化学实验讲义
目录
实验一常见仪器的介绍及玻璃仪器的洗涤 (1)
实验二试剂的取用及溶液的配制 (4)
实验三醋酸电离常数和电离度的测定（pH测定法） (9)
实验四电离平衡、沉淀反应 (11)
实验五利用废铝罐制备明矾 (13)
实验六水硬度的测定（EDTA容量法） (16)
实验七水质检测 (18)
实验八氧化还原反应 (28)
实验九有机玻璃的简易制做 (32)
实验十有机玻璃的简易制做 (32)
实验十一化学镀膜技术 (34)
实验十二绿色果蔬分离叶绿素及其含量测定 (43)
实验一常见仪器的介绍及玻璃仪器的洗涤
一、实验目的
1.认识无机及分析化学实验常用仪器的名称、规格与用途。
2.学习并练习常用玻璃仪器的洗涤和干燥方法。
二、实验原理与技能
1.化学实验常用玻璃仪器的洗涤和干燥
1）玻璃仪器的洗涤
化学实验使用玻璃，常沾有可溶性化学物质、不溶性化学物质、灰尘及油污等。为了得到准确的实验结果，实验前应将仪器洗涤干净，用毕后应立即洗净。洗涤仪器的方法很多，应根据实验的要求，污物的性质和沾污的程度来选择。
1．刷洗或水洗
对易溶于水的污物可先用试管刷刷洗，然后再用水洗即可洗净。所选用试管刷大小耍和仪器相适应，但不能用秃顶的毛剧，也不能用力过猛，更不能用刀子，铁丝等来刮掉玻璃器皿的污垢。刷细口瓶和烧瓶时，仪器的全部可将试管刷的前部弯一角度。
2．用洗衣粉或洗洁净刷洗
洗衣粉或洗洁净中含有碱性物质和表面活性剂成分，能有去除油污。用水刷洗过的仪器仍有水珠沾附容器的内壁，表明仪器内壁有油脂或其他污迹，此时可用湿的刷子沾洗衣粉（或洗洁净）刷洗，去除油污，然后再用自来水冲洗干净。
3．用化学药剂洗涤
污物如系难镕的氧化物(如MnO2)、氢氧化物(如Ca(OH)2 Fe(OH)3)、难溶的硫酸盐和碳酸盐(如BaSO4，CaCO3)以及某些金属(活动顺序在氢以前的)可用盐酸洗。温热的稀硝酸可以洗掉玻璃上的“铜钱”’“银镜”，硫代硫酸钠溶液可洗掉难溶的银盐，煮沸的石灰水可洗搀器壁上凝附的硫。要洗净研钵，可以取少许食盐放在研钵中研磨，倒走食盐，再用水洗。
4．有机溶剂洗涤
用有机溶剂能洗掉器皿上的油脂，凡士林，松香，石蜡等污物。常用的有机溶剂有酒精，乙醚，丙酮、苯、汽油等。但使用时应注意节约和考虑是否值得。固有机溶剂一船是易探发且易燃物质，应注意防火。
5．用洗液洗
洗液是浓硫酸和饱和重铬酸钾溶液的说和液。具有较强的氧化能力，用洗浓洗撤的仪器，一般用来进行较精确的实验。使用洗液前先用水洗，把水倒净，注入少量洗液，佼仪器倾斜并慢慢转动，器壁全部为洗液润湿后，把洗液倒回原来瓶内，用自来水冲洗掉器壁上残留的洗液后，再用蒸馏水冲洗二至三次。如果用洗液把仪器浸泡一段时间，或者用热的洗液洗涤，则效果更好。因为洗液造价较高，所以对实验要求不高，能用上述其他方法洗涤干净的仪器就不用洗液来洗。用过的洗液可以重复使用；但洗液的颜色由原来的深棕色变为绿色后说明洗液已失去氧化能力，这时就不能再使用了。
不论选用哪种洗涤方法，都应符合少量(每次用少的洗涤剂)，多次(洗的次数多一些)的原则。这样既节约药品又能提高洗涤效果。洗净过的仪器应口朝下放置，若内壁没有水珠，不成股流下，只留下一层均匀的水膜，说明已经洗涤干净。洗净的仪器，不能用布或纸擦拭，以免留下纤维等物而沾污仪器。
2）玻璃仪器的干燥
1．晾干：洗净的仪器可倒置于干燥处或仪器架上晾干。
2．烘干：洗净的仪器可以放在恒温箱内烘干。恒温箱温度要保持l00一120℃。仪器放入前应倒净水，口朝上，若需口朝下，应在下层放一瓷盘接受从仪器内滴下的水珠，防止滴到别的已烘干的仪器上和电炉丝上。分液漏斗和滴液漏斗，则必须在拔去塞子和活塞后方能放入烘箱烘干。
3．烤干：烧杯和蒸发皿可以放在石棉网上用小火烤干，试管可直接小火烤，操作时，试管略微倾斜，管口向下，先加热试管底部，逐渐向试管中部移动。如管口凝结水滴，可用碎滤纸吸去。烤无水珠后，将试管口朝上，再烘烤片刻，以赶尽水气。
4。吹干：急需干燥仪器又来不及烘干时，可用电吹风将仪器吹干。最好将洗净的仪器用少量乙醇润湿，再用少量丙酮洗刷一下，然后倾出丙酮吹干。
3）常用加热方法
1．直接加热试管中的液体和固体
直接加热试管中的液体时，应擦干试管外壁，用试管夹夹住距试管口1／3处，手持试管夹的长柄进行加热操作。试管口向上倾斜，管口不能对着自己或他人，以免溶液在煮沸时进溅烫伤。液体量不能超过试管高度的1／3．加热时要先均匀微热，再集中加热。为防止液体喷出，应先振摇试管或间歇加热。
直接加热试管中的固体时，也可将试管固定在铁架台上．试管口要稍向下倾斜．略低于管底，防止冷凝的水珠例流至灼热的试管底部炸裂试管。
图1-2加热烧杯图1-3 加热试管中液体图1-4 加热试管中固体
2．直接加热烧杯、烧瓶等玻璃仪器中的液体
在烧杯、烧瓶等玻璃仪器中加热液体时，玻璃仪器必须放在石棉网上，以防受热不均而破裂。液体量不超过烧杯的1／2、烧瓶的1／3。加热含较多沉淀的液体以及需要蒸干沉淀时，用蒸发皿比用烧杯快。
3．水浴、油浴或砂浴
为了消除直接加热或在石棉上加热容易发生过热等缺点使用各种加热浴。
(1)水浴当被加热物质要求受热均匀而温度又不能超过100℃时，可用水浴加热。水浴是在浴锅中盛水(一般不超过容量的2／3)，将要加热的器具浸入水中(但不能触及锅底)，就可在一定温度(或沸腾)下加热。若盛放加热物的容器并不浸入水中，而是用蒸发出的热蒸汽来加热，则称之为水蒸气浴。
通常使用的水浴，都附带一套具有人小不同的同心圆的环形铜(或铝)盖。可根据加热容器的大小选择，以尽可能增大器皿底邻受热面积而又不落入水浴为原则。无机化学实验中也常用大烧杯替代水浴锅。
(2)油浴和砂浴当被加热物质要求受热均匀，而温度高于100℃时，可使用砂浴或油浴加热。
油浴是以油代替水浴锅中的水。一般的加热温度在100～250℃以下时，可用油浴。油浴的优点在于温度容易控制在一定范围内，容器内的反应物受热均匀。容器及反应物的温度一般要比油浴温
度低20℃左右。
常用的油有甘油(甘油浴适于150℃以下的加热)、液体石蜡(液体石始用于200℃以下的加热)等。使用油浴耍小心，防止着火。当油的冒烟情况严重时，应立即停止加热。油浴中应悬挂温度计以便随时调节灯焰，控制温度。加热完毕后．把容器提离油浴液面，仍用铁夹夹住，放置在油浴上面，待附着在容器外壁上的油流完后、用纸和干布把容器擦干净。
砂浴是将细砂盛在有底铁盘内。操作时，可将器皿欲加热部分埋人砂中， (用煤气灯非氧化焰进行加热 (注意，如用氧化焰强热，就会烧穿盘底)。若要测量温度，必须将温度计水银球部分埋在靠近器皿处的砂中。
三、主要仪器和试剂
酒精灯、毛刷及常用玻璃容器
铬酸洗液、洗涤剂
四、实验内容
1.学习实验室规章制度及注意事项
2.认识常用仪器，了解其主要用途
3.辨认实验室提供的玻璃仪器的种类及规格，并清洗玻璃仪器。
实验二试剂的取用及溶液的配制
一、实验目的
1.了解化学试剂的技术等级及存放方法
2.掌握量筒、移液管和容量瓶的使用方法
3.掌握化学试剂的取用及溶液的配制方法
二、实验原理与技能
1.试剂的级别
化学试剂的等级规格是根据试剂的纯度划分的。化学试剂（指通用试剂）的等级标准基本上分四级。即
优级纯（GR）或一级品，也叫保证试剂，用于精密分析和科学研究。试剂的瓶签为“绿色”。
分析纯(AR)或二等品，也叫分析纯试剂，用于质量分析和一般科研工作，试剂的瓶签为“红色”。
化学纯（CP）或三等品，用于一般分析工作，试剂包装瓶签为“蓝色”。
实验试剂（LP）或四级品，用于要求不高的实验，可作辅助试剂。实验的瓶签为“棕黄色”。
此外，根据专用试剂的用途，还有色谱试剂、光谱试剂、生物试剂灯。这些试剂不能认为是化学分析的基准试剂。
2.试剂的存放
试剂存放的方法不仅要考虑试剂的物理状态，而且要考虑试剂的性质和试剂瓶的材料，如固体试剂一般存放在易于取用的广口瓶中，液体试剂则存放在细口瓶中；硝酸银、高锰酸钾、碘化钾等见光分解的试剂应装在棕色瓶中，但见光分解的双氧水只能装在不透明的塑料瓶中，并避光与阴凉处，而不能用棕色瓶存放，因为棕色瓶中的重金属离子会加速双氧水的分解；存放氢氧化钠、氢氧化钾、硅酸钠等试剂时，不能用磨口赛，应换用橡胶塞，避免试剂与玻璃中的二氧化硅起反应而粘结，难以开启瓶盖；氟化钠腐蚀玻璃。须用塑料瓶或铅制瓶保存；易氧化物质如金属钠、钾等，应在没有中保存。
每个试剂瓶上都应贴上标签，并标明试剂的名称、纯度、浓度和配制日期，标签外应涂蜡或用透明胶带保护。
3.度量仪器的使用
实验室中常用于度量溶液的量具有量筒、吸量管、滴定管、容量瓶和移液管等。能否正确使用这些量器，直接影响到实验结果的准确度。因此，必须了解各种量器的特点、性能，掌握正确的使用方法。
（1）量筒
量筒为量出容器，即倒出液体的体积为所量取的溶液的体积。量筒是化学实验室中最常用的度量液体体积的仪器。其规格有5mL、10mL、50mL、
100mL、500mL等数种，可根据不同需要选择使用。例如
需要量取8.0mL液体时，为了提高测量的准确度，应选用
10mL量筒（测量误差±0.1mL）。如果选用100mL量筒量
取8.0mL液体体积，则至少有±1mL的误差。使用时，把
要量取的液体注入量筒中，手拿量筒的上部，让量筒
图2-1 量筒读数方法
竖直，使量筒内液体凹面的最低处与视线保持水平，然后读出量筒上所对应的刻度，即得液体的体积。倾倒完毕后要停留一会，使液体全部流出。
（2）移液管
移液管是精确量取一定体积液体的仪器，为量出容器。移液管的种类很多，通常分为无分度移液管和分度移液管两类。无分度移液管的中部膨大，上下两端细长，上端刻有环行标线，膨大部分标有其容积和标定时的温度（一般为20℃）。使用时将溶液吸入管内，使液面与标线相切，再放出，则放出的溶液体积就等于管上标示的容积。常用无分度移液管的容积有5mL、10mL、25mL和50mL等多种。由于读数部分管颈小，其准确性较高，缺点就是只能用于量取一定体积的溶液。另一种是带有分度的移液管，可以准确量取所需要的刻度范围内某一体积的溶液，但其准确度差一些。容积有0.5mL、1mL、2mL、5mL、10mL等多种，这种有分度的移液管也称为吸量管。
在使用移液管前，应先用自来水洗至内壁不挂水珠（若内壁有水珠，须用洗液洗涤后，再用自来水冲洗至内壁不挂水珠），再用蒸馏水洗涤2～3遍，最后用少量被移取的溶液洗涤2～3次，以保持转移的溶液不变。然后把管插入溶液下面1.5cm处，不应伸入太多（注意：绝不能让移液管下部的尖嘴接触容器底部，以免尖嘴损坏）以免外壁沾有溶液过多；也不应伸入太少，以免液面下降时吸入空气。一般用右手的拇指和中指捏住移液管的的标线上方，用左手持洗耳球，先把洗耳球内空气压出，然后把洗耳球的尖端压在移液管上口，慢慢松开左手使溶液吸入管内，当液面升高到刻度线以上时移去洗耳球，立即用右手食指按住关口。将移液管提离液面，使管尖端靠着储瓶内壁，略为放松食指并用拇指和中指轻轻转动移液管，让溶液缓慢流出。当液面平稳下降至凹液面最低点与标线相切时，立即用食指压紧管口。取出移液管，移入准备接受液体的容器中，使移液管尖端紧靠容器内壁，容器倾斜而移液管保持直立，放开食指让溶液自然下流，待移液管内液体全部流出后，停15秒再移开移液管。切勿把把残留在管尖的液体吹出，因为在校正移液管时，已经考虑了尖端所保留液体的体积。若移液管上面标有“吹”字，则应将保留在管端的液体吹出。
图2-2 移液管的使用图2－3 容量瓶的使用
（3）容量瓶
容量瓶是一种细颈梨形的平底瓶，带有磨口玻璃塞或橡胶塞。平颈上刻有标线，瓶上标有其体积和标定时的温度。在标定温度下，当液体充满到标线位置时，所容纳的溶液，或稀释一定量溶液到一定体积。通常有10mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等规格。
容量瓶在使用前要检查是否漏水，方法是将容量瓶装入二分之一体积的水，盖上塞子，左手按住瓶塞，右手拿住瓶底，倒置容量瓶，观察是否有漏水现象，若不漏水，即可使用。容量
瓶应洗干净后使用。
用固体配制溶液时，称量后现在小烧杯中加入少量的水把固体溶解（必要时可加热），待冷却至室温后，将杯中的溶液沿玻璃棒小心注入容量瓶中，再从洗瓶中挤出少量的水淋洗玻璃棒和烧杯2～3次，并将每次淋洗液注入容量瓶中，再加水至容量瓶标线处。但需注意，当液面接近标线时，应改用滴管滴加，小心逐滴加水至弯月面最低点恰好与标线相切。塞紧瓶塞，将容量瓶倒转数次（必须用手指压紧瓶塞，以防脱落），并在倒转时加以振荡，以保证瓶内溶液上下各部分均匀。
容量瓶是磨口瓶，瓶塞不能张冠李戴，一般可用橡皮筋系在瓶颈上，避免沾污、打碎或丢失。
4.试剂的取用
（1）固体试剂的取用
固体试剂一般用药勺取用，其材质有牛角的、塑料的和不锈钢等，药勺两端有大小两个勺，取用大量固体时用大勺，取用少量固体时用小勺。药勺药保持干燥、洁净，最好专勺专用。
取用固体药品时，先将试剂瓶盖取下，倒放在实验台上，试剂取用后，要立即盖上瓶盖，并将试剂瓶放回原处，标签向外。
取用一定量固体时，可将固体放在纸上（不能放在滤纸上）或表面皿上，根据要求在台秤或天平上称量。具有腐蚀性或易潮解的固体不能放在纸上，应放在玻璃容器内进行称量。称量后多余的试剂不能放回原瓶，以防把原试剂污染。
图2－4 用药勺将固体药品加入试管图2－5用对折纸将固体药品加入试管
往试管中加入固体药品时，可先将盛有药品的药匙伸进试管适当深处，然后再将试管及药匙慢慢竖起。或将取出的药品放在对折的纸上。再按上述方法将药品放入试管。加入块状固体时，应将试管倾斜，使其沿管壁慢慢滑下，以免碰破试管底部。固体颗粒较大时，应在干燥的研钵中磨成小颗粒或粉末状，研钵中所盛固体量不超过研钵容量的1/3。图2－6块状固体加入试管
（2）液体试剂取用
从细口瓶取液体试剂时，取下瓶盖把它倒放在实验台上，用左手拿住容器（如：试管，量筒等），右手握住试剂瓶，掌心对着试剂瓶上的标签，倒出所需量的试剂，倒完后，应将试剂瓶口在容器壁上靠一下，在将瓶子慢慢竖起，以免滴液沿外壁流下。
将液体从试剂瓶中倒入烧杯时，用右手握住试剂瓶，左手拿玻璃棒，使棒的下端斜靠在烧杯内壁上，将瓶口靠在玻璃棒上，使液体沿着玻璃棒流下。
图2-7 试剂的取用方法
从滴瓶中取少量试剂时，提起滴管，使管口离开液面，用手指轻捏滴管上部的橡皮头排去空气，再把滴管伸入试剂瓶中，吸取试剂。往试管中滴加试剂时，只能把滴管尖头垂直放在管口上方滴加，严禁将滴管伸八试管中。滴完液后，应将滴管中剩余的试剂挤回原滴瓶，然后放松胶头滴管，插回原滴瓶，切勿插错．一只滴瓶上的滴管不能用来移取其他滴瓶中的试剂，也不能用自己的吸管伸人试剂瓶吸取试液以免污染试剂。吸有试剂的滴管必须保持橡皮胶头在上，不能平放、斜放，更不能放在桌面上或胶头向下倒置，以防滴管中试剂流人腔头而使橡皮胶头腐蚀、损坏。
从滴瓶取用液体试剂时，有时要估计其取用量，此时可通过计算滴下的滴数来估计，一般清出20~25滴为lmL．若需准确取液体试剂，则需用移液管移取，并按移液管的使用方法进行操作。
5.溶液的配制
溶液的配制一般是把固态试剂溶于水(或其他溶剂)配制成溶液或把液态试剂(或浓溶液)加水稀释为所需的稀溶液。化学实验中的溶液有两类，一类是用来测定物质含量的具有准确浓度的溶液，也称标准溶液。另一类用来控制化学反应条件，在样品处理、分离、掩蔽等操作中使用，其浓度不必准确到四位有效数字，这类溶液称为一般溶液，也称为辅助溶液。
①按比例配制的液体组分溶液系指各组分体积比．例如正丁醇—乙醇—水(40：11：19)是指40体积正丁醇、11体积乙醇和19体积水混合而成的溶液。有时试剂名称后注明(1+2)、(5+4)等符号，第一个数字表示试剂的体积，第2个数字表示水的体积。例如，HCl(1＋2)表示该溶液由1体积浓盐酸(相对密度1．19)与2体积水配制而成。若试剂是固体，则表示试剂与水的质量比，第一个数字表示试剂的质量，第二个数宇表示水的质量。
②体积百分比溶液(V／V)系指100mL溶液中含有液体溶质若干亳升；质量百分比溶液(m ／V)系指l00mL溶液中含溶质(一般为固体)若干克，一般百分浓度溶液就是取溶质若干克溶于水中，并稀释到100mL。
③配制饱和溶液时，所用的溶质量比计算量要多，加热使之溶解后，冷却，待结晶析出后再用。这样可保证溶液的饱和。
④配制易水解盐的溶液，必须把它们先溶解在相应的酸溶液(如SnCI2、SbCI3溶液等)或碱溶液(如Na2S、Na2CO3溶液等)中以抑制水解。对易氧化的盐(如FeSO4、SnCl2等)，不仅需要酸化溶液，而且应该在溶液中加入相应的纯金属。
⑤试剂溶解时如有较高的溶解热发生，则配制溶液的操作一定耍在烧杯中进行，如氢氧化钠、浓硫酸的稀释等。在配制过程中，加热和搅拌可加速溶解，但搅拌速度不易太快，更不能使搅拌棒触及烧杯壁。I
⑥稀释浓硫酸时，应将浓硫酸在搅拌下慢慢倒入水中，千万不能把水倒入浓硫酸中，以免硫酸溅出。因为浓硫酸的相对密度比水的大，当水倒人浓硫酸时，水不会下沉而会覆盖在硫酸
的表面，使产生的溶解热不能及时放出造成飞溅。I
准确浓度溶液的配制有两种方法：一是由准确浓度的浓溶液稀释成具有准确浓度的稀溶液，该方法对所量取液体的体积准确程度要求较高(要求用刻度吸管或移液管)。二是由基准物质(即已知纯度的，其组成与化学式完全相符的高纯物质，在保存和称量时组成和质量稳定不变，且摩尔质量较大的物质)直接溶解配制。基准物质在使用前应经一定方法干燥处理，然后装在称量瓶中，放在保干器内保存备用。称量时用分析天平。
三、主要仪器和试剂
1．仪器
台秤、容量瓶、移液管和量筒等。
2．试剂
指示剂铬黑T、6mol?L-1氨水溶液、浓HNO3、0.1％AgNO3溶液、0.1mol?L-1BaCl2溶液、氯化钠固体、NaOH固体和浓盐酸。
四、实验内容
1．自来水与纯水的辨识
①Ca2+、Mg2+的检查。在pH8～11的溶液中，指示剂铬黑T(本身显蓝色)能与Ca2+、Mg2
＋作用而显红色。取2支试管，分别加入2mL自来水及纯水，6mol?L-1氨水溶液，使pH为8一11，加入1滴铬黑T指示剂，根据颜色判断自来水及纯水是否含有Ca2+、Mg2+。
②Cl-的检查。取2支试管，分别加入2mL自来水及纯水，滴加2滴浓HNO3酸化，滴入
0.1％AgNO3溶液2滴，观察是否有白色浑浊现象。
③SO42-的检查。取2支试管，分别加入2mL自来水及纯水，滴人0.1mol?L-1BaCl2溶液2
滴，观察有无白色浑浊生成。
2．一般溶液的配制
①配制50g质量分数为10％的氯化钠溶液。配制程序为：计算溶质、溶剂用量→选择、确定
称量工具→准备好配制溶液的用具→称取固体试剂并倒入烧杯→量取水并倒入烧杯→配制成溶液→装入试剂瓶（或倒入教师指定回收瓶中）→贴好标签，备用。
②配制100mL1.0mol?L-1NaOH溶液。本实验要求配好后溶液体积为100mL，因而不能简单地
把固体NaOH溶于100mL水（为什么？），而应是先用适量地水将溶质在烧杯中溶解，然后将溶液转移到容量瓶中，并按“少量多次”地原则用少量地水冲洗烧杯2～3次，洗涤用水也转移到容量瓶中，最后再加水至规定标线，振荡即得。溶液装入试剂瓶，贴上标签供下次实验使用。
③配制100mL1.0mol?L-1HCl溶液。用液态溶质来配制溶液，先要按液态溶质得浓度来确定所
需取用得体积，选择量器进行量取。其他配制方法同NaOH溶液。配好溶液装入试剂瓶，贴上标签待用。
3．准确浓度溶液的配制
将1.000mol?L-1的HCl水溶液稀释为0.1000mol?L-1的稀溶液，要求配制250mL。
实验三 醋酸电离常数和电离度的测定（pH 测定法）
一、 实验目的
1． 了解pH 测定法的基本原理，加深对电离平衡基本概念的认识
2． 掌握酸度计的使用方法
3． 练习酸碱滴定的基本操作
二、 实验原理
醋酸CH 3COOH （常简写为HAc ）是一个典型的一元弱酸，在HAc 溶液中存在下列平衡： HAc H ++Ac -
假设：[H +]和[Ac -]的初始浓度为0，[HAc]的初始浓度为C 、已电离的[HAc]为X 。则有如下
关系： HAc H + + Ac -
初始浓度（M ）： c 0 0
平衡浓度（M ）： c-x x x
X C X HAc Ac H K HAc
-==-+2][]][[ 上式中，X=[H +]通过测定溶液中的pH 值即可求出[H +]值，而[HAc]的初始浓度C 可以用标准
的NaOH 溶液滴定测定。这样就可以求算K HAc 值。根据α=[H +]/C ，也能求出醋酸的电离度。
三、 仪器药品
酸度计若干台。每组：50ml 容量瓶3个，10ml 移液管一支，25ml 移液管一支，50ml 酸式、碱式滴定管各一支，250ml 锥形瓶3个，干燥的50ml 烧杯4个。
标准NaOH(0.2mol/L)，HAc(0.2mol/L)，酚酞
四、 实验内容
1． 用NaOH 标准溶液测定醋酸溶液的浓度：
用移液管吸取三份25.00ml 0.2mol/LHAc 溶液，分别置于三个250ml 的锥形瓶中，各加入2滴酚酞指示剂。分别用标准NaOH 溶液滴定至溶液呈微红色，并且在半分钟内不褪色。此时即为终点记下所用NaOH 的毫升数。
把滴定的数据和计算结果填入下表： 溶液标号 M （NaOH ） V （HAc ） V （NaOH ） M （HAc ） M （HAc ）
1
2
3
根据M HAc ＝HAc
NaOH NaOH V 求解HAc 的初始浓度 2． 配制不同浓度的醋酸溶液：
将3个容量瓶编成1~3号，用移液管或滴定管分别取2.50ml、5.00ml和25.00ml已知其准确浓度的HAc溶液（步骤1所标定的溶液）于三个50ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，制得0.01 mol/L、0.02 mol/L和0.1 mol/L HAc溶液。
3．测定四个干燥得50ml烧杯，分别取25ml上面配制得三种溶液及0.2 mol/L的HAc溶液，由稀到浓分别用pH计测定它们的pH值，并填入下表。pH计的使用请参见本实验附录。
问题讨论和思考
1．为什么醋酸的pH值要用pH计来测定？pH计测定弱电解质溶液的酸度有什么优点？
用碱滴定醋酸只能测得醋酸的浓度，而不能测得醋酸的酸度（即H+浓度或pH值）。
因为醋酸在水溶液中存在的电离平衡，碱的加入会破坏这种平衡，直到全部电离。
用pH试纸可以测定pH值，但精度很低。
而用pH计（电位法）测定醋酸等弱电解质的酸度，它不破坏它们的电离平衡，又
可直接测定得一定精度的数据并且pH计上可以方便得直接读出pH值。
2．在测定一系列同一种电解质溶液得pH值时，为什么必须按由稀到浓得顺序依次测定？
实验四 电离平衡、沉淀反应
一、实验目的
1、了解电离平衡、盐类水解及其影响因素
2、学习缓冲溶液的配制方法，了解缓冲作用
3、了解沉淀的溶解和生成的条件以及分步沉淀，沉淀转化
二、实验原理
弱电解质在水溶液中都发生部分电离，例如醋酸：
HAc H ＋＋Ac － ]HAc []AC ][H [K a －＋＝ 如果向溶液中加入含有相同离子的另一种电解质（如NaAc ）或H +，都会使平衡向左方移动，使
HAc 的电离度减小，这种作用称为同离子效应。
如果溶液中同时存在着弱酸及其盐，例如HAc 和NaAc ，这时加入少量酸可被Ac 结合为电离度很小的HAc ，加入少量碱则被HAc 中和，溶液的pH 基本保持不变。这种溶液称为缓冲溶液。同理弱碱及其盐也可组成缓冲液。其pH 值计算方法（以Hac/NaAc 缓冲体系为例）：
Cs Ca lg pka ]
[Ac [HAc]lg pka ][][lg pka pH －－盐酸－＝－?= 盐类在水溶液中发生水解，水解后溶液酸碱性取决于盐的类型。
例如：
NaAc ＋H 2O NaOH + HAc 或 Ac -+ H 2O OH －＋HAc
NH 4Cl ＋H 2O NH 3·H 2O ＋HCl 或 NH 4＋＋H 2O NH 3·H 2O ＋H ＋
根据同离子效应，往溶液中加入或可以阻止水解。另外，由于水解是吸热反应，所以加热可以促使盐的水解。
难溶电解质在一定温度下与它的饱和溶液中的相应离子处于平衡状态，例如，
AgCl Ag ＋＋Cl －，其平衡常数K sp ＝[Ag +][Cl -]称为AgCl 的溶度积常数。
根据溶度积规则有：
K sp <[Ag +][Cl -] 有沉淀生成
K sp >[Ag +][Cl -] 无沉淀生成
例如在AgCl 的饱和溶液中加入 NH 3·H 2O ，使Ag ＋转化为Ag （NH 3）2＋而使AgCl 发生溶解。根据类
似原理，如果向该溶液中加入I －，它便与Ag ＋结合为溶解度更小的AgI ，这就是沉淀转化所依据的原
理。
三、仪器和药品
pH 计，离心机，试管，离心试管，烧杯，pH 试纸，甲基橙，酚酞。
固体药品：NH 4Cl 、NaAc 、Fe （NO 3）3·9H 2O
酸：HCl(0.1M ，1M ，2M ，6M)， HAC(0.1M ，2M)，HNO 3(6M)
碱：NaOH(0.1M ，2M)， NH 3?H 2O (0.1M ，2M)
盐：FeCl 3(0.1M)，Pb(NO 3)2 (0.1M)，Na 2SO 4(0.1M)，K 2CrO 4(0.1M)，AgNO 3(0.1M)，NaAc(0.1M)，
NaCl(0.1M)，NH 4Cl(0.1，饱和)，Na 2CO 3（0.1M ），NH 4Ac （0.1M ），SbCl 3（0.1M ）， （NH 4）2C 2O 4（饱和），CaCl 2（0.1M ），MgCl 2（0.1M ），Pb(NO 3)2 (0.1M)，NaHCO 3(0.1M)， Al 2(SO 4)3(0.1M)，BiCl 3(0.1M)
四、实验内容
（一）同离子效应
1、在试管中加入2ml0.1M氨水，再加入1滴酚酞溶液，观察溶液颜色，再加入少量固体NH4Cl，观察颜色变化，并解释之。
2. 在试管中加入2ml0.1MHAC，再加入1滴甲基橙溶液，观察溶液颜色，再加入少量固体NaAc，观察颜色变化，并解释之。
（二）缓冲溶液的配制及pH值测定
1、按下表中溶液A和溶液B的用量，配制缓冲溶液，并分别用pH仪及pH试纸测定pH值并与计算pH值作
编号溶液A 溶液B pH计算值 pH测定值
1 1M 氨水 20ml 0.1 M NH4Cl 20ml
2 0.1M HAc 20ml 1M NaAc 20ml
3 1M HAc 20ml 0.1M NaAc 20ml
4 0.1M HAc 20ml 0.1M NaAc 20ml
摇匀，用pH计或pH试纸测试其pH值。第二份加入0.5ml 0.1M NaOH摇匀，用pH计或pH试纸测其pH值，
缓冲溶液4 pH计算值pH测定值
加入0.5ml 0.1M HCl
加入0.5ml0.1M NaOH
1、用pH计或pH试纸分别测定0.1M的NaCl，NH4Cl，Na2CO3，NH4Ac的pH值，并分别与事先所计算的pH 值做比较并解释。
2、温度对水解平衡的影响，取少量（约2颗绿豆大小）固体Fe（NO3）3·9H2O，用6ml水溶解后观察溶解的颜色，然后分成三份。第一份留作比较，第二份加几滴6MHNO3，第三份小火加热煮沸，观察现象Fe3＋的水合离子为无色，由于水解生成了各种碱式盐而使溶液呈棕黄色。HNO3加入或加热对水解平衡各有何影响？加以说明。
3、酸度对水解平衡的影响，在试管中加入5滴0.1M BiCl3溶液，然后加入2ml水，观察沉淀的生成。再加入2MHCL溶液，观察沉淀是否溶解。解释现象。
4、能水解的盐类间的相互反应，分别取1ml0.1M Al2(SO4)3和1ml0.1M NaHCO3溶液于小试管中，用pH 试纸测试pH值，写出它们水解反应方程式。然后将NaHCO3倒入中Al2(SO4)3，观察有何现象？并解释之（四）沉淀的生成和溶解
1、在2支试管中分别加入约0.5ml饱和（NH4）2C2O4溶液和0.5ml，1M CuCl2溶液，观察白色CuC2O4沉淀的生成。然后在一支试管内加入2MHCl溶液约2ml，搅拌，看沉淀是否溶解？在另一支试管中加入2MHAc 溶液约2ml，沉淀是否溶解？解释。
2、在2支试管中分别加入1ml 0.1M MgCl2溶液，并逐滴加入2M氨水至白色Mg（OH）2沉淀生成，然后在第一支试管中加入2MHCl溶液，沉淀是否生成？在第二支试管中加入饱和NH4Cl溶液，沉淀是否溶解？加入HCl和NH4Cl对 Mg（OH）2Mg2＋＋2OH－平衡各有何影响？
3、分步沉淀
（1）取2滴0.1M AgNO3和5滴0.1M Pb（NO3）2于试管中，加5ml蒸馏水稀释，摇匀后，逐滴加入0.1MK2CrO4溶液，并不断振荡试管，观察沉淀的颜色，继续滴加0.1M K2CrO4溶液，沉淀颜色有何变化。根据沉淀颜色变化和溶度积的计算，判断哪一种难溶物质先沉淀。
（2）在试管中加入2滴0.1M Na2S溶液和5滴0.1M K2CrO4溶液，稀释至5ml，逐滴加入0.1M
Pb （NO 3）2溶液，观察首先生成的沉淀是黑色还是黄色？沉降后，再向清夜中滴加Pb （NO 3）2溶液，会出现什么颜色的沉淀？根据有关溶度积数据加以说明。
4、沉淀变化
（1）在一支试管中加入0.1M Pb （NO 3）2溶液约0.5ml ，再加入约0.5ml0.1M Na 2SO 4，观察白色沉淀的生成，然后再加入约0.5ml 0.1M K 2CrO 4溶液搅拌，观察白色PbSO 4沉淀转化黄色PbCrO 4沉淀。写出反应式并解释。
（2）取数滴0.1M AgNO 3加入数滴K 2CrO 4溶液，观察使红色Ag 2CrO 4沉淀生成。沉淀经离心，洗涤，然后加入0.1M NaCl 溶液，观察使红色沉淀转化为白色AgCl 沉淀。写出反应式并解释。
注：在很多数量后边标有M ，例如“0.1M ”，其中M 表示的是mol/L ，0.1M ，表示0.1mol/L,是一种简写方式，现在属于非正规表达方式，由于本实验中用浓度的地方比多，所以采用了这种表达方式。
附：实验指导
一、预习要求
1、了解缓冲溶液的配制方法，明确缓冲溶液的缓冲性能、算出1MHAC 和1MNaAC 缓冲溶液的pH 值
2、用简单符号和汉字说明表示本试验个内容的操作步骤、注意点和应观察记录的现象，例如：
pH )(SO 0.1MFe pH S Na 0.1M pH 42pH 2=??→???→?试纸试纸＝ ?????????→????????混合
味气体
色沉淀 二、实验操作注意事项
1、取放药品特别注意别放错或取错，因为药品种类很多。
2、全面观察现象，要同时注意颜色的变化、沉淀的生成、气体放出以及热效应等。比如在饱和H 2S 溶液中加甲基橙再加AgNO 3，不仅会产生黑色沉淀，而且溶液颜色由橙色变为红。观察到的现象或测得的数据要立即记录下来。
三、思考问题
1、怎样用平衡移动观点解释MgCl 2溶液中加入氨水有沉淀生成，再加入固体NH 4Cl 沉淀又溶解的现象？
2、如果在K 2CrO 4和 NaCl 混合溶液中，加入AgNO 3溶液，不振荡时首先看到溶红色沉淀。为什么？
实验五利用废铝罐制备明矾
一、实验目的
学习固体称量，加热与溶解，常压过滤，减压过滤，冷却结晶等化学操作。
二、实验原理
十二水合硫酸铝钾(Alum) ，又称：明矾、白矾、钾矾、钾铝矾、钾明矾，是含有结晶水的硫酸钾和硫酸铝的复盐。无色立方晶体，外表常呈八面体，或与立方体、菱形十二面体形成聚形，有时以{111}面附于容器壁上而形似六方板状，属于α型明矾类复盐，有玻璃光泽。密度1.757g/cm3，熔点92.5℃。
64.5℃时失去9个分子结晶水，200℃时失去12个分子结晶水，溶于水，不溶于乙醇。明矾性味酸涩，寒，有毒。故有抗菌作用、收敛作用等，可用做中药。明矾还可用于制备铝盐、发酵粉、油漆、鞣料、澄清剂、媒染剂、造纸、防水剂等。
三、仪器药品
废弃铝罐（自带）、1.5 M KOH溶液、9 M H2SO4、酒精
剪刀（自带）、砂纸、加热器、100 ml烧杯、温度计、抽气过滤装置、漏斗、滤纸、玻璃棒
四、实验步骤
1. 请自备一个废弃铝罐。(请小心，不要错将铁罐当铝罐！如何区别？)
2. 将铝罐剪开，裁出一片约8 cm (L) X 5 cm (W) 大小的铝片。用砂纸磨去表面的油漆，颜料及透明塑胶内衬(必要时，请戴上棉纱手套保护手部)。
3. 将磨光后的铝片剪成约0.5 cm X 0.5 cm的小片，置於称量纸上，称取约0.2 g的铝片，纪录重量时，应精确纪录至0.001 g。
4. 把剪好，称妥的小铝片放在100 ml的烧杯中，小心加入9 ml的1.5 M KOH溶液（小心)；将烧杯放在加热器上缓缓加热(以温度计测量，约70°C即可，小心控温)，以加速反应进行。由於反应会产生氢气，而氢与空气混合后(约4 ~ 75 %的浓度)，在高温下易爆燃(点火温度585 ℃)，因此需小心操作，且不可有裸火或点火，如此可避免发生危险。
5. 反应进行中，应适时控温，约70°C即可，以免溶液发生突沸，造成烫伤等危害。若溶液由无色变成灰黑色，则可能是因油漆或塑胶未磨除乾净所致，不会影响结果。铝片在反应过程中，可能出现周期性的上升下降的现象，请仔细观察，并思考、探讨可能的成因。
6. 加热约20分钟后，氢气不再产生时，代表反应结束(此时溶液约为原溶液的3/4)。过滤（漏斗、滤纸），过滤此热溶液。再利用少量(约1~2 m1)的去离子水，分两次润洗烧杯并过滤(应避免使用太多的水，以免无法形成饱和溶液)。收取澄清滤液，舍去残留滤纸上的固体，分别记录两者的颜色。
7. 将澄清滤液(可能呈淡黄色)，倒入另一个100 ml烧杯中，以少量去离子水润洗过滤瓶，并入滤液中。待滤液冷却后，一边搅拌，一边将4 ml的9 M H2SO4溶液，小心、缓慢加入此滤液中，其间应注意观察及记录所发生的变化，并与相关反应方程式互为印证。搅拌至溶液呈澄清状，且无白色固态絮状物残留为止。（必要时可再加热以溶解固态絮状物。）。
8. 若要在当天取得结晶物(而非以约一周时间，缓慢地养成明矾大结晶)，则需将装产物的烧杯置於冰浴中(在500 ml烧杯中放入半量冰块，再加入恰好盖满冰块的水)，使溶液发生过饱和，形成明矾结
晶并析出。冰浴约20分钟后，结晶大概会完成。
9.利用抽气过滤装置收集产物，应是纯白色的结晶。取5 ml的酒精水溶液，先取一半润洗装滤液的烧杯，润洗液倒入漏斗内，再过滤。另一半用於清洗漏斗内的产物。用玻棒将产物平铺在白瓷漏斗上，持续抽气10分钟。当产物乾燥后，移到表玻璃上，称重并计算粗产率。(过滤之前，表玻璃应先称重，
才能得到明矾结晶的重量。)
10. 再结晶：将收集到的明矾产物(应是纯白色的细小结晶，否则需再纯化！)，放入一个以洁净的100 ml烧杯中，依明矾结晶的重量及水温(明矾的溶解度，在20 ℃时约为：11.4 g / 100 ml 水)，估算合适的去离子水量，期使明矾结晶恰可完全溶解，形成接近饱和溶液的情况；选取2～3粒形状完整的小晶体作为晶核。将所选的晶核用细线轻轻系好。把小晶体悬挂在玻璃杯中央，注意不要使晶核接
触杯壁。用硬纸片盖好玻璃杯，静置待下周观察。
实验六 水硬度的测定（EDTA 容量法）
一、实验目的
1． 了解水质硬度检测的方法
2． 学习配位平衡
3． 掌握配位滴定法操作
二、实验原理
水的硬度取决于钙、镁离子的含量，硬度分为三种，总硬度、永久硬度、暂时硬度。水中所含钙、镁以碱式碳酸盐形式存在的，称为暂时硬度；若以硫酸盐、氯化物、硝酸盐形式存在的，则称为永久硬度。暂时硬度和永久硬度的总和称为“总硬度”。水的硬度对工业及生活用水影响很大，例如 它使锅炉及换热器结垢，影响热效率。在生活用水方面，硬度过大会影响肠胃消化功能。因此，硬度是水质的重要指标之一。
硬度的表示有多种方法，有的以水中含CAO 的浓度（以mmol ·L -1为单位）表示，也有水中CaCO 3
的含量作硬度标准的。我国将钙、镁的总量折算成CaO 来计算水的硬度，以度（°）表示。每升水中含总硬度
水质 总硬度 水质 0°～4°
很软水 17°～30° 硬水 5°～8°
软水 >30° 很硬水 9°～16° 中等硬度
EDTA 4分析工作中常用它的二钠盐，习惯上也称为EDTA 。由于它的特殊结构，它几乎能与周期表中大部分金属离子形成稳定的配合物，且很多配合物具有鲜明的颜色。EDTA 与金属离子的配合物还具有一个特性，即不论金属离子是几价的，它们多是以1：1的关系配合反应式如下：
Ca 2++H 2Y 2- CaY 2-+H 2+
Mg 2++H 2Y 2- MgY 2-+H 2+
在测定过程中，控制适当的pH 值 ，用少量的铬黑T （金属指示剂，可简写为NaH 2EBT ）为指示
剂，水样中的Ca 2＋、Mg 2＋离子能与铬黑T 反应，生成紫红色的配离子，其稳定性小于EDTA 与Ca 2＋、
Mg 2＋离子形成的配离子。滴定时，EDTA 离子先与未配合的Ca 2＋、 Mg 2＋离子结合，然后与
[Mg(EBT)]-和[Ca(EBT)]-反应。从而游离的指示剂BET ，使溶液由紫红色变为蓝色，表明滴定达到终点。
水中钙的硬度测定的指示剂用钙指示剂，控制溶液的pH 为12以上，用EDTA 标准溶液滴定。由总硬度减去钙硬即为水的镁硬。
水的硬度的计算方法如下：
硬度＝2210)
(CaO M EDTA V )(???O H V EDTA c ）（）（ 式中 V （H 2O ） ——水样体积 ，mL ；
c （EDTA ）——EDTA 标准溶液的浓度，mol ·L -1；
V （EDTA ）——滴定时消耗的EDTA 标准溶液的体积，mL ；若此量为滴定总硬度时所耗用
的，则所得的硬度为总硬度，若此量为滴定钙硬度时所耗用的，则所
得的硬度为钙硬度；
M （CaO ）——CaO 的摩尔质量，g ·mol -1。
三、仪器药品
1．仪器：100ml移液管1支 250ml锥形瓶3个 250ml烧杯一个滴定管一支铁架台
2．药品：EDTA标准溶液铬黑T 钙指示剂去离子水
四、实验操作
1．总硬度的测定：
取水样100ml放入250ml的锥形瓶中，加入5mlNH3－NH4Cl缓冲溶液，摇匀。再加入约0.01g 铬黑T指示剂，再摇匀，此时溶液呈酒红色，以0.02 mol/L的EDTA标准溶液滴定至纯蓝色，即为终点。平行测定三份。计算水的总硬度。
2．钙硬度的测定：
量取澄清水样100ml，放入250mL锥形瓶中，加入4mL10％ NaOH溶液，摇匀再加入约0.01g 钙指示剂，再摇匀。此时溶液呈淡红色。用0.02 mol/L的EDTA标准溶液滴定至终点呈纯蓝色，即为终点。平行测定三份。计算水的钙硬度。
3．镁硬度的确定
总硬度减去钙硬度即得镁硬度。
五、思考题
1．用EDTA配位滴定法测定水硬度的原理是什么？用什么指示剂？终点如何变色？
2．溶液pH值应怎样控制？
实验七水质检测
一、实验目的：
1. 掌握水中总碱度的测定及计算方法;
2. 学会判断水中碱度的成份并掌握其计算.
3.了解水质硬度检测的方法
4.学习配位平衡
5.掌握配位滴定法操作
6.学会使用电导率仪
二、实验原理：
（一）碱度：
1、碳酸平衡
天然水中碳酸的来源主要有以下三个方面：
1)空气中的二氧化碳溶解于水中而产生；
2)由于水中的水生动物和植物新陈代谢而产生；
3)存在于水中以及土壤、淤泥中的有机物质被微生物分解而产生。
天然水中的碳酸以三种不同的化合态存在：
1)游离碳酸或游离二氧化碳。包括溶解的气体CO2和未离解的H2CO3分子。习惯上，可将水中的CO2当作碳酸的总量，因为在平衡时，99%是CO2，只有1%是H2CO3。
2)重碳酸盐碳酸或重碳酸盐CO2。例如含于Ca（HCO3）2或Mg（HCO3）2中的CO2，主要是以HCO3-形式存在。
3)碳酸盐碳酸或碳酸盐CO2。例如中性盐碳酸钙CaCO3，碳酸镁MgCO3中的CO2，主要是以CO32-形态而存在。碳酸类化合物是天然水中主要的杂质，是决定水中酸、碱度以及pH的主要因素，对水质有多方面的作
用，这对于工业水处理中的软化、除盐以及循环冷却水的防垢和防蚀处理，影响很大。因此，必须引起注意。
操作规程编号：LX-FS-A62353 实验室干燥箱安全操作规程标准范 本 In The Daily Work Environment, The Operation Standards Are Restricted, And Relevant Personnel Are Required To Abide By The Corresponding Procedures And Codes Of Conduct, So That The Overall Behavior Can Reach The Specified Standards 编写：_________________________ 审批：_________________________ 时间：________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑
实验室干燥箱安全操作规程标准范 本 使用说明：本操作规程资料适用于日常工作环境中对既定操作标准、规范进行约束，并要求相关人员共同遵守对应的办事规程与行动准则，使整体行为或活动达到或超越规定的标准。资料内容可按真实状况进行条款调整，套用时请仔细阅读。 1、本设备为电加热高温干燥设备，操作不当将会产生爆炸、高温烫伤等安全事故。 2、每次拿取样品时严禁直接用手拿取，应采用镊子等辅助工具拿取，以防高温烫伤。 3、干燥箱温度设置时应根据试验样品所需的试验温度进行设置，过高的温度将会使试验样品燃烧、爆炸。 4、每次实验烘烤的样板数量为大烘箱≤20张板或6个测固含的盖，小烘箱≤10张板或3个测固含的盖。
5、易燃易爆的物品严禁放入干燥箱内烘烤。 6、严禁用湿手直接操作电源开关，以免触电。 7、干燥箱周围不得放置易燃易爆品。 8、干燥箱内、外应及时清扫，保持清洁。 9、每天下班前应切断设备的电源，以免设备长时间通电而造成事故。 10、设备维护，维修时应在切断电源的情况下进行。 11、设备有异常情况时应及时通知相关人员前来处理，严禁私自拆启。 12、做稳定性测试用的干燥箱，统一使用玻璃瓶装样品，进行储存稳定性试验。 请在该处输入组织/单位名称 Please Enter The Name Of Organization / Organization Here
分析化学实验指导书
实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用； 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容
食品化学实验指导书 编写整理人员： 丁长河鲁玉杰王争艳布冠好杨国龙田双岐河南工业大学粮油食品学院 2013年4月
实验一食品水分活度的测定 一、实验目的 掌握食品水分活度仪器测量方法。 二、实验原理 样品在密闭空间与空气水汽交换平衡后，其分水活度近似等于密闭空间空气的相对湿度。 三、实验材料与仪器 水分活度仪LabSwift（瑞士Novasina）。 测量样品：小麦、面粉。 四、实验步骤 1．接上电源线，将电源线插头插入带电插座内； 2．按MENU键开机，仪器自动运行“WARM UP”模式，经几分钟后，稳定并显示出测量腔的温度和水分活度值； 3．将标准品放入测量腔内（体积不要超过塑料器皿的上边缘），盖上仪器的上盖，默认模式为F模式，按MENU键开始测量； 4．仪器显示器上方会显示数据，下方会显示ANALYSIS及温度，下方数字会闪烁； 5．待仪器到达分析终点后会发出蜂鸣声并所有数字停止闪烁，此时即为测定平衡终点； 6．按MENU键，然后按ACTURAL键至屏幕显示CALIB页面，再按MENU 键进入校正程序； 7．仪器页面此时会显示数字，下面会有CAL XX字样，XX代表着放进去的标准品的浓度，然后按MENU键； 8．仪器页面会显示0000提示输入密码，按ACTURAL及MENU键输入8808，具体是按ACTURAL选择数字，按MENU确认； 9．密码输入后仪器显示为CAL NO，此时按ACTURAL使之变为CAL YES，按MENU确认，仪器会显示WAITING至DONE，此时校正结束，仪器页面显示水活度值； 10．将待测样品放入塑料盒（去掉塑料盒的盖子）后放入测量腔内，盖上盖子，默认模式仍然是F，仪器自动进行测量； 11．仪器显示器上方会显示数据，下方会显示ANALYSIS及温度，下方数字会闪烁； 12．待仪器到达分析终点后会发出蜂鸣声并所有数字停止闪烁，此时即为测定平衡终点； 13．分析结束后，长按MENU键仪器会显示OFF，并自动关机，拔下电源线，将仪器及电源线放入便携箱内。 注意：实际试验操作过程中，由于设备已校准，第3-9步不需要操作。
化学实验室操作规程 一、使用电器设备安全操作 1使用电器设备时，必须先检查开关，机械设备。各部分是否安装妥当。 2开始工作或停止工作时，必须将开关扣严拉下。 3要更换保险丝时，要按负荷选用保险丝不准加大或以铜丝代替使用。 4电器开关箱内，不准放任何东西。 5严禁用导电器具，去洗扫电器和用湿布擦洗电器。 6电器动力设备超过温度时应立即停止运转。 7定碳定硫电炉两端应设安全罩。安全罩严禁随意拆掉，以免发生触电事故。 8禁止洒水在电器设备和线路上，以免触电。 9凡使用110伏电源装备，仪器的金属外壳必须安装接地线。 10严禁湿手分，合开关和接触电源设备。 二、使用毒品安全规则 1.凡能产生毒气体和刺激性气体的操作应在通风柜内进行，这些气体是，—氧化碳，硫化氢，氟化氢，二氧化碳，氯，碘，二氧化硫，氧化锰，二氧化氮等。 2进行有毒物质的实验时，必须穿工作服，带口罩或面罩，手套，实验后要洗手，实验中禁止饮食和抽烟。 3工作人员，手，脸，皮肤有破裂时不许进行有毒物质操作，尤其是氢化物的操作。 4禁止用化验室内的任何器具盛放饮料和其他食物。 5处理无名药品，不允许用口尝，如嗅其味，可用手掌在药物口表面上空向腔部煽动嗅之。6遇到下列毒强烈物质时，应注意使用，汞及汞盐，铅及铅盐，砷及砷化物，氰化物，白磷及磷化氢，二氧化碳，钾，钠，氨和氯盐酸，铬的化合物，所以的有机化合物。 三、使用强酸，强碱，及腐蚀剂安全规程 1搬运和使用腐蚀性药品如强酸，强碱及溴等，要带橡皮手套，眼睛，并穿深筒胶鞋。 2搬运酸，碱前应仔细做下列检查，A搬运器具的强度B容器的位置固定是否稳C搬运时不许一人将容器背在背上D装酸或碱的容器是否密封。 3移注酸碱液时，要用虹吸管，不要用漏斗，以防酸碱溶液溅出。 4酸碱或其他苛性液体，禁止用嘴直接吸取，如无吸气器，可用量筒量取。 5开放盛溴，过氧化氢，氢氟酸，氨水，和其他苛性溶液容器时，应先用水冷却，然后开瓶，开瓶时，瓶口不准对人。 6在稀释酸（尤其是硫酸）时，应一面搅拌冷水，一面慢慢将酸到入，禁止将水到入酸内，7拿取碱金属及氢氧化物时，必须用镊子夹取或用磁勺采取。 8废酸废碱必须倒在专门的罐子内，罐子应放在安全的地方。 9腐蚀性强烈的物质有，溴及溴水，硝酸，硫酸，王水，氢氟酸，铬酸溶液，氰氟酸，五氧化二磷，磷酸，氢氧化钾，氢氧化钠，氢氧化铵，冰醋酸，硝酸银，盐酸。 四、化验室一般操作规则
普通化学实验指导书 齐鲁理工学院
目录 实验一酸碱比较滴定 (1) 实验二水中钙、镁离子的测定 (4)
实验一酸碱比较滴定 一、实验目的 1．掌握酸碱溶液的配制和比较滴定方法。 2．练习滴定操作技术和滴定终点的判断。 3．掌握滴定结果的数据记录和数据处理方法。 二、实验原理 在酸碱滴定中，酸标准溶液通常是用HCl或H2SO4来配制，其中用得较多的是HCl。如果试样要和过量的酸标准溶液共同煮沸时，则选用H2SO4。HNO3有氧化性并且稳定性较差，故不宜选用。 碱标准溶液一般都用NaOH配制。KOH较贵，应用不普遍。Ba(OH)2可以用来配制不含碳酸盐的碱标准溶液。 市售的酸浓度不定，碱的纯度也不够，而且常吸收CO2和水蒸气，因此都不能直接配制准确浓度的溶液，通常是先将它们配成近似浓度，然后通过比较滴定和标定来确定它们的准确浓度，其浓度一般是在0.01～1 mol·L－1之间，具体浓度可以根据需要选择。 酸碱比较滴定一般是指用酸标准溶液滴定碱标准溶液的操作过程。当HCl和NaOH溶液反应达到等量点时，根据等物质的量规则有： 即 因此，只要标定其中任何一种溶液的浓度，就可以通过比较滴定的结果(体积比)，算出另一种溶液的准确浓度。 三、仪器和试剂 (一)仪器 10mL量筒、500mL量杯、1000mL小口试剂瓶(2只)、酸式和碱式滴定管、锥形瓶（3只）。 (二)试剂 浓HCl、50％NaOH、0.2％甲基红乙醇溶液。
四、实验内容 (－)0.05 mol·L－1（HCl）溶液的配制 用干净的量筒量取浓HCl 4.5mL，倒入1000mL试剂瓶中，用蒸馏水稀释至1000mL，盖上瓶塞，摇匀。 (二)0.05 mol·L－1（NaOH）溶液的配制 用干净的量筒量取澄清的50％NaOH 2.8mL，倒入1000mL试剂瓶中，用无CO2蒸馏水稀释至1000mL，用橡皮塞塞紧，摇匀。 溶液配好后，贴上标签，标签上应注明试剂名称、专业、班级、姓名和配制日期，留待以后实验用（以上酸、碱标准溶液，由两个同学共同配制）。 (三)比较滴定 将酸、碱标准溶液分别装入酸式和碱式滴定管中(注意赶气饱和除去管尖悬挂的液滴)，记录初读数，由碱式滴定管放出约20mLNaOH溶液于锥形瓶中，加入甲基红指示剂1～2滴，用HCl溶液滴至溶液由黄色变为橙色，即为终点。若滴定过量，溶液已经变红，可以用NaOH溶液回滴至溶液变为黄色，再用HCl溶液滴至橙色。准确记录酸式、碱式滴定管的终读数，计算酸碱溶液的体积比（或）。 平行测定三次，每次滴定前，都要把酸式、碱式滴定管装到“0” 刻度或“0”刻度稍下的位置。要求三次测定结果的相对均差小于0.2％。 五、数据记录及计算结果
装备制造学院实验指导书 课程名称《材料分析化学》教学系、部、室复合材料系 专业复合材料与工程 指导教师武春霞 编定时间2015年01月
学生实验守则 1、实验前，必须仔细阅读实验指导书，熟悉实验目的、原理、方法和要求。 2、到实验室后，必须严格遵守实验室的制度和纪律，遵守各项操作规程。 3、实验时，应集中注意力，认真做好实验。注意培养自己实事求是的科学态度，如实记录实验数据。 4、必须尊重指导教师的指导，注意人身安全，爱护仪器设备。如发生事故，应立即向指导老师报告。 5、爱护公共财物，除本实验所用的仪器外，不得动用其它设备。 6、实验完毕后，必须将实验现场及仪器设备整理干净，恢复原状。在实验记录送交指导老师检查签字后，经指导老师同意，方可离开实验室。 7、认真仔细分析实验数据，完成实验报告，并在规定时间内送交指导老师批改。
目录 实验一分析天平称量练习 (3) 实验二滴定分析基本操作练习 (6) 实验三双指示剂法测定混合碱的含量 (10) 实验四KMnO4标准溶液的配制、标定，H2O2含量的测定 (14)
实验一分析天平称量练习 一、实验目的 1、了解电子分析天平的称量原理、结构特点 2、掌握正确的称量方法、严格遵守分析天平的使用规则 3、掌握有效数字的使用 二、实验用设备及工具 1、半自动电光天平一台，并附有砝码一套； 2、镊子和药勺各一把； 3、洁净干燥的瓷坩埚二个； 4、装有石英砂的称量瓶一个。 三、实验原理 减量法：这种方法称出的试样质量不要求固定的数值，只需在要求的范围内即可。常用于称取易吸湿、易氧化或易与CO2反应的物质。 四、实验内容及步骤 1、天平的检查检查天平是否保持水平，天平盘是否洁净。若不干净，可用软毛刷刷净。天平各部件是否在原位。 2、天平零点的检查和调整启动天平，检查投影屏上标尺的位置，如果零点与投影屏上的标线不重合，可拨动旋钮附近的板手，挪动投影屏位置，使其重合。 3、直接称量法首先用铅笔在两个坩埚底部分别标上“1”号、“2”号，然后左手用镊子夹取1号瓷坩埚，置于天平左盘中央，右盘加砝码，用转动指数盘自动加取1g以下圈码。待天平平衡后，记下盘中砝码重量、指数盘的圈码重量，并从投影屏上直接读出10mg以内的重量，即为1号坩埚的重量w1。再用药勺在坩埚内加石英砂0.9000～1.1000g（注意：石英砂不要洒在天平盘上），称出其准确重量，记下w2。求出石英砂的准确重量w。w = w2－w1 4、固定重量称量法同步骤3称出1号瓷坩埚重量w1，在右盘加砝码0.5000g，然后在瓷坩埚内加入略小于0.5g的石英砂，再轻轻振动药勺，使样品慢慢撒入瓷坩埚中，直到投影屏上的读数与称量坩埚时的读数一致。此时称取石英砂的重量与后来所加砝码的重量相等。用2号坩埚重复一次。 5、差减法称量 (1)左手用镊子从干燥器中取出1号坩埚，置于天平左盘上，右盘上加
食品质量分析与检测教学实习指导书 食品科学与工程学院 2010年9月
目录 酱油理化指标化学测定 (5) 近红外光谱仪使用教学实习 (10) 物性测定仪使用教学实习 (13) 大气质量检测 (14) 食源微生物危害实验室观摩 (14) 食源微生物危害实验室观摩 (15) 饮用水检测教学实习 (23) 实习报告封皮格式 (29)
食品分析与质量控制教学实习1计划 一、实习目的 1、学习并操作部分现代食品分析先进装备，了解其原理和应用； 2、认知、了解食源微生物分析、检测和研究装备； 3、系统学习一种食品质量指标的近红外光谱建模方法； 4、观摩学习食品药品监督管理、食品卫生监督的工作范畴、程序和方法。 通过以上实践环节的教学活动，学生应切实提高实验动手能力，了解与食品安全领域有关的现代分析手段，学习风险分析、风险管理和风险交流的实务，巩固所学知识。 二、实习内容 1、专题调研； 可供选择的调研项目：（1）杨凌居民调味品（或饮用水、乳品、食用油）消费调查（至少30户居民），以上任选一项进行调研并形成专题报告。 2、酱油质量指标的NIR光谱建模； 3、大气环境质量监测； 4、纯净水生产质量分析与控制； 5、食品质构测定； 6、食源微生物安全实验室观摩； 7、不同冷冻食品超耐药细菌风险评估。 三、时间和地点 见下页具体安排表。
四、考核 实习结束后所有实习学生均应上交实习总结报告1份，该报告占实习总成绩的60%；平时表现（包括出勤等）占实习总成绩的40%。 食品质量与安全专业食品析与质量分控制教学实习1具体安排（第16周）
食品质量与安全专业10级食品分析与质量控制1教学实习具体安排（第17周）
化学实验室安全使用操作规程 为了顺利地做好化学实验，保证实验成功，保护实验仪器设备，维护师生的安全，防止一切实验事故，特制订本实验室安全操作规程。 一、未进实验室时，就应对本次实验进行预习，掌握操作过程及原理，弄清所有药品的性质。估计可能发生危险的实验，在操作时注意防范。 二、实验开始前，检查仪器是否完整无损，装置是否正确稳妥。 实验进行时，应该经常注意仪器有无漏气、碎裂，反应进行是否正常等情况。 三、灯火加热时要注意安全。在酒精灯快烧尽、灯火还没熄灭时，千万不能注入燃料；酒精灯熄灭时，要用灯帽来罩，不要用口来吹，防止发生意外；不要用一个酒精灯来点燃，以免酒精溢出，引起燃烧。点燃的火柴用完后立即熄灭，不得乱扔。 四、使用氢气时，要严禁烟火，点燃氢气前必须检查氢气的纯度。使用易燃、易爆试剂一定要远离火源。 五、要注意安全用电，不要用湿手、湿物接触电源，实验结束后应及时切断电源。 六、加热或倾倒液体时，切勿俯视容器，以防液滴飞溅造成伤害。给试管加热时，切勿将管口对着自己或他人，以免药品喷出伤人。 七、嗅闻气体时，应保持一定的距离，慢慢地用手把挥发出来的气体少量地煽向自己，不要俯向容器直接去嗅。 八、凡做有毒和有恶臭气体的实验，应在通风橱内进行。 九、取用药品要选用药匙等专用器具，不能用手直接拿取。 十、未经许可，绝对不允许任意混合各种化学药品，以免发生意外事故。
十一、稀释浓酸（特别是浓硫酸），应把酸慢慢地注入水中，并不断搅拌。 十二、使用玻璃仪器时，要按操作规程，轻拿轻放，以免破损，造成伤害。 十三、使用打孔器或用小刀割胶塞、胶管等材料时，要谨慎操作，以防割伤。 十四、实验剩余的药品既不能放回原瓶，也不能随意丢弃，更不能拿出实验室，要放回指定的容器内。 十五、严禁在实验室内饮食，或把餐具带进实验室，更不能把实验器皿当作餐具。 十六、实验结束，应整理好桌面，把手洗净再离开实验室。
分析化学实验指导
实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差=测定结果－真实结果 （2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类 （1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值 （2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)
《食品质量管理》课程标准 1.前言 1.1 课程类别专业必修课程。 1.2 适用专业三年制食品营养与检测。 1.3 课程性质《食品质量管理》是食品营养与检测专业的核心课程，先修课程是《基础化学》、《食品化学》、《仪器分析》、《食品加工技术》、《食品理化检测》、《食品微生物》等。通过本课程的学习使学生了解食品质量管理的发展历程，食品设计、加工、贮藏和销售全过程的质量管理方法；深入理解食品质量控制的方法，食品质量管理的基本概念、理论；培养学生食品质量、安全保证体系的应用，学会针对不同食品加工企业进行质量保证体系方案的制订和实施，以适应日益严格的安全食品生产、质量检验、控制及评价工作的需要。它是一门应用性、实践性、规范性的课程。 1.4 设计思路食品质量管理的课程设计是根据以就业为主导、职业岗位为载体、工作任务为目标，按照食品营养与检测专业人才培养目标和社会用人单位对人才规格的需求。该课程是在对食品质量管理岗位群的职业分析基础上，确立典型工作任务，然后设计其职业行动领域，最后转化为该学习领域。该学习领域的情景设计与食品质量管理部门的工作任务、工作方式相一致，使学生能够在真实的环境中来学习掌握相应的职业能力。本学习领域课程以食品质量管理部门的工作任务为主线，以现场实际操作和场景模拟为主要手段来进行教学。整个学习领域包括10章，每个章节依据它的难易程度及重要程度，分配不同的学时，共计56个学时。在课程的结束安排学生进行一周的实训，对理论知识进行巩固与应用。整个教学组织过程中强调3个原则：（1）开放性原则：以现实社会中食品链的各个环节为载体进行实际训练；关注社会食品焦点问题，提出问
化学实验室安全操作规 程 LEKIBM standardization office【IBM5AB- LEKIBMK08- LEKIBM2C】
化学实验室安全操作规程 化学药品中，有很多是易燃、易爆、易腐蚀性和有毒性的。在实验前应充分了解本实验中的安全注意事项，严格遵守操作规程，才能避免事故的发生。假如由于各种原因而发生事故，应立即紧急处置。实验室的安全操作规程如下： 一、水、电、煤气一经使用完毕立即关闭。 二、实验室内严禁饮食、吸烟。实验完毕，必须洗净双手。 三、实验室内严禁任意混合各种化学药品，以免发生意外事故。 四、钾、钠和白磷等暴露在空气中易燃烧。所以钾、钠应保存在煤油中，白磷则可保存在水中。取用它们时要用镊子。一些有机溶剂(如乙醚、乙醇、丙酮、苯等)极易引燃，使用时必须远离明火，用毕立即盖紧瓶塞。 五、不纯氢气遇火易爆炸，操作时必须严禁接近烟火。在点燃前，必须先检验并确保纯度。银氨溶液不能保存，因久置后也易爆炸。某些强氧化剂(如氯酸钾、硝酸钾、高锰酸钾等)或其混合物不能研磨，否则将引起爆炸。 六、浓酸、浓碱具有强腐蚀性，切勿使其溅在皮肤或衣服上，眼睛更应注意。稀释它们时(特别是浓硫酸)，应将它们慢慢倒入水中，而不能相反进行，以避免迸溅。
七、能产生有刺激性或有毒气体的实验必须在通风橱内进行。 八、有毒药品(如重铬酸钾、钡盐、砷的化合物、汞的化合物、特别是氰化物)不得进入口内或接触伤口。剩余的液也不能随便倒入下水道。 九、金属汞易挥发，它通过人的呼吸而进入体内，逐渐积累会引起慢性中毒。所以不能把汞洒落在桌上或地上。一旦洒落，必须尽可能收集起来，并用硫磺粉盖在洒落的地方，使汞转变成不挥发的硫化汞。 十、充分熟悉安全用具如灭火器材、砂箱以及急救药箱的放置地点和使用方法，并妥善爱护。安全用具和急救药品不准移作它用。 十一、实验室所有药品不得携出室外。用剩的有毒药品应交还给教师。
化学实验指导
实验一粗食盐的提纯 【实验目的】 1、学习提纯粗食盐的原理和方法； 2、掌握溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作； 3、了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定； 4、掌握普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、真空泵的使用； 5、通过粗食盐提纯实验，了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理的应用。 【仪器及试剂】 仪器：烧杯（100mL）、量筒（100mL）、三角架、漏斗架、酒精灯、石棉网、台秤、点滴板、表面皿、蒸发皿、普通漏斗、减压过滤装置一套（布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵）、试管、试管架、滤纸、pH试纸； 试剂：HCl(3 mol·L-1)、BaCl2(1 mol·L-1)、NaOH(2 mol·L-1)、Na2CO3(1 mol·L-1)、(NH4)2C2O4(0.5 mol·L-1）、镁试剂、粗食盐、亚硝酸钴钠。 【实验原理】 粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是Ca2+、Mg2+、Ba2+、SO42-等），不溶性杂质粗食盐溶解后可过滤除去，可溶性杂质则要用化学沉淀方法除去。处理的方法是：在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，溶液中的SO42-便转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去。反应方程式为： 2+2- Ba+SO= BaSO↓ 44 然后将溶液过滤，除去BaSO4沉淀。再在溶液中加入NaOH和Na2CO3的混合溶液，Ca2+、Mg2+及过量的Ba2+便生成沉淀。 2+2- Ca+CO= CaCO↓ 33 2+2- Ba+CO= BaCO↓ 33 2+-2- 2Mg+2OH + CO= Mg(OH) CO↓ 3223 过滤后Ba2+和Ca2+、Mg2+都已除去，然后用HCl将溶液调至微酸性以中和OH-和除去CO32-。 -+ OH+H=H O 2
篇一：分析化学实验报告 分析化学实验报告 2009-02-18 20:08:58| 分类：理工类 | 标签： |字号大中小订阅盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制和标定时间：12月15号指导老师：某某—、实验目的 1. 熟练减量法称取固体物质的操作，训练滴定操作并学会正确判断滴定终点。 2. 掌握酸碱标准溶液的配制和标定方法。 3．通过实验进一步了解酸碱滴定的基本原理。二．实验原理有关反应式如下： na2co3 + 2hcl == 2nacl + co2 + h2o khc8h4o4 + naoh ==knac8h4o4 + h2o 三．实验步骤 1、 0.1.mol/l hcl溶液的配制 用小量筒量取浓盐酸42ml，倒入预先盛有适量水的试剂瓶中（于通风柜中进行），加水稀释至500ml，摇匀，贴上标签。 2、 0.1mol/l naoh溶液的配制 用烧杯在台秤上称取2g固体naoh，加入新鲜的或新煮沸除去co2的冷蒸馏水，溶解完全后，转入带橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至500ml,充分摇匀，贴上标签。 3、 0.1 mol/l hcl 标准溶液浓度的标定 用差减法准确称取 0.15 ~ 0.20 g无水na2co3 三份，分别置于三个250ml锥形瓶中，加20~30 ml蒸馏水使之溶解，再加入1~2滴甲基橙指示剂，用待标定的hcl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。平行标定三份，计算hcl溶液的浓度。 4、0.1mol/l naoh标准溶液浓度的标定 （1）用基准物邻苯二甲酸氢钾标定在称量瓶中以差减法称取khc8h4o4 0.4~0.5 g三份，分别置于三个250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水，溶解。加入2~3 滴酚酞指示剂，用待标定的naoh 溶液滴定至溶液由无色变为微红色并持续30s 不褪色，即为终点，平行标定三份，计算naoh 溶液的浓度。 （2）与已标定好的盐酸溶液进行比较用移液管移取25.00ml naoh 溶液于洗净的锥形瓶中，加甲基橙指示剂1~2 滴，用hcl 溶液滴定至溶液刚好由黄色转变为橙色，即为终点。平行滴定3 次。要求测定的相对平均偏差在0.2%以内。五．思考题 1. 滴定管、移液管至使用前为什么要用待装液润洗2~3 次？用于滴定的锥形瓶是否需要干燥？是否要用待装液荡洗？为什么？ 答：避免滴定液被管内壁的蒸馏水稀释待装溶液，多次润洗实验数据更精确。不需要干燥，不用待装液荡洗，加入物品后还需用蒸馏水溶解，荡洗对待装液的物质的量并无影响。 2. 溶解基准物质na2co3使用蒸馏水的体积是否需要准确？为什么？ 答：不需要，需要溶解蒸馏水的体积在20~30ml，在这之间均可，且计算时采用n=m/m,与c 无关。 3、酚酞指示剂有五色变为为红色时，溶液的ph值为多少？变红的溶液在空气中放置后右边为无色的原因？ 答：ph值为8.0~9.6；是因为吸收了空气中的co2，ph值小于8.0，所以又变为无色了。 4、标定hcl的两种基准物质na2co3和na2b4o7·10h2o各有什么优、缺点？答：基准物质na2co3的缺点是易吸潮，使用前应干燥，保存于干燥容器中。 基准物质na2b4o7·10h2o的优点是容易制的纯品，摩尔质量大，称量时相对误差小，不易吸水。缺点是空气中的相对温度小于39%时，易失去结晶水。 na2s2o3标准溶液的配制和标定时间12月16号指导老师：某某—、实验目的 1. 掌握na2s2o3 的配制和贮存方法。 2. 学会用k2cr2o7标定na2s2o3浓度的原理和标定条件的控制。 3. 了解淀粉指示剂的作用及使用方法。二、实验原理
食品安全理化检测实验室的工作范围界定在从事食品质量检测如感官评定和常规理化检测、食品化学物质检测包括有有效成分、农药残留、兽药残留、食品添加剂、重金属、生物毒素和环境污染物等危害食品安全的项目。 最高管理者：在最高层指挥和控制实验室的一个人或一组人。 实验室管理层：在实验室最高管理者领导下负责管理实验室活动的人员。至少应包含质量负责人和技术负责人。 质量负责人：在实验室负责人的直接领导下，分管质量工作，负责建立、和维护实验室质量管理体系的有效运行，主持质量管理体系内部审核和不符合项的纠正。 技术负责人：在员工的培训和发展方面起着至关重要的作用。承担对技术要素的控制责任。 控制样品：已知样品成分含量、可用于重复性测试及控制测试过程准确度的样品。1 实验室自己制备添加已知值的阳性样本。2标准物质。实验室的质量控制：包括外部质量控制和内部质量控制。外部质量控制是使实验室客户能够确信实验室提供的检测结果或服务能够达到预定的质量要求而进行的质量活动。内部质量控制是为了实验室内部各级工作人员和管理者能够确信本实验室和本部门能够达到并保持预定的质量要求而进行的质量活动。为了让客户信任，通常要对实验室实验室质量体系中的有关要素不断进行内部评价和审核，并开展如人员比对、方法比对、仪器比对、样品重复性测试、与外部实验室的测试比对、参加能力验证等各种控制活动，以证实实验室、某个部门
或相关人员具有持续稳定的 4.1质量负责人负责主持保密工作 4.3质量负责人： 4.3.1协助最高管理者维护实验室的质量体系文件并保持其现行有效； 4.3.2监督质量体系的日常运行，及时纠正降低实验室检测能力，影响公正性和诚实性的偏离行为； 4.3.3及时向最高管理者反映体系的运行情况，提出改进建议，使质量体系不断完善。 5.2.12内审和管理评审要把公正性声明和公正性措施的落实情况作为审核和评审内容，质量负责人要跟踪与此相应的纠正和预防措施使其落到实处。 5.3.4 最高管理者应经常召集技术负责人和质量负责人研究管理体系内部审核和评审的情况，推进质量体系运行的水平，始终保存质量体系的符合性，有效性和适应性。 5.4.4质量负责人应保持与最高管理者的沟通，及时反映管理体系建设和运行中存在的实际问题，积极协助最高管理者维护本中心管理体系的完整性、符合性、有效性、适应性。 5.5.1最高管理者应当高度重视来自法律、法规，顾客的抱怨和意见，检测能力的验证和比对结果，当发现本中心的质量体系屡次出现同一类似的问题时，应召集技术和质量负责人分析原因，采取积极的预防措施。 3.1 质量手册由质量负责人组织编写，技术负责人审核，主任批准，综合办公室发放。 5.2.1.2 程序文件由综合办公室组织编写，送质量负责人审核，技术负责人批准。 5.2.1.7 质量记录由综合办公室编写，综合办负责人审核报质量负责人批准使用。 5.2.3.6 重新颁布新版本时，旧版本作废，已作废的文件应由
化学实验室安全操作规程 化学药品中,有很多是易燃、易爆、易腐蚀性和有毒性的。在实验前应充分了解本实验中的安全注意事项,严格遵守操作规程,才能避免事故的发生。假如由于各种原因而发生事故,应立即紧急处置。实验室的安全操作规程如下: 一、水、电、煤气一经使用完毕立即关闭。 二、实验室内严禁饮食、吸烟。实验完毕,必须洗净双手。 三、实验室内严禁任意混合各种化学药品,以免发生意外事故。 四、钾、钠和白磷等暴露在空气中易燃烧。所以钾、钠应保存在煤油中,白磷则可保存在水中。取用它们时要用镊子。一些有机溶剂(如乙醚、乙醇、丙酮、苯等)极易引燃,使用时必须远离明火,用毕立即盖紧瓶塞。 五、不纯氢气遇火易爆炸,操作时必须严禁接近烟火。在点燃前,必须先检验 并确保纯度。银氨溶液不能保存,因久置后也易爆炸。某些强氧化剂(如氯酸钾、硝酸钾、高锰酸钾等)或其混合物不能研磨,否则将引起爆炸。 六、浓酸、浓碱具有强腐蚀性,切勿使其溅在皮肤或衣服上,眼睛更应注意。 稀释它们时(特别是浓硫酸),应将它们慢慢倒入水中,而不能相反进行,以避免迸溅。 七、能产生有刺激性或有毒气体的实验必须在通风橱内进行。 八、有毒药品(如重铬酸钾、钡盐、砷的化合物、汞的化合物、特别是氰化物)不得进入口内或接触伤口。剩余的液也不能随便倒入下水道。
九、金属汞易挥发,它通过人的呼吸而进入体内,逐渐积累会引起慢性中毒。所以不能把汞洒落在桌上或地上。一旦洒落,必须尽可能收集起来,并用硫磺粉盖在洒落的地方,使汞转变成不挥发的硫化汞。 十、充分熟悉安全用具如灭火器材、砂箱以及急救药箱的放置地点和使用方法,并妥善爱护。安全用具和急救药品不准移作它用。 十一、实验室所有药品不得携出室外。用剩的有毒药品应交还给教师。
药用植物学实验指导 适用专业：（本科）药学、药物制剂 （专科）药物制剂技术 郑州华信学院医学院药学系 药学教研室
目录 实验一显微镜的构造、使用和保护以及植物细胞的构造 (2) 实验二植物细胞后含物——淀粉粒、草酸钙结晶体 (5) 实验三保护组织和分泌组织 (7) 实验四机械组织和输导组织 (9) 实验五根的显微构造 (11) 实验六单子叶植物地上茎和地下茎观察 (13) 实验七双子叶植物茎的初生构造和次生构造 (14) 实验八大黄、甘草、人参的鉴定 (16)
实验一显微镜的构造、使用和保护以及植物细胞的构造 一、实验目的： 1.了解显微镜的基本构造并掌握显微镜的正确使用方法和保养。 2.掌握撕取表皮的制片方法。 3.掌握植物细胞的基本构造。 二、实验仪器与材料 1.仪器：生物显微镜。 2.用具：镊子、刀片、解剖针、载玻片、盖玻片、玻璃皿、吸水纸、擦镜纸、棉布块。 3.材料：洋葱鳞茎的磷叶或大葱磷叶。 4.试液：蒸馏水、稀碘液、10%硝酸钾溶液。 三、实验内容： （一）显微镜的构造 1.机械部分次部分是显微镜的骨架，是安装光学部分的基座。 包括：镜座、镜柱、镜臂、镜筒、物镜转换器、载物台、调焦装臵等。 （1）基座是显微镜的底座，支持整个镜体，使显微镜放臵平稳。 （2）基柱镜座上面直立的短柱，支持镜体上部的各部分。 （3）镜臂弯曲如臂，下连镜柱，上连镜筒，为取放镜体时手握的部分。直筒显微镜的镜臂下端与镜柱连接处有一活动关节，可使镜体在一定范围内后倾，便于观察。 （4）镜筒上端臵目镜，下端与物镜转化器相连。 （5）物镜转换器连接于镜筒下端的圆盘，可自由转动，盘子有3－4个安装物镜的螺旋孔。当旋转转换器时，物镜即可固定在使用的位臵上，保证物镜与目镜的光线合轴。 （6）载物台放臵玻片标本的平台，中央有一通光孔，两侧有压片夹或机械移动器，既可固定玻片标本，也可以前后左右各方向移动。 （7）调焦装臵调节物镜和标本之间的距离，得到清晰的物像。在镜臂两侧有粗细调焦螺旋各1对，旋转时可使镜筒上升或下降，大的一对为粗调焦螺旋，旋转一圈可使镜筒移动2mm左右。小的一对为细调焦螺旋，旋转一圈可使镜筒移动0.1mm。 （8）聚光器调节螺旋镜柱一侧，旋转它时可使聚光器上下移动，借以调节光线德鄂强弱。 2.光学部分包括：物镜、目镜、反光镜、聚光器 （1）物镜安装在镜筒前端物镜转化器上的透镜。利用光线使被检标本第一次
分析化学实验指导目录 分析化学实验目的P2 分析化学实验要求P2 实验1酸碱标准溶液的比较滴定（半微量分析法）P3 实验3铵盐中氮含量的测定（甲醛法）（半微量分析法）P5 实验4 滴定分析技能考核P7 实验5 EDTA标准溶液的标定（半微量分析法）P8 实验6 天然水中总硬度的测定（半微量分析法）P9 实验7 NaOH标准溶液的标定（半微量分析法）P11 实验8食醋中总酸度的测定（半微量分析法）P12 实验9混合碱组成的分析及各组分含量的测定P13 实验10高锰酸钾溶液的标定（半微量分析法）P15 实验11过氧化氢含量的测定（半微量分析法）P16 实验12硫代硫酸钠标准溶液的标定（半微量分析法）P17 实验13 胆矾中铜含量的测定（半微量分析法）P19 实验14亚铁盐中铁的测定含量（半微量分析法）P20 分析化学实验目的
分析化学是一门实践性很强的学科，实验课约占总学时的1/2～2/3。为此，分析化学实验单独设课。分析化学实验课的任务是巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的学习和理解；熟悉各种分析方法，尤其应掌握基础的化学分析法；熟练掌握分析化学基本操作技术；使学生具有初步进行科学实验的能力。为学习后续课程和将来从事与化学有关的科学研究工作打下良好的基础。为完成上述任务，提出以下要求：通过分析化学实验课的教学，使学生能掌握化学分析的基本知识，如常见离子的基本性质和鉴定，常见基准物质的使用。滴定分析的基本操作方法和指示剂的选择，学会查阅分析化学手册和参考资料，能正确、熟练地使用分析天平，会使用分光光度计和酸度计等仪器。 在分析化学实验教学过程中，要注意培养学生严谨的学习态度，科学的思想方法，良好的实验操作习惯，爱公物、守纪律的优良品德和实事求是的工作作风。 分析化学实验是农业院校一年级学生接触的第一门以定量测定为主的基础课,学生通过具体的实验，应达到以下目的： 1．巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的理解，熟练掌握分析化学的基本操作技术，充实实验基本知识，学习并掌握重要的分析方法。具有初步进行科学实验的能力。 2．了解并掌握实验条件、试剂用量等对分析结果准确度的影响，树立准确的“量”的概念。学会正确、合理地选择分析方法、实验仪器、所用试剂和实验条件进行实验，确保分析结果的准确度。 3．掌握实验数据的处理方法，正确记录、处理和分析实验数据，写出完整的实验报告。 4．培养严谨细致的工作作风和实事求是的科学态度。通过实验，达到培养学生提出问题、分析问题、解决问题的能力和创新能力的目的。 5．根据所学的分析化学基本理论，所掌握的实验基本知识, 设计实验方案，并通过实际操作验证其设计实验的可行性。 分析化学实验要求 １．实验课开始时应认真阅读“实验室规则”和“天平室使用规则”，要遵守实验室的各项制度。了解实验室安全常识、化学药品的保管和使用方法及注意事项，了解实验室一般事故的处理方法，按操作规程和教师的指导认真进行操作。 2．课前必须进行预习，明确实验目的，理解实验原理，熟悉实验步骤，做好必要的预习记录。未预习者不得进行实验。 3．洗仪器用水要遵循“少量多次”的原则。要注意节约使用试剂、滤纸、纯水及自来水等。取用试剂时要看清标签，以免因误取而造成浪费和失败。 4．保持室内安静，以利于集中精力做好实验。保持实验台面清洁，仪器摆放整齐、有序。 实验课开始和期末都要按照仪器清单（见附录二十四）认真清点自己使用的一套仪器。实验中损坏和丢失的仪器要及时去“实验准备室”登记领取，期末按有关规定进行赔偿。 爱护仪器， 5．所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上，不得记在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。 6．火柴、纸屑、废品等只能丢入废物缸（箱）内，不能丢入水槽，以免水管堵塞。 7．树立环境保护意识，在能保证实验准确度要求的情况下，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂及洗液、洗衣粉等）的消耗。实验产生的废液、废物要进行无害化处理后方可排放，或放在指定的废物收集器中，统一处理。 常量分析的基本实验，其平行实验数据之间的相对极差和实验结果的相对误差，一般要求不超过±0.2％和±0.3％，自拟方案实验、双组分及复杂物质的分析和微量分析实验则适当放宽要求。 实验1 酸碱标准溶液的比较滴定
《营养配餐与设计》课程教学大纲 英文名称: Food and nutrition 课程编码： 课内教学时数：40学时 学分：2.5学分 适用专业：食品卫生与营养学 开课单位：生物与食品工程系 撰写人： 审核人： 制定（或修订）时间：2013年8月 一、课程的性质和任务 营养配餐与设计是食品卫生与营养学专业食品营养方向的一门必修课课程。本课程不仅与生物化学有关，而且与食品营养、食品分析、食品工艺学密切相关。本课程使学生在全面理解各类食品的营养价值和不同人群的营养要求基础上，掌握食品营养学的理论和实践技能，并且学会对食品营养价值的综合评定，学生具备公共营养师资格认证考试条件和能力。 本课程以“食品营养与卫生学”、“食品化学”、“食品微生物学”的学习为基础。 二、与其它课程的关系 《营养配餐与设计》是一门综合性与应用性都很强的课程。本课程以《食品化学》和《食品营养学》为学习基础；与《食品工艺学》、《烹调学》、《临床营养学》等多门专业基础和专业课程内容关系密切。 三、教学内容与要求 第一章能量和营养素 【教学目的与要求】 复习掌握各种营养素的营养知识及各类食物的营养特点。 [教学内容] 一、能量和营养素 能量、蛋白碳水化合物、脂类、矿物质和水、维生素的基本营养知识复习回顾 二、各类食物营养特点 谷类、豆类及制品、蔬菜、水果、肉类、鱼虾类、奶类及制品的营养特点复习回顾 第二章营养配餐的相关基础知识 【教学目的与要求】 复习掌握进行营养配餐所需要的营养基本数据及指导原则。
[教学内容] 一、标准体重的计算 二、成年人每日能量供给量 三、产能营养素的能量值及能量单位换算 四、中国居民膳食指南 五、中国居民平衡膳食宝塔 六、中国居民每日营养素参考摄入量 第三章科学配餐与食谱编制 【教学目的与要求】 掌握计算法和食品交换法进行配餐的方法和步骤；熟悉一般食谱及宴会食谱设计的一些原则以及成本核算的方法；了解有关配餐的基本知识，计算机食谱编制的意义。 [教学内容] 一、计算法 （一）能量摄取量和营养素供给量的计算 （二）三餐能量分配 （三）三类产能营养素每餐提供的能量 （四）三类产能营养素每餐需要量 （五）主食品种与数量的确定 （六）副食品种、数量的确定 （七）蔬菜数量品种的确定 （八）烹调油和主要调味品的确定 （九）原料的营养分析与调整 （十）将选定的原料编制带量食谱 二、食品交换份法 （一）特点 （二）步骤 （三）利用食物交换份表设计营养餐 三、计算机食谱编制法 四、中级技能的相关知识 （一）市场调查 1.了解就餐者基本情况 2.了解食物原料的库存与时价 （二）卫生督导 1.检查个人卫生和环境卫生 2.餐具消毒 （三）烹饪原料的感观质量检验