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有机化学所有实验及操作步骤

有机化学所有实验及操作步骤
有机化学所有实验及操作步骤

有机化学实验内容

注:鉴于有机实验的危险性,老师应写好各个实验板书,向学生讲清实验步骤和注意事项,并于实验全程指导监督,以防事故发生。

实验安排:

第一、二周:(第1,2实验室)实验一、从果皮中提取果胶

(第3实验室) 实验二、从茶叶中提取咖啡因

第三、四周:(第1,2实验室)实验三、无水乙醇的蒸馏

(第3实验室) 实验四、甲基橙的制备

第五、六周:(第1,2实验室)实验五、乙酸异戊脂的合成

(第3实验室) 实验六、性质实验(烃、醇、醛、醛、酮)

第七、八周:(第1,2实验室)实验七、邻硝基苯酚和对硝基苯酚的合成

(第3实验室) 实验八、性质实验(羧酸、胺、糖性质)

实验一、从果皮中提取果胶

一、 实验目的

了解用酸提法从植物中提取果胶的原理和操作方法

二、 实验原理

果胶主要以不溶于水的原果胶形式存在于植物中,当用酸从植物中提取果胶时,原果被水解成果胶,果胶又叫果胶酯酸,其主要成分是牛乳糖尾酸甲酯,及半乳糖尾酸通过α-1,4-苷键连成的高分子化合物,结构片段示意如下:

O COOCH 3

H H

H

OH

H H OH O O COOCH 3

H H

H

OH

H H OH O O COOCH 3

H H

H

OH

H H OH O O

果胶不深于乙醇,在提取液中加入至约50%时,可使果胶沉淀下来而与杂质分离。 三、 仪器药品及实验材料

1. 仪器:烧杯、量筒、酒精灯、台秤

2. 药品与实验材料:果皮(柑橘、苹果、梨)、浓盐酸、活性炭、95%乙醇、滤纸、纱布

四、 实验步骤

取10g 果皮(柑橘、苹果、梨)放入烧杯中,加60 ml 水,再加入1.0~1.5 mL 浓盐酸加热至沸腾,在搅拌下维持沸腾30min ,减压过滤,滤液内加入少量活性炭,再加热20min ,用滤纸过滤得浅黄色滤液。

滤液放入一小烧杯中,在不断搅拌下慢慢加入等体积的95%乙醇,会看到出现絮状的果胶沉淀。稍等片刻减压过滤,并用95%乙醇5mL 分2~3次洗涤沉淀,然后将沉淀烘干,即得到果胶固体。

五、 思考题

为什么要用乙醇洗涤果胶沉淀?

实验二、从茶叶中提取咖啡因

一实验目的

1 学习从植物中提取生物碱的原理和方法

2 练习并掌握升华操作

二实验原理

(见书略)

三实验步骤

1 称取10g茶叶,加到盛有200ml蒸馏水的大烧杯中,用小火加热,煮沸30min,其

间需不断补加蒸馏水,以弥补蒸发掉的水分;

2 趁热过滤,滤液于烧杯中加入几粒沸石,在石棉网上加热浓缩至50ml左右

3 浓缩液转移至蒸发皿中,加入少量(3g)生石灰,在沙浴上继续加热浓缩(注意:一

定要有小火加热)

4 待浓缩液呈粘稠状时,蒸发皿上放一层有许多小空的滤纸,上部再放一干燥的玻璃漏

斗,用沙浴加热升华

5 当滤纸上出现白色针状结晶时,停止加热,冷却即得产品。

四注意事项

1 必须要小火加热

2 沙子、沸石必须回收再利用

实验三、无水乙醇的蒸馏

一实验目的

1 学习制备无水乙醇的原理和方法

2 学习回流、蒸馏等基本操作

二实验原理

由于乙醇与水形成恒沸点为78.5℃混合物,故故为95%的工业乙醇中含有4.5%的水。要得到纯度较高的乙醇,在实验室中常用加入氧化钙加热回流,使乙醇中的水与氧化钙作用,生成不挥发性氢氧化钙来除去水分。这样得到的无水乙醇,其纯度最高可达99.5%。要制备纯度更高的绝对乙醇,可用金属镁进行处理。

三实验仪器和试剂

200ml圆底烧瓶、冷凝管、干燥管、水银温度计、尾接管、棉花、95%工业乙醇、250ml 锥形瓶、生石灰、氧化钙、沸石、胶塞、水浴锅

四实验步骤

在200ml圆底烧瓶中,加入100ml 95%工业乙醇、和25g氧化钙,再加入几粒沸石。装

。上几粒沸石。装上回流冷凝管,在水溶上回流加热1h,稍冷后取下冷凝管,换上装有和75

玻璃弯管的胶塞,改成蒸馏装置,水浴加热蒸馏至无液滴流出,量取体积,计算回收率。五注意事项

1 装置不要造成密闭体系,否则易爆;

2 沸石加入时不要击穿烧瓶底,沸石一定要回收利用,用后洗净放于讲台上;

3 要用小火加热,液滴回流速度为每秒1滴,否则容易爆沸飞溅;

4 胶塞安装时不要扎伤;

5 开始实验时要保证仪器干燥,不能用水洗;

6 清洗圆底烧瓶时可用热水(水浴锅)洗涮,可将Ca(OH)2;

实验四、甲基橙的制备

一、实验目的

1 掌握甲基橙的合成原理和方法

2 掌握重结晶提纯物质的方法和减压过滤等基本操作

二、实验原理

甲基橙是一种常用的酸碱指示剂,变色范围为3.1~4.4,颜色由红变黄,制备甲基橙最常用的方法是先将对氨基苯磺酸制成重氮盐,然后在低温、弱酸性条件下,与N,N-二甲基苯胺进行偶联,生成偶氮化合物甲基橙,系列合成反应如下:

这样合成得到的甲基橙是有杂质的粗品,还要通过重结晶进行精制。

三、实验用品

1 仪器:烧杯(50mL,100mL)、试管、量筒、玻璃棒、温度计、托盘天平、布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸

2 试剂:对氨基苯磺酸、亚硝酸钠、N,N-二甲基苯胺、浓盐酸、氢氧化钠、冰醋酸、95%乙醇、乙醚、冰块、碘化钾淀粉试纸

四、实验步骤

1 重氮盐溶液的制备:在50mL的小烧杯中,加入6mL水,然后将0.80 g 亚硝酸钠溶于水中,制成亚硝酸钠溶液备用。

在100mL的烧杯中,加入2.1 g 对氨基苯磺酸,用1.25 mol/L氢氧化钠溶液10mL 使它溶解,可适当加热。溶解后倒入已配好的亚硝酸钠溶液,不断搅拌,并将烧杯放在冰盐浴中冷却到0~5℃。然后在不断搅拌下将3mL浓盐酸和10mL水配成的溶液缓缓滴加到上述混合液中,继续搅拌10min,用碘化钾淀粉试纸检验重氮化反应的终点,若试纸出现蓝色,表示反应已到终点。此时制得的氨基苯磺酸(对磺基重氮苯)的重氮盐溶液中往往有细小的白色晶体析出[1]。把此溶液保存在冰盐浴中,待下步偶合反应中使用。

2 偶合反应:在小试管中加入1.2mL N,N-二甲基苯胺和1 mL 冰醋酸,摇匀后慢慢倾入到上述制备的重氮盐溶液中(在冰盐浴中操作),边加边搅拌,加完后继续搅拌10min,然后加入30mL左右的1.25mol/L氢氧化钠溶液,直到反应物变为橙色,得到碱式的甲基橙粗品,再放入冰水中冷却,产物完全析出,进行减压过滤。

在一小试管中取少量甲橙用水溶解,先后滴加稀盐酸和稀氢氧化钠溶液,观察溶液颜色的变化。

注释

[1]重氮盐在水中可以电离,形成中性内盐,而在低浊时难溶于水形成细小晶体析出。

五、思考题

1 为什么重氮化反应一般都要保持在0~5℃进行?

2 什么是偶联反应?结合本实验讨论一下偶联反应的条件。

3 试解释甲基橙在酸碱介质中变色的原因,并用反应式表示。

实验五、乙酸异戊酯的合成

一、实验目的

1、学习乙酸异戊酯的合成方法,了解合成香精的基础知识

2、巩固回流、蒸馏、萃取、分液、干燥等基本操作

二、实验原理

(见书略)

三、实验步骤

1、向干燥的100mL的圆底烧瓶中加18mL异戊醇、24mL冰乙酸然后缓慢分批地加入5滴

浓硫酸,并加入几粒沸石,安装回流冷凝管,然后在石棉网上加热回流1h。

2、反应完毕后,取下烧瓶,在冰水浴(或冷水浴)中冷却至10℃,然后倒入125mL的分

液漏斗中(注意不能使沸石进入分液漏斗)

3、摇动几分钟,等静止分层后弃去下层水溶液,若未分层可加入20mL饱和食盐水使之分

层后分离,

4、再少量多次用10%碳酸钠溶液进行洗涤(注意放气),至上层液不再呈酸性为止。

四、注意事项

1、加入反应物前,所有仪器都必需干燥;

2、沸石要回收;

3、浓硫酸、冰醋酸、有强刺激性,使用时要小心,注意通风;

4、加浓硫酸一定要慢,摇匀,否则异戊醇易碳化;

5、碳酸钠溶液进行洗涤时注意放气,否则易飞溅;

6、加热时要使用小火

实验六、性质实验(烃、醇、醛、醛、酮)

(见书略)

注意事项:避免交叉污染

实验七、邻硝基苯酚和对硝基苯酚的合成

一、实验目的、原理

(见书略)

二、仪器与试剂

100mL圆底烧瓶、小烧杯、浓硫酸、硝酸钠、苯酚

三实验步骤

1、在100mL圆底烧瓶中放入20mL蒸馏水,慢慢加入7mL浓硫酸及7.5g硝酸钠,将烧瓶

放置于冷水中冷却;

2、在小烧杯中称取7g苯酚,并加少许水(3mL)温热搅拌至溶解,在振摇下用滴管向圆底

烧瓶中逐滴加入苯酚溶液,保持反应温度在15~20℃之间,滴加完后放置半小时,并加以振荡,使之反应完全;

3、用冷水冷却并向烧瓶中加入25mL水,轻摇烧瓶使黄色油状物沉于瓶底,小心倾去上层

酸液,油层再用水以倾泻法洗净,每次用水25mL,直至水溶液呈中性为止。

四、注意事项

1、苯酚容易氧化、聚合,不宜同混酸直接硝化;

2、苯酚对皮肤有腐蚀性,取药品时要小心,如沾到皮肤及手上,立即用肥皂水冲洗,最后

用乙醇擦洗。

实验八、性质实验(羧酸、胺糖性质)

注意事项:避免交叉污染

选修五 有机化学基础实验

有机实验整理 实验1:甲烷的取代反应 1.实验原理: 2.实验现象: 3.对比试验:分析条件(光照)对反应的影响 4.习题:某化学兴趣小组通过在实验室中模拟甲烷与氯气发生取代反应制取副产品盐酸的过程,其设计的模拟装置如下 (1)B装置有三种功能:①干燥气体;②均匀混合气体;③ (2)设V(Cl2)/V(CH4)=x,若理论上欲获得最多的氯化氢,则x值应≥ (3)D装置的石棉中均匀混有KI粉末,其作用是。 (4)反应开始后,在C装置中的主要现象为。 在C装置中,经过一段时间的强光照射,发现硬质玻璃管内壁有黑色小颗粒产生,写出置换出黑色小颗粒的化学方程式。

(5)E装置中干燥管的作用是。 E装置中除盐酸外,还含有有机物,从E中分离出盐酸的最佳方法为。 A.水洗分液法 B.蒸馏法 C.过滤法 D.结晶法 (6)该实验装置存在明显的缺陷是。 实验2:石蜡油的分解实验 注意点:温度不能过高,防止倒吸,检验试剂高锰酸钾浓度要小一些 1.实验原理:C16H34 C8H18+C8H16 2.实验现象: 3. 实验3:乙炔的制备和性质实验 实验4:苯的性质实验 实验5:苯与甲苯的性质比较 实验6:溴乙烷的取代和消去 实验7:乙醇和金属钠的反应

实验8:乙醇的催化氧化 实验9:乙醇与重铬酸钾的反应 实验10:乙醇的酯化反应 实验11:乙醇的消去反应 实验12:苯酚的酸性 实验13:苯酚的卤化反应 实验14:乙醛的氧化反应 实验15:乙酸、碳酸和苯酚酸性的比较 实验16:葡萄糖的性质 实验17:蔗糖的水解 实验18:淀粉的水解 实验19:蛋白质的性质 实验20:酚醛树脂的制备和性质 实验21:几种材料的性质 实验22:工业酒精的蒸馏 实验23:苯甲酸的重结晶 选修五 第一部分:演示实验 1、P17。含有杂质的工业乙醇的蒸馏: 在250ml的蒸馏瓶中,通过_________倒入100ml工业乙醇,再在烧瓶中投入1~2粒_______。装好蒸馏瓶装置,往冷凝器中通入冷却水,加热蒸馏,蒸馏产物以每秒3~4滴为宜。 2、P18。苯甲酸的重结晶 将粗苯甲酸1g加到100ml的烧瓶中,再加入50ml蒸馏水,在石棉网上________________,使粗苯

有机化学实验报告---肥皂之制备

肥皂之製備 食二丙 第十二組 梅婉如

肥皂之製備 一、實驗目的: 瞭解油脂的物理性質及化學性質、瞭解肥皂之製備及其性質、本實驗是用牛油和氫氧化鈉合成肥皂。也可使用回鍋油製作皂基這樣也不會造成嚴重的環境污染,若把回鍋油製成肥皂就可解決廢油問題。 二、實驗原理: 油脂與鹼(NaOH 或KOH)共熱生成肥皂和甘油的反應,稱為皂化反應。 肥皂是(soap)為長鏈脂肪酸之鹼金屬鹽類。肥皂可用RCOONa 或RCOOK 表示。例如:C17H35COONa(硬脂酸鈉)、C15H31COONa(軟脂酸鈉)等 這是一個皂化反應,由於牛油是脂類,所以與氫氧化鈉生成硬脂酸鈉,這是肥皂的一種。加入濃食鹽水的目的只是令肥皂溶解度降低,令它浮在溶液上,易於收集。

自然界中脂肪酸(Fatty acid)和甘油(Glycerol) 會形成脂肪酸之甘油酯(Glycerides;Glycerin esters)

常溫下 因此若 R = R' = R"簡單甘油脂 R ≠ R'≠ R"混甘油脂 簡單甘油酯有: (1)軟酯Palmitin(三軟脂酸甘油酯)﹣﹣(C15H31COO)3C3H5 (2)硬酯Stearin(三硬脂酸甘油酯)﹣﹣(C17H35COO)3C3H5 (3)月桂酯Laurin(三月桂脂酸甘油酯)﹣﹣(C11H23COO)3C3H5 (4)肉豆蔻酯Myristin (三肉豆蔻脂酸甘油酯) ﹣﹣(C13H27COO)3C3H5 (5)花生酯Arachidin(三花生脂酸) ﹣﹣(C19H39COO)3C3H5 上述為飽和酸酯 (6)油酯Olein(三油酸甘油酯)﹣﹣(C17H32COO)3C3H5 (7)亞油酯Linolein(三亞麻仁油酸甘油酯)﹣﹣(C17H30COO)3C3H5 (8)次亞油酯Linolenin(三次亞麻仁油酸甘油酯)-- (C17H28COO)3C3H5 (9)花生油酯Arachidonin(三花生油酸甘油酯)--(C19H30COO)3C3H5 上述為不飽和酸酯

高中有机化学实验基础知识加注意点

有机化学基础实验 (一)烃 1. 甲烷的氯代(必修2、P56)(性质) 实验:取一个100mL的大量筒(或集气瓶),用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2,放在光亮的地方(注意:不要放在阳光直射的地方,以免引起爆炸),等待片刻,观察发生的现象。 现象:大约3min后,可观察到混合气体颜色变浅,气体体积缩小,量筒壁上出现油状液体,量筒内饱和食盐水液面上升,可能有晶体析出【会生成HCl,增加了饱和 ..食盐水】 解释:生成卤代烃 2. 石油的分馏(必修2、P57,重点)(分离提纯) (1)两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合物,要进行分离时,常用蒸馏或分 馏的分离方法。 (2)分馏(蒸馏)实验所需的主要仪器:铁架台(铁圈、铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、 带温度计的单孔橡皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。 (3)蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是:防止爆沸 (4)温度计的位置:温度计的水银球应处于支管口(以测量蒸汽温度) (5)冷凝管:蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进,上 口出 (6)用明火加热,注意安全 3. 乙烯的性质实验(必修2、P59) 现象:乙烯使KMnO4酸性溶液褪色(氧化反应)(检验) 乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色(加成反应)(检验、除杂) 乙烯的实验室制法: (1)反应原料:乙醇、浓硫酸 (2)反应原理:CH3CH2OH CH2=CH2↑ + H2O 副反应:2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4(浓)6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O (3)浓硫酸:催化剂和脱水剂(混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中,并用玻璃棒不断搅拌) (4)碎瓷片,以防液体受热时爆沸;石棉网加热,以防烧瓶炸裂。 (5)实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。(不能用水浴) (6)温度计要选用量程在200℃~300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置,因为需要测量的是反应物的温度。(7)实验结束时,要先将导气管从水中取出,再熄灭酒精灯,反之,会导致水被倒吸。【记】倒着想,要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来 (8)乙烯的收集方法能不能用排空气法不能,会爆炸 (9)点燃乙烯前要_验纯_。 (10)在制取乙烯的反应中,浓硫酸不但是催化剂、吸水剂,也是氧化剂,在反应过程中易将乙醇氧化,最后生成CO2、CO、C等(因此试管中液体变黑),而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2_、__ CO2__。 (11)必须注意乙醇和浓硫酸的比例为1:3,且需要的量不要太多,否则反应物升温太慢,副反应较多,从而影响了乙烯的产率。使用过量的浓硫酸可提高乙醇的利用率,增加乙烯的产量。 4、乙炔的实验室制法:

有机化学实验报告:环己酮的制备

环己酮的制备 华南师范:cai 前言: 环己酮,无色透明液体,分子量98.14 密度0.9478 g/mL 熔点?16.4 °C 沸点155.65 °C 在水中微溶;在乙醇中混溶。带有泥土气息,含有痕迹量的酚时,则带有薄荷味。不纯物为浅黄色,随着存放时间生成杂质而显色,呈水白色到灰黄色,具有强烈的刺鼻臭味。环己酮有致癌作用。环己酮是重要化工原料,是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体。也是重要的工业溶剂。也用作染色和褪光丝的均化剂,擦亮金属的脱脂剂,木材着色涂漆,可用环己酮脱膜、脱污、脱斑。 醇的氧化是制备醛酮的重要方法之一。本实验通氧化环己醇制备环己酮,氧化剂可以用铬酸或次氯酸,由于铬酸和它的盐价格比较贵,且会污染环境,用次氯酸或漂白粉来氧化醇可以避免这些缺点,产率也高。所以本实验采用次氯酸做氧化剂。 其他重要数据: 环己醇,有樟脑气味的无色粘性液体,熔点25.2℃沸点:160.9 ℃相对密度0.9624 环己酮和水形成恒沸点混合物,沸点95℃,含环己酮38.4%,溜出液中还有乙酸,沸程94~100℃。 反应方程式: 1、实验部分 1.1实验设备和材料 实验仪器:搅拌器、滴液漏斗、温度计、250mL三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、分液漏斗 实验药品:环已醇、次氯酸钠、冰醋酸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、氯化铝、沸石、氯化钠、碘化钾淀粉试纸 1.2实验装置 反应装置蒸 馏装置分 液装置 1.3实验过程 混合反应:向装有搅拌器、滴 液漏斗和温度计的250mL三颈烧 瓶中依次加入5.2mL(5g,0.05 mol)环已醇和25mL冰醋酸。开 动搅拌器,在冰水浴冷却下,将 38mL次氯酸钠水溶液(约1.8mol/L)通过滴液漏斗逐滴加入反应瓶中,并使瓶内温度维持30~35℃,加完后搅拌5min,用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色,否则应再补加5mL次氯酸钠溶液,以确保有过量次氯酸钠存在,使氧化反应完全。在室温下继续搅拌30min,加入饱和亚硫酸氢钠溶液至反应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为至。 蒸馏粗产品:向反应混合物中加入30mL水、3g氯化铝和几粒沸石,在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为至。 除杂干燥:在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止,然后加入精制食盐使之变成饱和溶液,将混合液倒入分液漏斗中,分出上层有机层;用无水硫酸镁干燥,过滤得到产物。

从茶叶中提取咖啡因 有机化学实验报告

有机化学实验报告 实验名称:从茶叶中提取咖啡因 学院:化工学院 专业:化学工程与工艺 班级: 姓名:学号 指导教师:房江华、李颖 日期:

一、实验目的: 1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法; 2、学习索氏提取器连续抽提方法,升华操作。 二、实验原理: 从茶叶中提取咖啡因,是用适当的溶剂(乙醇、氯仿、苯等)在索氏提取器中连续抽取,浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。咖啡因易溶于乙醇而且易升华。三、主要试剂及物理性质: 咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。测定表明,茶叶中含咖啡因约1%~5%,还含有单宁酸,色素、纤维素、蛋白质等。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等,微溶于石油醚。在100℃时失去结晶水,开始升华,178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用,因此可用作中枢神经兴奋剂。 四、实验试剂及仪器:

五、仪器装置: 六、实验步骤及现象:

七、数据处理与实验结果:

产率=(m0/m)×100% 八、注意事项: ①索氏提取器防止堵塞; ②蒸发加热时不断搅拌,以防溅出; ③蒸馏时,烧瓶内的液体最好不要蒸干,否则不易倒出; ④蒸馏时,要注意火不能太大,否则,烧瓶内的溶液易暴沸出来; ⑤在整个升华过程中,要严格控制加热温度;若温度太高,将导致被烘物的滤纸炭化,一些有色物质也会被带出来,使产品发黄,影响产品的质量。 ⑥在虹吸时,水浴锅内的水应尽可能使水浸没平底烧瓶内的溶液,使反应速度加快。 ⑦称量产品时,由于产品质量较少,要用分析天平来称量。 ⑧蒸馏后,蒸出的乙醇要回收,产品也要回收。 ⑨蒸馏时,还要注意加入沸石。 九、实验讨论及误差分析: 本次试验,实验产率很低。 ①在进行虹吸时,水浴锅内水太少,虹吸速度慢,且要不断加水,未达到所要求的虹吸次数,茶叶水颜色就很浅了,而下层颜色比较重,有点堵塞,造成产品质量比较低。 ②在蒸馏过程中,由于液体较多,又没有控制好温度,加上沸石质量不太好,出现小程度暴沸,使液体进入锥形瓶中; ③在把加氧化钙的产品蒸成干粉时,如果占到蒸发皿上的黄绿色固体不完全搞下来,也会使产率偏低。

《有机化学基础》实验现象及实验操作

《有机化学基础》实验现象及实验操作 体积的甲烷气体一,用灯光照射瓶中的混合气体,观察到的现象是:___________________ _______________________________________________________________________________ 3、在250mL蒸馏瓶中加入100mL石油和一些沸石或碎瓷片,按 图所示装置进行实验,收集60~150℃的馏分是______________、 150~300℃时的馏分是__________________。观察装置中的温度计 的位置___________,这样放置的原因是 __________________________;观察实验中冷凝管内冷凝水的流 向______________,这样做的好处是____________________。 4、把乙烯通入高锰酸钾溶液中的现象是 __________________________ 把乙烯通入溴的CCl4中的现象是 _______________________________ 5、向试管中滴入3~5滴苯,观察苯的颜色与状态是___________________________ 再向试管中加入少量水,振荡后静置,现象是_________________________________ 6、在两支试管中各加入2ml苯,向其中一支试管中滴入几滴酸性高锰酸钾溶液,振荡静置现象是______________;向另一支试管中加入1ml溴水,振荡后静置,观察到的现象是 ____________________________________________________________ 7、用玻璃棒蘸取一些苯,在酒精灯上点燃,现象是_________________________________ 8、如图所示,在三颈烧瓶中加入少量铁粉,向三颈烧瓶上的一个滴液漏斗中加入5ml苯和1ml液溴的混合物,另一个滴液漏斗中加入30ml 10%的氢氧化钠溶液,锥形瓶中注入蒸馏水,干燥管中加入碱石灰,连接好仪器,检查___________.先向三颈烧瓶中加入苯和液溴的混合物,观察三颈烧瓶中的现象_______________,锥形 瓶中的现象是____________________; 反应完毕后向三颈烧瓶中加入氢氧化钠溶液,观 察三颈烧瓶中生成物的状态是____________.

大学有机化学实验基本知识

实验一有机化学实验基本知识 课时数:3学时 教学目标: 通过学习使学生了解做有机化学实验时要达到的目的和实验要求,掌握有机化学实验室规则和实验室的安全知识,介绍有机化学实验常用仪器设备使用方法以及实验预习、实验记录和实验报告的要求,使学生能够在充分安全环境中,以实事求是、严格认真的科学态度与良好的工作习惯,系统地完成有机化学实验。 教学内容: 一、有机化学实验重要性 有机化学是一门实验科学。许多有机化学的理论和规律都是在大量实验的基础上总结、归纳出来的,并接受实验的检验而得到发展和逐步完善。在高校中,有机化学实验课始终与有机化学理论并存。可以说,有机化学离不开有机化学实验。很难想象一个不具备实验技能的人会在有机化学的科学研究和有机化工的生产指导中有重大成就。因此我们必须重视实验的教学。 二、有机化学实验目的 1、印证课本上学到的有机化学理论知识,并加深对理论的理解。 2、熟悉、掌握有机化学实验基本知识,基本操作能力。 (1)玻璃管的加工。 (2)组装反应装置:不同的有机反应需要不同的仪器装置,做蒸馏实验就组装蒸馏装置,做 回流实验就要求用回流装置,等等。(示范组装以上2个装置)。这就要求我们必须能够熟练组装各种常用的反应装置。 (3)必须掌握的基本操作:重结晶、熔点的测定、沸点的测定、萃取、分液、洗涤、蒸馏(常压、减压)、色谱分析。 重结晶常用于固体有机物的分离、提纯。萃取、分液以及洗涤的原理是一样的,都是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离。而蒸馏是分离、提纯液态有机物最常用的方法之一,有的化合物沸点较高,例如乙酰乙酸乙酯,它常压下的沸点达到180.4℃,而在这个温度下它已经部分分解为去水乙酸和乙醇,这种情况下,我们往往采用减压蒸馏的方法。mp可用于识别物质和定性地检测样品的纯度;bp测定可用于识别物质和液态有机化合物的分离纯化。至于色谱分析是下学期的实验内容。 3、培养良好的科学素质。 (1)培养认真、仔细的实验态度和良好的实验习惯,做到准确、及时、详细地记录实验数据现象,应一边实验一边直接在记录本上作记录,不能事后凭记忆补写; (2)培养观察、分析、解决问题的能力,能正确控制反应条件和对实验结果进行综合整理分析; (3)培养理论联系实际、严谨求实的实验作风,不虚报实验数据、现象; (4)正确对待实验的成功、失败。 三、有机化学实验规则 1、加强预习:实验前须认真预习有关实验内容并写好预习报告,明确实验的目的要求,了解实验的原理,主要的实验试剂和实验的成败关键点、安全注意点,用简明的图表表示出反应步骤。每次实验开始前进行抽查。 2、仔细听老师讲解实验步骤、注意事项。 3、实验安全: (1)严格按造规程操作。未经老师同意,不得擅自改变药品用量、操作条件或操作程序。 (2)实验中集中思想、认真操作、仔细观察、如实记录,不做与该次实验无关的事,不能擅自离

甲基橙的制备有机化学实验报告

有机化学实验报告 实验名称:甲基橙的制备 学院:化工学院 专业:化学工程与工艺 班级: 姓名:学号 指导教师:房江华、李颖 日期: 一、实验目的: 1、通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作; 2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。 二、实验原理: 三、主要试剂及物理性质: 四、实验试剂及仪器: 药品:对氨基苯磺酸()、5%氢氧化钠()、亚硝酸钠()、浓盐酸()、N,N二甲基苯胺()、冰醋酸()、10%氢氧化钠()、饱和氯化钠()、乙醇(少量)仪器:电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。

五、仪器装置: 六、实验步骤及现象:

七、数据处理与实验结果: m=×M甲基橙/M对氨基苯磺酸=2×= 产率=(m/m)×100% 八、注意事项: ①对氨基苯磺酸为两性化合物,酸性强于碱性,它能与碱作用成盐,而不能与酸作 用成盐。 ②重氮化过程中,应严格控制温度,反应温度若高于5℃,生成的重氮盐易水解为 酚,降 低产率。 ③若试纸不显色,需补充亚硝酸钠溶液。

④重结晶操作要迅速,否则由于产物呈碱性,在温度高时易变质,颜色变深,用乙 醇洗涤 的目的是使其迅速干燥。 ⑤N,N二甲基苯胺是有毒物品,要在通风柜内进行,并且尽量少占用仪器。 ⑥在第二次准备抽滤,甲基橙结晶时,有鳞片状甲基橙析出可以搅拌使整个烧杯中 液体都 冷却。 ⑦N,N二甲基苯胺有毒,实验时应小心使用,接触后马上洗手。 九、实验讨论及误差分析: ①结晶出晶体颗粒小时,抽滤会浪费较多时间; ②在第一次抽滤甲基橙产品之前,由于搅拌时糊到整个烧杯上,在抽滤时还留有部分不能 进行抽滤操作,可能使产品减少; ③重氮化过程严格控制温度在5℃以下,产率较高。

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)汇总

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏和沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四.试验步骤 1、酒精的蒸馏 (1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。 (2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。 蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 六、思考题 1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸?若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理? 沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上,反过来效果会怎样?把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管? 冷凝管通水是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。 其二,冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折

【实验报告】有机化学实验报告

有机化学实验报告 一、实验目的 学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法; 掌握抽滤操作方法; 二、实验原理 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,而使它们相互分离; 一般过程: 1、选择适宜的溶剂: ① 不与被提纯物起化学反应; ②温度高时,化合物在溶剂中的溶解度大,室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小; ③溶剂沸点较低,易挥发,易与被提纯物分离; ④价格便宜,毒性小,回收容易,操作安全; 2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中,制成饱和溶液:如溶质过多则会成过饱和溶液,会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液,会要蒸发掉一部分溶剂; 3、趁热过滤除去不溶性杂质,如溶液颜色深,则应先用活性炭脱色,再进行过滤; 4、冷却溶液或蒸发溶液,使之慢慢析出结晶,而杂质留在母液中或杂质析出,而提纯的化合物则留在溶液中;

5、过滤:分离出结晶和杂质; 6、洗涤:除去附着在晶体表面的母液; 7、干燥结晶:若产品不吸水,可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂,可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥,特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时,需将产品放入真空恒温干燥器中干燥; 三、主要试剂及物理性质 乙酰苯胺(含杂质):灰白色晶体,微溶于冷水,溶于热水; 水:无色液体,常用于作为溶剂; 活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用于脱色; 四、试剂用量规格 含杂质的乙酰苯胺:2.01g; 水:不定量; 活性炭:0.05g; 六、实验步骤及现象 七、实验结果 m乙酰苯胺=2.01g m表面皿=33.30g m表面皿+晶体=34.35g

△m=34.35-33.30g=1.05g W%=1.05/2.01*100≈52.24% 八、实验讨论 1、水不可太多,否则得率偏低; 2、吸滤瓶要洗干净; 3、活性炭吸附能力很强,不用加很多; 4、洗涤过程搅拌不要太用力,否则滤纸会破; 5、冷却要彻底,否则产品损失会很大; 6、热过滤前,布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过; 7、当采用有机物来作为溶剂时,不能用烧杯,而要采用锥形瓶,并且要拿到通风橱中进行试验; 一、实验目的 1.了解熔点的意义,掌握测定熔点的操作 2.了解沸点的测定,掌握沸点测定的操作 二、实验原理 1.熔点:每一个晶体有机化合物都有一定的熔点,利用测定熔点,可以估计出有机化合物纯度。 2.沸点:每一个晶体有机化合物都有一定的沸点,利用测定沸点,可以估计出有机化合物纯度。

高中有机化学实验大全

有机化学基础实验 专题一烃 一、甲烷的氯代(性质) 实验:取一个100mL的大量筒(或集气瓶),用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2,放在光亮的地方(注意:不要放在阳光直射的地方,以免引起爆炸),等待片刻,观察发生的现象。 现象:大约3min后,可观察到混合气体颜色变浅,气体体积缩小,量筒壁上出现油状液体,量筒内饱和食盐水液面上升,可能有晶体析出【会生成HCl,增加了饱和 ..食盐水】 解释:生成卤代烃 二、石油的分馏(重点)(分离提纯) (1)两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合物,要进行分离时,常用蒸馏或分馏的分离方法。 (2)分馏(蒸馏)实验所需的主要仪器:铁架台(铁圈、铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。 (3)蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是:防止爆沸 (4)温度计的位置:温度计的水银球应处于支管口(以测量蒸汽温度) (5)冷凝管:蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进,上口出(6)用明火加热,注意安全 三、乙烯的性质实验 现象:乙烯使KMnO4酸性溶液褪色(氧化反应)(检验) 乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色(加成反应)(检验、除杂) 乙烯的实验室制法: (1)反应原料:乙醇、浓硫酸

(2)反应原理:CH CH2OHCH2=CH2↑+ H2O 3 副反应:2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH+6H2SO4(浓)6SO2↑+2CO2↑+9H2O (3)浓硫酸:催化剂和脱水剂(混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中,并用玻璃棒不断搅拌) (4)碎瓷片,以防液体受热时爆沸;石棉网加热,以防烧瓶炸裂。 (5)实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。(不能用水浴) (6)温度计要选用量程在200℃~300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置,因为需要测量的是反应物的温度。 (7)实验结束时,要先将导气管从水中取出,再熄灭酒精灯,反之,会导致水被倒吸。 【记】倒着想,要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来 (8)乙烯的收集方法能不能用排空气法不能,会爆炸 (9)点燃乙烯前要_验纯_。 (10)在制取乙烯的反应中,浓硫酸不但是催化剂、吸水剂,也是氧化剂,在反应过程中易将乙醇 。故乙烯氧化,最后生成CO2、CO、C等(因此试管中液体变黑),而硫酸本身被还原成SO 2中混有_SO2_、__ CO2__。 (11)必须注意乙醇和浓硫酸的比例为1:3,且需要的量不要太多,否则反应物升温太慢,副反应较多,从而影响了乙烯的产率。使用过量的浓硫酸可提高乙醇的利用率,增加乙烯的产量。 四、乙炔的实验室制法: (1)反应方程式:CaC2+2H2O→C2H2↑+Ca(OH)2(注意不需要加热) (2)发生装置:固液不加热(不能用启普发生器) (3)得到平稳的乙炔气流:①常用饱和氯化钠溶液代替水(减小浓度) ②分液漏斗控制流速③并加

有机化学实验实验报告

实验一有机化学实验基本操作 实验目的: 1、使学生明白进入有机化学实验学习,必须阅读有机化学实验的一般知识的内容及安全实验是有机化学实验的基本要求; 2、仪器的清点和玻璃仪器的清洗、安装。 教学内容: 一、实验室的安全、事故的预防与处理 1、实验室的一般注意事项 2、火灾、爆炸、中毒及触电事故的预防 3、事故的处理和急救 二、有机化学实验常用仪器、设备和应用范围 1、玻璃仪器 2、金属用具 3、其它仪器设备 三、有机实验常用装置的安装练习 1、回流装置 2、蒸馏装置 3、气体吸收装置 4、搅拌装置 四、仪器的清洗、干燥和塞子的配置 1、仪器的清洗 2、仪器的干燥 3、塞子的配置和钻孔 五、实验预习、记录和实验报告 六、实验产率的计算 实验二萃取和洗涤 实验目的: 1、学习萃取法的基本原理和方法; 2、学习分液漏斗的使用方法。 实验原理: 萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。萃取和洗涤在原理上是一样的,只是目的不同。从混合物中抽取的物质,如果是我们需要的,这种操作叫做

萃取或提取;如果是我们不要的,这种操作叫做洗涤。

萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同 来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。 实验仪器及药品: 仪器:分液漏斗、试管 药品:0.01%I2—CCl4溶液、1%KI—H2O溶液 实验操作步骤:(本次实验为间歇多次萃取操作) 一、多次萃取操作步骤及注意事项 1、选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗,把活塞擦干,在活塞上 均匀涂上一层润滑脂,使润滑脂均匀分布,看上去透明即可。 2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏(用水检验),确认不漏水时方可使用。 3、将被萃取液和萃取剂依次从上口倒入漏斗中,塞紧顶塞(顶塞不能涂润滑脂)。 4、取下分液漏斗,并前后振荡,然后再将漏斗放回铁圈中静置。 5、待两层液体完全分开后,打开顶塞,再将下层液体自活塞放出至接受瓶: 6、将所有的萃取液合并,加入过量的干燥剂干燥。 7、然后蒸去溶剂,根据化合物的性质利用蒸馏、重结晶等方法纯化。 本次实验成败关键: 1、分液漏斗的使用方法正确(包括振摇、“放气”、静置、分液等操作) 2、准确判断萃取液与被萃取液的上下层关系 安全事项:CCl4蒸气对人体有伤害,请注意安全。 萃取实验:(用KI—H2O溶液从I2—CCl4溶液中萃取I2) 1、一次萃取 (1)准确量取10ml0.01%的I2—CCl4溶液,放入分液漏斗中,再加入40ml1%KI—H2O溶液进行萃取操作,分去KI—H2O溶液层,取I2—CCl4层3ml于编号为1的试管中备用。 (2)准确量取10ml0.01%的I2—CCl4溶液,放入分液漏斗中,再加入20ml1%KI—H2O溶液进行萃取操作,分去KI—H2O溶液层,取I2—CCl4层3ml于编号为2的试管中备用。 2、多次萃取 取10ml0.01%的I2—CCl4溶液分别每次用20ml1%KI—H2O溶液进行二次萃取操作,分离后,取经二次萃取后的I2—CCl4层3ml于编号为3的试管中备用。 3、完成下列工作 (1)将盛有3ml0.01%的I2—CCl4溶液的试管(编号为4)分别与编号为1、2、3的试管的颜色进行比较,写出结果。 (2)通过比较总结所用萃取剂量、萃取次数与萃取效应的关系。 实验三蒸馏练习 实验目的: 1、了解蒸馏和测定沸点的意义; 2、掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、真空接受器、锥型瓶等的正确使用方法,初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技能;3、握正确进行蒸馏、分馏操作和的要领和方法。 实验原理:纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,利用有机化合物沸点不同可将不同的化合物分离。 实验装置:(见图)

有机化学实验常见操作及原理

你知道为什么要这样操作吗? 有些化学实验必须严格遵守操作的顺序,实验时,一定要弄清先做什么,再做什么。同时,还要弄清为什么要这样做。下面列举部分实验的操作顺序.你知道这样做的原因吗? 1.铁丝在氧气中燃烧的试验:应先在集气瓶底装少量水或铺一薄层细沙.再把系有燃着的火柴梗的铁丝伸入集气瓶中。(防止反应时的高温熔化物落下后炸裂瓶底。) 2.实验室制H2、O2、CO2等气体的实验:应先检查装置的气密性,再向容器中装药品。(防止装置漏气造成不必要的后果。) 3.用排水法收集氧气结束时,应先把导管移出水槽.再熄灭酒精灯。 (防止水槽中的水倒流到试管里使试管炸裂。) 4.点燃可燃性气体前,应先验纯.再点燃。(防止氢气不纯.点燃时爆炸。) 5.H2还原CuO实验开始时,应先通一会儿H2.再加热;结束时.应先停止加热,再继续通入H2,直到试管冷却为止。 (以赶尽试管内的空气.防止加热时爆炸;防止生成的铜在高温下又被氧化。) 6.用向下排空气法收集H2.经检验H2不纯需要再收集时.应先用拇指堵住试管口一会儿。再收集H2,检验其纯度。 (防止试管内末熄灭的H2火焰点燃H2发生器里尚混有空气的H2而发生爆炸。) 7.金属制品在电镀或焊接前.应先用稀盐酸或稀硫酸清除表面的锈,再进行电镀或焊接。(因为铁锈易溶解在稀盐酸或稀硫酸中.使金属制品表面变得洁净。) 8.稀释浓硫酸时,应先向烧杯中加入适量的水,再沿烧杯壁慢慢注入浓硫酸(因水的密度小,浮在硫酸的上面.溶解时放出的热会使水立即沸腾.使硫酸液滴向四周飞溅而发生危险。)9.加热盛有药品的玻璃仪器后,应先将其冷却.再进行冼涤。 (防止玻璃仪器忽然遇冷而炸裂。) 10.把块状药品和密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时.应先将容器横放.把药品或金属颗粒放入容器口后.再把容器慢慢竖立起来.使块状药品或金属颗粒慢慢滑到容器底部。 (防止块状药品或金属颗粒直落到容器底部打破容器。) 11.用托盘天平称量物体时.应先在两个托盘上各放一张质量相同的纸.再把药品放在纸上称量。称量易潮解或有腐蚀性的药品,应先将其放入玻璃器皿里.再进行称量。 (防止天平受到污染和损坏。) 12.检查装置的气密性,应先把导管一端浸入水里.再用两手紧贴容器的外壁。 (若先用两手紧贴容器外壁.里面的空气受热膨胀后.再将导管的一端浸在水中.就看不到气泡冒出.以至不能准确地判断装置的气密性是否良好。) 13.把玻璃管插入带孔橡皮塞或胶皮管里时.应先把玻璃管待插人的一端用水湿润.然后稍稍用力转动.使它插人。 (减小玻璃管与橡皮塞或皮管之间的摩擦,防止插入时玻璃管被折断,刺破手掌) 14.加热玻璃仪器时.若其外壁有水.应在加热前先将其擦拭干净.再进行加热。给试管内的固体加热.应先进行预热.再把火焰固定在放药品的部位加热。 (防止容器受热不均而炸裂。) 15.试管内若附有不易被水洗净的物质时:对于油脂.应先用热的纯碱溶液或冼衣粉将其洗去.再用水冲洗干净;对于难溶性氧化物或盐,应先用稀盐酸将其溶解。再用水冲洗干净。(目的是将难溶性物质转化成可溶性物质.便于用水洗去。) 实验基本操作应注意的问题 一、注意左右 1.制取气体时.气体发生装置在左,收集装置在右。 2.用托盘天平称量物品时,称量物放左盘,砝码放右盘,即“左物右码”。

有机化学实验报告范本

Screen and evaluate the results within a certain period, analyze the deficiencies, learn from them and form Countermeasures. 姓名:___________________ 单位:___________________ 时间:___________________ 有机化学实验报告

编号:FS-DY-85284 有机化学实验报告 一、实验目的 学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法; 掌握抽滤操作方法; 二、实验原理 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,而使它们相互分离; 一般过程: 1、选择适宜的溶剂: ① 不与被提纯物起化学反应; ②温度高时,化合物在溶剂中的溶解度大,室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小; ③溶剂沸点较低,易挥发,易与被提纯物分离; ④价格便宜,毒性小,回收容易,操作安全; 2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中,制成饱和溶液:如溶

质过多则会成过饱和溶液,会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液,会要蒸发掉一部分溶剂; 3、趁热过滤除去不溶性杂质,如溶液颜色深,则应先用活性炭脱色,再进行过滤; 4、冷却溶液或蒸发溶液,使之慢慢析出结晶,而杂质留在母液中或杂质析出,而提纯的化合物则留在溶液中; 5、过滤:分离出结晶和杂质; 6、洗涤:除去附着在晶体表面的母液; 7、干燥结晶:若产品不吸水,可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂,可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥,特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时,需将产品放入真空恒温干燥器中干燥; 三、主要试剂及物理性质 乙酰苯胺(含杂质):灰白色晶体,微溶于冷水,溶于热水; 水:无色液体,常用于作为溶剂; 活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用于脱色; 四、试剂用量规格 含杂质的乙酰苯胺:2.01g;

最新有机化学基础实验思考题

1.仪器装配和拆卸的一般顺序是? 答:仪器装配的一般顺序是:从热源开始,先下后上,从左至右。拆卸时,按相反的顺序。 2. 如果液体具有恒定的沸点,那么能否认为它是单纯物质? 答:不能。因为共沸混合物也具有恒定的沸点。 3.蒸馏时加入止暴剂的作用是什么?加入止暴剂为什么能防止暴沸?如果蒸馏前忘记加止暴剂,能否立即将止暴剂加入沸腾的液体中?当重新蒸馏时,用过的止暴剂能否继续使用? 答:蒸馏时加入止暴剂的作用是防止加热时的暴沸现象(防暴沸)。 当液体加热到沸腾时,止暴剂内的小气泡成为液体分子的气化中心,使液体平稳地沸腾,从而防止液体因过热而产生暴沸。 如果蒸馏前忘记加止暴剂,应使沸腾的液体冷却至沸点以下后才能加入止暴剂。 当重新蒸馏时,用过的止暴剂不能继续使用,应在加热前补添新的止暴剂。 4.蒸馏时火力太大或太小,对测定出来的沸点有什么影响? 答:蒸馏时火力太大,会使部分液体的蒸气直接受热,从而温度计的读数偏高;蒸馏时火力太小,温度计的水银球不能为蒸气充分浸润而使温度计的读数偏低或不规则。 5.利用蒸馏可将沸点相差多大的液体混合物分开? 答:利用蒸馏可将沸点相差30℃的液体混合物分开。 6.实验室常见的间接加热方法哪些? 答:空气浴、水浴、油浴、砂浴、电热套。 7.蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量为?蒸馏时如果馏出液易受潮分解应怎么办?当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水应如何处理? 答:蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2/3,也不应少于其容积的1/3。蒸馏时,如果馏出液易受潮分解时应在尾接管上装上无水氯化钙干燥管。当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水,应该立即停止加热,待冷凝管冷却后,通入冷凝水,再重新加热蒸馏。 8.学生实验中经常使用的冷凝管有三种,一般球型冷凝管用于合成实验的回流操作,直型冷凝管用于沸点低于130 ℃的液体有机化合物的蒸馏操作,空气冷凝管用于沸点高于130℃的液体有机化合物的蒸馏操作。 附:练习题 1.蒸馏操作中应在烧瓶内加少量沸石目的是( A ) A. 防止溶液暴沸 B. 防止水蒸发 C.增大有机物稳定性 D.便于测定有机物沸点 2.待蒸馏液体的沸点为85℃,应选择蒸馏的冷凝装置是( B )

实验1:有机化学实验基本知识介绍及仪器的识别(3h)

实验一有机实验基本知识介绍及仪器清点(2h) (实验类型:基本操作) 作为有机化学实验的初学者,都必须首先了解和掌握有机化学实验的一般知识,这是为什么?这既是有机化学实验自身特点所决定的,也是初学者在学习过程中必须掌握的基础知识。原因是,有机实验所用的药品多数具有毒性和腐蚀性、易燃和易爆的一种或多种性质,再加之有机反应往往比较复杂,反应时间又较长,使得每次有机实验都存在潜在的危险,稍微粗心大意,随时都可能发生危及国家财产和人身安全的意外事故。其次是,既然是一门新学科,初学者显然少不了有许多新知识要学习、新事物要认识。因此,以下内容是初学者应给予特别重视。 一、实验室规则 为了保证有机化学实验的正常进行,养成良好的实验方法,并保证实验室的安全,学生必须遵守以下实验室的规则: 1、切实做好实验前的准备工作。(它包括实验前的预习、实验服装、实验所用器材等。) 2、熟悉实验室及其周围的环境,严格遵守实验室的安全守则和每个具体实验操作中的注意事项。(如实验室电源开关、水源总阀、灭火器材、急救药品等分别在何处。万一实验中出现意外事故,一是要冷静地按实验要求处理,二是要及时报请老师。) 3、实验时应保持实验室的安静,遵守实验纪律。(要求实验时精神集中、认真操作、细致观察、积极思考和忠实记录。实验中就出现的现象和问题同学间可以进行小声的讨论,但不得喧哗、不得随意串位,更不得擅自离开实验室。) 4、遵从教师指导,按照实验所规定的步骤、试剂的规格和用量进行实验。 常用化学试剂的规格,见表1-1。 5、应自始至终保持实验室的整洁。(实验前穿好实验服,将各自的桌面擦干净。实验中准备一只250~500mL的烧杯权作固体废物的存放容器,如可放置残渣、火柴梗、废纸、塞芯、用过的沸石、玻璃碎片等,等实验完毕后再倒到指定的地点;污水、废酸和废碱应分别倒入指定的缸中。凡是废弃物严禁丢入水槽中,以避免堵塞下水管道。实验完毕后,应及时清理实验用的仪器和自己的桌面,洗净的玻璃仪器应尽可能倒置在实验橱内晾干。) 6、爱护公共仪器和工具,并在指定的地点使用,要保持整洁,要节约水、电、酒精和药品等的使用。当实验中有仪器损坏时,应及时报告老师并办理登记和换领手续。 (注:试剂取用要求:①取样要用指定的工具;②取样完成后,应及时盖好瓶盖,尤其是那些易挥发的或易潮解的化学试剂。)

《有机化学》课程实验报告范本

《有机化学》课程实验报告范本 有机化学课程实验报告范本姓名学号成绩日期同组姓名指导教师实验名称糖类化合物的化学性质 一、实验目的加深对糖类化合物的化学性质的认识。 二、仪器与药品仪器试管、胶头滴管、酒精灯药品(1)试剂5-萘酚乙醇溶液、浓硫酸、10硫酸溶液、试剂、10氢氧化钠溶液、红色石蕊试纸、苯肼试剂、1碘溶液等。 (2)样品2葡萄糖溶液、2蔗糖溶液、2淀粉溶液、2果糖溶液、2麦芽糖溶液、糖尿病病人尿液、10乳糖溶液、10葡萄糖溶液、10果糖溶液、10麦芽糖溶液、1糊精溶液、0.5糖原溶液三、实验原理及主要反应方程式糖类化合物又称碳水化合物,通常分为单糖、双糖和多糖。 糖类物质与-萘酚都能起呈色反应(反应)。单糖、双糖、多糖均具有这个性质(苷类也具有这一性质)。 因此,它是鉴定糖类物质的一个常用方法。 单糖及含有半缩醛羟基的二塘都具有还原性,多糖一般无还原性。具有还原性的糖叫做还原糖,能还原试剂、试剂和试剂。 蔗糖是二塘没有还原性,但在酸或酶的催化下,可水解为等分子的葡萄糖和果糖,因此其水解液具有还原性。蔗糖水解前后旋光方向发生改变,因此蔗糖水解反应又称转化反应。用旋光仪可观察到旋光方向改变的情况。

还原糖存在变旋光现象,其原因在于、两种环状半缩醛结构通过开链结构互相转化,最终达到动态平衡。用旋光仪也可观察到变旋光现象。 单糖及具有半缩醛羟基的二糖,可与苯肼生成糖脎。糖脎有良好的黄色结晶和一定的熔点,根据糖脎的形状、熔点及形成的速度,可以鉴别不同的糖。 部分的多糖和碘(2)液可起颜色反应,一般淀粉遇碘呈蓝色,而糊精遇碘呈蓝色、紫色、红色、黄色或不显色,糖原与碘一般呈红棕色,纤维素与碘不显颜色。 四、实验步骤注1实验的反应式如下糖类物质先与浓硫酸反应生成糖醛衍生物,后者再与-萘酚反应生成紫色络合物。 间苯二酚、麝香草酚二苯胺、樟脑可用来代替-萘酚。其他能与糖醛衍生物缩合成有色物质的化合物,也都可以代替-萘酚。 此颜色反应时很灵敏的,如果操作不慎,甚至偶尔将滤纸毛或碎片落入试管中,都会得正性结果。但是,正性结果不一定都是糖。例如,甲酸、丙酮、乳酸、草酸、葡萄糖醛酸、没食子鞣酸和苯三酚与-萘酚试剂也能生成有色的环。 1,3,5-苯三酚与-萘酚的反应产物用水稀释后颜色即行消失。但负性结果肯定不是糖。 注2试剂的制备硫酸铜晶体(524)17.3克,柠檬酸钠晶体(45722)173克,无水硫酸钠100克或23102200克。

有机化学实验报告doc

有机化学实验报告 篇一:大学有机化学实验报告综合 实验1 蒸馏和沸点的测定 一. 实验目的: 1.了解测定沸点的意义。 2.掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法。 二. 实验原理: 当液体物质被加热时,该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)时液体沸腾,这时的温度称为沸点。常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气,又将蒸气冷凝得到液体的过程。 每种纯液态的有机物在一定的压力下均有固定的沸点。利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大(>30℃)的液体混合物分开。纯液体化合物的沸距一般为0.5~1℃,混合物的沸距则较长。可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。 三.实验仪器与药品 蒸馏烧瓶、直形冷凝管、接液管、酒精灯、石棉网、温度计、无水乙醇。 四、实验步骤 蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶,冷凝管,接受器三部分。仪器按从下往上,从左到右原则安置完毕,注意各磨口之间的连接。根据被蒸液体量选60ml蒸馏瓶中,放置30ml

无水乙醇。加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入。(温度计经套管插入蒸馏头中,并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端一致)。放入1~2粒沸石,然后通冷凝水,开始加热并注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时,蒸气前沿逐渐上升,待达到温度计水银球时,温度计读数急剧上升,这时应适当调小火焰,以控制馏出的液滴以每秒钟1~2滴为宜⑤。在蒸馏过程中,应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态,此时温度计的读数就是馏出液的沸点。当温度计读数上升至77℃时,换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接受器⑥。收集77~79℃的馏分。当瓶内只剩下少量(约0.5~1mL)液体时,若维持原来的加热速度,温度计读数会突然下降,即可停止蒸馏,即使杂质很少,也不应将瓶内液体完全蒸干,以免发生意外。称量所收集馏分的重量或量其体积,并计算回收率。蒸馏结束,先停止加热,后停止通水,拆卸仪器顺序与装配时相反。 注:[1] 加沸石可使液体平稳沸腾,防止液体过热产生暴沸;一旦停止加热后再蒸馏,应重新加沸石;若忘了加沸石,应停止加热,冷却后再补加。[2] 冷凝水从冷凝管支口的下端进,上端出。[3] 切勿蒸干,以防意外事故发生。 五、问题讨论 1、沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴?如果加热后才发现没加沸石怎么办?

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