+ 胶粘剂实验
前言胶粘剂实验是胶粘剂课的重要教学环节和实践环节。通过胶粘剂合成和胶粘剂检验方法的实验，可以训练学生进行胶粘剂实验的基本技能，培养学生从事胶粘剂科学实验和解决实际问题的能力，也有利于培养学生理论联系实际的作风，实事求是、严格认真的科学态度与良好的工作习惯。
在重编实验讲义的时候，有几点需说明一下。1.树脂合成实验来源于生产配方，但为了在3~4小时内完成实验，对生产工艺作了适当修改。2.胶粘剂检验方法以国家颁布的标准方法为准。在粘度测定中，我们介绍了几种方法。这是因为，作为树脂技术指标的粘度指标，必须用国颁标准方法测定，但作为生产控制，工厂可以采用不同的方法进行粘度测定。为了估算不同粘度的换算关系，附录中增补了粘度换算表。
为了保证实验顺利进行，学生必须做到以下几点：
1. 实验前，必须按教师的安排认真阅读实验讲义中的有关内容和指定
的参考资料，写出预习报告。
2. 实验室中应保持清洁、安静和良好的秩序。实验过程要思想集中，
认真操作，不得擅自离开。要养成及时记录的习惯，凡观察到的现
象，有关的重量、体积、温度、时间及测试数据等，都应立即如实
地写在记录本中。
3. 尊重教师指导，注意安全，严格按照操作规程和实验步骤进
行实验。发生意外事故，应立即报告教师进行处理。
4. 注意节约，爱护公物。公用仪器和药品用后立即归还原处。
5. 实验结束，把合成的树脂倒入指定容器，将自己使用的仪器、实
验台面清洗、整理干净，把本组通用仪器放回橱中。含有树脂的废水不能倒入下水道，要倒入废物缸中。经教师检查并在记录本上签字后，学生方能离开实验室。
6. 学生轮流值日。值日生要整理公用仪器、药品，打扫实验室，倒
废物缸，检查水电，关好门窗。
7. 按要求和指定时间交实验报告。胶粘剂作为高分子科学和材料科学的一个重要分支，是一个异常活跃的科技领域，新理论、新工艺、新技术不断涌现；现代化实验手段和先进仪器被大量应用。鉴于这种情况，本讲义尚有很多不足之处，希望同学们多提宝贵意见，以便不断改进我们的实验
实验一水溶性酚醛树脂的制造
该树脂系苯酚与甲醛经加成缩聚反应制成的水溶性初期酚醛树脂，涂胶单板不需要低温干燥可直接压制胶合板。
一、实验目的
1. 掌握酚醛树脂的实验室制造方法；
2. 了解水溶性酚醛树脂的形成过程；
3. 学会安装和使用实验室合成树脂的装置。
二、仪器
合成装置：包括电动搅拌器、三口烧瓶、球形冷凝管、温度计、搅拌轴套（或水封）搅拌棒、水（油）浴锅、加热器。台秤、烧杯。
三、制造方法
1. 配方
苯酚（100%）（1）50克
甲醛（37%）86.3克
35.5克
氢氧化钠（30%）
2. 操作步骤
1）在教师指导下，安装、调试合成装置。
2）将熔化之苯酚加入三口瓶，开动搅拌器，依次加入氢氧
化钠溶液和一次甲醛溶液（为总量的4/5）。
3）开始加热，在40—50分钟内使内温均匀升至94±2℃
（注意放热反应，勿使胶液喷出），保温5 分钟。
4）降温至80℃，加入二次甲醛溶液（为总量的1/5），加完后使内温升至94± 2℃，保温。
5）保温20 分钟，开始测粘度（2）。当粘度达到要求时，
立即倒出水浴锅中的热水，加入冷水冷却，当内温降至
40℃以下，出料。
纯苯酚用量
注：（1）苯酚实际用量=————————
苯酚的纯度（%）
（2）粘度控制可用气泡粘度计，当流动秒数达4-8 秒（20℃）即达到粘度要求。气泡粘度计测定粘度准确度较差，一般只用于树脂生产中粘度的控制。
3. 树脂技术指标
外观：红褐色透明粘液
粘度：400~1100mPa.s（0.40-1.10Pa.s）
固体含量：大于45%
游离酚：小于1.5%
贮存期：大于20 天（20℃）思考题
1. 计算原料配方的克分子比。
2. 分析该树脂生产的工艺类型。
3. 写出初期酚醛树脂的生成反应。
4. 在反应过程中，氢氧化钠的作用是什么？
实验二脲醛树脂的制造
该树脂系尿素与甲醛经加成缩聚反应制成的初期树脂，加入固化剂（有时要加入填料等辅助材料）调成胶液，可用于压制胶合板和碎料板。
一、实验目的
1. 掌握脲醛树脂的实验室制造方法；
2. 了解脲醛树脂的形成过程；
3. 了解减压蒸馏原理及减压蒸馏装置的操作方法。
二.仪器合成装置：电动搅拌器、三口烧瓶、球形冷凝管、温度计、搅拌棒、电加热套、天平、烧杯、量筒。
减压蒸馏装置：见附录
氢氧化钠（ 30%） 氯化铵（ 20%） 2. 操作步骤
1）将甲醛加入三口烧瓶，开动搅拌器。用氢氧化钠溶液调节
pH 至 7.5-8.0，加入一次尿素 U 1。
2）在 30-40分钟内升温至 90±2℃，保温 45 分钟。
3）用氯化铵调 pH=4.4-4.8 ，在 90±2℃下反应，不断测定混浊 点（一滴胶液在 15-20 ℃冷水中出现雾状混浊时的反应程度） 。
4）出现混浊时，立即调 pH=7.0-7.2 ，加入二次尿素 U 2，在 70-80℃
脱水，达脱水量（总量的 10%-20%）。
5）降温至 60℃，加入三次尿素 U 3，搅拌 10 分钟， 45℃出料。 3. 技术指标
外观：乳白色粘稠液体
粘度： 250-1000mPa.s （0.25-1.00Pa..s ）
固体含量：大于 60%
游离醛：不大于 2.5%
pH 值： 7.0—7.5
三.制造方法
1. 配方
尿素（ 98%） 46.5 克（ 28 克+12 克 +6.5 克）
甲醛（ 37%） 80 克（ 76ml ） 适量
适量