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设计实验模板(正文)

摘要

甲子湖作为济南大学标志性建筑物,对其水质进行分析调查,对保持其良好的生态系统具有重要作用。

本实验主要是对甲子湖水体质量的现状进行调查,分析各项物理、化学指标,在此基础上对甲子湖的水质进行评价。按照相关的国家标准(主要应用分光光度法)对地表水样品进行分析检测。以《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)Ⅲ类水域水质标准(一般鱼类保护区,集中供水水源二级保护区)和《渔业水质标准》(GB 11607-89)衡量,结果显示,甲子湖pH 值、味、色、氨氮、Fe2+、阴离子表面活性剂、溶解氧均符合国家标准。总体表明,甲子湖生态系统健康状态总体上维持在较好水平,水质较好,适合鱼类生长繁殖。

关键词:甲子湖;水质分析;地表水;

ABSTRACT

Jiazi lake as jinan university landmark buildings, the water quality analysis investigation, to keep the good ecological system plays an important role.

This experiment is mainly on Jiazi lake water quality investigation, which was to analysis physical,chemical and biological index, then according to this analyze water quality condition of Jiazi lake. The relative national standards (mainly make use of spectrophotometry ) are adopted to analyze the surface water samples. The grade Ш standard water (General fishprotection zones, the protection of second order water supply sources ) of"Surface Water Quality Standards" (GB 3838-2002) and "Fishery Water QualityStandards" (GB 11607-89) have been measured, The results showed ,except the color overproof a little, other indexes which involves pH value, taste, color, ammonia nitrogen, Fe2+, anionic surfactant, dissolved oxygen, are all below the national standards. Overall, Jiazi Lake ecological system health generally maintained at afairly good level, and the water quality is eligible for fish growth and reproduction.

Key words:Jiazi lake;water quality analysis;surface water

目录

摘要......................................................................................................I ABSTRACT............. ..............................................................................II 1前言. (1)

1.1 问题的提出 (1)

1.2 研究意义 (1)

1.3 研究内容................ (1)

2甲子湖水质现状评价 (2)

2.1水质现状评价的标准 (2)

2.2水样采集 (2)

2.3物理性质测定方法 (2)

2.4 氨氮测定方法 (2)

2.5 溶解氧测定方法 (4)

2.6 阴离子表面活性剂测定方法 (6)

2.7 Fe2+测定方法 (9)

结论 (11)

参考文献 (12)

1前言

1.1问题的提出

纵观全球,几乎所有的湖泊都存在着大大小小的富营养化问题。湖泊富营养化已成为

当代许多国家的政府和公众最为关注的环境问题之一,也是当今世界面临的最主要的水污

染问题之一。我国在经济持续高速增长的同时,所带来的最大负效应就是环境污染日益严

重,大江、大河以及湖库水环境质量日益恶化。早在1972年,美国水污染控制法就把湖

泊富营养化当作污染的重要问题。在日本,最大的淡水湖泊—琵琶湖由于富营养化从1977

年起开始发生淡水赤潮。另据联合国环境规划署(UNEP)[l]的一项调查,在全球范围内

30%

40%的湖泊和水库遭受了不同程度富营养化的影响。特别在气候干早半干早地区,水源~

以人工或半人工方式蓄积起来,富营养化情况尤为严重。城市近郊水堤富营养化程度普遍

偏高,如杭州西湖、南京玄武湖、云南滇池、合肥巢湖及武汉东湖等均达到重富营养化程

度。目前,济南市的主要湖泊污染也较为严重,由于污水排放尤其是化学楼污水的排放,

甲子湖水体不容乐观,对甲子湖水质进行分析评价对保持其健康的生态坏境具有重要意义

也是一项利校利生的工程。

1.2研究意义

对济南大学甲子湖进行水质评价,其目的就是针对湖泊水质污染的成因机制、分布、

发生、发展规律及治理开展了较多的研究。从防污、减污、防替、减警的角度出发,减少

污染和警情造成的损失,在污染和警情发生之前进行预报。加强水资源保护工作,避免或

减少水污染造成的各种直接或间接经济损失,为学校的经济建设出一份力,同时该工程也

是一项利校利生、造福后代的开创性工作。

1.2研究内容

(1)通过检测甲子湖水质的PH、味、色等物理性质以及溶解氧、氨氮、Fe2+、阴离子表面活性剂等化学性质对甲子湖水质进行评价。通过水质现状的评价,了解甲子湖的水质状况,确定甲子湖的主要污染物质和主要污染来源。

(2)根据甲子湖污染来源及自身的生态资源特点,提出一些污染控制的方法。

2甲子湖水质现状评价

2.1水质现状评价的标准

城市湖泊的水质评价等级参考《地表水环境质量标准》(GB3838-2002),其基本

项目的标准限值见表2-1

表2.1地表水质量标准基本项目标准(单位:mg/L)

水质指标Ⅰ类Ⅱ类Ⅲ类Ⅳ类Ⅴ类

pH值(无量纲)6~9

溶解氧≥7.5 6 5 3 2

氨氮(NH3-N)≤0.15 0.5 1.0 1.5 2

阴离子表面活性剂≤0.2 0.2 0.2 0.3 0.3

2.2 水样采集

根据甲子湖水体自然环境的条件和现有条件,理化指标在湖区共设 4 个点:1号点湖上游、4 号和 5 号点中间地段、2号下游。各个点分别取距表层 1.5 米处水样分析,然后取其平均值。

2.3物理性质测定方法

(1)使用玻璃电极测得PH7.75。

(2)通过观察法测得甲子湖水为浅绿色。

(3)通过嗅觉测得甲子湖水无臭味。

2.4 氨氮测定方法[2]

2.4.1原理

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410-425nm 范围内测其吸光度,计算其含量。

本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。

2.4.2 仪器

50ml比色管8个、1000ml、500ml容量瓶各1个、100ml容量瓶5个、20mm比色皿一对及紫外可见分光光度计

2.4.3试剂

配制试剂用水均应为无氨水。

(1) 1mol/L 盐酸溶液。

(2) 1mol/L 氢氧化纳溶液。

(3) 纳氏试剂:称取20g 碘化钾溶于约25mL 水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加氯化汞溶液。另称取60g 氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀。静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。

(4) 酒石酸钾钠溶液:称取50g 酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL 水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。

(5) 铵标准贮备溶液:称取3.819g 经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL 容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg 氨氮。

(6) 铵标准使用溶液:移取5.00mL 铵标准贮备液于500mL 容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg 氨氮。

(7) 10%(m/V)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100mL。

(8) 25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中。

(9)硫酸,ρ=1.84。

2.4.4 测定步骤

(1)水样预处理:取100mL水样于具塞量筒或比色管中,加入1mL10%硫酸锌溶液和0.2mL25%氢氧化钠溶液,调节PH值10.5左右,混匀。放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20mL。

(2)标准曲线的绘制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 和10.0mL 铵标准使用液于50mL 比色管中,加水至标线,加1.0mL 酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5mL 纳氏试剂,混匀。放置10min 后,在波长420nm 处,用光程20mm 比色皿,以水为参比,测定吸光度。由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。

(3)水样的测定:

取5mL经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL 比色管中,稀释至标线,加1mL 酒石酸钾钠溶液,加1.5mL 纳氏试剂,混匀。放置10min 后,同标准曲线步骤测量吸光度。

(4)空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。

(5) 计算:

表2.2标准曲线的测定数值

图2.1标准曲线的C-A 图

A

C (mg/L )

直线方程:Y = 0.19665* X-0.01525

由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮含量0.74mg/L 。

2.5 溶解氧测定方法[3]

2.5.1实验原理

水中溶解氧的测定,一般用碘量法。在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液,生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰:

2MnSO 4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na 2SO 4 2Mn(OH)2+O2=2H 2MnO 3

H 2MnO 3十 Mn(OH)2=MnMnO 3↓+2H 2O (棕色沉淀)

加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应,而析出碘,溶解氧越多,析出的碘也越多,溶液的颜色也就越深。

2KI+H 2SO 4=2HI+K 2SO 4

MnMnO 3+2H 2SO 4+2HI=2MnSO 4+I 2+3H 2O I 2+2Na 2S 2O 3=2NaI+Na 2S 4O 6

用移液管取一定量的反应完毕的水样,以淀粉做指示剂,用标准溶液滴定,计算出水

样中溶解氧的含量。

2.5.2实验仪器

溶解氧瓶(250ml)锥形瓶(250ml)酸式滴定管(25ml)移液管(50m1)

2.5.3实验试剂

(l)硫酸锰溶液。溶解480g 分析纯硫酸锰(MnS04·H20)溶于蒸馏水中,过滤后稀释成1L。

(2)碱性碘化钾溶液。取500g分析纯氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中。另取得气150g 碘化钾溶解于200ml蒸馏水中。将上述两种溶液合并,加蒸馏水稀释至1L。

(3)硫代硫酸钠标准溶液。溶解6.2g分析纯硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H20)于煮沸放冷的蒸馏水中,然后在加入0.2g无水碳酸钠,移入1L的溶量瓶中,加入蒸馏水至刻度(0.0250mol/L)。为了防止分解可加入氯仿数毫升,储于棕色瓶中用前进行标定:

a.重铬酸钾标溶液:精确称取在于110℃干燥2小时的分析纯重铬酸钾1.2258g,溶于蒸馏水中,移入1L的溶量瓶中,稀释至刻度(0.0250mol/L)。

b.用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠的浓度。在250ml的锥形瓶中加入1g固体碘化钾及50ml蒸馏水。用滴定管加入15.00ml 0.0250mol/L重铬酸钾溶液,再加入5ml 1:5 的硫酸溶液,此时发生下列反应:

K2Cr07+6KI +7H2S04=4K2S04+Cr2(S04)3+3I2 +7H20

在暗处静置5分钟后,由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色,加入2ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚退去为止。记下硫代硫酸钠溶液的用量。标定应做三个平行样,求出硫代硫酸钠的准确浓度,较准0.0250mol/L。

C Na2S203=15.00×0.0250/V Na2S203

2.5.4实验方法

(1)水样的采集与固定

a.用溶解氧瓶取水面下20-50cm的河水、池塘水、湖水或海水,使水样充满250ml 的磨口瓶中,用尖嘴塞慢慢盖上,不留气泡。

b.在河岸边取下瓶盖,用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下,缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。

c.取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞,将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时,水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。

2.5.5酸化

往水样中加入2ml浓硫酸,盖上瓶塞,摇匀,直至沉淀物完全溶解为止(若没全溶解还可再加少量的浓酸)。此时,溶液中有I2产生,将瓶在阴暗处放5分钟,使I2全部析出来。

2.5.6用标准 Na

2S

2

O

3

溶液滴定

(1)用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。

(2)用标准Na2S2O3溶液滴定至浅黄色。

(3)向锥形瓶中加入淀粉溶液2ml。

(4)继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色变成无色为止。

(5)记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积。

(6)按上述方法平行测定三次。

2.5.7数据处理

O2―→2Mn(OH)2―→MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3

溶解氧(mg/L)=C Na2S2O3×V Na2S2O3×32/4×1000/V

=0.0092×(7.70+7.75)/2×32/4×1000/ 50.00

=11.38mg/mL

C Na2S2O3——硫代硫酸钠摩尔浓度(0.0250mol/L)

V Na2S2O3——硫代硫酸钠体积(m1)

V水——水样的体积(ml)

2.6 阴离子表面活性剂测定方法[4]

2.6.1实验原理

阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用,生成蓝色的盐类,统称亚甲蓝活性物质(MBAS)。该生成物可被氯仿萃取,其色度与浓度成正比,用分光光度计在652nm处测量氯仿层的吸光度。

2.6.2 试剂

(1)氢氧化钠(NaOH):1mol/L

(2)硫酸(H2SO4):0.5mol/L

(3)氯仿(CHCl3)

(4)直链烷基苯磺酸钠贮备溶液

秤取0.100g标准物质LAS(平均分子量344.4),准确至0.001g,溶于50ml水中,转移到100ml容量瓶中,稀释至标线并混匀。每毫升含1.00mgLAS。保存于4°C冰箱中。如需要,每周配置一次。

(5)直链烷基苯磺酸钠标准溶液

准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液,用水稀释至1000ml,每毫升含10.00gLAS。当天配置。

(6)亚甲蓝溶液

先秤取50g一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于300ml水中,转移到1000ml 容量瓶内,缓慢加入6.8ml浓硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml),摇匀。另秤取30mg亚甲蓝(指示剂级),用50ml水溶解后也移入容量瓶,用水稀释至标线,摇匀。此溶液贮存于棕色试

剂瓶中。

(7)洗涤液

秤取50g一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于300ml水中,转移到1000ml容量瓶内,缓慢加入6.8ml浓硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml),用水稀释至标线。

(8)酚酞指示剂溶液

将1.0g酚酞溶于50ml乙醇[C2H5OH,95%(V/V)]中,然后边搅拌边加入50ml水,滤去形成的沉淀。

(9)玻璃棉或脱脂棉

在索氏抽提器中用氯仿提取4h后,取出干燥,保存在清洁的玻璃瓶中待用。

2.6.3 实验仪器

(1) 分光光度计:能在652nm进行测量,配有5、10、20mm比色皿。

(2) 分液漏斗:250ml,最好用聚四氟乙烯(PTFE)活塞。

(3) 索氏抽提器:150ml平底烧瓶,Φ35×160mm抽出筒,蛇形冷凝管。

2.6.4实验步骤

(1)标准曲线

取一组分液漏斗10个,分别加入100、99、97、95、93、91、89、87、85、80ml水,然后分别移入0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00、20.00ml直链烷基苯磺酸钠标准溶液,摇匀。按(2)处理每一标准,以测得的吸光度扣除试剂空白值(零标准溶液的吸光度)后与相应的LAS量(μg)绘制校准曲线。

(2)试份体积

为了直接分析水和废水样,应根据预计的亚甲蓝表面活性物质的浓度选用试份体积,见表2.3:

表2.3亚甲蓝表面活性物质的浓度选用试份体积

当预计的MBAS浓度超过2ml/L时,按上表选取试份量,用水稀释至100ml。

(3)测定

a. 将所取试份移至分液漏斗,以酚酞为指示剂,逐滴加入1mol/L氢氧化钠溶液至水溶液呈桃红色,再滴加0.5mol/L硫酸到桃红色刚好消失。

b. 加入25ml亚甲蓝溶液,摇匀后再移入10ml氯仿,激烈振摇30s,注意放气。过分的摇动会发生乳化,加入少量异丙醇(小于10ml)可消除乳化现象。加相同体积的异丙醇至所有的标准中,在慢慢旋转分液漏斗,使滞留在内壁上的氯仿液珠降落,静置分层。

c. 将氯仿层放入预先盛有50ml 洗涤液的第二个分液漏斗,用数滴氯仿淋洗第一个分液漏斗的放液管,重复萃取三次,每次用10ml 氯仿。合并所有氯仿至第二个分液漏斗中,激烈摇动30s ,静置分层。将氯仿层通过玻璃棉或脱脂棉,放入50ml 容量瓶中。再用氯仿萃取洗涤液两次(每次用量5ml ),此氯仿层也并入容量瓶中,加氯仿至标线。

d. 每一批样品要做一次空白试验及一种校准溶液的完全萃取。

d. 每次测定前,振荡容量瓶中的氯仿萃取液,并以此液洗三次比色皿,然后将比色皿充满。在652nm 处,以氯仿为参比液,测定样品、校准溶液和空白试验的吸光度。应使用相同光程的比色皿。每次测定后,用氯仿清洗比色皿。以试份的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得LAS 的质量。

(4)空白试验

按(3)的规定进行空白试验,仅用100ml 水代替试样。在实验条件下,每10mm 光程长空白试验的吸光度不应超过0.02,否则应仔细检查设备和试剂是否有污染。

2.6.5实验结果

表2.4阴离子表面活性剂标准曲线数据

图2.2阴离子表面活性剂标准曲线

A

LAS / g

y=0.00131+0.00103×x

当A=0.005时,代入方程得m=3.58(μg),代入公式: c=m/V =3.58μg/100 =3.58*10-2mg/L

式中:c——水样中亚甲蓝活性物(MBAS)的浓度,mg/L

m——从校准曲线上读取的表观LAS质量,μg

V——试份的体积,ml

2.7 Fe2+测定方法[5]

2.7.1方法原理

用抗坏血酸将试样中的Fe3+还原为Fe2+,在PH=2.5~9时,Fe2+可与邻菲罗啉生成橙红色络合物,在最大吸收波长510nm处,用分光光度计测其吸光度。

2.7.2试剂

(1)硫酸AR

(2)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2?2H2O]

(3) H2SO4溶液:(1+35)

(4)氨水溶液:(1+3)

(5)乙酸—乙酸钠缓冲溶液(PH=4.5):64克乙酸钠溶于水中,再加136mL36%的乙酸,稀释至1L。

(6)抗坏血酸溶液(20.0g/L):溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中,加入0.2g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)及8.0mL甲酸,用水稀释至500mL,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。

(7)邻菲罗啉溶液(2.0g/L)(用适量无水乙醇溶解2.0g邻菲罗啉后,转移到1L容量瓶中,再用蒸馏水稀释至刻度,避光保存)。

(8)过硫酸钾溶液(40.0g/L):溶解4g过硫酸钾于水中并稀至100mL,室温下贮存于棕色瓶中,此溶液可稳定放置14天。

(9)铁标准贮备溶液(0.100mg/mL): 称取0.863g硫酸铁铵,精确到0.001g,置于200mL烧杯中,加入100mL水,10.0mL浓H2SO4,溶解后全部转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

(10)铁标准工作溶液(0.010mg/mL): 取铁标准贮备溶液稀释10倍,只限当日使用。

2.7.3实验仪器

分光光度计(510nm),3cm比色皿。

2.7.4实验步骤

(1) 工作曲线的绘制

分别取0,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL铁标准工作溶液于七个100mL容量瓶中,加水至约40mL,加0.5mL硫酸溶液,调PH近2,加3.0mL抗坏血酸,10.0mL 乙酸—乙酸钠缓冲溶液,5.0mL邻菲罗啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置15分钟,用分光光度计于510nm,3cm比色皿,以试剂空白调零测其吸光度。以测得的吸光度为纵坐标,相对应的Fe2+离子含量为横坐标,绘制标准曲线。

(2)总铁的测定

取5.0~50mL 试样溶液于100mL 锥形瓶中,体积不足50mL 的要补水至50mL ,加1.0mL 硫酸溶液,加5.0mL 过硫酸钾溶液,置于电炉上缓慢煮沸15分钟,保持体积不低于20mL ,取下冷却至室温,用氨水溶液或硫酸溶液调PH 近2,然后转移到100mL 容量瓶中,加3.0mL 抗坏血酸溶液,10.0mL 乙酸—乙酸钠缓冲溶液,5.0mL 邻菲罗啉溶液,用水稀释至刻度,于室温下放置15分钟,用分光光度计于510nm 处,用3cm 比色皿,以试剂空白为参比,测其吸光度。

2.7.5 实验结果

表2.5Fe 离子浓度标准曲线

图2.3 Fe 离子浓度标准曲线

A

C (mg/ml)

y=44.19795*x+0.00243

水样中测得Fe 的吸光度A 为0.034当A=0.034时,代入y=0.00243+44.19795*x 中,求的C Fe 2+=0.72 mg/L

结论

(1)甲子湖生态系统健康状态总体上维持在较好水平,水质较好,适合鱼类生长繁殖。

(2)甲子湖水中除Fe2+含量略显超标,水质颜色有点深外,其余指标均低于国家标准。

参考文献

[1] UNEP水体富营养化世界环境,1994(1)

[2] GB7479-87, 纳氏试剂比色法[s]

[3] 郑一,王学军,江耀慈,周修炜.环太湖河道水质分析与入湖污染物负荷量估算[J]. 地理学与国土研究

2001,17(1): 41-43

[4] GB7497-37[s]

[5] 徐晓驰.济南大湖水质评价及水质模拟研究[D].济南:山东大学,2006

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