化工专业实验操作考试题
实验一：气体定压比热容的测定
操作题
简述本实验的操作步骤
答案：实验步骤
（1）开动风机，调节节流阀，使流量保持在额定值（0.5m 3/h ）附近，测出流量
计出口空气的干球温度（0t ）和湿球温度（w t ）。
（2）逐渐提高电压至 50V 。
（3）待出口温度稳定后，读出下列数据：每10L 气体通过流量计所需的时间
（,s τ）；比热容仪进口温度（1t ，C ）和出口温度（2t ，C ）；当大气压力（B ，mmHg ）和流量计出口处的表压（h ?，2mmH O ）；电热器的电压（V ， V ）、内阻(R, Ω) 和功率值。
（4）改变电压值，重复步骤3，共测量三组数据。
（5） 实验结束后，先切断电源，让风机继续运行十五分钟左右再关闭。
（指导老师根据学生实验熟练程度，相互配合情况，操作情况，平衡学生回答错误点多少，给出成绩，占80分）
实验一：气体定压比热容的测定
问答题：
1、本实验测定气体定压比热容的基本原理是什么？（10分）
答案：可将本实验装置的本体部分简化为一开口稳定流动系统，本体部分保温非常好，近似无散热损失，且系统对外并无功的输出，由开口稳定流动系统的热力学第一定律：
()21m p H q c t t Q ?=-=
∴ ()21p m c Q q t t =-????
若测定干空气的比热容，则：
()21()pg w mg c Q Q q t t ??=--??
2、实验中为什么要测取空气的干湿球温度？（10分）
答案：实验中要测取空气的干湿球温度的目的是由可干湿球温度查焓湿图得湿
度，从而计算出水蒸气的容积成分以进行干空气与水蒸气流量的计算。
3、本实验对输入电热器的电压和气体出口温度有何要求？（10分）
答案：输入电热器的电压不得超过200V，气体出口最高温度不得超过300℃。
4、由实验数据计算所得的定压比热容与进出口平均温度有何关系？（10分）
答案：定压比热容与进出口平均温度大致呈线性关系，且随温度的增加而增大。
5、整个装置由哪几部分组成？（10分）
答案：整个装置由风机、流量计、比热容仪本体、电功率调节及测量系统共四部分组成。
6、实验中比热容仪空气的进口温度近似等于何处的温度？（10分）
答案：近似等于流量计空气的出口温度。
实验二：二元汽液平衡数据的测定
操作题
简述本实验的操作步骤
答案：实验步骤
（1）检查整个系统的气密性，然后通大气，确保液位差为零。
（2）平衡釜内加入一定浓度的苯—正庚烷混合液，打开冷却水，安放好加热器，接通电源。
（3）开始时加热电流给到0.1A加热，5分钟后给到0.2A，再等5分钟后慢慢调到0.25A左右即可，以平衡釜内液体能沸腾为准。冷凝回流液控制在每秒2-3滴，稳定回流15分钟左右，以建立平衡状态。
（4）温度基本稳定达到平衡后，需要记录下两个温度计的读数，并用微量注射器分别取两相样品适量，用阿贝折射仪测定其折射率，并在本实验给定的苯的组成—折射率曲线上确定样品的组成。
（5）注射器从釜中取出8～10毫升的混合液，然后加入同量的一种纯物质，重新加热建立平衡。实验重复5次。
（6）实验完毕，关掉电源和水源，处理实验数据。
（指导老师根据学生实验熟练程度，相互配合情况，操作情况，平衡学生回答错误点多少，给出成绩，占80分）
实验二：二元汽液平衡数据的测定
问答题：
1、实验中怎样判断气液两相已达到平衡？（10分）
答案：体系温度一段时间内（约5分钟）不再发生变化时，则可判定气液两相达到平衡。
2、影响气液平衡测定准确度的原因有那些？（10分）
答案：①装置的气密性；②平衡温度的读取；③由阿贝折射仪读取混和液折射率的误差；④在阿贝折射仪工作曲线上由折射率读取气液相组成存在读数误差；⑤取样时气液是否达到平衡；⑥是否选取了合理的取样点。
3、本实验测定的多少压力下的气液平衡数据？实验中应如何实现？（10分）
答案：本实验测定的常压下的气液平衡数据，实验中通过三通阀通大气实现。
4、本实验平衡釜的基本原理是采用什么方法？（10分）
答案：采用循环法。
5、实验中如何证明系统的密闭性？（10分）
答案：用与系统相连的针筒与系统相连，并使系统与大气隔绝，针筒缓缓抽出一点压力，U型管中的两个液柱差不变。
6、体系的平衡温度与苯的含量有何关系？（10分）
答案：体系中苯的含量越高，平衡温度越低。
实验三：超过滤膜分离
操作题
简述本实验的操作步骤
答案：实验步骤
（1）配50mg/L的溶液20-30L，倒入料液槽中；
（2）打开相关阀门，启动泵，在一定的流量和压力下运转，10分钟后取透过液与浓缩液适量进行比色分析；
（3）升高压力（主要通过调节浓缩液出口阀门开度），稳定10分钟后取透过液
与浓缩液适量进行比色分析，并读取流量值；
（4）在料液槽中取适量测取原料液的吸光度；
（4）将轻水槽中放适量水，打开相关阀门后在一定压力和流量下进行冲洗，关闭电源。
（指导老师根据学生实验熟练程度，相互配合情况，操作情况，平衡学生回答错误点多少，给出成绩，占80分）
实验三：超过滤膜分离
问答题：
1、本实验中如何利用分光光度计测量待测液的吸光度？（10分）
答案：将测定光波长置于510nm处，在10mL的试管中分别加入5mL的待测液、1mL的Dragendoff 试剂、1mL的醋酸缓冲液及3mL的蒸馏水，充分摇匀后静置15分钟测其吸光度。
2、本实验中截留率随压力的变化趋势如何？（10分）
答案：随压力增大，截留率增大。
3、本实验中所用过滤膜是什么膜？膜的选择透过性主要是由什么造成的？（10分）
答案：所用过滤膜是聚砜中空纤维膜，膜的选择透过性主要是由不同组分在膜中的溶解度和扩散系数不同而造成的。
4、实验中为什么需加发色剂才能测量待测液的吸光度？（10分）
答案：因待测液为无色溶液，在510nm 波长下无吸光度。
5、提高料液的温度进行超过滤会有什么影响？（10分）
答案：提高料液温度，料液粘度降低，有利于减轻浓差极化。
6、何为浓差极化，其对截留率有何影响？（10分）
答案：浓差极化是指在超滤过程中，被膜截留下来的溶质粒子在膜前积累，形成高浓度区，这些溶质以浓度差为推动力，向料液主体扩散，呈现出溶质的浓度分布。
浓差极化会使截留率降低。
7、压力过大会对超滤有何影响？（10分）
答案：压力过大，会加剧浓差极化。
8、随压力增大，透过液和浓缩液的浓度各有何变化？（10分）
答案：随压力增大，透过液浓度减小，浓缩液浓度增加。
实验四：反应精馏法制醋酸乙酯
操作题
简述本实验的操作步骤
答案：实验步骤
（1）将乙醇、乙酸各80g，浓硫酸8-10滴倒入塔釜内，开启釜加热系统。沸腾时开启塔身保温电源。
（2）待塔身有蒸气上升时，开启塔顶冷凝水。
（3）当塔顶摆锤上有液体出现时，进行全回流操作。15分钟后，设定回流比为4：1，开启回流比控制电源。
（4）20分钟后，用微量注射器在塔顶和塔中取样，应尽量保证同步。
（5）分别将0.8μL样品注入色谱分析仪，记录结果。
（6）重复步骤4、5，即40分钟再从塔顶、塔中取样分析。
（7）关闭塔釜及塔身加热电源对馏出液及釜残液进行称重并取釜液进行色谱分析（当持液全部流至塔釜后才取釜残液），关闭总电源，最后关冷凝水。
（指导老师根据学生实验熟练程度，相互配合情况，操作情况，平衡学生回答错误点多少，给出成绩，占80分）
实验四：反应精馏法制醋酸乙酯
问答题：
1、简述反应精馏中精馏的作用？（10分）
答案：乙醇与乙酸反应生成乙酸乙酯的反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，因所生成的乙酸乙酯沸点较低，则精馏过程可使其连续的从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
2、根据各组分沸点，推测间歇操作中塔釜和塔体各有几种组分？（10分）
答案：塔釜中共有水、乙醇、乙酸乙酯、乙酸四种组分，塔体中有水、乙醇、乙酸乙酯三种组分。
3、反应精馏主要适合哪两种情况？（10分）
答案：可逆平衡反应与异构体混合物分离。
4、不同回流比对塔顶冷凝负荷及产物纯度有何影响？（10分）
答案：回流比增大，塔顶冷凝负荷增大，产品纯度增加。（10分）
5、为什么在塔体中不会出现乙酸？（10分）
答案：因为该实验采用间歇操作，反应只在塔釜进行，由于乙酸的沸点较高，不能进入塔体。
6、塔釜温度过高或过低会对实验有何影响？（10分）
答案：温度过高蒸发量大，易造成液泛；温度过低蒸发量少，会很长时间还没有蒸汽上升到塔头内时，没有馏出物。
7、上下保温段加热电流过大会对实验有什么影响？（10分）
答案：过大会造成过热，使加热膜受到损坏，另外，还会造成因塔壁过热而变成加热器，回流液体不能与上升蒸汽进行气液相平衡的物质传递，反而会降低塔的效率。
8、在同一时刻，乙酸乙酯的含量随塔身有何变化？（10分）
答案：乙酸乙酯的含量从塔釜至塔顶逐渐增大。
9、在塔身的同一位置，乙酸乙酯的含量随时间的延长有何变化？（10分）
答案：若反应时间较短，尚未达到平衡转化率，则乙酸乙酯的含量逐渐增加；但随着时间的延长，塔釜内乙醇与乙酸的含量逐渐减少，所以乙酸乙酯的含量也随之降低。
实验五：萃取精馏制备无水乙醇
操作题
简述本实验的操作步骤
答案：实验步骤
（1）以39%（水），61%（乙醇）为原料，以乙二醇为萃取剂，采用连续操作进行萃取精馏。在计量管内注入乙二醇，另一计量管内注入水－乙醇混合液体。
（2）向釜内注入含少量水的乙二醇（大约60ml），此后可进行升温操作。同时开预热器升温，当釜开始沸腾时，开保温电源，通塔顶冷凝水，并开始加
料。控制乙二醇的加料速度为100ml hr（1分钟45滴），水－乙醇液约为1分钟15滴，不断调节转子流量计的转子，使其稳定在所要求的范围。（3）当塔顶开始有液体回流时，打开回流电源，给定回流值在4：1并开始用量筒收集流出物料。
（4）当塔顶和塔底的温度不再变化时，进行取样分析。
（5）关闭各部分开关，无蒸汽上升时停止通冷却水。
（指导老师根据学生实验熟练程度，相互配合情况，操作情况，平衡学生回答错误点多少，给出成绩，占80分）
实验五：萃取精馏制备无水乙醇
问答题：
1、用普通精馏能否得到无水乙醇，萃取精馏是如何实现的？（10分）
答案：由于乙醇和水形成恒沸物，因此在常压下进行普通精馏无法得到无水乙醇。萃取精馏中加入的萃取剂可改变乙醇与水之间的相对挥发度，从而可得到无水乙醇。
2、萃取剂为何在塔的上部加入？（10分）
答案：因萃取剂的沸点较高，挥发度小，在塔的上部加入可保证萃取剂在整个塔内均有一定的浓度分布。
3、在一定回流比操作时，如何判断过程达到稳定，可进行取样分析？（10分）
答案：在一定回流比操作时，当塔顶与塔釜的温度一段时间内不再变化时，可断定过程已经稳定。
4、选择萃取剂的原则是什么？本实验选择何种物质作为萃取剂？（10分）
答案：选取萃取剂的原则有（1）选择性要高（2）用量要少（3）挥发度要小（4）容易回收（5）价格低廉。
本实验采用乙二醇为萃取剂。
5、乙醇含量由塔底至塔顶有何变化？（10分）
答案：乙醇含量由塔底至塔顶逐渐增加。
6、回流比对塔顶冷凝负荷及产物纯度有何影响？（10分）
答案：回流比增大，塔顶冷凝负荷增大，产品纯度增加。
7、萃取剂为何不在塔顶加入？（10分）
答案：为了尽可能降低塔顶馏出液中萃取剂的含量。
实验六：内循环反应器无梯度检验
操作题
简述本实验的操作步骤
答案：实验步骤
（1）打开氮气、氢气压力阀，将氮气和氢气的压力调节至0.15MPa左右。（2）调节主流气体、参考臂气体、工作臂气体流量，使其在规定的范围内。（3）打开电路开关，打开计算机和实验程序，调节热导池电流400（或625）mA。（4）按下列顺序点击程序采集数据。
据。
调整主流气体搅拌速度，重复上述实验。
（6）实验结束，关转速，关闭电路系统，关闭氢气、氮气减压阀。关闭计算机。
（指导老师根据学生实验熟练程度，相互配合情况，操作情况，平衡学生回答错误点多少，给出成绩，占80分）
实验六：内循环反应器无梯度检验
问答题：
1. 无梯度内循环反应器的特点是什么？（10分）
答案：内循环反应器相当于一个连续搅拌釜式反应器，反应器内达到无梯度，也就是流动的气体在反应器内达到完全返混，即实现了理想的全混流模型，消除了浓度梯度和温度梯度。
2.清洗法测定停留时间分布的方法？（10分）
答案：在反应器入口处突然中断主流气中的示踪气体，同时测定出口气体中示踪气体的浓度随时间的变化。
3. 实验中用什么方法检测气体浓度的变化？（10分）
答案：采用热导鉴定器测出的电压值检测浓度的变化。
4.如何判定内循环反应器实现无梯度性能？（10分）
答案：如果反应器的停留时间分布函数的负对数[-lnF(t)]与时间（t）呈线性关系，则可判定内循环反应器实现无梯度性能。或者如果反应器的停留时间分布密度函数的负对数[-lnF(θ)]与时间（t）呈线性关系，且斜率等于1,也可判定内循环反应器实现无梯度性能。
5.影响反应器无梯度性能的参数有哪些？（10分）
答案：主要有主流气体流速、搅拌速度、催化剂床层和颗粒大小。
6. 用清洗法测定停留时间分布用到的物料衡算式? （10分）
答案：V s,0 C0 dt- V s C(t) dt = V0 dC(t)
V s,0物料进入反应器的体积流率；V s 物料流出反应器的体积流率；V0 反应器的自由体积；C0入口物料流中示踪气的浓度；C(t)出口物料流中示踪气的浓度。
7. 整个装置由哪几部分组成？（10分）
答案：本实验装置主要由内循环反应器、气路控制箱、电路控制箱和计算机四部分构成。
实验七：气固相催化动力学常数的测定
操作题：
简述本实验的操作步骤
答案：实验步骤：
（1）在反应器内装入催化剂8-10克。将催化剂活化（此过程中冷却水及温度已经打开）。
（2）打开氢气阀和氮气阀，调整其压力达到0.15 Mpa左右，分别调节氮气和氢气流量阀后，使氢氮比为3，使混合气体的流量达到选定值，操作压力控制在0.05Mpa。
（3）打开冷却水，再打开电路系统的控温和测温开关，将反应温度控制在预定值（450-500℃）。同时启动电机调节转速使其达到预定值。
（4）当达到预定的反应温度后，系统稳定，测定出口气体中氨的含量。测定三组数据。
（5）实验结束，关掉测温、控温电源开关。调小并关闭电机转速，关闭电源。
（6）关闭氢气阀，停止通氢气。并用氮气保护催化剂。
（7）反应器温度降到200℃以下，关闭冷却水阀。
（指导老师根据学生的实验熟练程度，相互配合情况，操作情况，平衡学生回答错误点多少，给出成绩，占80分）
实验七：气固相催化动力学常数的测定
问答题
1.影响氨合成动力学常数的因素有那些？（10分）
答案：反应温度、反应压力、氢氮比、铁系催化剂活性，催化剂的颗粒大小，反应器的结构。
2. 氢气和氮气配气的比例是多少，怎样操作？（10分）
答案：氢气和氮气体积比是3：1，操作时先设定氢气和氮气体积流量的值，使其在3：1，根据体积流量查对应的工作曲线找到高度值，调节流量计。
3. 求合成氨后混合气中NH3摩尔分数的公式？（10分）
答案：
4. 用PH 计测氨气含量时，PH 值的变化为何先慢后快？（10分）
答案：因为PH 值是-lg[H+],lg 值的变化是先慢后快。
5. 为何要开冷却水？（10分）
答案：防止反应器轴承内润滑脂挥发使催化剂中毒，并使设备受损伤。
6. 本实验采用的反应器有何特点？（10分）
答案：采用内循环全混流反应器，在催化剂床层内无温度、浓度和反应速度梯度。
7. 实验结束后，为何在系统内保持一定的氮气压力？（10分） y NH3 = 22.4×V H2SO4×N H2SO4×T a ×P o V s,a ×t ×T 0×P a
答案：还原后的催化剂若直接与空气结合会受氧化而失活，为了保护催化剂，实验结束后在系统内保持一定的氮气压力。
一、实验目的： 1.学习直管摩擦阻力f P ?,直管摩擦系数λ的测定方法。. 2.掌握直管摩擦系数λ与雷诺数Re 和相对粗糙度之间的关系及其变化规律。 3.掌握局部摩擦阻力f P ?,局部阻力系数ζ的测定方法。. 4.学习压强差的几种测量方法和提高其测量精确度的一些技巧。 5.熟悉离心泵的操作方法。 6.掌握离心泵特性曲线和管路特性曲线的测定方法、表示方法、加深对离心泵性能的了解。 二、实验内容: 1.测定实验管路内流体流动的阻力和直管摩擦系数λ。 2.测定实验管路内流体流动的直管摩擦系数λ与雷诺数Re 和相对粗糙度之间的关系曲线。 3.测定管路部件局部摩擦阻力f P ?和局部阻力系数ζ。 4.熟悉离心泵的结构与操作方法。 5.测定某型号离心泵在一定转速下的特性曲线。 6.测定流量调节阀某一开度下管路特性曲线。 三、实验原理: 1.直管摩擦系数λ与雷诺数Re 的测定: 直管的摩擦阻力系数是雷诺数和相对粗糙度的函数，即)/(Re,d f ελ=，对一定的相对粗糙度而言，(Re)f =λ。 流体在一定长度等直径的水平圆管内流动时，其管路阻力引起的能量损失为： ρ ρf f P P P h ?=-= 2 1 （1） 又因为摩擦阻力系数与阻力损失之间有如下关系（范宁公式） 2 2 u d l h f P f λρ == ? （2） 整理（1）（2）两式得 22u P l d f ???= ρλ （3）
μ ρ ??= u d Re （4） 式中： -d 管径，m ； -?f P 直管阻力引起的压强降，Pa ； -l 管长，m ； -u 流速，m / s ； -ρ流体的密度，kg / m 3； -μ流体的粘度，N ·s / m 2。 在实验装置中，直管段管长l 和管径d 都已固定。若水温一定，则水的密度ρ和粘度μ也是定值。所以本实验实质上是测定直管段流体阻力引起的压强降△P f 与流速u （流量V ）之间的关系。 根据实验数据和式（3）可计算出不同流速下的直管摩擦系数λ，用式（4）计算对应的Re ，整理出直管摩擦系数和雷诺数的关系，绘出λ与Re 的关系曲线。 2．局部阻力系数ζ的测定 22 'u P h f f ζρ =?= ' 2'2u P f ?????? ??=ρζ 式中： -ζ局部阻力系数，无因次； -?'f P 局部阻力引起的压强降，Pa ； -'f h 局部阻力引起的能量损失，J ／kg 。 图-1 局部阻力测量取压口布置图 局部阻力引起的压强降'f P ? 可用下面方法测量：在一条各处直径相等的直管段上，安装待测局部阻力的阀门，在上、下游各开两对测压口a-a'和b-b ＇如图-1，使 ab ＝bc ； a ＇b ＇＝b ＇c ＇，则 △P f ，a b ＝△P f ，bc ； △P f ，a ＇b ＇= △P f ，b ＇c ＇ 在a~a ＇之间列柏努利方程式 P a －P a ＇ =2△P f ，a b +2△P f ，a ＇b ＇+△P ＇f (5) 在b~b ＇之间列柏努利方程式： P b －P b ＇ = △P f ，bc +△P f ，b ＇c ＇+△P ＇f = △P f ，a b +△P f ，a ＇b ＇+△P ＇f （6） 联立式(5)和(6)，则：'f P ?＝2(P b －P b ＇)－(P a －P a ＇)
基础化学实验思考题答案 实验二酸碱标准液的配制和浓度比较一．注意事项： 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称，配置日期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度：不要成流水线。 4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。 5.固体氢氧化钠的称量，不能使用称量纸。因为它在空气中会快速吸收水分，导致称量不准确。再有氢氧化钠有强烈的腐蚀性，吸水后溶液渗过滤纸会腐蚀天平。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥是否也要用标准液润洗为什么？ 答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同，以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。 2. HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗为什么？ 答：不能，因为氢氧化钠易吸收空气中的CO2 和水分，而浓盐酸易挥发，应此不能直接配制其准确浓度。只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。 3.为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙用为指标剂，而用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞（或其它适当的指标剂）？ 答：首先因为甲基橙跟酚酞的变色范围都在该反应的突跃范围内。其次，因为人的眼睛观察浅色变到深色比较容易。用HCl滴定NaOH时采用甲基橙用为指标剂可以观察到溶液由黄色变橙色，用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞可以观察到
溶液由无色变红色。 其他： 4.配制HCl溶液及NaOH溶液所用水的体积是否需要准确量取为什么？ 答：不需要，因为HCL易挥发，NaOH容易吸收空气中的水分和CO2，不能直接配制准确浓度的HCL和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物标定，所以没有必要准确量取配制时水的体积。 5.用HCL标准溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指示剂？ 答：可以，因为酚酞指示剂的变色范围在，部分处在HCl与NaOH溶液的滴定突跃（）之内。 6.再每次滴定完成后，为什么要将标准溶液加至滴定管零点或近零点，然后进行第二次滴定？ 答：因为滴定管的误差是分段校正的，每一段的校正误差不同，故每一次都从零点或近零点开始滴定可以保证每一次都有相同的校正误差。 7.在HCL溶液与NaOH溶液浓度比较的滴定中，以甲基橙和酚酞作指示剂，所得溶液体积比是否一致，为什么？ 答：不一致。因为甲基橙跟酚酞的变色范围不同，所以滴定终点时的PH不同，所以溶液的体积比不会一致。甲基橙的变色范围在酸性区间而酚酞的变色范围在碱性区间故以酚酞为指示剂的一组VNaOH/VHCL相对较大。 8. 配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂为什么？ 答：托盘天平，因为只须配制近似浓度的溶液，所以不需准确称量。 9. 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。
化工自动化及仪表实验讲义 程万里编 过程装备与控制工程教学组 2002.9
目录实验须知 实验一热电偶温度计的使用 实验二电动温度变送器的调整和使用实验三电子电位计的校验 实验四温度控制系统实验（一） 实验五温度控制系统实验（二）
实验须知 1．必须自始自终以认真和科学态度进行实验。 2．实验课不能迟到，实验期间不得擅自离开岗位。 3．切实注意安全，不得穿背心和拖鞋进入实验室。在连接线路时应先切断电源，不许带电操作。 4．为了顺利地进行实验和取得好的实验效果，必须认真预习，写出预习报告，若指导教师发现有同学尚未预习，则不准其参加实验。 5．实验中如发生异常现象或事故，必须立即切断电源，并保持现场，即及时报告教师，共同处理。 6．要爱护公物，不得擅自拆开仪器仪表，非本实验仪器设备不得随便动用。 7．实验完成后，应切断电源，整理好一切仪器设备，并把原始记录交教师签字，经允许后方可离开实验。 8．实验后，每人应独立完成实验报告，报告与原始记录均按教师规定的时间上交。
实验一 热电偶温度计的使用 一．实验目的： 1．掌握热电偶与动圈仪的配套连接，测温方法及外阻影响。 2．掌握热电偶配手动电位计的测温方法。 3．掌握热电偶冷端温度影响及补偿方法。 二．实验仪器： 1．管状电炉 2．自耦变压器（带电流表） 3．广口保温瓶 4．动圈仪 5．热电偶 6．接线板（带调整电阻） 7．手动电位差计 8．30cm不锈钢直尺 三．实验内容 （一）热电偶配手动电位差计测温： 1．按图1-1接线，注意极性是否接对，接点是否牢固等。为保持热电偶冷端温度为零度，将热电偶冷端放置保温瓶中内冰水混合物中。
实验一 伯努利实验 一、实验目的 1、熟悉流体流动中各种能量和压头的概念及相互转化关系，加深对柏努利方程式的理解。 2、观察各项能量（或压头）随流速的变化规律。 二、实验原理 1、不可压缩流体在管内作稳定流动时，由于管路条件（如位置高低、管径大小等）的变化，会引起流动过程中三种机械能——位能、动能、静压能的相应改变及相互转换。对理想流体，在系统内任一截面处，虽然三种能量不一定相等，但能量之和是守恒的（机械能守恒定律）。 2、对于实际流体，由于存在内磨擦，流体在流动中总有一部分机械能随磨擦和碰撞转化为热能而损失。故而对于实际流体，任意两截面上机械能总和并不相等，两者的差值即为机械损失。 3、以上几种机械能均可用U 型压差计中的液位差来表示，分别称为位压头、动压头、静压头。当测压直管中的小孔（即测压孔）与水流方向垂直时，测压管内液柱高度（位压头）则为静压头与动压头之和。任意两截面间位压头、静压头、动压头总和的差值，则为损失压头。 4、柏努利方程式 ∑+++=+++f h p u gz We p u gz ρ ρ2222121122 式中： 1Z 、2Z ——各截面间距基准面的距离 （m ） 1u 、2u ——各截面中心点处的平均速度（可通过流量与其截面 积求得） (m/s) 1P 、2p ——各截面中心点处的静压力（可由U 型压差计的液位 差可知） （Pa ） 对于没有能量损失且无外加功的理想流体，上式可简化为 ρ ρ2 2 22121122p u gz p u gz + +=++ 测出通过管路的流量,即可计算出截面平均流速ν及动压g 22 ν，从而可得到各截面测管水头和总水头。 三、实验流程图
哈工大 2006 年 秋 季学期 化工综合实验 A 答案 试 题 一 填空（每题1分，共10分） 1.雷诺实验的目的是为了测定流体流动的型态，临界雷诺数 。 2.在流动阻力测定实验中，对于固定的管道其摩擦系数是 雷诺数 的函数。 3.传热实验中由于忽略了污垢和管壁热阻，因此总的传热系数和热水的传热膜系数数值关系近似为 1/2，一半 。 4.吸收实验测定二氧化碳在水中的浓度时，空白实验取 10 mL 的氢氧化钡用标准盐酸溶液滴定。 5.蒸馏实验中，分析塔顶和塔釜样品乙醇和丙醇的摩尔分数时，我们使用 阿贝折光仪 测得的实验数据。 6.干燥实验湿空气的相对湿度可以通过 湿球温度计 温度计测得，对干燥而言空气的湿度对于干燥操作影响很大。 7.离心泵特性曲线是在一定的条件下用清水测定的，主要有 压头-流量，效率-流量和功率-流量 组成。 8.转子流量计有用于测量空气和水的流量之分，使用时需要校正流量曲线，其正确的安装方法是 垂直向上 。 第 1 页 （共 4 页）
9.伯努力实验中,某一个截面的动压头等于该截面的冲压头与静压头之差。 10.在化工综合实验中，为了简化实验，便于数据处理，得到准数关联式。我们采用了量纲分析法，因次分析法 二简答题（20分） 1.U型压差计中指示液的选择原则是什么？（3分） 答：（1）指示液与管路流体互不相溶； （2）为了提高实验的精度，根据待测压差可能的最大值选择密度合理的指示液，待测压差较大的就应选择密度较大的指示液。 2.离心泵实验操作时，为何用控制出口阀的开度调节流量？（3分） 答：一个输送系统是由泵和管路共同构成，其工作状况也是由泵的特性与管路特性共同决定。控制出口阀的开度调节流量好处在于：（1）方便；（2）改变管路特性。 第2 页（共4 页）
分析化学实验思考题答案
实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
化工原理实验 讲义 专业:环境工程 应用化学教研室 2015.3
实验一 流体机械能转化实验 一、实验目的 1、了解流体在管流动情况下，静压能、动能、位能之间相互转化关系，加深对伯努利方程的理解。 2、了解流体在管流动时，流体阻力的表现形式。 二、实验原理 流动的流体具有位能、动能、静压能、它们可以相互转换。对于实际流体， 因为存在摩擦，流动过程中总有一部分机械能因摩擦和碰撞，而被损失掉。所以对于实际流体任意两截面，根据能量守恒有： 2211221222f p v p v z z H g g g g ρρ++=+++ 上式称为伯努利方程。 三、实验装置（d A =14mm ，d B =28mm ，d C =d D =14mm ，Z A -Z D =110mm ） 实验装置与流程示意图如图1-1所示，实验测试导管的结构见图1-2所示： 图1-1 能量转换流程示意图
图1-2实验导管结构图 四、操作步骤 1.在低位槽中加入约3/4体积的蒸馏水，关闭离心泵出口上水阀及实验测试 导管出口流量调节阀和排气阀、排水阀，打开回水阀后启动离心泵。 2.将实验管路的流量调节阀全开，逐步开大离心泵出口上水阀至高位槽溢流 管有液体溢流。 3.流体稳定后读取并记录各点数据。 4.关小流量调节阀重复上述步骤5次。 5.关闭离心泵出口流量调节阀后，关闭离心泵，实验结束。 五、数据记录和处理 表一、转能实验数据表 流量（l/h） 压强mmH2O 压强 mmH2O 压强 mmH2O 压强 mmH2O 压强 mmH2O 压强 mmH2O 测试点标 号 1 2 3 4 5 6 7 8
本试卷分第Ⅰ卷（选择题）和第Ⅱ卷（非选择题）两部分。第Ⅰ卷1至5页，第Ⅱ卷6至10页。满分200分，考试时间120分钟。考试结束后，将本试卷和答题卡一并交回。 第Ⅰ卷（选择题，共100分） 注意事项： 1．答第Ⅰ卷前，考生务必将自己的、准考号、考试科目用铅笔涂写在答题卡上。 2．每小题选出答案后，用铅笔把答题卡上对应题目的答案标号涂黑，如需改动，用橡皮擦干净后，再选涂其它答案，不能答在试题卷上。 一、单项选择题（本大题共50个小题，每小题2分，共100分。在每小题列出的四个选项中，只有一项符合题目要求，请将符合题目要求的选项选出） 1．以下不属于压强单位的是（） A．N/m2 B．atm C．mmHg D．N·m 2．以下关系式表达正确的是（） A．大气压强＝绝对压强＋表压B．绝对压强＝大气压强－真空度 C．真空度＝绝对压强－大气压强D．大气压强＝绝对压强－真空度 3．水在管道中稳定流动时，若管径增大一倍，则流速变为原来的（）倍A．2 B．1/2 C．4 D．1/4 4．液体的粘度一般随温度的升高而（） A．增大B．减小C．不变D．先增大后减小 5．流体在直管流动时，若其已进入完全湍流区，则摩擦系数λ与Re的关系为（）A．Re增大，λ增大B．Re增大，λ减小 C．Re增大，λ基本不变D．Re增大，λ先增大后减小 6．离心泵启动前泵体未灌满液体，会发生的现象为（） A．气缚B．气蚀C．喘振D．液泛 7．离心泵的扬程是指（） A．泵的输送高度B．液体出泵和进泵时的压强差换算成的液柱高度 word版本.
C．泵的安装高度D．单位重量液体通过泵所获得的机械能 8．离心泵的效率η和流量Q的关系为（） A．Q增加，η增大B．Q增加，η减小 C．Q增加，η先减小后增大D．Q增加，η先增大后减小 9．当转速变化不太大时，离心泵的流量Q和转速n的关系为（） A．Q1/Q2≈n1/n2B．Q1/Q2≈n2/n1 C．Q1/Q2≈( n1/n2 )2D．Q1/Q2≈( n2/n1 )2 10．离心泵的工作点（） A．与管路特性有关，与泵的特性无关B．与管路特性无关，与泵的特性有关 C．与管路特性和泵的特性均无关D．与管路特性和泵的特性均有关 11．在固体部，传热的基本方式为（） A．热传导 B．热对流 C．热辐射 D．传导和对流 12．在多层平壁的定常热传导中，传热的总推动力（） A．与各层的推动力相等B．与各层的推动力之和相等 C．与各层中最小的推动力相等D．与各层中最大的推动力相等 13．对流传热方程式Q＝αA△t中，△t是指（） A．两流体温度差（T－t）B．冷流体进、出口温度差（t2－t1） C．热流体进、出口温度差（T2－T1）D．流体和壁面温度差（T－T w）或（t w－t）14．忽略壁阻和污垢热阻，若对流传热系数α1《α2，则总传热系数K≈（） A．α1B．α2C．（α1＋α2）/2 D．（α2－α1）/2 15．在列管式换热器中，安装折流挡板的目的是（） A．提高管程对流传热系数B．减小管程对流传热系数 C．提高壳程对流传热系数D．减小壳程对流传热系数 16．某双组分理想溶液，其中A为易挥发组分。液相组成x A＝0.5时相应的泡点为t1，气相组成y A＝0.3时相应的露点为t2，则（） A．t1＝t2B．t1＜t2C．t1＞t2D．无法判断 17．在精馏塔自下而上，气相中易挥发组分的含量逐板（） word版本.
物理化学实验思考题答案（精心整理） 实验1 1.不能，因为溶液随着温度的上升溶剂会减少，溶液浓度下降，蒸气压随之改变。 2.温度越高，液体蒸发越快，蒸气压变化大，导致误差愈大。 实验3 实验5 T----X图 1蒸馏器中收集气相冷凝液的袋状部的大小对结果有何影响 答：若冷凝管下方的凹形贮槽体积过大，则会贮存过多的气相冷凝液，其贮量超过了热相平衡原理所对应的气相量，其组成不再对应平衡的气相组成，因此必然对相图的绘制产生影响。 2若蒸馏时仪器保温条件欠佳，在气相到达平衡气体收集小槽之前，沸点较高的组分会发生部分冷凝，则T—x图将怎么变化 答：若有冷凝，则气相部分中沸点较高的组分含量偏低，相对来说沸点较低的组分含量偏高了，则T不变，x的组成向左或向右移（视具体情况而定） 3在双液系的气-液平衡相图实验中，所用的蒸馏器尚有那些缺点如何改进 答：蒸馏器收集气相、液相的球大小没有设计好，应根据实验所用溶液量来设计球的规格；温度计与电热丝靠的太近，可以把装液相的球设计小一点，使温度计稍微短一点也能浸到液体中，增大与电热丝的距离；橡胶管与环境交换热量太快，可以在橡胶管外面包一圈泡沫，减少热量的散发。 4本实验的误差主要来源有哪些 答：组成测量：(1)工作曲线；(2)过热现象、分馏效应；(3)取样量。
温度测量：(1)加热速度；(2)温度计校正。 5.试推导沸点校正公式： 实验12蔗糖水解速率常数的测定 1蔗糖的转化速率常数k 与哪些因素有关 答：温度、催化剂浓度。 2在测量蔗糖转化速率常数的，选用长的旋光管好还是短的旋光管好 答：选用较长的旋光管好。根据公式〔α〕＝α×1000/Lc ，在其它条件不变情况下，L 越长，α越大，则α的相对测量误差越小。 3如何根据蔗糖、葡萄糖和果糟的比旋光度计算α0和α∞ 答：α0＝〔α蔗糖〕D t ℃L[蔗糖]0/100 α∞＝〔α葡萄糖〕D t ℃L[葡萄糖]∞/100＋〔α果糖〕D t ℃L[果糖]∞/100 式中：[α蔗糖]D t ℃，[α葡萄糖]D t ℃，[α果糖]D t ℃ 分别表示用钠黄光作光源在t ℃时蔗糖、葡萄糖和果糖的比旋光度，L(用dm 表示)为旋光管的长度，[蔗糖]0为反应液中蔗糖的初始浓度，[葡萄糖]∞和[果糖]∞表示葡萄糖和果糖在反应完成时的浓度。 设t ＝20℃ L=2 dm [蔗糖]0=10g/100mL 则： α0＝×2×10/100＝° α∞＝×2×10/100×（）＝－° 4、试分析本实验误差来源怎样减少实验误差 答：温度、光源波长须恒定、蔗糖溶液要现用现配。 1、实验中，为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点在蔗糖转化反应过程中，所测的旋光度αt 是否需要零 点校正为什么 答：(1)因水是溶剂且为非旋光性物质。 (2)不需，因作lg(αt-α∞)～t 图，不作零点校正，对计算反应速度常数无影响。 2、蔗糖溶液为什么可粗略配制 答：因该反应为(准)一级反应，而一级反应的速率常数、半衰期与起始浓度无关，只需测得dC/dt 即可。 实验17电导的测定及应用 1、本实验为何要测水的电导率 () ℃果糖℃葡萄糖〕α〕〔α蔗糖t D t D 0[100]L[21+=
实验1单项流动阻力测定 （1）启动离心泵前，为什么必须关闭泵的出口阀门？ 答：由离心泵特性曲线知，流量为零时，轴功率最小，电动机负荷最小，不会过载烧毁线圈。 （2）作离心泵特性曲线测定时，先要把泵体灌满水以防止气缚现象发生，而阻力实验对泵灌水却无要求，为什么？ 答：阻力实验水箱中的水位远高于离心泵，由于静压强较大使水泵泵体始终充满水，所以不需要灌水。 （3）流量为零时，U形管两支管液位水平吗？为什么？ 答：水平，当u=0时柏努利方程就变成流体静力学基本方程： Z l P l ? :?g =Z2 P2；g,当P l = P2 时，Z I = Z2 （4 ）怎样排除管路系统中的空气？如何检验系统内的空气已经被排除干净？ 答：启动离心泵用大流量水循环把残留在系统内的空气带走。关闭出口阀后，打开U形管顶部的阀门，利用空气压强使U形管两支管水往下降，当两支管液柱水平，证明系统中空气已被排除干净。 （5）为什么本实验数据须在双对数坐标纸上标绘？ 答：因为对数可以把乘、除变成加、减，用对数坐标既可以把大数变成小数，又可以把小数扩大取值范围，使坐标点更为集中清晰，作出来的图一目了然。 （6）你在本实验中掌握了哪些测试流量、压强的方法？它们各有什么特点？ 答：测流量用转子流量计、测压强用U形管压差计，差压变送器。转子流量计，随流量的大小，转子可以上、下浮动。U形管压差计结构简单，使用方便、经济。差压变送器，将压差转换 成直流电流，直流电流由毫安表读得，再由已知的压差~电流回归式算出相应的压差，可测 大流量下的压强差。 （7 ）读转子流量计时应注意什么？为什么？ 答：读时，眼睛平视转子最大端面处的流量刻度。如果仰视或俯视，则刻度不准，流量就全有误^^。 （8）两个转子能同时开启吗？为什么？ 答：不能同时开启。因为大流量会把U形管压差计中的指示液冲走。 （9 ）开启阀门要逆时针旋转、关闭阀门要顺时针旋转，为什么工厂操作会形成这种习惯？答：顺时针旋转方便顺手，工厂遇到紧急情况时，要在最短的时间，迅速关闭阀门，久而久之就形成习惯。当然阀门制造商也满足客户的要求，阀门制做成顺关逆开。 （10）使用直流数字电压表时应注意些什么？ 答：使用前先通电预热15分钟，另外，调好零点（旧设备），新设备，不需要调零点。如果有波动，取平均值。 （11）假设将本实验中的工作介质水换为理想流体，各测压点的压强有何变化？为什么？答：压强相等，理想流体u=0,磨擦阻力F=0,没有能量消耗，当然不存在压强差。 Z j +P/? +uj/2g =Z2 +u；/2g , T d1=d2 二U1=U2 又T Z1=Z2 （水平管）P1 = P2 （12）离心泵送液能力，为什么可以通过出口阀调节改变？往复泵的送液能力是否也可采用同样的调节方法？为什么？ 答：离心泵送液能力可以通过调节出口阀开度来改变管路特性曲线，从而使工作点改变。往复泵是正往移泵 流量与扬程无关。若把出口堵死，泵内压强会急剧升高，造成泵体，管路和电机的损 坏。 （13）本实验用水为工作介质做出的入一Re曲线，对其它流体能否使用？为什么？
流体综合实验 实验目的 1）能进行光滑管、粗糙管、闸阀局部阻力测定实验，测出湍流区阻力系数与雷诺数关系曲线图； 2）能进行离心泵特性曲线测定实验，测出扬程与流量、功率与流量以及离心泵效率与流量的关系曲线图； 3）学习工业上流量、功率、转速、压力和温度等参数的测量方法，使学生了解涡轮流量计、电动调节阀以及相关仪表的原理和操作； 离心泵特性测定实验 一、基本原理 离心泵的特性曲线是选择和使用离心泵的重要依据之一，其特性曲线是在恒定转速下泵的扬程H、轴功率N及效率η与泵的流量Q之间的关系曲线，它是流体在泵内流动规律的宏观表现形式。由于泵内部流动情况复杂，不能用理论方法推导出泵的特性关系曲线，只能依靠实验测定。 1．扬程H的测定与计算 取离心泵进口真空表和出口压力表处为1、2两截面，列机械能衡算方程： （1－1）由于两截面间的管子较短，通常可忽略阻力项fhΣ，速度平方差也很小，故也可忽略，则有 （1－2）式中：H=Z2-Z1，表示泵出口和进口间的位差，m； ρ——流体密度，kg/m3 ； g——重力加速度m/s2； p 1、p 2 ——分别为泵进、出口的真空度和表压，Pa；
H 1、H 2 ——分别为泵进、出口的真空度和表压对应的压头，m； u 1、u 2 ——分别为泵进、出口的流速，m/s； z 1、z 2 ——分别为真空表、压力表的安装高度，m。 由上式可知，只要直接读出真空表和压力表上的数值，及两表的安装高度差，就可计算出泵的扬程。 2．轴功率N的测量与计算 N=N电×k （W）（1－3） 其中，N 电 为电功率表显示值，k代表电机传动效率，可取k=0.95 3．效率η的计算 泵的效率η是泵的有效功率Ne与轴功率N的比值。有效功率Ne是单位时间内流体经过泵时所获得的实际功率，轴功率N是单位时间内泵轴从电机得到的功，两者差异反映了水力损失、容积损失和机械损失的大小。 泵的有效功率Ne可用下式计算： N e=HQρg （1－4）故泵效率为 （1－5）四、实验步骤及注意事项 （一）实验步骤： １．实验准备： （1）实验用水准备：清洗水箱，并加装实验用水。 （2）离心泵排气：通过灌泵漏斗给离心泵灌水，排出泵内气体。 2、开始实验： （1）仪表自检情况，打开泵进口阀，关闭泵出口阀，试开离心泵，检查电机运转时声音是否正常，，离心泵运转的方向是否正确。 （2）开启离心泵，当泵的转速达到额定转速后，打开出口阀。 （3）实验时，通过组态软件或仪表逐渐改变出口流量调节阀的开度，使泵出口流量从1000L/h 逐渐增大到4000L/h，每次增加500L/h。在每一个流量下，待系统稳定流动5分钟后，读 取相应数据。离心泵特性实验主要需获取的实验数据为：流量Q、泵进口压力p 1 、泵出
大学化学实验思考题答 案 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】
实验一 络合滴定法测定水的硬度 一、 思考题及参考答案： 1、 因为EDTA 与金属离子络合反应放出H + ，而在络合滴定中应保持酸度不变， 故需加入缓冲溶液稳定溶液的pH 值。若溶液酸度太高，由于酸效应，EDTA 的络合能力降低，若溶液酸度太低，金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物，故要控制好溶液的酸度。 2、 铬黑T 在水溶液中有如下 ： H 2In － HIn 2- In 3- （pKa 2＝ pKa 3＝） 紫红 兰 橙 从此估计，指示剂在pH<时呈紫红色，pH>时，呈橙红色。而铬黑T 与金属离子形成的络合物显红色，故在上述两种情况下，铬黑T 指示剂本身接近红色，终点变色不敏锐，不能使用。根据实验结果，最适宜的酸度为pH 9～，终点颜色由红色变为蓝色，变色很敏锐。 3、 Al 3+ 、Fe 3+ 、Cu 2+ 、Co 2+ 、Ni 2+ 有干扰。 在碱性条件下，加入Na 2S 或KCN 掩蔽Cu 2+、Co 2+、Ni 2+，加入三乙醇胺掩蔽Al 3+、Fe 3+。 实验二 原子吸收法测定水的硬度 一、 思考题参考答案： 1. 如何选择最佳的实验条件 答：通过实验得到最佳实验条件。
（1） 分析线：根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况，选择合适的分 析线。试液浓度低时，选最灵敏线；试液浓度高时，可选次灵敏线。 （2） 空心阴极灯工作电流的选择：绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲 线，选出最佳灯电流。 （3） 燃助比的选择：固定其他实验条件和助燃气流量，改变乙炔流量， 绘制吸光度—燃气流量曲线，选出燃助比。 （4） 燃烧器高度的选择：用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线，选 出燃烧器最佳高度。 （5） 狭缝宽度的选择：在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下，用标准溶 液绘制吸光度—狭缝宽度曲线，选出最佳狭缝宽度。 2. 为何要用待测元素的空心阴极灯作光源 答：因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱，而且为了保证峰值吸 收的测量，能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。 实验三 硫酸亚铁铵的制备及Fe 3+含量测定 四、 思考题及参考答案 1、 本实验在制备FeSO 4的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性 答：如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐(或铁盐)的水解度将会增大，在制备(NH 4)2S04·FeSO 4·6H 2O 的过程中，为了使Fe 2+不被氧化和水解，溶液需要保持足够的酸度。 2 、在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水除氧方法是怎样的
宁夏理工学院综合化学实验（试用版） 罗桂林陈兵兵陈丽等主编 文理学院化工系 2014年10月
目录 实验一过氧化钙的合成及含量分析.............................. 错误!未定义书签。实验二三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成测定.................. 错误!未定义书签。实验三食盐中碘含量的测定（分光光度法）..................... 错误!未定义书签。实验四乙酸正丁酯的制备...................................... 错误!未定义书签。实验五水果中总酸度及维生素C含量的测定...................... 错误!未定义书签。实验六查尔酮的全合成........................................ 错误!未定义书签。
实验一过氧化钙的合成及含量分析 一、实验目的 1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。 2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。 3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。 二、实验原理 在元素周期表中，第一主族和第二主族以及银与锌等均可形成化学稳定性各异的简单过氧化物；它们是氧化剂，对生态环境是有好的，生产过程中一般不排放污染物，可以实现污染的零排放。 CaO 2·8H 2 O是白色或微黄色粉末，无臭无味，在潮湿空气中可以长期缓慢释 放出氧气，50℃转化为CaO 2·2H 2 O，110℃-150℃可以脱水，转化为CaO 2， 室温下 较为稳定，加热到270℃时分解为CaO和O 2。 2CaO 2 =2CaO + O 2 △ r H m = mol CaO 2难溶于水，不溶于乙醇和丙酮，它与稀酸反应生成H 2 O 2 ，若放入微量的 碘化钾作催化剂，可作为应急氧气源；CaO 2 广泛用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂和 油类漂白剂，CaO 2 也是种子及谷物的消毒剂，如将其用于稻谷种子拌种，不易发生秧苗烂根。 制备的原料可以是CaCl 2·6H 2 O、H 2 O 2 、NH 3 ·H 2 O，也可以是Ca（OH） 2 和NH 4 Cl， 在较低的温度下，通过原料物质之间的反应，在水溶液生成CaO 2·8H 2 O，在110℃ 条件下真空干燥，得到白色或微黄色粉末CaO 2 。有关反应式如下： CaCl 2 + 2 NH 3 ·H 2 O = 2NH 4 Cl + Ca（OH） 2 Ca（OH） 2 + H 2 O 2 + 6 H 2 O = CaO 2 ·8H 2 O 连解得: CaCl 2 + H 2 O 2 + 2 NH 3 ·H 2 O + 6 H 2 O ══ CaO 2 ·8H 2 O + 2NH 4 Cl 过氧化钙含量的测定，可以利用在酸性条件下，过氧化钙与稀酸反应生成过氧化氢，用标准高锰酸钾滴定来确定其含量。为加快反应，可加入微量的硫酸锰。 5CaO 2 + 2MnO 4 - + 16H+ = 5Ca2+ + 2Mn2+ + 5O 2 ↑+ 8H 2 O CaO 2的质量分数为：W（CaO 2 ）= *C *V *M /m
化工原理实验指导书 目录
实验一流体流淌阻力的测定 (1) 实验二离心泵特性曲线的测定 (5) 实验三传热系数测定实验 (7) 实验四筛板式精馏塔的操作及塔板效率测定 (9) 实验五填料塔吸取实验 (12) 演示实验柏努利方程实验 (14) 雷诺实验 (16) 实验一流体流淌阻力的测定 一、实验目的
1、了解流体在管道内摩擦阻力的测定方法； 2、确定摩擦系数λ与雷诺数Re 的关系。 二、差不多原理 由于流体具有粘性，在管内流淌时必须克服内摩擦力。当流体呈湍流流淌时，质点间不断相互碰撞，引起质点间动量交换，从而产生了湍动阻力，消耗了流体能量。流体的粘性和流体的涡流产生了流体流淌的阻力。在被侧直管段的两取压口之间列出柏努力方程式，可得： ΔP f =ΔP L —两侧压点间直管长度(m) d —直管内径(m) λ—摩擦阻力系数 u —流体流速（m/s ） ΔP f —直管阻力引起的压降（N/m 2 ） μ—流体粘度（Pa.s ） ρ—流体密度（kg/m 3 ） 本实验在管壁粗糙度、管长、管径、一定的条件下用水做实验，改变水流量，测得一系列流量下的ΔP f 值，将已知尺寸和所测数据代入各式，分不求出λ和Re ，在双对数坐标纸上绘出λ～Re 曲线 。 三、实验装置简要讲明 水泵将储水糟中的水抽出，送入实验系统，第一经玻璃转子流量计测量流量，然后送入被测直管段测量流体流淌的阻力，经回流管流回储水槽，水循环使用。 被测直管段流体流淌阻力△P 可依照其数值大小分不采纳变压器或空气—水倒置U 型管来测量。 四、实验步骤: 1、向储水槽内注蒸馏水,直到水满为止。 2、大流量状态下的压差测量系统,应先接电预热10-15分钟,观擦数字外表的初始值并记录后方可启动泵做实验。 3、检查导压系统内有无气泡存在.当流量为0时打开B1、B2两阀门，若空气－水倒置U 型管内两液柱的高度差不为0，则讲明系统内有气泡存在,需要排净气泡方可测取数据。 排气方法：将流量调至较大，排除导压管内的气泡，直至排净为止。 4、测取数据的顺序可从大流量至小流量，反之也可，一样测15～20组数，建议当流量读数小于300L/h 时，用空气—水倒置U 型管测压差ΔP 。 5、待数据测量完毕，关闭流量调剂阀，切断电源。 五、使用实验设备应注意的事项： 2 2u d L P h f f ?=?= λ ρ 2 2u P L d f ??= ρλμ ρ du = Re
实验四 化工流体过程综合实验 一、 实验目的 1?掌握光滑直管、粗糙直管阻力系数的测量方法，并绘制光滑管及粗糙管的 '-R e 曲线，将 其与摩擦系数图进行比较； 2?掌握阀门的局部阻力系数的测量方法； 3?了解各种流量计（节流式、转子、涡轮）的结构、性能及特点，掌握其使用方法；掌握节 流式流量计标定方法，会测定并绘制文丘里、孔板、喷嘴流量计流量标定曲线（流量 -压差 关系）及流量系数和雷诺数之间的关系（ C 。- R e 关系）； 4?了解离心泵的结构、操作方法，掌握离心泵特性曲线测定方法，并能绘制相应曲线。 二、 实验内容 1?测定光滑直管和粗糙直管摩擦阻力系数，绘制光滑管及粗糙管的 ? - Re 曲线； 2?测定阀门的局部阻力系数； 3?测定并绘制文丘里、孔板、喷嘴流量计（三选一）流量标定曲线（流量 -压差关系）及流 量系数和雷诺数之间的关系（ C 。- R e 关系）； 4?测量离心泵的特性曲线，并绘制相应曲线，确定其最佳工作范围。 三、 实验原理、方法和手段 1. 流体阻力实验 a. 直管摩擦系数，与雷诺数Re 的测定： 直管的摩擦阻力系数是雷诺数和相对粗糙度的函数，即 ?二f （Re, ；/d ），对一定的相 对粗糙度而言，，=f （Re ）。 流体在一定长度等直径的水平圆管内流动时，其管路阻力引起的能量损失为: 又因为摩擦阻力系数与阻力损失之间有如下关系（范宁公式） h f Pi - P 2 P
i_u 2 d 2 整理⑴⑵两式得 h f P f
2d ■:Pf u 2 d -管径，m ; ：Pf -直管阻力引起的压强降，Pa ; I -管长，m ; u -流速，m / s ; 3 『-流体的密度，kg / m ; 亠-流体的粘度，N ?s / m 2。 在实验装置中，直管段管长 I 和管径d 都已固定。若水温一定，则水的密度 p 和粘度卩也是 定值。所以本实验实质上是测定直管段流体阻力引起的压强降 , ；p f 与流速u （流量V ）之间 的关系。 根据实验数据和式⑶可计算出不同流速下的直管摩擦系数 入用式⑷计算对应的 Re ,从 而整理出直管摩擦系数和雷诺数的关系，绘出 入与Re 的关系曲线。 b. 局部阻力系数'的测定： 式中： ■ -局部阻力系数，无因次； p 'f -局部阻力引起的压强降，Pa ; h 'f -局部阻力引起的能量损失， J /kg 。 式中: hf =
实验一络合滴定法测定水的硬度 一、思考题及参考答案： +，而在络合滴定中应保持酸度不变，H故需加因为EDTA与金属离子络合反应放出1、入缓冲溶液稳定溶液的pH值。若溶液酸度太高，由于酸效应，EDTA的络合能力降低，若溶液酸度太低，金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物，故要控制好溶液的酸度。 2、铬黑T在水溶液中有如下： 2-3-－（pKa＝6.3 In pKa＝11.55）HIn ? HIn ?322紫红兰橙 从此估计，指示剂在pH<6.3时呈紫红色，pH>11.55时，呈橙红色。而铬黑T与金属离子形成的络合物显红色，故在上述两种情况下，铬黑T指示剂本身接近红色，终点变色不敏锐，不能使用。根据实验结果，最适宜的酸度为pH 9～10.5，终点颜色由红色变为蓝色，变色很敏锐。 3+3+2+2+2+有干扰。、、CuNi、3、Al、FeCo2+2+2+，加入三乙醇胺掩蔽Ni掩蔽Cu、、CoS在碱性条件下，加入Na或KCN23+3+。、AlFe实验二原子吸收法测定水的硬度 一、思考题参考答案： 1.如何选择最佳的实验条件？ 答：通过实验得到最佳实验条件。 （1）分析线：根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况，选择合适的分析线。试液浓度低时，选最灵敏线；试液浓度高时，可选次灵敏线。 （2）空心阴极灯工作电流的选择：绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲线，选出最佳灯电流。（3）燃助比的选择：固定其他实验条件和助燃气流量，改变乙炔流量，绘制吸光度—燃气流量曲线，选出燃助比。 （4）燃烧器高度的选择：用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线，选出燃烧器最佳高度。（5）狭缝宽度的选择：在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下，用标准溶液绘制吸光度—狭缝宽度曲线，选出最佳狭缝宽度。 2.为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？ 答：因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱，而且为了保证峰值吸收的测量，能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。 3+含量测定Fe 硫酸亚铁铵的制备及实验三 四、思考题及参考答案 1、本实验在制备FeSO的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性？4答：如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐(或铁盐)的水解度将会增大，在制备2+(NH)S0·FeSO·6HO的过程中，为了使Fe不被氧化和水解，溶液需要保持足够的酸22444度。 2 、在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水？除氧方法是怎样的？ 2+3+，影响产品Fe使用不含氧的去离子水配溶液，是为了防止水中溶解的氧将Fe氧化为供参考．质量。水中除去氧的方法是：在烧杯中将去离子水加热煮沸10分钟，用表面皿盖好杯口，冷却后使用。 3、在计算硫酸亚铁和硫酸亚铁铵的理论产量时，各以什么物质用量为标准?为什么? 答：计算FeSO的理论产量时，以Fe屑的参加反应量为标准。4计算(NH)SO·FeSO·6HO的理论产量时，应以(NH)SO的用量为标准。42442244决定计算标准的原则是，以反应物中不足量者为依据。(详见讲解与示范中的3)。
第一部分 实验基础知识 1、 如何读取实验数据 2、 如何写实验报告 3、 数据处理 一、实验数据的误差分析 1. 真值 2、平均值及其种类 3、误差的分类 4、精密度和精确度 5、实验数据的记数法和有效数字 错误认识：小数点后面的数字越多就越正确，或者运算结果保留位数越多越准确。 二、实验数据处理 实验数据中各变量的关系可表示为列表式，图示式和函数式。 第二部分 实验内容 a log log log log ln ln ln ln ln 1212=--+=?=+=?=截矩直线的斜率＝真值，双对数坐标半对数坐标x x y y x b a y ax y bx a y ae y b bx Θ
每个实验的原理、操作方法、仪表的使用、实验记录、数据处理、思考题 一、精馏实验： 物系、实验原理、流程图、数据处理（用公式表示）、思考题 1)测定指定条件下的全塔效率或等板高度 2)操作中可调节可控制的量 3)物料浓度的测定方法 4)操作步骤，先全回流，再确定一定回流比操作，为什么 5)实验中出现异常现象（液泛，无回流），如何判断？如何处理？ 6)进料状态对精馏塔的操作有何影响？确定q线需要测定哪几个 量？查取进料液的汽化潜热时定性温度应取何值？ 7)什么是全回流？全回流操作的标志有哪些？在生产中有什么实际 意义？ 8)其他条件都不变，只改变回流比，对塔性能会产生什么影响？ 9)进料板位置是否可以任意选择，它对塔的性能有何影响？ 10)为什么酒精蒸馏采用常压操作而不采用加压蒸馏或真空蒸馏？ 11)将本塔适当加高，是否可以得到无水酒精？为什么？ 12)影响精馏塔操作稳定的因素有哪些？如何确定精馏塔操作已达 稳定？本实验装置能否精馏出98%（质量）以上的酒精？为什么？ 13)各转子流量计测定的介质及测量条件与标定时的状态不同，应如 何校正？