实验四 燃烧热的测定
【目的要求】
1. 用氧弹卡计测定萘的燃烧热。
2. 了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别。
3. 了解卡计中主要部分的作用。掌握卡计的实验技术。
4. 学会用雷诺图解法校正温度变化。
【预习要求】
1. 明确燃烧热的定义，了解测定燃烧热的意义。
2. 了解氧弹式量热计的原理和使用。熟悉温差测定仪的使用。
3. 明确所测定的温差为什么要进行雷诺图校正。
4. 了解氧气钢瓶的使用及注意事项。
【实验原理】
燃烧热的定义是：一摩尔的物质完全燃烧时所放出的热量。所谓完全燃烧，即组成反应物的各元素,在经过燃烧反应后，必须呈显本元素的最高化合价。如C 经燃烧反应后，变成CO 不能认为是完全燃烧。只有在变成CO2时，方可认为是完全燃烧。同时还必须指出，反应物和生成物在指定的温度下都属于标准态。如苯甲酸在298.15K 时的燃烧反应过程为：
C 6H 5COOH (固)＋15/2O 2(气)＝7CO 2(气)＋3H 2O (液)
由热力学第一定律，恒容过程的热效应Qv ，即ΔU 。恒压过程的热效应Qp ，即ΔH 。它们之间的相互关系如下：
Q P =Q V +△n(RT) (1)
或△H=△U+△n(RT) (2) 其中Δn 为反前后气态物质的物质的量之差。R 为气体常数。T 为反应的绝对温度。
本实验通过测定萘完全燃烧时的恒容燃烧热，然后再计算出萘的恒压燃烧ΔH 。在计算萘的恒压燃烧热时，应注意其数值的大小与实验的温度有关，其关系式为：
r P P
H C T ????=? ???? (3) 式中的ΔrCP 是反应前后的恒压热容之差，它是温度的函数。一般说来，反应的热效应随温度的变化不是很大，在较小的温度范围内，我们可以认为它是一常数。
热是一个很难测定的物理量，热量的传递往往表现为温度的改变。而温度却很容易测量。如果有一种仪器，已知它每升高一度所需的热量，那么，我们就可在这种仪器中进行燃烧反应，只要观察到所升高的温度就可知燃烧放出的热量。根据这一热量我们便可求出物质的燃烧热。
在实验中我们所用的恒温氧弹量热计（恒温氧弹卡计）就是这样一种仪器。为了测得恒容燃烧热，我们将反应置于一个恒容的氧弹中，为了燃烧完全，在氧弹内充入20个左右大气压的纯氧。这一装置的构造将在下面做详细介绍。
为了确定量热卡计每升高一度所需要的热量，也就是量热计的热容，可用通电加热法或标准物质法。本实验用标准物质法来测量量热卡计的热容即确定仪器的水当量。这里所说的标准物质为苯甲酸，其恒容燃烧时放出的热量为26460 J ·g-1。实验中将苯甲酸压片准确称量并扣除铁丝的质量后与该数值的乘积即为所用苯甲酸完全燃烧放出的热量。铁丝燃烧时放出的热量及实验所用O2气中带有的N2气燃烧生成氮氧化物溶于水，所放出的热量的总和一并传给卡计使其温度升高。根据能量守恒原理，物质燃烧放出的热量全部被氧弹及周围的介质（本实验为3000毫升水）等所吸收，得到温度的变化为ΔT ，所以氧弹卡计的热容为：
2.9 5.98V mQ l V Q C T T
++=??卡＝ (4) 式中：m 为苯甲酸的质量（准确到1×10-5克）
l 为燃烧掉的铁丝的长度（cm ）
2.9为每厘米铁丝燃烧放出的热量单位（J ·cm -1）
V 为滴定燃烧后氧弹内的洗涤液所用的0.1mol ·dm -3的NaOH 溶液的体积
5.98为消耗1mL 0.1mol ·dm-3的NaOH 所相当的热量（单位为J ）。由于此项结果对Q V 的影响甚微，所以常省去不做。确定了仪器（含3000mL 水）热容，我们便可根据公式(4)求出欲测物质的恒容燃烧热Q V ，即：
()
( 2.9/V Q C T l m M ?-?待测）卡(待测物质的质量)＝ (5)
然后根据公式(1)求得该物质的恒压燃烧热Q P ，即ΔH 。
四、用雷诺作图法校正ΔT ：尽管在仪器上进行了各种改进，但在实验过程中仍不可避免环境与体系间的热量传递。这种传递使得我们不能准确地由温差测定仪上读出由于燃烧反应所引起的温升ΔT 。而用雷诺作图法进行温度校正，能较好地解决这一问题。将燃烧前后所观察到的水温对时间作图，可联成FHIDG 折线，如图2-1和图2-2所示。图2-1中H 相当于开始燃烧之点。D 为观察到的最高温度。在温度为室温处作平行于时间轴的JI 线。它交折线FHIDG 于I 点。过I 点作垂直于时间轴的ab 线。然后将FH 线外延交ab 线于A 点。将GD 线外延，交ab 线于C 点。则AC 两点间的距离即为ΔT 。图中AA ′为开始燃烧到温度升至室温这一段时间Δt1内，由环境辐射进来以及搅拌所引进的能量而造成量热计的温度升高。它应予以扣除之。CC ′为温度由室温升高到最高点D 这一段时间Δt2内，量热计向环境辐射而造成本身温度的降低。它应予以补偿之。因此AC 可较客观的反应出由于燃烧反应所引起量热计的温升。在某些情况下，量热计的绝热性能良好，热漏很小，而搅拌器的功率较大，不断引进能量使得曲线不出现极高温度点，如图2-2，校正方法相似。
图2-1 绝热较差时的雷诺校正图 图2-2 绝热良好时的雷诺校正图
必须注意，应用这种作图法进行校正时，卡计的温度与外界环境的温度不宜相差太大（最好不超过2-3℃），否则会引入大的误差。
【仪器试剂】
氧弹热量计 1套 万用电表 1个
贝克曼温度计 1支 案秤（10kg ） 1台
氧气钢瓶 1只 温度计（0～50℃） 1支
氧气减压阀 1只 秒表 1只
压片机 2台 放大镜 1个
烧杯（1000ml ） 1只 电炉（500W ） 1个
塑料桶1个引燃专用铁丝
直尺1把苯甲酸（分析纯）
剪刀1把水杨酸（分析纯）
图2-3 氧弹热量计装置图
图2-4 氧弹图2-5 压片机
【实验步骤】
一、测定热量计的水当量
1、样品制作
用台秤称取大约0.8g左右苯甲酸，在压片机上压成圆片。样品压得太紧，点火时不易全部燃烧；压得太松样品容易脱落。将样品在干净的玻璃板上轻击二、三次，再用分析天平精确称量。
2、装样并充氧气
拧开氧弹盖，将氧弹内壁擦干净，特别是电极下端的不锈钢丝更应该擦干净。搁上金属小皿，小心将样品片放置在小皿中部。剪取15cm长的引燃铁丝，在直径约为3mm的玻璃棒上，将其中段绕成螺旋形约5～6圈。将螺旋部分紧贴在样片的表面，两端如剖面图所示固定在电极上。用万用表检查两电极间电阻值，一般应不大于20Ω。旋紧氧弹盖，卸下进气管口的螺栓，换接上导气管接头。导气管另一端与氧气钢瓶上的减压阀连接。打开钢瓶阀门，使氧气中充入2Mpa的氧气。
旋下导气管，关闭氧气瓶阀门，放掉氧气表中的余气。将氧弹的进气螺栓旋上，再次用万用表检查两电极间的电阻。如阻值过大或电极与弹壁短路，则应放出氧气，开盖检查。
3、测量
用容量瓶量取已被调节到低于室温1℃的自来水3000mL于盛水桶内。将氧弹放入水桶中央，装好搅拌马达，把氧弹两电极用导线与点火变压器连接，细心安装贝克曼温度计，盖上盖子。开动搅拌马达，待温度稳定上升后，每隔1min读取一次温度（用放大镜准备读至0.002℃）。10～15min后，按下变压器上电键通电点火。若变压器上指示灯亮后即熄灭，且温度迅速上升，表示氧弹内样品已燃烧；若灯亮后不熄，表示铁丝没有烧断，应立即加大电流引发燃烧；若指示灯根本不亮或者虽加大电流也不熄灭，而且温度也不见迅速上升，则须打开氧弹检查原因。自按下电键之后，读数改为每隔30s一次，直至两次读数差值小于0.005℃，读数间隔恢复为1min一次，继续15min后方可停止实验小心取下贝克曼温度计，再取出氧弹，打开出气口放出余气。旋开氧弹盖，检查样品燃烧是否完全。氧弹中应没有明显的燃烧残渣。若发现黑色残渣，则应重做实验。测量燃烧后剩下的铁丝长度以计算铁丝实际燃烧长度。最后擦干氧弹和盛水桶。
样品点燃及燃烧完全与否，是本实验最重要的一步。
二、水杨酸的燃烧热测量
称取0.5g左右的萘，同上述方法进行测定。
【数据计录和数据处理】
室温大气压
苯甲酸的质量水杨酸的质量
点火丝的质量点火丝质量
残余点火丝的质量残余点火丝质量
盛水桶水温盛水桶水温
1、苯甲酸的燃烧热为－26460J·g —1；燃烧铁丝的燃烧热值为－2.9J·cm－1。
2、作苯甲酸和萘燃烧的雷诺温度校正图，由△T计算水当量和萘的恒容燃烧热Qv，并计算其恒压燃烧热Qp。
3、根据所用仪器的精度，正确表示测量结果，并指出最大测量误差所在。
4
1. 样品应放在干燥器中干燥及保存
2. 点火丝需压在片内，如浮在片子面上会引起样品熔化而脱落，不发生燃烧。
3. 点火丝通常是直径约0.1mm左右的铂、铜、镍铬丝或其它已知热值的金属丝或棉线，常见点火丝的燃烧热值如下：
铁丝6700J/g 镍铬丝1400J/g 铜线2500J/g 棉线17500J/g
图2-6 贝克曼温度计 1-水银球； 2-毛细管； 3-温度标尺； 4-水银储槽。
a -最高刻度；
b -毛细管末端；
4. 在燃烧第二个样品时，须再次调节水温。
5. 如果样品为液体，则需将样品装入胶囊或安掊瓶中进行测定。
6. 严格控制样品的称量范围，使标定量热计热容量和测定试样燃烧热时的温度范围基本相同，以消除温度计毛细管不均匀和不同温度时热容量有差异等因素引起的误差。
7. 在精密测量中，空气中氮气的燃烧值应从总热量中扣除。为此，在装样时，可预先在氧弹中加入10mL 蒸馏水，燃烧后，将所生成的稀HNO 3溶液移至锥形瓶中，并用少量蒸馏水洗涤氧弹内壁，一
并收集在锥形瓶中， 煮沸片刻（为什么？）， 用酚酞作指示剂， 以 0.1000 mol·L －1的HaOH 溶液滴
定，每毫升碱液相当于5.98J 的热值（放热）。
【注意事项】
1． 待测样品必须干燥，否则不易燃烧，而且称量有误。
2．压片时，压力必须适中。否则压片太紧，不易燃烧；压片
太松，又易炸裂残失，使燃烧不能完全。
3．电极切勿与燃烧皿接触，铁丝与燃烧皿亦不能相碰，以免
引起短路。
4．待测样品必须完全燃烧，否则需要重做实验。
在燃烧第二个样品是，内筒水温须再次调节。
【提问思考】
1. 试根据实验所得的雷诺校正图，解释体系和环境热交换的
情况。
2. 水桶中的水温为什么要选择比外筒水温低？低多少合适？
为什么？
3. 如果要提高实验的准确度应从哪几个方面考虑。
4. 如何用萘的燃烧热资料来计算萘的标准生成热。
C 10H 8（s ）＋12O 2（g ）→10CO 2（g ）＋4H 2O （l ）
5. 固体样品为什么要压成片状？
6. 在量热学测定中，还有那些情况可能需要用到雷诺温度校
正法？
7. 如何用萘的燃烧热数据来计算萘的标准生成热？
【附录一】
贝克曼温度计
1．结构特点
贝克曼（Beckmann ）温度计是一种用来精密测量体系始态和终态
温度变化差值的水银温度计。它的构造如图2-6所示，其主要特点
如下：
一、刻度精细刻线间隔为0.01℃，用放大镜可以估读至0.002℃，
因此测量精密度较高。
二、温差测量
由于水银球中的水银量是可变的，因测水银柱的刻度值就不是
温度的绝对读数，只能在5～6℃量程范围内读出温度差△T 。
三、使用范围较大
可在－20℃至＋120℃范围内使用。这是因为在它的毛细管上
端装有一个辅助水银贮槽，可用来调节水银球中的水银量，因此可
以在不同的温度范围内使用。例如，在量热技术中，可用于冰点降
低、沸点升高、中和热及燃烧热等测量工作中。
2．使用方法
这里介绍两种温度量程的调解方法：
一、恒温浴调解法
1．首先确定所使用的温度范围。
例如测量水溶液凝固点的降低需要能读出1℃至－5℃之间的温度读数；测量水溶液沸点的升高则希望能读出99℃至105℃之间的温度读数；至于燃烧热的测定，则室温时水银柱示值在2至3℃之间最为适宜。
2．根据使用范围，估计当水银柱升至毛细管末端弯头处的温度值。
一般的贝克曼温度计，水银柱由刻度最高处上升至毛细管末端，还需要升高2℃左右。根据这个估计值来调节水银球中的水银量。例如测定水的凝固点降低时，最高温度读数拟调节至1℃，那么毛细管末端弯头处的温度应相当于3℃。
3．另用一恒温浴，将其调至毛细管末端弯头所应达到的温度，把贝克曼温度计置于该恒温浴中，恒温5℃以上。
4．取出温度计，用右手紧握它的中部，使其近乎垂直，用左手轻击右手小臂，这时水银即可在弯头处断开。温度计从恒温浴中取出后，由于温度差异，水银体积会迅速变化，因此，这一调节步骤要求迅速、轻快，但不必慌乱，以免造成失误.
5．.将调节好的温度计置于预测温度的恒温浴中，观察其读数值，并估计量程是否符合要求。例如凝固点降低法测摩尔量中，可用0℃的冰水浴予以检验，如果温度值落在3～5℃处，意味着量程合适。若偏差过大，则应按上数步骤重新调节。
二、标尺读书法
对操作比较熟练的人可采用此法。该法是直接利用贝克曼温度计上部的温度标尺，而不必另外用恒温浴来调节，其操作步骤如下：
1．首先估计最高使用温度值。
2．将温度计倒置，使水银球和毛细管中的水银徐徐注入毛细管末端的球部，再把温度计慢慢倾斜，使贮槽中的水银与之相连接。
3．若估计值高于室温，可用温水，或倒置温度计利用重力作用，让水银流入水银贮槽，当温度标尺处的水银面到达所需温度时，用右手紧握它的中部，使其近乎垂直，用左手轻击右手小臂，这时水银即可在弯头处断开；若估计值低于室温，可将温度计浸与较低的恒温浴中，让水银面下降至温度表尺上的读数正好到达所需温度的估计值，同法使水银柱断开。
4．与上法同，实验调节的水银量是否合适。
注意事项
一、贝克曼温度计由薄玻璃制成，比一般水银温度计长得多，易受损坏。所以一般应放置温度计盒中，或者安装在使用仪器架上我，或者握在手中。不应任意放置。
二、调节时，注意勿让它受剧热或剧冷，还应避免重击。
三、调节好的温度计，注意勿使毛细管中的水银柱再与贮槽里的水银相连接。
【附录二】
高压气体钢瓶的使用及有关注意事项
在物理化学实验中，经常要用到氧气、氮气、氢气、氩气等气体。这些气体一般都是贮存在专用的高压气体钢瓶中。使用时通过减压阀使气体压力降至实验所需范围，再经过其它控制阀门细调，使气体输入使用系统。最常用的减压阀为氧气减压阀，简称氧气表。
1. 氧气减压阀的工作原理
氧气减压阀的外观见图2-7。
氧气减压阀的高压腔与钢瓶连接，低压腔为气体出口，并通往使用系统。高压表的示值为钢瓶内贮存气体的压力。低压表的出口压力可由调节螺杆控制。使用时先打开钢瓶总开关，然后顺时针转动低压表压力调节螺杆，使其压缩主弹簧并传动薄膜、弹簧垫块和顶杆而将活门打开。这样进口的高压气体由高压室经节流减压后进入低压室，并经出口通往工作系统。转动调节螺杆，改变活门开启的高度，从而调节高压气体的通过量并达到所需的压力值。
减压阀都装有安全阀。它是保护减压阀并使之安全使用的装置，也是减压阀出现故障的信号装置。如果
由于活门垫、活门损坏或由于其它原因，导致出口压力自行上升并超过一定许可值时，安全阀会自动打开排气。
2. 氧气减压阀的使用方法
(1)按使用要求的不同，氧气减压阀有许多规格。最高
进口压力大多为150Kg.cm-2 (约150Kg×105Pa)，最低进
口压力不小于出口压力的2.5倍。出口压力规格较多，一
般为0~1Kg.cm-2 (约1×105Pa)，最高出口压力为
40Kg.cm-2 (约40×105)。
(2)安装减压阀时应确定其连接规格是否与钢瓶和使
用系统的接头相一致。减压阀与钢瓶采用半球面连接，
靠旋紧螺母使二者完全吻合。因此，在使用时应保持两
个半球面的光洁，以确保良好的气密效果。安装前可用
高压气体吹除灰尘。必要时也可用聚四氟乙烯等材料作
垫圈。
(3)氧气减压阀应严禁接触油脂，以免发生火警事故。
(4)停止工作时，应将减压阀中余气放净，然后拧松
调节螺杆以免弹性元件长久受压变形。 (5)减压阀应避免撞击振动，不可与腐蚀性物质相接触。
3. 其它气体减压阀
有些气体，例如氮气、空气、氩气等永久性气体，可以采用氧气减压阀。但还有一些气体，如氨等腐蚀性气体，则需要专用减压阀。市面上常见的有氮气、空气、氢气、氨、乙炔、丙烷、水蒸气等专用减压阀。 这些减压阀的使用方法及注意事项与氧气减压阀基本相同。但是，还应该指出:专用减压阀一般不用于其它气体。为了防止误用，有些专用减压阀与钢瓶之间采用特殊连接口。例如氢气和丙烷均采用左牙螺纹，也称反向螺纹，安装时应特别注意。
图2-7 氧弹充气示意
华南师范大学实验报告 一、实验目的 1、明确燃烧热的定义，了解定压燃烧热与定容燃烧热的差别。 2、掌握量热技术的基本原理；学会测定萘的燃烧热 3、了解氧弹量热计的主要组成及作用，掌握氧弹量热计的操作技术。 4、学会雷诺图解法校正温度改变值。 二、 实验原理 通常测定物质的燃烧热，是用氧弹量热计，测量的基本原理是能量守恒定律。一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时，所释放的热量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件的温度升高，测量介质在燃烧前后温度的变化值T ?，就能计算出该样品的燃烧热。 ()p V Q Q RT n g =+? （1） ()V W W Q Q C W C M +=+样品21总铁丝铁丝水水（T -T ） （2） 用已知燃烧热的物质（本实验用苯甲酸）放在量热计中燃烧，测其始末温度，求出T ?。 便可据上式求出K ，再用求得的K 值作为已知数求出待测物（萘）的燃烧热。 三、仪器和试剂 1.仪器 SHR-15氧弹量热计1台；贝克曼温度计；压片机 2台；充氧器1台；氧气钢瓶1个；1/10℃温度计；万能电表一个；天平 2.试剂 铁丝；苯甲酸(AR)；萘（AR ）；氧气 四、实验步骤 1、测定氧氮卡计和水的总热容量 （1）样品压片：压片前先检查压片用钢模，若发现钢模有铁锈油污或尘土等，必须擦净后，才能进行压片，用天平称取约0.8g 苯甲酸，再用分析天平准确称取一根铁丝质量，从模具的上面倒入己称好的苯甲酸样品，徐徐旋紧 压片机的螺杆，直到将样品压成片状为止。抽出模底的托板，再继续向下压，使模底和样品一起脱落，然后在分析天平上准确称重。 分别准确称量记录好数据，即可供燃烧热测定用。 （2）装置氧弹、充氧气：拧开氧弹盖，将氧弹内壁擦净，特别是电极下端的不锈钢接线柱更应擦十净，将点火丝的两端分别绑紧在氧弹中的两根电极上，选紧氧弹盖，用万用表欧姆档检查两电极是否通路，使用高压钢瓶时必须严格遵守操作规则。将氧弹放在充氧仪台架上，拉动板乎充入氧气。 （3）燃烧温度的测定：将充好氧气后，再用万用表检查两电极间是否通路，若通路将氧弹放入量热计内简。用量筒称3L 自来水，倒入水桶内，装好搅拌轴，盖好盖子，将贝克曼温度计探头插入水中，此时用普通温度计读出水外筒水温和水桶内的水温。接好电极，盖上盖了，打开搅拌开关。待温度温度稳定上升后，每个半分钟读取贝克曼温度计一次，连续记
图1 量热氧弹 实验四 燃烧焓的测定 冷向星 2010011976 材03班（同组实验者：琦） 实验日期：2012-4-5 带实验的老师：春 1 引言 有机化合物的生成焓难以直接从实验中测定，然而有机化合物易于燃烧，含碳、氢和氧等三种元素的有机化合物完全燃烧时生成二氧化碳和水。从有机化合物燃烧的热效应数据也可以估算反应热效应。 通常燃烧焓在等容条件下测定（即称为“氧弹”的不锈钢容器中燃烧），所得数据为值，经换算后可得出值。 1.1实验目的 1．使用弹式量热计测定萘的燃烧焓。 2．了解量热计的原理和构造，掌握其使用方法。 3．掌握热敏电阻测温的实验技术。 1.2实验原理 当产物的温度与反应物的温度相同，在反应过程中只做体积功而不做其它功时，化学反应吸收或放出的热量，称为此过程的热效应，通常亦称为“反应热”。热化学中定义:在指定温度和压力下，一摩尔物质完全燃烧成指定产物的焓变，称为该物质在此温度下的摩尔燃烧焓，记作ΔC H m 。通常，C 、H 等元素的燃烧产物分别为CO 2(g)、H 2O(l)等。由于上述条件下ΔH=Q p ，因此ΔC H m 也就是该物质燃烧反应的等压热效应Q p 。 在实际测量中，燃烧反应常在恒容条件下进行(如在弹式量热计中进行)，这样直接测得的是反应的恒容热效应Q V （即燃烧反应的摩尔燃烧能变ΔC U m ）。若反应系统中的气体物质均可视为理想气体，根据热力学推导，ΔC H m 和ΔC U m 的关系为: p V Q Q nRT =+? （1） 测量热效应的仪器称作量热计，量热计的种类很多，一般测量燃烧焓用弹式量热计。本实验是用氧弹式量热计进行萘的燃烧焓的测定，结构如图1。实验过程中外水套保持恒温，水桶与外水套之间以空气隔热。同时，还把水桶的外表面进行了电抛光。这样，水桶连同其中的氧弹、测温器件、搅拌器和水便近似构成了一 个绝热系统。 将待测燃烧物质装入氧弹中，充入足够的氧气。氧弹放入装有一定量 水的桶中，盖好外桶盖。以电控部分各开关控制搅拌并实现燃烧点火，用 热敏电阻作为测温元件，用电子自动平衡记录仪连续记录桶水温度的变化。 当某样品连同辅助物质棉线、金属丝燃烧后，下式成立：
华南师范大学实验报告 课程名称 物理化学实验 实验项目 燃烧热的测定 【实验目的】 ①明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别。 ②掌握量热技术的基本原理，学会测定奈的燃烧热。 ③了解氧弹卡计主要部件的作用，掌握氧弹量热计的实验技术。 ④学会雷诺图解法校正温度改变值。 【实验原理】 燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热（O v ），恒容燃烧热这个过程的内能变化（ΔU ）。在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热（Q p ），恒压燃烧热等于这个过程的热焓变化（ΔH ）。若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列关系式： ?c H m = Q p ＝Q v ＋Δn RT （1） 本实验采用氧弹式量热计测量蔗糖的燃烧热。测量的基本原理是将一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧，燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质（本实验用水）的温度升高。 氧弹是一个特制的不锈钢容器（如图）为了保证化妆品在若完全燃烧，氧弹中应充以高压氧气（或者其他氧化剂），还必须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给量热计本身和其中盛放的水，而几乎不与周围环境发生热交换。 但是，热量的散失仍然无法完全避免，这可以是同于环境向量热计辐射进热量而使其温度升高，也可以是由于量热计向环境辐射出热量而使量热计的温度降低。因此燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量，而必须经过作图法进行校正。 放出热(样品+点火丝)＝吸收热 (水、氧弹、量热计、温度计) 量热原理—能量守恒定律 在盛有定水的容器中，样品物质的量为n 摩尔，放入密闭氧弹充氧，使样品完全燃烧，放出的热量传给水及仪器各部件，引起温度上升。设系统（包括内水桶，氧弹本身、测温器件、搅拌器和水）的总热容为C （通常称为仪器的水当量，即量热计及水每升高1K 所需吸收的热量），假设系统与环境之间没有热交换，燃烧前、后的温度分别为T 1、T 2，则此样品的恒容摩尔燃烧热为: n T T C Q m V ) (12,-- = （2） 式中，Qvm 为样品的恒容摩尔燃烧热(J·mol -1)；n 为样品的摩尔数（mol)；C 为仪器的总热容(J·K -1或J / oC)。上述公式是最理想、最简单的情况。
溶解热测定 姓名 学号 班级 实验日期 1 实验目的 （1）了解电热补偿法测定热效应的基本原理。 （2）用电热补偿法测定硝酸钾在水中的积分溶解热，通过计算或作图求出硝酸钾在水中的微分溶解热、积分溶解热和微分冲淡热。 （3）掌握用微机采集数据、处理数据的实验方法和实验技术。 2 实验原理 溶解热：恒温恒压下，物质的量为2n 的溶质溶于物质的量为1n 的溶剂(或溶于某浓度溶液)中产生的热效应，用Q 表示。 积分溶解热：恒温恒压下，1mol 溶质溶解于一定量的溶剂中形成一定浓度的溶液，整个过程产生的热效应。用s Q 表示。 微分溶解热：恒温恒压下，1mol 溶质溶于某一确定浓度的无限量的溶液中产生的热效应，以1 2n n Q ???? ????表示。 冲淡热：恒温恒压下，一定量的溶剂A 加到某浓度的溶液使之稀释所产生的热效应。 积分冲淡热：恒温恒压下，在含有1mol 溶质的溶液中加入一定量的溶剂，使之稀释成另一浓度的溶液的过程中产生的热效应，以d Q 表示。 微分冲淡热：恒温恒压下，1mol 溶剂加入到某一浓度无限量的溶液中所发生的热效应， 以21n n Q ???? ????或2 0n s n Q ???? ????表示。 它们之间关系可表示为： s Q n Q =2 令021n n n = 2 1002n s n s n Q n n Q Q ???? ????+???? ????= ()()0201n s n s d Q Q Q -= 积分溶解热s Q 可由实验测得，其他三种热效应则可通过0n Q s -曲线求得，曲线某点的切线的斜率为该浓度下的摩尔微分稀释热，切线与纵坐标的截距，为该浓度下的摩尔微分溶解热 (即OC )。显然，图中A 点的摩尔溶解热与B 点的摩尔溶解热之差为该过程的摩尔积分稀释热(即BE )。
燃烧焓的测定 吴大维 2006030027 生64 同组实验者：王若蛟 实验日期：2008年3月7日提交报告日期：2008年3月21日 助教：卢晋 1引言 1.1 实验目的 1．使用弹式量热计测定萘的燃烧焓。 2．了解量热计的原理和构造，掌握其使用方法。 3．掌握热敏电阻测温的实验技术。 1.2 实验原理 当产物的温度与反应物的温度相同，在反应过程中只做体积功而不做其它功时，化学反应吸收或放出的热量，称为此过程的热效应，通常亦称为“反应热”。热化学中定义:在指定温度和压力下，一摩尔物质完全燃烧成指定产物的焓变，称为该物质在此温度下的摩尔燃烧焓，记作ΔC H m。通常，C、H等元素的燃烧产物分别为CO2(g)、H2O(l)等。由于上述条件下ΔH=Q p，因此ΔC H m也就是该物质燃烧反应的等压热效应Q p。 在实际测量中，燃烧反应常在恒容条件下进行(如在弹式量热计中进行)，这样直接测得的是反应的恒容热效应Q V（即燃烧反应的摩尔燃烧内能变ΔC U m）。若反应系统中的气体物质均可视为理想气体，根据热力学推导，ΔC H m和ΔC U m的关系为: （1）式中，T为反应温度(K);ΔC H m为摩尔燃烧焓(J·mol-1);ΔC U m为摩尔燃烧内能变(J·mol-1)；v B(g)为燃烧反应方程中各气体物质的化学计量数。产物取正值，反应物取负值。通过实验测得Q V值，根据上式就可计算出Q p，即燃烧焓的值ΔC H m。 测量热效应的仪器称作量热计，量热计的种类很多，一般测量燃烧焓用弹式量热计。本实验是用氧弹式量热计进行萘的燃烧焓的测定，结构如上图。
实验过程中外水套保持恒温，内水桶与外水套之间以空气隔热。同时，还把内水桶的外表面进行了电抛光。这样，内水桶连同其中的氧弹、测温器件、搅拌器和水便近似构成了一个绝热系统。 量热仪的外桶盖为提升式。将其向上提到限位高度，顺时针旋转约90度，便可停放住。点火电极的上电极触头、内水桶搅拌器及测温器件均固定在外桶盖上，当把桶盖旋转到适当位置降下时，它们便都处于预定位置。搅拌器的马达也固定在外桶盖上，其电源线及点火电极连线经桶盖内部与量热仪的电控部分连通。氧弹的另一极经弹杯、内水桶及外水套与电控部分连通。 将待测燃烧物质装入氧弹时，充入足够的氧气。氧弹放入装有一定量水的内桶中，盖好外桶盖。以电控部分各开关控制搅拌并实现燃烧点火，用热敏电阻作为测温元件，用电子自动平衡记录仪连续记录内桶水温度的变化。 当温度变化不大时，可以认为热敏电阻阻值变化与温度变化成正比；当阻值变化不大时，电桥的不平衡电势U 与阻值变化成正比。所以U ∞?T 由于U 与记录仪的记录曲线峰高?h 成正比，故 ?T=a ?h （2） 式中a 为比例常数。设系统（包括所有内水桶中的物质）的热容C 为常数，则当某样品连同辅助物质棉线、金属丝燃烧后，下式成立： B c B B m U C T Ca h K h M ??=?=?=?∑ （3） 式中：c B U ?--------物质B 的摩尔燃烧内能变，J ·mol -1 B m ---------物质B 的质量 ，kg B M ---------物质B 的摩尔质量 ，kg ·mol -1 C-----------系统热容，也称能当量或水当量 J ·K -1 K-----------仪器常数，J ·mm -1 h ?---------记录仪记录曲线峰高， mm 先燃烧已知燃烧焓的物质（如苯甲酸），标定仪器常数K ，再燃烧未知物质，便可由上式计算出摩尔燃烧内能变。 2 实验操作 2.1 实验药品、仪器型号及测试装置示意图 实验仪器： GR3500型弹式量热计1套； 热敏电阻1支（约2k Ω）； 大学化学实验计算机接口； 温度计1支； 2000ml ，1000ml 容量瓶各1个； 3000ml 装水盆1个； 镊子1把。 压片机、镍丝、棉线、万用表、台秤、分析天平、剪刀、尺子、氧气瓶功用。
物理化学实验报告 溶解热的测定 实验时间：2018年4月日 姓名：刘双 班级： 学号： 1.实验目的 （1）了解电热补偿法测量热效应的基本原理。 （2）用电热补偿法测定硝酸钾在水中的积分溶解热，通过计算或者作图求出硝酸钾在水中的微分溶解热、积分冲淡热和微分冲淡热。 （3）掌握微机采集数据、处理数据的实验方法和实验技术。 2.实验原理 物质溶解于溶剂过程的热效应称为溶解热，物质溶解过程包括晶体点阵的破坏、离子或分子的溶剂化、分子电离（对电解质而言）等过程，这些过程热效应的代数和就是溶解过程的热效应，溶解热包括积分（或变浓）溶解热和微分（或定浓）溶解热。把溶剂加到溶液中使之稀释，其热效应称为冲淡热。包括积分（或变浓）冲淡热和微分（或定浓）冲淡热。 溶解热Q：在恒温、恒压下，物质的量为n2的溶质溶于物质的量为n1的溶剂（或溶于某浓度的溶液）中产生的热效应。 积分溶解热Qs：在恒温、恒压下，1mol溶质溶于物质的量为n1的溶剂中产生的热效应。 微分溶解热(ee ee2)e 1 ：在恒温、恒压下，1mol溶质溶于某一确定浓度的无限量的溶液中 的热效应。 冲淡热：在恒温、恒压下，物质的量为n1的溶剂加入到某浓度的溶液中产生的热效应。 积分冲淡热Q d:在恒温、恒压下，把原含1mol溶质和n02mol溶剂的溶液冲淡到含溶剂为n01mol时的热效应，为某两浓度的积分溶解热之差。 微分冲淡热(ee ee1) e2 或(eee ee0 ) e2 ：在恒温、恒压下，1mol溶剂加入到某一确定浓度的无 限量的溶液中产生的热效应。 它们之间的关系可表示为:
dQ=(ee ee1) e2 ee1+( ee ee2 ) e1 ee2 上式在比值e1 e2 恒定下积分，得： e=(ee ee1 ) e2 e1+( ee ee2 ) e1 e2 ee2=ee，令：e1 n2 =e0，则有： ( ?Q ?n1 )=[ ?(n2Q s ?(n2n0) ]=( ?Q s ?n0 ) Q d=(ee)e01?(ee)e02 其中积分溶解热ee可以直接由实验测定，其他三种可以由ee?e0曲线求得。 欲求溶解过程中的各种热效应，应先测量各种浓度下的的积分溶解热。可采用累加的方法，先在纯溶剂中加入溶质，测出热效应，然后再这溶液中再加入溶质，测出热效应，根据先后加入的溶质的总量可计算出n0，而各次热效应总和即为该浓度下的溶解热。本实验测量硝酸钾溶解在水中的溶解热，是一个溶解过程中温度随反应的进行而降低的吸热反应，故采用电热补偿法测定。先测定体系的初始温度T，当反应进行后温度不断降低时，由电加热法使体系复原到起始温度，根据所耗电能求出热效应Q。 3.仪器和试剂 反应热测量数据采集接口装置： NDRH-1型，温度测量范围0～40℃，温度测量分辨率0.001℃，电压测量范围0～20V，电压测量分辨率0.01V，电流测量范围0～2A，电流测量分辨率0.01A。 精密稳流电源：YP-2B型。 微机、打印机。 量热计（包括杜瓦瓶，搅拌器，加热器，搅拌子）。 称量瓶8只，毛笔，研钵。 硝酸钾（A.R.） 4.实验操作 （1）取8个称量瓶，分别编号。 （2）取KNO3于研钵中，研磨充分。 （3）分别称量约 2.5、1.5、2.5、3.0、3.5、4.0、4.0、4.5g 研磨后的硝酸钾，放入 8 个称量瓶中，并精确称量瓶子与药品的总质量。记录下所称量的数据。
浙江万里学院生物与环境学院化学工程实验技术实验报告 实验名称：燃烧热的测定
一、 实验预习（30分） 1． 实验装置预习（10分）＿＿＿＿＿年＿＿＿＿月＿＿＿＿日 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩 2． 实验仿真预习（10分）＿＿＿＿＿年＿＿＿＿月＿＿＿＿日 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩 3． 预习报告（10分） 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩 （1） 实验目的 1．用氧弹量热计测定蔗糖的燃烧热。 2．掌握恒压燃烧热与恒容燃烧热的概念及两者关系。 3．了解氧弹量热计的主要结构功能与作用；掌握氧弹量热计的实验操作技术。 4．学会用雷诺图解法校正温度变化。 （2） 实验原理 标准燃烧热的定义是：在温度T 、参加反应各物质均处标准态下，一摩尔β相的物质B 在纯氧中完全燃烧时所放出的热量。所谓完全燃烧，即组成反应物的各元素,在经过燃烧反应后，必须呈显本元素的最高化合价。如C 经燃烧反应后，变成CO 不能认为是完全燃烧。只有在变成CO 2时，方可认为是完全燃烧。同时还必须指出，反应物和生成物在指定的温度下都属于标准态。如苯甲酸在298.15K 时的燃烧反应过程为： （液）（气）（气）（固）O H CO O COOH H C 22 256372 15 +?+ 由热力学第一定律，恒容过程的热效应Q v ，即ΔU 。恒压过程的热效应Q p ，即ΔH 。它们之间的相互关系如下： nRT Q Q V P ?+= (1) 或nRT U H ?+?=? (2) 其中Δn 为反前后气态物质的物质的量之差。R 为气体常数。T 为反应的绝对温度。本实验通过测定蔗糖完全燃烧时的恒容燃烧热，然后再计算出蔗糖的恒压燃烧ΔH 。在计算蔗糖的恒压
实验二 燃烧热的测定 一、目的要求 1.用氧弹量热计测定萘的燃烧热。 2.了解氧弹量热计的原理、构造及使用方法。 二、实验原理 1摩尔物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。所谓完全氧化是指C 变为CO 2(气)，H 变为H 2O(液)，S 变为SO 2(气)，N 变为N 2(气)，如银等金属都变成为游离状态。 例如：在25℃、1.01325×105Pa 下苯甲酸的燃烧热为-3226.9kJ/mol ，反应方程式为： 1.01325105165222225C H COOH()+7O ()7CO H O Pa s g g l ??????→℃ ()+3（） 3226.9kJ/mol c m H O ?=- 对于有机化合物，通常利用燃烧热的基本数据求算反应热。燃烧热可在恒容或恒压条件下测定，由热力学第一定律可知：在不做非膨胀功的情况下，恒容燃烧热V Q U =?，恒压燃烧热p Q H =?。在体积恒定的氧弹式量热计中测得的燃烧热为Q V ，而通常从手册上查得的数据为Q p ，这两者可按下列公式进行换算 ()p V Q Q RT n g =+? （2-1） 式中，Δn(g)——反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差； R ——气体常数； T ——反应温度，用绝对温度表示。 通常测定物质的燃烧热，是用氧弹量热计，测量的基本原理是能量守恒定律。一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时，所释放的热
量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件的温度升高，测量介质在燃烧前后温度的变化值T ?，就能计算出该样品的燃烧热。 ()V W W Q Q C W C M + =+样品 21总铁丝铁丝水水（T -T ） （2-2） 式中，W 样品，M ——分别为样品的质量和摩尔质量； Q V ——为样品的恒容燃烧热； W 铁丝,铁丝Q ——引燃用的铁丝的质量和单位质量的燃烧热 （-16.69kJ g Q =?铁丝）； C W 水水，——分别为水的比热容和水的质量； C 总——是量热计的总热容（氧弹、水桶每升高1K ，所需的总 热量）； 21T T -——即T ?，为样品燃烧前后水温的变化值。 若每次实验时水量相等，对同一台仪器C 总不变，则（C W C +总水水）可视为定值K ，称为量热计的水当量。 水当量K 的求法是：用已知燃烧热的物质（本实验用苯甲酸）放在量热计中燃烧，测其始末温度，求出T ?，便可据式2-2求出K 。 三、仪器和药品 1.仪器 SHR-15氧弹量热计1台；SWC-ⅡD 精密温度温差仪1台；压片机 1台；充氧器1台；氧气钢瓶1个。部分实验仪器如图2.1和图2.2所示。
燃烧热的测定 一、实验目的 ●使用氧弹式量热计测定固体有机物质（萘）的恒容燃烧热，并 由此求算其摩尔燃烧热。 ●了解氧弹式量热计的结构及各部分作用，掌握氧弹式量热计的 使用方法，熟悉贝克曼温度计的调节和使用方法 ●掌握恒容燃烧热和恒压燃烧热的差异和相互换算 二、实验原理 摩尔燃烧焓?c H m 恒容燃烧热Q V ?r H m = Q p ?r U m = Q V 对于单位燃烧反应，气相视为理想气体 ?c H m = Q V ＋∑νB RT＝Q V ＋△n(g)RT 氧弹中 放热(样品、点火丝)＝吸热(水、氧弹、量热计、温度计) 待测物质 QV－摩尔恒容燃烧热Mx－摩尔质量 ε－点火丝热值bx－所耗点火丝质量q－助燃棉线热值cx－所耗棉线质量 K－氧弹量热计常数?Tx－体系温度改变值
三、仪器及设备 标准物质：苯甲酸待测物质：萘 氧弹式量热计 1－恒热夹套2－氧弹3－量热容器4－绝热垫片5－隔热盖盖板6－马达7，10－搅拌器8－伯克曼温度计9－读数放大镜11－振动器12－温度计
四、实验步骤 1.量热计常数K的测定 (1) 苯甲酸约1.0g，压片，中部系一已知质量棉线，称取洁净坩埚放置样片前后质量W1和W2 (2)把盛有苯甲酸片的坩埚放于氧弹内的坩埚架上，连接好点火丝和助燃棉线 (3) 盖好氧弹，与减压阀相连，充气到弹内压力为1.2MPa为止 (4)把氧弹放入量热容器中，加入3000ml水 (5) 调节贝克曼温度计，水银球应在氧弹高度约1/2处 (6) 接好电路，计时开关指向“1分”，点火开关到向“振动”，开启电源。约10min后，若温度变化均匀，开始读取温度。读数前5s振动器自动振动，两次振动间隔1min，每次振动结束读数。 (7)在第10min读数后按下“点火”开关，同时将计时开关倒向“半分”，点火指示灯亮。加大点火电流使点火指示灯熄灭，样品燃烧。灯灭时读取温度。 (8)温度变化率降为0.05°C·min-1后，改为1min计时，在记录温度读数至少10min，关闭电源。先取出贝克曼温度计，再取氧弹，旋松放气口排除废气。 (9)称量剩余点火丝质量。清洗氧弹内部及坩埚。 实验步骤 2. 萘的恒容燃烧热的测定 取萘0.6g压片，重复上述步骤进行实验，记录燃烧过程中温度
有机物燃烧焓的测定 一．实验目的 1．明确燃烧焓的定义，了解恒压热效应与恒容热效应的关系。 2．掌握有关热化学实验的一般知识和技术。 3．用氧弹式量热计测定有机物的燃烧焓。 二．实验原理 热化学中定义：在指定温度和压力下，一摩尔物质完全燃烧成指定产物的焓变，称为该物质在此温度下的摩尔燃烧焓，记作ΔC H m 。通常，C 、H 等元素的燃烧产物分别为CO 2(g)、H 2O(l)等。由于上述条件下ΔH=Q p ，因此ΔC H m 也就是该物质燃烧反应的等压热效应Q p,m 。 在适当的条件下，许多有机物都能迅速而完全地进行氧化反应，这就为准确测定它们的燃烧焓创造了有利条件。 在实际测量中，燃烧反应常在恒容条件下进行，如在弹式量热计中进行，这样直接测得的是反应的恒容热效应Q V （即燃烧反应的热力学能变ΔC U ）。若将应系统中的气体物质视为理想气体，根据热力学推导可得ΔC H m 和ΔC U m 的关系为： )(g RT U H B B m c m c ν∑+?=? 或 )(,,g RT Q Q B B m v m p ν∑== （1） 式中，T 为反应温度(K)；ΔC H m 为摩尔燃烧焓(J·mol -1)；ΔC U m 为摩尔燃烧热力学能变(J·mol -1 )；v B (g)为燃烧反应方程中各气体物质的化学计量数，规定生产物取正值，反应物取负值。 通过实验测得Q V,m (J·mol -1 )值，根据上式就可计算出Q p,m (J·mol -1 )，即燃烧焓的值ΔC H m 。 本实验是用氧弹式量热计进行萘的燃烧焓的测定。量热计结构如图1所示，氧弹结构如图2所示。 实 验中，设质量为m a （g ）的待测物质（恒容燃烧热为Q v,m ）和质量为m b （g ）的点火丝（恒容燃烧热为q ，J·g -1 ）在氧弹中燃烧，放出的热可使质量为w m 的水（比热容为c w ，J·K -1 ·g -1 ）及量热器本身（热容为C m ，J·K -1）的温度由T 1升高到T 2，则根据能量守恒定律可得到热平衡关系 )()]().[(1212,T T K T T w c C m q M m Q m w m b a m -?=-?+-=?+? ν （2） 式中，M 为该待测物的摩尔质量；规定系统放热时Q 取负数；K= －( C m +c w · w m )，同一套仪器、当内筒中的水量一定时，K 值恒定，称K 为仪器常数或水当量（J·K -1 ），常用已知燃烧热值Q v 的苯甲酸来测定。求
实验名称测定冰的熔解热 一、前言 物质从固相转变为液相的相变过程称为熔解。一定压强下晶体开始熔解时的温度称为该晶体在此压强下的熔点。对于晶体而言，熔解是组成物质的粒子由规则排列向不规则排列的过程，破坏晶体的点阵结构需要能量，因此，晶体在熔解过程中虽吸收能量，但其温度却保持不变。物质的某种晶体熔解成为同温度的液体所吸收的能量，叫做该晶体的熔解潜热。 二、实验目的 1、学习用混合量热法测定冰的熔解热。 2、应用有物态变化时的热交换定律来计算冰的溶解热。 3、了解一种粗略修正散热的方法——抵偿法。 三、实验原理 本实验用混合量热法测定冰的熔解热。其基本做法如下：把待测系统A和一个已知热容的系统B混合起来，并设法使它们形成一个与外界没有热量交换的孤立系统C （C=A+B）.这样A（或B）所放出的热量，全部为B(或A)所吸收。因为已知热容的系统在实验过程中所传递的热量Q，是可以由其温度的改变△T 和热容C计算出来，即Q = C△T，因此待测系统在实验过程中所传递的热量也就知道了。 实验时，量热器装有热水（约高于室温10℃，占内筒容积1/2），然后放入适量冰块， 冰溶解后混合系统将达到热平衡。此过程中，原实验系统放热，设为Q 放 ，冰吸热溶成水， 继续吸热使系统达到热平衡温度，设吸收的总热量为Q 吸 。 因为是孤立系统，则有Q 放= Q 吸 （1） 设混合前实验系统的温度为T1，其中热水质量为m1（比热容为c1），内筒的质量为m2（比热容为c2），搅拌器的质量为m3（比热容为c3）。冰的质量为M（冰的温度和冰的熔点均认为是0℃，设为T0），数字温度计浸入水中的部分放出的热量忽略不计。设混
燃烧热实验报告 一、实验目的 1、明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别。 2、掌握量热技术的基本原理，学会测定奈的燃烧热。 3、了解氧弹卡计主要部件的作用，掌握氧弹量热计的实验技术。 4、学会雷诺图解法校正温度改变值。 二、实验原理 燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。在恒容条件下测得的燃烧 热称为恒容燃烧热（Q v,m ），恒容燃烧热这个过程的内能变化（Δ r U m ）。在恒压条 件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热（Q p,m ），恒压燃烧热等于这个过程的热焓变化 （Δ r H m ）。若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列 关系式： c H m = Q p,m ＝Q v,m ＋ΔnRT （1） 本实验采用氧弹式量热计测量萘的燃烧热。测量的基本原理是将一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧，燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质（本实验用水）的温度升高。 氧弹是一个特制的不锈钢容器。为了保证化妆品在若完全燃烧，氧弹中应充以高压氧气（或者其他氧化剂），还必须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给量热计本身和其中盛放的水，而几乎不与周围环境发生热交换。 但是，热量的散失仍然无法完全避免，这可以是同于环境向量热计辐射进热量而使其温度升高，也可以是由于量热计向环境辐射出热量而使量热计的温度降低。因此燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量，而必须经过雷诺矫正作图法进行校正。 放出热(样品+点火丝)＝吸收热 (水、氧弹、量热计、温度计) 量热原理—能量守恒定律 在盛有定水的容器中，样品物质的量为n摩尔，放入密闭氧弹充氧，使样品完全燃烧，放出的热量传给水及仪器各部件，引起温度上升。设系统（包括内水桶，氧弹本身、测温器件、搅拌器和水）的总热容为C（通常称为仪器的水当量，
学院：信息工程学院 班级：通信152 学号：6102215051 姓名：潘鑫华 实验时间：第六周星期二下午八九十节
T T' θ J K T 1 T 1' 实验名称 测定冰的熔解热 一、实验目的 1、学习用混合量热法测定冰的熔解热。 2、应用有物态变化时的热交换定律来计算冰的溶解热。 3、了解一种粗略修正散热的方法——抵偿法。 二、实验原理 本实验用混合量热法测定冰的熔解热。其基本做法如下：把待测系统 A 和一个已知热容的系统 B 混合起来，并设法使它们形成一个与外界没有热量交换的孤立系统 C （C =A +B ）.这样 A （或 B ）所放出的热量，全部为 B (或 A )所吸收。因为已知热容的系统在实验过程中所传递的热量 Q ，是可以由其温度的改变 △T 和热容 C 计算出来，即 Q = C △T ，因此待测系统在实验过程中所传递的热量也就知道了。 实验时，量热器装有热水（约高于室温10℃，占内筒容积1/2），然后放入适量冰块，冰溶解后混合系统将达到热平衡。此过程中，原实验系统放热，设为 Q 放 ，冰吸热溶成水，继续吸热使系统达到热平衡温度，设吸收的总热量为 Q 吸。 因为是孤立系统，则有Q 放= Q 吸 （1） 设混合前实验系统的温度为T 1，其中热水质量为m2（比热容为c0）。冰的质量为m1（冰的温度和冰的熔点均认为是0℃，设为T 0），数字温度计浸入水中的部分放出的热量忽略不计。设混合后系统达到热平衡的温度为T ℃（此时应低于室温10℃左右），冰的溶解热由L 表示，根据（1）式有 ML +m1c0（T - T 0）=m2c0（T 1- T ） 因T r=0℃，所以冰的溶解热为： L=[m2c0(T1-T2)-T2c0m1]/m1 （2） 综上所述，保持实验系统为孤立系统是混合量热法所要求的基本实验条件。为此整个实验在量热器内进行，但由于实验系统不可能与环境温度始终一致，因此不满足绝热条件，可能会吸收或散失能量。所以当实验过程中系统与外界的热量交换不能忽略
华南师范大学实验报告 学生姓名学号 专业年级、班级 课程名称物理化学实验实验项目燃烧焓的测定 实验类型□验证□设计□综合试验时间2019 年 4 月23 日 实验指导老师实验评分 一、实验目的 （1）明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧烧热的差别与联系。（2）掌握量热技术基本原理，测定萘的燃烧热。 （3）了解氧弹卡计的基本原理，掌握氧弹卡计的基本实验技术。 （4）利用雷诺校正法对温度进行校正。 二、实验原理 2.1基本概念 物质的标准摩尔燃烧焓是指1mol物质在标准压力下完全燃烧所放出的热量。若在恒容条件下测得的1mol物质的燃烧热称为恒容摩尔燃烧热Q V ，m 数值上等于这个燃烧反应过程的热力学能变Δr U m；恒压条件下测得的1mol物质的燃 烧热成为恒压摩尔燃烧热Q p ，m ，数值上等于这个燃烧反应过程的摩尔焓变Δr H m。化学反应的热效应通常用恒压热效应Δr H m来表示。若参加燃烧反应的是标准压力下的1mol物质，则恒压热效应即为该有机物的标准摩尔燃烧热。 把燃烧反应中涉及的气体看做是理想气体，遵循以下关系式： Q p，m=Q V，m+（ΣV B）RT ① ΣV B 为生成物中气体物质的计量系数减去反应物中气体物质的计量系数；R 为气体常数；T为反应的绝对温度；Q p ，m 、Q V ，m 的量纲为J/mol。 2.2氧弹量热计 本实验采用外槽恒温式量热计为高度抛光刚性容器，耐高压，密封性好。量热计的内筒，包括其内部的水、氧弹及其搅拌棒等近似构成一个绝热体系。为了尽可能将热量全部传递给体系，而不与内筒以外的部分发生热交换，量热计在设计上采取了一系列措施。为了减少热传导，在量热计外面设置一个套壳。内筒与外筒空气层绝热，并且设置了挡板以减少空气对流。量热计壁高度抛光，以减少热辐射。为了保证样品在氧弹内燃烧完全，必须往氧弹中充入高压氧气，这就要求要把粉末状样品压成片状，以免充气时或燃烧时冲散样品。 2.3量热反应测量的基本原理 量热反应测量的基本原理是能量守恒定律。热是一个很难测定的物理量，热量的传递往往表现为温度的改变。而温度却很容易测量。在盛有定量水的容器中，样品的物质的量为nmol，放入密闭氢弹，充氧，使样品完全燃烧，放出的热量
物理化学实验报告 实验名称： ________________ 燃烧焓的测定 __________ 学 院： _________ 化学工程学院 __________ 专 业： 化学工程与工艺 __________ 班 级： ________________________________ 姓 名： _______ 学号： __________________ 指导教师： _______________________________________ 日 期： ________________________________
、实验目的 1、用氧弹式量热计测定萘的燃烧焓。 2、明确燃烧焓的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别。 3、了解氧弹式量热计中主要部分的作用，掌握氧弹式量热计的实验技术。 4、学会用雷诺作图法校正温度变化值。 二、实验原理 1、燃烧焓是热化学中重要的基本数据，在非体积功为零的情况下，物质的燃烧焓 常以物质燃烧时的燃烧热来表示,即厶c Hm=Qp,m。测定物质的燃烧焓实际就是测定 物质在等温、等压下的燃烧热。 2、量热法是热力学实验的一个基本方法。等压燃烧热（Qp）与等容燃烧热 （Q v）之间的关系为：Qp,m =Q v,m + E（g）RT 3、氧弹式量热计属于一个等容系统，且热力学能变厶U =0o 即厶 c U B+A c U 引燃丝+ △ U 量热计=0 ; 可化作：m B Q v,B+IQ B+K △ T=0 三、实验准备 1、主要药品：萘约0.6g,苯甲酸约0.8g。 2、主要仪器：氧弹式量热计、压片机、贝克曼温度计、温度计 （丝（15 cm）、量筒（2000ml）、氧气钢瓶及减压阀等。 四、实验装置图 四、实验步骤 1、热容量K的测定 (1)截取15cm引燃丝，将其中部绕成环状。 (2)称取苯甲酸约0.8g，压成片状，并放桌上敲击2次，去除没压紧的部分，再次称量。 100C）、弓|燃 I…込：2—幡抻膿钏I： 3：呻左潘=4绝盘 皿in乳竝*?内桶：&丹套内壁；齐醮量计夕 卜臺+ 8- 灘水=9-辄邨=10 水惶钉飞 I l \ Mi立垦册虚$卜小囤噩：
溶解热的测定 名字：程伊伊学号：06 班级：药学日期：2016.3.15 （一）实验原理 1.溶解热概念溶质溶解于溶剂的过程由溶质晶格破坏、电离的吸热过程和溶质溶剂化的放热过程组成，总的热效应取决于两者之和，可能是吸热的，也可能是放热的。在一定温度和压力下，热效应的大小与溶质和溶剂的相对量有关，例如硝酸钾溶解在水中的热效应（吸热）随溶剂水的量增加而增加。 2.电热补偿法原理硝酸钾溶解于水的过程是吸热过程，反应热可以用电热补偿法来进行测定。其基本做法是，在反应前确定系统的温度，在反应中，给予系统电加热，直到反应结束后，系统的温度恢复到起始状态，计算电热量即为反应热。 △Hm=Cp*△T1*M/m Cp=Q/△T2 Q=IVt （二）实验步骤 （1）在分析天平上称取1份重量为8.2345g的硝酸钾样品，放在干燥器中待用。 （2）将蒸馏水加入干燥的保温杯中，同时记录水温，作为实验温度。 （3）插上电源，搭好装置，开启磁力搅拌器，调整转速。观察数字贝克曼温度计，记录初始温度T1，每1min观察1次，记录3次，直至恒温。 （4）将预先称好的硝酸钾8.2345g迅速、全部倒入保温杯中，盖好瓶盖，磁力搅拌器均匀地搅拌，由于硝酸钾溶解为吸热过程，溶解时温度下降，每30s读取温度一次，直至温度不变，即为T2。T2每1min观察1次，记录3次。 （5）开启电源，接上加热器，调整功率（电压约10V，电流约1A），准确记录电流电压值。当贝克曼温度计度数上升0.5℃时，记作标记温度，并按下秒表开始计时。 （6）计时的同时，观察温度上升，直至接近T1，取下加热器，记录温度T3，每1min 观察1次，记录3次。 （三）数据记录和处理 实验温度的测定 通电时间：3min14s 电流：1.435A 电压：10.46V 实验温度：13.92℃ 每1min记录1次第1次第2次第3次 T1 13.93 13.93 13.93 T2 11.16 11.14 11.13 T3 14.18 14.22 14.26
熔解热的测定 一、实验目的 1、用简单量热计测定硝酸钾的溶解热。 2、学习量热计热容的标定方法。 3、非绝热因素对实验的影响校正。 4、学会使用《计算机全过程管理系统》。 二、实验原理 无机盐类的溶解,同时进行晶格的破坏和离子的溶剂化过程。将杜瓦瓶看作绝 热体系,当盐溶于水中时,有如下热平衡: △H(W/M)=K△T1 式中,K为量热计容量。 上述过程完成后,进行电标定,用电加热器加热,又有如下平衡: IVt=K△T2 左边是加热电功的计算。 由此可得: △H=(M/W) IVt .(△T1/△T2) 由于在此两过程中,体系温度变化小,一般在1度左右。必须使用贝壳曼温度计或 精密电子温差仪,才能读到千分位,达到实验的要求。 使用热敏电阻作为测温元件，它作为直流电桥的一个臂。温度变化小，可认为电桥输出与温度变化成正比，△T∝l（l为记录仪记录的变化）。由以上两个过程可用下式计算。 △H 溶解W／M = IVtl 1 ／l 2 由于杜瓦瓶并非真正的绝热体系，实验过程中实际有微小的热交换。必须对温差进行校正。采用外推法，从时间-温度曲线上反应前后平均温度的点引时间坐标 的垂线，与反应前后温度变化的延长线相交，交点的距离为l 1和l 2 。 三、仪器与试剂 1.500ml杜瓦瓶，装配有加热电炉丝和固体试样加料漏斗； 2.贝克曼温度计或精密温差仪或测温热电阻；电磁搅拌仪； 3.直流稳压电源（0～30v,0～2A）；直流电流表（0.5级，0～1.5A）；直流电压表（0.5级，0～10v）； 4.500ml量筒；记录仪； 5.分析纯硝酸钾。 四、主要实验步骤 1、溶解过程 1. 清洗实验仪器
华南师范大学实验报告 课程名称 物理化学实验 实验项目 燃烧热的测定 ________ 【实验目的】 ① 明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别。 ② 掌握量热技术的基本原理，学会测定奈的燃烧热。 ③ 了解氧弹卡计主要部件的作用，掌握氧弹量热计的实验技术。 ④ 学会雷诺图解法校正温度改变值。 【实验原理】 燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热（ O v ）, 恒容燃烧热这个过程的内能变化（ △ U ）。在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热（ Q p ）,恒压燃烧热 等于这个过程的热焓变化（ △ H ）。若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列关 系式： -c H m = Q p = Q + A n RT （1） 本实验采用氧弹式量热计测量蔗糖的燃烧热。测量的基本原理是将一定量待测物质样品在氧弹 中完全燃烧，燃烧 时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质（本实验用水）的温度升高。 氧弹是一个特制的不锈钢容器（如图）为了保证化妆品在若完全燃烧，氧弹中应充以高压氧气（或者 其他氧化剂），还必须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给量热计本身和其中盛放的水，而几乎不与周 围环境发生热交换。 但是，热量的散失仍然无法完全避免，这可以是同于环境向量热计辐射进热量而使其温度升高， 也可以是由于量热计 向环境辐射出热量而使量热计的温度降低。因此燃烧前后温度的变化值不能直接准确 测量，而必须经过作图法进行校正。 放出热（样品+点火丝）=吸收热（水、氧弹、量热计、温度计 ） 量热原理一能量守恒定律 在盛有定水的容器中，样品物质的量为 n 摩尔，放入密闭氧弹充氧，使样品完全燃烧，放出的热量传 给水及仪器各部件，引起温度上升。设系统（包括内水桶，氧弹本身、测温器件、搅拌器和水）的总热容 为C （通常称为仪器的水当量，即量热计及水每升高 1K 所需吸收的热量），假设系统与环境之间没有热交 换，燃烧前、后的温度分别为 T 1、T 2,则此样品的恒容摩尔燃烧热为 ： （2） 1） ; n 为样品的摩尔数（mol ） ; C 为仪器的总热容J ?K -1 C(T 2-T 1 ) n 式中，Qvn 为样品的恒容摩尔燃烧热J ? mol 或J / oC ）。上述公式是最理想、最简单的情况。
物理化学实验报告 实验名称：燃烧焓的测定 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名：学号： 指导教师： 日期：
一、实验目的 1、用氧弹式量热计测定萘的燃烧焓。 2、明确燃烧焓的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别。 3、了解氧弹式量热计中主要部分的作用，掌握氧弹式量热计的实验技术。 4、学会用雷诺作图法校正温度变化值。 二、实验原理 1、燃烧焓是热化学中重要的基本数据，在非体积功为零的情况下,物质的燃烧焓常以物质燃烧时的燃烧热来表示,即△ C Hm=Qp,m。测定物质的燃烧焓实际就是测定物质在等温、等压下的燃烧热。 2、量热法是热力学实验的一个基本方法。等压燃烧热(Qp)与等容燃烧热(Q V )之 间的关系为:Qp,m =Q V ,m + ∑ν(g)RT 3、氧弹式量热计属于一个等容系统，且热力学能变△U =0。 即△ C U B +△ C U 引燃丝 +△U 量热计 =0 ； 可化作：m B Q V,B +lQ B +K△T=0 三、实验准备 1、主要药品：萘约0.6g，苯甲酸约0.8g。 2、主要仪器：氧弹式量热计、压片机、贝克曼温度计、温度计（100℃）、引燃丝（15㎝）、量筒（2000ml）、氧气钢瓶及减压阀等。 四、实验装置图 四、实验步骤 1、热容量K的测定
（1）截取15cm引燃丝，将其中部绕成环状。 （2）称取苯甲酸约0.8g，压成片状，并放桌上敲击2次，去除没压紧的部分，再次称量。 （3）拧开氧弹盖放在专用支架上，引燃丝两端固定在两电极柱上，药片放于坩埚中，使引燃丝与药片表面接触，盖上氧弹盖。 （4）将氧弹放于充氧器底盖上，充进1Mp的氧，1分钟后用放气阀将氧弹中的氧气放出，再充氧气约1分钟，查漏。 （5）量取3000ml的水倒入内桶，氧弹放于内桶底座上，点火插头插在氧弹电极上，将贝克曼温度计的传感器竖直插入量热计盖上的孔中。 （6）打开电源，按“搅拌”。约5分钟后，开始初期的读数，隔半分钟读数一次，读第10次的同时按“点火”，仍半分钟读一次，直至两温差小于0.002℃时，再读数10次。 （7）停止搅拌，取出传感器，拔掉引火导线，取出氧弹并擦干外壳，用放气阀放掉氧气，打开氧弹盖，检查燃烧是否完全。 （8）取出引燃丝，量其剩余长度。 2、萘的燃烧焓测定 （1）截取15cm引燃丝，将其中部绕成环状。 （2）称取萘约0.6g，压成片状，并放桌上敲击，去除没压紧的部分，再次称量。（3）拧开氧弹盖放在专用支架上，引燃丝两端固定在两电极柱上，药片放于坩埚中，使引燃丝与药片表面接触，盖上氧弹盖。 （4）将氧弹放于充氧器底盖上，充进1Mp的氧，1分钟后用放气阀将氧弹中的氧气放出，再充氧气约1分钟，查漏。 （5）量取3000ml的水倒入内桶，氧弹放于内桶底座上，点火插头插在氧弹电极上，将贝克曼温度计的传感器竖直插入量热计盖上的孔中。 （6）打开电源，按“搅拌”。约5分钟后，开始初期的读数，隔半分钟读数一次，读第10次的同时按“点火”，仍半分钟读一次，直至两温差小于0.002℃时，再读数10次。 （7）停止搅拌，取出传感器，拔掉引火导线，取出氧弹并擦干外壳，用放气阀放掉氧气，打开氧弹盖，检查燃烧是否完全。 （8）取出引燃丝，量其剩余长度。 五、注意事项 1、氧弹充气时要注意安全，人应站在侧面，减压阀指针在1-2MPa，切不可超过3 Mpa 。 2、燃烧丝与两电极及样品片一定要接触良好，而且不能有短路。 3、一定要将点燃镍丝的中间螺旋段紧贴在样品圆片上，并用棉纱轻轻裹一下。 4、测定仪器热容与测定样品的条件应该一致。 5、待测样品一定要干燥，样品压片要压紧。 六、数据记录与处理