食品分析的目的：确切了解营养成分、对食品中有害成分进行监测
“地球上毒性最强的毒物”、“世纪之毒”——二恶英
食品分析——是专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评定食品品质的一门技术性学科。
第二章
1、食品样品分析的程序。
样品的采集→制备和保存→样品的预处理→成分分析→数据记录，整理→分析报告的撰写。
2、采样、检样、原始样品、平均样品。
采样：在大量产品（分析对象中）抽取有一定代表性样品，供分析化验用，这项工作叫采样。
检样：由整批食物的各个部分采取的少量样品,称为检样。检样的量按产品标准的规定。
原始样品：把许多份检样综合在一起称为原始样品。
平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。
3、随机抽样的方法有哪些？
简单随机抽样、系统随机抽样、分层随机抽样、分段随机抽样。
4、四分法？
将样品按照测定要求磨细，然后混合，平铺成圆形，分成四等分，取相对的两份混合，然后再平分，直到达到要求。
5、样品如何保存？
放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存。易腐败变质的放在0—5℃冰箱内，保存时间也不能太长。易分解的要避光保存。特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。
6、说明预处理的目的和常用方法。
目的：（1）测定前排除干扰组分；（2）对样品进行浓缩。
常用方法：（1）有机物破坏法；（2）蒸馏法；（3）溶剂提取法；（4）色层分离法；（5）化学分离法；（6）浓缩。
7、指出干法灰化和湿法灰化的特点和应用范围。
应用范围：用于测定食品中无机成分的含量，且需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。
特点：干法灰化法——优点：（1）此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。（2）因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。（3）有机物分解彻底，操作简单。缺点：（1）所需时间长。（2）因温度高易造成易挥发元素的损失。（3）坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。
湿法灰化法——优点：（1）有机物分解速度快，所需时间短。（2）由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。缺点：（1）产生有害气体。（2）初期易产生大量泡沫外溢。（3）试剂用量大，空白值偏高。
第四章
第一节：
1、测定食品中水分的目的和意义？
（1）水分是影响食品质量的因素，控制水分是保障食品不变质的手段；（2）
保证食品具有一定的保存期；（3）维持食品中其他组分的平衡关系；（4）保持食品良好的感官性状。
2、食品中水分的存在形式？
按是否束缚划分：结合水（束缚水）、自由水
按存在形式划分：物理结合水、溶液状态水、化学结合水
3、如何选择测定水分的方法？
(1)除了含有水分并含挥发性化合物的食品或在100℃易于分解的食品之外的食品（即水分是唯一的挥发物质，加热温度范围内食品性质保持稳定，不分解的食品）用常压干燥法；(2)在100-105℃下易分解、变质或不易除去结合水的食品用减压干燥法；(3)脂肪食品和除水分外还含有大量挥发物的食品用蒸馏法，特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法；(4)食品中糖果、巧克
4、什么叫物理栅？如何预防？
物理栅：是食品物料表面收缩和封闭的一种特殊现象。在烘干过程中，有时样品内部的水分还来不及转移至物料表面，表面便面形成一层干燥薄膜，以至于大部分水分留在食品内不能排除。
预防：在干燥此类样品时，要稀释或加干燥助剂或两步法干燥。
5、下列样品分别采用什么方法进行干燥，为什么？（1）含果糖较高的蜂蜜样品；（2）香料样品；（3）谷物样品。
（1）用减压干燥法进行干燥，因为该样品在100-105℃下易分解、变质；（2）用蒸馏法进行干燥，因为该样品除水分外还含有大量挥发物；（3）用蒸馏法进行干燥，因为该样品属于脂肪食品。6、卡尔费休法适用于测定什么样品？滴定反应属于什么类型？
卡尔费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体样品中水分含量的测定，也常作为水分痕量级标准分析方法，也可用此法校定其他的测定方法。在食品分析中，用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳粉和脱水蔬菜等样品的水分测定。
滴定反应属于酸碱中和反应。
7、水分活度与水分总含量有什么区别？食品的腐败变质主要与食品中的那一部分水有关？
水分总含量是食物中水的总含量，常以质量分数表示；水分活度表示食品中水分存在的状态，即反映水分与食品的结合程度或游离程度，其值越小，说明结合程度越高，其值越大，说明结合程度越
低。同种食品一般水分含量越高其A
W 值越大，但不同食品即使水分含量相同，往往A
W
值也不同。
食品腐败变质主要与食品中的自由水有关。
8、说明常压干燥法、减压干燥法和蒸馏法测定水分的原理和适用范围。
常压干燥法：原理——在一定的温度（95～105℃）和压力（常压）下，将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。
适用范围——水分是唯一的挥发物质，加热温度范围内食品性质保持稳定，不分解的食品。
减压干燥法：原理——利用水的沸点随P↓的原理，将样品称量后放入真空干燥箱内，在选定的真空度与加热温度下干燥至恒重，干燥后样品所失去的质量百分比即为水分含量。适用范围——在100-105℃下易分解、变质或不易除去结合水的食品。
蒸馏法：原理——两种互不相溶的液体，二元体系的沸点低于其中各组分沸点，将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等，共沸蒸出，冷凝并收集馏出液，由于水与其他组分密度不同，馏出液在有刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水分含量。适用范围——脂肪食品和除水分外还含有大量挥发物的食品，特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。
第二节：
1、简述食品酸度的测定意义及测定原理。
意义：（1）酸性物质是食品质量的重要物质；（2）是多种食品重要的卫生指标；（3）适当增加酸度，可延长食品的保鲜时间；（4）利用有机酸与糖的含量比，可判断某些果蔬的成熟度。
原理：食品中有机酸为弱酸，与强碱作用，生成弱酸强碱盐，在水溶液中呈弱碱性（即终点pH 为 8.2），可用酚酞作指示剂（至微红30秒不褪为终点）。根据碱标准溶液滴定样品溶液所消耗的量，便可计算出总酸的含量。
2、挥发酸包括哪两部分？要测定结合态挥发酸，应如何处理？
挥发酸包括游离态与结合态两部分。
结合态挥发酸不容易挥发出来，所以测定时要加少许磷酸，使结合态挥发酸挥发出来。
3、什么是有效酸度，如何测定？
有效酸度：指被测溶液中H+的浓度，准确地说应是溶液中H＋的活度，所反映的是已离解的那部分酸的浓度，常用pH来表示。
其大小可借酸度计（即pH计）来测定。pH计由一支能指示溶液pH的玻璃电极作指示电极，以甘汞电极作参比电极，插入待测溶液中组成一个原电池。它们在溶液中产生一个电动势，其大小与溶液中的pH有直接关系。
E＝E0－0.0591pH(25℃)
4、对于颜色较深的样品，测定总酸度时终点不易观察，如何处理？
对于颜色较深的食品，可通过加水稀释，用活性炭脱色等方法处理后再滴定。若样液颜色过深或浑浊，则宜采用电位滴定法。
5、测定食品酸度时，如何消除二氧化碳对测定的影响？
取80～100mL（g）样品置三角瓶中，在用电磁搅拌器连续搅拌的同时，于低真空下抽气2～4min，以除去CO2。
6、电位法测定pH值的根据是什么？操作上应特别注意哪些问题？
根据： pH计由一支能指示溶液pH的玻璃电极作指示电极，以甘汞电极作参比电极，插入待测溶液中组成一个原电池。它们在溶液中产生一个电动势，其大小与溶液中的pH有直接关系。E＝E0－0.0591pH(25℃)即在25℃时，每相差一个pH单位就产生59.1mV的电池电动势。由pH计表头上直接读出样品溶液的pH值。
注意的问题：（1）本法适用于肉、蛋类等食品与各类饮料、果蔬及其制品pH的测定。一般误差小于±0.02 pH。（2）新电极或很久未用的干燥电极，必须预先浸在3mol／L的KCl溶液中2h以活化电极。（3）应选用pH与待测样液pH相近的标准缓冲溶液校正仪器。（4）在塑料保护栅内的敏感玻璃泡不与硬物接触，任何破损和擦毛都会使电极失效。
第三节：
1、说明索氏提取器的提取原理、应用范围及注意事项。
油重法：
提取原理——样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。
应用范围——适用于脂类含量较高，结合态脂类含量少或经水解处理过的（结合态已转变成游离态），样品应能烘干，磨细，不易吸湿结块。
注意事项——（1）样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，但也不要包得太紧影响镕剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。（2）对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中。（3）抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的危险。（4）提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下80滴左右，每小时回流6—12次为宜，提取过程应注意防火。（5）在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样，可防止空气中水分进入，也可避免乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。（6）在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热，应该用电热套，电水浴等。烘前应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。（7）反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时，以增重前的重量作为恒重。（8）因为乙醚是麻醉剂，要注意室内通风。
残渣法：
提取原理——样品用无水乙醚或石油醚回流提取后得残余物，蒸去溶剂，烘干、称重。原样品干重与残余物质量之差，便得油重，即可求得粗脂肪含量。
应用范围——本法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定。
2、潮湿的样品可否采用乙醚直接提取，为什么？
否。样品应干燥后研细，样品含水分会影响乙醚提取效果，而且乙醚会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。
3、残渣法测定食品中粗脂的关键是什么？
（1）准确称取符合条件且含脂肪10mg以上的样品，（2）纸包不漏样，（3）提取脂肪完全，（4）残渣烘干。
5、如何判断样品中脂肪是否提取完全？
样品中脂肪是否提取完全，可凭经验，也可用滤纸检查。由提取管口滴下的乙醚滴在滤纸上，挥发后不留油迹表明已提取完全。
6、高质量薄层板应具备哪些条件？
（1）薄层面平整、细致、对光看均匀。（2）展开时，展开剂前沿保持平直上升。（3）展开后，各样品点上相同物质的斑点在一条平直的线上。
7、以菜油中五种不饱和脂肪酸为准，判断样品中主要不饱和脂肪酸名称，并指出多与少。
亚油酸＞油酸＞亚麻酸
8、说明本法分离不饱和脂肪酸的关键是什么？
关键是水，它可改变固定相与流动相间的极性关系，从而改变各不饱和脂肪酸甲酯在这两相间的分配系数，使斑点拖尾或呈线状分不开。
9、什么是Rf值？其有何用途？
Rf值＝原点到斑点中心的距离÷原点到展开剂前沿的距离。
用于定性未知样。
第四节：
1、已知样品的含氮量后，如何计算蛋白质含量？为什么要乘上蛋白质换算系数？不同种类食品的换算系数为何不尽相同？
用已知样品的含氮量乘以6.25即得蛋白质含量。因为不同的食品蛋白质含量各不相同。不同的蛋白质其氨基的构成比例及方式不同，所以蛋白质换算系数不同。
2、简述凯氏定氮的测定原理、过程及注意事项。
常量凯氏定氮法：
原理——样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。
过程——样品消化→蒸馏→吸收与滴定。
注意事项——（1）所用试剂应用无氨蒸馏水配制。（2）消化过程应注意转动凯氏烧瓶，利用冷凝酸液将附在瓶壁上的炭粒冲下，以促进消化完全。（3）若样品含脂肪或糖较多时，应注意发生的大量泡沫，可加入少量辛醇或液体石蜡，或硅消泡剂，防止其溢出瓶外，并注意适当控制热源强度。（4）若样品消化液不易澄清透明，可将凯氏烧瓶冷却，加入300g/L 2-3ml过氧化氢后再加热。（5）硫酸铜起到催化作用，加速氧化分解。硫酸铜也是蒸馏时样品液碱化的指示剂，若所加碱量不足，分解液呈蓝色不生成氢氧化铜沉淀，需再增加氢氧化钠用量。（6）若取样量较大，如干试样超过5g，可按每克试样5ml的比例增加硫酸用量。（7）消化时间一般约4小时左右即可，消化时间过长会引起氨的损失。一般消化至透明后，继续消化30min即可，但当含有特别难以氨化的氮化合物的样品，如含赖氨酸或组氨酸时，消化时间需适当延长，因为这两种氨基酸中的氮在短时间内不易消化完全，往往导致总氮量偏低。有机物如分解完全，分解液呈蓝色或浅绿色。但含铁量多时，呈较深绿色。（8）蒸馏过程应注意接头处无松漏现象，蒸馏完毕，先将蒸馏出口离开液面，继续蒸馏1min，将附着在尖端的吸收液完全洗入吸收瓶内，再将吸收瓶移开，最后关闭电源，绝不能先关闭电源，否则吸收液将发生倒吸。（9）硼酸吸收液的温度不应超过40°C，否则氨吸收减弱，造成损失，可置于冷水浴中。（10）混合指示剂在碱性溶液中呈绿色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈红色。(11) 蒸馏前若加碱量不足，消化液呈蓝色不生成氢氧化铜沉淀，此时需再增加氢氧化钠用量。氢氧化铜在70～90℃时发黑。
微量凯氏定氮法：
原理——微量凯氏定氮法的原理与操作方法与常量法基本相同，所不同的是样品质量及试剂用量较少，且有一套适于微量测定的定型仪器——微量凯氏定氮器。
3、测定氨基酸含量时，加入甲醛的作用是什么？如果样品中含有铵盐，有无干扰，为什么？
第五节：
1、化学法测定还原糖有几种方法？
还原糖法（直接滴定法、高锰酸钾法、萨氏法）、碘量法、比色法
2、直接滴定法、高锰酸钾法的测定原理？
直接滴定法原理：将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀；这种沉淀很快与酒石酸钾反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀；这种沉淀与亚铁氰化钾络合成可溶的无色络合物；二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由兰色变为无色，即为滴定终点；根据样液消耗量可计算出还原糖含量。
高锰酸钾法原理：将一定量的样液与一定量过量的碱性酒石酸铜溶液反应，还原糖将二价铜还原为氧化亚铜，经过滤，得到氧化亚铜沉淀，加入过量的酸性硫酸铁溶液将其氧化溶解，而三价铁盐被定量地还原为亚铁盐，用高锰酸钾标准溶液滴定所生成的亚铁盐，根据高锰酸钾溶液消耗量可计算出氧化亚铜的量，再从检索表中查出与氧化亚铜量相当的还原糖量，即可计算出样品中还原糖含量。3、可溶性糖提取澄清剂的种类、三种要求？
种类：硫酸铜和氢氧化钠溶液、中性醋酸铅、乙酸锌和亚铁氢化钾溶液、碱性醋酸铅、氢氧化铝溶液、活性炭等。
要求：能除去干扰物质、不会吸附糖类、不改变糖液性质。
4、总糖的测定方法？
直接滴定法（样品经处理除去蛋白质等杂质后，加入盐酸，在加热条件下使蔗糖水解为还原性单糖，以直接滴定法测定水解后样品中的还原糖总量。）、蒽酮比色法（单糖类遇浓硫酸时，脱水生成糠醛衍生物，后者可与蒽酮缩合成蓝绿色的化合物，当糖的量在20一200mg范围内时．其呈色强度与溶液中糖的含量成正比，故可比色定量。）
5、淀粉的测定方法？
酸水解法、酶水解法、旋光法、酸化酒精沉淀法。
6、名词解释：粗纤维、纤维素、半纤维素、木质素、膳食纤维素。
粗纤维：主要成分是纤维素、半纤维素、木质素及少量含N物。集中存在于谷类的麸、糠、秸杆、果蔬的表皮等处。对稀酸、稀碱难溶，人体不能消化利用的部分。
纤维素：构成植物细胞壁的主要成分，是葡萄糖聚合物，由β—1，4糖苷键连接，人类及大多数动物利用它的能力很低。不溶于水，但能吸水。
半纤维素：一种混合多糖，不溶于水而溶于碱、稀酸加热比纤维素易水解，水解产物有木糖、阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖等。
木质素：不是碳水化合物，是一种复杂的芳香族聚合物，是纤维素的伴随物。难以用化学手段或酶法降解，在个别有机溶剂中缓慢溶解。
膳食纤维：它是指食品中不能被人体消化酶所消化的多糖类和木质素的总和。
7、粗纤维的测定。
称量法：在热的稀硫酸作用下，样品中的糖、淀粉、果胶等物质经水解而除去，再用热的氢氧化钾处理，使蛋白质溶解、脂肪皂化而除去。然后用乙醇和乙醚处理以除去单宁、色素及残余的脂肪，所得的残渣即为粗纤维，如其中含有无机物质，可经灰化后扣除。
纤维素测定仪
8、膳食纤维的测定。
不溶性膳食纤维的测定：样品经热的中性洗涤剂浸煮后，残渣用热蒸馏水充分洗涤，除去样品中游离淀粉、蛋白质、矿物质，然后加入α一淀粉酶溶液以分解结合态淀粉，再用蒸馏水、丙酮洗涤，以除去残存的脂肪、色素等，残渣经烘干，即为中性洗涤纤维 (不溶性膳食纤维)。
9、试设计酸奶、葡萄酒中还原糖的测定方案
直接滴定法：原理——将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀；这种沉淀很快与酒石酸钾反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀；
步骤——（1）样品处理：吸取2-10ml酸奶样品，置于100ml容量瓶中，加50ml水，摇匀，边摇边慢慢加入5ml乙酸锌溶液和5ml亚铁氰化钾溶液，加水至刻度，摇匀。静置30min。用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，收集滤液备用。
吸取50ml葡萄酒样品置于蒸发皿中，用1mol/l氢氧化钠溶液中和至中性，在水浴上蒸发至原体积的1/4后，移入100ml容量瓶中，加入25ml水，摇匀，边摇边慢慢加入5ml乙酸锌溶液和5ml亚铁氰化钾溶液，加水至刻度，摇匀。静置30min。用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，收集滤液备用。
（2）菲林试剂标定：吸取5.0ml菲林试剂甲液和5.0ml菲林试剂乙液，置于150ml锥形瓶中（甲、乙液混合后生成氧化亚铜沉淀，因此，应将加入到乙液，使生成的氧化亚铜沉淀重溶），加水10ml，玻璃珠2粒，从滴定管中滴加9ml葡萄糖标准溶液，控制在2min内加热至沸，趁沸以每2s一滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好退去，并出现淡黄色为终点。记录葡萄糖的毫升数，平衡操作三份，取其平均值，计算每10ml（甲、乙液各5ml）菲林试剂溶液相当于葡萄糖的质量（mg）。
（3）样品溶液预定：吸取5.0ml菲林试剂甲液和5.0ml菲林试剂乙液，置于150ml锥形瓶中，加水10ml，玻璃珠2粒，控制在2min内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度，从滴定管中滴加样品溶液，并保持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以每秒一滴的速度继续滴定，直至溶液蓝色刚好退去，并出现明亮黄色为终点。记录样品溶液的毫升数。
（4）样品溶液测定：吸取5.0ml菲林试剂甲液和5.0ml菲林试剂乙液，置于150ml锥形瓶中，加水10ml，玻璃珠2粒，控制在2min内加热至沸，趁沸以快速从滴定管中滴加样品溶液比预测体积少1ml的样品溶液，然后趁沸以每2s一滴的速度继续滴至终点。记录样品溶液的毫升数，平衡操作三份，取其平均值。
结果计算——X=C×V1×V×100% /(W×V2×1000) 其中X为样品中还原糖的含量，C为葡萄糖标准溶液浓度，W为样品质量，V为样品定容体积，V1为滴定10ml菲林试液消耗葡萄糖标准溶液的ml数，V2为测定时平均消耗样品溶液的ml数。
第六节：
1、大多数维生素定量方法中，维生素必须先从食品中提取出来，通常使用哪些方法提取维生素？对于一水溶性维生素和一脂溶性维生素，分别给出一个适当的提取方法。
生物鉴定法、微生物法、仪器分析（紫外法、荧光法）、各种色谱法（柱、纸、薄层层析）、现代高压液相色谱和气相色谱、化学分析法。
——荧光法、HPLC法、比色法（高含量）维生素C——滴定法、分水溶人性维生素：维生素B
1
光光度测定、高效液相色谱法测定
脂溶性维生素：维生素A——紫外分光光度法、三氯化锑比色法、荧光法、气相色谱法、高效液相色谱法
2、说明三氯化锑比色法测定VA的原理。在测定VA时，皂化的目的是什么？VA与三氯化锑所形成的蓝色络合物稳定时间极短，应如何安排实验操作？测定前，为什么要往比色杯里加1滴乙酸酐？
原理：维生素A在三氯甲烷中与三氯化锑相互作用，生成蓝色物质，其颜色深浅与溶液中所含维生素A的含量成正比。该蓝色物质不稳定，需在一定时间内（6秒）用分光光度计于620nm波长处测定其吸光度。
皂化的目的：把维生素A从脂肪中分离出来。
要求反应在比色杯中进行产生蓝色后立即读取吸光值。
加一滴乙酸酐以保证脱水
3、胡萝卜素常与其他色素共存，测定胡萝卜素含量时用什么方法将它们分离？
纸层析、柱层析、薄层层析
4、简述2，6-二氯靛青测定Vc应注意的问题。
⑴所有试剂的配制最好都用重蒸馏水；⑵滴定时，可同时吸二个样品。一个滴定，另一个作为观察颜色变化的参考；⑶样品进入实验室后，应浸泡在已知量的2%草酸液中，以防氧化，损失维生素C；2%草酸有抑制抗坏血酸氧化酶的作用，而1%草酸无此作用。⑷贮存过久的罐头食品，可能含有大量的低铁离子（Fe2+），要用8%的醋酸代替2%草酸。这时如用草酸，低铁离子可以还原2，6-二
入，并不断摇动三角瓶，至粉红色15s 内不消失为止。样品中某些杂质还可以还原染料，但速度较慢，故滴定终点以出现红色15s 不褪色为终点。滴定时，可同时吸二个样品。一个滴定，另一个作为观察颜色变化的参考。⑹在处理各种样品时，如遇有泡沫产生，可加入数滴辛醇消除；⑺测定样液时，需做空白对照，样液滴定体积扣除空白体积。
第七节：
1、灰分的定义、分类。
定义：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它标示食品中无机成分总量的一项指标。
分类：水溶性灰分、酸溶性灰分、酸不溶性灰分。
2、总灰分的测定原理、方法、条件、加速方法。
原理：把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。
方法：马福炉的准备→瓷坩埚的准备→称样品→炭化样品→灰化1小时→取出→入干燥器、冷却30min→恒重→结果计算↑↓
←——不恒重←——条件：（1）总的时间一般为 2 -5 小时；（2）灰化温度一般为525 - 600℃，谷类的饲料达 600℃以上；（3）取样量根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为 10 ～100 mg ；（4）灰化容器——坩埚。
加速方法：⑴样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失），用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干涸，至 120 ~ 130℃烘箱内干燥，再灼烧至恒重。⑵经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。也可加入10％（NH4）2CO3等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化。⑶糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速。⑷加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化剂，这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可缩短灰化时间，但产生了MgO会增重，也应做空白试验。⑸添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物质，它们的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一起，使C粒不受覆盖，应做空白试验，因为它们使残灰增重。
3、怀疑大豆干制品中掺有大量滑石粉时，可采用灰分测定方法时行确定，试写出测定的原理、操作及判断方法。
4、在食品灰分测定操作中应注意哪些问题
（1）从干燥器中取出冷却的坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时应让空气缓缓进入，以防残灰飞散。（2）灰化后的残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。（3）用过的坩埚，应把残灰及时倒掉，初步洗刷后，用粗HCl(废）浸泡10-20分钟，再用水冲刷洗净。（4）把坩埚放入或取出高温炉时，在炉口停留片刻，防止因温度剧变使坩埚破裂。（5）在移入干燥器前，最好将坩埚冷却至200℃以下，取坩埚时要缓缓让空气流入，防止形成真空对残灰的影响。（6）灼烧温度不能超过600℃，否则会造成钾、钠、氯等易挥发成份的损失。
5、列举两种测定食品中钙的方法，说明其中一种的基本原理
KMnO4法：样品经灰化后，用盐酸溶解，在酸性溶液中，钙与草酸生成草酸钙沉淀。沉淀经洗涤后，加入硫酸溶解，把草酸游离出来，再用高锰酸钾标准溶液滴定与钙等摩尔结合的草酸。稍过量的高锰酸钾使溶液呈现微红色，即为滴定终点。根据消耗的高锰酸钾量，计算出食品中钙的含量。
EDTA滴定法（乙二胺四乙酸）：先向系统中加入钙红指示剂（pH﹥11,纯蓝色），它与二价钙离子络合，生成酒红色的络合物，再用EDTA滴定，它先与游离的钙离子络合，因其络合能力强，当与游离二价钙离子结合完以后，又夺取指示剂已络合的二价钙离子，使指示剂又显原来颜色，生成蓝色，
6、列举两种测定食品中铁的方法，说明其中一种的基本原理
硫氰酸钾比色法：在酸性溶液中，铁离子与硫氰酸钾作用，生成砖红色的硫氰酸铁络合物，其颜色的深浅与铁离子浓度成正比，故可以比色测定
邻菲罗啉（邻二氮菲）比色法：在pH值2～9的溶液中，邻菲罗琳能与二价铁离子生成稳定的橙红色络合物，在波长λ=510nm处有最大吸收，其吸光度与铁含量成正比，可用比色法测定。在显色前，可用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+后再作反应。
原子吸收分光光度法。
第五章
1、说明薄层色谱法测糖精钠的原理。
在酸性条件下，食品中的糖精钠用乙醚提取，挥发去乙醚后，用乙醇溶解残留物。点样于硅胶GF254薄层板或聚酰胺薄层板上，展开后喷显色剂显色，再与标准比较，进行定性和半定量测定。2、用盐酸副玫瑰苯胺比色法测定食品中亚硫酸盐时，氨基磺酸不是显色剂,但在比色时为什么要加入氨基磺酸？
亚硝酸盐对本法有干扰，故加入氨基磺酸铵，使亚硝酸分解。
3、简述盐酸副玫瑰苯胺比色法测定食品中亚硫酸盐的原理。
亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色物质，与标准系列比较定量。
4、测定食品中亚硫酸盐时，盐酸副玫瑰苯胺中的盐酸用量对显色有何影响？如何掌握其用量？
盐酸副玫瑰苯胺中盐酸使用量对显色有影响，加入盐酸量较多，显色浅，量少显色深。所以应严格控制，加盐酸至使溶液由红色出现黄色止。
5、简述盐酸萘乙二胺法测定食品中亚硝酸盐的原理。
样品经沉淀蛋白质除去脂肪后，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，生成重氮化合物，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色颜料，在538nm波长下测定其吸光度与标准比较定量。本法最低检出限为0.0001g/kg。
6、着色剂（色素）和发色剂（它与食品中的某些成份发生化学反应，而使食品呈现一定的色泽）有何区别？食品中使用的着色剂有哪些种类？
着色剂（colorant）也称食用色素，用于食品的着色，以改善食品的色泽，增进大众对食品的嗜好性，对改善食品质量有很大的作用。
着色素按来源可分为天然和人工合成两类。天然——植物色素（如甜菜红、姜黄、叶绿素铜钠盐、辣椒红β-胡萝卜素、可可壳色素等）、昆虫类色素（如虫胶红色素）、微生物色素（如红曲色素）、酱色等。人工——苋菜红、胭脂红、赤藓红、新红、柠檬黄、日落黄、靛蓝、亮蓝等
7、用薄层色谱法测定样品中的水溶性合成色素时，哪些物质有干扰，如何去除？
样品中的脂肪、糖类、蛋白质、醇类对测定有影响。
水溶性杂质可通过热水除去；脂肪用石油醚、丙酮洗涤脱脂；蛋白质用钨酸钠澄清剂沉淀分离，天然色素用甲醇-甲酸去除。
第六章
1、今有一水稻样品，疑为有机磷氯农药污染，请选用薄层色谱溶出法测出其含量。写出操作过程。
薄层分离→溶剂浸出→钼蓝比色
2、今有一花生样品，疑有黄曲霉毒素B1污染，请选择适当的方法进行定性试验。
原理：样品中黄曲霉毒素B1经有机溶剂提取，浓缩、净化以及薄层分离前处理后，在波长365nm 紫外光下产生兰紫色荧光，根据其在薄层板上显示荧光的最低检出量来测定含量。
步骤：（1）样品提取、净化（2）样品的测定（单向展开法）：薄层板的制备→点样→展开与观察→确证试验→稀释定量
3、今有一批水产品，疑为砷污染，请选用银盐法测出总砷的含量。
样品经消化后，利用锌与酸作用所产生原子态氢，在碘化钾和氯化亚锡存在下将样品中高价砷还
4、今有一批苹果，疑为被铅污染，请你用双硫腙比色法测出铅的含量。
样品经消化后，在PH8.5－9.0时，铅离子与双硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷，络合物颜色的深浅与样品中铅的含量成正比。
一、填空题
1、采样一般分为三步，依次获得检样，原始样品，平均样品。检样是指由整批食物的各个部分采取的少量样品,称为检样。检样的量按产品标准的规定，原始样品是指把许多份检样综合在一起称为原始样品，平均样品是指原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。采样的方式有随机抽样、代表性抽样，通常采用随机抽样方式。样品采集完后，应该在盛装样品的器具上贴好标签，标签上应注明的项目有生产日期、批号、采样条件、方法、数量、包装情况。
2、样品的预处理的目的是测定前排除干扰组分、对样品进行浓缩，预处理的方法有（1）有机物破坏法；（2）蒸馏法；（3）溶剂提取法；（4）色层分离法；（5）化学分离法；（6）浓缩。
3、蒸馏法的蒸馏方式有常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏、扫集共蒸馏、共沸蒸馏、萃取精馏等。
4、样品经处理后的处理液体积较大，待测试成份浓度太低，此时应进行浓缩，以提高被测组分的浓度，常用的浓缩方法有常压浓缩、减压浓缩。
5、称量样品时，使用的容器越大，称量出的样品误差越小（大或小）。
二．选择题：
1．对样品进行理化检验时，采集样品必须有（）
（1）代表性（2）典型性（3）随意性（4）适时性
2．可用“四分法”制备平均样品的是（）
（1）稻谷（2）蜂蜜（3）鲜乳（4）苹果
3．湿法消化方法通常采用的消化剂是（）
（1）强还原剂（2）强萃取剂（3）强氧化剂（4）强吸附剂
4．选择萃取的深剂时，萃取剂与原溶剂（）。
（1）以任意比混溶（2）必须互不相溶
（3）能发生有效的络合反应（4) 不能反应
5．当蒸馏物受热易分解或沸点太高时，可选用（）方法从样品中分离。
（1）常压蒸馏（2）减压蒸馏（3）高压蒸馏
6．色谱分析法的作用是（）
（1）只能作分离手段（2）只供测定检验用
（3）可以分离组份也可以作为定性或定量手段
7．防止减压蒸馏暴沸现象产生的有效方法是（）
（1）加入沸石（2）插入毛细管与大气相通
（3）加入干燥剂（4）加入分子筛
8．水蒸汽蒸馏利用具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽混合成份的沸点（）而有效地把被测成份从样液中蒸发出来。
（1）升高（2）降低（3）不变（4）无法确定
三、简答：
1、精确度和准确度有什么区别
准确度（指多次平行测定结果相互接近的程度。它代表测定方法的稳定性和重现性。）指测定值与真实值的接近程度。反映测定结果的可靠性。
准确度高的方法精密度必然高；而精密度高的方法准确度不一定高。
5、解释样本标准差
统计学上把样本方差S2 的平方根叫做样本标准差，记为S。
6、解释相对误差、绝对误差、回收率
相对误差：绝对误差占真实值的百分率。
绝对误差：测定结果与真实值（通常用平均值代表）之差。
4、如何绘制标准曲线？
在正常情况下，此标准曲线应该是一条通过原点的直线，但在实际测定时，常出现某一、二点偏离直线的情况，这时用最小二乘方回归法绘制标准曲线，就能得到最合理的图形。
四、计算：
1、称取120克固体NaOH （AR ），100ml 水溶解冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密封数日澄清后，取上层清液5.60ml,用煮沸过并冷却的蒸馏水定容至1000ml 。然后称取0.3000克邻苯二甲酸氢钾放入锥形瓶中，用50ml 水溶解后，加入酚酞指示剂后用上述氢氧化钠溶液滴定至终点耗去16.00ml ，空白对照消耗1.00ml 。现用此氢氧化钠标准液测定键力宝饮料的总酸度。先将饮料中的色素用活性炭脱色后，再加热除去CO2，取饮料10.00ml ，用稀释10倍标准碱液滴定至终点耗去12.25ml ，问健力宝饮料的总酸度（以柠檬酸计K=0.070）为多少？
C=m ×1000÷（V1-V2）÷204.2
c-------氢氧化纳标准溶液的摩尔浓度，mol/L ；
m------基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g ；
V 1-----标定时所耗用氢氧化钠标准溶液的体积，mL ；
V 2------空白实验中所耗用氢氧化钠标准溶液的体积，mL ；
204.2------邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol ；
C---氢氧化钠标准溶液的浓度 mol/L
V---消耗氢氧化钠标准溶液的体积 mL
V 0---样品稀释液总体积 mL
V 1---滴定时吸取的样液的体积 mL
W---样品质量 g
K---换算为主要酸的系数，即1mmol 氢氧化钠相当于主要酸的克数
100W V V K V C 10001????）＝／总酸度（g g
3、某检验员对花生仁样品中的粗脂肪含量进行检测，操作如下：A 准确称取已干燥恒重的接受瓶质量为45.3857g;（2）称取粉碎均匀的花生仁3.2656g ，用滤纸严密包裹好后，放入抽提筒内；(3)在已干燥恒重的接受瓶中注入三分之二的无水乙醚，并安装好的装置，在45－50℃左右的水浴中抽提5小时，检查证明抽提完全。（4）冷却后，将接受瓶取下，并与蒸馏装置连接，水浴蒸馏回收至无乙醚滴出后，取下接收瓶充分挥干乙醚，置于105℃烘箱内干燥2小时，取出冷却至室温称重为46.7588g,第二次同样干燥后称重为46.7020g, 第三次同样干燥后称重为46.7010g ，第四次同样干燥后称重为46.7018g 。请根据该检验员的数据计算被检花生仁的粗脂肪含量。
a 、称量瓶加滤纸包烘干重，g
b 、称量瓶加滤纸包加样烘干重，g
c 、称量瓶加滤纸包加抽提后样烘干重，g
4、用直接滴定法测定某厂生产的硬糖的还原糖含量，称取2.600克样品，用适量水溶解后，定容于100mL 。吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.00mL 于锥形瓶中，加入10.00mL 水，加热沸腾后用上述硬糖溶液滴定至终点耗去9.85mL 。已知标定裴林氏液10.00ml 耗去0.1%葡萄糖液10.15ml ，问该硬糖中还原糖含量为多少？
％样
耗100??=V V m F x 其中F 为每10ml 斐林试剂相当于的还
原糖的量，g
100a b c b 00g 粗脂肪（干样）g/1?--=
5、某分析检验员称取经搅碎混匀的金华火腿1.8 g于100mL凯氏烧瓶中。（1）请写出此后的样品处理步骤。（2）将消化液冷却后,转入100ml容量瓶中定容. 移取消化稀释液10ml于微量凯氏定氮蒸馏装置的反应管中,用水蒸汽蒸馏,2%硼酸吸收后,馏出液用0.0989mol/L盐酸滴定至终点,消耗盐酸5.16ml.空白对照消耗盐酸标准液0.10 ml计算该火腿肠中粗蛋白含量。
X——试样中蛋白质的含量，单位为克每百克（g/100 g）；
V1——试液消耗硫酸或盐酸标准滴定液的体积，单位为毫升（mL）；
V2——试剂空白消耗硫酸或盐酸标准滴定液的体积，单位为毫升（mL）；
V3——吸取消化液的体积，单位为毫升（mL）；
c——硫酸或盐酸标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
0.0140——氮的毫摩尔质量，g/mmol
m——试样的质量，单位为克（g）；
F——氮换算为蛋白质的系数。一般食物为 6.25；纯乳与纯乳制品为 6.38；面粉为 5.70；玉米、高梁为 6.24；花生为 5.46；大米为 5.95；大豆及其粗加工制品为 5.71；大豆蛋白制品为 6.25；肉与肉制品为 6.25；大麦、小米、燕麦、裸麦为 5.83；芝麻、向日葵为 5.30；复合配方食品为 6.25。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1 g/100 g 时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1 g/100 g 时，结果保留两位有效数字。
4、密度是指物质在一定温度下单位体积的（） A、体积 B、容积 C、重量 D、质量 5、发酵酒指含糖或淀粉原料经过糖化后（）而制得的酒。 A、经蒸馏 B、不经蒸馏 C、加热煮沸 D、过滤 6、比重天平是利用（）制成的测定液体相对密度的特种天平。 A、阿基米德原理 B、杠杆原理 C、稀释定理 D万有引力 7、23℃时测量食品的含糖量，在糖锤度计上读数为24.12 °Bx＇，23℃时温度校正值为0.04，则校正后糖锤度为( ) A、24．08 B、24.16 C、24.08 °Bx ＇ D、24.16 °Bx＇ 8、光的折射现象产生的原因是由于（） A、光在各种介质中行进方式不同造成的 B、光是直线传播的 C、两种介质不同造成的 D、光 在各种介质中行进的速度不同造成的 9、3oBe＇表示（） A、相对密度为3% B、质量分数为3% C、体积分数为3% D、物质的量浓度为3mol/L 10、不均匀的固体样品如肉类取（）为分析样品。 A、1 Kg B、2 Kg C、0.5 Kg D、1.5Kg 11、测定液体食品中酒精的含量，测得四次的数据分别如下：20.34%，21.36%，20.98%，20.01%，则此组数据（）（Q逸=0.5） A、20.34%应该逸出 B、21.36%应该逸出 C、20.98%应该逸出 D、20.01%应该逸出 E、都应保留 12、对于同一物质的溶液来说，其折射率大小与其浓度成（） A、正比 B、反比 C、没有关系 D、有关系，但不是简单的正比或反比关系 13、要测定牛乳产品的相对密度，可以选用（） A、普通比重计 B、酒精计 C、乳稠计 D、波美表 14、当Cl2为1.013X105Pa（大气压）、[Cl-]=0.01mol/L时的电极电位是（）V。（其中半反应式为Cl2+2e=2Cl-，EΘCl2/Cl-=1.358V）A、0.48 B、2.48 C、1.358 D、1.48 15、用酸度计测量液体食品的pH值时，指示电极是（） A、玻璃电极 B、金属电极 C、标准氢电极 D、甘汞电极
一：填空（每题1分，共45分） 1：在许多食品研究论文中，常见有不少国际性组织的英文缩写，请写出下列几种英文缩写的中文意思。AOAC_____________________________________________，FAO_____________，FDA________________________，WHO__________。 2：样品采样数目一般要求是_________，每份均需标注采的 _______________________，，___________________， _____________________________等。 3：灰分是表示食品中____________总量的一项指标，主要成分为______________和______________________常称_______________________。 4：标准回归曲线Y=ax+b是定量分析中常用方法之一，其中X代表______________，用于表示_______________。 5：食品分析实验你共做了_______个，其中____________________属于基础实验，_________属于提高实验，_______________________属于设计实验。 6：湿法氧化法消化样品时，可选择许多种氧化剂，其中针对下列对象选择最常用的一种是：蛋白质_________，脂肪_________，碳水化合物__________，其它还可选择的氧化剂有___________、__________等。 7:所谓农药指 _______________________________________________________，其中常见能引起中毒的农药种类有________________________， ____________________________________________， __________________________，__________________________等四类。 8：测定食品中蔗糖含量时，可采用测还原糖的直接滴定法，其定量试剂为 __________________________和__________________________，其成分分别为__________________________和__________________________，故移取时应先移取__________________________，终点指示剂为 __________________________，要求在__________________________条件下测定，达到终点时显色剂显__________________________色，由于蔗糖结构属 __________________________，故首先应__________________________得 __________________________，其条件为__________________________，最终测的量应__________________________处理才能计算出蔗糖含量。 9:食品中的酸度可用__________________________和 __________________________两种方式表示，而牛乳及其制品的酸度还可以用 __________________________方式表示。 二：判断下列各种说法正确否（每题2分，共10分） 1：食品中的水分含量是指食品中水的总含量，可用%或Aw来表示。 2：样品中待测成分的分析方法很多，要选择较恰当的分析方法，一般从结果的精确度、操作是否简便、现有实验室条件等多方面考虑。 3：食品中人工合成色素的测定，多采用聚酰胺粉提取待测成分，是因为待测成分在某一部分结构上具有共性。
班级学号 食品分析练习题 一、判断并改错： （√）1、配制标准溶液有直接法和间接法两种。（×）2、测定牛乳中乳糖含量时，费林氏液的用量为甲、乙液各10mL。 （√）3、标准溶液是一种已知浓度的溶液。 （√）4、复合电极一般是将其浸入蒸馏水中保存。（√）5、准确称取是指用精密天平进行的称量操作，其精度为±0.1mg。 （√）6、蛋白质测定，样品消化加硫酸铜是起催化作用，加速氧化分解并做蒸馏时样液碱化的指示剂。 （√）7、测定酸性样品的水分含量时，不可采用铝皿作为容器。 （√）8、测定乳制品总糖含量时，应将样品中的蔗糖都转化成还原糖后再测定。 （√）9、三氯化锑比色法测定维生素A时，加显色剂后必须在6秒测定吸光度，否则会因产物不稳定而造成很大误差。 （√）10、凯氏定氮法测牛乳蛋白质时，蒸馏装置冷凝管应插入吸收液液面以下。 （×）11、测定灰分含量时，坩埚恒重是指前后两次称量之差不大于2mg。 （√）12、测定食品中还原糖含量，高锰酸钾滴定法在准确度和重现性方面均优于直接滴定法。 （√）13、当溶液中无干扰物质存在时，应选择最大吸收波长的光作为入射光进行分光光度法测定。 （√）14、采用2，4-二硝基苯肼比色法测定的是样品中的总抗坏血酸含量。 （×）15、用酸度计测得果汁样品的pH值为3.4，这说明该样品的总酸度为3.4。 （√）16、直接滴定法配制试剂时，碱性酒石酸铜甲、乙液应分别配制、分别贮存，不能事先混合。
（×）17、凯氏定氮法实验过程中蒸馏结束应先关电源后移走吸收瓶。 （√）18、常压烘箱干燥法的温度一般在95℃～105℃。（×）19、茶叶一般采用常压干燥法测水分。 （√）20、减压干燥法适合于热稳定性不好或受热表面易结壳的样品。 二、单选题： 1、采用2，4-二硝基苯肼法测定食物中维生素C时，加入的活性炭为（D） A.干燥剂 B.还原剂 C.吸附剂 D. 氧化剂 2、索氏提取法提取样品中脂肪，要求样品中不含（C）A淀粉 B.可溶性糖 C..水 D.蛋白质 3、测定鲜鱼、蛋类等含磷脂及结合脂类较多的样品中的脂肪含量，最有效的是（C） A甲醇 B.乙醚 C.氯仿-甲醇 D. 氨-乙醇 4、由于氨基酸分子中的( A )可用甲醛掩蔽，所以氨基酸态氮的测定可以用滴定法。 A. 羧基 B. 氨基 C. 酮基 D. 羰基
第1~2章绪论与食品样品的采集与处理练习题 一、填空题 1.食品分析必须懂得正确采样，而要做到正确采样则必须做到采用正确的采样方法_，否则检测结果不仅毫无价值，还会导致错误结论。 2.采样一般分为三步，依次获得检样，原始样品，平均样品。检样是指从大批物料的各个部分采集少量的物料，原始样品是指_将所有获取的检样综合在一起_，平均样品是指抽取原始样品中的一部分作为分析检验的样品。采样的方式有随机抽样和代表性取样_ ，通常采用_二者结合的_方式。样品采集完后，应该在盛装样品的器具上贴好标签，标签上应注明的项目有样品名称，采集地点，采样日期，样品批号，采样方法、采样数量、分析项目及采样人。 3.样品的制备是指对采集的样品进一步粉碎、混匀、缩分，其目的是保证样品完全均匀，使任何部分都具有代表性。 4.样品的预处理的目的是去除干扰物质，提高被测组分的浓度，预处理的方法有_有机物破坏法、化学分离法、离心分离法、萃取法、蒸馏法、色谱分离法、浓缩法。 5. 食品分析的内容包括食品营养成份的分析，食品添加剂的分析，食品有害物质的分析，微生物检验，食品的感官鉴定，其中的感官鉴定不属于理化检验的内容。 6.干法灰化是把样品放入高温炉中高温灼烧至残灰变为白色或浅灰色。湿法消化是在样品中加入强酸和强氧化剂并加热消煮，使样品中_有机___物质分解、氧化，而使_待测组分物质转化为无机状态存在于消化液中。 7.溶剂浸提法是指用适当的溶剂将固体样品中的某种被测组分浸取出来，又称为液-萃取法。溶剂萃取法是在样品液中加入一种与样液互不相溶的_溶剂，这种溶剂称为_萃取液，使待测成分从一相_中转移到_另一相中而得到分离。 8.蒸馏法的蒸馏方式有常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸汽蒸馏等。 9.色谱分离根据分离原理的不同，有吸附色谱分离、分配色谱色谱分离和离子交换色谱分离等分离方法。 10.化学分离法主要有_磺化法、皂化法和沉淀分离法、掩蔽法。 11.样品经处理后的处理液体积较大，待测试成份浓度太低，此时应进行浓缩，以提高被测组分的浓度，常用的浓缩方法有常压浓缩、减压浓缩。 12.称量样品时，使用的容器越大，称量出的样品误差越大（大或小）。 二、选择题： 1.对样品进行理化检验时，采集样品必须有（A ） A.代表性 B.典型性 C.随意性 D.适时性 2.使空白测定值较低的样品处理方法是（B ） A.湿法消化 B.干法灰化 C.萃取D .蒸馏 3.常压干法灰化的温度一般是（B ） A.100～150℃ B.500～600℃ C.200～300℃ 4.可用“四分法”制备平均样品的是（A ） A.稻谷 B.蜂蜜 C.鲜乳D .苹果 5.湿法消化方法通常采用的消化剂是（C ） A.强还原剂 B.强萃取剂 C.强氧化剂D .强吸附剂 6.选择萃取的溶剂时，萃取剂与原溶剂（B ）。 A.以任意比混溶 B.必须互不相溶 C.能发生有效的络合反应D .不能反应 7.当蒸馏物受热易分解或沸点太高时，可选用（B ）方法从样品中分离。 A.常压蒸馏 B.减压蒸馏 C.高压蒸馏 8.色谱分析法的作用是（C ） A.只能作分离手段 B.只供测定检验用 C.可以分离组份也可以作为定性或定量手段 9.防止减压蒸馏暴沸现象产生的有效方法是（B ） A.加入暴沸石 B.插入毛细管与大气相通 C.加入干燥剂 D .加入分子筛 10.水蒸汽蒸馏利用具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽混合成份的沸点（B）而有效地把被测成份从样液中蒸发出来。
名词解释 1.食品分析 2.食品总酸度 3.食品防腐剂 4.水分活度 5.牛乳外表酸度 6.食品分析 7.感官评价 8.光学活性物质 9.水分活度 10.样品 11.食品添加剂 12.相对密度 13.水分活度 14.总酸度 15.水分活度 16.总酸度 17.灰分 18.菲林试剂 19.紫外分光光度法 1.水活度 2.总灰分 3.膳食纤维 4.非蛋白氮 选择 1．对样品进行理化检验时，采集样品必须有（） （1）代表性（2）典型性（3）随意性（4）适时性 2．选择萃取的试剂时，萃取剂与原溶剂（）。 （1）以任意比混溶（2）必须互不相溶 （3）能发生有效的络合反应（4) 不能反应 3．在对食品进行分析检测时，采用的行业标准应该比国家标准的要求（）（1）高（2）低（3）一致（4）随意 4. 通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分，因为（）。 (1)残留物的颗粒比较大 (2)灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同 (3)灰分可准确地表示食品中原有无机成分的总量 5.总灰分测定的一般步骤为（）。 (1)称坩埚重、加入样品后称重、灰化、冷却、称重
(2)称坩埚重、加入样品后称重、炭化、灰化、冷却、称重 (3)样品后称重、炭化、灰化、冷却、称重 6. 30．常压干燥法一般使用的温度是（） （1）95～105℃（2）120～130℃（4）500～600℃（4）300～400℃ 7. 测定食品样品水分活度值的方法是（） （1）常压干燥法（2）卡尔.费休滴定法 （3）溶剂萃取＋卡尔费休滴定法（4）减压干燥法 8. 用乙醚提取脂肪时，所用的加热方法是（）。 （1）电炉加热（2）水浴加热（3）油浴加热（4）电热套加热 9. 凯氏定氮法碱化蒸馏后,用( )作吸收液. (1)硼酸溶液 (2)NaoH液 (3)萘氏试纸 D蒸馏水 10.费林氏(1)液.(2)液（）。 (1)分别贮存，临用时混合(2)可混合贮存，临用时稀释(3)分别贮存，临用时稀释乒混合使用。 1.以波美度表示液体浓度单位如何表示：__________专用于测定糖液浓度以符号，_________表示，高于20℃时，糖液相对密度减小，即锤度_____________。 2.在样品制备过程中，如何使防止脂肪氧化：_________________、 _________________、_________________在样品制备过程中，如何防止微生物的生长和污染：_________________、_________________、_________________。 3.食品添加剂的种类很多，按照其来源的不同可以分为_____________、 __________两大类，紫外分光光度法测定食品中糖精钠时，样品处理液酸化的目的是_________________因为糖精易溶于乙醚，而糖精钠难溶于乙醚。 4.凯氏定氮法共分四个步骤_________________、___________、___________、______________。消化时还可加入_________________、_________________ 助氧化剂。消化加热应注意，含糖或脂肪多的样品应加入_________________作消泡剂。消化完毕时，溶液应呈_________________颜色。 5.原子吸收光谱仪和紫外可见分光光度计的不同处在于_______，前者是 _______，后者是_______。 6．高效液相色谱固定相的性质和结构的差异，使分离机理不同而构成各种色谱类型，主要有、、、和等。
14级无机及分析下即食品分析实验考试笔试部分复习题 测定计算题： 1、欲测某水果的总酸度，称取5.0000g 样品，研磨后过滤，用水定容至100mL ，移取20.00mL 于锥形瓶中，以酚酞为指示剂，用0.0514 mol/L 浓度的NaOH 标准溶液溶液滴定至终点，4次滴定消耗标准碱溶液分别为15.11 mL 、15.16 mL 、13.12 mL 、15.09 mL ，另滴一份空白样消耗标准碱溶液0.02mL 。求此水果的酸度值（以苹果酸计，K=0.067）。 解：因为数据13.12mL 与其他数据相差太大，故应舍去。 由题意得，平行实验消耗标准碱溶液体积平均值为 ml ml ml ml V 12.153 09.1516.1511.15=++= 空白样消耗标准碱溶液体积为ml V 02.00= 故此水果的酸度值为 mL g g ml ml L mol M K V V C X 100/20.5100100 00.200000.5067.0)02.012.15(/0514.0100 100 00 .20)(0=???-?=???-?= 2、欲测定苹果的总酸度，称得一苹果样品重30.00g ，经组织捣碎机搅拌后过滤，用水定容至100mL ，分别取滤液10mL 放入三个同规格洁净的锥形瓶内，然后分别加入经煮沸后冷却的水50mL ，2滴酚酞指示剂，用0.05020mol/L 的标准氢氧化钠滴定，3个样品分别消耗标准碱溶液3.18mL 、3.16 mL 、3.20 mL ，另滴一份空白消耗标准碱溶液0.02mL ，求苹果中总酸度含量？（K 乳酸=0.090、K 苹果酸=0.067、K 柠檬酸=0.064） 解：由题意得，平行实验消耗标准碱溶液体积平均值为 ml ml ml ml V 18.33 20.316.318.3=++= 空白样消耗标准碱溶液体积为ml V 02.00= 因为苹果中主要的酸是苹果酸，故苹果中总酸度含量以苹果酸计，则K=0.067故苹果中总酸度含量为
食品分析 1、熟悉食品分析的研究内容 食品营养素分析；食品中的有害物质分析；食品添加剂分析；食品的感官评定。 2、熟悉试剂纯度和溶液浓度的表示方法 纯度：一级纯（优级纯或基准级试剂G.R）> 二级纯（分析纯A.R）> 三级纯（化学纯C.P）表示方法：体积分数指100ml溶液中含有液体溶质的毫升数。（%） 质量浓度指100ml溶液中含有固体溶质的克数。（g/L） 质量分数指100g溶液中所含溶质的克数。（%） 3、掌握采样的概念和了解样品的分类，熟悉样品的分数、用途及保留时间 采样指为了进行检验从大量物料中抽取得一定数量具有代表性的样品。 样品分为检样、原始样品、平均样品三类。 样品应一式三份，用于检验用、复验用、备查或仲裁用。保留时间一个月。 4、掌握样品预处理的目的 消除干扰因素；使待测组分完整地保留下来；浓缩待测组分。 5、掌握样品的保存方法 冷冻干燥法（先冷冻至冰点以下，再高真空使冰升华为水，从而干燥样品。133-140Pa；-10℃-- -30℃）；冷冻法（使样品在-10℃-- -30℃下呈冷冻状态保存）；冷藏法（在0—5℃保存，适合于易腐败变质样品，时间不宜长）；干燥法（样品放在有干燥剂的干燥器内保存的方法 变色硅胶、无水Cacl2）。 6、了解准确度和精确度概念，熟悉回收试验 精确度高不一定准确度高，但精确度是保证准确度的先决条件；精确度低，准确度必然低，而且说明结果不可靠。 回收试验：就是在样品中加入已知量的待测标准物质进行对照试验，实际中以回收率表示准确度。 7、掌握风干样品、干物质、可溶性固形物、回潮、恒量的概念 风干样品：指与大气湿度建立平衡时的样品。它所含水分主要是束缚水。 干物质：指除去水分后的样品。 可溶性固形物：可溶于水的干物质。 回潮：指粉状干物质或比风干样品含水低的样品，铺成不超过1cm的厚度，置于大气中吸水，直至与大气湿度建立平衡为止，这一过程称为回潮。 恒量：指一份样品先后两次烘干（或灰化）后的质量之差在允许范围内，就算达到恒量。是衡量样品烘干（或灰化）是否完全的指标。 8、掌握与水分有关的物质含量的表示方法及换算 计算公式：以脂肪为例 脂肪%（干）脂肪%（鲜）脂肪%（风） ---------- = ----------- = ------------- 100% 1-水分%（鲜）1-水分%(风) 9、了解为什么说减压干燥法测定结果最接近真实的水分含量，熟悉减压干燥法的适用样品因多数样品都含有胶态物质，直接干燥法完全除去束缚水较困难，而减压干燥法可以顺利地除去，所以该法是水分测定中最准确的方法。 适用样品：适用于糖、味精等易分解的食品中水分的测定，不适用于添加了其他原料的糖果，如奶糖、软糖等试样测定，同时该法不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。
绪论 1、什么是食品分析？ 食品分析与检验是一门研究和评定食品品质及其变化和卫生状况的学科，是运用感官的、物理的、化学的和仪器分析的基本理论和技术，对食品的组成成分、感官特性、理化性质和卫生状况进行分析检测，研究检测原理、检测技术和检测方法的应用性科学。 2、食品分析与检验的任务是什么？ （1）根据指定的技术标准，运用现代科学技术和检测手段，对食品生产的原料、辅助材料、半成品、包装材料及成品进行分析与检验，从而对食品的品质、营养、安全与卫生进行评定，保证食品质量符合食品标准的 要求 （2）对食品生产工艺参数、工艺流程进行监控，确定工艺参数、工艺要求，掌握生产情况，以确保食品质量，从而指导与控制生产工艺过程 （3）为食品生产企业成本核算、制定生产计划提供基本数据 （4）开发新的食品资源，提高食品质量以及寻找食品的污染来源，使广大消费者获得美味可口、营养丰富和经济卫生的食品，为食品生产新工艺和新技术的研究及应用提供依据 （5）检验机构根据政府质量监督行政部门的要求，对生产企业的产品或上市的商品进行检验，为政府管理部门对食品品质进行宏观监控提供依据 （6）当发生产品质量纠纷时，第三方检验机构根据解决纠纷的有关机构的委托，对有争议产品做出仲裁检验，为有关机构解决产品质量纠纷提供技术依据 （7）在进出口贸易中，根据国际标准、国家标准和合同规定，对进出口食品进行检测，保证进出口食品的质量，维护国家出口信誉 （8）当发生食物中毒事件时，检验机构对残留食物做出仲裁检验，为时间的调查及解决提供技术依据 3、食品分析与检验包含了哪些内容？ 食品的感官检验 食品的理化检验：食品的一般成分分析食品添加剂检测食品中有毒有害物质的检测 功能性食品的检测转基因食品的检测食品包装材料和盛放容器分析 化学性食物中毒的快速鉴定腐败变质食品的检验掺假食品的检测 第二章食品分析与检验的一般程序 1、食品分析与检验的一般程序：样品的采取及制备→样品的预处理→分析检验结果的数据处理 2、采样的原则是什么？ （1）采样必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性；采样数量应能反映食品的卫生质量及检验项目对试样量的要求，一式三份供检验、复检与备查用，每一份不少于0.5kg （2）盛放样品的容器不得含有待测物质及干扰物质；一切采样工具必须清洁、干燥、无异味；在检验之前应防止一切有害物质或干扰物质带入样品 （3）要认真填写采样记录。写明采样单位、地址、日期、样品批号、采样条件、包装情况、采样数量、现场卫生状况、运输、储藏条件、外观、检验项目及采样人等 （4）采样后应在4h内迅速送检验室检验，尽量避免样品在见眼前发生变化，使其保持原来的理化状态。检验前不应发生污染或变质、成分逸散、水分增减及酶的影响 3、采样的步骤有哪些？ 需检验的批量食品（采样）→原始样品（混合、处理缩分）→平均样品→试样样品复 检样品保留样品 4、样品与处理的方法有哪些？ 有机物破坏法（干法灰化、湿法灰化）、蒸馏法常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏）、溶剂提取法（溶液层析法、浸泡法）、盐析法化学分离法（硫化和皂化法、沉淀分离法、掩蔽法）、色层分离法（吸附色谱分离、分配色谱分离、离子交换色谱分离）浓缩法（常压浓缩法、减压浓缩法） 5、数据处理方法 例：0.0121+25.04+1.05782=? 结果位数按小数点后面位数最少的计算 0.0121*5.64*1.06=? 结果按有效数字最少的计算 第三章食品感官检验 1、食品感官评价包括哪些？ 味觉评价嗅觉评价视觉评价听觉评价触觉评价口感评价
1、食品分析的一般程序是什么? (1) 样品的采集制备和保存 (2) 样品的预处理 (3) 成分分析 (4) 分析数据处理 (5) 分析报告的撰写 2、什么叫样品的预处理?样品预处理的方法有哪六种? 对样品进行分离、掩蔽、浓缩等操作过程——一样品的预处理。 样品预处理的方法有6种：有机物破坏法、溶剂提取法、蒸馏法、色层分离法、化半分离法、浓缩法。 3、采样遵循的原则是什么? 采样遵循的原则： (1) 均匀，有代表性，反映全部组成，质量．卫生状况。 (2) 保持原有的理化指标，防止损坏或带入杂质。 4、有完整包装的物料200件，采样件数应该为多少件？ 采样件数√200/2 =10件 5、什么是样品的制备? 样品制备——一对样品进行粉碎或捣碎，混匀，缩分的过程 6、采样分为三步，分别得到哪三种样品? 采样分为三步，分别得到：检样，原始样品，平均样品。 7、食品分析的方法有哪些? 食品分析的方法有：感官检测法；化学分析法；仪器分析法；微生物分析法；酶分析法；生物鉴定法。 第三章作业： 1、什么是感觉?感觉的类型有哪些? 感觉是客观事物(食品)的各种特性和属性通过刺激人的不同感觉器官引起兴奋，经神 经传导反映到人脑的中枢神经，从而产生的反应。感觉类型有：视觉、嗅觉、味觉、触觉、听觉等。 2、什么是感觉疲劳现象? 感官在同一种刺激作用一段时间后，感官对刺激产生反应的灵敏度降低，感觉变弱的现象。 3、什么是感觉相乘现象? 当两种或两种以上刺激同时作用于感官时，感觉水平超出每一种刺激单独作用时叠加的效果。
4、什么是感觉消杀现象? 当两种或两种以上刺激同时作用于感官时，而降低了其中一种刺激的强度或使该刺激发生改变的现象。 5、什么是嗅技术? 作适当用力的吸气(收缩鼻孔)或扇动鼻翼作急促的呼吸，并且把头部稍微低下对准被嗅物质使气味自下而上地通入鼻腔，使空气容易形成急驶的涡流，这样一个嗅过程就是嗅技术。 6、什么是“双盲法”感官检验? 对样品密码编号．提供样品顺序随机化的感官检验一“双盲法”感官检验。 第九章作业： 1、感官分析按方法性质可分为哪几类? 可分为三类：差别检验，标度和类别检验，分析或描述性检验 2、什么叫差别检验?有哪些类型? 确定两种产品间是否存在感官差别的检验叫差别检验。差别捡验类型：a：成对比较检验，b：三点检验，c：二----三点检验，d：五中取二检验，e：“A”----非“A”检验 3、32人检验甜度差异(双边)(5％显著水平)，22人选择“698”，10人选择“865”，问两样品间是否存在有甜度差异? 查316页表10-9-选择“698”的人数为22<表中5％显著水于的人数23，所以，两样品间的甜度没有明显差异。 4、什么是定量描述检验? 评价员对构成样品质量特征的各个指标强度，进行完整，准确的评价的检验方法---定量描述检验 5、什么是评分检验法? 根据样品品质特性以数字标度来进行鉴评的检验方法
食品分析题库 一、名词解释 1、食品分析 2、样品制备 3、采样 4、原始样品 5、平均样品 6、检样 7、控制样 8、空白样 9、精密度 10、重复性 11、样品预处理 12、湿法消化 13、干法灰化 14、回收率 15、感官检验 16、物理学检验法 17、灰分 18、pH值 19、总酸度 20、总糖 21、滴定度 22、掩蔽剂 23、水分活度 24、烘箱干燥法 25、萃取 26、盐析 27、蒸馏 试卷: 一：填空（每题1分，共45分） 1：在许多食品研究论文中，常见有不少国际性组织的英文缩写，请写出下列几种英文缩写的中文意思。AOAC_____________________________________________， FAO_____________，FDA________________________，WHO__________。
2：样品采样数目一般要求是_________，每份均需标注采的_______________________，，___________________，_____________________________等。 3：灰分是表示食品中____________总量的一项指标，主要成分为______________和 ______________________常称_______________________。 4：标准回归曲线Y=ax+b是定量分析中常用方法之一，其中X代表______________，用于表示_______________。 5：食品分析实验你共做了_______个，其中____________________属于基础实验，_________属于提高实验，_______________________属于设计实验。 6：湿法氧化法消化样品时，可选择许多种氧化剂，其中针对下列对象选择最常用的一种是：蛋白质_________，脂肪_________，碳水化合物__________，其它还可选择的氧化剂有 ___________、__________等。 7:所谓农药指_______________________________________________________，其中常见能引起中毒的农药种类有________________________， ____________________________________________，__________________________， __________________________等四类。 8：测定食品中蔗糖含量时，可采用测还原糖的直接滴定法，其定量试剂为 __________________________和__________________________，其成分分别为 __________________________和__________________________，故移取时应先移取 __________________________，终点指示剂为__________________________，要求在 __________________________条件下测定，达到终点时显色剂显 __________________________色，由于蔗糖结构属__________________________，故首先应__________________________得__________________________，其条件为 __________________________，最终测的量应__________________________处理才能计算出蔗糖含量。 9:食品中的酸度可用__________________________和__________________________两种方式表示，而牛乳及其制品的酸度还可以用__________________________方式表示。 二：判断下列各种说法正确否（每题2分，共10分） 1：食品中的水分含量是指食品中水的总含量，可用%或Aw来表示。
绪论 1、试简述食品分析的性质和任务。你准备怎样来学好这门课程？ 2、食品分析包含了哪些内容？ 第一章：样品的采集、制备及保存 1．作为品质管理实验室的管理人员，你必须指导新来的工作人员选择采样计划。你将与新来者讨论哪些常规因数？如何区分属性采样和变量采样？三种基本采样计划的差异和与采样计划有关的风险是什么？ 2．你的上司要求你提出并采用一种多重采样计划。你怎样确定接受线和拒绝线？为什么？ 3．非概率采样和概率采样有什么区别？哪一种更适用？为什么？ 4．对一种适用于收集供分析用的代表性样品的装置来说，试描述为确保采集代表性样品而采取的预防措施和适用这种装置采样的食品产品。 5．制备分析样品的装置，应采取什么预防措施，来确保样品组成在制备过程中不发生变化？ 6．实验室认可有那些作用，其程序是什么？ 7．采样之前应做那些工作？如何才能做到正确采样？ 8．了解样品的分类及采样时应注意的问题。 9．为什么要对样品进行预处理？选择预处理方法的原则是什么？ 10．常用的样品预处理发放有那些？各有什么优缺点？ 11．针对下列与样品采集和制备有关的问题，说出一种解决问题的答案。 （1）样品偏差； （2）在分析前样品存储过程中组成成分的变化； （3）在研磨过程中的金属污染； （4）在分析前样品存储过程中的微生物生长。 12．用一系列溶剂提取转移蛋白质前，你必须将谷物蛋白质粉碎成10目大小的样品。（1）10目的含义是什么？ （2）你会采用10目筛用于分析吗？试说明理由。 13．你公司想创立一个营养物标准分析，你负责谷制品的样品采集和制备。你的产品是―低脂‖和―高纤维‖的。你将用哪种采样计划？你将用属性采样还是变量采样？你的情况与哪种风险有关？你用概率采样还是非概率采样？在样品采集和制备过程中会遇到哪些特殊问题？你应该如何防止和减少这些问题。 第二章：数据处理与质量控制
食品分析练习题 一、名词解释 1．平均样品 2．食品分析 3．水分活度 4．总灰分 5．总酸度 6．相对密度 7．维生素 8．防腐剂 9.食品添加剂 10.总挥发酸 11．采样 12.原始样品 13.物理检测法 14.矿物元素 15.蛋白质的换算系数 16．感官检验 17. 细菌总数 18. 大肠菌群 二、填空题 1．测定灰分时，灰化温度的范围一般是__________，一般要求灼烧至灰分显__________并达到__________为止。 2．物理检测的方法有_______________、_______________和_______________三种。 3．挥发酸是指食品中易挥发的有机酸，如_______________、_______________及_______________ 等低碳链的直链脂肪。 4．根据维生素的溶解性可分___________和___________两种。 5．EDTA（乙二胺四乙酸二钠盐）滴定法测定钙含量时，_______________用来消除_______________等金属离子的干扰，而柠檬酸则可以防止_______________结合形成_______________。 6．有机物破坏法根据具体操作的不同，又分为_______________和_______________两大类。 7．用水蒸气蒸馏测定挥发酸时，加入10%___________可使结合态___________游离出来。 8．根据样品中待测成分___________，可采用___________、___________、___________等蒸馏方式。 9．在总灰分的测定中，操作条件的选择包括___________、___________、___________、___________。 10．国际标准、国家标准和企业标准的代号分别为___________、___________和__________。 11．采样一般分为三步，按先后分别获取___________、___________和__________。 1⒉感官检验常用方法有_______________、_______________、_______________。 13．评价食品检验标准主要有___________、___________、______和___________ 。 14．感官检验种类有___________、___________、___________和___________。
班级学号姓名 食品分析练习题 一、判断并改错： （√）1、配制标准溶液有直接法和间接法两种。 （×）2、测定牛乳中乳糖含量时，费林氏液的用量为 甲、乙液各 10mL 。 （√）3、标准溶液是一种已知浓度的溶液。 （√）4、复合电极一般是将其浸入蒸馏水中保存。 （√）5、准确称取是指用精密天平进行的称量操作，其精度为± 0.1mg。 （√）6、蛋白质测定，样品消化加硫酸铜是起催化作用， 加速氧化分解并做蒸馏时样液碱化的指示剂。 （√）7、测定酸性样品的水分含量时，不可采用铝皿作为容器。 （√）8、测定乳制品总糖含量时，应将样品中的蔗糖都转化成还原糖后再测定。 （√）9、三氯化锑比色法测定维生素 A 时，加显色剂后必须在 6 秒内测定吸光度，否则会因产物不稳定而造成很大 误差。 （√）10、凯氏定氮法测牛乳蛋白质时，蒸馏装置冷凝 管应插入吸收液液面以下。 （×）11、测定灰分含量时，坩埚恒重是指前后两次称 量之差不大于 2mg。 （√）12、测定食品中还原糖含量，高锰酸钾滴定法在 准确度和重现性方面均优于直接滴定法。 （√）13、当溶液中无干扰物质存在时，应选择最大吸 收波长的光作为入射光进行分光光度法测定。 （√） 14、采用 2， 4-二硝基苯肼比色法测定的是样品 中的总抗坏血酸含量。 （×） 15、用酸度计测得果汁样品的pH 值为 3.4，这说明该样品的总酸度为 3.4。
（√）16、直接滴定法配制试剂时，碱性酒石酸铜甲、乙液 应分别配制、分别贮存，不能事先混合。 （×）17、凯氏定氮法实验过程中蒸馏结束应先关电源后移 走吸收瓶。 （√）18、常压烘箱干燥法的温度一般在95℃～ 105℃。（×） 19、茶叶一般采用常压干燥法测水分。 （√）20、减压干燥法适合于热稳定性不好或受热表面 易结壳的样品。 二、单选题： 1、采用2， 4-二硝基苯肼法测定食物中维生素 C 时，加入的活性炭为（D） A. 干燥剂 B. 还原剂 C.吸附剂 D.氧化剂 2、索氏提取法提取样品中脂肪，要求样品中不含（C） A 淀粉 B.可溶性糖 C..水 D.蛋白质 3、测定鲜鱼、蛋类等含磷脂及结合脂类较多的样品中的脂肪 含量，最有效的是（C） A 甲醇 B.乙醚 C.氯仿 -甲醇 D.氨-乙醇 4、由于氨基酸分子中的( A)可用甲醛掩蔽，所以氨基酸态 氮的测定可以用滴定法。 A. 羧基 B. 氨基 C. 酮基 D.
食品分析复习整理及习题检测答案 食品分析复习题 一、填空题 （一）基础知识、程序 1、系统误差通常可分为方法误差、试剂误差及仪器误差，在食品分析中消除该误差的 常用手段有：回收率实验、做空白试验和仪器校正。 2、样品采样数量为：样品一式三份，分别供检验、复检、保留备查。 3、精密度通常用偏差来表示，而准确度通常用误差来表示。 4、样品保存的原则是干燥、低温、避光、密封。 5、食品分析技术常采用的分析方法有：化学分析法、仪器分析法、感官分析法。 6、样品采样数量为：样品一式三份，分别供 7、根据误差的来源不同，可以将误差分为 检验、复检、保留备查。偶然误差和系统误差。 9、食品分析的一般程序包括采样、制备、预处理、成分分析和数据记录与处理 10、食品分析与检验可以分为物理检验、 检验。样品的制备的目的是保证样品均匀一致被测物料的成分。 11、国家标准规定的对各类食品的检测项目都是从人的化学检验、仪器检验、感官，使样品其中任何部分都能代表 感官、理化、卫生指标三 个方面进行。 12、化学试剂的等级AR、CP、LR 分别代表分析纯、化学纯、实验室 级。 13、移液管的使用步骤可以归纳为一吸二擦三定四转移。 14、称取 20.00g 系指称量的精密度为0.1。 15、根据四舍六入五成双的原则，64.705 、37.735 保留四位有效数字应为64.70、 37.74。 16、按有效数字计算规则， 3.40+5.728+1.00421，0.03260×0.00814，0.0326× 0.00814 计算结果分别应保留3、4和3位有效数字。 17、液体及半固体样品如植物油、酒类，取样量为500ML。 （二）水分 1、测定面包中水分含量时，要求准备的仪器设备有：分析天平、温常压干燥箱、干燥器。因为面包中水分含量>14%, 进行测定，恒重要求两次测量结果之差小于 2mg。 玻璃称量瓶、常故通常采用两步干燥法 3、测定样品中水分含量：对于样品是易分解的食品，通常用对于样品中含有较多易挥发的成分，通常选用水蒸气蒸馏法 减压干燥方法；；对于样品中水分含量为痕 量，通常选用卡尔费休法。 4、共沸蒸馏法测定样品中的水分时，常用的有机溶剂有苯、甲苯、二甲苯。 5、测定蔬菜中水分含量时，要求准备的仪器设备有：分析天平、常温常压干燥箱、干燥
加强版食品分析思考题答案 1、正确采样的原则是什么 第一，采集的样品必须具有代表性；第二，采样方法必须与分析目的保持一致；第三，采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标，避免预测组分发生化学变化或丢失；第四，要防止和避免预测组分的玷污；第五，样品的处理过程尽可能简单易行，所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应。 2、样品预处理有哪些方法请简述各自的优缺点。 粉碎法：优点：操作简单，成本低。缺点：产品纯度低、颗粒分布不均匀。灭酶法：优点：较低温度，较短时间。缺点：在酶失活的同时也伴随着维生素的损失，而蛋白质和脂肪变化不大。此外，如果在干燥过程中不小心处理，酸性食品中可能会发生焦糖化和糖转化反应，可能影响产品的分析。有机物破坏法：a.干法灰化：优点：有机物破坏彻底，操作简单，使用试剂少，灰化体积小，易富集被测组分。缺点：：所需时间长，高温使元素挥发损失，坩埚对被测组分有吸收作用，使结果偏低。b.湿法消化法：优点：加热温度低，减少了金属挥发逸散的损失，分解速度快，所需时间短。缺点：产生大量有毒气体，在消化初期产生大量泡沫易冲出瓶颈造成损失。蒸馏法：优点：操作简单。缺点：安全性和效率不高。溶剂抽提法：优点：试剂用量少，快速，回收效率高。缺点：溶剂为有机物时，一般易挥发，有毒性。色层分离法：优点：简单，快速，净化效果好。缺点：处理量小，需稀释。化学分离法：优点：简单，快速。缺点：仅适用于对强酸强碱稳定的组分。浓缩法：a.常压浓缩法：优点：简单、快速。缺点：适用于待测组分为非挥发性的样品净化液的浓缩。b.浓缩法：优点：浓缩温度低、速度快、被测组分损失少。缺点：当组分沸点接近时，不易分离开。 3、简述干法灰化和湿法消化的原理及优缺点。 a、干法灰化：原理：样品在坩埚中，先小心炭化，然后再高温灼烧，有机物被灼烧分解，最后只剩下无机物。优点：①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低；②灰分体积小，可处理较多的样品，可富集被测组分;③有机物分解彻底，操作简单。缺点：①所需时间长； ②因温度高易造成挥发元素的损失；③坩埚有吸留作用，使测定结果和回收率降低。 b、湿法消化法：原理：在强酸、强氧化剂或强碱并加热的条件下，有机物被分解，其中的C、H、O等元素以CO2、H2O等形式挥发逸出，无机盐和金属离子则留在溶液中。优点：①有机物分解速度快，所需时间短；②由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。缺点： ①产生有害气体；②初期易产生大量泡沫外溢；③试剂用量大，空白值偏高。 4、液态食品组成及浓度与相对密度关系 各种液态食品都有一定的相对密度，当其组成成分及其浓度发生改变时，其相对密度也随之改变。因此，测定液态食品的相对密度可以检验食品的纯度和浓度。 5、简述折光法的基本原理及在食品分析中的应用。 折光率是物质重要的物理常数之一，许多纯物质都具有一定的折光率。如果其中含有杂质，折光率就会发生变化，出现偏差。杂质越多，偏差越大。利用折光率确定物质浓度，纯度和判断物质品质的分析方法称为折光法。主要应用于饮料中可容性固形物的测定，测定其中某些物质的浓度。 6、解释以下名词：偏振光、旋光活性物质、比旋光度、变旋光作用。 偏振光：只在一个平面上振动的光叫偏振光。 旋光活性物质：分子结构中凡是有不对称碳原子，能把偏振光的偏振面旋转一定角度的物质称为光学活性物质。 比旋光度：当光学活性物质的浓度为1000g/L，液层厚度为100mm时所测得的旋光度称为比旋光度，以[α] λt表示。