第4期谷正等.顺丁橡胶一有机蒙脱土纳米复合材料的制备
匀分布在BR基体中,OMMT片层长约100~
200nm,在大多区域内形成存在一定取向、明暗条
纹相问的插层结构;部分OMMT甚至剥离成单个
片层存在,无序存在于BR基体中。分析认为,试样
为一种插层型的纳米复合材料。
图lBR一0MMT纳米复合材料的TEM照片
Fig
1TEMimageofBR—oMMTnanocomposite
2.3BR—oMMT纳米复合材料的XRD分析结果
BR—oMMT纳米复合材料的xRD谱图见图
2。从图2可看出,MMT的(001)晶面衍射峰出现
在5.68。处,对应的层问距为1.55nm;改性后的
oMMT的(001)晶面衍射峰出现在4.66。处,对应
的层间距扩大到1.89nm;BR一0MMT纳米复合材
料的(001)晶面衍射峰出现在3.50。处,对应的层
间距为2.52nm。这说明BR大分子链已插人到
0MMT片层中。结合TEM分析认为,采用溶液插
层法制得了一种插层型纳米复合材料。
图2BR—oMMT纳米复合材料的xRD谱图
Fig.2XRD
spectra
ofBR一0MMTnanocompositeMMT:montmorillonite.
2.4回收溶剂的组分分析
溶液聚合法生产BR的溶剂在生产中需循环使用,OMMT中残存的季胺盐类插层剂溶解在溶剂中可能对BR的聚合产生影响,因此需对回收的溶剂进行组分分析。oMMT与BR溶液混合搅拌,从反应釜的底部通入蒸汽,将蒸出的溶剂冷凝回收。静置24h后,脱除游离水,采用5A分子筛浸泡脱水,标记为1“溶剂;对浸泡脱水后的溶剂加热、鼓氮除氧后,在N,保护下备用,标记为2”溶剂;对浸泡脱水后的溶剂用玻璃精馏塔进行精馏切割,切除轻组分后的馏分在N,保护下备用,标记为38溶剂。
将回收溶剂进行精馏,精馏前后回收溶剂的组分分析结果见表2。由表2可知,精馏前后回收溶剂的主要组分含量大体相同,BR一0MMT纳米复合材料制备过程中并未引入大量的其他组分。回收的溶剂可重复使用。
表2精馏前后回收溶剂的组分分析结果
Table2CompositionofrecoVeredsolVentafterdistillation
Xl,X2,X3
and
X4are
unknowncOmpOnents?
14Solvent:after
standing
for24
h,removing
f记ewaterandthenbeingdriedwith5Amolecularsieve.2。Solvent:removingoxygenbyheatingandblowingnitrogento1
4
solvent,aIldthenreservingitundernitrogenpmtection.39S01vent:rectmng1”solventin91ass
rectmcationcolumn,undernitmgenprotection,reservingfractionsafterremoValofl蟾htcomponents.
2.5100mL聚合瓶实验
通过100mL聚合瓶小试,考察回收溶剂对丁二烯聚合反应的影响。在100mL聚合瓶中加入12g左右丁二烯,采用ziegler—Natta催化剂,聚合水浴温度50℃,聚合时间3
h,回收溶剂对丁二烯转
顺丁橡胶-有机蒙脱土纳米复合材料的制备
作者:谷正, 王文才, 宋国君, 李培耀, 王宝金
作者单位:谷正,宋国君,李培耀,王宝金(青岛大学,高分子材料研究所,山东,青岛,266071), 王文才(化工资源有效利用国家重点实验室,北京化工大学,北京,100029)
刊名:
石油化工
英文刊名:PETROCHEMICAL TECHNOLOGY
年,卷(期):2008,37(4)
被引用次数:6次
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本文链接:https://www.doczj.com/doc/e812071428.html,/Periodical_syhg200804016.aspx