工作流进行测试,以检查工作流是否能够按照预定的程序运行。

便携式直读光谱仪操作规程

为保证光谱仪的正常操作,保证检测数据的准确性和操作人员、设备的安全特制定本规程。 一、连接设备与激发枪探头,连接氩气调节氩气减压阀 (0.35-0.4Mpa), 接上外接电源。 二、启动设备(按下设备绿色按钮变亮松手),打开软件(点击桌面Waslab3)。 三、设备预热,选择对应分析曲线,进入软件点击模式功能下吹扫UV-Pro, 等待半个小时,开启光源激发开关(按下设备上红色按钮)。 四、设备工作曲线标准化校准,点击重新校准下全部,激发对应校准标样,激发三次以上,软件自动计算出RSD值,选取数据稳定激发值,RSD<10,结束之后检查标准化系数(0.5-2),越接近1表示设备越稳定。 五、类型标准化校准,在重新校准下选择分析的材质名称,点击类型,激发三次以上,删除偏差大的数据,留下三组点击接受。注意(1)样品表面要求平整,光洁无砂眼气孔,处理后纹理一致,无玷污,样品要求激发分析时,样品表面必须要与激发枪头平面贴合紧密。 六、分析样品,点击新样品,输入名称点击OK,在样品不同位置激发3-5次,删除偏差大的数据,点击存储,进行下一个样品分析。 七、如需对存储的数据进行查看,在模式功能菜单下,点击调用分析数据,双击需调用的分析文件名,可打开分析数据。 八、检测结束后,退出Waslab3软件,关闭激发源开关,关闭电脑,关闭氩气,取下外接电源。

一、设备使用外接电源充电时,使用的电压220V,要有良好接地。 二、设备使用最佳温度0-40℃,移动设备到温差变化较大的地方时,让设备等待一定时间,防止设备因温度变化,造成冷凝现象。 三、设备所处环境避免电磁干扰、剧烈震动、大量粉尘或金属粉尘。 四、设备使用氩气纯度≥99.999%,气瓶余量为2MPa,更换氩气瓶。 五、样品表面处理要均匀,无气孔,裂纹,夹渣等。 六、样品处理表面不要过热,防止过热变色,处理完表面不能沾油污或冷却液等,处理纹路方向要一致。 七、针对有色金属需要用车床处理表面针对硬质金属选择 40-60目砂纸。

直读光谱仪作业指导书

直读光谱仪作业指导书 本机须由熟悉直读光谱仪的性能、操作和安全要求的持证操作者操作。 1.开机步骤 1.1首先打开UPS电源开关:接通市电,持续按面板上的开/关机键1秒以上。 1.2打开稳压电源开关。 1.3打开真空泵抽真空:开启真空泵开关等待两分钟后,再打开球阀阀门。 1.4开启仪器主电源开关。 1.5打开高纯氩气供应,调整输出压力为0.3~0.4MPa。 1.6开启计算机主机、显示器等其它附属设备,启动仪器操作软件,等待真空状态显示为绿色(表示真空正常),开启仪器高压开关,仪器开始进入待机稳定状态,仪器稳定后(高压开启两小时以上),即可进行分析操作。 2.关机步骤 2.1退出仪器操作软件,关闭计算机主机及显示器等其它附属设备。 2.2关闭仪器高压开关,关闭仪器主电源开关。 2.3关闭真空球阀阀门,关闭真空泵电源开关。 2.4关闭氩气供应。 2.5关闭稳压电源开关。 2.6关闭UPS电源开关,持续按面板上的开/关机键1秒以上。 3.光谱仪特别注意事项: 3.1在仪器较短时间内不工作的情况下(如过夜),保持主机电源及真空系统常开,以保持仪器的稳定状态。 3.2如果要进行仪器维修或保养,请将高压开关关闭,维修维护操作结束后再开启。 3.3如遇节假日等仪器较长时间不需使用的情况下可关闭仪器(当仪器长期关闭再开启时,抽真空过程需要较长时间),禁止在不明情况下,松动或拆卸真空通路连接头等。

3.4仪器没有满足真空条件情况下,禁止开启高压开关,以免损坏相关元器件。 4.样品检测 4.1点击“方法”菜单,从展开的下拉式菜单中选中“打开”选项。 4.2窗口将弹出分析程序对话框,根据你的样品类型选择相应方法程序,你所选择的方法名称将在状态栏显示(软件启动时,将自动载入前次使用的分析程序)。 4.3用电极刷清扫电极。 4.4将制备好的样块置于火花台上,确保样块表面能完全覆盖激发孔。 4.5样品测量: 4.5.1按下开始按钮进行测量,也可以通过点击键盘上的功能键F2或软件的绿色图标来开始测量,将听到火花激发的声音,测量结束后,分析结果自动显示在屏幕上。 4.5.2将样块拿开,用电极刷将电极清理干净,重复进行第二次测量,将两次结果进行比对,如果重复性不好,再进行第三次测量。 4.5.3假如重复性结果满足分析要求,点击软件工具栏的蓝色图标或F4功能键结束此次分析。 4.6检查激发点: 4.6.1理想的激发点应该具有清晰的轮廓,外围有一圈黑色的金属边缘,中间是激发坑。 4.6.2假如样块出现激发白点的话,请检查以下几项: a.样块是否有包容物; b.氩气质量是否有保障; c.是否有外界气体混入; d.样块制备是否理想。 4.7将分析结果保存、打印或输出等其它操作。 4.8未知样品分析之前,可以对标准样品进行分析,考察标样的分析结果,判断是否需要进行类型校准(灵活使用类型校准,可以使样品分析数据更可靠,更准确)。 4.9类型校准 4.9.1测量控样:在火花台上放好相应的控制样品,单击F2或按F2键,激发样

光电直读光谱仪原理与结构图

光电直读光谱仪为发射光谱仪,主要通过测量样品被激发时发出代表各元素的特征光谱光(发射光谱)的强度而对样品进行定量分析的仪器。 一、原理简介: 直读光谱仪采用原子发射光谱学的分析原理,样品经过电弧或火花放电激发成原子蒸汽,蒸汽中原子或离子被激发后产生发射光谱,发射光谱经光导纤维进入光谱仪分光室色散成各光谱波段,根据每个元素发射波长范围,通过光电管测量每个元素的最佳谱线,每种元素发射光谱谱线强度正比于样品中该元素含量,通过内部预制校正曲线可以测定含量,直接以百分比浓度显示。 主要领域几乎涵盖所有金属行业。 目前无论国内还是国外的光电直读光谱仪,基本可按照功能分为4个模块,即: 1、激发系统:任务是通过各种方式使固态样品充分原子化,并放出各元素的发射光谱光。 2、光学系统:对激发系统产生出的复杂光信号进行处理(整理、分离、筛选、捕捉)。 3、测控系统:测量代表各元素的特征谱线强度,通过各种手段,将谱线的光强信号转化为电脑能够识别的数字电信号。控制整个仪器正常运作

4、计算机中的软件数据处理系统:对电脑接收到的各通道的光强数据,进行各种算法运算,得到稳定,准确的样品含量。 二、光电直读光谱仪4个模块的种类和特点: 1、激发系统: (1)高能预燃低压火花激发光源+高纯氩气激发气氛:采用高能预燃,大幅降低了样品组织结构对原子化结果的影响 (2)高压火花激发光源+高纯氩气激发气氛:采集光强不稳定 (3)低压火花激发光源+高纯氩气激发气氛:对同一样品光强稳定,但是对于样品组织结构对原子化的影响无能为力 (4)直流电弧激发光源+高纯氩气激发气氛:对样品中的痕量元素光谱分辨率和检出限有好效果。 5)数控激发光源+高纯氩气激发气氛:按照样品中各元素的光谱特性,把激发过程分为灵活可调的几个时间段,每段时间只针对某几个情况相近的元素给出最佳的激发状态进行激发,并仅采集这几个元素。把各元素的激发状态按照试验情况进行分类讨论) 2、光学系统: (1)帕邢-龙格光学系统(固定光路,凹面光栅及排列在罗兰轨道上的固定出射狭缝阵列):光学系统结构稳定,笨重,体积大。 (2)中阶梯光栅交叉色散光学系统(采用双单色器交叉色散技术,达到了高级次同级的高分辨率,同时又用二次色散解决了光谱的级次重叠问题):体积小,分辨率高,一般采集接固体成像系统。 3、测控系统: (一)测量系统:

光谱仪的操作规程(通用版)

光谱仪的操作规程(通用版) The safety operation procedure is a very detailed operation description of the work content in the form of work flow, and each action is described in words. ( 安全管理 ) 单位:______________________ 姓名:______________________ 日期:______________________ 编号:AQ-SN-0916

光谱仪的操作规程(通用版) 1准备 1.1检查实验间的工作环境是否满足要求,温度:22士 2.8℃,湿度≤60%; 1.2气的纯度是否小于99.996%,检查氩气的流量是否小于 30psi; 1.3样品的制备:保证样品表面清洁无油污,无氧化皮,表面均匀没有沙眼。 2操作 2.1在电压稳定的情况下,打开系统电源,打开真空泵开关,要求真空泵空转五分钟后,打开真空阀,稳定一段时间要求真空度达到1μ之内; 2.2在真空度达到要求的情况下,打开高压和低压电源,检查氩

气流量达到要求后,打开激发电源; 2.3打开微机,进入BAIRD操作系统; 2.4汞灯的校准:打开汞灯开关,调节旋转数字指示器的旋钮,按照计算机屏幕指令操作,并在仪器运转记录本上记录俩个半峰值的读数,将指示器最终调至计算机求出的答案为止,锁紧旋钮; 2.5清洗循环系统:取一空样在试样台上,激发数次,待各数值达到稳定。注意在装夹试样的时候,要将弹簧负载紧固轴轻轻的压到样品表面,不要突然松手,以免压碎台板,并注意氮化硼原盘固定在原来的位置; 2.6标准化:放好样品后,进行全体元素的标准化。依照电脑中的提示,依次对各块标钢进行激发,得到一组数据,通过和标钢原有数据的对比,计算机自动得到一个修正系数。修正系数不小于 3.0时,可以进行试样分析,否则,要对不满足要求的元素进行元素的标准化,使该元素的修正系数达到规定要求; 2.7在进行了标准化后,进行试样的分析。一个样品测量多次,计算机自动给出平均值。通过打印机得到试验数据。试验数据记录

红外光谱仪操作规程及注意事项

发表日期:2007年6月3日【编辑录入:admin】 1.保持室内干燥,空调和除湿机必须全天开机(保持环境条件25±10℃左右,湿度≤70%); 2.保持实验室安静和整洁,不得在实验室内进行样品化学处理,实验完毕即取出样品室内的样品。 3.经常检查干燥剂颜色,如果兰色变浅,立即更换。 4.根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。5.测试红外光谱图时,扫描空光路背景信号和样品文件信号,经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存 红外光谱图。 6.实验完毕后在记录本上记录使用情况。 7.设备停止使用时,样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。8.干燥剂再生:将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色(约3小时)即可。 9.将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。10.液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎,应小心保存。11.液体池使用的KRS-5晶体剧毒,使用时避免直接接触(戴手套),打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末,打磨的 废弃物必须妥善处理。

2010-01-12 17:11:38 来源:实验室设备信息网浏览:342次 红外光谱仪操作规程及注意事项 一、操作步骤 1.开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温为21±5℃左右,湿度≤65%才能开机。 2.开机 开机时,首先打开仪器电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑,并打开仪器操作平台OMNIC软件,运行Diagnostic菜单,检查仪器稳定性。 3.制样 根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。 4.扫描和输出红外光谱图 测试红外光谱图时,先扫描空光路背景信号(Collect→Background),再扫描样品文件信号(Collect→Sample),经傅立叶变换得到样品红外光谱图。 5.关机 (1)关机时,先关闭OMNIC软件,再关闭仪器电源,最后关闭计算机并盖上仪器防尘罩。(2)在记录本记录使用情况。 二、注意事项1.测定时实验室的温度应在15~30℃,所用的电源应配备有稳压装置。2.为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应保持干燥(相对湿度应在65%以下)。3.样品的研磨要在红外灯下进行,防止样品吸水。 4.压片用的模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以免锈蚀。 5.OMNI采样器使用过程中必须注意以下几点: (1)样品与Ge晶体间必须紧密接触,不留缝隙。否则红外光射到空气层就发生衰减全反

直读光谱分析准确度和精密度

光电直读发射光谱分析精密度和准确度的简要阐述 在化学成分分析检测中,精密度和准确度是评价和表述分析检测方法与结果的两个最重要的术语。这两个术语有着不同的概念,也有着十分密切的关系。下面将结合光电直读发射光谱分析和实际工作的应用,对精密度和准确度的定义、关系、影响因素和应用做简要的阐述。 一、几个术语的解释 在阐述之前,首先对几个术语的定义和关系做一下必要的解释。 1、(测量)误差、偏差、公差、超差 误差——测量值与被测量真值之差。 偏差——测量值与多次测量值的平均值间的差。 公差——生产部门对允许误差的一种表示方法,公差范围的大小是根据生产需要和实际可能确定的。 (1)误差和偏差是两个不同的概念,误差是以真实值作标准,偏差是以多次测量值的平均值为标准。 (2)真实值是无法准确知道的,故通常以多次测量值的平均值代替真实值进行计算。显然,这样算出来的还是偏差。正因为如此,在生产部门就不再强调误差与偏差这两个概念的区别,一般笼统地称为误差,并且用公差范围来表示允许误差的大小。 (3)对于每一类物质的具体分析工作,各主管部门都规定了具体的公差范围。如果测试结果超出允许的公差范围,就叫做超差。 2、系统误差、随机误差 测量误差分为系统误差和随机误差: 系统误差——在重复性条件下,对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值与被测量真值之差称为系统误差。 随机误差——测量结果与在重复性条件下对同一被测量进行无限多次测量

所得结果的平均值之差称为随机误差。 (1)测量误差的主要来源有对测量理论认识不足引起的误差、测量方法误差、测量器具误差、环境条件影响引起的误差和操作人员引起的误差等。 (2)由于无限多次是不可能实现的,所以在实际工作中人们认为系统误差是对同一被测量的多次测量过程中,保持恒定或以可以预知的方式变化的测量误差。系统误差确定后可以进行修正。系统误差与测量次数无关,不能通过增加测量次数的方法加以消除或减小。 (3)同样的,在实际工作中,由于无限多次是不可能实现的,一般认为,在对同一被测量的多次测量过程中,以不可预知的方式变化的测量误差称为随机误差。随机误差是由未被认识和掌握的规律或因素导致的,无法修正或消除,但可以根据其自身的规律用增加测量次数的方法加以限制和减小。 随机误差最常用表示方法是标准差。标准差用贝塞尔公式来计算。 对同一量(X )进行有限(n )次测量,其测得值(x i )间的离散性可用标准差(s )来表示: ∑=--= n i i x x n x s 1 2 1 1 ) ()( 式中:n —独立重复测量次数; x i —测量值(i =1,2,…n ); x —n 次测量的算术平均值。 一组测量结果平均值x 的标准差:n s s x = 若测量次数足够大,则该组测量的总体标准差σ为:∑=-= N i i x x N σ1 2 1 ) ( 标准差是每个测得值的函数,对一系列测得值中大小误差的反映都很灵敏,是表示测量随机误差的较好方式。 3、(测量方法与结果的)准确度、精密度、灵敏度 比较明确和常用的提法是:测量方法与结果的准确度、测量方法或一组重复测量数据的精密度、测量方法或测量仪器的灵敏度。 教科书和学习资料中常使用的定义:

电感耦合等离子体发射光谱仪安全技术操作规程通用版

操作规程编号:YTO-FS-PD262 电感耦合等离子体发射光谱仪安全技 术操作规程通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards

精品规程范本 编号:YTO-FS-PD262 2 / 2 电感耦合等离子体发射光谱仪安全 技术操作规程通用版 使用提示:本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理,通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态,从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改,请根据实际需要进行调整和使用。 1、高纯氩气和氮气应存放在阴凉、通风处,每次安装好减压阀之后,必须进行检漏,保证气体无泄漏; 2、工作前,先检查电源线路及气源管路完好。开启仪器,应先开气源,再开循环水,最后开高频电源,关闭仪器按相反的步骤进行; 3、点燃等离子体之前,必须先打开通风系统,同时确保炬室门关闭,琐扣完全到位; 4、打开炬室门之前,必须关闭等离子体;等离子体至少关闭5分钟之后,才可以进行炬室部分的处理工作; 5、工作结束后,必须关闭高频开关。 该位置可输入公司/组织对应的名字地址 The Name Of The Organization Can Be Entered In This Location

德国SPECTROMAXx光谱仪操作规程

SPECTRO MAXx光谱仪手册 1.如何打开、关闭SPECTRO光谱仪 按下列顺序开机,断电保护器---稳压器 ----SOURCE按钮---计算机---氩气 按开机的相反顺序可以关闭光谱仪 2.如何进入“Spark Analyse Vision MX”分析软件 双击桌面上“Spark Analyse Vision MX”图标就进入了我们的分析软件了,或者从开始STAR菜单的Program file中找到“Spectro Smart Studio”程序项,点击后出现“Spark Analyse Vision MX”,点击即可进入分析软件。(如下图) 点击此项 3. 如何选择所应用的日常分析程序(F10) 在键盘上按功能键F10会出现一个窗口(如下图),选取要用的程序后按OK Fe-01是用于对所有铁类产品进行分析的通用程序(铸铁也可以测) Fe-10是用于对中低合金钢(碳钢)进行分析的程序 Fe-30是用于对不锈钢进行分析的程序 Al-01是用于对所有铝类产品进行分析的通用程序 Al-10是用来测纯铝的程序 Al-50是用来测铝锌合金的程序 Cu-00是用F7对铜基曲线进行标准化时用,不能用于试样的分析 Cu-01是用于对所有铜类产品进行分析的通用程序 Cu-10是用来测纯铜(紫铜)的程序 Cu-20是用来测铜锌合金(锌黄铜)的程序

Cu-60是用来测铜锡铅合金(锡铅青铜)的程序 4.如何输入样品号、炉号、质量牌号、操作员(F5) 在Analysis窗口(分析窗口)中,按键盘功能键F5会出现如下窗口 Sample Name:炉号 Grade :样品的牌号 如果没有的话,可以不填 5.如何做标准化(F7) 在Analysis窗口中,按F10任意选择一个程序,再按键盘功能键F7会出现如下窗口

光谱仪操作规程

光谱仪操作规程 1.目的 光谱仪属于精密贵重仪器,为了操作人员更加合理、安全操作光谱仪,保证光谱仪能正常长时间的工作,特制定本规程。 2.使用范围 本公司操作光谱人员从事有色金属材质成分检测。 3.工作职责 品保部主管负责培训操作光谱人员从事有色金属材质成分检测。 4.工作流程 4.1 操作流程: 4.1.1 操作之前检查光谱仪无异常,仪器与外部设备接线连接是否正常。 4.1.2 开机顺序:把配电柜开关打开,开启稳压器十几秒后再开光谱仪电源。 4..1.3 将准备好的99.999%高纯氩气连接到氩气净化器,打开高纯氩气瓶开关,分压压力表 气压调至0.25-0.3Mpa之间,连接好后用肥皂水或洗衣粉水泡沫分别涂入氩气瓶及净化器各接入口,检验是否有漏气现象。正常后开启净化器电源,待净化器工作温控稳定260度方可与光谱同步工作。 4.1.4 光谱仪电源开机顺序:开启主电源(Main),间隔5-10秒、再开真空泵(Vacuum pump) 电源、接着开水泵(Water pump)电源、然后开电子柜(Electronis)电源、间隔5-10秒,最后开高压(Hvps)电源。光谱仪电源严格按照此顺序操作,否则容易烧坏光谱仪部件。 4.1.5 计算机电源由光谱仪仪器有专门接出电源,打开计算机电源,双击OXSAS打开操作 软件。 4.1.6 光谱仪开机后需仪器稳定后才能工作,一般仪器稳定为5小时以上(含停电后再开 启仪器)。检查仪器是否稳定,从“工具-操作-读取状态【F7】”,检查各参数值应在最小~最大范围内,方可进行下面检测工作。 4.1.7 将制备好的样品正确放在激发台上,然后在OXSAS软件中单击“分析和数据”选择 “定量分析【F10】”,弹出分析界面。 4.1.8 将弹出分析界面“当前位置”,在“任务”里下拉菜单选择Conc Cu,根据样品种类 在“方法”中选择下拉菜单适合的方法,如:黄铜(CUBAS)、青铜(CUBAON)、铝青铜(CUCUAI) 在结果格式选择“Type standard”,元素格式选择“Cu%”,“值”菜单栏输入样品名称,然后将加工好的样品放入激发台,再分析界面鼠标点击“Sidok+开始”进入试验,同一个样品重复试验,点击“继续”,试验结束点击“完成” 4.1.9 打印结果:点击“分析和数据”选择“查看结果【F8】”弹出界面,选定需要打印 数据一栏,点击“打印分析”弹出窗口“打印机选择”,在“打印机选择”窗口中打印格式默认为Standard不需要改动,勾上“包含每次测量”和“分析组”,打印机栏选定打印机型号,然后点击确认。 4.1.10 光谱仪未发生故障,仪器正常运行,不允许关机,否则对测量数据会产生误差。若 需要关机,开机按照上述工作流程操作,然后需对光谱仪作标准化,标准化参照流程操作。 4.1.11 关机顺序:先关高压电源(HVPS),再关电子柜,接着关水泵,然后关真空泵. 4.2光谱仪标准化操作流程: 4.2.1 点击“分析数据”选择“标准化【F3】”,进入界面中“任务(Task)”中下拉菜单选

岛津PDA直读光谱仪操作指导

岛津PDA直读光谱仪操作指导 1.取样和样品制备 1.1 制备浇铸样应在试样下端三分之一处截取,得到直径30~35mm,高度小于30mm的样,试样的激发面用粒度24~60目的砂轮或砂纸磨平、抛光。要求激发面平整、无气孔、夹杂和裂纹,抛纹清晰无交叉,不得触摸,以便封闭火花室保证激发正常。试样的背面要除去氧化皮和污物,保持良好的导电性。未经切割的试样,其表面必须去掉1mm的厚度。 1.2 棒材、线材样品要平直、分析端面平整或按特殊要求加工,使用小样夹具时试样正中心,样品分析面要和夹具底面在同一平面上,不得伸出或不到位。1.3 标样、标准化样、控样、试样要在同一条件下磨抛,不得过热。 2.环境条件 2.1允许工作温度:18~28℃,一小时内温度变化≤5℃。 2.2相对湿度:<70%RH(不解露) 2.3接地阻抗:30Ω以下(潮湿地区),10Ω以下(干燥地区) 2.4 电源单相200/220/230/240V 50Hz 4KV A。为避免电源对仪器的干扰需安装5K子交流稳压器(电源净化器)。 3.开机、关机顺序 3.1合上电源闸,启动稳压器,待电压稳定到工作电压。 3.2将仪器侧面开关面板的黑色开关(MAIN)由“OFF”位置扳到“ON”的位置。(每次后仪器应稳定4小时再开始试样的测量工作) 3.3打开仪器侧面开关面板的三个白色开关。 3.4打开氩气阀门,将氩气的二级压力调整到0.3MPa。 3.5 按下真空泵开关。

3.6 依次打开WINKIT电源、显示器电源、打印机电源和计算机电源,进入WINDOWS操作 3.7双击“PDA for Windows”图标,启动光谱仪分析软件。 3.8 打开光电倍增管负高压(单击光电倍增管负高压旁边的执行图标,使ON图标变成绿关机时单击光电倍增管负高压旁边的执行图标,使OFF图标变成绿色)。 3.9 真空度由‘空气’变成‘真空’(PDA-5500III除外)。条件显示‘可以分析’。 3.10关机顺序和开机顺序相反。 4.描迹 4.1启动光谱仪分析软件后,点击‘准备’菜单,选择‘描迹’ 4.2选取上次所描得的数据前两个点开始分析(每5格选一个点,例如上次描得的数据为500,应从490开始描,到515结束,共5个点)。 4.3选择离峰值最近的点为P1,P1往上或下作垂线得到的点为P2,输入值并按下回车键峰值。 4.4调节旋钮到所算出的值,激发验证,看蓝线是否和峰值同高,如比峰值低则重新进迹;如相同则锁紧旋钮。 5.校正工作曲线(标准化) 5.1在工作曲线发生漂移时和描迹后,换氩气后必须进行标准化工作。 5.2启动光谱仪分析软件后,点击‘分析’菜单,选择‘标准化’选择对应的组别。 5.3激发样品框中所列标样,每块样品分析三次。点击‘计算’,看ALPHA系数是否在0之间。符合则点击‘确认’,不符合则清洗激发台,重新描迹再进行标准化。

光电直读光谱仪原理

光电直读光谱仪原理、简介分类、维护及故障排除: 一、原理简介: 光电直读光谱仪为发射光谱仪,主要通过测量样品被激发时发出代表各元素的特征光谱光(发射光谱)的强度而对样品进行定量分析的仪器。 目前无论国内还是国外的光电直读光谱仪,基本可按照功能分为4个模块,即: 1、激发系统:任务是通过各种方式使固态样品充分原子化,并放出各元素的发射光谱光。 2、光学系统:对激发系统产生出的复杂光信号进行处理(整理、分离、筛选、捕捉)。 3、测控系统:测量代表各元素的特征谱线强度,通过各种手段,将谱线的光强信号转化为电脑能够识别的数字电信号。控制整个仪器正常运作 4、计算机中的软件数据处理系统:对电脑接收到的各通道的光强数据,进行各种算法运算,得到稳定,准确的样品含量。 二、光电直读光谱仪4个模块的种类和特点: 1、激发系统: (1)高能预燃低压火花激发光源+高纯氩气激发气氛:采用高能预燃,大幅降低了样品组织结构对原子化结果的影响 (2)高压火花激发光源+高纯氩气激发气氛:采集光强不稳定 (3)低压火花激发光源+高纯氩气激发气氛:对同一样品光强稳定,但是对于样品组织结构对原子化的影响无能为力 (4)直流电弧激发光源+高纯氩气激发气氛:对样品中的痕量元素光谱分辨率和检出限有好效果。 (5)数控激发光源+高纯氩气激发气氛:按照样品中各元素的光谱特性,把激发过程分为灵活可调的几个时间段,每段时间只针对某几个情况相近的元素给出最佳的激发状态进行激发,并仅采集这几个元素。把各元素的激发状态按照试验情况进行分类讨论) 2、光学系统: (1)帕邢-龙格光学系统(固定光路,凹面光栅及排列在罗兰轨道上的固定出射狭缝阵列):光学系统结构稳定,笨重,体积大。 (2)中阶梯光栅交叉色散光学系统(采用双单色器交叉色散技术,达到了高级次同级的高

傅里叶红外光谱仪操作规程.pdf

傅里叶红外光谱仪操作规程 1.开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温在15~25℃、湿度≤60%才能开机。 2.开机 首先打开仪器的外置电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑,并打开仪器操作平台OMNIC软件,运行Diagnostic菜单,检查仪器稳定性。 3.制样 根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用KBr 压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定;(液膜法是在可拆液体池两片窗片之间,滴上1-2滴液体试样,使之形成一薄的液膜;涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于KBr窗片上,然后将另一块窗片盖上,稍加压力,来回推移,使之形成一层均匀无气泡的液膜;沸点较低,挥发性较大的液体试样,可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中,液层厚度一般为0.01~1mm)。 4.扫描和输出红外光谱图 将制好的KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内,插入样品池并拉紧盖子,在软件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号(或不放样品时的KBr薄片,有4个扣除空气背景的方法可供选择),再扫描样品信号,经傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存红外光谱图。 5.关机 (1)先关闭OMNIC软件,再关闭仪器电源,盖上仪器防尘罩。 (2)在记录本上记录使用情况。 6.清洗压片模具和玛瑙研钵 KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性,因此模具用后应立即用水冲洗,再用去离子水冲洗三遍,用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分,然后用电吹风吹干,保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。

直读光谱仪操作规程全

直读光谱仪操作规程全 为保证直读光谱仪系统发挥正常功能,特制定本规范,规定了直读光谱仪的作业环境、作业过程、维护保养等具体细节。 3. 直读光谱仪作业环境要求 1.1 直读光谱仪作业环境清洁、无尘,尽可能避免震动。 1.2 作业环境温度:+18?―+28?;短期温度变化率不要超过?5?/小时。 1.3 作业环境最佳湿度:20,80,相对湿度。 1.4 工作电压稳定:230?10%,频率:50/60HZ 1.5 在氩气瓶与铜管之间还需一块压力表,用于减压。输入压力范围应在 0,2.5MPA。 1.6 氩气纯度必须?99.995%;O?5ppm N?20ppm H2O?5ppm CO+CH?5ppm。2244. 实验过程工作 2.1 开、关机顺序 2.4.1 接通总电源,确保整个系统通电 开启电源稳压器,保证直读光谱仪作业时处于恒定电压230?10%下 2.4.2 2.4.3 开启氩气净化器,确保净化器上的两个阀门为开,温度值设定500?。2.4.4 打开氩气瓶阀门,并调节氩气输出压力至0.7Mpa。 2.4.5 打开电脑显示器、打印机、主机。 2.4.6 最后开启光谱仪(欧式插板)和光源开关。 2.4.7 稳定一段时间,使得仪器能量达到最佳状态。 2.4.8 关机则相反

温度值设定500? 电压恒定230?10%

输出压力0.7Mpa 快到一格停止使用,需更换。 输出压力调节 2

光源开关 地线,无伤害 2.2 仪器工作前状态检测 2.2.1 仪器工作前应该检测状态是否正常。 2.2.2 双击“Spark Analyzer Vision Mx”图标,打开分析软件。 2.2.3 通过软件系统|自检|设备参数 2.2.4 也可通过选择SSE/MID图来维护。 2.2.5 将SUS样品重新磨好,放在火花台上,按F2激发,看激发点是否正常,如果不正常, 充气三分钟,直到SUS样品激发点正常。如果激发点始终不正常,是氩气不纯,应该更 换氩气。

光电直读光谱仪的优点

光电直读光谱仪的优点 火花直读光谱仪用于对金属材料化学成分的定量检测,目的在于对自身的材料有一个直接的了解,以便判断是否合格。钢铁元素含量的测试是钢铁行业研发、生产控制、质量检验的传统测试项目。 经典的化学分析方法操作复杂、分析元素单一、分析过程时间长、消耗对环境潜在危害的化学试剂。钢铁冶炼炉前同步分析的快速分析需求,直接促使直读光谱仪的发明。直读光谱仪的发明和改进的几十年来,完美地实现了现代钢铁工业对钢铁的元素含量分析速度快、元素种类丰富、成本低、环境友好等多方面需求,其他元素分析方法从未如此同时恰好满足以上需求。目前,直读光谱仪已是追求产品技术和质量水平的钢铁冶炼、加工、整机企业的必选设备。 火花直读光谱仪,适合压铸、熔铸,钢铁或有色金属行业的炉前金属分析的要求,及金属成分的快速定量分析,进、出厂材料检验以及汽车、机械制造等行业的金属材料分析。进行炼炉前的快速分析以及中心实验室的产品检验,可以用于多种基体分析:Al,Pb,Mg,Zn,Sn,Fe,Co,Ni,Ti,Cu等。 光电直读光谱仪具有以下优点: 1、炉中取的样品只要打磨掉表面氧化皮,固体样品即可放在样品台上激发,免去了化学分析钻取试样的麻烦。对于铝及铜、锌等有色金属样品而言,可用小车床车去表面氧化皮即可。 2、从样品激发到计算机报出元素分析含量只需20-30秒钟,速度非常快,有利于缩短冶炼时间,降低成本。特别是对那些容易烧损的元素,更便于控制其的成份。 3、样品中所有要分析的元素(几个甚至十几个)可以一次同时分析出来,对于牌号复杂的产品,要求分析元素愈多愈合算,经济效益好。

4、分析精度非常高,可以有效控制产品的化学成份,保证它能符合国家标准的规格,甚至可将合金成份控制到规格的中下限,以节省中间合金或铁合金的消耗。 5、分析数据可以从计算机打印出来或存入软盘中,作为性记录。 从技术角度来看光电光谱分析,可以说至今还没有比它能更有效的用于炉前快速分析的仪器。所以世界上冶炼、铸造以及其他金属加工企业均竞相采用这类仪器成为一种常规分析手段,从保证产品质量,及经济效益等方面,它是十分有利的分析工具。 标签: 光电直读光谱仪

SPECTRO MAX直读光谱仪安全操作规程

*********************作业指导书 AGAHER-979-2015 A/0 SPECTRO MAX直读光谱仪设备安全操作规程年月日批准年月日实施

******************作业指导书 AGAGRE-979-2015 SPECTRO MAX直读光谱仪设备安全操作规程 1. 目的 本作业指导书通过对SPECTRO MAX直读光谱仪的技术操作规程和安全技术操作的规定确保该设备正常运转。 2. 范围 本作业指导书规定了技术操作规程和安全技术操作规程。 本作业指导书适用于公司SPECTRO MAX直读光谱仪的操作。 3. 职责 3.1 设备科负责该作业指导书的编写。 3.2 制造科内各员工遵照执行。 4. 程序 4.1 技术操作规程 4.1.1 穿戴好个人防护用品。 4.1.2 对照交接班记录,发现问题及时处理。未经处理不得擅自开机。 4.1.3 设备操作员必须持证上岗。 4.1.4 检查设备是否正常,光源、高压、连接电脑等是否正常;; 4.1.5 开机后,激发含金量较高的样品,检查氩气的纯度、压力应大于0.5MPA,可以通过刁杰氩气“调节阀”调整气压; 4.1.6 在激发标准样品或其他样品之前,激发点范围应保持光洁,平整,无气孔、砂眼、裂纹;4.1.7 光谱仪出现较大故障时,应请专业人员修理,不准擅自拆开光谱仪; 4.1.8 检查激发点是否正常,一般中心要亮晶晶的,周围一圈黑,如不符要求,执行回路清洗命令;每班后清理一次火花台,打扫工作间。 4.1.9 保持良好的工作环境:温度范围10~30℃,无冷凝; 4.1.10根据点检情况认真填写点检表。 4.1.11 由指定并经过培训的人员操作。 4.1.12 紧急停车:紧急停车是在仪器发生异常情况,如设备继续运行势必危及设备及人身安全时采取的紧急措施,能不作紧急停车的,应尽量避免,紧急停车步骤如下: ①按下控制箱上的停机按钮,切断总电源; ②确认没有危险后,按规定关闭所有开关,检查故障原因; ③作好故障记录; 4.1.13用软纸布将各部分擦一遍(擦铜板、橡皮圈、环状玻璃片),吹干净。清洁过程中不能用溶剂

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